JP2601034B2 - 酸化物超伝導膜の製造方法 - Google Patents
酸化物超伝導膜の製造方法Info
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- deposition
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物超伝導膜の製造
方法に関する。詳しくは意図する組成からのずれの小さ
い酸化物超伝導膜を安定して製造する方法に関する。
方法に関する。詳しくは意図する組成からのずれの小さ
い酸化物超伝導膜を安定して製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】液体窒素の沸点（77Ｋ) 以上の超伝導転
移温度を有するＹ系酸化物超伝導体の発見以来、Bi系お
よびTl系などのペロブスカイト構造または擬ペロブスカ
イト型構造をもつ酸化物超伝導薄膜の実用化が図られて
いる。
移温度を有するＹ系酸化物超伝導体の発見以来、Bi系お
よびTl系などのペロブスカイト構造または擬ペロブスカ
イト型構造をもつ酸化物超伝導薄膜の実用化が図られて
いる。
【０００３】ところが、これらの酸化物の超伝導特性は
構成原子の組成比に強く依存し、超伝導特性の優れたも
の程、厳密な組成制御を要求される。例えば、Bi系酸化
物超伝導体の場合、Bi、Sr、Ca、CuおよびＯ (酸素) か
らなる物質であるが、これはCaおよびCu組成比の増加と
ともに超伝導特性は向上する。しかし、転移温度の最も
高いBi2Sr2Ca2Cu3Ｏx の作製には仕込み組成比の厳密な
調整を必要とする。従って、優れた超伝導膜を作製する
場合にも、膜組成比の制御が不可欠であり、そのために
は各元素の独立制御が必要となってくる。
構成原子の組成比に強く依存し、超伝導特性の優れたも
の程、厳密な組成制御を要求される。例えば、Bi系酸化
物超伝導体の場合、Bi、Sr、Ca、CuおよびＯ (酸素) か
らなる物質であるが、これはCaおよびCu組成比の増加と
ともに超伝導特性は向上する。しかし、転移温度の最も
高いBi2Sr2Ca2Cu3Ｏx の作製には仕込み組成比の厳密な
調整を必要とする。従って、優れた超伝導膜を作製する
場合にも、膜組成比の制御が不可欠であり、そのために
は各元素の独立制御が必要となってくる。
【０００４】現在、独立制御が可能である蒸着方法とし
て、複数の電子銃を使用した多元真空蒸着法があるが、
所定の組成をもつ酸化膜を安定して製造するのは容易で
はない。これは下記のような理由からである。
て、複数の電子銃を使用した多元真空蒸着法があるが、
所定の組成をもつ酸化膜を安定して製造するのは容易で
はない。これは下記のような理由からである。
【０００５】 酸化物超伝導体の構成元素であるIIａ
族元素は沸点と融点の温度差が 900℃以下と他元素と比
較して小さいため、電子銃による局所加熱では突沸 (ス
プラッシュ) が発生しやすく、蒸着流量が安定しない。
族元素は沸点と融点の温度差が 900℃以下と他元素と比
較して小さいため、電子銃による局所加熱では突沸 (ス
プラッシュ) が発生しやすく、蒸着流量が安定しない。
【０００６】 成膜中に導入する酸化ガス (Ｏ2,Ｏ3
など) により蒸着面が酸化し、この蒸着面の酸化による
経時変化のため平均の蒸着量が電子ビームの照射後、時
間とともに減少する。
など) により蒸着面が酸化し、この蒸着面の酸化による
経時変化のため平均の蒸着量が電子ビームの照射後、時
間とともに減少する。
【０００７】このようなことから、多元真空蒸着法にお
いて、膜組成を制御するには蒸着源数と同数の膜厚セン
サーを用意し、成膜中には各蒸着源毎に照射エネルギー
量を常時調整する必要があると報告されている（Japane
se Journal of AppliedPhysics,Vol.27(1988), pp.L
1262〜L1264)。
いて、膜組成を制御するには蒸着源数と同数の膜厚セン
サーを用意し、成膜中には各蒸着源毎に照射エネルギー
量を常時調整する必要があると報告されている（Japane
se Journal of AppliedPhysics,Vol.27(1988), pp.L
1262〜L1264)。
【０００８】しかし、このような方法では制御が難しく
なる上に、装置が複雑化して高価となる。また、それぞ
れの蒸着源に膜厚センサーを設置しても、各センサーが
他の蒸着源からの蒸着流、特にIIａ族元素からの蒸着流
の影響を受けるため、成膜内の組成比を目的組成比と一
致させることは困難である。
なる上に、装置が複雑化して高価となる。また、それぞ
れの蒸着源に膜厚センサーを設置しても、各センサーが
他の蒸着源からの蒸着流、特にIIａ族元素からの蒸着流
の影響を受けるため、成膜内の組成比を目的組成比と一
致させることは困難である。
【０００９】一方、最近では酸化物超伝導体の焼結材を
ターゲットに用い、これにレーザー光を照射し、超伝導
膜を作製する試みがなされている (J.Mater.Res. Vol.2
7(1988),P258〜264)。
ターゲットに用い、これにレーザー光を照射し、超伝導
膜を作製する試みがなされている (J.Mater.Res. Vol.2
7(1988),P258〜264)。
【００１０】しかし、一般にレーザー蒸着法ではターゲ
ット組成と成膜組成は一致せず、特にCu元素比のずれが
大きいという問題がある。このため、レーザー蒸着法で
任意の組成膜を得るにはターゲットの厳密な組成制御を
必要とする。
ット組成と成膜組成は一致せず、特にCu元素比のずれが
大きいという問題がある。このため、レーザー蒸着法で
任意の組成膜を得るにはターゲットの厳密な組成制御を
必要とする。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、成膜
内の構成元素を任意の組成比で再現性よく、即ち、意図
する組成からずれの小さい酸化物超伝導膜を安定して製
造することができる方法を提供することにある。
内の構成元素を任意の組成比で再現性よく、即ち、意図
する組成からずれの小さい酸化物超伝導膜を安定して製
造することができる方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、酸化物超
伝導膜を目標組成から外れることなく作製することがで
きる方法を鋭意検討した結果、下記の知見を得た。
伝導膜を目標組成から外れることなく作製することがで
きる方法を鋭意検討した結果、下記の知見を得た。
【００１３】 電子ビーム蒸着法においては、電子ビ
ームの一定加熱出力に対する蒸着物質の蒸着量は、沸点
と融点の温度差の小さなIIａ族元素を含む蒸着物質で
は、突沸により不安定であり、被照射面の著しい経時変
化により減少するが、比較的沸点と融点の温度差の大き
な蒸着物質では、蒸着面は一様な溶融状態となり、突沸
による蒸着量の急激な変化を起こらず、時間に対して安
定した蒸発速度を得ることができる。
ームの一定加熱出力に対する蒸着物質の蒸着量は、沸点
と融点の温度差の小さなIIａ族元素を含む蒸着物質で
は、突沸により不安定であり、被照射面の著しい経時変
化により減少するが、比較的沸点と融点の温度差の大き
な蒸着物質では、蒸着面は一様な溶融状態となり、突沸
による蒸着量の急激な変化を起こらず、時間に対して安
定した蒸発速度を得ることができる。
【００１４】 レーザー蒸着法においては、単一ター
ゲットを用いた場合の成膜内の組成のずれは沸点と融点
の温度差の大きな蒸着物質において著しいが、沸点と融
点の温度差の小さなIIａ族元素においてはほぼターゲッ
ト組成比と等しくなる。
ゲットを用いた場合の成膜内の組成のずれは沸点と融点
の温度差の大きな蒸着物質において著しいが、沸点と融
点の温度差の小さなIIａ族元素においてはほぼターゲッ
ト組成比と等しくなる。
【００１５】 沸点と融点の温度差の大きな蒸着物質
を電子ビーム蒸着法により、沸点と融点の温度差の小さ
な蒸着物質をレーザー蒸着法により蒸着すれば、目標組
成比に対して組成のずれの小さい、任意の酸化膜を作製
することができる。
を電子ビーム蒸着法により、沸点と融点の温度差の小さ
な蒸着物質をレーザー蒸着法により蒸着すれば、目標組
成比に対して組成のずれの小さい、任意の酸化膜を作製
することができる。
【００１６】ここに本発明の要旨は「蒸着物質として、
CuとBiのうちの１種以上の元素を含む金属またはその酸
化物、およびIIａ族元素のうちの１種以上の元素を含む
酸化物を用い、これらの蒸着物質を真空度10-3Torr〜10
-5Torrの真空雰囲気内で蒸着させて、基板上にペロブス
カイト構造または擬ペロブスカイト型構造をもつ酸化物
超伝導体の膜を製造する方法であって、前記CuとBiのう
ちの１種以上の元素を含む金属またはその酸化物の蒸着
物質は電子ビーム蒸着法により、IIａ族元素のうちの１
種以上の元素を含む酸化物の蒸着物質はレーザー蒸着法
により蒸着させることを特徴とする酸化物超伝導膜の製
造方法」にある。
CuとBiのうちの１種以上の元素を含む金属またはその酸
化物、およびIIａ族元素のうちの１種以上の元素を含む
酸化物を用い、これらの蒸着物質を真空度10-3Torr〜10
-5Torrの真空雰囲気内で蒸着させて、基板上にペロブス
カイト構造または擬ペロブスカイト型構造をもつ酸化物
超伝導体の膜を製造する方法であって、前記CuとBiのう
ちの１種以上の元素を含む金属またはその酸化物の蒸着
物質は電子ビーム蒸着法により、IIａ族元素のうちの１
種以上の元素を含む酸化物の蒸着物質はレーザー蒸着法
により蒸着させることを特徴とする酸化物超伝導膜の製
造方法」にある。
【００１７】上記電子ビームによる蒸着とレーザーによ
る蒸着とは同時に行ってもよい。
る蒸着とは同時に行ってもよい。
【００１８】
【作用】以下、添付図面を参照して本発明を詳細に説明
する。
する。
【００１９】図１は、本発明の方法を実施する装置の一
例を示した概略断面図である。
例を示した概略断面図である。
【００２０】図１において、１は基板、２は膜厚モニタ
ー、３は反応ガスノズル、４は蒸着物質、５は電子銃、
６はレーザー蒸着用ターゲット、７はレーザー入射口、
８はレーザー光、９は反応チェンバーである。
ー、３は反応ガスノズル、４は蒸着物質、５は電子銃、
６はレーザー蒸着用ターゲット、７はレーザー入射口、
８はレーザー光、９は反応チェンバーである。
【００２１】前記蒸着物質４とは、CuとBiのうちの１種
以上の元素を含む金属またはその酸化物であり、レーザ
ー蒸着用ターゲットはIIａ族元素のうちの１種以上の元
素を含む酸化物から作られている。蒸着物質４として、
CuとBiのうちの１種以上の元素を含む金属またはその酸
化物としたのは、金属の場合は高純度の元素を供給する
ことができるからであり、また酸化物の場合は膜内への
酸素導入が容易となるからである。
以上の元素を含む金属またはその酸化物であり、レーザ
ー蒸着用ターゲットはIIａ族元素のうちの１種以上の元
素を含む酸化物から作られている。蒸着物質４として、
CuとBiのうちの１種以上の元素を含む金属またはその酸
化物としたのは、金属の場合は高純度の元素を供給する
ことができるからであり、また酸化物の場合は膜内への
酸素導入が容易となるからである。
【００２２】この蒸着物質４は、電子銃５から照射され
る電子ビームによって溶融し、基板１上に蒸着される。
一方、レーザー蒸着用ターゲット６は、レーザー入射口
７を介して照射されるレーザー光８によって溶融し、基
板１上に蒸着される。蒸着は反応チェンバー９内を10-3
Torr〜10-5Torrの真空度に保って行う。これは、10-3To
rrよりも低真空度では、各蒸着粒子 (原子, 分子) の平
均自由行程の距離が10cm以下と非常に短くなり、反応チ
ェンバーの大きさが制限され、電子銃、レーザー蒸着用
ターゲットおよびその他の機材を反応チェンバー内へ入
れるのが困難となるからであり、10-5Torrを超える高真
空度では、成膜内への酸素導入が不十分となり、酸化膜
の作製が困難となるからである。
る電子ビームによって溶融し、基板１上に蒸着される。
一方、レーザー蒸着用ターゲット６は、レーザー入射口
７を介して照射されるレーザー光８によって溶融し、基
板１上に蒸着される。蒸着は反応チェンバー９内を10-3
Torr〜10-5Torrの真空度に保って行う。これは、10-3To
rrよりも低真空度では、各蒸着粒子 (原子, 分子) の平
均自由行程の距離が10cm以下と非常に短くなり、反応チ
ェンバーの大きさが制限され、電子銃、レーザー蒸着用
ターゲットおよびその他の機材を反応チェンバー内へ入
れるのが困難となるからであり、10-5Torrを超える高真
空度では、成膜内への酸素導入が不十分となり、酸化膜
の作製が困難となるからである。
【００２３】図２は、Cu金属およびBi酸化物を蒸着物質
として用い、これらを電子ビームにより加熱蒸着したと
きの蒸発原子数と電子ビーム加熱出力との関係を調べた
ものである。図３は、同じくCu金属およびBi酸化物を蒸
着物質として用い、これらを電子ビームにより加熱蒸着
したときの蒸発原子数と電子ビーム加熱時間との関係を
調べたものである。図４は、IIａ族元素からCa元素とSr
元素を選び、これらを組成比で、Ca：Sr＝２：１、１：
１および１：２で含む酸化物をターゲットとして使用し
たときのCa／Sr組成比とレーザーエネルギー密度との関
係を調べたものである。
として用い、これらを電子ビームにより加熱蒸着したと
きの蒸発原子数と電子ビーム加熱出力との関係を調べた
ものである。図３は、同じくCu金属およびBi酸化物を蒸
着物質として用い、これらを電子ビームにより加熱蒸着
したときの蒸発原子数と電子ビーム加熱時間との関係を
調べたものである。図４は、IIａ族元素からCa元素とSr
元素を選び、これらを組成比で、Ca：Sr＝２：１、１：
１および１：２で含む酸化物をターゲットとして使用し
たときのCa／Sr組成比とレーザーエネルギー密度との関
係を調べたものである。
【００２４】図２および図３から、蒸発原子数は電子ビ
ーム加熱出力に対してほぼ比例関係にあり、時間に対し
てもビーム照射開始直後から一定であることがわかる。
一方、図４から、いずれのターゲットも任意のレーザー
出力に対して、その蒸着比は一定であり、ターゲット組
成比と同じであることがわかる。
ーム加熱出力に対してほぼ比例関係にあり、時間に対し
てもビーム照射開始直後から一定であることがわかる。
一方、図４から、いずれのターゲットも任意のレーザー
出力に対して、その蒸着比は一定であり、ターゲット組
成比と同じであることがわかる。
【００２５】従って、CuとBiのうちの１種以上の元素を
含む金属又はその酸化物の蒸着物質を電子ビームによ
り、IIａ族元素のうちの１種以上の元素を含む酸化物の
蒸着物質をレーザーにより蒸着させることにより、目標
組成比に対して組成ずれのない酸化物超伝導膜を製造す
ることができる。また、電子ビームの出力およびターゲ
ット組成比を任意に選び、同時に蒸着することにより、
目標組成比に対して組成のずれのない種々の組成比をも
った酸化物超伝導膜を製造することができる。
含む金属又はその酸化物の蒸着物質を電子ビームによ
り、IIａ族元素のうちの１種以上の元素を含む酸化物の
蒸着物質をレーザーにより蒸着させることにより、目標
組成比に対して組成ずれのない酸化物超伝導膜を製造す
ることができる。また、電子ビームの出力およびターゲ
ット組成比を任意に選び、同時に蒸着することにより、
目標組成比に対して組成のずれのない種々の組成比をも
った酸化物超伝導膜を製造することができる。
【００２６】
【実施例】図１に示す装置で、Bi、Sr、Ca、Cuの原子数
比が表１に示すとおりである酸化膜を作製し、原子数比
の目標値に対する組成のずれを調べた。
比が表１に示すとおりである酸化膜を作製し、原子数比
の目標値に対する組成のずれを調べた。
【００２７】本発明例は、Bi2O3 およびCu純金属を電子
ビーム加熱により、SrおよびCa元素は、SrCO3 およびCa
CO3 の混合粉を所定の組成比で混合し、1500℃の温度で
加熱して得た固溶体バルクをターゲットに用い、レーザ
ーにより蒸着した。
ビーム加熱により、SrおよびCa元素は、SrCO3 およびCa
CO3 の混合粉を所定の組成比で混合し、1500℃の温度で
加熱して得た固溶体バルクをターゲットに用い、レーザ
ーにより蒸着した。
【００２８】従来例は、複数の電子銃を備えた多元電子
ビーム蒸着法によるものと、単一ターゲットを使用した
レーザー蒸着法によるものであり、多元電子ビーム蒸着
法においては、Bi、Sr、CaおよびCuの純金属を蒸着物質
として、レーザー蒸着法においては、Bi2O3 、SrCO3 、
CaCO3 およびCuO のそれぞれの酸化物を所定の比となる
ように混合した後、850 ℃の温度で15時間仮焼し、粉砕
と混合を繰り返し、再び 850℃の温度で15時間焼結させ
て得た固溶体バルクをターゲットに用いた。
ビーム蒸着法によるものと、単一ターゲットを使用した
レーザー蒸着法によるものであり、多元電子ビーム蒸着
法においては、Bi、Sr、CaおよびCuの純金属を蒸着物質
として、レーザー蒸着法においては、Bi2O3 、SrCO3 、
CaCO3 およびCuO のそれぞれの酸化物を所定の比となる
ように混合した後、850 ℃の温度で15時間仮焼し、粉砕
と混合を繰り返し、再び 850℃の温度で15時間焼結させ
て得た固溶体バルクをターゲットに用いた。
【００２９】なお、成膜時の真空度は全て５×10-4Torr
であり、作製した酸化膜の組成比はＩＰＣ分光分析によ
り求めた。
であり、作製した酸化膜の組成比はＩＰＣ分光分析によ
り求めた。
【００３０】
【表１】
【００３１】表１から明らかなとおり、本発明方法で作
製した酸化膜は、目標組成比に対して組成のずれが小さ
い。これに対して多元電子ビーム蒸着法およびレーザー
蒸着法で作製した酸化膜膜は、組成のずれが大きい。
製した酸化膜は、目標組成比に対して組成のずれが小さ
い。これに対して多元電子ビーム蒸着法およびレーザー
蒸着法で作製した酸化膜膜は、組成のずれが大きい。
【００３２】
【発明の効果】実施例に示す如く、本発明方法によれば
目標組成通りの組成をもつ酸化物超伝導膜を安定して作
製することができる。
目標組成通りの組成をもつ酸化物超伝導膜を安定して作
製することができる。
図１は、本発明の方法を実施する装置の一例を示した概
略断面図、 図２は、Cu金属およびBi酸化物を蒸着物質として用い、
これらを電子ビーム蒸着したときの蒸発原子数と電子ビ
ーム加熱出力との関係を示すグラフ、 図３は、Cu金属およびBi酸化物を蒸着物質として用い、
これらを電子ビーム蒸着したときの蒸発原子数と電子ビ
ーム加熱時間との関係を示すグラフ、 図４は、組成比で、Ca：Sr＝２：１、１：１および１：
２で含む酸化物をターゲットとして使用し、レーザー蒸
着したときのCa／Sr組成比とレーザーエネルギー密度と
の関係を示すグラフ、である。
略断面図、 図２は、Cu金属およびBi酸化物を蒸着物質として用い、
これらを電子ビーム蒸着したときの蒸発原子数と電子ビ
ーム加熱出力との関係を示すグラフ、 図３は、Cu金属およびBi酸化物を蒸着物質として用い、
これらを電子ビーム蒸着したときの蒸発原子数と電子ビ
ーム加熱時間との関係を示すグラフ、 図４は、組成比で、Ca：Sr＝２：１、１：１および１：
２で含む酸化物をターゲットとして使用し、レーザー蒸
着したときのCa／Sr組成比とレーザーエネルギー密度と
の関係を示すグラフ、である。
１は基板、２は膜厚モニター、３は反応ガスノズル、４
は蒸着物質、５は電子銃、６はレーザー蒸着用ターゲッ
ト、７はレーザー入射口、８はレーザー光、９は反応チ
ェンバー、である。
は蒸着物質、５は電子銃、６はレーザー蒸着用ターゲッ
ト、７はレーザー入射口、８はレーザー光、９は反応チ
ェンバー、である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡＢ
Claims (2)
- 【請求項１】 蒸着物質として、CuとBiのうちの１種以
上の元素を含む金属またはその酸化物、およびIIａ族元
素のうちの１種以上の元素を含む酸化物を用い、これら
の蒸着物質を真空度10-3Torr〜10-5Torrの真空雰囲気内
で蒸着させて、基板上にペロブスカイト構造または擬ペ
ロブスカイト型構造をもつ酸化物超伝導体の膜を製造す
る方法であって、前記CuとBiのうちの１種以上の元素を
含む金属またはその酸化物の蒸着物質は電子ビーム蒸着
法により、IIａ族元素のうちの１種以上の元素を含む酸
化物の蒸着物質はレーザー蒸着法により蒸着させること
を特徴とする酸化物超伝導膜の製造方法。 - 【請求項２】 電子ビーム蒸着法による蒸着とレーザー
蒸着法による蒸着を同時に行うことを特徴とする請求項
１記載の酸化物超伝導膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2403681A JP2601034B2 (ja) | 1990-12-19 | 1990-12-19 | 酸化物超伝導膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2403681A JP2601034B2 (ja) | 1990-12-19 | 1990-12-19 | 酸化物超伝導膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04219318A JPH04219318A (ja) | 1992-08-10 |
| JP2601034B2 true JP2601034B2 (ja) | 1997-04-16 |
Family
ID=18513406
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2403681A Expired - Lifetime JP2601034B2 (ja) | 1990-12-19 | 1990-12-19 | 酸化物超伝導膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2601034B2 (ja) |
-
1990
- 1990-12-19 JP JP2403681A patent/JP2601034B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04219318A (ja) | 1992-08-10 |
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