JP2661977B2 - 半導体結晶中の微量不純物の同定法 - Google Patents
半導体結晶中の微量不純物の同定法Info
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- JP2661977B2 JP2661977B2 JP63205378A JP20537888A JP2661977B2 JP 2661977 B2 JP2661977 B2 JP 2661977B2 JP 63205378 A JP63205378 A JP 63205378A JP 20537888 A JP20537888 A JP 20537888A JP 2661977 B2 JP2661977 B2 JP 2661977B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、半導体結晶中の微量不純物の同定法に関す
るものである。
るものである。
［従来の技術］ 禁制帯の中央付近に準位を作るような不純物を大量に
ドープしてキャリア濃度を小さくすることにより、抵抗
率を大幅に上げた（106Ωcm以上）半導体結晶は、一般
に半絶縁性結晶と呼ばれている。例えば半絶縁性GaAsお
よび半絶縁性InPは、電解効果トランジスタや集積回路
用の基板として不可欠である。
ドープしてキャリア濃度を小さくすることにより、抵抗
率を大幅に上げた（106Ωcm以上）半導体結晶は、一般
に半絶縁性結晶と呼ばれている。例えば半絶縁性GaAsお
よび半絶縁性InPは、電解効果トランジスタや集積回路
用の基板として不可欠である。
このような半絶縁性基板においては、基板中に微量に
意図せずに取り込まれる不純物を同定し、極力取り除く
必要がある。なぜなら、このような不純物は、デバイス
作成時の熱処理プロセスなどの過程で基板中または基板
表面に拡散し、その上に形成されたデバイスの特性に影
響を与えることがあるからである。
意図せずに取り込まれる不純物を同定し、極力取り除く
必要がある。なぜなら、このような不純物は、デバイス
作成時の熱処理プロセスなどの過程で基板中または基板
表面に拡散し、その上に形成されたデバイスの特性に影
響を与えることがあるからである。
従来、半導体中の不純物の同定は、二次イオン質量分
析（SIMS）、スパークソース質量分析（SSMS）およびフ
ォトルミネセンス（PL）法によっておこなわれていた。
SIMSおよびSSMSは、結晶の構成原子をイオン化して質量
分析器にかけるものである。またPL法は、結晶に禁制帯
幅以上のエネルギーを持つ光を照射し、結晶からの発光
スペクトルの形状とピーク位置から不純物の同定を行な
うものである。
析（SIMS）、スパークソース質量分析（SSMS）およびフ
ォトルミネセンス（PL）法によっておこなわれていた。
SIMSおよびSSMSは、結晶の構成原子をイオン化して質量
分析器にかけるものである。またPL法は、結晶に禁制帯
幅以上のエネルギーを持つ光を照射し、結晶からの発光
スペクトルの形状とピーク位置から不純物の同定を行な
うものである。
［発明が解決しようとする課題］ しかし、このような同定法を上述のような半絶縁体中
の微量不純物の同定に適用することは、以下の理由によ
り、困難であった。
の微量不純物の同定に適用することは、以下の理由によ
り、困難であった。
SIMSおよびSSMSは、感度がppmオーダーであり、1015c
m-3台以下の微量不純物の同定は不可能である。
m-3台以下の微量不純物の同定は不可能である。
PL法は、最小検出感度が1014cm-3以下にまで達すると
いう長所を有するが、半絶縁性結晶に適用した場合、通
常、深い準位に起因するきわめてブロードなスペクトル
が観察されるだけであり、微量不純物からの発光はほと
んど見出せなかった。
いう長所を有するが、半絶縁性結晶に適用した場合、通
常、深い準位に起因するきわめてブロードなスペクトル
が観察されるだけであり、微量不純物からの発光はほと
んど見出せなかった。
従って、半絶縁性結晶中に存在する微量不純物を、感
度よく、しかも簡便に同定する方法が求められていた。
度よく、しかも簡便に同定する方法が求められていた。
［課題を解決するための手段］ 本発明の要旨は、半導体結晶からなる基板の表面に、
1.0μｍ以下の厚さの、該半導体結晶と主成分が同一で
あって不可避的不純物以外の不純物を含有しないエピタ
キシャル層を成長させて前記基板中に存在する不純物を
前記エピタキシャル層中に拡散させ、前記半導体結晶の
禁制帯幅以上のエネルギーを有する波長を有する光で前
記エピタキシャル層の表面を励起し、当該エピタキシャ
ル層からの発光スペクトルにより前記基板中に存在する
不純物の種類を同定することを特徴とする半導体結晶中
の微量不純物同定法に存在する。
1.0μｍ以下の厚さの、該半導体結晶と主成分が同一で
あって不可避的不純物以外の不純物を含有しないエピタ
キシャル層を成長させて前記基板中に存在する不純物を
前記エピタキシャル層中に拡散させ、前記半導体結晶の
禁制帯幅以上のエネルギーを有する波長を有する光で前
記エピタキシャル層の表面を励起し、当該エピタキシャ
ル層からの発光スペクトルにより前記基板中に存在する
不純物の種類を同定することを特徴とする半導体結晶中
の微量不純物同定法に存在する。
［作用］ 本発明によれば、上述のようなエピタキシャル層を基
板の表面に成長させることにより、半絶縁性基板中の微
量不純物をPL法により同定することが可能となる。
板の表面に成長させることにより、半絶縁性基板中の微
量不純物をPL法により同定することが可能となる。
まず、評価しようとする半絶縁性基板上に、同種の半
導体を、液相成長（LPE）、気相成長法（VPE）、分子線
成長法（MBE）などを用いてホモエピタキシャル成長さ
せる。このとき、エピタキシャル層には不可避的不純物
以外は何も添加されない。エピタキシャル層の厚さは、
0.1μｍ〜1.0μｍが好ましい。なぜなら、0.1μｍ未満
では層の厚みを制御することが困難であり、また1.0μ
ｍを越えると発光スペクトルの強度が小さいため測定が
困難だからである。
導体を、液相成長（LPE）、気相成長法（VPE）、分子線
成長法（MBE）などを用いてホモエピタキシャル成長さ
せる。このとき、エピタキシャル層には不可避的不純物
以外は何も添加されない。エピタキシャル層の厚さは、
0.1μｍ〜1.0μｍが好ましい。なぜなら、0.1μｍ未満
では層の厚みを制御することが困難であり、また1.0μ
ｍを越えると発光スペクトルの強度が小さいため測定が
困難だからである。
次に、このエピタキシャル層を成長させた基板を77゜
Kに冷却し、この半導体結晶の禁制帯幅以上のエネルギ
ーを有する波長を持つ光でこのエピタキシャル層の表面
を励起し、このエピタキシャル層からの発光スペクトル
を観察する。このスペクトルにあらわれるピーク形状及
び位置から基板結晶に含まれる微量不純物の同定をおこ
なう。この発光スペクトルには、半絶縁性基板中に含ま
れる深い準位からの発光は含まれず、半絶縁性基板中に
含まれる微量不純物からの発光のみが観測されるため、
このスペクトルから不純物の同定が可能となる。
Kに冷却し、この半導体結晶の禁制帯幅以上のエネルギ
ーを有する波長を持つ光でこのエピタキシャル層の表面
を励起し、このエピタキシャル層からの発光スペクトル
を観察する。このスペクトルにあらわれるピーク形状及
び位置から基板結晶に含まれる微量不純物の同定をおこ
なう。この発光スペクトルには、半絶縁性基板中に含ま
れる深い準位からの発光は含まれず、半絶縁性基板中に
含まれる微量不純物からの発光のみが観測されるため、
このスペクトルから不純物の同定が可能となる。
［実施例］ 本発明の実施例として、Crをドープした半絶縁性基板
を用い、この半絶縁性基板に含有されている微量不純物
の同定をおこなった場合について述べる（結果、微量不
純物としてCuが含有されていることがわかった）。
を用い、この半絶縁性基板に含有されている微量不純物
の同定をおこなった場合について述べる（結果、微量不
純物としてCuが含有されていることがわかった）。
第１図は、本実施例に用いたエピタキシャル成長装置
の概略である。１はキャリアガスの水素を送るパイプ、
２はアルシン（AsH3）と水素との混合ガスを送る導入
管、３はトリエチルガリウム（Ga（C2H5）３）を輸送す
る水素系、４はRFコイル、５は透明石英からなる反応
管、６はカーボンサセプタ、７はGaAs基板、８はサセプ
タの温度を測定するための熱電付、９はトリエチルガリ
ウムである。パイプ２から導入されるアルシンと、トリ
エチルガリウム９の中を通って反応管５に導入される水
素に含まれるトリエチルガリウムが、加熱されたサセプ
タ６上に置かれたGaAs基板７上で反応し、GaAsエピタキ
シャル層がGaAs基板７の上に成長する。
の概略である。１はキャリアガスの水素を送るパイプ、
２はアルシン（AsH3）と水素との混合ガスを送る導入
管、３はトリエチルガリウム（Ga（C2H5）３）を輸送す
る水素系、４はRFコイル、５は透明石英からなる反応
管、６はカーボンサセプタ、７はGaAs基板、８はサセプ
タの温度を測定するための熱電付、９はトリエチルガリ
ウムである。パイプ２から導入されるアルシンと、トリ
エチルガリウム９の中を通って反応管５に導入される水
素に含まれるトリエチルガリウムが、加熱されたサセプ
タ６上に置かれたGaAs基板７上で反応し、GaAsエピタキ
シャル層がGaAs基板７の上に成長する。
本実施例では、第２図に示すようにカーボンサセプタ
６の上に４枚の半絶縁性基板10,11,12,13を配置した。
このうち10,13はCrをドープした半絶縁性GaAs基板であ
り、11,12はCrをドープしない半絶縁性GaAs基板であ
る。
６の上に４枚の半絶縁性基板10,11,12,13を配置した。
このうち10,13はCrをドープした半絶縁性GaAs基板であ
り、11,12はCrをドープしない半絶縁性GaAs基板であ
る。
これらの基板は、サセプタの上にセットする前に表面
を鏡面研磨され、H2SO4−H2O2−H2O混合溶液で１分間表
面のエッチングが行われ、十分水洗いをされている。こ
れらのGaAs基板をサセプタ上に配置した後、H2ガスを用
いて60分反応管内のパージを行い、その後サセプタ温度
を650℃に上げた。温度が安定化した後、まずAsH3を基
板上に流し、次にトリエチルガリウムを基板上に流し
て、30分間GaAsエピタキシャル層を成長させた。この成
長中に受ける熱履歴により、基板中に存在する不純物は
エピタキシャル層まで拡散する。なお、このエピタキシ
ャル層には不可避的不純物以外は何もドープされず、Cr
もドープされていない。この基板を降温後反応管外に反
り出し、半絶縁性基板上に堆積したGaAsエピタキシャル
層の厚さを測定したところ、いずれも0.4〜0.5μｍであ
った。
を鏡面研磨され、H2SO4−H2O2−H2O混合溶液で１分間表
面のエッチングが行われ、十分水洗いをされている。こ
れらのGaAs基板をサセプタ上に配置した後、H2ガスを用
いて60分反応管内のパージを行い、その後サセプタ温度
を650℃に上げた。温度が安定化した後、まずAsH3を基
板上に流し、次にトリエチルガリウムを基板上に流し
て、30分間GaAsエピタキシャル層を成長させた。この成
長中に受ける熱履歴により、基板中に存在する不純物は
エピタキシャル層まで拡散する。なお、このエピタキシ
ャル層には不可避的不純物以外は何もドープされず、Cr
もドープされていない。この基板を降温後反応管外に反
り出し、半絶縁性基板上に堆積したGaAsエピタキシャル
層の厚さを測定したところ、いずれも0.4〜0.5μｍであ
った。
この様にしてエピタキシャル層を堆積した基板を、そ
れぞれ液体チッ素中につけ、He−Neレーザーを用いてエ
ピタキシャル層からのフォトルミネセンススペクトルを
観測したところ、第３図〜第６図のようなスペクトルが
得られた。また、エピタキシャル層を成長させる前の半
絶縁性基板を同様に液体チッ素につけ、He−Neレーザを
用いてフォトルミネセンススペクトルを観察したところ
Crをドープした半絶縁性GaAs基板については第７図のス
ペクトル、Orをドープしない半絶縁性GaAs基板について
は、第８図のスペクトルが得られた。
れぞれ液体チッ素中につけ、He−Neレーザーを用いてエ
ピタキシャル層からのフォトルミネセンススペクトルを
観測したところ、第３図〜第６図のようなスペクトルが
得られた。また、エピタキシャル層を成長させる前の半
絶縁性基板を同様に液体チッ素につけ、He−Neレーザを
用いてフォトルミネセンススペクトルを観察したところ
Crをドープした半絶縁性GaAs基板については第７図のス
ペクトル、Orをドープしない半絶縁性GaAs基板について
は、第８図のスペクトルが得られた。
第７図、第８図は、いずれも波長1.5μｍ前後にピー
クを有するブロードなスペクトルを示すのみであり、こ
の基板中に含まれる微量不純物に関する情報は得られな
い。これに対し、第３図〜第６図に示すエピタキシャル
層からの発光は、微量不純物に関する情報を含んでい
る。すなわち第３図に示す基板10上に成長させたエピタ
キシャル層からの発光スペクトルと、第６図に示す基板
13上に成長させたエピタキシャル層からの発光スペクト
ルは、明らかに、0.91μｍ付近にCuによる発光ピークを
示している。（Cuによって生じる発光ピークの位置はQu
eisserらによって0.91μｍに生じることが知られている
（H.J.Queisser and C.S.Fuller:Journal of Applied P
hysics vol.37 No.13 p4895（1966）））。この微量不
純物Cuが基板にドープされたCrによって生じたものであ
り、成長装置に起因する汚染ではないことは、隣りに並
べて置いた、CrをドープしていないGaAs基板11,12上に
成長させたエピタキシャル層からの発光スペクトルが、
同じ位置波長0.91μｍに顕著なピークを示さない（第４
図と第５図参照）ことから明らかである。
クを有するブロードなスペクトルを示すのみであり、こ
の基板中に含まれる微量不純物に関する情報は得られな
い。これに対し、第３図〜第６図に示すエピタキシャル
層からの発光は、微量不純物に関する情報を含んでい
る。すなわち第３図に示す基板10上に成長させたエピタ
キシャル層からの発光スペクトルと、第６図に示す基板
13上に成長させたエピタキシャル層からの発光スペクト
ルは、明らかに、0.91μｍ付近にCuによる発光ピークを
示している。（Cuによって生じる発光ピークの位置はQu
eisserらによって0.91μｍに生じることが知られている
（H.J.Queisser and C.S.Fuller:Journal of Applied P
hysics vol.37 No.13 p4895（1966）））。この微量不
純物Cuが基板にドープされたCrによって生じたものであ
り、成長装置に起因する汚染ではないことは、隣りに並
べて置いた、CrをドープしていないGaAs基板11,12上に
成長させたエピタキシャル層からの発光スペクトルが、
同じ位置波長0.91μｍに顕著なピークを示さない（第４
図と第５図参照）ことから明らかである。
なお、これら２種の基板をSIMS,SSMSで分析したが、C
uの濃度はいずれも検出限界以下であった。
uの濃度はいずれも検出限界以下であった。
以上説明した様に、本実施例により、従来のPL法、SI
MS、SSMSでは検出できなかった、半絶縁性基板中に含ま
れる微量不純物Cuを同定することができた。
MS、SSMSでは検出できなかった、半絶縁性基板中に含ま
れる微量不純物Cuを同定することができた。
なお、本実施例においてはCuの同定を行なう場合につ
いて述べたが、エピタキシャル層を成長させるときの基
板温度やエピタキシャル層の膜厚などを変えることによ
って、その他の不純物に適用可能なことは明らかであ
る。
いて述べたが、エピタキシャル層を成長させるときの基
板温度やエピタキシャル層の膜厚などを変えることによ
って、その他の不純物に適用可能なことは明らかであ
る。
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、従来の方法で
は検出が困難もしくは不可能であった半絶縁性基板中の
微量不純物の同定を、簡便な方法で可能ならしめること
ができる。本発明は、電界効果トランジスタや集積回路
を作製するために用いる半絶縁性基板の評価法として非
常に有効である。
は検出が困難もしくは不可能であった半絶縁性基板中の
微量不純物の同定を、簡便な方法で可能ならしめること
ができる。本発明は、電界効果トランジスタや集積回路
を作製するために用いる半絶縁性基板の評価法として非
常に有効である。
第１図は本発明の実施例で用いた有機金属気相成長法
（MOVPE法）によるエピタキシャル成長装置の該略図、
第２図は本発明の実施例で用いた反応管内のサセプタ上
のGaAs基板の配置を示す図、第３図は基板10の上に成長
させたエピタキシャル層の液体チッ素温度での発光スペ
クトルを示す図、第４図は基板11の上に成長させたエピ
タキシャル層の同様のスペクトルを示す図、第５図は基
板12の上に成長させたエピタキシャル層の同様のスペク
トルを示す図、第６図は基板13の上に成長させたエピタ
キシャル層の同様のスペクトルを示す図、第７図はCrを
ドープした半絶縁性GaAs基板の液体チッ素温度での発光
スペクトルを示す図、第８図はCrをドープしない半絶縁
性GaAs基板の液体チッ素温度での発光スペクトルを示す
図である。 １……キャリアガスの水素を送るパイプ、２……アルシ
ン（AsH3）と水素との混合ガスを送るパイプ、３……ト
リエチルガリウム（Ga（C2H5）３）を輸送する水素系、
４……RFコイル、５……透明石英からなる反応管、６…
…カーボンサセプタ、７……GaAs基板、８……サセプタ
の温度を測定するための熱電対、９……トリエチルガリ
ウム、10,13……Crをドープした半絶縁性GaAs基板、11,
12……Crをドープしない半絶縁性GaAs基板。
（MOVPE法）によるエピタキシャル成長装置の該略図、
第２図は本発明の実施例で用いた反応管内のサセプタ上
のGaAs基板の配置を示す図、第３図は基板10の上に成長
させたエピタキシャル層の液体チッ素温度での発光スペ
クトルを示す図、第４図は基板11の上に成長させたエピ
タキシャル層の同様のスペクトルを示す図、第５図は基
板12の上に成長させたエピタキシャル層の同様のスペク
トルを示す図、第６図は基板13の上に成長させたエピタ
キシャル層の同様のスペクトルを示す図、第７図はCrを
ドープした半絶縁性GaAs基板の液体チッ素温度での発光
スペクトルを示す図、第８図はCrをドープしない半絶縁
性GaAs基板の液体チッ素温度での発光スペクトルを示す
図である。 １……キャリアガスの水素を送るパイプ、２……アルシ
ン（AsH3）と水素との混合ガスを送るパイプ、３……ト
リエチルガリウム（Ga（C2H5）３）を輸送する水素系、
４……RFコイル、５……透明石英からなる反応管、６…
…カーボンサセプタ、７……GaAs基板、８……サセプタ
の温度を測定するための熱電対、９……トリエチルガリ
ウム、10,13……Crをドープした半絶縁性GaAs基板、11,
12……Crをドープしない半絶縁性GaAs基板。
Claims (1)
- 【請求項１】半導体結晶からなる基板の表面に、該半導
体結晶と主成分が同一であって不可避的不純物以外の不
純物を含有しないエピタキシャル層を成長させて前記基
板中に存在する不純物を前記エピタキシャル層中に拡散
させ、前記半導体結晶の禁制帯幅以上のエネルギーを有
する波長を有する光で前記エピタキシャル層の表面を励
起し、当該エピタキシャル層からの発光スペクトルによ
り前記基板中に存在する不純物の種類を同定することを
特徴とする半導体結晶中の微量不純物同定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63205378A JP2661977B2 (ja) | 1988-08-18 | 1988-08-18 | 半導体結晶中の微量不純物の同定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63205378A JP2661977B2 (ja) | 1988-08-18 | 1988-08-18 | 半導体結晶中の微量不純物の同定法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0254548A JPH0254548A (ja) | 1990-02-23 |
| JP2661977B2 true JP2661977B2 (ja) | 1997-10-08 |
Family
ID=16505836
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63205378A Expired - Lifetime JP2661977B2 (ja) | 1988-08-18 | 1988-08-18 | 半導体結晶中の微量不純物の同定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2661977B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2740903B2 (ja) * | 1992-11-09 | 1998-04-15 | 株式会社ジャパンエナジー | 化合物半導体基板の評価方法 |
| CN104193058B (zh) * | 2014-09-27 | 2016-01-20 | 长春黄金研究院 | 一种黄金矿山含氰废水综合治理方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49107483A (ja) * | 1973-02-16 | 1974-10-12 |
-
1988
- 1988-08-18 JP JP63205378A patent/JP2661977B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0254548A (ja) | 1990-02-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090613 Year of fee payment: 12 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
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