JP2837143B2 - 改良された耐摩耗性のグリース組成物 - Google Patents

改良された耐摩耗性のグリース組成物

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は潤滑用グリース中の
アルカリ金属ホウ酸塩耐摩耗性添加剤に関する。
【０００２】
【従来の技術及び課題】近代的技術は現在一般社会に、
以前に使用できたものよりも広い温度範囲でかつより大
きい負荷のもとに稼働するように設計されている機械を
供給している。さらに、これらの新しい機械は極めて高
い速度で稼働するように設計されている。これらの機械
の多くは従来の潤滑剤において利用できないある特定の
潤滑特性を必要としている。
【０００３】過去においていろいろな添加剤がグリース
の耐摩耗性および極圧諸特性を改良するために使用され
てきた。しかし、グリースの極圧諸特性を改良しようと
しながら、これらの添加剤の多くは反対にグリースが保
護しようとしている金属部品に対するグリースの腐食性
を増加した。
【０００４】アルカリ金属ホウ酸塩を含む添加剤はグリ
ースにおける極圧剤としてそれらの有効性のために当業
界においてよく知られている。例えば、米国特許第４，
１５５，８５８号、第４，１００，０８０号および第
４，１００，０８１号を参照されたい。それらはすべて
あらゆる目的のためここに引用により組み込まれる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はグリース中のア
ルカリ金属ホウ酸塩による研究から発している。ある用
途においては、アルカリ金属ホウ酸塩のみを含む潤滑グ
リースは四球摩耗試験（Ｆｏｕｒ−Ｂａｌｌ Ｗｅａｒ
Ｔｅｓｔ）の要求条件に適合しない。発明者らは、ア
ルカリ金属ホウ酸塩と共にあるチアジアゾール化合物を
添加することによりグリースの摩耗性能を改良できるこ
とを発見した。
【０００６】
【発明の実施の形態】前記チアジアゾール化合物は２，
５−ジメルカプト−１，３，４−チアジアゾール、２−
アルキルチオ−５−メルカプト−１，３，４−チアジア
ゾール、２−アルキルポリチオ−５−メルカプト−１，
３，４−チアジアゾール、または２−アルキルエステル
チオ−５−メルカプト−１，３，４−チアジアゾールで
あることができる。
【０００７】もし前記チアジアゾール化合物が２−アル
キルチオ−５−メルカプト−１，３，４−チアジアゾー
ルであるならば、そのアルキル基は１〜１４の炭素原子
を有するものである。好ましくはその２−アルキルチオ
−５−メルカプト−１，３，４−チアジアゾールのアル
キル基は６〜１０の炭素原子を有するものである。
【０００８】もし前記チアジアゾール化合物が２−アル
キルポリチオ−５−メルカプト−１，３，４−チアジア
ゾールであるならば、そのアルキル基は１〜１４の炭素
原子を有し、かつそのポリチオ基は２〜８の硫黄原子を
有するものである。２−アルキルポリチオ−５−メルカ
プト−１，３，４−チアジアゾールのアルキル基は好ま
しくは６〜１０の炭素原子を有するものであり、かつそ
のポリチオ基は２つの硫黄原子を有するものである。
【０００９】もし前記チアジアゾール化合物が２−アル
キルエステルチオ−５−メルカプト−１，３，４−チア
ジアゾールであるならば、そのアルキルエステル基は３
〜２０の炭素原子を有するものである。好ましくはその
２−アルキルエステルチオ−５−メルカプト−１，３，
４−チアジアゾールのアルキル基は６〜１４の炭素原子
を有するものである。
【００１０】ある実施態様においては、グリース組成物
中で少量の添加剤が主成分量のベースグリースの大部分
と共に使用される。
【００１１】前記チアジアゾール化合物とアルカリ金属
ホウ酸塩を一緒に使用することにより見られる有益な効
果は、チアジアゾール化合物またはアルカリ金属ホウ酸
塩のいずれかを単独に使用することにより達成される効
果よりも大きい。それはまたアルカリ金属ホウ酸塩をジ
アルキルジポリチオ−１，３，４−チアジアゾールと共
に使用することにより達成される効果よりも大きい。
【００１２】その最も広い態様において、本発明は耐摩
耗性添加剤としてアルカリ金属ホウ酸塩と共にチアジア
ゾール化合物の使用を含む。本発明者らはこの添加剤組
成物がチアジアゾール化合物またはアルカリ金属ホウ酸
塩のいずれかを単独で使用することにより達成される場
合よりも良い結果を与えることを発見した。
【００１３】チアジアゾール化合物は（１）２，５−ジ
メルカプト−１，３，４−チアジアゾール、（２）２−
アルキルチオ−５−メルカプト−１，３，４−チアジア
ゾール、そのアルキル基は１〜１４の炭素原子を有する
もの、（３）２−アルキルポリチオ−５−メルカプト−
１，３，４−チアジアゾール、そのアルキル基は１〜１
４の炭素原子を有し、かつそのポリチオ基は２〜８の硫
黄原子を有するもの、または（４）２−アルキルエステ
ルチオ−５−メルカプト−１，３，４−チアジアゾー
ル、そのアルキル基は３〜２０の炭素原子を有するも
の、のいずれかであることができる。
【００１４】少なくとも１つのメルカプト基を含むチア
ジアゾール化合物は、ポリチオ基のみを含むチアジアゾ
ール化合物よりも良い耐摩耗結果を与える。
【００１５】アルカリ金属ホウ酸塩 アルカリ金属ホウ酸塩は当業界においてよく知られてお
り、そして市販されている。好適なホウ酸塩および製造
方法を開示する代表的な特許としては米国特許第３，３
１３，７２７号、第３，８１９，５２１号、第３，８５
３，７７２号、第３，９０７，６０１号、第３，９９
７，４５４号、および第４，０８９，７９０号があげら
れ、それの開示はここに引用により組み込まれる。好ま
しいものは水和ホウ酸カリウムである。特に好ましいも
のは、約２．５対４．５のホウ素対カリウム比を有する
水和三ホウ酸カリウム微粒子である。それらのホウ酸塩
粒子は一般に１ミクロンの平均粒径を有する。
【００１６】アルカリ金属ホウ酸塩添加剤はグリースに
極圧諸特性を与えるため十分な量でグリースに添加され
る。そのホウ酸塩は一般に最終のグリース組成の０．１
〜１０質量％、そして好ましくは約０．２５〜５質量％
を含む。
【００１７】チアジアゾール化合物 チアジアゾール化合物はグリース用添加剤として知られ
ている。例えば、それらの使用は米国特許第４，５１
７，１０３号、第４，６２３，４７４号、第４，８４
９，１１８号および第５，３６８，７５８号に記載され
ており、それらはすべての目的につきここに引用により
組み込まれる。
【００１８】米国特許第４，５１７，１０３号は潤滑用
グリース中に耐摩耗添加剤として５．５’−ジチオビス
（１，３，４−チアジアゾール−２−チオール）の使用
を教示している。ホウ酸塩は含まれていない。
【００１９】Ｈｏｌｓｔｅｄｔらに与えられた米国特許
第４，６２３，４７４号は銅腐食防止剤として高分子ア
ミンの環式ホウ酸塩と共にジアルキルチオ−チアジアゾ
ールの使用を教示している。ジアルキルチオ−チアジア
ゾールは耐摩耗用に使用されないし、また前記のホウ素
化合物はアルカリ金属ホウ酸塩ではない。
【００２０】米国特許第４，８４９，１１８号は銀の保
護のためにジアルキルチオ−チアジアゾールの使用を教
示している。ホウ酸塩は含まれていない。
【００２１】米国特許第５，３６８，７５８号は２−ア
ルキルチオ−５−メルカプト−１，３，４−チアジアゾ
ールの塩の使用を教示している。それは１つの硫黄基が
アルキルポリチオ基であり得ることを教示していない。
それはただホウ酸塩を洗剤としてのみ述べている。
【００２２】これらの特許は、チアジアゾール化合物と
アルカリ金属ホウ酸塩を共に使用することにより見られ
る有益な効果を教示していない。前記の有益な効果は、
チアジアゾール化合物またはアルカリ金属ホウ酸塩のい
ずれかを単独に使用することにより達成される効果より
も大きい。
【００２３】チアジアゾール化合物は２，５−ジメルカ
プト−１，３，４−チアジアゾール、２−アルキルチオ
−５−メルカプト−１，３，４−チアジアゾール、２−
アルキルポリチオ−５−メルカプト−１，３，４−チア
ジアゾール、または２−アルキルエステルチオ−５−メ
ルカプト−１，３，４−チアジアゾールのいずれかでな
ければならない。
【００２４】化合物２，５−ジメルカプト−１，３，４
−チアジアゾールは次の式を有する。
【化１】 市販されている２，５−ジメルカプト−１，３，４−チ
アジアゾールの一例はＶａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏｒｐ
ｏｒａｔｉｏｎからのＶａｎｃｈｅｍTMＤＭＴＤであ
る。
【００２５】本発明の２−アルキルチオ−５−メルカプ
ト−１，３，４−チアジアゾールおよび２−アルキルポ
リチオ−５−メルカプト−１，３，４−チアジアゾール
の両者は共に次の式により表すことができる。
【化２】
【００２６】式中、アルキル基“Ｒ”は１〜１４の炭素
原子を有し、また基“ＳX ”は１〜８の硫黄原子を有す
る（ｘは１〜８である）。好ましくは、“Ｒ”は６〜１
０の炭素原子を有し、かつポリチオ基は２つの硫黄原子
を有する。１つの有効な２−アルキルポリチオ−５−メ
ルカプト−１，３，４−チアジアゾールは２−オクチル
ジチオ−５−メルカプト−１，３，４−チアジアゾール
である（その場合Ｒは８つの炭素原子を有し、かつｘは
２である）。市販されている２−アルキルポリチオ−５
−メルカプト−１，３，４−チアジアゾールの一例はＥ
ｔｈｙｌ ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎからのＨｉｔｅｃTM
４３１２である。
【００２７】本発明の２−アルキルエステルチオ−５−
メルカプト−１，３，４−チアジアゾールは次の式を有
する。
【化３】
【００２８】式中、“Ｒ1 ”および“Ｒ2 ”はアルキル
基であり、そしてアルキルエステル基における炭素原子
の総数は３〜２０、好ましくは６〜１４、である。Ｒ1
またはＲ2 のいずれかは１つ以上のエステル基を含むこ
とができる。市販されている２−アルキルエステルチオ
−５−メルカプト−１，３，４−チアジアゾールの一例
はＶａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから
のＶＬTM８７１である。
【００２９】グリース 潤滑剤がグリースの形で使用される場合、潤滑油がグリ
ース組成物全体の調和をとるために十分な量に用いら
れ、かつ一般にそのグリース組成物は望みの特性を備え
るためにいろいろな量の増粘剤およびその他の添加剤成
分を含む。
【００３０】本発明のグリースの調製において広範な種
類の増粘剤を使用できる。それらの増粘剤はグリース組
成物全体につき重量で約０．５〜約３０％、また好まし
くは３〜約１５％の量で用いられる。それらの増粘剤の
中に含まれるものは約１２〜約３０の炭素原子を有する
脂肪酸および脂肪系物質のアルカリおよびアルカリ土類
金属石鹸である。それらの金属はナトリウム、リチウ
ム、カルシウムおよびバリウムにより代表される。脂肪
系物質の例はステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、
ステアリン、オレイン酸、パルミチン酸、ミリスチン
酸、綿実油酸、および水素化魚油を含む。
【００３１】その他の増粘剤は塩および塩−石鹸錯体、
例えば、ステアリン酸−酢酸カルシウム（米国特許第
２，１９７，２６３号）、ステアリン酸酢酸バリウム
（米国特許第２，５６４，５６１号）、ステアリン酸−
カプリル酸酢酸カルシウム錯体（米国特許第２，９９
９，０６６号）、低−中間−および高−分子量酸のおよ
び堅果油酸のカルシウム塩および石鹸、ステアリン酸ア
ルミニウム、およびアルミニウム錯体などの増粘剤を含
む。
【００３２】グリース組成物において使用される特に有
効な増粘剤は特徴として本質的に親水性である。それら
は従来グリース組成物の成分として使用される前に粒子
の表面上に長い鎖の炭化水素基の導入により、例えば、
アンモニウム化合物のような有機カチオン性界面活性剤
による前処理を受けることにより、疎水性条件に変換さ
れた。代表的なアンモニウム化合物はテトラアルキルア
ンモニウムクロリド、例えば、ジメチルジオクタデシル
アンモニウムクロリド、ジメチルジベンジルアンモニウ
ムクロリドおよびそれらの混合物である。この変換方法
は、当業者に周知のものであるので、さらに論じる必要
はないと信じられる。さらに具体的には、グリース組成
物に用いられるために増粘剤の形成に出発原料として有
用な粘土は自然に発生し化学的に変性されない粘土から
成ることができる。これらの粘土は結晶性錯体ケイ酸塩
であり、その正確な組成は厳密な記述を必要としない、
なぜならばそれらは一つの天然資源から他の資源へと広
く変化するからである。これらの粘土は複合無機ケイ酸
塩、例えば、ケイ酸塩格子に加えて、様々な量のナトリ
ウムのようなカチオン交換性基を含む、ケイ酸アルミニ
ウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸バリウムなど、とし
て記述されることができる。望ましい増粘剤への変換の
ため特に有効な親水性粘土はモンモリロナイト粘土、例
えば、ベントナイト、アタパルジャイト、ヘクトライ
ト、イライト、サポナイト、セピオライト、クロウン
モ、バーミューライト、ゼオライト粘土など、を含む。
【００３３】その他の添加剤 もし望ましければ、前記グリース組成物は意図された特
定の用途のためにその他の添加剤を含むことがある。一
般に使用されることのあるその他の添加剤の例は、さび
止め剤、腐食抑制剤、金属不活性化剤、粘土指数向上
剤、酸化防止剤、および特定の機能を果たすために当業
界において認められているその他の添加剤を含む。
【００３４】本発明は次の例によりさらに具体的に説明
されるが、それらの例は特に有益な方法の実施態様を述
べるものである。これらの例は本発明を例示するもので
あるが、それらは本発明を限定するために意図されたも
のではない。
【００３５】一連の試験が試料組成物の上にグリースの
耐摩耗特性を測定するために四球摩耗試験機を用いて行
われた。四球摩耗試験（Ｆｏｕｒ−Ｂａｌｌ Ｗｅａｒ
ｔｅｓｔ）は周知の標準化された試験であり、そしてＡ
ＳＴＭ標準の年鑑、第０５．０１巻（Ａｎｎｕａｌ Ｂ
ｏｏｋ ｏｆ ＡＳＴＭ Ｓｔａｍｄａｒｄｓ，Ｖｏｌ
ｕｍｅ ０５．０１）にＡＳＴＭ Ｄ ２２６６として
記載されており、その試験方法はここに引用により組み
込まれる。四球摩耗試験においては、１個の鋼球がグリ
ース潤滑表面を有する３個の静止している鋼球に対して
荷重をかけられて回転させられる。静止した球の上に生
ずる摩耗傷痕の直径が試験終了後に測定される。ある与
えられた荷重について、摩耗傷痕の直径が小さいほど、
グリースの耐荷重性が良いことになる。これらの試験に
おいて、ベース油は１２−ヒドロキシステアリン酸リチ
ウム増粘剤を含むバラフィン系およびナフテン系鉱油の
混合物であった。この増粘剤はグリースの稠度にベース
ビヒクルを増粘するために十分な量に本発明の組成物中
に混入された。本発明のグリースは一般にＮＬＧＩ Ｎ
ｏ．４よりＮＬＧＩ Ｎｏ．０００までの稠度を有す
る。ＮＬＧＩはＮａｔｉｏｎａｌ Ｌｕｂｒｉｃａｔｉ
ｎｇ Ｇｒｅａｓｅ Ｉｎｓｔｉｔ−ｕｔｅを表す。一
般に、増粘剤の量は最終組成物の３〜１５質量％の範囲
内にあった。
【００３６】
【実施例】
比較例 Ａ ベースグリースのみ 比較例Ａは前記のグリースのみから成る。４４ｋｇ荷重
における四球摩耗試験の結果は１．６３ｍｍの摩耗傷痕
であった。
【００３７】比較例 Ｂ ベースグリースおよびアルカリ金属ホウ酸塩のみ 比較例Ｂは前記のベースグリースおよび０．３５重量％
のアルカリ金属ホウ酸塩から成る。２回の４４ｋｇ荷重
における四球摩耗試験の結果は平均１．０７８ｍｍの摩
耗傷痕を与えた。
【００３８】比較例 ＣよりＥまで ２，５−ジアルキルジチオ−１，３，４−チアジアゾー
ルを含む 比較例Ｃは、比較例Ｂの組成物、および０．１８重量％
のＥｔｈｙｌ Ｃｏｒ− ｐｏｒａｔｉｏｎよりのＨｉ
ｔｅｃTM４３１３（２，５−ジアルキルジチオ−１，
３，４−チアジアゾール）から成る。２回の４４ｋｇ荷
重における四球摩耗試験の結果は平均０．９１２ｍｍの
摩耗傷痕であった。
【００３９】組成物Ｄは、比較例Ｂの組成物、および
０．２７重量％のＶａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏｒｐｏｒ
ａｔｉｏｎよりのＣＵＶａｎTM８２６（２，５−ジアル
キルジチオ−１，３，４−チアジアゾール）から成る。
２回の４４ｋｇ荷重における四球摩耗試験の結果は平均
０．７４５ｍｍの摩耗傷痕であった。
【００４０】組成物Ｅは、比較例Ｂの組成物、および
０．２０重量％のＶａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏｒｐｏｒ
ａｔｉｏｎよりのＶａｎｌｕｂｅ ８８１Ｐ（２，５−
ジ（アルキルチオ）−１，３，４−チアジアゾール）か
ら成る。２回の４４ｋｇ荷重における四球摩耗試験の結
果は平均１．４８４ｍｍの摩耗傷痕であった。
【００４１】比較例 Ｆ ５，５’−ジチオビス（１，３，４−チアジアゾール−
２−チオール）を含む 組成物Ｆは、ベースグリース、０．３５重量％のアルカ
リ金属ホウ酸塩、および０．２５重量％のＶａｎｄｅｒ
ｂｉｌｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎよりの０Ｄ９１１
（５，５’−ジチオビス（１，３，４−チアジアゾール
−２，２’−ジアルキルチオール））から成る。２回の
４４ｋｇ荷重における四球摩耗試験の結果は平均０．６
２６ｍｍの摩耗傷痕であった。
【００４２】比較例 Ｇ ベースグリースおよび２−アルキルジチオ−５−メルカ
プト−１，３，４−チアジアゾールのみ 比較例Ｇは、前記のベースグリースおよび０．１５重量
％のＥｔｈｙｌ ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎよりのＨｉｔ
ｅｃTM４３１２（２−アルキルジチオ−５−メルカプト
−１，３，４−チアジアゾール）から成る。４回の４４
ｋｇ荷重における四球摩耗試験の結果は平均１．０３ｍ
ｍの摩耗傷痕であった。
【００４３】実施例 Ｉ ２，５−ジメルカプト−１，３，４−チアジアゾールを
含む 実施例Ｉは、比較例Ｂの組成物、および０．０６重量％
のＶａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎより
のＶａｎｃｈｅｍTMＤＭＴＤ（２，５−ジメルカプト−
１，３，４−チアジアゾール）から成る。２回の４４ｋ
ｇ荷重における四球摩耗試験の結果は平均０．５１８ｍ
ｍの摩耗傷痕であった。
【００４４】実施例 II ２−アルキルジチオ−５−メルカプト１，３，４−チア
ジアゾールを含む 実施例IIは、比較例Ｂの組成物、および０．１５重量％
のＥｔｈｙｌ ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎよりのＨｉｔｅ
ｃTM４３１２（２−アルキルジチオ−５−メルカプト−
１，３，４−チアジアゾール）から成る。２回の４４ｋ
ｇ荷重における四球摩耗試験の結果は平均０．５４０ｍ
ｍの摩耗傷痕であった。
【００４５】実施例 III ２−アルキルエステルチオ−５−メルカプト−１，３，
４−チアジアゾールを含む 実施例III は、比較例Ｂの組成物、および０．２１重量
％のＶａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎよ
りのＶＬTM８７１、２−アルキルエステルチオ−５−メ
ルカプト−１，３，４−チアジアゾール、から成る。２
回の４４ｋｇ荷重における四球摩耗試験の結果は平均
０．５２８ｍｍの摩耗傷痕であった。
【００４６】
【表１】
【００４７】
【発明の効果】これらの例は、チアジアゾール化合物と
アルカリ金属ホウ酸塩を共に使用することにより見られ
る有益な効果がチアジアゾール化合物またはアルカリ金
属ホウ酸塩を単独に使用することにより達成される効果
より大きいことを示す。その有益な効果はまたアルカリ
金属ホウ酸塩をジアルキルポリチオ−１，３，４−チア
ジアゾールと共に使用することにより達成される効果よ
りも大きい。
【００４８】本発明は特定の実施態様に関して記述され
たが、本出願は添付された請求の範囲の精神と範囲を逸
脱することなく当業者によりなされ得る様々の変更およ
び置換を包含するように意図されている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｎ 30:06 50:10 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C10M 141/08 C10M 125/26 C10M 135/36 C10N 10:02 C10N 30:06 C10N 50:10 ＣＡ（ＳＴＮ) ＥＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ) ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ）アルカリ金属ホウ酸塩、および （ｂ）（１）２，５−ジメルカプト−１，３，４−チア
    ジアゾール、（２）２−アルキルチオ−５−メルカプト
    −１，３，４−チアジアゾール、そのアルキル基は１〜
    １４の炭素原子を有するもの、（３）２−アルキルポリ
    チオ−５−メルカプト−１，３，４−チアジアゾール、
    そのアルキル基は１〜１４の炭素原子を有し、かつその
    ポリチオ基は２〜８の硫黄原子を有するもの、および
    （４）２−アルキルエステルチオ−５−メルカプト−
    １，３，４−チアジアゾール、そのアルキル基は３〜２
    ０の炭素原子を有するもの、から成る群より選択される
    チアジアゾール化合物、を含む添加剤。
  2. 【請求項２】 チアジアゾール化合物が２−アルキルポ
    リチオ−５−メルカプト−１，３，４−チアジアゾール
    であり、かつその２−アルキルポリチオ−５−メルカプ
    ト−１，３，４−チアジアゾールのアルキル基は６〜１
    ０の炭素原子を有する、請求項１に記載の添加剤。
  3. 【請求項３】 ポリチオ基が２つの硫黄原子を有する、
    請求項２に記載の添加剤。
  4. 【請求項４】 チアジアゾール化合物が２−アルキルエ
    ステルチオ−５−メルカプト−１，３，４−チアジアゾ
    ールであり、かつその２−アルキルエステルチオ−５−
    メルカプト−１，３，４−チアジアゾールのアルキルエ
    ステル基は６〜２０の炭素原子を有する、請求項１に記
    載の添加剤。
  5. 【請求項５】（ａ）主成分量のベースグリース、および
    （ｂ）少量の、請求項１に記載の添加剤、を含むグリー
    ス組成物。
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