JP2728091B2 - Fabrication method of organic nonlinear optical film - Google Patents
Fabrication method of organic nonlinear optical filmInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔概 要〕 LB法を利用して有機非線形光学膜を作製する方法に関
し、 大面積で電気光学効果等の特性が良く、且つ、ミクロ
ンオーダの膜厚の厚い有機非線形光学膜を作製すること
を目的とし、 基板上に下地層をLB法により形成し、該下地層上に有
機非線形光学物質をエピタキシャル成長させるように構
成する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Summary] A method for producing an organic nonlinear optical film using the LB method, which has a large area, good characteristics such as an electro-optical effect, and a thick organic nonlinear film on the order of microns. For the purpose of producing an optical film, an underlayer is formed on a substrate by an LB method, and an organic nonlinear optical material is epitaxially grown on the underlayer.
本発明は、有機非線形光学膜の作製方法に関し、特
に、LB法を利用して有機非線形光学膜を作製する方法に
関する。The present invention relates to a method for producing an organic nonlinear optical film, and more particularly, to a method for producing an organic nonlinear optical film using the LB method.
従来、有機非線形光学膜を作製する場合、無機材料の
エピタキシャル成長で使用されるような適当な格子定数
を有する結晶基板が存在しないために、例えば、有機MB
E（Molecular Beam Epitaxy）法を利用して有機非線形
光学物質をガラス等の基板上に大面積を渡ってエピタキ
シャル成長させることが困難であった。そのため、従
来、有機非線形光学膜は、例えば、LB法（Langmuir−Bl
odgett′s technique）を利用して作製されている。こ
の従来のLB法を利用した有機非線形光学膜の作製方法
は、例えば、２−メチル−４−ニトロアニリン（MNA）
等の有機非線形光学物質をアセトン等の溶剤で溶かし、
そのMNAが溶かされたアセトン溶液を水の上に広げ、そ
して、MNA膜を一層づつ基板上に積層して有機非線形光
学膜を作製するものである。Conventionally, when producing an organic nonlinear optical film, since there is no crystal substrate having an appropriate lattice constant as used in epitaxial growth of inorganic materials, for example, organic MB
It has been difficult to epitaxially grow an organic nonlinear optical material over a large area on a substrate such as glass using the E (Molecular Beam Epitaxy) method. For this reason, conventionally, an organic nonlinear optical film has been produced by, for example, the LB method (Langmuir-Bl
odgett's technique). The conventional method for producing an organic nonlinear optical film using the LB method is described in, for example, 2-Methyl-4-nitroaniline (MNA).
Dissolve organic nonlinear optical material such as with a solvent such as acetone,
The acetone solution in which the MNA is dissolved is spread on water, and the MNA films are laminated one by one on a substrate to produce an organic nonlinear optical film.
上述したように、従来技術においては、例えば、有機
MBE法を利用して有機非線形光学物質をガラス等の基板
上に大面積に渡ってエピタキシャル成長させることが困
難であった。As described above, in the prior art, for example, organic
It has been difficult to epitaxially grow an organic nonlinear optical material over a large area of a substrate such as glass using the MBE method.
ところで、例えば、有機非線形光学膜を非線形光学素
子に使用するためには、膜厚をミクロンオーダの厚さに
する必要がある。具体的に、５μｍの有機非線形光学膜
をLB法により作製する場合、例えば、単分子層が10Åの
有機非線形光学薄膜（LB膜）を5,000層だけ積層しなけ
ればならない。しかし、非線形光学特性（例えば、電気
光学効果）の良い有機非線形光学膜を作製するには、LB
膜の積層は数十層程度が限度であり、膜厚の厚い有機非
線形光学膜を作製することが困難であるという課題があ
った。すなわち、数百層のLB膜を積層して有機非線形光
学膜を作製する場合、多くの手間と時間を要するだけで
なく、膜の格子欠陥によって非線形光学特性が低くなる
ために、LB法で作製された有機非線形光学膜を非線形光
学素子に利用するには問題があった。Incidentally, for example, in order to use an organic nonlinear optical film for a nonlinear optical element, it is necessary to set the film thickness to the order of microns. Specifically, when an organic nonlinear optical film having a thickness of 5 μm is formed by the LB method, for example, 5,000 organic nonlinear optical thin films (LB films) each having a monolayer of 10 ° must be laminated. However, to fabricate an organic nonlinear optical film with good nonlinear optical characteristics (for example, electro-optic effect), LB
The film stack is limited to about several tens of layers, and there is a problem that it is difficult to produce a thick organic nonlinear optical film. In other words, when an organic nonlinear optical film is manufactured by laminating several hundred LB films, not only much labor and time is required, but also the nonlinear optical characteristics are lowered due to lattice defects of the film, so that the LB method is used. There is a problem in using the obtained organic nonlinear optical film for a nonlinear optical element.
本発明は、上述した従来の有機非線形光学膜の作製方
法が有する問題点に鑑み、大面積で電気光学効果等の特
性が良く、且つ、ミクロンオーダの膜厚の厚い有機非線
形光学膜を作製することを目的とする。In view of the above-mentioned problems of the conventional method for producing an organic nonlinear optical film, the present invention produces a large-area organic nonlinear optical film having a large area, good characteristics such as an electro-optic effect, and a thickness on the order of microns. The purpose is to:
本発明によれば、基板上に下地層をLB法により形成
し、該下地層上に有機非線形光学物質をエピタキシャル
成長させることを特徴とする有機非線形光学膜の作製方
法が提供される。According to the present invention, there is provided a method for producing an organic nonlinear optical film, wherein an underlayer is formed on a substrate by an LB method, and an organic nonlinear optical material is epitaxially grown on the underlayer.
上述した構成を有する本発明の有機非線形光学膜の作
製方法によれば、LB法により基板上に下地層が形成さ
れ、その下地層上に有機非線形光学物質がエピタキシャ
ル成長される。これにより、大面積で電気光学効果等の
特性が良く、且つ、ミクロンオーダの膜厚の厚い有機非
線形光学膜を作製することができる。According to the method of manufacturing an organic nonlinear optical film of the present invention having the above-described configuration, a base layer is formed on a substrate by the LB method, and an organic nonlinear optical material is epitaxially grown on the base layer. This makes it possible to produce an organic nonlinear optical film having a large area, good characteristics such as an electro-optical effect, and a thickness on the order of microns.
以下、図面を参照して本発明に係る有機非線形光学膜
の作製方法について説明する。Hereinafter, a method for producing an organic nonlinear optical film according to the present invention will be described with reference to the drawings.
第１図は本発明により作製された有機非線形光学膜を
示す図である。同図に示されるように、本発明により作
製された有機非線形光学膜は、ガラス等の基板１上に下
地層２が形成され、さらに、下地層２上に有機非線形光
学膜３が形成されている。下地層２は、例えば、２−メ
チル−４−ニトロアニリンのポリジアセチレン系物質
（MNADA）等の物質で構成され、LB法により基板１上に
１〜10層程度積層して形成されるようになされている。
また、有機非線形光学膜３は、例えば、下地層２を構成
しているポリジアセチレン系物質が含む基と同族の基を
有する物質、例えば、２−メチル−４−ニトロアニリン
（MNA）で構成され、例えば、有機MBE法により下地層２
上にエピタキシャル成長される。ここで、MNAは下地層
２のMNADAが含む基と同族の基を有しているので、下地
層２上に非線形光学特性の良好な有機非線形光学膜３を
形成することができる。ここで、有機非線形光学膜３を
構成する有機非線形光学物質は、下地層２を構成するポ
リジアセチレン系物質が含む基と同族の基を有していな
くともよいが、有機非線形光学膜３を構成する有機非線
形光学物質は、下地層２を構成する物質の格子定数に近
似する格子定数を有している必要がある。FIG. 1 is a view showing an organic nonlinear optical film produced according to the present invention. As shown in the figure, the organic nonlinear optical film produced according to the present invention has a base layer 2 formed on a substrate 1 such as glass, and an organic nonlinear optical film 3 formed on the base layer 2. I have. The underlayer 2 is made of, for example, a material such as a polydiacetylene-based material (MNADA) of 2-methyl-4-nitroaniline, and is formed by stacking about 1 to 10 layers on the substrate 1 by the LB method. It has been done.
The organic nonlinear optical film 3 is made of, for example, a substance having a group similar to the group contained in the polydiacetylene-based substance constituting the underlayer 2, for example, 2-methyl-4-nitroaniline (MNA). For example, the underlayer 2 is formed by an organic MBE method.
Epitaxially grown thereon. Here, since the MNA has a group similar to the group contained in MNADA of the underlayer 2, the organic nonlinear optical film 3 having good nonlinear optical characteristics can be formed on the underlayer 2. Here, the organic nonlinear optical material constituting the organic nonlinear optical film 3 does not have to have the same group as the group contained in the polydiacetylene-based material constituting the underlayer 2. The organic nonlinear optical material needs to have a lattice constant close to the lattice constant of the material constituting the underlayer 2.
ところで、下地層２をLB法で基板１上に形成する場
合、下地層２を構成するポリジアセチレン系物質（ジア
セチレン系物質）が有する二色性を利用して、そのポリ
ジアセチレン系物質の分子配列が揃っている個所を基板
１上に積層すれば、品質の良い下地層２を基板１上に形
成することができる。By the way, when the underlayer 2 is formed on the substrate 1 by the LB method, the molecules of the polydiacetylene-based substance are utilized by utilizing the dichroism of the polydiacetylene-based substance (the diacetylene-based substance) constituting the underlayer 2. By laminating the aligned portions on the substrate 1, a high quality underlayer 2 can be formed on the substrate 1.
第２図は本発明において基板上に下地層をLB法で形成
する装置を概略的に示す図である。同図に示されるよう
に、水槽21内には水23が入れられている。水槽21内の一
側には固定バリア24aが水面の一端を規定するように設
けられ、また、水面の他端を規定するように移動バリア
24bが固定バリア24aと平行して設けられている。この可
動バリア24aおよび移動バリア24bにより規定された水面
上には、LB膜となる溶液（例えば、MNADA等のジアセチ
レン系物質をアセトン等の溶媒で溶かした溶液）22が広
げられるようになされている。水槽21の下方には、蛍光
灯等の光源25が設けられていて、溶液22を下方から照ら
すようになされている。水面に広げられた溶液22の上方
には偏光面が回転可能とされた偏光子26が設けられ、さ
らに、偏光子26の上方には光検出器27が設けられてい
る。そして、水面上に広げられた溶液22中に基板１を浸
し、その後、静かに上昇させることにより基板１上に溶
液22に溶けている物質の膜を積層させるようになされて
いる。FIG. 2 is a view schematically showing an apparatus for forming an underlayer on a substrate by the LB method in the present invention. As shown in the figure, water 23 is contained in a water tank 21. A fixed barrier 24a is provided on one side of the water tank 21 to define one end of the water surface, and a movable barrier 24a is provided to define the other end of the water surface.
24b is provided in parallel with the fixed barrier 24a. A solution (for example, a solution obtained by dissolving a diacetylene-based substance such as MNADA in a solvent such as acetone) 22 is formed on the water surface defined by the movable barrier 24a and the movable barrier 24b. I have. A light source 25 such as a fluorescent lamp is provided below the water tank 21 so as to illuminate the solution 22 from below. A polarizer 26 whose polarization plane is rotatable is provided above the solution 22 spread on the water surface, and a photodetector 27 is provided above the polarizer 26. Then, the substrate 1 is immersed in the solution 22 spread on the water surface, and then gently lifted to stack a film of a substance dissolved in the solution 22 on the substrate 1.
第３図は第２図のLB法による下地層の形成を説明する
ための図であり、第４図は下地層の一例としてのジアセ
チレン系分子の二色性を示す図である。FIG. 3 is a diagram for explaining the formation of the underlayer by the LB method in FIG. 2, and FIG. 4 is a diagram showing the dichroism of a diacetylene-based molecule as an example of the underlayer.
上述の基板１上に下地層２をLB法で形成する装置は、
可動バリア24bの移動により溶液22が広がっている領域
を規定することができ、溶液22における有機分子の配列
を、例えば、第３図（ａ）〜（ｃ）に示されるように変
化させることができる。ここで、基板１上に形成する下
地層２としては、高い非線形光学特性が期待できる第３
図（ａ）のような分子配列が好ましいのはいうまでもな
い。An apparatus for forming the underlayer 2 on the substrate 1 by the LB method is as follows.
The region where the solution 22 spreads can be defined by the movement of the movable barrier 24b, and the arrangement of the organic molecules in the solution 22 can be changed, for example, as shown in FIGS. 3 (a) to 3 (c). it can. Here, as the underlayer 2 formed on the substrate 1, the third layer, which can be expected to have high nonlinear optical characteristics, is used.
Needless to say, a molecular arrangement as shown in FIG.
ところで、ジアセチレン系物質等の非線形光学物質は
二色性を有しているために、偏光子26の偏向面を所定の
方向にして、光源25から溶液22に照射された光を偏光子
26を介して光検出器27で検出することにより、溶液22に
おける有機非線形光学物質の分子配列が揃っている個所
を選択して基板１上に積層することができる。すなわ
ち、第４図に示されるように、ジアセチレン系分子等の
非線形光学物質は二色性を有しているため、例えば、約
560nmおよび605nmの波長の光に対して、所定の偏向面を
有する光はポリジアセチレン系分子が溶けている溶液22
を殆ど透過しない（第４図中の曲線Ａを参照）ことにな
る。そして、水面上に広げられた溶液22の中から光検出
器27で検出される光強度が低い部分を選択し、その選択
された部分の中に基板１を浸し、その後、基板１を静か
に上昇させることにより基板１上に分子配列の揃ったLB
膜を積層することができる。ここで、第４図中の曲線Ｂ
は、曲線Ａを検出したときの偏光子26を90゜だけ偏向面
を回転させた場合の光学濃度特性を示すものである。By the way, since a non-linear optical material such as a diacetylene-based material has dichroism, the light radiated from the light source 25 to the solution 22 is directed to the polarizer 26 with the deflection surface of the polarizer 26 in a predetermined direction.
By detecting with the photodetector 27 through 26, a portion where the molecular arrangement of the organic nonlinear optical substance in the solution 22 is uniform can be selected and laminated on the substrate 1. That is, as shown in FIG. 4, a non-linear optical material such as a diacetylene-based molecule has dichroism.
For light having wavelengths of 560 nm and 605 nm, light having a predetermined deflecting surface is a solution 22 in which polydiacetylene-based molecules are dissolved.
(See curve A in FIG. 4). Then, a portion where the light intensity detected by the photodetector 27 is low is selected from the solution 22 spread on the water surface, and the substrate 1 is immersed in the selected portion. By raising, the LB with the aligned molecular
Films can be stacked. Here, the curve B in FIG.
Shows the optical density characteristics when the polarizer 26 rotates the deflection surface by 90 ° when the curve A is detected.
このように、下地層２を構成する有機物質が有する二
色性を利用し、その有機物質の分子配列が揃っている溶
液22の個所を選択して基板１上に積層すれば、格子欠陥
の少ない下地層２を形成することができる。As described above, by utilizing the dichroism possessed by the organic substance constituting the base layer 2 and selecting a portion of the solution 22 in which the molecular arrangement of the organic substance is uniform and laminating the solution 22 on the substrate 1, lattice defects can be eliminated. A small number of underlayers 2 can be formed.
第５図は基板に形成された下地層上にMNA膜をエピタ
キシャル成長させる様子を示す図である。同図に示され
るように、例えば、基板１に形成されたMNADAより成る
下地層２上には、MNA膜３が有機MBE法によりエピタキシ
ャル成長させられるようになされている。すなわち、る
つぼ５内のMNA6は、ヒータ線5aにより加熱され、高真空
状態において下地層２上にMNA膜３がエピタキシャル成
長される。ここで、下地層２は、高い非線形光学特性を
有している必要はなく、また、膜厚もLB膜を１〜10層程
度積層すれば十分である。すなわち、エピタキシャル成
長されるMNA膜３が大面積で電気光学効果等の特性が良
好であり、且つ、ミクロンオーダの膜厚の厚い有機非線
形光学膜であればよい。FIG. 5 is a view showing a state in which an MNA film is epitaxially grown on a base layer formed on a substrate. As shown in FIG. 1, for example, an MNA film 3 is epitaxially grown on an underlayer 2 made of MNADA formed on a substrate 1 by an organic MBE method. That is, the MNA 6 in the crucible 5 is heated by the heater wire 5a, and the MNA film 3 is epitaxially grown on the underlayer 2 in a high vacuum state. Here, the underlayer 2 does not need to have high nonlinear optical characteristics, and the film thickness is sufficient if about 1 to 10 LB films are stacked. That is, it is sufficient that the MNA film 3 to be epitaxially grown is a large-area organic nonlinear optical film having a large area, good characteristics such as an electro-optical effect, and a thickness on the order of microns.
ここで、下地層２に対するMNA膜３のエピタキシャル
成長は、有機MBE法を利用する以外に、例えば、蒸着法,
CVD法，イオンプレーティング法またはクラスターイオ
ンビーム蒸着法等の気相成長法を利用することができ
る。また、下地層２上にエピタキシャル成長される有機
非線形光学膜３は、MNA膜に限定されるものではなく、
種々の有機非線形光学物質を使用することができる。Here, the epitaxial growth of the MNA film 3 on the underlayer 2 may be performed by, for example, a vapor deposition method,
A vapor phase growth method such as a CVD method, an ion plating method, or a cluster ion beam evaporation method can be used. Further, the organic nonlinear optical film 3 epitaxially grown on the underlayer 2 is not limited to the MNA film.
Various organic nonlinear optical materials can be used.
上記の下地層２として使用するジアセチレン系物質
（ポリジアセチレン系物質のモノマー）としては、例え
ば、下記の表１に示す物質がある。Examples of the diacetylene-based substance (monomer of the polydiacetylene-based substance) used as the underlayer 2 include the substances shown in Table 1 below.
また、上記の有機非線形光学膜３に使用する有機非線
形光学物質としては、例えば、以下に示す物質がある。 Further, examples of the organic nonlinear optical material used for the organic nonlinear optical film 3 include the following materials.
〔発明の効果〕 以上、詳述したように、本発明に係る有機非線形光学
膜の作製方法は、基板上に下地層をLB法により形成し、
その下地上に有機非線形光学物質をエピタキシャル成長
させることによって、大面積で電気光学効果等の特性が
良く、且つ、ミクロンオーダの膜厚の厚い有機非線形光
学膜を作製することができる。 [Effects of the Invention] As described above in detail, the method for producing an organic nonlinear optical film according to the present invention includes forming an underlayer on a substrate by an LB method,
By epitaxially growing an organic nonlinear optical material on the base, an organic nonlinear optical film having a large area, excellent characteristics such as an electro-optical effect, and a thickness on the order of microns can be produced.
第１図は本発明により作製された有機非線形光学膜を示
す図、 第２図は本発明において基板上に下地層をLB法で形成す
る装置を概略的に示す図、 第３図は第２図のLB法による下地層の形成を説明するた
めの図、 第４図は下地層の一例としてのジアセチレン系分子の二
色性を示す図、 第５図は基板に形成された下地層上にMNA膜をエピタキ
シャル成長させる様子を示す図である。 （符号の説明） １……基板、 ２……下地層、 ３……有機非線形光学膜、 ５……るつぼ、 5a……ヒータ線、 ６……MNA。FIG. 1 is a view showing an organic nonlinear optical film produced according to the present invention, FIG. 2 is a view schematically showing an apparatus for forming an underlayer on a substrate by the LB method in the present invention, and FIG. FIG. 4 is a view for explaining the formation of the underlayer by the LB method in the figure, FIG. 4 is a view showing the dichroism of diacetylenic molecules as an example of the underlayer, and FIG. 5 is a view on the underlayer formed on the substrate. FIG. 3 is a diagram showing a state in which an MNA film is epitaxially grown. (Explanation of reference numerals) 1 ... substrate, 2 ... underlayer, 3 ... organic nonlinear optical film, 5 ... crucible, 5a ... heater wire, 6 ... MNA.
Claims (2)
させることを特徴とする有機非線形光学膜の作製方法。1. A method for producing an organic nonlinear optical film, comprising: forming an underlayer on a substrate by an LB method; and epitaxially growing an organic nonlinear optical material on the underlayer.
成され、該下地層上にエピタキシャル成長される有機非
線形光学物質は、該ポリジアセチレン系物質が含む基と
同族の基を有している特許請求の範囲第１項に記載の方
法。2. The underlayer is made of a polydiacetylene-based material, and the organic nonlinear optical material epitaxially grown on the underlayer has a group similar to a group contained in the polydiacetylene-based material. The method according to claim 1, wherein
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63012596A JP2728091B2 (en) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | Fabrication method of organic nonlinear optical film |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP63012596A JP2728091B2 (en) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | Fabrication method of organic nonlinear optical film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01188836A JPH01188836A (en) | 1989-07-28 |
| JP2728091B2 true JP2728091B2 (en) | 1998-03-18 |
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|---|---|---|---|---|
| JPH0670697B2 (en) * | 1989-09-11 | 1994-09-07 | 理化学研究所 | Organic nonlinear optical material |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62160427A (en) * | 1986-01-09 | 1987-07-16 | Toray Ind Inc | Organic nonlinear optical material and its preparation |
-
1988
- 1988-01-25 JP JP63012596A patent/JP2728091B2/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS62160427A (en) * | 1986-01-09 | 1987-07-16 | Toray Ind Inc | Organic nonlinear optical material and its preparation |
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|---|---|
| JPH01188836A (en) | 1989-07-28 |
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