JP2715624B2 - Optical fiber for measurement - Google Patents
Optical fiber for measurementInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は光ファイバに関するものである。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to an optical fiber.
［従来の技術］ 光ファイバは長距離伝送等のように通信用に使われて
いる他、計測分野にも使用されている。[Prior Art] Optical fibers are used not only for communication, such as long-distance transmission, but also for measurement.
最近一本の光ファイバを用いて局部的な温度分布をか
なりの精度で測定することが可能となっている。この光
ファイバには伝送用光ファイバと同様にプラスチックを
施してある。したがって、温度計測においては、用途に
応じて紫外線硬化樹脂，シリコーン，ポリイミドといっ
たポリマや、アルミニウム，ニッケル等の金属，カーボ
ン，窒化ケイ素，窒化ホウ素等のセラミックが被覆され
ている。このうち、セラミックは延性に乏しいので極く
薄膜に施され、光ファイバに有害な水や水素の透過を阻
止する目的を果す。しかし薄膜のための保護効果はない
ので、通常それらの外周にプラスチックを被覆した形で
供給される。Recently, it has become possible to measure the local temperature distribution with considerable accuracy using a single optical fiber. This optical fiber is made of plastic like the transmission optical fiber. Therefore, in temperature measurement, a polymer such as an ultraviolet curable resin, silicone, or polyimide, a metal such as aluminum or nickel, or a ceramic such as carbon, silicon nitride, or boron nitride is coated according to the application. Among them, ceramic is poor in ductility, so that it is applied to a very thin film, and serves the purpose of preventing permeation of water and hydrogen harmful to the optical fiber. However, since there is no protective effect for the thin films, they are usually supplied in the form of plastic coating on their outer periphery.
また、金属は腐食しやすいので環境によってはその外
周にプラスチックを被覆して使用する場合もある。Further, the metal is easily corroded, and therefore, depending on the environment, the outer periphery may be covered with plastic in some cases.
［発明が解決しようとする課題］ 光ファイバを温度計測用として使用する場合には、用
途によっては高温に暴露されることがある。このような
場合、プラスチックではポリイミド，金属ではアルミニ
ウムが用いられる傾向にあったが、ポリイミドの場合に
は不活性雰囲気でも長期使用においては300℃程度が限
度であり、アルミニウムにおいてもガラスとの線膨張差
による剥離等を考慮すると350℃程度が限界であると考
えられる。したがって、400℃以上の温度を長期間にわ
たって計測するような場合には、コーティングの劣化等
に伴って光ファイバが折損する可能性があった。[Problems to be Solved by the Invention] When an optical fiber is used for temperature measurement, it may be exposed to a high temperature depending on the use. In such a case, polyimide has tended to be used for plastics and aluminum has been used for metals. However, in the case of polyimide, the maximum temperature is about 300 ° C in long-term use even in an inert atmosphere. Considering separation due to the difference, it is considered that the limit is about 350 ° C. Therefore, when a temperature of 400 ° C. or more is measured for a long period of time, the optical fiber may be broken due to deterioration of the coating or the like.
最近ラダーポリマ，ポリボロシロキサン等の耐熱ポリ
マが提案されているものの、短期間の使用に耐えたとし
ても、長期間の暴露を受けると側鎖の有機基の揮散によ
って脆くなり、保護効果が失われる傾向にある。Although heat-resistant polymers such as ladder polymers and polyborosiloxanes have recently been proposed, even if they withstand short-term use, they become brittle due to the volatilization of the organic groups in the side chains and lose their protective effect when exposed to long-term exposure. There is a tendency.
したがって長期間にわたって高温に暴露されても使用
できる光ファイバが提供できれば、単に温度測定ばかり
でなく、高温における磁界，電界，速度，角速度，化学
物質，画像等の計測が可能になり工業上の寄与は極めて
大きいものと考える。Therefore, if an optical fiber that can be used even when exposed to high temperatures for a long period of time can be provided, it will be possible to measure not only temperature but also magnetic fields, electric fields, velocities, angular velocities, chemical substances, images, etc. Is considered very large.
本発明の目的は、前記した従来の欠点を解消し、高温
の雰囲気でも使用できる計測用光ファイバを提供するこ
とにある。An object of the present invention is to provide a measurement optical fiber which can solve the above-mentioned conventional disadvantages and can be used even in a high-temperature atmosphere.
［課題を解決するための手段］ 本発明の計測用光ファイバは、ハーメティックコーテ
ィングが施された計測用光ファイバが金属管内に挿入さ
れていると共に、該金属管内に充填され加熱処理によっ
てセラミック化もしくは半セラミック化された少なくと
も無機分子を骨格に有する物質の混和物により、前記フ
ァイバが前記金属管内に固定されているものである。[Means for Solving the Problems] The measuring optical fiber of the present invention has a hermetically coated measuring optical fiber inserted in a metal tube, filled in the metal tube, and heated by a ceramic treatment. The fiber is fixed in the metal tube by an admixture of a substance having at least an inorganic molecule which is converted into a ceramic or semi-ceramic.
上記金属管は、ステンレス鋼，チタン，ニッケル，ア
ルミニウム，銅の中から選んだ材質から構成することが
できる。The metal tube can be made of a material selected from stainless steel, titanium, nickel, aluminum, and copper.
また、上記無機分子を骨格に有する物質の混和物は、
ポリシロキサン，ポリボロシロキサン，オルガノポリシ
ルセスキオキサン，ポリシラン，ポリチタネートの中か
ら選んだ材質を主体とすることができる。In addition, the admixture of the substance having the inorganic molecule in the skeleton,
A material selected from polysiloxane, polyborosiloxane, organopolysilsesquioxane, polysilane, and polytitanate can be mainly used.
［作用］ 金属パイプの内部に光ファイバを配置した構造に、無
機分子を骨格に有する物質の混和物を充填し、適当な方
法によって、セラミック化もしくは半セラミック化し光
ファイバを固定することによって、計測用光ファイバの
耐熱性が大巾に向上する。[Operation] A structure in which an optical fiber is arranged inside a metal pipe is filled with an admixture of a substance having an inorganic molecule in a skeleton, and is ceramicized or semiceramicized by an appropriate method, and the optical fiber is fixed. The heat resistance of the optical fiber for use is greatly improved.
即ち、従来ポリイミドを被覆した光ファイバは高温に
おいてポリイミドが熱劣化もしくは酸化劣化を受けて脆
くなって保護機能を失うため、機械強度を著しく低減し
てしまう。そのため、空気中では250℃、不活性雰囲気
中でも精々350℃で使用できなくなる。これに対して本
発明の光ファイバは、金属管で保護されているうえ、管
内を耐熱性にすぐれたセラミック化された充填物で固定
されているので、400℃以上の雰囲気でも使用可能であ
る。That is, the conventional optical fiber coated with polyimide becomes brittle at high temperature due to thermal degradation or oxidation degradation and loses its protective function, so that the mechanical strength is significantly reduced. Therefore, it cannot be used at 250 ° C. in air and at most 350 ° C. in an inert atmosphere. On the other hand, the optical fiber of the present invention is protected by a metal tube, and the inside of the tube is fixed with a ceramicized filler having excellent heat resistance, so that it can be used even in an atmosphere of 400 ° C. or more. .
光ファイバとしては、石英ガラス系の光ファイバが好
適であるが、高温で使用できる組成のものであれば多成
分ガラスであっても一向に差し支えない。また光ファイ
バは一心の場合ばかりでなく、２心以上からなるバンド
ルやイメージガイドを含む。As the optical fiber, a silica glass-based optical fiber is preferable. However, a multi-component glass having a composition which can be used at a high temperature may be used. The optical fiber includes not only a single fiber but also a bundle or an image guide having two or more fibers.
本発明の計測用光ファイバを製造するにあたっては、
プロセス中のファイバの折損や水素等の発生による損失
増を防ぐため、カーボン，窒化ホウ素，窒化ケイ素や金
属等のハーメティックコーティングを施す。In manufacturing the measuring optical fiber of the present invention,
Hermetic coating of carbon, boron nitride, silicon nitride, metal, etc. is applied to prevent fiber breakage during the process and loss increase due to generation of hydrogen and the like.
これらの予備的なコーティングは、最終段階でそのま
ま残存してもよいし、化学反応によって別の物質に変化
してもよいし、揮散しても差し支えない。化学反応によ
って別の物質に変化する例としては、シリコンが高温の
熱処理によって有機基が揮散してセラミック化するよう
な場合とか、ポリイミドが同様の熱処理を受けて炭化層
を形成するような場合とか、金属が充填物と反応するよ
うな場合が該当する。These preliminary coatings may remain as they are in the final stage, may be changed to another substance by a chemical reaction, or may be volatilized. Examples of changes to other substances due to chemical reactions include the case where silicon is volatilized due to the volatilization of organic groups by high-temperature heat treatment, and the case where polyimide undergoes similar heat treatment to form a carbonized layer. This is the case when the metal reacts with the filling.
本発明の金属管としては、ステンレス鋼，チタン，
銅，アルミニウム，ニッケル等が該当するが、これらに
限られるものではなく、単体，合金の如何に拘らず本発
明に包含される。また複数の金属または合金の層からな
る場合も含まれる。As the metal tube of the present invention, stainless steel, titanium,
Copper, aluminum, nickel and the like are applicable, but are not limited to these, and are included in the present invention regardless of a simple substance or an alloy. In addition, the case where a plurality of metal or alloy layers are used is also included.
本発明の充填物としては粉末であっても、粉体と液体
の混和物であっても、場合によっては液状物質であって
も差し支えない。具体例を次に記述する。The filler of the present invention may be a powder, a mixture of a powder and a liquid, or a liquid substance in some cases. A specific example is described below.
粉末の例として、石英，アルミナ，カーボン等の無機
粉末の表面をオルガノポリシルオキサン（ラダーポリ
マ）やポリボロシロキサン等の無機ポリマで処理したも
のがあげられる。これらの表面層は高温の熱処理によっ
てセラミック化するので、これらがバインダの役割を果
して粉体を一体化させることができる。Examples of the powder include those obtained by treating the surface of an inorganic powder such as quartz, alumina, or carbon with an inorganic polymer such as organopolysiloxane (ladder polymer) or polyborosiloxane. Since these surface layers are ceramicized by a high-temperature heat treatment, they serve as a binder and can integrate the powder.
粉体と液体の混和物としては石英，アルミナ，カーボ
ン等の無機粉末を、例えばシリコーン油のような液状バ
インダに分散させたものがあげられる。これらの混和物
は高温の熱処理によってバインダの有機基が揮散し、バ
インダがセラミック化して一体化する。Examples of the mixture of the powder and the liquid include an inorganic powder such as quartz, alumina, and carbon dispersed in a liquid binder such as silicone oil. In these admixtures, the organic groups of the binder are volatilized by the heat treatment at a high temperature, and the binder is turned into ceramic and integrated.
液状物質の例としては、ポリジメチルシラン，ポリジ
フェニルシラン，ラダーポリシラン，オクタシュラキュ
バン等のポリシランが該当する。これらの前駆体である
モノマは液体であるので、モノマ段階で金属パイプ内に
注入してもよいし、硬化する前には加熱によって液状に
なるため容易に注入できる。同様に、上述したオルガノ
ポリシルセスキオキサンやポリボロシロキサンも、硬化
前には液状物質となるので、容易に注入可能である。Examples of the liquid material include polysilanes such as polydimethylsilane, polydiphenylsilane, ladder polysilane, and octasuracuban. Since these precursor monomers are liquid, they may be injected into the metal pipe at the monomer stage, or may be easily injected since they become liquid by heating before curing. Similarly, the above-mentioned organopolysilsesquioxane and polyborosiloxane can be easily injected since they become liquid before curing.
光ファイバとセラミック層は、接着してもよいし、あ
るいは接着しなくてもよい。セラミック層は熱伝導の点
で気孔のない程有利であるが、温度計測の精度に支障に
ならない程度に気孔を含んでいても差し支えない。The optical fiber and the ceramic layer may or may not adhere. The ceramic layer is more advantageous in terms of heat conduction as it has no pores, but may contain pores to such an extent that the accuracy of the temperature measurement is not hindered.
［実施例］ 以下本発明を具体的実施例により説明する。[Examples] Hereinafter, the present invention will be described with reference to specific examples.
実施例１ 計測用石英ガラス系光ファイバ母材を線引炉によって
外径125μｍに紡糸した後、外周にアモルファスカーボ
ンを熱CVD法によって被覆（厚さ0.1μｍ）し、さらに、
その外周にポリイミド（東レ株式会社製トレニース200
0）を厚さ20μｍになるように被覆し、500℃に設定した
電気炉を通過させ硬化した。この被覆光ファイバを外径
0.9mm,厚さ0.1mmのステンレス鋼管内に挿入した。この
管内には溶融石英粉を添加したシリコーン油混和物（25
℃にいおける粘度＝100poise）を充填した。Example 1 After spinning a quartz glass optical fiber preform for measurement to an outer diameter of 125 μm by a drawing furnace, the outer periphery was coated with amorphous carbon by a thermal CVD method (0.1 μm in thickness).
Polyimide (Trenice 200 manufactured by Toray Industries, Inc.)
0) was coated to a thickness of 20 μm, and cured by passing through an electric furnace set at 500 ° C. Outer diameter of this coated optical fiber
It was inserted into a 0.9 mm, 0.1 mm thick stainless steel tube. Inside this tube, a silicone oil admixture with fused quartz powder (25
(Viscosity in ° C. = 100 poise).
次に管内に窒素ガスを流入させて完全に不活性雰囲気
になるように保持した後、窒素ガス雰囲気の電気炉に管
の状態で挿入し、次の温度プロファイルで加熱した（40
0℃,10h保持→３℃/min,昇温→600℃,48h保持）。この
ようにして得られた光ファイバを約400℃の雰囲気中に
１ケ月放置した結果、正常に作動することを確認した。Next, nitrogen gas was introduced into the tube to maintain it in a completely inert atmosphere, and then inserted into an electric furnace in a nitrogen gas atmosphere in the form of a tube, and heated in the following temperature profile (40
0 ° C, 10h hold → 3 ° C / min, temperature rise → 600 ° C, 48h hold). The optical fiber thus obtained was left in an atmosphere of about 400 ° C. for one month, and it was confirmed that the optical fiber operated normally.
比較例１ 計測用石英用光ファイバ母材を線引炉によって外径12
5μｍに紡糸した後、外周にポリイミドを厚さ20μｍ被
覆し、500℃に設定した電気炉を通過させ硬化した。こ
の被覆光ファイバを約400℃の不活性ガス雰囲気中に放
置した結果、約１週間後にファイバが折損した。Comparative Example 1 An optical fiber preform for quartz for measurement having an outer diameter of 12 was drawn by a drawing furnace.
After spinning to 5 μm, the outer periphery was coated with a polyimide having a thickness of 20 μm, and cured by passing through an electric furnace set at 500 ° C. As a result of leaving the coated optical fiber in an inert gas atmosphere at about 400 ° C., the fiber was broken after about one week.
比較例２ 比較例１の被覆光ファイバを外径0.9mm,厚さ0.1mmの
ステンレス鋼管内に挿入した。この光ファイバ挿入金属
管を約400℃の不活性ガス雰囲気中に放置した結果、約
２週間後にファイバが折損した。Comparative Example 2 The coated optical fiber of Comparative Example 1 was inserted into a stainless steel tube having an outer diameter of 0.9 mm and a thickness of 0.1 mm. As a result of leaving the optical fiber-inserted metal tube in an inert gas atmosphere at about 400 ° C., the fiber was broken after about two weeks.
比較例３ 比較例２の金属管内に石英粉を添加した炭化水素油混
和物を充填した。このようにして得られた光ファイバを
約400℃の不活性ガス雰囲気に放置した結果、炭化水素
油の急激な熱分解が起って、生成した水素ガスが光ファ
イバへ拡散して光ファイバの伝送損失が大巾に増大する
と共に、約１週間後にファイバの折損が認められた。Comparative Example 3 The metal tube of Comparative Example 2 was filled with a hydrocarbon oil mixture containing quartz powder. As a result of leaving the optical fiber thus obtained in an inert gas atmosphere at about 400 ° C., rapid thermal decomposition of the hydrocarbon oil occurs, and the generated hydrogen gas diffuses into the optical fiber to cause the optical fiber to lose its properties. A significant increase in transmission loss and a break in the fiber was noted after about one week.
［発明の効果］ 以上述べたように、本発明の計測用光ファイバは金属
管で保護されているうえ、管内を耐熱性にすぐれたセラ
ミック化された充填物で固定されているので、長期間に
わたって400℃以上といった高温の雰囲気に晒される用
途でも使用可能である。従って、単に温度測定ばかりで
なく、高温における磁界，電界，速度，角速度，化学物
質，画像等の計測が可能になり、工業上の寄与は極めて
大きいものとなる。また、本発明の計測用光ファイバ
は、ファイバ上にハーメティックコーティングを施して
から金属管内に挿入するので、セラミック化するプロセ
ス中でのファイバの折損や水素等の発生による損失増を
防ぐことができる。[Effects of the Invention] As described above, the measuring optical fiber of the present invention is protected by the metal tube, and the inside of the tube is fixed by the ceramicized filler having excellent heat resistance. It can also be used in applications exposed to a high-temperature atmosphere such as 400 ° C. or more. Therefore, not only temperature measurement, but also measurement of a magnetic field, an electric field, a velocity, an angular velocity, a chemical substance, an image, and the like at a high temperature becomes possible, and the industrial contribution is extremely large. In addition, since the measuring optical fiber of the present invention is subjected to hermetic coating on the fiber and then inserted into the metal tube, it is possible to prevent loss of the fiber due to breakage of the fiber or generation of hydrogen, etc. during the process of ceramicization. Can be.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川神 裕志 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日 立電線株式会社電線研究所内 (56)参考文献 実開 昭61−203712（ＪＰ，Ｕ) ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing from the front page (72) Inventor Hiroshi Kawakami 5-1-1 Hidaka-cho, Hitachi City, Ibaraki Pref. Nippon Electric Cable Co., Ltd. (56) Reference Reference U)
Claims (3)
測用光ファイバが金属管内に挿入されていると共に、該
金属管内に充填され加熱処理によってセラミック化もし
くは半セラミック化された少なくとも無機分子を骨格に
有する物質の混和物により、前記ファイバが前記金属管
内に固定されていることを特徴とする計測用光ファイ
バ。A measuring optical fiber provided with a hermetic coating is inserted into a metal tube, and at least inorganic molecules filled in the metal tube and ceramicized or semi-ceramicized by heat treatment are used as a skeleton. An optical fiber for measurement, wherein the fiber is fixed in the metal tube by an admixture of substances having the same.
ッケル，アルミニウム，銅の中から選んだ材質から構成
されていることを特徴とする請求項１記載の計測用光フ
ァイバ。2. The measuring optical fiber according to claim 1, wherein said metal tube is made of a material selected from stainless steel, titanium, nickel, aluminum and copper.
が、ポリシロキサン，ポリボロシロキサン，オルガノポ
リシルセスキオキサン，ポリシラン，ポリチタネートの
中から選んだ材質を主体とすることを特徴とする請求項
１記載の計測用光ファイバ。3. An admixture of the above-mentioned substance having an inorganic molecule in the skeleton is mainly composed of a material selected from polysiloxane, polyborosiloxane, organopolysilsesquioxane, polysilane and polytitanate. The measuring optical fiber according to claim 1.
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