JP2024515514A - 微細孔膜、及びピラーテンプレートを使用して当該微細孔膜を製造するための方法 - Google Patents
微細孔膜、及びピラーテンプレートを使用して当該微細孔膜を製造するための方法 Download PDFInfo
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Abstract
小さな寸法の細孔１０５、２０５、４０５、５０５、６０５の反復可能な分布を有している多孔質液体濾過膜１０１、２０１、４０１、５０１、６０１、ならびにこのような液体濾過膜１０１、２０１、４０１、５０１、６０１を製造するために使用されるピラーテンプレート２００、４００、５００、６００が提供される。ピラーテンプレート２００、４００、５００、６００を製造及び使用して多孔質液体濾過膜１０１、２０１、４０１、５０１、６０１を製造する方法も開示される。
Description
多孔質膜は、さまざまな生物学的濾過プロセスで使用されている。これらの膜は、高分子材料の薄層から製造され、この材料に穴が形成されている。
膜材料を製造するためにフォトリソグラフィが使用されてきた。特許文献１は、膜を製造するためのフォトリソグラフィ法を記載している。これらのプロセスでは、従来の半導体製造技術を使用して、所望の一連の穴を有している膜を形成した。本発明者らは、半導体製造のための標準的技術では、望ましい特性を有している大きな表面積の膜を提供するのが不可能であることを見出した。
したがって、本発明は、微細孔膜及びその製造方法を改善することを目的とする。
一態様において、本発明は、ポリマー層（１０２）及び複数の細孔（１０５）を有している多孔質膜（１０１）を伴う。ポリマー層（１０２）は、膜の底面（１０３）及び膜の頂面（１０４）を形成する。複数の細孔（１０５）は、ポリマー層（１０２）を貫通して延在し、各細孔（１０５）は、膜の頂面（１０４）の交点でより広く開くテーパー状の輪郭（１０７）を備えた第１の領域（１０６）と、膜の底面（１０３）と交差する略垂直な輪郭（１０９）を備えた第２の領域（１０８）と、を有し、第１の領域（１０６）は、第１の領域（１０６）によって形成される開口部を通じて露出して面する中間面（１１０）において第２の領域（１０８）と交差する。略垂直な輪郭は、水平から８０°～１００°の範囲の、好ましくは、水平から８５°～９５°の範囲の、より好ましくは水平から約９０°の角度θを有していることができる。
一態様において、各細孔の中間面は、第２の領域によって形成される開口部の表面積より大きな程度まで細孔の間で変動する表面積を有している。本発明の一態様は、有効孔径が膜の底面のピラーテンプレートによって定義され、これによってポリマー層の厚い領域を通るエッチングの変動の許容度が大きくなるということである。一態様において、第１の領域は円錐状の輪郭を有している。
一態様において、膜は、細孔を含む細孔領域と、細孔領域を取り囲む耐断裂リングとを含むことができる。ポリマー層は、多数の個別の膜に分割することができ、それぞれその周囲を取り囲む任意選択の断裂防止リングを有している。膜は、好ましくは３ミクロン～５０ミクロンの範囲の厚さを有している。ポリマー層は、０．１ｍ２以上の表面積を有していることができる。バッチごとに製造される膜の数という観点において製造スループットを増加させるため、ポリマー層のサイズを最大化することが大抵望ましい。
膜層は、ポリイミド、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリウレタン、合成ポリマー、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ナイロン、テフロン（登録商標）（ポリテトラフルオロエチレン）、熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）、ポリエチレン、アクリレートポリマー、アクリレートモノマー、及び／又はアクリレートエラストマーのうちの少なくとも１つから選択される材料を含むことができる。
別の一態様において、本発明は、多孔質膜を製造するプロセスを伴い得る。このプロセスは、（ａ）ピラーテンプレート（２００）上にポリマー層（２０２）を堆積させるステップであって、ピラーテンプレート（２００）は、膜の材料の細孔を形成するガラス基板（２１１）上の複数のピラー（２１３′）及び任意選択の剥離層（２１５）を含む、ステップと、（ｂ）ポリマー層（２０２）の上にハードマスク層（２１６）を堆積させるステップと、（ｃ）各細孔に対応する各ピラー（２１３′）と位置を合わせられる複数の開口部（２０５）をハードマスク層（２１６）に形成するようにハードマスク層（２１６）をパターニングするステップと、（ｄ）各細孔に対応する各ピラー（２１３′）の上の任意選択の剥離層（２１５）又は剥離層（２１５）がない場合はピラー（２１３′）がポリマー層（２０２）における第１の開口部（２０６）を通じて露出するまで、ポリマー層（２０２）を除去するステップと、（ｅ）任意選択の剥離層が使用されている場合、剥離層（２１５）を少なくとも部分的に除去するステップと、（ｆ）多孔質膜（２０１）をピラーテンプレート（２００）から剥離するステップとを含む。
一態様において、この方法は、ステップ（ｆ）の後、ピラーテンプレート上に第２の任意選択の剥離層を堆積させるステップを含むことができ、ステップ（ａ）～（ｆ）を繰り返して第２の多孔質膜を形成する。ハードマスク層及び剥離層は、同じ材料から製造することができ、両方ともステップ（ｅ）の間に少なくとも部分的に除去することができる。別の一態様において、ステップ（ｆ）における多孔質膜は、膜の底面（１０３）及び膜の頂面（１０４）をさらに含むことができ、複数の細孔（１０５）がポリマー層（１０２）を貫通して延在し、各細孔（１０５）は、ステップ（ｅ）で形成される膜の頂面（１０４）の交点でより広く開くテーパー状の輪郭（１０７）を備えた第１の領域（１０６）と、ステップ（ｆ）で形成される膜の底面（１０３）と交差する略垂直な輪郭（１０９）を備えた第２の領域（１０８）とを有し、第１の領域（１０６）は、第１の領域（１０６）によって形成される開口部を通じて露出して面する中間面（１１０）において第２の領域（１０８）と交差する。
一態様において、本発明はまた、基板（２１１、４１１、５１１、６１１）と、第１の高さで基板から突出すると共に横寸法を有している複数のピラー（２１３′、４１３′、５１３′、６１３′）とを含む多孔質膜を製造するためのピラーテンプレートを伴い、ピラーは、多孔質膜の細孔領域に対応すると共に略垂直な輪郭を有し、第１の高さは、０．５ミクロン～５ミクロンの範囲にあり、横寸法は、１ミクロン～５ミクロンの範囲にある。より好ましくは、第１の高さは、１．５ミクロン～２．５ミクロンの範囲にあり、横寸法は、１．５ミクロン～３ミクロンの範囲にある。一態様において、略垂直な輪郭は、水平から８０°～１００°の範囲の、より好ましくは水平から８５°～９５°の範囲の、最も好ましくは水平から約９０°の角度θを有している。複数のピラーは、ピラーの厚さ全体を通してディファレンシャルエッチング速度を有していることができる。
一態様において、基板（２１１、４１１）はガラス基板とすることができ、複数のピラー（２１３′、４１３′）はシリコンを含むことができ、ピラーテンプレートはガラス基板（２１１、４１１）上に接着層（２１２、４１２）をさらに含むことができる。ピラーテンプレートは、ピラーを有している領域を取り囲むピラーを欠く領域を含むことができ、ピラーを欠く領域は、ピラーテンプレートから形成されるべき膜における断裂防止リングに対応する。ピラーテンプレートは複数のピラー及び複数のピラー間の領域における接着層（４１２）の上に保護層（４１５）をさらに含むことができる。保護層はこの場合、シリコンを含むことができる。
別の一態様において、基板（５１１）はガラス基板とすることができ、複数のピラー（５１３′）は窒化シリコンを含むことができ、ピラーテンプレートは複数のピラー及び複数のピラー間の領域におけるガラス基板（５１１）の上に保護層（５１５）をさらに含むことができる。
別の一態様において、基板（６１１）はガラス基板とすることができ、複数のピラー（６１３′）は、基板と一体であるガラス基板のガラス突起であり、ピラーテンプレートは複数のピラー（６１３′）及び複数のピラー間の領域におけるガラス基板（６１１）の上に保護層（６１５）をさらに含むことができる。この場合、保護層は、複数のピラー（６１３′）及び複数のピラー間の領域におけるガラス基板（６１１）をコーティングする二酸化シリコン層と、保護層の二酸化シリコン層の上のシリコン層とを含むことができる。
別の一態様において、本発明は、ピラーテンプレート（２００）を製造するためのプロセスを伴うことができ、これは、（ａ）基板（２１１）の上に接着層（２１２）を堆積させるステップと、（ｂ）基板（２１１）の上にピラー材料層（２１３）を堆積させるステップと、（ｃ）フォトレジスト（２１４）を堆積させ、ピラー材料層（２１３）に複数のピラーを形成するようにパターニングするステップと、（ｄ）接着層（２１２）が露出して複数のピラー（２１３′）を形成するまで、パターニングされたフォトレジスト（２１４）を通じて露出したピラー材料層（２１３）を除去するステップとを含む。この場合、接着層は二酸化シリコンを含む。この場合におけるプロセスは、複数のピラー及び複数のピラー間の領域における接着層（４１２）の上に保護層（４１５）を堆積させるステップ（ｅ）をさらに含むことができる。この場合、保護層はシリコンを含むことができる。
別の一態様において、本発明は、ピラーテンプレート（５００）を製造するためのプロセスを伴うことができ、これは、（ａ）基板（５１１）の上にピラー材料層（５１３）を堆積させるステップと、（ｂ）フォトレジスト（５１４）を堆積させ、ピラー材料層（５１３）に複数のピラーを形成するようにパターニングするステップと、（ｃ）基板（５１１）が露出して複数のピラー（５１３′）を形成するまで、パターニングされたフォトレジスト（５１４）を通じて露出したピラー材料層（５１３）を除去するステップであって、複数のピラーは略垂直の輪郭を有している、ステップと、（ｄ）複数のピラー（５１３′）及び露出した基板（５１１）の上に保護層（５１５）を堆積させるステップとを含む。
別の一態様において、本発明は、ピラーテンプレート（６００）を製造するためのプロセスを伴うことができ、これは、（ａ）ガラス基板（６１１）の上にハードマスク層（６１２）を堆積させるステップと、（ｂ）フォトレジスト（６１３）を堆積させ、ハードマスク（６１２′）にピラーパターンを形成するようにパターニングするステップと、（ｃ）パターニングされたハードマスク（６１２′）を通じて露出したガラス基板（６１１）を除去して複数のピラー（６１１′）を形成するステップであって、複数のピラーは略垂直な輪郭を有している、ステップと、（ｄ）任意選択でガラス基板（６１１）及びガラスピラー（６１１′）の側壁をエッチングするステップと、（ｅ）パターニングされたハードマスク層（６１２′）を除去するステップと、（ｆ）ガラス基板（６１１）の上に保護層（６１５）を堆積させるステップとを含む。
本発明は、フォトリソグラフィ及びエッチング技術と組み合わせてピラーテンプレートを使用する多孔質高分子膜の製造を伴う。高分子膜における多孔質領域の形成は、特許文献２及び特許文献３に記載されており、これらのそれぞれを参照により本明細書に組み込む。半導体製造技術から適合させた技術を使用して多孔質高分子膜を製造するための技術が、これらの出願に記載されている。
これらの技術を使用してより小さな孔径（３．０ミクロン未満のビア）の高分子膜を製造する際に直面する１つの困難は、比較的厚い高分子膜層を通るエッチングにおける均一性の欠如のため、均一なサイズの細孔を達成することである。本発明の一態様において、ピラーテンプレートを使用することによってエッチングする必要があるポリマーの長さを短くすることによって、総ポリマーエッチング時間を減らすことができる。１０ミクロンのポリマー層の場合、本発明は、エッチングを１０ミクロン～８ミクロンに減らすことによって、エッチング時間を１．２５倍速めることができる。別の一態様において、本発明は、別個に製造して独立した品質管理を行うことができる再利用可能なピラーテンプレートを使用することによって、より制御可能な出口ホール形状を提供する一方、より大きなアスペクト比のビアエッチングを多孔質膜の出口ホール形状を決定することから遮断することができる。
本発明の一実施形態による多孔質膜１０１を図１Ａ～図１Ｂに示しており、これらは、多孔質膜１０１の一部の拡大上面図及び側面図を示す。多孔質膜１０１は好ましくはポリイミド材料から製造され、単一の膜層として振る舞う。多孔質膜１０１は、以下でさらに説明する本発明の一態様によるピラーテンプレートを使用して製造される。本明細書に記載のピラーテンプレートにより、多孔質膜１０１のポリマー層１０２上で実行されるフォトリソグラフィ技術と併せて使用されるときに第２の領域１０８によって形成される明確に形成された再現可能な出口寸法の形成が可能になる。膜についての有効孔径は出口寸法１０８によって決定される。以下でさらに説明するように、ピラーテンプレートは、ポリマー材料に高アスペクト比のビアをエッチングするときに遭遇する不均一性のためにポリマー材料に細孔をエッチングする際に遭遇する困難を克服する方法を提供する。一度製造されると、ピラーテンプレートは、新しい剥離層を適用した後、数回再利用することができる。
膜１０１のポリマー層１０２は底面１０３及び頂面１０４を有している。複数の細孔１０５はポリマー層１０２を貫通して延在する。各細孔は、膜の頂面１０４の交点でより広く開くテーパー状の輪郭１０７を備えた第１の領域１０６と、膜の底面１０３と交差する略垂直な輪郭１０９を備えた第２の領域１０８と、を有している。図１に示すように、テーパー状の輪郭１０７は円錐状の輪郭とすることができる。第１の領域１０６は、第１の領域１０６によって形成される開口部を通じて露出する中間面１１０において第２の領域１０８と交差する。中間面１１０は、同じ膜における異なる細孔の間、及び異なる膜の別個の製造工程間での第１の領域のエッチング及び形成の不均一性を許容するバッファを提供する。
第２の領域１０８／２０８の略垂直な輪郭は、図２Ｂ及び図２Ｆに示す、ピラーテンプレート２００上のピラーのそれぞれの略垂直な輪郭によって形成される。好ましくは、第２の領域１０８の略垂直な輪郭は図１Ｂに示すように、水平に対して８０°～１００°の範囲の、より好ましくは水平に対して８５°～９５°の範囲の、最も好ましくは約９０°の角度θを有している。この角度は、図２Ｂに示すようにピラーテンプレートにおける各ピラーの側壁と相補的である。作業中、流れが膜の底面１０３に向かうとき、第２の領域１０８を形成する開口部は、底面１０３と交差する縁部で最小であることが望ましい。換言すれば、流体が膜に流入するにつれて開口部が広くなるように、角度θは９０°より大きい。これにより、細孔を詰まらせる可能性がある粒子及び／又は材料が細孔に入るのを防止することによって膜の詰まりを防止又は軽減することができる。いくつかの場合において、角度θが９０°より大きいと、膜を定位置に保持するように働き得る膜とピラーテンプレートのピラーとの間の蟻継ぎに似た構造が形成されるため、ピラーテンプレートから膜を分離することが困難になる可能性がある。ピラーテンプレートから膜を除去する際の困難は、一度除去されると、膜開口部１０８をピラーから分離するためのクリアランスを提供する剥離層を使用することによって、いくつかの場合において緩和することができる。他の場合において、膜をピラーテンプレートから除去することができるような寸法及び材料特性である場合、所望の角度を容易にする剥離層が必要ないことがある。
ピラーテンプレートは、例えばガラスから製造することができる。他の適切な材料はシリコン又は金属を含む。多孔質膜１０１はポリマー層１０２から製造される。本発明の好ましい一態様において、膜層１０２とピラーテンプレートは同様の熱膨張係数を有している。１つの望ましい材料はポリイミドである。異なるＣＴＥ値を持つ多くのグレードのポリイミドがある。一態様において、ガラスと同様のＣＴＥを有しているポリイミドが使用される。ポリイミドは、硬化ポリイミド基板のＣＴＥがガラスのそれと一致する基板に塗布して硬化させることができる。一実施形態において、ポリイミドは２０ミクロンの厚さで５０℃と２００℃との間で３ｐｐｍ／℃のＣＴＥを有し、ガラスは５０℃と２００℃との間で３．２ｐｐｍ／℃のＣＴＥを有している。上で述べたようにポリマー及びベース層のＣＴＥは互いの±２５％、より好ましくは互いの±１５％の範囲内、最も好ましくは±１０％内とすべきである。例えば、上で述べたようにガラスのＣＴＥはポリイミド層のそれより約７％高い。
膜層１０２に適した材料は、ポリイミド、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリウレタン、合成ポリマー、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ナイロン、テフロン（登録商標）（ポリテトラフルオロエチレン）、熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）、ポリエチレン、アクリレートポリマー、アクリレートモノマー、又はアクリレートエラストマーを含むことができる。膜層１０２は、スピンコーティング、スプレーコーティング、メニスカスコーティング、スロットダイコーティング、浸漬コーティング、押し出しコーティング、積層（基板への接着による）を使用してピラーテンプレート上へコーティングすることができる。膜層１０２は、熱硬化、ＵＶ硬化、又は両方の組み合わせを使用して硬化させることができる。
細孔は、ピラーテンプレートの形状に応じて膜の全領域にわたって均一に分布させることができる。あるいは、ピラーは、膜表面の上に細孔の勾配を提供するように配置することができる。多孔質膜は、３ミクロン～５０ミクロンの範囲の、好ましくは５ミクロン～１５ミクロンの範囲の、最も好ましくは約１０ミクロンの厚さを有していることができる。本発明を使用して、０．１ｍ２を超える表面積を有しているものを含む、大面積多孔質膜を提供することができる。本明細書でさらに説明するように、はるかに大きな基板及び膜層を所望の通り製造することができる。ピラーテンプレートは図１Ｄに示すように、単一の材料層から切断されるいくつかの個別の膜を含むことができる。
図１Ｃは、円形の細孔領域１１２が断裂防止リング１１３によって取り囲まれているピラーテンプレート１１０上の例示的な多孔質膜を示す。断裂防止リングの概念は、特許文献４に開示されており、その開示を参照により本明細書に組み込む。細孔領域１１２及び断裂防止リング１１３は両方ともポリマー層１０２から製造される。断裂防止リング１１３は、膜に強度を提供すると共にピラーテンプレート１１０からの剥離中及び使用中の断裂を防止するポリマー層内の細孔がない領域である。多孔質膜１０２に円形パターンをエッチングしてそれぞれの個別の膜フィルタをポリマー層から分離し、下にあるピラーテンプレートを露出させる。以下の開示から理解されるように、ピラーテンプレートは、細孔領域１１２に対応するピラーを取り囲む円形ピラーパターンを有していることができ、円形ピラーパターンは、第１の領域１０６を形成するために使用されるポリマーエッチングも隣接する膜を互いに分離するように、膜を取り囲む切り取り円に対応している。図１Ｄは、単一のピラーテンプレート上に形成されているいくつかの膜を示す。
ピラーテンプレート２００から多孔質膜２０１を製造する
一実施形態において、本発明は、図２Ｃに示すようなピラーテンプレート２００から多孔質膜２０１を製造することを伴う。ピラーテンプレートは、ガラス基板２１１と、ガラス基板２１１の上にブランケット堆積させた二酸化シリコン（例えば、２５００オングストローム）の接着層２１２と、アモルファスシリコン（例えば、厚さ２ミクロン）のピラー２１３′とを含む。使用又は再使用される前に、ピラーテンプレート２００を任意選択の剥離層２１５でコーティングしてもよく、これは例えば１４００オングストロームのブランケット堆積させたインジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）とすることができる。ピラーテンプレート２００は、多孔質膜２０１の出口穴２０８を形成するように機能するガラス基板上へパターニングされたピラーを含む。ピラーテンプレートはしたがって、例えば円形状を有し、剥離層２１５と共に、多孔質膜２０１の各細孔についての出口穴形状を形成する第２の領域２０８の形状を形成する直径を含むことができるピラー２１３′の分布を含む。
一実施形態において、本発明は、図２Ｃに示すようなピラーテンプレート２００から多孔質膜２０１を製造することを伴う。ピラーテンプレートは、ガラス基板２１１と、ガラス基板２１１の上にブランケット堆積させた二酸化シリコン（例えば、２５００オングストローム）の接着層２１２と、アモルファスシリコン（例えば、厚さ２ミクロン）のピラー２１３′とを含む。使用又は再使用される前に、ピラーテンプレート２００を任意選択の剥離層２１５でコーティングしてもよく、これは例えば１４００オングストロームのブランケット堆積させたインジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）とすることができる。ピラーテンプレート２００は、多孔質膜２０１の出口穴２０８を形成するように機能するガラス基板上へパターニングされたピラーを含む。ピラーテンプレートはしたがって、例えば円形状を有し、剥離層２１５と共に、多孔質膜２０１の各細孔についての出口穴形状を形成する第２の領域２０８の形状を形成する直径を含むことができるピラー２１３′の分布を含む。
図２Ｃに示すように、ピラーテンプレート２００は、まずガラス基板２１１の上に二酸化シリコンの接着層２１２をブランケット堆積させることによって製造される。シリコンのピラー材料層２１３、例えば厚さ２ミクロンのｉ－Ｓｉ又はアモルファスシリコンを、次いで、図２Ａに示すように、接着層２１２及び基板２１１の上に堆積させる。図示しないが、ハードマスク（例えば、ＳｉＮ又はＩＴＯ）をシリコン層上に堆積させることができる。フォトレジストを堆積させ、ピラー材料層２１３にピラー２１３′を形成するフォトレジストパターン２１４′を形成するようにパターニングする。ピラー材料層２１３を接着層２１２までエッチングして複数のピラー２１３′（例えば、直径２．５ミクロン）を形成し、ピラーは略垂直な輪郭を有している。
ほぼ垂直な側壁の輪郭を残すようにピラー２１３′をエッチングするための条件を制御せねばならない。図２Ｂは、ピラー２１３′の略垂直な輪郭が、水平に対して８０°～１００°の範囲の、より好ましくは水平に対して８５°～９５°の範囲の、最も好ましくは約９０°の角度θを有していることを示す。この角度は、第２の領域１０８の略垂直な輪郭と相補的である。
図３は、所望の側壁輪郭を形成するためにプラズマエッチングの出力及び圧力をどのように制御することができるかを示す。上で述べたように、ピラーは、完成した多孔質膜をピラーテンプレートから除去することを容易にするようにわずかに凹状の形状を備えてほぼ垂直にすべきである。図３に示すように、ｉ－Ｓｉ層では、１０００Ｗ及び１００ｍＴならびに１３００Ｗ及び１２０ｍＴで最良の結果が得られた。傾斜は、水平に対して８０°～１００°、好ましくは水平に対して８５°～９５°、最も好ましくは９０°の範囲にすべきである。ピラーの輪郭は加えて、シリコン堆積のパラメータを変えることによって制御することができる。例えば、ピラー材料は、シリコン層の厚さを通してディファレンシャルエッチング速度をもたらす方法で堆積させることができる。例えば、堆積変数のステップ関数を使用して、上から下まで可変のエッチング速度を有しているシリコンの６つの別個の層を形成することができる。これは、底部でエッチング速度が最速で、上層に向かうにつれてエッチング速度がわずかに遅くなる材料を含み得る。加えて、オーバーハングを減らすために前の層よりわずかに高いエッチング速度を有しているように最上層を堆積させることもできる。この技術を使用して、本明細書に開示される実施形態において説明するように、窒化シリコンピラー材料の厚さを通してディファレンシャルエッチング速度を生成することもできる。
次いで、図２Ｄ～図２Ｆに示すようにピラーテンプレートを使用して多孔質膜２０１を製造するためにピラーテンプレート２００を使用することができる。ピラー２１３′及び基板２１１の上に任意選択の剥離層２１５をブランケット堆積させる。まずピラーテンプレート２００上にポリマー層２０２（例えば、１０ミクロンのポリイミド）を堆積させ、ピラーテンプレート２００は、膜の材料の細孔を形成する複数のピラー２１３′を含む。ポリマー層２０２は、コーティングプロセスを使用してピラーテンプレート上へコーティングすることができる。
図２Ｄに示すようにポリマー層２０２の上にハードマスク層２１６（例えば、３５００オングストロームの窒化シリコン）を堆積させる。フォトレジスト（図示せず）をハードマスク層２１６の上に堆積させてパターニングし、パターニングされたフォトレジストを通してハードマスク層２１６をエッチングして開口部２０５を設ける。次いでフォトレジスト（図示せず）を剥離する。図２Ｅに示すように、ピラー２１３′の上の領域における任意選択の剥離層２１５が開口部２０６を通じて露出するまで、パターニングされたハードマスク層２１６を通してポリマー層２０２をエッチングする（約８ミクロンの深さ）。剥離層２１５がない場合、エッチングは、ピラー２１３′の頂部が開口部２０６を通じて露出するまで行われる。
次いでウェットエッチングを使用してハードマスク層２１６を除去する。図２Ｆに示すように、使用されている場合、ピラーテンプレート２００上の剥離層２１５を次いでウェットエッチングを使用して少なくとも部分的に除去する。次いで多孔質膜２０１をピラーテンプレート２００から除去することができる。次いで、ピラーテンプレート上に別の剥離層２１５を堆積させた後、ピラーテンプレートを再利用して別の多孔質膜を製造することができる。
この実施形態による多孔質膜２０１は、底面２０３及び頂面２０４を有しているポリマー層２０２を含む。複数の細孔２０５はポリマー層２０２を貫通して延在する。各細孔は、膜の頂面２０４の交点でより広く開くテーパー状の輪郭２０７を備えた第１の領域２０６と、膜の底面２０３と交差する略垂直な輪郭２０９を備えた第２の領域２０８と、を有している。図２Ｆに示すように、テーパー状の輪郭２０７は円錐状の輪郭とすることができる。第１の領域２０６は、第１の領域２０６によって形成される開口部を通じて露出する中間面２１０において第２の領域２０８と交差する。中間面２１０は、同じ膜における異なる細孔の間、及び異なる膜の別個の製造工程間での第１の領域のエッチング及び形成の不均一性を許容するバッファを提供する。
ピラーテンプレート４００から多孔質膜４０１を製造する
一実施形態において、本発明は、図４Ｃに示すようなピラーテンプレート４００から多孔質膜４０１を製造することを伴う。図４Ｃのピラーテンプレート４００を製造するプロセスは、ガラス基板４１１の上に接着層４１２（例えば、２５００二酸化シリコン）を堆積させることを伴う。ピラー材料層４１３（例えば、２ミクロンのアモルファスシリコン）を接着層４１２及び基板４１１の上に堆積させる。図示しないが、ハードマスク（例えば、ＳｉＮ又はＩＴＯ）をシリコン層上に堆積させることができる。フォトレジスト４１４を堆積（２ミクロン）させ、ピラー４１３′を形成するための直径２．０ミクロンの円を形成するようにパターニングする。異方性エッチングを使用してピラー材料層４１３をドライエッチングして直径１．５ミクロン（約０．２５ミクロンの側面アンダーカット）の垂直ピラー４１３′を製造する。ドライエッチングは、接着層４１２が露出するまで行われる。パターニングされたピラー材料４１３′及び接着層４１２の上に保護層４１５（１０００オングストローム未満のａ－Ｓｉ）を堆積させる。
一実施形態において、本発明は、図４Ｃに示すようなピラーテンプレート４００から多孔質膜４０１を製造することを伴う。図４Ｃのピラーテンプレート４００を製造するプロセスは、ガラス基板４１１の上に接着層４１２（例えば、２５００二酸化シリコン）を堆積させることを伴う。ピラー材料層４１３（例えば、２ミクロンのアモルファスシリコン）を接着層４１２及び基板４１１の上に堆積させる。図示しないが、ハードマスク（例えば、ＳｉＮ又はＩＴＯ）をシリコン層上に堆積させることができる。フォトレジスト４１４を堆積（２ミクロン）させ、ピラー４１３′を形成するための直径２．０ミクロンの円を形成するようにパターニングする。異方性エッチングを使用してピラー材料層４１３をドライエッチングして直径１．５ミクロン（約０．２５ミクロンの側面アンダーカット）の垂直ピラー４１３′を製造する。ドライエッチングは、接着層４１２が露出するまで行われる。パターニングされたピラー材料４１３′及び接着層４１２の上に保護層４１５（１０００オングストローム未満のａ－Ｓｉ）を堆積させる。
次いで、図４Ｄ～図４Ｅに示すようにピラーテンプレートを使用して多孔質膜４０１を製造するためにピラーテンプレート４００を使用することができる。ピラーテンプレート４００は、図４Ｃに示すように、膜の材料の細孔を形成する複数のピラー４１３′と、ピラー４１３′及び接着層４１２の上に堆積させた保護層４１５とを含む。保護層４１５の上に任意選択の剥離層４１６（１０００オングストロームのＩＴＯ又はＳｉＮ）を堆積させる。次にピラーテンプレート４００上の任意選択の剥離層４１６の上にポリマー４０２（例えば、１０ミクロンのポリイミド）を堆積させる。
図４Ｄに示すようにポリマー層４０２の上にハードマスク層４１７（例えば、２．０ミクロンの窒化シリコン）を堆積させる。フォトレジスト（図示せず）をハードマスク層４１７の上に堆積させてパターニングし、パターニングされたフォトレジストを通してハードマスク層４１７をエッチングして開口部４１８を設ける。次いでフォトレジスト（図示せず）を剥離する。図４Ｅに示すように、ピラー４１３′上の領域における剥離層４１６が開口部４０６を通じて露出するまで、パターニングされたハードマスク層４１７を通してポリマー層４０２をエッチングする（約８ミクロンの深さ）。剥離層４１６がない場合、ピラー４１３′の頂部が開口部４０６を通じて露出するまで、ポリマー層４０２をエッチングする。
次いでウェットエッチングを使用してハードマスク層４１７を除去する。剥離層４１６がＳｉＮから製造されている場合、ハードマスク層４１７を除去するステップで剥離層も除去することになる。そうでなく、剥離層がＩＴＯのような別の材料である場合、ウェットエッチングを使用して少なくとも部分的にこれを除去する。剥離層４１６が少なくとも部分的に除去された構造を図４Ｅに示す。後続の剥離ステップ中に制御可能な方法で膜を除去することができるように、エッチング中にピラーから解放されるが完全には剥離しないウェットオーバーエッチングの量を調整することが望ましいことがある。その後、多孔質膜４０１をピラーテンプレート４００から剥離する。次いでピラーテンプレートを再利用して別の多孔質膜を製造することができる。
この実施形態による多孔質膜４０１は、底面４０３及び頂面４０４を有しているポリマー層４０２を含む。複数の細孔４０５はポリマー層４０２を貫通して延在する。各細孔は、膜の頂面４０４の交点でより広く開くテーパー状の輪郭４０７を備えた第１の領域４０６と、膜の底面４０３と交差する略垂直な輪郭４０９を備えた第２の領域４０８と、を有している。図４Ｅに示すように、テーパー状の輪郭４０７は円錐状の輪郭とすることができる。第１の領域４０６は、第１の領域４０６によって形成される開口部を通じて露出する中間面４１０において第２の領域４０８と交差する。中間面４１０は、同じ膜における異なる細孔の間、及び異なる膜の別個の製造工程間での第１の領域のエッチング及び形成の不均一性を許容するバッファを提供する。
ピラーテンプレート５００を使用して多孔質膜５０１を製造する
一実施形態において、本発明は、図５Ｃに示すようなピラーテンプレート５００から多孔質膜５０１を製造することを伴う。ピラーテンプレート５００を製造するプロセスは、ガラス基板５１１の上にピラー材料層５１３（例えば、２．０ミクロンの窒化シリコン）を堆積させることを伴う。図示しないが、ハードマスク（例えば、ＰＥＣＶＤ酸化物）をシリコン層上に堆積させることができる。ピラーの輪郭は、窒化シリコン堆積のパラメータを変えることによって制御することができる。例えば、ピラー材料は、窒化シリコン層の厚さを通してディファレンシャルエッチング速度をもたらす方法で堆積させることができる。例えば、堆積変数のステップ関数を使用して、上から下まで可変のエッチング速度を有している窒化シリコンの６つの別個の層を形成することができる。これは、底部でエッチング速度が最速で、上層に向かうにつれてエッチング速度がわずかに遅くなる材料を含み得る。加えて、オーバーハングを減らすために前の層よりわずかに高いエッチング速度を有しているように最上層を堆積させることもできる。
一実施形態において、本発明は、図５Ｃに示すようなピラーテンプレート５００から多孔質膜５０１を製造することを伴う。ピラーテンプレート５００を製造するプロセスは、ガラス基板５１１の上にピラー材料層５１３（例えば、２．０ミクロンの窒化シリコン）を堆積させることを伴う。図示しないが、ハードマスク（例えば、ＰＥＣＶＤ酸化物）をシリコン層上に堆積させることができる。ピラーの輪郭は、窒化シリコン堆積のパラメータを変えることによって制御することができる。例えば、ピラー材料は、窒化シリコン層の厚さを通してディファレンシャルエッチング速度をもたらす方法で堆積させることができる。例えば、堆積変数のステップ関数を使用して、上から下まで可変のエッチング速度を有している窒化シリコンの６つの別個の層を形成することができる。これは、底部でエッチング速度が最速で、上層に向かうにつれてエッチング速度がわずかに遅くなる材料を含み得る。加えて、オーバーハングを減らすために前の層よりわずかに高いエッチング速度を有しているように最上層を堆積させることもできる。
フォトレジスト５１４を堆積（２ミクロン）させ、直径２．０ミクロンの円を形成するようにパターニングする。異方性エッチングを使用してピラー材料層５１３をドライエッチングして直径１．５ミクロン（約０．２５ミクロンの側面アンダーカット）の垂直ピラー５１３′を製造する。ドライエッチングは、ガラス基板５１１が露出するまで行われる。パターニングされたピラー材料５１３′及び接着ガラス基板５１１の上に保護層５１５（１０００オングストローム未満のａ－Ｓｉ）を堆積させる。
一実施形態において、本発明は、図５Ｄ～図５Ｅに示すようにピラーテンプレートを使用して多孔質膜５０１を製造するプロセスを伴う。ピラーテンプレート５００は、図５Ｃに示すように、膜の材料の細孔を形成する複数のピラー５１３′と、ピラー５１３′及びガラス基板５１１の上に堆積させた保護層５１５とを含む。保護層５１５の上に任意選択の剥離層５１６（１０００オングストロームのＩＴＯ又はＳｉＮ）を堆積させる。次にピラーテンプレート５００上の任意選択の剥離層５１６の上にポリマー５０２（例えば、１０ミクロンのポリイミド）を堆積させる。
図５Ｄに示すようにポリマー層５０２の上にハードマスク層５１７（例えば、３０００オングストロームの窒化シリコン）を堆積させる。フォトレジスト（図示せず）をハードマスク層５１７の上に堆積させてパターニングし、パターニングされたフォトレジストを通してハードマスク層５１７をエッチングして開口部５１８を設ける。次いでフォトレジスト（図示せず）を剥離する。図５Ｅに示すように、ピラー５１３′上の領域における剥離層５１６が開口部５０６を通じて露出するまで、パターニングされたハードマスク層５１７を通してポリマー層５０２をエッチングする（約８ミクロンの深さ）。剥離層５１６がない場合、ピラー５１３′の頂部が開口部５０６を通じて露出するまで、ポリマー層５０２をエッチングする。
次いでウェットエッチングを使用してハードマスク層５１７を除去する。剥離層５１６がＳｉＮから製造されている場合、ハードマスク層５１７を除去するステップで剥離層も除去することになる。そうでなく、剥離層がＩＴＯのような別の材料である場合、ウェットエッチングを使用して少なくとも部分的にこれを除去する。剥離層５１６が少なくとも部分的に除去された構造を図５Ｅに示す。後続の剥離ステップ中に制御可能な方法で膜を除去することができるように、エッチング中にピラーから解放されるが完全には剥離しないようにウェットオーバーエッチングの量を調整することが望ましいことがある。その後、多孔質膜５０１をピラーテンプレート５００から剥離する。次いでピラーテンプレートを再利用して別の多孔質膜を製造することができる。
この実施形態による多孔質膜５０１は、底面５０３及び頂面５０４を有しているポリマー層５０２を含む。複数の細孔５０５はポリマー層５０２を貫通して延在する。各細孔は、膜の頂面５０４の交点でより広く開くテーパー状の輪郭５０７を備えた第１の領域５０６と、膜の底面５０３と交差する略垂直な輪郭５０９を備えた第２の領域５０８と、を有している。図５Ｅに示すように、テーパー状の輪郭５０７は円錐状の輪郭とすることができる。第１の領域５０６は、第１の領域５０６によって形成される開口部を通じて露出する中間面５１０において第２の領域５０８と交差する。中間面５１０は、同じ膜における異なる細孔の間、及び異なる膜の別個の製造工程間での第１の領域のエッチング及び形成の不均一性を許容するバッファを提供する。
ピラーテンプレート６００を使用して多孔質膜６０１を製造する
一実施形態において、本発明は、図６Ｄに示すようなピラーテンプレート６００を使用して多孔質膜６０１を製造することを伴う。このプロセスは、ガラス基板６１１の上にハードマスク層６１２（例えば７００～１４００オングストロームのＩＴＯ）を堆積することを伴う。ａ－Ｓｉのような他のハードマスク材料を使用することもできる。加えて、フォトレジストが以下に説明するガラス基板のドライエッチングに耐えることができる場合、ハードマスクは任意選択とすることができる。フォトレジストを堆積させ、図６Ａに示すように３．５ミクロン～８．５ミクロンの直径を有しているピラーを形成するようにパターニングする。ハードマスク層６１２が使用されている場合、図６Ｂに示すように、パターニングされたフォトレジストを通して材料をウェットエッチングして（０．２５ミクロン～０．７５ミクロンの側面アンダーカット）、パターニングされたハードマスク６１２′（直径２．０ミクロン～８．０ミクロン）を生成する。
一実施形態において、本発明は、図６Ｄに示すようなピラーテンプレート６００を使用して多孔質膜６０１を製造することを伴う。このプロセスは、ガラス基板６１１の上にハードマスク層６１２（例えば７００～１４００オングストロームのＩＴＯ）を堆積することを伴う。ａ－Ｓｉのような他のハードマスク材料を使用することもできる。加えて、フォトレジストが以下に説明するガラス基板のドライエッチングに耐えることができる場合、ハードマスクは任意選択とすることができる。フォトレジストを堆積させ、図６Ａに示すように３．５ミクロン～８．５ミクロンの直径を有しているピラーを形成するようにパターニングする。ハードマスク層６１２が使用されている場合、図６Ｂに示すように、パターニングされたフォトレジストを通して材料をウェットエッチングして（０．２５ミクロン～０．７５ミクロンの側面アンダーカット）、パターニングされたハードマスク６１２′（直径２．０ミクロン～８．０ミクロン）を生成する。
次いで高度に異方性のエッチングを使用してガラス基板６１１を約２ミクロンの深さまでドライエッチングする。ピラー６１１′が２ミクロン未満の直径を有していることが所望される場合、前の異方性エッチングステップを行って２．０ミクロンではなく１．６ミクロンを除去する。次いで、図６Ｃに示すように、高度に等方性のエッチングを実行して最後の０．４ミクロンを除去する。ガラスエッチングが完了した後、ハードマスク層６１２をウェットエッチングで使用する。ピラーテンプレートは、保護層６１５のブランケット堆積を使用して完成するが、これは好ましくは、パターニングされたガラス基板上の５００オングストロームのＳｉＯｘと、これに続く１０００オングストロームのｉ－Ｓｉの薄い二重層である。ｉ－Ｓｉは、ハードマスク及び剥離層が除去されるＢＯＥエッチングからガラスピラーを保護する。図６Ｄに示すピラーテンプレート６００は何回も再利用することができる。
一実施形態において、本発明は、図６Ｅ～図６Ｆに示すようにピラーテンプレートを使用して多孔質膜６０１を製造するプロセスを伴う。ピラーテンプレート６００は、図６Ｄに示すように、膜の材料の細孔を形成する複数のピラー６１３′と、ピラー６１３′及びガラス基板６１１の上に堆積させた保護層６１５とを含む。保護層６１５の上に任意選択の剥離層６１６（例えば、５００オングストロームのＳｉＮ）を堆積させる。次にピラーテンプレート６００上の任意選択の剥離層６１６の上にポリマー６０２（例えば、１０ミクロンのポリイミド）を堆積させる。
図６Ｅに示すようにポリマー層６０２の上にハードマスク層６１７（例えば、３０００オングストロームの窒化シリコン）を堆積させる。フォトレジスト（図示せず）をハードマスク層６１７の上に堆積させてパターニングし、パターニングされたフォトレジストを通してハードマスク層６１７をエッチングして開口部６１８を設ける。次いでフォトレジスト（図示せず）を剥離する。図６Ｆに示すように、ピラー６１３′上の領域における剥離層６１６が開口部６０６を通じて露出するまで、パターニングされたハードマスク層６１７を通してポリマー層６０２をエッチングする（約８ミクロンの深さ）。剥離層６１６がない場合、ピラー６１３の頂部が開口部６０６を通じて露出するまで、ポリマー層６０２をエッチングする。
次いでウェットエッチングを使用してハードマスク層６１７を除去する。剥離層６１６がＳｉＮから製造されている場合、ハードマスク層６１７を除去するステップで剥離層も除去することになる。そうでなく、剥離層がＩＴＯのような別の材料である場合、ウェットエッチングを使用して少なくとも部分的にこれを除去する。剥離層６１６が少なくとも部分的に除去された構造を図６Ｆに示す。後続の剥離ステップ中に制御可能な方法で膜を除去することができるように、エッチング中にピラーから解放されるが完全には剥離しないようにウェットオーバーエッチングの量を調整することが望ましいことがある。その後、多孔質膜６０１をピラーテンプレート６００から剥離する。次いでピラーテンプレートを再利用して別の多孔質膜を製造することができる。
この実施形態による多孔質膜６０１は、底面６０３及び頂面６０４を有しているポリマー層６０２を含む。複数の細孔６０５はポリマー層６０２を貫通して延在する。各細孔は、膜の頂面６０４の交点でより広く開くテーパー状の輪郭６０７を備えた第１の領域６０６と、膜の底面６０３と交差する略垂直な輪郭６０９を備えた第２の領域６０８と、を有している。図６Ｆに示すように、テーパー状の輪郭６０７は円錐状の輪郭とすることができる。第１の領域６０６は、第１の領域６０６によって形成される開口部を通じて露出する中間面６１０において第２の領域６０８と交差する。中間面６１０は、同じ膜における異なる細孔の間、及び異なる膜の別個の製造工程間での第１の領域のエッチング及び形成の不均一性を許容するバッファを提供する。
本明細書及び本明細書に開示される本発明の実践を考慮することから、本発明の他の実施形態及び使用が当業者に明らかとなるであろう。すべての米国及び外国の特許及び特許出願を含む、本明細書で引用されるすべての文献が、参照により具体的かつ完全に本明細書に組み込まれている。明細書及び例は、単に例示と考えられ、本発明の真の範囲及び精神は、次の特許請求の範囲によって示されることが意図されている。
１０１ 多孔質膜
１０２ ポリマー層
１０３ 底面
１０４ 頂面
１０５ 細孔
１０６ 第１の領域
１０７ テーパー状の輪郭
１０８ 第２の領域
１０９ 略垂直な輪郭
１１０ 中間面
１１０ ピラーテンプレート
１１２ 細孔領域
１１３ 断裂防止リング
２００ ピラーテンプレート
２０１ 多孔質膜
２０２ ポリマー層
２０３ 底面
２０４ 頂面
２０５ 細孔
２０６ 第１の領域
２０７ テーパー状の輪郭
２０８ 第２の領域
２０９ 略垂直な輪郭
２１０ 中間面
２１１ ガラス基板
２１２ 接着層
２１３ ピラー材料層
２１３′ ピラー
２１４ フォトレジスト
２１５ 剥離層
２１６ ハードマスク層
４００ ピラーテンプレート
４０１ 多孔質膜
４０２ ポリマー層
４０３ 底面
４０４ 頂面
４０５ 細孔
４０６ 第１の領域
４０７ テーパー状の輪郭
４０８ 第２の領域
４０９ 略垂直な輪郭
４１０ 中間面
４１１ ガラス基板
４１２ 接着層
４１３ ピラー材料層
４１３′ ピラー
４１４ フォトレジスト
４１５ 保護層
４１６ 剥離層
４１７ ハードマスク層
４１８ 開口部
５００ ピラーテンプレート
５０１ 多孔質膜
５０２ ポリマー層
５０３ 底面
５０４ 頂面
５０５ 細孔
５０６ 第１の領域
５０７ テーパー状の輪郭
５０８ 第２の領域
５０９ 略垂直な輪郭
５１０ 中間面
５１１ ガラス基板
５１３ ピラー材料層
５１３′ ピラー
５１４ フォトレジスト
５１５ 保護層
５１６ 剥離層
５１７ ハードマスク層
５１８ 開口部
６００ ピラーテンプレート
６０１ 多孔質膜
６０２ ポリマー層
６０３ 底面
６０４ 頂面
６０５ 細孔
６０６ 第１の領域
６０７ テーパー状の輪郭
６０８ 第２の領域
６０９ 略垂直な輪郭
６１０ 中間面
６１１ ガラス基板
６１１′ ピラー
６１２ ハードマスク層
６１２′ ハードマスク
６１３ ピラー
６１５ 保護層
６１６ 剥離層
６１７ ハードマスク層
６１８ 開口部
１０２ ポリマー層
１０３ 底面
１０４ 頂面
１０５ 細孔
１０６ 第１の領域
１０７ テーパー状の輪郭
１０８ 第２の領域
１０９ 略垂直な輪郭
１１０ 中間面
１１０ ピラーテンプレート
１１２ 細孔領域
１１３ 断裂防止リング
２００ ピラーテンプレート
２０１ 多孔質膜
２０２ ポリマー層
２０３ 底面
２０４ 頂面
２０５ 細孔
２０６ 第１の領域
２０７ テーパー状の輪郭
２０８ 第２の領域
２０９ 略垂直な輪郭
２１０ 中間面
２１１ ガラス基板
２１２ 接着層
２１３ ピラー材料層
２１３′ ピラー
２１４ フォトレジスト
２１５ 剥離層
２１６ ハードマスク層
４００ ピラーテンプレート
４０１ 多孔質膜
４０２ ポリマー層
４０３ 底面
４０４ 頂面
４０５ 細孔
４０６ 第１の領域
４０７ テーパー状の輪郭
４０８ 第２の領域
４０９ 略垂直な輪郭
４１０ 中間面
４１１ ガラス基板
４１２ 接着層
４１３ ピラー材料層
４１３′ ピラー
４１４ フォトレジスト
４１５ 保護層
４１６ 剥離層
４１７ ハードマスク層
４１８ 開口部
５００ ピラーテンプレート
５０１ 多孔質膜
５０２ ポリマー層
５０３ 底面
５０４ 頂面
５０５ 細孔
５０６ 第１の領域
５０７ テーパー状の輪郭
５０８ 第２の領域
５０９ 略垂直な輪郭
５１０ 中間面
５１１ ガラス基板
５１３ ピラー材料層
５１３′ ピラー
５１４ フォトレジスト
５１５ 保護層
５１６ 剥離層
５１７ ハードマスク層
５１８ 開口部
６００ ピラーテンプレート
６０１ 多孔質膜
６０２ ポリマー層
６０３ 底面
６０４ 頂面
６０５ 細孔
６０６ 第１の領域
６０７ テーパー状の輪郭
６０８ 第２の領域
６０９ 略垂直な輪郭
６１０ 中間面
６１１ ガラス基板
６１１′ ピラー
６１２ ハードマスク層
６１２′ ハードマスク
６１３ ピラー
６１５ 保護層
６１６ 剥離層
６１７ ハードマスク層
６１８ 開口部
Claims (40)
- 多孔質膜（１０１）であって、
前記多孔質膜の底面（１０３）と前記多孔質膜の頂面（１０４）とを形成しているポリマー層（１０２）と、
前記ポリマー層（１０２）を貫通して延在している複数の細孔（１０５）であって、前記細孔（１０５）それぞれが、前記多孔質膜の前記頂面（１０４）の交点において広く開いているテーパー状の輪郭（１０７）を具備する第１の領域（１０６）と、前記多孔質膜の前記底面（１０３）と交差する略垂直な輪郭（１０９）を具備する第２の領域（１０８）とを有しており、前記第１の領域（１０６）が、前記第１の領域（１０６）によって形成された開口部を通じて露出した状態で面している中間面（１１０）において前記第２の領域（１０８）と交差している、複数の前記細孔（１０５）と、
を備えている、多孔質膜（１０１）。 - 前記略垂直な輪郭が、水平から８０°～１００°の範囲の角度を有している、請求項１に記載の多孔質膜（１０１）。
- 前記略垂直な輪郭が、水平から８５°～９５°の範囲の角度を有している、請求項１又は請求項２に記載の多孔質膜（１０１）。
- 前記細孔それぞれの前記中間面が、前記第２の領域によって形成される開口部の表面積より大きくなる程度に前記細孔の間で変動する表面積を有している、請求項１～３のいずれか一項に記載の多孔質膜（１０１）。
- 前記第１の領域は、円錐状の輪郭を有している、請求項１～４のいずれか一項に記載の多孔質膜（１０１）。
- 前記多孔質膜は、前記細孔を含む細孔領域と、前記細孔領域を取り囲む耐断裂リングとを含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の多孔質膜（１０１）。
- 前記多孔質膜の層は、ポリイミド、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリウレタン、合成ポリマー、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ナイロン、テフロン（登録商標）（ポリテトラフルオロエチレン）、熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）、ポリエチレン、アクリレートポリマー、アクリレートモノマー、及び／又はアクリレートエラストマーのうちの少なくとも１つから選択される材料を少なくとも含む、請求項１～６のいずれか一項に記載の多孔質膜（１０１）。
- 前記多孔質膜の層は、ポリイミドである、請求項１～７のいずれか一項に記載の多孔質膜（１０１）。
- 前記多孔質膜は、３ミクロン～５０ミクロンの範囲の厚さを有している、請求項１～８のいずれか一項に記載の多孔質膜（１０１）。
- 前記多孔質膜は、少なくとも０．１ｍ２の表面積を有している、請求項１～９のいずれか一項に記載の多孔質膜（１０１）。
- 前記多孔質膜は、周囲に断裂防止リングを含む、請求項１～１０のいずれか一項に記載の多孔質膜（１０１）。
- 多孔質膜（１０１）を製造するためのプロセスであって、
（ａ）ピラーテンプレート（２００）にポリマー層（２０２）を堆積させるステップであって、前記ピラーテンプレート（２００）が、前記多孔質膜の材料の細孔（２０５）を形成するガラス基板（２１１）に形成された複数のピラー（２１３′）と、任意選択の剥離層（２１５）とを含んでいる、前記ステップと、
（ｂ）前記ポリマー層（２０２）にハードマスク層（２１６）を堆積させるステップと、
（ｃ）前記細孔それぞれに対応する前記ピラー（２１３′）それぞれと位置を合わせされた複数の開口部（２０５）を前記ハードマスク層（２１６）に形成するように、前記ハードマスク層（２１６）をパターニングするステップと、
（ｄ）前記ピラー（２１３′）それぞれを覆う任意選択の前記剥離層（２１５）が、又は前記細孔それぞれに対応する前記剥離層（２１５）が存在しない場合には前記ピラー（２１３′）が、前記ポリマー層（２０２）の第１の開口部（２０６）を通じて露出されるまで、前記ポリマー層（２０２）を除去するステップと、
（ｅ）任意選択の前記剥離層が使用されている場合に、前記剥離層（２１５）を少なくとも部分的に除去するステップと、
（ｆ）前記多孔質膜（２０１）を前記ピラーテンプレート（２００）から剥離するステップと、
を備えている、プロセス。 - ステップ（ｆ）の後、前記ピラーテンプレート（２００）上に第２の任意選択の剥離層（２１５）を堆積させ、前記ステップ（ａ）～（ｆ）を繰り返して第２の多孔質膜を形成する、請求項１２に記載のプロセス。
- 前記ハードマスク層及び前記剥離層（２１５）は、同じ材料から製造され、両方ともステップ（ｅ）の間に少なくとも部分的に除去される、請求項１２又は１３に記載のプロセス。
- ステップ（ｆ）における前記多孔質膜は、前記多孔質膜の底面（１０３）及び前記多孔質膜の頂面（１０４）をさらに含み、
複数の細孔（１０５）が前記ポリマー層（１０２）を貫通して延在し、各細孔（１０５）は、ステップ（ｅ）において形成される前記多孔質膜の前記頂面（１０４）の交点でより広く開くテーパー状の輪郭（１０７）を備えた第１の領域（１０６）と、ステップ（ｆ）において形成される前記多孔質膜の前記底面（１０３）と交差する略垂直な輪郭（１０９）を備えた第２の領域（１０８）とを有し、前記第１の領域（１０６）は、前記第１の領域（１０６）によって形成される開口部を通じて露出して面する中間面（１１０）において前記第２の領域（１０８）と交差する、
請求項１２～１４のいずれか一項に記載のプロセス。 - 前記略垂直な輪郭（１０９）は、水平から８０°～１００°の範囲の角度を有している、請求項１５に記載のプロセス。
- 前記略垂直な輪郭（１０９）は、水平から８５°～９５°の範囲の角度を有している、請求項１５又は１６に記載のプロセス。
- 各細孔（２０５）の前記中間面（１１０）は、前記第２の領域（１０８）によって形成される開口部の表面積より大きな程度まで前記細孔の間で変動する表面積を有している、請求項１５～１７のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記第１の領域（１０６）は、円錐状の輪郭を有している、請求項１５～１８のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記多孔質膜の層／ポリマー層（２０２）は、ポリイミド、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリウレタン、合成ポリマー、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ナイロン、テフロン（登録商標）（ポリテトラフルオロエチレン）、熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）、ポリエチレン、アクリレートポリマー、アクリレートモノマー、及び／又はアクリレートエラストマーのうちの少なくとも１つから選択される材料を少なくとも含む、請求項１２～１９のいずれか一項に記載のプロセス。
- 多孔質膜を製造するためのピラーテンプレート（２００、４００、５００、６００）であって、
基板（２１１、４１１、５１１、６１１）と、
第１の高さで前記基板から突出すると共に横寸法を有している複数のピラー（２１３′、４１３′、５１３′、６１３′）であって、前記ピラーは、前記多孔質膜の細孔領域に対応すると共に略垂直な輪郭を有している、複数のピラー（２１３′、４１３′、５１３′、６１３′）と、
を備えている前記ピラーテンプレート（２００、４００、５００、６００）において、
前記第１の高さは、０．５ミクロン～５ミクロンの範囲にあり、前記横寸法は、１ミクロン～５ミクロンの範囲にある、ピラーテンプレート（２００、４００、５００、６００）。 - 前記第１の高さは、１．５ミクロン～２．５ミクロンの範囲にあり、前記横寸法は、１．５ミクロン～３ミクロンの範囲にある、請求項２１に記載のピラーテンプレート（２００、４００、５００、６００）。
- 前記略垂直な輪郭は、水平から８５°～９５°の範囲の角度を有し、前記複数のピラーは、前記ピラーの厚さ全体を通してディファレンシャルエッチング速度を有している、請求項２１又は２２に記載のピラーテンプレート（２００、４００、５００、６００）。
- 前記基板（２１１、４１１）は、ガラス基板であり、前記複数のピラー（２１３′、４１３′）は、シリコンを含み、前記ピラーテンプレートは、前記ガラス基板（２１１、４１１）上に接着層（２１２、４１２）をさらに含む、請求項２１～２３のいずれか一項に記載のピラーテンプレート（２００、４００、５００、６００）。
- 前記ピラーテンプレートは、ピラーを有している領域を取り囲むピラーを欠く領域を含み、ピラーを欠く前記領域は、前記ピラーテンプレートから形成されるべき前記多孔質膜における断裂防止リングに対応する、請求項２４に記載のピラーテンプレート（２００、４００、５００、６００）。
- 前記ピラーテンプレートは、前記複数のピラー及び前記複数のピラー間の領域における接着層（４１２）の上に保護層（４１５）をさらに含む、請求項２４又は２５に記載のピラーテンプレート（２００、４００、５００、６００）。
- 前記保護層は、シリコンを含む、請求項２６に記載のピラーテンプレート（２００、４００、５００、６００）。
- 前記基板（５１１）は、ガラス基板であり、前記複数のピラー（５１３′）は、窒化シリコンを含み、前記ピラーテンプレートは、前記複数のピラー及び前記複数のピラー間の領域におけるガラス基板（５１１）の上に保護層（５１５）をさらに含む、請求項２１～２７のいずれか一項に記載のピラーテンプレート（２００、４００、５００、６００）。
- 前記基板（６１１）は、ガラス基板であり、複数のピラー（６１３′）は、前記基板と一体である前記ガラス基板のガラス突起であり、前記ピラーテンプレートは、前記複数のピラー（６１３′）及び前記複数のピラー間の領域におけるガラス基板（６１１）の上に保護層（６１５）をさらに含む、請求項２１～２８のいずれか一項に記載のピラーテンプレート（２００、４００、５００、６００）。
- 前記保護層は、前記複数のピラー（６１３′）及び前記複数のピラー間の領域におけるガラス基板（６１１）をコーティングする二酸化シリコン層と、前記保護層の前記二酸化シリコン層の上のシリコン層とを含む、請求項２９に記載のピラーテンプレート（２００、４００、５００、６００）。
- 請求項２１～３０のいずれか一項に記載のピラーテンプレート（２００、４００、５００、６００）を製造するためのプロセスにおいて、
（ａ）前記基板（２１１）に接着層（２１２）を堆積させるステップと、
（ｂ）前記基板（２１１）にピラー材料層（２１３）を堆積させるステップと、
（ｃ）前記ピラー材料層（２１３）に前記複数のピラーを形成するように、フォトレジスト（２１４）を堆積させると共にパターニングするステップと、
（ｄ）前記接着層（２１２）を露出させることによって前記複数のピラー（２１３′）が形成されるまで、前記パターニングされたフォトレジスト（２１４）を通じて露出された前記ピラー材料層（２１３）を除去するステップと、
を含む、プロセス。 - 前記接着層（２１２）は、二酸化シリコンを含む、請求項３１に記載のプロセス。
- 水平から８５°～９５°の範囲の角度を有している略垂直な輪郭が提供される、請求項３１又は３２に記載のプロセス。
- 前記複数のピラー及び前記複数のピラー間の領域における接着層（４１２）の上に保護層（４１５）を堆積させるステップ（ｅ）をさらに含む、請求項３１～３３のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記保護層（４１５）は、シリコンを含む、請求項３４に記載のプロセス。
- 前記略垂直な輪郭は、水平から８５°～９５°の範囲の角度を有している、請求項３３又は３４に記載のプロセス。
- 請求項２１～３０のいずれか一項に記載のピラーテンプレート（５００）を製造するためのプロセスにおいて、
（ａ）前記基板（５１１）にピラー材料層（５１３）を堆積させるステップと、
（ｂ）前記ピラー材料層（５１３）に前記複数のピラーを形成するように、フォトレジスト（５１４）を堆積させると共にパターニングするステップと、
（ｃ）前記基板（５１１）を露出させることによって前記複数のピラー（５１３′）が形成されるまで、前記パターニングされたフォトレジスト（５１４）を通じて露出された前記ピラー材料層（５１３）を除去するステップであって、前記複数のピラーは、略垂直の輪郭を有している、ステップと、
（ｄ）前記複数のピラー（５１３′）及び前記露出した基板（５１１）に前記保護層（５１５）を堆積させるステップと、
を含む、プロセス。 - 前記略垂直な輪郭は、水平から８５°～９５°の範囲の角度を有し、前記複数のピラーは、前記ピラーの厚さ全体を通してディファレンシャルエッチング速度を有している、請求項３７に記載のプロセス。
- 請求項２１～３０のいずれか一項に記載のピラーテンプレート（６００）を製造するためのプロセスにおいて、
（ａ）ガラス基板（６１１）にハードマスク層（６１２）を堆積させるステップと、
（ｂ）フォトレジスト（６１３）を堆積させることによって、前記ハードマスク層（６１２′）にピラーパターンを形成するようにパターニングするステップと、
（ｃ）前記パターニングされたハードマスク層（６１２′）を通じて露出された前記ガラス基板（６１１）を除去することによって、前記複数のピラー（６１１′）を形成するステップであって、前記複数のピラーは、略垂直な輪郭を有している、前記ステップと、
（ｄ）任意選択で前記ガラス基板（６１１）及びガラス製の前記ピラー（６１１′）の側壁をエッチングするステップと、
（ｅ）前記パターニングされたハードマスク層（６１２′）を除去するステップと、
（ｆ）前記ガラス基板（６１１）に保護層（６１５）を堆積させるステップと
を含む、プロセス。 - 前記略垂直な輪郭は、水平から８５°～９５°の範囲の角度を有している、請求項３９に記載のプロセス。
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|---|---|---|---|
| JP2023560729A Pending JP2024515514A (ja) | 2021-03-31 | 2022-03-29 | 微細孔膜、及びピラーテンプレートを使用して当該微細孔膜を製造するための方法 |
Country Status (3)
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- 2022-03-29 EP EP22718933.9A patent/EP4313380A2/en active Pending
- 2022-03-29 WO PCT/EP2022/058220 patent/WO2022207613A2/en active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| WO2022207613A3 (en) | 2022-11-17 |
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