JP2838306B2 - Highly dispersible titanium oxide pigment - Google Patents
Highly dispersible titanium oxide pigmentInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、分散性、白色度の改善された酸化チタン系
顔料に関する。さらに詳しくは、二酸化チタンとハイド
ロタルサイト類とが混合されてなる樹脂、塗料、インキ
等中での分散性に優れ、かつ白色度に優れた酸化チタン
系顔料に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a titanium oxide pigment having improved dispersibility and whiteness. More specifically, the present invention relates to a titanium oxide pigment having excellent dispersibility in resins, paints, inks, and the like obtained by mixing titanium dioxide and hydrotalcites, and having excellent whiteness.
［従来の技術］ 二酸化チタン（以下酸化チタンという）は、着色力、
隠蔽力が優れた白色顔料として、塗料、インキ、ゴム、
プラスチック、化粧品、絵具等に広く使用されている。
しかし酸化チタンは凝集し易く、塗料、インキ、ゴム等
への分散性に劣るという欠点を有している。このため、
酸化チタンの表面をアルミ、シリカ等の水和物で被覆処
理する方法が一般に採用されている。酸化チタンは通常
平均粒子径約0.01〜1.0μｍという微粒子であるため、
被覆処理操作は繁雑なものとならざるを得ず、また経済
的でもない。[Prior art] Titanium dioxide (hereinafter referred to as titanium oxide) has coloring power,
As a white pigment with excellent hiding power, paint, ink, rubber,
Widely used for plastics, cosmetics, paints, etc.
However, titanium oxide has a disadvantage that it is easily aggregated and has poor dispersibility in paints, inks, rubbers and the like. For this reason,
A method of coating the surface of titanium oxide with a hydrate of aluminum, silica, or the like is generally employed. Since titanium oxide is usually fine particles having an average particle size of about 0.01 to 1.0 μm,
The coating operation has to be complicated and not economical.
［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、繁雑かつ経済的ではないアルミ等の水和物
による酸化チタンの表面被覆処理を施すことなく、樹
脂、塗料等中での分散性に優れた酸化チタン顔料の提供
を目的とする。[Problems to be Solved by the Invention] The present invention provides an oxidizing method that is excellent in dispersibility in resins, paints, and the like without performing surface coating treatment of titanium oxide with a hydrate such as aluminum which is not economical and economical. The purpose is to provide titanium pigments.
［課題を解決するための手段］ 本発明は、100重量部の二酸化チタンと0.1〜20重量
部、好ましくは0.5〜５重量部のハイドロタルサイト類
とを含有する酸化チタン系顔料を提供する。Means for Solving the Problems The present invention provides a titanium oxide pigment containing 100 parts by weight of titanium dioxide and 0.1 to 20 parts by weight, preferably 0.5 to 5 parts by weight of hydrotalcites.
本発明の酸化チタン系顔料は、樹脂、塗料等中での分
散性に優れると共に改善された白色度を有する。The titanium oxide pigment of the present invention is excellent in dispersibility in resins, paints and the like, and has improved whiteness.
本発明者らは、酸化チタンを表面被覆処理するとな
く、分散性に優れた酸化チタン系顔料を提供すべく鋭意
研究に努めた結果、表面被覆処理されてない酸化チタン
は、その表面荷電がマイナスであることから無極性また
は無極性に近い樹脂、塗料等の中では分散性に劣るもの
と推定した。この推定に基づき、マイナスの表面荷電を
プラス荷電を有する無機微粒子で中和しようと考えるに
至った。The present inventors have conducted intensive studies to provide a titanium oxide pigment having excellent dispersibility without performing surface coating treatment on titanium oxide.As a result, titanium oxide not subjected to surface coating has a negative surface charge. Therefore, it was presumed that non-polar or nearly non-polar resin, paint and the like had poor dispersibility. Based on this estimation, they came to consider neutralizing the negative surface charge with inorganic fine particles having a positive charge.
さらに研究に努めた結果、プラス荷電を有する無機微
粒子中においても、ハイドロタルサイト類の混合が最も
優れた分散性を有するチタン系顔料を提供しうることを
見いだし本発明に到達した。さらに意外にも、ハイドロ
タルサイト類の混合は白色度の改善されたチタン系顔料
を提供しうることを見いだした。As a result of further research, they have found that, even in inorganic fine particles having a positive charge, mixing of hydrotalcites can provide a titanium-based pigment having the most excellent dispersibility, and reached the present invention. More surprisingly, it has been found that the blending of hydrotalcites can provide titanium-based pigments with improved whiteness.
本発明で用いる酸化チタンは、アルミ等による表面被
覆処理を施してないアナターゼ型またはルチル型二酸化
チタンである。酸化チタンの平均粒子径としては一般に
約0.1〜1.0μｍのものが好ましく用いられる。The titanium oxide used in the present invention is an anatase type or rutile type titanium dioxide which has not been subjected to a surface coating treatment with aluminum or the like. Generally, titanium oxide having an average particle diameter of about 0.1 to 1.0 μm is preferably used.
本発明で用いるハイドロタルサイト類は、式 M2+ 1-xM3+ x（OH）2An- x/n・mH2O 式中、 M2+は、Mg、Zn、Ni、Cu等の２価金属の少なくとも１
種、 M3+は、Al、Fe、Cr、等の３価金属の少なくとも１
種、 An-は、OH-、ClO4-、CO3 2-、SO4 2-、Fe（CN）6 3-、CH
3COO-等のｎ価のアニオン、 ｎは、１〜６の整数、 ｘは、０＜ｘ＜0.5、 ｍは、０≦ｍ＜２を表す、 の化合物である。Hydrotalcites used in the present invention are those wherein M 2+ 1-x M 3+ x (OH) 2 A n- x / n · mH 2 O type, M 2+ is Mg, Zn, Ni, Cu At least one of divalent metals such as
Species, M 3+ is at least one of trivalent metals such as Al, Fe, Cr, etc.
Seed, A n-is, OH -, ClO 4-, CO 3 2-, SO 4 2-, Fe (CN) 6 3-, CH
3 COO -, etc. n-valent anion of, n is an integer from 1 to 6, x is, 0 <x <0.5, m represents 0 ≦ m <2, a compound.
ハイドロタルサイト類としては、粒子径の小さいもの
が好ましく用いられる。平均２次粒子径として１μｍ以
下、さらに好ましくは0.5μｍ以下のものが例示され
る。粒子径が上記上限を超えると酸化チタンの分散性、
白色度に対する改善効果が減少してくる。Hydrotalcites having a small particle diameter are preferably used. Examples having an average secondary particle diameter of 1 μm or less, more preferably 0.5 μm or less are exemplified. If the particle size exceeds the above upper limit, dispersibility of titanium oxide,
The improvement effect on whiteness decreases.
ハイドロタルサイト類のゴム、樹脂等との親和性を高
めることも、酸化チタン系顔料の分散性をより一層向上
せしめる点で好ましい。親和性を向上させる方法として
は、ステアリン酸、オレイン酸等の高級脂肪酸またはそ
のアルカリ金属塩、ビニルトリエトキシシラン、ビニル
トリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメ
トキシシラン等のシランカップリング剤、イソプロピル
トリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス
−ｉ−ドデシルベンゼンスルフォニルチタネート、イソ
プロピル−トリス（ジオクチルパイロフォスフェート）
チタネート等のチタネートカップリング剤、アセトアル
コキシアルミニウムジイソプロピレート等のアルミニウ
ムカップリング剤、ジオレイルアシッドフォスフェー
ト、ジステアリルアシッドフォスフェート、ラウリルア
シッドフォスフェート等の酸性リン酸エステル等の表面
処理剤により表面処理する方法が好ましく採用される。It is also preferable to increase the affinity of hydrotalcites with rubber, resin, and the like from the viewpoint of further improving the dispersibility of the titanium oxide pigment. As a method for improving the affinity, stearic acid, higher fatty acids such as oleic acid or an alkali metal salt thereof, vinyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, silane coupling agent such as γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, Isopropyl triisostearoyl titanate, isopropyl tris-i-dodecylbenzenesulfonyl titanate, isopropyl tris (dioctyl pyrophosphate)
Titanate coupling agent such as titanate, aluminum coupling agent such as acetoalkoxyaluminum diisopropylate, surface treatment agent such as acid phosphate ester such as dioleyl acid phosphate, distearyl acid phosphate, lauryl acid phosphate, etc. A processing method is preferably employed.
表面処理剤は、ハイドロタルサイト類に対し約0.1〜1
0重量％、好ましくは0.5〜５重量％の配合量が好ましく
用いられる。0.1重量％より少ないと親和性向上効果に
乏しく、10重量％を超えると配合量に比して効果が向上
せず経済的ではない。The surface treatment agent is about 0.1 to 1 for hydrotalcites.
A blending amount of 0% by weight, preferably 0.5 to 5% by weight is preferably used. If it is less than 0.1% by weight, the effect of improving the affinity is poor, and if it exceeds 10% by weight, the effect is not improved as compared with the compounding amount, and it is not economical.
表面処理剤によるハイドロタルサイト類の表面処理方
法としては、通常用いられる方法を採用できる。例え
ば、ハイドロタルサイト類の水懸濁液に表面処理剤の水
または有機溶剤溶液を注加、混合する方法、ハイドロタ
ルサイト類粉末をヘンシェルミキサー等を用いて高速撹
拌しながら表面処理剤を水または有機溶剤で希釈または
希釈しないで添加した後、十分に混合する方法等であ
る。As a surface treatment method for hydrotalcites with a surface treatment agent, a commonly used method can be employed. For example, a method of pouring and mixing a water or organic solvent solution of a surface treating agent into an aqueous suspension of hydrotalcites, and mixing the surface treating agent with water while stirring the hydrotalcites powder at high speed using a Henschel mixer or the like. Alternatively, a method of diluting with an organic solvent or adding without diluting and then thoroughly mixing is used.
酸化チタンに対するハイドロタルサイト類の混合比
は、酸化チタン100重量部に対し表面処理もしくは非表
面処理ハイドロタルサイト類0.1〜10重量部、好ましく
は0.5〜５重量部である。ハイドロタルサイト類の混合
比が、上記範囲の下限よりも少ないと酸化チタンの分散
性改善効果に乏しく、上限を超えても分散性は特に向上
せず、経済的ではない。The mixing ratio of hydrotalcites to titanium oxide is 0.1 to 10 parts by weight, preferably 0.5 to 5 parts by weight, based on 100 parts by weight of titanium oxide. If the mixing ratio of the hydrotalcites is less than the lower limit of the above range, the effect of improving the dispersibility of titanium oxide is poor. If the mixing ratio exceeds the upper limit, the dispersibility is not particularly improved and is not economical.
酸化チタンとハイドロタルサイト類との混合は、ゴ
ム、樹脂等に添加する前に通常の混合方法により混合し
ておいてもよい。混合方法としては例えば、ヘンシェル
ミキサー、リボンブレンダー、プラネタリミキサー等を
用いて混合する方法が例示される。また酸化チタンとハ
イドロタルサイト類とを所定の配合比となるように、同
時または２段階に分けて樹脂、インキ等に添加し、つい
で通常の方法により混合してもよい。混合方法として
は、押出機、ロール、バンバリー等を用いる方法を例示
できる。The titanium oxide and the hydrotalcites may be mixed by a usual mixing method before being added to rubber, resin or the like. Examples of the mixing method include a method of mixing using a Henschel mixer, a ribbon blender, a planetary mixer, or the like. Titanium oxide and hydrotalcites may be added to a resin, ink or the like simultaneously or in two steps so as to have a predetermined mixing ratio, and then mixed by a usual method. Examples of the mixing method include a method using an extruder, a roll, a Banbury or the like.
本発明の酸化チタン系顔料は、従来酸化チタンが使用
されてきた分野に特に制限なく広く利用できる。例え
ば、塗料、印刷インキ、ゴム、プラスチック、化粧品、
化合繊のつや消し等の分野である。The titanium oxide pigment of the present invention can be widely used without particular limitation in the field where titanium oxide has been used conventionally. For example, paint, printing ink, rubber, plastic, cosmetics,
This is the field of matting of synthetic fibers.
以下実施例に基づき、本発明をより詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples.
実施例１〜４ 酸化チタン粉末（商品名FA−50、平均２次粒子径0.52
μｍ、アナターゼ型、Ｌ＝97.4、ｂ＝0.7、古河鉱業
（株）製）100gと、ステアリン酸3gで式 Mg４・５Al2（OH）13CO33.5H2O の組成を有するハイドロタルサイト類（商品名DHT4A、
Ｌ＝95.2、ｂ＝1.0、協和化学工業（株）製）100gを表
面処理したもの 0.5g（実施例１）、 2.0g（実施例２）、 5.0g（実施例３）および 20.0g（実施例４） とをそれぞれ２の潤滑油（商品名FBKオイルRO、昭和
石油（株）製）に添加し、これらをホモジナイザーで30
分間混合した。Examples 1-4 Titanium oxide powder (trade name FA-50, average secondary particle diameter 0.52
μm, anatase type, L = 97.4, b = 0.7, manufactured by Furukawa Mining Co., Ltd.) 100 g, and 3 g of stearic acid having the formula Mg 4.5 Al 2 (OH) 13 CO 3 3.5 H 2 O Sites (product name DHT4A,
L = 95.2, b = 1.0, manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.) 100 g, surface treated 0.5 g (Example 1), 2.0 g (Example 2), 5.0 g (Example 3) and 20.0 g (implemented) Example 4) and were added to two lubricating oils (trade name: FBK Oil RO, manufactured by Showa Sekiyu KK), and these were mixed with a homogenizer for 30 minutes.
Mix for minutes.
これらの混合物を、光学顕微鏡により混合終了直後と
混合終了直後から10分後に分散性を観察した。いずれの
場合も、良く分散していた。Dispersibility of these mixtures was observed with an optical microscope immediately after the completion of mixing and 10 minutes after the completion of mixing. In each case, it was well dispersed.
ハイドロタルサイト類を2.0g添加混合した酸化チタン
（実施例２）の光学顕微鏡写真（220倍）を、混合終了
直後および10分後の酸化チタン系顔料のそれぞれについ
て第１図および第２図に示す。FIGS. 1 and 2 show optical micrographs (220 times) of titanium oxide (Example 2) to which 2.0 g of hydrotalcite was added and mixed, for the titanium oxide pigment immediately after the completion of mixing and 10 minutes after, respectively. Show.
比較例１ ハイドロタルサイト類を添加しなかった他は実施例１
と同様に操作して、酸化チタン粉末を潤滑油に分散させ
た。ホモジナイザー処理直後と10分後のものについての
光学顕微鏡写真（220倍）を第３図および第４図に示
す。Comparative Example 1 Example 1 except that no hydrotalcites were added.
By the same operation as described above, the titanium oxide powder was dispersed in the lubricating oil. Optical micrographs (magnification: 220) of the samples immediately after and 10 minutes after the homogenizer treatment are shown in FIGS. 3 and 4.
比較例１の酸化チタンは、10分後にはかなりの凝集を
生じており、分散性が悪いことを示している。The titanium oxide of Comparative Example 1 had considerable agglomeration after 10 minutes, indicating poor dispersibility.
実施例５、比較例２ 下記 ポリプロピレン（商品名BC−６、三菱油化（株）製） 100 重量部 酸化チタン（実施例１で用いたと同じ物） 10 重量部 ハイドロタルサイト類（実施例１で用いたと同じ物） 0.4重量部（実施例５） または ０重量部（比較例２） 酸化防止剤（商品名イルガノックス1010、チバガイギー
（株）製） 0.2重量部 の配合比からなる混合物を、それぞれ押出機を用いて23
0℃で混練し、同温度で射出成形して、直径4cm、厚さ
３、2mmの円板を製造した。Example 5, Comparative Example 2 Polypropylene (trade name: BC-6, manufactured by Mitsubishi Yuka Co., Ltd.) 100 parts by weight Titanium oxide (same as used in Example 1) 10 parts by weight Hydrotalcites (Example 1) 0.4 parts by weight (Example 5) or 0 parts by weight (Comparative Example 2) An antioxidant (trade name: Irganox 1010, manufactured by Ciba Geigy Co., Ltd.) 23 using each extruder
The mixture was kneaded at 0 ° C. and injection-molded at the same temperature to produce a disc having a diameter of 4 cm and a thickness of 3 or 2 mm.
この円板について白色度（Ｌ）と黄変度（ｂ）とを測
定した。測定結果を第１表に示す。The whiteness (L) and yellowing degree (b) of this disk were measured. Table 1 shows the measurement results.
ハイドロタルサイト類を添加した場合には、白色度が
向上し、黄色味が減少している。 When hydrotalcites are added, the whiteness is improved and the yellow tint is reduced.
またこの円板の破断面を走査型電子顕微鏡写真（5000
倍）にとり、酸化チタンの分散性を評価した。ハイドロ
タルサイト類を添加した場合（第５図）には、酸化チタ
ンが凝集することなくよく分散していた。これに対しハ
イドロタルサイト類を添加しない場合（第６図）には、
酸化チタンの凝集が生じていた。A scanning electron microscope photograph (5000
Times), the dispersibility of titanium oxide was evaluated. When hydrotalcites were added (FIG. 5), titanium oxide was well dispersed without agglomeration. On the other hand, when hydrotalcites are not added (Fig. 6),
Aggregation of titanium oxide was occurring.
［発明の効果］ 本発明によれば、分散性に優れ、白色度の改善された
酸化チタン顔料が提供される。[Effect of the Invention] According to the present invention, a titanium oxide pigment having excellent dispersibility and improved whiteness is provided.
本発明によれば、樹脂、ゴム、塗料、インキ、化粧
品、絵具等への分散性に優れた白色顔料が提供される。According to the present invention, a white pigment having excellent dispersibility in resins, rubbers, paints, inks, cosmetics, paints, and the like is provided.
第１図および第２図は、酸化チタンにハイドロタルサイ
ト類を添加し、潤滑油に混合分散した本発明の酸化チタ
ン系顔料の粒子構造を示す光学顕微鏡写真である。 第３図および第４図は、酸化チタンを潤滑油に混合分散
した酸化チタンの粒子構造を示す光学顕微鏡写真であ
る。 第５図および第６図は、それぞれ本発明の酸化チタン系
顔料を樹脂中に分散した場合および酸化チタンを樹脂中
に分散した場合の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真
である。1 and 2 are optical micrographs showing the particle structure of the titanium oxide pigment of the present invention in which hydrotalcites are added to titanium oxide and mixed and dispersed in lubricating oil. FIG. 3 and FIG. 4 are optical micrographs showing the particle structure of titanium oxide in which titanium oxide is mixed and dispersed in lubricating oil. FIGS. 5 and 6 are scanning electron micrographs showing the particle structures when the titanium oxide pigment of the present invention is dispersed in a resin and when the titanium oxide is dispersed in a resin, respectively.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｋ 3:22 3:26） (Ｃ０８Ｋ 13/06 3:22 9:04） (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09C 1/00 - 3/12 C08K 3/00 - 3/40 C08K 9/00 - 13/08──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 identification code FI C08K 3:22 3:26) (C08K 13/06 3:22 9:04) (58) Investigated field (Int.Cl. 6 , DB name) C09C 1/00-3/12 C08K 3/00-3/40 C08K 9/00-13/08
Claims (2)
のハイドロタルサイト類とを含有する酸化チタン系顔
料。1. A titanium oxide pigment containing 100 parts by weight of titanium dioxide and 0.1 to 20 parts by weight of hydrotalcites.
たはそのアルカリ金属塩、シランカップリング剤、チタ
ネートカップリング剤、アルミニウムカップリング剤お
よび酸性リン酸エステルから選ばれた少なくとも一種に
より表面処理されている請求項１記載の酸化チタン系顔
料。2. The surface treatment of the hydrotalcites with at least one selected from higher fatty acids or alkali metal salts thereof, silane coupling agents, titanate coupling agents, aluminum coupling agents and acidic phosphate esters. The titanium oxide pigment according to claim 1.
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