JP2919555B2 - Method for producing hydrogen storage alloy electrode for alkaline storage battery - Google Patents
Method for producing hydrogen storage alloy electrode for alkaline storage batteryInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明はアルカリ蓄電池の負極として用いられ、結着
剤として少なくもポリエチレンオキサイドを使用する水
素吸蔵合金電極の製造方法に関するものである。The present invention relates to a method for producing a hydrogen storage alloy electrode used as a negative electrode of an alkaline storage battery and using at least polyethylene oxide as a binder.
（ロ）従来の技術 従来から良く用いられている蓄電池としては、ニッケ
ル−カドミウム蓄電池あるいは鉛蓄電池などがあるが、
近年、これらの電池より軽量且つ高容量で高エネルギー
密度となる可能性があるということで、水素吸蔵合金を
用いてなる水素吸蔵合金電極を負極に備えた金属−水素
アルカリ蓄電池が注目されている。(B) Conventional technology Conventionally used storage batteries include nickel-cadmium storage batteries and lead storage batteries.
In recent years, a metal-hydrogen alkaline storage battery having a negative electrode with a hydrogen storage alloy electrode using a hydrogen storage alloy has been attracting attention because it may be lighter, have higher capacity, and have higher energy density than these batteries. .
ところで、この種の水素吸蔵合金電極は、充放電サイ
クルを繰り返すことにより、水素吸蔵合金が微粉化し電
極から脱落して容量低下を招くと共に電極の機械的強度
の低下を起こし長期にわたって電極容量を維持すること
が困難であるという問題点があった。このため例えば特
開昭61−66366号公報では電極の機械的強度を高め上記
問題点を解決する方法が提案されている。即ち、ポリテ
トラフルオロチレンやポリエチレンオキサイドなどの複
数の結着剤を併用して用い、これらと水素吸蔵合金粉末
とを混練したペーストをパンチングメタル等の導電性支
持体に塗着して電極を作製することにより、前記結着剤
により水素吸蔵合金を強固に保持することを可能として
いる。By the way, in this kind of hydrogen storage alloy electrode, by repeating the charge and discharge cycle, the hydrogen storage alloy is pulverized and falls off the electrode, causing a decrease in capacity and causing a decrease in the mechanical strength of the electrode and maintaining the electrode capacity for a long time. There was a problem that it was difficult to do. For this reason, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 61-66366 proposes a method for solving the above problems by increasing the mechanical strength of the electrode. That is, a plurality of binders such as polytetrafluoroethylene and polyethylene oxide are used in combination, and a paste obtained by kneading these with a hydrogen storage alloy powder is applied to a conductive support such as a punching metal to produce an electrode. By doing so, the hydrogen storage alloy can be held firmly by the binder.
他方、水素吸蔵合金電極における導電性支持体に水素
吸蔵合金を保持させる結着効果をみると、ポリテトラフ
ルオロエチレン等のフッ素樹脂結着剤に比べて、ヒドロ
キシプロピルセルロースやポリエチレンオキサイド等の
水溶性高分子結着剤の方が少量の添加で効果を得ること
ができる。ところが、アルカリ蓄電池用のペースト式電
極として従来から結着剤を用いて作製されているペース
ト式カドミウム極では、前記水溶性高分子結着剤として
ポリエチレンオキサイドを添加すると、水素発生の過電
圧を低くし、水素ガスが発生し易くなり、カドミウム極
の充電効率を低下させる。このようにペースト式カドミ
ウム極では、結着剤の種類により電池性能を左右される
ことがあり、一般にヒドロキシプロピルセルロース等を
結着剤として使用することが多く、ポリエチレンオキサ
イドは使用されていない。ところで、この結着剤として
のポリエチレンオキサイドは、ヒドロキシプロピルセル
ロース等に比べて粘性が高く結着効果も高いので、少量
の添加で十分なスラリー粘度と結着力を得ることができ
る。しかし、ポリエチレンオキサイドは、水溶液中では
エーテル・酸素部に水和が起こり加水分解を受けやすい
性質がある。この性質は特に温度が高くなるほど促進さ
れる。即ち、ポリエチレンオキサイドを含むスラリーを
導電性支持体に塗着した後、乾燥を行う際にポリエチレ
ンオキサイドの分解が起こり、結着効果が低下し、導電
性支持体からの水素吸蔵合金の脱落が生じるという問題
があり、電極製造工程上好ましいとは言えない。また電
池内においては、充放電サイクル中に正極より発生する
酸素ガスによりポリエチレンオキサイドが酸化されて分
解が生じ、電池性能を低下させるという問題があった。On the other hand, looking at the binding effect of holding the hydrogen storage alloy on the conductive support in the hydrogen storage alloy electrode, the water-soluble properties of hydroxypropylcellulose and polyethylene oxide are higher than those of fluororesin binders such as polytetrafluoroethylene. The effect of the polymer binder can be obtained with a small amount of addition. However, in the past-type cadmium electrode conventionally manufactured using a binder as a paste-type electrode for an alkaline storage battery, the addition of polyethylene oxide as the water-soluble polymer binder reduces the overvoltage of hydrogen generation. In addition, hydrogen gas is easily generated, and the charging efficiency of the cadmium electrode is reduced. As described above, in the paste-type cadmium electrode, the battery performance may be affected by the type of the binder, and in general, hydroxypropyl cellulose or the like is often used as the binder, and polyethylene oxide is not used. By the way, polyethylene oxide as a binder has a higher viscosity and a higher binding effect than hydroxypropylcellulose or the like, so that a sufficient amount of slurry viscosity and binding power can be obtained by adding a small amount. However, polyethylene oxide has a property of being susceptible to hydrolysis due to hydration of the ether / oxygen portion in an aqueous solution. This property is promoted particularly at higher temperatures. That is, after applying the slurry containing polyethylene oxide to the conductive support, decomposition of the polyethylene oxide occurs when drying is performed, the binding effect is reduced, and the hydrogen storage alloy falls off from the conductive support. This is not preferable in the electrode manufacturing process. Further, in the battery, there is a problem that polyethylene gas is oxidized and decomposed by oxygen gas generated from the positive electrode during a charge / discharge cycle, thereby deteriorating battery performance.
（ハ）発明が解決しようとする課題 本発明は前記問題点に鑑みてなされたものであって、
電極の製造工程中における結着剤として添加せるポリエ
チレンオキサイドの酸化を抑えると共に、前記ポリエチ
レンオキサイドの分解に起因せる電池特性の劣化を抑制
して、サイクル特性に優れた水素吸蔵合金電極の製造方
法を提案するものである。(C) Problems to be solved by the invention The present invention has been made in view of the above problems,
A method for producing a hydrogen storage alloy electrode having excellent cycle characteristics while suppressing oxidation of polyethylene oxide added as a binder during the electrode production process and suppressing deterioration of battery characteristics caused by decomposition of the polyethylene oxide. It is a suggestion.
（ニ）課題を解決するための手段 本発明は、水素吸蔵合金粉末と、結着剤と、酸化防止
剤と、分散媒とを混練してスラリーを作製し、該スラリ
ーを導電性支持体に保持させるアルカリ蓄電池用水素吸
蔵合金電極の製造方法であって、前記結着剤はポリエチ
レンオキサイドを前記水素吸蔵合金に対して0.1重量％
以上含有しており、且つ前記結着剤の添加量は前記水素
吸蔵合金に対して５重量％以下であり、前記酸化防止剤
は前記ポリエチレンオキサイドの酸化を抑制するもので
あることを特徴とする。(D) Means for Solving the Problems The present invention provides a slurry by kneading a hydrogen storage alloy powder, a binder, an antioxidant, and a dispersion medium, and applying the slurry to a conductive support. A method for producing a hydrogen storage alloy electrode for an alkaline storage battery to be retained, wherein the binder contains polyethylene oxide in an amount of 0.1% by weight based on the hydrogen storage alloy.
The hydrogen storage alloy is contained in an amount of not more than 5% by weight, and the antioxidant suppresses the oxidation of the polyethylene oxide. .
そしてここで、酸化防止剤は、アルキル化フェノー
ル、アルキル化フェノール・エーテル、アルキル化フェ
ノール・エステル、アルキレン、アルキリデンビスフェ
ノール、チオプロピオン酸エステル、チオビスアルキル
化フェノール及び有機ホスファイトエステルからなる群
より選択された少なくとも１種を用いるのが望ましい。Here, the antioxidant is selected from the group consisting of alkylated phenols, alkylated phenol ethers, alkylated phenol esters, alkylenes, alkylidene bisphenols, thiopropionates, thiobisalkylated phenols, and organic phosphite esters. It is desirable to use at least one of the above.
ここで前記酸化防止剤の添加量としては、ポリエチレ
ンオキサイドに対して、0.05重量％以上５重量％以下と
するのが電池特性上、特に好ましい。Here, the addition amount of the antioxidant is particularly preferably 0.05% by weight or more and 5% by weight or less based on polyethylene oxide in terms of battery characteristics.
（ホ）作用 本発明の如く、スラリー中にポリエチレンオキサイド
の酸化を抑制する酸化防止剤を添加することにより、ポ
リエチレンオキサイドの活性なエーテル・酸素部に水素
原子を付加させ、水の水和を抑制することができ、その
結果として酸化に起因するポリエチレンオキサイドの分
解を抑制することができる。(E) Action As in the present invention, by adding an antioxidant to the slurry to suppress the oxidation of polyethylene oxide, a hydrogen atom is added to the active ether / oxygen portion of the polyethylene oxide to suppress hydration of water. As a result, decomposition of polyethylene oxide due to oxidation can be suppressed.
このようにして電極製造工程中におけるポリエチレン
オキサイドの酸化を抑え、この分解に起因せる電池特性
の劣化が抑えられる。In this way, oxidation of polyethylene oxide during the electrode manufacturing process is suppressed, and deterioration of battery characteristics caused by this decomposition is suppressed.
（ヘ）実施例 本発明の実施例を以下に説明し、比較例との対比に言
及する。(F) Examples Examples of the present invention will be described below, and reference will be made to comparisons with comparative examples.
［実施例１］ 市販されているミッシュメタル（Mm）、ニッケル、コ
バルト、マンガンの原料を一定の組成比に秤量し、アー
ク溶解炉を用いて、組成式MmNi3Co1.4Mn0.6で表される
合金を作成した後、機械的に粉砕して平均粒径50μｍの
水素吸蔵合金粉末を得た。次いで、この水素吸蔵合金に
対し、１重量％のポリエチレンオキサイドと、分散媒と
しての水を前記合金に加え、更にポリエチレンオキサイ
ドに対して2,6−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノー
ルを１重量％添加して混練し、30,000mPasの粘度のスラ
リーを作製した。尚、ここにおいて、スラリーの粘度
は、東京計器（株）製Ｂ型粘度計B8U型を使用し、スピ
ンドルＴ−Ｂ、回転速度20r.p.mで測定した値である。[Example 1] A commercially available Misch metal (Mm), nickel, cobalt, weighed manganese raw material to a certain composition ratio, using an arc melting furnace, represented by the composition formula MmNi 3 Co 1.4 Mn 0.6 After preparing the alloy, it was mechanically pulverized to obtain a hydrogen storage alloy powder having an average particle diameter of 50 μm. Next, 1% by weight of polyethylene oxide and water as a dispersion medium were added to the hydrogen storage alloy, and 1,6-di-t-butyl-4-methylphenol was added to the polyethylene oxide in an amount of 1%. % By weight and kneaded to prepare a slurry having a viscosity of 30,000 mPas. Here, the viscosity of the slurry is a value measured using a B-type viscometer B8U manufactured by Tokyo Keiki Co., Ltd. at a spindle TB and a rotation speed of 20 rpm.
このようにして作製したスラリーを容器内に入れ、こ
の容器内にニッケルメッキを施したパンチングメタルか
らなる導電製支持体を通過させ引き上げることにより、
支持体表面に前記スラリーを塗着し、乾燥及び加圧を行
ない、本発明による水素吸蔵合金電極を得た。The slurry prepared in this manner is put in a container, and the container is passed through a conductive support made of punched metal plated with nickel and pulled up.
The slurry was applied to the surface of the support, dried and pressed to obtain a hydrogen storage alloy electrode according to the present invention.
この電極を負極とし、正極として焼結式ニッケル極を
使用して、これら正、負極の間に不織布からなるセパレ
ータを介して捲回することにより、渦巻電極体を得た。
そして、この渦巻電極体を電池外装缶に挿入し、30重量
％の水酸化カリウム水溶液を電解液として注液した後、
封口して公称容量1200mAHの密閉型ニッケル−水素アル
カリ蓄電池を組み立てた。こうして作製した電池を本発
明電池Ａとする。This electrode was used as a negative electrode, and a sintered nickel electrode was used as a positive electrode, and a spiral electrode body was obtained by winding the positive and negative electrodes through a separator made of a nonwoven fabric.
Then, this spiral electrode body is inserted into a battery outer can, and a 30% by weight aqueous solution of potassium hydroxide is injected as an electrolytic solution.
The sealed nickel-hydrogen alkaline storage battery with a nominal capacity of 1200 mAH was assembled. The battery thus manufactured is referred to as Battery A of the present invention.
［実施例２、３］ また上記実施例１において、2,6−ジ−ｔ−ブチル−
４−メチルフェノールを添加する量をポリエチレンオキ
サイドに対して0.05重量％及び５重量％とした以外全く
同一の条件で電池を作製し、本発明電池Ｂ及び本発明電
池Ｃとする。[Examples 2 and 3] Further, in Example 1 described above, 2,6-di-t-butyl-
Batteries were produced under exactly the same conditions except that the amount of 4-methylphenol to be added was 0.05% by weight and 5% by weight based on polyethylene oxide. Batteries B and C of the present invention were obtained.
［実施例４］ 上記実施例１において、ポリエチレンオキサイドに対
して2,6−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノールを0.5
重量％及びジラウリルチオジプロピオネートを0.5重量
部添加して同様にスラリーを得、その他は全く同一の条
件で電池を作製し、本発明電池Ｄと得た。Example 4 In Example 1, 2,6-di-t-butyl-4-methylphenol was added to polyethylene oxide in an amount of 0.5.
A battery was prepared in exactly the same manner as above except that 0.5% by weight of dilaurylthiodipropionate and 0.5 parts by weight of dilaurylthiodipropionate were added.
［実施例５〜７］ 上記実施例１において、2,6−ジ−ｔ−ブチル−４−
メチルフェノールを添加する代わりに、３−メチル−６
−ｔ−ブチルフェノール、ジラウリルチオジプロピオネ
ート及びトリデシルホスファイトをポリエチレンオキサ
イドに対して１重量％添加する以外は全く同一の条件で
電池を作製し、それぞれ本発明電池Ｅ、本発明電池Ｆ及
び本発明電池Ｇを得た。[Examples 5 to 7] In the above Example 1, 2,6-di-t-butyl-4-.
Instead of adding methylphenol, 3-methyl-6
Batteries were produced under exactly the same conditions except that 1% by weight of -t-butylphenol, dilaurylthiodipropionate and tridecyl phosphite were added to polyethylene oxide, and the batteries of the present invention E, F and F, respectively. Inventive Battery G was obtained.
［比較例１〜３］ 上記実施例１において、2,6−ジ−ｔ−ブチル−４−
メチルフェノールを添加する量をポリエチレンオキサイ
ドに対して、無添加、0.01重量％及び８重量％添加した
以外は全く同一の条件で電池を作製して、それぞれ比較
電池Ｘ、比較電池Ｙ及び比較電池Ｚを得た。[Comparative Examples 1 to 3] In Example 1, 2,6-di-t-butyl-4-
Batteries were prepared under exactly the same conditions except that methylphenol was added in an amount of 0.01% by weight and 8% by weight with respect to polyethylene oxide, and Comparative Battery X, Comparative Battery Y and Comparative Battery Z, respectively. I got
これら電池Ａ〜Ｇ及びＸ〜Ｚを用い、電池のサイクル
寿命を調べた。この時のサイクル条件は、各電池を夫々
120mAの電流で16時間充電した後、240mAの電流で放電
し、電池電圧が1.0Vに達した時点で放電を停止するとい
うものであり、放電容量が初期容量の50％以下に達した
サイクル数をサイクル寿命とした。Using these batteries A to G and X to Z, the cycle life of the batteries was examined. The cycle conditions at this time are as follows:
Charges at 120 mA for 16 hours, then discharges at 240 mA, and stops discharging when the battery voltage reaches 1.0 V. The number of cycles when the discharge capacity reaches 50% or less of the initial capacity Was defined as the cycle life.
この結果を、第１表に示す。 The results are shown in Table 1.
第１表の結果より、本発明電池Ａ〜Ｇは、比較電池Ｘ
〜Ｚに比べて、サイクル寿命が長く、サイクル特性にお
いて優れたものであることがわかる。この様に、本発明
電池Ａ〜Ｇの特性が、優れているのは、結着剤としての
ポリエチレンオキサイドを分解することなく、十分な結
着力を維持したまま電極が作製でき、電極強度が長期に
亘って維持されているためであると考えられる。 From the results shown in Table 1, the batteries of the present invention A to G are comparative batteries X
It can be seen that the cycle life is longer and the cycle characteristics are excellent as compared with Z. As described above, the characteristics of the batteries A to G of the present invention are excellent because an electrode can be manufactured without decomposing polyethylene oxide as a binder, maintaining a sufficient binding force, and the electrode strength is long. It is considered that this is because it is maintained over
これに対して、比較電池Ｘでは、酸化防止剤が添加さ
れておらず、また比較電池Ｙでは、酸化防止剤の添加量
が十分ではないため、ポリエチレンオキサイドの分解が
生じ水素吸蔵合金電極の強度を十分に維持することがで
きなかったためであると考えられる。また比較電池Ｚで
は、酸化防止剤の添加量が８重量％と大きく、負極容量
が低下したこと及び酸化防止剤自体の分解により電解液
中の炭酸根濃度が増加したことにより、電池のサイクル
寿命が低下したと考えられる。On the other hand, in the comparative battery X, the antioxidant was not added, and in the comparative battery Y, the addition amount of the antioxidant was insufficient, so that polyethylene oxide was decomposed and the strength of the hydrogen storage alloy electrode was reduced. It is considered that was not able to maintain sufficiently. In addition, in Comparative Battery Z, the addition amount of the antioxidant was as large as 8% by weight, the capacity of the negative electrode decreased, and the concentration of carbonate in the electrolytic solution increased due to decomposition of the antioxidant itself. Is considered to have decreased.
尚、本実施例では、結着剤としてのポリエチレンオキ
サイドの添加量を１重量％と固定しているが、種々実験
した結果、長期間電極強度を維持するためには、ポリエ
チレンオキサイドを0.1重量％以上添加する必要があ
る。しかし、結着剤の添加量が５重量％を越えると、水
素吸蔵合金の負極における充填密度が低下するので、電
極容量が低下し、電池特性を劣化させてしまう。In this example, the amount of polyethylene oxide added as a binder was fixed at 1% by weight. However, as a result of various experiments, in order to maintain electrode strength for a long period of time, polyethylene oxide was added at 0.1% by weight. It is necessary to add above. However, if the amount of the binder exceeds 5% by weight, the packing density of the hydrogen storage alloy in the negative electrode decreases, so that the electrode capacity decreases and the battery characteristics deteriorate.
（ト）発明の効果 本発明によれば、ポリエチレンオキサイドの酸化を抑
制する酸化防止剤が添加されているので、結着剤として
のポリエチレンオキサイドの分解が抑えられ、水素吸蔵
合金の脱落が抑制できるので、電極強度が大きく、高容
量で且つ長寿命の水素吸蔵合金電極を提供しうるもので
あり、その工業的価値は極めて大きい。(G) Effects of the Invention According to the present invention, since an antioxidant that suppresses oxidation of polyethylene oxide is added, decomposition of polyethylene oxide as a binder is suppressed, and falling off of the hydrogen storage alloy can be suppressed. Therefore, it is possible to provide a hydrogen storage alloy electrode having a large electrode strength, a high capacity and a long life, and its industrial value is extremely large.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−66366（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−108452（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01M 4/24,4/26,4/62 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) References JP-A-61-66366 (JP, A) JP-A-62-108452 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) H01M 4 / 24,4 / 26,4 / 62
Claims (3)
剤と、分散媒とを混練してスラリーを作製し、該スラリ
ーを導電性支持体に保持させる製造方法であって、 前記結着剤は少なくともポリエチレンオキサイドを前記
水素吸蔵合金に対して0.1重量％以上含有しており、且
つ前記結着剤の添加量は前記水素吸蔵合金に対して５重
量％以下であり、 前記酸化防止剤は前記ポリエチレンオキサイドの酸化を
抑制するものであることを特徴とするアルカリ蓄電池用
水素吸蔵合金電極の製造方法。1. A method for producing a slurry by kneading a hydrogen storage alloy powder, a binder, an antioxidant, and a dispersion medium, and holding the slurry on a conductive support, The binder contains at least 0.1% by weight of polyethylene oxide based on the hydrogen storage alloy, and the amount of the binder added is 5% by weight or less based on the hydrogen storage alloy. A method for producing a hydrogen storage alloy electrode for an alkaline storage battery, wherein the agent suppresses oxidation of the polyethylene oxide.
ル、アルキル化フェノール・エーテル、アルキル化フェ
ノール・エステル、アルキレン、アルキリデンビスフェ
ノール、チオプロピオン酸エステル、チオビスアルキル
化フェノール及び有機ホスファイトエステルからなる群
より選択された少なくとも１種であることを特徴とする
請求項記載のアルカリ蓄電池用水素吸蔵合金電極の製
造方法。2. The antioxidant comprises a group consisting of alkylated phenols, alkylated phenol ethers, alkylated phenol esters, alkylenes, alkylidene bisphenols, thiopropionates, thiobisalkylated phenols and organic phosphite esters. The method for producing a hydrogen storage alloy electrode for an alkaline storage battery according to claim 1, wherein the electrode is at least one selected from the group consisting of:
レンオキサイドに対して、0.05重量％以上５重量％以下
であることを特徴とする請求項記載のアルカリ蓄電池
用水素吸蔵合金電極の製造方法。3. The method for producing a hydrogen storage alloy electrode for an alkaline storage battery according to claim 1, wherein the amount of the antioxidant added is 0.05% by weight or more and 5% by weight or less based on the polyethylene oxide. .
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| JP2127986A JP2919555B2 (en) | 1990-05-17 | 1990-05-17 | Method for producing hydrogen storage alloy electrode for alkaline storage battery |
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| JPH0422064A JPH0422064A (en) | 1992-01-27 |
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| JPH06333567A (en) * | 1992-12-06 | 1994-12-02 | Furukawa Battery Co Ltd:The | Hydrogen storage electrode |
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| JPH0422064A (en) | 1992-01-27 |
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