JP2557882B2 - 超伝導酸化物単結晶の成長方法 - Google Patents
超伝導酸化物単結晶の成長方法Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
- H10N60/80—Constructional details
- H10N60/85—Superconducting active materials
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、超伝導材料として有望な銅酸希土類・バリ
ウム、化学式RBa2Cu3O6.5＋δ（Ｒはイットリウムおよ
びランタノイドからえらばれた一種または二種以上の元
素，δは酸素欠陥の量によりきまる値で０＜δ＜１）の
単結晶を成長させる方法に関するものである。
ウム、化学式RBa2Cu3O6.5＋δ（Ｒはイットリウムおよ
びランタノイドからえらばれた一種または二種以上の元
素，δは酸素欠陥の量によりきまる値で０＜δ＜１）の
単結晶を成長させる方法に関するものである。
（従来の技術） 化学式RBa2Cu3O6.5＋δ（Ｒはイットリウムおよびラ
ンタノイドからえらばれた一種または二種以上の元素，
δは酸素欠陥の量によりきまる値で０＜δ＜１）で表さ
れる一連の化合物は、転移温度（Tc）が液体窒素温度
（77K）以上を示す超伝導物質である。これらの化合物
は、通常のセラミックスと同様の手段で作ることができ
る高Tc用材料として極めて注目されている。しかし、こ
れらの化合物の結晶構造や物性、また超伝導性を示す機
構、等はまだ未知であり、このため単結晶による測定・
解析が強く望まれている。
ンタノイドからえらばれた一種または二種以上の元素，
δは酸素欠陥の量によりきまる値で０＜δ＜１）で表さ
れる一連の化合物は、転移温度（Tc）が液体窒素温度
（77K）以上を示す超伝導物質である。これらの化合物
は、通常のセラミックスと同様の手段で作ることができ
る高Tc用材料として極めて注目されている。しかし、こ
れらの化合物の結晶構造や物性、また超伝導性を示す機
構、等はまだ未知であり、このため単結晶による測定・
解析が強く望まれている。
ところで，これまでの所、上記化学式で表される超伝
導酸化物の単結晶は作られていない。この化合物は、コ
ングルエントには融解せず、融点に至るまでに分解す
る。そのため、常圧下でその単結晶を化学量論的組成の
融液から成長させることは相当の困難を伴う。高温高圧
装置を用いることが考えられるが、装置が複雑、かつ、
高価とならざるを得ず、この方法は事実上不可能であ
る。従って、分解の生じないような温度で結晶成長を行
う必要がある。そのためには、低温成長が可能な単結晶
成長融液用の出発原料となりうる原料の組成比を明らか
にする必要がある。
導酸化物の単結晶は作られていない。この化合物は、コ
ングルエントには融解せず、融点に至るまでに分解す
る。そのため、常圧下でその単結晶を化学量論的組成の
融液から成長させることは相当の困難を伴う。高温高圧
装置を用いることが考えられるが、装置が複雑、かつ、
高価とならざるを得ず、この方法は事実上不可能であ
る。従って、分解の生じないような温度で結晶成長を行
う必要がある。そのためには、低温成長が可能な単結晶
成長融液用の出発原料となりうる原料の組成比を明らか
にする必要がある。
こうした出発原料に求められる条件としては、その
融液を冷却したとき、望みの化合物が、その分解温度以
下で最初に結晶化すること、化合物に固溶して、その
物性や結晶構造に影響を及ぼす元素を含まないこと、
結晶成長用容器や炉材を腐食しないこと、溶融状態で
適度な粘性を持つこと、等の条件を充足する物質と組成
を選ぶ必要がある。
融液を冷却したとき、望みの化合物が、その分解温度以
下で最初に結晶化すること、化合物に固溶して、その
物性や結晶構造に影響を及ぼす元素を含まないこと、
結晶成長用容器や炉材を腐食しないこと、溶融状態で
適度な粘性を持つこと、等の条件を充足する物質と組成
を選ぶ必要がある。
一般にある組成の単結晶を成長させようとする場合に
は，出発原料として成長させようとする化合物の粉末焼
結体や多結晶体、もしくは、化学量論的組成を有する化
合物の構成酸化物の混合物等の他に、各種の塩や弗化
物、もしくは、化合物の構成酸化物以外の酸化物を含む
ものが用いられている。しかしながら、それら数多くの
物質の中で、どの物質や組合せ、もしくは組成、が上記
〜の条件を具備する出発原料となるかを判定するた
めのデータは極めて乏しい。従って、経験的に決めるの
が通例であり、上記超伝導酸化物、RBa2Cu3O6.5＋δの
単結晶成長に対しては、如何なる物質、組合せ、組成、
が最も適した出発原料となるかどうか知られていなかっ
た。従って、従来、RBa2Cu3O6.5＋δの単結晶を成長さ
せることは不可能であった。
は，出発原料として成長させようとする化合物の粉末焼
結体や多結晶体、もしくは、化学量論的組成を有する化
合物の構成酸化物の混合物等の他に、各種の塩や弗化
物、もしくは、化合物の構成酸化物以外の酸化物を含む
ものが用いられている。しかしながら、それら数多くの
物質の中で、どの物質や組合せ、もしくは組成、が上記
〜の条件を具備する出発原料となるかを判定するた
めのデータは極めて乏しい。従って、経験的に決めるの
が通例であり、上記超伝導酸化物、RBa2Cu3O6.5＋δの
単結晶成長に対しては、如何なる物質、組合せ、組成、
が最も適した出発原料となるかどうか知られていなかっ
た。従って、従来、RBa2Cu3O6.5＋δの単結晶を成長さ
せることは不可能であった。
（発明の解決しようとする問題点） 本発明は、従来不可能であったRBa2Cu3O6.5＋δの単
結晶を容易に成長しうる出発原料の組成範囲を明らかに
し，主にフラックス法による単結晶成長方法を与えよう
とするものである。
結晶を容易に成長しうる出発原料の組成範囲を明らかに
し，主にフラックス法による単結晶成長方法を与えよう
とするものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明では炭酸バリウム（化学式:BaCO3）と酸化第二
銅（化学式:CuO）と希土類酸化物（化学式:R2O3,但しＲ
はイットリウムおよびランタノイドからえらばれた一種
または二種以上の元素）を，（BaCO3）ｘ（CuO）ｙ（1/
2R2O3）ｚにおいてｘ＋ｙ＋ｚ＝１とするとき0.15≦ｘ
≦0.40,0.40y≦0.75,0.10≦ｚ≦0.25で表されるモル組
成に混合し，該混合物を加熱溶融し，次いで徐冷するこ
とによりRBa2Cu3O6.5＋δ（ただしδは酸素欠陥の量に
よりきまる値で０＜δ＜１）からなる単結晶を得ること
を特徴とする。本発明によれば、従来不可能であった上
記超伝導酸化物の大形で品質が良く、物性測定に適した
形状の単結晶を容易に成長させうると言う利点がある。
銅（化学式:CuO）と希土類酸化物（化学式:R2O3,但しＲ
はイットリウムおよびランタノイドからえらばれた一種
または二種以上の元素）を，（BaCO3）ｘ（CuO）ｙ（1/
2R2O3）ｚにおいてｘ＋ｙ＋ｚ＝１とするとき0.15≦ｘ
≦0.40,0.40y≦0.75,0.10≦ｚ≦0.25で表されるモル組
成に混合し，該混合物を加熱溶融し，次いで徐冷するこ
とによりRBa2Cu3O6.5＋δ（ただしδは酸素欠陥の量に
よりきまる値で０＜δ＜１）からなる単結晶を得ること
を特徴とする。本発明によれば、従来不可能であった上
記超伝導酸化物の大形で品質が良く、物性測定に適した
形状の単結晶を容易に成長させうると言う利点がある。
より具体的には上記組成範囲の出発原料を秤量混合し
成長用容器に充填して電気炉内で加熱し溶融する。これ
を、１〜10℃/hrの速度で徐冷すると、臨界温度以下
で、容器の壁や底、また融液表面に単結晶が成長する。
また、融液表面に種結晶を接触させ回転しながら徐冷す
ると、種結晶上に単結晶が同様に成長する。更に、格子
整合性の良い単結晶基板を融液に接触させることによ
り、その上にRBa2Cu3O6.5＋δの単結晶薄膜をエピタキ
シャル成長させることも出来る。成長する単結晶と融液
の組成のずれにあたる部分は成長中のフラックスとして
作用する。
成長用容器に充填して電気炉内で加熱し溶融する。これ
を、１〜10℃/hrの速度で徐冷すると、臨界温度以下
で、容器の壁や底、また融液表面に単結晶が成長する。
また、融液表面に種結晶を接触させ回転しながら徐冷す
ると、種結晶上に単結晶が同様に成長する。更に、格子
整合性の良い単結晶基板を融液に接触させることによ
り、その上にRBa2Cu3O6.5＋δの単結晶薄膜をエピタキ
シャル成長させることも出来る。成長する単結晶と融液
の組成のずれにあたる部分は成長中のフラックスとして
作用する。
（実施例１） モル％で、1/2Y2O3:BaCO3:CuO＝10:30:60の組成比と
なるよう粉末状の３酸化２イットリウム、炭酸バリウ
ム，及び酸化第二銅をそれぞれ秤量した。次に、この混
合粉末を、アルミナ坩堝にいれ電気炉内で酸素ガスを約
11/min流しつづけながら、900℃で24時間加熱した。得
られた粉末焼結体を白金坩堝に充填し、縦型の電気炉内
で1250〜1350℃に加熱し約２時間保持した。その後約２
℃/hrで1000〜1100℃迄冷却したのち、電気炉の電源を
切り炉冷した。白金坩堝を電気炉から取り出し中を観察
したところ、坩堝内には、最大で、2x2mm2,厚さ数百μ
ｍの金属光沢を持った板状結晶が成長していた。得られ
た結晶は、単結晶であり、かつ、斜方晶構造を持ったYB
a2Cu3O6.5＋δであることがＸ線回折法で明らかとなっ
た。また、四端子法により、電気抵抗の温度変化を測定
したところ、超伝導転移を示すことが確認された。かく
して、超伝導転移を示すYBa2Cu3O6.5＋δの単結晶を成
長できた。更に単結晶を回収した坩堝を、熱したHNO3:H
2O＝1:1溶液に漬け、残留物をエッチングにより完全に
取り除いた後は、出発原料を充填する前と同じであり、
坩堝は腐食されていなかった。また、成長中融液からの
蒸発は極めて少なく、炉材との反応も殆どなかった。
なるよう粉末状の３酸化２イットリウム、炭酸バリウ
ム，及び酸化第二銅をそれぞれ秤量した。次に、この混
合粉末を、アルミナ坩堝にいれ電気炉内で酸素ガスを約
11/min流しつづけながら、900℃で24時間加熱した。得
られた粉末焼結体を白金坩堝に充填し、縦型の電気炉内
で1250〜1350℃に加熱し約２時間保持した。その後約２
℃/hrで1000〜1100℃迄冷却したのち、電気炉の電源を
切り炉冷した。白金坩堝を電気炉から取り出し中を観察
したところ、坩堝内には、最大で、2x2mm2,厚さ数百μ
ｍの金属光沢を持った板状結晶が成長していた。得られ
た結晶は、単結晶であり、かつ、斜方晶構造を持ったYB
a2Cu3O6.5＋δであることがＸ線回折法で明らかとなっ
た。また、四端子法により、電気抵抗の温度変化を測定
したところ、超伝導転移を示すことが確認された。かく
して、超伝導転移を示すYBa2Cu3O6.5＋δの単結晶を成
長できた。更に単結晶を回収した坩堝を、熱したHNO3:H
2O＝1:1溶液に漬け、残留物をエッチングにより完全に
取り除いた後は、出発原料を充填する前と同じであり、
坩堝は腐食されていなかった。また、成長中融液からの
蒸発は極めて少なく、炉材との反応も殆どなかった。
（実施例２） モル％で、1/2Y2O3:BaCO3:CuO＝25:25:50の組成比か
らなる単結晶成長用出発原料を白金坩堝内で、実施例１
と同様の方法で溶融し徐冷した所、同じ様に、板状で、
超伝導転移を示すYBa2Cu3O6.5＋δ単結晶を得ることが
出来た。第１図は、かくして溶解・徐冷した（BaCO3）
ｘ（CuO）ｙ（1/2R2O3）ｚなるモル組成を有する出発原
料の実施例を示す。図に於て、○印で示した組成では、
前記〜の条件が満足され、超伝導転移を示すYBa2Cu
3O6.5＋δの単結晶を成長できた。一方、×印で示した
組成では、超伝導相以外の相が最初に晶出したり、成長
温度が著しく高温となり、単結晶を成長できなかった。
らなる単結晶成長用出発原料を白金坩堝内で、実施例１
と同様の方法で溶融し徐冷した所、同じ様に、板状で、
超伝導転移を示すYBa2Cu3O6.5＋δ単結晶を得ることが
出来た。第１図は、かくして溶解・徐冷した（BaCO3）
ｘ（CuO）ｙ（1/2R2O3）ｚなるモル組成を有する出発原
料の実施例を示す。図に於て、○印で示した組成では、
前記〜の条件が満足され、超伝導転移を示すYBa2Cu
3O6.5＋δの単結晶を成長できた。一方、×印で示した
組成では、超伝導相以外の相が最初に晶出したり、成長
温度が著しく高温となり、単結晶を成長できなかった。
（実施例３） モル％で、1/2La2O3:BaCO3:CuO＝12.5:25:62.5の組成
比からなる出発原料を実施例１と同様の方法で溶融・徐
冷した所、同じ様に板状の超伝導転移を示す化学式LaBa
2Cu3O6.5＋δで表される単結晶を成長できた。
比からなる出発原料を実施例１と同様の方法で溶融・徐
冷した所、同じ様に板状の超伝導転移を示す化学式LaBa
2Cu3O6.5＋δで表される単結晶を成長できた。
（実施例４） モル％で、1/2Eu2O3:BaCO3:CuO＝10:25:65の組成比の
出発原料を溶融し、その表面に、これまでの実施例と同
じ方法で成長させたEuBa2Cu3O6.5＋δ単結晶を白金線で
縛り付け固定したものを種結晶とし、回転しながら徐冷
した所、種結晶上に大形のEuBa2Cu3O6.5＋δ単結晶を成
長させることが出来た。成長は、大気中および酸素ガス
フロー中で行ったが、同じ結果が得られた。また、酸素
ガス加圧下でも、単結晶を成長出来た。
出発原料を溶融し、その表面に、これまでの実施例と同
じ方法で成長させたEuBa2Cu3O6.5＋δ単結晶を白金線で
縛り付け固定したものを種結晶とし、回転しながら徐冷
した所、種結晶上に大形のEuBa2Cu3O6.5＋δ単結晶を成
長させることが出来た。成長は、大気中および酸素ガス
フロー中で行ったが、同じ結果が得られた。また、酸素
ガス加圧下でも、単結晶を成長出来た。
また、希土類酸化物R2O3のＲをY,La,Eu以外の他の希
土類元素に変えた場合にも、これまでと同じ様に、RBa2
Cu3O6.5＋δδで表される超伝導転移を示す単結晶が得
られることが分かった。
土類元素に変えた場合にも、これまでと同じ様に、RBa2
Cu3O6.5＋δδで表される超伝導転移を示す単結晶が得
られることが分かった。
以上説明した実施例から明らかなように、RBa2Cu3O
6.5＋δの単結晶成長用出発原料としての必須条件が満
たされているモル組成は、（BaCO3）ｘ（CuO）ｙ（1/2R
2O3）ｚにおいて 0.15≦ｘ≦0.40,0.40≦ｙ≦0.75,0.10≦ｚ≦0.25（但
し、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１） であり、第１図に示したハッチング領域で表される。
6.5＋δの単結晶成長用出発原料としての必須条件が満
たされているモル組成は、（BaCO3）ｘ（CuO）ｙ（1/2R
2O3）ｚにおいて 0.15≦ｘ≦0.40,0.40≦ｙ≦0.75,0.10≦ｚ≦0.25（但
し、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１） であり、第１図に示したハッチング領域で表される。
（発明の効果） 以上のように、本発明は、これまで成功を収めていな
かった銅酸希土類・バリウム、RBa2Cu3O6.5＋δ（但し
Ｒはイットリウムおよびランタノイドからえらばれた一
種または二種以上の元素）の単結晶成長を可能とする新
規な方法を提供するもので、次の利点がある。
かった銅酸希土類・バリウム、RBa2Cu3O6.5＋δ（但し
Ｒはイットリウムおよびランタノイドからえらばれた一
種または二種以上の元素）の単結晶成長を可能とする新
規な方法を提供するもので、次の利点がある。
出発原料が、化合物の構成物からなるため、成長結晶
へ不純物が混入する心配が皆無であり、高純度の単結晶
が得られる。
へ不純物が混入する心配が皆無であり、高純度の単結晶
が得られる。
本発明の出発原料によれば、種々の希土類元素を含
み、超伝導転移を示す高品質大形単結晶成長に対しては
無論、格子整合性の良い結晶基板上への単結晶薄膜の成
長に適用しても極めて有効である。
み、超伝導転移を示す高品質大形単結晶成長に対しては
無論、格子整合性の良い結晶基板上への単結晶薄膜の成
長に適用しても極めて有効である。
第１図は、（BaCO3）ｘ（CuO）ｙ（1/2Y2O3）ｚなるモ
ル組成を有する単結晶成長用出発原料においてYBa2Cu3O
6.5＋δの単結晶を成長可能な組成領域を示すための図
である。
ル組成を有する単結晶成長用出発原料においてYBa2Cu3O
6.5＋δの単結晶を成長可能な組成領域を示すための図
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小田 研 茨城県那珂郡東海村大字白方字白根162 番地 日本電信電話株式会社茨城電気通 信研究所内 (72)発明者 村上 敏明 茨城県那珂郡東海村大字白方字白根162 番地 日本電信電話株式会社茨城電気通 信研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】炭酸バリウム（化学式:BaCO3）と酸化第二
銅（化学式:CuO）と希土類酸化物（化学式:R2O3、但し
Ｒはイットリウムおよびランタノイドからえらばれた一
種または二種以上の元素）を、（BaCO3）ｘ（CuO）
ｙ（1/2R2O3）ｚにおいてｘ＋ｙ＋ｚ＝１とするとき0.1
5≦ｘ≦0.40、0.40≦ｙ≦0.75、0.10≦ｚ≦0.25で表さ
れるモル組成に混合し、該混合物を加熱溶融し、次いで
徐冷することによりRBa2Cu3O6.5＋δ（但しδは酸素欠
陥の量によりきまる値で０＜δ＜１）からなる単結晶を
得ることを特徴とする超伝導酸化物単結晶の成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62109249A JP2557882B2 (ja) | 1987-05-01 | 1987-05-01 | 超伝導酸化物単結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62109249A JP2557882B2 (ja) | 1987-05-01 | 1987-05-01 | 超伝導酸化物単結晶の成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63274698A JPS63274698A (ja) | 1988-11-11 |
| JP2557882B2 true JP2557882B2 (ja) | 1996-11-27 |
Family
ID=14505394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62109249A Expired - Fee Related JP2557882B2 (ja) | 1987-05-01 | 1987-05-01 | 超伝導酸化物単結晶の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2557882B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4218950A1 (de) * | 1992-06-10 | 1993-12-16 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung eines Hochtemperatursupraleiters und daraus gebildeter Formkörper |
-
1987
- 1987-05-01 JP JP62109249A patent/JP2557882B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63274698A (ja) | 1988-11-11 |
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|---|---|---|---|
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