JP2539232B2 - 改良した特性を有する熱可塑性高分子およびそのメルトフロ―インデックスを改良するための方法 - Google Patents
改良した特性を有する熱可塑性高分子およびそのメルトフロ―インデックスを改良するための方法Info
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- C08J3/18—Plasticising macromolecular compounds
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- A61C—DENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
- A61C5/00—Filling or capping teeth
- A61C5/50—Implements for filling root canals; Methods or instruments for medication of tooth nerve channels
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B13/00—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10S525/938—Polymer degradation
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10S528/00—Synthetic resins or natural rubbers -- part of the class 520 series
- Y10S528/92—Polymers useful for replacing hard animal tissues, e.g. dentures, bones
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は一般に、歯内療法学の方法論およびその手順
に関する。より詳細には、歯内療法における熱可塑性ポ
リマーの使用に関する。特に本発明は、改良したメルト
フローインデックスを有し根管の栓塞に適した熱可塑性
ポリマーをもたらすように、熱可塑性ポリマーを処理す
るための方法に関する。
に関する。より詳細には、歯内療法における熱可塑性ポ
リマーの使用に関する。特に本発明は、改良したメルト
フローインデックスを有し根管の栓塞に適した熱可塑性
ポリマーをもたらすように、熱可塑性ポリマーを処理す
るための方法に関する。
歯内療法学とは、歯科学のうち歯髄疾患が専門の領域
である。疾患歯髄を直す最初の手順として、疾患部を取
除き清浄して、残る根管の形状を整え、次にその根管空
間を栓塞する。この栓塞工程が重要である。なぜなら
ば、もし根尖シールが不適当であると、根管の下部組織
が有害な異物へと露出してしまうからである。
である。疾患歯髄を直す最初の手順として、疾患部を取
除き清浄して、残る根管の形状を整え、次にその根管空
間を栓塞する。この栓塞工程が重要である。なぜなら
ば、もし根尖シールが不適当であると、根管の下部組織
が有害な異物へと露出してしまうからである。
根管系の栓塞は典形的には、根管内部に材料を挿入す
ることから成る。その材料を歯質壁に密着させねばなら
ない。特に重要なことは、挿入材料と歯根尖孔領域との
間の液密シールである。さらに歯内療法に要求されるこ
とは、挿入材料が不規則な歯質壁およびいずれの横方向
の孔にもぴったりとしたシールをもたらすことである。
根管を栓塞するための多くの療法が開発され、従来の文
献に記載されている。これらの手順を理解することによ
り、本発明の特徴が明瞭になる。
ることから成る。その材料を歯質壁に密着させねばなら
ない。特に重要なことは、挿入材料と歯根尖孔領域との
間の液密シールである。さらに歯内療法に要求されるこ
とは、挿入材料が不規則な歯質壁およびいずれの横方向
の孔にもぴったりとしたシールをもたらすことである。
根管を栓塞するための多くの療法が開発され、従来の文
献に記載されている。これらの手順を理解することによ
り、本発明の特徴が明瞭になる。
従来種々のタイプの栓塞が用いられてきたけれども、
現代の歯内療法技術は、グッタペルカ（gutta−perc
a）、バラタ（balata）その他の種類などのトランスポ
リイソプレンを利用している。トランスポリイソプレン
の語の多用を避けるため、本明細書においては単にグッ
タペルカと書く。グッタペルカとは、化学的には天然ゴ
ムのトランスアイソマーであり、強じんな結晶熱可塑性
ポリマーである。グッタペルカは、その熱可塑性特性の
ために、特に有用な歯内療法材料として用いられてい
る。なぜならば、可塑化状態におけるグッタペルカは、
歯質壁の外形に容易に適合し、かつ冷却後は収縮にかか
わらずその形状を保持する性質があるからである。ある
特定の栓塞技術の有効性の実証は、染料浸透試験、放射
性トレーサー浸透試験、顕微鏡検査、切断試験、Ｘ線解
析または走査電子顕微鏡解析によって達せられる。これ
らによって栓塞の評価が可能であるけれども、結果を得
るには、多くの時間を要する。用いる特定の解析技術
は、当業者に周知なように、栓塞技術の検査すべき特徴
に依存して決定される。
現代の歯内療法技術は、グッタペルカ（gutta−perc
a）、バラタ（balata）その他の種類などのトランスポ
リイソプレンを利用している。トランスポリイソプレン
の語の多用を避けるため、本明細書においては単にグッ
タペルカと書く。グッタペルカとは、化学的には天然ゴ
ムのトランスアイソマーであり、強じんな結晶熱可塑性
ポリマーである。グッタペルカは、その熱可塑性特性の
ために、特に有用な歯内療法材料として用いられてい
る。なぜならば、可塑化状態におけるグッタペルカは、
歯質壁の外形に容易に適合し、かつ冷却後は収縮にかか
わらずその形状を保持する性質があるからである。ある
特定の栓塞技術の有効性の実証は、染料浸透試験、放射
性トレーサー浸透試験、顕微鏡検査、切断試験、Ｘ線解
析または走査電子顕微鏡解析によって達せられる。これ
らによって栓塞の評価が可能であるけれども、結果を得
るには、多くの時間を要する。用いる特定の解析技術
は、当業者に周知なように、栓塞技術の検査すべき特徴
に依存して決定される。
ある１つの栓塞技術として、標準寸法で作られるグッ
タペルカの円錐またはポイント（point）を使用するも
のがある。複数のグッタペルカ円錐がそれ自身円錐形で
あり円錐を容易に受け入れるような根管へと嵌合され
る。根管が清浄され整形された後に、歯質壁がシーラー
で被覆され、ポイントが挿入される。次に挿入されたポ
イントが指填塞器を用いて圧縮され、ポイントの先端が
押圧されて根管の尖端領域に一致した形状になる。この
技術の場合には、グッタペルカポイントは加熱されず、
第２段階として横方向圧縮を要する。横方向圧縮は、根
管内へ追加的ポイントを挿入することにより達成され
る。加熱した指填塞器を用いて追加的ポイントを圧縮し
て、ポイント材料を根管壁形状に一致させる。ポイント
材料は、根管内の不規則形状だけでなく、横方向に伸び
る溝にも一致する。しかしながら、この技法には多くの
難点が存する。主な不都合点は、標準的なグッタペルカ
ポイントを受け入れさせるために根管の先端に特定な形
状をもたせなければならないことである。歯質壁の不規
則性が、ポイントの根管への不満足な適合をもたらすこ
とがある。さらに、シーラーが、ポイントと歯質壁との
間の境界内部で一様に分布しないことがある。
タペルカの円錐またはポイント（point）を使用するも
のがある。複数のグッタペルカ円錐がそれ自身円錐形で
あり円錐を容易に受け入れるような根管へと嵌合され
る。根管が清浄され整形された後に、歯質壁がシーラー
で被覆され、ポイントが挿入される。次に挿入されたポ
イントが指填塞器を用いて圧縮され、ポイントの先端が
押圧されて根管の尖端領域に一致した形状になる。この
技術の場合には、グッタペルカポイントは加熱されず、
第２段階として横方向圧縮を要する。横方向圧縮は、根
管内へ追加的ポイントを挿入することにより達成され
る。加熱した指填塞器を用いて追加的ポイントを圧縮し
て、ポイント材料を根管壁形状に一致させる。ポイント
材料は、根管内の不規則形状だけでなく、横方向に伸び
る溝にも一致する。しかしながら、この技法には多くの
難点が存する。主な不都合点は、標準的なグッタペルカ
ポイントを受け入れさせるために根管の先端に特定な形
状をもたせなければならないことである。歯質壁の不規
則性が、ポイントの根管への不満足な適合をもたらすこ
とがある。さらに、シーラーが、ポイントと歯質壁との
間の境界内部で一様に分布しないことがある。
垂直圧縮とよばれる他の栓塞技術は、加熱グッタペル
カを利用する。前述のように根管が調整され、シーラー
が挿入される。しかし、根管へ挿入されるべきグッタペ
ルカが先ず加熱される。温められた複数のグッタペルカ
セグメントが、根管チェンバーへと圧縮的に挿入され
る。グッタペルカを加熱するとその粘性が減少し、非加
熱グッタペルカに比して、材料がより容易に歯質壁へと
適合する。しかしながら、残念にも横方向圧縮または横
方向一致の程度が減少される。
カを利用する。前述のように根管が調整され、シーラー
が挿入される。しかし、根管へ挿入されるべきグッタペ
ルカが先ず加熱される。温められた複数のグッタペルカ
セグメントが、根管チェンバーへと圧縮的に挿入され
る。グッタペルカを加熱するとその粘性が減少し、非加
熱グッタペルカに比して、材料がより容易に歯質壁へと
適合する。しかしながら、残念にも横方向圧縮または横
方向一致の程度が減少される。
この技術を用いると、横方向の管へ押出される材料は
主としてシーラーであるということが、わかった。垂直
圧縮技術によりなされる充填は、予想通り、歯質壁への
グッタペルカの緊密適合を示す。しかしながら、横方向
圧縮の減少により空隙がしばしば見られる。そしてその
界面において根管シーラーがつねに存在するわけではな
い。グッタペルカは速やかに冷却する性質を有し、一
方、垂直圧縮技術にはかなりの時間を要する。いったん
材料が冷却すると、粘性が増大し、横方向流れが実質的
に減少する。さらに、異なるグッタペルカセグメント間
の不完全な結合を示す合せ目が生じてしまう。
主としてシーラーであるということが、わかった。垂直
圧縮技術によりなされる充填は、予想通り、歯質壁への
グッタペルカの緊密適合を示す。しかしながら、横方向
圧縮の減少により空隙がしばしば見られる。そしてその
界面において根管シーラーがつねに存在するわけではな
い。グッタペルカは速やかに冷却する性質を有し、一
方、垂直圧縮技術にはかなりの時間を要する。いったん
材料が冷却すると、粘性が増大し、横方向流れが実質的
に減少する。さらに、異なるグッタペルカセグメント間
の不完全な結合を示す合せ目が生じてしまう。
第３番目の技術として、グッタペルカを軟化するため
のクロロホルムなどの溶剤を使用するものがある。この
技術は尖端領域における良好な適合を示すけれども、こ
の部位の冠側にしばしば空隙が見られる。充填の表面
は、主として材料の収縮に起因して、しわが生ずる。そ
のような収縮は、充填材料と栓塞された根管との間の必
要なシールの一体性を減少するので、好ましくない特徴
である。垂直圧縮技術においても、冷却中に収縮が生ず
る。
のクロロホルムなどの溶剤を使用するものがある。この
技術は尖端領域における良好な適合を示すけれども、こ
の部位の冠側にしばしば空隙が見られる。充填の表面
は、主として材料の収縮に起因して、しわが生ずる。そ
のような収縮は、充填材料と栓塞された根管との間の必
要なシールの一体性を減少するので、好ましくない特徴
である。垂直圧縮技術においても、冷却中に収縮が生ず
る。
処理を促進する性質を有する可塑剤または他の添加剤
の使用も考えられたが、主として３つの欠点がある。第
１に、非常に長い政府の試験およびそれに続いて歯内療
法に使用してもその処理添加剤が害を及ぼさないことを
保証する認可が必要である。第２に、そのような認可が
得られたとしても、事故なしに満足な性質を示すという
臨床証拠なしに新規物資を受け入れる開業医は少ない。
第３に、処理添加剤は、好ましくない収縮性を創成し
て、根管の栓塞に要するシールを破壊することがある。
の使用も考えられたが、主として３つの欠点がある。第
１に、非常に長い政府の試験およびそれに続いて歯内療
法に使用してもその処理添加剤が害を及ぼさないことを
保証する認可が必要である。第２に、そのような認可が
得られたとしても、事故なしに満足な性質を示すという
臨床証拠なしに新規物資を受け入れる開業医は少ない。
第３に、処理添加剤は、好ましくない収縮性を創成し
て、根管の栓塞に要するシールを破壊することがある。
前述の各々の技術（添加剤使用も含め）は大体におい
て良好な結果をもたらすけれども、それらは時間を多く
消費し、従ってコスト高になり、さらに、特に歯根尖孔
において液密シールを達成するために十分な注意を必要
とする。
て良好な結果をもたらすけれども、それらは時間を多く
消費し、従ってコスト高になり、さらに、特に歯根尖孔
において液密シールを達成するために十分な注意を必要
とする。
最も見込みのある栓塞技術の１つとして、グッタペル
カなどの高分子材料の熱可塑性射出と呼ばれるものがあ
る。この技術の重要な特徴は、高分子を溶融または可塑
状態（代表的には約＋160℃）へと加熱することであ
る。次にその高分子を機械的に発生した圧力で根管系へ
と押込む。
カなどの高分子材料の熱可塑性射出と呼ばれるものがあ
る。この技術の重要な特徴は、高分子を溶融または可塑
状態（代表的には約＋160℃）へと加熱することであ
る。次にその高分子を機械的に発生した圧力で根管系へ
と押込む。
熱可塑性射出の初期の技術の１つが、以下の文献に記
載されている。
載されている。
Three Dimensional Obturation of the Root C
anal Using Injection Molded,Thermoplasticized
Dental Gutta−Percha,JOURNAL OF ENDODONTICS（Ye
e著、1977年５月、第３巻第５号）。
anal Using Injection Molded,Thermoplasticized
Dental Gutta−Percha,JOURNAL OF ENDODONTICS（Ye
e著、1977年５月、第３巻第５号）。
この技術において、根管系が在来の技術を用いて整形
清浄される。次に歯内療法圧力注射器を用いて、グッタ
ペルカが根管空洞へと導入される。18ゲージ針が代表的
に用いられる。これは、人間の前歯内の根管に適する最
大の寸法である。
清浄される。次に歯内療法圧力注射器を用いて、グッタ
ペルカが根管空洞へと導入される。18ゲージ針が代表的
に用いられる。これは、人間の前歯内の根管に適する最
大の寸法である。
射出技術の準備のために、グッタペルカ円錐が注射器
内に手で装填される。そして針を付けられたバレルがグ
リセリン浴内で、流れの制限がなくなるまで、加熱され
る。これは大体＋160℃である。次に針が根管空洞へと
挿入され、グッタペルカが押出されて空洞を充填する。
射出材料からのわずかな抵抗を感じたら、針を数ミリメ
ートル後退させて、さらに材料を押出す。この工程を、
空洞が完全に栓塞されるまで続ける。
内に手で装填される。そして針を付けられたバレルがグ
リセリン浴内で、流れの制限がなくなるまで、加熱され
る。これは大体＋160℃である。次に針が根管空洞へと
挿入され、グッタペルカが押出されて空洞を充填する。
射出材料からのわずかな抵抗を感じたら、針を数ミリメ
ートル後退させて、さらに材料を押出す。この工程を、
空洞が完全に栓塞されるまで続ける。
この技術による栓塞の結果を解析すると、空隙が少な
いことおよび歯質壁への高分子の優秀な適合がわかる。
特に利益あることは、その可塑性高分子が横にも垂直方
向にも流れることである。さらに、シーラーが一様に分
布し、横方向に管が効率的に栓塞されうる。
いことおよび歯質壁への高分子の優秀な適合がわかる。
特に利益あることは、その可塑性高分子が横にも垂直方
向にも流れることである。さらに、シーラーが一様に分
布し、横方向に管が効率的に栓塞されうる。
前記の方法は生体外における射出成形熱可塑性高分子
の使用に対しては有効であるが、グッタペルカおよび他
の高分子の可塑化に要する非常な高温のために、臨床応
用がきわめて制限される。この高温のためにアプリケー
タの操作や歯根端周囲および口腔領域における作業が、
いくぶん困難になりまた不可能になることもある。なぜ
ならば、その使用が（遠隔的であっても）患者に危険で
はないかということを臨床医がおそれるからである。
の使用に対しては有効であるが、グッタペルカおよび他
の高分子の可塑化に要する非常な高温のために、臨床応
用がきわめて制限される。この高温のためにアプリケー
タの操作や歯根端周囲および口腔領域における作業が、
いくぶん困難になりまた不可能になることもある。なぜ
ならば、その使用が（遠隔的であっても）患者に危険で
はないかということを臨床医がおそれるからである。
射出工程を臨床的に望ましくない不可能状態にすると
いう高温による問題点を迂回するために、より実現可能
な送出システムを開発する多くの研究がなされた。その
ようなシステムのうちの１つが以下の文献に記載されて
いる。
いう高温による問題点を迂回するために、より実現可能
な送出システムを開発する多くの研究がなされた。その
ようなシステムのうちの１つが以下の文献に記載されて
いる。
Clinical Use of Injection Molded Thermoplas
ticized Gutta Percha for Obsturation of the
Root Canal System:A Preliminary Report,JOURN
AL OF ENDODONTICS（Marlin著、1981年６月、第７巻
第６号） この装置は、射出注射器および電気加熱ユニットを含
む。注射器のバレルは、電気加熱素子を備え、かつ熱散
逸を最小にするためだけでなく臨床医および患者を守る
ために絶縁されている。加熱のレベルは、針のゲージに
依存して可変である。標準的なグッタペルカポイント
が、注射器内に装填され、可塑化される。次にそのグッ
タペルカが、前記のYeeによる生体外技術と同様にし
て、挿入される。
ticized Gutta Percha for Obsturation of the
Root Canal System:A Preliminary Report,JOURN
AL OF ENDODONTICS（Marlin著、1981年６月、第７巻
第６号） この装置は、射出注射器および電気加熱ユニットを含
む。注射器のバレルは、電気加熱素子を備え、かつ熱散
逸を最小にするためだけでなく臨床医および患者を守る
ために絶縁されている。加熱のレベルは、針のゲージに
依存して可変である。標準的なグッタペルカポイント
が、注射器内に装填され、可塑化される。次にそのグッ
タペルカが、前記のYeeによる生体外技術と同様にし
て、挿入される。
この送出の技術は従来装置をある程度改善したけれど
も、かなり複雑で高価なシステムの使用を必要としてい
る。しかもこの方法はただ送出装置というだけで、充填
装置ではないということを理解すべきである。この方法
によれば可塑化グッタペルカが射出針と空洞先端との間
の距離の半分だけ送出さるということが、試験により分
かった。空洞の完全充填を保証するために、指填塞器な
どを用いた追加的な操作が必要である。さらに、この方
法によってグッタペルカが送出されるべき場所における
高温が、主として２つの欠点を生じさせる。第１に、臨
床医が依然として人体へのそのような高温材料の射出を
おそれるという、精神的な拒否感である。第２に、射出
されたグッタペルカとそれを包囲する環境との間の大き
な温度差によって、冷却後のグッタペルカが過度に収縮
するという、実行時の問題点である。
も、かなり複雑で高価なシステムの使用を必要としてい
る。しかもこの方法はただ送出装置というだけで、充填
装置ではないということを理解すべきである。この方法
によれば可塑化グッタペルカが射出針と空洞先端との間
の距離の半分だけ送出さるということが、試験により分
かった。空洞の完全充填を保証するために、指填塞器な
どを用いた追加的な操作が必要である。さらに、この方
法によってグッタペルカが送出されるべき場所における
高温が、主として２つの欠点を生じさせる。第１に、臨
床医が依然として人体へのそのような高温材料の射出を
おそれるという、精神的な拒否感である。第２に、射出
されたグッタペルカとそれを包囲する環境との間の大き
な温度差によって、冷却後のグッタペルカが過度に収縮
するという、実行時の問題点である。
他の方法が以下の文献に詳述されている。
Root Canal Obturation with Gutta−Percha:A
Scanning Electron Microscope Comparison of Ve
rtical Compaction and Automated Thermatic Con
densation,JOURNAL OF ENDODONTICS （Lugassy著、1982年３月、第８巻第３号） この技術は、McSpaddenにより開発され、自動的熱圧
縮と呼ばれる。この技術は、反対角度に取付けられた、
ヘッドストレム・ファイル（Hedstroemfile）に類似し
た圧縮器を使用する。圧縮器は、根管系内部のグッタペ
ルカを可塑化し、垂直圧縮およぶ横方向圧縮をもたら
す。
Scanning Electron Microscope Comparison of Ve
rtical Compaction and Automated Thermatic Con
densation,JOURNAL OF ENDODONTICS （Lugassy著、1982年３月、第８巻第３号） この技術は、McSpaddenにより開発され、自動的熱圧
縮と呼ばれる。この技術は、反対角度に取付けられた、
ヘッドストレム・ファイル（Hedstroemfile）に類似し
た圧縮器を使用する。圧縮器は、根管系内部のグッタペ
ルカを可塑化し、垂直圧縮およぶ横方向圧縮をもたら
す。
この技術に従えば、根管が整形され調整される。圧縮
器の寸法は、先端くびれの付近で用いられる最大リーマ
（reamer）よりも小さな寸法のものから選ばれる。標準
的なグッタペルカポイントが根管に挿入され、圧縮器が
約10,000〜15,000r.p.m.のスピードで回転される。回転
方向は、グッタペルカ圧縮のための先端進路（apital
vector）を保証するような向きにされる。回転用具が必
ず摩擦熱を生じ、それによりグッタペルカが可塑化し、
適切な横方向および垂直方向の圧縮が達成される。
器の寸法は、先端くびれの付近で用いられる最大リーマ
（reamer）よりも小さな寸法のものから選ばれる。標準
的なグッタペルカポイントが根管に挿入され、圧縮器が
約10,000〜15,000r.p.m.のスピードで回転される。回転
方向は、グッタペルカ圧縮のための先端進路（apital
vector）を保証するような向きにされる。回転用具が必
ず摩擦熱を生じ、それによりグッタペルカが可塑化し、
適切な横方向および垂直方向の圧縮が達成される。
この自動的熱圧縮技術は過剰加熱問題を回避する改良
方法であるが、複雑なハードウェア、熟練した技能およ
び予想どおりの結果を得るための特別のガイドラインに
対する厳重な忠実さを必要とする。
方法であるが、複雑なハードウェア、熟練した技能およ
び予想どおりの結果を得るための特別のガイドラインに
対する厳重な忠実さを必要とする。
ゆえに、歯内治療技術における実行可能な改良の必要
性があり、複雑な送出装置なしにかつ高温によるリスク
を最小にして熱可塑性高分子を速やかに低廉で射出しう
ることが望まれる。
性があり、複雑な送出装置なしにかつ高温によるリスク
を最小にして熱可塑性高分子を速やかに低廉で射出しう
ることが望まれる。
本発明の主要な目的は、歯内根管に使用する材料を調
整するための改良方法を提供することである。
整するための改良方法を提供することである。
他の目的は、臨床的に実行可能な温度で可塑化しかつ
標準注射器によって根管充填のため送出しうる栓塞材料
を提供することである。
標準注射器によって根管充填のため送出しうる栓塞材料
を提供することである。
他の目的は、根管を栓塞するための新規で改良した方
法を提供することである。
法を提供することである。
他の目的は、熱可塑性高分子のメルトインデックス
（melt index）を実質的に増大しうる方法を提供する
ことである。
（melt index）を実質的に増大しうる方法を提供する
ことである。
他の目的は、冷却時の収縮が最小となる熱可塑性材料
を調整するための改良した方法を提供することである。
を調整するための改良した方法を提供することである。
本発明の上記諸目的および他の目的ならびに利点は、
以下の説明からより明らかになろう。
以下の説明からより明らかになろう。
一般的に本発明は、約0.2〜0.8グラム/10分間範囲内
の未処理メルトフローインデックスを有するグッタペル
カ、バラタおよび合成トランスポリイソプレンから成る
群から選択した熱可塑性高分子を可塑化するための方法
に関する。そしてこの方法は、高分子を加熱するのに十
分なせん断力をもって高分子を素練りする段階；素練り
継続中に高分子を約54℃に冷却する段階；ならびにメル
トフローインデックスが所望のレベルに達したときに高
分子の素練りを停止する段階；から成る。
の未処理メルトフローインデックスを有するグッタペル
カ、バラタおよび合成トランスポリイソプレンから成る
群から選択した熱可塑性高分子を可塑化するための方法
に関する。そしてこの方法は、高分子を加熱するのに十
分なせん断力をもって高分子を素練りする段階；素練り
継続中に高分子を約54℃に冷却する段階；ならびにメル
トフローインデックスが所望のレベルに達したときに高
分子の素練りを停止する段階；から成る。
前記のタイプの熱可塑性高分子の可塑化のための本発
明に係る他の方法は、約90℃〜110℃の範囲へと高分子
を加熱するのに十分なせん断力をもって高分子を素練り
する段階；素練り中に高分子を冷却しその温度を監視す
る段階；ならびに高分子の温度が約54℃〜72℃の範囲に
なったときに素練り段階を停止させる段階；から成る。
明に係る他の方法は、約90℃〜110℃の範囲へと高分子
を加熱するのに十分なせん断力をもって高分子を素練り
する段階；素練り中に高分子を冷却しその温度を監視す
る段階；ならびに高分子の温度が約54℃〜72℃の範囲に
なったときに素練り段階を停止させる段階；から成る。
前記のタイプの熱可塑性高分子の可塑化のための本発
明に係る他の方法は、加熱するのに十分なせん断力をも
って高分子を素練りする段階；少なくとも約15時間のあ
いだ高分子を冷却して素練りを継続する段階；その後素
練りを停止する段階；から成る。
明に係る他の方法は、加熱するのに十分なせん断力をも
って高分子を素練りする段階；少なくとも約15時間のあ
いだ高分子を冷却して素練りを継続する段階；その後素
練りを停止する段階；から成る。
前記方法を天然および合成のトランスポリイソプレン
から成る群から選んだ熱可塑性高分子に適用することに
よって、少なくとも約10グラム/10分間を越えて500グラ
ム/10分間またはそれ以上に達するメルトフローインデ
ックスを有する新規な特性の生産品が得られる。こうし
てこれらの高分子は、根管の栓塞に特に適している。一
つの独特な特徴は、可塑剤、化学処理助剤および溶剤を
用いなくとも極めて高いメルトフローインデックスが得
られるということである。トランス種の代表的な例はグ
ッタペルカおよびバラタであるが、本発明はそれらに限
定されない。前途したように、本明細書を通じて代表的
にグッタペルカの語を用いる。しかしながら、本発明は
より広く前記のトランスポリイソプレン全体を含むもの
である。
から成る群から選んだ熱可塑性高分子に適用することに
よって、少なくとも約10グラム/10分間を越えて500グラ
ム/10分間またはそれ以上に達するメルトフローインデ
ックスを有する新規な特性の生産品が得られる。こうし
てこれらの高分子は、根管の栓塞に特に適している。一
つの独特な特徴は、可塑剤、化学処理助剤および溶剤を
用いなくとも極めて高いメルトフローインデックスが得
られるということである。トランス種の代表的な例はグ
ッタペルカおよびバラタであるが、本発明はそれらに限
定されない。前途したように、本明細書を通じて代表的
にグッタペルカの語を用いる。しかしながら、本発明は
より広く前記のトランスポリイソプレン全体を含むもの
である。
これらの材料の処理中に以下のことが見出された。素
練りにより生じた熱が素練りされている高分子の温度を
上昇させ、約90℃〜110℃の範囲に達しめる。温度は、
素練り継続中にゆっくりと減少するが、メルトフローイ
ンデックスの変化率が量的変化に至る時間まで前記範囲
内に留まる。しかしながら、本発明の方法は素練り中に
冷却工程を採用し、温度減少のためのいくらかの時間を
減少させている。一般的に、メルトフローインデックス
の変化率の量的変化に一致して、後述するように、温度
は最高の読みから約20〜45％低くなることになろう。こ
れによって、素練りされている材料の温度が約54℃〜72
℃の範囲に低下する。
練りにより生じた熱が素練りされている高分子の温度を
上昇させ、約90℃〜110℃の範囲に達しめる。温度は、
素練り継続中にゆっくりと減少するが、メルトフローイ
ンデックスの変化率が量的変化に至る時間まで前記範囲
内に留まる。しかしながら、本発明の方法は素練り中に
冷却工程を採用し、温度減少のためのいくらかの時間を
減少させている。一般的に、メルトフローインデックス
の変化率の量的変化に一致して、後述するように、温度
は最高の読みから約20〜45％低くなることになろう。こ
れによって、素練りされている材料の温度が約54℃〜72
℃の範囲に低下する。
本発明の概念を組み入れた新規な高分子を製造するた
めの方法の実施例を以下に説明する。しかし本発明に含
まれる全ての形態や修正例を開示しているものではな
い。本発明の範囲は、特許請求の範囲のみによって限定
されるものである。
めの方法の実施例を以下に説明する。しかし本発明に含
まれる全ての形態や修正例を開示しているものではな
い。本発明の範囲は、特許請求の範囲のみによって限定
されるものである。
本発明に従った熱可塑性高分子の可塑化が、射出技術
による根管栓塞に特に適した新規な特徴を有する高分子
をもたらす。特に、そのように処理された可塑化高分子
は、注射針から十分自由に流出して尖端空洞を全て充填
し、横方向にも流れて根管内部の不規則さ（横方向空洞
も含む）を全て充填する。さらに、そのような材料は歯
質壁への実行的シールを果し、シーラーを用いる必要が
ないことが分かった。
による根管栓塞に特に適した新規な特徴を有する高分子
をもたらす。特に、そのように処理された可塑化高分子
は、注射針から十分自由に流出して尖端空洞を全て充填
し、横方向にも流れて根管内部の不規則さ（横方向空洞
も含む）を全て充填する。さらに、そのような材料は歯
質壁への実行的シールを果し、シーラーを用いる必要が
ないことが分かった。
根管充填のための材料として用いる高分子の適応性を
測定するための１つの適切なパラメータは、粘性であ
る。熱可塑性高分子の粘性を特徴づける標準的なスケー
ルは、そのメルトフローインデックスである。
測定するための１つの適切なパラメータは、粘性であ
る。熱可塑性高分子の粘性を特徴づける標準的なスケー
ルは、そのメルトフローインデックスである。
メルトフローインデックスとは、105℃（221゜Ｆ）に
おいて2160グラムの力で0.0825インチ径（2.09mm）のオ
リフィスを通って10分間に押出される熱可塑性樹脂の量
（グラム数）で表わす値である。大きなメルトフローイ
ンデックス（すなわち、通常の0.2g/10分間よりも２〜
３桁大きい次数）を有する高分子は、射出された空洞に
容易に一致する。充填工程中にメルトフローインデック
スがそのような大きな値に維持されるならば、高分子は
根管の全範囲を充填するのに十分に流れる。従来は、高
分子の温度を上昇させることのみによって十分に大きな
メルトフローインデックスが達成されていた。しかし残
念なことに、その十分大きなメルトフローインデックス
を十分な時間の間維持できないので、その高分子の流れ
のみによって根管を満足に満たすことができなかった。
おいて2160グラムの力で0.0825インチ径（2.09mm）のオ
リフィスを通って10分間に押出される熱可塑性樹脂の量
（グラム数）で表わす値である。大きなメルトフローイ
ンデックス（すなわち、通常の0.2g/10分間よりも２〜
３桁大きい次数）を有する高分子は、射出された空洞に
容易に一致する。充填工程中にメルトフローインデック
スがそのような大きな値に維持されるならば、高分子は
根管の全範囲を充填するのに十分に流れる。従来は、高
分子の温度を上昇させることのみによって十分に大きな
メルトフローインデックスが達成されていた。しかし残
念なことに、その十分大きなメルトフローインデックス
を十分な時間の間維持できないので、その高分子の流れ
のみによって根管を満足に満たすことができなかった。
本発明に従えば、グッタペルカ、バラタその他の材料
などの熱可塑性高分子のメルトフローインデックスが、
十分な時間の間材料を素練りすることによって予想を上
回るほど著しく増大される。素練り工程は、後述するよ
うに在来の練り機または混合機（密閉式または外部式）
によって実行される。しかし、本素練り工程は独特なも
のであり、新規な方法により実質的に改良され、在来の
練り工程とは明白に相違する。
などの熱可塑性高分子のメルトフローインデックスが、
十分な時間の間材料を素練りすることによって予想を上
回るほど著しく増大される。素練り工程は、後述するよ
うに在来の練り機または混合機（密閉式または外部式）
によって実行される。しかし、本素練り工程は独特なも
のであり、新規な方法により実質的に改良され、在来の
練り工程とは明白に相違する。
練り工程は、粘性材料および弾性材料を素練りするた
めの周知の工程の１つである。代表的な２本ロールオー
プンミル（open mill）（混合、加温、フィードおよび
クラッキングのためにゴム産業において用いられる）が
使用される。そのようなミルまたは練り機は、近接して
水平に置かれた２本の表面ロールを含む。ストック材料
がロール間で押出される。２本のロールは異なるスピー
ドで回転し、少なくとも１本のロールの周囲に材料の集
群を形成する。
めの周知の工程の１つである。代表的な２本ロールオー
プンミル（open mill）（混合、加温、フィードおよび
クラッキングのためにゴム産業において用いられる）が
使用される。そのようなミルまたは練り機は、近接して
水平に置かれた２本の表面ロールを含む。ストック材料
がロール間で押出される。２本のロールは異なるスピー
ドで回転し、少なくとも１本のロールの周囲に材料の集
群を形成する。
素練り工程は、２重アーム混合機などの密閉式混合機
内においても実行されうる。２重アーム混合機は、混合
機内壁とともに、互いに連絡しあう１対のブレード（bl
ade）を用いる。このような装置は、内部の材料の温度
制御の手段として、外部から加熱したり冷却したりす
る。
内においても実行されうる。２重アーム混合機は、混合
機内壁とともに、互いに連絡しあう１対のブレード（bl
ade）を用いる。このような装置は、内部の材料の温度
制御の手段として、外部から加熱したり冷却したりす
る。
ミリング装置、混合機や他の装置のいずれを用いて
も、素練り工程のせん断力がかなりの熱を発生してしま
う。さらに、ミルによる代表的な動作はわずか数分間を
要するが、本発明に従った高分子の処理には、後述する
ようにかなり長い時間間隔がかかる。
も、素練り工程のせん断力がかなりの熱を発生してしま
う。さらに、ミルによる代表的な動作はわずか数分間を
要するが、本発明に従った高分子の処理には、後述する
ようにかなり長い時間間隔がかかる。
以下にグッタペルカおよび／またはバラタについての
好適実施例を説明するが、本発明はこれらに限定されな
い。
好適実施例を説明するが、本発明はこれらに限定されな
い。
グッタペルカまたはバラタなどの高分子を歯内療法の
ためのポイント、円錐その他のストック材として調整す
るときに、硫酸バリウム、酸化亜鉛または酸化チタニウ
ムを含む多くの充填剤をグッタペルカまたはバラタへと
添加することができる。通常は最終的化合物を約20分間
〜１時間在来の練り工程で混合する。
ためのポイント、円錐その他のストック材として調整す
るときに、硫酸バリウム、酸化亜鉛または酸化チタニウ
ムを含む多くの充填剤をグッタペルカまたはバラタへと
添加することができる。通常は最終的化合物を約20分間
〜１時間在来の練り工程で混合する。
しかしながら本発明に従えば、通常用いる充填剤との
混合に先立ち、高分子を相当程度素練りする。素練りに
先立って充填剤を導入することも可能であることを認識
されたい。しかし最終製品は19〜21パーセント程度のグ
ッタペルカを含む。標準充填剤の混合に先立ってグッタ
ペルカを処理することは、より効率が良い。さらに、素
練りと同時に高分子を加熱することによって、メルトフ
ローインデックスの増大が容易になることが分かった。
混合に先立ち、高分子を相当程度素練りする。素練りに
先立って充填剤を導入することも可能であることを認識
されたい。しかし最終製品は19〜21パーセント程度のグ
ッタペルカを含む。標準充填剤の混合に先立ってグッタ
ペルカを処理することは、より効率が良い。さらに、素
練りと同時に高分子を加熱することによって、メルトフ
ローインデックスの増大が容易になることが分かった。
一実施例の方法によれば、未処理グッタペルカは、約
0.2グラム/10分間のメルトフローインデックスを有す
る。種々の充填剤を混合するための通常の練り時間（20
〜60分間）では、メルトフローインデックスが変化しな
い。事実、最初の数時間の素練りによって、メルトフロ
ーインデックスはまあまあの増加を示した。しかしなが
ら、大体10〜20時間後の間のある時点において、メルト
フローインデックスの素練り時間当たりの変化率が急激
に上昇する。すなわち、その時点以後のメルトフローイ
ンデックスは、少なくとも２桁のオーダーで変化する。
0.2グラム/10分間のメルトフローインデックスを有す
る。種々の充填剤を混合するための通常の練り時間（20
〜60分間）では、メルトフローインデックスが変化しな
い。事実、最初の数時間の素練りによって、メルトフロ
ーインデックスはまあまあの増加を示した。しかしなが
ら、大体10〜20時間後の間のある時点において、メルト
フローインデックスの素練り時間当たりの変化率が急激
に上昇する。すなわち、その時点以後のメルトフローイ
ンデックスは、少なくとも２桁のオーダーで変化する。
素練り中の高分子のせん断力によって、素練りされて
いる高分子の温度が初期的に約90゜〜110℃の範囲に増
大する。この温度は、オープンミルと同様に密閉式混合
機内のグッタペルカの初期素練りのために効率的な温度
のようである。素練り工程中に加熱は必要ではないが、
最初に混合機を暖めて、周囲から高分子へと熱を送っ
て、高分子のせん断に好ましい混合温度やミリング温度
にすることができる。このような好適な温度は、せん断
から生じる約90゜〜110℃の温度である。単に素練りの
みによって得られるこの温度において通常要求される素
練り時間の30〜45分間を消減することができる。
いる高分子の温度が初期的に約90゜〜110℃の範囲に増
大する。この温度は、オープンミルと同様に密閉式混合
機内のグッタペルカの初期素練りのために効率的な温度
のようである。素練り工程中に加熱は必要ではないが、
最初に混合機を暖めて、周囲から高分子へと熱を送っ
て、高分子のせん断に好ましい混合温度やミリング温度
にすることができる。このような好適な温度は、せん断
から生じる約90゜〜110℃の温度である。単に素練りの
みによって得られるこの温度において通常要求される素
練り時間の30〜45分間を消減することができる。
いったんこの温度範囲に達したら、本発明は冷却段階
を要求する。冷却段階は、それ以上の温度上昇を禁止す
るだけでなく、高分子の温度の減少にも役立つ。メルト
フローインデックスが著しく増大したときに、素練りの
せん断力によって生じた温度が非常に減少する。事実、
メルトフローインデックスの変化率内の上記の量的増加
の直後に（素練り工程続行中であっても）、グッタペル
カの温度が全体として20％〜45％のオーダーで減少する
ことが分かった。より詳細には、グッタペルカの温度は
約54℃〜72℃の範囲に減少される。
を要求する。冷却段階は、それ以上の温度上昇を禁止す
るだけでなく、高分子の温度の減少にも役立つ。メルト
フローインデックスが著しく増大したときに、素練りの
せん断力によって生じた温度が非常に減少する。事実、
メルトフローインデックスの変化率内の上記の量的増加
の直後に（素練り工程続行中であっても）、グッタペル
カの温度が全体として20％〜45％のオーダーで減少する
ことが分かった。より詳細には、グッタペルカの温度は
約54℃〜72℃の範囲に減少される。
高分子内の温度減少はメルトフローインデックスが非
常に減少したときに起こるが、素練り中の高分子の冷却
段階が素練り時間を減少することが分かった。本発明
は、特定の装置や方法に限定されない。以て当業者が素
練り装置と可換の装備を選択する場合にも、冷却が付課
される。一般的に、高分子の温度は約60℃付近に維持す
べきであり、少なくとも±10℃だけ変化しうる。
常に減少したときに起こるが、素練り中の高分子の冷却
段階が素練り時間を減少することが分かった。本発明
は、特定の装置や方法に限定されない。以て当業者が素
練り装置と可換の装備を選択する場合にも、冷却が付課
される。一般的に、高分子の温度は約60℃付近に維持す
べきであり、少なくとも±10℃だけ変化しうる。
素練り装置のブレードやロールなどのせん断要素に高
分子がもはやくっつかなくなるほどに高分子を冷却しす
ぎないよう注意する必要がある。しかし、冷却なしの素
練り工程中に存する範囲に比較して、素練り工程を実行
しうる温度範囲は依然としてかなり広い。高分子がいっ
たんせん断温度に達して高分子が上述のように冷却され
るならば、素練り工程が約２時間またはそれ以上短縮さ
れることが分かった。しかしながら、過冷却は却って素
練りを長くする。60℃に近い温度において最適の効率が
期待できる。せん断温度とは、装置内の機会的せん断力
によってのみ高分子に付課される温度のことを意味す
る。
分子がもはやくっつかなくなるほどに高分子を冷却しす
ぎないよう注意する必要がある。しかし、冷却なしの素
練り工程中に存する範囲に比較して、素練り工程を実行
しうる温度範囲は依然としてかなり広い。高分子がいっ
たんせん断温度に達して高分子が上述のように冷却され
るならば、素練り工程が約２時間またはそれ以上短縮さ
れることが分かった。しかしながら、過冷却は却って素
練りを長くする。60℃に近い温度において最適の効率が
期待できる。せん断温度とは、装置内の機会的せん断力
によってのみ高分子に付課される温度のことを意味す
る。
同様にして、素練り段階が少なくとも約10時間実行さ
れ、所望レベルのメルトフローインデックスが得られ
る。すなわち、根管が首尾良く栓塞されるレベルであ
る。前途のように、これらの高分子の最初のメルトフロ
ーインデックスは0.2〜0.8グラム/10分間のオーダーで
ある。化学添加剤に依存した在来の処理は、約10グラム
/10分間をもたらした。歯科開業医の多くはこのメルト
フローインデックスを有する製品を用いることに慣れて
いる。このことは、現行の装置の設計および根管技術か
ら分かる。しかしながら、本発明は、20グラム、50グラ
ム、100グラム、250グラム、さらに500グラム/10分間お
よびこれらの間の範囲のメルトフローインデックスを有
する高分子をもたらす。
れ、所望レベルのメルトフローインデックスが得られ
る。すなわち、根管が首尾良く栓塞されるレベルであ
る。前途のように、これらの高分子の最初のメルトフロ
ーインデックスは0.2〜0.8グラム/10分間のオーダーで
ある。化学添加剤に依存した在来の処理は、約10グラム
/10分間をもたらした。歯科開業医の多くはこのメルト
フローインデックスを有する製品を用いることに慣れて
いる。このことは、現行の装置の設計および根管技術か
ら分かる。しかしながら、本発明は、20グラム、50グラ
ム、100グラム、250グラム、さらに500グラム/10分間お
よびこれらの間の範囲のメルトフローインデックスを有
する高分子をもたらす。
メルトフローインデックスの所望レベルは、根管の解
剖学；選んだ装置および臨床医の所望技術を含む多くの
要素の関数である。主要な目的は、加熱を要する流動状
態の高分子を配達可能にすることである。メルトフロー
インデックス500を有する高分子は、メルトフローイン
デックス50の高分子よりも低温で流動的である。しかし
臨床医は、より高温の使用を好み、あるいは高分子の流
動特性を変更することを好むかも知れない。もしも根管
の横方向に材料を移動させるために凝縮技術が含まれる
ならば、より低いメルトフローインデックスまたは流動
可能性の低い材料が選ばれるだろう。
剖学；選んだ装置および臨床医の所望技術を含む多くの
要素の関数である。主要な目的は、加熱を要する流動状
態の高分子を配達可能にすることである。メルトフロー
インデックス500を有する高分子は、メルトフローイン
デックス50の高分子よりも低温で流動的である。しかし
臨床医は、より高温の使用を好み、あるいは高分子の流
動特性を変更することを好むかも知れない。もしも根管
の横方向に材料を移動させるために凝縮技術が含まれる
ならば、より低いメルトフローインデックスまたは流動
可能性の低い材料が選ばれるだろう。
こうして、多様なメルトフローインデックスが有用で
ありかつ素練り時間は得られるメルトフローインデック
スの関数であることを理解されたい。一般的に、約15時
間後にメルトフローインデックスが時間とともに急激に
増加し続け、約30時間後に約500グラム/10分間のメルト
フローインデックスが得られる。これより大きな値も得
られるけれども、そのような製品は根管栓塞の有用性が
小さくなる。にもかかわらず、そのような製品は他の用
途があるので、本発明は30時間または500グラム/10分間
のメルトフローインデックスに限定されず、以下の技術
に従って他のレベルも得ることができる。
ありかつ素練り時間は得られるメルトフローインデック
スの関数であることを理解されたい。一般的に、約15時
間後にメルトフローインデックスが時間とともに急激に
増加し続け、約30時間後に約500グラム/10分間のメルト
フローインデックスが得られる。これより大きな値も得
られるけれども、そのような製品は根管栓塞の有用性が
小さくなる。にもかかわらず、そのような製品は他の用
途があるので、本発明は30時間または500グラム/10分間
のメルトフローインデックスに限定されず、以下の技術
に従って他のレベルも得ることができる。
この予期できない結果を量的にはかるために、未処理
グッタペルカの1100〜1600グラムのいくつかのバッチ
（batch）を、密閉式混合機内でいろいろな時間間隔で
連続的に素練りした。グッタペルカの温度を種々の時間
で測り、グッタペルカのサンプルを採り、メルトフロー
インデックスを決定するために前記の標準的手続きによ
り試験をした。これらの結果を第１〜３表に示す。
グッタペルカの1100〜1600グラムのいくつかのバッチ
（batch）を、密閉式混合機内でいろいろな時間間隔で
連続的に素練りした。グッタペルカの温度を種々の時間
で測り、グッタペルカのサンプルを採り、メルトフロー
インデックスを決定するために前記の標準的手続きによ
り試験をした。これらの結果を第１〜３表に示す。
第１表において、グッタペルカの３つの実例、No.1、
２、３について測定し、初期加熱無しに高分子を混合し
て94℃にした。せん断作用によりいったんこの温度が得
られ、装置外部の周囲に冷水を循環させて、ひきつづく
数時間の素練りの間ストックを冷却した。各例におい
て、高分子を周囲温度から約94℃にするために、約30分
間の初期素練りが必要であった。
２、３について測定し、初期加熱無しに高分子を混合し
て94℃にした。せん断作用によりいったんこの温度が得
られ、装置外部の周囲に冷水を循環させて、ひきつづく
数時間の素練りの間ストックを冷却した。各例におい
て、高分子を周囲温度から約94℃にするために、約30分
間の初期素練りが必要であった。
第２表において、さらに２種のグッタペルカの実例、
No.4、５についてメルトフローインデックスを測定し
た。高分子を素練りの開始時において加熱して、その温
度を急速に約91℃にし、その後冷却した。両実例におい
てこの温度は約15分間で得られた。
No.4、５についてメルトフローインデックスを測定し
た。高分子を素練りの開始時において加熱して、その温
度を急速に約91℃にし、その後冷却した。両実例におい
てこの温度は約15分間で得られた。
第３表には３種の実例No.6、７、８を示した。第２種
で説明したように約15分間、各高分子を加熱した。ひき
つづく冷却混合時間を大体50、100、250グラム/10分間
のメルトフローインデックスについて記録した。
で説明したように約15分間、各高分子を加熱した。ひき
つづく冷却混合時間を大体50、100、250グラム/10分間
のメルトフローインデックスについて記録した。
先ず第１表および第２表を参照すると、最初の数時間
の間メルトフローインデックスにあまり動きがなく、素
練り工程が続く。従って、途方もない時間の間素練りを
続けることにより、約0.2グラム/10分間であった未処理
グッタペルカのメルトフローインデックスが何と2500倍
もの約500グラム/10分間にまで増大することは、予期で
きないことである。
の間メルトフローインデックスにあまり動きがなく、素
練り工程が続く。従って、途方もない時間の間素練りを
続けることにより、約0.2グラム/10分間であった未処理
グッタペルカのメルトフローインデックスが何と2500倍
もの約500グラム/10分間にまで増大することは、予期で
きないことである。
第１表の結果を第２、３表と比較することによって、
初期加熱ありの場合に450グラム以上のメルトフローイ
ンデックスを得るのに要する時間間隔は初期加熱無しの
場合に比べて約２時間短いことが分かる。
初期加熱ありの場合に450グラム以上のメルトフローイ
ンデックスを得るのに要する時間間隔は初期加熱無しの
場合に比べて約２時間短いことが分かる。
実例No.1の素練りは室温で始め、せん断中に94℃に上
昇させ、その後31.5時間にわたり冷却した。高分子温度
から分かるように、最初の数時間の間の冷却は緩やかで
ある。しかしながら、22時間後に、メルトフローインデ
ックスの値のかなりの増加と同時期に高分子の温度が数
度減少する。実例No.2、３においても概して同様な温度
プロフィールが得られた。違いは次の点にある。実例N
o.1におけるよりも、暖かい温度の水が用いられ、22.75
時間後のメルトフローインデックスが低く、全混合時間
が長い。実例No.1は31.5時間後に470のメルトフローイ
ンデックスに達し、実例No.3は479に達するのに33.5時
間を要し、実例No.2は37.75時間後に465のメルトフロー
インデックスを有した。
昇させ、その後31.5時間にわたり冷却した。高分子温度
から分かるように、最初の数時間の間の冷却は緩やかで
ある。しかしながら、22時間後に、メルトフローインデ
ックスの値のかなりの増加と同時期に高分子の温度が数
度減少する。実例No.2、３においても概して同様な温度
プロフィールが得られた。違いは次の点にある。実例N
o.1におけるよりも、暖かい温度の水が用いられ、22.75
時間後のメルトフローインデックスが低く、全混合時間
が長い。実例No.1は31.5時間後に470のメルトフローイ
ンデックスに達し、実例No.3は479に達するのに33.5時
間を要し、実例No.2は37.75時間後に465のメルトフロー
インデックスを有した。
第２表の実例No.4、５は前途のように初期加熱をし
た。実例５において、507のメルトフローインデックス
に達するのに要する時間が29時間に短縮されたことが分
かる。最後に第３表のデータにおいて、３種の異なる範
囲のメルトフローインデックスが示されている。素練り
時間を制御することによって、20〜500グラム/10分間の
広い範囲内において所望の値を得ることができる。
た。実例５において、507のメルトフローインデックス
に達するのに要する時間が29時間に短縮されたことが分
かる。最後に第３表のデータにおいて、３種の異なる範
囲のメルトフローインデックスが示されている。素練り
時間を制御することによって、20〜500グラム/10分間の
広い範囲内において所望の値を得ることができる。
次に図面を参照すると、実例No.1〜８のデータを用い
て、メルトフローインデックス対時間のグラフをプロッ
トしたものである。AB間の素練りの曲線においては、メ
ルトフローインデックスと素練り時間との間にほぼ線形
の関係が見える。BC間では著しい変化が起こり、曲線の
ひざ部となっている。すなわち、そこはこれまで量的変
化と呼んできた遷移領域である。このひざ部は、10〜20
時間の範囲にあることが分かった。多くのサンプルにお
いて、14〜19時間の範囲内においてひざ部が生じてい
る。メルトフローインデックスが約20〜25グラム/10分
間に達したときに、ひざ部が良く起こっている。これ
は、メルトフローインデックスがそのレベルに達するの
に要する素練り時間に関係無い。
て、メルトフローインデックス対時間のグラフをプロッ
トしたものである。AB間の素練りの曲線においては、メ
ルトフローインデックスと素練り時間との間にほぼ線形
の関係が見える。BC間では著しい変化が起こり、曲線の
ひざ部となっている。すなわち、そこはこれまで量的変
化と呼んできた遷移領域である。このひざ部は、10〜20
時間の範囲にあることが分かった。多くのサンプルにお
いて、14〜19時間の範囲内においてひざ部が生じてい
る。メルトフローインデックスが約20〜25グラム/10分
間に達したときに、ひざ部が良く起こっている。これ
は、メルトフローインデックスがそのレベルに達するの
に要する素練り時間に関係無い。
最後に、CD間においては、AB間とは全く異なる傾斜の
曲線となっている。ひざ部を越えたところではやはりメ
ルトフローインデックスと素練り時間との間にほぼ線形
の関係が存在する。AB間の線形関係の傾斜とCD間の線形
関係の傾斜とを比較すると、２桁以上の違いがある。
曲線となっている。ひざ部を越えたところではやはりメ
ルトフローインデックスと素練り時間との間にほぼ線形
の関係が存在する。AB間の線形関係の傾斜とCD間の線形
関係の傾斜とを比較すると、２桁以上の違いがある。
AB間の時間間隔内を見る限り、素練りを続行すること
によってひざ部に見られるような遷移領域が現われるこ
との示唆はない。またその後少ない素練り時間に対して
メルトフローインデックスが急激に増加していくことに
なることの示唆はない。
によってひざ部に見られるような遷移領域が現われるこ
との示唆はない。またその後少ない素練り時間に対して
メルトフローインデックスが急激に増加していくことに
なることの示唆はない。
処理に続いて、前途のような慣用的添加剤を20〜60分
間のミリングその他の混合工程によってグッタペルカへ
と混ぜても良い。添加剤は、少なくとも50％のオーダー
でメルトフローインデックスを減少させる。しかしこの
減少は、追加的素練りによって除去される。追加的素練
りを実行するために多くの手段を用い得ることは、当業
者には明白であろう。
間のミリングその他の混合工程によってグッタペルカへ
と混ぜても良い。添加剤は、少なくとも50％のオーダー
でメルトフローインデックスを減少させる。しかしこの
減少は、追加的素練りによって除去される。追加的素練
りを実行するために多くの手段を用い得ることは、当業
者には明白であろう。
このようにメルトフローインデックスが著しく増大し
たグッタペルカを約70℃に加熱して、針を通して射出
し、根管の全空洞を充填することができる。そのように
処理されたグッタペルカは、針から根管先端までの全長
を流れる。さらにそのように処理されたグッタペルカ
は、後から指でつめるなどの追加的操作なしに、根管内
の先端や横方向、不規則形状などに流れていく。
たグッタペルカを約70℃に加熱して、針を通して射出
し、根管の全空洞を充填することができる。そのように
処理されたグッタペルカは、針から根管先端までの全長
を流れる。さらにそのように処理されたグッタペルカ
は、後から指でつめるなどの追加的操作なしに、根管内
の先端や横方向、不規則形状などに流れていく。
上記のように増大したメルトフローインデックスを有
するグッタペルカは、より効率的に歯質壁を濡らし、別
個のシーラーを用いる必要性無く歯質壁をシールする。
最後に、上記のように処理したグッタペルカは、冷却収
縮の結果として歯質壁から容易に抜け出るということは
なく、かくして必要なシールが維持される。
するグッタペルカは、より効率的に歯質壁を濡らし、別
個のシーラーを用いる必要性無く歯質壁をシールする。
最後に、上記のように処理したグッタペルカは、冷却収
縮の結果として歯質壁から容易に抜け出るということは
なく、かくして必要なシールが維持される。
この新規な方法の特徴は、歯内療法の分野において重
要である。高分子のメルトフローインデックスを増加さ
せることによって、熱可塑性射出成型を安全な低温（約
150゜Ｆ（66℃））で実行することができる。そのよう
な低い可塑化温度のために、この技術の臨床適用が容易
に可能になり、複雑な送出システムや変形的な栓塞技術
が排除される。ここに開示した新規な方法に従ってグッ
タペルカを処理することによって、臨床的に受け入れら
れる温度で高分子を塑性化することができる。低温であ
ることが、冷却後の材料の収縮を最小化し、かくしてシ
ールの一体性を改良する。さらに、例えば横方法圧縮、
縦方向圧縮および自動的熱圧縮などの他の栓塞技術を併
用して高メルトフローインデックス高分子を使用するこ
とにより、栓塞技術の有用性が極めて高まることが、当
業者には明白であろう。
要である。高分子のメルトフローインデックスを増加さ
せることによって、熱可塑性射出成型を安全な低温（約
150゜Ｆ（66℃））で実行することができる。そのよう
な低い可塑化温度のために、この技術の臨床適用が容易
に可能になり、複雑な送出システムや変形的な栓塞技術
が排除される。ここに開示した新規な方法に従ってグッ
タペルカを処理することによって、臨床的に受け入れら
れる温度で高分子を塑性化することができる。低温であ
ることが、冷却後の材料の収縮を最小化し、かくしてシ
ールの一体性を改良する。さらに、例えば横方法圧縮、
縦方向圧縮および自動的熱圧縮などの他の栓塞技術を併
用して高メルトフローインデックス高分子を使用するこ
とにより、栓塞技術の有用性が極めて高まることが、当
業者には明白であろう。
練りの正確な規準はもちろん、材料に望まれる特定の
流れ特性およびその特定用途に依存して決定される。本
発明には多くの変形や修正が可能であり、ここに例示し
たものに限定されない。
流れ特性およびその特定用途に依存して決定される。本
発明には多くの変形や修正が可能であり、ここに例示し
たものに限定されない。
ここで着目した歯内療法に対しては、500グラム/10分
間のメルトフローインデックスが適切であることが分か
った。結果として、そのレベルを越えて素練りを続行す
る考えは無かった。しかし、それ以上素練りを続行させ
てより高いメルトフローインデックスを得ることは可能
である。
間のメルトフローインデックスが適切であることが分か
った。結果として、そのレベルを越えて素練りを続行す
る考えは無かった。しかし、それ以上素練りを続行させ
てより高いメルトフローインデックスを得ることは可能
である。
本発明の方法またはその均等方法によって調整された
材料が本発明の目的を達成し、かつ熱可塑性高分子の技
術を実質的に改良したことは、明白である。
材料が本発明の目的を達成し、かつ熱可塑性高分子の技
術を実質的に改良したことは、明白である。
図面は、本発明に従った高分子のメルトフローインデッ
クスを素練り時間に対してプロットしたグラフを示す。
クスを素練り時間に対してプロットしたグラフを示す。
Claims (24)
- 【請求項１】約0.2〜0.8グラム/10分間の範囲内の未処
理メルトフローインデックスを有するグッタペルカ、バ
ラタ及び合成トランスポリイソプレンを含有する群から
選択した熱可塑性高分子を可塑化するための方法であっ
て、 （１）前記熱可塑性高分子を加熱するために十分な剪断
力で前記熱可塑性高分子をその温度が90℃〜110℃の範
囲に達するまで素練りする素練り工程と、 （２）素練り継続中に、前記熱可塑性高分子を約54℃に
冷却する冷却工程と、 （３）メルトフローインデックスが所望のレベルに達し
たときに前記熱可塑性高分子の素練りを停止する工程と
から成る、方法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項記載の方法であっ
て、 前記熱可塑性高分子が、グッタペルカ及びバラタを含有
する群から選択される、ところの方法。 - 【請求項３】特許請求の範囲第１項記載の方法であっ
て、 前記熱可塑性高分子の温度が90℃〜110℃の範囲に達す
るまで素練りする前記素練り工程の間、前記熱可塑性高
分子を加熱する加熱工程と、 前記熱可塑性高分子の温度が90℃〜110℃の範囲に達し
たときに、前記加熱工程を停止する工程とをさらに含
む、方法。 - 【請求項４】特許請求の範囲第１項記載の方法であっ
て、 メルトフローインデックスが約10グラム/10分を越えた
ときに前記素練りを停止する、ところの方法。 - 【請求項５】特許請求の範囲第１項記載の方法であっ
て、 メルトフローインデックスが約50グラム/10分を越えた
ときに前記素練りを停止する、ところの方法。 - 【請求項６】特許請求の範囲第１項記載の方法であっ
て、 メルトフローインデックスが約100グラム/10分を越えた
ときに前記素練りを停止する、ところの方法。 - 【請求項７】特許請求の範囲第１項記載の方法であっ
て、 メルトフローインデックスが約250グラム/10分を越えた
ときに前記素練りを停止する、ところの方法。 - 【請求項８】特許請求の範囲第１項記載の方法であっ
て、 メルトフローインデックスが約500グラム/10分を越えた
ときに前記素練りを停止する、ところの方法。 - 【請求項９】約0.2〜0.8グラム/10分間の範囲内の未処
理メルトフローインデックスを有するグッタペルカ、バ
ラタ及び合成トランスポリイソプレンを含有する群から
選択した熱可塑性高分子を可塑化するための方法であっ
て、 （１）前記熱可塑性高分子を加熱するために十分な剪断
力で前記熱可塑性高分子をその温度が90℃〜110℃の範
囲に達するまで素練りする素練り工程と、 （２）前記熱可塑性高分子を約54℃〜72℃の範囲に冷却
する冷却工程と、 （３）素練り中に前記熱可塑性高分子の温度を監視する
工程と、 （４）前記熱可塑性高分子の温度が約54℃〜72℃の範囲
に降下したときに、前記素練り工程を停止する工程とか
ら成る、方法。 - 【請求項１０】特許請求の範囲第９項記載の方法であっ
て、 前記熱可塑性高分子が、グッタペルカ及びバラタを含有
する群から選択される、ところの方法。 - 【請求項１１】特許請求の範囲第９項記載の方法であっ
て、 前記熱可塑性高分子の温度が90℃〜110℃の範囲に達す
るまで素練りする前記素練り工程の間、前記熱可塑性高
分子を加熱する加熱工程と、 前記熱可塑性高分子の温度が約90℃〜110℃の範囲に達
したときに、前記加熱工程を停止する工程とをさらに含
む、方法。 - 【請求項１２】特許請求の範囲第９項記載の方法であっ
て、 メルトフローインデックスが約10グラム/10分を越えた
ときに前記素練りを停止する、ところの方法。 - 【請求項１３】特許請求の範囲第９項記載の方法であっ
て、 メルトフローインデックスが約50グラム/10分を越えた
ときに前記素練りを停止する、ところの方法。 - 【請求項１４】特許請求の範囲第９項記載の方法であっ
て、 メルトフローインデックスが約100グラム/10分を越えた
ときに前記素練りを停止する、ところの方法。 - 【請求項１５】特許請求の範囲第９項記載の方法であっ
て、 メルトフローインデックスが約250グラム/10分を越えた
ときに前記素練りを停止する、ところの方法。 - 【請求項１６】特許請求の範囲第９項記載の方法であっ
て、 メルトフローインデックスが約500グラム/10分を越えた
ときに前記素練りを停止する、ところの方法。 - 【請求項１７】約0.2〜0.8グラム/10分間の範囲内の未
処理メルトフローインデックスを有するグッタペルカ、
バラタ及び合成トランスポリイソプレンを含有する群か
ら選択した熱可塑性高分子を可塑化するための方法であ
って、 （１）前記熱可塑性高分子を加熱するために十分な剪断
力で前記熱可塑性高分子をその温度が90℃〜110℃の範
囲に達するまで素練りする素練り工程と、 （２）素練り継続中に、前記熱可塑性高分子を約54℃に
冷却する冷却工程と、 （３）少なくとも約15時間の間、前記熱可塑性高分子の
素練りを継続する工程と、 （４）その後、前記素練りを停止する工程とから成る、
方法。 - 【請求項１８】特許請求の範囲第17項記載の方法であっ
て、 前記熱可塑性高分子が、グッタペルカ及びバラタを含有
する群から選択される、ところの方法。 - 【請求項１９】特許請求の範囲第17項記載の方法であっ
て、 前記熱可塑性高分子の温度が90℃〜110℃の範囲に達す
るまで素練りする前記素練り工程の間、前記熱可塑性高
分子を加熱する加熱工程と、 前記熱可塑性高分子の温度が90℃〜110℃の範囲に達し
たときに、前記加熱工程を停止する工程とをさらに含
む、方法。 - 【請求項２０】特許請求の範囲第17項記載の方法であっ
て、 メルトフローインデックスが約10グラム/10分を越えた
ときに前記素練りを停止する、ところの方法。 - 【請求項２１】特許請求の範囲第17項記載の方法であっ
て、 メルトフローインデックスが約50グラム/10分を越えた
ときに前記素練りを停止する、ところの方法。 - 【請求項２２】特許請求の範囲第17項記載の方法であっ
て、 メルトフローインデックスが約100グラム/10分を越えた
ときに前記素練りを停止する、ところの方法。 - 【請求項２３】特許請求の範囲第17項記載の方法であっ
て、 メルトフローインデックスが約250グラム/10分を越えた
ときに前記素練りを停止する、ところの方法。 - 【請求項２４】特許請求の範囲第17項記載の方法であっ
て、 メルトフローインデックスが約500グラム/10分を越えた
ときに前記素練りを停止する、ところの方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/945,784 US4766200A (en) | 1984-06-01 | 1986-12-23 | Process for improving the melt flow index of thermoplastic polymers |
| US945784 | 1986-12-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63166503A JPS63166503A (ja) | 1988-07-09 |
| JP2539232B2 true JP2539232B2 (ja) | 1996-10-02 |
Family
ID=25483550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62254810A Expired - Fee Related JP2539232B2 (ja) | 1986-12-23 | 1987-10-12 | 改良した特性を有する熱可塑性高分子およびそのメルトフロ―インデックスを改良するための方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4766200A (ja) |
| JP (1) | JP2539232B2 (ja) |
| CA (1) | CA1284547C (ja) |
| DE (1) | DE3737670C2 (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1202611B (it) * | 1987-03-03 | 1989-02-09 | Enichem Sintesi | Composizione solida stabilizzante per polimeri sintetici |
| US5286423A (en) * | 1992-05-29 | 1994-02-15 | Johnson William B | Method of heat treating gutta percha based material to improve the characteristics thereof |
| US5372759A (en) * | 1992-05-29 | 1994-12-13 | Johnson; William B. | Method of heat treating gutta percha based material to improve the characteristics thereof for filling endodontically prepared root canals |
| US7086864B2 (en) | 1999-05-12 | 2006-08-08 | Pentron Clinical Technologies, Llc | Endodontic post system |
| US7163401B2 (en) | 1999-05-12 | 2007-01-16 | Pentron Clinical Technologies, Llc | Endodontic post and obturating system |
| US7168952B2 (en) | 1999-05-12 | 2007-01-30 | Pentron Clinical Technologies, Llc | Endodontic post and obturating system |
| US6447297B1 (en) | 1999-05-12 | 2002-09-10 | Jeneric/Pentron, Inc. | Endodontic post system |
| US7204874B2 (en) | 2001-10-24 | 2007-04-17 | Pentron Clinical Technologies, Llc | Root canal filling material |
| US7750063B2 (en) | 2001-10-24 | 2010-07-06 | Pentron Clinical Technologies, Llc | Dental filling material |
| US7211136B2 (en) | 2001-10-24 | 2007-05-01 | Pentron Clinical Technologies, Llc | Dental filling material |
| US7204875B2 (en) | 2001-10-24 | 2007-04-17 | Pentron Clinical Technologies, Llc | Dental filling material |
| US7303817B2 (en) | 2001-10-24 | 2007-12-04 | Weitao Jia | Dental filling material |
| US7252508B2 (en) | 2002-12-13 | 2007-08-07 | Pentron Clinical Technologies, Llc | Endodontic obturator |
| JP5827307B2 (ja) * | 2010-03-16 | 2015-12-02 | デンツプライ インターナショナル インコーポレーテッド | 歯内治療器具用の改良された組成物 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2333242A (en) * | 1940-03-05 | 1943-11-02 | Goodrich Co B F | Water mastication of synthetic rubber |
| US2693461A (en) * | 1952-08-18 | 1954-11-02 | Phillips Petroleum Co | Synthetic elastomer hydrogenation process |
| US3414557A (en) * | 1961-01-27 | 1968-12-03 | Phillips Petroleum Co | Masticating polybutadiene to reduce cold flow |
| US3256227A (en) * | 1962-10-29 | 1966-06-14 | Phillips Petroleum Co | Mastication of rubber in the presence of an organic peroxide and an iron salt of a fatty acid |
| US3634381A (en) * | 1968-04-27 | 1972-01-11 | Basf Ag | Degradation of high molecular weight polyisobutylene in extruders |
| DE2214810C3 (de) * | 1972-03-25 | 1981-12-10 | Rhein-Chemie Rheinau Gmbh, 6800 Mannheim | Verfahren zur Mastizierung von natürlichen und/oder synthetischen Kautschuken und Mastiziermittel |
| CA1210176A (en) * | 1981-06-15 | 1986-08-19 | Michael T. Morman | Degradation of polypropylene for future improved processability |
| CA1221497A (en) * | 1982-11-10 | 1987-05-05 | Douglas C. Edwards | Process for polymer production |
| US4632977A (en) * | 1984-06-01 | 1986-12-30 | The Hygenic Corporation | Method of plasticizing thermoplastic polymers |
-
1986
- 1986-12-23 US US06/945,784 patent/US4766200A/en not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-04-22 CA CA000535252A patent/CA1284547C/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-10-12 JP JP62254810A patent/JP2539232B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1987-11-06 DE DE3737670A patent/DE3737670C2/de not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 「ゴム工業便覧＜新版＞」（昭５４−４−１）日本ゴム協会Ｐ．４２２−４２４，１３６４ |
| 金子秀男「増補応用ゴム加工技術１２講（上巻）」（昭５０−９−１０）大成社Ｐ．２７−２９，４７ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63166503A (ja) | 1988-07-09 |
| US4766200A (en) | 1988-08-23 |
| DE3737670C2 (de) | 1997-07-10 |
| CA1284547C (en) | 1991-05-28 |
| DE3737670A1 (de) | 1988-07-07 |
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