JP2888566B2 - Cosmetics - Google Patents

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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は皮膚刺激性がなく、優れた官能特性、特にべ
とつき感が少ない点で優れた化粧料(但し、入浴剤を除
く)に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to cosmetics (excluding bath agents) which are not irritating to the skin and have excellent organoleptic properties, especially less stickiness.

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕[Problems to be solved by conventional technology and invention]

従来より、化粧料(但し、入浴剤を除く)の官能特性
の向上をはかるため、種々の増粘剤(ゲル化剤)が用い
られている。
Conventionally, various types of thickeners (gelling agents) have been used in order to improve the sensory characteristics of cosmetics (excluding bath agents).

例えば、水溶性の増粘剤としては、ビーガム,キサン
タンガム,ペクチン,カラギーナン,カルボキシビニル
ポリマーの塩等が適用され、油溶性の増粘剤としては、
有機ベントナイト,ショ糖脂肪酸エステル,デキストリ
ン脂肪酸エステル等が知られている。
For example, as a water-soluble thickener, veegum, xanthan gum, pectin, carrageenan, a salt of a carboxyvinyl polymer and the like are applied, and as an oil-soluble thickener,
Organic bentonite, sucrose fatty acid ester, dextrin fatty acid ester and the like are known.

これらの増粘剤を配合してなる化粧料(但し、入浴剤
を除く)は、官能特性において(イ)「伸び」(延伸
性)が悪い、(ロ)「べとつき感」がある等の欠点があ
った。
Cosmetics containing these thickeners (excluding bath agents) have drawbacks such as (a) poor elongation (stretchability) and (b) "stickiness" in sensory characteristics. was there.

本発明は、皮膚刺激性がなく優れた官能特性、特にべ
とつき感が少ない点で優れた化粧料(但し、入浴剤を除
く)を提供することを目的としている。
An object of the present invention is to provide a cosmetic (excluding bath agents) which is excellent in that it has no skin irritation and excellent organoleptic properties, in particular, a less sticky feeling.

〔課題を解決するための手段〕[Means for solving the problem]

本発明はマクロフォモプシス(Macrophomopsis)属に
属する微生物を培養して生産される、下記性質を有する
ことを特徴とする高粘性β−グルカンを配合することを
特徴とする化粧料(但し、入浴剤を除く)である。
The present invention relates to a cosmetic (including a bathing agent) comprising a highly viscous β-glucan produced by culturing a microorganism belonging to the genus Macrohomopsis and having the following properties: ).

記 (a) 結合様式が、主鎖のD−グルコピラノース残基
はすべてβ−1,3結合であり、又主鎖のD−グルコピラ
ノース残基のC−6の位置で分岐しており、かつその側
鎖のD−グルコピラノース残基には、β−1,4結合は存
在しない。
(A) The bonding mode is such that all the D-glucopyranose residues in the main chain are β-1,3 bonds, and the bond is branched at the C-6 position of the D-glucopyranose residue in the main chain; In addition, there is no β-1,4 bond in the D-glucopyranose residue in the side chain.

(b) 分子量が、分子ふるいカラムを用いた高速液体
クロマトグラフィーにより約1千万ダルトンかそれ以上
である。
(B) The molecular weight is about 10 million daltons or more by high performance liquid chromatography using a molecular sieve column.

(c) 粘度の温度依存性関係が、0.3重量%以下の濃
度に於いて、5℃〜85℃間で一定の粘度を有し、0.3重
量%を超える濃度でも20℃〜85℃間で一定の粘度を有す
る。
(C) The temperature dependence of viscosity has a constant viscosity between 5 ° C and 85 ° C at a concentration of 0.3% by weight or less, and a constant viscosity between 20 ° C and 85 ° C at a concentration exceeding 0.3% by weight. Having a viscosity of

(d) 121℃下,1kg/cm2のオートクレーブ加熱(20分
間)処理によっても粘度が安定である。
(D) The viscosity is stable even by a 1 kg / cm 2 autoclave heating (20 minutes) treatment at 121 ° C.

本発明に用いられるβ−グルカンは次の理化学性質を
有する。
Β-glucan used in the present invention has the following physicochemical properties.

(1) 分子量:移動相として50mM塩化ナトリウム溶液
を用いたAsahipak GS−710カラム(プルランにて測定し
た排除限界分子量が1000万)を用いた高速液体クロマト
グラフィー(以下HPLCと略記)により、分子ふるいを行
なった時、排除限界付近の位置に一本のピークが観察さ
れる。よってその分子の大きさは1千万ダルトンかそれ
以上であり極めて大きな分子サイズを示す。
(1) Molecular weight: molecular sieving by high performance liquid chromatography (hereinafter abbreviated as HPLC) using an Asahipak GS-710 column (exclusion limit molecular weight measured by pullulan of 10 million) using a 50 mM sodium chloride solution as a mobile phase. Is performed, one peak is observed at a position near the exclusion limit. Therefore, the size of the molecule is 10 million daltons or more, which indicates an extremely large molecular size.

(2) 赤外線吸収スペクトル:β−グリコシド結合に
特異的な約900cm-1の吸収を示す。
(2) Infrared absorption spectrum: shows an absorption at about 900 cm -1 specific to a β-glycoside bond.

(3) 塩基性,酸性,中性の区別:本物質の水溶液の
pHは中性である。
(3) Basic, acidic, and neutral distinctions:
pH is neutral.

(4) 粘性 イ) 粘度:本発明に用いられる多糖類の溶解液は粘性
の高い中性溶液となる。ビスメトロン回転粘度計でその
粘度を測定する時1%水溶液で1200〜1700センチポアズ
(アダプター3号,60回転,30秒)である。
(4) Viscosity a) Viscosity: The solution of the polysaccharide used in the present invention is a highly viscous neutral solution. When the viscosity is measured with a bismetron rotational viscometer, the viscosity is 1200 to 1700 centipoise (adapter No. 3, 60 rotations, 30 seconds) with a 1% aqueous solution.

ロ) 熱に対する安定性:常温で安定な高粘性流を示
し、0.3重量%以下の濃度に於いて、5℃〜85℃間で一
定の粘度を有し、0.3重量%を越える濃度でも20℃〜85
℃間で一定の粘度を有する。また121℃下,1kg/cm2のオ
ートクレーブ加熱(20分間)処理によっても粘度が安定
である。即ち、0.3重量%の溶液を用いて、上記のオー
トクレーブ処理を行なった場合、処理前の粘度が207cps
で処理後が210cpsであった。
B) Heat stability: Shows stable high-viscosity flow at room temperature, has a constant viscosity between 5 ° C and 85 ° C at a concentration of 0.3% by weight or less, and 20 ° C even at a concentration exceeding 0.3% by weight. ~ 85
It has a constant viscosity between ° C. Further, the viscosity is stable even by heating at 121 ° C. and heating at 1 kg / cm 2 for 20 minutes. That is, when the above autoclave treatment was performed using a 0.3% by weight solution, the viscosity before the treatment was 207 cps.
After processing was 210 cps.

ハ) 酸及びアルカリに対する安定性:pH2〜13の範囲で
比較的安定した粘度を示す。
C) Stability to acids and alkalis: exhibits relatively stable viscosity in the pH range of 2 to 13.

ニ) 塩に対する安定性:ホウ酸塩,酢酸塩,硫酸塩,
ナトリウム塩,カリウム塩,カルシウム塩,マグネシウ
ム塩等のいずれかの塩の存在下でも一定の粘性を示し安
定である。
D) Salt stability: borate, acetate, sulfate,
It exhibits a certain viscosity and is stable even in the presence of any salt such as sodium salt, potassium salt, calcium salt, magnesium salt and the like.

(5) 安全性試験 本発明に用いられる多糖類の感作性試験(Maximizati
on法,試料濃度;誘導1%(2回),惹起0.5%及び1
%)を実施する時、モルモット10匹中陽性と認められる
動物は一匹もいなかった。
(5) Safety test The sensitization test of the polysaccharide used in the present invention (Maximizati
on method, sample concentration; induction 1% (twice), induction 0.5% and 1
%), None of the 10 guinea pigs were found to be positive.

また、本発明に用いられる多糖類の光感作性試験(Ad
juvant−Strip法,試料濃度;誘導1%,惹起0.5%及び
1%)を実施する時、モルモット10匹中陽性と認められ
る動物は一匹もいなかった。
In addition, the photosensitizing test (Ad
When the juvant-Strip method, sample concentration; induction 1%, induction 0.5% and 1%) were performed, none of the 10 guinea pigs was found to be positive.

以上より、本発明に用いられる多糖類は感作性の低
い、安全性の高い多糖類であった。
As described above, the polysaccharide used in the present invention was a highly safe polysaccharide with low sensitization.

(6) その他の特徴的な性質 本発明に用いられる多糖類は無味無臭である。また、
本発明に用いられる多糖類は塗布した時の官能特性とし
て、サラッとした感触を示す。
(6) Other characteristic properties The polysaccharide used in the present invention is tasteless and odorless. Also,
The polysaccharide used in the present invention has a smooth feel as a sensory property when applied.

本発明に用いられるβ−グルカンは、特願平1−1376
63号明細書に示される培養法及び精製法によって得られ
る。また、そのβ−グルカンの配合量は、好ましくは0.
05〜5.0重量%(以下wt%と略記する)、更に好ましく
は0.1〜1.0wt%である。0.01wt%未満だと増粘効果が不
十分であり、好ましくない。また5wt%以上では、高粘
性となりやすく、β−グルカンの均一な溶解が難しくな
るため好ましくない。
The β-glucan used in the present invention is disclosed in Japanese Patent Application No. 1-1376.
It can be obtained by the culturing method and the purification method described in the specification of JP-A-63. The amount of the β-glucan is preferably 0.1.
It is from 0.05 to 5.0% by weight (hereinafter abbreviated as wt%), more preferably from 0.1 to 1.0% by weight. If it is less than 0.01% by weight, the thickening effect is insufficient, which is not preferable. On the other hand, if the content is 5 wt% or more, the viscosity tends to be high, and uniform dissolution of β-glucan is difficult, which is not preferable.

本発明の化粧料(但し、入浴剤を除く)には、必要に
応じて保湿剤,美容薬効成分,芳香剤,防腐剤,着色
剤,紫外線吸収剤,収れん剤,合成界面活性剤,顔料
(カオリン,マイカ,セリサイト,タルク,黄酸化鉄,
赤酸化鉄等),水溶性天然高分子(カゼインソーダ,ペ
クチン,キサンタンガム,カラヤガム,ローカストビー
ンガム,カラギーナン等)を添加することができる。
The cosmetics of the present invention (however, excluding bath agents) may contain, if necessary, humectants, cosmetic active ingredients, fragrances, preservatives, coloring agents, ultraviolet absorbers, astringents, synthetic surfactants, pigments ( Kaolin, mica, sericite, talc, yellow iron oxide,
Red iron oxide, etc.) and water-soluble natural polymers (casein soda, pectin, xanthan gum, karaya gum, locust bean gum, carrageenan, etc.) can be added.

本発明の化粧料(但し、入浴剤を除く)としては、例
えば、整肌化粧水,拭き取り化粧水,柔軟化粧水,アク
ネトリートメントローション,アフターシェーブローシ
ョン,二層型コンディショニングローション,クレンジ
ングローション,ヘアートニック,マッサージクリー
ム,クレンジングクリーム,スキンクリーム,スキンミ
ルク,ファンデーションクリーム,メイクアップベー
ス,ヘアークリーム等が挙げられるが、これらに限定さ
れない。
Examples of the cosmetics of the present invention (however, excluding bath agents) include, for example, skin lotion, wiping lotion, soft lotion, acne treatment lotion, after shave lotion, two-layer conditioning lotion, cleansing lotion, hair tonic, Examples include, but are not limited to, massage creams, cleansing creams, skin creams, skin milks, foundation creams, makeup bases, hair creams, and the like.

〔実施例〕〔Example〕

以下、実施例にて本発明を説明するが、本発明の化粧
料(但し、入浴剤を除く)は実施例の記載に制限される
ことはない。
Hereinafter, the present invention will be described with reference to Examples, but the cosmetics of the present invention (excluding bath agents) are not limited to the description of Examples.

なお、使用時の皮膚刺激性及び使用後の官能特性を評
価するために、ヒト皮膚パッチテスト及び官能試験を行
った。その方法を下記に示す。
A human skin patch test and a sensory test were performed to evaluate skin irritation during use and sensory characteristics after use. The method is described below.

(ヒト皮膚パッチテスト) 被験者25名の前腕屈側部皮膚に、試料0.05gを直径1.0
cmの円型のリント布のついたパッチテスト用絆創膏を用
いて24時間閉塞貼付した後、下記の判定基準に従い、各
試料について被験者25名の皮膚の状態を評価判定した。
判定結果は、絆創膏除去1時間後及び24時間後のうち反
応の強い方を採用し、評価が(±)以上の人の数で示し
た。
(Human skin patch test) A sample of 0.05 g was applied to the skin of the forearm flexion side of 25 subjects with a diameter of 1.0
After 24 hours of obstruction application using a patch test bandage with a cm-shaped lint cloth, the skin condition of 25 subjects was evaluated and determined for each sample according to the following criteria.
The judgment result was taken from the number of people who evaluated (±) or more by using the one with the strongest reaction 1 hour or 24 hours after the bandage removal.

判定基準 (官能試験) 被験者男女20名によって、テストを実施した。評価は
「使用後べとつかない」と回答した人数で示した。
Judgment criteria (Sensory test) The test was carried out by 20 test subjects, male and female. The evaluation was shown by the number of respondents who answered "they are not sticky after use".

また、本実施例で用いたβ−グルカンは以下の方法に
よって得た。
Further, β-glucan used in this example was obtained by the following method.

(β−グルカンの製造例) 50ジャーファメンターに下記培地30を入れ、ここ
に下記組成培地にて3日間前培養したマクロフォモプシ
ス属に属する菌株KAB55(微工研受託9366号)を1植
菌し、25℃,通気量1.0vvmで4日間培養した。
(Example of production of β-glucan) The following medium 30 was placed in a 50 jar fermenter, and one strain of KAB55 belonging to the genus Macrophomopsis (microfabrication research contract No. 9366) was pre-cultured for 3 days in the following composition medium. The cells were inoculated and cultured at 25 ° C for 4 days at an aeration rate of 1.0 vvm.

(組成)グルコース 3000g pharmamedia 150g KH2PO4 30g MgSO4・7H2O 90g 水道水 30 (NaOHにてpH6に調製) 得られた培養液を10000回転/分で連続遠心により菌
体を除去し、得られた上澄に等量の60%エタノールを加
え、多糖を析出させた。これを10000回転/分,5分で遠
心分離し多糖を得た。得られた多糖を再び水に溶解させ
上記操作をくり返し、無味無臭,白色の高粘性のβ−グ
ルカン25gを得た。
(Composition) 3000 g glucose 3000 g pharmamedia 150 g KH 2 PO 4 30 g MgSO 4 .7H 2 O 90 g tap water 30 (prepared to pH 6 with NaOH) The obtained culture solution was subjected to continuous centrifugation at 10,000 rpm to remove cells. An equal amount of 60% ethanol was added to the obtained supernatant to precipitate a polysaccharide. This was centrifuged at 10,000 rpm for 5 minutes to obtain a polysaccharide. The obtained polysaccharide was dissolved in water again, and the above operation was repeated to obtain 25 g of a tasteless, odorless, white, highly viscous β-glucan.

実施例1〜2,比較例1〜4 化粧水 (組成) 原料成分 配合量(wt%) (A)エタノール 5.0 ベルガモットオイル 0.05 グリセリン 5.0 ポリオキシエチレン 硬化ヒマシ油(60E.O.) 1.0 精製水 総量を100とする残量(B)第1表に記載の増粘剤 第1表に記載 (A)成分を混合溶解した後、(B)成分を加え、混
合分散して、各化粧水を調製した。
Examples 1-2, Comparative Examples 1-4 Lotion (Composition) Raw Material Ingredients Amount (wt%) (A) Ethanol 5.0 Bergamot Oil 0.05 Glycerin 5.0 Polyoxyethylene Hardened Castor Oil (60E.O.) 1.0 Purified Water Total (B) Thickener described in Table 1 After mixing and dissolving the component (A) described in Table 1, the component (B) was added and mixed and dispersed to prepare each lotion. did.

実施例3〜4,比較例5〜10 乳液 (組成) 原料成分 配合量(wt%) (A)セチルアルコール 2.0 ミリスチン酸オクチルドデシル 1.5 流動パラフィン 20 (B)セチル硫酸ナトリウム 1.0 パラオキシ安息香酸メチル 0.2 プロピレングリコール 3.0 精製水 総量を100とする残量 (C)第1表に記載の増粘剤 第1表に記載 (A)成分および(B)成分を各々80℃に加熱溶解し
たものを混合し、さらに(C)成分を加えてホモミキサ
ーにて分散した。次いで撹拌しつつ30℃まで冷却して、
各乳液を調製した。
Examples 3-4, Comparative Examples 5-10 Emulsions (Composition) Ingredients Ingredients Amount (wt%) (A) Cetyl alcohol 2.0 Octyldodecyl myristate 1.5 Liquid paraffin 20 (B) Sodium cetyl sulfate 1.0 Methyl paraoxybenzoate 0.2 Propylene Glycol 3.0 Purified water Residual amount with the total amount being 100 (C) Thickener described in Table 1 Table 1 (A) and component (B) are heated and dissolved at 80 ° C., respectively. Further, the component (C) was added and dispersed with a homomixer. Then cool to 30 ° C with stirring,
Each emulsion was prepared.

実施例5〜7,比較例11〜16 クリーム (組成) 原料成分 配合量(wt%) (A)ワセリン 10.0 流動パラフィン 25.0 セチルアルコール 10.0 モノステアリン酸グリセリン 2.0 (B)プロピレングリコール 5.0 セチル硫酸ナトリウム 1.0 パラオキシ安息香酸メチル 0.2 精製水 総量を100とする残量 (C)第1表に記載の増粘剤 第1表に記載 (A)成分および(B)成分を各々80℃に加熱溶解し
たものを混合し、さらに(C)成分を加えてホモミキサ
ーにて分散した。次いで撹拌しつつ30℃まで冷却して、
各クリームを調製した。
Examples 5 to 7, Comparative Examples 11 to 16 Cream (Composition) Ingredients Ingredients Amount (wt%) (A) Vaseline 10.0 Liquid paraffin 25.0 Cetyl alcohol 10.0 Glycerin monostearate 2.0 (B) Propylene glycol 5.0 Sodium cetyl sulfate 1.0 Paraoxy Methyl benzoate 0.2 Purified water Residual amount with the total amount being 100 (C) Thickener described in Table 1 Table 1 (A) and component (B) are each heated and dissolved at 80 ° C and mixed. Then, the component (C) was further added and dispersed by a homomixer. Then cool to 30 ° C with stirring,
Each cream was prepared.

第1表に記載の如く、β−グルカンを配合した実施例
1〜7の化粧水,乳液およびクリームは比較例1〜16と
比較して、官能特性において優れており、かつ安全性の
高いものであった。
As shown in Table 1, the lotions, emulsions and creams of Examples 1 to 7 containing β-glucan are superior in sensory characteristics and higher in safety than Comparative Examples 1 to 16. Met.

〔発明の効果〕〔The invention's effect〕

以上記載の如く、本発明の化粧料(但し、入浴剤を除
く)は皮膚刺激性がなく、優れた官能特性、特にべとつ
き感が少ない点で優れた化粧料を提供するものである。
As described above, the cosmetics of the present invention (except for bath salts) provide cosmetics which are not irritating to the skin and have excellent organoleptic properties, especially less stickiness.

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) A61K 7/00 - 7/50 Continuation of front page (58) Field surveyed (Int.Cl. 6 , DB name) A61K 7/00-7/50

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】マクロフォモプシス(Macrophomopsis)属
に属する微生物を培養して生産される、下記性質を有す
ることを特徴とる高粘性β−グルカンを配合することを
特徴とする化粧料(但し、入浴剤を除く)。 記 (a) 結合様式が、主鎖のD−グルコピラノース残基
はすべてβ−1,3結合であり、又主鎖のD−グルコピラ
ノース残基のC−6の位置で分岐しており、かつその側
鎖のD−グルコピラノース残基には、β−1,4結合は存
在しない。 (b) 分子量が、分子ふるいカラムを用いた高速液体
クロマトグラフィーにより約1千万ダルトンかそれ以上
である。 (c) 粘度の温度依存性関係が、0.3重量%以下の濃
度に於いて、5℃〜85℃間で一定の粘度を有し、0.3重
量%を超える濃度でも20℃〜85℃間で一定の粘土を有す
る。 (d) 121℃下,1kg/cm2のオートクレーブ加熱(20分
間)処理によっても粘度が安定である。
1. A cosmetic composition comprising a highly viscous β-glucan produced by culturing a microorganism belonging to the genus Macrohomopsis and having the following properties: Agent). (A) The bonding mode is such that all D-glucopyranose residues in the main chain are β-1,3 bonds, and the bond is branched at the C-6 position of the D-glucopyranose residue in the main chain; In addition, there is no β-1,4 bond in the D-glucopyranose residue in the side chain. (B) The molecular weight is about 10 million daltons or more by high performance liquid chromatography using a molecular sieve column. (C) The temperature dependence of viscosity has a constant viscosity between 5 ° C. and 85 ° C. at a concentration of 0.3% by weight or less, and a constant viscosity between 20 ° C. and 85 ° C. at a concentration exceeding 0.3% by weight. With clay. (D) The viscosity is stable even by a 1 kg / cm 2 autoclave heating (20 minutes) treatment at 121 ° C.
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