JP2778265B2 - Lubrication member for vacuum - Google Patents

Lubrication member for vacuum

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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】この発明は、宇宙空間や各種蒸着
装置類や分析機器類などの真空中で用いられる潤滑部材
の表面改質技術に関するものであり、特に、宇宙ステー
ションなどのごとく固体潤滑剤の長寿命化が要求される
分野において利用されるのに好適な真空用潤滑部材に係
わるものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a technology for modifying the surface of a lubricating member used in a vacuum such as in space or in various kinds of vapor deposition devices and analytical instruments. The present invention relates to a vacuum lubricating member suitable for being used in a field where a long life of the agent is required.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来の真空用潤滑部材としては、例え
ば、マルテンサイト系ステンレス鋼であるSUS 44
0Cや、高クロム軸受鋼であるSUJ2や、チタン合金
などで基材を作製し、これらの基材を脱脂したうえで、
例えば、高周波スパッタリング装置によりに二硫化モリ
ブデン(MoS2 )を物理蒸着により付着させる方法
や、各種の焼成膜を塗布して付着させる方法などが用い
られてきた。
2. Description of the Related Art As a conventional vacuum lubricating member, for example, SUS 44, which is a martensitic stainless steel, is used.
A base material is made of 0C, SUJ2 which is a high chromium bearing steel, or a titanium alloy, and the base material is degreased.
For example, a method of depositing molybdenum disulfide (MoS 2 ) by physical vapor deposition using a high-frequency sputtering device or a method of applying and depositing various kinds of fired films have been used.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の真空用潤滑部材にあっては、例えば、もっと
も基本的な技術であるMoS2 膜のスパッタリング形成
によっても、接触面圧で800MPaを超えるような高
面圧下ではその寿命はせいぜい50万回の摺動が限度で
あった。
However, in such a conventional vacuum lubricating member, even when the MoS 2 film is formed by sputtering, which is the most basic technique, the contact surface pressure exceeds 800 MPa. Under such a high surface pressure, the life was limited to 500,000 slidings at most.

【0004】これに対し、今後、宇宙ステーションなど
で用いる真空用潤滑部材などごとき長期使用の部材への
適用には、このような高面圧下であっても500万回の
摺動寿命が要求されており、現状技術では寿命保証は難
しいという問題点があった。
On the other hand, in the future, application to long-term use members such as vacuum lubrication members used in space stations and the like requires a sliding life of 5 million times even under such a high surface pressure. Therefore, there is a problem that it is difficult to guarantee the life with the current technology.

【0005】このような問題点を解決するため、従来、
固体潤滑剤の成分自体の研究は行われきた(例えば、特
開昭60−231457号,特開昭61−255998
号,特開昭63−215578号など)が基材表面の改
質技術については、わずかに、特開平1−261651
号が見られる程度であって、あまり検討されてこなかっ
た。
In order to solve such a problem, conventionally,
Studies on the components of solid lubricants have been conducted (for example, see JP-A-60-231457 and JP-A-61-255998).
And Japanese Unexamined Patent Publication No. Sho 63-215578) slightly disclose the technology for modifying the surface of a substrate.
The issue was only seen, and was not considered much.

【0006】したがって、宇宙ステーションなどに用い
る真空用潤滑部材において、高面圧下での摺動であって
も長期使用が可能であり、摺動寿命の延長をはかること
が望まれているという課題があった。
Therefore, there is a problem that a vacuum lubricating member used for a space station or the like can be used for a long time even when sliding under a high surface pressure, and it is desired to extend the sliding life. there were.

【0007】[0007]

【発明の目的】この発明は、このような従来の課題にか
んがみてなされたもので、宇宙空間や蒸着装置類や分析
機器類などの真空中で用いられる真空用潤滑部材におい
て、基材表面に付着させた固体潤滑剤の寿命を大幅に長
期化できるようにすることを目的としている。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, and is intended to provide a lubricating member for vacuum used in a vacuum such as in outer space, a vapor deposition apparatus, and an analytical instrument. It is an object of the present invention to significantly extend the life of the attached solid lubricant.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】この発明は、宇宙空間も
しくは真空中で基材表面に硫化モリブデン系潤滑剤を含
固体潤滑剤を付着させて用いられる真空用潤滑部材に
おいて、前記硫化モリブデン系潤滑剤を含む固体潤滑剤
の下地層として基材表面に珪素と酸素を主成分とする被
膜を形成した構成としたことを特徴としており、実施態
様においては、上記珪素と酸素を主成分とする被膜を形
成する前の基材表面が酸化処理されている構成としたこ
とを特徴としており、このような真空用潤滑部材に係わ
る発明の構成を前述した従来の課題を解決するための手
段としている。
According to the present invention, a molybdenum sulfide-based lubricant is contained on the surface of a base material in space or vacuum.
In a vacuum lubricating member used by attaching a solid lubricant, a configuration was used in which a coating containing silicon and oxygen as main components was formed on the base material surface as an underlayer of the solid lubricant containing the molybdenum sulfide-based lubricant . In the embodiment, the surface of the base material before the formation of the film containing silicon and oxygen as a main component is oxidized. The configuration of the invention relating to the member is used as means for solving the above-mentioned conventional problems.

【0009】本発明者は、種々の実験を繰り返した結
果、基材表面に付着させた硫化モリブデン系潤滑剤を含
固体潤滑剤の寿命の大幅な延長をはかるためには、固
体潤滑剤を基材表面に付着させる前に、基材表面に塗布
する固体潤滑剤との密着性の良い下地層を形成すること
が望ましいとの考えから、下地層について種々の検討を
加えたところ、基材表面に珪素と酸素を主成分とするア
モルファス状の下地被膜を形成することによって、当面
の宇宙産業において要求されている500万回の摺動寿
命を保証できる真空用潤滑部材が得られることを確かめ
た。
As a result of repeating various experiments, the present inventor has found that a molybdenum sulfide-based lubricant adhered to the surface of a base material is contained.
In order to greatly extend the life of solid lubricants, it is necessary to form an underlayer with good adhesion to the solid lubricant applied to the substrate surface before attaching the solid lubricant to the substrate surface After considering various considerations of the underlayer from the view that it is desirable, by forming an amorphous undercoat mainly containing silicon and oxygen on the surface of the base material, there is a demand in the immediate space industry. It was confirmed that a vacuum lubricating member capable of guaranteeing a sliding life of 5 million times was obtained.

【0010】そして、上記した珪素と酸素を主成分とす
るアモルファス状の下地被膜を基材表面に形成するにあ
たり、下地被膜を形成する前の基材表面が酸化処理され
ているものとすることにより、熱履歴に対する被膜の密
着性がより一層向上したものになることを確かめた。
In forming the above-mentioned amorphous undercoat containing silicon and oxygen as main components on the surface of the base, the surface of the base before the formation of the undercoat is oxidized. It was confirmed that the adhesion of the coating to the heat history was further improved.

【0011】この発明に係わる真空用潤滑部材におい
て、基材表面の酸化処理としては、酸化塩浴処理を用い
ることが可能であり、また、別の酸化処理を用いること
も可能であり、さらに、珪素と酸素を主成分とするアモ
ルファス状の被膜を形成する手法としては、イオンプレ
ーティングを用いることが可能であり、あるいはスパッ
タリングや塩浴処理などの別の手法を用いることも可能
である。
In the lubricating member for vacuum according to the present invention, the surface of the base material can be oxidized by an oxidizing salt bath treatment, and another oxidizing treatment can be used. As a method for forming an amorphous film containing silicon and oxygen as main components, ion plating can be used, or another method such as sputtering or salt bath treatment can be used.

【0012】[0012]

【発明の作用】この発明に係わる真空用潤滑部材では、
硫化モリブデン系潤滑剤を含む固体潤滑剤の下地層とし
て基材表面に珪素と酸素を主成分とする被膜を形成し、
前記下地被膜の上に固体潤滑剤を付着させたものとして
いるので、前記下地被膜を介した基材表面への固体潤滑
剤の密着性が著しく良好なものとなり、硫化モリブデン
系潤滑剤を含む固体潤滑剤の寿命が大幅に長期化される
ものとなる。
In the lubricating member for vacuum according to the present invention,
Forming a coating mainly composed of silicon and oxygen on the surface of the base material as an underlayer of a solid lubricant containing a molybdenum sulfide-based lubricant ,
Since the solid lubricant is adhered on the undercoat, the adhesion of the solid lubricant to the substrate surface via the undercoat is extremely good, and the molybdenum sulfide
The life of the solid lubricant including the system lubricant is greatly prolonged.

【0013】[0013]

【実施例】以下、この発明に係わる真空用潤滑部材の実
施例について説明する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment of a vacuum lubricating member according to the present invention will be described below.

【0014】この実施例においては、真空用潤滑部材の
基材がチタン合金よりなる場合について実施した。
In this embodiment, the case where the base material of the vacuum lubricating member is made of a titanium alloy is described.

【0015】そこでまず、チタン合金(Ti−6%Al
−4%V)を用いてピンディスク試験片を作製し、この
試験片に対して酸化処理を行うために、炭酸カリウム
(KCO3 )を主成分とする酸化塩浴処理を施した。こ
の酸化塩浴処理に際しての条件は、615℃で16時間
である。
Therefore, first, a titanium alloy (Ti-6% Al
-4% V) to prepare a pin disk test piece, and in order to oxidize the test piece, an oxide salt bath containing potassium carbonate (KCO 3 ) as a main component was applied. The conditions for the treatment with the oxide salt bath are 615 ° C. for 16 hours.

【0016】次に、シリカガラスをターゲットとして、
アーク放電型のイオンプレーティング装置により、上記
チタン合金試験片の表面に厚さ0.3μm程度の珪素と
酸素を主成分とする被膜であるSiOx被膜を形成させ
た。
Next, using silica glass as a target,
An SiOx coating having a thickness of about 0.3 μm and containing silicon and oxygen as main components was formed on the surface of the titanium alloy test piece using an arc discharge type ion plating apparatus.

【0017】また、比較のために、SUS440C,S
UJ2を用いてピンオンディスク試験片を作成し、これ
らの試験片に対しては表面処理を行わなかった。
For comparison, SUS440C, S
Pin-on-disk test pieces were prepared using UJ2, and no surface treatment was performed on these test pieces.

【0018】そして、前記発明例の試験片と比較例の試
験片(表面処理を施さないチタン合金試験片を含む。)
の特性評価を真空中にてピンオンディスク試験で試み
た。
Then, the test piece of the invention example and the test piece of the comparative example (including a titanium alloy test piece without surface treatment).
Was evaluated by a pin-on-disk test in a vacuum.

【0019】試みた基材の一覧表を表1にまとめて示
す。なお、本発明例は3種あるが、これらは表面の面粗
度のみを異ならせたものである。
Table 1 shows a list of attempted substrates. Although there are three types of the present invention, they differ only in the surface roughness of the surface.

【0020】[0020]

【表1】 [Table 1]

【0021】次に、表1の各基材表面に固体潤滑剤を塗
布した場合の影響を確認するため、固体潤滑剤としては
最も基本的なMoS2 膜を高周波スパッタリング装置を
用いて厚さ1μmにスパッタリングし、固体潤滑剤の寿
命に差が出るか否かを上記ピン/ディスク試験機にて評
価した。その他の条件を表2に示す。
Next, in order to confirm the effect of applying a solid lubricant to each substrate surface in Table 1, the most basic MoS 2 film was used as a solid lubricant to a thickness of 1 μm using a high-frequency sputtering device. And evaluated whether or not there was a difference in the life of the solid lubricant by the above-mentioned pin / disk tester. Table 2 shows other conditions.

【0022】[0022]

【表2】 [Table 2]

【0023】なお、本条件下での面圧は、Ti合金基材
の場合が890MPaであり、SUS,SUJ基材の場
合は1100MPaである。この場合の面圧の異なり
は、基材の弾性率の異なりによるものである。
The surface pressure under these conditions is 890 MPa for a Ti alloy substrate and 1100 MPa for a SUS or SUJ substrate. The difference in surface pressure in this case is due to the difference in elastic modulus of the substrate.

【0024】この結果を図1に示すが、この図1より明
らかなように、従来技術では何れの基材を用いたときで
も60万回以下の寿命であるが、本発明によれば、悪く
ても60万回、最適条件では500万回の長期寿命を達
成している。
The results are shown in FIG. 1. As is clear from FIG. 1, the conventional technique has a life of 600,000 times or less when any of the base materials is used. It has achieved a long life of 600,000 times, and 5 million times under optimal conditions.

【0025】次に、本発明実施例で用いているピン/デ
ィスク試験のようにすべり率の大きい試験の場合、特性
は良くないといわれている二硫化モリブデンを主成分と
する有機系バインダーによる焼成膜を用いて、前記実施
例と同様の本発明処理を施したTi合金を基材とした場
合、および処理を施さない場合について評価した。本実
施例で用いた有機系焼成膜はポリイミド,ポリアミドを
バインダとして用いた市販の焼成膜である。この場合
の評価結果を図2に示す。
Next, in the case of a test having a large slip ratio such as the pin / disk test used in the embodiment of the present invention, firing with an organic binder containing molybdenum disulfide as a main component, which is said to have poor characteristics, is performed. Using the film, a Ti alloy treated in the same manner as in the above-described embodiment of the present invention as a base material and a case where no treatment was performed were evaluated. Organic fired film used in this example is a commercially available sintered film using polyimide, polyamide as <br/> binder over. FIG. 2 shows the evaluation results in this case.

【0026】なお、焼成膜の場合、結果にかなりのばら
つきを生ずるので各々3回試験を行なってばらつきの範
囲を図に示した。
In the case of the fired film, the results vary considerably. Therefore, the test was performed three times, and the range of the variations was shown in the figure.

【0027】図2に示した結果より明らかなように、本
発明による処理を行えば、表面無処理の場合に比べて固
体潤滑剤の寿命は明らかに改善されており、最悪でもお
よそ600倍以上の寿命が認められた。
As is evident from the results shown in FIG. 2, when the treatment according to the present invention is performed, the life of the solid lubricant is clearly improved as compared with the case where the surface is not treated, and at the worst is about 600 times or more. The service life was confirmed.

【0028】上記の実施例より明らかなように、本発明
による表面改質技術を基材表面に用いると、表面に付着
させた固体潤滑剤の寿命改善に大きな効果がある。ま
た、表面をX−ray回折(薄膜法)に供した結果を図
3に示す。
As is evident from the above examples, the use of the surface modification technique according to the present invention on the surface of a substrate has a great effect on improving the life of the solid lubricant attached to the surface. FIG. 3 shows the result of subjecting the surface to X-ray diffraction (thin film method).

【0029】図3に示す結果より明らかなことは、本発
明処理において珪素と酸素を主成分とする被膜であるS
iOx被膜をつける前工程の酸化処理において形成され
る表面生成酸化物は、TiO2 ではなく、Ti2 Oであ
って、まだ不安定状態の酸化物であることである。ま
た、表面に被覆したSiOx被覆はX−rayでは観察
されずアモルファス状になっていると考えられることで
ある。
It is clear from the results shown in FIG. 3 that, in the treatment of the present invention, the film S containing silicon and oxygen as main components was formed.
The surface-forming oxide formed in the oxidation treatment in the previous step of forming the iOx film is not TiO 2 but Ti 2 O, which is an oxide in an unstable state. Further, the SiOx coating on the surface is not observed in the X-ray, and is considered to be amorphous.

【0030】この表面被覆物と固体潤滑剤との相互作用
は明らかではないが、なんらかの界面化学反応により、
固定潤滑剤の最下層と基材との結合力が増加するため、
固体潤滑剤の寿命が伸びるものと推測している。
Although the interaction between the surface coating and the solid lubricant is not clear, due to some surface chemical reaction,
Because the bonding force between the bottom layer of the fixed lubricant and the base material increases,
It is estimated that the life of the solid lubricant is extended.

【0031】なお、実施例には基材としてTi合金を用
いた場合を説明しているが、本発明では表面コーティン
グによる改質技術を中心にしていることから、基材の材
質が特に限定されないことは明らかである。
Although the embodiment describes the case where a Ti alloy is used as the base material, the material of the base material is not particularly limited since the present invention focuses on the modification technique by surface coating. It is clear.

【0032】また、上記実施例では前工程の表面酸化手
法として、酸化塩浴処理を用いた場合を示しているが、
別の酸化処理を用いても差支えない。さらに、上記珪素
と酸素を主成分とするアモルファス状の下地被膜を形成
する方法としては、スパッタリング,イオンプレーティ
ング,塩浴処理などの様々な手法が用いられ、いずれの
方法であっても十分な効果が得られる。
Further, in the above embodiment, the case where an oxide salt bath treatment is used as the surface oxidation method in the previous step is shown.
Other oxidation treatments can be used. Furthermore, various methods such as sputtering, ion plating, and salt bath treatment are used as a method for forming the amorphous undercoat containing silicon and oxygen as main components, and any method is sufficient. The effect is obtained.

【0033】[0033]

【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、基材表面に硫化モリブデン系潤滑剤を含む固体潤滑
剤を付着させて用いられる真空用潤滑部材において、
記硫化モリブデン系潤滑剤を含む固体潤滑剤の下地層と
して基材表面に珪素と酸素を主成分とする被膜を形成し
た構成としたから、宇宙ステーションで要求されるよう
な高面圧下であっても固体潤滑剤の長期にわたる寿命が
得られる潤滑部材が提供される。したがって、例えば、
電子顕微鏡や蒸着装置類や分析機器類などの真空機器の
軸受に使用可能であるだけでなく、軽量化の要求が強い
宇宙機器用の潤滑部材などとしても極めて好適であると
いう著大なる効果がもたらされる。
As has been described in the foregoing, according to the present invention, in the vacuum lubricating member used in the substrate surface to adhere the solid lubricant containing molybdenum disulfide-based lubricant, before
As a base layer of a solid lubricant containing the molybdenum sulfide-based lubricant , a coating composed mainly of silicon and oxygen was formed on the surface of the base material. Also provided is a lubricating member that can provide a long life of a solid lubricant. So, for example,
Not only can it be used for bearings in vacuum equipment such as electron microscopes, vapor deposition equipment and analytical equipment, but it is also extremely suitable as a lubricating member for space equipment, for which there is a strong demand for weight reduction. Brought.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】固体潤滑剤としてスパッタリングによるMoS
2 を用いた場合の真空中における表面固体潤滑剤の寿命
評価結果を示す説明図である。
FIG. 1 MoS by sputtering as a solid lubricant
FIG. 4 is an explanatory diagram showing the results of evaluating the life of a surface solid lubricant in a vacuum in the case of using No. 2 .

【図2】固体潤滑剤として有機系バインダーによる焼成
膜を用いた場合の真空中における表面固体潤滑剤の寿命
評価結果を示す説明図である。
FIG. 2 is an explanatory diagram showing the results of evaluating the life of a surface solid lubricant in a vacuum when a fired film made of an organic binder is used as the solid lubricant.

【図3】固体潤滑剤の下地層としてSiOx被膜を形成
した場合の表面X−ray回析結果を示す説明図であ
る。
FIG. 3 is an explanatory diagram showing a surface X-ray diffraction result when a SiOx film is formed as an underlayer of a solid lubricant.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI F16C 33/10 F16C 33/10 D // C10N 10:12 40:00 50:08 80:00 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C10M 103/06 C23C 8/10 C23C 8/40 C23C 14/08 C23C 14/16 F16C 33/10 C10N 10:12 C10N 40:00 C10N 50:08 C10N 80:00──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code FI F16C 33/10 F16C 33/10 D // C10N 10:12 40:00 50:08 80:00 (58) Field surveyed (Int. .Cl. 6 , DB name) C10M 103/06 C23C 8/10 C23C 8/40 C23C 14/08 C23C 14/16 F16C 33/10 C10N 10:12 C10N 40:00 C10N 50:08 C10N 80:00

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 宇宙空間もしくは真空中で基材表面に
化モリブデン系潤滑剤を含む固体潤滑剤を付着させて用
いられる真空用潤滑部材において、前記硫化モリブデン
系潤滑剤を含む固体潤滑剤の下地層として基材表面に珪
素と酸素を主成分とする被膜を形成したことを特徴とす
る真空用潤滑部材。
(1) sulfuric acid is applied to the surface of a substrate in outer space or vacuum.
A vacuum lubricating member used by attaching a solid lubricant containing a molybdenum fluoride-based lubricant , wherein the molybdenum sulfide
A lubricating member for vacuum, wherein a coating mainly composed of silicon and oxygen is formed on a surface of a base material as a base layer of a solid lubricant containing a system lubricant .
【請求項2】 珪素と酸素を主成分とする被膜を形成す
る前の基材表面が酸化処理されていることを特徴とする
請求項1に記載の真空用潤滑部材。
2. The vacuum lubricating member according to claim 1, wherein the surface of the base material before the coating containing silicon and oxygen as main components is formed is oxidized.
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