JP2587843B2 - 固体粒状除草剤組成物及びその製造方法 - Google Patents
固体粒状除草剤組成物及びその製造方法Info
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- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/12—Powders or granules
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- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
- A01N43/34—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
- A01N43/40—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom six-membered rings
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は有効成分としてビピリジリウムジ四級塩を含
有する本質的に均質な固体粒状除草剤組成物の製造方法
に関する。
有する本質的に均質な固体粒状除草剤組成物の製造方法
に関する。
（従来の技術および発明が解決しようとする問題点） 種々のビピリジリウム四級塩が英国特許第785,732号
明細書、同第813,531号明細書および同第813,532号明細
書に記載されている。これらの化合物のあるものは農業
に広く使用されておりそして濃厚水溶液の形態で製造販
売されている。使用する場合には、これらの濃厚溶液を
水で希釈して溶液を生成させ次いで望ましくない植物に
噴霧する。種々の理由でビピリジリウム除草剤を水溶液
としてよりもむしろ固体形状で提供することが好まし
い。すなわち、例えば固体製剤は包装に便利であるとい
う性質を潜在的に有する。
明細書、同第813,531号明細書および同第813,532号明細
書に記載されている。これらの化合物のあるものは農業
に広く使用されておりそして濃厚水溶液の形態で製造販
売されている。使用する場合には、これらの濃厚溶液を
水で希釈して溶液を生成させ次いで望ましくない植物に
噴霧する。種々の理由でビピリジリウム除草剤を水溶液
としてよりもむしろ固体形状で提供することが好まし
い。すなわち、例えば固体製剤は包装に便利であるとい
う性質を潜在的に有する。
除草剤ビピリジリウム四級塩の固体製剤の製造のため
に種々の方法が提案されているが、これ迄これらの製剤
のいずれもが農業において商業的に広範囲に使用するの
に適していないことが認められている。例えば英国特許
第813,532号明細書には除草性ビピリジリウム四級塩と
不活性粉状希釈剤、例えばタルク、陶土、石膏または塩
基性スラグとの混合物からなる粉剤が開示されている。
かかる製剤は農業においてビピリジリウム除草剤を施用
するのに不都合であり、商業的に使用し得なかつた。
に種々の方法が提案されているが、これ迄これらの製剤
のいずれもが農業において商業的に広範囲に使用するの
に適していないことが認められている。例えば英国特許
第813,532号明細書には除草性ビピリジリウム四級塩と
不活性粉状希釈剤、例えばタルク、陶土、石膏または塩
基性スラグとの混合物からなる粉剤が開示されている。
かかる製剤は農業においてビピリジリウム除草剤を施用
するのに不都合であり、商業的に使用し得なかつた。
英国特許第1,086,937号明細書には除草性ビピリジリ
ウム四級塩と水和物形成性塩とを、該水和物形成性塩が
存在する十分な量の水と結合して固体組成物を形成する
ような割合で混合する固体除草剤組成物の製造方法が開
示されている。この方法で製造された固体除草剤組成物
は家庭庭園で使用するために小売店では許容されてい
る。しかしながら、この組成物は大規模な農業的用途に
は適していない。例えば、有効成分の割合が比較的低
く、そして製品が充分に迅速に溶解しない。また別の固
体除草剤組成物の製造方法が特開昭48−3381号公報に開
示されている。この方法によればビピリジリウム除草剤
の水溶液を水溶性塩のあらかじめ形成された粒子に吸収
させる。しかしながら、この方法では、英国特許第1,08
6,937号明細書の方法の場合におけるように、有効成分
の濃度が比較的低い（例えば20％以下）製剤が都合よく
製造され得るに過ぎない。
ウム四級塩と水和物形成性塩とを、該水和物形成性塩が
存在する十分な量の水と結合して固体組成物を形成する
ような割合で混合する固体除草剤組成物の製造方法が開
示されている。この方法で製造された固体除草剤組成物
は家庭庭園で使用するために小売店では許容されてい
る。しかしながら、この組成物は大規模な農業的用途に
は適していない。例えば、有効成分の割合が比較的低
く、そして製品が充分に迅速に溶解しない。また別の固
体除草剤組成物の製造方法が特開昭48−3381号公報に開
示されている。この方法によればビピリジリウム除草剤
の水溶液を水溶性塩のあらかじめ形成された粒子に吸収
させる。しかしながら、この方法では、英国特許第1,08
6,937号明細書の方法の場合におけるように、有効成分
の濃度が比較的低い（例えば20％以下）製剤が都合よく
製造され得るに過ぎない。
ビピリジリジウム除草剤を含有する固体除草剤組成物
を製造するための更に別の方法が英国特許第1,555,489
号明細書に開示されている。この方法においては、ビピ
リジリウム四級塩の水溶液を加熱ガス流中で流動させた
固体希釈剤の粒子の層中に噴霧し、それによつて、ビピ
リジリウム塩の水溶液を急速に蒸発させそしてビピリジ
リウム塩を固体希釈剤の粒子表面に堆積させる。この方
法の欠点はこの方法で生成した「微粒」を保持しかつ再
循環させるために装置を注意深く包囲することが必要で
あり、このことが製造費用を高くしているということで
ある。
を製造するための更に別の方法が英国特許第1,555,489
号明細書に開示されている。この方法においては、ビピ
リジリウム四級塩の水溶液を加熱ガス流中で流動させた
固体希釈剤の粒子の層中に噴霧し、それによつて、ビピ
リジリウム塩の水溶液を急速に蒸発させそしてビピリジ
リウム塩を固体希釈剤の粒子表面に堆積させる。この方
法の欠点はこの方法で生成した「微粒」を保持しかつ再
循環させるために装置を注意深く包囲することが必要で
あり、このことが製造費用を高くしているということで
ある。
ビピリジリウム除草剤を含有する固体除草剤組成物を
製造するための更に別の方法がヨーロツパ特許出願第17
4,101号明細書に開示されている。この方法において
は、ビピリジリウム塩の水溶液をアルギンと混合しそし
て乾燥している。この方法の欠点はケルプ、種々の海草
から得られるアルギンの費用が比較的高いことである。
製造するための更に別の方法がヨーロツパ特許出願第17
4,101号明細書に開示されている。この方法において
は、ビピリジリウム塩の水溶液をアルギンと混合しそし
て乾燥している。この方法の欠点はケルプ、種々の海草
から得られるアルギンの費用が比較的高いことである。
（問題点を解決するための手段、作用） 本発明によれば、ビピリジリウムジ第四級塩の濃厚水
溶液を無機塩と混合してスラリーを得、得られたスラリ
ーを乾燥し、乾燥によつて得られた固体生成物を粉砕し
そして粉砕した生成物を篩分けして所望の大きさの粒子
を得ることを特徴とする、無機塩からなる希釈剤と組合
されたビピリジリウムジ第四級塩を含有する実質適に均
質な固体粒状除草剤組成物の製造方法が提供される。
溶液を無機塩と混合してスラリーを得、得られたスラリ
ーを乾燥し、乾燥によつて得られた固体生成物を粉砕し
そして粉砕した生成物を篩分けして所望の大きさの粒子
を得ることを特徴とする、無機塩からなる希釈剤と組合
されたビピリジリウムジ第四級塩を含有する実質適に均
質な固体粒状除草剤組成物の製造方法が提供される。
本発明の方法で使用する無機塩は水に容易に溶解する
ものが好ましく、そのため生成物を施用するときに水に
迅速にかつ完全に溶解させることができる。無機塩は水
中で強アルカリ性水溶液（例えばpH8〜９以上）を生成
するものであつてはならない。なぜならば、この強アル
カリ性水溶液がビピリジリウム塩に有害な効果を有し得
るからである。適当な塩の具体例として塩化ナトリウ
ム、塩化アンモニウム、硫酸マグネシウム、リン酸二水
素カリウム、硝酸マグネシウム、酢酸ナトリウム、オル
トリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウムおよび硫酸
ナトリウムならびにこれらの塩と他の塩の混合物が挙げ
られる。英国特許第1,086,937号公報に記載されている
方法で使用される塩とは違つて、本発明において使用す
る塩は水和物形成塩である必要はない。
ものが好ましく、そのため生成物を施用するときに水に
迅速にかつ完全に溶解させることができる。無機塩は水
中で強アルカリ性水溶液（例えばpH8〜９以上）を生成
するものであつてはならない。なぜならば、この強アル
カリ性水溶液がビピリジリウム塩に有害な効果を有し得
るからである。適当な塩の具体例として塩化ナトリウ
ム、塩化アンモニウム、硫酸マグネシウム、リン酸二水
素カリウム、硝酸マグネシウム、酢酸ナトリウム、オル
トリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウムおよび硫酸
ナトリウムならびにこれらの塩と他の塩の混合物が挙げ
られる。英国特許第1,086,937号公報に記載されている
方法で使用される塩とは違つて、本発明において使用す
る塩は水和物形成塩である必要はない。
本発明の組成物の有効成分として使用できる除草性ビ
ピリジリウム四級塩としては次式： 〔式中、R1およびR2は同一かまたは異なっていてもよ
く、それぞれ１〜４個の炭素原子を含有するアルキル基
またはアルケニル基（但し、これらの基は水酸基、カル
ボキシル基、アルコキシ基、アルキルカルボニル基、ア
ルコキシカルボニル基、カルバモイル基、Ｎ−アルキル
置換カルバモイル基またはハロゲン原子で置換されてい
てもよいものとする）を表し、［Ｘ］n-はアニオンを表
し、そしてｎは１、２、３または４である〕の塩が挙げ
られる。好ましいアルコキシ基は１〜４個の炭素原子を
含むものである。好ましいアルキルカルボニル基および
アルコキシカルボニル基は２〜５個の炭素原子を含むも
のである。好ましいＮ−アルキル置換カルバモイル基は
１個または複数のＮ−アルキル置換基が１〜４個の炭素
原子を含むものである。
ピリジリウム四級塩としては次式： 〔式中、R1およびR2は同一かまたは異なっていてもよ
く、それぞれ１〜４個の炭素原子を含有するアルキル基
またはアルケニル基（但し、これらの基は水酸基、カル
ボキシル基、アルコキシ基、アルキルカルボニル基、ア
ルコキシカルボニル基、カルバモイル基、Ｎ−アルキル
置換カルバモイル基またはハロゲン原子で置換されてい
てもよいものとする）を表し、［Ｘ］n-はアニオンを表
し、そしてｎは１、２、３または４である〕の塩が挙げ
られる。好ましいアルコキシ基は１〜４個の炭素原子を
含むものである。好ましいアルキルカルボニル基および
アルコキシカルボニル基は２〜５個の炭素原子を含むも
のである。好ましいＮ−アルキル置換カルバモイル基は
１個または複数のＮ−アルキル置換基が１〜４個の炭素
原子を含むものである。
除草性ビピリジリウムジ第四級塩の具体例としては以
下に示すものが挙げられる。
下に示すものが挙げられる。
1,1′−エチレン−2,2′−ビピリジリウムジブロマイド
（ジクオートジブロマイド） 1,1′−ジメチル−4,4′−ビピリジリウムジクロライド
（パラコートジクロライド） 1,1′−ジメチル−4,4′−ビピリジリウムジ（メチルサ
ルフエート） 1,1′−ジ−２−ヒドロキシエチル−4,4′−ビピリジリ
ウムジクロライド 1,1′−ビス（3,5−ジメチルモルホリノカルボニルメチ
ル）−4,4′−ビピリジリウムジクロライド（モルフア
ムコートジクロライド） １−（２−ヒドロキシエチル）−１′−メチル−4,4′
−ビピリジリウムジクロライド 1,1′−ジ−カルバモイルメチル−4,4′−ビピリジリウ
ムジクロライド 1,1′−ビス（N,N−ジメチルカルバモイルメチル）−4,
4′−ビピリジリウムジクロライド 1,1′−ジ−（ピペリジノカルバモイルメチル）−4,4′
−ビピリジリウムジクロライド 1,1′−ジアセトニル−4,4′−ビピリジリウムジクロラ
イド 1,1′−ジエトキシカルバモイルメチル−4,4′−ビピリ
ジリウムジプロマイド 1,1′−ジアリル−4,4′−ビピリジリウムジブロマイド 前記に挙げた化合物の幾つかの後方の括弧内の名称は
前記化合物のカチオン部分について受容されている一般
名である。例えば、「パラコート」は、1,1′−ジメチ
ル−4,4′−ビピリジリウムカチオンの一般名である。
パラコートは本発明の組成物における使用に特に好まし
いビピリジリウム化合物である。
（ジクオートジブロマイド） 1,1′−ジメチル−4,4′−ビピリジリウムジクロライド
（パラコートジクロライド） 1,1′−ジメチル−4,4′−ビピリジリウムジ（メチルサ
ルフエート） 1,1′−ジ−２−ヒドロキシエチル−4,4′−ビピリジリ
ウムジクロライド 1,1′−ビス（3,5−ジメチルモルホリノカルボニルメチ
ル）−4,4′−ビピリジリウムジクロライド（モルフア
ムコートジクロライド） １−（２−ヒドロキシエチル）−１′−メチル−4,4′
−ビピリジリウムジクロライド 1,1′−ジ−カルバモイルメチル−4,4′−ビピリジリウ
ムジクロライド 1,1′−ビス（N,N−ジメチルカルバモイルメチル）−4,
4′−ビピリジリウムジクロライド 1,1′−ジ−（ピペリジノカルバモイルメチル）−4,4′
−ビピリジリウムジクロライド 1,1′−ジアセトニル−4,4′−ビピリジリウムジクロラ
イド 1,1′−ジエトキシカルバモイルメチル−4,4′−ビピリ
ジリウムジプロマイド 1,1′−ジアリル−4,4′−ビピリジリウムジブロマイド 前記に挙げた化合物の幾つかの後方の括弧内の名称は
前記化合物のカチオン部分について受容されている一般
名である。例えば、「パラコート」は、1,1′−ジメチ
ル−4,4′−ビピリジリウムカチオンの一般名である。
パラコートは本発明の組成物における使用に特に好まし
いビピリジリウム化合物である。
ビピリジリウム第四級カチオンの除草効果はこのカチ
オンに結合しているアニオンの性質と無関係であるの
で、アニオンの選択は例えば費用に依存する便利さの問
題である。好ましいアニオンは好都合な水溶性の塩を生
成するものである。一価また多価であり得るアニオンの
具体例は酢酸アニオン、ベンゼンスルホン酸アニオン、
安息香酸アニオン、臭素アニオン、酪酸アニオン、塩素
アニオン、クエン酸アニオン、フルオロケイ酸塩アニオ
ン、フマル酸アニオン、フルオロホウ素酸塩アニオン、
沃素アニオン、乳酸アニオン、リンゴ酸アニオン、マレ
イン酸アニオン、メチルスルホン酸アニオン、硝酸アニ
オン、プロピオン酸アニオン、リン酸アニオン、サリチ
ル酸アニオン、コハク酸アニオン、硫酸アニオン、チオ
シアン酸アニオン、酒石酸アニオンおよびＰ−トルエン
スルホン酸アニオンを含む。除草性ビピリジリウムカチ
オンの塩は多くの同種のアニオンまたは異種のアニオン
の混合物から生成できる。特定の所望のアニオンを有す
る塩は所望のアニオンを含有する反応剤からの直接的合
成によるかあるいは好ましいアニオンのあらかじめ調製
しておいた塩のアニオンを当該技術分野で良く知られて
いる方法により交換することによつて、例えばイオン交
換樹脂の中をあらかじめ調製しておいた塩の水溶液を通
すことによつて製造できる。便利さおよび経済性の理由
で塩素アニオンが特に好ましいアニオンである。
オンに結合しているアニオンの性質と無関係であるの
で、アニオンの選択は例えば費用に依存する便利さの問
題である。好ましいアニオンは好都合な水溶性の塩を生
成するものである。一価また多価であり得るアニオンの
具体例は酢酸アニオン、ベンゼンスルホン酸アニオン、
安息香酸アニオン、臭素アニオン、酪酸アニオン、塩素
アニオン、クエン酸アニオン、フルオロケイ酸塩アニオ
ン、フマル酸アニオン、フルオロホウ素酸塩アニオン、
沃素アニオン、乳酸アニオン、リンゴ酸アニオン、マレ
イン酸アニオン、メチルスルホン酸アニオン、硝酸アニ
オン、プロピオン酸アニオン、リン酸アニオン、サリチ
ル酸アニオン、コハク酸アニオン、硫酸アニオン、チオ
シアン酸アニオン、酒石酸アニオンおよびＰ−トルエン
スルホン酸アニオンを含む。除草性ビピリジリウムカチ
オンの塩は多くの同種のアニオンまたは異種のアニオン
の混合物から生成できる。特定の所望のアニオンを有す
る塩は所望のアニオンを含有する反応剤からの直接的合
成によるかあるいは好ましいアニオンのあらかじめ調製
しておいた塩のアニオンを当該技術分野で良く知られて
いる方法により交換することによつて、例えばイオン交
換樹脂の中をあらかじめ調製しておいた塩の水溶液を通
すことによつて製造できる。便利さおよび経済性の理由
で塩素アニオンが特に好ましいアニオンである。
除草性ビピリジリウム第四級カチオンの塩の特徴的な
除草活性はカチオンのみにあるので、有効成分の濃度お
よび施用割合は、使用するビピリジリウム第四級カチオ
ンの量によつて示すのが通例である。それ故、本明細書
に示した施用量および濃度は特に説明がないかぎりはビ
ピリジリウム第四級カチオンの量を示す。
除草活性はカチオンのみにあるので、有効成分の濃度お
よび施用割合は、使用するビピリジリウム第四級カチオ
ンの量によつて示すのが通例である。それ故、本明細書
に示した施用量および濃度は特に説明がないかぎりはビ
ピリジリウム第四級カチオンの量を示す。
本発明の方法を実施するにあたつては、ビピリジリウ
ム第四級カチオンを高濃度で含有する水溶液例えば少な
くとも200g/含有する水溶液を使用することが好まし
い。１当り370gという高い濃度が都合よく使用でき
る。本発明の方法で得られる生成物もまた有効成分とし
て使用するビピリジリウムカチオンを比較的高割合で含
有し得る；例えば20重量％のビピリジリウムカチオン濃
度を容易に得ることができ、そして例えば35重量％まで
のより高い濃度が都合よく調製できる。生成物は少なく
ともビピリジリウムカチオンを10重量％含有することが
好ましい。
ム第四級カチオンを高濃度で含有する水溶液例えば少な
くとも200g/含有する水溶液を使用することが好まし
い。１当り370gという高い濃度が都合よく使用でき
る。本発明の方法で得られる生成物もまた有効成分とし
て使用するビピリジリウムカチオンを比較的高割合で含
有し得る；例えば20重量％のビピリジリウムカチオン濃
度を容易に得ることができ、そして例えば35重量％まで
のより高い濃度が都合よく調製できる。生成物は少なく
ともビピリジリウムカチオンを10重量％含有することが
好ましい。
所望ならば他の成分例えば界面活性剤を本発明の方法
によつて製造される組成物中に配合し得る。
によつて製造される組成物中に配合し得る。
使用する界面活性剤は陽イオン系もしくは非イオン系
界面活性剤であることが好ましい。特定の界面活性剤の
選択は農薬の技術分野の熟練者によつて容易に行い得る
ことである。しかしながら例として示せば、本発明の組
成物に有用な非イオン系界面活性剤としてはオレイルア
ルコールおよびセチルアルコールのような脂肪族アルコ
ールまたはオクチルフエノール、ノニルフエノールおよ
びオクチルクレゾールのようなアルキルフエノールとエ
チレンオキシドの縮合生成物が挙げられる。他の非イオ
ン系界面活性剤は長鎖状脂肪酸とヘキシトール無水物と
から誘導される部分エステル例えばソルビタンモノラウ
レート、前記部分エステルとエチレンオキシドとの縮合
生成物およびレシチンである。陽イオン系界面活性剤の
具体例は第四級塩およびエチレンオキシドとアミンの縮
合物、例えば商標「Ethomeen（エトミーン）」「Ethodu
omeen（エトデユオミーン）」「Duoquad（デユオカー
ド）」または「Arquad（アルカード）」で市販されてい
る物質である。界面活性剤はビピリジリウム塩溶液に溶
解させることができ、また、ビピリジリウム塩の溶液と
して同時に無機塩と混合できる。使用する界面活性剤の
量は例えば組成物中のビピリジリウムカチオンの量の10
〜20重量であり得るが、生成物について意図する施用に
応じてこれより多いかまたは少ない量も適当であり得
る。
界面活性剤であることが好ましい。特定の界面活性剤の
選択は農薬の技術分野の熟練者によつて容易に行い得る
ことである。しかしながら例として示せば、本発明の組
成物に有用な非イオン系界面活性剤としてはオレイルア
ルコールおよびセチルアルコールのような脂肪族アルコ
ールまたはオクチルフエノール、ノニルフエノールおよ
びオクチルクレゾールのようなアルキルフエノールとエ
チレンオキシドの縮合生成物が挙げられる。他の非イオ
ン系界面活性剤は長鎖状脂肪酸とヘキシトール無水物と
から誘導される部分エステル例えばソルビタンモノラウ
レート、前記部分エステルとエチレンオキシドとの縮合
生成物およびレシチンである。陽イオン系界面活性剤の
具体例は第四級塩およびエチレンオキシドとアミンの縮
合物、例えば商標「Ethomeen（エトミーン）」「Ethodu
omeen（エトデユオミーン）」「Duoquad（デユオカー
ド）」または「Arquad（アルカード）」で市販されてい
る物質である。界面活性剤はビピリジリウム塩溶液に溶
解させることができ、また、ビピリジリウム塩の溶液と
して同時に無機塩と混合できる。使用する界面活性剤の
量は例えば組成物中のビピリジリウムカチオンの量の10
〜20重量であり得るが、生成物について意図する施用に
応じてこれより多いかまたは少ない量も適当であり得
る。
本発明の方法における混合、乾燥、粉砕および篩分け
工程は常法によつて行われる。すなわち、例えば乾燥工
程はドラムドライヤーで行うことができる。この方法に
おいては、塩をビピリジリウム塩溶液と混合することに
よつて生成したスラリーを100℃またはそれ以上にスチ
ームで加熱した回転しているドラムの表面に供給する。
前記スラリーをドクターブレードで削り落とされる位置
まで回転するドラムの周りを運搬する。そのようにして
得られた乾燥生成物を次いで例えばローラーの間で粉砕
しそして篩分けして所望の大きさの粒子を得る。粒子は
直径0.5〜2.0mmの間にあることが好ましい。
工程は常法によつて行われる。すなわち、例えば乾燥工
程はドラムドライヤーで行うことができる。この方法に
おいては、塩をビピリジリウム塩溶液と混合することに
よつて生成したスラリーを100℃またはそれ以上にスチ
ームで加熱した回転しているドラムの表面に供給する。
前記スラリーをドクターブレードで削り落とされる位置
まで回転するドラムの周りを運搬する。そのようにして
得られた乾燥生成物を次いで例えばローラーの間で粉砕
しそして篩分けして所望の大きさの粒子を得る。粒子は
直径0.5〜2.0mmの間にあることが好ましい。
乾燥工程はまた加熱したコンベヤ−ベルトを使用して
行うこともできる。添付図面は乾燥工程を実施するため
の加熱コンベヤ−ベルトの使用を図解的に説明するもの
である。
行うこともできる。添付図面は乾燥工程を実施するため
の加熱コンベヤ−ベルトの使用を図解的に説明するもの
である。
図において、無機塩とビピリジリウム塩溶液のスラリ
ー１を撹拌機３によつてタンク２中で撹拌する。タンク
は熱風入口５を備えた耐熱ボツクス４で包囲されてい
る。スラリー１はタンク２からポンプ６によつてパイプ
７を介してコンベヤ−ベルト８上にポンプ輸送され、そ
してスプレツダーバー９で均一に展延される。コンベヤ
ーベルトは耐食性物質例えばポリテトラフルオロエチレ
ンで作られているかまたは被覆されていることが好まし
い。コンベヤーベルトはそれ自体が例えば電気的に加熱
され得る板10により加熱される。コンベヤーベルトは大
部分が熱の損失を減らすために囲い11中にある。刃12が
乾燥スラリーを削り落とすためにコンベヤーベルトの端
に据えつけられている。ブラシ13が付着物を取り除くた
めにコンベヤーベルトの下側に据えつけられている受容
器14が乾燥スラリー15を受けるために備えられている。
装置全体はこの方法で生成される微粉末を収容するため
の小室16内に囲い込まれている。小室から粉塵が漏洩す
るのを防ぐために、外部に対し小室内部を幾分低圧を維
持するようにパイプ17を通して小室から空気が引き出さ
れる。パイプ17を通して小室から排出された空気は粉塵
を集めるために過機を通される。このようにして得ら
れたスラリーは次いで粉砕され、そして前のとおりに篩
分けし所望の大きさの粒子を得る。
ー１を撹拌機３によつてタンク２中で撹拌する。タンク
は熱風入口５を備えた耐熱ボツクス４で包囲されてい
る。スラリー１はタンク２からポンプ６によつてパイプ
７を介してコンベヤ−ベルト８上にポンプ輸送され、そ
してスプレツダーバー９で均一に展延される。コンベヤ
ーベルトは耐食性物質例えばポリテトラフルオロエチレ
ンで作られているかまたは被覆されていることが好まし
い。コンベヤーベルトはそれ自体が例えば電気的に加熱
され得る板10により加熱される。コンベヤーベルトは大
部分が熱の損失を減らすために囲い11中にある。刃12が
乾燥スラリーを削り落とすためにコンベヤーベルトの端
に据えつけられている。ブラシ13が付着物を取り除くた
めにコンベヤーベルトの下側に据えつけられている受容
器14が乾燥スラリー15を受けるために備えられている。
装置全体はこの方法で生成される微粉末を収容するため
の小室16内に囲い込まれている。小室から粉塵が漏洩す
るのを防ぐために、外部に対し小室内部を幾分低圧を維
持するようにパイプ17を通して小室から空気が引き出さ
れる。パイプ17を通して小室から排出された空気は粉塵
を集めるために過機を通される。このようにして得ら
れたスラリーは次いで粉砕され、そして前のとおりに篩
分けし所望の大きさの粒子を得る。
（発明の効果） 本発明の方法によつて得られた粒剤は実質的に粉塵が
なく、そしてビピリジリウムジ第四級塩の遊離の結晶は
認められない。本発明の粒剤は水に容易に溶解しほとん
どの場合１分以下で透明溶液を与える。英国特許第1,08
6,937号明細書記載の方法によつて製造した粒剤は一般
に溶解するのがかなり遅く、約２分かかつて溶液を与え
る。
なく、そしてビピリジリウムジ第四級塩の遊離の結晶は
認められない。本発明の粒剤は水に容易に溶解しほとん
どの場合１分以下で透明溶液を与える。英国特許第1,08
6,937号明細書記載の方法によつて製造した粒剤は一般
に溶解するのがかなり遅く、約２分かかつて溶液を与え
る。
（実施例） 実施例１ 本実施例は本発明の方法による固体除草剤組成物の製
造を説明する。
造を説明する。
パラコートジクロライドの濃厚水溶液（「パラコート
ジクロライド濃厚液」）をシルバーソン（Silverson）
型撹拌機で撹拌し、その間無機塩を加えスラリーを生成
させた。無機塩は（硫酸マグネシウムの場合を除いて
は）使用前に粉砕した。所望ならばスラリーの粘度は更
に水を加えて低下させることができる。次いでかく得ら
れたスラリーをドラムドライヤーまたは加熱コンベヤー
ベルトで120〜180℃の温度で乾燥した。次いで乾燥フレ
ーク状材料をローラーで粉砕しそして引取（take−of
f）装置を備えた機械篩を通して篩分けした。生成物と
して0.5〜2mmの範囲の粒子径を有する材料を集めた。こ
の方法によつて製造した組成物の具体例を以下に挙げ
る。
ジクロライド濃厚液」）をシルバーソン（Silverson）
型撹拌機で撹拌し、その間無機塩を加えスラリーを生成
させた。無機塩は（硫酸マグネシウムの場合を除いて
は）使用前に粉砕した。所望ならばスラリーの粘度は更
に水を加えて低下させることができる。次いでかく得ら
れたスラリーをドラムドライヤーまたは加熱コンベヤー
ベルトで120〜180℃の温度で乾燥した。次いで乾燥フレ
ーク状材料をローラーで粉砕しそして引取（take−of
f）装置を備えた機械篩を通して篩分けした。生成物と
して0.5〜2mmの範囲の粒子径を有する材料を集めた。こ
の方法によつて製造した組成物の具体例を以下に挙げ
る。
組成物１ 成 分 量（ｇ） パラコードジクロライド濃厚液カチオンとして200g注） 塩化アンモニウム 618 シンペロニツク（Synperonic）NP8（湿潤剤） 24 シンプロラム（Synprolam）35 X−15 83 乾燥生成物1kgを得た。注）ジクロライドとして276gに
相当する 組成物２ 成 分 量（ｇ） パラコートジクロライド濃厚液 イオンとして200g 塩化アンモニウム 309 乾燥硫酸マグネシウム 309 シンペロニツクNP 8 24 シンプロラム35 X−15 82 組成物３ 成 分 量（ｇ） パラコートジクロライド濃厚液 イオンとして200g 塩化アンモニウム 309 塩化ナトリウム 309 シンペロニツクNP 8 24 シンプロラム35 X−15 24 シンペロニツク（Synperonic）NP 8はエチレンオキシ
ド７〜８モルとＰ−ノニルフエノールの縮合物からなる
界面活性剤の商標である。
相当する 組成物２ 成 分 量（ｇ） パラコートジクロライド濃厚液 イオンとして200g 塩化アンモニウム 309 乾燥硫酸マグネシウム 309 シンペロニツクNP 8 24 シンプロラム35 X−15 82 組成物３ 成 分 量（ｇ） パラコートジクロライド濃厚液 イオンとして200g 塩化アンモニウム 309 塩化ナトリウム 309 シンペロニツクNP 8 24 シンプロラム35 X−15 24 シンペロニツク（Synperonic）NP 8はエチレンオキシ
ド７〜８モルとＰ−ノニルフエノールの縮合物からなる
界面活性剤の商標である。
シンプロラム（Synprolam）35 X−15は大豆アミンと
エチレンオキシド15モルを縮合させることによつて得ら
れた第三級アミンからなる界面活性剤の商標である。
エチレンオキシド15モルを縮合させることによつて得ら
れた第三級アミンからなる界面活性剤の商標である。
図面は本発明の固体粒状除草剤組成物の製造方法の乾燥
工程を実施するための加熱コンベヤーベルトの図解図で
ある。 図中、１は無機塩とビピリジリウム塩溶液のスラリー、
２はタンク、３は撹拌機、４は断熱ボツクス、５は熱風
入口、６はポンプ、７はパイプ、８はコンベヤーベル
ト、９はスプレツダーバー、10は加熱板、11は囲い、12
は刃、13はブラシ、14は容器、15は乾燥スラリー、16は
小室、17はパイプを示す。
工程を実施するための加熱コンベヤーベルトの図解図で
ある。 図中、１は無機塩とビピリジリウム塩溶液のスラリー、
２はタンク、３は撹拌機、４は断熱ボツクス、５は熱風
入口、６はポンプ、７はパイプ、８はコンベヤーベル
ト、９はスプレツダーバー、10は加熱板、11は囲い、12
は刃、13はブラシ、14は容器、15は乾燥スラリー、16は
小室、17はパイプを示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デービツド・アラン・ノーレス イギリス国．ケント．メイドストーン. ヤルデイング．アイシイテイ・プラン ト・プロテクシヨン・デイビイジヨン （番地その他表示なし) (56)参考文献 特開 昭52−3824（ＪＰ，Ａ) 特公 昭43−12760（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (7)
- 【請求項１】ビピリジリウムジ第４級塩の濃厚水溶液を
無機塩と混合してスラリーを得、得られたスラリーを乾
燥し、乾燥によって得られた固体生成物を粉砕しそして
粉砕した生成物を篩分けして所望の大きさの粒子を得る
ことを特徴とする、無機塩からなる希釈剤と組合された
ビピリジリウムジ第４級塩を含有する本質的に均質な固
体粒状除草剤組成物の製造方法。 - 【請求項２】ビピリジリウムジ第４級塩が式： 〔式中、R1およびR2は同一かまたは異なっていてもよ
く、それぞれ１〜４個の炭素原子を含有するアルキル基
またはアルケニル基（但し、これらの基は水酸基、カル
ボキシル基、アルコキシ基、アルキルカルボニル基、ア
ルコキシカルボニル基、カルバモイル基、Ｎ−アルキル
置換カルバモイル基またはハロゲン原子で置換されてい
てもよいものとする）を表し、［Ｘ］n-はアニオンを表
し、そしてｎは１、２、３または４である〕を有するも
のである特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】ビピリジリウムジ第４級塩がパラコートジ
クロライドである特許請求の範囲第１項または第２項記
載の方法。 - 【請求項４】界面活性剤を固体製剤に配合した特許請求
の範囲第１項〜第３項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項５】ビピリジリウムジ第４級塩の溶液が１当
り少なくとも200gのビピリジリウムジ第４級カチオンを
含有する特許請求の範囲第１項〜第４項のいずれかに記
載の方法。 - 【請求項６】無機塩からなる希釈剤と組合されたビピリ
ジリウムジ第４級塩を含有する本質的に均質な固体粒状
除草剤組成物であって、ビピリジリウムジ第４級塩の濃
厚水溶液を無機塩と混合してスラリーを得、得られたス
ラリーを乾燥し、乾燥によって得られた固体生成物を粉
砕しそして粉砕した生成物を篩分けして所望の大きさの
粒子を得ることからなる方法によって製造される本質的
に均質な固体粒状除草剤組成物。 - 【請求項７】少なくとも20重量％の除草性ビピリジリウ
ムジ第４級塩を含有する特許請求の範囲第６項記載の固
体粒状除草剤組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB868630262A GB8630262D0 (en) | 1986-12-18 | 1986-12-18 | Formulation process |
| GB8630262 | 1986-12-18 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01125307A JPH01125307A (ja) | 1989-05-17 |
| JP2587843B2 true JP2587843B2 (ja) | 1997-03-05 |
Family
ID=10609219
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62319113A Expired - Lifetime JP2587843B2 (ja) | 1986-12-18 | 1987-12-18 | 固体粒状除草剤組成物及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JP2587843B2 (ja) |
| AT (1) | ATE63671T1 (ja) |
| AU (1) | AU605200B2 (ja) |
| CA (1) | CA1297692C (ja) |
| DE (1) | DE3770254D1 (ja) |
| ES (1) | ES2033321T3 (ja) |
| GB (2) | GB8630262D0 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2003171214A (ja) | 2001-07-17 | 2003-06-17 | Yashima Chemical Ind Co Ltd | 顆粒状除草剤 |
| US7784114B2 (en) | 2004-06-22 | 2010-08-31 | Taeko Kume | Mascot storage type shorts |
| CN103651341B (zh) * | 2013-12-27 | 2016-06-15 | 山东省农药科学研究院 | 含百草枯二氯化物的颗粒剂及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| GB1555489A (en) * | 1975-06-16 | 1979-11-14 | Ici Ltd | Process for preparing a granular herbicidal composition |
| US4118218A (en) * | 1975-06-16 | 1978-10-03 | Imperial Chemical Industries Limited | Formulation process |
| GB2100603B (en) * | 1981-07-01 | 1985-06-26 | Cheng Hong Chemical Co Ltd | Herbicidal composition. |
-
1986
- 1986-12-18 GB GB868630262A patent/GB8630262D0/en active Pending
-
1987
- 1987-10-23 EP EP87309382A patent/EP0273551B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-10-23 DE DE8787309382T patent/DE3770254D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-10-23 ES ES198787309382T patent/ES2033321T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1987-10-23 AT AT87309382T patent/ATE63671T1/de not_active IP Right Cessation
- 1987-10-23 GB GB878724826A patent/GB8724826D0/en active Pending
- 1987-10-27 ZA ZA878065A patent/ZA878065B/xx unknown
- 1987-11-17 AU AU81290/87A patent/AU605200B2/en not_active Expired
- 1987-12-07 CA CA000553655A patent/CA1297692C/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-12-18 JP JP62319113A patent/JP2587843B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| DE3770254D1 (de) | 1991-06-27 |
| EP0273551A2 (en) | 1988-07-06 |
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