JP2602694B2 - Smoke composition - Google Patents

Smoke composition

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JP2602694B2 JP13540588A JP13540588A JP2602694B2 JP 2602694 B2 JP2602694 B2 JP 2602694B2 JP 13540588 A JP13540588 A JP 13540588A JP 13540588 A JP13540588 A JP 13540588A JP 2602694 B2 JP2602694 B2 JP 2602694B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は改良されたくん煙用組成物及びその製造方法
に関する。更に詳しくはニトロセルロースを発熱性基剤
とするくん煙用組成物にアスコルビン酸又はその塩を加
えることにより煙化率を向上せしめたくん煙用組成物と
その製造方法に関する。
The present invention relates to an improved smoke composition and a method for producing the same. More specifically, the present invention relates to a smoke composition which has ascorbic acid or a salt thereof added to a smoke composition containing nitrocellulose as a heat-generating base to improve the smoke rate, and a method for producing the composition.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

くん煙剤は発熱基剤と有効成分である殺虫性物質もし
くは殺菌性物質を主成分とし、その他必要に応じ増量
剤、粘結剤等を加えて混合、練合、造粒して、顆粒状に
したものである。このくん煙剤は使用時に発熱性基剤を
燃焼又は分解させて発生させた燃焼熱又は分解熱を利用
して、短時間のうちに有効成分を発散させ、殺虫又は殺
菌を行わしめるものであり、従来より汎用されている。
The smoke agent is composed mainly of an exothermic base and an active ingredient, an insecticidal substance or a bactericidal substance, and is further mixed, kneaded, and granulated by adding a bulking agent, a binder, etc., as necessary, to obtain a granular form. It was made. This smoke agent uses the heat of combustion or the heat of decomposition generated by burning or decomposing the exothermic base at the time of use to diffuse the active ingredient within a short period of time, thereby killing or killing insects. Has been widely used.

従来、くん煙剤に用いられている発熱性基剤として
は、塩素酸カリウム、硝酸カリウム等の酸化剤と、澱
粉、乳糖などの燃焼剤との混合物からなるもの、アゾ
ジカーボンアミド等の発泡剤からなるもの、或いはニ
トロセルロース等が知られている。
Conventionally, exothermic bases used in smoking agents include a mixture of an oxidizing agent such as potassium chlorate and potassium nitrate and a burning agent such as starch and lactose, and a blowing agent such as azodicarbonamide. Or nitrocellulose is known.

しかし、これらの発熱性基剤は有効成分の種類によ
り、くん煙時における有効成分の熱分解が激しすぎて、
下記に定義する煙化率が50%前後、あるいはそれ以下と
なってしまい、所望する殺虫効果、又は殺菌効果が充分
得られないという問題点があった。
However, these exothermic bases, depending on the type of active ingredient, the thermal decomposition of the active ingredient during smoking is too severe,
The smoke rate defined below is about 50% or less, and there is a problem that a desired insecticidal effect or a bactericidal effect cannot be sufficiently obtained.

特に、上記の酸化剤と燃焼剤の混合物を使用した場
合、及びの発泡剤を使用した場合に、該煙化率が低い
傾向がみられる(後出試験例中の表−1比較例2及び3
参照)。
In particular, when a mixture of the above-mentioned oxidizing agent and burning agent is used, and when a foaming agent is used, the smoke formation rate tends to be low (see Table 1 Comparative Example 2 and 3
reference).

そこで、この煙化率を高めるため、種々の試みがなさ
れており、例えば特開昭59−25305号明細書には、有効
成分としてS−n−ブチル−S′−n−tert−ブチルベ
ンジルN−3−ピリジルチオカーボイミデートを含有
し、発熱性基剤としてニトロセルロースを含有するくん
煙剤に2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール
等のフェノール系抗酸化剤を加えるという試みが開示さ
れている。しかしながら、この試みは上記発明の有効成
分の場合には、良い結果が得られるものの、他の有効成
分、例えばイソプロピル3,4−ジエトキシフェニルカー
バメート(一般名:ジエトフェンカルブ)に於いては、
充分な煙化率が得られないという問題点があった(後出
試験例中の表−1比較例2参照)。
Therefore, various attempts have been made to increase the smoke rate. For example, JP-A-59-25305 discloses that Sn-butyl-S'-n-tert-butylbenzyl N as an active ingredient. A phenolic antioxidant such as 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol is added to a smoke agent containing -3-pyridylthiocarboimidate and nitrocellulose as an exothermic base. Attempts have been disclosed. However, although this approach gives good results in the case of the active ingredient of the present invention, in the case of other active ingredients, for example, isopropyl 3,4-diethoxyphenylcarbamate (generic name: dietofencarb),
There was a problem that a sufficient smoke rate could not be obtained (see Comparative Example 2 in Table 1 in the test examples described later).

〔発明が解決しようとする課題〕[Problems to be solved by the invention]

本発明はこのような状況に鑑み、より高い煙化率を示
すくん煙用組成物を提供すべく種々検討を重ねた結果、
ニトロセルロースを発熱性基剤とするくん煙用組成物に
アスコルビン酸又はその塩を添加することにより、高い
煙化率が得られることを見出し、本発明を完成した。
The present invention in view of such circumstances, as a result of repeated studies to provide a smoke composition showing a higher smoke rate,
By adding ascorbic acid or a salt thereof to a smoke composition containing nitrocellulose as a heat-generating base, it has been found that a high smoke rate can be obtained, and the present invention has been completed.

〔課題を解決するための手段〕[Means for solving the problem]

即ち本発明は、有効成分、ニトロセルロース及びアス
コルビン酸又はその塩を含有していることを特徴とする
くん煙用組成物及びその製造方法を提供するものであ
る。
That is, the present invention provides a composition for smoking characterized by containing an active ingredient, nitrocellulose and ascorbic acid or a salt thereof, and a method for producing the same.

本発明で用いられるアスコルビン酸の塩としては、例
えばナトリウム塩、カリウム塩などがある。
Ascorbic acid salts used in the present invention include, for example, sodium salts and potassium salts.

本発明においてアスコルビン酸又はその塩は、くん煙
用組成物の製剤全重量に対し1〜30重量%、好ましくは
3〜20重量%の範囲で含有せしめる。
In the present invention, ascorbic acid or a salt thereof is contained in an amount of 1 to 30% by weight, preferably 3 to 20% by weight, based on the total weight of the composition for smoking.

本発明においてニトロセルロースはくん煙用組成物の
製剤全重量に対し25〜40重量%の範囲内で含有せしめる
のが好ましい。
In the present invention, nitrocellulose is preferably contained within the range of 25 to 40% by weight based on the total weight of the composition for smoking.

本発明で用いる有効成分としては短時間加熱により発
散させることのできる殺虫剤や殺菌物質等であれば特に
制限されることなく用いられる。
The active ingredient used in the present invention is not particularly limited as long as it is an insecticide or a bactericidal substance which can be released by heating for a short time.

これら有効成分中の当該組成物中の含有量は当該成分
の種類、活性等によって異なるが、通常、製剤全重量に
対し1〜60%の範囲内で用いられる。
The content of the active ingredient in the composition varies depending on the type, activity and the like of the ingredient, but is usually used in the range of 1 to 60% based on the total weight of the preparation.

次に、本発明で用いられる有効成分の具体例を示す。 Next, specific examples of the active ingredient used in the present invention will be shown.

[殺菌剤] ビス(ジメチルチオカルバモイル)ジスフィド、「一
般名:チラム」・イソプロピル3,4−ジエトキシフェニ
ルカーバメイト、「ジエトフェンカルブ」・N−(トリ
クロロメチルチオ)−4−シクロヘキサン−1,2−ジカ
ルボキシイミド、「キャプタン」・6−メチルキノキサ
リン−2,3−ジチオカーボネート、「モレスタン」・テ
トラクロロイソフタロニトリル、「ダコニール」・3,
3′−エチレンビス(テトラヒドロ−4,6−ジメチル−2H
−1,3,5−チアジアジン−2−チオン)、「ミルネブ」
等。
[Disinfectant] bis (dimethylthiocarbamoyl) disulfide, "generic name: thiram", isopropyl 3,4-diethoxyphenylcarbamate, "dietophencarb", N- (trichloromethylthio) -4-cyclohexane-1,2-dicarboxy Imide, "captan" 6-methylquinoxaline-2,3-dithiocarbonate, "morestane" tetrachloroisophthalonitrile, "daconyl" 3,
3'-ethylenebis (tetrahydro-4,6-dimethyl-2H
-1,3,5-thiadiazine-2-thione), "milneb"
etc.

[殺虫剤」 0−(4−ブロモ−2,5−ジクロロフェニル)0,0−ジ
メチルホスホロチオエート、「ブロモホス」・0,0−ジ
メチル−0−(3,5,6−トリクロロ−2−ピリジル)ホ
スホロチオエート、「クロルピリホスメチル」・2−ク
ロロ−1−(2′,4,5−トリクロロフェニル)−ビニル
ジメチルホスフェート、「テトラクロルビンホス」・リ
ン酸2,2,−ジクロロビニルジメチル、「DDVP」・チオリ
ン酸0,0−ジエチル0−2−イソプロピル−4−メチル
−6−ピリミジニル、「ダイアジノン」・メチルカルバ
ミド酸0−イソプロポキシフェニル、「PHC」・ピレト
リン、・dl−3−アリル−2−メチル−4−オキソ−2
−シクロペンテニイルdl−シス/トランス−クリサンテ
マート、「アレスリン」・3−フェノキシベンジルdl−
シス/トランス−3−(2,2−ジクロロビニル)−2,2−
ジメチル−1−シクロプロパンカルボキシレート、「ペ
ルメトリン」等。
[Insecticide] 0- (4-bromo-2,5-dichlorophenyl) 0,0-dimethylphosphorothioate, "bromophos" .0,0-dimethyl-0- (3,5,6-trichloro-2-pyridyl) phosphorothioate , "Chloropyrifosmethyl" 2-chloro-1- (2 ', 4,5-trichlorophenyl) -vinyldimethylphosphate, "tetrachlorovinphos" 2,2,2-dichlorovinyldimethylphosphate, "DDVP" 0,0-diethyl 0-2-isopropyl-4-methyl-6-pyrimidinyl thiophosphate, "diazinone", 0-isopropoxyphenyl methylcarbamate, "PHC", pyrethrin, dl-3-allyl-2-methyl -4-oxo-2
-Cyclopentenyl dl-cis / trans-chrysanthemate, "aresulin" 3-phenoxybenzyl dl-
Cis / trans-3- (2,2-dichlorovinyl) -2,2-
Dimethyl-1-cyclopropanecarboxylate, "permethrin" and the like.

本発明のくん煙用組成物には、必要に応じて増量剤、
粘結剤、燃焼調節剤などを添加できる。
In the smoke composition of the present invention, if necessary, a bulking agent,
Binders, combustion regulators and the like can be added.

増量剤としては、例えばクレー、タルク、珪そう土、
ベントナイト、カオリン等が使用できる。
Examples of fillers include clay, talc, diatomaceous earth,
Bentonite, kaolin and the like can be used.

粘結剤としては、例えばカルボキシメチルセルロー
ス、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシ
プロピルメチルセルロース、デンプン、ポリビニルアル
コール等が使用できる。
As the binder, for example, carboxymethylcellulose, methylcellulose, ethylcellulose, hydroxypropylmethylcellulose, starch, polyvinyl alcohol and the like can be used.

燃焼調節剤としてはメラミン又はその誘導体、例えば
工業用メラミン、硝酸メラミン、メラミンホルマリン樹
脂等が使用できる。
Melamine or a derivative thereof such as industrial melamine, melamine nitrate, and melamine formalin resin can be used as the combustion regulator.

これらの添加剤の添加量は特に制限はなく、適宜適量
に実験的に求めて用いれば良い。その他本発明組成物に
はフェノール系抗酸化剤も添加することができる。添加
する場合には当該組成物製剤全重量に対し1〜20%の範
囲内で用いればよい。
The amounts of these additives are not particularly limited, and may be appropriately determined experimentally and used. In addition, a phenolic antioxidant can be added to the composition of the present invention. When added, it may be used within a range of 1 to 20% based on the total weight of the composition preparation.

〔実施例〕〔Example〕

以下に実施例、比較例および試験例によって本発明を
具体的に説明するが、本発明はこれらによって限定され
るものではない。
Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples, Comparative Examples, and Test Examples, but the present invention is not limited thereto.

尚、実施例、比較例の中の「部」は全て「重量部」を
意味する。
In the Examples and Comparative Examples, “parts” means “parts by weight”.

実施例1 ジエトフェンカルブ10部、アスコルビン酸5部、ニト
ロセルロース36部、メラミン10部、カルボキシメチルセ
ルロース5部およびクレー34部を擂潰機にとり混合撹拌
する。これに水約25部を加えて練合した後、造粒機(ダ
イス径2.5mm)を用いて造粒する。得られた造粒物を約6
0℃で乾燥し顆粒を得た。
Example 1 10 parts of dietofencarb, 5 parts of ascorbic acid, 36 parts of nitrocellulose, 10 parts of melamine, 5 parts of carboxymethylcellulose and 34 parts of clay are mixed and stirred in a grinder. After about 25 parts of water is added to the mixture and kneaded, the mixture is granulated using a granulator (die diameter 2.5 mm). Approximately 6 obtained granules
Dried at 0 ° C. to obtain granules.

実施例2 アスコルビン酸10部、クレー29部とした以外は実施例
1と同様にして顆粒を得た。
Example 2 Granules were obtained in the same manner as in Example 1 except that ascorbic acid was 10 parts and clay was 29 parts.

実施例3 モレスタン20部、アスコルビン酸ナトリウム5部、ニ
トロセルロース33部、メラミン5部、ポリビニルアルコ
ール4部およびカオリン33部を用いて実施例1と同様の
方法により顆粒を製造した。
Example 3 Granules were produced in the same manner as in Example 1 using 20 parts of molestan, 5 parts of sodium ascorbate, 33 parts of nitrocellulose, 5 parts of melamine, 4 parts of polyvinyl alcohol and 33 parts of kaolin.

実施例4 ダコニール30部、アスコルビン酸3部、アスコルビン
酸ナトリウム3部、ニトロセルロース34部、ヒドロキシ
プロピルメチルセルロース3部、メラミン3部およびタ
ルク24部を用いて実施例1と同様の方法により顆粒を製
造した。
Example 4 Granules were produced in the same manner as in Example 1 using 30 parts of daconil, 3 parts of ascorbic acid, 3 parts of sodium ascorbate, 34 parts of nitrocellulose, 3 parts of hydroxypropylmethylcellulose, 3 parts of melamine and 24 parts of talc. did.

実施例5 ブロモホス7部、アスコルビン酸カリウム4部、ニト
ロセルロース30部、メラミン3部、デンプン5部および
珪そう土51部を用いて実施例1と同様の方法により顆粒
を製造した。
Example 5 Granules were produced in the same manner as in Example 1 using 7 parts of bromophos, 4 parts of potassium ascorbate, 30 parts of nitrocellulose, 3 parts of melamine, 5 parts of starch and 51 parts of diatomaceous earth.

実施例6 クロルピリホスメチル7部、アスコルビン酸10部、ニ
トロセルロース34部、メラミン20部、メチルセルロース
3部および珪そう土26部を用いて実施例1と同様の方法
により顆粒を製造した。
Example 6 Granules were produced in the same manner as in Example 1 using 7 parts of chlorpyrifosmethyl, 10 parts of ascorbic acid, 34 parts of nitrocellulose, 20 parts of melamine, 3 parts of methylcellulose and 26 parts of diatomaceous earth.

実施例7 DDVP10部、アスコルビン酸3部、2,6−ジ−tert−ブ
チル−4−メチルフェノール1部、ニトロセルロース35
部、メラミン3部、ヒドロキシプロピルメチルセルロー
ス3部およびクレー45部を用いて実施例1と同様の方法
により顆粒を製造した。
Example 7 10 parts of DDVP, 3 parts of ascorbic acid, 1 part of 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol, 35 parts of nitrocellulose
, 3 parts of melamine, 3 parts of hydroxypropylmethylcellulose and 45 parts of clay were used to produce granules in the same manner as in Example 1.

実施例8 PHC5部、アスコルビン酸ナトリウム5部、ニトロセル
ロース33部、メラミン5部、エチルセルロース3部およ
びクレー49部を用いて実施例1と同様の方法により顆粒
を製造した。
Example 8 Granules were produced in the same manner as in Example 1 using 5 parts of PHC, 5 parts of sodium ascorbate, 33 parts of nitrocellulose, 5 parts of melamine, 3 parts of ethyl cellulose and 49 parts of clay.

実施例9 アレスリン6部、アスコルビン酸6部、ニトロセルロ
ース33部、メラミン10部、カルボキシメチルセルロース
5部およびクレー40部を用いて実施例1と同様の方法に
より顆粒を製造した。
Example 9 Granules were produced in the same manner as in Example 1 using 6 parts of allethrin, 6 parts of ascorbic acid, 33 parts of nitrocellulose, 10 parts of melamine, 5 parts of carboxymethylcellulose and 40 parts of clay.

実施例10 ペルメトリン5部、アスコルビン酸10部、ニトロセル
ロース33部、メラミン3部、カルボキシメチルセルロー
ス4部、デンプン3部および珪そう土42部を用いて実施
例1と同様の方法により顆粒を製造した。
Example 10 Granules were produced in the same manner as in Example 1 using 5 parts of permethrin, 10 parts of ascorbic acid, 33 parts of nitrocellulose, 3 parts of melamine, 4 parts of carboxymethylcellulose, 3 parts of starch and 42 parts of diatomaceous earth. .

〔比較例〕(Comparative example)

比較例1 実施例1の構成成分からアスコルビン酸5部を除き、
クレーを39部とした以外は、実施例1と同様にして顆粒
を製造した。
Comparative Example 1 Excluding 5 parts of ascorbic acid from the components of Example 1,
Granules were produced in the same manner as in Example 1 except that 39 parts of clay was used.

比較例2 ジエトフェンカルブ10部、2,6−ジ−tert−ブチル−
4−メチルフェノール10部、ニトロセルロース36部、メ
ラミン10部、カルボキシメチルセルロース5部およびク
レー29部を用いて実施例1と同様の方法により顆粒とし
た。
Comparative Example 2 10 parts of dietofencarb, 2,6-di-tert-butyl-
Granules were prepared in the same manner as in Example 1 using 10 parts of 4-methylphenol, 36 parts of nitrocellulose, 10 parts of melamine, 5 parts of carboxymethylcellulose and 29 parts of clay.

比較例3 ジエトフェンカルブ10部、塩素酸カリウム18部、デン
プン15部、カルボキシメチルセルロース5部、クレー52
部を実施例1と同様の方法により顆粒とした。
Comparative Example 3 10 parts of dietofencarb, 18 parts of potassium chlorate, 15 parts of starch, 5 parts of carboxymethylcellulose, clay 52
Parts were granulated in the same manner as in Example 1.

比較例4 ジエトフェンカルブ10部、アゾジカーボンアミド40
部、塩素酸カリウム6部、デンプン5部、カルボキシメ
チルセルロース4部、クレー35部を実施例1と同様の方
法により顆粒とした。
Comparative Example 4 Diethofencarb 10 parts, azodicarbonamide 40
Parts, 6 parts of potassium chlorate, 5 parts of starch, 4 parts of carboxymethylcellulose and 35 parts of clay were granulated in the same manner as in Example 1.

比較例5 実施例3の構成成分からアスコルビン酸ナトリウム5
部を除き、カオリンを39部とした以外は実施例3と同様
にして顆粒を製造した。
Comparative Example 5 From the components of Example 3, sodium ascorbate 5
A granule was produced in the same manner as in Example 3 except that kaolin was used in an amount of 39 parts except for parts.

比較例6 実施例5の構成成分からアスコルビン酸カリウム4部
を除き、珪そう土を55部とした以外は実施例5と同様に
して顆粒を製造した。
Comparative Example 6 Granules were produced in the same manner as in Example 5 except that 4 parts of potassium ascorbate was removed from the components of Example 5 and diatomaceous earth was 55 parts.

比較例7 実施例7の構成成分からアスコルビン酸3部を除き、
クレーを49部とした以外は実施例7と同様にして顆粒を
製造した。
Comparative Example 7 3 parts of ascorbic acid were removed from the components of Example 7,
Granules were produced in the same manner as in Example 7 except that the amount of clay was changed to 49 parts.

比較例8 実施例8の構成成分からアスコルビン酸ナトリウム5
部を除き、クレーを55部とした以外は実施例8と同様に
して顆粒を製造した。
Comparative Example 8 From the components of Example 8, sodium ascorbate 5
A granule was produced in the same manner as in Example 8 except that the clay was 55 parts, except for the parts.

比較例9 実施例10の構成成分からアスコルビン酸10部を除き、
珪そう土を52部とした以外は実施例10と同様にして顆粒
を製造した。
Comparative Example 9 Excluding 10 parts of ascorbic acid from the components of Example 10,
Granules were produced in the same manner as in Example 10 except that diatomaceous earth was used in 52 parts.

〔試験例〕(Test example)

本発明のくん煙用組成物が従来品に比べ高い煙化率を
示すことを以下の試験例により明らかにする。試験の結
果は表−1に示した。
The following test examples demonstrate that the smoke composition of the present invention exhibits a higher smoke rate than conventional products. The test results are shown in Table 1.

試験法: 実施例1〜10及び比較例1〜9の顆粒、各々50gをア
ルミの袋に入れ、包装し試料とする。試料を内容積5800
の室内でくん煙し、室内空気をファンにより均一に撹
拌した後、室内空気約20を真空ポンプを用いてクロマ
ト用シリカゲルを充填したガラス管内に通過させ、有効
成分をシリカゲルに吸着させる。次いでアセトンにより
有効成分を溶出、回収し、ガスクロマトグラフ法により
定量し、捕集した室内空気中の有効成分含有量(Ag)を
求める。一方試料中の有効成分含有率(B%)をガスク
ロマトグラフ法により常法にて求める。これらの値を基
に次式により煙化率を求める。
Test Method: 50 g of each of the granules of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 9 was placed in an aluminum bag, packaged, and used as a sample. Samples with an internal volume of 5800
After smoking in the room and uniformly stirring the room air with a fan, about 20 room air is passed through a glass tube filled with silica gel for chromatography using a vacuum pump to adsorb the active ingredient to the silica gel. Next, the active ingredient is eluted and recovered with acetone, quantified by gas chromatography, and the content (Ag) of the collected active ingredient in the indoor air is determined. On the other hand, the content (B%) of the active ingredient in the sample is determined by a gas chromatography method according to a conventional method. Based on these values, the smoke rate is determined by the following equation.

〔発明の効果〕 以上から明らかな通り、本発明のくん煙用組成物は従
来品に対し煙化率が改良されており、高い煙化率を有し
ている。従って、本発明のくん煙用組成物を用いること
により、従来に比べより効果的な殺虫、殺菌方法が具現
化された。
[Effects of the Invention] As is clear from the above, the smoke composition of the present invention has an improved smoke rate compared to the conventional product, and has a high smoke rate. Therefore, by using the smoke composition of the present invention, a more effective insecticidal and sterilizing method than the conventional one has been realized.

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】有効成分、ニトロセルロース及びアスコル
ビン酸又はその塩を含有していることを特徴とするくん
煙用組成物。
1. A smoke composition comprising an active ingredient, nitrocellulose and ascorbic acid or a salt thereof.
【請求項2】増量剤、粘結剤及び燃焼調節剤が混合され
ていることを特徴とする請求項1記載のくん煙用組成
物。
2. The smoke composition according to claim 1, wherein a filler, a binder and a combustion regulator are mixed.
【請求項3】アスコルビン酸又はその塩の含有量が全製
剤重量に対し1〜30重量%である請求項1又は2記載の
くん煙用組成物。
3. The smoke composition according to claim 1, wherein the content of ascorbic acid or a salt thereof is 1 to 30% by weight based on the total weight of the preparation.
【請求項4】有効成分、ニトロセルロース、アスコルビ
ン酸又はその塩、及び必要に応じて増量剤、粘結剤、燃
焼調整剤等を混合練合した後、造粒することを特徴とす
るくん煙用組成物の製造方法。
4. Smoke smoke obtained by mixing and kneading an active ingredient, nitrocellulose, ascorbic acid or a salt thereof, and if necessary, a bulking agent, a binder, a combustion regulator and the like, followed by granulation. A method for producing a composition for use.
【請求項5】アスコルビン酸又はその塩の含有量が全製
剤重量に対し1〜30重量%である請求項4記載の製造方
法。
5. The method according to claim 4, wherein the content of ascorbic acid or a salt thereof is 1 to 30% by weight based on the total weight of the preparation.
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