JP2645437B2 - Gas chromatograph analyzer - Google Patents
Gas chromatograph analyzerInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔概要〕 ガスクロマトグラフ分析装置に関し、測定データ中の
不要データを廃棄する停止時間帯を測定データに応じ可
変にして操作性を改善することを目的とし、 ガスクロマトグラフから出力される時系列の測定デー
タに対しスムージング、一次微分、及び二次微分からな
る信号計算を行って該測定データ中のピーク開始点，ピ
ーク点，ピーク終了点を検出し、ピーク値と其の面積を
求めるガスクロマトグラフ分析装置において、 前記信号計算で得られるピーク開始点からピーク終了
点迄の期間を状態ステータスとして設定する状態ステー
タス設定手段と、該状態ステータスが設定されている時
に該信号計算結果を廃棄する停止時間帯になった場合、
該停止時間帯の開始時点を、少なくとも該状態ステータ
スが終了した時点以降にずらす処理を行い、該状態ステ
ータスが設定されていない時に該停止時間帯になった場
合、直ちに該信号計算結果の廃棄を開始し、該停止時間
帯内で新しいピークが発生した時は該停止時間帯を少な
くとも該ピークのピーク終了点以降に時間延長する処理
を行う停止時間帯シフト手段とを設けるように構成す
る。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Summary] Regarding a gas chromatograph analyzer, an object of the present invention is to output data from a gas chromatograph with the aim of improving the operability by changing the stop time for discarding unnecessary data in the measured data according to the measured data. A signal calculation consisting of smoothing, first derivative, and second derivative is performed on the measured time-series measurement data to detect a peak start point, a peak point, and a peak end point in the measurement data, and the peak value and its area are detected. In a gas chromatograph analyzer for determining, a state status setting means for setting a period from a peak start point to a peak end point obtained by the signal calculation as a state status, and the signal calculation result when the state status is set. If it ’s time to stop discarding,
A process for shifting the start time of the stop time zone at least after the end of the status status is performed. If the stop time zone is reached when the status status is not set, the signal calculation result is immediately discarded. And a stop time zone shift means for performing a process of extending the stop time zone at least after the peak end point of the peak when a new peak occurs within the stop time zone.
本発明はガスクロマトグラフ分析装置に関するもので
ある。The present invention relates to a gas chromatograph analyzer.
ガスクロマトグラフは吸着固定相のカラムの中を、気
体移動相を通過させながら物質の分離を行う測定装置
で、此のガスクロマトグラフとコンピュータを連動する
データ収集・解析は各分野で広く利用されている。A gas chromatograph is a measurement device that separates substances while passing a gas mobile phase through a column of an adsorption stationary phase.Data collection and analysis that uses a gas chromatograph and a computer in conjunction is widely used in various fields. .
第４図は従来のデータ収集・解析システムの一例を示
す図である。FIG. 4 is a diagram showing an example of a conventional data collection / analysis system.
図中、１はコンピュータ、２はプロセス用アダプタ、
３はガスクロマトグラフ、3aはチャート出力、４は被試
験紙料、５は停止時間帯が格納されているテーブルであ
る。尚以下全図を通じ同一記号は同一対象物を示す。In the figure, 1 is a computer, 2 is a process adapter,
3 is a gas chromatograph, 3a is a chart output, 4 is a material under test, and 5 is a table in which stop time zones are stored. Hereinafter, the same symbols indicate the same objects throughout the drawings.
被試験試料４をガスクロマトグラフ３に入力して得ら
れる測定データはプロセス用アダプタ２によりデイジタ
ル量に変換され、コンピュータ１に入力される。Measurement data obtained by inputting the test sample 4 to the gas chromatograph 3 is converted into a digital amount by the process adapter 2 and input to the computer 1.
第５図は従来のデータ処理のフローチャートの一例を
示す図である。FIG. 5 is a diagram showing an example of a flowchart of conventional data processing.
第６図は測定データの解析タイムチャートである。 FIG. 6 is an analysis time chart of the measurement data.
従来はガスクロマトグラフ３の測定データはプロセス
用アダプタ２に内蔵されているＡ−Ｄ変換器でデイジタ
ル量に変換された後、信号計算が行われる。Conventionally, measurement data of the gas chromatograph 3 is converted into a digital amount by an A / D converter built in the process adapter 2 and then signal calculation is performed.
信号計算はスムージング、一次微分、二次微分を行う
演算処理のことであり、スムージングは測定データをデ
イジタルフィルタ等を通すことにより平滑化する処理で
ある。Signal calculation is an arithmetic process for performing smoothing, first derivative, and second derivative. Smoothing is a process for smoothing measured data by passing it through a digital filter or the like.
第６図のはスムージングを行った測定データであ
り、第６図のは測定データを一次微分した曲線であ
り、第６図のは測定データを二次微分した曲線であ
る。FIG. 6 shows measurement data obtained by performing smoothing, FIG. 6 shows a curve obtained by first-order differentiation of the measurement data, and FIG. 6 shows a curve obtained by secondarily differentiating the measurement data.
測定データの一次微分値が０となる点は極大値又は極
小値であり、二次微分値の極小値がピーク値であり、ピ
ーク値の前後で一次微分値が０となる点はピーク開始点
（Peak start）、及びピーク終了点（Peak end）であ
る。The point at which the first derivative of the measured data becomes 0 is the local maximum or the local minimum, the minimum of the secondary differential is the peak, and the point at which the primary differential becomes 0 before and after the peak is the peak start point. (Peak start) and peak end point (Peak end).
上記信号計算によりピーク値、ピーク開始点、終了点
を求める。The peak value, peak start point, and end point are obtained by the above signal calculation.
次に此れ等多数の演算値を基にしてピークの面積（第
６図のの斜線で示す部分）を演算する。Next, the peak area (the shaded portion in FIG. 6) is calculated based on these many calculated values.
ピーク値の発生位置によりガスの種類が決り、其の面
積によりガス量が求められる。コンピュータによる此等
の計算処理結果はチャート出力3aに出力される。The type of gas is determined by the position where the peak value is generated, and the gas amount is determined by its area. The results of these calculation processes by the computer are output to the chart output 3a.
従来測定者はチャート出力3aに出力された結果を見て
其の良否を判断し、問題があると認めた時は再度測定を
行い、良好な結果が得られたと判断した時、測定結果を
存すると云う手順を採っていた。In the past, the measurer judged the quality by checking the result output on the chart output 3a, and when recognizing that there was a problem, re-measurement was performed, and when judging that a good result was obtained, the measurement result was saved. I was taking steps to say that.
然しながらガスクロマトグラフ３のチャート出力3aの
画くグラフではレスポンスの関係でガスクロマトグラフ
３から出るノイズは余り目立たないが、プロセス用アダ
プタ２及びコンピュータ１はレスポンスの応答が速いの
でノイズの影響を受け易く、特にカラム、被試験体の位
置の切替え時に発生するノイズの影響を受けることが多
い。However, in the graph drawn by the chart output 3a of the gas chromatograph 3, the noise emitted from the gas chromatograph 3 is not so conspicuous due to the response, but the process adapter 2 and the computer 1 are easily affected by the noise since the response of the response is fast. It is often affected by noise generated when the position of the column or the test object is switched.
従って従来はガスクロマトグラフ３の出力が安定して
からデータの収集・解析を行うため、又カラムの切替え
時等の特定時間帯に発生するノイズの影響を除去するた
め、コンピュータ１にテーブル５を設け、此のテーブル
５に停止時間帯を設定し、此の停止時間帯に行った信号
計算により得られたデータを廃棄する処置を採ってい
た。Therefore, conventionally, a table 5 is provided in the computer 1 in order to collect and analyze data after the output of the gas chromatograph 3 is stabilized, and to remove the influence of noise generated during a specific time zone such as when switching columns. In this case, a stop time zone is set in the table 5, and a process of discarding data obtained by the signal calculation performed in the stop time zone is adopted.
然しながら上記従来方法では分析者の収集開始時間の
ずれが其の侭分析結果に影響を与えたり、再処理を行う
時、停止時間帯の再設定を行う等の煩わしさがあると云
う欠点があった。However, the conventional method described above has a drawback that the deviation of the collection start time of the analyst affects the analysis result as it is, and there is trouble such as resetting the stop time zone when performing reprocessing. Was.
上記問題点は第１図の原理図に示す様に、ガスクロマ
トグラフがら出力される時系列の測定データに対しスム
ージング、一次微分、及び二次微分からなる信号計算を
行って該測定データ中のピーク開始点，ピーク点，ピー
ク終了点を検出しつつ、ピーク値と其の面積を求めるガ
スクロマトグラフ分析装置において、 前記信号計算で得られるピーク開始点からピーク終了
点迄の期間を状態ステータスとして設定する状態ステー
タス設定手段10と、該状態ステータスが設定されている
時に該信号計算結果を廃棄する停止時間帯になった場
合、該停止時間帯の開始時点を、少なくとも該状態ステ
ータスが終了した時点以降にずらす処理を行い、該状態
ステータスが設定されていない時に該停止時間帯になっ
た場合、直ちに該信号計算の結果の廃棄を開始し、該停
止時間帯内で新しいピークが発生した時は該停止時間帯
を少なくとも該ピークのピーク終了点以降に時間延長す
る処理を行う停止時間帯シフト手段20とを設けることに
より解決される。As shown in the principle diagram of FIG. 1, the above problem is caused by performing a signal calculation including smoothing, first derivative, and second derivative on the time series measurement data output from the gas chromatograph to obtain a peak in the measurement data. In a gas chromatograph analyzer for finding a peak value and its area while detecting a start point, a peak point, and a peak end point, a period from a peak start point to a peak end point obtained by the signal calculation is set as a state status. If the status status setting means 10 and the stop time period for discarding the signal calculation result when the status status is set, the start time of the stop time zone is set at least after the time when the status status ends. If the stop time is reached when the status status is not set, the result of the signal calculation is immediately discarded. When a new peak occurs during the stop time zone, the problem is solved by providing the stop time zone shift means 20 for performing a process of extending the stop time zone at least after the peak end point of the peak. .
本発明に依ると状態ステータス設定手段10が状態ステ
ータスを設定している時に停止時間帯になった場合、停
止時間帯シフト手段20は停止時間帯の開始時点を、状態
ステータス終了後少なくともその状態ステータスが終了
した時点（一次微分０のピーク終了点）以降にずらす処
理を行い、状態ステータス設定手段10が状態ステータス
を表示していない時に停止時間帯になった場合、直ちに
信号計算結果の廃棄を開始し、若し停止時間帯に新しい
ピークが発生した時は停止時間帯の終了を少なくともそ
のピークのピーク終了点以降に時間延長する処理を行
う。According to the present invention, if the stop time zone is reached while the status status setting means 10 is setting the status status, the stop time zone shift means 20 sets the start time of the stop time zone to at least the status status after the end of the status status. Is performed after the time point (the peak end point of the first derivative 0) ends, and if the stop time period is reached when the status status setting means 10 is not displaying the status status, the discard of the signal calculation result is started immediately. Then, if a new peak occurs in the stop time zone, a process of extending the end of the stop time zone at least after the peak end point of the peak is performed.
第２図（ａ）は本発明に依るガスクロマトグラフ分析
に於ける不要信号の除去方式の一実施例を示す図であ
る。FIG. 2 (a) is a diagram showing an embodiment of a method for removing unnecessary signals in gas chromatographic analysis according to the present invention.
第２図（ｂ）は本発明のフローチャートである。 FIG. 2B is a flowchart of the present invention.
第３図（ａ）、第３図（ｂ）は夫々本発明の説明図で
ある。3 (a) and 3 (b) are illustrations of the present invention.
図中、１′はファイル、10は状態ステータス設定手
段、20は停止時間帯シフト手段である。In the figure, 1 'is a file, 10 is a status status setting means, and 20 is a stop time zone shift means.
本発明ではコンピュータ１に状態ステータス設定手段
10と停止時間帯シフト手段20を設ける。In the present invention, the status status setting means is provided in the computer 1.
10 and a stop time shift means 20 are provided.
状態ステータス設定手段10は測定データに対し信号計
算を行って測定データの状態遷移を調べ、例えば、図６
に示すように、測定データの一次微分0,二次微分０にお
ける傾斜等からその一次微分値０の時点をそれぞれピー
ク開始点，ピーク終了点と判定し、ピーク開始点と判定
した場合は状態ステータスと設定し、ピーク終了点と判
定した場合はその状態ステータスを解除する。The state status setting means 10 performs a signal calculation on the measured data to check the state transition of the measured data.
As shown in the table below, the points of first derivative 0 are determined as the peak start point and peak end point, respectively, based on the slope at the first derivative 0 and second derivative 0 of the measured data. Is set, and when it is determined that the peak end point is reached, the status status is released.
停止時間帯シフト手段20は下記の様な動作を行う。 The stop time zone shift means 20 performs the following operation.
第３図（ａ）に示す様に、或るピークp1があり、其の
ピーク値開始点を時点t1、ピーク値終了点を時点t3とす
る。此の時、状態ステータス設定手段10は『時点t1〜時
点t3』を状態ステータスと設定する。As shown in FIG. 3 (a), there is some peak p 1, time t 1 to its peak value starting point, the time point t 3 the peak value end point. Time of此, state status setting means 10 sets the state status to "point in time t 1 ~ point in time t 3".
今状態ステータス（時点t1〜時点t3）内の時点t2から
状態ステータス（時点t1〜時点t3）外の時点t5迄の時間
帯が停止時間帯（前述した様にテーブル５により設定さ
れる）に指定されたとする。Now state status (time t 1 ~ time t 3) within the time t 2 from the state status (time t 1 ~ time t 3) time zone until time t 5 of the outer stop time period (by table 5 as described above Suppose that it is specified.
此の場合、停止時間帯シフト手段20は直ちに信号計算
結果の廃棄を行わず、状態ステータスが終了する時点t3
から更に或る一定時間経過（例えばt3直後のサンプリン
グ時間）した時点t4から廃棄を行う。従って実際に廃棄
を行う時間は、時点t4から時点t5迄となる。即ち、テー
ブル５により設定された時点t2から時点t5迄の停止時間
帯を、時点t4から時点t5迄にシフトする。従って第３図
（ａ）に示す様なピークp2に関するデータは廃棄され
る。In this case, the stop time slot shift means 20 does not immediately discard the signal calculation result, and the time t 3 at which the state status ends.
Is discarded from time point t4 when a certain fixed time elapses (for example, the sampling time immediately after t3). Therefore the time for actual disposal becomes from time t 4 to time t 5. That is, the stop time zone from the time t 2 set by the table 5 up to the time t 5, to shift from the time t 4 to time t 5. Thus data is discarded for Peak p 2 such as shown in FIG. 3 (a).
又第３図（ｂ）に示す様に、ピークp1のピーク値終了
点（時点t3）が過ぎた時点t6から時点t7迄の時間帯が停
止時間帯に指定された場合には、直ちに廃棄を開始す
る。但し此の停止時間帯に別のピークが発生している時
は時点t7で廃棄を止めないで或る時間経過した時点t8
（例えば、検出したピークの後の一次微分値０の時点，
即ちそのピークのピーク終了点の直後）迄停止時間帯を
延長する。即ち、テーブル５により設定された時点t6か
ら時点t7迄の停止時間帯を、時点t6から時点t8迄にシフ
トする。Also as shown in FIG. 3 (b), when the time zone from the time t 6 the peak value end point of the peak p 1 (time t 3) has passed until the time t 7 is specified to range downtime , Immediately begin disposal. However the time t8 time has elapsed for a period of time not stop the waste at the time t 7 that another peak in此of stop time zone has occurred
(For example, at the time of the first derivative value 0 after the detected peak,
That is, the stop time zone is extended until immediately after the peak end point of the peak). That is, the stop time zone from the time t 6, which is set by the table 5 until time t 7, shifts from the time t 6 to time t 8.
以下本発明の動作を第２図（ｂ）のフローチャートに
従って説明する。Hereinafter, the operation of the present invention will be described with reference to the flowchart of FIG.
ガスクロマトグラフ３の測定データはプロセス用アダ
プタ２内のＡ−Ｄ変換器でデイジタル量に変換された
後、ファイル１′に時系列的に格納される。The measurement data of the gas chromatograph 3 is converted into a digital amount by an AD converter in the process adapter 2 and then stored in a file 1 'in a time series manner.
次にコンピュータ１はファイル１′から時系列的に格
納されたデータを順次読出し、信号計算（スムージン
グ、一次微分、及び二次微分）が行われ、状態ステータ
ス設定手段10は状態ステータスであるか否かを表示す
る。Next, the computer 1 sequentially reads out the data stored in time series from the file 1 ', performs signal calculation (smoothing, primary differentiation, and secondary differentiation), and determines whether the status status setting means 10 is the status status. Or display.
此の時、テーブル５に設定されている停止時間帯にな
ると、従来方式では停止時間帯に行われた信号計算の結
果を廃棄していたが、本発明では停止時間帯になると、
コンピュータ１は停止時間帯シフト手段20を駆動し、停
止時間帯シフト手段20は状態ステータス設定手段10を参
照して制御を行う。At this time, when the stop time set in Table 5 is reached, the result of the signal calculation performed in the stop time in the conventional method is discarded.
The computer 1 drives the stop time zone shift means 20, and the stop time zone shift means 20 performs control with reference to the state status setting means 10.
若し状態ステータス設定手段10が状態ステータスを設
定していない時は、停止時間帯シフト手段20は直ちに信
号計算の結果の廃棄を開始する。但し指定された停止時
間帯内にピークが発生した時は前述の様に停止時間帯の
延長を行う。If the status status setting means 10 has not set the status status, the stop time zone shift means 20 immediately starts discarding the result of the signal calculation. However, when a peak occurs within the designated stop time zone, the stop time zone is extended as described above.
又状態ステータス設定手段10が状態ステータスを設定
している時は、停止時間帯シフト手段20は引続き信号計
算の結果を正しい値と見做して保持し、状態ステータス
の終了後或る規定の時間経過した時にデータの廃棄を開
始し、指定された停止時間になると、廃棄を辞める。When the status status setting means 10 sets the status status, the stop time zone shift means 20 continues to hold the result of the signal calculation as a correct value, and keeps the result of the signal calculation for a predetermined time after the end of the status status. The discarding of the data is started when the time has elapsed, and the discarding is stopped when the designated stop time comes.
以上の実施例では、Ａ−Ｄ変換した測定データをファ
イル１′に時系列に格納した後、時系列的に読出して信
号計算を行う例を示したが、ファイル１′への格納と並
行してリアルタイムに分析処理を行うこともできる。In the above-described embodiment, an example has been described in which the A / D-converted measurement data is stored in the file 1 'in time series, and then read out in time series to perform signal calculation. To perform analysis processing in real time.
以上詳細に説明した様に本発明によれば、除去したい
時間帯が自動的に補正される為、分析者の負担が軽くな
り、操作性が向上し、又有効ピーク値により大きい不要
信号が仮令混在しても影響を受けることなく、小さいピ
ークも検出出来ると云う大きい効果がある。As described in detail above, according to the present invention, the time period to be removed is automatically corrected, so that the burden on the analyst is reduced, the operability is improved, and unnecessary signals larger than the effective peak value are temporarily generated. Even if they are mixed, there is a great effect that a small peak can be detected without being affected.
第１図は本発明の原理図である。 第２図（ａ）は本発明に依るガスクロマトグラフ分析に
於ける不要信号の除去方式の一実施例を示す図である。 第２図（ｂ）は本発明のフローチャートである。 第３図（ａ）、第３図（ｂ）は夫々本発明の説明図であ
る。 第４図は従来のデータ収集・解析システムの一例を示す
図である。 第５図は従来のデータ処理のフローチャートの一例を示
す図である。 第６図は説明図である。 図中、１はコンピュータ、１′はファイル、２はプロセ
ス用アダプタ、３はガスクロマトグラフ、3aはチャート
出力、４は被試験試料、５はテーブル、10は状態ステー
タス設定手段、20は停止時間帯シフト手段である。FIG. 1 is a diagram illustrating the principle of the present invention. FIG. 2 (a) is a diagram showing one embodiment of a method for removing unnecessary signals in gas chromatographic analysis according to the present invention. FIG. 2B is a flowchart of the present invention. 3 (a) and 3 (b) are illustrations of the present invention. FIG. 4 is a diagram showing an example of a conventional data collection / analysis system. FIG. 5 is a diagram showing an example of a flowchart of conventional data processing. FIG. 6 is an explanatory diagram. In the figure, 1 is a computer, 1 'is a file, 2 is a process adapter, 3 is a gas chromatograph, 3a is a chart output, 4 is a sample to be tested, 5 is a table, 10 is a state status setting means, and 20 is a stop time zone. Shift means.
Claims (1)
の測定データに対しスムージング、一次微分、及び二次
微分からなる信号計算を行って該測定データ中のピーク
開始点、ピーク点、ピーク終了点を検出し、ピーク値と
其の面積を求めるガスクロマトグラフ分析装置におい
て、 前記信号計算で得られるピーク開始点からピーク終了点
迄の期間を状態ステータスとして設定する状態ステータ
ス設定手段と、 該信号計算の結果を廃棄する停止時間帯を設定する停止
時間帯設定手段と、 該状態ステータスが設定されている時に、該停止時間帯
になった場合、該停止時間帯の開始時点を、少なくとも
該状態ステータスが終了した時点以降にずらす処理を行
い、 該状態ステータスが設定されていない時に、該停止時間
帯になった場合、直ちに該信号計算の結果の廃棄を開始
し、該停止時間帯内で新しいピークが発生した時は該停
止時間帯を少なくとも該ピークのピーク終了点以降に時
間延長する処理を行う停止時間帯シフト手段と を設けることを特徴とするガスクロマトグラフ分析装
置。1. A signal calculation comprising smoothing, first derivative, and second derivative is performed on time-series measurement data output from a gas chromatograph to determine a peak start point, a peak point, and a peak end point in the measurement data. In a gas chromatograph analyzer for detecting and calculating a peak value and its area, a status status setting means for setting a period from a peak start point to a peak end point obtained by the signal calculation as a status status, and a result of the signal calculation And a stop time zone setting means for setting a stop time zone for discarding, when the status time is set, when the stop time zone is reached, the start time of the stop time zone is determined at least when the status status ends. When the status time is not set and the stop time zone is reached, the signal is immediately Means for starting discarding the result of the signal calculation and, when a new peak occurs within the stop time slot, performing a process of extending the stop time zone at least after the peak end point of the peak. A gas chromatograph analyzer, which is provided.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62177693A JP2645437B2 (en) | 1987-07-15 | 1987-07-15 | Gas chromatograph analyzer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62177693A JP2645437B2 (en) | 1987-07-15 | 1987-07-15 | Gas chromatograph analyzer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6420446A JPS6420446A (en) | 1989-01-24 |
| JP2645437B2 true JP2645437B2 (en) | 1997-08-25 |
Family
ID=16035455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62177693A Expired - Lifetime JP2645437B2 (en) | 1987-07-15 | 1987-07-15 | Gas chromatograph analyzer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2645437B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109541100A (en) * | 2018-12-13 | 2019-03-29 | 安徽皖仪科技股份有限公司 | Signal drift processing method, device and the multichannel detector of multi-channel wavelength |
Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| JP6079511B2 (en) * | 2013-09-02 | 2017-02-15 | 株式会社島津製作所 | Peak extraction method and program |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5841352A (en) * | 1981-09-04 | 1983-03-10 | Ajinomoto Co Inc | Automatic fraction collector |
| JPS58225352A (en) * | 1982-06-24 | 1983-12-27 | Ajinomoto Co Inc | Automatic portioning apparatus |
-
1987
- 1987-07-15 JP JP62177693A patent/JP2645437B2/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|
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