JP2913715B2 - Antireflection film and method of forming the same - Google Patents

Antireflection film and method of forming the same

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JP2913715B2
JP2913715B2 JP1342368A JP34236889A JP2913715B2 JP 2913715 B2 JP2913715 B2 JP 2913715B2 JP 1342368 A JP1342368 A JP 1342368A JP 34236889 A JP34236889 A JP 34236889A JP 2913715 B2 JP2913715 B2 JP 2913715B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、反射防止膜およびその形成方法に関するも
ので、とりわけ広い波長域にわたって低い反射率を基体
に付与できる単層の反射防止膜およびその形成方法に関
する。
Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an antireflection film and a method for forming the same, and more particularly, to a single-layer antireflection film capable of providing a substrate with a low reflectance over a wide wavelength range, and a method for producing the same. It relates to a forming method.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

従来、光学部品、眼鏡、ディスプレイ装置などにコー
ティングされる単層の反射防止膜としては、MgF2蒸着膜
が知られている。しかしながらMgF2蒸着膜の単層膜は広
い波長域にわたって低い反射率が得られないという欠点
をもっている。上記の欠点を解決する技術として、雑誌
シンソリッドフィルム(Thin solid Films)129、198
5)1には、テトラエトキシシランを原料に用いて、ゾ
ルゲル法により細孔を有するSiO2薄膜を基体に被覆し、
広帯域の反射防止膜を製造する方法が開示されている。
2. Description of the Related Art Conventionally, as a single-layer antireflection film coated on optical components, glasses, display devices, and the like, a MgF 2 vapor-deposited film is known. However, the MgF 2 single-layer film has a disadvantage that a low reflectance cannot be obtained over a wide wavelength range. As a technique for solving the above-mentioned disadvantages, Thin solid Films 129, 198
5) In 1), a substrate is coated with a SiO 2 thin film having pores by a sol-gel method using tetraethoxysilane as a raw material,
A method for manufacturing a broadband antireflection coating is disclosed.

〔発明が解決しようとする課題〕[Problems to be solved by the invention]

しかしながら、上記したゾルゲル法により細孔を有す
るSiO2薄膜を基体に被覆する方法は、テトラエトキシシ
ランの加水分解生成物を基体に塗布した後、加熱工程と
HF水溶液により多孔性を付与する工程とを必要とし被膜
を形成する工程が複雑である。さらに、人体に危険なHF
水溶液を扱わなければならないという環境上の問題があ
る。本発明は上記した欠点がなく、広い波長域にわたっ
て光の反射が低減できる単層の反射防止膜およびその形
成方法を提供するものである。
However, the above-mentioned method of coating a SiO 2 thin film having pores on a substrate by the sol-gel method involves applying a hydrolysis product of tetraethoxysilane to the substrate, followed by a heating step.
A step of imparting porosity with an aqueous HF solution is required, and the step of forming a film is complicated. In addition, HF that is dangerous to the human body
There is an environmental problem of having to handle aqueous solutions. An object of the present invention is to provide a single-layer antireflection film capable of reducing light reflection over a wide wavelength range without the above-mentioned disadvantages, and a method for forming the same.

〔課題を解決するための手段〕[Means for solving the problem]

本発明は、一般式が(1)式で表わされるモノアルキ
ルトリアルコキシシランとポリエーテルと有機溶媒とを
含む溶液を基体表面に塗布し、前記モノアルキルトリア
ルコキシシランの一部または全部を脱水縮合させた塗布
膜とし、その後前記ポリエーテルを前記塗布膜から有機
溶媒により溶出させて基体に反射防止性を有する膜を形
成する方法である。本発明にかかるモノアルキルトリア
ルコキ R−Si−(OR′)3 (1) (式中Rは炭素数が1〜4のアルキル基で、R′は炭素
数が1〜6のアルキル基) HO(CH2)KnH (2) (式中はk,nは整数) シシランのアルキル基Rは、膜の機械的強度を強くする
うえからはメチル基、エチル基、プロピル基が好まし
く、とりわけメチル基が最も好ましい。また、アルキル
基R′の炭素の数は,加水分解および脱水縮合の反応速
度と関係し、炭素数が小さい程反応速度が早く、すなわ
ち高分子化が短時間に行われるので、モノアルキルトリ
アルコキシシランのアルコキル基としては、メトキシ
基、エトキシ基、プロポキシ基が好ましい。
In the present invention, a solution containing a monoalkyl trialkoxysilane represented by the general formula (1), a polyether and an organic solvent is applied to the surface of a substrate, and a part or all of the monoalkyl trialkoxysilane is dehydrated and condensed. A method of forming a film having antireflection properties on a substrate by forming a coated film, and then eluting the polyether from the coated film with an organic solvent. Monoalkyl trialkoxy R-Si- (OR ') 3 (1) according to the present invention (1) wherein R is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and R' is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms. (CH 2) K O n H (2) ( in the formula k, n is an integer) alkyl group R Shishiran is from order to strongly the mechanical strength of the film methyl group, an ethyl group, a propyl group are preferred, Particularly, a methyl group is most preferable. The number of carbon atoms in the alkyl group R 'is related to the reaction rate of hydrolysis and dehydration condensation. The smaller the number of carbon atoms, the faster the reaction rate, that is, the higher the polymerization rate, the shorter the time. As the alkoxy group of the silane, a methoxy group, an ethoxy group, and a propoxy group are preferable.

また、上記したモノアルキルトリアルコキシシランに
ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン
などのジアルキルジアルコキシシランやトリメチルモノ
メトキシシラン、トリメチルモノエトキシシランなどの
トリアルキルモノアルコキシシランを添加することがで
きる。
In addition, dialkyl dialkoxy silanes such as dimethyldiethoxy silane and dimethyl dimethoxy silane and trialkyl monoalkoxy silanes such as trimethyl monomethoxy silane and trimethyl monoethoxy silane can be added to the above-described monoalkyl trialkoxy silane.

本発明にかかるポリエーテルは一般式(2)で表わさ
れ、kがそれぞれ2,3,4であるポリエチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレング
リコールが、有機溶媒に対してよく溶けることから好ま
しく、とりわけポリエチレングリコールが好ましい。
The polyether according to the present invention is represented by the general formula (2), wherein polyethylene glycol, polypropylene glycol and polytetramethylene glycol each having k of 2,3,4 are preferable because they are well soluble in organic solvents. Particularly, polyethylene glycol is preferable.

上記したポリエーテルの重合度を示すnの値は,200〜
6,000が好ましく、さらに300〜2,000が最も好ましい。
重合度が200より小さいと膜に多孔性が生じにくくなり
膜の屈折率を低下させることができなくなる。一方重合
度が6,000を越えると有機溶媒に溶解しにくくなり、溶
液を調整しにくくなって、均一に基体表面に前記溶液を
塗布することが困難になるので好ましくない。膜中に生
ずる多数の孔の大きさを大きくしたい場合は、大きい重
合度のポリエーテルが選ばれる。また、膜中に孔が占め
る体積比率は、モノアルキルトリアルコキシシランとポ
リエーテルの比率を変えることにより調整される。
The value of n indicating the degree of polymerization of the above polyether is 200 to
6,000 is preferred, and 300-2,000 is most preferred.
If the degree of polymerization is less than 200, porosity is less likely to be generated in the film, and the refractive index of the film cannot be reduced. On the other hand, when the degree of polymerization exceeds 6,000, it is difficult to dissolve in an organic solvent, it is difficult to adjust the solution, and it becomes difficult to uniformly apply the solution on the substrate surface, which is not preferable. If it is desired to increase the size of the large number of pores formed in the membrane, a polyether having a large degree of polymerization is selected. Further, the volume ratio of the holes occupied in the film is adjusted by changing the ratio between the monoalkyl trialkoxysilane and the polyether.

本発明にかかる有機溶媒としては、一価、二価,三価
のアルコール類、ケトン膜、エステル膜、エーテル膜、
セルソルブ膜、ハロゲン化物、カルボン酸類、芳香族化
合物、エーテル、ケトンアルコールなどの有機溶媒がも
ちいられる。また、これらの一種または二種以上を混合
して用いることもできる。とくに、メタノール、エタノ
ール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール等
の低級アルコール;メチルセルソルブ、エチルセルソル
ブ、ブチルセルソルブ、蟻酸、酢酸、プロピオン酸等の
低級アルキルカルボン酸、トルエン、キシレン、酢酸エ
チル、酢酸ブチル、及びアセトン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトンなどのケトンを単独もしく
は混合溶剤として用いることが前記したポリエーテルを
よく溶かすうえで好ましい。
Examples of the organic solvent according to the present invention include monohydric, dihydric, and trihydric alcohols, ketone films, ester films, ether films,
Organic solvents such as cellsolve membranes, halides, carboxylic acids, aromatic compounds, ethers, ketone alcohols and the like are used. One or more of these may be used in combination. In particular, lower alcohols such as methanol, ethanol, propanol, isopropanol and butanol; lower alkyl carboxylic acids such as methylcellosolve, ethylcellosolve, butylcellosolve, formic acid, acetic acid and propionic acid, toluene, xylene, ethyl acetate and butyl acetate It is preferable to use ketones such as acetone, methyl ethyl ketone, and methyl isobutyl ketone alone or as a mixed solvent in order to dissolve the above-mentioned polyether well.

また、モノアルキルトリアルコキシシラン、ポリエー
テルおよび有機溶媒からなる溶液に、前記シラン化合物
の脱水縮合反応を促進させる触媒として、塩酸、硫酸、
硝酸、燐酸などの無機酸や酢酸などの有機酸、さらに水
などを添加することができる。
Further, a monoalkyl trialkoxysilane, a solution comprising a polyether and an organic solvent, as a catalyst for promoting the dehydration condensation reaction of the silane compound, hydrochloric acid, sulfuric acid,
Inorganic acids such as nitric acid and phosphoric acid, organic acids such as acetic acid, and water can be added.

上記した溶液を基体表面に塗布することにより、シラ
ン化合物の一部または全部を脱水縮合させるとともに前
記溶媒を蒸発逸散させて、基体上にゲル状の塗布膜が形
成される。得られた主としてシラン化合物の脱水縮合生
成物とポリエーテルからなる塗布膜を、前記した有機溶
媒に接触させることにより、ポリエーテルのみを有機溶
媒内へ溶出させて、膜中に多孔を有する膜が形成され
る。
By applying the above solution to the surface of the substrate, a part or the whole of the silane compound is dehydrated and condensed, and the solvent is evaporated and evaporated, so that a gel-like coating film is formed on the substrate. By contacting the obtained coating film mainly composed of a dehydration condensation product of a silane compound and polyether with the above-mentioned organic solvent, only the polyether is eluted into the organic solvent, and a film having porosity in the film is formed. It is formed.

また、本発明は、一般式が(1)式で表わされるモノ
アルキルトリアルコキシシランとポリエーテルと有機溶
媒とを含む溶液を基体に塗布し、前記モノアルキルトリ
アルコキシシランの一部または全部の脱水縮合させた塗
布膜とし、前記塗布膜を加熱することにより基体に反射
防止性能を有する膜を形成する方法である。加熱するこ
とにより塗布膜中の有機成分をほぼ完全に分解除去する
には、250℃以上、好ましくは300℃以上に加熱すること
が好ましい。前記したポリエーテルは、ポリエチレング
リコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチ
レングリコールが熱分解により、有機残渣を膜中にほと
んど生じさせないので好ましく、とくにポリエチレング
リコールが好ましい。有機溶媒は前記した、種々のアル
コール、酸、ケトン、アルデヒド、エーテル、ケトンア
ルコールを用いることができる。
Also, the present invention provides a method for applying a solution containing a monoalkyl trialkoxysilane represented by the general formula (1), a polyether and an organic solvent to a substrate, and dehydrating a part or all of the monoalkyl trialkoxysilane. This is a method of forming a condensed coating film and heating the coating film to form a film having antireflection performance on the substrate. In order to almost completely decompose and remove the organic components in the coating film by heating, it is preferable to heat the film to 250 ° C. or higher, preferably 300 ° C. or higher. Among the above-mentioned polyethers, polyethylene glycol, polypropylene glycol, and polytetramethylene glycol are preferable because organic residues hardly occur in the film due to thermal decomposition, and polyethylene glycol is particularly preferable. As the organic solvent, the above-mentioned various alcohols, acids, ketones, aldehydes, ethers, and ketone alcohols can be used.

また、本発明は、モノアルキルトリアルコキシシラン
の一部または全部を加水分解および脱水縮合した生成物
からなる多孔性の膜であって、前記膜の多孔性を一般式
(1)で表わされるモノアルキルトリアルコキシシラン
とポリエーテルと有機溶媒とを含む溶液を基体表面に被
覆した塗布膜から前記ポリエーテルを有機溶媒により溶
出した多孔性の反射防止膜である。ポリエーテルを塗布
膜から溶出させる有機溶媒としては、前記したアルコー
ル、ケトン、エステル、セルソルブ、芳香族化合物など
の溶解性のあるものであれば、とくに限定されない。
The present invention also relates to a porous membrane comprising a product obtained by hydrolyzing and dehydrating and condensing a part or all of a monoalkyl trialkoxysilane, wherein the porosity of the membrane is represented by the general formula (1). This is a porous antireflection film in which the polyether is eluted with an organic solvent from a coating film in which a solution containing an alkyl trialkoxysilane, a polyether and an organic solvent is coated on the surface of a substrate. The organic solvent from which the polyether is eluted from the coating film is not particularly limited as long as it is soluble in the above-mentioned alcohol, ketone, ester, cellosolve, aromatic compound and the like.

また、本発明は、モノアルキルトリアルコキシシラン
の一部または全部を脱水縮合させた生成物を熱分解する
ことにより得られる多孔性の酸化珪素からなる膜であっ
て、前記脱水縮合させた生成物を一般式(1)で表わさ
れるモノアルキルトリアルコキシシランとポリエーテル
と有機溶媒とを含む溶液を基体表面に被覆した塗布膜か
ら生成させた多孔性の反射防止膜である。
The present invention also provides a porous silicon oxide film obtained by thermally decomposing a product obtained by dehydrating and condensing a part or all of a monoalkyl trialkoxysilane, wherein the product obtained by the dehydration-condensation is obtained. Is a porous antireflection film formed from a coating film in which a solution containing a monoalkyl trialkoxysilane represented by the general formula (1), a polyether, and an organic solvent is coated on the substrate surface.

本発明の反射防止膜は、膜中に数多くの微細な多くの
空孔を有するので、膜の屈折率が小さい。膜の空孔率は
20〜70%であることが、膜の機械的強度を確保し、か
つ、反射率を低くする上で好ましい。空孔率が20%より
小さいと膜の屈折率が1.3より大きくなり、基体の反射
率を低くすることができない。空孔が占める体積が70%
より大きくなると、膜の機械的強度がもろくなるので好
ましくない。
Since the antireflection film of the present invention has many fine holes in the film, the refractive index of the film is small. The porosity of the membrane is
It is preferable that the content be 20 to 70% in order to secure the mechanical strength of the film and to lower the reflectance. If the porosity is less than 20%, the refractive index of the film becomes greater than 1.3, and the reflectance of the substrate cannot be lowered. 70% volume occupied by holes
If it is larger, the mechanical strength of the film becomes brittle, which is not preferable.

本発明により、得られる反射防止膜が、広帯域で低い
反射を示す理由は、明確ではないが膜中に占める空孔の
体積比が基体表面側から大気側に向って連続的に大きく
なり、したがって、基体表面から大気側に向って屈折率
が小さくなっていることによると考えられる。
According to the present invention, the reason why the obtained antireflection film shows low reflection in a wide band is not clear, but the volume ratio of the pores occupying in the film continuously increases from the substrate surface side to the atmosphere side, and therefore This is probably because the refractive index decreases from the substrate surface toward the atmosphere.

本発明に用いられる基体として、ガラス板、プラスチ
ック板等がある。ガラス板としては、石英ガラス、ソー
ダライムガラス、ボロシリケートガラスなどのガラス板
が使用できる。プラスチック板としては、PCポリカボネ
ート、アクリルなどのプラスチック板が使用できる。
Examples of the substrate used in the present invention include a glass plate and a plastic plate. As the glass plate, a glass plate of quartz glass, soda lime glass, borosilicate glass, or the like can be used. As the plastic plate, a plastic plate such as PC polycarbonate or acrylic can be used.

〔作用〕[Action]

本発明にかかる塗布膜に含まれるポリエーテルは、有
機溶媒により溶出されることにより、あるいは加熱によ
り熱分解されることより膜を多孔性にする。
The polyether contained in the coating film according to the present invention makes the film porous by being eluted with an organic solvent or thermally decomposed by heating.

本発明に用いられるモノアルキルトリアルコキシシラ
ンは、脱水縮合することにより、または、加熱されて熱
分解することにより反射防止膜の生成分となる。
The monoalkyl trialkoxysilane used in the present invention becomes an anti-reflective film by dehydration-condensation or by being thermally decomposed by heating.

膜中の空孔は、膜の屈折率を低下させるとともに、空
孔の体積比が基板から大気側に向って大きくなっている
ので、広帯域で低い反射率を基体に付与する。
The vacancies in the film reduce the refractive index of the film and impart low reflectance to the substrate in a wide band since the volume ratio of the vacancies increases from the substrate toward the atmosphere.

〔実施例〕〔Example〕

実施例1 モノメチルトリエトキシシランを17.83g秤量し、これ
にエタノールを13.82g及び1−ブタノールを22.24gいれ
て混合し、均一溶液とする。この溶液に、水を10.8g、
燐酸を0.49g加え、さらに60分間撹拌した。この溶液に1
3.82gのエタノール、22.24gのブタノール及び3.3gのポ
リエチレングリコールを加えさらに10分間の撹拌を行っ
たものを塗布溶液とした。
Example 1 17.83 g of monomethyltriethoxysilane was weighed, and 13.82 g of ethanol and 22.24 g of 1-butanol were added thereto and mixed to obtain a homogeneous solution. To this solution, 10.8 g of water,
0.49 g of phosphoric acid was added, and the mixture was further stirred for 60 minutes. 1 in this solution
3.82 g of ethanol, 22.24 g of butanol and 3.3 g of polyethylene glycol were added, and the mixture was further stirred for 10 minutes to obtain a coating solution.

この塗布溶液中へ、厚さ1.1mm、直径50mmの円板状の
石英ガラス板を浸漬した後ゆっくりと引き上げて、フロ
ートガラス板上に塗布膜を形成した。その後この塗布膜
をつけたガラス板を室温において5分間乾燥し、350℃
に保ったオーブン中で15分間熱処理を行った。
A disk-shaped quartz glass plate having a thickness of 1.1 mm and a diameter of 50 mm was immersed in the coating solution and then slowly pulled up to form a coating film on the float glass plate. Thereafter, the glass plate with the coating film is dried at room temperature for 5 minutes,
Heat treatment for 15 minutes in an oven kept at a constant temperature.

この熱処理により、塗布膜中に分散していたポリエチ
レングリコールは完全に分解・燃焼してしまい、塗布膜
は透明な700nmの厚みの膜となった。
By this heat treatment, the polyethylene glycol dispersed in the coating film was completely decomposed and burned, and the coating film became a transparent film having a thickness of 700 nm.

得られたサンプルの分光反射特性を測定したところ、
第1図の実線に示すように350〜850nmの範囲で分光反射
率が0.7%以下となる優れた反射防止特性を示した。
When the spectral reflection characteristics of the obtained sample were measured,
As shown by the solid line in FIG. 1, excellent antireflection characteristics were obtained in which the spectral reflectance was 0.7% or less in the range of 350 to 850 nm.

実施例2 実施例1と全く同様にしてフロートガラス板上に塗布
膜を形成した。常温で乾燥後このゲル膜を被覆したガラ
ス板をエタノール中に漬けてポリエーテルを塗布膜から
溶出除去した。常温で乾燥後得られたサンプルの分光反
射特性を測定したところ、第1図の点線に示す分光反射
特性が得られた。
Example 2 A coating film was formed on a float glass plate in exactly the same manner as in Example 1. After drying at room temperature, the glass plate coated with the gel film was immersed in ethanol to elute and remove the polyether from the coating film. When the spectral reflection characteristics of the sample obtained after drying at room temperature were measured, the spectral reflection characteristics indicated by the dotted line in FIG. 1 were obtained.

実施例1,2で得られたサンプルは、いずれも可視域全
体にわたって低い反射率を示すことが判る。
It can be seen that all of the samples obtained in Examples 1 and 2 exhibit low reflectance over the entire visible range.

〔発明の効果〕〔The invention's effect〕

本発明によれば、広い波長範囲にわたって低い反射率
を有する反射防止膜を、多層構成にすることなく単層で
得ることができる。したがって、広帯域の反射防止膜を
真空蒸着装置などの高価な設備を必要とすることなく形
成することができる。
According to the present invention, an antireflection film having a low reflectance over a wide wavelength range can be obtained as a single layer without having a multilayer structure. Therefore, a broadband antireflection film can be formed without requiring expensive equipment such as a vacuum evaporation apparatus.

また、本発明の反射防止膜の形成方法によれば、人体
に有害なHF水溶液を用いることがないので、安全な環境
で膜を形成することができる。
Further, according to the method for forming an antireflection film of the present invention, an aqueous HF solution that is harmful to the human body is not used, so that the film can be formed in a safe environment.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図は本発明の方法により得られた反射防止膜の特性
を示す図である。
FIG. 1 is a view showing characteristics of an antireflection film obtained by the method of the present invention.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−202228(JP,A) 特開 昭61−108636(JP,A) 特開 昭58−126502(JP,A) 特開 昭59−225703(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) B32B 1/00 - 35/00 B05D 1/00 - 7/26 C08J 9/28 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of front page (56) References JP-A-59-202228 (JP, A) JP-A-61-108636 (JP, A) JP-A-58-126502 (JP, A) JP-A-59-128502 225703 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) B32B 1/00-35/00 B05D 1/00-7/26 C08J 9/28

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】一般式が(1)式で表わされるモノアルキ
ルトリアルコキシシランとポリエーテルと有機溶媒とを
含む溶液を基体表面に塗布し、前記モノアルキルトリア
ルコキシシランの一部または全部を脱水縮合させた塗布
膜とし、その後前記ポリエーテルを前記塗布膜から有機
溶媒により溶出させることにより、基体に反射防止性能
を有する膜を形成する方法 R−Si−(OR′)3 (1) (式中Rは炭素数が1〜4のアルキル基、R′は炭素数
が1〜6のアルキル基)
1. A solution containing a monoalkyl trialkoxysilane represented by the general formula (1), a polyether and an organic solvent is applied to the surface of a substrate, and a part or all of the monoalkyl trialkoxysilane is dehydrated. A method of forming a film having antireflection performance on a substrate by forming a condensed coating film and then eluting the polyether from the coating film with an organic solvent R-Si- (OR ') 3 (1) Wherein R is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and R 'is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms)
【請求項2】一般式が(1)式で表わされるモノアルキ
ルトリアルコキシシランとポリエーテルと有機溶媒とを
含む溶液を基体表面に塗布し、前記モノアルキルトリア
ルコキシシランの一部または全部を脱水縮合させた塗布
膜とし、前記塗布膜を加熱することにより、基体に反射
防止性能を有する膜を形成する方法 R−Si−(OR′)3 (1) (式中Rは炭素数が1〜4のアルキル基、R′は炭素数
が1〜6のアルキル基)
2. A solution containing a monoalkyl trialkoxysilane represented by the general formula (1), a polyether and an organic solvent is applied to the surface of a substrate, and a part or all of the monoalkyl trialkoxysilane is dehydrated. A method of forming a film having antireflection performance on a substrate by heating the above-mentioned coating film as a condensed coating film R-Si- (OR ') 3 (1) 4 alkyl groups, R 'is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms)
【請求項3】多孔性の膜であって、前記膜の多孔性を一
般式(1)で表わされるモノアルキルトリアルコキシシ
ランとポリエーテルと有機溶媒とを含む溶液を基体表面
に被覆したモノアルキルトリアルコキシシランの一部ま
たは全部の脱水縮合物を含む塗布膜から、前記ポリエー
テルを溶出させて形成したことを特徴とする多孔性の反
射防止膜 R−Si−(OR′)3 (1) (Rは炭素数が1〜4のアルキル基、R′は炭素数が1
〜6のアルキル基)
3. A porous film, wherein the porosity of the film is determined by coating a substrate surface with a solution containing a monoalkyl trialkoxysilane represented by the general formula (1), a polyether and an organic solvent. A porous antireflection film R-Si- (OR ') 3 (1) wherein the polyether is eluted from a coating film containing a part or all of the dealkoxysilane of trialkoxysilane. (R is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and R ′ is an alkyl group having 1 carbon atom.
To 6 alkyl groups)
【請求項4】多孔性の酸化珪素からなる膜であって、前
記膜の多孔性を、一般式(1)で表わされるモノアルキ
ルトリアルコキシシランとポリエーテルと有機溶媒とを
含む溶液を基体表面に被覆したモノアルキルトリアルコ
キシシランの一部または全部の脱水縮合物を含む塗布膜
を加熱し、前記塗布膜中の有機成分を熱分解により除去
することにより形成した反射防止膜 R−Si−(OR′)3 (1) (Rは炭素数が1〜4のアルキル基、R′は炭素数が1
〜6のアルキル基)
4. A film made of porous silicon oxide, wherein the porosity of the film is adjusted by applying a solution containing a monoalkyl trialkoxysilane represented by the general formula (1), a polyether and an organic solvent to a substrate surface. An anti-reflection film R-Si- (R) formed by heating a coating film containing a part or all of the dehydration condensate of the monoalkyl trialkoxysilane coated on the coating film and removing organic components in the coating film by thermal decomposition. OR ′) 3 (1) (R is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and R ′ is an alkyl group having 1 carbon atom.
To 6 alkyl groups)
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