JP2714019B2 - 金属還元用無水フッ化カリウム組成物の製造方法 - Google Patents
金属還元用無水フッ化カリウム組成物の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、各種金属を溶融還元によって製造する際
に、還元助剤として用いられ、所定量の可溶性シリカを
含有する金属還元用無水フッ化カリウム組成物の製造方
法に関する。
に、還元助剤として用いられ、所定量の可溶性シリカを
含有する金属還元用無水フッ化カリウム組成物の製造方
法に関する。
無水フッ化カリウムは、各種金属の溶融還元法におけ
る還元助剤として広く用いられている。
る還元助剤として広く用いられている。
上記溶融還元法によってつくられる金属は粉状で得ら
れることが多く、この金属粉は焼結体として成形加工さ
れ、各用途に供される。この場合、還元生成する金属粉
の粒度分布、比表面積は焼結成形体の機械的強度、その
他の特性を左右する要因となっている。
れることが多く、この金属粉は焼結体として成形加工さ
れ、各用途に供される。この場合、還元生成する金属粉
の粒度分布、比表面積は焼結成形体の機械的強度、その
他の特性を左右する要因となっている。
上記金属粉の比表面積を高くするには、溶融還元法で
金属粉を製造する場合、還元助剤として添加される無水
フッ化カリウム中に適量の可溶性シリカを含有させると
有効であることが知られている。
金属粉を製造する場合、還元助剤として添加される無水
フッ化カリウム中に適量の可溶性シリカを含有させると
有効であることが知られている。
従来、無水フッ化カリウムを製造するには、水酸化カ
リウム水溶液または炭酸カリウム水溶液とフッ化水素酸
（フッ酸）との中和反応によって、フッ化カリウム水溶
液をつくり、この水分を除去して粉状の無水フッ化カリ
ウムを得る方法が用いられている。この製造方法におい
て、可溶性シリカを含有させる場合、上記いずれかの工
程で、可溶性シリカとなる原料を添加する方法が行なわ
れている。
リウム水溶液または炭酸カリウム水溶液とフッ化水素酸
（フッ酸）との中和反応によって、フッ化カリウム水溶
液をつくり、この水分を除去して粉状の無水フッ化カリ
ウムを得る方法が用いられている。この製造方法におい
て、可溶性シリカを含有させる場合、上記いずれかの工
程で、可溶性シリカとなる原料を添加する方法が行なわ
れている。
しかし、可溶性シリカの原料となるシリカ化合物には
種々なものがあり、熱および溶液の条件により、簡単に
不溶性物質に変化したり、或は揮発性物質となって失わ
れてしまうことが多く、可溶性シリカを適量含有させる
適切な方法は未だ見出されていない。
種々なものがあり、熱および溶液の条件により、簡単に
不溶性物質に変化したり、或は揮発性物質となって失わ
れてしまうことが多く、可溶性シリカを適量含有させる
適切な方法は未だ見出されていない。
本発明は上記の事情に鑑み、還元助剤として極めて有
効な適量の可溶性シリカを含有する無水フッ化カリウム
組成物を容易、かつ確実に製造することが出来る製造方
法を提供することを目的とする。
効な適量の可溶性シリカを含有する無水フッ化カリウム
組成物を容易、かつ確実に製造することが出来る製造方
法を提供することを目的とする。
上記の目的を達成するため、本発明の金属還元用無水
フッ化カリウム組成物の製造方法においては、可溶性シ
リカの原料としてケイフッ化カリウムを用いる。
フッ化カリウム組成物の製造方法においては、可溶性シ
リカの原料としてケイフッ化カリウムを用いる。
本発明にあっては、可溶性シリカ原料としてケイフッ
化カリウムを用いるので、極めて容易に所定量の可溶性
シリカを含有した無水フッ化カリウム組成物が得られ
る。
化カリウムを用いるので、極めて容易に所定量の可溶性
シリカを含有した無水フッ化カリウム組成物が得られ
る。
本発明においては、フッ酸と水酸化カリウム水溶液と
を中和反応させる、最も一般的な方法によってフッ化カ
リウム水溶液をつくるが、その過程でケイフッ化カリウ
ム（K2SiF6）を添加し、フッ化カリウム組成物とする。
ケイフッ化カリウムの添加時期は、中和後のフッ化カリ
ウム水溶液、或は中和に用いるフッ酸中に所定量混合す
るのが、操作し易く好ましい。
を中和反応させる、最も一般的な方法によってフッ化カ
リウム水溶液をつくるが、その過程でケイフッ化カリウ
ム（K2SiF6）を添加し、フッ化カリウム組成物とする。
ケイフッ化カリウムの添加時期は、中和後のフッ化カリ
ウム水溶液、或は中和に用いるフッ酸中に所定量混合す
るのが、操作し易く好ましい。
次いで、これを60〜70℃の温度で70wt％程度まで減圧
濃縮し、晶析した結晶を濃縮の場合と同じ温度で濾過分
離し、得られた結晶を熱風乾燥して無水フッ化カリウム
組成物が得られる。この際、この組成物中の可溶性シリ
カの濃度と、濾液中のフッ化カリウム換算の可溶性シリ
カ濃度はほぼ同じとなるので、ケイフッ化カリウムの添
加量を調整することによって、フッ化カリウム組成物中
の可溶性シリカの濃度を自由に定めることが出来る。
濃縮し、晶析した結晶を濃縮の場合と同じ温度で濾過分
離し、得られた結晶を熱風乾燥して無水フッ化カリウム
組成物が得られる。この際、この組成物中の可溶性シリ
カの濃度と、濾液中のフッ化カリウム換算の可溶性シリ
カ濃度はほぼ同じとなるので、ケイフッ化カリウムの添
加量を調整することによって、フッ化カリウム組成物中
の可溶性シリカの濃度を自由に定めることが出来る。
上記の方法によって作製した種々の濃度の可溶性シリ
カを含有する無水フッ化カリウム組成物を、金属の溶融
還元法に用いたところ、可溶性シリカ濃度が30〜100ppm
の範囲で、よい結果が得られ、これを外れると可溶性シ
リカ濃度が高くとも、また低くとも比表面積が低くな
る。
カを含有する無水フッ化カリウム組成物を、金属の溶融
還元法に用いたところ、可溶性シリカ濃度が30〜100ppm
の範囲で、よい結果が得られ、これを外れると可溶性シ
リカ濃度が高くとも、また低くとも比表面積が低くな
る。
参考例 可溶性シリカ濃度20ppm、40ppm、60ppm、90ppm,120pp
mの無水フッ化カリウム組成物をつくり、タンタルの溶
融還元法に還元助剤として用いた。
mの無水フッ化カリウム組成物をつくり、タンタルの溶
融還元法に還元助剤として用いた。
その結果、可溶性シリカ濃度が40〜90ppmの組成物を
用いた場合、タンタル粉末の比表面積は3200〜3800m2/
g、20ppm,120ppmではいずれも2800m2/gであった。
用いた場合、タンタル粉末の比表面積は3200〜3800m2/
g、20ppm,120ppmではいずれも2800m2/gであった。
実施例１ 11のテフロンビーカーに30.2wt％の水酸化カリウム水
溶液:500gを入れ、冷却しながら54.6wt％のフッ酸:100g
を徐々に滴下した。この際、液温度が70℃を越えないよ
うに、フッ酸の添加速度を調節する。フッ酸の全量を滴
下し終った後、この中和液にケイフッ化カリウム0.07g
を添加するが、添加方法はケイフッ化カリウム0.7gを5w
t％の酸性フッ化カリウム水溶液:100mlに溶解し、この
溶液を10ml添加する方法とした。
溶液:500gを入れ、冷却しながら54.6wt％のフッ酸:100g
を徐々に滴下した。この際、液温度が70℃を越えないよ
うに、フッ酸の添加速度を調節する。フッ酸の全量を滴
下し終った後、この中和液にケイフッ化カリウム0.07g
を添加するが、添加方法はケイフッ化カリウム0.7gを5w
t％の酸性フッ化カリウム水溶液:100mlに溶解し、この
溶液を10ml添加する方法とした。
次いで、生成したフッ化カリウム水溶液を60〜70℃に
保持しながら、60mmHgの減圧下、濃縮を行ない、75.5wt
％の濃度に濃縮した。この濃縮液を60℃に維持したま
ま、減圧濾過し98.5gのフッ化カリウム結晶を得た。
保持しながら、60mmHgの減圧下、濃縮を行ない、75.5wt
％の濃度に濃縮した。この濃縮液を60℃に維持したま
ま、減圧濾過し98.5gのフッ化カリウム結晶を得た。
この結晶を100℃の熱風で乾燥し、含水率:0.3wt％の
無水フッ化カリウムの結晶を得た。これに含まれている
可溶性シリカの濃度を、周知の分析法によって測定した
ところ、62ppmであった。また、濾液中の可溶性シリカ
の含有量は、フッ化カリウム換算として、61ppmで結晶
および濾液中の可溶性シリカの分配率はほぼ同じ割合で
あった。
無水フッ化カリウムの結晶を得た。これに含まれている
可溶性シリカの濃度を、周知の分析法によって測定した
ところ、62ppmであった。また、濾液中の可溶性シリカ
の含有量は、フッ化カリウム換算として、61ppmで結晶
および濾液中の可溶性シリカの分配率はほぼ同じ割合で
あった。
実施例２ 減圧濃縮において、フッ化カリウムの濃度を72.6wt％
まで濃縮した以外は、実施例１と同じにして、濃縮液を
つくった。
まで濃縮した以外は、実施例１と同じにして、濃縮液を
つくった。
この濃縮液を60℃に維持したまま、減圧濾過し、フッ
化カリウム結晶96.5gを得た。これを100℃熱風で乾燥
し、含水率0.4wt％の結晶をつくった。この結晶中の可
溶性シリカの濃度は60ppmであった。
化カリウム結晶96.5gを得た。これを100℃熱風で乾燥
し、含水率0.4wt％の結晶をつくった。この結晶中の可
溶性シリカの濃度は60ppmであった。
また、濾液中の可溶性シリカの含有量はフッ化カリウ
ム換算として、62ppmで、結晶および濾液中の可溶性シ
リカ分配率はほぼ同じ割合であった。
ム換算として、62ppmで、結晶および濾液中の可溶性シ
リカ分配率はほぼ同じ割合であった。
以上述べたように、本発明の金属還元用無水フッ化カ
リウム組成物の製造方法は、ケイフッ化カリウムを可溶
性シリカの原料として使用するものであるので、その添
加量を調整することにより、組成物中の可溶性シリカ濃
度を調整でき、容易かつ効率よく、所望の濃度の可溶性
シリカを含有する金属還元用無水フッ化カリウム組成物
をつくることができる。
リウム組成物の製造方法は、ケイフッ化カリウムを可溶
性シリカの原料として使用するものであるので、その添
加量を調整することにより、組成物中の可溶性シリカ濃
度を調整でき、容易かつ効率よく、所望の濃度の可溶性
シリカを含有する金属還元用無水フッ化カリウム組成物
をつくることができる。
Claims (3)
- 【請求項１】無水フッ化カリウムに可溶性シリカを含有
する金属還元用の無水フッ化カリウム組成物の製造方法
であって、 水酸化カリウム水溶液とフッ化水素酸との中和反応によ
ってフッ化カリウムを生成する工程のいずれかの時点で
ケイフッ化カリウムを添加することを特徴とする金属還
元用無水フッ化カリウム組成物の製造方法。 - 【請求項２】ケイフッ化カリウムの添加が、中和反応を
終了したフッ化カリウム水溶液にケイフッ化カリウムを
添加するものである請求項１記載の金属還元用無水フッ
化カリウム組成物の製造方法。 - 【請求項３】ケイフッ化カリウムの添加が、フッ化水素
酸にケイフッ化カリウムを添加するものである請求項１
記載の金属還元用無水フッ化カリウム組成物の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19563888A JP2714019B2 (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 金属還元用無水フッ化カリウム組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19563888A JP2714019B2 (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 金属還元用無水フッ化カリウム組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0247225A JPH0247225A (ja) | 1990-02-16 |
| JP2714019B2 true JP2714019B2 (ja) | 1998-02-16 |
Family
ID=16344496
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19563888A Expired - Lifetime JP2714019B2 (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 金属還元用無水フッ化カリウム組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2714019B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100428905B1 (ko) * | 2001-09-07 | 2004-04-28 | 주식회사 소디프신소재 | 삼불화 질소 합성 가스로부터 고 순도의 불화 칼륨을제조하는 방법 |
-
1988
- 1988-08-05 JP JP19563888A patent/JP2714019B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0247225A (ja) | 1990-02-16 |
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