JP2904846B2 - 高圧重合によって得られる反応混合物から揮発性成分を分離する方法 - Google Patents
高圧重合によって得られる反応混合物から揮発性成分を分離する方法Info
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- C08F6/26—Treatment of polymers prepared in bulk also solid polymers or polymer melts
- C08F6/28—Purification
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の利用分野］ 本発明は、高圧下でのエチレンの重合またはエチレン
と他の共重合性化合物との共重合で得られるポリマー溶
融物から揮発性成分を分離する方法に関する。
と他の共重合性化合物との共重合で得られるポリマー溶
融物から揮発性成分を分離する方法に関する。
［従来技術］ エチレン単独またはエチレンと他の共重合性モノマー
とのラジカル高圧重合は、管型反応装置または攪拌式オ
ートクレープ中で50〜400MPa、特に140〜250MPaの圧
力、100〜400℃の温度のもとで大規模に実施されてい
る。
とのラジカル高圧重合は、管型反応装置または攪拌式オ
ートクレープ中で50〜400MPa、特に140〜250MPaの圧
力、100〜400℃の温度のもとで大規模に実施されてい
る。
第１図にはそのプロセスが概略的に示してある。最初
に新鮮なエチレンを、導管９を通して低圧コンプレッサ
ー８に供給し、10〜35MPaに圧縮し、次いで重合段階で
未反応の、循環供給されるエチレンと一緒に高圧コンプ
レッサー５で反応圧にする。溶液状態で存在する開始剤
は、適当な運搬装置、例えばピストン式ポンプにて圧縮
エチレンと混合するかまたは直接的に反応器に配量供給
する。コモノマー、例えばビニルエステル、オレフィン
系不飽和カルボン酸またはα−オレフィンは、供給導管
10を通して同様に高圧コンプレッサー５に供給される。
反応器１では、反応器に導入するモノマーの10〜45重量
％を一度に導入して反応させる。ポリマーを沈澱させる
為に、この混合物を場合によっては冷却器２において予
め冷却した後に高圧分離器３で５〜50、殊に10〜35MPa
に放圧し、その際にガス状の成分は高圧循環ガス系４を
通して高圧コンプレッサー５に循環される。未反応モノ
マーを溶解含有するポリマーは低圧分離器６と低圧冷却
器７とより成る系を通して放圧される。その際に除かれ
る低分子化合物は低圧コンプレッサー８を通して高圧コ
ンプレッサー５に戻される。低圧分離器６で沈澱するポ
リマーは残量のエチレンおよびコモノマーの他にオリゴ
マーも含有している。
に新鮮なエチレンを、導管９を通して低圧コンプレッサ
ー８に供給し、10〜35MPaに圧縮し、次いで重合段階で
未反応の、循環供給されるエチレンと一緒に高圧コンプ
レッサー５で反応圧にする。溶液状態で存在する開始剤
は、適当な運搬装置、例えばピストン式ポンプにて圧縮
エチレンと混合するかまたは直接的に反応器に配量供給
する。コモノマー、例えばビニルエステル、オレフィン
系不飽和カルボン酸またはα−オレフィンは、供給導管
10を通して同様に高圧コンプレッサー５に供給される。
反応器１では、反応器に導入するモノマーの10〜45重量
％を一度に導入して反応させる。ポリマーを沈澱させる
為に、この混合物を場合によっては冷却器２において予
め冷却した後に高圧分離器３で５〜50、殊に10〜35MPa
に放圧し、その際にガス状の成分は高圧循環ガス系４を
通して高圧コンプレッサー５に循環される。未反応モノ
マーを溶解含有するポリマーは低圧分離器６と低圧冷却
器７とより成る系を通して放圧される。その際に除かれ
る低分子化合物は低圧コンプレッサー８を通して高圧コ
ンプレッサー５に戻される。低圧分離器６で沈澱するポ
リマーは残量のエチレンおよびコモノマーの他にオリゴ
マーも含有している。
重合生成物を注意深く分離する場合でも、揮発性混入
物、例えばコモノマーおよびその分解生成物および他の
低分子量化合物がポリマー中に含有されることを避ける
ことができない。この残渣は、ポリマーを貯蔵および加
工する際に不所望の放出物および臭気問題をもたらし、
更にポリマーの引火点を明らかに低下させる。それ故
に、放圧工程の間の適当な手段によっておよびポリマー
の追加的な処理によって生成物から確実に揮発性化合物
を除くことが研究されている。
物、例えばコモノマーおよびその分解生成物および他の
低分子量化合物がポリマー中に含有されることを避ける
ことができない。この残渣は、ポリマーを貯蔵および加
工する際に不所望の放出物および臭気問題をもたらし、
更にポリマーの引火点を明らかに低下させる。それ故
に、放圧工程の間の適当な手段によっておよびポリマー
の追加的な処理によって生成物から確実に揮発性化合物
を除くことが研究されている。
別の問題は、低圧分離器で放出されるエチレンが、コ
モノマー、オリゴマーおよび、分離されたエチレンをリ
サイクルする際に凝縮し、コンプレッサーおよびポンプ
中に析出しそして目詰りをもたらすその他の化合物を含
有していることによって生じる。
モノマー、オリゴマーおよび、分離されたエチレンをリ
サイクルする際に凝縮し、コンプレッサーおよびポンプ
中に析出しそして目詰りをもたらすその他の化合物を含
有していることによって生じる。
東ドイツ特許第131,824号明細書に記載された方法に
よれば、反応混合物を重合反応器の下流でエチレンと激
しく接触させるかまたはポリマー溶融物を圧縮段階で未
反応ガス混合物の主要部分の分離後にエチレンと激しく
接触させ、次いでその混合物を安定化領域で分離してい
る。この方法の有利な実施形態によれば、この反応混合
物を拡幅導管中にエチレンの同時的導入下に向流状態で
供給しそして生じる混合物を低圧分離器で分離してい
る。
よれば、反応混合物を重合反応器の下流でエチレンと激
しく接触させるかまたはポリマー溶融物を圧縮段階で未
反応ガス混合物の主要部分の分離後にエチレンと激しく
接触させ、次いでその混合物を安定化領域で分離してい
る。この方法の有利な実施形態によれば、この反応混合
物を拡幅導管中にエチレンの同時的導入下に向流状態で
供給しそして生じる混合物を低圧分離器で分離してい
る。
ドイツ特許出願公告第2,131,145号明細書に開示され
たエチレンを高圧重合するための別の方法は、反応領域
から来る反応混合物を、新鮮なエチレン供給物および低
圧分離器からのリサイクルエチレンと混合している。
たエチレンを高圧重合するための別の方法は、反応領域
から来る反応混合物を、新鮮なエチレン供給物および低
圧分離器からのリサイクルエチレンと混合している。
両方の方法は、ポリマー中の低分子混入物の濃度を僅
かに低下するにすぎない。更にこれらの方法は実施する
為に追加的な装置を必要としている。
かに低下するにすぎない。更にこれらの方法は実施する
為に追加的な装置を必要としている。
更に、低圧分離器から生じる未反応ガスをインジェク
ターによって高圧循環系に循環できることも公知である
（東ドイツ特許第202,882号明細書参照）。しかしなが
らこの方法では、生成物中に残留する低分子成分の濃度
を低下させることができない。
ターによって高圧循環系に循環できることも公知である
（東ドイツ特許第202,882号明細書参照）。しかしなが
らこの方法では、生成物中に残留する低分子成分の濃度
を低下させることができない。
液状生成物の場合には、低分子化合物の分離を窒素ま
たは他の不活性のガス状物質でガス洗浄することによっ
て行うことができる。しかしながらこの方法でも、追加
的装置が必要とされ且つ分離した成分を洗浄することな
しに還流することができない。
たは他の不活性のガス状物質でガス洗浄することによっ
て行うことができる。しかしながらこの方法でも、追加
的装置が必要とされ且つ分離した成分を洗浄することな
しに還流することができない。
［発明が解決しようとする課題］ それ故に本発明の課題は、上記の欠点を避け、ポリマ
ー溶融物から揮発性成分を十分に除くことを保証し且つ
低圧段階の循環ガス中に凝縮成分を含まないかまたは僅
かな量しか含まないことを確実にする方法を開発するこ
とである。
ー溶融物から揮発性成分を十分に除くことを保証し且つ
低圧段階の循環ガス中に凝縮成分を含まないかまたは僅
かな量しか含まないことを確実にする方法を開発するこ
とである。
［発明の構成］ 本発明は、高圧高温でのエチレンのホモ重合またはエ
チレンと他の共重合性モノマーとの共重合の際に生じる
ポリマー溶融物から揮発性成分を分離する方法に関す
る。この方法は、５〜70MPaの圧力および少なくとも約1
20℃の溶融状態温度でエチレンを向流状態で上記溶融物
中を通すことを特徴としている。
チレンと他の共重合性モノマーとの共重合の際に生じる
ポリマー溶融物から揮発性成分を分離する方法に関す
る。この方法は、５〜70MPaの圧力および少なくとも約1
20℃の溶融状態温度でエチレンを向流状態で上記溶融物
中を通すことを特徴としている。
驚くべきことに、高圧での重合の際に生じるポリマー
溶融物中に含まれる揮発性成分を上記の新規の方法によ
って殆ど完全に除くことに成功した。後続の洗浄処理、
例えば押出機でのまたは生成物を貯蔵する際の洗浄処理
が必要ない。還流されるエチレン中の低分子成分の濃度
は、該エチレンを圧縮する際に縮合生成物が生じず且つ
生成物損失が避けられる程に低下する。
溶融物中に含まれる揮発性成分を上記の新規の方法によ
って殆ど完全に除くことに成功した。後続の洗浄処理、
例えば押出機でのまたは生成物を貯蔵する際の洗浄処理
が必要ない。還流されるエチレン中の低分子成分の濃度
は、該エチレンを圧縮する際に縮合生成物が生じず且つ
生成物損失が避けられる程に低下する。
本発明の方法は、高圧法によるエチレンの重合および
共重合の種々の実施形態で、管型反応装置並びにオート
クレーブで実施することができる。この方法は溶剤を用
いる方法でも溶剤を用いない方法でも用いることがで
き、また低密度の線状ポリエチレン（LLDPE）の製造方
法にも用いることができる。
共重合の種々の実施形態で、管型反応装置並びにオート
クレーブで実施することができる。この方法は溶剤を用
いる方法でも溶剤を用いない方法でも用いることがで
き、また低密度の線状ポリエチレン（LLDPE）の製造方
法にも用いることができる。
ポリマー溶融物中に含まれている揮発性成分とは、例
えばコモノマー、コモノマーの分解生成物およびオリゴ
マーとして重合生成物中に含まれている低分子化合物を
意味する。例えば、エチレンと酢酸ビニルとのコポリマ
ーを製造する際には、酢酸ビニルの分解によって生じる
酢酸が生成物中に存在している。更に、揮発性化合物に
は、例えば開始剤および分子量調整剤と一緒に反応混合
物中に導入される溶剤も属する。重合装置を運転するの
に必要とされる潤滑剤および他の助剤もポリマー溶融物
中に入り込む。
えばコモノマー、コモノマーの分解生成物およびオリゴ
マーとして重合生成物中に含まれている低分子化合物を
意味する。例えば、エチレンと酢酸ビニルとのコポリマ
ーを製造する際には、酢酸ビニルの分解によって生じる
酢酸が生成物中に存在している。更に、揮発性化合物に
は、例えば開始剤および分子量調整剤と一緒に反応混合
物中に導入される溶剤も属する。重合装置を運転するの
に必要とされる潤滑剤および他の助剤もポリマー溶融物
中に入り込む。
本発明の方法によるポリマー溶融の処理は高圧、好ま
しくは５〜70MPa、特に10〜40MPaで行う。この処理の為
に反応器を分離する必要はない。これは高圧重合装置の
ポリマー分離器中で旨く実施することができる。最初に
上記した範囲の圧力に減圧することにより未反応ガス混
合物の大部分を取り除き、次いで溶融物をエチレンと接
触させるのが非常に有利である。この目的に特に適する
のは、重合工程で用いる高圧分離器である。
しくは５〜70MPa、特に10〜40MPaで行う。この処理の為
に反応器を分離する必要はない。これは高圧重合装置の
ポリマー分離器中で旨く実施することができる。最初に
上記した範囲の圧力に減圧することにより未反応ガス混
合物の大部分を取り除き、次いで溶融物をエチレンと接
触させるのが非常に有利である。この目的に特に適する
のは、重合工程で用いる高圧分離器である。
揮発性成分を溶融物から完全にまたは略完全に分離す
ることを確実にする為には、溶融物中の温度を少なくと
も約120℃に維持することが必要である。約150℃以上の
温度においてエチレンを処理するのが特に有利であるこ
とが実証されている。揮発性成分の分離は、溶融物の温
度が高ければ高い程完全であることが判っている。処理
温度の上限は、揮発性物質の分離が行われる反応器に重
合室からの溶融物が入る温度である。溶融物中の温度を
出来るだけ高くすることを保証する為には、溶融物に加
熱したエチレンを向流導入するのが有利である。
ることを確実にする為には、溶融物中の温度を少なくと
も約120℃に維持することが必要である。約150℃以上の
温度においてエチレンを処理するのが特に有利であるこ
とが実証されている。揮発性成分の分離は、溶融物の温
度が高ければ高い程完全であることが判っている。処理
温度の上限は、揮発性物質の分離が行われる反応器に重
合室からの溶融物が入る温度である。溶融物中の温度を
出来るだけ高くすることを保証する為には、溶融物に加
熱したエチレンを向流導入するのが有利である。
特許請求の範囲に記載の方法では、エチレンおよび溶
融物が互いに出合う際に反対方向に流動していることが
非常に重要である。これによって溶融物とオレフィンと
の非常に均質な混合が達成される。
融物が互いに出合う際に反対方向に流動していることが
非常に重要である。これによって溶融物とオレフィンと
の非常に均質な混合が達成される。
エチレン流の効果は、溶融物の処理を行う反応器中に
おいてエチレン流を強制的に方向変えすることによって
更に増加し得る。この方法では、沈澱生成物に新鮮なエ
チレンを数回貫流させる。反応器中の適当な構造物、最
も簡単な場合には反対側に且つ互いに違いに配置されて
いる複数の板によってエチレンの方向変えを行う。
おいてエチレン流を強制的に方向変えすることによって
更に増加し得る。この方法では、沈澱生成物に新鮮なエ
チレンを数回貫流させる。反応器中の適当な構造物、最
も簡単な場合には反対側に且つ互いに違いに配置されて
いる複数の板によってエチレンの方向変えを行う。
ポリマー溶融物を処理する為に必要とされるエチレン
の量は、温度、粘度および溶融物のコモノマー含有量に
依存している。必要とされるエチレンの量は粘度および
コモノマー含有量に比例しそして温度の増加と共に減少
する。一般に、溶融物１重量部当たり0.1〜２重量部の
エチレンを用いる。
の量は、温度、粘度および溶融物のコモノマー含有量に
依存している。必要とされるエチレンの量は粘度および
コモノマー含有量に比例しそして温度の増加と共に減少
する。一般に、溶融物１重量部当たり0.1〜２重量部の
エチレンを用いる。
溶融物から揮発性成分を分離する為には、純粋なエチ
レンを用いることができる。エチレンは、低圧コンプレ
ッサーにおいて圧縮されそして高圧分離器中でポリマー
溶融物中に供給する。溶融物の揮発性成分に負荷された
エチレンは、高圧ガス系を通り、次いで揮発性成分を分
離した後に部分流を介して高圧コンプレッサーの入口に
そして更に重合反応器に案内される。
レンを用いることができる。エチレンは、低圧コンプレ
ッサーにおいて圧縮されそして高圧分離器中でポリマー
溶融物中に供給する。溶融物の揮発性成分に負荷された
エチレンは、高圧ガス系を通り、次いで揮発性成分を分
離した後に部分流を介して高圧コンプレッサーの入口に
そして更に重合反応器に案内される。
本発明の方法は第２図に概略的に示してある。導管19
からの新鮮なエチレンは低圧コンプレッサー18において
10〜35MPaに圧縮され、加熱装置22で少なくとも120℃に
加熱されそして導管21を通って高圧分離器13に案内され
る。そこに向流状態でポリマーが流入してくる。ポリマ
ー溶融物の揮発性低分子成分に負荷されたエチレンは高
圧循環ガス系に入る。放圧装置23および導管24を通して
低分子成分、例えば溶剤、潤滑油およびオリゴマーが分
離される。導管20を通って補充され得る場合によっては
コモノマーも含有するエチレンは、高圧コンプレッサー
15に、次いで反応器11に供給される。ポリマーの分離
は、必要な場合には冷却器12で冷却した後に、高圧分離
器13において５〜70MPaで行う。ガス状成分は、向流状
態で導入される新鮮なエチレンと一緒に高圧循環ガス系
14に入る。ポリマーは低圧分離器16および低圧冷却器17
を通って放圧され、除かれた低分子化合物は低圧コンプ
レッサーにおいて導管19からの新鮮なエチレンと一緒に
圧縮される。
からの新鮮なエチレンは低圧コンプレッサー18において
10〜35MPaに圧縮され、加熱装置22で少なくとも120℃に
加熱されそして導管21を通って高圧分離器13に案内され
る。そこに向流状態でポリマーが流入してくる。ポリマ
ー溶融物の揮発性低分子成分に負荷されたエチレンは高
圧循環ガス系に入る。放圧装置23および導管24を通して
低分子成分、例えば溶剤、潤滑油およびオリゴマーが分
離される。導管20を通って補充され得る場合によっては
コモノマーも含有するエチレンは、高圧コンプレッサー
15に、次いで反応器11に供給される。ポリマーの分離
は、必要な場合には冷却器12で冷却した後に、高圧分離
器13において５〜70MPaで行う。ガス状成分は、向流状
態で導入される新鮮なエチレンと一緒に高圧循環ガス系
14に入る。ポリマーは低圧分離器16および低圧冷却器17
を通って放圧され、除かれた低分子化合物は低圧コンプ
レッサーにおいて導管19からの新鮮なエチレンと一緒に
圧縮される。
第３図は内部構造物25を備えた反応器を示している。
この反応器中でポリマーのエチレンでの処理を行うこと
ができる。溶融物は導管27を通してそしてエチレンは導
管28を通して反応器に導入される。溶融物は導管29を通
してそして溶融物からの揮発性成分の負荷したエチレン
は導管30を通して反応器を離れる。
この反応器中でポリマーのエチレンでの処理を行うこと
ができる。溶融物は導管27を通してそしてエチレンは導
管28を通して反応器に導入される。溶融物は導管29を通
してそして溶融物からの揮発性成分の負荷したエチレン
は導管30を通して反応器を離れる。
以下の実施例において本発明の方法を更に詳細に説明
する。
する。
例１（実施例） 内部構造物のない高圧分離器に、720重量部のエチレ
ンと280重量部の酢酸ビニルとを重合する際に得られた3
2.9重量％のポリマー含有量の反応混合物を175℃、17MP
aのもとで導入する。ポリマーは沈澱しそしてボトムバ
ルブを通して引き出すことができる。ポリマーに対して
向流状態で250部のエチレンを導入しそして溶融物の低
分子成分と一緒に頂部から引き出す。処理したポリマー
は未だ0.62重量％のモノマー状の酢酸ビニルを含有して
おり、低圧ガス循環系の酢酸ビニル濃度は12.5容量％で
ある。
ンと280重量部の酢酸ビニルとを重合する際に得られた3
2.9重量％のポリマー含有量の反応混合物を175℃、17MP
aのもとで導入する。ポリマーは沈澱しそしてボトムバ
ルブを通して引き出すことができる。ポリマーに対して
向流状態で250部のエチレンを導入しそして溶融物の低
分子成分と一緒に頂部から引き出す。処理したポリマー
は未だ0.62重量％のモノマー状の酢酸ビニルを含有して
おり、低圧ガス循環系の酢酸ビニル濃度は12.5容量％で
ある。
例２（比較例） 例１と同様に実施するが、エチレンを高圧分離器に供
給せずに公知のように直接高圧コンプレッサーに導入す
る。
給せずに公知のように直接高圧コンプレッサーに導入す
る。
ポリマーは２重量％のモノマー状の酢酸ビニルを含有
しており、低圧ガス循環系の酢酸ビニル濃度は40容量％
より高い。
しており、低圧ガス循環系の酢酸ビニル濃度は40容量％
より高い。
例３（実施例） 第３図に従う内部構造物を有する高圧分離器に、720
重量部のエチレンと280重量部の酢酸ビニルとを重合す
る際に得られた33重量％のポリマー含有量の反応混合物
を167℃、15.5MPaのもとで導入する。ポリマーは沈澱し
そしてボトムバルブを通して引き出すことができる。
重量部のエチレンと280重量部の酢酸ビニルとを重合す
る際に得られた33重量％のポリマー含有量の反応混合物
を167℃、15.5MPaのもとで導入する。ポリマーは沈澱し
そしてボトムバルブを通して引き出すことができる。
ポリマーに対して向流状態で260部のエチレンを導入
しそして溶融物の低分子成分と一緒に頂部から引き出
す。処理したポリマーは未だ0.33重量％のモノマー状の
酢酸ビニルを含有しており、低圧ガス循環系の酢酸ビニ
ル濃度は4.4容量％である。
しそして溶融物の低分子成分と一緒に頂部から引き出
す。処理したポリマーは未だ0.33重量％のモノマー状の
酢酸ビニルを含有しており、低圧ガス循環系の酢酸ビニ
ル濃度は4.4容量％である。
例４（比較例） 例３と同様に実施するが、エチレンを高圧分離器に供
給せずに公知のように直接高圧コンプレッサーに導入す
る。ポリマーは1.1重量％の酢酸ビニルを含有してお
り、低圧ガス循環系の酢酸ビニル濃度は33容量％であ
る。
給せずに公知のように直接高圧コンプレッサーに導入す
る。ポリマーは1.1重量％の酢酸ビニルを含有してお
り、低圧ガス循環系の酢酸ビニル濃度は33容量％であ
る。
例１〜４に従って製造されたポリマーの粘度は同じで
あり、140℃で250mPa.sである。
あり、140℃で250mPa.sである。
第１図はエチレンのホモ−またはコポリマーの従来の製
造プロセスを示す概略図であり、第２図は本発明の方法
の一つの実施形態を示す概略図でありそして第３図は本
発明の方法で用いられる反応器の一実施形態を示してい
る。各図中の記号は以下の通りである： １……反応器 ２……冷却器 ３……高圧分離器 ４……還流ガス系 ５……高圧コンプレッサー ６……低圧分離器 ７……低圧冷却器 ８……低圧コンプレッサー ９……新鮮エチレン供給導管 10……コモノマー供給導管 11……反応器 12……冷却器 13……高圧分離器 14……高圧−還流ガス系 15……高圧コンプレッサー 16……低圧分離器 17……低圧冷却器 18……低圧コンプレッサー 19……新鮮エチレン供給導管 20……コモノマー含有エチレン供給導管 21……導管 22……加熱装置 23……放圧装置 24……導管 25……内部構造物 27〜30……導管
造プロセスを示す概略図であり、第２図は本発明の方法
の一つの実施形態を示す概略図でありそして第３図は本
発明の方法で用いられる反応器の一実施形態を示してい
る。各図中の記号は以下の通りである： １……反応器 ２……冷却器 ３……高圧分離器 ４……還流ガス系 ５……高圧コンプレッサー ６……低圧分離器 ７……低圧冷却器 ８……低圧コンプレッサー ９……新鮮エチレン供給導管 10……コモノマー供給導管 11……反応器 12……冷却器 13……高圧分離器 14……高圧−還流ガス系 15……高圧コンプレッサー 16……低圧分離器 17……低圧冷却器 18……低圧コンプレッサー 19……新鮮エチレン供給導管 20……コモノマー含有エチレン供給導管 21……導管 22……加熱装置 23……放圧装置 24……導管 25……内部構造物 27〜30……導管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウイルヘルム・ツオ―レル ドイツ連邦共和国、オ―ベルハウゼン 11、イム・ドルフフエーン、26 (56)参考文献 特許2732893（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08F 6/00 - 6/28
Claims (7)
- 【請求項１】高圧高温でのエチレンのホモ重合またはエ
チレンと他の共重合性モノマーとの共重合の際に生じる
ポリマー溶融物から揮発性成分を分離するに当たって、
５〜70MPaの圧力および少なくとも120℃の溶融状態温度
でエチレンを向流状態で上記溶融物中を通すことを特徴
とする、上記揮発性成分の分離方法。 - 【請求項２】10〜40MPaの圧力のもとで溶融物をエチレ
ンで処理する請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】高圧重合装置のポリマー分離器において溶
融物をエチレンで処理する請求項１または２に記載の方
法。 - 【請求項４】最初に圧力を５〜70MPaに減圧することに
よって未反応のガス混合物の大部分を取り除き、次いで
溶融物をエチレンと接触させる請求項１〜３のいずれか
一つに記載の方法。 - 【請求項５】溶融物を150℃以上の温度でエチレンで処
理する請求項１〜４のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項６】溶融物を処理する為に使用するエチレン流
を処理用反応器において方向変えする請求項１〜５のい
ずれか一つに記載の方法。 - 【請求項７】溶融物１重量部当たり0.1〜２重量部のエ
チレンを用いる請求項１〜６のいずれか一つに記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
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