JP2635612B2 - 二軸延伸不透明ポリオレフイン多層フイルム、およびその製造法 - Google Patents

二軸延伸不透明ポリオレフイン多層フイルム、およびその製造法

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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、両側で密封することができ、かつ基層およ
び２つの上層からなり、その際基層が主として、無機顔
料の添加物を有するプロピレン重合体からなる二軸延伸
不透明ポリオレフイン多層フイルムに関する。また、本
発明は、該フイルムの製造法にも関する。
従来の技術 多くの用途、得に包装食品に対しては、十分に不透明
で、グリース反発性の防湿性フイルムが必要である。
たとえば水平の成形、充填および密封装置のような、
特に包装チヨコレートバー用の高速包装機においては、
一方では両側で密封することができ、他方では高速包装
機中での良好な滑り特性を有し、かつ付加的に、フイル
ムの長時間貯蔵後でも良好な印刷適性を示すフイルム
が、必要とされる。
両側で密封することができ、かつ３つの層を有する二
軸延伸ポリオレフインフイルムは、米国特許4419411号
明細書に開示されている。このフイルムの場合に、添加
剤組合せ物が、２つの密封層中に混和されている。これ
らの層は、それぞれ、ポリシロキサン0.15〜0.4重量％
および二酸化ケイ素0.05〜0.5重量％を含有する（重量
％値は、それぞれの場合に、密封可能な層に対するも
の）。基層は、ポリプロピレン（主成分として）から構
成されており、かつ小量のモノカルボン酸アミドを含有
する。アミドの１部が、基層から２つの密封層中および
これらの表面（外面）上へ移動するので、ポリシロキサ
ン、二酸化ケイ素およびモノカルボン酸アミドは、混和
した形で、それぞれの密封層中に存在し、またモノカル
ボン酸アミドは、２つの密封層の外面上にも存在する。
記載されたポリオレフイン多層フイルムは、特に低い摩
擦係数を有するとされている。しかしながら、このフイ
ルムは特に、印刷不能であるという欠点を有する。
欧州特許0004633号明細書に、顔料５〜15重量％で変
性されたポリプロピレン基層と、ランダムC2/C3共重合
体の少なくとも１つの密封層とからなる不透明多層フイ
ルムが記載されている。延伸配向の間、重合体マトリッ
クス裂け目が、顔料の粒子境界面で開き；こうしてつく
られた空隙、所謂空胞は、フイルム密度のかなりの減少
および、結果として、全フイルムに魅惑的な真珠層の外
観を付与する不透明度を惹起する。
加工法を改善するために、この多層フイルムの基層
は、米国特許第4419411号明細書による、フイルム表面
に蓄積して潤滑フイルムを形成する移行性滑剤、たとえ
ば脂肪酸エステルまたは脂肪酸アミドを含有することも
できる。上記の高速包装機におけるフイルムの加工特性
は、この潤滑フイルムの形成により、長時間の貯蔵の際
にますます改善されるが、しかし同時に印刷インキの接
着は、わずか４週間の貯蔵時間後に、顕著な程度に減少
する。
発明が解決しようとする問題点 したがつて、本発明の課題は、３つの層から構成さ
れ、両側で密封することができ、かつ上記の重要な特性
を有し、付加的に易印刷性の二軸延伸不透明ポリオレフ
インフイルムを提供することである。新規ポリオレフイ
ン多層フイルムは、特に、両側で易密封性で、かつすぐ
れた走行特性および良好な印刷適性を有しなければなら
ない。
問題点を解決するための手段 本発明の課題は、 ａ） １表面層は、大体において、ポリオレフインの密
閉原料からなり、混和した形で、ポリジアルキルシロキ
サンを滑剤としてが含有し、かつコロナ処理を受けてお
らず、また ｂ） 相対する表面層は、ポリジアルキルシロキサンが
混和されてなく、大体においてポリオレフィンの密封原
料からなり、かつその外面上に滑剤としてポリジアルキ
ルシロキサンを、15よりも多くない相対占有度（ESCA分
光法を用いて測定）で有し、前記ポリジアルキルシロキ
サンの相対占有は２つの密封層間の接触により引き起こ
されていることを特徴とする、前記タイプのポリオレフ
イン多層フイルムを供給することにより解決される。
新規ポリオレフインフイルムは、幾つかの発明の考慮
および作用が基礎になつている。２つの密封層の１つに
混和されていないが、被膜（その外面上の）として存在
するポリジアルキルシロキサン、およびこれらのポリジ
アルキルシロキサンで被覆される前に、コロナ処理を施
されたこの密封層の効果は、本発明によるフイルムがこ
の層上で印刷可能であり、また同時に前記のその他の重
要な特性全てを有することである。したがつて、本発明
は、簡単な方法（すなわち、ポリジアルキルシロキサン
が混和されている１密封層と、２つの密封層のもう１つ
の外面との間の接触による）で、コロナ処理と１密封層
中のポリジアルキルシロキサンの存在とを組み合わせ、
かつこれにより所望される効果（良好な印刷適性、良好
な滑り特性および良好な密封性）を、その他の重要な特
性への不利な効果を甘受することなしに、一緒に達成す
ることが可能となるルートを指摘する。
密封層の外面へ移されるポリジアルキルシロキサンの
量は、もう１つの密封層中に混和されたポリジアルキル
シロキサンの一部にすぎない。したがつて、密封層のオ
レフイン重合体に添加されるポリジアルキルシロキサン
の量0.5〜３重量％、好ましくは0.8〜２重量％（重量％
値は、層の全重量に対する）は、記載した移動により著
しく減少しない。
２つの密封層間の接触により、一部のポリジアルキル
シロキサンが、ポリジアルキルシロキサンが混和されて
いない前記の相対する表面層の外面に向かって移行す
る。密封層間の接触は、たとえばフイルムが、製造後
に、そのとき支配する温度（たいてい、ほぼ室温）で巻
取られる場合に生じる。その理由は、この間に２つの密
封層は、狭い相互接触で重なり合うからである。また、
意図される移動は、付加的に、２つの密封層が、巻取り
により生じる圧力で接触しているという事実により、促
進される。ポリジアルキルシロキサンの移動は、わずか
に短い接触時間後に行われ、かつ必要な占有が存在する
ことが、見い出された。
ESCA分光法（ESCA＝Electron Spectroscopy for Chem
ical Analysis）を用いて測定される、外面の相対占有
度（relative occupancy）の値が、15よりも多い場合、
既に、フイルムを使用する際に加工技術の問題が生じう
る程に多くのポリジアルキルシロキサンが存在する。他
方においては、フイルムの滑り特性は、極めて低い値で
は損われる。したがつて、ポリジアルキルシロキサンの
相対占有度は、好ましくは２〜10である。
２つの密封層の１つに混和されるポリジアルキルシロ
キサンは、１〜６個の炭素原子を有する側基を有し、か
つ25℃で少なくとも100mm2/s、好ましくは1000mm2/sか
ら100000mm2まで、殊に、5000mm2/sから500000mm2/sま
での粘度（たとえば25℃で、1000mm2/sから100000mm2/s
までの粘度範囲は、ポリジメチルシロキサンの場合に、
平均分子量約25000〜103000に相当する）を有する。ポ
リジメチルシロキサンは、特に適当であることが判明し
た。
本発明による多層フイルムの基層は、専らプロピレン
からなり、かつ140℃またはそれよりも高いか、好まし
くは150℃から170℃までの融点を有するプロピレン重合
体から構成される。15重量％またはそれよりも少ないｎ
−ヘプタン可溶性成分を有するアイソタクチツクポリプ
ロピレン、10重量％またはそれよりも少ないエチレンを
含有するエチレンとプロピレンとのコポリマーおよび10
重量％またはそれよりも少ないα−オレフインを含有す
るプロピレンとC4−C8α−オレフインとのコポリマー
が、基層のための有利なプロピレン重合体であり、その
際アイソタクチツクポリプロピレンが、特に有利であ
る。
一般に、基層のプロピレン重合体は、230℃および荷
重2.16kgで、0.5g/10分から10g/10分まで、好ましくは
1.5g/10分から4g/10分までのメルトフローインデツクス
を有する（DIN53735）。
基層は、特に無機粒子、たとえばアルカリ土類金属炭
酸塩、好ましくは炭酸カルシウムおよび／または二酸化
ケイ素、二酸化チタンおよび硫酸バリウムからなる、重
合体と不相溶の添加剤を含有する。これらの粒子は、普
通、２μｍから８μｍまでの平均粒形を有する。しかし
ながら、同様に有利に、不相溶の有機添加剤、好ましく
はポリスチレン、ポリメタクリル酸メチル、ポリテトラ
フルオロエチレンおよび／またはこれらの化合物のコポ
リマーが、基層中に、分散した状態で含まれていてもよ
い。不相溶の添加剤は、有利には、基層に対して５重量
％から35重量％まで、特に10重量％から20重量％までの
濃度で使用される。
この関連において“不相溶”とは、重合体有機成分が
ポリプロピレンの融点および／または自然延伸比とは異
なる融点および／または自然延伸比を有し、かつ重合体
マトリックスが延伸法で引裂かれ、結果として空胞が形
成されることを意味する。
ポリプロピレン原料は、普通、塩化物汚染物の形の触
媒残滓を含有する。これらは、さらに加工する際に好ま
しくないので、工業用ポリプロピレン原料は、付加的
に、所謂“塩化物捕集剤”、特にステアリン酸カルシウ
ムを含有する。塩化物と一緒に、ステアリン酸カルシウ
ムは、遊離ステアリン酸および塩化カルシウムを形成す
る。しかしながら、遊離ステアリン酸およびステアリン
酸カルシウムは、フイルムの印刷適性に対して極めて不
利である。それというのも、これらは脂肪酸エステルお
よび脂肪酸アミドと同様に、移行性滑剤として作用する
からである。
使用される無機顔料が、炭酸カルシウムからなる場
合、塩化物捕集剤を添加する必要はない。その理由は、
弱酸の塩であつても塩化物を結合することができるから
である。
したがつて、有利な実施態様においては、無機顔料と
して炭酸カルシウムを含有し、ひいては移行性塩化物捕
集剤を有する必要のないポリプロピレン原料が、使用さ
れる。
本発明による多層フイルムの密封層は、密封可能なオ
レフイン重合体から構成される。適当なオレフイン重合
体は、エチレンホモポリマー、エチレンとプロピレンと
から形成されたコポリマーまたはエチレンまたはプロピ
レンとブチレンまたは５〜10個の炭素原子を有する他の
α−オレフインとから形成されたコポリマー、エチレ
ン、プロピレンおよびブチレンまたは５〜10個の炭素原
子を有する他のα−オレフインから形成されたターポリ
マー、またはこれら重合体の混合物である。
エチレン／プロピレンコポリマー、プロピレン／ブチ
レンコポリマー、エチレン／プロピレン／ブチレンター
ポリマーまたはこれらの重合体の混合物を使用するのが
好ましい。密封層のために特に有利なオレフイン重合体
は、主成分としてプロピレンを有し、かつ２重量％から
10重量％まで（コポリマーに対して）のエチレンを含有
するエチレン／プロピレンコポリマー、主成分としてプ
ロピレンを有し、かつ0.5重量％から25重量％まで（コ
ポリマーに対して）のブチレンを含有するプロピレン／
ブチレンコポリマー、および主成分としてのプロピレン
および0.5重量％から７重量％までのエチレンおよび５
重量％から30重量％までのブチレン（重量％値は、ター
ポリマーに対するもの）を有するエチレン／プロピレン
／ブチレンターポリマーおよびこれら重合体の混合物で
ある。
密封層のオレフイン重合体は、基層のプロピレン重合
体よりも低い融点を有する。オレフイン重合体の融点
は、一般に、80℃から160℃まで、好ましくは100℃から
140℃までの範囲内である。
オレフイン重合体のメルトフローインデツクスは、基
層のプロピレン重合体のそれよりも高い。密封層用のオ
レフイン重合体は、一般に、230℃および荷重2.16kg（D
IN53735）で、1g/10分から12g/10分まで、好ましくは3g
/10分から9g/10分までのメルトフローインデツクスを有
する。
公知法の１つにより実施することのできるコロナ処理
のためには、フイルムを電極として作用する２つの導体
部材の間に通し、その際、これらの電極の間に、スプレ
ー放電またはコロナ放電を行なうのに十分に高い電圧、
たいていの場合に交流電圧（約10000ボルトおよび10000
ヘルツ）を印加するような手順を用いるのが好ましい。
スプレーまたはコロナ放電の結果として、フイルム表面
上方の空気はイオン化し、かつフイルム表面上の分子と
結合するので、大体において無極性の重合体マトリツク
ス中に、極性の埋蔵部が形成される。本発明によれは、
２つの密封層のうち、オレフイン重合体がポリジアルキ
ルシロキサンを含有しない層、すなわちポリジアルキル
シロキサンが混和されてない密封層だけが、コロナ処理
に施される。
本発明によるポリオレフインフイルムの特定の特性を
なおさらに改善するために、基層および２つの密封層の
双方が、基層および密封層の重合体と相溶性の適当な添
加剤、好ましくは帯電防止剤、粘着防止剤、滑剤、安定
剤および／または低分子樹脂を、それぞれの場合に有効
な量で含有することが可能である。
有利な帯電防止剤は、アルカリ金属アルカンスルホネ
ート、ポリエーテル変性ポリジアルキルシロキサン、す
なわちエトキシル化および／またはプロポキシル化ポリ
ジアルキルシロキサンおよび／または10〜20個の炭素原
子を有する脂肪族基を含有し、かつ２個のヒドロキシア
ルキル−（C1−C4）置換基を有する、大体において線状
の脂肪族飽和第三級アミンであり、これらのうち、アル
キル基としてC10−C20基、好ましくはC12−C18基を有す
るN,N−ビス−（２−ヒドロキシエチル）−アルキルア
ミンが、特に適当である。帯電防止剤の有効量は、層に
対して0.05重量％から３重量％までの範囲内である。ポ
リエーテル変性ポリシロキサンで使用する場合に、この
ものは基層用の重合体および／または２つの密封層のう
ちから、ポリジアルキルシロキサンが混和された層とし
て備えられた層の重合体に、添加されるにすぎない。
適当な粘着防止剤は、無機添加剤、たとえば二酸化ケ
イ素、炭酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ア
ルミニウム、リン酸カルシウム等、非イオン界面活性
剤、アニオン界面活性剤および／または不相溶の有機重
合体、たとえばポリアミド、ポリエステル、ポリカルボ
ネート等である。粘着防止剤の有効量は、層に対して0.
1重量％から２重量％までの範囲内である。
使用することのできる安定剤は、エチレン、プロピレ
ンおよびその他のα−オレフイン重合体への安定作用を
有する慣用の化合物である。有効量は、一般に、層に対
して0.1重量％から２重量％までである。
推奨される低分子樹脂は、60℃から180℃まで、好ま
しくは80℃から130℃までの軟化点（DIN1995−U4により
測定）を有する、天然または合成の樹脂である。多数の
低分子樹脂のうち、とりわけ石油樹脂、スチレン樹脂、
シクロペンタジエン樹脂およびテルペン樹脂の形の炭化
水素樹脂が、有利である〔これらの樹脂は、“ウルマン
ス・エンチクロペデイー・デア・テヒニツシエン・ヒエ
ミーUllmanns Enzyklopdie der Technischen Chemi
e）”第４版、第２巻、第539〜553頁に記載されてい
る〕。
石油樹脂は、低沸点分解（deep−decomposed）石油原
料を触媒の存在で重合させることにより製造された炭化
水素樹脂である。これらの石油原料は、普通、樹脂形成
物、たとえばスチレン、メチルスチレン、ビニルトルエ
ン、インデン、メチルインデン、ブタジエン、イソプレ
ン、ピペリレンおよびペンチレンの混合物を含有する。
スチレン樹脂は、スチレンの低分子ホモポリマーまたは
スチレンと他のモノマー、たとえばα−メチル−スチレ
ン、ビニルトルエンおよびブタジエンとのコポリマーで
ある。シクロペンタジエン樹脂は、コールタール留出物
と分別石油ガスとから得られたシクロペンタジエンホモ
ポリマーまたはシクロペンタジエンコポリマーである。
これらの樹脂は、シクロペンタジエン含有物質を極めて
長い時間、高温にさらすことにより製造される。反応温
度に応じて、二量体、三量体または高重合体を得ること
が可能である。テルペン樹脂は、テルペン、すなわち、
ほとんど全ての精油および植物の油含有樹脂中に存在す
る、式C10H16の炭化水素の重合体、およびフエノール変
性テルペン樹脂である。記載すべきテルペンの特殊例
は、α−ピネン、β−ピネン、ジペンテリ、リモネン、
ミルセン、ボルニレン、カンフエンおよび類似のテルペ
ンである。炭化水素樹脂は、所謂変性炭化水素樹脂を包
含することもできる。変性は、一般に、原料を重合前に
反応させるか、特殊モノマーを導入するか、または重合
生成物を反応させることにより行われ、その際実施され
る反応は、特に水素添加または部分水素添加である。
使用される炭化水素樹脂は、好ましくは、それぞれの
場合に60℃から180℃まで、好ましくは80℃から130℃ま
での軟化点を有するスチレンホモポリマー、シクロペン
タジエンコポリマーおよび／またはテルペンポリマーで
ある（不飽和重合体の場合には、水素添加物が有利であ
る）。
低分子樹脂の有効量は、層に対して３重量％から15重
量％まで、好ましくは５重量％から10重量％までであ
る。
低分子樹脂を、165℃までの融点を有するプロピレン
ホモポリマー、好ましくはアイソタクチツクポリプロピ
レンと、３重量％から15重量％まで、好ましくは５重量
％から10重量％までの量（樹脂およびプロピレンホモポ
リマーは、それぞれほぼ等しい量である）で、組合わせ
ることが、特に有利であると判明した。
本発明によるポリオレフイン多層フイルムの有利な１
実施態様によれば、少なくとも１つの密封層が、80℃か
ら130℃までの軟化点を有する前記の天然または合成樹
脂３〜15重量％、好ましくは５〜10重量％および165℃
までの融点を有するプロピレンホモポリマー３〜15重量
％、好ましくは５〜10重量％を含有する（重量％値は、
層に対するもの）。
もう１つの有利な実施態様によれば、基層（主成分
は、プロピレンホモポリマーである）および／または少
なくとも１つの密封層はＮ−Ｎ−ビス−（２−ヒドロキ
シエチル）−（C10−C20）−アルキルアミンを含有す
る。
明らかに、本発明によるポリオレフインフイルムの２
つの密封層は、原則的に、同じかまたは異なる重合体か
ら構成することができる。
また、適当である限り、基層および／または密封層
は、上記の他の添加剤、好ましくは滑剤および粘着防止
剤を、それぞれ有効量で含有する。
本発明によるポリオレフイン多層フイルムの厚さは、
広い範囲内に変動することができ、かつ殊に意図される
使用に依存する。その全厚さは、一般に15μｍから60μ
ｍまで、好ましくは20μｍから50μｍまでであり、その
際、一般に同じ厚さを有する密封層は、それぞれ0.2μ
ｍから２μｍまで、好ましくは0.4μｍから1.0μｍまで
の厚さである（基層の厚さは、全厚さの約50〜90％であ
る）。
本発明による、３つの層から構成されるポリオレフイ
ンフイルムの製造は、公知の同時押出法により行われ
る。本発明方法の範囲内で、継続される手順は、フイル
ムの個々の層に相当する溶融液をフラツトダイに通して
同時押出し、同時押出により得られたフイルムを、凝固
させるために冷却し、フイルムを二軸方向に延伸し、二
軸延伸フイルムをヒートセツトし、かつコロナ処理のた
めに備えられた封筒層をコロナ処理に施すことである。
二軸延伸は、同時かまたは順次に実施することができ、
その際、延伸をさしあたり長手方向〔すなわち機械方向
（machinedirection）〕、次いで横手方向（すなわち機
械方向に対して横方向）に実施する連続的二軸延伸が有
利である。したがつて、通常の同時押出法におけると同
様に、個々の層の重合体または重合体混合物は、さしあ
たり押出機中で、圧縮または可塑化される。次に、溶融
液は、同時にフラツトダイ（スロツトダイ）中に押込ま
れ、押出された多層フイルムは、冷却により約30〜50℃
で保持されている１本または数本のロール上で冷却さ
れ、凝固される。こうして得られたフイルムは、次い
で、押出の方向に対して長手方向および横手方向に延伸
され、これにより分子鎖の配向が生じる。長手方向に7:
1から7:1までの割合で延伸し、かつ横手方向に8:1から1
0:1までの割合で延伸するのが、好ましい。長手方向の
延伸は、好ましくは120℃から140℃までのフイルム温度
で実施され、横手方向の延伸は、好ましくは160〜175℃
で実施される。長手方向の延伸を、所望の延伸比に応じ
て種々の速度で運転する２本ロールを用いて実施し、か
つ横方向の延伸を適当な幅出機を用いて実施するのが、
好ましい。長手方向の延伸から、空胞構造が生じ、この
構造はフイルム表面の真珠層光沢を惹起する。加工中に
多層フイルムの比重は、延伸する前の多層フイルムの比
重の90％よりも低く、好ましくは50〜80％に低下しなけ
ればならず、0.80g/cm3に等しいかまたはそれよりも低
い値、特に0.5g/cm3から0.75g/cm3までの値を達成す
る。
フイルムは、二軸延伸された後に、ヒートセツトされ
る（熱処理に施される）。この過程で、フイルムは温度
150〜160℃で、約0.5〜約10秒間保持される。コロナ処
理は好ましくは、約10000ボルトおよび10000ヘルツの交
流電圧を用いて実施される。こうして製造されたフイル
ムは、慣用法で、巻取装置を用いて、巻取られる。
本発明によるポリオレフイン多層フイルムは、特に、
高速包装機での包装用フイルムとして使用するのに適し
ている。その理由は、このフイルムが、ポリオレフイン
フイルムから要求される、高速包装機での使用に関する
重要な特性を有しているからである。特に、該フイルム
は、両側で密封することができ、かつすぐれた走行特性
および同時に、４週間の貯蔵時間の後でも、不変のまま
である良好な印刷適性を有する。
その魅惑的な外観により、フイルムは特に有利には、
特に光線の作用に対して敏感な食品のための不透明包装
の製造のために使用することができる。しかしながら、
該フイルムは、真珠層光沢のヒートシール可能な不透明
プラスチツクフイルムが要求される他の用途に対して使
用することもできる。
本発明を、次の実施例および添付図面により詳説する
が、これらは専ら例示的で、決して本発明を制限するも
のではない。
次の実施例および比較例は、それぞれ、基層および２
つの密封層を有する、二軸延伸（長手方向の延伸比5:
1、横方向の延伸比10:1）ポリオレフインフイルムに関
するものであり、その際基層は、ｎ−ペプタン５重量％
に可溶の留分、165℃の融点および230℃および荷重2.16
kgで2g/10分のメルトフローインデツクス（DIN53735）
を有する、主成分としてのアイソタクチツクポリプロピ
レンから構成されている。基層は、2.4μｍの平均粒度
を有する、微粒の炭酸カルシウム粒子８重量％を含有す
る。基層は、約19μｍの厚さであり、基層を取り囲む２
つの密封層は、それぞれ約１μｍの厚さである。３層ポ
リオレフインフイルムは、公知の同時押出法により製造
した。
実施例 例 １ １密封層は、25℃で30000mm2/秒の粘度を有するポリ
ジメチルシロキサン0.8重量％が添加された、エチレン
4.5重量％を含有するエチレン／プロピレン（ランダ
ム）コポリマーから構成されている。したがつて、この
密封層は、上記のコポリマー（プロピレン95.5重量％と
エチレン4.5重量％とからなる）99.2重量％と上記のポ
リシロキサン0.8重量％とから形成された。もう１つの
密封層は、同じエチレン／プロピレンコポリマーから構
成され、かつ混和されないポリシロキサンを含有する。
この密封層を、コロナ処理に施した。３層ポリオレフイ
ンフイルムを製造し、巻取つた後に、コロナ処理された
密封層上のポリジメチルシロキサン相対占有度４を、ES
CA分光法を用いて測定した。
比較例１ 欧州特許第0004633号明細書中に示された実施例によ
る密封層、すなわち滑剤の添加物を有しない密封層を使
用した。
比較例２ 欧州特許第0004633号明細書中に示された実施例によ
る密封層、すなわち滑剤の添加物を有しない密封層を使
用した。基層は、炭酸カルシウム８重量％および、付加
的に移行性滑剤としてステアリン酸アミド0.5重量％を
含有していた。
比較例３ 欧州特許第0004633号明細書の実施例による密封層を
使用したが、それぞれの密封層は、ポリジメチルシロキ
サン0.5重量％を含有していた。
比較例４ 欧州特許第0004633号明細書の実施例による密封層を
使用したが、しかし滑剤の添加物は有しなかつた。その
代わりに、ポリジメチルシロキサンを、基層の重合体に
基層の全重量に対して0.8重量％の量で、添加した。ポ
リジアルキルシロキサンの相対占有度の測定 コロナ処理された密封層表面のポリジアルキルシロキ
サンの相対占有度は、ESCA分光法（ESCA＝Electron Spe
ctroscopy for Chemical Analysis）を用いて測定し
た。ESCA分光法は、Ｘ線の作用下に表面により放射され
る電子の運動エネルギーを測定する、表面の特殊分析法
である。測定は、慣用法で巻取られた完成フイルムの試
料を使用して、この試料を巻取状態で、室温で、少なく
とも60分間放置した後に、実施した。ESCAスペクトルの
線は、放射されたエネルギー準位により示される。ESCA
線下の面積は、表面上の適当な成分の濃度に比例する。
したがつて、表面のポリジアルキルシロキサンの相対占
有度（RSO）は、Si2p3/2線対Cls1/2線の面積比を引用す
ることにより、方程式： 〔ただし、FSi2p3/2は、Si2p3/2線下の面積であり、FCl
s1/2は、Cls1/2線下の面積である。因子40は、相対信号
強度因子である〕を用いて計算される。
測定は、マツクフアーソン社（McPherson、米国在）
製造のESCA器具“ESCA36フオトエレクトロンスペクトロ
メータ（Photoelectronspectrometer）”を使用して実
施した。
密封強さの測定 15mmの幅の２つのストリツプを、重ね合わせ130℃、
密封時間0.1秒および密封圧0.15バールで密封した。密
封強さを、Ｔ型剥離法により測定した。
実施例および比較例の３層ポリオレフインフイルムの
特性は、次の表にまとめられている。
結果が示すように、本発明による３層ポリオレフイン
フイルムは、公知技術の３層ポリオレフインフイルムよ
りも、明らかにすぐれている。本発明によるフイルムだ
けが、両側での密封性および走行特性（機械での走行
性）に関する高い要件を満たすと同時に、良好な印刷適
性を有し、したがつて該フイルムは、高速包装機での全
般的な使用性により傑出している。
表中の記号は： ＋＋ 極めて良好 ＋ 良好 ＋− 十分な − 劣悪 −− 極めて劣悪を表わす。
側面１および２は、封密可能な表面を表わし、その際
側面１はコロナ処理されており、側面２は、未処理であ
る。
添付図面中、参照番号１は、滑剤を有しないポリオレ
フイン密封原料から構成されている、コロナ処理表面層
を表わし、参照番号２は空胞を表わし、３は基層を表わ
し、４はポリジアルキルシロキサンで変性されたポリオ
レフイン密封原料から構成されている、コロナ処理され
てない表面層を表わす。
☆ESCA分光法を用いて測定された、２週間の貯蔵後の
表面のシロキサン相対占有度の値は、０である。
【図面の簡単な説明】
添付図面は、本発明によるフイルムの１実施例を示す平
面図である。 １……コロナ処理された表面層、２……空胞、３……基
層、４……コロナ処理されてない表面層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭55−91665（ＪＰ，Ａ) 特公 平５−70582（ＪＰ，Ｂ２) 南アフリカ特許8601674（ＺＡ，Ａ)

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】両側で密封することができ、かつ基層と２
    つの上層から構成されており、その際基層が主として、
    無機顔料の添加物を有するプロピレン重合体からなる二
    軸延伸不透明ポリオレフィン多層フィルムにおいて、 ａ）１表面層は、主としてポリオレフィン密封原料から
    なり、混和された形でポリジアルキルシロキサンを滑剤
    として含有し、かつコロナ処理を受けておらず、また ｂ）相対する表面層は、ポリジアルキルシロキサンが混
    和されてなく、主としてポリオレフィン密封原料からな
    り、かつその外面上に滑剤としてポリジアルキルシロキ
    サンを、15よりも多くない相対占有度（ESCA分光法を用
    いて測定）で有し、前記ポリジアルキシルロキサンの相
    対占有は２つの密封層間の接触により引き起こされてい
    ることを特徴とする二軸延伸不透明ポリオレフィン多層
    フィルム。
  2. 【請求項２】基層に含まれている無機顔料が、５重量％
    から35重量％までの濃度のケイ酸塩またはアルカリ土類
    金属炭酸塩、二酸化チタン、硫酸バリウムまたはこれら
    の混合物からなる特許請求の範囲第１項記載のポリオレ
    フィンフィルム。
  3. 【請求項３】基層が、たとえばステアリン酸カルシウム
    のような移行性塩化物補集剤を含有しない特許請求の範
    囲第１項または第２項記載のポリオレフィンフィルム。
  4. 【請求項４】混和されるポリジアルキルシロキサンの量
    が0.5重量％から３重量％までである特許請求の範囲第
    １項から第３項までのいずれか１項記載のポリオフィン
    フィルム。
  5. 【請求項５】ポリジアルキルシロキサンの相対占有度が
    ２から10までである特許請求の範囲第１項から第４項ま
    でのいずれか１項記載のポリオレフィンフィルム。
  6. 【請求項６】ポリジアルキルシロキサンが、25℃で1000
    mm2/sから100000mm2/sまでの粘度を有するポリジアルキ
    ルシロキサンである特許請求の範囲第１項から第５項ま
    でのいずれか１項記載のポリオレフィンフィルム。
  7. 【請求項７】密封層のオレフィン重合体がエチレン／プ
    ロピレンコポリマー、エチレン／ブチレンコポリマー、
    プロピレン／ブチレンコポリマー、エチレン／プロピレ
    ン／ブチレンターポリマーまたはこれら重合体の少なく
    とも２つからなる混合物である特許請求の範囲第１項か
    ら第３項までのいずれか１項記載のポリオレフィンフィ
    ルム。
  8. 【請求項８】少なくとも１つの密封層が、80℃から130
    ℃までの軟化点を有する天然または合成の樹脂３〜15重
    量％および165℃までの融点を有するプロピレンホモポ
    リマー３〜15重量％を含有する（重量％値は層に対する
    もの）特許請求の範囲第１項から第７項までのいずれか
    １項記載のポリオレフィンフィルム。
  9. 【請求項９】15μｍから60μｍまでの厚さを有し、その
    際それぞれの密封層は0.3μｍから２μｍまでの厚さで
    ある特許請求の範囲第１項から第８項までのいずれか１
    項記載のポリオレフィンフィルム。
  10. 【請求項１０】8g/cm3よりも少ない比重を有する特許請
    求の範囲第１項から第９項までのいずれか１項記載のポ
    リオレフィンフィルム。
  11. 【請求項１１】両側で密封することができ、かつ基層と
    ２つの上層から構成されており、その際基層が主として
    無機顔料の添加物を有するプロピレン重合体からなる二
    軸延伸不透明ポリオレフィン多層フィルムを製造する方
    法において、フィルムの個々の層に相当する溶融液をフ
    ラットダイに通して同時押出し、同時押出されたフィル
    ムを冷却して凝固させ、フィルムを長手方向の延伸比4:
    1〜7:1および横方向の延伸比8:1〜10:1で二軸延伸し、
    二軸延伸フィルムをヒートセットし、コロナ処理し、次
    いで巻き取り、その際２つの密封層間の接触により、一
    部のポリジアルキシルロキサンが、ポリジアルキルシロ
    キサンが混和されていない前記の相対する表面層の外面
    に向かって移行することを特徴とする二軸延伸不透明ポ
    リオレフィン多層フィルムの製造法。
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