JP2665183B2 - Processing method of aluminum hydroxide - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】本発明は水酸化アルミニウムの処
理方法に関し、特にアルミニウムもしくはアルミニウム
合金の加工工場から排出される無定形の水酸化アルミニ
ウム（スラッジ）の処理方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for treating aluminum hydroxide, and more particularly to a method for treating amorphous aluminum hydroxide (sludge) discharged from an aluminum or aluminum alloy processing plant.
【０００１】[0001]
【従来の技術】アルミニウムもしくはアルミニウム合金
の加工工場から排出される、アルミニウムを含んだ廃液
から回収される無定形の綿状水酸化アルミニウムは、各
種金属化合物、有機高分子化合物（凝集剤）、ケイ酸塩
などを不純物として含有しており、これを濾過操作によ
る脱水工程などを経て、含水率約８０％の粘着性のある
無定形状の水酸化アルミニウムスラッジが得られる。2. Description of the Related Art Amorphous flocculent aluminum hydroxide recovered from aluminum-containing waste liquid discharged from a processing plant for aluminum or aluminum alloys can be used for various metal compounds, organic polymer compounds (coagulants), silica, etc. It contains an acid salt or the like as an impurity, and through a dehydration step by a filtration operation or the like, a sticky amorphous hydroxide sludge having a water content of about 80% can be obtained.
【０００２】このような水酸化アルミニウムスラッジ
は、各種金属化合物などの不純物を多く含むために、工
業的な利用価値は殆どなく、多額の費用をかけて、廃棄
処分しているのが現状である。Since such aluminum hydroxide sludge contains many impurities such as various metal compounds, it has almost no industrial utility value and is currently disposed of at a high cost. .
【０００３】廃棄処分する場合も、輸送コストおよび廃
棄量の削減のために、脱水・乾燥により減量することが
望ましいが、無定形で綿状の該スラッジは、加圧による
濾過をする場合、脱水にかなりの時間を要し、また加圧
が過ぎると急速に硬化するなど、その扱いが難しい。[0003] In the case of disposal, it is desirable to reduce the amount by dehydration and drying in order to reduce transportation costs and the amount of waste. It takes a considerable amount of time, and it is difficult to handle, for example, it cures rapidly after applying too much pressure.
【０００４】また、従来の焼却による乾燥処理は、７０
０°Ｃ以上に加熱しないと、水分量を１５％以下にする
ことができなかったが、この場合には、該スラッジがク
リンカー状態になり、かえって扱い難くなるとともに、
焼却に多量の熱量を必要とするので、非経済的である。[0004] The conventional drying treatment by incineration is 70%.
If the temperature was not increased to 0 ° C. or higher, the water content could not be reduced to 15% or less. In this case, however, the sludge became clinker and became difficult to handle.
Since a large amount of heat is required for incineration, it is uneconomical.
【０００５】一方、このようなスラッジを乾燥させず
に、アルマイト加工工場からの廃硫酸に溶解させ、硫酸
バンドを製造する場合も、不純物であるＮｉ，Ｃｒ，Ｆ
ｅ，Ｚｕなどの各種金属化合物の影響で、製品は緑色な
いし黄色に着色してしまう上、純度も低いために用途が
製紙工場の廃水処理などに限定されてしまう。On the other hand, when such a sludge is not dried but dissolved in waste sulfuric acid from an alumite processing plant to produce a sulfuric acid band, impurities such as Ni, Cr, and F are also used.
Under the influence of various metal compounds such as e and Zu, the product is colored green or yellow, and its use is limited to wastewater treatment in a paper mill because of its low purity.
【０００６】また、こうして得られる液体硫酸バンド
は、原料スラッジの水分量が多いため、工業規格品に比
べてかなり濃度が薄く、輸送コストの面から、これを濃
縮することが必要となる。[0006] The liquid sulfuric acid band thus obtained has a large amount of water in the raw material sludge, so that the concentration thereof is considerably lower than that of an industrial standard product.
【０００７】さらに、稀薄な液体硫酸バンドを蒸発缶に
より濃縮する場合、多量の熱量を必要とするとともに、
蒸発缶内に各種不純物のスケールが付着し、濃縮効率が
低くなるため、メンテナンスに手間がかかるなどの問題
が生じており最近では濃縮せずに出荷していることが多
い。Further, when a dilute liquid sulfuric acid band is concentrated by an evaporator, a large amount of heat is required.
Scales of various impurities adhere to the evaporator, and the concentration efficiency is lowered. Therefore, there is a problem that the maintenance is troublesome. Recently, the evaporator is often shipped without concentration.
【０００８】[0008]
（１）アルミニウムおよびアルミニウム合金の加工工場
より回収される綿状の無定形水酸化アルミニウムのスラ
ッジは、含水量が８０％と高く、また高分子凝集剤を含
むために、粘着性があり、その取扱いが困難である。(1) The flocculent amorphous aluminum hydroxide sludge recovered from the aluminum and aluminum alloy processing plant has a high water content of 80% and contains a polymer flocculant, so that it has tackiness. Difficult to handle.
【０００９】また、これを廃棄処分する場合、その輸送
コストおよび処理量の８０％は含有される水分を対象と
しているため、その削減のためには有効な水分の除去方
法、すなわち乾燥方法の開発が必要となる。[0009] Further, when the waste is disposed of, 80% of the transportation cost and the processing amount are directed to the contained water, and therefore, an effective method of removing the water, that is, the development of a drying method is required for the reduction. Is required.
【００１０】また、該乾燥水酸化アルミニウムスラッジ
を有効利用するため、精製処理しようとする場合、苛性
アルカリ溶液に溶解させるが、その溶解性を保持するた
め該水酸化アルミニウムスラッジをクリンカー状にする
こと無く、無定形を保持したまま乾燥することが必要と
なる。In order to effectively utilize the dried aluminum hydroxide sludge, it is necessary to dissolve the aluminum hydroxide sludge in a caustic alkali solution to purify the aluminum hydroxide sludge. Therefore, it is necessary to dry while maintaining the amorphous state.
【００１１】（２）また、該水酸化アルミニウムスラッ
ジは、これを有効利用しようとする場合各種金属化合物
が不純物として含有されるため、その効率的な除去方法
の開発が必要となる。(2) In order to effectively utilize the aluminum hydroxide sludge, various metal compounds are contained as impurities, so that it is necessary to develop an efficient method for removing the same.
【００１２】（３）さらに、上記の苛性アルカリ溶液を
新規に用意するのではなく、処理過程の中で再循環利用
できることが必要である。(3) Furthermore, it is necessary that the above-mentioned caustic alkali solution is not newly prepared but can be recycled and used in the process.
【００１３】（４）さらに、各種金属化合物の不純物を
除去した後の該水酸化アルミニウムはケイ酸塩を不純物
として含有しており、その効率的な除去方法の開発が必
要となる。(4) Further, after removing impurities of various metal compounds, the aluminum hydroxide contains silicate as an impurity, and it is necessary to develop an efficient removal method.
【００１４】（５）このようにして精製、回収されたア
ルミニウム成分は、硫酸アルミニウムとして利用される
が、その工業製品としてのコスト競争力を確保するため
に安価に供給される廃硫酸液の有効利用が必要となる。(5) The aluminum component purified and recovered in this manner is used as aluminum sulfate, and the effective use of waste sulfuric acid solution supplied at low cost to secure cost competitiveness as an industrial product is effective. Use is required.
【００１５】従って本発明は、上記の種々の課題を解決
して無定形水酸化アルミニウムのスラッジの含水量を性
状を変えることなく減少させ、各種金属化合物並びにケ
イ酸塩を除去する処理方法を実現することのできる水酸
化アルミニウムの処理方法を実現することを目的とす
る。Accordingly, the present invention solves the above various problems and realizes a treatment method for reducing the water content of sludge of amorphous aluminum hydroxide without changing its properties and removing various metal compounds and silicates. and to realize the method of processing aluminum hydroxide can the be Turkey.
【００１６】[0016]
（１）本発明に係る水酸化アルミニウムの処理方法で
は、無定形状の水酸化アルミニウムを微粉砕した後、こ
れを高速の熱気流中に分散させることにより、該水酸化
アルミニウム中の水分を瞬間的に蒸発させ、このときの
水分の蒸発潜熱を利用することにより、該水酸化アルミ
ニウムの温度上昇を１００°Ｃ以下に抑制し、以て無定
形で苛性アルカリへの溶解性を保持したまま、その含水
量を結晶性の水酸化アルミニウムと同一レベルまで減少
させる。(1) In the method for treating aluminum hydroxide according to the present invention, the amorphous aluminum hydroxide is finely pulverized and then dispersed in a high-speed hot air flow to instantaneously remove the water in the aluminum hydroxide. The temperature rise of the aluminum hydroxide is suppressed to 100 ° C. or lower by utilizing the latent heat of evaporation of the water at this time, and thus, the aluminum hydroxide is kept amorphous and soluble in caustic alkali. Its water content is reduced to the same level as crystalline aluminum hydroxide.
【００１７】すなわち、含水率８０％の無定形水酸化ア
ルミニウムを、微粉砕して表面積を大きくした上で、こ
れを高速の熱気流中に分散させると、含有される水分が
瞬間的に蒸発し、またその際、水分の蒸発潜熱により、
該水酸化アルミニウムの微粉末が１００°Ｃ以下に保持
されるため、クリンカー状になることがない。That is, when amorphous aluminum hydroxide having a water content of 80% is pulverized to increase its surface area and then dispersed in a high-speed hot air stream, the water content instantaneously evaporates. At that time, due to the latent heat of evaporation of water,
Since the aluminum hydroxide fine powder is kept at 100 ° C. or lower, it does not become clinker-like.
【００１８】これにより、苛性アルカリに対する溶解性
の高い無定形の性状を保持しながら、結晶性水酸化アル
ミニウムと同等の含水率まで乾燥することができる。Thus, it is possible to dry the amorphous aluminum hydroxide to a water content equivalent to that of the crystalline aluminum hydroxide while maintaining the amorphous property having high solubility in caustic alkali.
【００１９】（２）また本発明に係る水酸化アルミニウ
ムの処理方法では、上記（１）の方法により得られる微
粉末状の乾燥した無定形水酸化アルミニウムが金属化合
物および有機高分子化合物を不純物として含有する場
合、該無定形水酸化アルミニウムを、アルミニウム濃度
が過飽和になるまで苛性アルカリ水溶液中に溶解させる
ことにより、該化合物を析出させ、これをさらに固液分
離することにより除去するものである。(2) In the method for treating aluminum hydroxide according to the present invention, the finely powdered and dried amorphous aluminum hydroxide obtained by the method of (1) contains a metal compound and an organic polymer compound as impurities. When contained, the amorphous aluminum hydroxide is dissolved in a caustic aqueous solution until the aluminum concentration becomes supersaturated, thereby precipitating the compound, and the compound is further removed by solid-liquid separation.
【００２０】すなわち、こうして乾燥された無定形の水
酸化アルミニウムスラッジの微粉末には、各種の金属化
合物および有機高分子化合物などが不純物として含有さ
れているが、該乾燥した水酸化アルミニウムスラッジ
を、アルミニウム濃度が過飽和の状態で存在するように
苛性アルカリ水溶液に溶解させると、溶解している各種
の金属化合物は、アルミニウムにより置換され、不溶解
の化合物となるため溶液中に析出するのでこれを固液分
離により除去することができる。That is, the fine powder of the amorphous aluminum hydroxide sludge thus dried contains various metal compounds and organic polymer compounds as impurities. When dissolved in an aqueous caustic solution so that the aluminum concentration is in a supersaturated state, various dissolved metal compounds are replaced by aluminum and become insoluble compounds, which are precipitated in the solution. It can be removed by liquid separation.
【００２１】（３）また本発明に係る水酸化アルミニウ
ムの処理方法では、上記（２）において実行された固液
分離法によって得られる苛性アルカリ水溶液を含む濾液
を再循環利用することができる。(3) In the method for treating aluminum hydroxide according to the present invention, the filtrate containing the aqueous caustic solution obtained by the solid-liquid separation method carried out in the above (2) can be recycled.
【００２２】（４）また本発明に係る水酸化アルミニウ
ムの処理方法では、上記（２），（３）の方法により得
られる苛性アルカリ水溶液中から析出し固液分離により
回収された結晶性の水酸化アルミニウムがケイ酸塩を含
む場合、該回収された水酸化アルミニウムを硫酸水溶液
中に溶解させ、６０°Ｃ以上で且つＰＨを１〜２に保持
することにより、該ケイ酸塩を不溶解性の重合物とした
後、これを冷却し固液分離して除去している。(4) In the method for treating aluminum hydroxide according to the present invention, the crystalline water recovered by solid-liquid separation from the aqueous caustic solution obtained by the methods (2) and (3) is separated. When the aluminum oxide contains a silicate, the recovered aluminum hydroxide is dissolved in an aqueous sulfuric acid solution, and the silicate is made insoluble by maintaining the temperature at 60 ° C. or higher and the pH at 1 to 2. After cooling, this is cooled and separated by solid-liquid separation.
【００２３】すなわち、上記（２），（３）のようにし
て得られる過飽和状態のアルミン酸の苛性アルカリ塩水
溶液からは、加水分解して結晶性の水酸化アルミニウム
（ギブサイト）の析出物が得られるので、これを真空回
転濾過機などを利用して回収するが、該回収される水酸
化アルミニウムは、不純物としてケイ酸塩を含有してい
る。That is, the aqueous solution of a supersaturated caustic aluminate of aluminate obtained as described in (2) and (3) is hydrolyzed to obtain a crystalline aluminum hydroxide (gibbsite) precipitate. The aluminum hydroxide is recovered using a vacuum rotary filter or the like, and the recovered aluminum hydroxide contains silicate as an impurity.
【００２４】該ケイ酸塩を含有する結晶性水酸化アルミ
ニウム粉末を、硫酸水溶液中に溶解させ、これを６０°
Ｃ以上でＰＨを１〜２で反応させると、ケイ酸塩は不溶
解性の重合物となって、析出して来る。The crystalline aluminum hydroxide powder containing the silicate is dissolved in an aqueous sulfuric acid solution, and
When the PH is reacted at 1 or more at C or higher, the silicate becomes an insoluble polymer and precipitates.
【００２５】従って、これを冷却後、固液分離すること
により、ケイ酸塩の不純物を除去することができる。Therefore, the silicate can be removed by solid-liquid separation after cooling.
【００２６】（５）また本発明に係る水酸化アルミニウ
ムの処理方法では、上記（４）の硫酸水溶液として、ア
ルマイト加工工程から排出される廃硫酸を用いることが
できる。(5) In the method for treating aluminum hydroxide according to the present invention, waste sulfuric acid discharged from the alumite processing step can be used as the aqueous sulfuric acid solution of the above (4).
【００２７】すなわち、市販されている工業用の液体硫
酸アルミニウムは、価格が安く、従ってその製造および
輸送コストを低くすることが必要であるが、アルマイト
加工工場の陽極酸化皮膜形成浴槽から排出される廃硫酸
液（遊離硫酸分約１７％，硫酸アルミニウム分約１１
％）を原料として有効利用することにより、濃縮もしく
は希釈すること無く、工業規格品の濃度の硫酸アルミニ
ウムを得ることができる。[0027] That is, the liquid aluminum sulfate for industrial Commercially available price cheap, but it is necessary to lower the manufacturing and transportation costs I follow, discharged from the anodized film formed tub alumite processing plants Waste sulfuric acid solution (free sulfuric acid content about 17%, aluminum sulfate content about 11%
%) As a raw material, it is possible to obtain aluminum sulfate having a concentration of an industrial standard without concentration or dilution.
【００２８】[0028]
【実施例】以下、上記の本発明（１）〜（５）に係る水
酸化アルミニウムの処理方法の実施例を図１及び図２に
示した処理装置を参照して説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments of the method for treating aluminum hydroxide according to the present invention (1) to (5) will be described below with reference to the treatment apparatus shown in FIGS.
【００２９】（１）図１において、原料ホッパー１に無
定形の水酸化アルミニウムスラッジを２００ｋｇ仕込
む。(1) In FIG. 1, 200 kg of amorphous aluminum hydroxide sludge is charged into the raw material hopper 1.
【００３０】組成は、水分７９．１％，水酸化アルミニ
ウム１９．８％，その他０．３％である。The composition is 79.1% water, 19.8% aluminum hydroxide and 0.3% other.
【００３１】また、直火炉２で都市ガス〔13A型11000kc
al/Nm3〕を焚き、出口温度が自動的に２５０℃となるよ
うに設定した気流乾燥機３の入口のガス温度を希釈空気
を入れながら１５０℃に設定する。In addition, city gas [13A type 11000 kc
al / Nm 3 ], and the gas temperature at the inlet of the flash dryer 3 is set to 150 ° C. while introducing dilution air, so that the outlet temperature is automatically set to 250 ° C.
【００３２】気流乾燥機３における実運転前の調整過程
として、気流乾燥機３の粉砕部のスラッジ受皿４を回転
させるモータ５の回転数を４５００ｒｐｍにし、この先
端についている可動ハンマー（図示せず）も同時に回転
させる。この時の電流値は平均１０Ａで安定していた。As an adjustment process before the actual operation of the flash dryer 3, the rotation speed of the motor 5 for rotating the sludge tray 4 in the pulverizing section of the flash dryer 3 is set to 4500 rpm, and a movable hammer (not shown) attached to the tip of the motor 5 is used. Also rotate at the same time. The current value at this time was stable at an average of 10A.
【００３３】分級機６のローターの回転数は、製品粒度
を平均粒径６０μｍを目標に５００ｒｐｍとした。この
時の電流値は２．９Ａで安定している。The number of revolutions of the rotor of the classifier 6 was set at 500 rpm with a target product particle size of 60 μm. The current value at this time is stable at 2.9A.
【００３４】運転開始時には、原料ホッパー１から、ス
クリューフィーダ７で無定形水酸化アルミニウムスラッ
ジを単位時間当たり３５ｋｇ供給する。At the start of operation, 35 kg of amorphous aluminum hydroxide sludge is supplied per unit time from the raw material hopper 1 by the screw feeder 7.
【００３５】気流乾燥機３のガス出口温度は、８０〜９
０℃であった。分級機６を通過してバッグフィルター８
で排気ブロア９により吸引して捕集された乾燥後の水酸
化アルミニウムスラッジの温度を逐次測定したが、４０
〜５９℃であった。The gas outlet temperature of the flash dryer 3 is 80 to 9
It was 0 ° C. After passing through classifier 6, bag filter 8
, The temperature of the dried aluminum hydroxide sludge sucked and collected by the exhaust blower 9 was sequentially measured.
５９59 ° C.
【００３６】また、走査電子顕微鏡に於いて５００倍〜
１，０００倍で確認した結果、無定形状であることが判
明した。In a scanning electron microscope, a magnification of 500 to
As a result of confirming the magnification at 1,000 times, it was found that it had an amorphous shape.
【００３７】更に、該水酸化アルミニウムスラッジの溶
解性能試験に於いても無定形状であることが確認でき
た。Further, in the dissolution performance test of the aluminum hydroxide sludge, it was confirmed that the aluminum hydroxide sludge had an amorphous shape.
【００３８】このようにして得られた水酸化アルミニウ
ムスラッジと処理前の水酸化アルミニウムスラッジの各
々の分析結果は下記の表１に示す通りである。The analysis results of the aluminum hydroxide sludge thus obtained and the aluminum hydroxide sludge before treatment are as shown in Table 1 below.
【表１】 [Table 1]
【００３９】（２）図１において、コイル加熱缶兼攪拌
機付き２ｍ3 の混合槽１０へ、４８％苛性ソーダ溶液２
０８ｋｇ（１３６リットル）を仕込む。(2) In FIG. 1, a 48% caustic soda solution 2 was introduced into a 2 m 3 mixing tank 10 equipped with a coil heating can and a stirrer.
Charge 08 kg (136 liters).
【００４０】更に積算流量計１１経由で、工業用水８６
３ｋｇを加えて混合槽１０で攪拌した。分析した結果、
苛性ソーダ濃度はＮａＯＨ１０４ｇ／リットルであっ
た。Further, via the integrating flow meter 11, the industrial water 86
3 kg was added and the mixture was stirred in the mixing tank 10. As a result of the analysis,
The caustic soda concentration was 104 g / liter of NaOH.
【００４１】気流乾燥機３で処理しバッグフィルター８
で捕集した乾燥された水酸化アルミニウムスラッジを、
ロータリーバルブ１２を経由してコンベア１３より、粉
体計量器１１で測定しながら１０１ｋｇを加え、４０°
Ｃで３０分攪拌すると、茶褐色の液状になり浮遊物が確
認できた。Processed by the flash dryer 3 and bag filter 8
The dried aluminum hydroxide sludge collected in
101 kg was added from the conveyor 13 via the rotary valve 12 while measuring with the powder weighing device 11, and 40 °
When the mixture was stirred at C for 30 minutes, the mixture became brownish liquid and suspended matter was confirmed.
【００４２】該混合液１００ｍｌを採取し、５Ａ濾紙で
濾過した後、アルミニウム濃度を測定した結果、２４．
１ｇ／ｌであった。以後、１５分間隔で４回、延べ１２
０分測定したがいずれも２４．３±０．３ｇ／ｌ程度で
あり、添加後３０分で反応が終了しているものと判断し
た。After 100 ml of the mixture was collected and filtered through 5A filter paper, the aluminum concentration was measured.
It was 1 g / l. Thereafter, 4 times at 15 minute intervals for a total of 12
The measurement was carried out for 0 minutes, but in each case it was about 24.3 ± 0.3 g / l, and it was judged that the reaction was completed 30 minutes after the addition.
【００４３】なお、理論値は３０ｇ／ｌであるが、その
差は浮遊物質等への付着で損失したものと判断すること
ができる。Although the theoretical value is 30 g / l, it can be determined that the difference is lost due to the adhesion to the floating substance or the like.
【００４４】該混合液を、手動型のフィルタープレス機
１５で濾過し、濾液槽１６を経て析出槽１７に移送し
た。この時の最高濾過圧力は、４．７ｋｇ／ｃｍ2 であ
った。濾液を１，１１８ｋｇ、残渣受皿１８において濾
滓１８．３ｋｇを得た。３６ｋｇは濾布等への付着及び
濾過機の中に貯って抜けない液又は最初の捨て液による
損失であった。The mixture was filtered by a manual type filter press 15 and transferred to a precipitation tank 17 via a filtrate tank 16. The maximum filtration pressure at this time was 4.7 kg / cm 2 . 1,118 kg of the filtrate was obtained, and 18.3 kg of the filter cake was obtained in the residue tray 18. 36 kg was due to the adhesion to the filter cloth or the like and the loss due to the liquid that could not be removed and stored in the filter or the first discarded liquid.
【００４５】この濾液を析出槽１７において析出させ、
結晶性水酸化アルミニウムを含むスラリ液を得た。This filtrate is precipitated in a precipitation tank 17,
A slurry containing crystalline aluminum hydroxide was obtained.
【００４６】（３）この析出した結晶性水酸化アルミニ
ウムを含んだスラリ液を真空回転濾過機１４に送液し、
固液分離させて固体の結晶性水酸化アルミニウムを得
る。(3) The slurry containing the precipitated crystalline aluminum hydroxide is sent to a vacuum rotary filter 14, and
Solid-liquid separation is performed to obtain solid crystalline aluminum hydroxide.
【００４７】一方、分離された苛性アルカリ水溶液を含
む濾液は混合槽１０へ送られ、上記のように、乾燥した
水酸化アルミニウムスラッジの溶解液として再循環利用
される。On the other hand, the separated filtrate containing the aqueous solution of caustic alkali is sent to the mixing tank 10 and, as described above, is recycled as a solution of dried aluminum hydroxide sludge.
【００４８】各々の分析結果は下記の表２に示す通りで
ある。The results of each analysis are as shown in Table 2 below.
【表２】 [Table 2]
【００４９】（４），（５）図２において、攪拌機付１
００リットルのステンレス反応缶１９に、上記の処理方
法（３）で得た結晶性水酸化アルミニウム４．１ｋｇを
ホッパー２０よりコンベア２１を経由して仕込む。(4), (5) In FIG.
4.1 kg of the crystalline aluminum hydroxide obtained by the above-mentioned treatment method (3) is charged into a 00 liter stainless steel reaction vessel 19 from a hopper 20 via a conveyor 21.
【００５０】該反応缶１９には、硫酸槽２２から陽極酸
化皮膜形成浴槽２２における廃硫酸〔遊離硫酸１６．７
％，硫酸アルミニウム１０．６％〕３４．７ｋｇを仕込
んで攪拌機２３により攪拌した。なお、この硫酸は廃硫
酸でなくてもよいことは言うまでもない。The reaction vessel 19 contains waste sulfuric acid [free sulfuric acid 16.7] from the sulfuric acid tank 22 in the anodic oxide film forming bath tank 22.
%, Aluminum sulfate 10.6%] and stirred with a stirrer 23. Needless to say, this sulfuric acid may not be waste sulfuric acid.
【００５１】反応缶１９に付帯しているスチームジャケ
ットで加熱したところ、３０分で昇温し、１０３℃の定
温で２時間反応を行った。When heated by a steam jacket attached to the reaction vessel 19, the temperature was raised in 30 minutes, and the reaction was carried out at a constant temperature of 103 ° C. for 2 hours.
【００５２】反応確認のため、該反応液を採取し濾過後
の濾液に於いてアルミニウム濃度を測定した。To confirm the reaction, the reaction solution was sampled, and the filtrate was filtered to determine the aluminum concentration.
【００５３】硫酸アルミニウム換算でアルミニウム濃度
が理論値である濃度が８．２％あったので反応を終了さ
せた。The reaction was terminated when the concentration, at which the aluminum concentration was the theoretical value in terms of aluminum sulfate, was 8.2%.
【００５４】次に、スチームジャケットに冷却水を入れ
て、４０°迄反応液を冷却する。反応液は綿状の浮遊物
が沈降しており、この中に過剰の水酸化アルミニウムが
該浮遊物の中に点在していた。この浮遊物は明らかにシ
リカ重合物である。Next, cooling water is poured into the steam jacket to cool the reaction solution to 40 °. In the reaction solution, flocculent suspended matter was settled, and excess aluminum hydroxide was scattered in the suspended matter. This suspension is apparently a silica polymer.
【００５５】該濾過液をリーフフィルター型濾過機２４
で濾過をし、硫酸アルミニウム槽２５に移送する。The filtrate is passed through a leaf filter type filter 24.
, And transferred to an aluminum sulfate tank 25.
【００５６】過剰に添加した水酸化アルミニウムが、濾
過助剤の役割を果たしており、これに関する添加剤は必
要なかった。The aluminum hydroxide added in excess serves as a filter aid and no additives were needed in this regard.
【００５７】濾液は無色透明であり、分析した結果は下
記の表３に示す通りである。The filtrate was colorless and transparent, and the results of the analysis are as shown in Table 3 below.
【表３】 [Table 3]
【００５８】[0058]
【発明の効果】以上説明したように本発明に係る水酸化
アルミニウムの処理方法によれば、無定形状の水酸化ア
ルミニウムを微粉砕し、水分を瞬間的に蒸発させること
により無定形で苛性アルカリへの溶解性を保持したま
ま、その含水量を結晶性の水酸化アルミニウムと同一レ
ベルまで減少させるように構成したので、アルカリ溶液
に対する溶解が容易となり、粉状となるので取扱が簡単
となる。As described above, according to the method for treating aluminum hydroxide according to the present invention, amorphous aluminum hydroxide is pulverized finely and water is instantaneously evaporated to form amorphous hydroxide. The water content is reduced to the same level as that of crystalline aluminum hydroxide while maintaining the solubility in water, so that it is easy to dissolve in an alkaline solution and becomes powdery, so that handling is simplified.
【００５９】また上記のようにして得られる微粉末状の
乾燥した無定形水酸化アルミニウムが金属化合物および
有機高分子化合物を不純物として含有する場合、該無定
形水酸化アルミニウムを、アルミニウム濃度が過飽和に
なるまで苛性アルカリ水溶液中に溶解させることによ
り、該化合物を析出させ、これをさらに固液分離するこ
とにより除去するように構成したので、水酸化アルミニ
ウムの純度が高くなり、白色性も向上するので工業製品
としての利用価値が増大する。When the finely powdered dried amorphous aluminum hydroxide obtained as described above contains a metal compound and an organic high molecular compound as impurities, the amorphous aluminum hydroxide is converted to an aluminum solution having a supersaturated aluminum concentration. By dissolving in an aqueous caustic solution until the compound is precipitated, and the compound is removed by further solid-liquid separation, the purity of the aluminum hydroxide is increased, and the whiteness is also improved. Use value as an industrial product increases.
【００６０】さらには、上記のようにして得られる苛性
アルカリ水溶液中から析出し固液分離により回収された
結晶性の水酸化アルミニウムがケイ酸塩を含む場合、該
結晶性の水酸化アルミニウムを硫酸水溶液中に溶解さ
せ、６０°Ｃ以上で且つＰＨを１〜２に保持することに
より、該ケイ酸塩を不溶解性の重合物とした後、これを
冷却し固液分離して除去するように構成したので、液体
硫酸バンドの成分が水道用硫酸バンドと同等の工業製品
が得られる。Further, when the crystalline aluminum hydroxide precipitated from the aqueous caustic solution obtained as described above and recovered by solid-liquid separation contains a silicate, the crystalline aluminum hydroxide is converted to sulfuric acid. By dissolving the silicate in an aqueous solution and maintaining the temperature at 60 ° C. or higher and the pH at 1 to 2, the silicate is converted into an insoluble polymer, which is then cooled and solid-liquid separated to be removed. As a result, an industrial product having the same components as the liquid sulfuric acid band can be obtained.
【図１】本発明（１）〜（３）に係る水酸化アルミニウ
ムの処理方法を実行する装置を概略的に示した図であ
る。FIG. 1 is a view schematically showing an apparatus for executing a method for treating aluminum hydroxide according to the present invention (1) to (3).
【図２】本発明（４）及び（５）に係る水酸化アルミニ
ウムの処理方法を実行する装置を概略的に示した図であ
る。FIG. 2 is a view schematically showing an apparatus for performing a method for treating aluminum hydroxide according to the present invention (4) and (5).
１ 原料ホッパー ２ 直火炉 ３ 気流乾燥機 ４ スラッジ受皿 １０ コイル加熱缶兼混合槽 １１ 粉体計量計 １４ 真空回転濾過機 １５ フィルタプレス １６ 濾液槽 １７ 析出槽 １９ 反応缶 ２２ 硫酸槽 ２４ リーフフィルター ２５ 硫酸アルミニウム槽 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Raw material hopper 2 Direct fire furnace 3 Flash dryer 4 Sludge receiving tray 10 Coil heating can / mixing tank 11 Powder meter 14 Vacuum rotary filter 15 Filter press 16 Filtrate tank 17 Precipitation tank 19 Reaction can 22 Sulfuric acid tank 24 Leaf filter 25 Sulfuric acid Aluminum tank
Claims (5)
した後、これを高速の熱気流中に分散させることによ
り、該水酸化アルミニウム中の水分を瞬間的に蒸発さ
せ、該水酸化アルミニウムの温度上昇を１００°Ｃ以下
に抑制し、以て無定形で苛性アルカリへの溶解性を保持
したまま、その含水量を結晶性の水酸化アルミニウムと
同一レベルまで減少させることを特徴とする水酸化アル
ミニウムの処理方法。An aluminum hydroxide having an amorphous shape is finely pulverized and then dispersed in a high-speed hot air stream to instantaneously evaporate the water in the aluminum hydroxide, thereby obtaining an aluminum hydroxide. Hydroxide, characterized in that the temperature rise is suppressed to 100 ° C. or less and its water content is reduced to the same level as crystalline aluminum hydroxide while maintaining its solubility in caustic in an amorphous state. Aluminum treatment method.
粉末状の乾燥した無定形水酸化アルミニウムが金属化合
物および有機高分子化合物を不純物として含有する場
合、該無定形水酸化アルミニウムを、アルミニウム濃度
が過飽和になるまで苛性アルカリ水溶液中に溶解させる
ことにより、該化合物を析出させ、これをさらに固液分
離することにより除去することを特徴とした水酸化アル
ミニウムの処理方法。2. When the finely powdered dried amorphous aluminum hydroxide obtained by the method according to claim 1 contains a metal compound and an organic polymer compound as impurities, the amorphous aluminum hydroxide is converted to aluminum. A method for treating aluminum hydroxide, comprising dissolving the compound in a caustic aqueous solution until the concentration becomes supersaturated, thereby precipitating the compound, and removing the compound by solid-liquid separation.
れる苛性アルカリ水溶液を含む濾液を循環利用すること
を特徴とした水酸化アルミニウムの処理方法。3. A method for treating aluminum hydroxide, comprising circulating and using a filtrate containing an aqueous caustic solution obtained by the individual liquid separation according to claim 2.
れる苛性アルカリ水溶液中から析出し固液分離により回
収された結晶性の水酸化アルミニウムがケイ酸塩を含む
場合、該結晶性の水酸化アルミニウムを硫酸水溶液中に
溶解させ、６０°Ｃ以上で且つＰＨを１〜２に保持する
ことにより、該ケイ酸塩を不溶解性の重合物とした後、
これを冷却し固液分離して除去することを特徴とした水
酸化アルミニウムの処理方法。4. When the crystalline aluminum hydroxide precipitated from the aqueous caustic solution obtained by the method according to claim 2 and recovered by solid-liquid separation contains a silicate, the crystalline water After dissolving aluminum oxide in an aqueous sulfuric acid solution and maintaining the pH at 60 ° C. or higher and the pH at 1 to 2, the silicate is converted into an insoluble polymer,
A method for treating aluminum hydroxide, which comprises cooling, solid-liquid separation and removal.
ルマイト加工工程から排出される廃硫酸を用いることを
特徴とした水酸化アルミニウムの処理方法。5. A method for treating aluminum hydroxide, wherein waste sulfuric acid discharged from an alumite processing step is used as the aqueous sulfuric acid solution according to claim 4.
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