JP2590937B2 - 比表面積の大きい原料へのｃｖｄによるカーボン薄膜製造方法 - Google Patents
比表面積の大きい原料へのｃｖｄによるカーボン薄膜製造方法Info
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- JP2590937B2 JP2590937B2 JP62246807A JP24680787A JP2590937B2 JP 2590937 B2 JP2590937 B2 JP 2590937B2 JP 62246807 A JP62246807 A JP 62246807A JP 24680787 A JP24680787 A JP 24680787A JP 2590937 B2 JP2590937 B2 JP 2590937B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、セラミックス原料等の微細で比表面積が
大きい原料に均一にカーボン薄膜をコーティングするこ
とができる製造方法に関し、ガスタービン部品等の高温
あるいは腐食・摩擦性環境等で使用される機械構造部品
等の原料として好適なものである。
大きい原料に均一にカーボン薄膜をコーティングするこ
とができる製造方法に関し、ガスタービン部品等の高温
あるいは腐食・摩擦性環境等で使用される機械構造部品
等の原料として好適なものである。
エネルギ，素材，輸送などの分野で使用される新材料
として種々のセラミックス等が研究開発されつつあり、
ガスタービン部品，ディーゼルエンジン部品，過給機部
品，熱交換器部品，軸受など高温または腐食・摩耗性環
境で強度と靱性が必要とされる機械構造部品等にもセラ
ミックスの使用が考えられ、一部に採用されている。
として種々のセラミックス等が研究開発されつつあり、
ガスタービン部品，ディーゼルエンジン部品，過給機部
品，熱交換器部品，軸受など高温または腐食・摩耗性環
境で強度と靱性が必要とされる機械構造部品等にもセラ
ミックスの使用が考えられ、一部に採用されている。
このような機械構造部品等では、一層の強度および靱
性の向上に対する研究が行なわれており、原料となるセ
ラミックス粉や強化剤として使用されるセラミックス短
繊維に薄膜をコーティングすることが考えられている。
性の向上に対する研究が行なわれており、原料となるセ
ラミックス粉や強化剤として使用されるセラミックス短
繊維に薄膜をコーティングすることが考えられている。
この薄膜コーティング法のひとつにCVD法（Chemical
Vapor Deposition法）があり、平坦な基板上や連続的長
繊維の表面上に薄膜や表面被膜をつくる方法は知られて
いる。
Vapor Deposition法）があり、平坦な基板上や連続的長
繊維の表面上に薄膜や表面被膜をつくる方法は知られて
いる。
このようなCVD法によるコーティングでは、基板等の
外表面については均一な薄膜を形成できるのであるが、
セラミックス粉やセラミックス短繊維のように多数の微
細な物質の集合体からなるセラミックス原料に対して、
従来のCVD法と同様に、反応容器内にセラミックス原料
を入れ、この容器内に反応ガスを導するものでは、凝集
・堆積した状態のセラミックス原料集合体の外部表面し
か薄膜がコーティングされない。
外表面については均一な薄膜を形成できるのであるが、
セラミックス粉やセラミックス短繊維のように多数の微
細な物質の集合体からなるセラミックス原料に対して、
従来のCVD法と同様に、反応容器内にセラミックス原料
を入れ、この容器内に反応ガスを導するものでは、凝集
・堆積した状態のセラミックス原料集合体の外部表面し
か薄膜がコーティングされない。
このため集合体を構成する１つ１つの粉や短繊維の表
面に均一にコーティングすることができないという問題
があり、ひいては高強度・高靱性のセラミックス製品が
得られないという問題がある。
面に均一にコーティングすることができないという問題
があり、ひいては高強度・高靱性のセラミックス製品が
得られないという問題がある。
この発明はかかる従来技術の問題点に鑑みてなされた
もので、比表面積の大きい原料であってもカーボン薄膜
を均一にコーティングすることができる比表面積の大き
い原料へのCVDによるカーボン薄膜製造方法を提供しよ
うとするものである。
もので、比表面積の大きい原料であってもカーボン薄膜
を均一にコーティングすることができる比表面積の大き
い原料へのCVDによるカーボン薄膜製造方法を提供しよ
うとするものである。
上記問題点を解決するためこの発明は、比表面積の大
きい原料の表面にCVD法によりカーボン薄膜を製造する
に際し、比表面積の大きい原料を水平回転軸回りに回転
される反応槽内に入れて流動状態としながら反応温度を
1000〜1600℃にするとともに、炭化水素ガス、水素ガ
ス、不活性ガスでなる反応ガスの圧力をそれぞれ（1,4,
5）、（1,1,0）、（1,0,9）、（1,49,0）、（0.1,1,
0）、（0.01,0.1,0）、（10,0,0）、（50,0,0）、（40,
360,360）、（30,350,360）Torrの組み合わせのいずれ
かとして前記反応槽に供給するようにしたことを特徴と
するものである。
きい原料の表面にCVD法によりカーボン薄膜を製造する
に際し、比表面積の大きい原料を水平回転軸回りに回転
される反応槽内に入れて流動状態としながら反応温度を
1000〜1600℃にするとともに、炭化水素ガス、水素ガ
ス、不活性ガスでなる反応ガスの圧力をそれぞれ（1,4,
5）、（1,1,0）、（1,0,9）、（1,49,0）、（0.1,1,
0）、（0.01,0.1,0）、（10,0,0）、（50,0,0）、（40,
360,360）、（30,350,360）Torrの組み合わせのいずれ
かとして前記反応槽に供給するようにしたことを特徴と
するものである。
この発明の比表面積の大きい原料へのCVDによるカー
ボン薄膜製造方法では、従来の基板上にCVD法で薄膜を
生成する方法と異なり、基板に相当するものがセラミッ
クス粉やセラミックス短繊維等の多数の微細な物質で構
成されるとともに、比表面積が極めて大きいことから、
１つ１つの粉または短繊維の表面にできるだけ均一に反
応ガスが接触するよう、反応槽内でこれら原料を流動状
態とするようにしている。
ボン薄膜製造方法では、従来の基板上にCVD法で薄膜を
生成する方法と異なり、基板に相当するものがセラミッ
クス粉やセラミックス短繊維等の多数の微細な物質で構
成されるとともに、比表面積が極めて大きいことから、
１つ１つの粉または短繊維の表面にできるだけ均一に反
応ガスが接触するよう、反応槽内でこれら原料を流動状
態とするようにしている。
この原料を流動状態にする方法としては、反応槽とし
て流動槽を用い、原料を流動槽とし、原料の集合体の外
部表面だけでなく、個々の粒子等の間にも反応ガスが導
入されるようにしたり、反応槽としてその中心軸回りに
回転できる横型回転式のものを用い、反応槽内の原料を
固定状態とせず、流動状態として反応ガスとの均一な接
触状態を確保するもの等を利用する。
て流動槽を用い、原料を流動槽とし、原料の集合体の外
部表面だけでなく、個々の粒子等の間にも反応ガスが導
入されるようにしたり、反応槽としてその中心軸回りに
回転できる横型回転式のものを用い、反応槽内の原料を
固定状態とせず、流動状態として反応ガスとの均一な接
触状態を確保するもの等を利用する。
また、反応槽での反応速度を通常の基板上へのコーテ
ィング速度より遅くなるようにして微細な粒子等の間に
も均一なコーティングができるようにするとともに、副
反応を抑制し、生成した薄膜中への不純物の混入を防止
する反応条件として反応温度を1000〜1600℃の範囲と
し、反応ガスとして供給される炭化水素ガス（例えばCH
4，C3H8，C3H6，C2H4，C6H6等）、水素ガス、不活性ガ
ス（例えばHe,Ar等）でなる反応ガスの圧力をそれぞれ
（1,4,5）、（1,1,0）、（1,0,9）、（1,49,0）、（0.
1,1,0）、（0.01,0.1,0）、（10,0,0）、（50,0,0）、
（40,360,360）、（30,350,360）Torrの組み合わせのい
ずれかとして前記反応槽に導入するようにしている。こ
のような反応条件で通常のCVD法と同様にしてコーティ
ングを行なうことで、比表面積が大きい原料であっても
個々の粒子等の表面に均一なカーボンの薄膜を形成する
ことができる。
ィング速度より遅くなるようにして微細な粒子等の間に
も均一なコーティングができるようにするとともに、副
反応を抑制し、生成した薄膜中への不純物の混入を防止
する反応条件として反応温度を1000〜1600℃の範囲と
し、反応ガスとして供給される炭化水素ガス（例えばCH
4，C3H8，C3H6，C2H4，C6H6等）、水素ガス、不活性ガ
ス（例えばHe,Ar等）でなる反応ガスの圧力をそれぞれ
（1,4,5）、（1,1,0）、（1,0,9）、（1,49,0）、（0.
1,1,0）、（0.01,0.1,0）、（10,0,0）、（50,0,0）、
（40,360,360）、（30,350,360）Torrの組み合わせのい
ずれかとして前記反応槽に導入するようにしている。こ
のような反応条件で通常のCVD法と同様にしてコーティ
ングを行なうことで、比表面積が大きい原料であっても
個々の粒子等の表面に均一なカーボンの薄膜を形成する
ことができる。
このような比表面積の大きい原料へのCVDによるカー
ボン薄膜を製造する具体的な装置としては、例えば第１
図に示すように、反応槽１を反応容器２とこれを加熱す
るヒータ３で構成し、この反応容器２に原料ガスである
炭化水素ガス（例えばCH4，C3H8，C3H6，C2H4，C6H
6等），H2HeまたはAr等をそれぞれ炭化水素ガスボンベ
4,水素ガスボンベ５、不活性ガスボンベ６からそれぞれ
圧力調整器7,流量調整器8,ストップバルブ９を介して調
整して供給するよう構成してあり、さらに、反応容器２
には、ストップバルブ９を介してトラップ10が接続され
ている。
ボン薄膜を製造する具体的な装置としては、例えば第１
図に示すように、反応槽１を反応容器２とこれを加熱す
るヒータ３で構成し、この反応容器２に原料ガスである
炭化水素ガス（例えばCH4，C3H8，C3H6，C2H4，C6H
6等），H2HeまたはAr等をそれぞれ炭化水素ガスボンベ
4,水素ガスボンベ５、不活性ガスボンベ６からそれぞれ
圧力調整器7,流量調整器8,ストップバルブ９を介して調
整して供給するよう構成してあり、さらに、反応容器２
には、ストップバルブ９を介してトラップ10が接続され
ている。
このような装置を用いることで、反応容器２内の原料
を流動状態として反応温度および反応ガスの圧力を調整
して供給するようにすれば、原料粒子に均一なCVD法に
よるカーボン薄膜のコーティングができる。
を流動状態として反応温度および反応ガスの圧力を調整
して供給するようにすれば、原料粒子に均一なCVD法に
よるカーボン薄膜のコーティングができる。
以上のように、この発明の比表面積の大きい原料への
CVDによるカーボン薄膜製造方法によれば、次のような
効果が得られた。
CVDによるカーボン薄膜製造方法によれば、次のような
効果が得られた。
微細なセラミックス原料等の比表面積の大きい原料で
あっても流動状態とし、反応温度および反応ガスの供給
圧力を適切に選定したので、原料の１つ１つの表面にカ
ーボン薄膜を均一にコーティングすることができるとと
もに、副反応を抑えることができるので、高品質なカー
ボン薄膜をコーティングすることができる。
あっても流動状態とし、反応温度および反応ガスの供給
圧力を適切に選定したので、原料の１つ１つの表面にカ
ーボン薄膜を均一にコーティングすることができるとと
もに、副反応を抑えることができるので、高品質なカー
ボン薄膜をコーティングすることができる。
したがって、こうしてカーボン薄膜がコーティングさ
れた原料を用いることで、一層強度が大きく、高靱性の
機械構造部品等を作ることが可能となる。
れた原料を用いることで、一層強度が大きく、高靱性の
機械構造部品等を作ることが可能となる。
以下、実施例により、本発明の特徴をさらに詳しく説
明する。
明する。
〔実施例１〕 内径80mm,長さ200mmで両端にふたのついた黒鉛製円筒
容器で軸方向に平行な高さ10mm,長さ50mmの突起物を45
度の角度で等間隔に取付けてセラミックス原料容器とし
た。
容器で軸方向に平行な高さ10mm,長さ50mmの突起物を45
度の角度で等間隔に取付けてセラミックス原料容器とし
た。
この原料容器の両端に内径20mmの黒鉛製円管を取付
け、炭素質のすべり軸受で支持し、シリコーンゴム製の
リングでシールを行なってその一端を反応ガス導入口
へ、他端を反応ガス排出口へそれぞれ接続した。
け、炭素質のすべり軸受で支持し、シリコーンゴム製の
リングでシールを行なってその一端を反応ガス導入口
へ、他端を反応ガス排出口へそれぞれ接続した。
これら黒鉛製円筒容器と両端の黒鉛製円管とをステン
レス鋼製の気密容器に収納し、気密容器内を独立に雰囲
気調整が可能な構造とした。
レス鋼製の気密容器に収納し、気密容器内を独立に雰囲
気調整が可能な構造とした。
気密容器内部には、テフロンライニングを施し、更
にセラミックス繊維質の被覆を施した銅管製のコイルを
配置し、鋼管内部を水冷しつつ、原料容器を誘導加熱す
るヒータとした。
にセラミックス繊維質の被覆を施した銅管製のコイルを
配置し、鋼管内部を水冷しつつ、原料容器を誘導加熱す
るヒータとした。
原料容器の延長部の反応ガス排出側において、ギアお
よび気密シールを通して外部電動機により原料容器を回
転駆動するようにした。
よび気密シールを通して外部電動機により原料容器を回
転駆動するようにした。
このような装置の原料容器内にセラミックス短繊維の
一種である炭化けい素ウイスカー50gを装荷し、原料容
器を20RPMで回転しながら第１表に示す諸条件にて、炭
化けい素ウイスカーの表面にカーボンのコーティングを
行ない第１表中に示すような結果を得た。
一種である炭化けい素ウイスカー50gを装荷し、原料容
器を20RPMで回転しながら第１表に示す諸条件にて、炭
化けい素ウイスカーの表面にカーボンのコーティングを
行ない第１表中に示すような結果を得た。
この表から明らかなように、反応温度が1000〜1600℃
の範囲であれば、薄膜の状態が良く（○または△であ
り）、各反応ガスとして供給される炭化水素ガス（例え
ばCH4，C3H8，C3H6，C2H4，C6H6等）、水素ガス、不活
性ガス（例えばHe,Ar等）でなる反応ガスの圧力の組み
合わせは、それぞれが（1,4,5）、（1,1,0）、（1,0,
9）、（1,49,0）、（0.1,1,0）、（0.01,0.1,0）、（1
0,0,0）、（50,0,0）、（40,360,360）、（30,350,36
0）Torrのいずれかであれば、薄膜の状態が良いことが
わかる。
の範囲であれば、薄膜の状態が良く（○または△であ
り）、各反応ガスとして供給される炭化水素ガス（例え
ばCH4，C3H8，C3H6，C2H4，C6H6等）、水素ガス、不活
性ガス（例えばHe,Ar等）でなる反応ガスの圧力の組み
合わせは、それぞれが（1,4,5）、（1,1,0）、（1,0,
9）、（1,49,0）、（0.1,1,0）、（0.01,0.1,0）、（1
0,0,0）、（50,0,0）、（40,360,360）、（30,350,36
0）Torrのいずれかであれば、薄膜の状態が良いことが
わかる。
第１図はこの発明の比表面積の大きい原料へのCVDによ
るカーボン薄膜製造方法を用いる製造装置の概略構成図
である。 １…反応槽、２…反応容器、３…ヒータ、４…炭化水素
ガスボンベ、５…水素ガスボンベ、６…不活性ガスボン
ベ、７…圧力調整器、８…流量調整器、９…ストップバ
ルブ、10…トラップ。
るカーボン薄膜製造方法を用いる製造装置の概略構成図
である。 １…反応槽、２…反応容器、３…ヒータ、４…炭化水素
ガスボンベ、５…水素ガスボンベ、６…不活性ガスボン
ベ、７…圧力調整器、８…流量調整器、９…ストップバ
ルブ、10…トラップ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡辺 孝 東京都江東区豊洲３丁目１番15号 石川 島播磨重工業株式会社技術研究所内 (72)発明者 佐々 正 東京都江東区豊洲３丁目１番15号 石川 島播磨重工業株式会社技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭49−1490（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−93589（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−103367（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−91100（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−136701（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】粉粒子や短繊維などの比表面積の大きい原
料の表面にCVD法によりカーボン薄膜を成膜するに際
し、比表面積の大きい原料を水平回転軸回りに回転され
る反応槽内に入れて流動状態としながら反応温度を1000
〜1600℃にするとともに、炭化水素ガス、水素ガス、不
活性ガスでなる反応ガスの圧力をそれぞれ（1,4,5）、
（1,1,0）、（1,0,9）、（1,49,0）、（0.1,1,0）、
（0.01,0.1,0）、（10,0,0）、（50,0,0）、（40,360,3
60）、（30,350,360）Torrの組み合わせのいずれかとし
て前記反応槽に供給するようにしたことを特徴とする比
表面積の大きい原料へのCVDによるカーボン薄膜製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62246807A JP2590937B2 (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | 比表面積の大きい原料へのｃｖｄによるカーボン薄膜製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62246807A JP2590937B2 (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | 比表面積の大きい原料へのｃｖｄによるカーボン薄膜製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0192373A JPH0192373A (ja) | 1989-04-11 |
| JP2590937B2 true JP2590937B2 (ja) | 1997-03-19 |
Family
ID=17153974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62246807A Expired - Lifetime JP2590937B2 (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | 比表面積の大きい原料へのｃｖｄによるカーボン薄膜製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2590937B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018159123A1 (ja) | 2017-03-03 | 2018-09-07 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 光触媒材料の製造方法および光触媒材料 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3977896A (en) * | 1972-03-09 | 1976-08-31 | General Atomic Company | Process for depositing pyrolytic carbon coatings |
| JPS4893589A (ja) * | 1972-03-13 | 1973-12-04 | ||
| JPS5927753B2 (ja) * | 1981-11-25 | 1984-07-07 | 科学技術庁無機材質研究所長 | ダイヤモンドの合成法 |
| JPS58136701A (ja) * | 1982-02-08 | 1983-08-13 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 微粒子のコーティング方法 |
| JPS62103367A (ja) * | 1985-10-28 | 1987-05-13 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 炭素膜の合成方法 |
-
1987
- 1987-09-30 JP JP62246807A patent/JP2590937B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018159123A1 (ja) | 2017-03-03 | 2018-09-07 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 光触媒材料の製造方法および光触媒材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0192373A (ja) | 1989-04-11 |
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