JP2698367B2 - 低燐低亜鉛潤滑剤 - Google Patents

低燐低亜鉛潤滑剤

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は燐および亜鉛を低含有率で含むかあるいはこ
れらを含まない潤滑組成物、特に自動車クランクケース
潤滑剤に関するものである。
(従来の技術) 一般に、有害な作用のために、潤滑剤中の燐の量を減
じようとの要求があり、燐は放出物制御用の接触転化器
で一般に触媒で用いられている。燐濃度は典型的には0.
1%程度であったが、燐濃度を0.05重量%以下あるいは
これを完全に除去することが次第に要求されるようにな
ってきた。しかしながら、亜鉛ジアルキルジチオホスフ
ェート(ZDDP)およびその他の燐含有添加剤が耐摩耗性
および/または酸化防止添加剤として広く使用されてお
り、しかもこれらの成分を短に減少もしくは除いてしま
うと、低いエンジン特性の潤滑剤となってしまう。
本発明は燐および亜鉛の量が少いあるいはこれらを全
く含まない潤滑組成物および濃厚物を提供するものであ
り、これらは硫黄、銅および軸受腐食防止剤を含み、こ
れら組成物は顕著なエンジン性能を与えることがわかっ
た。
米国特許第2,356,661号は油溶性有機化合物としての
銅、例えばジアルキルジチオカルバミン酸銅などを50〜
1,000ppm含み、かつ油中の全硫黄0.1〜0.5重量%と共に
燐含有化合物を含む潤滑油を扱っており、ここで該硫黄
はチオカルバメートなどの油溶性硫黄化合物として与え
られる。
米国特許第2,343,756号は、潤滑油に、硫黄化合物と
共に燐含有銅錯体を含有する銅化合物を添加することを
開示している。ここに開示の硫黄の量は0.1〜0.5重量%
であり、硫黄が0.5重量%を越えると有害である可能性
があるとしている。米国特許第2,552,580号において、
チオ燐酸第一銅は潤滑組成物中に比較的高濃度で含ま
れ、該油中で高い燐濃度を与える。米国特許第3,346,49
3号では、様々な金属含有重合体アミン−金属試薬が潤
滑組成物における洗浄剤として用いられている。一例に
おいて、潤滑剤は、特にアクリル化窒素化合物の銅塩、
ヘキセン酸化物と反応したZDDPとして0.075%の燐、お
よびタル油酸の硫化メチルエステルを含むものとして記
載されている。その他の銅含有潤滑剤はより多くの燐を
含むかあるいは硫黄を全く含まないものである。米国特
許第4,122,033は、アミン類、セレナイド類、ホスフィ
ン類またはホスファイト類と共に用いられる酸化防止性
安定化剤としてあらゆる群の遷移金属化合物を開示し、
これらは潤滑剤用添加剤を含む様々な用途で使用できる
としている。上記文献のいずれも、現代の潤滑剤に対す
る諸要件を十分に満足する完全に処方された潤滑剤を開
示しておらず、かついずれも耐摩耗性、酸化防止性およ
び腐食防止性を維持しつつ、燐濃度を減じることを特定
的に意図していない。
欧州特許第24,146号は、無灰分分散剤および/または
重合体粘度指数向上性分散剤およびジチオカルバメート
の形状であってもよい銅を含む潤滑剤組成物を開示して
いるか、ここは0.01〜0.5重量%の亜鉛および0.01〜0.5
重量%の燐の存在を必要としている。チアジアゾールポ
リスルフィドは任意的な成分である。
米国特許第4,330,420号は、ジアルキルジフェニルア
ミンと硫化ポリオレフィンとの混合物を用いてZDDPの量
の減少分を補償して、燐含有率を減じた(ただしわずか
に0.05%Pである)油を開示している。銅またはチアジ
アゾールポリスルフィドの使用については何等記載して
いない。
欧州特許第89,844号は、4,4′−メチレン−(2,6−ジ
−t−ブチルフェノール)とtri−Sec−C412アルキル
オルト硼酸エステルとの反応生成物およびこれを潤滑剤
で使用して、0.05〜0.11重量%PとなるまでZDDPの量を
減少できることを開示している。
米国特許第4,490,265号は、硼酸含有複素環化合物
(銅塩を含む金属塩の形状であってよい)、チウジアゾ
ールポリスルフィド類、テレフタール酸および酸化防止
剤としてビス(ジチオベンジル)金属誘導体(ここで金
属は特に銅であり得る)または硫黄で架橋されたビスヒ
ンダードフェノールを含む潤滑油を開示している。燐を
減少もしくは排除することが望ましいことについては何
も記載しておらず、かつすべての潤滑剤の例は0.05重量
%のPを含んでいる。米国特許第4,623,474号は同様な
開示を含んでいる。米国特許第4,627,930号も銅塩であ
ってもよくかつ硫化されていてもよい硼素含有複素環化
合物を開示している。チアジアゾールポリスルフィド類
および銅カルボキシレートも記載されている。これらの
硼素含有複素環化合物は燐を含まないものとして記載さ
れているが、0.05重量%未満のPを含む完全な処方とし
ての油の開示はみられない。米国特許第4,629,580号は
同様な記載を含む。米国特許第4,629,579号は、ZPPDを
含まないものも包含する潤滑油および組成物用の極圧添
加剤(extrement pressure)、耐摩耗性および摩擦減少
添加剤として使用するための硼素および金属−硼素誘導
体を開示している。しかし、硫黄および銅と共に、燐を
少量またはまったく含まない組成物を開示している。
低含有率で燐を含み、あるいはこれを全く含まない、
かつ銅を全く含まない潤滑組成物が国際出願第8,604,60
1号、同第8,604,602号および同第8,606,092に記載され
ている。
(発明が解決しようとする課題) 本発明は、現代の油に対する、低いあるいは零の亜鉛
および燐含有率という要件に適しおよび大量のおよび/
または高価な形状の酸化防止剤を必要としない、耐摩耗
性、腐食防止性かつ酸化防止性能をもつ潤滑剤を提供す
るものである。
(課題を解決するための手段) 本発明で自動者クランクケース潤滑油に関連して使用
する“現代の油”なる用語は、主な工業国におけるクラ
ンクケース潤滑油に対する一般的な要件を見たし得る油
をいうものとする。高性能エンジン、オイル交換までに
要するより長い期間をもたらす長寿命およびより高い動
作温度すべては、潤滑油に必要とされる高い性能に寄与
する。本発明は、特に自動車用潤滑油に関り、これはサ
ービスステーション油に対するSF APIエンジンサービ
スカテゴリー(Engine Service Category)の要求およ
び/または協同でAPI、SAEおよびASTMにより設定された
コマーシャルオイル(Commercial Oils:ディーゼルエン
ジン)用のCD/APIエンジンサービスカテゴリーのCD要求
を満足かつこれを越えることを可能とする。
一局面では、本発明は、多量の潤滑油、5〜500ppm
(重量)の油溶性のものとして存在する添加銅、組成物
が好ましくは0.5〜2.0重量%の、より好ましくは0.5〜
1.0重量%の全硫黄となるように添加された1種以上の
油溶性硫黄含有化合物、および有効量の軸受腐食防止剤
を含み、0.05重量%未満の燐および0.01重量%の亜鉛を
含み、好ましくは実質的に燐を含まずかつ亜鉛を含まな
い潤滑組成物を提供する。
本発明の特に好ましい態様では、該潤滑組成物は、更
に1種以上の無灰分分散剤および/または1種以上の粘
度指数向上性分散剤および/または耐酸並びに防錆剤と
して機能する高塩基(overbased)カルシウムまたはマ
グネシウムスルホネートまたはフェナートなどの1種以
上の高塩基添加剤をも含む。
本発明における銅の使用は、現代の油の諸要求を満た
す性能の低燐油を、経済的にかつ良好に酸化を制御して
得ることを可能とする。この酸化は、自動車のエンジン
内で、摩耗または腐食により該油中に蓄積された金属に
より触媒作用を受け、鉄が特に酸化触媒となる。不当に
低濃度の銅の下では、いくつかの用途において酸化防止
作用が不十分となる可能性がある。著しく高い銅濃度下
では、該油の灰分量が大きく、軸受腐食の高い傾向が観
測される。この組成物中に添加される銅の量は一般に10
〜400ppm、典型的には10〜300ppm、好ましくは10〜200p
pm、例えば60〜200ppmである。
少量の油溶性銅化合物と、極少量のあるいは零の燐と
を含む本発明の組成物の、現代のエンジンテストの厳格
な要求を十分に満たす酸化防止性および耐摩耗性は驚く
べきものである。銅は多くの情況において酸化促進剤ま
たは酸化触媒として作用することが知られており、かつ
これと密接に関連する金属、例えばコバルトおよびクロ
ムは有効な潤滑剤の酸化防止剤ではない。欧州特許第2
4,146号は夫々少なくとも0.01重量%の燐および亜鉛の
存在を教示している。
また、亜鉛および他の金属化合物、例えばカルシウム
またはマグネシウム高塩基性添加剤(これらは固有の酸
化活性をもつ)を含む組成物において有効に機能するこ
とも驚くべきことである。
本発明において、酸化防止剤として使用する銅化合物
は、潤滑剤に適したものとして欧州特許第24,146号に記
載されているものから(但し、これら銅化合物が実質的
に燐を含まないことを条件とする)選択することができ
る。
かくして、銅は合成または天然カルボン酸の油溶性銅
塩として油中に配合できる。適当なカルボン酸の例は炭
素原子数10〜18の脂肪酸、例えばステアリン酸またはパ
ルミチン酸;不飽和酸、例えばオレイン酸;分岐カルボ
ン酸、例えば分子量200〜500のナフテン酸、ネオデカン
酸または2−エチルヘキサン酸;およびアルキルまたは
アルケニル置換ジカルボン酸、例えばポリアルケン置換
コハク酸(オクタデセニルコハク酸、ドデセニルコハク
酸およびポリイソブテンコハク酸など)などである。
銅は一般式:(RR′NCSS)nCu(ここでnは1または
2であり、RおよびR′は同一また異る、炭素原子数1
〜18、好ましくは2〜12のヒドロカルビル基、例えばア
ルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、アルカリ
ルおよびシクロアルキル基である)で示される油溶性の
ジチオカルバミン酸銅として該油に配合できる。その他
の銅および硫黄含有化合物、例えば銅メルカプチド類、
ジスルフィド類およびチオキサンテートなどは、本発明
で使用するのに適したものである。銅スルホネート、フ
ェノラートおよびアセチルアセトネートも使用できる。
また、銅は、最終的な潤滑剤組成物中で油溶性化合物
として存在する限り、該油中で油不溶性のものとして導
入することもできる。“添加銅(added copper)”なる
用語は、使用中に、例えば銅含有成分の摩耗または腐食
により油中に銅が蓄積される結果として油中に存在する
銅を除くことを意図する。
本発明の潤滑組成物は油溶性の添加硫黄化合物を含
む。このような硫黄化合物の一つの好ましい群はジチオ
カルバメート類、好ましくは式:(RR′NCSS)nM(但
し、R、R′およびnは上記定義通りであり、Mは適当
な金属、例えばモリブデンまたは(上記のように)銅あ
るいは場合により置換ヒドロカルビル基を表す)で示さ
れるものである。好ましいジチオカルバメート類はジア
ルキルジチオカルバメート類、好ましくは炭素原子数2
〜12の、例えばジアミルジチオカルバメート類である。
硫黄もメルカプチド、特に脂肪族メルカプタンのメル
カプチド類(上記のように銅メルカプチド類を含む)、
硫化オレフィン類を包含する硫化不飽和有機化合物(例
えば、米国特許第4,119,549号、同第4,119,550、同第4,
191,659号および同第4,147,640号参照)、硫化ディール
スーアルダー付加生成物(例えば、米国特許第3,632,56
6号、同第3,498,915号およびUS−E−第27,331号参照)
および特に硫化不飽和アルコール類並びにエステル類、
例えばマッコウ鯨油代用品、ジーおよびポリスルフィド
を含むスルフィド類、チオエーテル類、チオフェノール
類、チオキサンテート類(上記の如く銅チオキサンテー
ト類を含む)、硫化エステル類、チオエステル類、チオ
アミド類、チアゾール類、例えばベンゾチアゾール類、
および特にメルカプトベンゾチアゾール類、並びにチア
ジアゾール類として導入できる。
無機潤滑油は硫黄を含むが、合成油は硫黄を含まない
ものであり得、従って硫黄含有化合物として添加される
硫黄の量は基本原料および潤滑組成物中の他の成分の硫
黄含有率に応じて変化する。より好ましくは硫黄含量を
0.5〜1.0重量%なる全硫黄となるようにする。本発明の
潤滑組成物は、有利には、0.5〜0.7重量%の全S、およ
び最も好ましくは油溶性の添加硫黄含有化合物(好まし
くは硫化エステルとして)として0.1〜0.5重量%のSを
含む。
軸受腐食防止剤は、軸受例えばCu/Pb軸受(ここで銅
汚染および高い重量損失などの作用をこうむる恐れがあ
る)に及ぼされる腐食作用を阻害するのに有効な腐食防
止剤である。このような添加剤はこの油の耐摩耗性能を
増進することがわかっている。好ましい軸受腐食防止剤
は硼酸エステル類、例えばB(OR)、(RO)2B−O−
B(OR)または(ROBO)、(RO)2BOR1OB(OR)
およびその混合物(但し、Rは置換または未置換アルキ
ル、アリールまたはアラルキル基であるか、あるいは2
個のRが一緒に置換または未置換のアルキレン基を形成
し、R1は置換または未置換アルキレン基である)であ
り、これらの物質は、例えばアルコール(例えばアルコ
キシアルカノール類:米国特許第4,440,656号における
ような短鎖アルカノール類および長鎖アルコール類両者
並びにポリエーテルアルカノール類);モノー、ジーお
よびトリヒドロキシアルカノール類(例えば、2−エチ
ルヘキサノール、2−エチルヘキサン−1,3−ジオー
ル、ブタン−1,2−ジオール、ブタン−1,3−ジオール、
グリセロールおよび米国特許第2,866,811号記載の脂環
式ポリオール類;ヒドロキシエステル類(例えば、グリ
セリルモノオレエート);例えばオレイン酸とオリス
(ヒドロキシメチル)−アミノメタンとから誘導される
オキサゾリン類;エポキシド類とメルカプタン類、例え
ばt−ドデシル−メルカプトエタノールとの反応により
得ることのできるような硫黄含有アルコール類;アルカ
ノールアミン類、例えばトリエタノールアミンおよびト
リーイソプロパノールアミン、一級アミン(例えばオレ
イルアミン)または二級アミンとエチレンまたはプロピ
レンオキシドとの反応により得られるヒドロキシアミン
類などのアミノアルコール類および米国特許第4,406,80
2号に記載の化合物などから誘導できる。好ましいアル
コールは2−メチルペンタン−1,3−ジオール、ブタン
−1,2−ジオール、ブタン−1,3−ジオールおよび同様な
1,2−および1,3−ジオール並びにエトキシエタノールで
ある。
好ましい一局面において、本発明は0.01〜10重量%、
好ましくは0.1〜5重量%の硼酸エステル、特にアルコ
キシアルカノールまたはポリエーテルアルカノールのエ
ステル、例えばトリス(エトキシエチル)オルト硼酸エ
ステルまたはメタ硼酸エステル、もしくはブタン−1,3
−ジオールなどのジオールの二硼酸エステルを含む。
また、軸受腐食防止剤はチアジアゾールメルカプタ
ン、特に炭素原子数5〜50のチアジアゾールポリスルフ
ィド、その誘導体またはポリマーである。好ましい物質
は1,3,4−チアジアゾールポリスルフィドの誘導体、例
えば米国特許第2,719,125号、同第2,719,126号および同
第3,087,932号に記載されているものである。特に好ま
しいものは2,5−ビス(t−オクタジチオ)−1,3,4−チ
アジアゾール(アモコ(Amoco)150なる商標の下で市販
品として入手できる)または2,5−ビス(ノニルジチ
オ)−1,3,4−チアジアゾール(アモコ(Amoco)158な
る商標の下で市販されている)化合物である。同様に適
した他の物質は米国特許第3,821,236号、同第3,904,537
号、同第4,097,387号、同第4,107,059号、同第4,136,04
3号、同第4,188,299号および同第4,193,882号に記載さ
れている。チアジアゾールメルカプタン類の誘導体、例
えばエステル類、ハロゲン化カルボン酸との縮合生成
物、アルデヒド類およびアミン類、アルコールまたはメ
ルカプタン類との反応生成物、アミン塩、ジチオカルバ
メート類、無灰分分散剤との反応生成物(例えば米国特
許第4,140,643号および同第4,136,043号参照)およびハ
ロゲン化硫黄およびオレフィンとの反応生成物なども使
用できる。
これら物質は、潤滑組成物基準で、好ましくは0.01〜
10重量%、より好ましくは0.1〜5.0重量%の量で存在す
る。
この潤滑組成物は、少量の、即ち0.05重量%未満、好
ましくは0.01重量%未満、より好ましくは0.005重量%
未満の燐を含むことができるが、より好ましくはこの潤
滑組成物は実質的に燐を含まない。
好ましい局面では、本発明の潤滑組成物は、更に以下
の成分を含む。
(A)1〜10重量%の無灰分分散性化合物。これは無灰
分窒素またはエステル含有分散性化合物であって、好ま
しくは (i)長鎖炭化水素置換モノーおよびジカルボン
酸またはその無水物の油溶性塩、アミド、イミド、オキ
サゾリンおよびエステルまたはこれらの混合物; (ii)直接結合したポリアミンを有する、長鎖脂
肪族炭化水素;および (iii)1モルの長鎖炭化水素置換フェノール
と、1〜2.5モルのホルムアルデヒドおよび0.5〜2モル
のポリアルキレンポリアミンなる比率でこれらを縮合す
ることにより形成されるマンニッヒ縮合生成物、但し該
長鎖炭化水素基はC2〜C5モノオレフィンのポリマーであ
り、該ポリマーは分子量700〜5,000を有する; から選ばれる化合物である。および/または (B)0.3〜10重量%の窒素またはエステル含有重合体
粘度指数向上性分散剤。これには以下のものが包含され
る。
(a) ビニルアルコールのC4〜C24不飽和エス
テル、またはC3〜C10不飽和モノーまたはジカルボン酸
と、炭素原子数4〜20の不飽和窒素含有モノーとのポリ
マー; (b) アミン、ヒドロキシルアミンまたはアル
コールで中和された、不飽和C3〜C10モノーまたはジカ
ルボン酸とC2〜C20オレフィンとのポリマー;および (c) エチレンとC3〜C20オレフィンとのポリ
マーを、更にC4〜C20不飽和窒素含有モノマーをグラフ
トするか、あるいは該ポリマーの主鎖に不飽和酸をグラ
フトし、次いでカルボキシル基をアミン、ヒドロキシル
アミンまたはアルコールと反応させて得られるポリマ
ー。
この窒素含有分散剤添加物はクランクケースモータオ
イル用のスラッジ分散剤として当分野で公知のものであ
る。これについては、例えば米国特許第3,275,554号、
同第3,565,804号、同第3,442,808号、英国特許第983,04
0号およびBE−A第658,236号参照。
最も一般的に用いられる分散剤はアルケニルコハク酸
無水物、例えばポリイソブテニルコハク酸無水物と、米
国特許第3,202,678号、同第3,154,560号、同第3,172,89
2号、同第3,624,195号、同第3,024,237号、同第3,219,6
66号、同第3,216,936号およびBE−A第662,875号に記載
されているアミンとを反応させることにより形成される
ものである。
また、無灰分分散剤は長鎖炭化水素置換カルボン酸
と、ヒドロキシ化合物、例えば−価および多価アルコー
ルまたは芳香族化合物、例えばフェノールおよびナフト
ールとから誘導されるエステルであってもよく、好まし
くは例えば米国特許第3,522,179号参照。
上記長鎖炭化水素置換カルボン酸のいずれかと反応し
て分散剤を形成できるヒドロキシルアミンは、2−アミ
ノ−1−ブタノール、2−アミノ−2−メチル−1−プ
ロパノール、p−(β−ヒドロキシエチル)−アニリ
ン、2−アミノ−1−プロパノール、3−アミノ−1−
プロパノール、2−アミノ−2−メチル−1,3−プロパ
ンジオール、2−アミノ−2−エチル−1,3−プロパン
ジオール、N−(β−ヒドロキシプロピル)−N′−
(β−アミノエチル)−ピペラジン、トリス(ヒドロキ
シメチル)−アミノメタン(またトリスメチロールアミ
ノメタンとしても知られる)、2−アミノ−1−ブタノ
ール、エタノールアミン、β−(β−ヒドロキシエトキ
シ)−エチルアミン、などを含む。これらのおよび類似
のアミンの混合物も使用できる。
好ましい分散剤はポリイソブテニルコハク酸無水物
と、ポリエチレンアミン、例えばテトラエチレンペンタ
ミン、ポリオキシエチレンおよびポリオキシプロピレン
アミン、例えばポリオキシプロピレンジアミン、トリス
メチロールアミノメタンおよびペンタエリスリトール並
びにこれらの組合せとから誘導されるものである。一つ
の特に好ましい分散剤の組合せは(A)ポリイソブテニ
ルコハク酸無水物と、(B)ヒドロキシル化合物例えば
ペンタエリスリトール、(C)ポリオキシアルキレンポ
リアミン例えばポリオキシプロピレンジアミン、および
(D)ポリアルキレンポリアミン例えばポリエチレンジ
アミンおよびテトラエチレンペンタミンとの組合せを含
み、約0.01〜約4当量の(B)および(D)および約0.
01〜約2当量の(C)を、一当量の(A)につき使用す
る(米国特許第3,894,763号に記載されている)。もう
一つの好ましい分散剤の組合せは(A)ポリイソブテニ
ルコハク酸無水物と、(B)ポリアルキレンポリアミン
例えばテトラエチレンペンタミンおよび(C)多価アル
コールまたはポリヒドロキシ−置換脂肪族第一アミン例
えばペンタエリスリトールまたはトリスメチロールアミ
ノメタンの組合せである(米国特許第3,632,511号参
照)。
アルケニルコハク酸ポリアミン型分散剤は更に硼素化
合物、例えば酸化硼素、ハロゲン化硼素、硼素酸および
硼素酸のエステルによって、アシル化窒化化合物1モル
につき硼素0.1〜10原子なる割合を与えるような量で変
性できる。これについては一般的に米国特許第3,087,93
6号および同第3,254,025号に教示されている。これら分
散剤の混合物も使用でき、例えば米国特許第4,113,639
号に記載されている。
この油は1.0〜10重量%、より好ましくは2.0〜7.0重
量%のこれら分散剤を含むことができる。
分散剤(dispersancy)は0.3〜10%の重合体粘度指数
向上性分散剤、例えばアルキルメタクリレートとN−ビ
ニルピロリドンまたはジメチルアミノアルキルメタクリ
レートとのコポリマー、アルキルフマレート−ビニルア
セテートN−ビニルピロリドンコポリマー、活性モノマ
ー例えばマレイン酸無水物で後グラフト化したエチレン
−プロピレン共重合体(これは更にアルコールまたはア
ルキレンポリアミンと反応させることができる;米国特
許第4,149,984号参照);後にアルコールおよびアミン
と反応させたスチレン/無水マレイン酸ポリマー、米国
特許第3,702,300号に記載のようなアクリレートポリマ
ーのエトキシル化誘導体などによって与えられる。
マグネシウムおよび/またはカルシウム含有添加剤
は、しばしば単独であるいは他のアルカリまたはアルカ
リ土類金属添加剤、例えばナトリウムを含む添加剤など
と組合せて潤滑組成物中に含まれる。これらは、例えば
スルホン酸、アルキルフェノール、スルホン化アルキル
フェノール、アルキルサリチレート、ナフテネートおよ
び他の油溶性モノーおよびジ−カルボン酸の金属塩とし
て存在し得る。
高塩基性アルカリ土類金属アルカリールスルホネート
は一般に公知であり、例えば米国特許第3,150,088号お
よび同第3,150,089号に記載されている。本発明の目的
にとって、好ましいアルカリ土類金属スルホネートは、
全塩基数(total base number(TBN);ASTMD2896の手順
に従って測定)300〜400のマグネシウムアルキル芳香族
スルホネートである。
多価金属アルキルサリチレートおよびナフテネート物
質も含むことができ、これらは例えばメチレンおよび硫
黄で架橋した物質であって、アルキル置換サリチル酸ま
たはナフテン酸あるいはこれらの一方もしくは両者とア
ルキル置換フェノールとの混合物から容易に誘導され
る。塩基性硫化サリチレートおよびその調製法は米国特
許第3,595,791号に示されている。
この硫化金属フェノラートは“フェノールサルファイ
ドの金属塩”と考えることができ、従って中性であれ塩
基性であれ、以下の一般式で代表される化合物の金属塩
ということができる: (ここでxは1または2、nは0、1または2である)
或るいはこのような化合物の重合体であるということが
でき、この場合Rはアルキル基であり、nおよびxは1
〜4の整数であり、基Rの全てにおける平均炭素原子数
は少なくとも約9であり、それによって油中での十分な
溶解度が保証される。各R基は夫々5〜40、好ましくは
8〜20個の炭素原子を含むことができる。該金属塩はア
ルキルフェノールサルファイドと、十分な量の金属含有
物質とを反応させて、得られる硫化金属フェノラートに
所定のアルカリ度を付与することにより調製される。
この硫化アルキルフェノールは、酸化物、水酸化物お
よび錯体を含む金属含有物質と、該フェノールを中和す
るのに十分な量で反応させることにより転化され、かつ
必要ならば該生成物を当分野で周知の手法により所定の
アルカリ度となるように高塩基化される。好ましい方法
は金属のグリコールエーテル溶液を溶いた中和反応であ
る。
上記した如きマグネシウムおよびカルシウム含有添加
剤は、他の点では有利であるものの、潤滑油が酸化され
る傾向を高める恐れがある。これは高塩基性スルホネー
トの場合特に顕著である。
好ましい態様によれば、本発明は従って2〜8,000ppm
のカルシウムおよびまたはマグネシウムをも含むクラン
クケース潤滑組成物を提供する。
マグネシウムおよび/またはカルシウムは一般にスル
ホネートおよびフェノラートなどの塩基性または中性洗
浄剤として存在し、かつ好ましい添加剤は塩基性マグネ
シウムまたはカルシウムスルホネートである。好ましく
は、この油は500〜5,000ppmの、該添加物からのカルシ
ウムおよび/またはマグネシウムを含んでいる。
本発明のこれら組成物は、これに代るものとしてある
いはこれに加えて、他の同様な金属含有洗浄剤添加物、
例えばバリウム、ナトリウム、カリウムもしくはリチウ
ムを含む添加物を含むことができる。
この潤滑組成物で用いる潤滑油は無機潤滑油または合
成潤滑油もしくはこれらの混合物であってよい。適当な
合成油はジエステル油、例えばジ−(2−エチルヘキシ
ル)−セバケート、アゼレートおよびアジペート;複合
エステル油、例えばジカルボン酸、グリコールおよび一
塩基性酸または一価アルコールのいずれかから形成でき
る油;シリコーン油;スルフィドエステル類;有機カー
ボネート類;炭化水素油;および当分野で公知の他の合
成油を含む。本発明は、特に無機潤滑油で用いるのに適
しており、一般に使用されているものよりも耐酸化性に
劣る塩基性原料油の使用を可能にするという付随的な利
点をもっている。
本発明の潤滑組成物は他の伝統的な潤滑添加剤を含む
ことができるか、もしくは通常含有している。但し、該
添加剤は実質的に亜鉛を含まず、かつ燐を含まないこと
を条件とし、これらは、例えばオレイン酸およびその誘
導体、例えばN−オレイルザルコシン、並びにオレイン
酸ダイマーおよびトライマー、レシチン、ソルビタンモ
ノオレエート、ドデシルコハク酸無水物またはトルキシ
ル化アルキルフェノールなどの防錆剤;ビニルアセテー
トとヤシ油アルコールのフマール酸エステルとのコポリ
マーなどの流動点降下剤;およびオレフィンコポリマー
またはポリメタクリレートなどの粘度指数向上剤などで
ある。
銅を含まない油では、亜鉛ジアルキルジチオホスフェ
ートに加えて他の酸化防止剤を加えることがしばしば必
要となり、これによって該油の酸化に対する安定性が改
善される。これらの補助的な酸化防止剤は、特に主原料
が低い酸化安定性を示す場合に添加され、一般にこの補
助的酸化防止剤は0.1〜1.5重量%なる量で該油に添加さ
れる。使用する補助酸化防止剤としては、フェノール
類、ヒンダードフェノール類、ビスフェノール類および
硫化フェノール類、カテコール、アルキル化カテコール
類および硫化アルキルカテコール類、ジフェニルアミン
およびアルキルジフェニルアミン類並びにフェニル−1
−ナフチルアミンおよびそのアルキル化誘導体などが挙
げられる。
少量の銅が含まれる場合には、一般にこれら補助酸化
防止剤の使用は不要である。しかしながら、補助酸化防
止剤の使用は依然として本発明の範囲内にあり、特にこ
れらの補助酸化防止剤の存在が有利であるような著しく
苛酷な条件下で動作する油に対して使用される。但し、
これによって隣が実質的に導入されないことを条件とす
る。
潤滑油用の添加剤は、一般に多量の潤滑油に配合する
ための、油中の濃厚物として供給される。従って、本発
明は以下の成分を含む油溶液を含む濃厚物(液)を提供
する: (i)0.1重量%未満の燐および0.1重量%未満の亜鉛; (ii)1〜50重量%の油溶性硫黄含有化合物; (iii)0.005〜2重量%の銅;および (iv)0.1〜20重量%の軸受腐食防止剤; および場合により以下の群から選ばれる分散剤: (a) 0〜60、例えば10〜60重量%の無灰分分散性化
合物; (b) 0〜40、例えば3〜40%の重合体粘度指数向上
性分散剤(但し、通常あらゆる粘度指数向上剤は別途に
添加される)。
この濃縮物は、また他の添加剤、例えば前に記載した
粘度指数向上剤および洗浄剤を含むことができる。特に
好ましい濃縮物はマグネシウムおよび/またはカルシウ
ム含有添加剤をも含み、従って本発明は、更に0.1〜8
重量%のカルシウムおよび/またはマグネシウムをも含
む濃縮物をも提供する。
(実施例) 以下に実施例を与えるが、これらは本発明のいくつか
の局面を更に詳しく示すための例示の目的で与えられる
にすぎない。
比較例I−IVおよび実施例1および2 以下の比較例および本発明の実施例において、処方物
は以下の第1表に示された添加剤の組合せおよび量で調
製され、残部は潤滑組成物に適した希釈油であり、かつ
0.3重量%の硫黄を含んでいる。使用した添加剤は以下
の通りである。
Aは粘度指数(V.I.)向上性分散性添加剤であって、
21%の多官能性エチレン−プロピレンコポリマーを含む
油溶液で、0.29重量%のNを含む。
Bは無灰分分散剤であって、分子量約950のポリイソ
ブテニル基をもつボレート化ポリイソブテニルサクシン
イミドの50重量%の油溶液で、1.6重量%のNと0.35重
量%のBとを含む。
Cは、TBN400をもつ高塩化マグネシウムスルホネート
の油溶液であって、マグネシウム含量は9.2重量%であ
り、かつ硫黄含量は1.7重量%である。
DはTBN300の高塩基化カルシウムスルホネートの油溶
液であり、カルシウム含量11.9重量%および硫黄含量1.
9重量%を有する。
Eは4重量%の銅を含む銅オレエートの油溶液であ
る。
Fはヒンダードメチレンビスフェノール酸化防止剤の
30重量%油溶液である。
Gはチバガイガー(Ciba−Geigy)社からイルガノッ
クス(Irganox)L−57として入手できる、アルキル化
ジフェニルアミン酸化防止剤である。
Hは、6重量%の亜鉛と12重量%の硫黄を含む、亜鉛
ジアミルジチオカルバメートの50重量%油溶液である。
Jは、5〜6重量%の硼素を含む、エトキシエタノー
ルから作られたオルトボレートエステルである。
Kはアモコケミカルカンパニー(Amoco Chemical Com
pany)からアモコ(Amoco)158として市販されている2,
5−ビス(ノニルジチオ)−1,3,4−チアジアゾールであ
り、33重量%の硫黄を含む。
Lはオレエートとしてモリブデンを12重量%を含む油
溶液である。
Mはエメリー(Emery)社からエメリー(Emery)9844
として入手できる硫化エステルマッコウクジラ油代用品
であり、11.5重量%の硫黄を含む。
これらの処方物を以下の標準テストによりテストし
た。
○ ASTM STP315MパートIIによるSeq.III Dエンジンテ
スト。これにより、最大および平均のカム+リフター摩
耗が測定される。このテストでの合格は最大摩耗0.02cm
(0.008インチ)またはこれ以下および平均摩耗0.01cm
(0.004インチ)またはこれ以下で達成される。
○ III Dでの動粘度増加は、64時間内の増加率(%)
として40℃で測定した。合格は、このテストでは、64時
間以内の粘度増加が375%以下であることがある。
○ ASTM STP509A PE IVに基くCRC−L−38スクリー
ナー(Screener)エンジンテスト。このテストでは軸受
の重量損失量(BWL)が測定される。このテストでの合
格はBWLが40mg以下であることである。
結果を第2表に示す。これらの結果は本発明が潤滑剤
において著しく有効であり、該潤滑剤は実質的に燐およ
び亜鉛を含まず、優れた酸化防止性、耐摩耗性、および
軸受腐食防止性をもつことを示している。比較例I、II
およびIIIは、軸受腐食防止剤のない場合には、耐摩耗
性が不十分であることを示している。比較例IVは、モリ
ブデン添加剤が耐摩耗性を改善しないことを示してい
る。比較例Vは、銅酸化防止剤が存在しないと、他の公
知の酸化防止剤が公知の量で存在しても、性能が不十分
であることを示している。
本発明の実施例は、処方物の性能が単に個々の添加剤
の性能の和ではなく、耐摩耗性、酸化防止性並びに軸受
腐食防止性の点で著しい改良を与え、一方で従来の油に
おいて使用された市販のものよりも低濃度の燐を含むこ
とを示している。
濃厚物:上記処方物を与える典型的な濃厚物。
濃厚物も取扱い性を改善(粘度減少)するために幾分
かの希釈油を含んでいてもよい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C10M 135:18 145:00) C10N 10:02 30:02 30:04 30:10 30:12 40:25 (72)発明者 フレドリック アリステア ギブソン 英国 バークシャー ニューバリー グ レート ペンウッド バークレア ペン ウッド ハイツ 64 (56)参考文献 特開 昭56−53189(JP,A) 国際公開86/4601(WO,A1) 国際公開87/7291(WO,A1)

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】大量の潤滑油、5〜500ppmの油溶性形状で
    存在する添加銅、全硫黄含有量が0.5〜2.0重量%となる
    ように添加された1種以上の油溶性硫黄含有化合物およ
    び有効量の軸受腐食防止剤を含み、燐の量が0.05重量%
    未満であって亜鉛の量が0.01重量%未満であることを特
    徴とする自動車エンジンで使用するクランクケース潤滑
    組成物。
  2. 【請求項2】銅のC10〜C18脂肪酸、不飽和カルボン酸、
    分子量200〜500のナフテン酸またはアルキル若しくはア
    ルケニル置換ジカルボン酸との塩、一般式(RR′NCSS)
    nCu(ここで、nは1または2であり、RおよびR′は
    同一または異る炭素原子数1〜18のヒドロカルビル基で
    ある)で示される油溶性ジチオカルバミン酸銅、スルホ
    ン酸銅、銅フェノラートまたは銅アセチルアセトネート
    として、上記銅を上記油に配合する請求項1記載の組成
    物。
  3. 【請求項3】上記油溶性硫黄化合物が、式:(RR′NCS
    S)nM(ここでR、R′およびnは請求項2で定義した
    通りであり、Mは適当な金属を表す)で示されるジチオ
    カルバメートまたはメルカプチド、硫化不飽和有機化合
    物、スルフィド、チオエーテル、チオフェノール、チオ
    キサンテート、硫化エステル、チオエステル、チオアミ
    ド、チアゾールまたはチアジアゾールである請求項1又
    は2に記載の組成物。
  4. 【請求項4】全硫黄を0.5〜1.0重量%含み、添加された
    油溶性硫黄含有化合物としての硫黄を0.1〜0.5重量%含
    む請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
  5. 【請求項5】実質的に亜鉛を含まない請求項1〜4のい
    ずれか1項に記載の組成物。
  6. 【請求項6】上記軸受腐食防止剤が次式: B(OR)または(RO)2B−O−B(OR)、(ROBO)
    または(RO)2BO−R1−OB(OR) (ここで、Rは置換または未置換のアルキル、アリール
    またはアラルキル基を表し、もしくは2つのRが一緒に
    置換または未置換アルキレン基を形成し、R1は置換また
    は未置換アルキレン基である)で示されるボレートエス
    テル1種以上および/または炭素原子数5〜50のチアジ
    アゾールポリスルフィド、その誘導体またはポリマーを
    含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
  7. 【請求項7】0.005重量%未満の燐を含む請求項1〜6
    のいずれか1項に記載の組成物。
  8. 【請求項8】実質的に燐を含まない請求項7記載の組成
    物。
  9. 【請求項9】更に(A)1〜10重量%の無灰分分散剤お
    よび/または(B)0.3〜10重量%の窒素またはエステ
    ル含有高分子粘度指数向上剤を含む請求項1〜8のいず
    れか1項に記載の組成物。
  10. 【請求項10】2〜8,000ppmのカルシウムおよび/また
    はマグネシウムを含む請求項1〜9のいずれか1項に記
    載の組成物。
  11. 【請求項11】(i) 0.1重量%未満の燐および0.1重
    量%未満の亜鉛; (ii) 1〜50重量%の油溶性硫黄含有化合物; (iii) 0.005〜2重量%の銅; (iv) 0.1〜20重量%の軸受腐食防止剤;および (v) 0.60重量%の無灰分分散剤および/または0〜
    40重量%の高分子粘度指数向上用分散剤 を含む油溶液からなる潤滑剤用濃厚物。
  12. 【請求項12】更に、0.01〜8重量%のカルシウムおよ
    び/またはマグネシウムを含む請求項11記載の潤滑剤用
    濃厚物。
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