JP2024509410A - Ｃｏ２に富んだ流れを液化する方法 - Google Patents

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Abstract

Figure 2024509410000001
【解決手段】 二酸化炭素に富んだ気体を液化する方法では、気体（１）は、圧縮機（１０、２０）内でその臨界圧より高い第１の圧力まで圧縮されて、圧縮気体を形成し、圧縮気体は、可変温度まで冷媒を用いた熱交換を通して冷却されて、３７０～９００ｋｇ／ｍ３の密度を有する冷却圧縮気体（３）を形成し、冷却圧縮気体は、第１の熱交換器（４０）内において超臨界圧で臨界温度未満の温度に冷却され、臨界温度未満に冷却された気体は、４５～６０ｂａｒａの第２の圧力まで膨張されて２相流体を形成し、２相流体は、相分離器（６０）内で分離されて、液体及び気体を形成し、及び相分離器に由来する液体部分（５）は、第１の熱交換器に冷却を提供する。
【選択図】図１

Description

本発明は、ＣＯ２に富んだ流れを液化するプロセスに関する。
ＣＯ２に富み（８０モル％以上、実際には更に９５モル％を超える）、残りが主に軽不純物（例えば、ＣＯ、Ｎ２、Ｏ２）から構成される供給ＣＯ２を液化するプロセスでは、ＣＯ２は、超臨界圧まで圧縮される。ＣＯ２は、主要熱交換器に向けられて、専用冷却流体（例えば、空気、水）を使用してＣＯ２をできる限り冷却することができる第１の熱交換器、次いで専用冷却流体によって行われた限度より低くＣＯ２を冷却することをその役割とする第２の熱交換器、最後に、得られた液体ＣＯ２の一部により、第２の熱交換器内でＣＯ２が冷却されることを可能にする、臨界圧より低い圧力で膨張弁を通る。この組合せは、供給組成及び周囲条件に柔軟性を持たせることができる。従って、機構の効率並びに圧縮機及び主要交換器に関する影響が制限される。
本発明は、ＣＯ２に富んだ気体自体が冷凍サイクル内の冷媒として利用され、続いてそれを液化する、ＣＯ２に富んだ気体を液化するプロセスに関する。その圧力は、圧縮機によって増加され、これにより供給流の液化と一致する高さまでその温度を下げるために膨張させることができる。しかし、ＣＯ２に富んだ気体は、膨張する前に冷却しなければならず、従って温度を十分に低下させることができる。この動作中、ＣＯ２に富んだ気体の密度は、著しく増加する。ＣＯ２に富んだ気体の密度は、超臨界状態にあるとき、圧力及び温度条件に非常に敏感である。周囲空気又は周囲空気と共にそれ自体が冷却された冷却水を用いて圧縮された、ＣＯ２に富んだ気体を冷却する場合、その密度は、周囲温度の変化に左右される。これは、昼及び夜、冬及び夏間で供給流の液化中に動作の不安定性を生じる可能性がある。本発明の目的は、特に周囲温度の変化に起因して、ＣＯ２に富んだ気体を冷却するために使用する流体の温度の変化の影響を制限することである。
冷媒としてＣＯ２を用いたＣＯ２の液化は、研究された公知の技術である（仏国特許第２９７５４７８号明細書及び仏国特許第２９３４１７０号明細書を参照されたい）。仏国特許第３０８８４１６号明細書のプロセスは、組成（Ｈ２及び／又はＮ２）に依存して適応を可能にする。
米国特許出願公開第２０１４／０２６６１１号明細書は、請求項１の前文によるプロセスを記載している。
本発明の主題によれば、二酸化炭素に富んだ気体を液化するプロセスであって、
ｉ）気体は、圧縮機内でその臨界圧より高い、実際には更に８０ｂａｒａを超える第１の圧力まで圧縮されて、圧縮気体を形成し、
ｉｉ）圧縮気体は、可変温度を有する冷媒を用いた熱交換によって冷却されて、３７０～９００ｋｇ／ｍ３、実際には更に４５０～７５０ｋｇ／ｍ３の密度を有する冷却圧縮流体を形成し、
ｉｉｉ）冷却圧縮流体は、第１の熱交換器において超臨界圧で臨界温度未満の温度、例えば５℃～２５℃まで冷却され、
ｉｖ）臨界温度未満に冷却された気体は、４５～６０ｂａｒａの第２の圧力まで膨張されて、液体又は２相流体であって、任意選択的に相分離器内で分離されて液体及び気体を形成する２相流体を形成し、
ｖ）ステップｉｖ）からの液体若しくは２相流体又は相分離器に由来する液体の一部は、第１の熱交換器に冷却を供給し、及び
ｖｉ）ステップｉｖ）からの液体若しくは２相流体又は相分離器に由来する液体の一部は、過冷却されて、過冷却液体を形成する、プロセスにおいて、
ｖｉｉ）ステップｉｉ）の冷媒の温度が下がる場合、第１の圧力は、低減され、且つステップｉｉ）の冷媒の温度が上がる場合、第１の圧力は、増加され、及び／又は
ｖｉｉｉ）ステップｉｉ）の冷媒の温度が下がる場合、第１の熱交換器（８０）に送られる液体（９）又は２相流体の流れは、低減され、且つステップｉｉ）の冷媒、例えば空気若しくは水の温度が上がる場合、第１の熱交換器に送られる液体又は２相流体の流れは、増加されることを特徴とするプロセスが提供される。
科学及び論理と矛盾しないあらゆる方法で一緒に組み合わせることができる他の任意選択的な態様によれば、
・第１の熱交換器内に冷却を提供する液体又は２相流体の一部は、第１の熱交換器内で加熱し、且つ好ましくはその中で気化し、
・第１の熱交換器に冷却を供給する液体又は２相流体の一部は、気化後に送られて、圧縮される気体と混合され、
・ステップｉｖ）からの液体若しくは２相流体の一部又は相分離器に由来する液体の一部は、第２の熱交換器内で過冷却され、且つ蒸留塔内に送られて分離され、及び二酸化炭素に富んだ液体は、生成物として蒸留塔から取り出され、
・蒸留塔からの底部液体の一部は、第２の熱交換器内で気化し、且つ圧縮機に送られて、分離される気体と共にその中で圧縮され、
・圧縮機は、少なくとも２つの段階を含み、及び気化された底部液体は、第１の熱交換器内で気化された液体が圧縮機に送られる圧力より低い圧力で圧縮機に送られ、
・相分離器内で形成された気体の少なくとも一部は、大気に放出され、且つ／又は蒸留塔に送られる前に第２の熱交換器内で冷却され、且つ／又は圧縮機に送られて、分離される気体と共にその中で圧縮され、
・液化される気体の二酸化炭素が少なくなる場合、大気に放出される、相分離器内で形成された気体の流れは、増加され、
・液化される気体の二酸化炭素含有量が閾値より下がる場合、大気に放出される、相分離器内で形成された気体の流れは、増加され、
・分離される気体は、圧縮機の少なくとも２つの段階で圧縮され、
・ステップｉｖ）からの液体又は２相流体の密度は、７５０～９５０ｋｇ／ｍ３、実際には更に８２０～８５０ｋｇ／ｍ３であり、
・冷却圧縮気体は、第１の熱交換器において超臨界圧で１５℃～２５℃まで冷却され、
・第１の圧力は、Ｎ個の圧力の１つを有するように調節され、Ｎは、冷媒の温度に関わらず、２～５の整数であり、
・第１の期間中、冷媒は、Ｔ℃の平均温度であり、及び第２の期間中、冷媒は、Ｔ＋２０℃の平均温度であり、第１の期間中のステップｉｖ）からの液体又は２相流体の液体画分の密度は、第２の期間中の密度と最大で１００ｋｇ／ｍ３だけ異なる。
ＣＯ２に富んだ気体自体が冷凍サイクルの冷媒として利用される、ＣＯ２に富んだ気体を液化するための機構では、本発明は、ＣＯ２が濃縮され（９５モル％を超える）、残りが主に「非凝縮物」と呼ばれる軽い組成（例えば、ＣＯ、Ｎ２、Ｏ２）を占めるＣＯ２の供給流を、ＣＯ２の臨界圧（７３．３ｂａｒａ）を超える圧力まで圧縮することを提案する。これにより、使用された冷却流体（例えば、空気、水）の温度が高過ぎて、ＣＯ２に富んだ気体を凝縮できない場合、冷却後にできるだけ高密度のＣＯ２に富んだ気体を得ることが可能になる。このＣＯ２は、次いで、蝋付アルミニウムプレート交換器であり得る、第２の熱交換器と呼ばれる主要熱交換器内に注入される。
従って、ＣＯ２が熱交換器に入る前に、専用冷却流体（例えば、水、空気）を用いてできる限り冷却することから始まり、高圧流体を約３７０～９００ｋｇ／ｍ３の値まで濃縮することが可能になる。この熱交換器の出口温度は、従って、冷却流体を介して周囲温度の変化に左右される。
高圧及び部分的に冷却された主要流体は、例えば、シェルアンドチューブ又はプレート熱交換器であり得る第１の熱交換器に向けられる。ＣＯ２に富んだ流体は、５℃～２５℃の温度でそこから出る。
ＣＯ２の冷却は、ＣＯ２自体によって提供され、これは、４５ｂａｒａ～６０ｂａｒａの圧力まで膨張される。膨張によって発生した気体は、存在する場合、その中で液化されるか、又は圧縮機に再利用するために第２の熱交換器（主要交換器）に向けられ得る。分離器に由来する液体の一方は、この交換器への低温流として作用する第１の熱交換器に再利用される。他方は、主要交換器に向けられてその中で過冷却される。膨張により、流体が超臨界状態から液体状態に進むことができ、その密度は、より安定し、温度の変化にあまり敏感ではなくなる。
この構成は、３つの利点を有する：
・周囲温度が変化すると、主要交換器から構成された液化帯域への影響は、第１の熱交換器によって処理されるために少ない。
・周囲温度が高いとき、ＣＯ２に富んだ気体の圧縮機は、できるだけ多くの流れを濃縮するために最高吐出圧力を提供する。周囲温度が下がるとき、吐出圧力は、低減され得、第１の交換器は、主要交換器（７０）の入口で一定の密度を得るために、その負荷も（気化されて圧縮機に再利用されたＣＯ２の負担を最小化することにより）低減する。
・同様に供給の組成が劣化し、非凝縮性により強化されたとき、相分離器（存在する場合）は、主要交換器が入口で流体に関する同様の条件下で常に動作できるようにするために、余剰の軽質化合物を一掃することができる。
ここで、図を参照して本発明をより詳細に記載する。
図１は、本発明によるプロセスを示す。 図２は、本発明による複数の冷却ステップを示すモリエ線図である。
少なくとも８０ｍｏｌ％、好ましくは少なくとも９５ｍｏｌ％の二酸化炭素及び一酸化炭素、窒素又は酸素などの不純物を含有する気体１は、少なくとも１つの段階を含む圧縮機の第１の部分１０内で圧縮される。続いて、気体１は、臨界圧より高い圧力に達するために、少なくとも１つの段階を含む圧縮機の第２の部分２０内で圧縮される。超臨界流体２は、その温度が例えば空気又は水の周囲温度で変わりやすい冷媒により冷却器３０内で冷却されて、３７０～９００ｋｇ／ｍ３の密度で超臨界流体３を形成する。気体３は、亜臨界温度、例えば５℃～２５℃に達するように熱交換器４０内で冷却される。形成された流体４は、弁５０内で４５～６０ｂａｒａの圧力まで膨張されて２相流体を形成し、２相流体は、その後、相分離器６０内で分離される。
相分離器６０からの液体の一部８は、第１の熱交換器４０を冷却するために使用される。この例では、液体８は、交換器４０内で気化され、圧縮機の２つの部分１０、２０間で分離される気体１に戻される。
加えて、熱交換器への低温の移送は、別の手段を通して実行することができ、従って、液体８は、必ずしもそれ自体が第１の熱交換器４０に送られるわけではない。
弁５０における膨張により、単一相液体を生成できることも可能である。この場合、相分離器６０は、必要ない。この液体の一部は、第１の熱交換器４０に冷却を供給するために使用される。
弁５０で膨張した液体又はそれを過冷却するための交換器の型の使用によっては、液体内の特定の量の気体の存在を許容する。これらの場合にも、相分離器６０の存在は、任意選択的である。
弁５０において膨張後に生成された液体は、塔又は同種のものにおいてその後浄化することなく、プロセスの生成物を構成することができる。相分離器からの液体５も同様である。
代わりに、図に示されたように、液体５（又は分離器６０が存在しない場合には弁５０内で膨張した液体）は、２つの部分に分割される。既に述べた部分８は、第１の交換器を冷却する役割を果たし、部分９は、熱交換器７０内で冷却され、熱交換器７０は、蝋付アルミニウムプレート交換器である。
この例では、液体９は、中間温度に冷却され、次いで２つに分割されて２つの流れ１１、１２を形成する。第１の流れ１１は、中間温度で交換器７０から出て、弁１１０で膨張され、次いで蒸留塔８０のその中間レベルに送られる。第２の流れ１２は、交換器７０の低温端まで冷却され、弁１００内で膨張され、塔８０の頂部に送られる。例えば、塔に単一の液体流を送ることによって塔を満たす他の方法も想定することができる。塔は、少なくとも１つの相分離器によって置換することもできる。
塔８０からの二酸化炭素に富んだ底部液体は、３つの部分に分割される。部分１３は、交換器７０内で加熱され、塔８０の底部に送られて加熱に寄与する。部分１９は、交換器８０内で過冷却されて、プロセスの液体生成物を形成する。
部分１７は、弁１２０内で膨張され、熱交換器７０内で気化して気体を形成し、気体は、気体１と混合され、圧縮機１０、２０内で圧縮される。
存在する場合、相分離器６０からの気体７は、大気中に送られ、且つ／又は気体１０として熱交換器７０内で冷却され、膨張され、塔８０に送られて満たし、且つ／又は圧縮機１０、２０に送られて、気体１と共に圧縮され得る。
冷却器３０は、可変温度を有する冷媒、例えば空気又は水によって冷却される。冷媒の温度により、冷却器内で冷却された気体３の密度は、３７０～９００ｋｇ／ｍ３で変化し得る。第１の熱交換器の使用に起因して、弁５０の後に得られる液体の密度は、冷媒の温度に関わらず、７５０～９５０ｋｇ／ｍ３、実際には更に８２０～８５０ｋｇ／ｍ３に留まる。従って、密度のばらつきは、生成された液体に対して大きく緩和される。
冷媒の温度が上がる場合（例えば、水及び空気の場合に周囲温度が上がる場合）、圧縮機１０、２０は、所望の密度に達するためにより高い圧力で流れ２を生成する。
冷媒の温度が下がる場合（例えば、水及び空気の場合に周囲温度が下がる場合）、圧縮機１０、２０は、同じ所望の密度に達するために、より低い圧力で流れ２を生成する。この場合、第１の熱交換器４０に送られる低温の量は、例えば、熱交換器４０を冷却するために熱交換器４０に送られる気体８の流れを低減することによって低減される。これにより、弁５０の下流に不変の密度を得ることができる。
好ましくは、熱交換器４０は、流れ３と流れ８との間でのみ熱の直接交換を可能にする。
流れ１の組成が変わり、二酸化炭素が少なくなる場合、相分離器６０は、相分離器６０からの液体生成物５が事実上不変の組成を有するように、より多くの気体７を周囲に送る。これにより、熱交換器７０（存在する場合）が、安定した組成を有する液体を冷却することが可能になる。
図２のモリエ表は、純ＣＯ２の流れの冷却を示すことを可能にする。
冷媒、例えば冷却水が３５℃である場合、ＣＯ２は、４０℃であり（５℃だけ接近する）、６００ｋｇ／ｍ３の濃度が交換器４０の入口で十分であるとみなされた場合、９０ｂａｒａを超える圧力が必要である（点１）。一方、水がより低温、例えば３０℃である場合、ＣＯ２は、３５℃であり、同じ密度で８０ｂａｒａのみを必要とする（点２）。最後に、水が１５℃である場合、ＣＯ２は、２０℃であり、６０ｂａｒａ付近で液化される（点３）。
動作中、圧縮機１０、２０は、冷媒によって冷却後に得られたＣＯ２の温度の関数である出口圧力値で調節される。過剰に大きく過剰に頻繁な変動（例えば、昼と夜との間）を避けるために、圧力設定点は、予め数週間／数か月にわたって規定することができる。上の例では、夏には９０ｂａｒａ超、冬には約６０ｂａｒａ、他の時期には８０ｂａｒａでの動作を想定することができる。圧縮機１０、２０の入口ガイドベーンは、出口圧力を修正するために調整される。
プロセスが続けられる場合、冷却は、前の例に従って温度２０℃まで実行され（点４及び５）、次いで膨張が臨界圧、例では５０ｂａｒａより低い圧力まで実行される（点７、８、９）。次いで、液体／水蒸気混合物の形成が見られ、従って開始点（点１、２、３間）に関わらず、それらの点は、非常に接近しており、同じ密度が得られる。液体は、冷媒の温度に関わらず、従って同じ条件で極低温部に進むことができる（点６）。唯一の違いは、得られた気体／液体分率であるが、点７、８、９は、非常に近いため、分率は、あまり大きい影響を受けない。
上のモリエ表の例は、純ＣＯ２に対するものである。軽不純物では、同じ密度に達するためにより高い圧力に上昇する必要があるはずである。冷却及び膨張後、発生された水蒸気分率（純ＣＯ２の場合には点１０）は、軽不純物に集中される。更に、軽不純物が多いほど、水蒸気分率が増加し、従ってその流れが増える。水蒸気流が増加するにつれて、ポット６０内の圧力が増加する。到達した値が過剰に高くなると、通気７に向かって弁を開くことを決定することができる。
弁の下流では、４５ｂａｒａでの密度は、８７０ｋｇ／ｍ３であり、純ＣＯ２に集中した場合に６０ｂａｒａで７６５ｋｇ／ｍ３である。少量の軽い生成物では、この密度は、下方に変化する。

Claims (14)

  1. 二酸化炭素に富んだ気体を液化するプロセスであって、
    ｉ．前記気体（１）は、圧縮機（１０、２０）内でその臨界圧より高い第１の圧力まで圧縮されて、圧縮気体を形成し、
    ｉｉ．前記圧縮気体は、可変温度を有する冷媒を用いた熱交換によって冷却されて、３７０～９００ｋｇ／ｍ３、実際には更に４５０～７５０ｋｇ／ｍ３の密度を有する冷却圧縮気体（３）を形成し、
    ｉｉｉ．前記冷却圧縮気体は、第１の熱交換器（４０）において超臨界圧で臨界温度未満の温度、例えば５℃～２５℃まで冷却され、
    ｉｖ．前記臨界温度未満に冷却された前記気体は、４５～６０ｂａｒａの第２の圧力まで膨張されて、液体又は２相流体であって、任意選択的に相分離器（６０）内で分離されて液体及び気体を形成する２相流体を形成し、
    ｖ．ステップｉｖ）からの前記液体若しくは前記２相流体又は前記相分離器に由来する前記液体（５）の一部は、前記第１の熱交換器に冷却を供給し、及び
    ｖｉ．ステップｉｖ）からの前記液体若しくは前記２相流体又は前記相分離器に由来する前記液体の一部は、過冷却されて、過冷却液体（１１、１２）を形成する、プロセスにおいて、
    ステップｉｉ）の前記冷媒の前記温度が下がる場合、前記第１の圧力は、低減され、且つ／又はステップｉｉ）の前記冷媒の前記温度が上がる場合、前記第１の圧力は、増加され、及び／又は
    ステップｉｉ）の前記冷媒の前記温度が下がる場合、前記第１の熱交換器（８０）に送られる液体（９）若しくは２相流体の流れは、低減され、且つ／又はステップｉｉ）の前記冷媒、例えば空気若しくは水の前記温度が上がる場合、前記第１の熱交換器に送られる液体若しくは２相流体の流れは、増加されることを特徴とするプロセス。
  2. 前記第１の熱交換器（４０）内に冷却を提供する前記液体又は前記２相流体の前記一部（８）は、前記第１の熱交換器内で加熱し、且つ好ましくはその中で気化する、請求項１に記載のプロセス。
  3. 前記第１の熱交換器（４０）に冷却を供給する前記液体又は前記２相流体の前記一部（８）は、気化後に送られて、圧縮される前記気体と混合される、請求項１又は２に記載のプロセス。
  4. ステップｉｖ）からの前記液体若しくは前記２相流体の前記一部又は前記相分離器に由来する前記液体の前記一部は、第２の熱交換器（７０）内で過冷却され、且つ蒸留塔（８０）内に送られて分離され、及び二酸化炭素に富んだ液体（１９）は、生成物として前記蒸留塔から取り出される、請求項１～３のいずれか一項に記載のプロセス。
  5. 前記蒸留塔（８０）からの前記底部液体の一部（１７）は、前記第２の熱交換器（７０）内で気化し、且つ前記圧縮機（１０、２０）に送られて、分離される前記気体（１）と共にその中で圧縮される、請求項４に記載のプロセス。
  6. 前記圧縮機（１０、２０）は、少なくとも２つの段階を含み、及び前記気化された底部液体は、前記第１の熱交換器（４０）内で気化された前記液体が前記圧縮機に送られる圧力より低い圧力で前記圧縮機に送られる、請求項３又は５に記載のプロセス。
  7. 前記相分離器（６０）内で形成された前記気体の少なくとも一部（７、２３）は、大気に放出される、請求項１～６のいずれか一項に記載のプロセス。
  8. 液化される前記気体（１）の二酸化炭素が少なくなる場合、大気に放出される、前記相分離器（６０）内で形成された気体（７）の流れは、増加される、請求項７に記載のプロセス。
  9. 前記相分離器（６０）内で形成された前記気体の少なくとも一部（７、２３）は、蒸留塔（８０）に送られる前に第２の熱交換器（７０）内で冷却される、請求項１～８のいずれか一項に記載のプロセス。
  10. 前記相分離器（６０）内で形成された前記気体の少なくとも一部（７、２３）は、前記圧縮機（１０、２０）に送られて、分離される前記気体と共にその中で圧縮される、請求項１～９のいずれか一項に記載のプロセス。
  11. 分離される前記気体は、前記圧縮機（１０、２０）の前記少なくとも２つの段階で圧縮される、請求項１～１０のいずれか一項に記載のプロセス。
  12. ステップｉｖ）からの前記液体又は前記２相流体の密度は、７５０～９５０ｋｇ／ｍ３、実際には更に８２０～８５０ｋｇ／ｍ３である、請求項１～１１のいずれか一項に記載のプロセス。
  13. 前記第１の圧力は、Ｎ個の圧力の１つを有するように調節され、Ｎは、前記冷媒の前記温度に関わらず、２～５の整数である、請求項１～１２のいずれか一項に記載のプロセス。
  14. 第１の期間中、前記冷媒は、Ｔ℃の平均温度であり、及び第２の期間中、前記冷媒は、Ｔ＋２０℃の平均温度であり、前記第１の期間中のステップｉｖ）からの前記液体又は前記２相流体の液体画分の密度は、前記第２の期間中の密度と最大で１００ｋｇ／ｍ３だけ異なる、請求項１～１３のいずれか一項に記載のプロセス。

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