JP2832118B2 - Photographic paper support - Google Patents
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Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は写真印画紙用支持体に関
し、特に平面性に優れ、原紙と樹脂被覆層の間の密着性
の優れた写真印画紙用支持体に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a photographic printing paper support, and more particularly to a photographic printing paper support having excellent flatness and excellent adhesion between a base paper and a resin coating layer.
【0002】[0002]
【従来の技術】従来、写真印画紙においては、耐水性と
ともに光反射効率を高めるために、原紙の乳剤塗布側表
面に酸化チタンを混練分散して含有するポリオレフィン
層を被覆することが行われている。ポリオレフィンは柔
軟性に優れ、加工性もあり多く用いられてきたが、近年
このポリオレフィンをより強度の高い樹脂(ポリエステ
ル等)に置き換える検討が行われている(特願平3−8
9983)。2. Description of the Related Art Conventionally, in a photographic printing paper, a polyolefin layer containing kneaded and dispersed titanium oxide has been coated on the emulsion coating side surface of a base paper in order to increase water reflection and light reflection efficiency. I have. Although polyolefins have excellent flexibility and processability, they have been widely used. In recent years, studies have been made to replace the polyolefins with resins having higher strength (such as polyester) (Japanese Patent Application No. 3-8).
9983).
【0003】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、最もよ
く用いられるポリエステルであるポリエチレンテレフタ
レートは機械強度に関してはポリエチレンに比して高
く、かつ薄くて高剛性が得られる等の利点は多いが、融
点がポリオレフィンに比べて高いために溶融押し出しで
原紙に積層する際に密着力が低くなりがちである。特に
乳剤塗布面側の密着性の低さが、最終的に印画紙として
現像処理される際の剥がれ、処理液のしみこみ等の故障
につながる事があり、課題が残るものである。However, polyethylene terephthalate, which is the most frequently used polyester, has high mechanical strength compared to polyethylene and has many advantages such as being thin and having high rigidity, but has a melting point of polyolefin. , The adhesive strength tends to be low when laminating on base paper by melt extrusion. In particular, poor adhesion on the emulsion-coated surface side may lead to troubles such as peeling when processing is finally carried out as photographic paper and seepage of a processing solution, and the problem remains.
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、平面性に優
れ、原紙と樹脂被覆層の間の密着性に優れた写真印画紙
用支持体の提供を課題とする。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a photographic printing paper support having excellent flatness and excellent adhesion between a base paper and a resin coating layer.
【0005】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明の写真印画紙用支
持体は、ジカルボン酸成分とジオール成分とからなるポ
リエステル樹脂に白色顔料を混合分散した組成物を原紙
の乳剤塗布側表面に被覆せしめてなる写真印画紙用支持
体において、該ポリエステル樹脂は、そのジカルボン酸
成分がテレフタル酸とナフタレンジカルボン酸の混合物
(モル比9:1〜2:8)であることを特徴とする。According to the present invention, there is provided a support for photographic printing paper, wherein a composition in which a white pigment is mixed and dispersed in a polyester resin comprising a dicarboxylic acid component and a diol component is coated on the emulsion-coated surface of the base paper. The polyester resin is characterized in that the dicarboxylic acid component is a mixture of terephthalic acid and naphthalenedicarboxylic acid (molar ratio: 9: 1 to 2: 8).
【0006】本発明におけるポリエステル樹脂は、ジカ
ルボン酸成分とジオール成分とからなり、ジカルボン酸
成分はテレフタル酸とナフタレンジカルボン酸の混合物
からなる。テレフタル酸とナフタレンジカルボン酸の混
合比(モル比)は、9:1〜2:8のものであると光沢
度、密着力共に優れることが見出された。[0006] The polyester resin in the present invention comprises a dicarboxylic acid component and a diol component, and the dicarboxylic acid component comprises a mixture of terephthalic acid and naphthalenedicarboxylic acid. When the mixing ratio (molar ratio) of terephthalic acid and naphthalenedicarboxylic acid was 9: 1 to 2: 8, it was found that both the glossiness and the adhesion were excellent.
【0007】ナフタレンジカルボン酸としては、ナフタ
レン−2,6−ジカルボン酸、ナフタレン−3,7−ジ
カルボン酸、ナフタレン−2,7−ジカルボン酸、ナフ
タレン−2,8−ジカルボン酸を使用することができ、
特にナフタレン−2,6−ジカルボン酸が好ましい。As naphthalenedicarboxylic acid, naphthalene-2,6-dicarboxylic acid, naphthalene-3,7-dicarboxylic acid, naphthalene-2,7-dicarboxylic acid, naphthalene-2,8-dicarboxylic acid can be used. ,
Particularly, naphthalene-2,6-dicarboxylic acid is preferred.
【0008】また、ジオールとしては、例えばエチレン
グリコール、ブチレングリコール、ネオペンチルグリコ
ール、1,4−ジヒドロキシメチルシクロヘキサン、分
子量400〜4000のポリエチレングリコール等が挙
げられる。これらの中でもエチレングリコールまたはエ
チレングリコールを含む混合ジオールを使用すると、原
紙との密着性に優れる。[0008] Examples of the diol include ethylene glycol, butylene glycol, neopentyl glycol, 1,4-dihydroxymethylcyclohexane, and polyethylene glycol having a molecular weight of 400 to 4000. Among these, when ethylene glycol or a mixed diol containing ethylene glycol is used, the adhesiveness to the base paper is excellent.
【0009】更に、ポリエステル樹脂の極限粘度は5.
5〜7.5dl/g(25℃)、より好ましくは5.8
〜7.2dl/g(25℃)のものとするとよく、密着
性に優れるものとできる。Further, the intrinsic viscosity of the polyester resin is 5.
5 to 7.5 dl / g (25 ° C.), more preferably 5.8
-7.2 dl / g (25 ° C.) and excellent adhesion.
【0010】次に、本発明におけるポリエステルの製造
法を示しておく。本発明で使用するポリエステルは、連
続式、または回分式で製造されるものでもよく、またエ
ステル交換反応によっても、直接エステル化反応によっ
て製造されるものを問わない。以下にその一例を挙げる
が、本発明におけるポリエステルはこれに限定されな
い。Next, a method for producing the polyester according to the present invention will be described. The polyester used in the present invention may be one produced by a continuous method or a batch method, and may be one produced by a transesterification reaction or a direct esterification reaction. Examples are given below, but the polyester in the present invention is not limited thereto.
【0011】17.5Kg(90.3モル)のテレフタ
ル酸ジメチルエステルと、2.5Kg(10.2モル)
のナフタレン−2,6−ジカルボン酸ジメチルエステル
及び14.3Kg(231モル)のエチレングリコール
を、攪拌機、窒素ガス導入管及び精留塔を備えた反応容
器に仕込み、さらにエステル交換反応触媒として酢酸マ
ンガンをマンガン金属として100ppmとなる量を添
加し、200℃に加熱する。反応によって生じるメタノ
ールを精留塔から除去しつつ、1時間加熱し、更に22
5℃に昇温して1時間、ついで250℃に昇温する。理
論量のメタノールが流出したところで、エステル交換反
応を終了する。17.5 kg (90.3 mol) of dimethyl terephthalate and 2.5 kg (10.2 mol)
Dimethyl ester of naphthalene-2,6-dicarboxylic acid and 14.3 kg (231 mol) of ethylene glycol were charged into a reaction vessel equipped with a stirrer, a nitrogen gas inlet tube and a rectification column, and manganese acetate was further used as a transesterification catalyst. Is added in an amount of 100 ppm as manganese metal, and heated to 200 ° C. While removing methanol generated by the reaction from the rectification column, the mixture was heated for 1 hour, and further heated for 22 hours.
The temperature is raised to 5 ° C. for 1 hour and then to 250 ° C. When the theoretical amount of methanol has flowed out, the transesterification reaction is terminated.
【0012】反応終了液を290℃に加熱した重縮合反
応槽に移し、重縮合反応触媒として三酸化アンチモンを
アンチモン金属として200ppmとなる量を添加し、
反応系の真空度をあげ、最終的には1.5Torrとし
た。重縮合反応の終点は攪拌機のトルク値で判定すると
よいが、3時間反応させた。得られたポリエステルの極
限粘度は6.8dl/g(25℃)であり、収率は98
%であった。The reaction-terminated liquid is transferred to a polycondensation reaction tank heated to 290 ° C., and an antimony trioxide as an antimony metal is added in an amount of 200 ppm as antimony metal as a polycondensation reaction catalyst.
The degree of vacuum in the reaction system was increased to 1.5 Torr. The end point of the polycondensation reaction may be determined by the torque value of the stirrer, but the reaction was allowed to proceed for 3 hours. The intrinsic viscosity of the obtained polyester is 6.8 dl / g (25 ° C.), and the yield is 98.
%Met.
【0013】重縮合反応が終了したところで、反応系内
を窒素圧で約1Kg/cm2 に加圧し、釜底よりポリマ
ーをストランド状にて抜き出し、水で冷却しながらペレ
ット状に切断した。When the polycondensation reaction was completed, the inside of the reaction system was pressurized to about 1 kg / cm 2 with nitrogen pressure, the polymer was drawn out from the bottom of the kettle in the form of a strand, and cut into pellets while cooling with water.
【0014】ポリエステル樹脂に添加される白色顔料と
しては、二酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛、タル
ク、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、酸化珪素等の
粉末、これらの固溶体等も用いることができる。顔料の
中で好ましいのは二酸化チタン、硫酸バリウムである。
顔料の粒子径としては0.1〜0.8μmが通常用いら
れる。0.1μm未満であると顔料を樹脂に均一に混合
分散するのが困難であり好ましくない。また0.8μm
を越えると十分な白色度が得られず、また被覆面に特記
が生じ、画質に悪影響となる。As the white pigment to be added to the polyester resin, powders of titanium dioxide, barium sulfate, zinc oxide, talc, calcium carbonate, aluminum oxide, silicon oxide, etc., and solid solutions thereof can also be used. Preferred among the pigments are titanium dioxide and barium sulfate.
The pigment generally has a particle size of 0.1 to 0.8 μm. If it is less than 0.1 μm, it is difficult to uniformly mix and disperse the pigment in the resin, which is not preferable. 0.8 μm
If it exceeds, sufficient whiteness cannot be obtained, and a special note is generated on the coated surface, which adversely affects the image quality.
【0015】二酸化チタンとしては、アナターゼ型、ル
チル型どちらでも良いが、白色度を優先する場合アナタ
ーゼ型二酸化チタンを、また鮮鋭度を優先する場合はル
チル型二酸化チタンが好ましい。具体的商品名としては
チタン工業のKA−10、KA−20等が挙げられる。
二酸化チタンは高級脂肪酸の金属塩、高級脂肪酸エチ
ル、高級脂肪酸アミド、高級脂肪酸等の分散助剤と共に
2本ロール、3本ロール、ニーダー、バンバリーミキサ
ー等の混練機で樹脂中に練り込まれる。樹脂層中には酸
化防止剤を含有させることもでき、含有量としては樹脂
に対し50ppm〜1000ppm添加できる。As titanium dioxide, either anatase type or rutile type may be used, but anatase type titanium dioxide is preferred when whiteness is prioritized, and rutile type titanium dioxide is preferable when sharpness is prioritized. Specific product names include KA-10 and KA-20 of Titanium Industry.
Titanium dioxide is kneaded with a dispersing agent such as a metal salt of a higher fatty acid, a higher fatty acid ethyl, a higher fatty acid amide, or a higher fatty acid into a resin by a kneader such as a two-roll, three-roll, kneader, or Banbury mixer. An antioxidant may be contained in the resin layer, and the content thereof may be 50 ppm to 1000 ppm based on the resin.
【0016】ポリエステル層における顔料の含有量は2
重量%〜50重量%、好ましくは5重量%〜30重量%
とするとよい。また、ポリエステル層を多層とする場合
には被覆層における顔料の含有濃度を原紙側における樹
脂層では低く、最外層では高くなるよう濃度勾配を設け
るとよい。乳剤塗布側表面から最も離れた被覆層におけ
る最外層は、写真の解像度を決める重要な層であり、顔
料濃度を最も高くすることにより写真の解像度を高くす
る。最外層における顔料濃度としては10重量%以上、
好ましくは15重量%以上であるが、50重量%を越え
るとひび割れ(クラッキング)が発生し、実際的でな
い。最外層以外の層は顔料を少な目とするとよく、含有
量にして10重量%以下、好ましくは7重量%以下であ
る。The content of the pigment in the polyester layer is 2
% To 50% by weight, preferably 5% to 30% by weight
It is good to When the polyester layer has a multilayer structure, it is preferable to provide a concentration gradient such that the concentration of the pigment in the coating layer is low in the resin layer on the base paper side and high in the outermost layer. The outermost layer in the coating layer furthest from the emulsion-coated surface is an important layer that determines the resolution of the photograph, and the highest pigment concentration increases the resolution of the photograph. The pigment concentration in the outermost layer is 10% by weight or more,
Preferably it is 15% by weight or more, but if it exceeds 50% by weight, cracking occurs, which is not practical. The layers other than the outermost layer may have a small amount of pigment, and the content is 10% by weight or less, preferably 7% by weight or less.
【0017】ポリエステル層の被覆方法としては、溶融
押出しラミネーション法等が挙げられ、膜厚としては、
5〜50μmが好ましく、より好ましくは10〜30μ
mである。この範囲を越えて厚くなると樹脂の脆さが強
調されてわれを生じる等物性上の問題が出てくる。この
範囲を下回ると被覆の本来の目的である防水性が損なわ
れるほか物性的にも柔らかくなりすぎて好ましくない。Examples of the method of coating the polyester layer include a melt extrusion lamination method and the like.
5 to 50 μm is preferable, and more preferably 10 to 30 μm
m. If the thickness exceeds this range, problems in physical properties such as emphasizing the brittleness of the resin and causing cracks arise. If the ratio is less than the above range, the waterproof property, which is the original purpose of the coating, is impaired and the physical properties become too soft, which is not preferable.
【0018】原紙の裏面(感光乳剤を塗布する側と反対
の側)にも樹脂層(バックコート層)が被覆されるが、
樹脂層としては押し出し成形、溶剤溶解成形可能の樹脂
であれば広く用いることができる。たとえばポリエチレ
ンテレフタレート等のポリエステル類、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ナイロン、ポリスチレン、ポリビニル
アルコール、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル
共重合体、アクリロニトリル樹脂、ポリアクリル酸エス
テル類、エポキシ樹脂、ポリエーテルケトン等を挙げる
ことができる。A resin layer (back coat layer) is also coated on the back side of the base paper (the side opposite to the side on which the photosensitive emulsion is coated).
As the resin layer, any resin that can be extruded and formed by solvent dissolution molding can be used. For example, polyesters such as polyethylene terephthalate, polyethylene,
Examples include polypropylene, nylon, polystyrene, polyvinyl alcohol, polyvinyl chloride, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, acrylonitrile resin, polyacrylates, epoxy resin, and polyether ketone.
【0019】このバックコート層は、帯電防止、カール
防止等のために設けられものであり、特公昭52−18
020号、特公昭57−9059号、特公昭57−53
940号、特公昭58−56859号、特開昭59−2
14849号、特開昭58−184144号等の各公報
に記載もしくは例示の無機帯電防止剤、有機帯電防止
剤、親水性バインダー、ラテックス、硬化剤、顔料、界
面活性剤等を適宜組み合わせて含有せしめることができ
る。This back coat layer is provided for the purpose of preventing static electricity and curling, etc.
No. 020, JP-B-57-9059, JP-B-57-53
940, JP-B-58-56859, JP-A-59-2
No. 14849, JP-A-58-184144 and the like, or an inorganic antistatic agent, an organic antistatic agent, a hydrophilic binder, a latex, a curing agent, a pigment, a surfactant and the like described or exemplified as appropriate. be able to.
【0020】裏面層の被覆方法としては、溶融押出しラ
ミネーション法等が挙げられ、膜厚としては5〜50μ
mが好ましく、より好ましくは10〜30μmである。
この範囲を越えて厚くなると樹脂の脆さが強調されて、
割れを生じる等物性上の問題が出てくる。この範囲を下
回ると被覆の本来の目的である防水性が損なわれるほか
物性的にも柔らかくなりすぎて好ましくない。As a method for coating the backside layer, a melt extrusion lamination method or the like can be mentioned.
m is preferable, and more preferably, 10 to 30 μm.
When the thickness exceeds this range, the brittleness of the resin is emphasized,
Problems such as cracking occur in physical properties. If the ratio is less than the above range, the waterproof property, which is the original purpose of the coating, is impaired and the physical properties become too soft, which is not preferable.
【0021】写真印画紙用支持体としては、各種の写真
構成層が塗設されてカラー写真印画紙用、白黒写真印画
紙用、写植印画紙用、被写印画紙用、反転写真材料用、
銀塩拡散転写法ネガ及びポジ用、印刷材料用等各種の用
途に用いられるものであり、塩化銀、臭化銀、塩臭化
銀、沃臭化銀、塩沃臭化銀乳剤層を設けられ、ハロゲン
化銀写真乳剤層には、カラーカプラーを含有せしめて、
多層ハロゲン化銀カラー写真構成層とされる。又、物理
現象核を含有せしめて銀塩拡散転写受像層が設けられ
る。As the support for photographic printing paper, various photographic constituent layers are coated and used for color photographic printing paper, black-and-white photographic printing paper, typesetting photographic paper, printing photographic paper, reversing photographic material,
Silver salt diffusion transfer method It is used for various applications such as negative and positive, for printing materials, and has silver chloride, silver bromide, silver chlorobromide, silver iodobromide, silver chloroiodobromide emulsion layers. The silver halide photographic emulsion layer contains a color coupler,
This is a multilayer silver halide color photographic constituent layer. Further, a silver salt diffusion transfer image-receiving layer containing a physical phenomenon nucleus is provided.
【0022】[0022]
【作用及び発明の効果】本発明の写真印画紙用支持体
は、耐水性、および白色度を従来と同等としたまま、表
面の平滑性が確保でき、かつ、密着性に優れるものとで
きるので剥離に対して耐久性を有する写真印画紙用支持
体とできる。The photographic printing paper support of the present invention can ensure the smoothness of the surface and the excellent adhesion while keeping the water resistance and the whiteness equivalent to those of the conventional one. A photographic printing paper support having durability against peeling can be obtained.
【0023】以下、本発明を実施例によって更に詳述す
る。Now, the present invention will be described in further detail with reference to Examples.
【0024】[0024]
(実施例1〜4及び比較例1〜2)厚さ180μmの原
紙の表面に、下記表1に示すジカルボン酸組成を有する
ポリエステルを樹脂成分とし、二酸化チタン〔チタン工
業(株)製KA−10〕をそれぞれ20重量%含有させ
た樹脂組成物を300℃にて溶融押し出しラミネート
し、膜厚30μmの被覆層を形成した。(Examples 1-4 and Comparative Examples 1-2) Polyester having a dicarboxylic acid composition shown in the following Table 1 was used as a resin component on the surface of a base paper having a thickness of 180 µm, and titanium dioxide [KA-10 manufactured by Titanium Industry Co., Ltd.] ) Were melt-extruded and laminated at 300 ° C. to form a coating layer having a thickness of 30 μm.
【0025】一方、原紙の裏面にポリエチレンテレフタ
レート樹脂を300℃にて溶融押し出しラミネートし、
膜厚30μmの被覆層を形成した。On the other hand, a polyethylene terephthalate resin is melt-extruded and laminated at 300 ° C. on the back of the base paper.
A coating layer having a thickness of 30 μm was formed.
【0026】得られた各写真印画紙用支持体について、
その乳剤塗布側表面の平面性について、スガ・ハンディ
グロスメータHG246を使用してその光沢度を測定す
ると共に、その被覆層と原紙との密着性について、各写
真印画紙用支持体を1.5cm幅に切り出し、図1に示
すように写真印画紙用支持体1からの被覆層2の180
°剥離強度を引張試験装置ストログラフ(東洋精機製作
所(株)製)を使用して測定した。For each of the obtained photographic printing paper supports,
The glossiness of the emulsion coating side surface was measured using a Suga Handy Gloss Meter HG246, and the adhesion between the coating layer and the base paper was determined by measuring the support of each photographic printing paper by 1.5 cm. Cut to width, and as shown in FIG. 1, 180 of the coating layer 2 from the photographic printing paper support 1.
° Peel strength was measured using a tensile tester Strograph (manufactured by Toyo Seiki Seisaku-sho, Ltd.).
【0027】[0027]
【表1】 [Table 1]
【0028】この表からわかるように、本発明の写真印
画紙用支持体は、光沢度、密着力共に優れることがわか
る。As can be seen from this table, the photographic printing paper support of the present invention is excellent in both glossiness and adhesion.
【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]
【図1】本発明の写真印画紙用支持体における被覆層の
原紙に対する密着力の測定方法を示す図である。FIG. 1 is a view showing a method for measuring the adhesion of a coating layer to a base paper in a photographic printing paper support of the present invention.
1は写真印画紙用支持体、2は被覆層 1 is a photographic paper support, 2 is a coating layer
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 奥津 俊光 静岡県富士宮市大中里200番地富士写真 フイルム株式会社内 (72)発明者 多田 杉彦 静岡県富士宮市大中里200番地富士写真 フイルム株式会社内 (56)参考文献 特開 平3−64600(JP,A) 特開 平1−177536(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G03C 1/775 G03C 1/79──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Toshimitsu Okutsu, Fuji Photo Film Co., Ltd. 200, Onakasato, Fujinomiya City, Shizuoka Prefecture (72) Inventor Sugihiko Tada 200, Fuji Photo Film Co., Ltd. (56) References JP-A-3-64600 (JP, A) JP-A-1-177536 (JP, A) (58) Fields studied (Int. Cl. 6 , DB name) G03C 1/775 G03C 1 / 79
Claims (2)
なるポリエステル樹脂に白色顔料を混合分散した組成物
を原紙の乳剤塗布側表面に被覆せしめてなる写真印画紙
用支持体において、該ポリエステル樹脂は、そのジカル
ボン酸成分がテレフタル酸とナフタレンジカルボン酸の
混合物(モル比9:1〜2:8)であることを特徴とす
る写真印画紙用支持体。1. A photographic printing paper support comprising a composition in which a white pigment is mixed and dispersed in a polyester resin comprising a dicarboxylic acid component and a diol component, and coated on the emulsion-coated surface of a base paper, wherein the polyester resin comprises: A support for photographic printing paper, wherein the dicarboxylic acid component is a mixture of terephthalic acid and naphthalenedicarboxylic acid (molar ratio: 9: 1 to 2: 8).
る請求項1記載の写真印画紙用支持体。2. The photographic printing paper support according to claim 1, wherein the diol component is ethylene glycol.
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JP27285192A JP2832118B2 (en) | 1992-10-12 | 1992-10-12 | Photographic paper support |
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JPH06123935A JPH06123935A (en) | 1994-05-06 |
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