JP2903096B2 - 共沸混合溶液の分離方法及び分離装置 - Google Patents

共沸混合溶液の分離方法及び分離装置

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JP2903096B2 JP2190034A JP19003490A JP2903096B2 JP 2903096 B2 JP2903096 B2 JP 2903096B2 JP 2190034 A JP2190034 A JP 2190034A JP 19003490 A JP19003490 A JP 19003490A JP 2903096 B2 JP2903096 B2 JP 2903096B2
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は共沸混合物を形成する2成分系混合溶液を蒸
留操作により分離する方法とその分離に使用される装置
に関するものである。
[従来の技術] 共沸混合物を形成する2成分を普通の蒸留で分離する
ことは不可能であり、通常は共沸蒸留や減圧蒸留を利用
して分離されている。共沸蒸留は2成分系混合溶液に第
3成分を添加し、前記2成分と新たに2成分または3成
分の共沸混合物をつくることによって分離する方法であ
る。しかし該第3成分を回収するプロセスが必要であ
り、エネルギー効率が悪く、添加される第3成分が有害
であることさえある。
また減圧蒸留は、例えば水とエタノールでは圧力を70
mmHg以下にした時に共沸点が消滅することを応用したも
のである。第5図に装置の一例を示す。第1塔が130mmH
gで運転された場合、塔頂より得られる留出物のエタノ
ール濃度は98〜98.7wt%であり、該留出物は常圧操作の
第2塔に導かれ、第2塔内で更に脱水され、第2塔の塔
底より99.9%の無水エタノールを得ることができる。し
かしこの方法も低真空域で操作されるので空気の漏入等
操業上種々の困難を伴い、また第2塔に供給されるエタ
トールの相当量が第1塔に戻されること等、エネルギー
効率が悪いという欠点を有している。更に減圧蒸留法は
空気の漏れこみがあるため、可燃性流体を取り扱う場合
には使用できないという欠点がある。
[発明が解決しようとする課題] 本発明は以上のような事情に鑑みてなされたものであ
って、第3成分を加える必要がなく、しかも操業が容易
な、共沸混合物を形成する混合溶液の分離方法、及びそ
れに用いる分離装置を提供しようとするものである。
[課題を解決するための手段] 本発明の共沸混合液の分離は、(1)加熱器を搭下部
に、凝縮器を搭上部に備えた、第1蒸留塔及び第1蒸留
塔より高圧力で操作される第2蒸留塔を用いて、共沸混
合物を形成する2成分系溶液から各成分を分離する方法
において、前記2成分系溶液を第1及び/又は第2蒸留
搭に供給し、第1蒸留搭には第1蒸留塔の留出物を凝縮
器を介して供給すると共に、第2蒸留搭の留出物の蒸気
または凝縮器で凝縮された凝縮液の一部を供給し、第2
蒸留塔には第1蒸留搭の頂部からの留出物の一部を圧縮
機を通して供給すると共に、第2蒸留塔の残りの留出物
の凝縮液を供給し、第2蒸留搭内圧力を第1蒸留搭内圧
力より高圧に調整しながら蒸留を行い、第1蒸留塔の回
収部から高沸点成分を、第2蒸留搭内の回収部から低沸
点成分を回収することを特徴とする共沸混合溶液の分離
方法、(2)加熱器を搭下部に、凝縮器を搭上部に備え
た、第1蒸留塔及び第1蒸留塔より高圧力で操作される
第2蒸留搭を用いて、共沸混合物を形成する2成分溶液
から各成分を分離する分離装置において、前記2成分混
合溶液供給部を第1蒸留塔及び/又は第2蒸留搭に配置
すると共に、第1蒸留搭には第2蒸留搭の留出物の蒸気
または凝縮器で凝縮された凝縮液の一部の供給部が配置
され、第2蒸留搭には第1蒸留搭の頂部からの留出物の
一部が圧縮機を介して加圧されて供給される供給部が配
置され、第2蒸留搭は圧力が第1蒸留搭よりも高圧側に
調節制御されるものであり、第1蒸留塔の回収部には高
沸点成分の回収部、及び第2蒸留搭の回収部には低沸点
成分の回収部を有するものであることを特徴とする共沸
混合溶液の分離装置、(3)第1蒸留塔及び第2蒸留搭
が熱交換部を介して上部に第1蒸留搭及び下部に第2蒸
留搭を結合され、一体化され、更に第1蒸留搭上部には
留出部の凝縮器が、第2蒸留搭下部には加熱器が設けら
れた蒸留装置による、共沸混合物を形成する2成分溶液
から各成分を分離する方法において、前記2成分混合溶
液を第1及び/又は第2蒸留搭に供給し、第1蒸留搭に
は留出物の一部が凝縮器で凝縮されて第1蒸留塔搭頂部
に供給されると共に、第2蒸留搭からの蒸気が供給さ
れ、第2蒸留搭には第1蒸留塔の頂部からの残りの留出
物が圧縮機により加圧されて供給され、第2蒸留塔内の
温度及び圧力が第1蒸留塔内よりも高温高圧側に調節制
御され、第1蒸留塔内の回収部から高沸点成分を、第2
蒸留塔内の回収部から低沸点成分をそれぞれ回収するも
のであることを特徴とする共沸混合溶液の分離方法、及
び(4)第1蒸留塔及び第2蒸留搭が熱交換部を介して
上部に第1蒸留搭及び下部に第2蒸留搭を結合され、一
体化され、更に第1蒸留搭上部には留出物の凝縮器が、
第2蒸留搭下部には加熱器が設けられた蒸留装置からな
る共沸混合物を形成する2成分溶液から各成分を分離す
る装置において、前記2成分混合溶液を第1及び/又は
第2蒸留搭に供給する供給部、第1蒸留搭には留出物の
一部が凝縮器で凝縮されて第1蒸留塔塔頂部に供給され
る供給部、第1蒸留塔には第2蒸留搭からの蒸気が供給
され、第2蒸留搭には第1蒸留塔の頂部からの残りの留
出物が圧縮機により加圧されて供給される供給部、第2
蒸留塔内の温度及び圧力が第1蒸留塔内よりも高温高圧
側に調節制御されており、第1蒸留塔内の回収部に高沸
点成分回収部、及び第2蒸留塔内の回収部から低沸点成
分回収部を有することを特徴とする共沸混合溶液の分離
装置から構成されている。
[作用] 本発明は加圧することによって、共沸混合物の組成が
変わることを利用したものである。尚、本発明は基本的
には2成分系溶液を対象としているが、共沸混合物を形
成しない他の成分が入っていても本発明の趣旨により分
離され得る場合は本発明に包含される。また不可避的に
混合する成分がある場合も本発明に包含される。
以下第1図に示した基本プロセスに従って説明する。
但し、以下の説明及び実施例では原料を第1蒸留塔に供
給する場合を例にとって説明するが、共沸混合物を組成
比と原料の組成比によっては第2蒸留塔に原料を供給す
ることもある。
第1図に示される第1蒸留塔1及び第2蒸留塔2とし
ては棚段塔や充填塔等種々の形式の塔を利用することが
できるが、第2蒸留塔2としては耐圧構造を備えたもの
が使用される。夫々の蒸留塔の上部には凝縮器(4及び
6)が、下部には加熱器(3及び5)が備えつけられて
いて、第1蒸留塔1の塔頂は圧縮器7を介して第2蒸留
塔2につながれ、第2蒸留塔2の塔頂は減圧弁8を介し
て第1蒸留塔1につながれている。凝縮器(4及び6)
及び加熱器(3及び5)として種々の形式のものが利用
でき、また設置位置が塔内であってもよい。
原料はまず第1蒸留塔1に供給され、常圧下で分離さ
れた共沸混合物の一部は圧縮機7で圧縮され第2蒸留塔
2に供給される。第2蒸留塔2内は圧縮された蒸気の導
入によって第1蒸留塔1内より高温高圧に保たれるの
で、第2蒸留塔2内から留出される共沸混合物中の低沸
点成分の割合は第1蒸留塔1内から留出されるものより
少なくなる。従って第1蒸留塔1内の低沸点成分は徐々
に第2蒸留塔2内に移行し、第1蒸留塔1下部からは高
沸点成分(製品1)が得られ、一方第2蒸留塔2には低
沸点成分が蓄積され、第2蒸留塔2下部より低沸点成分
(製品2)が得られる。蒸留塔内の圧力差が大きい程循
環量は減少するが、第2蒸留塔における成分間の相対揮
発度が小さくなって分離しにくくなるので、圧力差は経
済性の面から、更には蒸留塔や圧縮機の能力、操作性等
を考慮して適宜決定される。
以上が基本プロセスであるが、より熱効率を高めるた
めに、第1(又は2)蒸留塔の凝縮器より得られる熱エ
ネルギーを第2(又は1)蒸留塔内の加熱に用いること
も可能であるし、更には第2蒸留塔2の濃縮部と第1蒸
留塔1の回収部を1つの熱交換部として兼用し、該熱交
換部を介して第1及び第2蒸留塔を結合させ一体化する
こともできる。これらの変形態様は後記実施例として説
明する。
[実施例] 実施例1 第2図の装置は基本プロセスの第1蒸留塔と第2蒸留
塔を熱交換部を介して結合させたもので、加熱器3と凝
縮器6が不要となっている。
この装置を用いてエタノールと水の混合液を分離した
ところ効率よく分離することができた。
実施例2 第3図の装置は実施例1の凝縮器4より得られる熱エ
ネルギーを加熱器9のエネルギー源の一部として利用す
るために熱媒体の回路を設けたものである。
この装置を用いてエタノールと水の混合液を分離した
ところ効率よく分離することができた。
実施例3 第4図の装置は実施例3の熱媒体の代りに第1蒸留塔
で気化された共沸混合物を利用したものである。
この装置を用いてエタノールと水の混合液を分離した
ところ効率よく分離することができた。
[発明の効果] 本発明により第3成分を加えることなく、共沸混合物
を形成する混合溶液を効率良く分離することができるよ
うになった。また本発明は減圧ではなく加圧を採用して
いるので減圧蒸留法に伴う種々の欠点がなく、操業が容
易で、様々な溶液の分離を効率良く行なうことができ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の基本プロセスの説明図、第2〜4図は
夫々実施例1〜3の説明図、第5図は減圧蒸留装置の説
明図である。 1……第1蒸留塔、2……第2蒸留塔 3……第1蒸留塔加熱器 4……第1蒸留塔凝縮器 5……第2蒸留塔加熱器 6……第2蒸留塔凝縮器 7……圧縮機、8……減圧弁 9……加熱器(熱交換器)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 秋谷 鷹二 茨城県つくば市東1丁目1番地 工業技 術院化学技術研究所内 (72)発明者 佐藤 眞士 茨城県つくば市東1丁目1番地 工業技 術院化学技術研究所内 (72)発明者 田中 康夫 兵庫県加古川市西神吉町大国455 (56)参考文献 特開 昭59−196833(JP,A) 実開 平1−179704(JP,U) 特公 昭48−43510(JP,B1) 特公 昭53−39427(JP,B1) 米国特許3940450(US,A)

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】加熱器を搭下部に、凝縮器を搭上部に備え
    た、第1蒸留塔及び第1蒸留塔より高圧力で操作される
    第2蒸留塔を用いて、共沸混合物を形成する2成分系溶
    液から各成分を分離する方法において、前記2成分系溶
    液を第1及び/又は第2蒸留搭に供給し、第1蒸留搭に
    は第1蒸留塔の留出物を凝縮器を介して供給すると共
    に、第2蒸留搭の留出物の蒸気または凝縮器で凝縮され
    た凝縮液の一部を供給し、第2蒸留塔には第1蒸留搭の
    頂部からの留出物の一部を圧縮機を通して供給すると共
    に、第2蒸留塔の残りの留出物の凝縮液を供給し、第2
    蒸留搭内圧力を第1蒸留搭内圧力より高圧に調整しなが
    ら蒸留を行い、第1蒸留塔の回収部から高沸点成分を、
    第2蒸留搭内の回収部から低沸点成分を回収することを
    特徴とする共沸混合溶液の分離方法。
  2. 【請求項2】加熱器を搭下部に、凝縮器を搭上部に備え
    た、第1蒸留塔及び第1蒸留塔より高圧力で操作される
    第2蒸留搭を用いて、共沸混合物を形成する2成分溶液
    から各成分を分離する分離装置において、前記2成分混
    合溶液供給部を第1蒸留塔及び/又は第2蒸留搭に配置
    すると共に、第1蒸留搭には第2蒸留搭の留出物の蒸気
    または凝縮器で凝縮された凝縮液の一部の供給部が配置
    され、第2蒸留搭には第1蒸留搭の頂部からの留出物の
    一部が圧縮機を介して加圧されて供給される供給部が配
    置され、第2蒸留搭は圧力が第1蒸留搭よりも高圧側に
    調節制御されるものであり、第1蒸留塔の回収部には高
    沸点成分の回収部、及び第2蒸留搭の回収部には低沸点
    成分の回収部を有するものであることを特徴とする共沸
    混合溶液の分離装置。
  3. 【請求項3】第1蒸留塔及び第2蒸留搭が熱交換部を介
    して上部に第1蒸留搭及び下部に第2蒸留搭を結合さ
    れ、一体化され、更に第1蒸留搭上部には留出部の凝縮
    器が、第2蒸留搭下部には加熱器が設けられた蒸留装置
    による、共沸混合物を形成する2成分溶液から各成分を
    分離する方法において、前記2成分混合溶液を第1及び
    /又は第2蒸留搭に供給し、第1蒸留搭には留出物の一
    部が凝縮器で凝縮されて第1蒸留塔搭頂部に供給される
    と共に、第2蒸留搭からの蒸気が供給され、第2蒸留搭
    には第1蒸留塔の頂部からの残りの留出物が圧縮機によ
    り加圧されて供給され、第2蒸留塔内の温度及び圧力が
    第1蒸留塔内よりも高温高圧側に調節制御され、第1蒸
    留塔内の回収部から高沸点成分を、第2蒸留塔内の回収
    部から低沸点成分をそれぞれ回収するものであることを
    特徴とする共沸混合溶液の分離方法。
  4. 【請求項4】請求項3の第1蒸留塔上部に設けられてい
    る留出物の凝縮装置より得られる熱エネルギーを熱媒体
    により回収し、同じく第2蒸留塔下部に設けられている
    加熱器の加熱エネルギーの一部として用いることを特徴
    とする請求項3記載の共沸混合溶液の分離方法。
  5. 【請求項5】請求項3の第1蒸留塔上部に設けられてい
    る留出物の一部を圧縮して、同じく第2蒸留塔下部に設
    けられている加熱器に導いて加熱エネルギーの一部とし
    て用い、第1蒸留塔の塔頂物として戻すことを特徴とす
    る請求項3記載の共沸混合液の分離方法。
  6. 【請求項6】第1蒸留塔及び第2蒸留搭が熱交換部を介
    して上部に第1蒸留搭及び下部に第2蒸留搭を結合さ
    れ、一体化され、更に第1蒸留搭上部には留出物の凝縮
    器が、第2蒸留搭下部には加熱器が設けられた蒸留装置
    からなる共沸混合物を形成する2成分溶液から各成分を
    分離する装置において、前記2成分混合溶液を第1及び
    /又は第2蒸留搭に供給する供給部、第1蒸留搭には留
    出物の一部が凝縮器で凝縮されて第1蒸留塔塔頂部に供
    給される供給部、第1蒸留塔には第2蒸留搭からの蒸気
    が供給され、第2蒸留搭には第1蒸留塔の頂部からの残
    りの留出物が圧縮機により加圧されて供給される供給
    部、第2蒸留塔内の温度及び圧力が第1蒸留塔内よりも
    高温高圧側に調節制御されており、第1蒸留塔内の回収
    部に高沸点成分回収部、及び第2蒸留塔内の回収部に低
    沸点成分回収部を有することを特徴とする共沸混合溶液
    の分離装置。
  7. 【請求項7】請求項6記載の第1蒸留塔上部に設けられ
    ている留出物の凝縮装置と、同じく第2蒸留塔下部に設
    けられている加熱器が熱媒体の流路により結合されてい
    ることを特徴とする請求項6記載の共沸混合溶液の分離
    装置。
  8. 【請求項8】請求項6記載の第1蒸留塔上部に設けられ
    ている留出物の一部を取り出して圧縮器を介して、同じ
    く第2蒸留塔下部に設けられている加熱器を経て第1蒸
    留塔の塔頂部と戻す流路が形成されていることを特徴と
    する請求項6記載の共沸点混合溶液の分離装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP4819756B2 (ja) * 2007-06-27 2011-11-24 関西化学機械製作株式会社 多成分系内部熱交換式蒸留装置
JP5009358B2 (ja) * 2009-12-28 2012-08-22 大陽日酸株式会社 蒸留装置及び酸素同位体の濃縮方法
BR112017008403A2 (pt) * 2014-10-31 2018-01-23 Dow Global Technologies Llc quebra de um azeótropo de metanol/metacrilato de metila usando a destilação com oscilação de pressão

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3940450A (en) 1974-12-16 1976-02-24 Texaco Inc. Preparation and recovery of ethers

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4843510A (ja) * 1971-10-05 1973-06-23
JPS6055117B2 (ja) * 1983-04-21 1985-12-03 新燃料油開発技術研究組合 無水エタノ−ルの製造方法および装置
JPH01179704U (ja) * 1988-06-08 1989-12-25

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3940450A (en) 1974-12-16 1976-02-24 Texaco Inc. Preparation and recovery of ethers

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