JP2555223B2

JP2555223B2 - Method for manufacturing optical fiber preform

Info

Publication number: JP2555223B2
Application number: JP2514877A
Authority: JP
Inventors: 浩司岡村; 忠夫有馬
Original assignee: Fujitsu Ltd
Current assignee: Fujitsu Ltd
Priority date: 1989-10-31
Filing date: 1990-10-31
Publication date: 1996-11-20
Anticipated expiration: 2011-11-20

Description

【発明の詳細な説明】技術分野本発明は光ファイバ母材の製造方法に関し、更に詳し
くは、コアに希土類元素（またはイオン）をドープした
光ファイバの製造に適した光ファイバ母材の製造方法に
関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing an optical fiber preform, and more specifically, a method for producing an optical fiber preform suitable for producing an optical fiber having a core doped with a rare earth element (or ion). Regarding

背景技術光信号を電気信号に変換することなく光信号のままで
直接増幅する光増幅器は、事実上ビットレートフリーで
あり大容量化が容易であるという点及び多チャンネルの
一括増幅が可能であるという点から、今後の光通信シス
テムのキーデバイスの一つとして各研究機関で盛んに研
究されている。この種の光増幅器の一つに、コアにEr、
Nd、Yb等の希土類元素（またはイオン）をドープした光
ファイバ（以下、単に「ドープファイバ」と称すること
がある。）を用い、このドープファイバに増幅すべき信
号光及びポンピング光を同方向又は逆方向に導き入れる
ようにしたものがある。このドープファイバを用いた光
ファイバ増幅器は、利得の偏波依存性がないこと、低雑
音であること、伝送路との結合損失が小さいことといっ
た優れた特長を有している。この種の光ファイバ増幅器
の具体的な利用態様としては次のようなものがある。BACKGROUND ART An optical amplifier that directly amplifies an optical signal as it is without converting the optical signal into an electrical signal is virtually bit rate-free, and it is easy to increase the capacity, and multi-channel collective amplification is possible. Therefore, it is being actively studied by each research institute as one of the key devices for future optical communication systems. Er in the core, one of this kind of optical amplifier,
An optical fiber doped with a rare earth element (or ion) such as Nd or Yb (hereinafter, may be simply referred to as “doped fiber”) is used, and the signal light and the pumping light to be amplified are transmitted in the same direction or to the doped fiber. Some are designed to lead in the opposite direction. The optical fiber amplifier using this doped fiber has excellent features such as no polarization dependence of gain, low noise, and small coupling loss with the transmission line. The following are specific examples of usage of this type of optical fiber amplifier.

（ａ）送信側においては、光ファイバ増幅器を光パワー
ブースタとして用い、損失を補償し、あるいは送信パワ
ーの増加を図る。(A) On the transmission side, an optical fiber amplifier is used as an optical power booster to compensate for loss or increase transmission power.

（ｂ）受信側においては、光ファイバ増幅器を光プリア
ンプとして用い、受信感度の改善を図る。(B) On the receiving side, an optical fiber amplifier is used as an optical preamplifier to improve the receiving sensitivity.

（ｃ）光ファイバ増幅器を光中継器として用い、中継器
の小型化や高信化を図る。(C) The optical fiber amplifier is used as an optical repeater to reduce the size and increase the repeatability of the repeater.

波長が0.8〜1.6μｍの範囲の光について、長距離伝送
に適する石英ガラスを用いた光ファイバの製造技術及び
使用技術が確立されている。光ファイバは太い棒の形状
をした光ファイバ母材を線引きすることにより得られ
る。光ファイバ母材は、その断面方向の組成勾配が設計
された通りに正しくなっている必要がある。光ファイバ
母材を製造する標準的な方法としては、MCVD（Modified
Chemical Vapour Deposition）法等の反応気体を化学
変化させてガラス組成物を石英反応管に堆積させる方法
が知られている。MCVD工程では、石英反応管の内側に例
えばSiCl₄及びO₂のような適当な反応気体を導入し、反
応に適する温度に加熱する。加熱する区域を石英反応管
の長手方向に移動させながら、その内部壁面に新しいガ
ラス層を堆積させてゆく。多くの層、例えば20〜30層が
繰り返し堆積される。各層の組成を個々に制御し、この
母材により製造される光ファイバの断面方向の組成を制
御することができる。十分な層を堆積させた後に、石英
反応管をコラプスしてロッド状の光ファイバ母材に形成
する。この光ファイバ母材を線引きすることにより光フ
ァイバを製造することができる。With respect to light having a wavelength in the range of 0.8 to 1.6 μm, a manufacturing technology and a usage technology of an optical fiber using quartz glass suitable for long-distance transmission have been established. The optical fiber is obtained by drawing an optical fiber preform in the shape of a thick rod. The optical fiber preform needs to have the correct composition gradient in the cross-sectional direction as designed. As a standard method for manufacturing an optical fiber preform, MCVD (Modified
Known is a method of chemically changing a reaction gas such as a chemical vapor deposition method to deposit a glass composition on a quartz reaction tube. In the MCVD process, a suitable reaction gas such as SiCl ₄ and O ₂ is introduced inside the quartz reaction tube and heated to a temperature suitable for the reaction. While moving the heating area in the longitudinal direction of the quartz reaction tube, a new glass layer is deposited on the inner wall surface of the quartz reaction tube. Many layers are repeatedly deposited, for example 20-30 layers. The composition of each layer can be individually controlled to control the composition in the cross-sectional direction of the optical fiber manufactured by this base material. After depositing sufficient layers, the quartz reaction tube is collapsed to form a rod-shaped optical fiber preform. An optical fiber can be manufactured by drawing this optical fiber preform.

MCVD工程では、通常、室温で気化する反応物質が用い
られる。例えば、光ファイバの主要な構成物となるSiO₂
を得るためのSiCl₄及び屈折率の調節に用いられるGeO₂
を得るためのGeCl₄が用いられる。MCVD processes typically use reactants that vaporize at room temperature. For example, SiO ₂ which is the main constituent of optical fiber
For obtaining SiCl ₄ and GeO ₂ used for adjusting the refractive index
GeCl ₄ is used to obtain

ところで、ドープファイバを製造する場合、SiCl₄やG
eCl₄等のように室温で十分に気化する希土類元素の適当
な反応物質を得ることができないので、MCVD法のみによ
っては実用上十分な希土類元素のドープ濃度を得ること
ができない。そこで、次のようにして実用上十分な希土
類元素のドープ濃度を得ることが提案されている。By the way, when manufacturing a doped fiber, SiCl ₄ or G
Since it is not possible to obtain a suitable reactive substance of a rare earth element that is sufficiently vaporized at room temperature, such as eCl _4, it is not possible to obtain a practically sufficient rare earth element doping concentration by the MCVD method alone. Therefore, it has been proposed to obtain a practically sufficient doping concentration of a rare earth element as follows.

従来提案されている、ドープファイバを製造するのに
適した光ファイバ母材の製造方法の一つは、MCVD法によ
り石英反応管内にコアガラスを形成するに際して、石英
反応管の端部に形成したチャンバに収容された希土類元
素化合物をバーナで加熱して気化させ、これを室温で気
化したコア材料となる反応物質と共に石英反応管内に導
入し、希土類元素がドープされたコアガラスを堆積させ
るものである。従来提案されている、ドープファイバを
製造するのに適した光ファイバ母材の製造方法の他の一
つは、（ａ）コアガラスがガラス化しないようにこれを
石英反応管内にスート状に堆積させる工程、（ｂ）この
スート状コアガラスが堆積した石英反応管を、希土類元
素化合物を溶質とした溶液に浸漬させて、この溶液をス
ート状コアガラスに含浸させる工程、（ｃ）溶液を乾燥
した後コラプスを行う工程、を含んでいる。One of the conventionally proposed methods for producing an optical fiber preform suitable for producing a doped fiber is to form the core glass in the quartz reaction tube by the MCVD method at the end of the quartz reaction tube. The rare earth element compound contained in the chamber is heated by a burner to be vaporized, and this is introduced into the quartz reaction tube together with the reactant that becomes the core material vaporized at room temperature, and the core glass doped with the rare earth element is deposited. is there. Another method of producing an optical fiber preform suitable for producing a doped fiber, which has been conventionally proposed, is (a) soot-like deposition of the core glass in a quartz reaction tube so as not to vitrify. A step of (b) immersing the quartz reaction tube on which the soot-shaped core glass is deposited in a solution containing a rare earth element compound as a solute to impregnate the soot-shaped core glass with the solution, and (c) drying the solution. And then performing a collapse.

前者の方法による場合、希土類元素化合物の蒸気圧が
低く希土類元素化合物が析出し易いこと及び、石英反応
管には常にその長手方向に不可避的な温度分布が生じて
いることに起因して、希土類元素のドープ濃度が特に光
ファイバ母材の長手方向で不均一になり易い。また、希
土類元素のドープ濃度を高精度に制御することが困難で
ある。In the case of the former method, the vapor pressure of the rare earth element compound is low and the rare earth element compound is easily deposited, and the quartz reactor tube always has an unavoidable temperature distribution in the longitudinal direction. The element doping concentration tends to be non-uniform particularly in the longitudinal direction of the optical fiber preform. Further, it is difficult to control the doping concentration of the rare earth element with high accuracy.

後者の方法による場合、ガラス製造用の旋盤に装着さ
れた石英反応管内にスート状コアガラスを堆積させた
後、石英反応管を旋盤から一旦取り外して溶液への浸漬
を行い、しかる後再び石英反応管を旋盤に装着し直して
コラプス等の工程を行う必要があるので、煩雑な作業が
要求され、且つ欠陥が生じ易いという欠点がある。光フ
ァイバ母材の径方向に対して希土類元素の濃度分布を生
じさせようとする場合には、石英反応管を溶液中に複数
回浸漬する必要があるので、上記欠点は致命的なものと
なる。In the case of the latter method, after depositing the soot-shaped core glass in the quartz reaction tube attached to the lathe for glass production, the quartz reaction tube is once removed from the lathe and immersed in the solution, and then the quartz reaction is performed again. Since it is necessary to reattach the pipe to the lathe and perform steps such as collapse, there are drawbacks that complicated work is required and defects are likely to occur. When attempting to generate a rare earth element concentration distribution in the radial direction of the optical fiber preform, the quartz reaction tube must be dipped in the solution multiple times, so the above-mentioned drawback becomes fatal. .

また、後者の方法による場合、スート状コアガラスの
粒径等の状態によってスート状コアガラスへの溶液の含
浸量がばらつくので、希土類元素のドープ濃度の高精度
な制御が困難であるという問題もある。希土類元素のド
ープ濃度がばらつくと、得られるドープファイバを用い
て構成される光ファイバ増幅器における利得や最適なポ
ンピング光の波長がばらつくことになる。従って、希土
類元素のドープ濃度を高精度に調整し得るようにするこ
とが要求される。Further, in the case of the latter method, since the impregnated amount of the solution into the soot-shaped core glass varies depending on the state of the soot-shaped core glass particle diameter, etc., it is difficult to control the doping concentration of the rare earth element with high accuracy. is there. If the doping concentration of the rare earth element varies, the gain and the optimum pumping wavelength of the optical fiber amplifier configured using the obtained doped fiber also vary. Therefore, it is required to adjust the doping concentration of the rare earth element with high accuracy.

ところで、光ファイバの伝搬光のモードフィールド
は、コア中央部の電界振幅が高くなるいわゆるガウシア
ン分布をなしているので、コア内における希土類元素の
径方向のドープ濃度分布が一定であるときに必ずしも最
良の増幅特性となるわけではない。希土類元素の濃度分
布を適当に調整することによって、効率の良い光増幅が
可能になることがある。従って、コア内における希土類
元素の径方向の濃度分布を任意に設定し得ることが望ま
しい。By the way, since the mode field of the propagating light in the optical fiber has a so-called Gaussian distribution in which the electric field amplitude in the central portion of the core becomes high, it is not always best when the radial doping concentration distribution of the rare earth element in the core is constant. It does not have the amplification characteristic of. By appropriately adjusting the concentration distribution of the rare earth element, efficient optical amplification may be possible. Therefore, it is desirable to be able to arbitrarily set the radial concentration distribution of the rare earth element in the core.

発明の開示本発明の第１の目的は、希土類元素のドープ濃度が光
ファイバ母材の長手方向で不均一になることがない光フ
ァイバ母材の製造方法を提供することである。DISCLOSURE OF THE INVENTION A first object of the present invention is to provide a method for producing an optical fiber preform in which the doping concentration of a rare earth element does not become nonuniform in the longitudinal direction of the optical fiber preform.

本発明の第２の目的は、作業が煩雑でなく欠陥が生じ
にくい光ファイバ母材の製造方法を提供することであ
る。A second object of the present invention is to provide a method for manufacturing an optical fiber preform that does not require complicated work and is less likely to cause defects.

本発明の第３の目的は、希土類元素のドープ濃度を高
精度に調整し得る光ファイバ母材の製造方法を提供する
ことである。A third object of the present invention is to provide a method for manufacturing an optical fiber preform capable of adjusting the doping concentration of a rare earth element with high accuracy.

本発明の第４の目的は、希土類元素のコア径方向にお
ける濃度分布を任意に設定し得る光ファイバ母材の製造
方法を提供することである。A fourth object of the present invention is to provide a method for producing an optical fiber preform capable of arbitrarily setting the concentration distribution of rare earth elements in the core radial direction.

本発明の第５の目的は、効率良い光増幅に適したドー
プファイバの実現が可能な光ファイバ母材の製造方法を
提供することである。A fifth object of the present invention is to provide a method for manufacturing an optical fiber preform capable of realizing a doped fiber suitable for efficient optical amplification.

主として第１、第２及び第５の目的を達成するための
本発明の第１方法は、石英反応管内に気相反応によって
堆積した酸化物ガラス微粉末を加熱してスート状コアガ
ラスを形成するステップと、上記スート状コアガラスの
両側にて上記石英反応管を加熱した該石英反応管にくび
れ部を形成するステップと、希土類元素化合物を溶質と
した溶液を上記石英反応管のくびれ部間に注入して、該
溶液を上記スート状コアガラスに含浸させるステップ
と、上記石英反応管内に注入された上記溶液の溶媒を蒸
発させるステップと、上記溶質を含んだ上記スート状コ
アガラスを加熱してガラス化させるステップと、上記石
英反応管を加熱してコラプスを行うステップとを含んで
なる。The first method of the present invention mainly for achieving the first, second and fifth objects is to heat fine oxide glass powder deposited by a gas phase reaction in a quartz reaction tube to form a soot-like core glass. A step of forming a constricted portion in the quartz reaction tube by heating the quartz reaction tube on both sides of the soot-shaped core glass, and a solution containing a rare earth element compound as a solute between the constricted portions of the quartz reaction tube. Injecting, soaking the soot-like core glass with the solution, evaporating the solvent of the solution injected into the quartz reaction tube, and heating the soot-like core glass containing the solute. It comprises the steps of vitrifying and heating the quartz reaction tube to perform a collapse.

主として第２、第３及び第５の目的を達成するための
本発明の第２方法は、石英反応管内に気相反応によって
堆積した酸化物がガラス微粉末を加熱してスート状コア
ガラスを形成する第１のステップと、希土類元素化合物
を溶質とした溶液を霧状にして上記スート状コアガラス
に吹き付けて上記溶液を上記スート状コアガラスに含浸
させる第２のステップと、上記溶質を含んだ上記スート
状コアガラスを加熱してガラス化する第３のステップ
と、上記石英反応管を加熱してコラプスを行う第４のス
テップとを含んでなる。The second method of the present invention mainly for achieving the second, third and fifth objects is to form a soot-like core glass by heating glass fine powder by oxide deposited by a gas phase reaction in a quartz reaction tube. And a second step of atomizing a solution containing a solute of a rare earth element compound and spraying the solution onto the soot-shaped core glass to impregnate the soot-shaped core glass with the solution, and the solute. The method comprises a third step of heating the soot-shaped core glass to vitrify it, and a fourth step of heating the quartz reaction tube to perform a collapse.

主として第３、第４及び第５の目的を達成するための
本発明の第３方法は、石英反応管内に気相反応によって
堆積した酸化物ガラス微粉末を加熱してスート状コアガ
ラスを形成する第１のステップと、該スート状コアガラ
スが形成された上記石英反応管にレーザ光を透過させて
その透過光量を測定する第２のステップと、希土類元素
化合物を溶質とする溶液を、上記透過光量に応じて濃度
を調整して上記石炭反応管内に注入し、上記溶液を上記
スート状コアガラスに含浸させる第３のステップと、上
記溶質を含んだ上記スート状コアガラスを加熱してガラ
ス化させる第４のステップと、上記石英反応管を加熱し
てコラプスを行う第５のステップとを含んでなる。A third method of the present invention mainly for achieving the third, fourth and fifth objects is to heat oxide glass fine powder deposited by a gas phase reaction in a quartz reaction tube to form a soot-like core glass. A first step, a second step of transmitting a laser beam to the quartz reaction tube having the soot-shaped core glass formed therein and measuring the amount of the transmitted light, and a solution containing a rare earth element compound as a solute A third step of adjusting the concentration according to the amount of light and injecting the coal into the coal reaction tube, and impregnating the soot-like core glass with the solution, and heating the soot-like core glass containing the solute to vitrify And a fifth step of heating the quartz reaction tube to perform collapse.

スート状コアガラスが形成された石英反応管にレーザ
光を透過させてその透過光量を測定すると、スート状コ
アガラスの密度が明らかになり、その結果、スート状コ
アガラスに含浸させることができる溶液の量が明らかに
なる。従って、溶液濃度が一定であるとすれば、コアに
含有される溶質の量が明らかになることになる。コアに
含有される溶質の量は、コア中への希土類元素のドープ
濃度に対応するので、コア中への希土類元素のドープ濃
度を所望のものに調整するためには、上記透過光量に応
じて溶液濃度を調整すればよいことになる。よって、本
発明の第３方法によると、コア中への希土類元素のドー
プ濃度の高精度な調整が可能になる。When the laser light is transmitted through the quartz reaction tube on which the soot-shaped core glass is formed and the amount of the transmitted light is measured, the density of the soot-shaped core glass becomes clear, and as a result, a solution that can be impregnated into the soot-shaped core glass. The amount of will be revealed. Therefore, if the solution concentration is constant, the amount of solute contained in the core becomes clear. Since the amount of solute contained in the core corresponds to the doping concentration of the rare earth element in the core, in order to adjust the doping concentration of the rare earth element in the core to a desired one, depending on the transmitted light amount. It suffices to adjust the solution concentration. Therefore, according to the third method of the present invention, the doping concentration of the rare earth element in the core can be adjusted with high accuracy.

この場合、第３のステップにおける溶液の濃度調整
を、透過光量が増大するに従って濃度が低くなるような
調整とすることによって、スート状コアガラスの性状に
よらず、コア中への希土類元素のドープ濃度を一定にす
ることができる。In this case, by adjusting the concentration of the solution in the third step such that the concentration decreases as the amount of transmitted light increases, the doping of the rare earth element into the core is performed regardless of the properties of the soot-shaped core glass. The concentration can be constant.

また第３のステップにおいて一定透過光量に対して調
整される溶液の濃度を異ならせて、第１乃至第４のステ
ップをこの順に複数回繰り返すことによって、コア中に
おける希土類元素の濃度分布を所望の濃度分布にするこ
とができる。In addition, the concentration of the rare earth element in the core can be adjusted to a desired value by varying the concentration of the solution adjusted for the constant amount of transmitted light in the third step and repeating the first to fourth steps a plurality of times in this order. A concentration distribution can be obtained.

この場合、第３のステップにおいて一定透過光量に対
して調整される溶液の濃度が、第１乃至第４のステップ
を繰り返す毎に高くなるようにすることによって、コア
外周部からコア中央部に向かうに従って希土類元素のド
ープ濃度が高くなるような濃度分布が得られるので、効
率良い光増幅を行うのに適したドープファイバの実現が
可能な光ファイバ母材の提供が可能になる。In this case, the concentration of the solution adjusted for the constant amount of transmitted light in the third step is made higher every time the first to fourth steps are repeated, so that the core goes from the outer peripheral portion toward the core central portion. As a result, a concentration distribution in which the doping concentration of the rare earth element becomes high can be obtained, so that it becomes possible to provide an optical fiber preform capable of realizing a doped fiber suitable for efficient optical amplification.

主として第４及び第５の目的を達成するための本発明
の第４方法は、石英反応管内に気相反応によって堆積し
た酸化物ガラス微粉末を加熱してスート状コアガラスを
形成する第１のステップと、希土類元素化合物を溶質と
する溶液を上記スート状コアガラスに含浸させる第２の
ステップと、上記溶質を含んだ上記スート状コアガラス
を加熱してガラス化する第３のステップと、上記石英反
応管を加熱してコラプスを行う第４のステップとを含ん
でなり、上記第１のステップは上記酸化物ガラス微粉末
の加熱温度を異ならせて複数回繰り返される。A fourth method of the present invention, which is mainly for achieving the fourth and fifth objects, is a first method for heating fine oxide glass powder deposited by a gas phase reaction in a quartz reaction tube to form a soot-shaped core glass. A step, a second step of impregnating the soot-shaped core glass with a solution containing a rare earth element compound as a solute, a third step of heating and vitrifying the soot-shaped core glass containing the solute, A fourth step of heating the quartz reaction tube to perform the collapse, the first step being repeated a plurality of times with different heating temperatures of the oxide glass fine powder.

本発明の第４方法によると、石英反応管の内壁に形成
されるスート状コアガラスの密度が、石英反応管の径方
向の位置に従って異なるものとなる。スート状コアガラ
スの密度が酸化物ガラス微粉末の加熱温度の差に応じて
異なるのは、酸化物ガラス微粉末からスート状コアガラ
スが形成するに際しての粒径が加熱温度条件によって異
なるからである。スート状コアガラスの密度が相対的に
高いと、その部分のガラスの空間占有率が相対的に高く
なり、溶液をスート状コアガラスに含浸させるに際し
て、スート状コアガラスの単位体積中に含浸することが
できる溶液の量が相対的に少なくなる。一方、スート状
コアガラスの密度が相対的に低いと、その部分のガラス
の空間占有率が相対的に低くなり、スート状コアガラス
の単位体積中に含浸することができる溶液の量が相対的
に多くなる。従って、スート状コアガラスを形成すると
きの酸化物ガラス微粉末の加熱温度を適宜調整すること
によって、コラプスの後に得られる光ファイバ母材にお
ける希土類元素の濃度分布を任意に設定し得るようにな
る。According to the fourth method of the present invention, the density of the soot-shaped core glass formed on the inner wall of the quartz reaction tube varies depending on the radial position of the quartz reaction tube. The density of the soot-shaped core glass differs depending on the difference in the heating temperature of the oxide glass fine powder because the particle size when the soot-shaped core glass is formed from the oxide glass fine powder differs depending on the heating temperature conditions. . When the density of the soot-shaped core glass is relatively high, the space occupancy rate of the glass in that portion becomes relatively high, and when the soot-shaped core glass is impregnated with the solution, it is impregnated into the unit volume of the soot-shaped core glass. The amount of solution that can be obtained is relatively small. On the other hand, when the density of the soot-shaped core glass is relatively low, the space occupancy rate of the glass in that portion becomes relatively low, and the amount of the solution that can be impregnated in a unit volume of the soot-shaped core glass is relatively low. More. Therefore, by appropriately adjusting the heating temperature of the oxide glass fine powder when forming the soot-shaped core glass, it becomes possible to arbitrarily set the concentration distribution of the rare earth element in the optical fiber preform obtained after the collapse. .

この場合、酸化物ガラス微粉末の加熱温度が第１のス
テップを繰り返す毎に低下するようにすれば、得られる
光ファイバ母材における希土類元素の濃度分布が、コア
中央部の希土類元素の濃度が高くなるような濃度分布に
なるので、効率のよい光増幅に適したドープファイバの
実現が可能な光ファイバ母材の提供が可能になる。In this case, if the heating temperature of the oxide glass fine powder is lowered every time the first step is repeated, the concentration distribution of the rare earth element in the obtained optical fiber preform will be Since the concentration distribution becomes higher, it is possible to provide an optical fiber preform capable of realizing a doped fiber suitable for efficient optical amplification.

本発明の第１乃至第４方法において、スート状コアガ
ラスを石英反応管の内壁上に形成されたクラッドガラス
膜上に形成した場合、コラプス工程等に際して石英反応
管からの不純物の熱拡散を防止することができるので、
純度の低い石英反応管を用いた場合においても損失を低
く抑えることができる。In the first to fourth methods of the present invention, when the soot-shaped core glass is formed on the clad glass film formed on the inner wall of the quartz reaction tube, thermal diffusion of impurities from the quartz reaction tube is prevented during the collapse process and the like. Because you can
The loss can be suppressed low even when a quartz reaction tube having a low purity is used.

また、本発明の第１乃至第４方法において、スート状
コアガラスを石英反応管の内壁上に直接形成した場合に
は、製造プロセスが簡略化される。Further, in the first to fourth methods of the present invention, when the soot-shaped core glass is directly formed on the inner wall of the quartz reaction tube, the manufacturing process is simplified.

図面の簡単な説明第１図は本発明の第１方法の実施に使用することがで
きる光ファイバ母材製造装置の構成を示す図、第2A図〜第2E図は本発明の第１方法の望ましい実施例
を示す光ファイバ母材の製造工程の説明図、第3A図及び第3B図は本発明の第１方法の望ましい実施
例におけるそれぞれコラプス前及びコラプス後の石英反
応管の横断面図、第４図は本発明の第１方法の他の望ましい実施例を説
明するための石英反応管の縦断面図、第５図は光ファイバ母材から光ファイバを製造するた
めに使用する線引き装置の構成を示す図、第６図は本発明の第１方法の実施例において得られた
光ファイバ母材から製造したドープファイバにおける損
失と波長の関係を示すグラフ、第７図は同ドープファイバにおけるErドープ濃度の実
測値と計算値との関係を示すグラフ、第８図は本発明の第２方法の実施に使用することがで
きる光ファイバ母材製造装置の構成を示す図、第9A図〜第9D図は本発明の第２方法の望ましい実施例
を示す光ファイバ母材の製造工程の説明図、第10図は本発明の第３方法の実施に使用することがで
きる光ファイバ母材製造装置の構成を示す図、第11A図〜第11E図は本発明の第３方法の望ましい実施
例における光ファイバ母材の製造工程の説明図、第12図は本発明の第３方法の実施例における透過光量
測定の説明図、第13A図及び第13B図は本発明の第３方法の実施例にお
けるスート状コアガラスの密度と透過光量の相対関係を
模式的に説明するための図、第14図は本発明の第３方法の実施例において得られた
光ファイバ母材の横断面図、第15図は同光ファイバ母材の径方向のErドープ濃度を
示すグラフ、第16A図〜第16E図は本発明の第４方法の望ましい実施
例における光ファイバ母材の製造工程の説明図、第17図は本発明の第４方法の実施例においてスート状
コアガラスが形成された石英反応管の横断面図、第18図は第17図のＡ−Ａ線に沿ったスート状コアガラ
スの断面における密度分布及びその単位体積中に含浸す
る溶液量の分布を概念的に示すグラフ、第19A図及び第19B図は本発明の第４方法の実施例にお
いて得られた光ファイバ母材の径方向におけるそれぞれ
Erドープ濃度分布及び屈折率分布を示すグラフである。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a diagram showing a configuration of an optical fiber preform manufacturing apparatus that can be used for carrying out the first method of the present invention, and FIGS. 2A to 2E are of the first method of the present invention. FIGS. 3A and 3B are cross-sectional views of a quartz reaction tube before and after collapse in a preferred embodiment of the first method of the present invention, respectively. FIG. 4 is a longitudinal sectional view of a quartz reaction tube for explaining another preferred embodiment of the first method of the present invention, and FIG. 5 is a drawing apparatus used for producing an optical fiber from an optical fiber preform. FIG. 6 is a graph showing the structure, FIG. 6 is a graph showing the relationship between loss and wavelength in a doped fiber manufactured from the optical fiber preform obtained in the example of the first method of the present invention, and FIG. 7 is an Er in the doped fiber. Measured and calculated values of dope concentration FIG. 8 is a graph showing the relationship, FIG. 8 is a diagram showing the configuration of an optical fiber preform manufacturing apparatus that can be used for carrying out the second method of the present invention, and FIGS. 9A to 9D are drawings of the second method of the present invention. FIG. 11 is an explanatory view of a process for producing an optical fiber preform showing a preferred embodiment, FIG. 10 is a diagram showing a configuration of an optical fiber preform producing apparatus that can be used for carrying out the third method of the present invention, and FIGS. FIG. 11E is an explanatory view of the manufacturing process of the optical fiber preform in the preferred embodiment of the third method of the present invention, FIG. 12 is an explanatory view of the transmitted light amount measurement in the embodiment of the third method of the present invention, and FIG. 13A. And FIG. 13B is a diagram for schematically explaining the relative relationship between the density of the soot-shaped core glass and the amount of transmitted light in the embodiment of the third method of the present invention, and FIG. 14 is the embodiment of the third method of the present invention. Fig. 15 is a cross-sectional view of the optical fiber preform obtained in 16A to 16E are explanatory views of the manufacturing process of the optical fiber preform in the preferred embodiment of the fourth method of the present invention, and FIG. 17 is the implementation of the fourth method of the present invention. In the example, a cross-sectional view of a quartz reaction tube having a soot-shaped core glass formed therein, FIG. 18 is a density distribution in the cross-section of the soot-shaped core glass taken along line AA of FIG. 19A and 19B are graphs conceptually showing the distribution of the solution amount, respectively, in the radial direction of the optical fiber preform obtained in the example of the fourth method of the present invention.
6 is a graph showing an Er-doped concentration distribution and a refractive index distribution.

発明を実施するための最良の態様以下、本発明の望ましい実施態様を図面に沿って詳細
に説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

第１図は本発明の第１方法の実施に使用することがで
きる光ファイバ製造装置の構成を示す図である。２は石
英反応管４を回転可能に支持するガラス製造用の旋盤、
６は旋盤２上を石英反応管４の長手方向に往復動して石
英反応管４を外部から加熱するバーナ、８はバーナ６に
供給するO₂及びH₂の流量等を調整してバーナ６の燃焼状
態を制御する温度制御装置である。石英反応管４の端部
に接続されたコネクタ10にはガス供給管12が接続されて
おり、このガス供給管12を介して原料ガスやO₂等のガス
が石英反応管４の内部に送り込まれる。14はSiCl₄、GeC
l₄等の原料ガスの供給器であり、その供給量は、マスフ
ローメータ16を介して送り込まれるO₂等のキャリアガス
の流量によって制御される。コネクタ10にはガス供給管
12と並んで溶接供給管18が接続されており、この溶液供
給管18はバルブ20を介して溶液タンク22に接続されてい
る。バルブ20を開くことによって、溶液タンク22内の溶
液が石英反応管４の内部に送り込まれる。尚、コネクタ
10を介したガス供給管12及び溶液供給管18と石英反応管
４との接続部には、通常の方法によりシーリングが施さ
れており、これにより、石英反応管４の内部に閉じた系
が確保されるようになっている。FIG. 1 is a diagram showing the configuration of an optical fiber manufacturing apparatus that can be used for carrying out the first method of the present invention. 2 is a lathe for glass production, which rotatably supports the quartz reaction tube 4,
6 is a burner that reciprocates on the lathe 2 in the longitudinal direction of the quartz reaction tube 4 to heat the quartz reaction tube 4 from the outside, and 8 is a burner 6 by adjusting the flow rates of O ₂ and H ₂ supplied to the burner 6 and the like. It is a temperature control device for controlling the combustion state of. A gas supply pipe 12 is connected to the connector 10 connected to the end of the quartz reaction tube 4, and a raw material gas or a gas such as O ₂ is fed into the quartz reaction tube 4 through the gas supply pipe 12. Be done. 14 is SiCl ₄ , GeC
This is a feeder for a raw material gas such as l ₄ and the amount thereof is controlled by the flow rate of a carrier gas such as O ₂ sent through the mass flow meter 16. Connector 10 has a gas supply pipe
A welding supply pipe 18 is connected alongside 12, and the solution supply pipe 18 is connected to a solution tank 22 via a valve 20. By opening the valve 20, the solution in the solution tank 22 is fed into the quartz reaction tube 4. The connector
The connection between the gas supply pipe 12 and the solution supply pipe 18 and the quartz reaction tube 4 via 10 is sealed by a usual method, whereby a closed system is formed inside the quartz reaction tube 4. It has been secured.

第2A図〜第2E図は本発明の第１方法の望ましい実施例
における光ファイバ母材の製造工程の説明図であり、こ
れらの図と第１図とを用いて光ファイバ母材の製造方法
を説明する。FIGS. 2A to 2E are explanatory views of the manufacturing process of the optical fiber preform in the preferred embodiment of the first method of the present invention, and the manufacturing method of the optical fiber preform using these figures and FIG. Will be explained.

まず、第2A図に示すように、原料ガス及びキャリアガ
スが送り込まれている石英反応管４を回転させながら、
反応管４の外部からバーナ６により加熱を行うと、反応
管４内にはクラッドとなる酸化物ガラス微粉末が堆積
し、この微粉末は、バーナ６による加熱によって即座に
ガラス化される。バーナ６の往復動を複数回行うことに
よって、所定の屈折率を有する所定の厚みのクラッドガ
ラス膜24が反応管４の内壁に一様に形成される。反応管
４の外径、内径、長さは例えばそれぞれ22mm、18mm、70
0mmである。クラッドガラス膜24の屈折率は、石英反応
管４の屈折率と同等になるように原料ガスの組成等が調
整されている。First, as shown in FIG. 2A, while rotating the quartz reaction tube 4 into which the source gas and the carrier gas are fed,
When heating is performed by the burner 6 from the outside of the reaction tube 4, oxide glass fine powder serving as a clad is deposited in the reaction tube 4, and the fine powder is immediately vitrified by heating by the burner 6. By repeating the reciprocating motion of the burner 6 a plurality of times, the clad glass film 24 having a predetermined thickness and a predetermined refractive index is uniformly formed on the inner wall of the reaction tube 4. The outer diameter, inner diameter, and length of the reaction tube 4 are, for example, 22 mm, 18 mm, and 70, respectively.
It is 0 mm. The composition of the source gas and the like are adjusted so that the refractive index of the clad glass film 24 becomes equal to the refractive index of the quartz reaction tube 4.

次いで、原料ガスの組成及びバーナ６による加熱温度
を調整して、同じように石英反応管４をバーナ６により
外部から加熱すると、コアとなる酸化物ガラス微粉末が
クラッドガラス膜24上に堆積し、この微粉末は多孔質状
にクラッドガラス膜24上に付着し、バーナ６の往復動を
複数回繰り返すことによって、第2B図に示すように、ク
ラッドガラス膜24上にスート状コアガラス26が形成され
る。原料ガスの組成は、スート状コアガラス26が後述の
ようにガラス化したときにその屈折率がクラッドガラス
膜24の屈折率よりも高くなるように設定されている。Next, by adjusting the composition of the raw material gas and the heating temperature by the burner 6 and heating the quartz reaction tube 4 from the outside by the burner 6 in the same manner, the oxide glass fine powder to be the core is deposited on the clad glass film 24. The fine powder adheres to the clad glass film 24 in a porous form, and by repeating the reciprocating motion of the burner 6 a plurality of times, a soot-shaped core glass 26 is formed on the clad glass film 24 as shown in FIG. 2B. It is formed. The composition of the raw material gas is set so that the refractive index of the soot-shaped core glass 26 becomes higher than that of the cladding glass film 24 when the soot-shaped core glass 26 is vitrified as described later.

その後、第2C図に示すように、バーナ６を反応管４の
端部近傍の位置に移動させて、反応管４を回転させなが
ら、反応管４を局所的に加熱し、その加熱部分に小径な
くびれ部28を形成する。くびれ部28はスート状コアガラ
ス26が形成された部分の両側に２つ形成する。Then, as shown in FIG. 2C, the burner 6 is moved to a position in the vicinity of the end of the reaction tube 4 and the reaction tube 4 is locally heated while rotating the reaction tube 4, and the heated portion has a small diameter. The waist 28 is formed. Two constricted portions 28 are formed on both sides of the portion where the soot-shaped core glass 26 is formed.

そして、反応管４等が適当な温度にまで冷却したなら
ば、第2D図に示すように、テフロン樹脂等からなる溶液
供給管18をその先端部がくびれ部28,28間に位置するよ
うに反応管４内に導入し、希土類元素化合物を溶質とし
た溶液を反応管４のくびれ部28,28間に注入する。反応
管４内に溶液が注入されると、この溶液は多孔質なスー
ト状コアガラス26にのみ含浸する。希土類元素化合物を
溶質とした溶液の例としてはErCl₃・6H₂Oのアルコール
溶液がある。アルコールとしてはエタノールが望まし
い。この場合、溶液濃度は例えば0.001〜１重量％であ
り、溶液注入量は例えば５〜20mlである。コア中にドー
プされる希土類元素の濃度は、この工程においてスート
状コアガラス26に含浸した溶液量及び濃度によって決定
されるが、この含浸した溶液量は反応管４の長手方向に
均一であるから、反応管の長手方向に均一なドープ濃度
を得ることができる。Then, when the reaction tube 4 and the like are cooled to an appropriate temperature, as shown in FIG. 2D, the solution supply tube 18 made of Teflon resin or the like is placed so that its tip is located between the constricted portions 28, 28. The solution introduced into the reaction tube 4 and containing the rare earth element compound as a solute is injected between the constricted portions 28, 28 of the reaction tube 4. When the solution is injected into the reaction tube 4, this solution impregnates only the porous soot-shaped core glass 26. An example of a solution containing a rare earth element compound as a solute is an ErCl ₃ .6H ₂ O alcohol solution. Ethanol is preferred as the alcohol. In this case, the solution concentration is, for example, 0.001 to 1% by weight, and the solution injection amount is, for example, 5 to 20 ml. The concentration of the rare earth element doped in the core is determined by the amount and concentration of the solution impregnated in the soot-shaped core glass 26 in this step, and this impregnated solution amount is uniform in the longitudinal direction of the reaction tube 4. It is possible to obtain a uniform doping concentration in the longitudinal direction of the reaction tube.

次いで、溶得供給管18を後退させた後、乾燥したN₂を
反応管内に送り込んでアルコール分及び水分をゆっくり
蒸発させ、残留した水分については、Cl₂、O₂を反応管
４内に送り込むと共にバーナ６による反応管の加熱を行
って、十分に除去する。Next, after the dissolution supply pipe 18 is retracted, dry N ₂ is sent into the reaction tube to slowly evaporate the alcohol content and water, and with respect to the remaining water, Cl ₂ and O ₂ are sent into the reaction tube 4. At the same time, the reaction tube is heated by the burner 6 to sufficiently remove it.

しかる後、第2E図に示すように、バーナ６による加熱
及びその往復動を行うことによって、多孔質のスート状
コアガラス26をガラス化して、クラッドガラス膜24上に
コアガラス膜26′を形成する。Then, as shown in FIG. 2E, the porous soot-shaped core glass 26 is vitrified by heating and reciprocating the burner 6 to form a core glass film 26 ′ on the clad glass film 24. To do.

最後に、更に高温で石英反応管４を加熱してコラプス
を行い、光ファイバ母材を得る。尚、コアガラス膜26′
の形成とコラプスとを同時に行ってもよい。Finally, the quartz reaction tube 4 is heated at a higher temperature to carry out the collapse to obtain an optical fiber preform. The core glass film 26 '
Formation and collapse may be performed at the same time.

コラプスの前後における石英反応管４の横断面図をそ
れぞれ第3A図及び第3B図に示す。コラプス後に得られる
光ファイバ母材30は、線引きしてコアになるべきコア対
応部32とクラッドになるべきクラッド対応部34とからな
る。尚、コア対応部32はコラプス前のコアガラス膜26′
に相当し、クラッド対応部34はコラプス前のクラッドガ
ラス膜24及び石英反応管４に相当する。Cross-sectional views of the quartz reaction tube 4 before and after the collapse are shown in FIGS. 3A and 3B, respectively. The optical fiber preform 30 obtained after the collapse is composed of a core corresponding portion 32 which should be a core by drawing and a clad corresponding portion 34 which should be a clad. The core-corresponding portion 32 is the core glass film 26 'before collapse.
The clad corresponding part 34 corresponds to the clad glass film 24 and the quartz reaction tube 4 before the collapse.

本発明の第１方法においては、石英反応管に形成した
くびれ部間に溶液を注入してこの溶液をスート状コアガ
ラスに含浸させるようにしているので、溶液の含浸に際
して従来方法のように反応管を旋盤から取り外す必要が
ない。この場合、反応管のくびれ部間への溶液の注入
は、反応管の一側方から行うことができるので、原料ガ
ス等の供給系を含めて閉じた径を保つことができ、よっ
て不純物が反応管内に浸入して損失特性が劣化する恐れ
がなくなる。従来方法による場合、反応管を旋盤から取
り外して溶液中に浸漬するときに、反応管の排気側に不
安定に付着していた反応生成物がスート状コアガラス上
に付着して欠陥になることがあったが、第１方法による
場合には、このような欠陥の発生も防止される。In the first method of the present invention, a solution is injected between the constricted portions formed in the quartz reaction tube so that the soot-shaped core glass is impregnated with the solution. No need to remove the tube from the lathe. In this case, since the solution can be injected between the constricted portions of the reaction tube from one side of the reaction tube, it is possible to maintain a closed diameter including the supply system of the raw material gas and the like, and thus impurities There is no risk that the loss characteristics will deteriorate due to penetration into the reaction tube. In the conventional method, when the reaction tube was removed from the lathe and immersed in the solution, the reaction product that was unstablely attached to the exhaust side of the reaction tube was attached to the soot-shaped core glass and became a defect. However, in the case of the first method, the occurrence of such defects can be prevented.

また、本発明の第１方法の優位性は次のような点にも
見出される。一般に、石英反応管を高温に加熱するコラ
プス工程においては、塩化物が酸化物に変換される反応
の逆反応が生じて、光ファイバ母材の中心部に相当する
コアガラス膜の表層のドーパント濃度が低下する。ま
た、希土類元素をコア中にドープする場合、効率の良い
光増幅を可能にするためには、光のパワー密度が高くな
るコア中央部に高濃度の希土類元素が存在していること
が望ましい。これらの点からすると、スート状コアガラ
スの表層部により多くの希土類元素が存在していること
が望ましいことになる。本発明の第１方法では、スート
状コアガラスに含浸させるのに十分な量以上の量の溶液
を反応管のくびれ部間に注入すると、その溶媒を蒸発さ
せるに際して、スート状コアガラスの表層部により多く
の溶質が残存することになるので、本発明の第１方法
は、効率良い光増幅を行うことができるドーブファイバ
の製造にも適している。The advantages of the first method of the present invention are also found in the following points. Generally, in the collapse process in which a quartz reaction tube is heated to a high temperature, a reverse reaction of a reaction in which chloride is converted into an oxide occurs and a dopant concentration in the surface layer of the core glass film corresponding to the center of the optical fiber preform is generated. Is reduced. Further, when the core is doped with a rare earth element, it is desirable that a high concentration of the rare earth element exists in the central portion of the core where the power density of light is high, in order to enable efficient optical amplification. From these points, it is desirable that many rare earth elements are present in the surface layer portion of the soot-shaped core glass. In the first method of the present invention, when a solution of an amount sufficient to impregnate the soot-shaped core glass is injected between the constricted portions of the reaction tube, the surface layer of the soot-shaped core glass is evaporated when the solvent is evaporated. Since more solute will remain, the first method of the present invention is also suitable for manufacturing a dove fiber capable of performing efficient optical amplification.

本発明の第１方法によると、石英反応管４を旋盤２に
装着したままの状態で光ファイバ母材を製造するための
全ての工程を実施することができるので、反応管を旋盤
から取り外しあるいは取り付ける等の煩雑な作業が要求
されない。According to the first method of the present invention, all the steps for manufacturing the optical fiber preform can be carried out with the quartz reaction tube 4 still attached to the lathe 2. No complicated work such as mounting is required.

第４図は本発明の第１方法の他の望ましい実施例を説
明するための石英反応管の縦断面図であり、この図は前
実施例における第2B図に対応している。ここでは、石英
反応管４の内壁にスート状コアガラス26を直接形成し、
その後は前実施例と同じようにして光ファイバ母材を得
るようにしている。この場合には、スート状コアガラス
26が最終的には第3B図のコア対応部32に相当し、石英反
応管４がクラッド対応部34に相当する。FIG. 4 is a longitudinal sectional view of a quartz reaction tube for explaining another preferred embodiment of the first method of the present invention, which corresponds to FIG. 2B in the previous embodiment. Here, the soot-shaped core glass 26 is directly formed on the inner wall of the quartz reaction tube 4,
After that, the optical fiber preform is obtained in the same manner as in the previous embodiment. In this case, soot-shaped core glass
Finally, 26 corresponds to the core corresponding part 32 in FIG. 3B, and the quartz reaction tube 4 corresponds to the clad corresponding part 34.

第５図は光ファイバ母材を光ファイバに線引きするた
めの線引き装置の構成を示す図である。36は支持された
光ファイバ母材30を徐々に下方向に送り出す光ファィイ
バ母材送り部、38は光ファイバ母材30の下端部を加熱し
て溶融させる加熱炉、39は線引きされたドープファイ
バ、40はドープファイバ39の線径を非接触で測定する線
径測定部、42はドープファイバ39に樹脂等からなる被覆
を施すための被覆装置、44は制御された速度で回転する
キャプスタンローラ、46はキャプスタンローラ44により
手操られたドープファイバ39を巻き取る巻収部、48は線
径測定部40により測定された線径が一定に保たれるよう
にキャプスタンローラ44の回転速度をフィードバック制
御する線径制御部である。このような線引き装置及び上
述の光ファイバ母材30を用いることによって、希土類元
素のドープ濃度及びファイバ線径等の特性が長手方向に
安定したドープファイバを製造することができる。FIG. 5 is a diagram showing a configuration of a drawing device for drawing an optical fiber preform into an optical fiber. 36 is an optical fiber base material feeding section for gradually sending the supported optical fiber base material 30 downward, 38 is a heating furnace for heating and melting the lower end portion of the optical fiber base material 30, 39 is a drawn fiber , 40 is a wire diameter measuring unit for measuring the wire diameter of the doped fiber 39 in a non-contact manner, 42 is a coating device for coating the doped fiber 39 with resin or the like, and 44 is a capstan roller rotating at a controlled speed. , 46 is a winding portion for winding the doped fiber 39 manually operated by the capstan roller 44, and 48 is a rotation speed of the capstan roller 44 so that the wire diameter measured by the wire diameter measuring portion 40 is kept constant. Is a wire diameter control unit for feedback control. By using such a drawing device and the above-mentioned optical fiber preform 30, it is possible to manufacture a doped fiber in which the characteristics such as the doping concentration of rare earth element and the fiber wire diameter are stable in the longitudinal direction.

このようにして得られたドープファイバの吸収波長特
性を第６図に示す。縦軸は吸収による損失（db/m）、横
軸は測定に用いた光の波長（nm）を示す。測定には0.1m
の長さのドープファイバを用いた。Er³⁺の吸収ピークが
明確に認められ、このドープファイバを光ファイバ増幅
器に使用可能であることが確認された。The absorption wavelength characteristics of the doped fiber thus obtained are shown in FIG. The vertical axis shows the loss due to absorption (db / m), and the horizontal axis shows the wavelength (nm) of the light used for the measurement. 0.1m for measurement
A length of doped fiber was used. The absorption peak of Er ³⁺ was clearly observed, and it was confirmed that this doped fiber can be used for an optical fiber amplifier.

第７図はコア中のEr濃度の実測値（吸収波長特性によ
る）と注入溶液中のErのコアガラス全量に対する濃度の
計算値との関係を示すグラフである。このグラフから、
注入溶液の濃度あるいは量を調整することによって、コ
ア中のEr濃度を所望値に設定し得ることが分かる。FIG. 7 is a graph showing the relationship between the actually measured Er concentration in the core (according to the absorption wavelength characteristic) and the calculated concentration of Er in the injection solution with respect to the total amount of core glass. From this graph,
It is understood that the Er concentration in the core can be set to a desired value by adjusting the concentration or amount of the injection solution.

第８図は本発明の第２方法の実施に使用することがで
きる光ファイバ母材製造装置の主要部の構成を示す図で
ある。第１図の装置と同一の部分には同一の符号を付し
その説明を省略する。50は希土類元素化合物を溶質とし
た溶液を零化する溶液霧化器であり、霧化された溶液は
供給量調節器52を介して溶液供給管18に供給される。溶
液供給管18の反応管内部側の先端には後述するノズルが
取り付けられている。溶液供給管18は、そのノズルが石
英反応管４内において反応管長手方向に移動するよう
に、駆動装置54によって等速度で駆動される。FIG. 8 is a diagram showing a configuration of a main part of an optical fiber preform manufacturing apparatus which can be used for implementing the second method of the present invention. The same parts as those of the apparatus of FIG. 1 are designated by the same reference numerals and the description thereof will be omitted. Reference numeral 50 denotes a solution atomizer that zeroizes a solution containing a rare earth element compound as a solute, and the atomized solution is supplied to the solution supply pipe 18 via a supply amount controller 52. A nozzle described later is attached to the tip of the solution supply pipe 18 on the inner side of the reaction pipe. The solution supply pipe 18 is driven at a constant speed by the drive device 54 so that the nozzle moves in the quartz reaction pipe 4 in the longitudinal direction of the reaction pipe.

第9A図〜第9D図は本発明の第２方法の望ましい実施例
を示す光ファイバ母材の製造工程の説明図である。第１
方法におけるものと同一の部分には同一の符号が付して
ある。9A to 9D are explanatory views of the manufacturing process of the optical fiber preform showing the preferred embodiment of the second method of the present invention. First
The same parts as those in the method are designated by the same reference numerals.

まず、第9A図に示すように、石英反応管４の内壁上に
クラッドガラス膜24を形成する。First, as shown in FIG. 9A, a clad glass film 24 is formed on the inner wall of the quartz reaction tube 4.

次いで、第9B図に示すように、クラッドガラス膜24上
にスート状コアガラス26を形成する。Next, as shown in FIG. 9B, a soot-shaped core glass 26 is formed on the clad glass film 24.

そして、石英反応管４等が適当な温度にまで冷却した
ならば、第9C図に示すように、溶液供給管18の先端に取
り付けられたあるいは該先端に直接形成されたノズル56
から霧化した溶液を吐出させながら、この溶液供給管18
を反応管４の長手方向に等速度で移動させる。霧化した
溶液は、スート状コアガラス26に吹き付けられ、この溶
液は多孔質なスート状コアガラス26に含浸する。溶液供
給管18を等速度で移動させることによって、溶液の含浸
量を反応管４の長手方向に対して均一にすることができ
るので、得られる光ファイバ母材における希土類元素の
ドープ濃度を光ファイバ母材の長手方向で均一にするこ
とができる。反応管４を回転させながら溶液の吹き付け
を行うことによって、スート状コアガラス26への溶液の
含浸量を反応管４の円周方向で均一にすることができ
る。希土類元素のドープ濃度を左右する溶液の含浸量
は、溶液の濃度もしくは供給量または溶液供給管18の移
動速度により調整することができる。溶液の組成等は第
１方法の実施例と同じように設定することができる。When the quartz reaction tube 4 and the like are cooled to an appropriate temperature, as shown in FIG. 9C, a nozzle 56 attached to the tip of the solution supply tube 18 or formed directly on the tip 56.
While ejecting the atomized solution from this solution supply pipe 18
Are moved at a constant speed in the longitudinal direction of the reaction tube 4. The atomized solution is sprayed onto the soot-shaped core glass 26, and the solution impregnates the porous soot-shaped core glass 26. By moving the solution supply pipe 18 at a constant speed, the impregnated amount of the solution can be made uniform in the longitudinal direction of the reaction tube 4, so that the doping concentration of the rare earth element in the obtained optical fiber preform is the optical fiber. It can be made uniform in the longitudinal direction of the base material. By spraying the solution while rotating the reaction tube 4, the amount of the solution impregnated into the soot-shaped core glass 26 can be made uniform in the circumferential direction of the reaction tube 4. The impregnated amount of the solution, which influences the doping concentration of the rare earth element, can be adjusted by the concentration or supply amount of the solution or the moving speed of the solution supply pipe 18. The composition of the solution and the like can be set in the same manner as in the example of the first method.

次いで、脱水工程を経た後、第9D図に示すように、多
孔質なスート状コアガラス26をガラス化して、クラッド
ガラス膜24上にコアガラス膜26′を形成する。Then, after a dehydration step, as shown in FIG. 9D, the porous soot-shaped core glass 26 is vitrified to form a core glass film 26 ′ on the clad glass film 24.

最後にコラプスを行って光ファイバ母材を得る。スー
ト状コアガラス26をガラス化することを単独に行わず
に、スート状コアガラス26のままでコラプスを行っても
よい。Finally, collapse is performed to obtain the optical fiber preform. Instead of vitrifying the soot-shaped core glass 26 independently, the soot-shaped core glass 26 may be collapsed as it is.

本発明の第２方法においては、溶液を霧状にしてスー
ト状コアガラスに含浸させるようにしているので、反応
管を旋盤から取り外す必要がなく、作業性が良好であ
る。スート状コアガラスへの溶液の含浸を複数回行う場
合には、作業性の向上の効果は顕著である。ノズル56は
反応管４の側方から出し入れすることができるので、原
料ガス等の供給系を含めて閉じた系を保つのに適してい
る。閉じた系が保たれると不純物が反応管４に浸入して
損失特性等が劣化する恐れがなくなる。In the second method of the present invention, since the solution is atomized to impregnate the soot-shaped core glass, it is not necessary to remove the reaction tube from the lathe, and workability is good. When the soot-like core glass is impregnated with the solution a plurality of times, the effect of improving workability is remarkable. Since the nozzle 56 can be taken in and out from the side of the reaction tube 4, it is suitable for maintaining a closed system including a supply system for the raw material gas and the like. When the closed system is maintained, there is no possibility that impurities will enter the reaction tube 4 and the loss characteristics and the like will deteriorate.

また、本発明の第２方法による場合、スート状コアガ
ラスの粒径等の状態に関係なく、霧状にして吹き付けた
溶液のほぼ全量がスート状コアガラスに含浸するので、
コア内への希土類元素のドープ濃度を高精度に調整する
ことができるようになる。即ち、スート状コアガラスが
形成された反応管を溶液中に浸漬させる方法による場
合、スート状コアガラスに含浸する溶液の量は飽和状態
に達するから、溶液の含浸量はスート状コアガラスの状
態に左右されるのに対し、本発明の第２方法による場
合、霧状の溶液の吹き付け量によっては、スート状コア
ガラスに含浸する溶液の量は飽和しないから、含浸する
溶液の量はスート状コアガラスの状態に左右されない。
従って、溶液の吹き付け量の調整によってドープ濃度の
高精度な調整が可能になる。Further, according to the second method of the present invention, since the soot-shaped core glass is impregnated with almost the entire amount of the solution sprayed in a mist state, regardless of the state of the particle size of the soot-shaped core glass,
The doping concentration of the rare earth element in the core can be adjusted with high accuracy. That is, when the reaction tube in which the soot-shaped core glass is formed is immersed in the solution, the amount of the solution impregnated in the soot-shaped core glass reaches a saturated state, so the impregnated amount of the solution is the state of the soot-shaped core glass. On the other hand, in the case of the second method of the present invention, the amount of the solution impregnated into the soot-shaped core glass is not saturated depending on the spray amount of the mist-shaped solution, so that the amount of the impregnated solution becomes It does not depend on the state of the core glass.
Therefore, the dope concentration can be adjusted with high accuracy by adjusting the spraying amount of the solution.

本発明の第２方法を実施する場合、スート状コアガラ
スの形成（第１のステップ）、スート状コアガラスへの
霧化した溶液の含浸（第２のステップ）、スート状コア
ガラスのガラス化（第３のステップ）をこの順に繰り返
し行い、且つ、繰り返される第２のステップにおける溶
液の吹き付け量を順次増大させることにより、コア中央
部に高濃度の希土類元素が存在するようになり、効率良
い光増幅に適したドープファイバの実現が可能になる。When carrying out the second method of the invention, the formation of soot-shaped core glass (first step), the impregnation of the soot-shaped core glass with the atomized solution (second step), the vitrification of the soot-shaped core glass. By repeating the (third step) in this order and increasing the spraying amount of the solution in the repeated second step, a high-concentration rare earth element is present in the central portion of the core, which is efficient. It is possible to realize a doped fiber suitable for optical amplification.

また、本発明の第２方法を実施する場合、第１方法を
実施する場合と同様、スート状コアガラスを反応管の内
壁面に直接形成するようにしてもよい。When carrying out the second method of the present invention, the soot-shaped core glass may be directly formed on the inner wall surface of the reaction tube, as in the case of carrying out the first method.

第10図は本発明の第３方法の実施に使用することがで
きる光ファイバ母材製造装置の主要部の構成を示す図で
ある。第１図の装置と同一の部分には同一の符号を付
し、その説明を省略する。58は溶液供給管18が接続され
る混合器であり、この混合器58は、溶液タンク60からの
器土類元素化合物を溶質とした高濃度溶液と希釈液タン
ク62からの希釈液とを所定の混合比で混合して溶液供給
管18へと伝える。64は石英反応管４にHe−Neレーザ等の
レーザを照射するレーザ装置であり、反応管４を透過し
たレーザは、受光器66により受光される。受光器66の出
力信号は制御回路68に入力され、この制御回路68は混合
器58における混合比を制御する。受光器66の出力信号レ
ベルは透過光強度に対応しているので、透過光強度に応
じた希土類元素のドープ濃度の制御が可能である。FIG. 10 is a diagram showing a configuration of a main part of an optical fiber preform manufacturing apparatus which can be used for performing the third method of the present invention. The same parts as those of the apparatus of FIG. 1 are designated by the same reference numerals, and the description thereof will be omitted. Reference numeral 58 denotes a mixer to which the solution supply pipe 18 is connected, and the mixer 58 is configured so that a high-concentration solution containing the earth-earth element compound as a solute from the solution tank 60 and a diluent from the diluent tank 62 are predetermined. The mixture is mixed at a mixing ratio of 1 and is transmitted to the solution supply pipe 18. Reference numeral 64 denotes a laser device for irradiating the quartz reaction tube 4 with a laser such as a He-Ne laser, and the laser transmitted through the reaction tube 4 is received by the light receiver 66. The output signal of the light receiver 66 is input to the control circuit 68, and this control circuit 68 controls the mixing ratio in the mixer 58. Since the output signal level of the light receiver 66 corresponds to the transmitted light intensity, the doping concentration of the rare earth element can be controlled according to the transmitted light intensity.

第11A図〜第11E図は本発明の第３方法の望ましい実施
例を示す光ファイバ母材の製造工程の説明図である。第
１方法及び第２方法の実施例におけるものと同一の部分
には同一の符号が付してある。11A to 11E are explanatory views of the manufacturing process of the optical fiber preform showing the preferred embodiment of the third method of the present invention. The same parts as those in the embodiments of the first method and the second method are designated by the same reference numerals.

まず、第11A図及び第11B図に示すように、石英反応管
４の内壁上にクラッドガラス膜24及びスート状コアガラ
ス26を形成する。First, as shown in FIGS. 11A and 11B, the cladding glass film 24 and the soot-shaped core glass 26 are formed on the inner wall of the quartz reaction tube 4.

次いで、第11C図及び第12図に示すように、クラッド
ガラス膜24及びスート状コアガラス26が形成された石英
反応管４にレーザ光を照射して、その透過光量を測定す
る。この場合、透過光量とスート状コアガラス26の密度
の関係の再現性を良好にするために、レーザ装置64の出
射光の光路は常に反応管４に対して所定の位置関係を有
するようにする。望ましくは、上記光路が反応管４の中
心軸を通るようにする。Next, as shown in FIGS. 11C and 12, the quartz reaction tube 4 on which the cladding glass film 24 and the soot-shaped core glass 26 are formed is irradiated with laser light, and the amount of transmitted light is measured. In this case, in order to improve the reproducibility of the relationship between the amount of transmitted light and the density of the soot-shaped core glass 26, the optical path of the emitted light of the laser device 64 should always have a predetermined positional relationship with the reaction tube 4. . Desirably, the optical path passes through the central axis of the reaction tube 4.

ここで、スート状コアガラス26の密度と透過光量の相
対関係を第13A図及び第13B図により模式的に説明してお
く。第13A図に示すように、スート状コアガラス26の粒
径が大きく密度が比較的低いときには、スート状コアガ
ラス26に入射したレーザの散乱及びフレネル反射の頻度
が低くなり、透過光量は相対的に大きくなる。スート状
コアガラス26の密度が低い場合、ガラスの空間占有率が
相対的に低くなり、溶液をスート状コアガラス26に含浸
させるに際して、単位体積中に含浸することができる溶
液の量が多くなる。従って、スート状コアガラス26の密
度が高い場合と同等の希土類元素のドープ濃度を得るた
めには、溶液の濃度が低くなるように調整するとよい。
一方、第13B図に示すように、スート状コアガラス26の
粒径が小さく密度が高い場合には、スート状コアガラス
26に入射したレーザの散乱及び反射の頻度が高くなるか
ら、透過光量は相対的に小さくなる。スート状コアガラ
ス26の密度が高くなると、ガラスの空間占有率が相対的
に高くなり、単位体積中に含浸することができる溶液の
量が少くなる。従って、このような場合、スート状コア
ガラスの密度が低い場合と同等の希土類元素のドープ濃
度を得るためには、含浸させる溶液の濃度を高くすると
よい。Here, the relative relationship between the density of the soot-shaped core glass 26 and the amount of transmitted light will be schematically described with reference to FIGS. 13A and 13B. As shown in FIG. 13A, when the particle diameter of the soot-shaped core glass 26 is large and the density thereof is relatively low, the frequency of scattering and Fresnel reflection of the laser incident on the soot-shaped core glass 26 becomes low, and the amount of transmitted light is relatively large. Grows to. When the density of the soot-shaped core glass 26 is low, the space occupancy rate of the glass becomes relatively low, and when the soot-shaped core glass 26 is impregnated with the solution, the amount of the solution that can be impregnated in a unit volume increases. . Therefore, in order to obtain the doping concentration of the rare earth element equivalent to that when the density of the soot-shaped core glass 26 is high, the concentration of the solution may be adjusted to be low.
On the other hand, as shown in FIG. 13B, when the soot-shaped core glass 26 has a small particle size and a high density, the soot-shaped core glass 26
Since the frequency of scattering and reflection of the laser incident on 26 increases, the amount of transmitted light becomes relatively small. When the density of the soot-shaped core glass 26 becomes high, the space occupancy of the glass becomes relatively high, and the amount of the solution that can be impregnated in a unit volume becomes small. Therefore, in such a case, in order to obtain the doping concentration of the rare earth element equivalent to that when the density of the soot-shaped core glass is low, the concentration of the impregnating solution may be increased.

このようなスート状コアガラス26の密度と透過光量の
相対関係に基づいて、第11D図に示した工程では、透過
光量に応じて濃度が調整された溶液を反応管４内に注入
する。この場合、注入した溶液が反応管４の側方から漏
れ出さないように、第１方法の実施例におけるのと同様
に、溶液の注入に先立って、くびれ部28を形成してお
く。溶液の濃度は、第13A図及び第13B図により説明した
原理に従って、例えば0.001〜１重量％の範囲内で調整
され、その注入量は例えば５〜20mlである。希釈液とし
ては溶液の溶媒と同じものを用いることができる。この
実施例のようにスート状コアガラス26に含浸させる溶液
の濃度を調整することによって、スート状コアガラスの
性状によらずコア中への希土類元素のドープ濃度を一定
にすることができる。Based on the relative relationship between the density of the soot-shaped core glass 26 and the amount of transmitted light, in the step shown in FIG. 11D, a solution whose concentration is adjusted according to the amount of transmitted light is injected into the reaction tube 4. In this case, in order to prevent the injected solution from leaking from the side of the reaction tube 4, the constricted portion 28 is formed prior to the injection of the solution, as in the case of the first embodiment. The concentration of the solution is adjusted in the range of, for example, 0.001 to 1% by weight according to the principle described with reference to FIGS. 13A and 13B, and the injection amount thereof is, for example, 5 to 20 ml. As the diluent, the same solvent as the solvent of the solution can be used. By adjusting the concentration of the solution with which the soot-shaped core glass 26 is impregnated as in this embodiment, the doping concentration of the rare earth element in the core can be made constant regardless of the properties of the soot-shaped core glass.

尚、以下の工程については、第１方法及び第２方法の
実施例と同様であるのでその説明を省略する。Since the following steps are the same as those in the first and second embodiments, the description thereof will be omitted.

製造された光ファイバ母材の横断面図を第14図に示
す。コラプス後に得られる光ファイバ母材30は、線引き
してコアになるべきコア対応部32とクラッドになるべき
クラッド対応部34とからなる。A cross-sectional view of the manufactured optical fiber preform is shown in FIG. The optical fiber preform 30 obtained after the collapse is composed of a core corresponding portion 32 which should be a core by drawing and a clad corresponding portion 34 which should be a clad.

溶液のEr濃度を１％として濃度調整を行いつつ光ファ
イバ母材を製造したところ、コア対応部32におけるErの
ドープ濃度を10〜5000ppmの範囲内で±20％の精度でコ
ントロールすることができた。従来の精度が±100％で
あったことを考慮すると、高精度なドープ濃度の調整が
可能になっていることが明らかである。When the optical fiber preform was manufactured while adjusting the Er concentration of the solution to 1%, the Er doping concentration in the core-corresponding portion 32 could be controlled within the range of 10 to 5000 ppm with an accuracy of ± 20%. It was Considering that the conventional accuracy was ± 100%, it is clear that the doping concentration can be adjusted with high accuracy.

ところで、ドープファイバにおいては、ポンピング光
の所定の入力光パワーよりも大きい入力光パワーにおい
てのみ利得が生じ、それよりも小さい光パワーでは光増
幅が行われないことが知られている。このこと及び光フ
ァイバの伝搬光のモードフィールドがガウシアン分布を
なすということからすると、コア内に存在する希土類元
素の全量が一定であるとすれば、コア中央部のドープ濃
度が高くなるような濃度分布にすることによって、効率
の良い光増幅が可能になる。例えば、希土類元素のドー
プ濃度がコア径方向に一定であるようにすると、コア外
周近傍の部分においては光パワーが小さいことに基づき
利得を得られずしかも吸収による損失が増大する。これ
に対して利得が生じるのに十分な光パワーとなるコア中
央部のドープ濃度を積極的に高くしておくことによっ
て、効率的な光増幅が可能になる。By the way, it is known that in a doped fiber, a gain occurs only at an input optical power larger than a predetermined input optical power of pumping light, and optical amplification is not performed at an optical power smaller than that. From this fact and the fact that the mode field of the propagating light of the optical fiber has a Gaussian distribution, if the total amount of rare earth elements existing in the core is constant, the concentration at which the doping concentration in the central part of the core becomes high The distribution allows efficient optical amplification. For example, if the doping concentration of the rare earth element is set to be constant in the core radial direction, the gain cannot be obtained in the portion near the outer periphery of the core due to the small optical power, and the loss due to absorption increases. On the other hand, by positively increasing the doping concentration in the central portion of the core, which gives a sufficient optical power for producing a gain, efficient optical amplification becomes possible.

本発明の第３方法において、コア中央部のドープ濃度
が高くなるような濃度分布を得るためには、例えば次の
ようにする。即ち、反応管４内へのスート状コアガラス
26の形成（第１のステップ）と、透過光量の測定（第２
のステップ）と、スート状コアガラス26への溶液の含浸
（第３のステップ）と、スート状コアガラス26のガラス
化（第４のステップ）とをこの順に複数回繰り返すと共
に、上述のように高精度に調整される溶液の濃度上記繰
り返しを重ねる毎に高くなるようにすることによって、
第15図に示すように、得られる光ファイバ母材のコア対
応部30における径方向のEr濃度の分布が、コア中央部の
Er濃度が高くなるような分布となる。このような光ファ
イバ母材を線引きしてドープファイバを製造すると、Er
濃度の分布は維持されるから、効率良い光増幅に適した
ドープファイバの製造が可能になる。In the third method of the present invention, in order to obtain a concentration distribution such that the doping concentration in the central portion of the core becomes high, for example, the following is performed. That is, soot-shaped core glass into the reaction tube 4
Formation of 26 (first step) and measurement of transmitted light amount (second step)
Step), impregnation of the soot-shaped core glass 26 with the solution (third step), and vitrification of the soot-shaped core glass 26 (fourth step) are repeated plural times in this order, and as described above. By adjusting the concentration of the solution to be adjusted with high precision so that it becomes higher with each repetition,
As shown in FIG. 15, the distribution of the Er concentration in the radial direction in the core corresponding portion 30 of the obtained optical fiber preform shows
The distribution is such that the Er concentration is high. When a doped fiber is manufactured by drawing such an optical fiber preform, Er
Since the concentration distribution is maintained, it becomes possible to manufacture a doped fiber suitable for efficient optical amplification.

第16A図〜第16E図は本発明の第４方法の望ましい実施
例を示す光ファイバ母材の製造工程の説明図である。こ
の例では、第１図に示された光ファイバ母材製造装置を
用い、スート状コアガラスを石英反応管の内壁上に直接
形成するようにしている。16A to 16E are explanatory views of the manufacturing process of the optical fiber preform showing the preferred embodiment of the fourth method of the present invention. In this example, the soot-shaped core glass is directly formed on the inner wall of the quartz reaction tube by using the optical fiber preform manufacturing apparatus shown in FIG.

まず、原料ガス及びキャリアガスが送り込まれている
石英反応管４を回転させながら、例えば図面中の左から
右方向に等速度で移動しているバーナ６により反応管４
を外部から加熱すると、反応管４にはコアとなる酸化物
ガラス微粉末が堆積し、この微粉末は、第16A図に示す
ように、バーナ６による加熱によって１層目のスート状
コアガラス26Aとなる。First, while rotating the quartz reaction tube 4 into which the source gas and the carrier gas have been fed, the reaction tube 4 is moved by the burner 6 moving at a constant speed from left to right in the drawing, for example.
When heated from the outside, oxide glass fine powder to be the core is deposited on the reaction tube 4, and this fine powder is heated by the burner 6 as shown in FIG. 16A. Becomes

次いで、原料ガスの組成及び加熱温度等を調整して、
図面中の右から左方向に等速度で移動するバーナ６によ
り反応管４を外部から加熱すると、第16B図に示すよう
に、１層目のスート状コアガラス26A上に同じように２
層目のスート状コアガラス26Bが形成される。ここで、
原料ガスの組成を調整しているのは、スート状コアガラ
スに含まれる屈折率調整用のGeO₂等の濃度を段階的に変
化させてコアに屈折率分布を持たせるためであり、バー
ナ６による加熱温度を調整しているのは、スート状コア
ガラスの密度を変えてコアに希土類元素の濃度分布を持
たせるためである。Then, adjust the composition and heating temperature of the source gas,
When the reaction tube 4 is externally heated by the burner 6 which moves from the right to the left in the drawing at a constant speed, as shown in FIG.
The soot-shaped core glass 26B of the layer is formed. here,
The composition of the raw material gas is adjusted in order to gradually change the concentration of GeO ₂ or the like for adjusting the refractive index contained in the soot-shaped core glass so that the core has a refractive index distribution. The heating temperature is adjusted by changing the density of the soot-shaped core glass so that the core has a rare earth element concentration distribution.

そして、同じようにして複数個のスート状コアガラス
を形成して合計で例えば５層とし、第16C図に示すよう
に、スート状コアガラス26を形成する。スート状コアガ
ラス26の密度は外側から内側に向かって次第に減少する
ようにされている。このような密度分布を得るために
は、例えば、スート状コアガラスの各層を形成する際の
加熱温度をこの順に約50℃ずつ低下させるようにすれば
よい。その後、同じく第16C図に示すように、反応管４
にくびれ部28を形成する。Then, a plurality of soot-shaped core glasses are formed in the same manner to form a total of, for example, 5 layers, and soot-shaped core glasses 26 are formed as shown in FIG. 16C. The density of the soot-shaped core glass 26 gradually decreases from the outside to the inside. In order to obtain such a density distribution, for example, the heating temperature for forming each layer of soot-shaped core glass may be lowered by about 50 ° C. in this order. Then, as shown in FIG. 16C, the reaction tube 4
A waist 28 is formed.

そして、第16D図に示すように、溶液供給管18を反応
管４内に導入して、溶液の注入を行う。光ファイバ母材
にドープされる希土類元素の濃度は、この工程において
スート状コアガラス26に含浸する溶液の量に応じて決定
され、この含浸する溶液の量は、スート状コアガラス26
の密度に対応しているので、密度分布の応じて希土類元
素の濃度分布を任意に設定し得る。Then, as shown in FIG. 16D, the solution supply pipe 18 is introduced into the reaction pipe 4 to inject the solution. The concentration of the rare earth element doped in the optical fiber preform is determined according to the amount of the solution impregnating the soot-shaped core glass 26 in this step, and the amount of the impregnated solution is the soot-shaped core glass 26.
The density distribution of the rare earth elements can be arbitrarily set according to the density distribution.

そして、必要に応じて脱水工程を経た後、第16E図に
示すように、多孔質のスート状コアガラス26をガラス化
して、石英反応管22内にコアガラス膜26′を形成する。Then, after undergoing a dehydration step as needed, as shown in FIG. 16E, the porous soot-shaped core glass 26 is vitrified to form a core glass film 26 ′ in the quartz reaction tube 22.

最後にコラプスを行うことによって、光ファイバ母材
が得られる。尚、スート状コアガラス26のガラス化とコ
ラプスとは同時に行ってもよい。また、スート状コアガ
ラス26への溶液の含浸は、スート状コアガラスが形成さ
れた反応管を溶液中に浸漬することによって行ってもよ
い。Finally, the optical fiber preform is obtained by performing the collapse. The soot-shaped core glass 26 may be vitrified and collapsed at the same time. The soot-shaped core glass 26 may be impregnated with the solution by immersing the reaction tube in which the soot-shaped core glass is formed in the solution.

第17図はスート状コアガラス26が形成された石英反応
管４の横断面図であり、第18図は第17図のＡ−Ａ線に沿
ったスート状コアガラス26の断面における密度分布及び
単位体積中に含浸する溶液量の分布を概念的に示すグラ
フである。スート状コアガラス26の密度は、石英反応管
４とスート状コアガラス26の境界面からスート状コアガ
ラス26の内周面に至るに従って徐々に減少しており、こ
れに伴って、単位体積中に含浸する溶液の量は、上記境
界面から上記内周面に至るに従って徐々に増大している
ものである。FIG. 17 is a cross-sectional view of the quartz reaction tube 4 in which the soot-shaped core glass 26 is formed, and FIG. 18 is a density distribution in the cross-section of the soot-shaped core glass 26 taken along the line AA of FIG. It is a graph which shows notionally the distribution of the amount of solutions impregnated in a unit volume. The density of the soot-shaped core glass 26 gradually decreases from the boundary surface between the quartz reaction tube 4 and the soot-shaped core glass 26 to the inner peripheral surface of the soot-shaped core glass 26. The amount of the solution impregnated in is gradually increasing from the boundary surface to the inner peripheral surface.

第19A図及び第19B図は得られた光ファイバ母材の径方
向におけるそれぞれErドープ濃度の分布と屈折率分布を
示す図である。第18図に示した溶液含浸量の分布の結果
として、コア中央部のEr濃度が高い濃度分布が得られて
いる。従って、この光ファイバ母材を用いて効率良い光
増幅に適したドープファイバを製造することができる。FIGS. 19A and 19B are diagrams showing the Er-doped concentration distribution and the refractive index distribution, respectively, in the radial direction of the obtained optical fiber preform. As a result of the solution impregnation amount distribution shown in FIG. 18, a concentration distribution with a high Er concentration in the central portion of the core is obtained. Therefore, a doped fiber suitable for efficient optical amplification can be manufactured using this optical fiber preform.

尚、本発明の第４方法の実施に際して、希土類元素の
濃度分布を任意に設定したとしても、これにより屈折率
分布が不所望なものになる恐れはない。なぜならば、屈
折率を左右するGeO₂等のドーパントの濃度は、気相反応
により酸化物ガラス微粉末が生成する際に既に決定され
ており、スート状コアガラスの密度の影響は受けないか
らである。よって、希土類元素の濃度分布及び屈折率分
布を独立に自由に設定し得る。Even if the concentration distribution of the rare earth element is arbitrarily set in carrying out the fourth method of the present invention, there is no fear that the refractive index distribution becomes undesired. This is because the concentration of the dopant such as GeO ₂ that influences the refractive index has already been determined when the oxide glass fine powder is produced by the gas phase reaction and is not affected by the density of the soot-shaped core glass. is there. Therefore, the concentration distribution and the refractive index distribution of the rare earth element can be freely set independently.

第19B図に示した実施例では、コア中央部の屈折率が
高くなるような屈折率分布としたが、上述のように屈折
率分布はErの濃度分布とは独立に制御し得るので、例え
ばコアの径方向における屈折率を一定にすることもでき
る。In the embodiment shown in FIG. 19B, the refractive index distribution is such that the refractive index of the central portion of the core is high, but as described above, the refractive index distribution can be controlled independently of the Er concentration distribution. The refractive index in the radial direction of the core can be made constant.

以上述べた本発明の第１乃至第４方法の実施例におい
ては、溶液の溶質としてErCl₃・6H₂Oを用い、溶媒とし
てエタノールを用いたが、他の溶質、溶媒を用いること
もできる。希土類元素化合物としては希土類元素のハロ
ゲン化物が適しているが他の化合物でも差支えない。溶
媒としては、エタノール以外のアルコール、更には水等
の他の溶媒も使用可能である。In the embodiments of the first to fourth methods of the present invention described above, ErCl ₃ .6H ₂ O was used as the solute of the solution and ethanol was used as the solvent, but other solutes or solvents may be used. A rare earth element halide is suitable as the rare earth element compound, but other compounds may be used. As the solvent, alcohols other than ethanol, and other solvents such as water can also be used.

Erをドープした場合、波長0.98μｍあるいは1.48μｍ
のポンピング光を用いて波長1.55μｍ帯の光を増幅する
ことができる。Ndをドープした場合、波長0.8μｍ帯の
ポンピング光を用いて波長1.3μｍ帯の光を増幅するこ
とができる。また、Er及びYbを混合してドープした場
合、波長0.84μｍのポンピング光を用いて波長1.55μｍ
帯の光を増幅することができる。When Er is doped, wavelength is 0.98μm or 1.48μm
It is possible to amplify light in the wavelength band of 1.55 μm using the pumping light of. When Nd is doped, the light in the 1.3 μm band can be amplified by using the pumping light in the 0.8 μm band. When Er and Yb are mixed and doped, a pumping light with a wavelength of 0.84 μm is used and a wavelength of 1.55 μm is used.
The light in the band can be amplified.

ところで、ドープファイバを用いた光ファイバ増幅器
において、広い波長帯域で高い利得を実現するために
は、コアに希土類元素の他にアルミニウムをドープする
ことが有効である。本発明の方法は、希土類元素及びア
ルミニウムをドープする場合にも適用可能である。この
場合、アルミニウム化合物を溶質とした溶液としては、
AlCl₃のアルコール（例えばエタノール）溶液を用いる
ことができる。希土類元素化合物として使用される例え
ばErCl₃は六水塩（ErCl₃・6H₂O）の形でしかアルコール
に溶解しないのに対し、AlCl₃は無水状態でアルコール
に溶解するので、スート状コアガラスに含浸させたAlCl
₃のアルコール溶液については自然乾燥で足り、従って
脱水工程を省くことができる。加熱による脱水を行う
と、アルミニウム化合物が昇華し易いので、脱水工程の
省略は、十分なアルミニウムのドープ濃度を得る上で有
効である。この点からすると、希土類元素化合物を溶質
とした溶液をスート状コアガラスに含浸させて加熱によ
る脱水を実施した後、アルミニウム化合物を溶質とした
溶液をスート状コアガラスに含浸させて常温における乾
燥を実施し、しかる後コラプスを行って光ファイバ母材
を得るのが望ましい。得られた光ファイバ母線を線引き
することによって、広い波長帯域で高い利得を実現し得
るドープファイバを提供することができる。In an optical fiber amplifier using a doped fiber, it is effective to dope the core with aluminum in addition to the rare earth element in order to realize a high gain in a wide wavelength band. The method of the present invention is also applicable when doping rare earth elements and aluminum. In this case, as the solution containing the aluminum compound as a solute,
A solution of AlCl ₃ in alcohol (eg ethanol) can be used. For example, ErCl ₃ used as a rare earth element compound dissolves in alcohol only in the form of hexahydrate (ErCl ₃ · 6H ₂ O), whereas AlCl ₃ dissolves in alcohol in an anhydrous state. Impregnated into AlCl
Natural drying is sufficient for the alcohol solution of ₃ and thus the dehydration step can be omitted. When dehydration by heating is performed, the aluminum compound is easily sublimated, so that the omission of the dehydration step is effective in obtaining a sufficient aluminum dope concentration. From this point, the soot-shaped core glass is impregnated with the solution containing the rare earth element compound as a solute and dehydrated by heating, and then the solute-shaped core glass is impregnated with the solution containing the aluminum compound as a solute and dried at room temperature. It is desirable to obtain the optical fiber preform by carrying out the subsequent collapse. By drawing the obtained optical fiber bus bar, it is possible to provide a doped fiber capable of realizing high gain in a wide wavelength band.

産業上の利用可能性以上のように、本発明の光ファイバ母材の製造方法
は、コア中に希土類元素をドープしてなる光ファイバ増
幅器用のドープ光ファイバを製造するに際して用いるこ
とができる。INDUSTRIAL APPLICABILITY As described above, the method for producing an optical fiber preform according to the present invention can be used for producing a doped optical fiber for an optical fiber amplifier in which a core is doped with a rare earth element.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号特願平1 −288734 (32)優先日平１(1989)11月８日 (33)優先権主張国日本（ＪＰ） ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (31) Priority claim number Japanese Patent Application No. 1-288734 (32) Priority Day Hei 1 (1989) November 8 (33) Country of priority claim Japan (JP)

Claims

(57) [Claims]

1. A step of heating fine oxide glass powder deposited by a gas phase reaction in a quartz reaction tube to form a soot-shaped core glass, and heating the quartz reaction tube on both sides of the soot-shaped core glass. Forming a constriction in the quartz reaction tube, injecting a solution containing a solute of a rare earth element compound into the constriction section of the quartz reaction tube, and impregnating the soot-shaped core glass with the solution, A step of evaporating the solvent of the solution injected into the quartz reaction tube, a step of heating the soot-shaped core glass containing the solute to vitrify, and a step of heating the quartz reaction tube to perform a collapse. A method of manufacturing an optical fiber preform comprising.

2. The method for producing an optical fiber preform according to claim 1, wherein the soot-shaped core glass is formed on a clad glass film formed on the inner wall of the quartz reaction tube.

3. The method for producing an optical fiber preform according to claim 1, wherein the soot-shaped core glass is directly formed on the inner wall of the quartz reaction tube.

4. A first step of heating fine oxide glass powder deposited by a gas phase reaction in a quartz reaction tube to form a soot-shaped core glass, and atomizing a solution containing a rare earth element compound as a solute. A second step of spraying the soot-shaped core glass with the solution to impregnate the soot-shaped core glass; a third step of heating the soot-shaped core glass containing the solute to vitrify; A fourth step of heating the reaction tube to carry out the collapse, and manufacturing the optical fiber preform.

5. The method for producing an optical fiber preform according to claim 4, wherein the soot-shaped core glass is formed on a clad glass film formed on the inner wall of the quartz reaction tube.

6. The method for producing an optical fiber preform according to claim 4, wherein the soot-shaped core glass is directly formed on the inner wall of the quartz reaction tube.

7. The method for manufacturing an optical fiber preform according to claim 4, wherein the first to third steps are repeated a plurality of times in this order.

8. A first step of heating fine oxide glass powder deposited by a gas phase reaction in a quartz reaction tube to form a soot-shaped core glass, and the quartz reaction tube having the soot-shaped core glass formed therein. The second step of transmitting the laser light to and measuring the amount of the transmitted light, and injecting a solution containing a rare-earth element compound as a solute into the quartz reaction tube with the concentration adjusted according to the amount of the transmitted light. A third step of impregnating the soot-shaped core glass with a solute, a fourth step of heating the soot-shaped core glass containing the solute to vitrify, and a step of heating the quartz reaction tube to perform collapse. 5. A method for manufacturing an optical fiber preform, which comprises the step 5).

9. The method for producing an optical fiber preform according to claim 8, wherein the concentration adjustment of the solution in the third step is an adjustment such that the concentration decreases as the amount of transmitted light increases.

10. The method according to claim 9, wherein the first to fourth steps are repeated a plurality of times in this order while changing the concentration of the solution adjusted for the constant transmitted light amount in the third step. A method for manufacturing the optical fiber preform described above.

11. The solution according to claim 10, wherein the concentration of the solution adjusted with respect to the constant amount of transmitted light in the third step is increased every time the first to fourth steps are repeated. The method for producing an optical fiber preform according to 1.

12. The method for producing an optical fiber preform according to claim 8, wherein the soot-shaped core glass is formed on a clad glass film formed on the inner wall of the quartz reaction tube.

13. The method for producing an optical fiber preform according to claim 8, wherein the soot-shaped core glass is directly formed on the inner wall of the quartz reaction tube.

14. A first step of heating fine oxide glass powder deposited in a quartz reaction tube by a gas phase reaction to form a soot-shaped core glass, and a solution containing a rare earth element compound as a solute is used as the soot-shaped core. A second step of impregnating glass, a third step of heating the soot-containing core glass containing the solute to vitrify, and a fourth step of heating the quartz reaction tube to perform collapse. A method of manufacturing an optical fiber preform, characterized in that the first step is repeated a plurality of times with different heating temperatures of the oxide glass fine powder.

15. The method for producing an optical fiber preform according to claim 14, wherein the heating temperature of the oxide glass fine powder is lowered every time the first step is repeated.

16. The method for producing an optical fiber preform according to claim 14, wherein the soot-shaped core glass is formed on a clad glass film formed on the inner wall of the quartz reaction tube.

17. The method for producing an optical fiber preform according to claim 14, wherein the soot-shaped core glass is directly formed on the inner wall of the quartz reaction tube.