JP2716812B2 - 高硬度を有する窒化ほう素堆積膜の形成方法 - Google Patents
高硬度を有する窒化ほう素堆積膜の形成方法Info
- Publication number
- JP2716812B2 JP2716812B2 JP1247223A JP24722389A JP2716812B2 JP 2716812 B2 JP2716812 B2 JP 2716812B2 JP 1247223 A JP1247223 A JP 1247223A JP 24722389 A JP24722389 A JP 24722389A JP 2716812 B2 JP2716812 B2 JP 2716812B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boron nitride
- deposited film
- target
- substrate
- nitride deposited
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、特に立方晶窒化ほう素（以下ｃ−BNで示
す）の含有割合が88体積％以上を占め、この結果高硬度
を具備するようになる窒化ほう素（以下BNで示す）堆積
膜の形成方法に関するものである。
す）の含有割合が88体積％以上を占め、この結果高硬度
を具備するようになる窒化ほう素（以下BNで示す）堆積
膜の形成方法に関するものである。
従来、例えば耐摩耗性や硬さが要求される切削工具や
耐摩工具、さらに熱伝導性や電気絶縁性などが要求され
るヒートシンクなどの電子部材に、これらの特性を付与
する目的で、高周波スパッタリング法にてBN堆積膜を形
成することが行なわれている。
耐摩工具、さらに熱伝導性や電気絶縁性などが要求され
るヒートシンクなどの電子部材に、これらの特性を付与
する目的で、高周波スパッタリング法にてBN堆積膜を形
成することが行なわれている。
また、一般に、高周波スパッタリング法によりBN堆積
膜を形成する方法としては、第２図に概略説明図で例示
されるように、反応容器１内の下部に高周波電源４に連
結した高純度六方晶窒化ほう素（以下ｎ−BNで示す）焼
結体からなるターゲット５を配置し、また反応容器１内
の上部に、ヒーター７を内蔵する支持体８に指示された
基体６を前記ターゲット５と対向して配置した高周波ス
パッタリング装置を用い、反応容器１内を真空ポンプ２
により真空引きし、一方ガス導入管３からはN2またはN2
＋Arガスを導入して、雰囲気圧力を１×10-1〜１×10-3
torrに維持し、この状態で、例えば周波数:13.56MHzの
高周波バイアスを高周波電源４から前記ターゲット５に
印加することによってプラズマを発生させ、このプラズ
マによりターゲットをスパッタすることによりBNを基体
表面に堆積させる方法が知られている。
膜を形成する方法としては、第２図に概略説明図で例示
されるように、反応容器１内の下部に高周波電源４に連
結した高純度六方晶窒化ほう素（以下ｎ−BNで示す）焼
結体からなるターゲット５を配置し、また反応容器１内
の上部に、ヒーター７を内蔵する支持体８に指示された
基体６を前記ターゲット５と対向して配置した高周波ス
パッタリング装置を用い、反応容器１内を真空ポンプ２
により真空引きし、一方ガス導入管３からはN2またはN2
＋Arガスを導入して、雰囲気圧力を１×10-1〜１×10-3
torrに維持し、この状態で、例えば周波数:13.56MHzの
高周波バイアスを高周波電源４から前記ターゲット５に
印加することによってプラズマを発生させ、このプラズ
マによりターゲットをスパッタすることによりBNを基体
表面に堆積させる方法が知られている。
一方、近年の各種機械装置の高速化および省力化の進
行はめざましく、例えば切削工具や耐摩工具の場合、そ
の使用条件は一段と苛酷さを増す傾向にあり、これに伴
ない、これら工具にはより一層すぐれた耐摩耗性、すな
わちより高い表面硬さが要求されることになるが、上記
の従来方法によってはｃ−BNの合成は困難なので、形成
されるBN堆積膜は、ほとんどの場合非晶質BNとｈ−BNか
らなるのが一般的であり、これらの非晶質BNおよびｈ−
BNはｃ−BNに比して相対的に軟質であることから、BN堆
積膜自体の硬さが十分とは云えず、これらの要求に満足
して対応することができないのが現状である。
行はめざましく、例えば切削工具や耐摩工具の場合、そ
の使用条件は一段と苛酷さを増す傾向にあり、これに伴
ない、これら工具にはより一層すぐれた耐摩耗性、すな
わちより高い表面硬さが要求されることになるが、上記
の従来方法によってはｃ−BNの合成は困難なので、形成
されるBN堆積膜は、ほとんどの場合非晶質BNとｈ−BNか
らなるのが一般的であり、これらの非晶質BNおよびｈ−
BNはｃ−BNに比して相対的に軟質であることから、BN堆
積膜自体の硬さが十分とは云えず、これらの要求に満足
して対応することができないのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、ｃ−
BNの含有割合が高く、これによって高硬度をもつように
なるBN蒸着膜を高周波スパッタリング法により形成すべ
く研究を行なった結果、 （ａ） 従来採用されている１×10-1〜１×10-3torrの
N2またはN2＋Arからなる反応容器内雰囲気では、発生プ
ラズマによって▲Ｎ+ 2▼イオンが生成し、この▲Ｎ+ 2▼
イオンにはｃ−BNよりもｈ−BNまたは非晶質BNを優先的
に堆積させる作用があること。
BNの含有割合が高く、これによって高硬度をもつように
なるBN蒸着膜を高周波スパッタリング法により形成すべ
く研究を行なった結果、 （ａ） 従来採用されている１×10-1〜１×10-3torrの
N2またはN2＋Arからなる反応容器内雰囲気では、発生プ
ラズマによって▲Ｎ+ 2▼イオンが生成し、この▲Ｎ+ 2▼
イオンにはｃ−BNよりもｈ−BNまたは非晶質BNを優先的
に堆積させる作用があること。
（ｂ） 一方、反応容器内の雰囲気を１×10-1〜１×10
-3torrのArガス雰囲気にると、ターゲットだけに高周波
バイアスを印加している従来方法では、基体表面に堆積
する膜内のＮ濃度が減少するようになるが、さらに反応
容器内の雰囲気を５×10-2〜１×10-3torrのArガス雰囲
気に特定した状態で、ターゲットに加えて基体にもそれ
ぞれ独立して高周波バイアスを印加して、基体に負のポ
テンシャルが加わるようにすると、イオン衝撃によって
前記基体表面が著しく活性化するようになり、この基体
表面活性化に伴ってBN堆積膜中のｃ−BNの含有割合が飛
躍的に向上し、基体表面に形成されたBN堆積膜は、88体
積％以上のｃ−BNを含有するようになり、きわめて高い
硬さをもったものになること。
-3torrのArガス雰囲気にると、ターゲットだけに高周波
バイアスを印加している従来方法では、基体表面に堆積
する膜内のＮ濃度が減少するようになるが、さらに反応
容器内の雰囲気を５×10-2〜１×10-3torrのArガス雰囲
気に特定した状態で、ターゲットに加えて基体にもそれ
ぞれ独立して高周波バイアスを印加して、基体に負のポ
テンシャルが加わるようにすると、イオン衝撃によって
前記基体表面が著しく活性化するようになり、この基体
表面活性化に伴ってBN堆積膜中のｃ−BNの含有割合が飛
躍的に向上し、基体表面に形成されたBN堆積膜は、88体
積％以上のｃ−BNを含有するようになり、きわめて高い
硬さをもったものになること。
以上（ａ）および（ｂ）に示される研究結果を得たので
ある。
ある。
この発明は、上記研究結果にもとづいてなされたもの
であって、高周波スパッタリング法にて、ｈ−BN焼結体
をターゲットとして用い、基体表面にBN堆積膜を形成す
る方法において、 反応容器内雰囲気を５×10-2〜１×10-3torrのArガス
雰囲気とすると共に、ターゲットおよび基体のそれぞれ
に独立して高周波バイアスを印加して、前記基体に負の
ポテンシャルを付加することによりBN堆積膜中のｃ−BN
の含有割合を88体積％以上とする、高硬度を有するBN堆
積膜の形成方法に特徴を有するものである。
であって、高周波スパッタリング法にて、ｈ−BN焼結体
をターゲットとして用い、基体表面にBN堆積膜を形成す
る方法において、 反応容器内雰囲気を５×10-2〜１×10-3torrのArガス
雰囲気とすると共に、ターゲットおよび基体のそれぞれ
に独立して高周波バイアスを印加して、前記基体に負の
ポテンシャルを付加することによりBN堆積膜中のｃ−BN
の含有割合を88体積％以上とする、高硬度を有するBN堆
積膜の形成方法に特徴を有するものである。
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明
する。
する。
第１図は高周波スパッタリング装置の実施装置を示す
概略説明図であって、基体６に、これを支持する支持体
８を介して高周波電源９を連絡する以外は、第２図の従
来高周波スパッタリング装置と同じ構造をもつものであ
る。
概略説明図であって、基体６に、これを支持する支持体
８を介して高周波電源９を連絡する以外は、第２図の従
来高周波スパッタリング装置と同じ構造をもつものであ
る。
この第１図に示される高周波スパッタリング装置にお
いて、ターゲット５として直径:127mm×厚さ:3mmの寸法
をもった純度:99％の円板状ｈ−BN焼結体を用い、また
基体６として直径:100mm×厚さ:0.5mmの円板状Si単結晶
を用い、第１表に示される高周波スパッタリング条件で
ターゲット５と基体６の間にプラズマを発生させること
により本発明法１〜５および比較法１〜９をそれぞれ実
施し、前記基体表面上に同じく第１表に示されるｃ−BN
含有割合およびビッカース硬さを有する平均層厚:1.5μ
ｍのBN蒸着膜を形成した。
いて、ターゲット５として直径:127mm×厚さ:3mmの寸法
をもった純度:99％の円板状ｈ−BN焼結体を用い、また
基体６として直径:100mm×厚さ:0.5mmの円板状Si単結晶
を用い、第１表に示される高周波スパッタリング条件で
ターゲット５と基体６の間にプラズマを発生させること
により本発明法１〜５および比較法１〜９をそれぞれ実
施し、前記基体表面上に同じく第１表に示されるｃ−BN
含有割合およびビッカース硬さを有する平均層厚:1.5μ
ｍのBN蒸着膜を形成した。
なお、比較法１〜４は、反応容器内雰囲気がArガス雰
囲気であるが、基体への高周波バイアスの入力を行なわ
ず、また比較法５〜７は、ターゲットおよび基板のいず
れにも高周波バイアスの印加を行なうが、反応容器内雰
囲気を従来法と 同じN2またはN2＋Arガスとしたものであり、さらに比較
法８〜９は、上記の従来法に相当し、反応容器内雰囲気
をN2またはN2＋Arガス雰囲気とし、かつ高周波バイアス
の印加をターゲット５にのみ行なったものである。
囲気であるが、基体への高周波バイアスの入力を行なわ
ず、また比較法５〜７は、ターゲットおよび基板のいず
れにも高周波バイアスの印加を行なうが、反応容器内雰
囲気を従来法と 同じN2またはN2＋Arガスとしたものであり、さらに比較
法８〜９は、上記の従来法に相当し、反応容器内雰囲気
をN2またはN2＋Arガス雰囲気とし、かつ高周波バイアス
の印加をターゲット５にのみ行なったものである。
また、BN堆積膜中のｃ−BNの含有割合は、これを赤外
線吸光分析にかけて吸収スペクトルを求め、吸収スペク
トル中の1080cm-1に現われたｃ−BNの吸収ピークの面積
と同1380cm-1に現われたｈ−BNの吸収ピークの面積とを
算出し、この算出結果を、あらかじめ種々の割合で混合
したｃ−BN粉末とｈ−BN粉末からなる混合粉末で形成し
た膜体を同じ条件で赤外線吸光分析にかけて求めておい
たｃ−BNおよびｈ−BNの吸収ピークの面積と対比するこ
とにより求めた。
線吸光分析にかけて吸収スペクトルを求め、吸収スペク
トル中の1080cm-1に現われたｃ−BNの吸収ピークの面積
と同1380cm-1に現われたｈ−BNの吸収ピークの面積とを
算出し、この算出結果を、あらかじめ種々の割合で混合
したｃ−BN粉末とｈ−BN粉末からなる混合粉末で形成し
た膜体を同じ条件で赤外線吸光分析にかけて求めておい
たｃ−BNおよびｈ−BNの吸収ピークの面積と対比するこ
とにより求めた。
第１表に示される結果から、本発明法１〜５において
は、いずれの場合も形成されたBN堆積膜が88体積％以上
の高いｃ−BN含有割合を示し、この結果高いピッカース
硬さをもつようになるのに対して、比較法１〜９におい
ては、ｃ−BNの含有割合が30体積％以下で、高さの低い
BN体積膜しか形成することができないことが明らかであ
る。
は、いずれの場合も形成されたBN堆積膜が88体積％以上
の高いｃ−BN含有割合を示し、この結果高いピッカース
硬さをもつようになるのに対して、比較法１〜９におい
ては、ｃ−BNの含有割合が30体積％以下で、高さの低い
BN体積膜しか形成することができないことが明らかであ
る。
上述のように、この発明によれば、ｃ−BNの含有割合
が著しく高く、これによって高硬度をもつようになるBN
堆積膜を形成することができ、したがってこのBN堆積膜
を各種工具や構造部材に適用すれば、苛酷な条件下での
実用に際してもすぐれた性能を長期に亘って発揮するよ
うになるなど工業上有用な効果がもたらされるのであ
る。
が著しく高く、これによって高硬度をもつようになるBN
堆積膜を形成することができ、したがってこのBN堆積膜
を各種工具や構造部材に適用すれば、苛酷な条件下での
実用に際してもすぐれた性能を長期に亘って発揮するよ
うになるなど工業上有用な効果がもたらされるのであ
る。
第１図は本発明法の実施装置としての高周波スパッタリ
ング装置を示す概略説明図、第２図は従来高周波スパッ
タリング装置を例示する概略説明図である。 １……反応容器、２……真空ポンプ ３……ガス導入管、4,9……高周波電源 ５……ターゲット、６……基体 ７……ヒーター、８……支持体
ング装置を示す概略説明図、第２図は従来高周波スパッ
タリング装置を例示する概略説明図である。 １……反応容器、２……真空ポンプ ３……ガス導入管、4,9……高周波電源 ５……ターゲット、６……基体 ７……ヒーター、８……支持体
Claims (1)
- 【請求項１】高周波スパッタリング法にて、高純度六方
晶窒化ほう素焼結体をターゲットとして用い、基体表面
に窒化ほう素堆積膜を形成する方法において、 反応容器内雰囲気を５×10-2〜１×10-3torrのArガス雰
囲気とすると共に、ターゲットおよび基体のそれぞれに
独立して高周波バイアスを印加して、前記基体に負のポ
テンシャルを付加することにより、窒化ほう素堆積膜中
の立方晶窒化ほう素の含有割合を88体積％以上とするこ
とを特徴とする高硬度を有する窒化ほう素堆積膜の形成
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1247223A JP2716812B2 (ja) | 1989-09-22 | 1989-09-22 | 高硬度を有する窒化ほう素堆積膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1247223A JP2716812B2 (ja) | 1989-09-22 | 1989-09-22 | 高硬度を有する窒化ほう素堆積膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03107450A JPH03107450A (ja) | 1991-05-07 |
| JP2716812B2 true JP2716812B2 (ja) | 1998-02-18 |
Family
ID=17160285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1247223A Expired - Lifetime JP2716812B2 (ja) | 1989-09-22 | 1989-09-22 | 高硬度を有する窒化ほう素堆積膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2716812B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5192409A (en) * | 1990-03-09 | 1993-03-09 | National Research Institute For Metals | Method of sputtering a mixture of hexagonal boron nitride and stainless steel onto a steel vessel and heating the film so as to precipitate the boron nitride onto the film surface |
| JPH0784644B2 (ja) * | 1991-06-11 | 1995-09-13 | 株式会社不二越 | 立方晶窒化ほう素の形成方法およびその装置 |
| US7730336B2 (en) | 2006-05-30 | 2010-06-01 | Ati Technologies Ulc | Device having multiple graphics subsystems and reduced power consumption mode, software and methods |
| US8555099B2 (en) | 2006-05-30 | 2013-10-08 | Ati Technologies Ulc | Device having multiple graphics subsystems and reduced power consumption mode, software and methods |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5980775A (ja) * | 1982-11-01 | 1984-05-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 硬質薄膜の製造法 |
| US4683043A (en) * | 1986-01-21 | 1987-07-28 | Battelle Development Corporation | Cubic boron nitride preparation |
-
1989
- 1989-09-22 JP JP1247223A patent/JP2716812B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03107450A (ja) | 1991-05-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5747118A (en) | Plasma enhanced chemical transport process for forming diamond films | |
| EP0253881A1 (en) | Cubic boron nitride preparation | |
| CN1169757A (zh) | 淀积非常坚固的保护涂层的方法 | |
| AU2002219966A1 (en) | Methods and apparatus for producing m'n based materials | |
| WO1996033507A1 (en) | Diamond thin film electron emitter | |
| US7645513B2 (en) | Cubic boron nitride/diamond composite layers | |
| CN1143983A (zh) | 生产立方体形的氮化硼涂层的工艺 | |
| JP2716812B2 (ja) | 高硬度を有する窒化ほう素堆積膜の形成方法 | |
| KR960034479A (ko) | 산화물박막의 제조방법 및 그것에 사용되는 화학증착장치 | |
| JP2722724B2 (ja) | ダイヤモンド膜の被覆方法 | |
| JPH0583634B2 (ja) | ||
| CN1059935C (zh) | 纳米晶立方氮化硼薄膜材料及其制备方法 | |
| Xiaoming et al. | Investigation of diamondlike carbon thin films synthesized by dual ion beam assisted deposition | |
| EP0244874A3 (en) | Luminescent material, process for producing it and luminescent semiconductor device using it | |
| CN108193178B (zh) | 一种晶态wc硬质合金薄膜及其缓冲层技术室温生长方法 | |
| JPS5655564A (en) | Method of forming hard cladding layer on the surface of member for cutting tool | |
| JPS61201693A (ja) | ダイヤモンドの製造方法 | |
| JPH0445258A (ja) | 窒化硼素被覆部材 | |
| JP2798907B2 (ja) | ダイヤモンド被膜の作製方法 | |
| JPH0224005A (ja) | ダイヤモンド被覆工具およびその製造方法 | |
| US20040161609A1 (en) | Cubic boron nitride/diamond composite layers | |
| JPH08144045A (ja) | 立方晶窒化ホウ素被覆部材 | |
| JPH08187604A (ja) | 硬質被覆層がすぐれた層間密着性を有する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具 | |
| JPS63171868A (ja) | 窒化硼素被覆層を有する複合材料 | |
| JPH03211268A (ja) | 立方晶窒化硼素の低圧合成法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071107 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081107 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081107 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091107 Year of fee payment: 12 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |