JP2775571B2 - 無機質皮膜形成用組成物 - Google Patents
無機質皮膜形成用組成物Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、珪酸アルカリベースの
無機質皮膜形成用組成物に関し、より詳細には、加熱硬
化時の発泡やピンホールのない、数μｍから１００μｍ
程度の膜厚の無機質皮膜を形成するための皮膜形成用組
成物に関する。
無機質皮膜形成用組成物に関し、より詳細には、加熱硬
化時の発泡やピンホールのない、数μｍから１００μｍ
程度の膜厚の無機質皮膜を形成するための皮膜形成用組
成物に関する。
【０００２】本発明による組成物はまた、これに着色剤
を配合することにより、着色皮膜を形成する目的でも使
用することができる上に、ガラスやセラミックス、金属
等の耐熱塗料や化粧用塗料として用いることもできる。
を配合することにより、着色皮膜を形成する目的でも使
用することができる上に、ガラスやセラミックス、金属
等の耐熱塗料や化粧用塗料として用いることもできる。
【０００３】
【従来の技術】珪酸アルカリを皮膜形成用バインダーと
する無機質塗料としては、珪酸アルカリと充填剤や硬化
剤との組み合せにより、多種多様のものが提案されてい
る。
する無機質塗料としては、珪酸アルカリと充填剤や硬化
剤との組み合せにより、多種多様のものが提案されてい
る。
【０００４】この種の無機質塗料では、加熱硬化時に皮
膜形成用バインダーとしての珪酸アルカリ水溶液が皮膜
内部の乾燥前に皮膜表面に丈夫な皮を形成するため、乾
燥速度が早いと内部の水分が上記の皮を抜け出る際に、
発泡やピンホールが発生しやすいという難点がある。そ
のため、これらの珪酸アルカリ系塗料では、泡やピンホ
ールのない皮膜を得る目的で、以下のような対策が講じ
られている。
膜形成用バインダーとしての珪酸アルカリ水溶液が皮膜
内部の乾燥前に皮膜表面に丈夫な皮を形成するため、乾
燥速度が早いと内部の水分が上記の皮を抜け出る際に、
発泡やピンホールが発生しやすいという難点がある。そ
のため、これらの珪酸アルカリ系塗料では、泡やピンホ
ールのない皮膜を得る目的で、以下のような対策が講じ
られている。
【０００５】(1) 珪酸アルカリ水溶液に常温で不溶性の
各種鉱物等を充填剤として塗料組成物に多量に配合する
方法。充填剤としては平均粒径が数μｍから数１０μｍ
程度のものが一般的に使用され、ＴｉＯ2 等のように細
かい粒子のものでも粒径の下限は０．１〜０．５μｍ程
度である。粒径０．０２μｍ程度のコロイド状超微粒子
を充填剤とするものは知られていない。
各種鉱物等を充填剤として塗料組成物に多量に配合する
方法。充填剤としては平均粒径が数μｍから数１０μｍ
程度のものが一般的に使用され、ＴｉＯ2 等のように細
かい粒子のものでも粒径の下限は０．１〜０．５μｍ程
度である。粒径０．０２μｍ程度のコロイド状超微粒子
を充填剤とするものは知られていない。
【０００６】(2) 膜厚を極めて薄く、たとえば数μｍ以
下にする方法。
下にする方法。
【０００７】(3) 硬化時に極めてゆっくり昇温加熱を行
なう方法。
なう方法。
【０００８】上記の３つの方法では、しかしながら、つ
ぎのような問題がある。
ぎのような問題がある。
【０００９】まず、上記(1) の方法、すなわち多量の充
填剤を用いる方法では、陰蔽力が強くすなわち反射率が
大きく、透明感のある膜を得ることができない。
填剤を用いる方法では、陰蔽力が強くすなわち反射率が
大きく、透明感のある膜を得ることができない。
【００１０】また、上記(2) の方法、すなわち膜厚を極
く薄くする方法では、塗装時の塗膜厚の許容範囲が非常
に狭く、きびしい作業条件が要求される。
く薄くする方法では、塗装時の塗膜厚の許容範囲が非常
に狭く、きびしい作業条件が要求される。
【００１１】さらに、上記(3) の方法、すなわち硬化時
の昇温加熱を緩慢に行なう方法は、乾燥硬化に時間がか
かりすぎ、実用的でない。
の昇温加熱を緩慢に行なう方法は、乾燥硬化に時間がか
かりすぎ、実用的でない。
【００１２】このような点から、本発明者らは、先に、
一般式Ｒ2 Ｏ・ｎＳｉＯ2 （Ｒはアルカリ金属、ｎは
０．５以上の数）で表わされる珪酸アルカリ１００部、
珪酸アルカリ水溶液に常温で不溶性のコロイド粒子５〜
５０部、および硬化剤からなる無機質皮膜形成用組成物
を提案した（特開平４−１３０１６５号公報参照）。
一般式Ｒ2 Ｏ・ｎＳｉＯ2 （Ｒはアルカリ金属、ｎは
０．５以上の数）で表わされる珪酸アルカリ１００部、
珪酸アルカリ水溶液に常温で不溶性のコロイド粒子５〜
５０部、および硬化剤からなる無機質皮膜形成用組成物
を提案した（特開平４−１３０１６５号公報参照）。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】上記組成物は、充填剤
を多量に配合したのと同等の効果を発揮し、加熱硬化時
の発泡やピンホールがなく、数μｍから１００μｍ程度
の膜厚を有する非常に平滑な皮膜が形成できる点で、従
来のものより優れている。
を多量に配合したのと同等の効果を発揮し、加熱硬化時
の発泡やピンホールがなく、数μｍから１００μｍ程度
の膜厚を有する非常に平滑な皮膜が形成できる点で、従
来のものより優れている。
【００１４】しかし、この組成物は、硬化剤を含んでい
るため、貯蔵安定性の点で難点がある。また、この皮膜
形成用組成物を水溶液ないしは水中分散液の形態で塗料
として使用する場合、塗料粘度を調整し難く、塗布の作
業性がよくないという欠点がある。
るため、貯蔵安定性の点で難点がある。また、この皮膜
形成用組成物を水溶液ないしは水中分散液の形態で塗料
として使用する場合、塗料粘度を調整し難く、塗布の作
業性がよくないという欠点がある。
【００１５】本発明は、上記の点に鑑み、加熱硬化時の
発泡やピンホールがなく、非常に平滑な皮膜が形成でき
る上に、組成物の貯蔵安定性がよく、しかも塗料粘度の
調整がし易い無機質皮膜形成用組成物を提供することを
目的とする。
発泡やピンホールがなく、非常に平滑な皮膜が形成でき
る上に、組成物の貯蔵安定性がよく、しかも塗料粘度の
調整がし易い無機質皮膜形成用組成物を提供することを
目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明による無機質皮膜
形成用組成物は、上記目的を達成すべく工夫されたもの
であり、一般式Ｒ2 Ｏ・ｎＳｉＯ2 （Ｒはアルカリ金
属、ｎは０．５以上の数）で表わされる珪酸アルカリ１
００部、γ−Ａｌ2 Ｏ3 粒子５〜１００部、天然ヘクト
ライトまたはその類似合成品１〜１００部、および 固形
分１００重量部に対し１００〜１０００重量部の水から
なるものである。
形成用組成物は、上記目的を達成すべく工夫されたもの
であり、一般式Ｒ2 Ｏ・ｎＳｉＯ2 （Ｒはアルカリ金
属、ｎは０．５以上の数）で表わされる珪酸アルカリ１
００部、γ−Ａｌ2 Ｏ3 粒子５〜１００部、天然ヘクト
ライトまたはその類似合成品１〜１００部、および 固形
分１００重量部に対し１００〜１０００重量部の水から
なるものである。
【００１７】本明細書において、割合を表わす部はすべ
て固形分としての重量基準である。
て固形分としての重量基準である。
【００１８】珪酸アルカリとしては、市販の液状品、た
とえば珪酸ナトリウムすなわち水ガラス１号、２号、３
号、４号、珪酸カリウム溶液、リチウムシリケート溶液
等が例示せられる。これらのアルカリ珪酸塩は単独で使
用しても、あるいは２種以上の組合せで使用してもよ
い。
とえば珪酸ナトリウムすなわち水ガラス１号、２号、３
号、４号、珪酸カリウム溶液、リチウムシリケート溶液
等が例示せられる。これらのアルカリ珪酸塩は単独で使
用しても、あるいは２種以上の組合せで使用してもよ
い。
【００１９】γ−Ａｌ2 Ｏ3 としてはデグサ社製Alumin
um Oxide Cや、昭和電工社製ＵＡ−５６０５、ＵＡ−５
８０５、信光社製ＳパウダーＢ等が例示される。これら
のγ−Ａｌ2 Ｏ3 は単独で使用しても、あるいは２種以
上の組合せで使用してもよい。
um Oxide Cや、昭和電工社製ＵＡ−５６０５、ＵＡ−５
８０５、信光社製ＳパウダーＢ等が例示される。これら
のγ−Ａｌ2 Ｏ3 は単独で使用しても、あるいは２種以
上の組合せで使用してもよい。
【００２０】γ−Ａｌ2 Ｏ3 粒子の配合割合について
は、珪酸アルカリ１００部に対し、γ−Ａｌ2 Ｏ3 粒子
が５部より少ないと、乾燥硬化時に発泡が起きたりピン
ホールが発生し易く、また１００部より多いと組成物の
皮膜形成能力が弱くなり、硬化皮膜の強度や耐久性が低
下する。したがって、珪酸アルカリ１００部に対し、γ
−Ａｌ2 Ｏ3 粒子は５〜１００部の範囲に限定される。
特に好ましい配合割合は、珪酸アルカリ１００部に対
し、γ−Ａｌ2 Ｏ3 粒子１０〜５５部の範囲である。
は、珪酸アルカリ１００部に対し、γ−Ａｌ2 Ｏ3 粒子
が５部より少ないと、乾燥硬化時に発泡が起きたりピン
ホールが発生し易く、また１００部より多いと組成物の
皮膜形成能力が弱くなり、硬化皮膜の強度や耐久性が低
下する。したがって、珪酸アルカリ１００部に対し、γ
−Ａｌ2 Ｏ3 粒子は５〜１００部の範囲に限定される。
特に好ましい配合割合は、珪酸アルカリ１００部に対
し、γ−Ａｌ2 Ｏ3 粒子１０〜５５部の範囲である。
【００２１】天然ヘクトライトは、化学式
【化１】 で表され、モンモリロナイト族に属するトリオクタヘド
ラル型の粘土鉱物である。
ラル型の粘土鉱物である。
【００２２】天然ヘクトライトに類似した構造および組
成を持つ合成品としては、日本シリカ工業（株）から販
売されている含水珪酸マグネシウム合成品（商品名「ラ
ポナイト」）が例示される。この合成品「ラポナイト」
は、化学式
成を持つ合成品としては、日本シリカ工業（株）から販
売されている含水珪酸マグネシウム合成品（商品名「ラ
ポナイト」）が例示される。この合成品「ラポナイト」
は、化学式
【化２】 で表される物質、或はこの式中のＯＨ基が少なくとも一
部ハロゲン原子で置換された物質である。
部ハロゲン原子で置換された物質である。
【００２３】天然ヘクトライトまたはその類似合成品の
配合割合については、珪酸アルカリ１００部に対し、天
然ヘクトライトまたはその類似合成品が１部より少ない
と、塗料の粘度調整が困難であり、また１００部より多
いと生成した塗膜の物性が損なわれ、また粘度が高すぎ
て塗布がし難くなる。したがって、珪酸アルカリ１００
部に対し、天然ヘクトライトまたはその類似合成品は１
〜１００部の範囲に限定される。特に好ましい配合割合
は、珪酸アルカリ１００部に対し、天然ヘクトライトま
たはその類似合成品５〜２５部の範囲である。
配合割合については、珪酸アルカリ１００部に対し、天
然ヘクトライトまたはその類似合成品が１部より少ない
と、塗料の粘度調整が困難であり、また１００部より多
いと生成した塗膜の物性が損なわれ、また粘度が高すぎ
て塗布がし難くなる。したがって、珪酸アルカリ１００
部に対し、天然ヘクトライトまたはその類似合成品は１
〜１００部の範囲に限定される。特に好ましい配合割合
は、珪酸アルカリ１００部に対し、天然ヘクトライトま
たはその類似合成品５〜２５部の範囲である。
【００２４】本発明による皮膜形成用組成物は、水溶液
ないしは水中分散液の形態で塗料としてスプレー、ディ
ッピング等の方法により金属製品等の被塗装品の表面に
塗布される。この組成物の固形分１００重量部に対する
水の割合は１００〜１０００部であり、水の割合を増減
することにより、皮膜厚さの調整を行なうことができ
る。塗布された水系組成物は、通常、これを２５０〜３
５０℃の温度で１０〜３０分間加熱することにより、硬
化せしめられ、所望の特性を有する皮膜が形成される。
得られた皮膜は透明感のあるものであるが、着色剤の添
加により着色皮膜とすることもできる。
ないしは水中分散液の形態で塗料としてスプレー、ディ
ッピング等の方法により金属製品等の被塗装品の表面に
塗布される。この組成物の固形分１００重量部に対する
水の割合は１００〜１０００部であり、水の割合を増減
することにより、皮膜厚さの調整を行なうことができ
る。塗布された水系組成物は、通常、これを２５０〜３
５０℃の温度で１０〜３０分間加熱することにより、硬
化せしめられ、所望の特性を有する皮膜が形成される。
得られた皮膜は透明感のあるものであるが、着色剤の添
加により着色皮膜とすることもできる。
【００２５】本発明組成物は、金属製品のほかに、セラ
ミックス製品、ガラス製品等の被塗装品にも適用するこ
とができる。
ミックス製品、ガラス製品等の被塗装品にも適用するこ
とができる。
【００２６】
【発明の効果】本発明による皮膜形成用組成物を、ガラ
スやセラミックス、金属等の製品の表面にスプレー法や
ディッピング法により塗布、乾燥（焼付け）することに
より、極めて容易に、加熱硬化時の発泡やピンホールが
なく、数μｍから１００μｍ程度の膜厚を有する無機質
皮膜を形成することができる。加えて、本発明の皮膜形
成用組成物は硬化剤を含まないため貯蔵安定性に優れ、
しかも天然ヘクトライトまたはその類似合成品の含有に
より塗料粘度の調整を容易になし得るものである。
スやセラミックス、金属等の製品の表面にスプレー法や
ディッピング法により塗布、乾燥（焼付け）することに
より、極めて容易に、加熱硬化時の発泡やピンホールが
なく、数μｍから１００μｍ程度の膜厚を有する無機質
皮膜を形成することができる。加えて、本発明の皮膜形
成用組成物は硬化剤を含まないため貯蔵安定性に優れ、
しかも天然ヘクトライトまたはその類似合成品の含有に
より塗料粘度の調整を容易になし得るものである。
【００２７】
【実施例】つぎに、上記効果を実証するために、本発明
の実施例およびこれとの比較を示すための比較例をいく
つか挙げる。
の実施例およびこれとの比較を示すための比較例をいく
つか挙げる。
【００２８】実施例１
【数１】 上記配合物をボールミルで３０分間粉砕・混合して、本
発明皮膜形成用組成物を含む塗料を調製した。この塗料
を透明ガラス板と脱脂鋼板にスプレー塗布し（塗布量：
１００ｇ／ｍ2 ）、３２０℃で１５分間焼付け硬化し
て、試験片１を作成した。
発明皮膜形成用組成物を含む塗料を調製した。この塗料
を透明ガラス板と脱脂鋼板にスプレー塗布し（塗布量：
１００ｇ／ｍ2 ）、３２０℃で１５分間焼付け硬化し
て、試験片１を作成した。
【００２９】実施例２
【数２】 上記配合物をボールミルで３０分間粉砕・混合して、本
発明皮膜形成用組成物を含む塗料を調製した。この塗料
を透明ガラス板と脱脂鋼板にスプレー塗布し（塗布量：
１００ｇ／ｍ2 ）、３００℃で１５分間焼付け硬化し
て、試験片２を作成した。
発明皮膜形成用組成物を含む塗料を調製した。この塗料
を透明ガラス板と脱脂鋼板にスプレー塗布し（塗布量：
１００ｇ／ｍ2 ）、３００℃で１５分間焼付け硬化し
て、試験片２を作成した。
【００３０】実施例３
【数３】 上記配合物をボールミルで３０分間粉砕・混合して、本
発明皮膜形成用組成物を含む塗料を調製した。この塗料
を透明ガラス板と脱脂鋼板にスプレー塗布し（塗布量：
８０ｇ／ｍ2 ）、３２０℃で２０分間焼付け硬化して、
試験片３を作成した。
発明皮膜形成用組成物を含む塗料を調製した。この塗料
を透明ガラス板と脱脂鋼板にスプレー塗布し（塗布量：
８０ｇ／ｍ2 ）、３２０℃で２０分間焼付け硬化して、
試験片３を作成した。
【００３１】比較例１
【数４】 上記配合物をボールミルで３０分間粉砕・混合して、本
発明皮膜形成用組成物を含む塗料を調製した。この塗料
を透明ガラス板と脱脂鋼板にスプレー塗布し（塗布量：
１００ｇ／ｍ2 ）、２８０℃で１５分間焼付け硬化し
て、試験片４を作成した。
発明皮膜形成用組成物を含む塗料を調製した。この塗料
を透明ガラス板と脱脂鋼板にスプレー塗布し（塗布量：
１００ｇ／ｍ2 ）、２８０℃で１５分間焼付け硬化し
て、試験片４を作成した。
【００３２】比較例２
【数５】 上記配合物をボールミルで３０分間粉砕・混合して、本
発明皮膜形成用組成物を含む塗料を調製した。この塗料
を透明ガラス板と脱脂鋼板にスプレー塗布し（塗布量：
８０ｇ／ｍ2 ）、３００℃で１５分間焼付け硬化して、
試験片５を作成した。
発明皮膜形成用組成物を含む塗料を調製した。この塗料
を透明ガラス板と脱脂鋼板にスプレー塗布し（塗布量：
８０ｇ／ｍ2 ）、３００℃で１５分間焼付け硬化して、
試験片５を作成した。
【００３３】比較例３
【数６】 上記配合物をボールミルで３０分間粉砕・混合して、本
発明皮膜形成用組成物を含む塗料を調製した。この塗料
を透明ガラス板と脱脂鋼板にスプレー塗布し（塗布量：
１００ｇ／ｍ2 ）、３００℃で１５分間焼付け硬化し
て、試験片６を作成した。
発明皮膜形成用組成物を含む塗料を調製した。この塗料
を透明ガラス板と脱脂鋼板にスプレー塗布し（塗布量：
１００ｇ／ｍ2 ）、３００℃で１５分間焼付け硬化し
て、試験片６を作成した。
【００３４】性能試験 実施例および比較例で得られた各試験片について、下記
の試験を行ない評価を下した。ただし、下記2)の膜厚測
定では鋼板を被塗装物とした試験片を使用し、それ以外
の試験では透明ガラス板を被塗装物とした試験片を使用
した。
の試験を行ない評価を下した。ただし、下記2)の膜厚測
定では鋼板を被塗装物とした試験片を使用し、それ以外
の試験では透明ガラス板を被塗装物とした試験片を使用
した。
【００３５】１） 皮膜外観の泡やクラックの有無は、
目視と光学顕微鏡観察により評価した。
目視と光学顕微鏡観察により評価した。
【００３６】２） 膜厚は、電磁式膜厚計により測定し
た。
た。
【００３７】３） 付着性は、ＪＩＳ Ｋ−５４００
（塗料一般試験方法）の碁盤目試験に準じて測定した。
すなわち、試験片の塗膜に１mm角の碁盤目を１００個作
成し、この碁盤目上にセロテープを張り付け、テープを
剥離した後、試験片側に残った碁盤目の個数を数え、も
との碁盤目の数に対しての皮膜の残存率で付着性を評価
した。
（塗料一般試験方法）の碁盤目試験に準じて測定した。
すなわち、試験片の塗膜に１mm角の碁盤目を１００個作
成し、この碁盤目上にセロテープを張り付け、テープを
剥離した後、試験片側に残った碁盤目の個数を数え、も
との碁盤目の数に対しての皮膜の残存率で付着性を評価
した。
【００３８】４） 耐煮沸水性は、試験片を煮沸水に１
時間浸した後、乾燥させて皮膜外観の変化を目視により
観察し評価した。
時間浸した後、乾燥させて皮膜外観の変化を目視により
観察し評価した。
【００３９】５） 耐酸性は、試験片を１０％硫酸水溶
液に２５℃で２４時間浸した後、水洗し乾燥させて皮膜
外観の変化を目視により評価した。
液に２５℃で２４時間浸した後、水洗し乾燥させて皮膜
外観の変化を目視により評価した。
【００４０】６） 耐アルカリ性は、試験片を１０％水
酸化ナトリウム水溶液に２５℃で２４時間浸した後、水
洗し乾燥させて皮膜外観の変化を目視により観察し評価
した。
酸化ナトリウム水溶液に２５℃で２４時間浸した後、水
洗し乾燥させて皮膜外観の変化を目視により観察し評価
した。
【００４１】７） 貯蔵安定性は、本発明皮膜形成組成
物を含む塗料をＢ型回転粘度計（ローターＮｏ．３併
用）で６０回転／分の速度で攪拌し、１分後の粘度を測
定した。ついで、塗料を密封容器に入れ、４０℃の高温
槽に７日間放置した後、上記と同様に粘度を測定した。
これら２つの値の差から貯蔵安定性を評価した。
物を含む塗料をＢ型回転粘度計（ローターＮｏ．３併
用）で６０回転／分の速度で攪拌し、１分後の粘度を測
定した。ついで、塗料を密封容器に入れ、４０℃の高温
槽に７日間放置した後、上記と同様に粘度を測定した。
これら２つの値の差から貯蔵安定性を評価した。
【００４２】試験結果を下記表にまとめて示す。
【００４３】
【表１】 上記表から明らかなように、本発明皮膜形成組成物によ
れば、泡やピンホール、クラックがなく、所要厚の膜厚
を有し、付着性および耐久性に優れた無機質皮膜を形成
することができること、および塗料の貯蔵安定性が優
れ、しかも塗料粘度の調整が容易であることが認められ
る。
れば、泡やピンホール、クラックがなく、所要厚の膜厚
を有し、付着性および耐久性に優れた無機質皮膜を形成
することができること、および塗料の貯蔵安定性が優
れ、しかも塗料粘度の調整が容易であることが認められ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 一般式Ｒ2 Ｏ・ｎＳｉＯ2 （Ｒはアルカ
リ金属、ｎは０．５以上の数）で表わされる珪酸アルカ
リ１００重量部、 γ−Ａｌ2 Ｏ3 粒子５〜１００重量部、 天然ヘクトライトまたはその類似合成品１〜１００重量
部、および 固形分１００重量部に対し１００〜１０００
重量部の水からなる無機質皮膜形成用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12671193A JP2775571B2 (ja) | 1993-05-28 | 1993-05-28 | 無機質皮膜形成用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12671193A JP2775571B2 (ja) | 1993-05-28 | 1993-05-28 | 無機質皮膜形成用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06336559A JPH06336559A (ja) | 1994-12-06 |
| JP2775571B2 true JP2775571B2 (ja) | 1998-07-16 |
Family
ID=14941973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12671193A Expired - Fee Related JP2775571B2 (ja) | 1993-05-28 | 1993-05-28 | 無機質皮膜形成用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2775571B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19726814A1 (de) * | 1997-06-25 | 1999-01-07 | Murjahn Amphibolin Werke | Beschichtungsmittel zur Verringerung der Anschmutzneigung von Fassaden |
| JP2001342380A (ja) * | 2000-05-31 | 2001-12-14 | Mitsuboshi Belting Ltd | 高硬度塗料組成物 |
-
1993
- 1993-05-28 JP JP12671193A patent/JP2775571B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06336559A (ja) | 1994-12-06 |
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