JP2632557B2 - 改質器 - Google Patents
改質器Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ ［産業上の利用分野］ 本発明はメタノール，エタノール等の低級アルコール
類や比較的低級の炭化水素等の原料をガス状で水蒸気改
質して水素を得る改質器に関する。特に塩素イオンを含
む原料に適した改質器に関する。一方常態では液状の原
料に適した反応器に関し，更に液状のアルコールとりわ
けメタノールに適した改質器に関する。
類や比較的低級の炭化水素等の原料をガス状で水蒸気改
質して水素を得る改質器に関する。特に塩素イオンを含
む原料に適した改質器に関する。一方常態では液状の原
料に適した反応器に関し，更に液状のアルコールとりわ
けメタノールに適した改質器に関する。
［従来の技術］ 従来メタノールに代表される原料を水蒸気改質して水
素を得るには,MeOH＋H2O→3H2＋CO2等の改質反応が強い
吸熱反応であるので多管式反応器で反応させるのが通例
である。即ちシェル／チューブ型熱交換器類似の構造の
多管型の反応器の管内に改質触媒を充填し，この内部に
ガス状とした原料と水蒸気とを通過させシェル側から反
応熱を適宜の熱源例えば熱媒油や燃焼ガス等により与え
て改質反応させる。
素を得るには,MeOH＋H2O→3H2＋CO2等の改質反応が強い
吸熱反応であるので多管式反応器で反応させるのが通例
である。即ちシェル／チューブ型熱交換器類似の構造の
多管型の反応器の管内に改質触媒を充填し，この内部に
ガス状とした原料と水蒸気とを通過させシェル側から反
応熱を適宜の熱源例えば熱媒油や燃焼ガス等により与え
て改質反応させる。
この際の改質触媒は例えば原料がメタノールであれば
Cu系の触媒が代表的でCu−Zn,又はCu−Zn−Cr等のCu系
触媒が適当な担体に担持されて各管に充填される。
Cu系の触媒が代表的でCu−Zn,又はCu−Zn−Cr等のCu系
触媒が適当な担体に担持されて各管に充填される。
ところがこの様な触媒は塩素イオンにより被毒される
ことがある。被毒は直ちに起こるものではないが、一旦
発生すると改質器にとり致命的であって，運転を中止し
触媒の交換をせねばならない。
ことがある。被毒は直ちに起こるものではないが、一旦
発生すると改質器にとり致命的であって，運転を中止し
触媒の交換をせねばならない。
例えば，多管式改質器にアルミナを担体とするCu−Zn
系触媒を用い，圧力20Kg/cm2G,温度280℃にて約25t/日
のメタノールを水蒸気改質し約３〜4t/日程度の精製水
素を得る際に,2ppmの塩素イオンを含む原料メタノール
を用いて１か月運転を継続すると，被毒の結果水素の生
成量が当初の約４割に激減する。従って事実上これより
もずっと早く運転を停止して手間と時間のかかる触媒の
交換をせざるを得ない。この程度の規模では運転再開ま
でに４〜５日間は要してしまう。
系触媒を用い，圧力20Kg/cm2G,温度280℃にて約25t/日
のメタノールを水蒸気改質し約３〜4t/日程度の精製水
素を得る際に,2ppmの塩素イオンを含む原料メタノール
を用いて１か月運転を継続すると，被毒の結果水素の生
成量が当初の約４割に激減する。従って事実上これより
もずっと早く運転を停止して手間と時間のかかる触媒の
交換をせざるを得ない。この程度の規模では運転再開ま
でに４〜５日間は要してしまう。
塩素イオンの混入は原料メタノールの合成時に由来す
るものではないが，近年0.1〜10ppm程度の塩素イオンで
汚染された液状の原料例えばメタノールは少ない一方,2
0〜30t/日級の大量のメタノールからかかる塩素イオン
をppmオーダより下まで除去する工程を水素製造プラン
トに併設するのは，規模の点からもまた適切なプロセス
自体が確立されてもおらず，困難である。またこのクラ
スの改質器を２基以上並列させ交互運転するのも不経済
であり実用できない。
るものではないが，近年0.1〜10ppm程度の塩素イオンで
汚染された液状の原料例えばメタノールは少ない一方,2
0〜30t/日級の大量のメタノールからかかる塩素イオン
をppmオーダより下まで除去する工程を水素製造プラン
トに併設するのは，規模の点からもまた適切なプロセス
自体が確立されてもおらず，困難である。またこのクラ
スの改質器を２基以上並列させ交互運転するのも不経済
であり実用できない。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明は従来の技術が有する上記課題の解決を図り，
塩素イオンで汚染された原料を用いた場合にも，それに
よる触媒被毒に因っては運転を停止する必要のない改質
器を提供する。
塩素イオンで汚染された原料を用いた場合にも，それに
よる触媒被毒に因っては運転を停止する必要のない改質
器を提供する。
［発明の構成］ ［課題を解決するための手段］ 本発明は，上記問題点を克服すべく発明者が鋭意検討
を行って漸く得られた。即ち本発明は， 「改質触媒を使用し外部加熱により改質を行う主反応器
と、これの前段に配置され改質触媒が充填され断熱的に
改質を行う予備反応器と、予備反応器のバイパスからな
り、塩素イオンを含むアルコール又は炭化水素を水蒸気
と混合し、当該混合物を通常は予備反応器にて塩素イオ
ンを吸着しつつ改質反応を行い、予備反応器からの生成
物を主反応器に導入し更なる改質反応を行い、予備反応
器中の改質触媒が劣化したときは、一時的にバイパスに
て前記混合物を主反応器に直接導入し改質反応を継続し
つつ、その間に予備反応器中の触媒を交換できる改質
器。」である。以下で詳細を説明する。
を行って漸く得られた。即ち本発明は， 「改質触媒を使用し外部加熱により改質を行う主反応器
と、これの前段に配置され改質触媒が充填され断熱的に
改質を行う予備反応器と、予備反応器のバイパスからな
り、塩素イオンを含むアルコール又は炭化水素を水蒸気
と混合し、当該混合物を通常は予備反応器にて塩素イオ
ンを吸着しつつ改質反応を行い、予備反応器からの生成
物を主反応器に導入し更なる改質反応を行い、予備反応
器中の改質触媒が劣化したときは、一時的にバイパスに
て前記混合物を主反応器に直接導入し改質反応を継続し
つつ、その間に予備反応器中の触媒を交換できる改質
器。」である。以下で詳細を説明する。
本発明の予備反応器は１台がバイパスラインと共に設
けられ，バイパスラインの活用により予備反応器の触媒
交換時に主反応器の運転を停止せず済むようにする。な
おバイパスラインは同様の予備反応器を含んでもよい。
この場合予備反応器が並列して設けられたことになる。
けられ，バイパスラインの活用により予備反応器の触媒
交換時に主反応器の運転を停止せず済むようにする。な
おバイパスラインは同様の予備反応器を含んでもよい。
この場合予備反応器が並列して設けられたことになる。
予備反応器の容量はこれに充填される触媒にもよる
が，最も一般的な両反応器で同じ触媒を用いる場合，通
常主反応器の触媒容量の10〜100％，好ましくは30〜80
％，特に好ましくは40〜50％程度とするとよい。容量が
過少では主反応器の触媒被毒防止が不充分となり，過多
では改質反応に寄与しない触媒が多くなって予備反応器
の容器，触媒に関する機器費が高くなり不経済である。
が，最も一般的な両反応器で同じ触媒を用いる場合，通
常主反応器の触媒容量の10〜100％，好ましくは30〜80
％，特に好ましくは40〜50％程度とするとよい。容量が
過少では主反応器の触媒被毒防止が不充分となり，過多
では改質反応に寄与しない触媒が多くなって予備反応器
の容器，触媒に関する機器費が高くなり不経済である。
予備反応器を断熱型としたのは，断熱型ならば多管式
と異り円筒型等の単純な形状の空間にガスの入口，出
口，及び触媒の交換口を設ければよく構造が簡単でかつ
触媒交換が容易の為である。
と異り円筒型等の単純な形状の空間にガスの入口，出
口，及び触媒の交換口を設ければよく構造が簡単でかつ
触媒交換が容易の為である。
予備反応器に充填される改質触媒は主反応器と同じで
もよく，また異ってもよい。被毒を予備反応器内にとど
めて主反応器に至らせない為のものであるが，同時に，
原料の水蒸気改質能力を持ち主反応器の容量を低減させ
る。
もよく，また異ってもよい。被毒を予備反応器内にとど
めて主反応器に至らせない為のものであるが，同時に，
原料の水蒸気改質能力を持ち主反応器の容量を低減させ
る。
予備反応器の触媒はまた塩素イオンを積極的に捕える
為に，カルシウム，マグネシウム等のアルカリ土類金属
の酸化物等のアルカリ性物質を，担体の成分として又は
担持された成分として，改質能力を害さないまた吸湿等
からの変形・崩れ等により交換の妨げとならない範囲
で，有してもよい。
為に，カルシウム，マグネシウム等のアルカリ土類金属
の酸化物等のアルカリ性物質を，担体の成分として又は
担持された成分として，改質能力を害さないまた吸湿等
からの変形・崩れ等により交換の妨げとならない範囲
で，有してもよい。
［作用］ 本発明の改質器では塩素イオン由来の改質触媒の被
毒，劣化が，触媒交換が容易な予備反応器で食い止めら
れる。また予備反応器の触媒交換時はバイパスラインの
利用により主反応器の運転を停止する必要がない。
毒，劣化が，触媒交換が容易な予備反応器で食い止めら
れる。また予備反応器の触媒交換時はバイパスラインの
利用により主反応器の運転を停止する必要がない。
［図面による例の説明］ 第１図に，本発明の改質器を含む機器構成が概念的に
示される。原料メタノール１はポンプ３により定量的に
弁5,ライン７経由供給され，ライン７で後記するリサイ
クル液と混合してから予熱器９で予熱され，混合物が蒸
発器11で気化され，（必要に応じ予熱器15で更に）予備
改質に必要な熱を与えられ，弁19を経て予備反応器21内
に送入され，予備反応器内で予備改質触媒床211により
所望の程度の５〜30％程度まで予備改質されてから，弁
23を含むライン24経由多管式主反応器25と多数のチュー
ブ251内の主改質触媒床を，シェル253側から反応熱を供
給されつつ通過し，この間に所望の程度改質される。1
3,17,27は何れも加熱用熱媒を示す。
示される。原料メタノール１はポンプ３により定量的に
弁5,ライン７経由供給され，ライン７で後記するリサイ
クル液と混合してから予熱器９で予熱され，混合物が蒸
発器11で気化され，（必要に応じ予熱器15で更に）予備
改質に必要な熱を与えられ，弁19を経て予備反応器21内
に送入され，予備反応器内で予備改質触媒床211により
所望の程度の５〜30％程度まで予備改質されてから，弁
23を含むライン24経由多管式主反応器25と多数のチュー
ブ251内の主改質触媒床を，シェル253側から反応熱を供
給されつつ通過し，この間に所望の程度改質される。1
3,17,27は何れも加熱用熱媒を示す。
主改質器からライン26に流出した改質済みガスは予熱
器９で前記ライン７からの流れを予熱してから，冷却器
29で充分冷やされ気液混合物となり洗滌塔31に下部から
流入し，コンデンセート液は底部に落ち，ガスはシャワ
ーヘッド35からスプレーされる水で向流的に洗われる。
器９で前記ライン７からの流れを予熱してから，冷却器
29で充分冷やされ気液混合物となり洗滌塔31に下部から
流入し，コンデンセート液は底部に落ち，ガスはシャワ
ーヘッド35からスプレーされる水で向流的に洗われる。
このスプレーされた水はまず充填床33で改質済みガス
と接触し次いでその下方で液滴として落下しガスと向流
してからコンデンセートと共にリサイクル液となりライ
ン62,ポンプ63,弁64経由送られ，ライン７で原料メタノ
ールと合流して前記の経路をたどる。
と接触し次いでその下方で液滴として落下しガスと向流
してからコンデンセートと共にリサイクル液となりライ
ン62,ポンプ63,弁64経由送られ，ライン７で原料メタノ
ールと合流して前記の経路をたどる。
スプレーされる水は副原料の水蒸気となる水37で，ポ
ンプ39,弁41,ライン43経由定量的に供給される。
ンプ39,弁41,ライン43経由定量的に供給される。
予備反応器21,バイパス22とライン24,主反応器25が本
発明の改質器を構成する。洗滌塔31で洗われたガスはミ
ストセパレータ45でミストを去ってからノックアウトド
ラム47にて気液分離され，廃液49が下方に排出される一
方，上方からミストセパレータ45,ライン50経由弁51を
経てPSA等の精製装置53で処理され，製品水素55として
取出される。なお精製装置53からの副生ガス57,弁59経
由放出されることもある放出ガス61等は，これらの組成
と必要に応じ適当な用途に燃料として利用され，又はフ
レアスタックで燃焼廃棄される等される。なお放出ガス
は蓄積する不要成分のパージにもなる。
発明の改質器を構成する。洗滌塔31で洗われたガスはミ
ストセパレータ45でミストを去ってからノックアウトド
ラム47にて気液分離され，廃液49が下方に排出される一
方，上方からミストセパレータ45,ライン50経由弁51を
経てPSA等の精製装置53で処理され，製品水素55として
取出される。なお精製装置53からの副生ガス57,弁59経
由放出されることもある放出ガス61等は，これらの組成
と必要に応じ適当な用途に燃料として利用され，又はフ
レアスタックで燃焼廃棄される等される。なお放出ガス
は蓄積する不要成分のパージにもなる。
予備改質触媒床211の取替時には，弁191を開き弁19,2
3を閉じてバイパス22経由原料混合物ガスを主反応器25
に流してこの反応器での反応を続けたまま触媒床211を
交換することができる。交換は一定期間毎にしてもよい
しまたメタノールの不純物組成等が変動する場合等に
は，予備反応器21の触媒床内の温度分布，予備反応器出
口温度，又は流出ガス組成等の変化で触媒の劣化を知っ
てから行ってもよい。
3を閉じてバイパス22経由原料混合物ガスを主反応器25
に流してこの反応器での反応を続けたまま触媒床211を
交換することができる。交換は一定期間毎にしてもよい
しまたメタノールの不純物組成等が変動する場合等に
は，予備反応器21の触媒床内の温度分布，予備反応器出
口温度，又は流出ガス組成等の変化で触媒の劣化を知っ
てから行ってもよい。
［実施例］ 塩素イオン0.3ppmを含む純度98.5％のメタノール１は
740.3Nm3/hr相当量で，外数として20Nm3/hr相当量の水
分を伴い上記の装置系に送入され，一方温度30℃の純水
37は637.3Nm3/hr相当量で送入され，後述のライン62か
らのリサイクル液に含まれてメタノールとライン７で混
合する。
740.3Nm3/hr相当量で，外数として20Nm3/hr相当量の水
分を伴い上記の装置系に送入され，一方温度30℃の純水
37は637.3Nm3/hr相当量で送入され，後述のライン62か
らのリサイクル液に含まれてメタノールとライン７で混
合する。
この混合液は予熱器９で加熱され温度150℃となって
蒸発器11に入る。蒸発器を出たガスは195℃となるが，
これを予熱器15で300℃に昇温してから予備反応器21に
送り込む。予備反応を終えた250℃のガスはライン24か
ら主反応器25に入って改質され，温度250℃の改質済み
ガスは冷却器29で40℃に冷却されてガスとコンデンセー
トに分かれてから洗浄塔31に流入してガスが洗浄され
る。
蒸発器11に入る。蒸発器を出たガスは195℃となるが，
これを予熱器15で300℃に昇温してから予備反応器21に
送り込む。予備反応を終えた250℃のガスはライン24か
ら主反応器25に入って改質され，温度250℃の改質済み
ガスは冷却器29で40℃に冷却されてガスとコンデンセー
トに分かれてから洗浄塔31に流入してガスが洗浄され
る。
コンデンセートと洗気に用いた供給水と混合物である
リサイクル液はライン62からリサイクルされ洗滌後のガ
スはライン46からノックアウトドラム47に入る。
リサイクル液はライン62からリサイクルされ洗滌後のガ
スはライン46からノックアウトドラム47に入る。
ノックアウトドラムから排出される廃液49と別れた粗
製ガスはライン50から精製装置53に入り精製されて純度
99.999％の水素55約1700Nm3/hrが得られる。副生ガス57
は熱媒17,13,27等の加熱用補助燃料として利用される。
製ガスはライン50から精製装置53に入り精製されて純度
99.999％の水素55約1700Nm3/hrが得られる。副生ガス57
は熱媒17,13,27等の加熱用補助燃料として利用される。
容量約0.65m3の予備改質触媒床211,合計容量約1.3m3
の主改質触媒床251として充填された触媒は粒状でCuO,Z
nO,アルミナが夫々20,50,30重量％の組成を持つ。
の主改質触媒床251として充填された触媒は粒状でCuO,Z
nO,アルミナが夫々20,50,30重量％の組成を持つ。
上記した以外の物質収支に関する組成，量は表１に示
す。なお反応圧力は20Kg/cm2Gである。
す。なお反応圧力は20Kg/cm2Gである。
上記運転を３か月継続後に主反応器を運転したまま予
備改質触媒床211を交換することを１年間続け，この間
主反応器の触媒の格別の劣化は認められいが,1年後には
定期点検修理時に主改質触媒後も交換して運転を再開す
る。予備改質触媒床の交換後再利用開始には，弁191を
開いてから約８時間，工数としては約40人・時間を要す
る。
備改質触媒床211を交換することを１年間続け，この間
主反応器の触媒の格別の劣化は認められいが,1年後には
定期点検修理時に主改質触媒後も交換して運転を再開す
る。予備改質触媒床の交換後再利用開始には，弁191を
開いてから約８時間，工数としては約40人・時間を要す
る。
これに対し比較例として，予備改質触媒床を利用せず
バイパスライン22から直接，原料混合ガスを（メタノー
ル1,純水37と共に）予備改質触媒床の能力に相当する分
だけ減らして運転すると,31日目には製品水素ガスの生
成量が運転開始時よりも30％落ちるので，運転を停止し
主反応触媒床を交換して運転を再開する。運転停止期間
は５日に及び，工数は約25人・日である。
バイパスライン22から直接，原料混合ガスを（メタノー
ル1,純水37と共に）予備改質触媒床の能力に相当する分
だけ減らして運転すると,31日目には製品水素ガスの生
成量が運転開始時よりも30％落ちるので，運転を停止し
主反応触媒床を交換して運転を再開する。運転停止期間
は５日に及び，工数は約25人・日である。
上記例の改質反応の圧力は20Kg/cm2Gだが，本発明で
は効率と設備の経済性からこの圧力が７〜30Kg/cm2Gで
あるのが好ましく,10〜20Kg/cm2Gが特に好ましい。
は効率と設備の経済性からこの圧力が７〜30Kg/cm2Gで
あるのが好ましく,10〜20Kg/cm2Gが特に好ましい。
［発明の効果］ 以上から明らかな様に，本発明により次の主要な効果
が得られる。即ち，予備反応器の触媒交換を主反応器の
運転を継続したまま実施し，主反応器の触媒交換は，熱
等の他の原因由来の劣化によるものだけと出来，触媒交
換の為の運転停止が通常の定期点検程度の為の停止頻度
以下に減らし得る。
が得られる。即ち，予備反応器の触媒交換を主反応器の
運転を継続したまま実施し，主反応器の触媒交換は，熱
等の他の原因由来の劣化によるものだけと出来，触媒交
換の為の運転停止が通常の定期点検程度の為の停止頻度
以下に減らし得る。
第１図は本発明の改質器を用いたプロセスの１例を示す
図である。
図である。
Claims (1)
- 【請求項１】改質触媒を使用し外部加熱により改質を行
う主反応器と、これの前段に配置され改質触媒が充填さ
れ断熱的に改質を行う予備反応器と、予備反応器のバイ
パスからなり、塩素イオンを含むアルコール又は炭化水
素を水蒸気と混合し、当該混合物を通常は予備反応器に
て塩素イオンを吸着しつつ改質反応を行い、予備反応器
の生成物を主反応器に導入し更なる改質反応を行い、予
備反応器中の改質触媒が劣化したときは、一時的にバイ
パスにて前記混合物を主反応器に直接導入し改質反応を
継続し、その間に予備反応器中の触媒を交換できること
を特徴とする改質器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63219720A JP2632557B2 (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | 改質器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63219720A JP2632557B2 (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | 改質器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0269303A JPH0269303A (ja) | 1990-03-08 |
| JP2632557B2 true JP2632557B2 (ja) | 1997-07-23 |
Family
ID=16739914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63219720A Expired - Lifetime JP2632557B2 (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | 改質器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2632557B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2781657B2 (ja) * | 1990-11-21 | 1998-07-30 | 三菱重工業株式会社 | メタノール改質方法及び装置 |
| JP4873282B2 (ja) * | 2001-04-27 | 2012-02-08 | 株式会社Ｉｈｉ | 改質方法および改質器 |
| DE502005002744D1 (de) * | 2005-02-10 | 2008-03-20 | Electrovac Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Wasserstoff |
| US8216323B2 (en) * | 2005-06-30 | 2012-07-10 | General Electric Company | System and method for hydrogen production |
| JP2020100534A (ja) * | 2018-12-21 | 2020-07-02 | 東京瓦斯株式会社 | 水素製造装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2734972C2 (de) * | 1977-08-03 | 1982-06-09 | O & K Orenstein & Koppel Ag, 1000 Berlin | Vorrichtung zum Verbinden von serienmäßigen auswechselbaren Anbauwerkzeugen |
| JPH0665601B2 (ja) * | 1984-11-20 | 1994-08-24 | 日揮株式会社 | 炭化水素の水蒸気改質法 |
-
1988
- 1988-09-02 JP JP63219720A patent/JP2632557B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0269303A (ja) | 1990-03-08 |
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