JP2855830B2 - Moisture and total organic carbon analyzer - Google Patents

Moisture and total organic carbon analyzer

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JP2855830B2
JP2855830B2 JP24035390A JP24035390A JP2855830B2 JP 2855830 B2 JP2855830 B2 JP 2855830B2 JP 24035390 A JP24035390 A JP 24035390A JP 24035390 A JP24035390 A JP 24035390A JP 2855830 B2 JP2855830 B2 JP 2855830B2
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正己 松居
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、気体中に含まれている水分と全有機炭素を
分析するのに適した装置に関する。
Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to an apparatus suitable for analyzing water and total organic carbon contained in a gas.

(従来の技術) 水に溶解している有機炭素や無機炭素の分析には、全
炭素と無機炭素をそれぞれ選択的に燃焼させる燃焼管に
非分散型赤外線ガス分析計を接続した装置を用い、水に
含まれている炭素を炭酸ガスに変換し、これを非分散型
赤外線ガス分析計により検出することが行なわれてい
る。
(Prior art) To analyze organic and inorganic carbon dissolved in water, use a device that connects a non-dispersive infrared gas analyzer to a combustion tube that selectively burns all carbon and inorganic carbon. It has been practiced to convert carbon contained in water into carbon dioxide gas, which is detected by a non-dispersive infrared gas analyzer.

(発明が解決しようとする課題) しかしながら、このような装置は水に含まれている炭
素を分析の対象とするものであるため、例えば植物栽培
環境の空気等に含まれている有機炭素及び水分を分析に
は適用することができない。
(Problems to be Solved by the Invention) However, since such a device targets carbon contained in water for analysis, for example, organic carbon and water contained in air or the like in a plant cultivation environment. Cannot be applied to the analysis.

本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであっ
て、その目的とするところは空気などの気体に含まれて
いる水分や有機炭素を一斉分析することができる新規な
分析装置を提供することにある。
The present invention has been made in view of such a problem, and an object of the present invention is to provide a novel analyzer capable of simultaneously analyzing moisture and organic carbon contained in a gas such as air. It is in.

(課題を解決するための手段) このような問題を解消するために本発明においては、
試料注入口を介して炭酸ガス及び水分を除去した助燃ガ
ス源に接続する炭化カルシウム管と、該炭化カルシウム
管の排出側に試料注入口を介して接続する全炭素燃焼管
と、該全炭素燃焼管の排出側に接続する炭酸ガス検出手
段と、流入側が試料注入口を介して前記助燃ガス源に、
また排出側が前記炭酸ガス検出手段に接続する無機炭素
燃焼管を備えるようにした。
(Means for Solving the Problems) In order to solve such a problem, in the present invention,
A calcium carbide pipe connected via a sample inlet to an auxiliary combustion gas source from which carbon dioxide and water have been removed, an all-carbon combustion pipe connected via a sample inlet to the discharge side of the calcium carbide pipe, and an all-carbon combustion pipe A carbon dioxide gas detecting means connected to the discharge side of the tube, and an inflow side through the sample inlet to the auxiliary gas source,
Further, the discharge side is provided with an inorganic carbon combustion pipe connected to the carbon dioxide gas detecting means.

(作用) 気体に含まれている水分は炭化カルシウムによりアセ
チレンに変換された後、試料に含まれている全炭素とと
もに、燃焼管により炭酸ガスに変換されて炭酸ガス検出
手段により濃度を検出される。また気体に含まれている
全部の炭素は、全炭素燃焼管により炭酸ガスに変換され
て炭酸ガス検出手段により濃度を測定される。これらの
差分を求めることにより気体に含まれている水分の濃度
を知ることができる。また無機炭素は無機炭素燃焼管に
より炭酸ガスに変換されて炭酸ガス検出手段によりその
濃度が検出される。全炭素の濃度と無機炭素の濃度との
差分を求めることにより有機炭素を知ることができる。
(Action) After the water contained in the gas is converted into acetylene by calcium carbide, it is converted into carbon dioxide by the combustion tube together with the total carbon contained in the sample, and the concentration is detected by the carbon dioxide detection means. . Further, all the carbon contained in the gas is converted into carbon dioxide by the all carbon combustion tube, and the concentration is measured by the carbon dioxide detection means. By obtaining these differences, the concentration of water contained in the gas can be known. The inorganic carbon is converted into carbon dioxide by an inorganic carbon combustion tube, and its concentration is detected by carbon dioxide detection means. The organic carbon can be known by calculating the difference between the total carbon concentration and the inorganic carbon concentration.

(実施例) そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づい
て説明する。
(Embodiment) Therefore, the details of the present invention will be described below based on an illustrated embodiment.

第1図は本発明の一実施例を示すものであって、図中
符号1は水分と炭酸ガスが除去された助燃用空気源2に
接続する切換弁で、一方の排出口には水分測定用試料注
入口3を介して炭化カルシウム4を収容した炭化カルシ
ウム管5が接続されている。炭酸カルシウム管5の排出
口には全有機炭素測定用試料注入口6を介して酸化触媒
7を収容するとともに、ヒータ8により680℃程度の高
温状態に維持された全炭素燃焼管9が接続されている。
全炭素燃焼管9の排出口には水分除去ユニット10、フィ
ルタユニット11を介して非分散型赤外線式ガス検出器12
が接続されている。
FIG. 1 shows an embodiment of the present invention. In the drawing, reference numeral 1 denotes a switching valve connected to an auxiliary air source 2 from which moisture and carbon dioxide gas have been removed. A calcium carbide pipe 5 containing calcium carbide 4 is connected via a sample injection port 3 for use. At the outlet of the calcium carbonate tube 5, an oxidation catalyst 7 is accommodated via a sample inlet 6 for total organic carbon measurement, and an all-carbon combustion tube 9 maintained at a high temperature of about 680 ° C. by a heater 8 is connected. ing.
A non-dispersive infrared gas detector 12 is connected to the outlet of the all-carbon combustion tube 9 through a moisture removal unit 10 and a filter unit 11.
Is connected.

切換弁1の他方の排出口には無機炭素試料注入口13を
介して酸化触媒14を収容するとともに、ヒータ15により
無機炭素だけを酸化できる程度の比較的低温150℃程度
に維持された無機炭素燃焼管16が接続され、その排出口
が水分除去ユニット10に接続されている。
The other outlet of the switching valve 1 accommodates an oxidation catalyst 14 via an inorganic carbon sample inlet 13 and a relatively low temperature of about 150 ° C., which is relatively low enough to oxidize only inorganic carbon by the heater 15. The combustion tube 16 is connected, and its outlet is connected to the moisture removal unit 10.

この実施例において、切換弁1を第1の流路に設定し
て水分測定用試料注入口3から試料を注入すると、試料
は、助燃用空気源2からの乾燥空気とともに炭酸カルシ
ウム管5に流入して、 2H2O+C2Ca→C2H2 なる反応によりアセチレンに変換される。アセチレンは
全炭素測定用試料注入口6を経由して全炭素燃焼管9を
流入して C2H2+O2→CO2+H2O なる反応により炭酸ガスと水に分解され、また試料に含
まれている全炭素は、 CpHqNr + nO2pCO2 + q/2H2O+ rNO なる反応により共に炭酸ガスと水分に変換される。
In this embodiment, when the switching valve 1 is set to the first flow path and the sample is injected from the sample inlet 3 for moisture measurement, the sample flows into the calcium carbonate tube 5 together with the dry air from the air source 2 for combustion support. Then, it is converted into acetylene by a reaction of 2H 2 O + C 2 Ca → C 2 H 2 . Acetylene flows into the all-carbon combustion tube 9 via the total-carbon-measuring sample inlet 6, and is decomposed into carbon dioxide and water by a reaction of C 2 H 2 + O 2 → CO 2 + H 2 O, and is included in the sample. total carbon being are converted into C p H q n r + n O 2 = p CO 2 + q / 2 H 2 O + r NO made both carbon dioxide and water by the reaction.

これら炭酸ガスと水分は水分除去ユニット10により水
分を取除かれてフィルタユニット11を経由して非分散型
赤外線ガス検出器12により炭酸ガスの濃度が測定され
る。いうまでもなく、この段階での測定値Dtは、試料中
の水分の濃度Dhと全炭素の濃度Ttcとの和を示すことに
なる。
The carbon dioxide gas and the moisture are removed by the moisture removing unit 10 and the concentration of the carbon dioxide gas is measured by the non-dispersive infrared gas detector 12 via the filter unit 11. Needless to say, the measurement value D t at this stage will indicate the sum of the concentration T tc the concentration D h and the total carbon in the water in the sample.

次に同一の試料を全炭素測定用試料注入口6から注入
すると、炭化カルシウム管管5を経由して流れ込んでき
た助燃用空気により全炭素燃焼管9に運ばれ、試料に含
まれている有機炭素、及び無機炭素の全てが酸化されて
炭酸ガスと水分に分解される。これら炭酸ガスと水分は
水分除去ユニット10により水分を除去された後、非分散
型赤外線ガス検出器12により全炭素の濃度Dtcが測定さ
れる。
Next, when the same sample is injected from the sample injection port 6 for total carbon measurement, the same sample is carried to the all carbon combustion tube 9 by the auxiliary combustion air flowing through the calcium carbide tube 5, and the organic matter contained in the sample is removed. All of the carbon and inorganic carbon are oxidized and decomposed into carbon dioxide and moisture. After the water is removed from the carbon dioxide gas and the water by the water removing unit 10, the concentration Dtc of the total carbon is measured by the non-dispersive infrared gas detector 12.

これにより前回の測定により求めた濃度Dtと今回の測
定により求めた濃度Dtcの差分Dt−Dtcを演算することに
より試料中に含まれている水分の濃度を知ることができ
る。
Thus it is possible to know the concentration of water contained in the sample by calculating the difference D t -D tc concentration D tc obtained by concentration D t and the current measurement obtained by previous measurement.

ついで、切換弁1を他方の流路に切替えて無機炭素測
定用試料注入口13に、前回と同一の試料を注入すると、
助燃用空気により無機炭素燃焼管16に運ばれて試料に含
まれている無機炭素だけが選択的に酸化されて炭酸ガス
と水分に分解され、水分除去ユニット10により水分を除
去されたのち、非分散型赤外線ガス検出器12により無機
炭素の濃度TICが測定される。
Next, when the switching valve 1 is switched to the other flow path and the same sample as the previous sample is injected into the sample injection port 13 for inorganic carbon measurement,
After being transported to the inorganic carbon combustion tube 16 by the combustion support air, only the inorganic carbon contained in the sample is selectively oxidized and decomposed into carbon dioxide gas and moisture, and after the moisture is removed by the moisture removing unit 10, the non- The concentration T IC of the inorganic carbon is measured by the dispersion type infrared gas detector 12.

したがって、全炭素全炭素の濃度Dtcと無機炭素の濃
度DICとの差分Dtc−DICを演算することにより有機炭素
の濃度Docを求めることができる。
Therefore, the concentration D oc of the organic carbon can be obtained by calculating the difference D tc −D IC between the concentration D tc of the total carbon and the concentration D IC of the inorganic carbon.

[実施例] 合成空気に炭酸ガス800PPMと水分200PPMを添加したも
のを標準試料として同上装置を校正したのち、トマトの
熟成室の空気に含まれる水分と有機炭素を測定したとこ
ろ、通常の水分測定装置による測定結果と高い精度で一
致した。また植物の熟成室に存在する全有機炭素は、植
物の熟成過程で発生するエチレンであるから、ガスクロ
マトグラフによりエチレンの濃度を測定し、この測定結
果と同上装置による有機炭素濃度の測定結果を比較した
ところ極めて高い精度で一致した。
[Example] After calibrating the same apparatus as above using a mixture of synthetic air to which 800 PPM of carbon dioxide and 200 PPM of moisture were added as a standard sample, the water and organic carbon contained in the air in the ripening room of tomatoes were measured. The results agreed with the measurement results by the device with high accuracy. In addition, since the total organic carbon present in the plant ripening room is ethylene generated during the ripening process of the plant, the concentration of ethylene is measured by gas chromatography, and the measurement result is compared with the measurement result of the organic carbon concentration by the same equipment. As a result, they agreed with extremely high precision.

なお、試料に含まれている水素をも分析したい場合に
は、第2図に示したように切換弁1と水分測定用試料注
入口3の間に、切換弁1側から水素測定用試料注入口20
を、水分除去ユニット21、及び水素だけを選択的に酸化
させる酸化炉22を設けると、水素測定用試料注入口20に
注入された試料は、助燃空気により水分除去ユニット21
により水分を除去された後、酸化炉22により水素だけが
選択的に酸化させて水に変換される。この水分は炭化カ
ルシウム管5によりアセチレンに変換され、以後前述し
た工程により炭酸ガスとして検出されることになる。
When it is desired to analyze the hydrogen contained in the sample, as shown in FIG. 2, between the switching valve 1 and the sample inlet 3 for moisture measurement, the sample for hydrogen measurement is injected from the switching valve 1 side. Entrance 20
Is provided with a moisture removing unit 21 and an oxidation furnace 22 for selectively oxidizing only hydrogen.
, The hydrogen is selectively oxidized by the oxidation furnace 22 to be converted to water. This water is converted to acetylene by the calcium carbide tube 5, and is detected as carbon dioxide by the above-described steps.

なお、この実施例においては非分散型赤外線ガス検出
器により炭酸ガスを検出するようにしているが、熱伝導
度型ガス検出器等の他の形式の炭酸ガス検出器を用いて
も同様の作用を奏することは明らかである。
In this embodiment, the carbon dioxide gas is detected by the non-dispersive infrared gas detector. However, the same operation can be achieved by using another type of carbon dioxide detector such as a thermal conductivity type gas detector. Obviously,

(発明の効果) 以上説明したように本発明においては、試料注入口を
介して炭酸ガス及び水分を除去した助燃ガス源に接続す
る炭化カルシウム管と、炭化カルシウム管の排出側に試
料注入口を介して接続する全炭素燃焼管と、全炭素燃焼
管の排出側に接続する炭酸ガス検出手段と、流入側が試
料注入口を介して助燃ガス源に、また排出側が炭酸ガス
検出手段に接続する無機炭素燃焼管を備えるようにした
ので、気体中に含まれている水分をアセチレンに変換し
た後、炭素燃焼管により炭酸ガスに変換して、全炭素や
無機炭素と同様に手法により測定することができ、試料
に含まれている水分、及び全有機炭素を高い感度で一斉
に分析することができる。
(Effects of the Invention) As described above, in the present invention, a calcium carbide pipe connected to an auxiliary combustion gas source from which carbon dioxide gas and moisture have been removed via a sample injection port, and a sample injection port on the discharge side of the calcium carbide pipe. And a carbon dioxide detecting means connected to the discharge side of the full carbon combustion pipe, an inorganic gas connecting the inflow side to the auxiliary combustion gas source via the sample inlet, and a discharge side connected to the carbon dioxide gas detecting means. Since it is equipped with a carbon combustion tube, after converting the moisture contained in the gas to acetylene, it can be converted to carbon dioxide by the carbon combustion tube, and measured by the same method as total carbon and inorganic carbon. It is possible to simultaneously analyze water and total organic carbon contained in the sample with high sensitivity.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図は本発明の一実施例を示す装置の構成図、及び第
2図は本発明の他の実施例を示す構成図である。 1……切換弁、2……助燃ガス源 3……水分測定用試料注入口 5……炭化カルシウム管 6……全炭素測定用試料注入口 9……全炭素燃焼管 10……水分除去ユニット、11……フィルタ 12……非分散型赤外線ガス検出器 13……無機炭素測定用試料注入口 16……無機炭素燃焼管
FIG. 1 is a block diagram of an apparatus showing one embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a block diagram showing another embodiment of the present invention. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Switching valve 2 ... Combustion gas source 3 ... Sample inlet for moisture measurement 5 ... Calcium carbide tube 6 ... Sample inlet for total carbon measurement 9 ... Total carbon combustion tube 10 ... Water removal unit , 11 ... Filter 12 ... Non-dispersive infrared gas detector 13 ... Sample inlet for inorganic carbon measurement 16 ... Inorganic carbon combustion tube

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 21/00 - 21/01,21/17 - 21/6 1 G01N 31/00──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Field surveyed (Int. Cl. 6 , DB name) G01N 21/00-21/01, 21/17-21/6 1 G01N 31/00

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】試料注入口を介して炭酸ガス及び水分を除
去した助燃ガス源に接続する炭化カルシウム管と、該炭
化カルシウム管の排出側に試料注入口を介して接続する
全炭素燃焼管と、該全炭素燃焼管の排出側に接続する炭
酸ガス検出手段と、流入側が試料注入口を介して前記助
燃ガス源に、また排出側が前記炭酸ガス検出手段に接続
する無機炭素燃焼管を備えてなる水分及び全有機炭素分
析装置。
1. A calcium carbide pipe connected to an auxiliary combustion gas source from which carbon dioxide and moisture have been removed via a sample inlet, and an all-carbon combustion pipe connected via a sample inlet to a discharge side of the calcium carbide pipe. A carbon dioxide detection means connected to the discharge side of the all carbon combustion pipe, an inorganic carbon combustion pipe connected to the auxiliary gas source on the inflow side via a sample inlet, and connected to the carbon dioxide detection means on the discharge side. Moisture and total organic carbon analyzer.
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