JP2658146B2 - クロマトグラフ分光分析装置接続装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はクロマトグラフと分光分析装置とを接続する
場合のインターフェースに関する。

（従来の技術） クロマトグラフで分離された試料成分について分光的
手段で分析を行う場合、クロマトグラフカラム流出流体
をフローセルに導き、フローセルに測定用光を入射さ
せ、フローセルを透過した測定用光を測光する。所でガ
スクロマトグラフではパックドカラムやキャピラリカラ
ム等が分析目的に応じて使い分けられているが、これら
のカラムは太さが異なり、これらのカラムに他の装置を
接続する場合、共通のコネクタを用いることができな
い。しかるに従来汎用の分光分析装置ではフローセルを
用いての測定を行うためのフローセルおよびフローセル
を所定の管系に接続するためのコネクタ等を付属装置と
して備えているが、接続できるカラムの種類が限定さ
れ、特にパックドカラムとキャピラリカラムのような異
種カラムの相互交換が困難であった。

（発明が解決しようとする課題） クロマトグラフと分光分析装置とを結合するための両
者間のインターフェースであるフローセルをクロマトグ
ラフの管系に接続するコネクタ部分に汎用性を与えて、
クロマトグラフでパックドカラムとキャピラリカラムの
ような種類の異なるカラム間で交換を行った場合でもそ
れに応じて容易にフローセルを接続できるようにするこ
と、これにより、カラムの接続による性能劣化を押さえ
るために、混合するメイクアップガス流路をも確保でき
るという２次的な利点を有する装置を供給することを目
的とする。

（課題を解決するための手段） フローセルの試料を流入させる導通管を分岐して、そ
の一方の分岐端にはパックドカラム用の大径のコネクタ
を取付け、他方の分岐端にはキャピラリカラム用の小径
コネクタを取付け、メイクアップガス供給手段のガス流
出管を分岐させて、夫々の分岐に流量調節弁を介在させ
て、一方の分岐端には上記大径のコネクタに適合するコ
ネクタを他方の分岐端には上記小径のコネクタに適合す
るコネクタを取付け、フローセルにパックドカラムを接
続したときは、フローセルの導通管の空いている方の分
岐端の小径コネクタにそれに適合するコネクタを介して
上記メイクアップガス供給手段を接続し、キャピラリカ
ラムをフローセルの導通管に接続したときは空いている
方の分岐端の大径コネクタには、それに適合するコネク
タを介して上記メイクアップガス供給手段を接続するよ
うにした。

（作用） 前述したようにパックドカラムとキャピラリカラムと
は太さが異なり、共通のコネクタでフローセルに接続す
ることができない。本発明によれば、フローセルの試料
が流入流出する導通管の少なくとも一方が分岐されて、
分岐端に夫々異なるサイズのコネクタが接続されている
ので、パックドカラムの場合は大径の方のコネクタを用
い、キャピラリカラムの場合は小径の方のコネクタを用
いることにより何れのカラムでも容易にフローセルを接
続することができる。この場合カラムを接続しない方の
分岐端は単に閉塞するのでなく、カラムの接続のために
必要なメークアップガス供給管として使用することによ
り、流路内部に生じるデッドスペースの悪影響をも解消
することができる。

フローセル両端の導通管の何れをも分岐させて、夫々
大径，小径のコネクタを取付けておくと、フローセルの
どちらの端からでも試料を流入させることができて一層
便利になる。

（実施例） 第１図に本発明の一実施例を示す。１はガスクロマト
グラフオーブンでクロマトグラフのカラムが内蔵され
る。２は試料気化室でカラムが接続される。カラムとし
てはパックドカラム、キャピラリカラム何れでも接続で
きる。試料気化室には外部からキャリヤガス源４が流量
調節弁5,電磁バルブ6,フィルタ７を介して接続され、キ
ャリャガスは試料気化室からカラムへと流れる。試料は
マイクロシリンジによって試料気化室２に注入される。
オーブン１にはパックドカラム接続用コネクタ８および
キャピラリカラム接続用コネクタ９が設けられており、
パックドカラムは試料気化室２とパックドカラム接続用
コネクタ８との間に接続される。キャピラリカラムの場
合は試料気化室２とキャピラリカラム接続用コネクタ９
との間に接続される。第１図実線はパックドカラム3pを
接続した場合を示し、点線はキャピラリカラム3cを接続
した場合を示す。10はフローセルで測定用光を管軸方向
に通過させるライトパイプであり、両端は窓板10aで閉
じてあり、加熱ブロック11に包まれている。ライトパイ
プ10の両端部側面には導通管10b,10cが接続され、導通
管10bはＴ字管で分岐してＴ字に分岐した方の分岐端が
パックドカラム用の大径のコネクタ８に接続され、直進
した方の端がキャピラリカラム用の細径のコネクタ12に
接続されている。導通管10cもＴ字管で分岐して、直進
した方の分岐端はキャピラリカラム用コネクタ９に接続
され、他方のＴ字に分岐した方の分岐端はパックドカラ
ム接続用の大径のコネクタ13に接続されている。18は検
出器を接続するコネクタである。ライトパイプ10にはカ
ラム流出ガスが流通せしめられ、窓10aを通して管軸方
向に測定用光が通過せしめられる。測定用光はライトパ
イプ内を反射を繰返しながら通過する。上述した構成で
パックドカラムを用いる場合、カラム3pは図実線のよう
に試料気化室２とコネクタ８との間に接続され、カラム
流出ガスはライトパイプ10の左端側からライトパイプに
流入し、右端側から流出してコネクタ９を介してコネク
タ18に接続された検出器へと流れる。またコネクタ12お
よび13はメークアップガス源14に接続され、その流路の
途中には夫々流量調節弁16,圧力計17が設けられる。コ
ネクタ12,13を介して導通管10b,10cに送られるメークア
ップガスはコネクタ12,13から導通管10b,10cに至る間の
デッドスペースに試料成分が流入して残留しクロマトグ
ラムのピークの裾を引いたり、後から来る試料成分に混
入して分析結果にゴーストを現わしたりすることがない
ようにするものである。

キャピラリカラムを使用する場合、第１図に点線で示
すようにキャピラリカラム3cを試料気化室２とコネクタ
９との間に接続する。この場合の配管接続を第２図に示
す。カラム流出ガスはライトパイプ10の右端側からライ
トパイプに流入し、左端側から流出してコネクタ18より
検出器に至る。この場合コネクタ８がメークアップガス
源14に接続され、コネクタ８から導通間10bに至るデッ
ドスペースに試料成分が流入残留するのを防ぐ。

第３図A,Bは導通管10b,10cの詳細を示す。導通管10b,
10cは真直に延びている方の端がキャピラリ用の細径の
コネクタ12或は９に接続され、Ｔ字に分岐した方の端が
パックドカラム用の大径のコネクタ８或は13に接続され
ている。キャピラリカラムを接続するときは、第３図Ａ
に示すようにキャピラリカラム3cの端をライトパイプ10
の壁内面の導通管への開口の所まで挿入してコネクタで
固定し、Ｔ字に分岐した方の導通管からメークアップガ
スを送る。パックドカラムを接続するときは第３図Ｂに
示すようにパックドカラム3pの端をパックドカラム用の
大径のコネクタに挿入固定する。このときキャピラリ用
コネクタにはメークアップガス源からキャピラリによっ
てメークアップガスが導通管の直真部に送られるが、キ
ャピラリは導通管の分岐部の下まで挿入して固定され
る。

上述説明ではライトパイプを通ったカラム流出ガスは
コネクタ18を介して検出器へと流れるようにしている。
試料はライトパイプ通過中光の照射を受けて吸光度測定
が行われるだけで水素炎等による検出器におけるような
変質は受けないので、吸光度測定後更に別の分析手段に
よる分析も可能だからである。この場合ライトパイプか
ら次の分析手段までの流路径が太いと分離された試料成
分とキャリヤガスとの間の拡散断面が大きく両者の混合
が進んで次段の分析において試料成分のピークが鈍って
しまうので、ライトパイプから次の分析手段までの経路
は細く短いことが望ましく、流路にはキャピラリが用い
られる。従ってパックドカラム使用時にもライトパイプ
10から流出したガスはキャピラリ用コネクタ９を通して
次の検出器へと送られる。コネクタ13はパックドカラム
によっては試料気化室２とコネクタ13間に接続する方が
接続し易い場合があるのに備えるもので、この場合試料
の流れはコネクタ13からライトパイプを左方に流れ、コ
ネクタ12からキャピラリを通し、コネクタ18を経て次の
検出器へと至る。そしてメークアップガスはコネクタ８
および９から供給される。

ライトパイプ10を通過した試料を更に分析する手段と
して質量分析計を用いることもできる。

第４図は本発明の他の実施例を示す。この実施例は前
述実施例における導通管10cの分岐およびコネクタ13を
なくしたもので、パックドカラムを用いるときは実線で
示すように試料気化室２とコネクタ８との間にカラムを
接続し、試料はライトパイプ10の右端側から、コネクタ
９を経てキャピラリにより次段の検出器に至る。このと
きメークアップガスはコネクタ12に供給される。キャピ
ラリカラムを用いるときは、カラムは点線で示すように
試料気化室２とコネクタ９との間に接続され、試料はラ
イトパイプを右から左へ流れ、コネクタ12を経て次の検
出器へ至り、メークアップガスはコネクタ８に供給され
る。

（発明の効果） 本発明によれば、フローセルの導通管に二種類のコネ
クタが取付けられているので、パックドカラム，キャピ
ラリカラムの種類が違っても、何れかのコネクタによっ
てフローセルを接続することができ、このとき使われな
い方のコネクタによってメークアップガス供給手段が接
続されるので、デットスペース形成のおそれがなく、ク
ロマトグラフと分光分析装置との結合において、カラム
の交換に容易に応じることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の要部縦断面図、第２図は上
記実施例でキャピラリカラムを用いる場合の流路結線
図、第３図Ａは通気管にキャピラリカラムを接続する場
合の拡大縦断面図、第３図Ｂは通気管にパックドカラム
を接続する場合の拡大縦断面図、第４図は本発明の他の
実施例の流路結線図である。 １……ガスクロマトグラフオーブン、２……試料気化
室、3p……パックドカラム、3c……キャピラリカラム、
４……キャリヤガス源、8,13……パックドカラム接続用
コネクタ、10……ライトパイプ、10b,10c……通気管、1
1……加熱ブロック、9,12……キャピラリ接続用コネク
タ、14……メークアップガス源。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】分光分析用フローセルの試料を流入させる
   導通管を分岐させて、その一つの分岐端にはパックドカ
   ラム用の大径のコネクタを取付け、他方の分岐端にはキ
   ャピラリカラム用の小径のコネクタを取付け、メイクア
   ップガス供給手段を備え、この手段のメイクアップガス
   供給管を２分岐し、夫々の分岐管には夫々流量調節弁を
   介在させ、一方の分岐端には上記大径のコネクタと適合
   するコネクタを、他の分岐端には上記小径のコネクタに
   適合するコネクタを取付け、パックドカラムを使用する
   ときは、フローセルの上記導通管の大径のコネクタによ
   ってパックドカラムをフローセルに接続し、上記導通管
   の小径コネクタにはそれに適合する上記コネクタを介し
   てメイクアップガスを供給させ、キャピラリカラムを使
   用するときは、キャピラリカラムを上記小径のコネクタ
   を介してフローセルに接続し、上記大径のコネクタには
   それに適合する上記コネクタを介してメイクアップガス
   を供給させるようにしたことを特徴とするクロマトグラ
   フ分光分析装置接続装置。