JP2024518924A - 表面微粒子を含まない硬化ゴムシートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
硬化ゴムシートの製造方法であって、以下の工程を含む方法:未硬化ゴムシートを提供する工程であって、該未硬化ゴムシートが対向する平面表面を含む、工程;未硬化ゴムシートの少なくとも1つの平面表面に硬化性コーティング組成物を塗布して、硬化性コーティング組成物の少なくとも1つの層を形成する工程であって、該硬化性コーティング組成物がケイ素含有加水分解性末端基ポリマーを有するポリマーを含む、工程;硬化性コーティング組成物を、コーティング組成物を硬化させる硬化条件に付し、それによって未硬化ゴムシート上に少なくとも1つの硬化コーティング層を形成する工程であって、少なくとも1つの硬化コーティング層がケイ素含有加水分解性末端基ポリマーを有するポリマーの硬化残留物を含む、工程;少なくとも1つの硬化コーティング層を有する未硬化ゴムシートをそれ自体に巻き付けてロールを形成する工程;および該ロールを、未硬化ゴムシートを硬化させる硬化条件に付し、それによってロール状の硬化ゴムシートを形成する工程。
【図1】
【選択図】図1
【図1】
【選択図】図1
Description
本出願は、2021年5月7日に出願された米国仮出願第63/185,580号の利益を主張し、これは、参照により本明細書に組み込まれる。
本発明の実施形態は、ルーフィング膜として有用であるEPDMシートなどのゴムシートを製造する方法を対象とする。該ゴムシートは、微粒子を含まない(particulate-free)硬化シートをもたらすプロセスを使用して製造される。
エチレン-プロピレン-ジエン三元共重合体ゴムの硬化シートであるEPDM膜は、平らな屋根や傾斜の低い屋根を覆うために建設業界においてよく使用される。EPDM膜の製造中、グリーン膜とも呼ばれる未硬化シートは、ロールされ、硬化オーブン中に置かれて、硬化システムの存在下でゴムの加硫が行われる。ロールされたグリーン膜がそれ自体とくっついて(「ブロッキング」)、最終的にそれ自体が硬化するのを防止するために、膜は、ロールされ、硬化される前に、ダスティング剤(dusting agent)や微粒子で処理される。業界標準では、ダスティングにタルクやマイカを使用するが、例えば、セルロース系材料などの他の材料も使用されている。膜の硬化後、ロール状に巻かれた硬化膜は、典型的には、剥離操作内で広げられ、次いで、ルーフィング膜に加工される。加工は、例えば、膜をサイズに合わせて切断したり、接着テープを貼り付けることが含まれる。
パネルとも呼ばれるこれらの膜は、通常、ロール状に束ねられて建設現場に搬入され、屋根に移された後広げられて、配置される。その後シートは例えば、機械的固定、バラスト付け、および/または屋根への膜の接着など、様々な技術を使って建造物に取り付けられる。膜が固定される屋根下地材は、設置場所や構造上の懸念に応じて、様々な材料のいずれかとなる。例えば、表面は、コンクリート、金属、またはウッドデッキであったり、断熱ボードもしくはリカバーボードを含むものであったり、および/または既存の膜を含むものなどがある。
膜を屋根に固定する(この取り付け方法は主に風による上昇を防ぐことを目的とする)ことに加えて、個々の膜パネルは、フラッシング(flashing)やその他の付属品と共に、屋根の防水バリアを達成するために配置され、隣接される。通常、隣接しているパネルのエッジは重ね合され、これらの重ね合わせた部分は、膜の材料や外部条件に応じて様々な方法により互いに接合される。重なった部分は、多くの場合、ラップ領域と呼ばれる。膜を継ぎ合わせるための1つの方法は、接着剤または接着テープを重なっている部分の間に提供することで、耐水性シールを形成することを含む。
接着剤を用いて、膜を互いに継ぎ合わせる(すなわち、重ね継ぎ目を作る)および/または膜を屋根表面に接着したりする場合、微粒子とも称され得るダスティング剤の存在は、ダスティング剤が膜と接着剤との間の適正な接着を妨げる可能性があるため、問題となり得る。結果として、接着剤が適用される場所においてダスティング剤を除去する措置を講じる必要がある。例えば、重ね継ぎ目調製のための公知の技法は、例えば、スクラブ技術を用いることによって、膜からダスティング剤を取り除くことができるスクラブ装置と併せたプライマー溶液の使用を含む。類似の問題は、接着剤を使用して膜パネルの実質的に一方の面をルーフデッキに固定する完全接着屋根システムを作成したい場合にも存在する。。一般的に、完全接着ルーフィングシステムを作出することが所望される場合、有機溶剤に溶解する接着剤を含む接着剤の厚い層または接着剤の複数の層は、ダスティング剤を持っている膜を接着するために使用される。さらに、ダスティング剤の存在は、膜のさらなる加工または改変を妨げる可能性がある。例えば、フリース裏材などの布製の裏材をEPDMシートに接着したい場合、ダスティング剤の存在は、膜への布の接着を妨げる可能性がある。また、工場で塗布された接着剤層を持っているEPDM膜(例えば、ピールアンドスティック膜)を作成したい場合、ダスティング剤の存在は、膜表面への感圧接着剤の適切な塗布と接着を妨げる可能性がある。
本発明の1つまたは複数の実施形態は、硬化ゴムシートの製造方法を提供し、この方法は、(i)未硬化ゴムシートを提供する工程であって、該未硬化ゴムシートが対向する平面表面(planar surfaces)を含む、工程;(ii)未硬化ゴムシートの少なくとも1つの平面表面に硬化性コーティング組成物を塗布して、硬化性コーティング組成物の少なくとも1つの層を形成する工程であって、該硬化性コーティング組成物がケイ素含有加水分解性末端基ポリマーを有するポリマーを含む、工程;(iii)硬化性コーティング組成物を、コーティング組成物を硬化させ、それによって未硬化ゴムシート上に少なくとも1つの硬化コーティング層を形成する硬化条件にさらす工程であって、少なくとも1つの硬化コーティング層がケイ素含有加水分解性末端基ポリマーを有するポリマーの硬化残留物を含む、工程;(iv)少なくとも1つの硬化コーティング層を有する未硬化ゴムシートをそれ自体に巻き付けてロールを形成する工程;および(v)該ロールを、未硬化ゴムシートを硬化させる硬化条件にさらし、それによって硬化ゴムシートのロールを形成する工程、を含むものである。
本発明の1つまたは複数の実施形態はさらに、(i)第1および第2の平面表面(planar surfaces)を有する平面本体(planar body)であって、前記平面本体は硬化ゴムを有する平面本体と、(ii)前記平面本体の前記第1の平面表面上に配置された硬化コーティング層であって、該硬化コーティング層はケイ素含有加水分解性末端基ポリマーと共にポリマーの硬化残留物を含む、硬化ゴム膜シートを提供する。
本発明の実施形態は、少なくとも部分的に、表面微粒子を実質的に含まない硬化ゴムシート(例えば、硬化EPDMシート)を製造するためのプロセスの発見に基づく。該プロセスは、未硬化ゴムシート(例えば、ルーフィング膜)を提供すること、シートの少なくとも1つの平面表面に湿気硬化型コーティング組成物を塗布すること、湿気硬化型コーティング組成物を少なくとも部分的に硬化させ、それによって未硬化ゴムシート上に少なくとも部分的に硬化したコーティング層を形成させること、次いで、シートをそれ自体に巻き付けながら、未硬化ゴムシートを硬化させることを含む。本発明の実施形態によれば、湿気硬化型コーティング組成物は、ケイ素含有加水分解性末端基を有するポリマーを含む。湿気硬化型コーティング層は、バリア層とも呼ばれる境界層を形成し、これは、グリーン膜がそれ自体で硬化したり、そうでなければそれ自体に有害に付着したりするのを防止する。境界層またはバリア層を形成できることは、湿気硬化型コーティング層の性質および厚さを考慮すると予想外であった。得られた硬化膜は、巻き戻されてルーフィング膜として使用することができる。有利なことに、これらのルーフィング膜は、接着を妨げる可能性がある表面微粒子に対処する必要なく、ルーフデッキに固定することができ、および/または隣接する膜に継ぎ合わせることができる。さらに、これらのゴムシートは、表面微粒子を実質的に含まないので、表面微粒子を考慮した追加の工程または追加の手段を講じることなく、例えば、布地の裏打ちまたは感圧接着剤の塗布によって有利に改質することができる。したがって、技術的に効率的な製造技術を用いて、感圧接着剤の層を担持するフリースを裏打ちしたEPDMシート(fleece-backed EPDM sheet)またはピールアンドスティックEPDMシートを調製することができる。
プロセスの説明
本発明の態様は、図1を参照して、説明することができる。1つまたは複数の実施形態において、硬化ゴム膜を製造するためのプロセス10は、ゴム配合工程15を含み、これは一般に、その後のカレンダー成形工程20内でカレンダー成形可能な加硫可能なゴム組成物を調製する。カレンダー成形プロセスまたは工程を通じて、未硬化ゴムシートが製造される。グリーンシートとも呼ばれるこの未硬化ゴムシートは、コーティング工程25に提供することができ、ここで、湿気硬化型コーティング組成物の層が、未硬化ゴムシートの少なくとも1つの平面表面に塗布される。本明細書に記載されているように、湿気硬化型コーティング組成物は、ケイ素末端ポリマーを含む。未硬化シート上に湿気硬化型コーティング組成物の層を形成する湿気硬化型コーティング組成物の塗布に続いて、コーティングされた膜(特に湿気硬化型コーティング組成物)は、必要に応じて硬化条件にさらされるか、さもなければ、硬化工程30内で少なくとも部分的に硬化もしくは架橋する機会を与えられ、少なくとも部分的に硬化したコーティング層を形成することができる。理解されるように、硬化コーティング層は、湿気硬化型コーティング組成物の硬化残留物を含む。言い方を変えれば、硬化コーティング層は、湿気硬化型コーティング組成物から形成される。湿気硬化型コーティング組成物を硬化する工程30に続いて、ローリング(rolling)または巻き取り(winding)工程35内で、膜はそれ自体上に巻き付けられる、これは、巻き取り(winding)とも呼ばれる。当業者であれば理解できるように、膜は、膜の接触面の間にコーティングを配置するように巻かれる(wound)。この工程は、少なくとも1つの平面表面上に硬化コーティングの層を配置した未硬化ゴムシートのロールを形成し、これは、さもなければ膜が巻かれた位置でそれ自体と接触する境界又は障壁を形成する。次いで、このロールは、硬化工程40内でゴム硬化条件にさらされ、未硬化ゴムシートを硬化させ、場合によってはコーティング組成物を完全に硬化させるのに役立つ。硬化工程40の結果として、硬化ゴムシートのロールが製造され、ここで、硬化ゴムシートにはその少なくとも1つの平面表面上に硬化コーティング層が配置されている。次いで、硬化ゴムシートのロールは、広げる(unrolling)または、巻き戻す(unwinding)工程45内で、巻き戻され(unwound)、これは広げられる(unrolled)とも呼ばれる。広げられると、硬化ゴムシートは、加工工程50内で、ルーフィング膜に加工することができる。
本発明の態様は、図1を参照して、説明することができる。1つまたは複数の実施形態において、硬化ゴム膜を製造するためのプロセス10は、ゴム配合工程15を含み、これは一般に、その後のカレンダー成形工程20内でカレンダー成形可能な加硫可能なゴム組成物を調製する。カレンダー成形プロセスまたは工程を通じて、未硬化ゴムシートが製造される。グリーンシートとも呼ばれるこの未硬化ゴムシートは、コーティング工程25に提供することができ、ここで、湿気硬化型コーティング組成物の層が、未硬化ゴムシートの少なくとも1つの平面表面に塗布される。本明細書に記載されているように、湿気硬化型コーティング組成物は、ケイ素末端ポリマーを含む。未硬化シート上に湿気硬化型コーティング組成物の層を形成する湿気硬化型コーティング組成物の塗布に続いて、コーティングされた膜(特に湿気硬化型コーティング組成物)は、必要に応じて硬化条件にさらされるか、さもなければ、硬化工程30内で少なくとも部分的に硬化もしくは架橋する機会を与えられ、少なくとも部分的に硬化したコーティング層を形成することができる。理解されるように、硬化コーティング層は、湿気硬化型コーティング組成物の硬化残留物を含む。言い方を変えれば、硬化コーティング層は、湿気硬化型コーティング組成物から形成される。湿気硬化型コーティング組成物を硬化する工程30に続いて、ローリング(rolling)または巻き取り(winding)工程35内で、膜はそれ自体上に巻き付けられる、これは、巻き取り(winding)とも呼ばれる。当業者であれば理解できるように、膜は、膜の接触面の間にコーティングを配置するように巻かれる(wound)。この工程は、少なくとも1つの平面表面上に硬化コーティングの層を配置した未硬化ゴムシートのロールを形成し、これは、さもなければ膜が巻かれた位置でそれ自体と接触する境界又は障壁を形成する。次いで、このロールは、硬化工程40内でゴム硬化条件にさらされ、未硬化ゴムシートを硬化させ、場合によってはコーティング組成物を完全に硬化させるのに役立つ。硬化工程40の結果として、硬化ゴムシートのロールが製造され、ここで、硬化ゴムシートにはその少なくとも1つの平面表面上に硬化コーティング層が配置されている。次いで、硬化ゴムシートのロールは、広げる(unrolling)または、巻き戻す(unwinding)工程45内で、巻き戻され(unwound)、これは広げられる(unrolled)とも呼ばれる。広げられると、硬化ゴムシートは、加工工程50内で、ルーフィング膜に加工することができる。
加硫可能な組成物の調製
上記で示したように、本発明の膜は、加硫可能なゴム組成物から調製することができる。1つまたは複数の実施形態において、硬化性ゴム組成物とも呼ばれるこれらの加硫可能な組成物は、硬化性ゴム、1種または複数の充填剤、およびエクステンダー含む。加えて、黒色または非黒色の膜を生成し得るこれらの組成物は、ゴム膜またはゴム配合物において用いられる他の構成成分を含んでもよい。例えば、組成物は、オイル、ワックス、酸化防止剤、オゾン劣化防止剤、難燃剤などを含んでもよい。一旦硬化すると、硬化膜は、加硫可能なゴム組成物、および場合によっては硬化システムの残留物または反応生成物に由来する硬化ネットワークとなる。さまざまな他の成分が、硬化ネットワーク全体に分散されていてもよい。膜はさらに布補強材を含んでもよい。
上記で示したように、本発明の膜は、加硫可能なゴム組成物から調製することができる。1つまたは複数の実施形態において、硬化性ゴム組成物とも呼ばれるこれらの加硫可能な組成物は、硬化性ゴム、1種または複数の充填剤、およびエクステンダー含む。加えて、黒色または非黒色の膜を生成し得るこれらの組成物は、ゴム膜またはゴム配合物において用いられる他の構成成分を含んでもよい。例えば、組成物は、オイル、ワックス、酸化防止剤、オゾン劣化防止剤、難燃剤などを含んでもよい。一旦硬化すると、硬化膜は、加硫可能なゴム組成物、および場合によっては硬化システムの残留物または反応生成物に由来する硬化ネットワークとなる。さまざまな他の成分が、硬化ネットワーク全体に分散されていてもよい。膜はさらに布補強材を含んでもよい。
1つまたは複数の実施形態において、硬化ゴムは、架橋可能なゴムに由来する。1つまたは複数の実施形態において、硬化ゴムは、オレフィン系三元共重合体などのオレフィン系ゴム由来である。1つまたは複数の実施形態において、オレフィン系三元共重合体は、エチレン、α-オレフィン、および任意選択でジエンモノマーに由来するマー単位を含む。有用なα-オレフィンには、プロピレンが含まれる。1つまたは複数の実施形態において、ジエンモノマーには、ジシクロペンタジエン、アルキルジシクロペンタジエン、1,4-ペンタジエン、1,4-ヘキサジエン、1,5-ヘキサジエン、1,4-ヘプタジエン、2-メチル-1,5-ヘキサジエン、シクロオクタジエン、1,4-オクタジエン、1,7-オクタジエン、5-エチリデン-2-ノルボルネン、5-n-プロピリデン-2-ノルボルネン、5-(2-メチル-2-ブテニル)-2-ノルボルネン、およびそれらの混合物が含まれ得る。オレフィン系三元共重合体およびそれらの製造のための方法は、米国特許第3,280,082号および米国公開第2006/0280892号に開示されるように公知であり、これらの両方は、参照により本明細書に組み込まれる。さらにまた、オレフィン系三元共重合体およびそれらの製造のための方法は、米国特許第8,367,760号、同第9,915,069号および米国公開第2012/0045953号に開示されるように公知であり、これらも、参照により本明細書に組み込まれる。本明細書の目的のために、エラストマー系三元共重合体は、単にEPDMと呼ばれることがある。
1つまたは複数の実施形態において、エラストマー系三元共重合体は、少なくとも62重量パーセント、他の実施形態では少なくとも64重量パーセントのエチレンに由来するマー単位を含んでいてもよく、これらのまたは他の実施形態ではエラストマー系三元共重合体は、最大で70重量パーセント、他の実施形態では最大で69重量パーセントのエチレンに由来する繰り返し単位(mer units)を含んでもよい。1つまたは複数の実施形態において、エラストマー系三元共重合体は、少なくとも2重量%、他の実施形態では少なくとも2.4重量パーセントのジエンモノマーに由来するマー単位を含んでいてもよく、これらのまたは他の実施形態ではエラストマー系三元共重合体は、最大で4重量パーセント、他の実施形態では最大で3.2重量パーセントのジエンモノマーに由来する繰り返し単位(mer units)を含んでもよい。1つまたは複数の実施形態において、繰り返し単位(mer units)のバランスは、プロピレンまたは他のα-オレフィンに由来する。1つまたは複数の実施形態において、低ムーニーEPDM三元共重合体を高ムーニーEPDM三元共重合体とブレンドして、膜化合物の全体的な粘度を低減させ、それによって加工に対応する。
当技術分野において公知であるように、ゴムは、硬化性または硬化システムで硬化され得る。ゴムは、硫黄硬化システム、過酸化物硬化システム、およびキニーネ系(quinine-type)硬化システムなど、多数の技術を使用して硬化させることができる。特定の実施形態では、硫黄硬化システムを加硫促進剤と組み合わせて使用することができる。好適な加硫促進剤は、米国公開第2006/0280892号に開示されており、これは、参照により本明細書に組み込まれる。有機ポリスルフィドの例は、米国特許第2,619,481号に開示されており、これは参照により本明細書に組み込まれる。
硫黄硬化システムおよび硫黄含有硬化システムが使用されてもよく、また、促進剤と併用することもできる。硫黄の好適な量は、当業者であれば容易に決定することができる。1つまたは複数の実施形態において、ゴム100重量部(100 parts by weight rubber;phr)当たり、約0.25~3.0重量部(parts by weight;pbw)の硫黄が使用されてもよく、他の実施形態では、ゴム100重量部(phr)当たり、約0.30~2.8pbwの硫黄を使用することができ、他の実施形態ではゴム100重量部(phr)当たり、約0.35~2.5pbwの硫黄を使用することができる。促進剤の量も、当業者によって容易に決定することができる。1つまたは複数の実施形態において、ゴム100重量部(phr)当たり、約1.5~10pbwの促進剤が使用されてもよく、他の実施形態では、ゴム100重量部(phr)当たり、約2.0~9pbwの促進剤が使用されてもよく、他の実施形態では、ゴム100重量部(phr)当たり、約2.5~8pbwの促進剤が使用されてもよく、さらに他の実施形態ではゴム100重量部(phr)当たり、約3.0~7pbwの促進剤が使用されてもよい。
上述したように、組成物および得られる膜は、充填剤を含んでもよい。これらの充填剤は、当技術分野において従来から使用されている充填剤、およびこれらの充填剤の2種以上の組み合わせを含み得る。1つまたは複数の実施形態において、充填剤は、カーボンブラックを含んでもよい。有用なカーボンブラックの例としては、ASTM D-1765で確立された業界全体の平均目標値によって一般的に特徴付けられるものが含まれる。例示的なカーボンブラックには、GPF(General-Purpose Furnace)、FEF(Fast Extrusion Furnace)、およびSRF(Semi-Reinforcing Furnace)が含まれる。カーボンブラックの1つの特定の例は、N650 GPF Blackであり、これは、約60nmの平均粒子サイズおよび約1.8g/ccの比重を有する石油由来補強カーボンブラックである。別の例は、N330であり、これは、約30nmの平均粒子サイズ、約0.75%の最大灰分含量、および約1.8g/ccの比重を有する高耐摩耗ファーネスブラックである。
他の有用な充填剤には、クレイおよびタルク、例えば、米国公開第2006/0280892号に記載されるものが含まれ、これは、参照により本明細書に組み込まれる。さらに他の有用な充填剤には、シリカが含まれ、これは、カップリング剤と併せて使用されてもよい。米国特許第8,367,760号は、シリカを含む有用な充填剤を開示しており、参照により本明細書に組み込まれる。
上述のように、組成物および得られる膜は、エクステンダーを含んでもよい。有用なエクステンダーには、パラフィン系オイル、ナフテン系オイル、およびそれらの混合物が含まれる。これらのオイルは、米国特許第6,632,509号に開示されるようにハロゲン化されていてもよく、これは、参照により本明細書に組み込まれる。1つまたは複数の実施形態において、有用なオイルは、一般に、低い表面含量、低い芳香族性、低い揮発性、および約550°Fより高い引火点によって特徴付けられる。有用なエクステンダーは市販されている。1つの特定のエクステンダーは、商品名SUNPAR(商標)2280(Sun Oil Company)で入手可能なパラフィン系オイルである。別の有用なパラフィン系オイルは、HYPRENE P150BS(Ergon Oil Inc.、Jackson、MS)である。
上述の構成成分に加えて、組成物および得られる膜は、米国公開第2006/0280892号に開示されるように、任意選択で、マイカ、石炭充填剤、粉砕ゴム、二酸化チタン、炭酸カルシウム、シリカ、均質化剤、フェノール樹脂、難燃剤、酸化亜鉛、ステアリン酸、およびそれらの混合物も含んでもよい。特定の実施形態では、これらの構成成分のいずれも実質的に含まなくてもよい。
1つまたは複数の実施形態において、組成物および得られるゴム膜は、混合物の重量全体に基づいて約20~約50、他の実施形態では、約24~約36、他の実施形態では、約28~約32重量%のゴム(例えば、EPDM)を含んでもよい。
1つまたは複数の実施形態において、組成物および得られるゴム膜は、約70~約100pbw、他の実施形態では、約75~約95pbw、他の実施形態では、約77~約85重量部のカーボンブラックphrを含んでもよい。特定の実施形態では、カーボンブラックを実質的に含まなくてもよい。
1つまたは複数の実施形態において、組成物および得られるゴム膜は、100pbw phrあたり、約55~約95pbw、他の実施形態では、約60~約85pbw、他の実施形態では、約65~約80pbwのエクステンダーを含んでもよい。
さまざまな成分を、当技術分野において周知の従来のゴム混合技法を使用して一緒に混合することができる。これらの技法は、バッチ式混合および連続式混合の両方を含む。これに関して、米国公開第2021/0308927号、同第2019/0047199号、同第2018/0179759号、同第2016/0312471号、同第2016/0002929号、および同第2014/0373467号は、参照により本明細書に組み込まれる。
カレンダー成形
1つまたは複数の実施形態において、加硫可能な組成物をカレンダー成形して、未硬化ゴムシートを形成する工程は、従来のカレンダー成形技法を用いてもよい。当技術分野において一般に知られているように、カレンダー成形の工程は、所望の製品(すなわち、硬化ゴムシート)の厚さとほぼ同様の厚さを有する未硬化ゴムシートを製造する。
1つまたは複数の実施形態において、加硫可能な組成物をカレンダー成形して、未硬化ゴムシートを形成する工程は、従来のカレンダー成形技法を用いてもよい。当技術分野において一般に知られているように、カレンダー成形の工程は、所望の製品(すなわち、硬化ゴムシート)の厚さとほぼ同様の厚さを有する未硬化ゴムシートを製造する。
1つまたは複数の実施形態において、未硬化ゴムシートの厚さは、少なくとも15ミル(0.381mm)、他の実施形態では少なくとも40ミル(1.016mm)、他の実施形態では少なくとも60ミル(1.524mm)であってもよい。これらのまたは他の実施形態において、未硬化ゴムシートの厚さは、最大で120ミル(3.048mm)であってもよく、他の実施形態では最大で100ミル(2.54mm)、他の実施形態では最大で80ミル(2.032mm)であってもよい。1つまたは複数の実施形態において、未硬化ゴムシートの厚さは、約30ミル(0.762mm)~約120ミル(3.048mm)、他の実施形態では約40ミル(1.016mm)~約100ミル(2.54mm)、他の実施形態では約45ミル(1.143mm)~約90ミル(2.286mm)であってもよい。
硬化性コーティングの塗布
上記で示したように、第1および第2の対向する平面表面を含む未硬化ゴムシートは、その平面表面のうち少なくとも一方の上に湿気硬化型コーティング組成物のコーティングを施す。未硬化シートの少なくとも1つの平面表面への湿気硬化型コーティング組成物の塗布は、湿気硬化型コーティング層を形成し、これは、未硬化シートの平面表面上の湿気硬化型コーティング組成物の層とも呼ばれることがある。特定の実施形態において、コーティング組成物は、シートの1つの平面表面にのみ塗布される。他の実施形態では、コーティング組成物は、シートの両方の平面表面に塗布される。
上記で示したように、第1および第2の対向する平面表面を含む未硬化ゴムシートは、その平面表面のうち少なくとも一方の上に湿気硬化型コーティング組成物のコーティングを施す。未硬化シートの少なくとも1つの平面表面への湿気硬化型コーティング組成物の塗布は、湿気硬化型コーティング層を形成し、これは、未硬化シートの平面表面上の湿気硬化型コーティング組成物の層とも呼ばれることがある。特定の実施形態において、コーティング組成物は、シートの1つの平面表面にのみ塗布される。他の実施形態では、コーティング組成物は、シートの両方の平面表面に塗布される。
1つまたは複数の実施形態において、未硬化のシートの少なくとも1つの平面表面(または両方の表面)に配置される湿気硬化型コーティング層の厚さは、80μm超、他の実施形態では90μm超、他の実施形態では100μm超、他の実施形態では、110μm超、他の実施形態では120μm超、他の実施形態では、130μm超、他の実施形態では140μmであってもよい。これらのまたは他の実施形態では、湿気硬化型コーティング層の厚さは、300μm未満、他の実施形態では280μm未満、他の実施形態では260μm未満、他の実施形態では240μm未満、他の実施形態では220μm未満であってもよい。1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング層の厚さは、約80~約300μm、他の実施形態では約90~約280μm、他の実施形態では約100~約260μmであってもよい。
湿気硬化型コーティング組成物は、各種の技法を使用して、未硬化シートの少なくとも1つの平面表面に塗布することができる。1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物はスプレー技術を使用して未硬化シートの少なくとも1つの平面表面に塗布される。他の実施形態では湿気硬化型コーティング組成物はナイフコーティング技法を使用して、未硬化シートの少なくとも1つの平面表面上に配置される。他の実施形態ではカーテンコーターが用いられてもよい。
1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、未硬化シートの実質的に平面表面全体にわたって塗布される。これらのまたは他の実施形態において、コーティング組成物を未硬化シートへ塗布することによって形成される湿気硬化型コーティング層は連続的である。1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング層は、未硬化シートの1つの平面表面の表面積の少なくとも80%、他の実施形態では少なくとも85%、他の実施形態では少なくとも90%、他の実施形態では少なくとも99%を覆う。1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型組成物は、シートの1つの平面表面のみに塗布される。他の実施形態では湿気硬化型組成物は、シートの両方の平面表面に塗布される。
特定の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、未硬化シートの平面表面の特定の領域に塗布されない。例えば、未硬化シートの平面表面は、一般的にラップ領域としてしられる領域を含んでいてもよく、これは、屋根構造において最終製品が隣接するシートと重なる領域である。これらのラップ領域は、一般に、膜の側面の端部(lateral edge)に隣接して膜の長さに沿ってのびる;すなわち、膜の長さに沿って走る端部(edge)です。1つまたは複数の実施形態において、膜は、1つのラップエッジ(lap edge)を含んでいてもよく、他の実施形態では、膜は、膜のそれぞれ対向する側面上に1つずつ、2つのラップエッジ(lap edges)を含んでもよい。
1つまたは複数の実施形態において、膜の少なくとも1つの平面表面に硬化性コーティング組成物を塗布する工程は、湿気硬化型コーティング組成物を1つまたは複数のラップ領域へ塗布することを除く。これらのまたは他の実施形態では湿気硬化型コーティング組成物の層は、それにもかかわらず、ラップ領域間で連続的であってもよい。他の実施形態ではコーティングは、ラップ領域においてさえ、シート全体にわたって塗布される。
硬化と硬化の促進
1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物が膜の表面に塗布されると、膜がプロセスの次の工程に進む前に、任意選択で、膜を少なくとも部分的に硬化するのに十分な時間が提供されてもよい。また、1つまたは複数の実施形態において、コーティング膜は、任意選択で、硬化を迅速にするまたはそうでなければ容易にする環境に付されてもよい。これには、限定されるものではないが、高湿度および/または高温の環境が含まれ得る。
1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物が膜の表面に塗布されると、膜がプロセスの次の工程に進む前に、任意選択で、膜を少なくとも部分的に硬化するのに十分な時間が提供されてもよい。また、1つまたは複数の実施形態において、コーティング膜は、任意選択で、硬化を迅速にするまたはそうでなければ容易にする環境に付されてもよい。これには、限定されるものではないが、高湿度および/または高温の環境が含まれ得る。
1つまたは複数の実施形態において、コーティング膜は、コーティング膜をプロセスの次の工程(例えば、巻き取り)に付す前に、10秒超、他の実施形態では30秒超、他の実施形態では1.0分超、他の実施形態では2分超、他の実施形態では5分超塗布されてもよい。1つまたは複数の実施形態において、コーティング膜は、コーティング膜をプロセスの次の工程(例えば、巻き取り)に付す前に、約10秒~約1時間、他の実施形態では約30秒~約45分、他の実施形態では約1.0分~約30分、他の実施形態では約2分~約15分塗布されてもよい。
1つまたは複数の実施形態において、コーティング膜は、コーティング組成物の硬化を進めるために、50%超、他の実施形態では60%超、他の実施形態では80%超、他の実施形態では100%超の相対湿度の環境に付されてもよい。
1つまたは複数の実施形態において、コーティング膜は、コーティング組成物の硬化を進めるために、22℃超、他の実施形態では25℃超、他の実施形態では30℃超、他の実施形態では40℃超の温度の環境に付されてもよい。
1つまたは複数の実施形態において、コーティング膜がプロセスの次の工程に進む前に、コーティング組成物に硬化閾値を達成させる。1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、膜がプロセスの次の工程に進む前に、30%超、他の実施形態では40%超、他の実施形態では50%超硬化され、他の実施形態では少なくとも60%硬化され、他の実施形態では少なくとも70%硬化される。
1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物の硬化閾値は、コーティングされた膜をプロセスの次のステップに進める前に達成されることが望ましく、触っても粘着性がないと定性的に表現され得る。言い換えれば、コーティングは、適度な圧力でくっつかずに組成物に触れることを可能にする皮膜がコーティング組成物上に形成される程度まで、硬化される。
巻き付け(rolling)と硬化
1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物が膜に塗布され、任意選択で、所望のレベルの硬化を達成するのに十分な時間が与えられ、任意選択で、硬化条件に付され、それによって未硬化ゴムシート上に少なくとも部分的に硬化したコーティングが形成されると、コーティング膜は、それ自体に巻き付けられる。当業者であれば理解できるように、未硬化膜は、硬化装置に配置しやすいように、ロール状に巻かれる。また、当業者であれば、硬化コーティング層を持つ未硬化膜がそれ自体に巻き付けられると、少なくとも部分的に硬化したコーティング層が、コーティング組成物が堆積した平面表面に対向する未硬化ゴムシートの平面表面と接触することも認識するであろう。
1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物が膜に塗布され、任意選択で、所望のレベルの硬化を達成するのに十分な時間が与えられ、任意選択で、硬化条件に付され、それによって未硬化ゴムシート上に少なくとも部分的に硬化したコーティングが形成されると、コーティング膜は、それ自体に巻き付けられる。当業者であれば理解できるように、未硬化膜は、硬化装置に配置しやすいように、ロール状に巻かれる。また、当業者であれば、硬化コーティング層を持つ未硬化膜がそれ自体に巻き付けられると、少なくとも部分的に硬化したコーティング層が、コーティング組成物が堆積した平面表面に対向する未硬化ゴムシートの平面表面と接触することも認識するであろう。
次いで、ロールされた膜は、未硬化ゴムが硬化する硬化条件に付される。1つまたは複数の実施形態において、これらの硬化条件は、膜を高温にさらすことを含む。例えば、硬化コーティング層を持つ未硬化ゴムシートは、120℃を超、他の実施形態では130℃を超、他の実施形態では150℃を超の温度にさらされてもよい。これらのまたは他の実施形態では、膜は、約120℃~約200℃、他の実施形態では約130℃~約180℃、他の実施形態では約140℃~約160℃の温度にさらされてもよい。これらのまたは他の実施形態では膜はまた、高圧に付されてもよい。
1つまたは複数の実施形態において、硬化は、オーブン内で行われてもよい。これらのまたは他の実施形態では、硬化は、ゴム硬化オートクレーブ内で行われてもよい。
1つまたは複数の実施形態において、未硬化ゴムシート、特に、ロールの形態の未硬化ゴムシートは、少なくとも1時間、他の実施形態では少なくとも3時間、他の実施形態では少なくとも6時間、硬化条件(例えば、高温)にさらされる。これらのまたは他の実施形態では未硬化ゴムシート、特に、ロールの形態の未硬化ゴムシートは、約1~約24時間、他の実施形態では約3~約20時間、他の実施形態では約6~約18時間、硬化条件にさらされる。
巻き戻し(unwinding)と加工
1つまたは複数の実施形態において、未硬化ゴムシートを硬化条件にさらす工程は、硬化コーティング層を持つ硬化ゴムシートを製造する。未硬化ゴムシートが硬化の前にロール状に巻かれた場合、次いで、硬化ゴムシートは、硬化工程後に、ほどかれる。硬化ゴムシートを巻き戻す工程は、慣習的な技法を使用することによって行うことができる。例えば、当業者は、膜を巻き戻すのに十分な引張力を供給できる装置を使用して硬化ゴムシートを巻き戻す剥離操作を熟知している。膜をほどいた後、膜は、その後の加工工程に付すことができる。
1つまたは複数の実施形態において、未硬化ゴムシートを硬化条件にさらす工程は、硬化コーティング層を持つ硬化ゴムシートを製造する。未硬化ゴムシートが硬化の前にロール状に巻かれた場合、次いで、硬化ゴムシートは、硬化工程後に、ほどかれる。硬化ゴムシートを巻き戻す工程は、慣習的な技法を使用することによって行うことができる。例えば、当業者は、膜を巻き戻すのに十分な引張力を供給できる装置を使用して硬化ゴムシートを巻き戻す剥離操作を熟知している。膜をほどいた後、膜は、その後の加工工程に付すことができる。
1つまたは複数の実施形態において、硬化膜は、硬化コーティング組成物が、コーティングが元々配置されていた膜の反対の平面表面と接触するロールの形態にあるとき、硬化コーティング組成物と膜の反対の平面表面との間の技術的に有用な接着(またはその欠如)によって特徴付けられる。言い換えれば、ロールの形態の場合に硬化コーティングの表面と硬化コーティングが接触する反対の平面表面との間に存在する接着は十分に弱いため、ロールされた膜を効率的に広げることが可能である。硬化コーティング層の上表面と硬化膜の反対の平面表面(これら2つの表面はロールの形態の場合に互いに接触する)との間に存在し得る接着のレベルは、類似するアセンブリーを引き離すのに必要な引張力に基づいて定量的に定義され得る。例えば、試験片は、未硬化ゴムシートの試料に硬化性コーティング組成物を塗布することによって作製することができる。その後、コーティング組成物を硬化させる。次いで、第2の未硬化ゴムシートを硬化コーティング組成物にアプライして、硬化コーティング組成物が2枚の未硬化ゴムシートの間に配置されるサンドイッチを形成し、次にサンドイッチサンプルを320°Fなどの硬化条件にさらしてゴムを硬化させる
次に、硬化したコーティング組成物を2枚の未硬化ゴムシートの間に配置するサンドイッチを形成するために、第2の未硬化ゴムシートを硬化したコーティング組成物に塗布し、その後、サンドイッチサンプルを、閉じ込められた空気を除去するのに十分な圧力下、例えば320°F、45分間で、ゴムを硬化させるための硬化条件にさらす。硬化工程に続いて、個々の硬化ゴムシートを、インストロンの対向するグリップ内に置き、引き離す。それに応じて引張力が測定される。1つまたは複数の実施形態において、硬化コーティングの表面から第2の硬化ゴムシートを引っ張るのに必要な引張力は、15 lbf/linear inch 未満、他の実施形態では10 lbf/linear inch 未満、他の実施形態では5 lbf/linear inch未満、他の実施形態では2 lbf/linear inch未満、他の実施形態では1 lbf/linear inch未満である。
次に、硬化したコーティング組成物を2枚の未硬化ゴムシートの間に配置するサンドイッチを形成するために、第2の未硬化ゴムシートを硬化したコーティング組成物に塗布し、その後、サンドイッチサンプルを、閉じ込められた空気を除去するのに十分な圧力下、例えば320°F、45分間で、ゴムを硬化させるための硬化条件にさらす。硬化工程に続いて、個々の硬化ゴムシートを、インストロンの対向するグリップ内に置き、引き離す。それに応じて引張力が測定される。1つまたは複数の実施形態において、硬化コーティングの表面から第2の硬化ゴムシートを引っ張るのに必要な引張力は、15 lbf/linear inch 未満、他の実施形態では10 lbf/linear inch 未満、他の実施形態では5 lbf/linear inch未満、他の実施形態では2 lbf/linear inch未満、他の実施形態では1 lbf/linear inch未満である。
膜を硬化させ、任意に巻き戻す工程の後、硬化膜は、任意に、保管および/または出荷の前に、1つ以上の追加の処理ステップに供され得る。1つまたは複数の実施形態では、硬化膜は、屋根施工現場で施工するためのルーフィング膜を形成するために長さに合わせて切断することができる。同じまたは他の実施形態において、切断された膜は、保管および輸送のためにロールされてもよい。特定の実施形態では、硬化膜は他の硬化膜とつなぎ合わせて、より大きな膜が形成されてもよい。
1つまたは複数の実施形態において、例えば、プライマーおよび/または接着剤などの薄膜は、切断および/またはロールする工程の前に、硬化膜の1つもしくは複数の表面および/または長手方向の端(edges)に任意選択で塗布してもよい。例えば、特定の実施形態では、接着剤の薄膜は、当業者には理解されるように、接着剤の薄膜を、完全接着屋根システム用の膜の一方の表面の実質的にすべてに塗布してもよい。 他の実施形態では、重ね継ぎ目の形成を容易にするために、プライマーおよび/または接着剤の薄膜を膜の1つまたは複数の長手方向端部に沿って狭い帯状に塗布してもよい。場合によっては、剥離ライナーをプライマーまたは接着剤層の上に配置してもよい。
特定の実施形態において、感圧接着剤組成物または層は、コーティング組成物で処理された膜の少なくとも1つの表面の1つ上に形成される。言い換えれば、膜が硬化され、膜のロールが剥離された後、コーティング組成物を担持する膜の片面に感圧接着剤層が形成される。米国公開第2004/0157074号、同第2004/0191508号、および同第2010/0279049に開示されるものを含む従来の感圧接着剤が使用されてもよく、これは、参照により本明細書に組み込まれる。特定の実施形態では、感圧接着剤の層は、例えば、ホットメルト塗布されたポリアクリレート組成物から形成され、その後、例えばUVエネルギーによって硬化される。これに関して、米国公開第2016/0230392号、同第2017/0114543号、同第2021/0262233号、同第2017/0015083号、および同第2018/0355616号が参照により本明細書に組み込まれる。
湿気硬化型コーティング組成物
1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、大気中の水分の存在下で反応して、硬化コーティング組成物または架橋コーティング組成物を形成する成分を含む。言い換えれば、本発明の態様は、未硬化コーティング組成物を参照して説明することができ、未硬化コーティング組成物は、かなりの化学反応または架橋が起こる前の組成物の成分を含む組成物を指す。当業者であれば、本発明の態様は、本明細書の他の箇所に記載されているように、化学反応または架橋後のコーティングを指す硬化コーティング組成物に関しても記載できることを理解するであろう。 硬化したコーティング組成物は、湿気硬化性コーティング組成物の硬化または架橋した残留物を含む。
1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、大気中の水分の存在下で反応して、硬化コーティング組成物または架橋コーティング組成物を形成する成分を含む。言い換えれば、本発明の態様は、未硬化コーティング組成物を参照して説明することができ、未硬化コーティング組成物は、かなりの化学反応または架橋が起こる前の組成物の成分を含む組成物を指す。当業者であれば、本発明の態様は、本明細書の他の箇所に記載されているように、化学反応または架橋後のコーティングを指す硬化コーティング組成物に関しても記載できることを理解するであろう。 硬化したコーティング組成物は、湿気硬化性コーティング組成物の硬化または架橋した残留物を含む。
湿気硬化型組成物の成分
本発明の態様は、湿気硬化性コーティング組成物中の構成要素[すなわち、材料(ingredients)](すなわち、未硬化コーティング組成物の構成要素)を参照して説明することができる。1つ以上の実施形態において、未硬化のコーティング組成物は、シリコン含有加水分解性末端基を有するポリマーを含む。さらに、未硬化のコーティング組成物は、可塑剤、水分捕捉剤、接着促進剤、および触媒を含んでもよい。 他の任意の成分、例えば、これらに限定されないが、酸化防止剤、安定剤、粘着付与剤、充填剤、架橋阻害剤(遅延剤としても知られる)、チクソトロピック化合物(thixotropic compound)、および/または劣化防止剤も含めることができる。1つまたは複数の実施形態の組成物は、これらの追加の任意の成分を含み得るが、本発明の実施形態は、これらの成分のうちの1つまたは複数を含まない、または実質的に含まない組成物も対象とする。
本発明の態様は、湿気硬化性コーティング組成物中の構成要素[すなわち、材料(ingredients)](すなわち、未硬化コーティング組成物の構成要素)を参照して説明することができる。1つ以上の実施形態において、未硬化のコーティング組成物は、シリコン含有加水分解性末端基を有するポリマーを含む。さらに、未硬化のコーティング組成物は、可塑剤、水分捕捉剤、接着促進剤、および触媒を含んでもよい。 他の任意の成分、例えば、これらに限定されないが、酸化防止剤、安定剤、粘着付与剤、充填剤、架橋阻害剤(遅延剤としても知られる)、チクソトロピック化合物(thixotropic compound)、および/または劣化防止剤も含めることができる。1つまたは複数の実施形態の組成物は、これらの追加の任意の成分を含み得るが、本発明の実施形態は、これらの成分のうちの1つまたは複数を含まない、または実質的に含まない組成物も対象とする。
ケイ素末端ポリマー(silicon-terminated polymers)
ケイ素含有加水分解性末端基を有するポリマーは、ケイ素末端ポリマー、シラン末端ポリマー、またはシリル末端ポリマーと呼ばれることがある。「ケイ素含有加水分解性末端基」という用語は、少なくとも1個のケイ素原子が、加水分解性基例えば、メトキシ基またはエトキシ基のような加水分解性基と結合し、水(すなわち、湿気)との相互作用により加水分解および重合を受ける基を指す。1つまたは複数の実施形態において、ポリマーは、テレケリックであり、これは、ポリマーが、直鎖状であり、ポリマー鎖の各末端にケイ素含有加水分解性末端基を含むことを指す。1つまたは複数の実施形態において、シリル末端は、少なくとも2つ、他の実施形態では少なくとも3つの加水分解性基を含む(例えば、加水分解性基は、トリメトキシシリル基またはトリエトキシシリル基である)。
ケイ素含有加水分解性末端基を有するポリマーは、ケイ素末端ポリマー、シラン末端ポリマー、またはシリル末端ポリマーと呼ばれることがある。「ケイ素含有加水分解性末端基」という用語は、少なくとも1個のケイ素原子が、加水分解性基例えば、メトキシ基またはエトキシ基のような加水分解性基と結合し、水(すなわち、湿気)との相互作用により加水分解および重合を受ける基を指す。1つまたは複数の実施形態において、ポリマーは、テレケリックであり、これは、ポリマーが、直鎖状であり、ポリマー鎖の各末端にケイ素含有加水分解性末端基を含むことを指す。1つまたは複数の実施形態において、シリル末端は、少なくとも2つ、他の実施形態では少なくとも3つの加水分解性基を含む(例えば、加水分解性基は、トリメトキシシリル基またはトリエトキシシリル基である)。
1つまたは複数の実施形態において、シリル末端ポリマーの骨格は、1つまたは複数のケイ素含有繰り返し単位を含む(例えば、ポリシロキシ骨格)。他の実施形態ではシリル末端ポリマーの骨格は、ケイ素含有内部繰り返し単位を含まない(例えば、非ケイ素骨格)。1つまたは複数の実施形態において、シリル末端ポリマーの骨格は、ポリエーテル、ポリエステル、ポリウレタン(SPUR)などを含む。
好適なケイ素含有加水分解性末端基を有するポリマーは、市販されており、および/または当技術分野において公知の技術に従って調製することができる。好適な市販のケイ素含有加水分解性末端基を有するポリマーの例は、トリメトキシシリルプロピルカルバメート末端ポリエーテルであると考えられるGeniosilTM STP-E 35、およびジメトキシ(メチル)シリルメチルカルバメート末端基を有するシラン末端ポリエーテルであると考えられるGeniosilTM STP-E 30が挙げられ、これらはいずれもWacker Chemical社から入手可能である。別の市販のケイ素含有加水分解性末端基を有するポリマーとしては、Momentive社から入手可能な「SPUR+」シラン末端ポリウレタンがある。別の適切な市販ポリマーとしては、「MS」シリル末端ポリエーテル(S227H、S303、S327、S303H、SAX350)があり、これらはKanekaから入手可能である。
シリル末端ポリマーの分子量
1つまたは複数の実施形態において、シリル末端ポリマーは、500g/モル超、他の実施形態では1,000g/モル超、他の実施形態では2,500g/モル超、別の実施形態では、5,000g/モル超の数平均分子量を有する。これらのまたは他の実施形態ではシリル末端ポリマーは、30,000g/モル未満、他の実施形態では20,000g/モル未満、他の実施形態では15,000g/モル未満、他の実施形態では10,000g/モル未満、他の実施形態では7,000g/モル未満、他の実施形態では5,000g/モル未満、他の実施形態では4,000g/モル未満、他の実施形態では3,000g/モル未満の数平均分子量を有する。1つまたは複数の実施形態において、シリル末端ポリマーは、約500~30,000、他の実施形態では約1,000~約15,000、他の実施形態では約1,500~約7,000g/モルの数平均分子量を有する。これらのまたは他の実施形態ではシリル末端ポリマーは、約1.0~約5.0、他の実施形態では約1.2~約3.5、他の実施形態では約1.3~約2.5の多分散度によって特徴付けられる。
1つまたは複数の実施形態において、シリル末端ポリマーは、500g/モル超、他の実施形態では1,000g/モル超、他の実施形態では2,500g/モル超、別の実施形態では、5,000g/モル超の数平均分子量を有する。これらのまたは他の実施形態ではシリル末端ポリマーは、30,000g/モル未満、他の実施形態では20,000g/モル未満、他の実施形態では15,000g/モル未満、他の実施形態では10,000g/モル未満、他の実施形態では7,000g/モル未満、他の実施形態では5,000g/モル未満、他の実施形態では4,000g/モル未満、他の実施形態では3,000g/モル未満の数平均分子量を有する。1つまたは複数の実施形態において、シリル末端ポリマーは、約500~30,000、他の実施形態では約1,000~約15,000、他の実施形態では約1,500~約7,000g/モルの数平均分子量を有する。これらのまたは他の実施形態ではシリル末端ポリマーは、約1.0~約5.0、他の実施形態では約1.2~約3.5、他の実施形態では約1.3~約2.5の多分散度によって特徴付けられる。
1つまたは複数の実施形態において、シリル末端ポリマーは、ブルックフィールド粘度によって特徴付けられ、これは、ASTM D789またはD4878によって、20℃および50%の相対湿度で、20r.p.m.で#2スピンドルを使用して決定することができる。1つまたは複数の実施形態において、シリル末端ポリマーのブルックフィールド粘度(20r.p.m.で#2スピンドル)は、1000センチポアズ超、他の実施形態では1500センチポアズ超、他の実施形態では2000センチポアズ超である。これらのまたは他の実施形態では硬化性シーラント組成物のブルックフィールド粘度(20r.p.m.で#2スピンドル)は、10,000センチポアズ未満、他の実施形態では7,500センチポアズ未満、他の実施形態では6,000センチポアズ未満、他の実施形態では5,000センチポアズ未満、他の実施形態では4,000センチポアズ未満、他の実施形態では3,000センチポアズ未満、他の実施形態では2,500センチポアズ未満、他の実施形態では1000センチポアズ未満である。1つまたは複数の実施形態において、硬化性シーラント組成物のブルックフィールド粘度(20r.p.m.で#2スピンドル)は、約1000~約10,000センチポアズ、他の実施形態では約1500~約5000センチポアズ、他の実施形態では約1700~約3000センチポアズである。
可塑剤
上記で示したように、湿気硬化型コーティング組成物は、任意選択で、可塑剤を含んでもよい。1つまたは複数の実施形態において、可塑剤の例には、フタル酸エステル(ジオクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジウンデシルフタレート、ジイソノニルフタレート、ジイソデシルフタレート、ジイソドデシルフタレートおよびブチルベンジルフタレートなど);脂肪族二塩基酸エステル(ジオクチルアジペート、イソデシルスクシネート、およびジブチルセバケートなど);グリコールエステル(ジエチレングリコールジベンゾエートおよびペンタエリスリトールエステルなど);脂肪族エステル(ブチルオレエートおよびメチルアセチルリシノレートなど);リン酸エステル(トリクレシルホスフェート、トリオクチルホスフェート、およびオクチルジフェニルホスフェートなど);エポキシ可塑剤(エポキシ化ダイズ油、エポキシ化アマニ油、およびベンジルエポキシステアレートなど);ポリエステル可塑剤(二塩基酸および二価アルコールのポリエステルなど);ポリエーテル(ポリプロピレングリコールおよびその誘導体など);ポリスチレン(ポリ-α-メチルスチレンおよびポリスチレンなど);ポリブタジエン ブタジエン-アクリロニトリルコポリマー;ポリクロロプレン;ポリイソプレン;ポリブテン;塩素化パラフィン;安息香酸エステル;グリコールエステル;リン酸エステル;スルホン酸エステル、およびそれらの混合物が含まれ、ここで、任意の所定の化合物は、本発明の組成物に他に含まれる他の成分とは異なる。
上記で示したように、湿気硬化型コーティング組成物は、任意選択で、可塑剤を含んでもよい。1つまたは複数の実施形態において、可塑剤の例には、フタル酸エステル(ジオクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジウンデシルフタレート、ジイソノニルフタレート、ジイソデシルフタレート、ジイソドデシルフタレートおよびブチルベンジルフタレートなど);脂肪族二塩基酸エステル(ジオクチルアジペート、イソデシルスクシネート、およびジブチルセバケートなど);グリコールエステル(ジエチレングリコールジベンゾエートおよびペンタエリスリトールエステルなど);脂肪族エステル(ブチルオレエートおよびメチルアセチルリシノレートなど);リン酸エステル(トリクレシルホスフェート、トリオクチルホスフェート、およびオクチルジフェニルホスフェートなど);エポキシ可塑剤(エポキシ化ダイズ油、エポキシ化アマニ油、およびベンジルエポキシステアレートなど);ポリエステル可塑剤(二塩基酸および二価アルコールのポリエステルなど);ポリエーテル(ポリプロピレングリコールおよびその誘導体など);ポリスチレン(ポリ-α-メチルスチレンおよびポリスチレンなど);ポリブタジエン ブタジエン-アクリロニトリルコポリマー;ポリクロロプレン;ポリイソプレン;ポリブテン;塩素化パラフィン;安息香酸エステル;グリコールエステル;リン酸エステル;スルホン酸エステル、およびそれらの混合物が含まれ、ここで、任意の所定の化合物は、本発明の組成物に他に含まれる他の成分とは異なる。
さらに、高分子量可塑剤を使用することもできる。そのような高分子量可塑剤の具体例には、限定されるものではないが、さまざまな方法によってビニルモノマーを重合することによって得られ得るビニルポリマー;ジエチレングリコールジベンゾエート、トリエチレングリコールジベンゾエートおよびペンタエリスリトールエステルなどのポリアルキレングリコールエステル;セバシン酸、アジピン酸、アゼライン酸またはフタル酸などの二塩基酸、およびエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコールまたはジプロピレングリコールなどの二価アルコールから得られ得るポリエステル可塑剤;ポリエーテルポリオール、例えば、500以上、またさらに1000以上の分子量を有する、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールおよびポリテトラメチレングリコールなどのポリエーテル、およびこれらのポリエーテルポリオールの水酸基をエステル基、エーテル基などに変換することによって得られ得るこれらの誘導体;ポリスチレンおよびポリ-α-メチルスチレンなどのポリスチレン;ポリブタジエン、ポリブテン、ポリイソブチレン、ブタジエン-アクリロニトリル、ポリクロロプレンなどが含まれる。1つまたは複数の具体的な実施形態において、可塑剤には、プロピレングリコールジベンゾエート、ジイソノニルフタレート、およびダイズメチルエステル、Mesamol II、HB-40、ブチルベンジルフタレートが含まれる。他の具体的な実施形態において、用いられる可塑剤は、フタル酸エステルである。1つまたは複数の実施形態において、可塑剤は、粘着付与、粘度の低下およびスプレー性を促進する高沸点溶媒を含んでもよい。
1つまたは複数の実施形態において、可塑剤は、非フタル酸可塑剤である。1つまたは複数の実施形態において、可塑剤は、グリコールエーテルエステルである。1つまたは複数の実施形態において、グリコールエーテルエステルは、例えば、カルボン酸、カルボン酸塩化物、無水物、および無機酸との反応によって、グリコールエーテルから調製されてもよい。1つまたは複数の実施形態において、可塑剤は、グリコールエーテルとカルボン酸を反応させることによって調製されてもよい。1つまたは複数の実施形態において、グリコールエーテルは、式R’OHによって表されてもよく、カルボン酸は、式R”COOHによって表されてもよく、ここで、R’は、少なくとも1つのエーテル結合を含む一価の有機基であり、R”は、一価の有機基である。
カルボン酸の例には、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、安息香酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ブタン二酸、ペンタン二酸、ヘキサン二酸、ヘプタン二酸、オクタン二酸、ノナン二酸、およびデカン二酸を含む二酸、ならびにそれらの組み合わせおよび異性体が含まれる。
グリコールエーテルには、エチレングリコールまたはプロピレングリコールのアルキルエーテルが含まれる。1つまたは複数の実施形態において、グリコールエーテルは、アルコール(例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、またはヘキサノール)をエチレンオキシドまたはプロピレンオキシドと反応させることによって調製されてもよい。グリコールエーテルは、eシリーズおよびpシリーズのグリコールエーテルとして分類されることがあり、ここで、「e」および「p」は、それぞれ、グリコールエーテルがエチレンオキシドまたはプロピレンオキシドに由来したことを示す。
グリコールエーテルの例には、2-メトキシエタノール(エチレングリコールモノメチルエーテルとしても公知、CH3OCH2CH2OHの化学式を有する)、2-エトキシエタノール(エチレングリコールモノエチルエーテルとしても公知、CH3CH2OCH2CH2OHの化学式を有する)、2-プロポキシエタノール(エチレングリコールモノプロピルエーテルとしても公知、CH3CH2CH2OCH2CH2OHの化学式を有する)、2-イソプロポキシエタノール(エチレングリコールモノイソプロピルエーテルとしても公知、(CH3)2CHOCH2CH2OHの化学式を有する)、2-ブトキシエタノール(エチレングリコールモノブチルエーテルとしても公知、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2OHの化学式を有する)、2-フェノキシエタノール(エチレングリコールモノフェニルエーテルとしても公知、C6H5OCH2CH2OHの化学式を有する)、2-ベンジルオキシエタノール(エチレングリコールモノベンジルエーテルとしても公知、C6H5CH2OCH2CH2OHの化学式を有する)、1-メトキシ-2-プロパノール(プロピレングリコールメチルエーテルとしても公知、CH3OCH2CH(OH)CH3の化学式を有する)、2-(2-メトキシエトキシ)エタノール(ジエチレングリコールモノメチルエーテルまたはメチルカルビトールとしても公知、CH3OCH2CH2OCH2CH2OHの化学式を有する)、2-(2-エトキシエトキシ)エタノール(ジエチレングリコールモノエチルエーテルまたはカルビトールセロソルブとしても公知、CH3CH2OCH2CH2OCH2CH2OHの化学式を有する)、2-(2-ブトキシエトキシ)エタノール(ジエチレングリコールモノ-n-ブチルエーテルまたはブチルカルビトールとしても公知、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OHの化学式を有する)、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ならびにそれらの組み合わせ、複合体、および異性体が含まれる。1つまたは複数の実施形態において、グリコールエーテルは、ビス[2-(2-ブトキシエトキシ)エトキシ]メタンである。
非フタル酸可塑剤の例には、メチルセロソルブアセテート、エチルセロソルブアセテート、メチルカルビトールアセテート、エチルカルビトールアセテート、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、3-メチル-3-メトキシブチルアセテート、ジエチレングリコールジアセテート、ジプロピレングリコールジブチレート、ヘキシレングリコールジアセテート、グリコールジアセテート、メチルグリコールアセテート、エチルグリコールアセテート、ブチルグリコールアセテート、エチルジグリコールアセテート、ブチルジグリコールアセテート、ジエチレングリコールジベンゾエート、トリエチレングリコールジベンゾエート、およびエチル-3-エトキシプロピオネートも含まれる。
1つまたは複数の実施形態において、非フタル酸可塑剤には、グリコールエーテルが含まれ得る。有用なグリコールエーテルには、グリコールエーテルを参照して上記に記載されたものが含まれる。これに関して、グリコールエーテルに関する上記の議論は、ここに組み込まれる。
1つまたは複数の実施形態において、非フタル酸可塑剤は、100超、他の実施形態では110超、他の実施形態では120超の重量平均分子量によって特徴付けられてもよい。1つまたは複数の実施形態において、非フタル酸可塑剤は、1000未満、他の実施形態では900未満、他の実施形態では800未満の重量平均分子量によって特徴付けられてもよい。1つまたは複数の実施形態において、非フタル酸可塑剤は、約100~約1000、他の実施形態では約110~約900、他の実施形態では約120~約800の重量平均分子量によって特徴付けられてもよい。
1つまたは複数の実施形態において、非フタル酸可塑剤は、室温および標準圧力で液体であり、100°F超、他の実施形態では150°F超、他の実施形態では200°F超の沸点によって特徴付けられてもよい。1つまたは複数の実施形態において、非フタル酸可塑剤は、600°F未満、他の実施形態では550°F未満、他の実施形態では500°F未満の沸点によって特徴付けられてもよい。1つまたは複数の実施形態において、非フタル酸可塑剤は、約100~約600°F、他の実施形態では約150~約550°F、他の実施形態では約200~約500°Fの沸点によって特徴付けられてもよく、上記のすべては大気圧で測定したものです。
非フタル酸可塑剤は、例えば、商品名Plasthall 190で、Hallstar Industrialから市販されている。有利には、ジオクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジウンデシルフタレート、ジイソノニルフタレート、ジイソデシルフタレート、ジイソドデシルフタレート、ブチルベンジルフタレートなどのフタル酸エステルを含むフタル酸可塑剤は、接着剤組成物から低減または排除されてもよい。
水分捕捉剤
1つまたは複数の実施形態において、水分捕捉剤は、任意選択で、本発明のコーティング組成物に含まれる。用いられ得る水分捕捉剤には、水分を吸収および/または吸着する、化学的水分捕捉剤および物理的水分捕捉剤が含まれる。化学的水分捕捉剤の例には、ビニル-トリメトキシシランが含まれる。用いられ得る物理的水分捕捉剤の例は、UOP製の3Aシーブスであり、これは、水分を捕捉することができる3オングストロームの細孔を有するゼオライトである。水分捕捉剤の他の例には、オキサゾラジンおよび酸化カルシウムが含まれる。
1つまたは複数の実施形態において、水分捕捉剤は、任意選択で、本発明のコーティング組成物に含まれる。用いられ得る水分捕捉剤には、水分を吸収および/または吸着する、化学的水分捕捉剤および物理的水分捕捉剤が含まれる。化学的水分捕捉剤の例には、ビニル-トリメトキシシランが含まれる。用いられ得る物理的水分捕捉剤の例は、UOP製の3Aシーブスであり、これは、水分を捕捉することができる3オングストロームの細孔を有するゼオライトである。水分捕捉剤の他の例には、オキサゾラジンおよび酸化カルシウムが含まれる。
1つまたは複数の実施形態において、低VOC発生水分捕捉剤が、本発明のコーティング組成物中で用いられてもよい。1つまたは複数の実施形態において、これらの水分捕捉剤は、少なくとも1つの有機官能基および少なくとも1つの加水分解性基を含むシランであり、これは、加水分解の際に、非揮発性有機化合物または低蒸気揮発性有機化合物(例えば、比較的高い沸点および/または低い蒸気圧のグリコールまたは他の多価アルコール)を発生する。有用な水分捕捉剤化合物は、米国特許第8,088,940号に記載されており、これは、参照により本明細書に組み込まれる。
1つまたは複数の実施形態において、水分捕捉剤は、次の式によって定義することができる。
(X1 aX2 bX3 cSiR1)dZ
ここで、、R1はそれぞれ独立して、ケイ素原子とZ基の炭素原子との間の化学結合;1~10個の炭素原子のヒドロカルビル基;または1~10個の炭素原子、および少なくとも1個の窒素もしくは酸素のヘテロ原子を有するヘテロカルビルであり;X1の各出現は、1~6個の炭素原子の一価アルキル基もしくはアリール基、または2~8個の炭素原子ならびに酸素および窒素からなる群から選択される少なくとも2個のヘテロ原子を有する一価ヘテロカルビル基である。ただし、1個のヘテロ原子は、ヘテロカルビル基の炭素原子およびケイ素原子に結合し;X2の各出現は、2~8個の炭素原子ならびに酸素および窒素からなる群から選択される少なくとも2個のヘテロ原子とを有する二価ヘテロカルビル基である。ただし、2個のヘテロ原子は、ヘテロカルビル基の2個の異なる炭素原子および同じケイ素原子に結合し;X3のそれぞれの出現は、約3~8個の炭素ならびに酸素および窒素からなる群から選択される少なくとも3個のヘテロ原子の三価ヘテロカルビル基である。ただし、3個のヘテロ原子は、ヘテロカルビル基の3個の異なる炭素原子および同じケイ素原子に結合し;各Zは、水素、アミノ、カルバメート、エポキシ、ウレイドおよびアルケニル基からなる群から選択される価数dの一価または多価有機官能基である。ただし、Zは、炭素原子を持たず、R1は、化学結合ではあり得ず;a、b、cおよびdのそれぞれの出現は、整数であり、ここで、aは、0~3であり;bは、0または1であり;cは、0または1であり;dは、1~4であり;ただしcが0である場合、a+2b=3であり、bが1である場合、a=1およびc=0である。
(X1 aX2 bX3 cSiR1)dZ
ここで、、R1はそれぞれ独立して、ケイ素原子とZ基の炭素原子との間の化学結合;1~10個の炭素原子のヒドロカルビル基;または1~10個の炭素原子、および少なくとも1個の窒素もしくは酸素のヘテロ原子を有するヘテロカルビルであり;X1の各出現は、1~6個の炭素原子の一価アルキル基もしくはアリール基、または2~8個の炭素原子ならびに酸素および窒素からなる群から選択される少なくとも2個のヘテロ原子を有する一価ヘテロカルビル基である。ただし、1個のヘテロ原子は、ヘテロカルビル基の炭素原子およびケイ素原子に結合し;X2の各出現は、2~8個の炭素原子ならびに酸素および窒素からなる群から選択される少なくとも2個のヘテロ原子とを有する二価ヘテロカルビル基である。ただし、2個のヘテロ原子は、ヘテロカルビル基の2個の異なる炭素原子および同じケイ素原子に結合し;X3のそれぞれの出現は、約3~8個の炭素ならびに酸素および窒素からなる群から選択される少なくとも3個のヘテロ原子の三価ヘテロカルビル基である。ただし、3個のヘテロ原子は、ヘテロカルビル基の3個の異なる炭素原子および同じケイ素原子に結合し;各Zは、水素、アミノ、カルバメート、エポキシ、ウレイドおよびアルケニル基からなる群から選択される価数dの一価または多価有機官能基である。ただし、Zは、炭素原子を持たず、R1は、化学結合ではあり得ず;a、b、cおよびdのそれぞれの出現は、整数であり、ここで、aは、0~3であり;bは、0または1であり;cは、0または1であり;dは、1~4であり;ただしcが0である場合、a+2b=3であり、bが1である場合、a=1およびc=0である。
1つまたは複数の実施形態において、水分捕捉剤は、グリコキシシラン水分捕捉剤である。特定の実施形態では、グリコキシシラン水分捕捉剤は、次の式によって定義されうる。
ここで、R1は、一価有機基であり、R2は、二価有機基であり、γは電子供与性基である)によって定義されてもよい。特定の実施形態において、R1は、ヒドロカルビル基である。他の実施形態ではR1は、ヒドロカルビルオキシ基である。1つまたは複数の実施形態において、γは、ビニル基である。
1つまたは複数の実施形態において、グリコキシシランの一価有機基は、ヒドロカルビル基であってもよく、これには、限定されるものではないが、アルキル、シクロアルキル、アルケニル、シクロアルケニル、アリール、アリル、アラルキル、アルカリル、またはアルキニル基が含まれる。ヒドロカルビル基は、置換ヒドロカルビル基も含み、これは、1個または複数の水素原子が、ヒドロカルビル基などの置換基によって置き換えられているヒドロカルビル基を指す。1つまたは複数の実施形態において、これらの基は、1個、またはその基を形成するのに適切な最小数の炭素原子~約20個の炭素原子を含んでもよい。これらの基は、ヘテロ原子を含有していてもよく、または含有していなくてもよい。好適なヘテロ原子には、限定されるものではないが、窒素、ホウ素、酸素、ケイ素、硫黄、スズ、およびリン原子が含まれる。1つまたは複数の実施形態において、シクロアルキル、シクロアルケニル、およびアリール基は、非複素環基である。これらのまたは他の実施形態では置換ヒドロカルビル基を形成する置換基は、非複素環基である。
1つまたは複数の実施形態において、水分捕捉剤は、UOP製の3Aシーブスであり、これは、捕捉することができる3Åの細孔を有するゼオライトである。
1つまたは複数の実施形態において、グリコキシシランの一価有機基は、限定されるものではないが、アルコキシ、シクロアルコキシ、置換シクロアルコキシ、アルケニルオキシ、シクロアルケニルオキシ、置換シクロアルケニルオキシ、アリールオキシ、アリルオキシ、置換アリールオキシ、アラルキルオキシ、アルカリールオキシ、またはアルキニルオキシ基を含むヒドロカルビルオキシ基であってもよい。置換ヒドロカルビルオキシ基は、炭素原子に結合した1個または複数の水素原子が、アルキル基などの置換基によって置き換えられているヒドロカルビルオキシ基を含む。1つまたは複数の実施形態において、ヒドロカルビルオキシ基は、1個、またはその基を形成するのに適切な最小数の炭素原子~20個の炭素原子を含んでもよい。ヒドロカルビルオキシ基は、限定されるものではないが、窒素、ホウ素、酸素、ケイ素、硫黄、およびリン原子などのヘテロ原子を含有していてもよい。
1つまたは複数の実施形態において、グリコキシシランの二価有機基には、限定されるものではないが、アルキレン、シクロアルキレン、アルケニレン、シクロアルケニレン、アルキニレン、シクロアルキニレン、またはアリーレン基などのヒドロカルビレン基が含まれ得る。ヒドロカルビレン基は、置換ヒドロカルビレン基を含み、これは、1個または複数の水素原子が、ヒドロカルビル基などの置換基によって置き換えられているヒドロカルビレン基を指す。1つまたは複数の実施形態において、これらの基は、1個、またはその基を形成するのに適切な最小数の炭素原子~約20個の炭素原子を含んでもよい。これらの基は、ヘテロ原子を含有していてもよく、または含有していなくてもよい。好適なヘテロ原子には、限定されるものではないが、窒素、ホウ素、酸素、ケイ素、硫黄、スズ、およびリン原子が含まれる。1つまたは複数の実施形態において、シクロアルキレン、シクロアルケニレン、およびアリーレン基は、非複素環基である。これらのまたは他の実施形態では置換ヒドロカルビレン基を形成する置換基は、非複素環基である。
グリコキシシラン化合物の具体例には、ビニル、メチル、2-メチル-1,3-プロパンジオキシシランが含まれ、これは、2,5-ジメチル-2-ビニル[1,2,3]ジオキサシリナンと呼ばれることもある。これらの水分捕捉剤は、商品名Y-15866(Momentive)で入手可能である。
接着促進剤
上記で示したように、湿気硬化型コーティング組成物は、任意選択で、接着促進剤を含んでもよい。1つまたは複数の実施形態において、接着促進剤には、ケイ素含有加水分解性基を有するポリマー(すなわち、シラン末端ポリマー)よりも低い分子量を有する非ポリマー性ケイ素含有炭化水素化合物が含まれる。また、接着促進剤は、ケイ素含有加水分解性末端基を有するポリマー上の加水分解された官能基と反応することができる少なくとも1つの加水分解性基を含み、互いと結合する材料(ゴム膜材料など)と相互作用する(すなわち、接着を促進する)ことができる少なくとも1つの部分を含む。ケイ素含有炭化水素化合物を修飾するために使用される非ポリマー性という表現は、ケイ素含有加水分解性末端基を有するウレタンプレポリマーなど、少なくとも10の繰り返し単位またはモノマー単位を有するポリマーおよびコポリマーを除くことを意味するが、10未満の繰り返し単位またはモノマーを有するオリゴマーケイ素含有加水分解性化合物を包含することを意味し、これは、基材と硬化性接着組成物との間の接着を促進するために有用である。
上記で示したように、湿気硬化型コーティング組成物は、任意選択で、接着促進剤を含んでもよい。1つまたは複数の実施形態において、接着促進剤には、ケイ素含有加水分解性基を有するポリマー(すなわち、シラン末端ポリマー)よりも低い分子量を有する非ポリマー性ケイ素含有炭化水素化合物が含まれる。また、接着促進剤は、ケイ素含有加水分解性末端基を有するポリマー上の加水分解された官能基と反応することができる少なくとも1つの加水分解性基を含み、互いと結合する材料(ゴム膜材料など)と相互作用する(すなわち、接着を促進する)ことができる少なくとも1つの部分を含む。ケイ素含有炭化水素化合物を修飾するために使用される非ポリマー性という表現は、ケイ素含有加水分解性末端基を有するウレタンプレポリマーなど、少なくとも10の繰り返し単位またはモノマー単位を有するポリマーおよびコポリマーを除くことを意味するが、10未満の繰り返し単位またはモノマーを有するオリゴマーケイ素含有加水分解性化合物を包含することを意味し、これは、基材と硬化性接着組成物との間の接着を促進するために有用である。
好適な接着促進剤には、加水分解性基としてアルコキシシリル、ケトキシメシリル、またはアルケノキシシリル基を有するものが含まれ、そのような組成物の例には、ビニルトリス(2-メトキシエトキシ)シラン、3-メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、N-(2-アミノエチル)3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-(N-アミノメチルベンジルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリス(メチルエチルケトキシム)シラン、3-グリシドキシプロピルトリイソプロペノキシシラン、および3-グリシドキシプロピルメチルジイソプロペノキシシランが含まれる。ある特定の実施形態において、接着促進剤は、3-アミノプロピルトリエトキシシラン(すなわち、3-(トリメトキシシリル)プロピルアミン)である。
本発明の1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、従来のシラン接着促進剤によって生成されるものと比較して、低減された量の揮発性有機化合物を生成する接着促進剤を含んでもよい。従来のシラン接着促進剤によって生成されるものと比較して低減された量の揮発性有機化合物を生成する接着促進剤は、低VOC発生接着促進剤と呼ばれることがある。低VOC発生接着促進剤は、例えば、米国公開第2006/0205907A1号および同第2008/0237537号に記載されており、これらは両方とも、参照により本明細書に組み込まれる。
低VOC発生接着促進剤の例には、次の一般式のシランを含みます。:
[Y[-G(-SiXuZb vZc w)s]r]n (式1)
ここで、Gのそれぞれの出現は、独立して、アルキル、アルケニル、アリールもしくはアラルキル基の1個もしくは複数の水素原子の置換に由来する多価基、または炭化水素の1個もしくは複数の水素原子の除去によって得られる基であり、Gは、約1~約30個の炭素原子を含有し;Xのそれぞれの出現は、独立して、-Cl、-Br、R1O-、R1C(=O)O-、ヒドロキシカルボン酸、R1R2C=NO-、R1R2NO-またはR1R2N-、-R1、-(OSiR1R2)t(OSiR1R2R3)、および-O(R10CR11)fOH(式中、R1、R2、R3、R10、およびR11のそれぞれの出現は、独立して、Rである)であり;Zbのそれぞれの出現は、独立して、(-O-)0.5、[-O(R10CR11)fO-]0.5、[-NR4-L1-NR5-]0.5、コハク酸、マレイン酸またはフタル酸を除く[-OC(=O)R10CR11C(=O)O-]0.5、アルカノールアミンまたはアセチレン性グリコール(ここで、これらの基は、ケイ素原子中心間に架橋結合を形成し、式中、R10およびR11のそれぞれの出現は、独立して、Rであり、L1のそれぞれの出現は、独立して、Gである)からなる群から選択され、;ZCのそれぞれの出現は、独立して、-O(R10CR11)fO-、-NR4-L1-NR5-、コハク酸、マレイン酸またはフタル酸を除く-OC(=O)R10CR11C(=O)O-、アルカノールアミンまたはアセチレン性グリコール(ここで、これらの基は、ケイ素原子中心と環状結合を形成し、式中、R10およびR11のそれぞれの出現は、独立して、Rであり、L1のそれぞれの出現は、独立して、Gである)からなる群から選択され;Rのそれぞれの出現は、水素、直鎖アルキル、環状アルキル、分枝状アルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、エーテル、ポリエーテル、またはヘテロカーボン(heterocarbon)の1個または複数の水素原子の除去によって得られる基であり;Rのそれぞれの出現は、1~約20個の炭素原子を含有し;下付き文字fのそれぞれの出現は、1~約15の整数であり;nのそれぞれの出現は、1~約100の整数であり、ただし、nが1よりも大きい場合;vは、0よりも大きく、Zbについての価数のすべては、それらに結合したケイ素原子を有し;下付き文字uのそれぞれの出現は、0~約3の整数であり;下付き文字vのそれぞれの出現は、0~約3の整数であり;下付き文字wのそれぞれの出現は、0~約1の整数であり、ただし、u+v+2w=3であり;下付き文字rのそれぞれの出現は、1~約6の整数であり;下付き文字tのそれぞれの出現は、0~約50の整数であり;下付き文字sのそれぞれの出現は、1~約6の整数であり;Yのそれぞれの出現は、価数rの有機官能基であり;少なくとも1つの環状および架橋有機官能性シランは、ZbまたはZcの少なくとも1つの出現を含有する環状および架橋有機官能性シラン組成を含む。
[Y[-G(-SiXuZb vZc w)s]r]n (式1)
ここで、Gのそれぞれの出現は、独立して、アルキル、アルケニル、アリールもしくはアラルキル基の1個もしくは複数の水素原子の置換に由来する多価基、または炭化水素の1個もしくは複数の水素原子の除去によって得られる基であり、Gは、約1~約30個の炭素原子を含有し;Xのそれぞれの出現は、独立して、-Cl、-Br、R1O-、R1C(=O)O-、ヒドロキシカルボン酸、R1R2C=NO-、R1R2NO-またはR1R2N-、-R1、-(OSiR1R2)t(OSiR1R2R3)、および-O(R10CR11)fOH(式中、R1、R2、R3、R10、およびR11のそれぞれの出現は、独立して、Rである)であり;Zbのそれぞれの出現は、独立して、(-O-)0.5、[-O(R10CR11)fO-]0.5、[-NR4-L1-NR5-]0.5、コハク酸、マレイン酸またはフタル酸を除く[-OC(=O)R10CR11C(=O)O-]0.5、アルカノールアミンまたはアセチレン性グリコール(ここで、これらの基は、ケイ素原子中心間に架橋結合を形成し、式中、R10およびR11のそれぞれの出現は、独立して、Rであり、L1のそれぞれの出現は、独立して、Gである)からなる群から選択され、;ZCのそれぞれの出現は、独立して、-O(R10CR11)fO-、-NR4-L1-NR5-、コハク酸、マレイン酸またはフタル酸を除く-OC(=O)R10CR11C(=O)O-、アルカノールアミンまたはアセチレン性グリコール(ここで、これらの基は、ケイ素原子中心と環状結合を形成し、式中、R10およびR11のそれぞれの出現は、独立して、Rであり、L1のそれぞれの出現は、独立して、Gである)からなる群から選択され;Rのそれぞれの出現は、水素、直鎖アルキル、環状アルキル、分枝状アルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、エーテル、ポリエーテル、またはヘテロカーボン(heterocarbon)の1個または複数の水素原子の除去によって得られる基であり;Rのそれぞれの出現は、1~約20個の炭素原子を含有し;下付き文字fのそれぞれの出現は、1~約15の整数であり;nのそれぞれの出現は、1~約100の整数であり、ただし、nが1よりも大きい場合;vは、0よりも大きく、Zbについての価数のすべては、それらに結合したケイ素原子を有し;下付き文字uのそれぞれの出現は、0~約3の整数であり;下付き文字vのそれぞれの出現は、0~約3の整数であり;下付き文字wのそれぞれの出現は、0~約1の整数であり、ただし、u+v+2w=3であり;下付き文字rのそれぞれの出現は、1~約6の整数であり;下付き文字tのそれぞれの出現は、0~約50の整数であり;下付き文字sのそれぞれの出現は、1~約6の整数であり;Yのそれぞれの出現は、価数rの有機官能基であり;少なくとも1つの環状および架橋有機官能性シランは、ZbまたはZcの少なくとも1つの出現を含有する環状および架橋有機官能性シラン組成を含む。
1つまたは複数の実施形態において、低VOC発生接着促進剤は、アミノアルキルアルコキシシランとアルカンジオールの反応によって調製されてもよい。例えば、1つまたは複数の実施形態において、低VOC発生接着促進剤として有用なシランは、3-アミノプロピルトリエトキシシランと2-メチル-1,3-プロパンジオールのエステル交換によって調製されてもよい。
触媒
上記で示したように、湿気硬化型コーティング組成物は、任意選択で、触媒を含んでもよい。1つまたは複数の実施形態において、好適な触媒には、シラン末端ポリマーの架橋を促進する目的の触媒が含まれ得る。任意の特定の理論に縛られることを望まないが、これらの触媒は、有機ケイ素化合物の加水分解および縮合(すなわち、ケイ素含有加水分解性末端基を有するポリマーの末端基間の反応、および存在する場合に任意選択の接着促進剤とケイ素含有加水分解性末端基を有するポリマーとの間の反応)を促進すると思われる。1つまたは複数の実施形態において、有機ケイ素化合物の加水分解は、酸または塩基のいずれかによって触媒されてもよい。本発明の組成物において用いられ得る有用な塩基性触媒には、水酸化カリウムなどのアルカリ金属水酸化物、シラノール酸リチウムなどのシラノール酸塩、有機アミン、ならびにアルカリ金属炭酸塩および重炭酸塩などのルイス塩基が含まれる。好適な酸触媒には、硫酸およびリン酸などの鉱酸、酢酸、プロパン酸およびメタンスルホン酸などの有機酸が含まれる。他の好適な酸触媒には、塩化アルミニウムなどのルイス酸、ジラウリン酸ジブチルスズなどの有機スズ化合物、およびチタン酸テトラブチルを含むアルキルオルトエステルなどのチタン化合物が含まれる。
上記で示したように、湿気硬化型コーティング組成物は、任意選択で、触媒を含んでもよい。1つまたは複数の実施形態において、好適な触媒には、シラン末端ポリマーの架橋を促進する目的の触媒が含まれ得る。任意の特定の理論に縛られることを望まないが、これらの触媒は、有機ケイ素化合物の加水分解および縮合(すなわち、ケイ素含有加水分解性末端基を有するポリマーの末端基間の反応、および存在する場合に任意選択の接着促進剤とケイ素含有加水分解性末端基を有するポリマーとの間の反応)を促進すると思われる。1つまたは複数の実施形態において、有機ケイ素化合物の加水分解は、酸または塩基のいずれかによって触媒されてもよい。本発明の組成物において用いられ得る有用な塩基性触媒には、水酸化カリウムなどのアルカリ金属水酸化物、シラノール酸リチウムなどのシラノール酸塩、有機アミン、ならびにアルカリ金属炭酸塩および重炭酸塩などのルイス塩基が含まれる。好適な酸触媒には、硫酸およびリン酸などの鉱酸、酢酸、プロパン酸およびメタンスルホン酸などの有機酸が含まれる。他の好適な酸触媒には、塩化アルミニウムなどのルイス酸、ジラウリン酸ジブチルスズなどの有機スズ化合物、およびチタン酸テトラブチルを含むアルキルオルトエステルなどのチタン化合物が含まれる。
チクソトロープ(THIXOTROPE)
上記で示したように、本発明の組成物は、任意選択で、チクソトロープを含んでいてもよく、これは、チクソトロピック剤(thixotropic agent)と呼ばれることもある。1つまたは複数の実施形態において、好適なチクソトロピック剤には、限定されるものではないが、ポリビニルピロリドン、チタネートカップリング剤、金属せっけん(ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、およびステアリン酸バリウム、ジステアリン酸アルミニウム、ならびにトリステアリン酸アルミニウムなど)、酸性基を有するコポリマー、イオン性基を有する化合物、フュームドシリカ、コロイド状シリカ、アスベスト、ヒマシ油の有機誘導体(水素化ヒマシ油誘導体など)、処理クレイ、有機ベントナイト、変性ポリエステルポリオール(ポリオキシエチレン-ポリオキシプロピレンブロックコポリマーなど)、脂肪族アミド、およびポリアミド(ポリアミドワックスなど)が含まれ得る。具体例には、Arkemaから入手可能な「Crayvallac SLX」などのポリアミドワックス、またはCrayvalley製のFlowtone Rなどの重合ヒマシ油が含まれる。
上記で示したように、本発明の組成物は、任意選択で、チクソトロープを含んでいてもよく、これは、チクソトロピック剤(thixotropic agent)と呼ばれることもある。1つまたは複数の実施形態において、好適なチクソトロピック剤には、限定されるものではないが、ポリビニルピロリドン、チタネートカップリング剤、金属せっけん(ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、およびステアリン酸バリウム、ジステアリン酸アルミニウム、ならびにトリステアリン酸アルミニウムなど)、酸性基を有するコポリマー、イオン性基を有する化合物、フュームドシリカ、コロイド状シリカ、アスベスト、ヒマシ油の有機誘導体(水素化ヒマシ油誘導体など)、処理クレイ、有機ベントナイト、変性ポリエステルポリオール(ポリオキシエチレン-ポリオキシプロピレンブロックコポリマーなど)、脂肪族アミド、およびポリアミド(ポリアミドワックスなど)が含まれ得る。具体例には、Arkemaから入手可能な「Crayvallac SLX」などのポリアミドワックス、またはCrayvalley製のFlowtone Rなどの重合ヒマシ油が含まれる。
充填剤
本発明の組成物は、任意選択で、充填剤を含んでもよい。1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、充填剤を含む。特定の実施形態において、充填剤は、無機充填剤である。有用な無機充填剤には、限定されるものではないが、クレイ、ケイ酸塩、二酸化チタン、タルク(ケイ酸マグネシウム)、マイカ(ケイ酸アルミニウムナトリウムおよびカリウムの混合物)、アルミナ三水和物、三酸化アンチモン、炭酸カルシウム、二酸化チタン、シリカ、水酸化マグネシウム、ホウ酸カルシウム鉱石、フュームドシリカ、およびそれらの混合物が含まれる。
本発明の組成物は、任意選択で、充填剤を含んでもよい。1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、充填剤を含む。特定の実施形態において、充填剤は、無機充填剤である。有用な無機充填剤には、限定されるものではないが、クレイ、ケイ酸塩、二酸化チタン、タルク(ケイ酸マグネシウム)、マイカ(ケイ酸アルミニウムナトリウムおよびカリウムの混合物)、アルミナ三水和物、三酸化アンチモン、炭酸カルシウム、二酸化チタン、シリカ、水酸化マグネシウム、ホウ酸カルシウム鉱石、フュームドシリカ、およびそれらの混合物が含まれる。
劣化防止剤
本発明において使用される組成物は、任意選択で、劣化防止剤を含んでもよい。1つまたは複数の実施形態において、有用な劣化防止剤には、UV安定剤、酸化防止剤、および/またはオゾン劣化防止剤が含まれる。有用な酸化防止剤の例には、ヒンダードフェノールおよびリン酸エステルが含まれる。
本発明において使用される組成物は、任意選択で、劣化防止剤を含んでもよい。1つまたは複数の実施形態において、有用な劣化防止剤には、UV安定剤、酸化防止剤、および/またはオゾン劣化防止剤が含まれる。有用な酸化防止剤の例には、ヒンダードフェノールおよびリン酸エステルが含まれる。
粘着付与樹脂
上記で示したように、本発明のコーティング組成物は、任意選択で、粘着付与樹脂を含んでいてもよく、これは、粘着付与剤、粘着付与性剤、または粘着付与剤樹脂と呼ばれることもある。1つまたは複数の実施形態において、好適な粘着付与樹脂には、脂肪族、脂環式、芳香族、脂肪族-芳香族、芳香族変性脂環式、および脂環式炭化水素の樹脂、ならびにそれらの変性バージョンおよび水素化誘導体;テルペン(ポリテルペン)、変性テルペン(例えば、フェノール変性テルペン樹脂)、フェノール樹脂、およびそれらの混合物が含まれる。他の有用な粘着付与性剤は、例えば、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第6,355,317号に開示されている。
上記で示したように、本発明のコーティング組成物は、任意選択で、粘着付与樹脂を含んでいてもよく、これは、粘着付与剤、粘着付与性剤、または粘着付与剤樹脂と呼ばれることもある。1つまたは複数の実施形態において、好適な粘着付与樹脂には、脂肪族、脂環式、芳香族、脂肪族-芳香族、芳香族変性脂環式、および脂環式炭化水素の樹脂、ならびにそれらの変性バージョンおよび水素化誘導体;テルペン(ポリテルペン)、変性テルペン(例えば、フェノール変性テルペン樹脂)、フェノール樹脂、およびそれらの混合物が含まれる。他の有用な粘着付与性剤は、例えば、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第6,355,317号に開示されている。
コーティング組成物-成分の量
1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、コーティング組成物の重量全体に基づいて、45wt%超、他の実施形態では50%超、他の実施形態では55wt%超のシラン末端ポリマーを含む。これらのまたは他の実施形態では湿気硬化型コーティング組成物は、コーティング組成物の重量全体に基づいて、80%未満、他の実施形態ではwt%で、75%未満、他の実施形態では70%未満のシラン末端ポリマーを含む。1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、コーティング組成物の重量全体に基づいて、wt%で、約45~約80%、他の実施形態では約50~約75%、他の実施形態では約55~約70%のシラン末端ポリマーを含む。
1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、コーティング組成物の重量全体に基づいて、45wt%超、他の実施形態では50%超、他の実施形態では55wt%超のシラン末端ポリマーを含む。これらのまたは他の実施形態では湿気硬化型コーティング組成物は、コーティング組成物の重量全体に基づいて、80%未満、他の実施形態ではwt%で、75%未満、他の実施形態では70%未満のシラン末端ポリマーを含む。1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、コーティング組成物の重量全体に基づいて、wt%で、約45~約80%、他の実施形態では約50~約75%、他の実施形態では約55~約70%のシラン末端ポリマーを含む。
1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、シラン末端ポリマー成分100重量部あたり、0.1重量部超、他の実施形態では0.5重量部超、他の実施形態では1.0重量部超の接着促進剤を含む。これらのまたは他の実施形態では湿気硬化型コーティング組成物は、シラン末端ポリマー100重量部あたり、10重量部未満、他の実施形態では8重量部未満、他の実施形態では6重量部未満の接着促進剤を含む。1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、シラン接着促進剤100重量部あたり、約0.1~約10重量部、他の実施形態では約0.5~約8重量部、他の実施形態では約1.0~約6重量部の接着促進剤を含む。1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、接着促進剤を含まないか、または実質的に含まない。
1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、シラン末端ポリマー構成要素100重量部あたり、15重量部超、他の実施形態では25重量部超、他の実施形態では35重量部超の可塑剤を含む。これらのまたは他の実施形態ではコーティング組成物は、シラン末端ポリマー100重量部あたり、70重量部未満、他の実施形態では55重量部未満、他の実施形態では45重量部未満の可塑剤を含む。1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、シラン末端接着促進剤100重量部あたり、約15~約70重量部、他の実施形態では約25~約55重量部、他の実施形態では約35~約45重量部の可塑剤を含む。1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、可塑剤を含まないか、または実質的に含まない。
1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、シラン末端ポリマー構成要素100重量部あたり、0.1重量部超、他の実施形態では0.5重量部超、他の実施形態では1.0重量部超の水分捕捉剤を含む。これらのまたは他の実施形態では湿気硬化型コーティング組成物は、シラン末端ポリマー100重量部あたり、10重量部未満、他の実施形態では8重量部未満、他の実施形態では6重量部未満の水分捕捉剤を含む。1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、シラン末端接着促進剤100重量部あたり、約0.1~約10重量部、他の実施形態では約0.5~約8重量部、他の実施形態では約1.0~約6重量部の水分捕捉剤を含む。1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、水分捕捉剤を含まないか、または実質的に含まない。
1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、シラン末端ポリマー構成要素100重量部あたり、0.01重量部超、他の実施形態では0.05重量部超、他の実施形態では0.1重量部超の触媒を含む。これらのまたは他の実施形態ではコーティング組成物は、シラン末端ポリマー100重量部あたり、1.0重量部未満、他の実施形態では0.5重量部未満、他の実施形態では0.3重量部未満の触媒を含む。1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、シラン末端接着促進剤100重量部あたり、約0.01~約1.0重量部、他の実施形態では約0.05~約0.5重量部、他の実施形態では約0.1~約0.3重量部の触媒を含む。
1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、シラン末端ポリマー構成要素100重量部あたり、0.1重量部超、他の実施形態では0.5重量部超、他の実施形態では1重量部超の充填剤を含む。これらのまたは他の実施形態では湿気硬化型コーティング組成物は、シラン末端ポリマー構成要素100重量部あたり、10重量部未満、他の実施形態では5重量部未満、他の実施形態では3重量部未満、他の実施形態では1重量部未満、他の実施形態では0.5重量部未満の充填剤を含む。1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、シラン末端ポリマー構成要素100重量部あたり、約0.1~約10重量部、他の実施形態では約0.5~約3重量部、他の実施形態では約1~約2重量部の充填剤を含む。1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、充填剤を含まないか、または実質的に含まない。
1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、シラン末端ポリマー構成要素100重量部あたり、0.1重量部超、他の実施形態では1.0重量部超、他の実施形態では2.0重量部超のチクソトロープを含む。これらのまたは他の実施形態ではコーティング組成物は、シラン末端ポリマー100重量部あたり、10重量部未満、他の実施形態では3.0重量部未満、他の実施形態では1.0重量部未満のチクソトロープを含む。1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、シラン末端接着促進剤100重量部あたり、約0.1~約10重量部、他の実施形態では約0.5~約5重量部、他の実施形態では約1.0~約2.0重量部のチクソトロープを含む。1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、チクソトロープを含まないか、または実質的に含まない。
1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、シラン末端ポリマー構成要素100重量部あたり、0.1重量部超、他の実施形態では1.0重量部超、他の実施形態では2.0重量部超の劣化防止剤を含む。これらのまたは他の実施形態ではコーティング組成物は、シラン末端ポリマー100重量部あたり、10重量部未満、他の実施形態では5.0重量部未満、他の実施形態では3.0重量部未満の劣化防止剤を含む。1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、シラン末端接着促進剤100重量部あたり、約0.1~約10重量部、他の実施形態では約0.5~約5重量部、他の実施形態では約1.0~約3.0重量部の劣化防止剤を含む。1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、劣化防止剤を含まないか、または実質的に含まない。
1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、シラン末端ポリマー構成要素100重量部あたり、0.1重量部超、他の実施形態では1.0重量部超、他の実施形態では2.0重量部超の粘着付与樹脂(例えば、炭化水素樹脂)を含む。これらのまたは他の実施形態ではコーティング組成物は、シラン末端ポリマー100重量部あたり、10重量部未満、他の実施形態では5.0重量部未満、他の実施形態では3.0重量部未満の粘着付与樹脂を含む。1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、シラン末端接着促進剤100重量部あたり、約0.1~約10重量部、他の実施形態では約0.5~約5重量部、他の実施形態では約1.0~約3.0重量部の炭化水素樹脂を含む。1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、粘着付与樹脂を含まないか、または実質的に含まない。
1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、シラン末端ポリマー構成要素100重量部あたり、0.01重量部超、他の実施形態では0.05重量部超、他の実施形態では1.0重量部超の溶媒を含む。これらのまたは他の実施形態ではコーティング組成物は、シラン末端ポリマー100重量部あたり、1.0重量部未満、他の実施形態では0.5重量部未満、他の実施形態では0.1重量部未満の溶媒を含む。1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、シラン末端接着促進剤100重量部あたり、約0~約10重量部、他の実施形態では約0.01~約5重量部、他の実施形態では約0.1~約3.0重量部の溶媒を含む。1つまたは複数の実施形態において、コーティング組成物は、溶媒を含まないか、または実質的に含まず、ここで、実質的に含まないとは、そうでなければ本発明に対する適切な影響を有する量以下を指す。
未硬化コーティング組成物の特徴
本発明の態様は、湿気硬化型コーティング組成物の1つまたは複数の特徴(すなわち、未硬化コーティング組成物の特徴)を参照して記載することができる。
本発明の態様は、湿気硬化型コーティング組成物の1つまたは複数の特徴(すなわち、未硬化コーティング組成物の特徴)を参照して記載することができる。
1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、所望の動態および静粘性に合わせられる。これは、限定されるものではないが、ポリマーの分子量、充填剤の量、およびチキソトロピック剤の使用などのいくつかのパラメーターを操作することによって達成することができる。
1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物は、ブルックフィールド粘度によって特徴付けられ、これは、ASTM D789またはD4878によって、23.5℃および50%の相対湿度で、20r.p.m.で#2スピンドルを使用して決定することができる。1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物のブルックフィールド粘度(20r.p.m.で#2スピンドル)は、300センチポアズ超、他の実施形態では400センチポアズ超、他の実施形態では500センチポアズ超、他の実施形態では600センチポアズ超、他の実施形態では700センチポアズ超である。これらのまたは他の実施形態では湿気硬化型コーティング組成物のブルックフィールド粘度(20r.p.m.で#2スピンドル)は、2500センチポアズ未満、他の実施形態では1500センチポアズ未満、他の実施形態では1000センチポアズ未満、他の実施形態では900センチポアズ未満、他の実施形態では800センチポアズ未満、他の実施形態では700センチポアズ未満、他の実施形態では600センチポアズ未満である。1つまたは複数の実施形態において、湿気硬化型コーティング組成物のブルックフィールド粘度(20r.p.m.で#2スピンドル)は、約300~約2500センチポアズ、他の実施形態では約400~約1500センチポアズ、他の実施形態では約400~約1000センチポアズ、他の実施形態では約600~約900センチポアズ、他の実施形態では約700~約7500センチポアズである。
1つまたは複数の実施形態において、未硬化コーティング組成物は、不粘着時間によって特徴付けられ、これは、ASTM C679によって、20℃および50%の相対湿度ですることができる。1つまたは複数の実施形態において、未硬化コーティング組成物の不粘着時間(ASTM C679)は、1分超、他の実施形態では2分超、他の実施形態では3分超である。これらのまたは他の実施形態では未硬化コーティング組成物の不粘着時間は、1時間未満、他の実施形態では40分未満、他の実施形態では20分未満、他の実施形態では15分未満、他の実施形態では10分未満である。1つまたは複数の実施形態において、未硬化コーティング組成物の不粘着時間は、約1~約20分、他の実施形態では約2~約15分、他の実施形態では約3~約10分である。
1つまたは複数の実施形態において、未硬化コーティング組成物は、硬化プロセスの間の収縮が最小限であることを特徴とする。当業者には理解されるように、収縮は、塗布の時から実質的にすべての溶媒の除去時までの組成物の体積変化パーセントによって定量化することができる。1つまたは複数の実施形態において、本発明において用いられる未硬化コーティング組成物の収縮率は、10体積%未満、他の実施形態では5体積%未満、他の実施形態では3体積%未満他の実施形態では1体積%未満である。
1つまたは複数の実施形態において、未硬化コーティング組成物は、20℃および50%の相対湿度で、EPDM膜に対する基材の膨張が低減されることを特徴とする。1つまたは複数の実施形態において、未硬化コーティング組成物は、24時間の接触時間後のEPDM膜の膨張は、2%未満、他の実施形態では1%未満、他の実施形態では0.5%未満である。
1つまたは複数の実施形態において、未硬化コーティング組成物は、硬化プロセス中のVOC放出が比較的低いことを特徴とする。1つまたは複数の実施形態において、未硬化コーティング組成物は、完全硬化までに、25グラム未満、他の実施形態では20グラム未満、他の実施形態では15グラム未満のVOC/リットルの硬化性シーラント組成物を放出する。
1つまたは複数の実施形態において、未硬化コーティング組成物は、95wt%超、他の実施形態では98wt%超、他の実施形態では99wt%超の固体を含む。特定の実施形態において、未硬化コーティング組成物は、100%の固体組成物である(すなわち、これは溶媒を含まない)。
最終製品の特徴
1つまたは複数の実施形態において、本発明の実施により作成される硬化膜は、エチレン-プロピレン-ジエン共重合体ゴム(EPDM)の硬化シートを含む。エチレン-プロピレン-ジエン共重合体の架橋ネットワーク内には、充填剤、オイル、ワックス、酸化防止剤、抗オゾン剤、難燃剤などを含むがこれらに限定されない様々な添加剤が分散していてもよい。1つまたは複数の実施形態において、硬化膜は、単層シートまたは多層シートであってもよい。特定の実施形態では、硬化膜は、布補強材が無くてもよく、あるいはシートの2以上の層の間に配置された布補強材を含んでもよい。上記で示唆されたように、ゴム膜は、ルーフィング膜として使用されるために適合され、とりわけ、耐候性保護を提供することができ、平坦または低勾配の屋根に固定することができる膜を指す。1つまたは複数の実施形態において、硬化膜は、ASTM-D4637(単層屋根膜において使用されるEPDMシートの標準仕様)に記載の規格に準拠することができる。
1つまたは複数の実施形態において、本発明の実施により作成される硬化膜は、エチレン-プロピレン-ジエン共重合体ゴム(EPDM)の硬化シートを含む。エチレン-プロピレン-ジエン共重合体の架橋ネットワーク内には、充填剤、オイル、ワックス、酸化防止剤、抗オゾン剤、難燃剤などを含むがこれらに限定されない様々な添加剤が分散していてもよい。1つまたは複数の実施形態において、硬化膜は、単層シートまたは多層シートであってもよい。特定の実施形態では、硬化膜は、布補強材が無くてもよく、あるいはシートの2以上の層の間に配置された布補強材を含んでもよい。上記で示唆されたように、ゴム膜は、ルーフィング膜として使用されるために適合され、とりわけ、耐候性保護を提供することができ、平坦または低勾配の屋根に固定することができる膜を指す。1つまたは複数の実施形態において、硬化膜は、ASTM-D4637(単層屋根膜において使用されるEPDMシートの標準仕様)に記載の規格に準拠することができる。
本発明のプロセスにより調製される硬化ゴムシートは、図2を参照して記載することができる。複合シート60とも呼ばれるシート60は、硬化ゴムを含む平面本体65を含む。平面本体65は、第1の平面表面67および第2の平面表面69を含む。第1の平面表面67上に配置されるのは、硬化コーティング層70である。1つまたは複数の実施形態において、平面本体65は、第1の平面表面67の一部内にラップ領域68を含む。ラップ領域68は、本体65の第1の端部(エッジ)66に沿って横方向に延びることができる。1つまたは複数の実施形態において、硬化コーティング層70は、ラップ領域68上に配置されない。これらのまたは他の実施形態では硬化コーティング層70を実質的に含まないラップ領域は、本体65の反対側の後端上に存在していてもよい。上記で記載したように、コーティング層70は、膜の幅全体にわたって、一方の側端から他の側端まで延びていてもよい。
1つまたは複数の実施形態において、ラップ領域(例えば、ラップ領域68)の幅は、約2~約30cm、他の実施形態では約3~約20cm、他の実施形態では約4~約15cmであってもよい。
上述したように、本発明の方法により製造されるゴム膜は、表面微粒子を実質的に含まない。表面微粒子を実質的に含まないとは、膜の表面上の微粒子の量が、膜のその後の製造、改変、または使用にかなりの影響を及ぼす量未満であることを指す。そ1つまたは複数の実施形態において、本発明のゴム膜は、20g/m2未満、他の実施形態では10g/m2未満、他の実施形態では5g/m2未満、他の実施形態では1g/m2未満、他の実施形態では0.1g/m2未満の表面微粒子を含む。1つまたは複数の実施形態において、表面微粒子は、タルクまたはマイカなどの無機ダスティング剤を指す。他の実施形態では表面微粒子は、セルロースなどの有機材料を指す。
産業上の利用可能性
本発明により調製される硬化ゴムシートは、平らなまたは低勾配の屋根を覆うためのルーフィング膜として使用することができる。膜は、様々な技法を用いて屋根表面に取り付けることができる。一実施形態では、バラストが使用される。別の実施形態では、膜は機械的に屋根表面に取り付けられる。別の実施形態では、施工中に塗布される接着剤の使用により、完全接着ルーフィングシステムを作成することができる。またさらに他の実施形態では、膜はフリース裏地などの布地裏地を担持することができ、布地裏地に結合する様々な接着剤を使用して膜を屋根表面に接着することができる。さらに他の実施形態では、膜は、感圧接着剤である工場で塗布される接着剤層を含むように製造することができる。この膜アセンブリには通常、施工時にはがされる剥離紙が含まれており、膜は感圧接着剤を介して屋根表面に接着されます。
本発明により調製される硬化ゴムシートは、平らなまたは低勾配の屋根を覆うためのルーフィング膜として使用することができる。膜は、様々な技法を用いて屋根表面に取り付けることができる。一実施形態では、バラストが使用される。別の実施形態では、膜は機械的に屋根表面に取り付けられる。別の実施形態では、施工中に塗布される接着剤の使用により、完全接着ルーフィングシステムを作成することができる。またさらに他の実施形態では、膜はフリース裏地などの布地裏地を担持することができ、布地裏地に結合する様々な接着剤を使用して膜を屋根表面に接着することができる。さらに他の実施形態では、膜は、感圧接着剤である工場で塗布される接着剤層を含むように製造することができる。この膜アセンブリには通常、施工時にはがされる剥離紙が含まれており、膜は感圧接着剤を介して屋根表面に接着されます。
本発明のプラクティスを実証するために、以下の実施例を調製および試験した。しかしながら、実施例は、本発明の範囲を限定するものとして見なされるべきではない。特許請求の範囲が、本発明を定義する役割を果たす。
湿気硬化型コーティング組成物の調製
湿気硬化型コーティング組成物は、100重量部のシリル末端ポリウレタンポリマーを約2.5重量部の水分捕捉剤、5重量部の接着促進剤、約0.5重量部の触媒、および30重量部の可塑剤を混合することによって調製した。
湿気硬化型コーティング組成物は、100重量部のシリル末端ポリウレタンポリマーを約2.5重量部の水分捕捉剤、5重量部の接着促進剤、約0.5重量部の触媒、および30重量部の可塑剤を混合することによって調製した。
試料1~5
試料1~5は、米国公開第2006/0280892号ならびに米国特許第5,700,538号および同第5,468,550号に一般に記載される標準的な膜の製法(membrane recipes)を用い、実験室スケールの混合装置を使用して、加硫可能なゴム組成物を最初に調整することにより作製した。この組成物は、特に白色パラフィンオイルを含んでいた。この組成物を、幅約15cm、長さ約15cmの、厚さ約1500μmの、複数のグリーンゴム試験シートに形成した。
試料1~5は、米国公開第2006/0280892号ならびに米国特許第5,700,538号および同第5,468,550号に一般に記載される標準的な膜の製法(membrane recipes)を用い、実験室スケールの混合装置を使用して、加硫可能なゴム組成物を最初に調整することにより作製した。この組成物は、特に白色パラフィンオイルを含んでいた。この組成物を、幅約15cm、長さ約15cmの、厚さ約1500μmの、複数のグリーンゴム試験シートに形成した。
上記のように調製された湿気硬化型コーティング組成物を、ローリング技法を使用することによって、試験膜シートの平面表面に塗布した。コーティング層の厚さは、1ガロンあたり約220平方フィートのコーティング速度に基づいて約185マイクロメートル、および1ガロンあたり約440平方フィートのコーティング速度に基づいて約92マイクロメートルであり、これらの被覆率は表1に示されている。コーティング組成物を、相対湿度50%、約22℃で約1時間硬化させた後、膜の間にコーティング組成物を配置した2つのサンプルの一部を重ね合わせることにより、試験サンプルを調製した。表1に示すように、1セットの実験では、コーティング組成物を接触表面の両方に塗布した。別のセットの実験では、コーティング組成物を一方の接触表面のみに塗布した。次に、試験サンプルをプレスに置き、グリーンゴム膜を硬化させる硬化条件にさらした。硬化後、試験サンプルをインストロンに配置し、ASTM PSTC 101(RT)に従って一般的に実施される剥離試験を行った。 表Iに剥離試験の結果を示す。
試料6~10
試料6~10は、加硫可能なゴムの配合を変更したこと以外は、試料1~5と同じ湿気硬化型組成物および手順を用いて調整した。注目すべき変更の1つは、白色パラフィン系オイルの代わりに従来のパラフィン系オイルを使用したことが挙げられる。それ以外は試料1~5と同じ方法で試験を実施し、試験の結果を表2に示す。
試料6~10は、加硫可能なゴムの配合を変更したこと以外は、試料1~5と同じ湿気硬化型組成物および手順を用いて調整した。注目すべき変更の1つは、白色パラフィン系オイルの代わりに従来のパラフィン系オイルを使用したことが挙げられる。それ以外は試料1~5と同じ方法で試験を実施し、試験の結果を表2に示す。
本発明の範囲および精神から逸脱しない様々な改変および変更は、当業者に明らかになるであろう。本発明は、本明細書記載された例示的な実施形態に正式に限定されるものではない。
60 シート
65 平面本体
66 第1の端部
67 第1の平面表面
68 ラップ領域
69 第2の平面表面
70 硬化コーティング層
65 平面本体
66 第1の端部
67 第1の平面表面
68 ラップ領域
69 第2の平面表面
70 硬化コーティング層
Claims (21)
- 硬化ゴムシートの製造方法であって、以下の工程を含む方法:
i.未硬化ゴムシートを提供する工程であって、未硬化ゴムシートが対向する平面表面を含む、工程;
ii.未硬化ゴムシートの少なくとも1つの平面表面に硬化性コーティング組成物を塗布して、硬化性コーティング組成物の少なくとも1つの層を形成する工程であって、該硬化性コーティング組成物がケイ素含有加水分解性末端基を有するポリマーを含む、工程;
iii.硬化性コーティング組成物を、コーティング組成物を硬化させ、それによって未硬化ゴムシート上に少なくとも1つの硬化コーティング層を形成する硬化条件にさらす工程であって、少なくとも1つの硬化コーティング層がケイ素含有加水分解性基を有するポリマーの硬化残留物を含む、工程;
iv.少なくとも1つの硬化コーティング層を有する未硬化ゴムシートをそれ自体に巻き付けてロールを形成する工程;および
v.該ロールを、未硬化ゴムシートを硬化させる硬化条件にさらし、それによって硬化ゴムシートのロールを形成する工程。 - 未硬化ゴムが未硬化EPDMであり、前記工程が硬化EPDMルーフィング膜を製造する、請求項1に記載の方法。
- 前記ロールを硬化条件にさらす前記工程の後に、硬化ゴムシートのロールを広げる工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 未硬化ゴムシートを提供する前記工程が、未硬化EPDM組成物をカレンダー成形してシートにすることを含む、請求項1に記載の方法。
- 未硬化ゴムシートが、約30ミル~約120ミルの厚さを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記塗布する工程が、約80μm~約300μmの厚さを有する少なくとも1つの硬化性コーティング層を形成することを含む、請求項1に記載の方法。
- 硬化性コーティング組成物が、湿気硬化型である、請求項1に記載の方法。
- ケイ素含有加水分解性末端基ポリマーを有するポリマーが、ポリエーテル骨格を含む、請求項1に記載の方法。
- ケイ素含有加水分解性末端基ポリマーを有するポリマーが、ポリウレタン骨格を含む、請求項8に記載の方法。
- 硬化性コーティング組成物が、1500センチポアズ未満のブルックフィールド粘度(20r.p.m.で#2スピンドル)によって特徴付けられる、請求項9に記載の方法。
- 硬化性コーティング組成物が、可塑剤、水分捕捉剤、接着促進剤、および触媒をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 硬化性コーティング組成物が、酸化防止剤、安定剤、粘着付与剤、充填剤、可塑剤、チクソトロピック化合物、および劣化防止剤をさらに含む、請求項11に記載の方法。
- ロールを硬化条件にさらす前記工程が、ロールをオートクレーブ内に置き、ロールを少なくとも130℃の温度にさらす工程を含む、請求項1に記載の方法。
- 硬化性コーティング組成物を塗布する前記工程が、前記未硬化ゴムシートの前記対向する平面表面の両方に硬化性コーティング組成物を塗布することを含む、請求項1に記載の方法。
- 未硬化ゴムシートを硬化させる硬化条件にロールをさらす前記工程の前に、シートの平面表面に微粒子を塗布する工程を含まない、請求項1に記載の方法。
- i.第1および第2の平面表面を有するルーフィング膜であって、前記ルーフィング膜は硬化ゴムを含む、ルーフィング膜と、
ii.前記ルーフィング膜の前記第1の平面表面上に配置された硬化コーティング層であって、該硬化コーティング層はケイ素含有加水分解性末端基ポリマーを有するポリマーの硬化残留物を含む、硬化コーティング層
を含む、硬化ゴム膜シート。 - 硬化ゴムが硬化EPDMを含み、ルーフィング膜が約30~約120ミルの厚さを有し、前記硬化コーティング層が約80μm~約300μmの厚さを有する、先行する請求項のいずれかに記載の硬化ゴムシート。
- 硬化コーティング層が、前記第1の平面表面の実質的に全ての上に配置される、先行する請求項のいずれか一項に記載の硬化ゴムシート。
- 前記第1の平面表面が、第1のラップエッジ領域を含み、前記第1のラップエッジ領域が、前記硬化コーティングを実質的に含まない、先行する請求項のいずれか一項に記載の硬化ゴムシート。
- 第2の硬化コーティング層が、前記ルーフィング膜の前記第2の平面表面上に配置される、先行する請求項のいずれか一項に記載の硬化ゴムシート。
- 前記硬化コーティング層上に配置された感圧接着剤の層をさらに含む、先行する請求項のいずれか一項に記載の硬化ゴムシート。
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