JP2756636B2 - ガス分析装置 - Google Patents

ガス分析装置

Info

Publication number
JP2756636B2
JP2756636B2 JP29468793A JP29468793A JP2756636B2 JP 2756636 B2 JP2756636 B2 JP 2756636B2 JP 29468793 A JP29468793 A JP 29468793A JP 29468793 A JP29468793 A JP 29468793A JP 2756636 B2 JP2756636 B2 JP 2756636B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
gas
pressure gauge
vacuum
flow path
gas analyzer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP29468793A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH07128209A (ja
Inventor
一也 斉藤
一新 楊
さかえ 稲吉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ulvac Inc
Original Assignee
Nihon Shinku Gijutsu KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nihon Shinku Gijutsu KK filed Critical Nihon Shinku Gijutsu KK
Priority to JP29468793A priority Critical patent/JP2756636B2/ja
Publication of JPH07128209A publication Critical patent/JPH07128209A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2756636B2 publication Critical patent/JP2756636B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Measuring Fluid Pressure (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はガス分析装置に関するも
のであり、更に詳しくは被測定物から真空系に放出され
るガス及びその成分ガスの放出速度を分析するガス分析
装置に関する。
【0002】
【従来の技術及びその問題点】高度の真空を得る場合に
は真空チャンバ自体から放出されるガスが問題となり、
超真空ないしは極高真空システムにおいては、真空チャ
ンバから放出されるガスについての分析が必須となって
いる。従ってまた、真空チャンバを構成する材料もガス
放出の小さい材料であることが要求され、各種材料から
の放出ガスについてのデータの蓄積、比較が望まれてい
る。
【0003】ガスの放出速度及びその成分の分析には現
在のところオリフィス法が広く採用されている。従来例
としてのオリフィス法によるガス分析装置の基本的な構
成を図4に示した。図4において、ガス分析装置10の
真空容器1に試料としての被測定チャンバ6が接続さ
れ、真空容器1内にはオリフィス2が設けられている。
そして、オリフィス2を含む配管のコンダクタンスC10
は既知とする。また、真空容器1には、オリフィス2の
上流側に全圧計3と分圧計5が、また、オリフィス2の
下流側には全圧計4が取り付けられ、かつ真空ポンプ7
が接続されている。
【0004】このガス分析装置10による分析は次のよ
うに行なわれる。真空容器1に接続された試料としての
被測定チャンバ6から放出されるガスはオリフィス2を
経由して真空ポンプ7により排気される。この時の全圧
計3の示す圧力P1 と、全圧計4の示す圧力P2 を知る
ことにより、次式(1) からガス放出速度Qが計算され
る。 Q=(P1 −P2 )C10 ・・・・・・・・・・ (1)
【0005】そして必要な場合には、式(2) に示すよう
に、このガス放出速度Qを試料の全表面積Aで除して、
試料の単位表面積当りのガス放出速度qが求められる。 q=Q/A ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ (2) 更には、分圧計5によって放出ガスの成分を知ることが
出来る。
【0006】このオリフィス法のガス分析装置10にお
いては、全圧計3、4や分圧計5などの測定機器からの
ガス放出速度Qm は試料からのガス放出速度Qs と比較
して十分に小さいとして無視されている。しかし、実際
にはこれら測定機器は構造が複雑であってガスを吸着し
得る表面積が大きく、これらからのガス放出速度Qm
試料からのガス放出速度Qs に匹敵する程大きいことが
知られるようになった。すなわち、上記で求めたガス放
出速度Qには、試料によるQs の他に測定機器によるQ
m が含まれていることになる。
【0007】また、2台の全圧計3、4が使用されてい
るが、それぞれの測定圧力には測定誤差が存在する上、
更に両者の圧力差を求めていることは誤差の範囲を大き
くする要因にもなっている。
【0008】上記のオリフィス法によるガス分析装置1
0以外に、コンダクタンス変調法によるガス分析装置も
知られているが、この装置によって得られるガス放出速
度Qにも測定機器からのガス放出速度Qm が含まれてい
る。
【0009】
【発明が解決しようとする問題点】本発明は上述の問題
に鑑みてなされ、測定機器からのガス放出速度を含ま
ず、試料からのみのガス放出速度を分析することがで
き、かつ測定機器による測定誤差の小さいガス分析装
置、必要な場合には成分ガス毎の放出速度も分析するこ
とのできるガス分析装置を提供することを目的とする。
【0010】
【問題点を解決するための手段】以上の目的は、真空系
に被測定物から放出されるガスの放出速度を分析するガ
ス分析装置において、真空容器がその内部に設けたオリ
フィスによって該オリフィスの上流側空間と下流側空間
とに区画され、かつ前記上流側空間には圧力計が設けら
れており、分析に際しては、前記放出されるガスの流路
を排気されつつある前記真空容器の前記上流側空間と前
記下流側空間とに切り換えることによって生ずる圧力の
変化を前記圧力計によって測定することを特徴とするガ
ス分析装置、によって達成される。
【0011】
【作用】本発明のガス分析装置は放出されるガスの流路
を切り換えて圧力測定するので、得られるガス放出速度
には測定機器からのガス放出速度が含まれない。更には
全圧または分圧の測定に使用する圧力計は1台のみであ
るので、圧力計による誤差は小さい。従って全体として
精度の高い分析が可能である。
【0012】
【実施例】以下、先ず本発明のガス分析装置の基本構成
について説明する。
【0013】図1は、図4における従来例のガス分析装
置10の基本的構成と比較するための、本発明のガス分
析装置の基本的構成を示す図であり、図4と共通する部
分については同一の符号を付してある。このガス分析装
置20が従来例のガス分析装置10と異なるところは、
試料としての被測定チャンバ6から真空容器1へ至るガ
ス流路を分岐させ、一方は主流路としてオリフィス2の
上流側に、他方は副流路としてオリフィス2の下流側に
接続していることにあり、これらの流路の切り換えは主
流路バルブ8と副流路バルブ9の開閉によって行なわれ
る。また、図4の従来例におけるオリフィス2の下流側
の全圧計4が除かれている。
【0014】主流路を経由する放出ガスと、切り換えら
れて副流路を経由する放出ガスとはオリフィス2と真空
ポンプ7との中間のある地点以降は同一の経路を取る
が、この合流点から全圧計3までのオリフィス2を含む
配管のコンダクタンスC20は予めの測定、または計算に
よって既知とする。
【0015】このガス分析装置20によるガス分析は次
のようにして行なわれる。先ず、主流路バルブ8を開、
副流路バルブ9を閉とし、試料としての被測定チャンバ
6からの放出ガスを真空ポンプ7で排気しながら全圧計
3によって主流路時の圧力P1mを測定する。次いで主流
路バルブ8を閉、副流路バルブ9を開として全圧計3に
よって副流路時の圧力P1sを測定する。この時のガス放
出速度Qs は次式(3)によって求められる。 Qs =(P1m−P1s)C20 ・・・・・・・・・・・ (3)
【0016】以下、この式(3) が適用され得る根據、及
びこの式(3) に全圧計3及び分圧計5からのガス放出速
度Qm が含まれないことを説明する。すなわち、実際に
は測定されない圧力ではあるが、主流路を経由する放出
ガスの流路と、副流路を経由する放出ガスの流路が一致
する合流点における圧力を、主流路の時にはP2m、副流
路の時にはP2sとし、試料からのガス放出速度Qs 、測
定機器からのガス放出速度Qm の他に、合流点に加わる
試料及び測定機器以外からのガス放出速度Qp、合流点
における実効排気速度をSとする。
【0017】主流路で排気している場合には、合流点に
おける排気バランスは式(4) で示される。 Qs +Qm +Qp =P2mS ・・・・・・・・・・・ (4)
【0018】また、全圧計3、分圧計5の部分を通るガ
スを考えると式(1) に準じて式(5)が成立する。 Qs +Qm =(P1m−P2m)C20 ・・・・・ (5)
【0019】一方、副流路に切り換えた場合には、合流
点での排気バランスは式(6) で示される。 Qs +Qm +Qp =P2sS ・・・・・・・・・・・ (6)
【0020】また、副流路の場合には全圧計3、分圧計
5の部分には試料からの放出ガスは流れないので、式
(7) が成立する。 Qm =(P1s−P2s)C20 ・・・・・・・・・・・ (7)
【0021】式(4) と式(6) から式(8) が導かれる。 P2m=P2s ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ (8)
【0022】また、式(5) から式(7) を減じて式(9) が
導かれる。 Qs ={(P1m−P1s)−(P2m−P2s)}C20 ・・・ (9)
【0023】そして式(9) に式(8) を代入して、上記の
式(3) が得られる。すなわち、このガス分析装置20に
よると、試料からのガス放出速度Qs のみが求められ、
全圧計3、分圧計5などの測定機器からのガス放出速度
m は含まれない他、それら以外からのガス放出速度Q
p があったとしても、それにも影響されない。
【0024】また、式(3) の圧力差(P1m−P1s)は同
一の全圧計3によるものであるから、2台の圧力計を使
用する場合のような、それぞれの測定誤差や差を求める
ことによる誤差範囲の拡大がなく、本発明のガス分析装
置20は圧力計による誤差が小さいという特長も有して
いる。
【0025】なお、ガスの各成分について分析する場合
には、同様の原理で分圧計5を使用するが、これについ
ては後述する。
【0026】以下、実施例のガス分析装置30の構成を
図2によって説明する。
【0027】このガス分析装置30の真空容器1に放出
ガスやその成分ガスのガス放出速度を分析すべき試料と
しての被測定チャンバ6が接続される。被測定チャンバ
6はステンレス鋼(SUS304L)で作成した内表面
積0.46m2 のチャンバであり、内表面をGBB(ガ
ラス・ビーズ・ブラスト)処理した後、450℃で真空
加熱したものである。真空容器1内にはオリフィス12
が設けられており、これには試料のガス放出速度の大小
に応じてコンダクタンスCの値を0.01m3-1また
は0.001m3-1の何れか一方に選定し得るような
コンダクタンス可変機構13が付加されている。
【0028】真空排気系の真空ポンプとしては、主排気
系のターボ分子ポンプ17、18、ロータリポンプ19
が真空容器1に接続され、副排気系の真空ポンプとして
のターボ分子ポンプ21、ロータリポンプ22が真空バ
ルブ16を介して被測定チャンバ6に接続される。
【0029】また、被測定チャンバ6から真空容器1へ
のガス流路には真空バルブ15を介して三方弁11が設
けられ、オリフィス12の上流側への主流路と下流側へ
の副流路との流路の切り換えを可能ならしめる。
【0030】更に圧力計として、真空容器1にはオリフ
ィス12の上流側に全圧計3と分圧計5が、またオリフ
ィス12の下流側には全圧計4を取り付けている。な
お、この全圧計4はガス分析には使用せず、コンダクタ
ンスCを測定する時にのみ使用される。また、オリフィ
ス12の上流側に圧力の標準となる基準圧力計10を取
り付け、副排気系には全圧計14を取り付けている。な
お、全圧計としては熱陰極型電離真空計、分圧計にはマ
スフィルタ型質量分析計を用いており、基準圧力計には
スピニングロータ真空計を用いている。
【0031】更には、真空容器1を含む領域30a、及
び被測定チャンバ6を含む領域23を加熱ベークするた
めに、図示しない加熱機構がそれぞれの領域に設けられ
ている。
【0032】本実施例によるガス分析装置30は以上の
ように構成されるが、次にその作用、それによる分析方
法について説明する。
【0033】真空容器1は主排気系の真空ポンプ17、
18、19によって常に真空排気されており、真空バル
ブ15、16は閉の状態にある。真空バルブ16を開と
し、副排気系の真空ポンプ21、22によって被測定チ
ャンバ6の排気を開始し、全圧計14で真空度1×10
−4Paに達したことを確認してから真空容器1の加熱
領域30a、被測定チャンバ6の加熱領域23をそれぞ
れの加熱機構によって150℃で10時間加熱した。次
いで、真空バルブ16を閉、真空バルブ15を開、三方
弁11を真空容器1のオリフィス12の上流側に開とし
て、排気を主排気系の真空ポンプ17、18、19に切
り換えた。更に、この状態で150℃、10時間の加熱
を続けた後、全体を室温へ戻して測定を開始した。な
お、コンダクタンスCは加熱時には0.01m−1
とし、室温となってからの測定時には0.001m
−1とした。
【0034】測定は三方弁11によって30分間の間隔
で被測定チャンバ6からの放出ガスを主流路と副流路と
に切り換え、各流路への切り換えから25分間経過後に
全圧計3及び分圧計5によって圧力を測定した。
【0035】これらの操作、すなわち副排気系の真空ポ
ンプ21、22による被測定チャンバ6の排気開始から
加熱領域30a、23の加熱・冷却、主排気系の真空ポ
ンプ17、18、19への切り換え、三方弁11による
所定時間毎のガス流路の切り換えに至る本ガス分析装置
30の運転と制御、ないしは全圧計3、分圧計5の示す
圧力値の取り込みは図示しないコンピュータによって自
動的に行なった。
【0036】上記によって得られた全圧計3による測定
結果を図3に示した。横軸は時間、縦軸は圧力であり、
最初の30分間を主流路で流し、続く30分間を副流路
で流した時に全圧計3が示した圧力である。矢印Pm
矢印Ps はそれぞれの流路へ流し始めてから25分間経
過した時点における圧力P1mとP1sを示している。Pm
=1.5×10-7Pa、Ps =0.66×10-7Paで
あり、オリフィス12を含むコンダクタンスCは0.0
01m3-1であるから、上述の式(3) によって、試料
からのガス放出速度Qs は次のように求められる。 Qs =8.4×10-11 Pam3-1
【0037】また、ガス成分毎のガス放出速度は、主流
路時と副流路時とにおける分圧計5で観測されるイオン
電流値によって求め得る。すなわち、質量数Nのガス種
について、その分圧PN と分圧計5で観測されるイオン
電流IN とは比例関係にあるので、その比例係数をK
N 、主流路時におけるイオン電流値をINm、副流路時に
おけるイオン電流値をINs、そのガス種についてのコン
ダクタンスをCN とすれば、ガス放出速度QN は式(3)
の変形としての式(10)で示される。 QN =KN (INm−INs)CN ・・・・・・・・(10) 上述のように、各ガス成分のガス放出速度QN も全ガス
のガス放出速度Qs と同様に求め得る。
【0038】以上、本発明の実施例について説明した
が、勿論、本発明はこれに限定されることなく、本発明
の技術的思想に基いて種々の変形が可能である。
【0039】例えば実施例においては、真空容器1のオ
リフィス12の上流側に全圧計3と分圧計5とを設けた
が、目的によっては全圧計3または分圧計5のみとして
もよい。
【0040】また実施例においては、全圧計3として熱
陰極型電離真空計を用いたが、これと同程度の高真空を
測定し得る真空計であればその種類は問わない。更には
分圧計5としてマスフィルタ型質量分析計を用いたが、
他の質量分析計であってもよい。
【0041】また実施例においては、コンダクタンス可
変型のオリフィス12を設けたが、コンダクタンス可変
型でなくてもよく、更にはオリフィスの代わりに、コン
ダクタンス既知の配管の配管を設けてもよい。
【0042】また実施例においては、放出されるガスの
主流路と副流路との切り換えに三方弁11を使用した
が、それぞれの流路を開閉する2台の真空バルブで代替
することができる。
【0043】また実施例においては、ガス分析装置30
に接続した被測定チャンバ6から放出されるガスの分析
について説明したが、ガスを導入したり、ガスを発生す
るような真空装置を接続すれば、真空装置内のガスを分
析することが可能である。また、本実施例における被測
定チャンバ6を試料チャンバとして、内部に収容した材
料試片からのガス放出を分析することもできる。
【0044】
【発明の効果】本発明のガス分析装置によれば、得られ
るガス放出速度には測定機器からのガス放出速度が含ま
れず、更には圧力計による誤差が小さいので、全圧、分
圧の何れについても、精度の高い分析結果が得られる。
加うるに、高価な圧力計の数が少ないので、本発明のガ
ス分析装置は製造コストが低い。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のガス分析装置の基本構成を示すブロッ
ク図である。
【図2】本発明の実施例によるガス分析装置の構成を示
すブロック図である。
【図3】同実施例の装置によって測定されたガスの流路
と圧力との関係を示す図である。
【図4】従来例によるガス分析装置の基本構成を示すブ
ロック図である。
【符号の説明】
1 真空容器 2 オリフィス 3 全圧計 4 全圧計 5 分圧計 6 被測定チャンバ 7 真空ポンプ 11 三方弁 12 オリフィス 17 真空ポンプ 18 真空ポンプ 19 真空ポンプ 21 真空ポンプ 22 真空ポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 稲吉 さかえ 茨城県つくば市東光台 5−9−7 日 本真空技術株式会社 筑波超材料研究所 内 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 7/00 - 7/22 JICSTファイル(JOIS)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 真空系に被測定物から放出されるガスの
    放出速度を分析するガス分析装置において、真空容器が
    その内部に設けたオリフィスによって該オリフィスの上
    流側空間と下流側空間とに区画され、かつ前記上流側空
    間には圧力計が設けられており、分析に際しては、前記
    放出されるガスの流路を排気されつつある前記真空容器
    の前記上流側空間と前記下流側空間とに切り換えること
    によって生ずる圧力の変化を前記圧力計によって測定す
    ることを特徴とするガス分析装置。
  2. 【請求項2】 前記圧力計が全圧計と分圧計の何れか一
    方、又は両者である請求項1に記載のガス分析装置。
  3. 【請求項3】 前記全圧計が熱陰極型電離真空計であ
    り、前記分圧計がマスフィルタ型質量分析計である請求
    項2に記載のガス分析装置。
JP29468793A 1993-10-29 1993-10-29 ガス分析装置 Expired - Lifetime JP2756636B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP29468793A JP2756636B2 (ja) 1993-10-29 1993-10-29 ガス分析装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP29468793A JP2756636B2 (ja) 1993-10-29 1993-10-29 ガス分析装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH07128209A JPH07128209A (ja) 1995-05-19
JP2756636B2 true JP2756636B2 (ja) 1998-05-25

Family

ID=17811012

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP29468793A Expired - Lifetime JP2756636B2 (ja) 1993-10-29 1993-10-29 ガス分析装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2756636B2 (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101537661B1 (ko) * 2013-12-02 2015-07-17 한국표준과학연구원 기체투과도 측정 장치 및 기체투과도 측정 방법
CN105910952A (zh) * 2016-04-13 2016-08-31 兰州空间技术物理研究所 一种桥式对称结构的双真空规材料放气率测试方法
CN105910953B (zh) * 2016-04-13 2018-10-23 兰州空间技术物理研究所 一种测量材料单质气体放气率的装置及方法
CN107884310B (zh) * 2017-12-13 2024-03-08 合肥中科离子医学技术装备有限公司 基于双测试室气路转换的材料放气率测量装置

Also Published As

Publication number Publication date
JPH07128209A (ja) 1995-05-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5661229A (en) Test gas detector, preferably for leak detectors, and process for operating a test gas detector of this kind
JP4511543B2 (ja) 蓄積法による漏れ検出装置および方法
JP4431145B2 (ja) 大規模漏れテスト方法および装置
JP2007501947A (ja) 密封品における大規模漏れの検出方法および装置
Bereiter et al. New methods for measuring atmospheric heavy noble gas isotope and elemental ratios in ice core samples
JPS61213742A (ja) 小さな部品用のヘリウムガス漏れ検知器
Fremerey Residual gas: traditional understanding and new experimental results
JP2756636B2 (ja) ガス分析装置
JP2007506903A (ja) ポンピングされた流体中の汚染物の検出
JPH06241978A (ja) フィルム用ガス透過率測定装置
KR100347637B1 (ko) 기체분석및틈새탐색용장치
Leuenberger et al. CO2 concentration measurements on air samples by mass spectrometry
US3057996A (en) Method and apparatus for operating an analytical mass spectrometer with a getter-ion pump
JP5718725B2 (ja) 分析方法
Tracy Thermomolecular pumping effect
Lobo et al. Molecular beam-thermal hydrogen desorption from palladium
JPH0749296A (ja) ガス放出速度測定装置
JPH0835904A (ja) ヘリウムリークディテクタ
JPS6093936A (ja) リ−クデテクタ
JPH11281539A (ja) ガス導入装置およびガス分析装置
JP7406232B2 (ja) 昇温脱離分析装置
JP3378494B2 (ja) 分析装置
JP2000097910A (ja) ガス分析方法
Jacobs Measurement and Control of Leakage in High Vacuum Systems
JP4078166B2 (ja) 質量分析計を用いたガス分析装置

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

RD03 Notification of appointment of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423

Effective date: 20071108

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 15

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130313