JP2736730B2 - ポリイミド樹脂粉体の成形方法 - Google Patents
ポリイミド樹脂粉体の成形方法Info
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Landscapes
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリイミド樹脂粉体の
成形方法、とくに高密度化されたポリイミド樹脂の成形
体を短時間で得ることができるポリイミド樹脂粉体の成
形方法に関する。
成形方法、とくに高密度化されたポリイミド樹脂の成形
体を短時間で得ることができるポリイミド樹脂粉体の成
形方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリイミド樹脂は、一般に、芳香族テト
ラカルボン酸成分と芳香族ジアミン成分を反応させて、
イミド化して生じたイミド化物を濾別洗浄し、粉砕する
ことにより製造されており、ポリイミド樹脂粉体の成形
品は優れた耐熱性を有しているために、コンプレッサー
の羽根、ピストン、ピストンリング、軸受、摺動部品な
ど各種の耐熱部材として使用されている。
ラカルボン酸成分と芳香族ジアミン成分を反応させて、
イミド化して生じたイミド化物を濾別洗浄し、粉砕する
ことにより製造されており、ポリイミド樹脂粉体の成形
品は優れた耐熱性を有しているために、コンプレッサー
の羽根、ピストン、ピストンリング、軸受、摺動部品な
ど各種の耐熱部材として使用されている。
【０００３】ポリイミド樹脂粉体の成形は、従来、まず
ポリイミド樹脂粉体を成形金型に充填し、常温あるいは
低温で予備的に圧縮成形した後、この予備加圧物を300
℃以上の温度に昇温、保持し、ポリイミド樹脂を加熱固
化し一体化させることにより行われている。しかしなが
ら、この方法では、ポリイミド樹脂を加熱固化させるた
めの時間が数十分から数十時間と長く、また加熱固化
後、成形金型を徐冷して成形品を取り出して金型を掃除
し、さらに金型の温度を下げてつぎに成形するポリイミ
ド樹脂粉体を充填するという金型の加熱、冷却のサイク
ルを繰り返すため、更に多くの時間を要するとともに作
業効率もよくないという問題点がある。
ポリイミド樹脂粉体を成形金型に充填し、常温あるいは
低温で予備的に圧縮成形した後、この予備加圧物を300
℃以上の温度に昇温、保持し、ポリイミド樹脂を加熱固
化し一体化させることにより行われている。しかしなが
ら、この方法では、ポリイミド樹脂を加熱固化させるた
めの時間が数十分から数十時間と長く、また加熱固化
後、成形金型を徐冷して成形品を取り出して金型を掃除
し、さらに金型の温度を下げてつぎに成形するポリイミ
ド樹脂粉体を充填するという金型の加熱、冷却のサイク
ルを繰り返すため、更に多くの時間を要するとともに作
業効率もよくないという問題点がある。
【０００４】この問題点を解決するために、予めポリイ
ミド樹脂の粉体を100 ℃以下で加圧してニアシェイプの
形状に予備成形し、予備成形品を120 〜150 ℃の温度に
加熱、軟化した後、220 〜230 ℃に加熱した金型に装入
して圧縮成形し、金型を冷却することなく成形品を取り
出すようにして、金型の加熱、冷却のサイクルを省略し
作業効率の向上を図る方法も提案されている。( 特開昭
62-27118号公報) しかしながら、この方法においても加
熱軟化および圧縮成形処理に数十分間の時間を要すると
いう難点がある。
ミド樹脂の粉体を100 ℃以下で加圧してニアシェイプの
形状に予備成形し、予備成形品を120 〜150 ℃の温度に
加熱、軟化した後、220 〜230 ℃に加熱した金型に装入
して圧縮成形し、金型を冷却することなく成形品を取り
出すようにして、金型の加熱、冷却のサイクルを省略し
作業効率の向上を図る方法も提案されている。( 特開昭
62-27118号公報) しかしながら、この方法においても加
熱軟化および圧縮成形処理に数十分間の時間を要すると
いう難点がある。
【０００５】一方、超硬金属および合金、磁石材料、ア
モルファス合金など、金属材料の成形体を得る方法とし
て、これらの材料の粉体を金型に装入し、加圧した状態
でパルス状電流を通電して加熱、圧縮焼結する方法が開
発されている。（特公昭41-12885号公報、特開平3-5660
4 号公報) これらの方法によれば、ジュール熱や放電プ
ラズマの発生により緻密で均質な焼結体を短時間で得る
ことができる。発明者らは、ポリイミド樹脂粉体の成形
の短縮化を目的として、これらの方法のポリイミド樹脂
の成形への適用の可能性を検討するために、加圧条件、
通電加熱条件とポリイミド樹脂粒子間の結合、塑性流動
などとの関係について種々の基礎的研究を行った。
モルファス合金など、金属材料の成形体を得る方法とし
て、これらの材料の粉体を金型に装入し、加圧した状態
でパルス状電流を通電して加熱、圧縮焼結する方法が開
発されている。（特公昭41-12885号公報、特開平3-5660
4 号公報) これらの方法によれば、ジュール熱や放電プ
ラズマの発生により緻密で均質な焼結体を短時間で得る
ことができる。発明者らは、ポリイミド樹脂粉体の成形
の短縮化を目的として、これらの方法のポリイミド樹脂
の成形への適用の可能性を検討するために、加圧条件、
通電加熱条件とポリイミド樹脂粒子間の結合、塑性流動
などとの関係について種々の基礎的研究を行った。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の基礎
的研究をベースとしてなされたものであり、その目的
は、高密度化された均質なポリイミド樹脂の成形体を短
時間で得ることができるポリイミド樹脂粉体の成形方法
を提供することにある。
的研究をベースとしてなされたものであり、その目的
は、高密度化された均質なポリイミド樹脂の成形体を短
時間で得ることができるポリイミド樹脂粉体の成形方法
を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるポリイミド樹脂粉体の成形方法は、ポ
リイミド樹脂粉体を導電性成形型に装入し、600 〜4000
Kgf/cm2 の加圧力で圧縮した後、圧縮されたポリイミド
樹脂に、加圧下でパルス電流を印加して、成形型、成形
型内のポリイミド樹脂および圧縮・通電手段を含む圧縮
通電系を加熱し、該圧縮通電系を200 〜380 ℃の温度に
1 〜10分保持することによりポリイミド樹脂を加熱一体
化させることを構成上の基本的特徴とし、パルス電流を
印加することにより、圧縮通電系を200 〜380 ℃の温度
に30〜100 ℃/ 分の昇温速度で昇温し、加熱することを
構成上の第２の特徴とする。但し、系の加熱温度は、系
の加熱により加熱されたモールドの温度を測定しこれを
系の温度とみなす。
めの本発明によるポリイミド樹脂粉体の成形方法は、ポ
リイミド樹脂粉体を導電性成形型に装入し、600 〜4000
Kgf/cm2 の加圧力で圧縮した後、圧縮されたポリイミド
樹脂に、加圧下でパルス電流を印加して、成形型、成形
型内のポリイミド樹脂および圧縮・通電手段を含む圧縮
通電系を加熱し、該圧縮通電系を200 〜380 ℃の温度に
1 〜10分保持することによりポリイミド樹脂を加熱一体
化させることを構成上の基本的特徴とし、パルス電流を
印加することにより、圧縮通電系を200 〜380 ℃の温度
に30〜100 ℃/ 分の昇温速度で昇温し、加熱することを
構成上の第２の特徴とする。但し、系の加熱温度は、系
の加熱により加熱されたモールドの温度を測定しこれを
系の温度とみなす。
【０００８】常法により得られたポリイミド樹脂粉体は
ミキサーなどの手段で粒度を調整した後、超硬金属、超
硬合金、炭素系材料などからなる導電性成形型に装入
し、例えば、導電性材料からなる押圧ポンチにより600
〜4000Kgf/cm2 の加圧力で圧縮する。圧縮されたポリイ
ミド樹脂に対する加圧力を維持したまま押圧ポンチを通
じてパルス状電流を印加することによって、成形型、成
形型内のポリイミド樹脂および圧縮・通電手段である押
圧ポンチを含む圧縮通電系が加熱される。本発明におい
ては、系の温度を200 〜380 ℃に1 〜10分間保持するこ
とが要件となる。但し、この場合、圧縮通電系の加熱温
度は、系の加熱により加熱される成形型の温度を測定し
この温度を系の温度とみなすものとするため、実際の通
電成形工程においては、成形型が200 〜380 ℃の温度に
1 〜10分間保持されるよう通電制御を行う。
ミキサーなどの手段で粒度を調整した後、超硬金属、超
硬合金、炭素系材料などからなる導電性成形型に装入
し、例えば、導電性材料からなる押圧ポンチにより600
〜4000Kgf/cm2 の加圧力で圧縮する。圧縮されたポリイ
ミド樹脂に対する加圧力を維持したまま押圧ポンチを通
じてパルス状電流を印加することによって、成形型、成
形型内のポリイミド樹脂および圧縮・通電手段である押
圧ポンチを含む圧縮通電系が加熱される。本発明におい
ては、系の温度を200 〜380 ℃に1 〜10分間保持するこ
とが要件となる。但し、この場合、圧縮通電系の加熱温
度は、系の加熱により加熱される成形型の温度を測定し
この温度を系の温度とみなすものとするため、実際の通
電成形工程においては、成形型が200 〜380 ℃の温度に
1 〜10分間保持されるよう通電制御を行う。
【０００９】パルス電流の印加によって、成形型内で圧
縮状態にあるポリイミド樹脂はジュール熱と放電発熱に
より加熱固化し成形される。圧縮成形における加圧力は
600〜4000Kgf/cm2 の範囲が好ましく、加圧力が600Kgf/
cm2未満では成形されたポリイミド樹脂に十分な高密度
を与えられない場合が多い。成形型の温度は200 〜380
℃の範囲が好ましく、200 ℃未満ではポリイミド樹脂の
固化が不十分となり易く、380 ℃を越えるとポリイミド
樹脂が部分炭化するおそれがある。
縮状態にあるポリイミド樹脂はジュール熱と放電発熱に
より加熱固化し成形される。圧縮成形における加圧力は
600〜4000Kgf/cm2 の範囲が好ましく、加圧力が600Kgf/
cm2未満では成形されたポリイミド樹脂に十分な高密度
を与えられない場合が多い。成形型の温度は200 〜380
℃の範囲が好ましく、200 ℃未満ではポリイミド樹脂の
固化が不十分となり易く、380 ℃を越えるとポリイミド
樹脂が部分炭化するおそれがある。
【００１０】本発明において成形型の温度は重要であ
り、印加されるパルス電流のピーク電流値および／また
はパルス電流のパルス幅を調節することにより制御する
ことができる。制御方式は、例えば特開平3-56604 号公
報に記載されているようなコンピュータ制御回路を使用
して、成形型中に埋め込まれた温度検出器で検出された
金型温度をA/D 変換器を介してコンピュータに入力し、
コンピュータは予め設定された金型の昇温プログラムに
従って電流制御回路および／またはパルス幅変調回路に
指令を与えてピーク電流値および／またはパルス幅を調
節し、成形型の温度を制御する。この場合、押圧ポンチ
に取付けられた圧縮力検出器で検出された圧縮力をA/D
変換器を介してコンピュータに入力し、押圧ポンチ昇降
用モータを制御することにより、加熱中にポリイミド樹
脂に加えられる圧力を制御することもできる。
り、印加されるパルス電流のピーク電流値および／また
はパルス電流のパルス幅を調節することにより制御する
ことができる。制御方式は、例えば特開平3-56604 号公
報に記載されているようなコンピュータ制御回路を使用
して、成形型中に埋め込まれた温度検出器で検出された
金型温度をA/D 変換器を介してコンピュータに入力し、
コンピュータは予め設定された金型の昇温プログラムに
従って電流制御回路および／またはパルス幅変調回路に
指令を与えてピーク電流値および／またはパルス幅を調
節し、成形型の温度を制御する。この場合、押圧ポンチ
に取付けられた圧縮力検出器で検出された圧縮力をA/D
変換器を介してコンピュータに入力し、押圧ポンチ昇降
用モータを制御することにより、加熱中にポリイミド樹
脂に加えられる圧力を制御することもできる。
【００１１】本発明において、パルス電流の値として10
0 〜500A/cm2、パルス周期としては300HZ 〜30KHZ が使
用される。また、本発明においては、圧縮通電系の温度
とみなす成形型の温度を200 〜380 ℃の温度範囲に保持
するが、この温度範囲への昇温速度は30〜100 ℃／分の
とするのがよく、この範囲の昇温速度で成形型を昇温す
ることにより、ポリイミド樹脂に対する十分な予熱効果
が与えられ、パルス電流印加下での加熱固化時における
ポリイミド樹脂の粉体粒子の融着と加圧による表面塑性
流動を円滑に行わせることが可能となる。
0 〜500A/cm2、パルス周期としては300HZ 〜30KHZ が使
用される。また、本発明においては、圧縮通電系の温度
とみなす成形型の温度を200 〜380 ℃の温度範囲に保持
するが、この温度範囲への昇温速度は30〜100 ℃／分の
とするのがよく、この範囲の昇温速度で成形型を昇温す
ることにより、ポリイミド樹脂に対する十分な予熱効果
が与えられ、パルス電流印加下での加熱固化時における
ポリイミド樹脂の粉体粒子の融着と加圧による表面塑性
流動を円滑に行わせることが可能となる。
【００１２】
【作用】本発明においては、ポリイミド樹脂粉体を成形
型に装入して、押圧ポンチなどの手段により圧縮した
後、圧縮されたポリイミド樹脂に、加圧下でパルス状電
流を印加して、圧縮通電系を昇温させ且つ昇温した成形
型を所定温度に保持することによりポリイミド樹脂を加
熱固化させるものであり、圧縮されたポリイミド樹脂の
粉体粒子は、加熱により互いに融着してネック部を形成
するが、加圧状態が維持されているから、圧縮力により
ポリイミド樹脂の粉体粒子間に塑性流動が生じて絶えず
ネック部の位置が変わり、ここにパルス状電流が通電さ
れＯＮ−ＯＦＦの繰り返し電圧を印加されているから、
ポリイミド樹脂の粉体粒子間のネック形成部が移動し
て、融着ネック部は全体に分散形成されることとなり、
加圧力との相乗効果によりポリイミド樹脂の粉体粒子間
の空隙がなくなり、密度の高いポリイミド樹脂成形体を
短時間で形成することができる。
型に装入して、押圧ポンチなどの手段により圧縮した
後、圧縮されたポリイミド樹脂に、加圧下でパルス状電
流を印加して、圧縮通電系を昇温させ且つ昇温した成形
型を所定温度に保持することによりポリイミド樹脂を加
熱固化させるものであり、圧縮されたポリイミド樹脂の
粉体粒子は、加熱により互いに融着してネック部を形成
するが、加圧状態が維持されているから、圧縮力により
ポリイミド樹脂の粉体粒子間に塑性流動が生じて絶えず
ネック部の位置が変わり、ここにパルス状電流が通電さ
れＯＮ−ＯＦＦの繰り返し電圧を印加されているから、
ポリイミド樹脂の粉体粒子間のネック形成部が移動し
て、融着ネック部は全体に分散形成されることとなり、
加圧力との相乗効果によりポリイミド樹脂の粉体粒子間
の空隙がなくなり、密度の高いポリイミド樹脂成形体を
短時間で形成することができる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。 実施例１ ポリイミド樹脂粉体を成形型に装入し、超硬合金ＷＣか
らなる押圧ポンチを使用し、表１に示す条件により円板
状のポリイミド樹脂成形体を製作し成形体の密度を測定
した。測定結果を表２に示す。成形型の温度は、成形型
に熱電対を埋め込むことにより測定した。
明する。 実施例１ ポリイミド樹脂粉体を成形型に装入し、超硬合金ＷＣか
らなる押圧ポンチを使用し、表１に示す条件により円板
状のポリイミド樹脂成形体を製作し成形体の密度を測定
した。測定結果を表２に示す。成形型の温度は、成形型
に熱電対を埋め込むことにより測定した。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【表２】
【００１６】表２に示されるように、本発明に従って成
形されたポリイミド樹脂成形体は、市販のポリイミド摺
動用成形材( 密度1.28g/cm3)を上回る高密度を示すとと
もに、成形は成形型への樹脂粉体充填後7 〜10分で完了
し、本発明によりポリイミド樹脂粉体の短時間且つ高密
度化成形が可能であることが認められた。
形されたポリイミド樹脂成形体は、市販のポリイミド摺
動用成形材( 密度1.28g/cm3)を上回る高密度を示すとと
もに、成形は成形型への樹脂粉体充填後7 〜10分で完了
し、本発明によりポリイミド樹脂粉体の短時間且つ高密
度化成形が可能であることが認められた。
【００１７】比較例１ 実施例１において使用したポリイミド樹脂粉体を、超硬
合金ＷＣからなる成形型に装入し、超硬合金ＷＣからな
る押圧ポンチを使用して、加圧力3000Kgf/cm2で圧縮し
た後、圧縮されたポリイミド樹脂に、加圧下で1400A の
パルス電流(3.0V)を印加し、5 分かけて400 ℃に昇温し
て2 分間保持し、ポリイミド樹脂を加熱固化させたとこ
ろ、ポリイミド樹脂が炭化し健全な成形体は得られなか
った。
合金ＷＣからなる成形型に装入し、超硬合金ＷＣからな
る押圧ポンチを使用して、加圧力3000Kgf/cm2で圧縮し
た後、圧縮されたポリイミド樹脂に、加圧下で1400A の
パルス電流(3.0V)を印加し、5 分かけて400 ℃に昇温し
て2 分間保持し、ポリイミド樹脂を加熱固化させたとこ
ろ、ポリイミド樹脂が炭化し健全な成形体は得られなか
った。
【００１８】比較例２ 実施例１において使用したポリイミド樹脂粉体を、グラ
ファイトからなる成形型に装入し、超硬合金ＷＣからな
る押圧ポンチを使用して、加圧力500Kgf/cm2で圧縮した
後、圧縮されたポリイミド樹脂に、加圧下で450Aのパル
ス電流(2.9V)を印加し、5 分かけて300 ℃に昇温して5
分間保持し、ポリイミド樹脂を加熱硬化させて、直径20
mm、厚さ5mm の成形体とし、密度を測定したところ1.18
g/cm3 と低く高密度化されていなかった。
ファイトからなる成形型に装入し、超硬合金ＷＣからな
る押圧ポンチを使用して、加圧力500Kgf/cm2で圧縮した
後、圧縮されたポリイミド樹脂に、加圧下で450Aのパル
ス電流(2.9V)を印加し、5 分かけて300 ℃に昇温して5
分間保持し、ポリイミド樹脂を加熱硬化させて、直径20
mm、厚さ5mm の成形体とし、密度を測定したところ1.18
g/cm3 と低く高密度化されていなかった。
【００１９】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば、高密度
化されたポリイミド樹脂成形体を短時間で効率よく成形
することができる。本発明によるポリイミド樹脂成形体
の密度は従来のものより高く、産業上有用である。
化されたポリイミド樹脂成形体を短時間で効率よく成形
することができる。本発明によるポリイミド樹脂成形体
の密度は従来のものより高く、産業上有用である。
Claims (2)
- 【請求項１】 ポリイミド樹脂粉体を導電性成形型に装
入し、600 〜4000Kgf/cm2 の加圧力で圧縮した後、圧縮
されたポリイミド樹脂に、加圧下でパルス電流を印加し
て、成形型、成形型内のポリイミド樹脂および圧縮・通
電手段を含む圧縮通電系を加熱し、該圧縮通電系を200
〜380 ℃の温度に1 〜10分間保持することによりポリイ
ミド樹脂を加熱一体化させることを特徴とするポリイミ
ド樹脂の成形方法。但し、系の加熱温度は、系の加熱に
より加熱される成形型の温度を測定しこの温度を系の温
度とみなす。 - 【請求項２】 パルス電流を印加することにより、圧縮
通電系を200 〜380℃の温度に30〜100 ℃／分の昇温速
度で昇温し、加熱することを特徴とする請求項１記載の
ポリイミド樹脂粉体の成形方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27496593A JP2736730B2 (ja) | 1993-10-06 | 1993-10-06 | ポリイミド樹脂粉体の成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27496593A JP2736730B2 (ja) | 1993-10-06 | 1993-10-06 | ポリイミド樹脂粉体の成形方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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