JP2927589B2 - Heat-resistant fiber binder, heat-resistant fiber nonwoven fabric and method for producing the same - Google Patents

Heat-resistant fiber binder, heat-resistant fiber nonwoven fabric and method for producing the same

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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、耐熱性及び接着性等に
優れ、かつ不織布内でマイグレーションを起こし難い耐
熱性繊維用結合剤及びこの結合剤を用いた耐熱性繊維不
織布の製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a binder for a heat-resistant fiber which is excellent in heat resistance and adhesiveness and hardly causes migration in a non-woven fabric, and a method for producing a heat-resistant fiber non-woven fabric using the binder.

【0002】[0002]

【従来の技術】ガラス繊維及びセラミック繊維等に代表
される無機繊維、並びに芳香族ポリアミド(アラミド)
繊維等に代表される高性能有機繊維は、耐熱性、不燃
性、断熱性、電気絶縁性、化学的安定性、耐磨耗性、高
強度高弾性率性等多くの優れた特徴を有している。その
ため、これらの特徴を生かして、これらの繊維を不織布
化する試みがなされてきた。
2. Description of the Related Art Inorganic fibers such as glass fibers and ceramic fibers, and aromatic polyamides (aramids)
High-performance organic fibers represented by fibers have many excellent features such as heat resistance, non-combustibility, heat insulation, electrical insulation, chemical stability, abrasion resistance, high strength and high elasticity. ing. For this reason, attempts have been made to make these fibers into a nonwoven fabric by utilizing these characteristics.

【0003】耐熱性繊維は、ほとんどの場合、自己接着
力を有しないので、その繊維間の結合には接着剤が使用
される。これまでに提案されている接着剤としては、セ
ルロース及び有機系接着剤のような有機物質、並びにア
ルミナゾル、コロイダルシリカ及び石綿等の無機物質、
またはその両方の併用が挙げられる。しかしながら、こ
れらの接着剤には、それぞれ以下のような欠点があり、
耐熱性繊維の特徴を充分生かしたシートは上市されてい
ないのが現状である。
[0003] Since most heat-resistant fibers have no self-adhesive strength, an adhesive is used for bonding between the fibers. As the adhesives proposed so far, organic substances such as cellulose and organic adhesives, and inorganic substances such as alumina sol, colloidal silica and asbestos,
Or a combination of both. However, these adhesives have the following disadvantages, respectively.
At present, sheets that fully utilize the characteristics of heat-resistant fibers have not been put on the market.

【0004】すなわち、セルロースパルプ、あるいは有
機系接着剤を結合剤として不織布化した物は、200℃
以上の高温下では有機物が分解されるため、強度が極端
に弱くなり、崩壊して形状が保持できなくなるという欠
点があった。また、アルミナゾル、コロイダルシリカ等
の結合剤は繊維との密着に劣り、得られた不織布は高温
下で亀裂が発生し易いため、強度が不十分である。そこ
でシート強度を増すために結合剤量を増すと、可撓性に
欠ける結果となり、その用途範囲は極端に狭くなるとい
う問題があった。また、石綿はその発ガン性が問題とさ
れ、使用が制限されつつあるという難点がある。
That is, a non-woven fabric made of cellulose pulp or an organic adhesive is used as a binder at 200 ° C.
Under the above-mentioned high temperatures, organic substances are decomposed, so that the strength is extremely weakened, and there is a disadvantage that the material collapses and the shape cannot be maintained. Further, binders such as alumina sol and colloidal silica are inferior in adhesion to fibers, and the obtained nonwoven fabric is liable to crack at a high temperature, and thus has insufficient strength. Therefore, when the amount of the binder is increased in order to increase the sheet strength, the flexibility becomes poor, and the range of application becomes extremely narrow. In addition, asbestos has a problem in that its carcinogenicity is problematic and its use is being restricted.

【0005】また近年の本発明者等の研究により、特開
昭64−77000号公報および特開平1−16285
3号公報として耐熱性繊維の繊維間結合剤としてアルキ
ル珪酸エステルの加水分解縮合物が有効であることを提
案した。しかしながら、これらの結合剤は溶媒としてア
ルコール類などの有機溶媒を用いているために、通常の
抄紙機で使用するには安全性等の点で実用化は困難であ
る。
Further, according to recent studies by the present inventors, JP-A-64-77000 and JP-A-1-16285 have been disclosed.
No. 3 proposed that a hydrolyzed condensate of an alkyl silicate ester is effective as a fiber-to-fiber binder for heat-resistant fibers. However, since these binders use organic solvents such as alcohols as solvents, their practical use is difficult in terms of safety and the like when used in ordinary paper machines.

【0006】また、特開昭64−85369号公報には
棒状コロイドとトリアルコキシシランと酸と水を含んだ
水性結合剤が開示されている。更に本発明者らの研究の
結果、可使時間の長い水性結合剤が得られたので、特開
平3−124865号公報として提案した。さらに、水
性結合剤は、上記有機溶媒を含む結合剤に比べ安全性に
優れたものである。しかしながら、これら結合剤はいず
れも水性であるから、乾燥時の水の移動に伴って結合剤
のマイグレーションが発生し、不織布内の結合剤分布が
片面側に極端に片寄る現象が発生することが多かった。
このような結合剤の極端な片寄りは、不織布の引張・引
裂等の強度、層間強度および厚さ方向の密度分布等に悪
い影響を与え、この不織布を各方面に応用しようとする
際、性能上マイナスに働くことがある。
Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 64-85369 discloses an aqueous binder containing rod-shaped colloid, trialkoxysilane, acid and water. Further, as a result of the study by the present inventors, an aqueous binder having a long pot life was obtained, and the method was proposed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-124865. Furthermore, the aqueous binder is more excellent in safety than the binder containing the organic solvent. However, since all of these binders are water-based, migration of the binder occurs with movement of water during drying, and the phenomenon that the binder distribution in the nonwoven fabric is extremely deviated to one side often occurs. Was.
Such an extreme displacement of the binder adversely affects the strength of the nonwoven fabric such as tension and tear, the interlayer strength and the density distribution in the thickness direction, and the performance of this nonwoven fabric when applied to various fields is reduced. It may work negatively.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来の
耐熱性繊維用結合剤には、様々な欠点があり、充分な性
能を持った耐熱性繊維不織布を製造することは困難であ
った。
As described above, the conventional heat-resistant fiber binder has various disadvantages, and it has been difficult to produce a heat-resistant fiber nonwoven fabric having sufficient performance. .

【0008】ところで、不織布とは無関係の分野ではあ
るが、トースター、電気アイロン等の電気製品の部品と
して用いられるマイカ成形物の粘結剤としてシリコーン
樹脂組成物が用いられる(特開昭50−98550号公
報)。シリコーン樹脂の耐熱性や機械的強度等に注目し
たものである。本発明者らは、このシリコーン樹脂の接
着性と耐熱性を不織布に応用することを考えた。しか
し、このシリコーン樹脂組成物は、イソプロピルアルコ
ール/キシレン溶液等の有機溶媒に溶解された状態でマ
イカに塗布されて使用さている。従って、このままで
は、前述の有機溶媒を用いた結合剤と同様の欠点を有す
ることとなる。
[0008] In the field unrelated to non-woven fabrics, silicone resin compositions are used as a binder for mica moldings used as parts of electric products such as toasters and electric irons (Japanese Patent Laid-Open No. 50-98550). No.). It focuses on the heat resistance and mechanical strength of the silicone resin. The present inventors have considered applying the adhesiveness and heat resistance of this silicone resin to a nonwoven fabric. However, this silicone resin composition is used by being applied to mica in a state of being dissolved in an organic solvent such as an isopropyl alcohol / xylene solution. Therefore, as it is, it has the same drawbacks as the binder using the above-mentioned organic solvent.

【0009】そこで本発明の目的は、接着性、耐熱性に
優れ、不織布内でマイグレーションを起こし難く、かつ
水系で使用できる耐熱性繊維用結合剤を提供することに
ある。
Accordingly, an object of the present invention is to provide a binder for a heat-resistant fiber which is excellent in adhesiveness and heat resistance, hardly causes migration in a nonwoven fabric, and can be used in an aqueous system.

【0010】さらに本発明は、耐熱性に優れ、かつ不織
布内で結合剤が均一に分布して高い機械的強度を有する
耐熱性繊維の不織布の製造方法を提供することにある。
Another object of the present invention is to provide a method for producing a nonwoven fabric of a heat resistant fiber which is excellent in heat resistance and has a high mechanical strength by uniformly dispersing a binder in the nonwoven fabric.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】本発明は、熱硬化性オル
ガノポリシロキサン樹脂粉末を含有することを特徴とす
る耐熱性繊維用結合剤に関する。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a binder for heat-resistant fibers, which comprises a thermosetting organopolysiloxane resin powder.

【0012】[0012]

【0013】さらに、本発明は、耐熱性繊維、熱硬化性
オルガノポリシロキサン樹脂粉末及びアニオン系界面活
性剤の混合物とカチオン系定着剤とを混合し、得られた
スラリーを抄造し、抄造したシートを加熱して上記オル
ガノポリシロキサン樹脂を溶融・縮重合させることを特
徴とする耐熱性繊維不織布の製造方法に関する。
Further, the present invention relates to a sheet obtained by mixing a mixture of a heat-resistant fiber, a thermosetting organopolysiloxane resin powder, an anionic surfactant and a cationic fixing agent, forming a slurry, and forming a sheet. Is heated to cause the above-mentioned organopolysiloxane resin to melt and polycondensate.

【0014】以下、本発明の結合剤、この結合剤を用い
た不織布の製造方法について説明する。
The binder of the present invention and a method for producing a nonwoven fabric using the binder will be described below.

【0015】結合剤 本発明の耐熱性繊維用結合剤は、熱硬化性オルガノポリ
シロキサン樹脂粉末を含有する。ここで、熱硬化性オル
ガノポリシロキサン樹脂粉末とは、常温で固形であり、
かつ50〜200℃で溶融し、縮重合するオルガノポリ
シロキサン樹脂粉末を意味する。オルガノポリシロキサ
ン樹脂は、常温で水又は水溶液に分散して抄造に使用す
るために、常温で固形の粉末である。粉末の平均粒子径
は、例えば10〜500μm、好ましくは10〜200
μmであることが、粉末粒子定着という観点から適当で
ある。さらに、本発明で用いるオルガノポリシロキサン
樹脂は、50〜200℃で溶融するように、分子量及び
三次元の架橋の程度等を適宜選択し、かつ縮重合するた
めに、Si−OH基、Si−OR(ORはアルコキシ
基)基、Si−H基等の反応性の官能基を有するものを
選択する。例えば、メチルシリコーン樹脂では1個のケ
イ素原子に対して1.2〜1.5個のメチル基を持つ樹
脂は、一般に室温で固体で加熱すると重合硬化する。エ
チルシリコーン樹脂の場合は、ケイ素原子1個に対して
0.5〜1.5個のエチル基が適当である。
Binder The binder for heat-resistant fibers of the present invention contains a thermosetting organopolysiloxane resin powder. Here, the thermosetting organopolysiloxane resin powder is solid at normal temperature,
And an organopolysiloxane resin powder that melts at 50 to 200 ° C. and undergoes polycondensation. The organopolysiloxane resin is a powder that is solid at room temperature because it is dispersed in water or an aqueous solution at room temperature and used for papermaking. The average particle size of the powder is, for example, 10 to 500 μm, preferably 10 to 200 μm.
μm is appropriate from the viewpoint of fixing the powder particles. Further, the organopolysiloxane resin used in the present invention is appropriately selected in molecular weight and the degree of three-dimensional crosslinking so as to be melted at 50 to 200 ° C., and is subjected to polycondensation. Those having a reactive functional group such as an OR (OR is an alkoxy group) group, a Si—H group, or the like are selected. For example, in a methylsilicone resin, a resin having 1.2 to 1.5 methyl groups per silicon atom generally polymerizes and cures when heated as a solid at room temperature. In the case of an ethyl silicone resin, 0.5 to 1.5 ethyl groups per silicon atom is suitable.

【0016】尚、上記オルガノポリシロキサン樹脂は、
1種類の樹脂であっても、あるいは2種類以上のオルガ
ノポリシロキサン樹脂の混合物であっても良い。さらに
は、アルキッド樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポ
リエステル樹脂などで変性されたシリコーン樹脂、およ
びこれらの変性シリコーン樹脂と上記した通常のシリコ
ーン樹脂の混合物も含まれる。
The above-mentioned organopolysiloxane resin is
One type of resin or a mixture of two or more types of organopolysiloxane resins may be used. Furthermore, a silicone resin modified with an alkyd resin, an acrylic resin, an epoxy resin, a polyester resin, or the like, and a mixture of the modified silicone resin with the above-described ordinary silicone resin are also included.

【0017】さらに、オルガノポリシロキサン樹脂に
は、必要により、縮重合反応速度を調節するために、触
媒を含有させることもできる。触媒としては、例えばオ
クチル酸亜鉛、アクチル酸ニッケル、ベンゾイルパーオ
キサイド等を挙げることができる。触媒の種類及び量
は、不織布の乾燥工程(加熱により、オルガノポリシロ
キサン樹脂は、溶融し、縮重合する)の温度及び滞留時
間等の条件により、適宜決めることができる。
Further, the organopolysiloxane resin may contain a catalyst, if necessary, in order to control the rate of the polycondensation reaction. Examples of the catalyst include zinc octylate, nickel actylate, benzoyl peroxide and the like. The type and amount of the catalyst can be appropriately determined depending on conditions such as the temperature and residence time of the drying step of the nonwoven fabric (the organopolysiloxane resin is melted and polycondensed by heating).

【0018】さらに、本発明の結合剤は、上記オルガノ
ポリシロキサン樹脂にアニオン系界面活性剤を添加した
もの、さらには、上記オルガノポリシロキサン樹脂とカ
チオン系界面活性剤の混合物を水に分散したものである
こともできる。アニオン系界面活性剤は、オルガノポリ
シロキサン樹脂を水に容易に分散させるとともに、後の
不織布の抄造工程で定着を促進する効果もある。アニオ
ン系界面活性剤としては、例えば親水基がカルボン酸
塩、硫酸エステル塩、スルホン酸塩、リン酸エステル塩
型等であるものを挙げることができる。アニオン系界面
活性剤は、オルガノポリシロキサン樹脂100重量部に
対して0.1〜1重量部の範囲とすることが適当であ
る。
Further, the binder of the present invention is obtained by adding an anionic surfactant to the above-mentioned organopolysiloxane resin, and further obtained by dispersing a mixture of the above-mentioned organopolysiloxane resin and a cationic surfactant in water. Can also be The anionic surfactant has effects of easily dispersing the organopolysiloxane resin in water and promoting fixation in the subsequent nonwoven fabric sheeting step. Examples of the anionic surfactant include those having a hydrophilic group of a carboxylate, a sulfate, a sulfonate, a phosphate or the like. The amount of the anionic surfactant is preferably in the range of 0.1 to 1 part by weight based on 100 parts by weight of the organopolysiloxane resin.

【0019】さらに、本発明の結合剤として、特開昭5
0−98550号公報に開示されているシリコーン樹脂
組成物の内、常温で固形であり、かつ50〜200℃で
溶融し、縮重合するものを用いることもできる。即ち、
オルガノポリシロキサン樹脂に平均組成式 R1 Si(OR2 a (R3 b (3-a-b)/2 (R1 はエポキシ基を少なくとも1個含有する一価の有
機基、R2 およびR3 は置換もしくは非置換の一価炭化
水素基、0.5≦a≦3、0≦b≦3、2≦a+b≦
3)で示されるエポキシ基含有有機けい素化合物20〜
80重量部とりん酸80〜20重量部との混合物(りん
酸混合物という)を加えたものも、本発明の結合剤に含
まれる。混合割合は、例えば、オルガノポリシロキサン
樹脂100重量部に対して、りん酸混合物0.5〜30
重量部とすることができる。
Further, the binder of the present invention is disclosed in
Of the silicone resin compositions disclosed in JP-A-0-98550, those which are solid at ordinary temperature, melt at 50 to 200 ° C., and undergo condensation polymerization can also be used. That is,
The organopolysiloxane resin has an average composition formula of R 1 Si (OR 2 ) a (R 3 ) b O (3-ab) / 2 (R 1 is a monovalent organic group containing at least one epoxy group, R 2 and R 3 is a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group, 0.5 ≦ a ≦ 3, 0 ≦ b ≦ 3, 2 ≦ a + b ≦
Epoxy group-containing organosilicon compound 20) represented by 3)
A mixture containing 80 parts by weight of phosphoric acid and 80 to 20 parts by weight of phosphoric acid (referred to as a phosphoric acid mixture) is also included in the binder of the present invention. The mixing ratio is, for example, 0.5 to 30 parts by weight of the phosphoric acid mixture with respect to 100 parts by weight of the organopolysiloxane resin.
It can be by weight.

【0020】前記平均組成式 R1 Si(OR2
a (R3 b (3-a-b)/2 で表されるエポキシ基を含有
する有機けい素化合物は、オルガノシランまたはオルガ
ノジシロキサンに相当し、有機基R1 にはエポキシ基が
1個以上含有されている。このエポキシ基はりん酸(H
2 PO4 )と反応して、水、アルコール類に可溶な化合
物を生成し、またこの化合物は粘結性を有する。一方、
OR2 で示されるアルコキシ基は加水分解可能な基であ
り、余剰または未反応のりん酸が触媒となって加水分
解、縮合を起こし高分子化する。結果として耐湿性、耐
水性、機械的強度に優れた不織布を提供することができ
る。式中R1 としては
The above average composition formula R 1 Si (OR 2 )
The organosilicon compound containing an epoxy group represented by a (R 3 ) b O (3-ab) / 2 is equivalent to an organosilane or an organodisiloxane, and the organic group R 1 has one epoxy group. It is contained above. This epoxy group is phosphoric acid (H
Reacts with 2 PO 4 ) to form a compound soluble in water and alcohols, and this compound has caking properties. on the other hand,
Alkoxy group represented by OR 2 is a hydrolyzable group, the phosphoric acid excess or unreacted hydrolyzable becomes catalyst to polymerize cause condensation. As a result, a nonwoven fabric having excellent moisture resistance, water resistance, and mechanical strength can be provided. In the formula, R 1 is

【0021】[0021]

【化1】 Embedded image

【0022】[0022]

【化2】 Embedded image

【0023】[0023]

【化3】 Embedded image

【0024】等を例示できる。R2 としては −C
3 、−C2 5 、−C3 7 、−C4 9 を例示でき
る。また R3 としては−CH3 、−C2 5 、−C3
7 、−CH=CH2 、−C6 5 などを例示できる。
この有機けい素化合物の具体例は、γ−グリシドオキシ
プロピルトリメトキシシラン、β−(3、4−エポキシ
シクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、エチルト
リメトキシシラン、1−グリシドキシプロピル−1、
1、3、3、3−ペンタメチルジシロキサンなどが例示
され、これらは公知の方法で製造される。
And the like. RTwoAs -C
HThree, -CTwoHFive, -CThreeH7, -CFourH 9Can be illustrated
You. And RThreeIs -CHThree, -CTwoHFive, -CThree
H7, -CH = CHTwo, -C6HFiveAnd the like.
A specific example of this organosilicon compound is γ-glycidoxy.
Propyltrimethoxysilane, β- (3,4-epoxy
Cyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, ethylto
Limethoxysilane, 1-glycidoxypropyl-1,
1, 3, 3, 3-pentamethyldisiloxane
These are manufactured by a known method.

【0025】もう一つの成分であるりん酸(H2
4 )は好ましくは水分含有率の少ない高純度品が最適
であるが、実用上純度85%以上のものであれば本発明
の目的を達する上でなんらの支障はない。この水分がお
よぼす悪影響として、前述の一般式 R1 Si(O
2 a (R3 b (3-a-b)/2 で表されるエポキシ基
含有オルガノシランまたはエポキシ基含有オルガノジシ
ロキサンのOR2 基が、結合剤の製造中に、水分によっ
て加水分解され縮合反応が促進して、あるいは製品とし
て貯蔵中のゲル化として実用に供せられない状態になる
心配がある。しかし、メチルアルコール、エチルアルコ
ール、プロピルアルコール、ブタノールなどの1価のア
ルコール類を共存させておくことによって縮合反応を抑
制することが可能であるため、多少の水分を含むりん酸
を使用しても支障はない。
Another component, phosphoric acid (H 2 P
O 4 ) is most preferably a high-purity product having a low water content, but practically having a purity of 85% or more does not hinder the purpose of the present invention. As an adverse effect of this moisture, the above-mentioned general formula R 1 Si (O
The OR 2 group of the epoxy group-containing organosilane or epoxy group-containing organodisiloxane represented by R 2 ) a (R 3 ) b O (3-ab) / 2 is hydrolyzed by water during the production of the binder. There is a concern that the condensation reaction may be accelerated, or the product may not be practically used as a gel during storage as a product. However, the condensation reaction can be suppressed by coexisting monohydric alcohols such as methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol, and butanol. No problem.

【0026】りん酸混合物(以下成分(ロ)という)
は、前記一般式 R1 Si(OR2 a (R3 b
(3-a-b)/2 で示される成分、例えば、γ−グリシドオキ
シプロピルトリメトキシシランをイソプロピルアルコー
ルなどの1価のアルコールに混合溶解し、これにりん酸
を攪拌しながら加え(発熱反応するので冷却が必要なこ
ともある)、次いで、別途に用意したオルガノポリシロ
キサン樹脂(以下成分(イ)という)と混合することに
より調製される。成分(イ)はあらかじめトルエンーイ
ソプロピルアルコール混合溶媒に溶かしたものであって
もよい。また成分(ロ)は上述のようにして調製される
が、これは混合しただけのもの(混合によって発熱する
が)あるいは混合後さらに加熱攪拌したもののいずれで
もよい。成分(ロ)はまた長時間保存されるので、これ
を実際の使用時に成分(イ)と配合することにより、現
場で本発明の結合剤を調製することもできる。
Phosphoric acid mixture (hereinafter referred to as component (b))
Is represented by the general formula R 1 Si (OR 2 ) a (R 3 ) b O
A component represented by (3-ab) / 2 , for example, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane is mixed and dissolved in a monohydric alcohol such as isopropyl alcohol, and phosphoric acid is added thereto with stirring (exothermic reaction occurs). Therefore, it may be necessary to cool) and then mixed with an organopolysiloxane resin (hereinafter referred to as component (a)) prepared separately. Component (a) may be previously dissolved in a mixed solvent of toluene and isopropyl alcohol. The component (b) is prepared as described above, and it may be either a mixture obtained by mixing only (although heat is generated by mixing) or a mixture obtained by further heating and stirring after mixing. Since the component (b) is also stored for a long time, the binder of the present invention can be prepared in situ by blending it with the component (a) during actual use.

【0027】次に各成分の配合割合について説明する
と、(ロ)成分の配合割合は(イ)成分としてのオルガ
ノポリシロキサン樹脂100重量部に対し、0.5〜3
0重量部、好ましくは2〜20重量部とされる。これは
(ロ)成分の配合量が少なすぎると、粘結効果はよいが
耐湿性、耐水性が劣るようになり、またこれが多過ぎる
と耐湿性、耐水性は充分あらわれるが、粘結効果に劣る
ようになる。
Next, the mixing ratio of each component will be described. The mixing ratio of the component (b) is 0.5 to 3 with respect to 100 parts by weight of the organopolysiloxane resin as the component (a).
0 parts by weight, preferably 2 to 20 parts by weight. This is because, if the amount of the component (b) is too small, the binding effect is good but the moisture resistance and water resistance are poor. If the amount is too large, the moisture resistance and water resistance are sufficiently exhibited, but the binding effect is poor. Become inferior.

【0028】本発明に使用される上記(ロ)成分はエポ
キシ基含有有機けい素化合物20〜80重量部、好まし
くは40〜60重量部とりん酸80〜20重量部、好ま
しくは60〜40重量部の混合物(混合により両者は発
熱反応する)とされる。エポキシ基含有有機けい素化合
物が20重量部より少ない場合は、りん酸の割合が多く
なるため未反応のりん酸が残存するようになり、シリコ
ーン樹脂の縮合速度を促進しすぎたり、耐湿性、耐水性
が不十分な結果を招きやすい傾向を示す。逆に80重量
部より多い量の場合は、りん酸の割合が少なすぎる結
果、エポキシ基を含有する有機けい素化合物とりん酸と
からなる高分子化量が少なくなり、未反応のエポキシ基
を含有する有機けい素化合物が残存するようになって、
この場合も耐湿性、耐水性等の面で充分な性能が得られ
ない。なおエポキシ基含有有機けい素化合物とりん酸と
を混合すると発熱反応するが、この混合物は必要に応じ
てさらに加熱下に所定時間保持し、反応を完全に行なわ
せてもよい。
The component (b) used in the present invention comprises 20 to 80 parts by weight, preferably 40 to 60 parts by weight, of an epoxy group-containing organosilicon compound and 80 to 20 parts by weight, preferably 60 to 40 parts by weight of phosphoric acid. Parts of the mixture (both react exothermically upon mixing). When the amount of the epoxy group-containing organosilicon compound is less than 20 parts by weight, the proportion of phosphoric acid increases, so that unreacted phosphoric acid remains, and excessively accelerates the condensation rate of the silicone resin, It tends to result in insufficient water resistance. Conversely, if the amount is more than 80 parts by weight, the proportion of phosphoric acid is too small, so that the amount of the polymerized organic silicon compound containing an epoxy group and phosphoric acid decreases, and unreacted epoxy groups are reduced. As the organosilicon compound containing remained
Also in this case, sufficient performance in terms of moisture resistance, water resistance and the like cannot be obtained. When an epoxy group-containing organosilicon compound and phosphoric acid are mixed, an exothermic reaction occurs. If necessary, this mixture may be further kept under heating for a predetermined time to complete the reaction.

【0029】上記のシリコーン樹脂組成物は調製後は大
量の溶媒を含む。そこで、この溶媒を減圧乾燥等の方法
で除去すると、半透明のフレーク状の固形シリコーン樹
脂が得られる。この固形シリコーン樹脂は100℃程度
に加熱すると容易に溶融するが、基本的に熱硬化性樹脂
であるため、その後加熱を続けると縮重合反応が進み三
次元状に硬化する。そこでこの固形シリコーン樹脂を適
度な大きさに粉砕することにより、本発明の耐熱性繊維
用結合剤が得られる。
The above silicone resin composition contains a large amount of solvent after preparation. Then, when this solvent is removed by a method such as drying under reduced pressure, a translucent flake-shaped solid silicone resin is obtained. This solid silicone resin is easily melted when heated to about 100 ° C., but is basically a thermosetting resin, so if the heating is continued thereafter, the polycondensation reaction proceeds and the resin is cured three-dimensionally. Then, the solid silicone resin is pulverized to an appropriate size to obtain the heat-resistant fiber binder of the present invention.

【0030】不織布の製造方法 本発明で用いられる耐熱性繊維としては、不織布に要求
される耐熱性や特性により選択され、特にその種類は問
わない。例えば、シリカ繊維(石英繊維)、高ケイ酸繊
維、ガラス状シリカ繊維、セラミック繊維(アルミナ・
シリカ繊維)、アルミナ繊維、カオリン繊維、ボーキサ
イト繊維、ジルコニア繊維、チタン酸カリウム繊維、炭
化ケイ素ウィスカー、金属繊維、炭素繊維、ガラス繊
維、芳香族ポリアミド(アラミド)繊維、ポリイミド繊
維等が使用できる。
Method for Producing Nonwoven Fabric The heat resistant fiber used in the present invention is selected according to the heat resistance and properties required for the nonwoven fabric, and the type thereof is not particularly limited. For example, silica fiber (quartz fiber), high silicate fiber, glassy silica fiber, ceramic fiber (alumina
(Silica fiber), alumina fiber, kaolin fiber, bauxite fiber, zirconia fiber, potassium titanate fiber, silicon carbide whisker, metal fiber, carbon fiber, glass fiber, aromatic polyamide (aramid) fiber, polyimide fiber and the like.

【0031】本発明の耐熱性繊維不織布の製造方法で
は、まず、耐熱性繊維、熱硬化性オルガノポリシロキサ
ン樹脂粉末及びアニオン系界面活性剤を水に分散して混
合物を得る。好ましくはアニオン系界面活性剤を含む水
溶液に熱硬化性オルガノポリシロキサン樹脂粉末を添加
混合して樹脂粉末を親水化し、次いでこの水溶液と繊維
スラリーとを混合する。この混合物にカチオン系定着剤
を混合して水性スラリーを調製する。アニオン系界面活
性剤はオルガノポリシロキサン樹脂粉末に吸着し、次い
でカチオン系定着剤の仲介によって耐熱性不織布への定
着が促進される。水性スラリー中の耐熱性繊維、熱硬化
性オルガノポリシロキサン樹脂粉末、アニオン系界面活
性剤及びカチオン系定着剤の含有量は、使用する耐熱性
繊維、熱硬化性オルガノポリシロキサン樹脂粉末、アニ
オン系界面活性剤及びカチオン系定着剤の種類等により
異なる。
In the method for producing a heat-resistant fiber nonwoven fabric according to the present invention, first, a heat-resistant fiber, a thermosetting organopolysiloxane resin powder and an anionic surfactant are dispersed in water to obtain a mixture. Preferably, a thermosetting organopolysiloxane resin powder is added to and mixed with an aqueous solution containing an anionic surfactant to hydrophilize the resin powder, and then this aqueous solution and a fiber slurry are mixed. This mixture is mixed with a cationic fixing agent to prepare an aqueous slurry. The anionic surfactant is adsorbed on the organopolysiloxane resin powder, and then the fixation to the heat-resistant nonwoven fabric is promoted by the mediation of the cationic fixing agent. The content of the heat-resistant fiber, the thermosetting organopolysiloxane resin powder, the anionic surfactant and the cationic fixing agent in the aqueous slurry depends on the heat-resistant fiber used, the thermosetting organopolysiloxane resin powder, and the anionic interface. It depends on the type of activator and cationic fixing agent.

【0032】耐熱性繊維の含有量は、繊維の水中への良
好な分散性という観点から、水100重量部に対し0.
1〜2重量部の範囲にすることが適当である。熱硬化性
オルガノポリシロキサン樹脂粉末の含有量は、充分な強
度と柔軟性がある不織布を得るという点から、繊維10
0重量部に対し5〜30重量部の範囲にすることが適当
である。アニオン系界面活性剤の含有量は、オルガノポ
リシロキサン樹脂の表面を充分に覆い親水性にするとい
う観点から、オルガノポリシロキサン樹脂100重量部
に対して0.05〜1重量部にすることが適当である。
カチオン系定着剤の含有量は、アニオン系界面活性剤で
親水化されたオルガノポリシロキサン樹脂が耐熱性繊維
に充分定着されるという観点から、耐熱性繊維100重
量部に対し0.01〜1重量部の範囲にすることが適当
である。
The content of the heat-resistant fiber is 0.1 to 100 parts by weight of water from the viewpoint of good dispersibility of the fiber in water.
Suitably, it is in the range of 1 to 2 parts by weight. The content of the thermosetting organopolysiloxane resin powder is selected from the viewpoint that a nonwoven fabric having sufficient strength and flexibility is obtained.
It is appropriate that the amount is in the range of 5 to 30 parts by weight with respect to 0 parts by weight. From the viewpoint of sufficiently covering the surface of the organopolysiloxane resin and rendering it hydrophilic, the content of the anionic surfactant is preferably 0.05 to 1 part by weight based on 100 parts by weight of the organopolysiloxane resin. It is.
The content of the cationic fixing agent is 0.01 to 1 part by weight based on 100 parts by weight of the heat-resistant fiber, from the viewpoint that the organopolysiloxane resin hydrophilized by the anionic surfactant is sufficiently fixed to the heat-resistant fiber. It is appropriate to set the range of parts.

【0033】尚、カチオン系定着剤としては、例えばカ
チオン変性ポリアクリルアミド、澱粉及びポリエチレン
イミン、ポリアミド・ポリアミン・エピクセルヒドリン
樹脂等を挙げることができる。
The cationic fixing agent includes, for example, cationically modified polyacrylamide, starch, polyethyleneimine, polyamide / polyamine / epixel hydrin resin and the like.

【0034】得られた水性スラリーは、丸網、長網等の
抄紙機により抄造して湿潤ウェブとする。湿潤ウェブ
は、必要によりプレス脱水することができる。次いで、
得られた抄造シートを乾燥工程において加熱して結合剤
中の熱硬化性オルガノポリシロキサン樹脂を溶融・縮重
合させる。加熱条件は、主に熱硬化性オルガノポリシロ
キサン樹脂粉末の種類や硬化触媒の有無等により大きく
異なるが、例えば、約100〜200℃で、0.5〜5
分間とすることが、充分な強度を持つ不織布を得るとい
う観点から適当である。上記加熱によって、結合剤は溶
融・流動して耐熱性繊維間の交点を被覆し、かつ縮重合
して硬化し、耐熱性繊維の繊維間を結合剤で結合した、
本発明の耐熱性繊維不織布を得ることができる。
The obtained aqueous slurry is formed into a wet web by a paper machine such as a round net or a long net. The wet web can be press dewatered if necessary. Then
The obtained sheet is heated in a drying step to melt and condense the thermosetting organopolysiloxane resin in the binder. The heating conditions vary greatly depending on the type of the thermosetting organopolysiloxane resin powder, the presence or absence of a curing catalyst, etc., for example, at about 100 to 200 ° C. and 0.5 to 5 ° C.
Minutes is appropriate from the viewpoint of obtaining a nonwoven fabric having sufficient strength. By the heating, the binder melts and flows to cover the intersections between the heat-resistant fibers, and is cured by condensation polymerization, and the fibers of the heat-resistant fibers are bonded with the binder,
The heat-resistant fiber nonwoven fabric of the present invention can be obtained.

【0035】尚、得られた耐熱性繊維不織布を加熱によ
り、含まれる結合剤を再溶融させないために、乾燥工程
において結合剤の硬化に必要な熱量を与える。結合剤の
硬化に必要な熱量は、適宜決定することができる。ま
た、乾燥工程出口において結合剤が半硬化の条件を選択
し、冷却ニップロールの間を通すと、密度が異なる不織
布を得ることもできる。
In order to prevent the binder contained therein from being re-melted by heating the obtained heat-resistant fiber nonwoven fabric, a heat amount necessary for curing the binder is given in the drying step. The amount of heat required for curing the binder can be determined as appropriate. Further, when the condition of semi-curing of the binder is selected at the outlet of the drying step and the binder is passed between the cooling nip rolls, a nonwoven fabric having a different density can be obtained.

【0036】耐熱性繊維不織布への結合剤の含有量は、
耐熱性繊維不織布に要求される強度および耐熱性並びに
結合剤の種類等によって変化する。通常、結合剤の含有
量は、不織布の重量に対して5〜30重量%とすること
が適当である。含有量が5重量%未満だと不織布の強度
が不十分であり、30重量%を超えると不織布の柔軟性
が失われ折損しやすくなる。
The content of the binder in the heat-resistant nonwoven fabric is as follows:
It varies depending on the strength and heat resistance required for the heat-resistant nonwoven fabric, the type of the binder, and the like. Usually, the content of the binder is suitably 5 to 30% by weight based on the weight of the nonwoven fabric. If the content is less than 5% by weight, the strength of the nonwoven fabric is insufficient, and if it exceeds 30% by weight, the flexibility of the nonwoven fabric is lost and the nonwoven fabric is easily broken.

【0037】[0037]

【発明の効果】本発明の結合剤は、硬化後の基本骨格が
シロキサン結合であるため耐熱性に優れた耐熱性繊維不
織布を提供することができる。しかも室温では固形であ
るが、100℃程度の加熱で容易に溶融・流動化し、そ
の後熱硬化するため、不織布用結合剤としては最適なも
のである。すなわち固形であるため耐熱性繊維分散液ス
ラリーに直接投入・混合することができ、乾燥工程にお
ける加熱によって溶融・流動化して繊維間の交点を被覆
し、その後硬化するためである。
As described above, the binder of the present invention can provide a heat-resistant fibrous nonwoven fabric having excellent heat resistance because the basic skeleton after curing is a siloxane bond. Moreover, although it is solid at room temperature, it is easily melted and fluidized by heating at about 100 ° C., and then thermally cured, so that it is the most suitable as a binder for nonwoven fabric. That is, since it is a solid, it can be directly introduced and mixed into the heat-resistant fiber dispersion slurry, and is melted and fluidized by heating in the drying step to cover the intersections between the fibers, and then cured.

【0038】水系の結合剤は通常、乾燥時の水の移動に
伴って結合剤のマイグレーションが発生する。しかし、
本発明の結合剤は非水溶性の粒子であるため、水の移動
に伴って発生する結合剤のマイグレーションとは無関係
で、結合剤の片寄りが発生しない。
In the case of an aqueous binder, migration of the binder generally occurs with the movement of water during drying. But,
Since the binder of the present invention is a water-insoluble particle, there is no deviation of the binder, regardless of the migration of the binder caused by movement of water.

【0039】[0039]

【実施例】次に実施例により、本発明を更に詳しく説明
する。エポキシ基含有有機けい素化合物とりん酸から成
る成分((ロ)成分)としては下記に示す(ロ)−1〜
(ロ)−6を用いた。
Next, the present invention will be described in more detail by way of examples. Components ((b) component) composed of an epoxy group-containing organosilicon compound and phosphoric acid ((b) -1) are shown below.
(B) -6 was used.

【0040】(ロ)−1 イソプロピルアルコール120gにγ−グリシドオキシ
プロピルトリメトキシシラン35gを溶解し、攪拌しな
がらりん酸45gを1時間で滴下し、更に加熱して80
℃で4時間保持し、冷却したもの。
(B) -1 35 g of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane was dissolved in 120 g of isopropyl alcohol, and 45 g of phosphoric acid was added dropwise with stirring for 1 hour.
C. for 4 hours and cooled.

【0041】(ロ)−2 イソプロピルアルコール120gにγ−グリシドオキシ
プロピルトリメトキシシラン16gを溶解し、攪拌しな
がらりん酸64gを1時間で滴下し、更に加熱して80
℃で4時間保持し、冷却したもの。
(B) -2 16 g of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane was dissolved in 120 g of isopropyl alcohol, and 64 g of phosphoric acid was added dropwise with stirring for 1 hour.
C. for 4 hours and cooled.

【0042】(ロ)−3 イソプロピルアルコール120gにγ−グリシドオキシ
プロピルトリメトキシシラン63gを溶解し、攪拌しな
がらりん酸17gを1時間で滴下し、更に加熱して80
℃で4時間保持し、冷却したもの。
(B) -3 63 g of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane was dissolved in 120 g of isopropyl alcohol, and 17 g of phosphoric acid was added dropwise with stirring for 1 hour.
C. for 4 hours and cooled.

【0043】(ロ)−4 エチルアルコール120gにβ−(3、4エポキシシク
ロヘキシル)エチルトリメトキシシラン35gを溶解
し、攪拌しながらりん酸45gを30分で滴下し、更に
加熱して77℃で4時間保持し、冷却したもの。
(B) -4 35 g of β- (3,4 epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane was dissolved in 120 g of ethyl alcohol, 45 g of phosphoric acid was added dropwise with stirring for 30 minutes, and the mixture was further heated at 77 ° C. What was kept for 4 hours and cooled.

【0044】(ロ)−5 エチルアルコール120gにβ−(3、4エポキシシク
ロヘキシル)エチルトリメトキシシラン17gを溶解
し、攪拌しながらりん酸63gを30分で滴下し、更に
加熱して77℃で4時間保持し、冷却したもの。
(Ii) -5 17 g of β- (3,4 epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane was dissolved in 120 g of ethyl alcohol, and 63 g of phosphoric acid was added dropwise with stirring for 30 minutes. What was kept for 4 hours and cooled.

【0045】(ロ)−6 エチルアルコール120gにβ−(3、4エポキシシク
ロヘキシル)エチルトリメトキシシラン63gを溶解
し、攪拌しながらりん酸17gを30分で滴下し、更に
加熱して77℃で4時間保持し、冷却したもの。
(B) -6 63 g of β- (3,4 epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane was dissolved in 120 g of ethyl alcohol, and 17 g of phosphoric acid was added dropwise with stirring for 30 minutes. What was kept for 4 hours and cooled.

【0046】実施例1 (イ)成分であるオルガノポリシロキサン樹脂として
は、メチルトリクロロシランをイソプロピルアルコール
の共存下で加水分解して得られた樹脂を、樹脂分10%
濃度でイソプロピルアルコール/キシレンに溶解したも
のを用いた。これに上記した(ロ)−1〜(ロ)−3を
表1に示す種々の割合で配合した組成物を得た。このも
のから真空乾燥によって溶媒を除き、固形のシリコーン
樹脂組成物を得た。このものを100μmパス程度に乾
式粉砕した。このシリコーン樹脂をシリコーン樹脂10
0重量部に対してアニオン系界面活性剤(花王、アトラ
スペレックスOTP)0.5重量部を添加した水に投入
・混合しシリコーン樹脂スラリーを得た。このシリコー
ン樹脂スラリーを、ガラス繊維分散液スラリーに、ガラ
ス繊維100重量部に対して15重量部の割合で投入・
混合した後、カオチン系定着剤(黒田工業、クリフィッ
クスCP633)を耐熱性繊維100重量部に対して
0.3重量部添加することによりシリコーン樹脂を定着
し、抄紙用原料とした。この原料を用いて丸網抄紙機に
て、坪量100g/m2 のガラス繊維不織布を得た。
Example 1 As the organopolysiloxane resin (a), a resin obtained by hydrolyzing methyltrichlorosilane in the coexistence of isopropyl alcohol was used in an amount of 10% by weight.
A solution dissolved in isopropyl alcohol / xylene at a concentration was used. Compositions obtained by mixing (b) -1 to (b) -3 described above in various proportions shown in Table 1 were obtained. The solvent was removed therefrom by vacuum drying to obtain a solid silicone resin composition. This was dry-pulverized to about 100 μm pass. This silicone resin is replaced with silicone resin 10
The mixture was added and mixed with water to which 0.5 part by weight of an anionic surfactant (Kao, Atlas Perex OTP) was added to 0 part by weight to obtain a silicone resin slurry. This silicone resin slurry is added to a glass fiber dispersion slurry at a ratio of 15 parts by weight to 100 parts by weight of glass fibers.
After mixing, a silicone resin was fixed by adding 0.3 parts by weight of a chaoline-based fixing agent (Kuroda Kogyo, Crifix CP633) to 100 parts by weight of the heat-resistant fiber to obtain a papermaking raw material. Using this raw material, a glass fiber nonwoven fabric having a basis weight of 100 g / m 2 was obtained using a round mesh paper machine.

【0047】このガラス繊維不織布の引張強度、加熱後
強度、結合剤のマイグレーションの物性値を測定し、そ
の結果を表2に示した。尚、マイグレーションテスト
は、同一配合、同一米坪の手抄シートを2枚重ねてロー
タリードライヤーで乾燥し、乾燥後2枚のシートを剥が
し、それぞれのシートの米坪を測定して求めた。
The glass fiber nonwoven fabric was measured for tensile strength, strength after heating, and physical properties of binder migration, and the results are shown in Table 2. In the migration test, two hand-made sheets having the same composition and the same rice tsubo were stacked and dried with a rotary drier. After drying, the two sheets were peeled off, and the sheet tsubo of each sheet was measured.

【0048】実施例2 (イ)成分であるオルガノポリシロキサン樹脂として
は、シリコーン変性アルキッド樹脂(商品名SA−4、
信越化学工業(株)製)を樹脂分10%の濃度でキシレ
ンに溶解したものを用いた。これに上記した(ロ)−4
〜(ロ)−6を表1に示す種々の割合で配合して組成物
を得た。このものから真空乾燥によって溶媒を除き、固
形のシリコーン樹脂組成物を得た。このものを100μ
mパス程度に乾式粉砕した。このシリコーン樹脂をシリ
コーン樹脂100重量部に対してアニオン系界面活性剤
(花王、アトラスペレックスOTP)0.5重量部を添
加した水に投入・混合しシリコーン樹脂スラリーを得
た。このシリコーン樹脂スラリーを、セラミック繊維分
散液スラリーに、セラミック繊維100重量部に対して
15重量部の割合で投入・混合した後、カオチン系定着
剤(黒田工業、クリフィックスCP633)を耐熱性繊
維100重量部に対して0.3重量部添加することによ
りシリコーン樹脂を定着し、抄紙用原料とした。この原
料を用いて丸網抄紙機にて、坪量100g/m2 のセラ
ミック繊維不織布を得た。
Example 2 As the organopolysiloxane resin (a), a silicone-modified alkyd resin (trade name: SA-4, trade name:
(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) dissolved in xylene at a resin content of 10% was used. The above (b) -4
To (b) -6 in various proportions shown in Table 1 to obtain compositions. The solvent was removed therefrom by vacuum drying to obtain a solid silicone resin composition. 100μ
Dry pulverization to about m passes. This silicone resin was added and mixed with water in which 0.5 part by weight of an anionic surfactant (Kao, Atlas Perex OTP) was added to 100 parts by weight of the silicone resin to obtain a silicone resin slurry. The silicone resin slurry was added to and mixed with the ceramic fiber dispersion slurry at a ratio of 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the ceramic fibers, and then a chaotic fixing agent (Kuroda Kogyo, Crifix CP633) was added to the heat-resistant fiber 100. By adding 0.3 parts by weight to the parts by weight, the silicone resin was fixed to obtain a raw material for papermaking. Using this raw material, a ceramic fiber nonwoven fabric having a basis weight of 100 g / m 2 was obtained by a round paper machine.

【0049】このセラミック繊維不織布の引張強度、加
熱後強度、結合剤のマイグレーションの物性値を測定
し、その結果を表2に示した。尚、マイグレーションテ
ストは、同一配合、同一米坪の手抄シートを2枚重ねて
ロータリードライヤーで乾燥し、乾燥後2枚のシートを
剥がし、それぞれのシートの米坪を測定して求めた。
The ceramic fiber nonwoven fabric was measured for tensile strength, strength after heating, and physical properties of binder migration, and the results are shown in Table 2. In the migration test, two hand-made sheets having the same composition and the same rice tsubo were stacked and dried with a rotary drier. After drying, the two sheets were peeled off, and the sheet tsubo of each sheet was measured.

【0050】実施例3 本発明の結合剤と同様な組成である市販の固形シリコー
ン樹脂(商品名KR−220、信越化学工業(株)製)
を100μmパス程度に乾式粉砕し、このシリコーン樹
脂をシリコーン樹脂100重量部に対してアニオン系界
面活性剤(花王、アトラスペレックスOTP)0.5重
量部を添加した水に投入・混合しシリコーン樹脂スラリ
ーを得た。このシリコーン樹脂スラリーを、アラミド繊
維分散液スラリーにアラミド繊維100重量部に対して
15重量部の割合で投入・混合した後、カオチン系定着
剤(黒田工業、クリフィックスCP633)を耐熱性繊
維100重量部に対して0.3重量部添加することによ
りシリコーン樹脂を定着し、抄紙用原料とした。この原
料を用いて丸網抄紙機にて、坪量100g/m2 のアラ
ミド繊維不織布を得た。
Example 3 A commercially available solid silicone resin having the same composition as the binder of the present invention (trade name: KR-220, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
Is dry-ground to about 100 μm pass, and this silicone resin is charged and mixed with water in which 0.5 part by weight of an anionic surfactant (Kao, Atlas Perex OTP) is added to 100 parts by weight of the silicone resin, and the silicone resin slurry is added. I got The silicone resin slurry was added to and mixed with the aramid fiber dispersion slurry at a ratio of 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the aramid fibers, and then a kaotin-based fixing agent (Kuroda Kogyo, Crifix CP633) was added to 100 parts by weight of the heat-resistant fiber. The silicone resin was fixed by adding 0.3 parts by weight per part, thereby obtaining a raw material for papermaking. Using this raw material, an aramid fiber nonwoven fabric having a basis weight of 100 g / m 2 was obtained using a round mesh paper machine.

【0051】このアラミド繊維不織布の引張強度、加熱
後強度、結合剤のマイグレーションの物性値を測定し、
その結果を表2に示した。尚、マイグレーションテスト
は、同一配合、同一米坪の手抄シートを2枚重ねてロー
タリードライヤーで乾燥し、乾燥後2枚のシートを剥が
し、それぞれのシートの米坪を測定して求めた。
The tensile strength of the aramid fiber nonwoven fabric, the strength after heating, and the physical properties of the binder migration were measured.
The results are shown in Table 2. In the migration test, two hand-made sheets having the same composition and the same rice tsubo were stacked and dried with a rotary drier. After drying, the two sheets were peeled off, and the sheet tsubo of each sheet was measured.

【0052】比較例1 本発明の結合剤の代わりに、PVAバインダー(商品名
KVG、電気化学工業(株)製)を用いる以外は、実施
例1と全く同様にして坪量100g/m2 のガラス繊維
不織布を得た。その物性を表2に示した。
Comparative Example 1 Except that a PVA binder (trade name KVG, manufactured by Denki Kagaku Kogyo KK) was used instead of the binder of the present invention, a basis weight of 100 g / m 2 was obtained in the same manner as in Example 1. A glass fiber non-woven fabric was obtained. The physical properties are shown in Table 2.

【0053】比較例2 本発明の結合剤の代わりに、アルミナゾル(商品名アル
ミナゾル、日産化学(株)製)を用いる以外は、実施例
1と全く同様にして坪量100g/m2 のガラス繊維不
織布を得た。その物性を表2に示した。
Comparative Example 2 Glass fiber having a basis weight of 100 g / m 2 was prepared in exactly the same manner as in Example 1 except that alumina sol (trade name: alumina sol, manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.) was used instead of the binder of the present invention. A non-woven fabric was obtained. The physical properties are shown in Table 2.

【0054】[0054]

【表1】 [Table 1]

【0055】[0055]

【表2】 [Table 2]

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平3−126654(JP,A) 特開 昭63−209708(JP,A) 特表 昭56−500854(JP,A) ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-3-126654 (JP, A) JP-A-63-209708 (JP, A) JP-T-56-500854 (JP, A)

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 熱硬化性オルガノポリシロキサン樹脂粉
末を含有することを特徴とする耐熱性繊維用結合剤。
1. A binder for a heat-resistant fiber, comprising a thermosetting organopolysiloxane resin powder.
【請求項2】 熱硬化性オルガノポリシロキサン樹脂粉
末の平均粒子径が10〜500μmである請求項1記載
の結合剤。
2. The binder according to claim 1, wherein the average particle size of the thermosetting organopolysiloxane resin powder is 10 to 500 μm.
【請求項3】 耐熱性繊維、熱硬化性オルガノポリシロ
キサン樹脂粉末及びアニオン系界面活性剤の混合物とカ
チオン系定着剤とを混合し、得られたスラリーを抄造
し、抄造したシートを加熱して結合剤中の熱硬化性オル
ガノポリシロキサン樹脂を溶融・縮重合させることを特
徴とする耐熱性繊維不織布の製造方法。
3. A mixture of a heat-resistant fiber, a thermosetting organopolysiloxane resin powder, an anionic surfactant and a cationic fixing agent is mixed, a slurry is formed, and the formed sheet is heated. A method for producing a heat-resistant fibrous nonwoven fabric, comprising melting and polycondensing a thermosetting organopolysiloxane resin in a binder.
JP3351049A 1991-12-11 1991-12-11 Heat-resistant fiber binder, heat-resistant fiber nonwoven fabric and method for producing the same Expired - Fee Related JP2927589B2 (en)

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