JP2904922B2 - 耐汚染剤を付与する方法 - Google Patents
耐汚染剤を付与する方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明の技術分野 本発明は改質された高分子量のスルホン化フェノール
−ホルムアルデヒド縮合生成物及び無水マレイン酸とエ
チレン系不飽和芳香族単量体の共重合体の加水分解物を
含有して成る組成物をポリアミド織物基材に付与する改
善された方法に関する。本発明は特にフルイダイヤー
（Fluidyer）（登録商標）装置又はフレクスニプ（Flex
nip）（登録商標）アプリケーターを使用するような連
続的方法でカーペット生地を処理する際に特に有用であ
る。
−ホルムアルデヒド縮合生成物及び無水マレイン酸とエ
チレン系不飽和芳香族単量体の共重合体の加水分解物を
含有して成る組成物をポリアミド織物基材に付与する改
善された方法に関する。本発明は特にフルイダイヤー
（Fluidyer）（登録商標）装置又はフレクスニプ（Flex
nip）（登録商標）アプリケーターを使用するような連
続的方法でカーペット生地を処理する際に特に有用であ
る。
従来の技術 ポリアミド織物基材に対する、酸性染料防染剤、均染
剤、又は耐湿潤堅牢剤としてスルホン化ナフトール−又
はスルホン化フェノール−ホルムアルデヒド縮合生成物
を使用することは技術上周知である。その酸性染料防染
的性質のために、これらの縮合生成物はポリアミド織物
基材に塗布された時に、その後で酸性染料着色剤を含む
食品により汚染に対する耐汚染剤として作用する。（か
ような基材を酸性染料防染性とするように作用する物質
及び組成物は本文中では特に耐汚染剤又は耐汚染性組成
物と称される。） スルホン化フェノール−ホルムアルデヒド縮合生成物
及び無水マレイン酸と一種又は多種のエチレン系不飽和
芳香族単量体の共重合体の加水分解物との混合物を含む
耐汚染性組成物の一つの特定の部類はフィッツジェラル
ド（Fitzgerald）、ラオ（Rao）、ヴィノド（Vinod）及
びアレンダー（Alender）による係属中の米国特許出願
番号第07/280,406号に記載されている。共通の譲受人に
譲渡される対象となっている該出願の開示全体を参照し
て参考とされたい。
剤、又は耐湿潤堅牢剤としてスルホン化ナフトール−又
はスルホン化フェノール−ホルムアルデヒド縮合生成物
を使用することは技術上周知である。その酸性染料防染
的性質のために、これらの縮合生成物はポリアミド織物
基材に塗布された時に、その後で酸性染料着色剤を含む
食品により汚染に対する耐汚染剤として作用する。（か
ような基材を酸性染料防染性とするように作用する物質
及び組成物は本文中では特に耐汚染剤又は耐汚染性組成
物と称される。） スルホン化フェノール−ホルムアルデヒド縮合生成物
及び無水マレイン酸と一種又は多種のエチレン系不飽和
芳香族単量体の共重合体の加水分解物との混合物を含む
耐汚染性組成物の一つの特定の部類はフィッツジェラル
ド（Fitzgerald）、ラオ（Rao）、ヴィノド（Vinod）及
びアレンダー（Alender）による係属中の米国特許出願
番号第07/280,406号に記載されている。共通の譲受人に
譲渡される対象となっている該出願の開示全体を参照し
て参考とされたい。
耐汚染剤を含む組成物は繊維製造の間の紡糸仕上げの
際にフィラメントに塗布すること、例えばベック（bec
k）装置のような染色浴中で糸又はタフテッドカーペッ
トのような織物基剤に塗布すること、又はベック内で又
は連続染色工程中での染色に続いて塗布することを含む
各種の方法を用いて、ポリアミド基材に塗布することが
できる。前述の米国特許出願に記載された耐汚染組成物
を塗布する方法は、同一発明者等による係属中の分割出
願第07/280,404号中で教示されている。こうした組成物
で耐汚染性となったポリアミドは他の分割出願大07/28
0,405号の主題である。共通の譲受人に譲渡される対象
となっている、これらの出願の各々の開示全体をも同様
に参照して参考とされたい。
際にフィラメントに塗布すること、例えばベック（bec
k）装置のような染色浴中で糸又はタフテッドカーペッ
トのような織物基剤に塗布すること、又はベック内で又
は連続染色工程中での染色に続いて塗布することを含む
各種の方法を用いて、ポリアミド基材に塗布することが
できる。前述の米国特許出願に記載された耐汚染組成物
を塗布する方法は、同一発明者等による係属中の分割出
願第07/280,404号中で教示されている。こうした組成物
で耐汚染性となったポリアミドは他の分割出願大07/28
0,405号の主題である。共通の譲受人に譲渡される対象
となっている、これらの出願の各々の開示全体をも同様
に参照して参考とされたい。
ベック中のようなバッチ工程中で耐汚染剤が塗布され
る時には、耐汚染剤の良好な消耗（exhaust）及び基材
上への良好な固着（fixation）が充分に達成されるため
に、浴中に基材を浸漬する時間的な総計は典型的には30
分間ないし１時間の程度であるから、該剤は比較的高い
希釈率で使用できる。浴中の液対品物比が高いから、最
終製品中で許容し得る耐汚染性を達成するためには広範
囲のpH値（一般には２−５）が使用できる。しかし適切
な消耗及び基材上への固着を達成するために必要な滞留
時間が長いので、バッチ工程で達成できる生産性の度合
は制限されている。これは水の消費量の増大と排液処理
問題とも関連して、連続工程で耐汚染剤を塗布すること
が望ましいものとなっている。
る時には、耐汚染剤の良好な消耗（exhaust）及び基材
上への良好な固着（fixation）が充分に達成されるため
に、浴中に基材を浸漬する時間的な総計は典型的には30
分間ないし１時間の程度であるから、該剤は比較的高い
希釈率で使用できる。浴中の液対品物比が高いから、最
終製品中で許容し得る耐汚染性を達成するためには広範
囲のpH値（一般には２−５）が使用できる。しかし適切
な消耗及び基材上への固着を達成するために必要な滞留
時間が長いので、バッチ工程で達成できる生産性の度合
は制限されている。これは水の消費量の増大と排液処理
問題とも関連して、連続工程で耐汚染剤を塗布すること
が望ましいものとなっている。
耐汚染性組成物は浸漬、噴霧又は他の手段により移動
するウェブへ液体を塗布するために設計された多数の周
知の装置の任意のものを用いて、連続工程でカーペット
のようなポリアミド（又はポリアミド含有）織物基材に
連続的に塗布できる。こうした装置の例は米国特許第4,
576,112号に記載されたような、パイル織物中への液体
の均一且つ深い浸透を達成するために液体塗布スロット
に対しカーペットを押し付ける柔軟な空気袋（air blad
der）を使用するクスターズ（Kusters）フルイダイヤー
（登録商標）を含んでいる。他のもっと一般的な連続的
アプリケーターは、染色されたカーペットに耐汚染性化
学剤を塗布するための効果的な手段としてカーペット工
業界に現在広く受け入れられているクスターズ フレク
スニプ（登録商標）装置である。移動する基材に組成物
を塗布するためにカーペットを絞るこの部類のアプリケ
ーターは、1987年11月発行のカーペット及びラグ工業
（Caepet ＆ Rug Industry）に記載されている。
するウェブへ液体を塗布するために設計された多数の周
知の装置の任意のものを用いて、連続工程でカーペット
のようなポリアミド（又はポリアミド含有）織物基材に
連続的に塗布できる。こうした装置の例は米国特許第4,
576,112号に記載されたような、パイル織物中への液体
の均一且つ深い浸透を達成するために液体塗布スロット
に対しカーペットを押し付ける柔軟な空気袋（air blad
der）を使用するクスターズ（Kusters）フルイダイヤー
（登録商標）を含んでいる。他のもっと一般的な連続的
アプリケーターは、染色されたカーペットに耐汚染性化
学剤を塗布するための効果的な手段としてカーペット工
業界に現在広く受け入れられているクスターズ フレク
スニプ（登録商標）装置である。移動する基材に組成物
を塗布するためにカーペットを絞るこの部類のアプリケ
ーターは、1987年11月発行のカーペット及びラグ工業
（Caepet ＆ Rug Industry）に記載されている。
連続工程で耐汚染剤を塗布するために、タフテッドカ
ーペット構造物全体に亙って適切な湿潤及び均一な塗布
を提供する任意の装置又はアプリケーターが使用でき
る。耐汚染剤はこうした装置を用いて、染色アプリケー
ター中で染料溶液の代わりに耐汚染剤溶液を用いる連続
染色ラインを経由して第二の経路（pass）中で塗布する
ことができ、又は染色後耐汚染剤を塗布するためにライ
ン中に別個のアプリケーターを挿入することにより単一
の経路中で塗布することができる。単一の経路中で塗布
を行うために染料溶液それ自身に耐汚染剤を添加しても
よい。別法として、湿潤した品物を乾燥する前にクスタ
ーズ フレクスニプ（登録商標）のような塗布装置を設
置することにより、ベックー染色されたカーペットに耐
汚染剤を塗布してもよい。
ーペット構造物全体に亙って適切な湿潤及び均一な塗布
を提供する任意の装置又はアプリケーターが使用でき
る。耐汚染剤はこうした装置を用いて、染色アプリケー
ター中で染料溶液の代わりに耐汚染剤溶液を用いる連続
染色ラインを経由して第二の経路（pass）中で塗布する
ことができ、又は染色後耐汚染剤を塗布するためにライ
ン中に別個のアプリケーターを挿入することにより単一
の経路中で塗布することができる。単一の経路中で塗布
を行うために染料溶液それ自身に耐汚染剤を添加しても
よい。別法として、湿潤した品物を乾燥する前にクスタ
ーズ フレクスニプ（登録商標）のような塗布装置を設
置することにより、ベックー染色されたカーペットに耐
汚染剤を塗布してもよい。
上記のような又は技術上周知の他の方法のような連続
工程で耐汚染剤を塗布する場合に許容し得る耐汚染性を
獲得するためには、こうした工程はより低い温度、著し
く短い滞留時間、及び低い液対品物比を用いるから、一
般にバッチ工程で効果的な濃度よりも高い濃度の耐汚染
剤溶液が必要である。スルホン化フェノール−ホルムア
ルデヒド縮合生成物及び無水物マレイン酸と一種又は多
種のエチレン系不飽和芳香族単量体との共重合体の加水
分解物の混合物を含む耐汚染剤溶液が連続工程中で織物
基材に塗布される時には、耐汚染剤溶液のpHは３以下で
あることが望ましい。pHが３以上であると、耐汚染剤の
消耗が不十分及び／又は得られる該剤の固着が少ないの
で、最終基材が始めら、或いは洗濯後のいずれか又は両
方で許容し難い低い耐汚染性を呈する。しかしこれらの
耐汚染性組成物のpHが約３以下に下げられると、加水分
解された無水マレイン酸共重合体が、連続塗布工程中で
許容し得る耐汚染性を達成するのに必要な濃度では溶液
から沈澱してくる。これはカーペット又は基材を処理す
るのに有効な活性成分の量を著しく少なくし、最終基材
に不満足な耐汚染性をもたらす結果となる。
工程で耐汚染剤を塗布する場合に許容し得る耐汚染性を
獲得するためには、こうした工程はより低い温度、著し
く短い滞留時間、及び低い液対品物比を用いるから、一
般にバッチ工程で効果的な濃度よりも高い濃度の耐汚染
剤溶液が必要である。スルホン化フェノール−ホルムア
ルデヒド縮合生成物及び無水物マレイン酸と一種又は多
種のエチレン系不飽和芳香族単量体との共重合体の加水
分解物の混合物を含む耐汚染剤溶液が連続工程中で織物
基材に塗布される時には、耐汚染剤溶液のpHは３以下で
あることが望ましい。pHが３以上であると、耐汚染剤の
消耗が不十分及び／又は得られる該剤の固着が少ないの
で、最終基材が始めら、或いは洗濯後のいずれか又は両
方で許容し難い低い耐汚染性を呈する。しかしこれらの
耐汚染性組成物のpHが約３以下に下げられると、加水分
解された無水マレイン酸共重合体が、連続塗布工程中で
許容し得る耐汚染性を達成するのに必要な濃度では溶液
から沈澱してくる。これはカーペット又は基材を処理す
るのに有効な活性成分の量を著しく少なくし、最終基材
に不満足な耐汚染性をもたらす結果となる。
本発明の総括 本発明は溶液中の耐汚染剤の合計量を基準として約５
ないし70重量％のスルホン化フェノール−ホルムアルデ
ヒド縮合生成物及び約95ないし30重量％の無水マレイン
酸と一種又は多種のエチレン系不飽和芳香族単量体との
共重合体の加水分解物を含有して成る耐汚染性組成物の
水性配合物を基材に塗布することを含んで成る、フルイ
ダイヤー（登録商標）装置又はフレクスニプ（登録商
標）アプリケーターを使用するような連続的方法でポリ
アミド基材に耐汚染性を付与する方法に関する。更に詳
細には、本発明の改良点は上記の耐汚染性組成物に、該
耐汚染性組成物の重量を基準として約２ないし約30重量
％のアルキルアリールスルホン酸又はアルキルアリール
スルホン酸塩の形態の陰イオン界面活性剤を添加し、約
1.5ないし約3.0のpHで配合物を基材に塗布することを含
んで成る。
ないし70重量％のスルホン化フェノール−ホルムアルデ
ヒド縮合生成物及び約95ないし30重量％の無水マレイン
酸と一種又は多種のエチレン系不飽和芳香族単量体との
共重合体の加水分解物を含有して成る耐汚染性組成物の
水性配合物を基材に塗布することを含んで成る、フルイ
ダイヤー（登録商標）装置又はフレクスニプ（登録商
標）アプリケーターを使用するような連続的方法でポリ
アミド基材に耐汚染性を付与する方法に関する。更に詳
細には、本発明の改良点は上記の耐汚染性組成物に、該
耐汚染性組成物の重量を基準として約２ないし約30重量
％のアルキルアリールスルホン酸又はアルキルアリール
スルホン酸塩の形態の陰イオン界面活性剤を添加し、約
1.5ないし約3.0のpHで配合物を基材に塗布することを含
んで成る。
本発明の詳述 本発明の耐汚染性組成物中に使用される無水マレイン
酸共重合体及びスルホン化ホルムアルデヒド縮合物の詳
細な記述については、米国特許出願番号第07/280,406号
を参照されたい。
酸共重合体及びスルホン化ホルムアルデヒド縮合物の詳
細な記述については、米国特許出願番号第07/280,406号
を参照されたい。
本発明はこうした耐汚染性組成物中の無水マイレン酸
共重合体を、耐汚染性溶液に陰イオン性界面活性剤を添
加によって低いpHで水溶液中に安定に分散させる手段を
提供する。高分子状耐汚染剤の沈澱を防ぐために工程中
で特に有用な界面活性剤はアルキルアリールスルホン
酸、アルキルアリールスルホン酸塩、及び／又はそれら
の混合物である。好適な化合物はドデシルベンゼンスル
ホン酸及びドデシルジフェニルオキシドジスルホン酸及
びそれらの夫々のアルカリ金属又はアンモニウム塩を含
む。これらの二つの酸のナトリウム及び二ナトリウム塩
は特に好適である。耐汚染性組成物の重量に対し約２重
量％ないし約30重量％に亙る量を使用できるが、約５な
いし約15重量％が好適である。こうした陰イオン性界面
活性剤の存在によって、耐汚染性組成物を沈澱させるこ
となく、塗布される配合物のpHを下げることが可能とな
る。耐汚染性組成物の許容し得る消耗及び固着を達成す
るためには、配合物のpHは約1.5ないし約3.0、好適には
約2.0ないし約2.5に下げなければならない。スエッセン
（Suessen）型ヒートセット処理を条件とした糸から製
造されたカーペットの場合は、広いpH幅内の高い方の末
端のpHが一般に使用できる。
共重合体を、耐汚染性溶液に陰イオン性界面活性剤を添
加によって低いpHで水溶液中に安定に分散させる手段を
提供する。高分子状耐汚染剤の沈澱を防ぐために工程中
で特に有用な界面活性剤はアルキルアリールスルホン
酸、アルキルアリールスルホン酸塩、及び／又はそれら
の混合物である。好適な化合物はドデシルベンゼンスル
ホン酸及びドデシルジフェニルオキシドジスルホン酸及
びそれらの夫々のアルカリ金属又はアンモニウム塩を含
む。これらの二つの酸のナトリウム及び二ナトリウム塩
は特に好適である。耐汚染性組成物の重量に対し約２重
量％ないし約30重量％に亙る量を使用できるが、約５な
いし約15重量％が好適である。こうした陰イオン性界面
活性剤の存在によって、耐汚染性組成物を沈澱させるこ
となく、塗布される配合物のpHを下げることが可能とな
る。耐汚染性組成物の許容し得る消耗及び固着を達成す
るためには、配合物のpHは約1.5ないし約3.0、好適には
約2.0ないし約2.5に下げなければならない。スエッセン
（Suessen）型ヒートセット処理を条件とした糸から製
造されたカーペットの場合は、広いpH幅内の高い方の末
端のpHが一般に使用できる。
過剰な腐蝕を起こすことなくこれらの水準まで溶液の
pHを下げることができる任意の酸を使用することがで
き、スルファミン酸または燐酸が好適である。陰イオン
界面活性剤はpHを下げる前に添加することが好適であ
る。しかし、沈澱を再分散するために充分な撹拌及び時
間が当てられるばらば、pH調節後に添加することもでき
る。耐汚染性組成物は任意の上記の連続工程又は流し塗
（flood）アプリケーター又はその改造物を含むような
類似の他の工程の任意のものを用いて織物基材に塗布す
ることができ、それらの総ては当業者には周知である。
pHを下げることができる任意の酸を使用することがで
き、スルファミン酸または燐酸が好適である。陰イオン
界面活性剤はpHを下げる前に添加することが好適であ
る。しかし、沈澱を再分散するために充分な撹拌及び時
間が当てられるばらば、pH調節後に添加することもでき
る。耐汚染性組成物は任意の上記の連続工程又は流し塗
（flood）アプリケーター又はその改造物を含むような
類似の他の工程の任意のものを用いて織物基材に塗布す
ることができ、それらの総ては当業者には周知である。
本発明の方法を用いて耐汚染性とすることができるポ
リアミドはナイロン6.6、ナイロン６及びカーペット及
び織物用として普通に使用される他のポリアミドを含
む。
リアミドはナイロン6.6、ナイロン６及びカーペット及
び織物用として普通に使用される他のポリアミドを含
む。
試験方法 下記の試験方法及び実施例において、総ての百分率は
特に指摘しない限り重量を基準としたものである。
特に指摘しない限り重量を基準としたものである。
汚染試験 本文で使用される標準的な汚染試験は二部から成る:
1）“現状のまま（As Is）”、即ち、タフト処理され且
つ染色された、未洗濯のカーペットに対する24時間汚染
試験；及び２）汚染の前に洗濯に付されたカーペットに
対する24時間汚染試験（“洗濯後”と称する）。“現状
のまま”及び“洗濯後”評価の両方に対する汚染剤は、
市販の桜桃風味を持った砂糖甘味のクール−エード（Ko
ol−Aid）（登録商標）予備混合物から調製された溶液
である。45gのこのクール−エード予備混合物を500mlの
水に溶解して溶液とし、使用前に室温、即ち、75゜F（±
５゜F）又は24℃（±３℃）に到達するまで放置する。
1）“現状のまま（As Is）”、即ち、タフト処理され且
つ染色された、未洗濯のカーペットに対する24時間汚染
試験；及び２）汚染の前に洗濯に付されたカーペットに
対する24時間汚染試験（“洗濯後”と称する）。“現状
のまま”及び“洗濯後”評価の両方に対する汚染剤は、
市販の桜桃風味を持った砂糖甘味のクール−エード（Ko
ol−Aid）（登録商標）予備混合物から調製された溶液
である。45gのこのクール−エード予備混合物を500mlの
水に溶解して溶液とし、使用前に室温、即ち、75゜F（±
５゜F）又は24℃（±３℃）に到達するまで放置する。
“現状のまま”評価 “現状のまま”評価の場合はカーペットの試料15gを
用意する。この試料の半分を40cm3の汚染溶液に浸漬す
る。汚染剤を均一に汚染するようにタフト中に浸み込ま
せる。次いで試料の平滑な非吸収性トレー又は表面上に
置く。試料を24時間（±４）動かさずに放置する。次い
で汚染された試料を冷たい水道水で徹底的に濯ぎ、過剰
の液を抽出し、そして乾燥する。
用意する。この試料の半分を40cm3の汚染溶液に浸漬す
る。汚染剤を均一に汚染するようにタフト中に浸み込ま
せる。次いで試料の平滑な非吸収性トレー又は表面上に
置く。試料を24時間（±４）動かさずに放置する。次い
で汚染された試料を冷たい水道水で徹底的に濯ぎ、過剰
の液を抽出し、そして乾燥する。
カーペットの耐汚染性はカーペットの汚染区域内の残
った色の量により目視的に決定する。これを汚染等級と
称し、本文では汚染等級尺度（Stain Rating Scale）
［そのコピーはE.I.デュポン社（du Pont de Nemours）
の床材部、ウィルミントン（Wilmington）、DE19898、
により現在使用され、且つ入手できる］に従って決定さ
れる。これらの色は下記の標準に従って類別できる： ５＝汚染無し ４＝僅かな汚染 ３＝中程度の汚染 ２＝著しい汚染 １＝重大な汚染 換言すれば、５の汚染等級は優秀であり、良好な耐汚
染性を示すが、１は悪い等級であり、重大な持続性の汚
染を示す。
った色の量により目視的に決定する。これを汚染等級と
称し、本文では汚染等級尺度（Stain Rating Scale）
［そのコピーはE.I.デュポン社（du Pont de Nemours）
の床材部、ウィルミントン（Wilmington）、DE19898、
により現在使用され、且つ入手できる］に従って決定さ
れる。これらの色は下記の標準に従って類別できる： ５＝汚染無し ４＝僅かな汚染 ３＝中程度の汚染 ２＝著しい汚染 １＝重大な汚染 換言すれば、５の汚染等級は優秀であり、良好な耐汚
染性を示すが、１は悪い等級であり、重大な持続性の汚
染を示す。
“洗濯後”評価 “洗濯後”評価の場合、カーペットの試料15gを用意
する。57gのデュポノール（Duponol）（登録表彰）WAQE
を3.8リットルの水に添加し、約0.2％の燐酸三ナトリウ
ムでpHを10.0に調節し、使用前に室温、即ち、75゜F（±
５゜F）又は24℃（±３℃）に到達するまで放置する。カ
ーペット試料を界面活性剤溶液に５分間完全に浸漬し、
界面活性剤溶液は各洗濯後に廃棄される。次いで試料を
冷たい水道水で徹底的に濯ぎ、抽出して過剰の液体を除
去し、そして乾燥する。
する。57gのデュポノール（Duponol）（登録表彰）WAQE
を3.8リットルの水に添加し、約0.2％の燐酸三ナトリウ
ムでpHを10.0に調節し、使用前に室温、即ち、75゜F（±
５゜F）又は24℃（±３℃）に到達するまで放置する。カ
ーペット試料を界面活性剤溶液に５分間完全に浸漬し、
界面活性剤溶液は各洗濯後に廃棄される。次いで試料を
冷たい水道水で徹底的に濯ぎ、抽出して過剰の液体を除
去し、そして乾燥する。
次いで汚染剤を塗布し、上記の“現状のまま”評価と
同様にして評価する。
同様にして評価する。
適切な耐汚染性を有すると考えられるカーペットにつ
いては、“現状のまま”及び“洗濯後”評価の両方に対
して上記の汚染等尺度で少なくとも４の等級を有するも
のでなければならない。
いては、“現状のまま”及び“洗濯後”評価の両方に対
して上記の汚染等尺度で少なくとも４の等級を有するも
のでなければならない。
実施例１ 全体で1140デニールのBCF（嵩高連続フィラメント）
ナイロン6.6糸を慣用の方法によって製造した。これら
の糸の二本を諸撚し、加撚（twist）して１インチ当た
り3.5巻き（tpi）の均合撚りを有する糸を用意した。次
いで得られる糸とサパーバ（Superba）ヒートセット装
置中で270゜Fで普通の方法でヒートセットした。ヒート
センット糸から下記の仕様に従ってカットパイル（cut
pile）タフテッドカーペットを構成した:40オンス／平
方ヤード、3/4″パイル高さ、1/8ゲージ、１インチ当た
り81/4ステッチ。このカーペットを連続染色ラインによ
りクスターズ フルイダイヤー（登録商標）を用いて淡
青色の色調に染色した。慣用の連続染色方法（400％の
湿潤含浸量で）及び染色助剤が使用された［染料配合表
は下記の通りであり、カーペットの重量を基準としてい
る:0.0200％テクチロン（Tectilon）ブルー4R（200）、
0.0060％テクチロンレッド2B（200）、0.045％テクチロ
ンオレンジ3G（200）、pH＝6.0］。染色後カーペットを
濯ぎ、そして抽出した。
ナイロン6.6糸を慣用の方法によって製造した。これら
の糸の二本を諸撚し、加撚（twist）して１インチ当た
り3.5巻き（tpi）の均合撚りを有する糸を用意した。次
いで得られる糸とサパーバ（Superba）ヒートセット装
置中で270゜Fで普通の方法でヒートセットした。ヒート
センット糸から下記の仕様に従ってカットパイル（cut
pile）タフテッドカーペットを構成した:40オンス／平
方ヤード、3/4″パイル高さ、1/8ゲージ、１インチ当た
り81/4ステッチ。このカーペットを連続染色ラインによ
りクスターズ フルイダイヤー（登録商標）を用いて淡
青色の色調に染色した。慣用の連続染色方法（400％の
湿潤含浸量で）及び染色助剤が使用された［染料配合表
は下記の通りであり、カーペットの重量を基準としてい
る:0.0200％テクチロン（Tectilon）ブルー4R（200）、
0.0060％テクチロンレッド2B（200）、0.045％テクチロ
ンオレンジ3G（200）、pH＝6.0］。染色後カーペットを
濯ぎ、そして抽出した。
次いでカーペットをクスターズ フルイダイヤー（登
録商標）により耐汚染剤を含む浴で処理した。使用され
た特定の耐汚染剤は先に引用した米国特許出願番号第07
/280,406号に記載されたような、スチレン／無水マレイ
ン酸共重合体及びスルホン化フェノールホルムアルデヒ
ド縮合物であった。（共重合体のモル比は1:1のスチレ
ン：無水マレイン酸であり、そして共重合体の数平均分
子量は1600であった。）この浴は耐汚性染組成物の水に
よる希釈により製造され、1.2％owf（繊維の重量に対
し）のスチレン／無水マレイン酸共重合体の加水分解
物、0.15％owfのスルホン化フェノール−ホルムアルデ
ヒド縮合生成物、及び0.4％owfのドデシルベンゼンスル
ホン酸ナトリウムを含んでいた。スルファミン酸を用い
て浴を1.5−1.8のpHに調節した。浴は約80゜Fで及び繊維
の重量に対し400％の湿潤含浸量でクスターズ フルイ
ダイヤー（登録商標）によりカーペットに使用され、次
いで垂直式蒸気処理機中で３分間の滞留時間に亙り蒸気
加熱した。蒸気処理後、カーペットを濯ぎそして抽出し
た。引き続きカーペットを慣用の噴霧機と使用して市販
のフルオロケミカルで処理し、そしてカーペットを炉中
で乾燥した。商業的に入手し得るラテックス組成物をカ
ーペットに塗布し、そして炉内に硬化した。
録商標）により耐汚染剤を含む浴で処理した。使用され
た特定の耐汚染剤は先に引用した米国特許出願番号第07
/280,406号に記載されたような、スチレン／無水マレイ
ン酸共重合体及びスルホン化フェノールホルムアルデヒ
ド縮合物であった。（共重合体のモル比は1:1のスチレ
ン：無水マレイン酸であり、そして共重合体の数平均分
子量は1600であった。）この浴は耐汚性染組成物の水に
よる希釈により製造され、1.2％owf（繊維の重量に対
し）のスチレン／無水マレイン酸共重合体の加水分解
物、0.15％owfのスルホン化フェノール−ホルムアルデ
ヒド縮合生成物、及び0.4％owfのドデシルベンゼンスル
ホン酸ナトリウムを含んでいた。スルファミン酸を用い
て浴を1.5−1.8のpHに調節した。浴は約80゜Fで及び繊維
の重量に対し400％の湿潤含浸量でクスターズ フルイ
ダイヤー（登録商標）によりカーペットに使用され、次
いで垂直式蒸気処理機中で３分間の滞留時間に亙り蒸気
加熱した。蒸気処理後、カーペットを濯ぎそして抽出し
た。引き続きカーペットを慣用の噴霧機と使用して市販
のフルオロケミカルで処理し、そしてカーペットを炉中
で乾燥した。商業的に入手し得るラテックス組成物をカ
ーペットに塗布し、そして炉内に硬化した。
汚染試験によりカーペットの耐汚染性を試験した。処
理されたカーペットは24時間の“現状のまま”汚染試験
後も何等の汚染を示さず（等級５）、“洗濯後”ほんの
僅かの汚染（等級４）を示した。
理されたカーペットは24時間の“現状のまま”汚染試験
後も何等の汚染を示さず（等級５）、“洗濯後”ほんの
僅かの汚染（等級４）を示した。
実施例２ カーペットは実施例１のように構成され、且つ染色さ
れた。染色後カーペットを濯ぎ、そして抽出した。次い
でカーペットのクスターズ フレクスニプ（登録商標）
アプリケーターにより耐汚染剤を含む浴で処理した。浴
は実施例１に類似した耐汚染性組成物、及び活性成分と
してドデシルジフェニルオキシドジスルホン酸の二ナト
リウム塩を含む陰イオン性界面活性剤アルカノール（登
録商標）NDとの混合物の水による希釈によって製造され
た。混合物は1.20owfの耐汚染性組成物を含んでおり、
該組成物は85.0％のスチレン／無水マレイン酸共重合体
の加水分解物及び15.0％のスルホン化フェノール−ホル
ムアルデヒド縮合生成物から成っていた。耐汚染性組成
物の重量を基準として12.9％又は0.15％owfの活性成分
を供給するのに充分なアルカノール（登録商標）NDが混
合物中に存在した。浴はスルファミン酸を用いて2.0のp
Hに調節し、そして約80゜Fにおいて及び繊維の重量に対
し350％の湿潤含浸量でカーペットに塗布し、次いで垂
直式蒸気処理機中で３分間の滞留時間に亙り蒸気加熱し
た。蒸気処理後、カーペットを濯ぎそして抽出した。商
業的に入手し得るラテックス組成物をカーペットに塗布
し、そして炉内で硬化した。
れた。染色後カーペットを濯ぎ、そして抽出した。次い
でカーペットのクスターズ フレクスニプ（登録商標）
アプリケーターにより耐汚染剤を含む浴で処理した。浴
は実施例１に類似した耐汚染性組成物、及び活性成分と
してドデシルジフェニルオキシドジスルホン酸の二ナト
リウム塩を含む陰イオン性界面活性剤アルカノール（登
録商標）NDとの混合物の水による希釈によって製造され
た。混合物は1.20owfの耐汚染性組成物を含んでおり、
該組成物は85.0％のスチレン／無水マレイン酸共重合体
の加水分解物及び15.0％のスルホン化フェノール−ホル
ムアルデヒド縮合生成物から成っていた。耐汚染性組成
物の重量を基準として12.9％又は0.15％owfの活性成分
を供給するのに充分なアルカノール（登録商標）NDが混
合物中に存在した。浴はスルファミン酸を用いて2.0のp
Hに調節し、そして約80゜Fにおいて及び繊維の重量に対
し350％の湿潤含浸量でカーペットに塗布し、次いで垂
直式蒸気処理機中で３分間の滞留時間に亙り蒸気加熱し
た。蒸気処理後、カーペットを濯ぎそして抽出した。商
業的に入手し得るラテックス組成物をカーペットに塗布
し、そして炉内で硬化した。
汚染試験によりカーペットの耐汚染性を試験した。処
理されたカーペットは24時間の“現状のまま”汚染試験
後も何等の汚染を示さず（等級５）、“洗濯後”ほんの
僅かの汚染（等級４）を示した。
理されたカーペットは24時間の“現状のまま”汚染試験
後も何等の汚染を示さず（等級５）、“洗濯後”ほんの
僅かの汚染（等級４）を示した。
比較冷Ａ カーペットは実施例１のように構成され、且つ染色さ
れた。染色後カーペットを濯ぎ、そして抽出した。次い
でカーペットをクスターズ フレクスニプ（登録商標）
アプリケーターにより耐汚染剤を含む浴で処理した。こ
の浴は1.2％owfのスチレン／無水マレイン酸共重合体の
加水分解物及び0.15％owfのスルホン化フェノール−ホ
ルムアルデヒド縮合生成物を含む浴を提供するように、
実施例１で使用されたものと同じ種類の耐汚染性組成物
の水による希釈によって製造された。浴はスルファミン
酸を用いてpH2.0に調節され、そして約80゜Fにおいて及
び繊維の重量に対し350％の湿潤含浸量でカーペットに
塗布され、次いで垂直式蒸気処理機中で３分間の滞留時
間に亙り蒸気加熱した。商業的に入手し得るらラテック
ス組成物をカーペットに塗布し、そして炉内で硬化し
た。
れた。染色後カーペットを濯ぎ、そして抽出した。次い
でカーペットをクスターズ フレクスニプ（登録商標）
アプリケーターにより耐汚染剤を含む浴で処理した。こ
の浴は1.2％owfのスチレン／無水マレイン酸共重合体の
加水分解物及び0.15％owfのスルホン化フェノール−ホ
ルムアルデヒド縮合生成物を含む浴を提供するように、
実施例１で使用されたものと同じ種類の耐汚染性組成物
の水による希釈によって製造された。浴はスルファミン
酸を用いてpH2.0に調節され、そして約80゜Fにおいて及
び繊維の重量に対し350％の湿潤含浸量でカーペットに
塗布され、次いで垂直式蒸気処理機中で３分間の滞留時
間に亙り蒸気加熱した。商業的に入手し得るらラテック
ス組成物をカーペットに塗布し、そして炉内で硬化し
た。
汚染試験によりカーペットの耐汚染性を試験した。処
理されたカーペットは24時間の“現状のまま”汚染試験
後に僅かの汚染を示し（等級４）、“洗濯後”には中程
度の汚染（等級３）を示し、従って陰イオン界面活性剤
の不存在下では初期耐汚染性が不十分で、且つ耐久性に
乏しいことが明示された。
理されたカーペットは24時間の“現状のまま”汚染試験
後に僅かの汚染を示し（等級４）、“洗濯後”には中程
度の汚染（等級３）を示し、従って陰イオン界面活性剤
の不存在下では初期耐汚染性が不十分で、且つ耐久性に
乏しいことが明示された。
比較例Ｂ 耐汚染性組成物塗布浴が4.0のpHを有する以外は、実
施例２のようにカーペットを製造し、そして処理した。
施例２のようにカーペットを製造し、そして処理した。
汚染試験によりカーペットの耐汚染性を試験した。処
理されたカーペットは24時間の“現状のまま”汚染試験
後に汚染を示さないが（等級５）、“洗濯後”には著し
い汚染（等級２）を示し、従って耐汚染性組成物及び界
面活性剤がこのpH水準で塗布される時には耐汚染剤の固
着が不十分である（即ち、許容し難い耐久性）ことが明
示された。
理されたカーペットは24時間の“現状のまま”汚染試験
後に汚染を示さないが（等級５）、“洗濯後”には著し
い汚染（等級２）を示し、従って耐汚染性組成物及び界
面活性剤がこのpH水準で塗布される時には耐汚染剤の固
着が不十分である（即ち、許容し難い耐久性）ことが明
示された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ムーアズ，ミード・スチーブン アメリカ合衆国デラウエア州19808ウイ ルミントン・タナジヤードライブ2704 (72)発明者 オープンストーン，エラ・ダニエル アメリカ合衆国デラウエア州19801ウイ ルミントン・トレントンプレイス1002 (72)発明者 リベツト，アーネスト アメリカ合衆国デラウエア州19807ウイ ルミントン・ハルゼイドライブ５ (56)参考文献 米国特許4822373（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D06M 13/00 - 15/715
Claims (2)
- 【請求項１】ポリアミド繊維上において防染剤、色止め
剤、保色剤又は染色の耐湿潤性を改善する薬剤として有
用である、約95ないし30重量％の無水マレイン酸と一種
又は多種のエチレン系不飽和芳香族単量体との共重合体
の加水分解物及び約５ないし70重量％のスルホン化フェ
ノールーホルムアルデヒド縮合生成物を含有して成る、
ポリアミド織物基材に耐汚染性を付与するのに有用な組
成物の効果的な量を単純な水性配合物として塗布するこ
とを含んで成る、フルイダイヤー（登録商標）装置又は
フレクスニプ（登録商標）アプリケーターを使用する工
程のような連続工程でポリアミド織物基材に耐汚染性を
付与するための方法において、組成物に約２重量％ない
し約30重量％のドデシルジフェニルオキシドジスルホン
酸の二ナトリウム塩又はドデシルベンゼンスルホン酸の
ナトリウム塩の形態の陰イオン性界面活性剤を添加し、
そして配合物を約1.5ないし約3.0のpHで塗布することを
含んで成る改良方法。 - 【請求項２】配合物が約2.0ないし約2.5のpHで塗布され
る、請求項１に記載載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/389,894 US5057121A (en) | 1989-08-04 | 1989-08-04 | Process for imparting stain-resist agent |
| US389,894 | 1989-08-04 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04501147A JPH04501147A (ja) | 1992-02-27 |
| JP2904922B2 true JP2904922B2 (ja) | 1999-06-14 |
Family
ID=23540190
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2511514A Expired - Lifetime JP2904922B2 (ja) | 1989-08-04 | 1990-07-11 | 耐汚染剤を付与する方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5057121A (ja) |
| EP (1) | EP0437583B1 (ja) |
| JP (1) | JP2904922B2 (ja) |
| AT (1) | ATE118834T1 (ja) |
| AU (1) | AU632159B2 (ja) |
| CA (1) | CA2037930C (ja) |
| DE (1) | DE69017181T2 (ja) |
| WO (1) | WO1991002116A1 (ja) |
Families Citing this family (26)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5460887A (en) * | 1990-12-13 | 1995-10-24 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Stain-resistant polyamide substrates |
| US5486210A (en) | 1992-01-30 | 1996-01-23 | Reeves Brothers, Inc. | Air bag fabric containing graft polymer thereon |
| US5407728A (en) | 1992-01-30 | 1995-04-18 | Reeves Brothers, Inc. | Fabric containing graft polymer thereon |
| MX9301644A (es) * | 1992-03-25 | 1993-09-01 | Du Pont | Substrato fibroso de poliamida, composicion y proceso para impartir resistencia a la decoloracion a tal substrato. |
| US5428117A (en) * | 1993-10-18 | 1995-06-27 | Interface, Inc. | Treatment for imparting stain resistance to polyamide substrates and resulting stain resistant materials |
| DE4401390A1 (de) * | 1994-01-19 | 1995-07-20 | Bayer Ag | Verfahren zur fleckenabweisenden Ausrüstung von polyamidhaltigen Fasermaterialien, Mittel hierzu und so ausgerüstete polyamidhaltige Fasermaterialien |
| AUPN008894A0 (en) * | 1994-12-15 | 1995-01-19 | 3M Australia Pty Limited | Stain resistance to fibrous material |
| US5759431A (en) * | 1994-12-15 | 1998-06-02 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Stain resistant composition containing sulphonated surfactant |
| WO1997019218A1 (en) * | 1995-11-20 | 1997-05-29 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Process for foam treating pile fabrics |
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| US5756181A (en) * | 1996-07-23 | 1998-05-26 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Repellent and soil resistant carpet treated with ammonium polycarboxylate salts |
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| US6280648B1 (en) | 1998-10-20 | 2001-08-28 | Sybron Chemicals, Inc. | Stain resistant composition for polyamide containing substrates |
| US6537662B1 (en) | 1999-01-11 | 2003-03-25 | 3M Innovative Properties Company | Soil-resistant spin finish compositions |
| US6077468A (en) | 1999-01-11 | 2000-06-20 | 3M Innovative Properties Company | Process of drawing fibers |
| US6068805A (en) * | 1999-01-11 | 2000-05-30 | 3M Innovative Properties Company | Method for making a fiber containing a fluorochemical polymer melt additive and having a low melting, high solids spin finish |
| US6120695A (en) * | 1999-01-11 | 2000-09-19 | 3M Innovative Properties Company | High solids, shelf-stable spin finish composition |
| US6117353A (en) * | 1999-01-11 | 2000-09-12 | 3M Innovative Properties Company | High solids spin finish composition comprising a hydrocarbon surfactant and a fluorochemical emulsion |
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| US7785374B2 (en) | 2005-01-24 | 2010-08-31 | Columbia Insurance Co. | Methods and compositions for imparting stain resistance to nylon materials |
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- 1989-08-04 US US07/389,894 patent/US5057121A/en not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-07-11 DE DE69017181T patent/DE69017181T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-07-11 WO PCT/US1990/003798 patent/WO1991002116A1/en active IP Right Grant
- 1990-07-11 EP EP90912256A patent/EP0437583B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-07-11 AU AU61632/90A patent/AU632159B2/en not_active Expired
- 1990-07-11 JP JP2511514A patent/JP2904922B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-07-11 CA CA002037930A patent/CA2037930C/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-07-11 AT AT90912256T patent/ATE118834T1/de not_active IP Right Cessation
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| US4822373A (en) | 1988-03-11 | 1989-04-18 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for providing polyamide materials with stain resistance with sulfonated novolak resin and polymethacrylic acd |
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| US5057121A (en) | 1991-10-15 |
| AU6163290A (en) | 1991-03-11 |
| ATE118834T1 (de) | 1995-03-15 |
| CA2037930C (en) | 2001-09-11 |
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| DE69017181T2 (de) | 1995-09-28 |
| WO1991002116A1 (en) | 1991-02-21 |
| AU632159B2 (en) | 1992-12-17 |
| JPH04501147A (ja) | 1992-02-27 |
| CA2037930A1 (en) | 1991-02-05 |
| EP0437583B1 (en) | 1995-02-22 |
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