JP2616329B2 - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
- Publication number
- JP2616329B2 JP2616329B2 JP3360299A JP36029991A JP2616329B2 JP 2616329 B2 JP2616329 B2 JP 2616329B2 JP 3360299 A JP3360299 A JP 3360299A JP 36029991 A JP36029991 A JP 36029991A JP 2616329 B2 JP2616329 B2 JP 2616329B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- air
- carbon dioxide
- gas
- packed column
- carrier
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、環境の空気をキャリア
ガスとして使用する充填式カラムを使用したガスクロマ
トグラフに関する。
ガスとして使用する充填式カラムを使用したガスクロマ
トグラフに関する。
【０００２】
【従来の技術】充填カラムを使用するガスクロマトグラ
フは、通常、高温下においても充填剤を劣化させないた
めに、ヘリウム等の不活性ガスがキャリアガスとして用
いられている。
フは、通常、高温下においても充填剤を劣化させないた
めに、ヘリウム等の不活性ガスがキャリアガスとして用
いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高価な
ヘリウムガスの消費によるランニングコストの上昇や、
またボンベの設置や配管等による装置が大型化、さらに
は移動分析にあっては高圧ボンベの携行を必要として取
り扱いが面倒である等の問題を抱えている。このような
問題を解消するため、大気をキャリアガスとして使用す
ることも考えられるが、大気中に含まれている微量な炭
化水素類化合物によりベースラインに変動を来して高い
精度での分析が不可能となるばかりでなく、大気中の酸
素による充填剤の急速な劣化により却ってランニングコ
スト上昇を招くなどの問題がある。本発明はこのような
問題に鑑みてなされたものであって、その目的とすると
ころは、カラムの劣化を招くこと無く、しかも高い精度
での分析を可能ならしめるキャリアガスに大気を使用す
るガスクロマトグラフ装置を提供することにある。
ヘリウムガスの消費によるランニングコストの上昇や、
またボンベの設置や配管等による装置が大型化、さらに
は移動分析にあっては高圧ボンベの携行を必要として取
り扱いが面倒である等の問題を抱えている。このような
問題を解消するため、大気をキャリアガスとして使用す
ることも考えられるが、大気中に含まれている微量な炭
化水素類化合物によりベースラインに変動を来して高い
精度での分析が不可能となるばかりでなく、大気中の酸
素による充填剤の急速な劣化により却ってランニングコ
スト上昇を招くなどの問題がある。本発明はこのような
問題に鑑みてなされたものであって、その目的とすると
ころは、カラムの劣化を招くこと無く、しかも高い精度
での分析を可能ならしめるキャリアガスに大気を使用す
るガスクロマトグラフ装置を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】このような問題を解消す
るために本発明においては、架橋された固定相液体の層
が形成された担体を充填してなる充填カラムと、該充填
カラムの一端に試料注入口を介して接続され、空気中の
炭化水素類を二酸化炭素と水素に分解し、発生した二酸
化炭素を除去してからキャリアガスとして排出する空気
清浄手段と、前記充填カラムの他端に接続されたクロマ
トグラフ用検出手段とを備える。
るために本発明においては、架橋された固定相液体の層
が形成された担体を充填してなる充填カラムと、該充填
カラムの一端に試料注入口を介して接続され、空気中の
炭化水素類を二酸化炭素と水素に分解し、発生した二酸
化炭素を除去してからキャリアガスとして排出する空気
清浄手段と、前記充填カラムの他端に接続されたクロマ
トグラフ用検出手段とを備える。
【０００５】
【作用】炭化水素類を除去した空気をキャリアガスとし
て使用するため、べースラインが安定し、また充填剤の
固定相液体が架橋されているため、充填剤が高い耐酸素
を備えることができる。
て使用するため、べースラインが安定し、また充填剤の
固定相液体が架橋されているため、充填剤が高い耐酸素
を備えることができる。
【０００６】
【実施例】そこで、以下に本発明の詳細を図示した実施
例の基づいて説明する。
例の基づいて説明する。
【０００７】図１は、本発明の一実施例を示すものであ
って、図中符号１は、後述する充填剤が充填された分析
用カラムで、これのー端には試料注入機構９を介して空
気清浄装置２が、また他端にはクロマトグラフ用検出器
３が接続されている。
って、図中符号１は、後述する充填剤が充填された分析
用カラムで、これのー端には試料注入機構９を介して空
気清浄装置２が、また他端にはクロマトグラフ用検出器
３が接続されている。
【０００８】 空気清浄装置２は、環境内の空気を圧送
するコンプレッサ４の排出口に冷却装置５を接続して空
気中の水分を除去した後、流入した炭化水素類を炭酸ガ
スと水素に分解する酸化筒６を通過させ、さらに二酸化
炭素吸収筒７により二酸化炭素を除去した後、キャリア
ガスとしてカラム１に供給するように構成されている。
なお、酸化筒６は、分析装置の分野で周知の有機物試料
酸化手段、例えば６０及至８０メッシュ程度の酸化銅
と、これを４００℃程度に加熱するヒータとにより構成
されたものを用いることができる。
するコンプレッサ４の排出口に冷却装置５を接続して空
気中の水分を除去した後、流入した炭化水素類を炭酸ガ
スと水素に分解する酸化筒６を通過させ、さらに二酸化
炭素吸収筒７により二酸化炭素を除去した後、キャリア
ガスとしてカラム１に供給するように構成されている。
なお、酸化筒６は、分析装置の分野で周知の有機物試料
酸化手段、例えば６０及至８０メッシュ程度の酸化銅
と、これを４００℃程度に加熱するヒータとにより構成
されたものを用いることができる。
【０００９】次に本発明のもう一つの特徴である前述の
分析用カラム１の充填剤の製造方法について説明する。 （充填剤の第１実施例） シリコンポリマー２グラムをｎーヘキサン１００ミリリ
ットルに溶解し、これに珪藻土を基剤とするガスクロマ
トグラフ用担体粒子を所定量（２グラム）添加して、超
音波を６０秒照射する。ついでエバポレータを用いてｎ
ーヘキサンを留去させた後、室温で３０分自然乾燥さ
せ、さらに温度８０°Ｃの下で６０分乾燥させて、担体
の表面に固定相液体となるシリコンポリマの層を形成す
る。シリコンポリマの層が形成された担体粒子を、架橋
剤として良く知られているジクミルパーオキサイドが
０．２パーセント含まれたアセトン溶液に１０分間浸漬
して、室温で３０分間、さらに温度８０°Ｃの下で６０
分間乾燥させる。このようにして固定相液体が架橋され
た充填剤を、内径２．６ｍｍ、長さ３ｍのガラス管に充
填し、空気を流しながら温度２５０°Ｃで１２時間エー
ジングしてから、カラムに充填して分析用カラムに仕上
げる。
分析用カラム１の充填剤の製造方法について説明する。 （充填剤の第１実施例） シリコンポリマー２グラムをｎーヘキサン１００ミリリ
ットルに溶解し、これに珪藻土を基剤とするガスクロマ
トグラフ用担体粒子を所定量（２グラム）添加して、超
音波を６０秒照射する。ついでエバポレータを用いてｎ
ーヘキサンを留去させた後、室温で３０分自然乾燥さ
せ、さらに温度８０°Ｃの下で６０分乾燥させて、担体
の表面に固定相液体となるシリコンポリマの層を形成す
る。シリコンポリマの層が形成された担体粒子を、架橋
剤として良く知られているジクミルパーオキサイドが
０．２パーセント含まれたアセトン溶液に１０分間浸漬
して、室温で３０分間、さらに温度８０°Ｃの下で６０
分間乾燥させる。このようにして固定相液体が架橋され
た充填剤を、内径２．６ｍｍ、長さ３ｍのガラス管に充
填し、空気を流しながら温度２５０°Ｃで１２時間エー
ジングしてから、カラムに充填して分析用カラムに仕上
げる。
【００１０】この実施例において、分析用カラム１の温
度を１００及至１５０℃に維持して、コンプレッサ４を
作動させて環境内の空気を圧送すると、冷却装置５によ
り水分を除去された後、酸化筒６により空気に含まれて
いる炭化水素類が炭酸ガスと水素に分解される。この炭
酸ガスを含む空気は二酸化炭素吸収筒７に流入して炭酸
ガスを除去されて試料注入機構９を経由して分析用カラ
ム１に流れ込む。この状態で検出器３のからの出力を検
査すると、図２の（I）に示したようにべースラインが
極めて平坦な出力であった。
度を１００及至１５０℃に維持して、コンプレッサ４を
作動させて環境内の空気を圧送すると、冷却装置５によ
り水分を除去された後、酸化筒６により空気に含まれて
いる炭化水素類が炭酸ガスと水素に分解される。この炭
酸ガスを含む空気は二酸化炭素吸収筒７に流入して炭酸
ガスを除去されて試料注入機構９を経由して分析用カラ
ム１に流れ込む。この状態で検出器３のからの出力を検
査すると、図２の（I）に示したようにべースラインが
極めて平坦な出力であった。
【００１１】次に試料として０．０５パーセントのトル
エン、ベンゼン、及びｎ−へキサンのメタノール溶液、
１マイクロリットルを試料として分析したところ、図２
の（II）に示したように安定したべースライン上にｎー
ヘキサン、ベンゼン、及びトルエンのピークが検出され
た。さらに市街地の大気を２リットル採取して分析した
ところ図２の（III）に示したようにベンゼンのピーク
を得ることができた。このことから、環境の空気を空気
清浄装置２により処理すれば、キャリアガスとして使用
できて、大気中の希薄な炭化水素類系化合物を検出でき
ることが判明した。
エン、ベンゼン、及びｎ−へキサンのメタノール溶液、
１マイクロリットルを試料として分析したところ、図２
の（II）に示したように安定したべースライン上にｎー
ヘキサン、ベンゼン、及びトルエンのピークが検出され
た。さらに市街地の大気を２リットル採取して分析した
ところ図２の（III）に示したようにベンゼンのピーク
を得ることができた。このことから、環境の空気を空気
清浄装置２により処理すれば、キャリアガスとして使用
できて、大気中の希薄な炭化水素類系化合物を検出でき
ることが判明した。
【００１２】（充填剤の第２実施例） ポリエチレンからなるポーラスポリマビーズを酸化防止
剤であるＮ、ＮージフェニールーＰーフェニレンジアミ
ンで酸化防止処理を行なった後、これの表面に２パーセ
ントのＰＥＧー２０Ｇを含むメタノール溶液に１０分間
浸漬し、濾過後、８０°Ｃの温度で６０分間乾燥してポ
ーラスポリマビーズの表面に固定相液体を形成する。次
いで、固定相液層が形成されたポーラスポリマビーズを
架橋剤であるジクミルパーオキサイドを０．２パーセン
トの含むアセトン溶液に１０分間浸漬して、室温で３０
分間、さらに温度８０°Ｃの下で６０分間乾燥させて固
定相液体を架橋させる。
剤であるＮ、ＮージフェニールーＰーフェニレンジアミ
ンで酸化防止処理を行なった後、これの表面に２パーセ
ントのＰＥＧー２０Ｇを含むメタノール溶液に１０分間
浸漬し、濾過後、８０°Ｃの温度で６０分間乾燥してポ
ーラスポリマビーズの表面に固定相液体を形成する。次
いで、固定相液層が形成されたポーラスポリマビーズを
架橋剤であるジクミルパーオキサイドを０．２パーセン
トの含むアセトン溶液に１０分間浸漬して、室温で３０
分間、さらに温度８０°Ｃの下で６０分間乾燥させて固
定相液体を架橋させる。
【００１３】このようにして調製された充填剤を、内径
２．６ミリｍ、長さ３ｍのガラス管に充填し、空気を流
しながら温度２５０℃で１２時間エージングした。この
充填剤を充填したカラムを用いてべースライン、及び標
準試料を分析したと前述の実施例と同様なクロマトグラ
ムを得ることができた。
２．６ミリｍ、長さ３ｍのガラス管に充填し、空気を流
しながら温度２５０℃で１２時間エージングした。この
充填剤を充填したカラムを用いてべースライン、及び標
準試料を分析したと前述の実施例と同様なクロマトグラ
ムを得ることができた。
【００１４】これらのことから、固定相液体の表面を架
橋剤により架橋しておけば、有機物を酸化により除去し
た大気をキャリアガスに使用しても希薄な炭化水素類系
化合物や芳香族化合物を安定して分析できることが判明
した。
橋剤により架橋しておけば、有機物を酸化により除去し
た大気をキャリアガスに使用しても希薄な炭化水素類系
化合物や芳香族化合物を安定して分析できることが判明
した。
【００１５】
【発明の効果】以上説明したように本発明においては、
架橋された固定相液体の層が形成された担体を充填して
なる充填カラムと、充填カラムの一端に試料注入口を介
して接続され、空気中の炭化水素類を二酸化炭素と水素
に分解し、発生した二酸化炭素を除去してからキャリア
ガスとして排出する空気清浄手段と、充填カラムの他端
に接続されたクロマトグラフ用検出手段とを備えるよう
にしたので、充填剤の劣化を招くこと無く、大気をキャ
リアガスとして使用できて、ランニングコストの引き下
げと、装置の小型化を図ることができる。このように大
気をキャリアガスとして使用できるため、ボンベに貯蔵
されているガスを使用する場合のように、残量の管理が
不要となり、長期にわたる連続分析が可能となる。
架橋された固定相液体の層が形成された担体を充填して
なる充填カラムと、充填カラムの一端に試料注入口を介
して接続され、空気中の炭化水素類を二酸化炭素と水素
に分解し、発生した二酸化炭素を除去してからキャリア
ガスとして排出する空気清浄手段と、充填カラムの他端
に接続されたクロマトグラフ用検出手段とを備えるよう
にしたので、充填剤の劣化を招くこと無く、大気をキャ
リアガスとして使用できて、ランニングコストの引き下
げと、装置の小型化を図ることができる。このように大
気をキャリアガスとして使用できるため、ボンベに貯蔵
されているガスを使用する場合のように、残量の管理が
不要となり、長期にわたる連続分析が可能となる。
【図１】本発明の充填剤を使用したカラムを用いてガス
クロマトグラフのー実施例を示す構成図である。
クロマトグラフのー実施例を示す構成図である。
【図２】同上装置を用いて分析を行った結果を示すクロ
マトグラムである。
マトグラムである。
１ 分析用力ラム ２ 空気浄化装置 ３ ガスクロマトグラフ用検出器 ４ コンプレツサ ５ 冷却装置 ６ 酸化筒 ７ 二酸化炭素除去筒
Claims (1)
- 【請求項１】 架橋された固定相液体の層が形成された
担体を充填してなる充填カラムと、該充填カラムの一端
に試料注入口を介して接続され、空気中の炭化水素類を
二酸化炭素と水素に分解し、発生した二酸化炭素を除去
してからキャリアガスとして排出する空気清浄手段と、
前記充填カラムの他端に接続されたクロマトグラフ用検
出手段とからなるガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3360299A JP2616329B2 (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3360299A JP2616329B2 (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | ガスクロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05180819A JPH05180819A (ja) | 1993-07-23 |
| JP2616329B2 true JP2616329B2 (ja) | 1997-06-04 |
Family
ID=18468802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3360299A Expired - Lifetime JP2616329B2 (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2616329B2 (ja) |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5337759B2 (ja) * | 1972-02-18 | 1978-10-11 | ||
| JPS50120399A (ja) * | 1974-03-06 | 1975-09-20 | ||
| JPS5443098A (en) * | 1977-09-10 | 1979-04-05 | Shimadzu Corp | Production of column for gas chromatograph |
| JPS6219760A (ja) * | 1985-07-19 | 1987-01-28 | Kagakuhin Kensa Kyokai | ガスクロマトグラフ用カラム |
| JPS63210766A (ja) * | 1987-02-27 | 1988-09-01 | Yokogawa Electric Corp | キヤピラリ−カラム |
| JPH0774796B2 (ja) * | 1989-12-27 | 1995-08-09 | 株式会社島津製作所 | 燐酸ブチル分析用ガスクロマトグラフ充填剤、及びその製造方法 |
-
1991
- 1991-12-26 JP JP3360299A patent/JP2616329B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05180819A (ja) | 1993-07-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19970114 |