JP2709342B2 - 潤滑油脱ろう装置を制御する制御装置 - Google Patents

潤滑油脱ろう装置を制御する制御装置

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JP2709342B2 JP1154803A JP15480389A JP2709342B2 JP 2709342 B2 JP2709342 B2 JP 2709342B2 JP 1154803 A JP1154803 A JP 1154803A JP 15480389 A JP15480389 A JP 15480389A JP 2709342 B2 JP2709342 B2 JP 2709342B2
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    • C10G73/02Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils
    • C10G73/34Controlling or regulating
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は潤滑油脱ろう装置の制御装置に関するもので
あり、とくに、そのような潤滑油脱ろう装置において一
様で、適度な寸法のろう分結晶を成長させるためにろう
分を含む油の温度を制御する装置に関するものである。
〔従来の技術〕
ろう分を含む石油と溶剤の溶液を、たとえば0.56〜4.
4℃/分(1〜8゜F/分)の一様に遅い速度で、その溶
液からろう分を結晶させるための制御された条件の下で
冷却することにより、ろう分を含む石油原料のろう分を
除去することが知られている。商業的には、それらの石
油と溶剤の溶液は、かきとり面(scraped surface)内
での間接熱交換、多段塔の内部で高い撹拌レベルの条件
の下で、冷却溶液にろう分を含む油原料を接触させる稀
釈冷却(米国特許第3,773,560号)、および、ろう分を
含む油原料に混合された低沸点の溶剤たとえばプロピレ
ンを減圧条件の下で蒸発される間接冷却のようにくつか
の方法により冷却される。
そのような商業的な方法では、ろう分を含む油の装入
物、またはろう分を含む油の装入物と溶剤の溶液が、ろ
う分が融解する温度まで加熱される。加熱された装入物
は冷却装置へ送られる。その冷却領域においては、ろう
分の大部分が結晶化し、ろう分を除去された油製品が選
択されたある流動点温度を有するような温度に達するま
で、約0.56〜4.4℃/分(約1〜8゜F/分)の範囲の一
様な遅い速度で冷却が行われる。希望の脱ろう温度に達
すると、ろう分の結晶と、油と、溶剤との混合物に固体
−液体分離操作を加えて、ろう分を含まない油と溶剤の
溶液と、油を少量含む固体ろう(粗ろう)とを回収す
る。分離した油−溶剤溶液を沈殿操作して溶剤部分と、
脱ろうされた油製品部分を回収する。残つている油を除
去するために、リパルプ過のような付加処理を行つて
粗ろうを回収できる。
ろう結晶を分離するために用いられる固体−液体分離
技術は、重力沈降、遠心分離および過のような公知の
固体−液体分離法を含む。最も一般的には、商業的なプ
ロセスにおいては、回転真空過器における過と、そ
の後に行われるろうケーキの溶剤洗浄とが採用される。
溶剤脱ろう法に使用できる脱ろう溶剤は公知の脱ろう
溶剤を含む。一般的に用いられる溶剤は、炭素原子を3
〜6個含む脂肪酸ケトンと、C2−C4範囲の炭化水素と、
C6−C7の芳香族炭化水素と、ハロゲン化されたC1−C4
化水素と、それらの溶剤の混合物とが含まれる。
脱ろう溶剤として有用であることが知られている溶剤
は、炭素原子を3〜6個含むケトン、たとえばアセト
ン、メチルエチルケトン(MEK)、およびメチルイソブ
チルケトン(MIBK)、ケトンの混合物、ベンゼンとトル
エンを含む芳香族炭化水素とケトンの混合物とである。
ジクロロメタンおよびジクロロエタンを含むハロゲン化
された低分子量の炭化水素と、それらの混合物も脱ろう
溶剤として知られている。ろう分を含む油原料の溶剤の
稀釈は、取扱いを容易にするため、ろう分と油を最大限
に分離するため、および脱ろうされた油の収量を最大に
するために油の流動性を維持する。溶剤の稀釈の範囲は
特定の油原材料と使用する溶剤と、冷却領域内の過温
度の接近度と、分離領域内での溶剤と油の希望の最終比
とに依存する。
かきとられる表面の熱交換器内での間接冷却を用いる
方法の場合には、冷却およびろうの結晶化は、約0.56〜
4.4℃/分(約1〜8゜F/分)の冷却速度で非常に僅か
に撹拌する条件の下で行われる。そのような条件の下に
おいては、壁スクレーパーがないと、ろうは冷えている
熱交換器の壁にろうが堆積して熱伝導を妨げ、圧力低下
有を大きくする傾向がある。したがつて、積つたろうを
除去するために壁スクレーパーが用いられる。冷却器内
の油の流動性を維持するために脱ろう溶剤が用いられ、
油が冷却される前に脱ろう溶剤を加えることができ、ま
たは冷却中に増加させることができる。脱ろうを一層効
率的に行えるように、溶液の粘性を低くするために分離
温度において油は溶剤で稀釈されることがしばしばあ
る。一般に、それらの方法において加えられる溶剤は油
と同じ温度か、それより少し高い温度である。油より十
分に低い温度で加えられた低温の溶剤は油を衝撃的に冷
却して、多数の小さいろう結晶を形成する結果となる。
その小さい結晶は分離が困難である。制御された条件の
下では、望ましい寸法の細長いろう結晶が形成される。
それらの結晶は分離が容易であつて、油をほとんど含ま
ない。
稀釈冷却法は、低温、たとえば約−6.7〜−32℃(+2
0〜−25゜F)の溶剤を、油と溶剤が1秒以内に完全に混
合されるように非常に良く撹拌しながら油へ徐々に加え
るやり方を用いる。それらの条件の下においては、ろう
分は細長い結晶ではなくて小さくて硬い球状で沈殿す
る。そのろう沈殿物は分離が容易で、油をほとんど含ま
ない。
直接冷却法は脱ろう溶剤および冷媒として低沸点炭化
水素たとえばプロピレンを用いる。必要な冷却を行い、
油と溶剤の溶液から固体ろう分を分離するために必要な
冷却を行い、かつ希望の最終的な稀釈を行うために、ろ
う分を含む油原材料は十分な低沸点炭化水素で稀釈され
る。低沸点炭化水素は、減圧条件の下で、油と低沸点炭
化水素溶液から、溶液を冷却するために約0.56〜4.4℃
/分(約1〜8゜F/分)の冷却速度で蒸発させられ
る。その冷却は、希望の分離温度と希望の量のろう分結
晶化が得られるまで続けられる。その分離温度において
は、油との溶液中に十分な量の低沸点炭化水素が残つ
て、ろう分を分離させるために希望の流動性を持たせ
る。冷却させる混合物の撹拌は、温度を低くし、濃度こ
う配を小さくするために一般的に行われる。
米国特許第3,972,779号には脱ろう装置を制御する装
置が開示されている。この装置は、ろう分を含む油とろ
う分の結晶とのスラリ混合物の粘度を測定し、溶剤によ
るろう分を含む油の稀釈の増分変化を計算するために溶
剤の屈折率を測定する。
米国特許第4,375,403号には、混合しない液状冷却媒
体との直接交換による溶剤−油混合物の直接熱交換冷却
を用いる溶剤脱ろう法が開示されている。混合しない液
体としては、溶剤と油原料に対してほとんど不活性であ
る任意の液体たとえばエチレン・グリコールを使用でき
る。
米国特許第4,354,921号には、油と溶剤の混合物の一
部がそれの曇り点より高い温度まで冷却され、別の部分
が曇り点より高い温度に冷却される、溶剤脱ろう法が開
示されている。それらの部分が組合わされて、ほぼ曇り
点において混合物を生ずる。組合わされた混合物は、ろ
う分の結晶が溶剤と精製された油から分離される脱ろう
温度まで更に冷却される。
米国特許第3,764,517号には溶剤脱脂法に用いる制御
装置が開示されている。ろう分を含んでいる油をろう分
の融点より高い温度までまず加熱する。直接熱交換によ
りろう分を含んでいる油と溶剤の混合物を、その混合物
中のろう分の融点より低く、ろう分結晶温度より高い温
度より高い温度まで衝撃冷却するために、低温の溶剤を
加熱されている油に混合される。衝撃冷却された油と溶
剤の混合物が、脱ろうされた油製品の希望の流動点より
低い約−12.2℃(約10゜F)の過温度まで、間接熱交
換により約0.17〜1.7℃/分(0.3〜3.0゜F/分)の最終
的な冷却速度で冷却される。
過流量速度に対応する信号が発生され、衝撃冷却溶
剤温度がその信号に応答して制御される。
雑誌「ペトロリウム、リフアイナ(Petrolenm Refine
r)」15巻、6号、1936年6月号、205〜209ページに
は、脱ろう溶剤についての有用な技術と、当業者により
用いられる用語とが記載されている。
〔実施例〕
第1図は潤滑油脱ろう法の工程を示す略図である。
第1図を参照して、管2を通じて供給されたろう分を
含む石油蒸溜物が、管3から管3Aを通じて供給された、
油を溶剤中に完全に溶解させる温度の溶剤で予め稀釈さ
れる。溶剤による油の予稀釈は約60〜70℃の温度で通常
行われる。商業的な運転においては、上記の混合物は熱
交換器5において冷却される。その熱交換器5において
は、冷却水との間接的な熱交換によつて冷却されてか
ら、熱交換器と冷却器6,30,7,8,9を通つて送られ、その
間に希望の脱ろう温度まで冷却されて第1の過器10へ
送られる。
冷却器は、この分野で周知の種類の、かき取られる壁
の複数の二重管熱交換器で構成できる。冷却器6,30,7,
8,9は周知の二重壁熱交換器で構成される。その二重壁
熱交換器は、溶剤と油の混合物が通される内管と、この
内管を囲む、内管の直径より大きい直径を有する外管と
で構成される。内管と外管の間のスペースに適当な冷媒
すなわち熱交換物体が流される。回転ドラム真空過器
から低温の過物として得られた脱ろうされた油と溶剤
の混合物を含む冷媒が、管12を通つて冷却器7の環すな
わちジヤケツトへ供給され、それから管12Aを通つて冷
却器30へ供給され、かつ管12Bを通つて冷却器6へ供給
されて過物を加熱し、油と溶剤の入来混合物を冷却す
る。その結果得られた暖められた過物は熱交換器13,1
4の中を順次流れ、それらの熱交換器内で管3からの溶
剤との熱交換により更に暖められてから、管16を通つて
溶剤回収装置(図示せず)へ放出される。油原料と溶剤
の入来混合物は、熱交換器5,6,30,7,8,9の中を通る間
に、たとえば−20〜−40℃の希望の脱ろう温度までしだ
いに冷却される。この結果として得られた溶剤と、脱ろ
うされた油と、ろう分の結晶との冷却された混合物が第
1の過器10へ送られる。油と溶剤の混合物に別の溶剤
が管19を通じて供給される。その溶剤としては、レパル
プ過器20からの、少量の低融点ろう分と油を含む低温
の過物が適当である。冷却およびろう分結晶化中に、
ろう分を含む石油原料とくに潤滑油をベースとする原料
の稀釈はこの分野において周知の技術である。冷却器6,
30,7,8,9の装置における冷却速度は約4.4℃/分(約8
゜F/分)より高くなり、通常は約0.56〜3.3℃/分(1
〜6゜F/分)の範囲であり、好ましくは約2.2〜2.7℃
/分(4〜5゜F/分)の範囲である。冷却器8,9は適当
な冷媒、たとえばアンモニアまたはプロパンにより冷却
される。
本発明に従つて、冷却される油と溶剤の混合物は、第
1の検出可能な熱交換器領域内の熱交換器−冷却器6,3
0,7,8,9によりまず冷却される。その第1の熱交換領域
においては、ろう分を含んでいる油の温度が、その油を
特徴づけるろう分結晶化温度まで指定された冷却速度で
低下させられる。ろう分結晶化領域は相対的な等温熱交
換により特徴づけられる。その温度においては、潜熱伝
達によりろう分の大部分が結晶化される。最後の冷却領
域は選択された過温度への冷却により特徴づけられ
る。
それら3つの領域は順次配置される。各領域の境界
は、油の特性、すなわち、除去すべきろう分の量、分子
量および分子量分布を主として基にして変えられる。し
たがつて、冷却器と、冷却領域の境界が見出され、かつ
それらの領域が最適に配置されるような各冷却器内のパ
スとは予測できず、温度測定のみにより見出される。
冷却器6,30,7,8,9はかき落される壁の熱交換器を適当
に有し、図には線図的に示されているが、各冷却器は熱
交換器、好ましくは二重管型熱交換器の群を表し、典型
的には4つの平行バンクで配置されて、油と溶剤の混合
物が通される内管の内壁に付着したろう分を除去する機
械的なスクレーパーが設けられた約20〜24本の二重管熱
交換器を含む。
その結果として得られた溶剤と、脱ろうされた油と、
ろう分結晶とは冷却器30,7,8,9において更に冷却されて
から、希望の脱ろう温度で第1の過器へ供給される。
過器10は回転ドラム型真空過機で構成することが好
ましい。その過器から脱ろうされた油と溶剤の混合物
が取出され、固体のろう分は過器の表面に保持され
る。脱ろうされた油と溶剤の混合物を含む過物が第1
の過器10から管12を通じて冷却器7,10の外管すなわち
ジヤケツトへ取出され、それから先に述べたように冷却
器6,13,14を通される。
管3Bからの新しい溶媒が、第1の過器10からの過
物との間接熱交換により熱交換器13,14の内部で冷却さ
れることにより過物を加熱し、溶剤を冷却する。熱交
換器13からは溶剤が冷却器21と22の中を通され、その内
部で、それらの熱交換へ供給された適当な冷媒、たとえ
ばアンモニアまたはプロパン、との熱交換により希望の
過温度まで冷却される。管3Bからの冷却されている溶
剤は洗浄液およびろう分レパルピング媒体として用いら
れる。
過器10の過ドラムの表面に付着したろう分ケーキ
は管23からの低温の溶剤により洗い流され、第1の過
器から連続して除去され、管24を通じて供給された別の
低温の溶剤に混合されてスラリを形成し、管26を通つて
レパルピング過器20へ送られる。第1の過器10から
放出されて、ろう分ケーキを含んでいる油はレパルピン
グ過器20において回収される。レパルピング過器20
は、第1の過器10の温度とほぼ同じ温度またはそれよ
り少し高い温度、たとえば2〜5℃高い温度で、第1の
過器10と類似の動作を行う。レパルプ過物はレパル
ピング過器20から管19を通じて取出される。その取出
されたレパルプ過物は、潤滑油原料を稀釈するために
冷却器9の内部の潤滑油と溶剤の混合物に加えられる。
レパルピング過器20内の過器表面に付着している
ろう分ケーキは管27を通じて供給される冷却されたきれ
いな溶剤で洗い流され、過器から連続して除去され、
ろう製品として管28を通じて放出される。管23,24,27を
通じて過器10,20へ供給された溶剤は脱ろう温度まで
予冷される。
溶剤との混合物中に典型的には約30重量%の脱ろうさ
れた炭化水素油は管12と、熱交換器−冷却器7,30を通さ
れ、それから熱交換器6,13,14を順次通される。脱ろう
された油と溶剤は管16を通つて溶剤回収装置(図示せ
ず)へ放出される。
次に、潤滑油−溶剤脱ろう法において潤滑油中のろう
分を含む油の温度を制御する装置が示されている第2図
を参照する。一連の冷却器中の冷却器6は、管2の中を
流れるろう分を含む油と管12を流れる冷媒、この場合に
は低温の脱ろう油と溶剤との間接熱交換のための二重管
熱交換器である。
第1の流れ制御手段110、この場合には流れ制御弁
と、流れ指示器および制御器が、管3Aの中の脱ろう溶剤
の流量を制御する。その溶剤は管2を通つて冷却器6へ
送られる間にろう分を含んでいる油に混合される。
第3の流れ制御手段120、この場合には流れ制御弁
と、流れ指示器および制御器が、管12Bを通つて冷却器
6へ送られる冷媒の流量を制御する。温度指示器制御器
130が設定点を流れ制御器へ供給する。温度指示器140が
冷媒温度を測定し、それに対応する信号を供給する。
冷却器6と残りの冷却器30,7,8,9を流れるろう分を含
む油の温度を測定するために複数の温度検出器150が順
次設けられる。それらの温度検出器150はそれらの温度
に対応する複数の信号E1〜Enを比較器へ供給する。その
複数は、3つの冷却領域を検出するために十分な数であ
る。第1の冷却領域はろう分を含む油の温度特性である
潜熱伝達領域の温度までその油を冷却する検出可能な熱
伝達領域である。潜熱伝達領域は比較的等温の熱伝達に
より特徴づけられる。比較的等温の熱伝達という用語
を、ここでは、近くの検出可能な熱伝達領域と比較し
て、時間に関して比較的小さい差温度での熱伝達と定義
する。潜熱熱伝達領域においては、熱伝達は0〜2.8℃
(0〜5゜F)、しばしば僅かに0〜1.7℃(0〜3゜
F)の温度差で行われるのが普通である。第3の冷却領
域は、検出可能な潜熱熱伝達領域の温度から選択された
過温度まで延びる検出可能な熱伝達領域である。複数
の温度信号E1〜Enが比較器へ供給される。その比較器
は、限界を導入することにより、複数の温度検出器150
のうちどの部材が各領域内にあるかを減算により決定で
きる。
温度設定点供給手段が設定点信号Fを温度指示器・制
御器130へ供給する。その温度指示器・制御器はろう分
を含む油の温度を測定し、縦続接続により設定点信号G
を流れ制御器120へ供給する。設定点信号Fは、第3の
流れ制御器120が冷媒を供給する冷却領域に従つて供給
され、温度検出器150とともに比較器により決定され
る。
設定点信号Fは、3つの冷却領域に従つて選択される
3つの信号群のうちの1つとすることができる。第1の
設定点信号F1は第3の流れ制御器へ供給されて、潜熱伝
達領域の上流側のろう分を含む油を冷却する領域へ冷媒
を流す。この設定点信号は、典型的には約48.4℃(120
゜F)の温度から約15.2〜29.2゜(65〜85゜F)の温度ま
で、約0.56〜3.3℃/分(1〜6゜F/分)、好ましくは
約2.2〜2.8℃/分(4〜5゜F/分)の選択した冷却速
度に従つて供給される。
第2の設定点信号F2が第3の流れ制御器へ供給され
て、潜熱伝達領域の下流側のろう分を含む油を冷却する
領域へ冷媒を流す。この設定点信号F2は、約−17.6〜2
8.6℃(−10〜−20゜F)の製品流動点を達成するため
に、典型的には約−28.6〜−57.2℃(−20〜−40゜F)
の選択された過温度に従つて供給される。
第3の設定点信号F3が第3の流れ制御器へ供給され
て、潜熱領域内のろう分を含む油冷却領域へ冷媒を流
す。潜熱領域は、ろう分を含む油を特徴づける典型的に
は約18.2〜28.6℃(65〜85゜F)の温度である。潜熱領
域は比較的等温の熱伝達領域であつて、その領域におい
てはろう分の大部分が結晶化する。結晶化は等温過程で
ある。ろう分の組成(すなわち、分子量と分子量分布)
の変化のために、この領域においては約2.8〜5.6℃(5
〜10゜F)まで変化させることが実際に注意されてい
た。もつとも、約0〜2.8℃(0〜5゜F)がより典型的
であり、0〜1.7℃(0〜3゜F)は一般的ではない。こ
の変化はろう分と油の特性だけによりひき起される。し
たがつて、この制御装置の目的はそれに応答することで
ある。
潜熱領域の温度は油を特徴づけるから、ただ1つの潜
熱領域があるろう分を含む油の部分も特徴づける。ある
種のろう分は全冷却サイクルにわたつて結晶化し、沈降
する。ろう分を含んでいる部分の70wt%またはそれ以上
までのろう分の大部分が、約18.2〜29.2℃(65〜85゜
F)の範囲内の約2.8〜5.6℃(5〜10゜F)の温度差内で
1つの潜熱領域において結晶化する。
選択された冷却速度設定点と選択された過温度設定
点を受ける設定点供給手段により設定点信号Fが供給さ
れる。その設定点は計算手段により決定される。その計
算手段は代数計算を行う任意の手段たとえばデジタルマ
イクロプロセツサ、アナログコンピユータまたは筆算で
達成できる。計算手段は設定点信号Fを調節して対応す
る設定点信号Gを生ずる。その設定点信号Gは冷媒温度
と、冷媒の流量と、ろう分を含む油の温度と、とくに溶
剤脱ろうプロセスによる脱ろう溶剤のしだいに増加され
る添加量とを考慮に入れる。温度指示器・制御器130か
らの実際の温度信号が冷却器のフアウリングの影響を計
算する。それから、それらの係数と、それの相対的な影
響との簡単な代数的な組合わせにより計算が行われ、設
定点として温度指示器・制御器130へ供給される。
【図面の簡単な説明】
第1図は典型的な溶剤脱ろう法の工程を説明する簡単な
工程略図、第2図は潤滑油脱ろう温度制御装置の略図で
ある。 5,13,14……熱交換器、6,7,8,9,30……熱交換器および
冷却器、10……過器、20……レパルプ過器、110,12
0……流れ制御器、130……温度制御器・指示器、140…
…温度指示器、150……温度検出器。
フロントページの続き (72)発明者 アンソニー・ジヨセフ・パトローン アメリカ合衆国 77642・テキサス州・ ポート アーサー・ナンバー618・プー ル アヴエニユウ・1601 (72)発明者 ジエームズ・オウ・ヤン・オン アメリカ合衆国 77077・テキサス州・ ヒユーストン・ブライアー ローズ・ 11315

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】脱ろう溶剤とろう分を含む油の選択された
    比で脱ろう溶剤をろう分を含む油に混合し、その脱ろう
    溶剤とろう分を含む油の混合物を、一連の冷却器を含む
    熱交換装置内の冷媒との間接的な熱交換により選択され
    たろ過温度まで冷却してスラリ混合物とし、そのスラリ
    混合物をろ過器へ供給する潤滑油脱ろう装置に使用され
    る制御装置において;該制御装置は、一連の冷却器へ送
    るろう分を含む油の流量を制御し、その流量に対応する
    信号を供給する第1の流れ制御手段と;冷却器へ供給さ
    れる脱ろう溶剤の流量を制御する第2の流れ制御手段
    と;一連の冷却器のそれぞれに供給される冷媒の流量を
    制御する第3の流れ制御手段と;一連の冷却器を流れる
    ろう分を含む油の温度を検出し、その温度に対応する複
    数の信号を供給する複数の温度検出手段と;冷媒の温度
    を検出する冷媒温度検出手段と;冷却器を流れる冷媒流
    を冷却器を流れるろう分を含む油の各温度に関連づけて
    制御する調整手段と;とから構成され、 上記第2の流れ制御手段は一連の冷却器の各冷却器への
    脱ろう溶剤の流量を制御することを特徴とし、上記調整
    手段はろう分を含む油の複数の温度信号を受信し、比較
    的等温の熱伝達が生じている時の上記複数の温度検出手
    段を比較することにより、一連の隣接した温度検出手段
    を決定し、これにより上記ろう分を含む油の冷却時の3
    つの時系列的な領域、すなわち冷却速度領域、比較的等
    温熱伝達領域、そしてろ過温度領域を定める比較手段を
    具備することを特徴とし、更に上記第3の流れ制御手段
    に流量設定値信号を送出する流量設定値供給手段を設け
    ることを特徴とし、この流量設定値信号は、 1)0.56〜3.4℃(1〜6゜F/分)の選択された冷却速
    度に従って冷却速度領域への冷媒の流れ制御を行うた
    め、比較的等温熱伝達領域の上流側にある上記第3の流
    れ制御手段に供給される第1の設定点信号と、 2)上記選択されたろ過温度に従って、ろ過温度領域へ
    の冷媒の流れ制御を行うため、上記比較的等温熱伝達領
    域の下流にある上記第3の流れ制御手段に供給される第
    2の設定点信号と、 3)上記ろう分を含む油の大部分が結晶化に従って上記
    比較的等温熱伝達領域に設けた第3の流れ制御手段に供
    給される第3の設定点信号と、を含むことを特徴とする
    制御装置。
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