JP2926874B2 - 可燃性ガス検知素子 - Google Patents
可燃性ガス検知素子Info
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- gas detection
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、可燃性ガス検知素子に関し、特に感度およ
び選択度の良好な可燃性ガス検知素子に関する。
び選択度の良好な可燃性ガス検知素子に関する。
従来、可燃性ガス検知素子としては、ｎ型半導体とし
て働く酸化第二スズや酸化亜鉛を有効成分とするものが
知られているが、最近、酸化インジウムを有効成分とし
て用いるものが提案されている（例えば、特開昭56−42
134号公報参照）。
て働く酸化第二スズや酸化亜鉛を有効成分とするものが
知られているが、最近、酸化インジウムを有効成分とし
て用いるものが提案されている（例えば、特開昭56−42
134号公報参照）。
ところが、従来の可燃性ガス検知素子は、可燃性ガ
ス、例えば一酸化炭素に対する感度および選択度が不十
分である等の問題があった。
ス、例えば一酸化炭素に対する感度および選択度が不十
分である等の問題があった。
そこで、本発明は、上記問題を解決するものとして有
効成分が酸化インジウムと酸素含有炭化水素様物質とか
らなり、被測定ガスとの接触面上に白金層が前記有効成
分を完全に覆うことなく、海島構造状に設けられている
ことを特徴とする可燃性ガス検知素子を提供するもので
ある。
効成分が酸化インジウムと酸素含有炭化水素様物質とか
らなり、被測定ガスとの接触面上に白金層が前記有効成
分を完全に覆うことなく、海島構造状に設けられている
ことを特徴とする可燃性ガス検知素子を提供するもので
ある。
有効成分 本発明の可燃性ガス検知素子の有効成分である酸化イ
ンジウムと酸素含有炭化水素様物質とからなる層は、通
常、後者の酸素含有炭化水素様物質中に前者の酸化イン
ジウムの微粒子が分散された状態で構成されている。こ
こで、「酸素含有炭化水素様物質」とは、炭素、水素お
よび酸素を主成分とするアモルファス状態の固体物質を
意味し、酸素は、例えばＣ−Ｏ基、Ｃ＝Ｏ基、Ｏ＝Ｃ−
Ｏ基、OH基O2等の状態で包含されている。したがって、
この有効成分は、実質的にインジウム、炭素、水素およ
び酸素から構成され、これらの構造割合は、一般に、炭
素（Ｃ）／インジウム（In）の原子比が0.001〜1000で
あり、好ましくは、0.001〜100である。また、酸素
（Ｏ）／炭素（Ｃ）の原子比は、0.1以上であり、好ま
しくは0.2以上である。
ンジウムと酸素含有炭化水素様物質とからなる層は、通
常、後者の酸素含有炭化水素様物質中に前者の酸化イン
ジウムの微粒子が分散された状態で構成されている。こ
こで、「酸素含有炭化水素様物質」とは、炭素、水素お
よび酸素を主成分とするアモルファス状態の固体物質を
意味し、酸素は、例えばＣ−Ｏ基、Ｃ＝Ｏ基、Ｏ＝Ｃ−
Ｏ基、OH基O2等の状態で包含されている。したがって、
この有効成分は、実質的にインジウム、炭素、水素およ
び酸素から構成され、これらの構造割合は、一般に、炭
素（Ｃ）／インジウム（In）の原子比が0.001〜1000で
あり、好ましくは、0.001〜100である。また、酸素
（Ｏ）／炭素（Ｃ）の原子比は、0.1以上であり、好ま
しくは0.2以上である。
この酸化インジウムと酸素含有炭化水素様物質からな
る有効成分は、ｎ型半導体としての性質を有するため、
可燃性ガスに触れると電気抵抗が低下する。この作用に
より可燃性ガスを検出することができる。
る有効成分は、ｎ型半導体としての性質を有するため、
可燃性ガスに触れると電気抵抗が低下する。この作用に
より可燃性ガスを検出することができる。
プラズマ重合による製造 本発明における、酸化インジウムと酸素含有炭化水素
様物質からなる有効成分は、例えばインジウム、炭素、
水素および酸素を含有する原料化合物を反応ガスとして
用いるプラズマ重合により好適に製造することができ
る。
様物質からなる有効成分は、例えばインジウム、炭素、
水素および酸素を含有する原料化合物を反応ガスとして
用いるプラズマ重合により好適に製造することができ
る。
この方法に用いることができるインジウム、炭素、水
素および酸素を含有する原料化合物としては、例えば、
インジウムアセチルアセトネート、インジウムエチルア
セトアセトネート、インジウムジエチルマロネート等の
インジウムβ−ジケトン類；トリメトキシインジウム、
トリエトキシインジウム、トリプロポキシインジウム等
のインジウムアルコキシド類を挙げることができる。こ
れらの中でも、好ましいものとして、インジウムアセチ
ルアセトネートを挙げることができる。
素および酸素を含有する原料化合物としては、例えば、
インジウムアセチルアセトネート、インジウムエチルア
セトアセトネート、インジウムジエチルマロネート等の
インジウムβ−ジケトン類；トリメトキシインジウム、
トリエトキシインジウム、トリプロポキシインジウム等
のインジウムアルコキシド類を挙げることができる。こ
れらの中でも、好ましいものとして、インジウムアセチ
ルアセトネートを挙げることができる。
これらの化合物は１種単独でも２種以上組み合わせて
使用することもできる。
使用することもできる。
これらの原料化合物は減圧下、必要により加熱し昇華
あるいは気化させて気体状態で反応領域へ導かれる。こ
のとき必要に応じ、アルゴン、キセノン、ヘリウム、ネ
オン等の稀ガスをキャリアガスとして、また必要に応じ
て水素、窒素、酸素等を混入させたり、反応器内圧力の
調整のために別途導入してもよい。
あるいは気化させて気体状態で反応領域へ導かれる。こ
のとき必要に応じ、アルゴン、キセノン、ヘリウム、ネ
オン等の稀ガスをキャリアガスとして、また必要に応じ
て水素、窒素、酸素等を混入させたり、反応器内圧力の
調整のために別途導入してもよい。
プラズマ重合に際してプラズマを発生させるために用
いる放電方式には、特に制限はなく、例えば直流放電、
低周波放電、高周波放電、マイクロ波放電等のいずれも
使用することができる。
いる放電方式には、特に制限はなく、例えば直流放電、
低周波放電、高周波放電、マイクロ波放電等のいずれも
使用することができる。
また、用いる反応装置にも特に制限はなく、プラズマ
重合に通常使用される装置を使用することができる。即
ち、内部電極方式、無電極方式等のいずれも用いること
ができ、電極コイルの形状、マイクロ波放電の場合のキ
ャビテイやアンテナの構造にも制約はないが、特に磁場
印加型高周波プラズマ方式が好ましい。
重合に通常使用される装置を使用することができる。即
ち、内部電極方式、無電極方式等のいずれも用いること
ができ、電極コイルの形状、マイクロ波放電の場合のキ
ャビテイやアンテナの構造にも制約はないが、特に磁場
印加型高周波プラズマ方式が好ましい。
プラズマ重合を行う際の反応系の圧力は、一般に10-6
〜10Torrでよい。ただし、プラズマ重合膜の生成速度
は、反応系の圧力に依存し、一般に反応系の圧力が低い
ほど生成速度は大きい。かかる観点から、反応系の圧力
は、10-6〜10-3Torrの範囲が好ましい。
〜10Torrでよい。ただし、プラズマ重合膜の生成速度
は、反応系の圧力に依存し、一般に反応系の圧力が低い
ほど生成速度は大きい。かかる観点から、反応系の圧力
は、10-6〜10-3Torrの範囲が好ましい。
このようなプラズマ重合によって、反応系内に設置し
た基体上に、本発明の有効成分となる酸化インジウムと
酸素含有炭化水素様物質とからなるプラズマ重合膜が生
成するが、このプラズマ重合膜の組成（元素構成比）
は、プラズマ重合条件、特に反応系の圧力および基体の
温度に依存するので、これらを適宜調節することが望ま
しい。一般に、反応系の圧力を低下させると、炭素／イ
ンジウムの比は小さくなり、酸素／炭素の原子比は大き
くなる。また、基体の温度は、一般に500℃以下の範囲
に設定されるが、基体の温度を高めると炭素／インジウ
ムの原子比が大きくなり、酸素／炭素の原子比は減少す
る。
た基体上に、本発明の有効成分となる酸化インジウムと
酸素含有炭化水素様物質とからなるプラズマ重合膜が生
成するが、このプラズマ重合膜の組成（元素構成比）
は、プラズマ重合条件、特に反応系の圧力および基体の
温度に依存するので、これらを適宜調節することが望ま
しい。一般に、反応系の圧力を低下させると、炭素／イ
ンジウムの比は小さくなり、酸素／炭素の原子比は大き
くなる。また、基体の温度は、一般に500℃以下の範囲
に設定されるが、基体の温度を高めると炭素／インジウ
ムの原子比が大きくなり、酸素／炭素の原子比は減少す
る。
このような条件において、例えば好ましい原料化合物
の一つである、インジウムアセチルアセトネートを用い
た場合には、得られるプラズマ重合膜の組成は、反応系
の圧力および基体の温度によって、炭素／インジウムの
原子比は一般に８〜250の範囲の値をとることができ、
また、酸素／炭素の原子比は、一般に0.3〜0.5の範囲の
値をとることができる。
の一つである、インジウムアセチルアセトネートを用い
た場合には、得られるプラズマ重合膜の組成は、反応系
の圧力および基体の温度によって、炭素／インジウムの
原子比は一般に８〜250の範囲の値をとることができ、
また、酸素／炭素の原子比は、一般に0.3〜0.5の範囲の
値をとることができる。
上記のようにしてプラズマ重合により得られた酸化イ
ンジウムと炭化水素様物質とからなる層は、200℃以
上、さらには300℃以上で処理することが好ましい。こ
の熱処理により可燃性ガス検知素子としての感度および
選択度をさらに向上させることができる。
ンジウムと炭化水素様物質とからなる層は、200℃以
上、さらには300℃以上で処理することが好ましい。こ
の熱処理により可燃性ガス検知素子としての感度および
選択度をさらに向上させることができる。
なお、酸化インジウムと酸素含有炭化水素様物質とか
らなる有効成分は、上記のようにプラズマ重合により得
られるが、その膜厚は、通常100Å〜１μｍである。
らなる有効成分は、上記のようにプラズマ重合により得
られるが、その膜厚は、通常100Å〜１μｍである。
可燃性ガス検知素子の構造 本発明の可燃性ガス検知素子は、上述の酸化インジウ
ムと酸素含有炭化水素様物質とからなる有効成分が被測
定ガスに触れた際に生じる電気抵抗の低下に基づいて可
燃性ガスを検出するものであるから、一般に一対の電極
の上に該有効成分層が形成される。かかる電極は、微小
な電気抵抗の変化を検知できるものでなければならない
から、電極の材料は電導度の高い金、銀、アルミニウム
等が好ましい。
ムと酸素含有炭化水素様物質とからなる有効成分が被測
定ガスに触れた際に生じる電気抵抗の低下に基づいて可
燃性ガスを検出するものであるから、一般に一対の電極
の上に該有効成分層が形成される。かかる電極は、微小
な電気抵抗の変化を検知できるものでなければならない
から、電極の材料は電導度の高い金、銀、アルミニウム
等が好ましい。
また、本発明の可燃性ガス検知素子の被測定ガスとの
接触面上には、例えば100Å以下、特に50Å以下の白金
層が蒸着、スパッタリング等により、酸化インジウムと
酸素含有炭化水素様物質とからなる有効成分を完全に覆
うことなく海島構造状（白金層が島）に設けられてい
る。かかる白金層の触媒作用により可燃性ガスに対する
検出感度が向上する。
接触面上には、例えば100Å以下、特に50Å以下の白金
層が蒸着、スパッタリング等により、酸化インジウムと
酸素含有炭化水素様物質とからなる有効成分を完全に覆
うことなく海島構造状（白金層が島）に設けられてい
る。かかる白金層の触媒作用により可燃性ガスに対する
検出感度が向上する。
図１に示す構造の可燃性ガス検知素子を以下の手順で
製造した。
製造した。
この可燃性ガス検知素子は、厚さ1000Åの金製櫛形電
極1a、1b、インジウムアセチルアセトネートを原料化合
物として、該櫛型電極1a、1bの上に生成させた厚さ2000
〜3000Åのプラズマ重合膜２、および該プラズマ重合膜
２の上に形成した平均厚さ10Åの海島構造状の白金層３
とから構成されている。
極1a、1b、インジウムアセチルアセトネートを原料化合
物として、該櫛型電極1a、1bの上に生成させた厚さ2000
〜3000Åのプラズマ重合膜２、および該プラズマ重合膜
２の上に形成した平均厚さ10Åの海島構造状の白金層３
とから構成されている。
（１）まず初めに、図２に示す形状の櫛型金電極1a、1b
を真空蒸着法によって石英プレート（15×15×1.0）４
の上に形成した。櫛型を構成する各櫛歯は、長さ7.0m
m、太さ0.5mm、そして隣合う櫛歯の間隔0.5mmの寸法で
あり、各電極の櫛歯の数は4.5本である。
を真空蒸着法によって石英プレート（15×15×1.0）４
の上に形成した。櫛型を構成する各櫛歯は、長さ7.0m
m、太さ0.5mm、そして隣合う櫛歯の間隔0.5mmの寸法で
あり、各電極の櫛歯の数は4.5本である。
（２）次に、図３に示す反応器を使用して櫛型金電極1
a、1bの上にプラズマ重合膜２を生成させた。該反応器
は、ベルジャー５（直径400mm、高さ470mm）と底を形成
するプレート６とからなり、プレート６の底の上には、
原料化合物を昇華させる石英製の炉７（直径15mm、高さ
65mm）が設けられている。該反応器内には、ステンレス
製メッシュからなり、間隔65mmの一対の平行な電極8aお
よび8bが、下側の電極8bが石英炉７の78mm上方に水平と
なるように配置されている。さらに、該反応器には、下
側の電極8bから15mm下に配置された電磁石用コイル９、
抵抗ヒータを備え上側電極8aの57mm上方に設けられた基
体台10、アルゴン等の不活性ガスの導入口11、生成する
プラズマ重合膜の厚さのモニター12等が備わり、プレー
ト６には真空系に接続される排気管13が連結されてい
る。
a、1bの上にプラズマ重合膜２を生成させた。該反応器
は、ベルジャー５（直径400mm、高さ470mm）と底を形成
するプレート６とからなり、プレート６の底の上には、
原料化合物を昇華させる石英製の炉７（直径15mm、高さ
65mm）が設けられている。該反応器内には、ステンレス
製メッシュからなり、間隔65mmの一対の平行な電極8aお
よび8bが、下側の電極8bが石英炉７の78mm上方に水平と
なるように配置されている。さらに、該反応器には、下
側の電極8bから15mm下に配置された電磁石用コイル９、
抵抗ヒータを備え上側電極8aの57mm上方に設けられた基
体台10、アルゴン等の不活性ガスの導入口11、生成する
プラズマ重合膜の厚さのモニター12等が備わり、プレー
ト６には真空系に接続される排気管13が連結されてい
る。
上記で作製した櫛型金電極1a、1bを蒸着させた石英プ
レート４を基体として該反応器の基体台10の上に置い
た。次に、まず、反応系を６×10-6Torr以下に排気し、
基体表面をアルゴンプラズマに５分間当て、吸着水分を
除去した。つぎに、炉７を97〜115℃に加熱してインジ
ウムアセチルアセトネートを昇華させたのち、アルゴン
ガスを導入口11から導入して反応器内の圧力を所定の圧
力に調節したのち、13.56MHzの高周波電力を電極8a、8b
に供給してグロー放電させた。7.5×10-5Torr以下の圧
力のもとでグロー放電を維持しながらプラズマ重合を行
った。このとき、供給した電力は60ワットであった。
レート４を基体として該反応器の基体台10の上に置い
た。次に、まず、反応系を６×10-6Torr以下に排気し、
基体表面をアルゴンプラズマに５分間当て、吸着水分を
除去した。つぎに、炉７を97〜115℃に加熱してインジ
ウムアセチルアセトネートを昇華させたのち、アルゴン
ガスを導入口11から導入して反応器内の圧力を所定の圧
力に調節したのち、13.56MHzの高周波電力を電極8a、8b
に供給してグロー放電させた。7.5×10-5Torr以下の圧
力のもとでグロー放電を維持しながらプラズマ重合を行
った。このとき、供給した電力は60ワットであった。
（３）こうして、櫛型金電極1a、1bの上にプラズマ重合
膜２を形成したものを、次に、空気中、350℃において
３分間加熱した。
膜２を形成したものを、次に、空気中、350℃において
３分間加熱した。
最後に、白金を熱処理したプラズマ重合膜２の上に平
均厚さ10Åに蒸着し、白金層３を形成し、可燃性ガス検
知素子を得た。
均厚さ10Åに蒸着し、白金層３を形成し、可燃性ガス検
知素子を得た。
測定 このようにして製造した可燃性ガス検知素子の２つの
櫛型金電極1a、1bの間に直流10ボルトの電圧を印加し、
濃度1000ppmの一酸化炭素、水素、エタノールおよびプ
ロパンの各々の雰囲気中において、可燃性ガス検知素子
の表面温度を種々変えて、櫛型金電極1a、1b間に流れる
電流をエレクトロンメータ TR8652（商品名、アドバン
テスト社製）で測定した。
櫛型金電極1a、1bの間に直流10ボルトの電圧を印加し、
濃度1000ppmの一酸化炭素、水素、エタノールおよびプ
ロパンの各々の雰囲気中において、可燃性ガス検知素子
の表面温度を種々変えて、櫛型金電極1a、1b間に流れる
電流をエレクトロンメータ TR8652（商品名、アドバン
テスト社製）で測定した。
電流の測定値、印加した電圧から各ガス中での電気抵
抗（Rgas）および空気中での電気抵抗（Rair）を計算し
た。各ガスの雰囲気における電気抵抗と空気中での電気
抵抗との比（Rgas／Rair）をガス感度として評価した。
結果を図４に示す。
抗（Rgas）および空気中での電気抵抗（Rair）を計算し
た。各ガスの雰囲気における電気抵抗と空気中での電気
抵抗との比（Rgas／Rair）をガス感度として評価した。
結果を図４に示す。
また、100℃における各ガスに対する感度を表１に示
す。
す。
さらに、２種のガスの感度の比として定義される選択
度を一酸化炭素を基準に求めたところ、表１の併記した
結果が得られた。
度を一酸化炭素を基準に求めたところ、表１の併記した
結果が得られた。
なお、比較例として、従来の酸化第二スズを有効成分
とするガス検知素子および酸化亜鉛を有効成分とするガ
ス検知素子を用いた場合の感度および選択度も表１の併
せ示す。（比較例のデータは、富士テクノシステム、19
86年発行、清山編「化学センサー実用便覧」から引
用）。
とするガス検知素子および酸化亜鉛を有効成分とするガ
ス検知素子を用いた場合の感度および選択度も表１の併
せ示す。（比較例のデータは、富士テクノシステム、19
86年発行、清山編「化学センサー実用便覧」から引
用）。
図４および表１の結果からわかるように、実施例の可
燃性ガス検知素子は、一酸化炭素、プロパン、水素およ
びエタノールのいずれのガスについても検知素子として
充分な感度を示した。中でも、一酸化炭素に対して高感
度であり、特に100〜150℃では感度が1500を超えた。ま
た、各ガスに対する選択度が大きく異なるのでガス検出
の際にガスの種類の同定も容易である。
燃性ガス検知素子は、一酸化炭素、プロパン、水素およ
びエタノールのいずれのガスについても検知素子として
充分な感度を示した。中でも、一酸化炭素に対して高感
度であり、特に100〜150℃では感度が1500を超えた。ま
た、各ガスに対する選択度が大きく異なるのでガス検出
の際にガスの種類の同定も容易である。
本発明の可燃性ガス検知素子は、一酸化炭素、プロパ
ン等の炭化水素、水素、エタノール等の有機化合物から
なる可燃性ガスを良好な感度で検出することができ、特
に一酸化炭素検知素子として特に高感度である。また、
ガスごとの選択度が大きく異なるので、ガスの検出とと
もにその種類の同定も容易に行うことができる。
ン等の炭化水素、水素、エタノール等の有機化合物から
なる可燃性ガスを良好な感度で検出することができ、特
に一酸化炭素検知素子として特に高感度である。また、
ガスごとの選択度が大きく異なるので、ガスの検出とと
もにその種類の同定も容易に行うことができる。
図１は、本発明の可燃性ガス検知素子の一実施例を表す
断面図である。図２は、この実施例に用いられた櫛型金
電極の形状を示す平面図である。図３は、実施例で使用
したプラズマ重合に使用した反応器の説明図である。図
４は、実施例で得られた可燃性ガス検知素子の各種ガス
に対する種々の温度における感度を示した図である。 1a、1b……櫛型金電極、２……プラズマ重合膜、３……
白金層、７……石英炉、8a、8b……電極
断面図である。図２は、この実施例に用いられた櫛型金
電極の形状を示す平面図である。図３は、実施例で使用
したプラズマ重合に使用した反応器の説明図である。図
４は、実施例で得られた可燃性ガス検知素子の各種ガス
に対する種々の温度における感度を示した図である。 1a、1b……櫛型金電極、２……プラズマ重合膜、３……
白金層、７……石英炉、8a、8b……電極
Claims (1)
- 【請求項１】有効成分が酸化インジウムと酸素含有炭化
水素様物質とからなり、被測定ガスとの接触面上に白金
層が前記有効成分を完全に覆うことなく、海島構造状に
設けられていることを特徴とする可燃性ガス検知素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10715690A JP2926874B2 (ja) | 1990-04-23 | 1990-04-23 | 可燃性ガス検知素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10715690A JP2926874B2 (ja) | 1990-04-23 | 1990-04-23 | 可燃性ガス検知素子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH045559A JPH045559A (ja) | 1992-01-09 |
| JP2926874B2 true JP2926874B2 (ja) | 1999-07-28 |
Family
ID=14451924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10715690A Expired - Lifetime JP2926874B2 (ja) | 1990-04-23 | 1990-04-23 | 可燃性ガス検知素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2926874B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW321776B (ja) * | 1995-07-21 | 1997-12-01 | Tdk Electronics Co Ltd |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH666965A5 (de) * | 1983-08-30 | 1988-08-31 | Cerberus Ag | Verfahren zur herstellung von materialien fuer gassensoren. |
-
1990
- 1990-04-23 JP JP10715690A patent/JP2926874B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH045559A (ja) | 1992-01-09 |
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