JP2024507783A - 超疎水性防汚コーティング組成物及びその塗布 - Google Patents
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Abstract
独自の機械的及び物理的特性を有するコーティング組成物を本明細書に記載する。コーティング組成物は、酸化亜鉛ナノ粒子、銅ナノ粒子、ペルフルオロルキルシロキサン、及び有機溶剤から構成されている。コーティング組成物は、表面濡れ性を低減するか、又は細菌の増殖を防止することが望ましい、任意の物品又は物品の任意の表面に塗布することができる。【選択図】図12
Description
関連出願の相互参照
本出願は、2021年2月12日に出願された同時係属中の米国仮特許出願第63/148,945号に対する利益及び優先権を主張するものであり、その内容は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
本出願は、2021年2月12日に出願された同時係属中の米国仮特許出願第63/148,945号に対する利益及び優先権を主張するものであり、その内容は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
バイオフィルムは、短期操作と長期操作の両方の間に、環境的又は生理学的条件にさらされた任意の表面上に形成することができる。浮遊性(又はプランクトン性)細菌は、液体に浸された表面に出くわし、数分以内に付着する可能性がある。これらの浮遊性細菌は、広く存在しており、液体に浸された材料の表面への簡単な方法を見つけることができる。付着した細菌によって生成される細胞外高分子物質(EPS)は、静止した付着した細菌のための栄養源を提供する。進化するバイオフィルムコミュニティは、EPSによって供給されて、複雑な3Dバイオフィルム構造に成熟する。バイオフィルムは、天然の免疫系及び抗生物質から細菌を保護する。また、バイオフィルムは、塩素漂白60分、及び7日間にわたる複数の殺生物剤による連続洗浄などの広範囲の処理に対して生存することができる。
バイオフィルムは、飲料水システム、配管、石油パイプライン、及びカテーテルなどの医療デバイスを含む広範囲のシステム及びデバイスの機能に深刻な脅威をもたらし、環境、社会、及び経済的影響を引き起こす。したがって、表面に付着する細菌を不活性化する化学的アプローチ、すなわち、殺菌活性、又は表面への最初の細菌の付着を阻害する物理的アプローチ、すなわち、抗汚染活性のいずれかに依存する、表面上での細菌の増殖及びバイオフィルム形成を防止するための戦略は、非常に興味深い。表面上の細菌の付着は、バイオフィルム形成中の最初のステップとみなされる。これらのニーズ及び他のニーズは、本開示によって満たされる。
独自の機械的及び物理的特性を有するコーティング組成物を本明細書に記載する。コーティング組成物は、酸化亜鉛ナノ粒子、銅ナノ粒子、ペルフルオロルキルシロキサン、及び有機溶剤から構成されている。コーティング組成物は、バイオフィルムの発生を低減するか、又は防止することが望ましい、任意の物品又は物品の任意の表面に塗布することができる。
他の組成物、装置、方法、特質、及び利点は、以下の図面及び詳細な説明を検討すると、当業者に明らかであるか、又は明らかになるであろう。このような追加の組成物、装置、方法、特質、及び利点は全て、本説明に含まれ、本開示の範囲内であり、添付の特許請求の範囲によって保護されることが意図される。
以下に記載されるその様々な実施形態の詳細な説明を、添付の図面と併せて検討すると、本開示の更なる態様がより容易に理解されるであろう。
図面は、例示的な実施形態のみを例解し、したがって、他の等しく有効な実施形態が本開示の範囲及び趣旨内にあるため、本明細書に記載される範囲の限定とはみなされない。図面に示される要素及び特徴は、必ずしも縮尺通りに描画されておらず、代わりに、実施形態の原理を明確に例解することに重点が置かれる。更に、特定の寸法は、特定の原理を視覚的に伝えるのに役立つように誇張され得る。図面では、図間の同様の参照番号は、同様の、又は対応する要素であるが、必ずしも同じではない要素を示す。
前述の説明及び関連する図面に提示された教示の利益を有する、開示される組成物及び方法が関連する技術分野の当業者には、本明細書に開示される多くの修正及び他の実施形態が思い浮かぶであろう。したがって、本開示が開示される特定の実施形態に限定されず、修正及び他の実施形態が添付の特許請求の範囲内に含まれることが意図されることを理解されたい。当業者は、本明細書に記載の態様の多くの変形及び適応を認識するであろう。これらの変形及び適応は、本開示の教示に含まれ、本明細書の特許請求の範囲によって包含されることが意図される。
特定の用語は本明細書で採用されるが、それらは一般的かつ説明的な意味でのみ使用され、限定の目的では使用されない。
本開示を読むと当業者には明らかであろうように、本明細書に記載及び例証される個々の実施形態の各々は、本開示の範囲又は趣旨から逸脱することなく、他の様々な実施形態のいずれかの特質から容易に分離され得るか、又はこれらと組み合わされ得る別個の構成要素及び特質を有する。
任意の列挙された方法は、列挙されたイベントの順序、又は論理的に可能な任意の他の順序で実行され得る。すなわち、特に明記されない限り、本明細書に示される任意の方法又は態様が、そのステップが特定の順序で実施されることを要求するものとして解釈されることは決して意図されない。したがって、方法請求項は、特許請求の範囲又は説明において、ステップが特定の順序に限定されるべきであると具体的に記述しない場合、いかなる点においても、順序が推論されることは決して意図されない。これは、ステップ又は操作フローの配置、文法的な構成若しくは句読点に由来する明白な意味、又は明細書に記載される態様の数若しくはタイプに関する論理事項を含む、解釈のための任意の可能な非明示的根拠について保持される。
本明細書で言及される全ての刊行物は、引用された刊行物に関連する方法及び/又は材料を開示及び説明するために、参照により本明細書に組み込まれる。本明細書で考察される刊行物は、本出願の出願日前に専らそれらの開示のために提供されている。本明細書におけるいかなるものも、本発明が先行発明によってそのような公開に先行する権利がないことを認めるものと解釈されるべきではない。更に、本明細書で提供される刊行物の日付は、実際の刊行日とは異なる場合があり、独立して確認することができる。
本開示の態様は、システム法定クラス(system statutory class)などの特定の法定クラスで説明及び特許請求され得るが、これは、便宜上のみのものであり、当業者は、本開示の各態様が任意の法定クラスで説明及び特許請求され得ることを理解するであろう。
本明細書で使用される用語は、特定の態様を説明することのみを目的とし、限定することが意図されないことも理解されるべきである。別段定義されない限り、本明細書で使用される全ての技術用語及び科学用語は、開示される組成物及び方法が属する分野の当業者によって一般的に理解されるものと同じ意味を有する。一般的に使用される辞書で定義されるような用語は、本明細書及び関連技術の文脈におけるそれらの意味と一致する意味を有すると解釈されるべきであり、本明細書で明示的に定義されない限り、理想的な又は過度に形式的な意味で解釈されるべきではないことが更に理解されるであろう。
本開示の様々な態様を説明する前に、以下の定義が提供され、特に指示しない限り、使用されるべきである。追加の用語は、本開示の他の場所で定義され得る。
定義
本明細書で使用される場合、「含む(comprising)」は、言及されるような記載された特質、整数、ステップ、又は構成要素の存在を指定するものとして解釈されるべきであるが、1つ以上の特質、整数、ステップ、若しくは構成要素、又はそれらのグループの存在又は追加を排除するものではない。更に、「によって(by)」、「含む(comprising)」、「含む(comprises)」、「から構成される(comprised of)」、「含む(including)」、「含む(includes)」、「含まれる(included)」、「伴う(involving)」、「伴う(involves)」、「伴われる(involved)」、「有する(having)」、及び「など(such as)」という用語の各々は、オープンで非限定的な意味で使用され、互換的に使用され得る。更に、「含む(comprising)」という用語は、「から本質的になる(consisting essentially of)」及び「からなる(consisting of)」という用語によって包含される例及び態様を含むことが意図される。同様に、「から本質的になる(consisting essentially of)」という用語は、「からなる(consisting of)」という用語に包含される例を含むことが意図されている。
本明細書で使用される場合、「含む(comprising)」は、言及されるような記載された特質、整数、ステップ、又は構成要素の存在を指定するものとして解釈されるべきであるが、1つ以上の特質、整数、ステップ、若しくは構成要素、又はそれらのグループの存在又は追加を排除するものではない。更に、「によって(by)」、「含む(comprising)」、「含む(comprises)」、「から構成される(comprised of)」、「含む(including)」、「含む(includes)」、「含まれる(included)」、「伴う(involving)」、「伴う(involves)」、「伴われる(involved)」、「有する(having)」、及び「など(such as)」という用語の各々は、オープンで非限定的な意味で使用され、互換的に使用され得る。更に、「含む(comprising)」という用語は、「から本質的になる(consisting essentially of)」及び「からなる(consisting of)」という用語によって包含される例及び態様を含むことが意図される。同様に、「から本質的になる(consisting essentially of)」という用語は、「からなる(consisting of)」という用語に包含される例を含むことが意図されている。
本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用される場合、単数形の「1つの」(「a」、「an」、及び「the」)は、文脈上別段明らかに指示されない限り、複数の指示対象を含む。このように、例えば、「ポリシロキサン」への言及は、2つ以上のそのようなポリシロキサンの混合物又は組み合わせなどを含むが、これらに限定されない。
比、濃度、量、及び他の数値データは、本明細書では、範囲の形式で表すことができることに留意されたい。範囲の各々のエンドポイントは、他のエンドポイントに関連して、及び他のエンドポイントとは独立して、両方とも重要であることが更に理解されるであろう。本明細書に開示されるいくつかの値が存在し、各値は、値自体に加えて、その特定の値を「約」として本明細書に開示されることも理解される。例えば、値「10」が開示される場合、次いで「約10」も開示される。範囲は、本明細書において、「約」1つの特定の値から、及び/又は「約」別の特定の値までを表現することができる。同様に、値が先行詞「約」の使用により近似値として表される場合、特定の値が更なる態様を形成することを理解されたい。例えば、値「約10」が開示される場合、「10」もまた開示される。
範囲が表される場合、更なる態様は、1つの特定の値から、及び/又は他の特定の値までを含む。例えば、記載された範囲が限界の一方又は両方を含む場合、これらの含まれる限界の一方又は両方を除く範囲も本開示に含まれ、例えば、句「x~y」は、「x」から「y」までの範囲、並びに「x」よりも大きく、「y」よりも小さい範囲を含む。範囲はまた、上限、例えば、「約x、y、z、又はそれ以下」として表すことができ、「約x」、「約y」、及び「約z」の特定の範囲並びに「x未満」、y未満」、及び「z未満」の範囲を含むと解釈されるべきである。同様に、句「約x、y、z、又はそれ以上」は、「約x」、「約y」、及び「約z」の特定の範囲、並びに「xより大きい」、「yより大きい」、及び「zより大きい」の範囲を含むと解釈されるべきである。加えて、フレーズ「約『x』~『y』」(ここで、「x」及び「y」は数値である)は、「約『x』~約『y』」を含む。
このような範囲形式は、利便性及び簡潔性のために使用され、したがって、範囲の限界として明示的に列挙された数値だけでなく、各数値及びサブ範囲が明示的に列挙されているかのように、その範囲内に包含される全ての個々の数値又はサブ範囲を含むように柔軟に解釈されるべきであることを理解されたい。例示すると、「約0.1%~5%」の数値範囲は、約0.1%~約5%の明示的に列挙された値だけでなく、示された範囲内の個々の値(例えば、約1%、約2%、約3%、及び約4%)並びにサブ範囲(例えば、約0.5%~約1.1%、約5%~約2.4%、約0.5%~約3.2%、及び約0.5%~約4.4%、及び他の可能なサブ範囲)も含むように解釈されるべきである。
本明細書で使用される場合、「約」、「おおよそ」、「で又は約(at or about)」、及び「実質的に」という用語は、問題となる量又は値が、正確なその値、又は特許請求の範囲に記載されているか、若しくは本明細書で教示されているような同等の結果若しくは効果を提供する値であり得ることを意味する。すなわち、量、サイズ、配合、パラメータ、並びに他の量及び特徴は、正確ではなく、かつ正確である必要はないが、所望に応じて、同等の結果又は効果が得られるように、公差、変換係数、四捨五入、測定誤差など、及び当業者に既知の他の因子を反映して、近似及び/又はより大きい若しくはより小さい場合があることが理解される。状況によっては、同等の結果又は効果を提供する値を合理的に決定することができない場合がある。そのような場合には、本明細書で使用される場合、別段の指示又は推測がない限り、「約」及び「で又は約」は±10%の変動を示す公称値を意味することが一般に理解される。一般に、量、サイズ、配合、パラメータ、又は他の量若しくは特徴は、そのようであると明示されているか否かにかかわらず、「約」、「おおよそ」、又は「で又は約」である。定量的値の前に「約」、「おおよそ」、又は「で又は約」が使用される場合、パラメータはまた、特に明記されない限り、特定の定量的値自体を含むことが理解される。
「アルキル基」という用語は、直鎖アルキル基、分岐鎖アルキル基、シクロアルキル(脂環式)基、アルキル置換シクロアルキル基、及びシクロアルキル置換アルキル基を含む、飽和脂肪族基のラジカルを指す。
いくつかの実施形態では、直鎖又は分岐鎖アルキル基は、その骨格に30個以下の炭素原子を有し(例えば、直鎖の場合はC1~C30、分岐鎖の場合はC3~C30)、20個以下、12個以下、又は7個以下である。同様に、いくつかの実施形態では、シクロアルキルは、それらの環構造に3~10個の炭素原子を有し、例えば、環構造に5、6又は7個の炭素を有する。本明細書、実施例、及び特許請求の範囲を通して使用される場合、「アルキル」(又は「低級アルキル」)という用語は、「非置換アルキル」及び「置換アルキル」の両方を含むことを意図しており、後者は、炭化水素主鎖の1つ以上の炭素上の水素を置換する1つ以上の置換基を有するアルキル部分を指す。そのような置換基には、ハロゲン、ヒドロキシル、カルボニル(カルボキシル、アルコキシカルボニル、ホルミル、若しくはアシルなど)、チオカルボニル(チオエステル、チオアセテート、若しくはチオホルメートなど)、アルコキシル、ホスホリル、ホスフェート、ホスホネート、ホスフィネート、アミノ、アミド、アミジン、イミン、シアノ、ニトロ、アジド、スルフヒドリル、アルキルチオ、硫酸塩、スルホネート、スルファモイル、スルホンアミド、スルホニル、ヘテロシクリル、アラルキル、又は芳香族若しくはヘテロ芳香族部分が含まれるが、これらに限定されない。
炭素の数が別途指定されない限り、本明細書で使用される場合、「低級アルキル」とは、その骨格構造に1~10個の炭素、又は1~6個の炭素原子を有する、上記で定義されるアルキル基を意味する。同様に、「低級アルケニル」及び「低級アルキニル」は、同様の鎖長を有する。本出願に記載される実施形態では、好ましいアルキル基は、低級アルキルである。いくつかの実施形態では、本明細書でアルキルとして指定される置換基は、低級アルキルである。
いくつかの実施形態では、直鎖又は分岐鎖アルキル基は、その骨格に30個以下の炭素原子を有し(例えば、直鎖の場合はC1~C30、分岐鎖の場合はC3~C30)、20個以下、12個以下、又は7個以下である。
「ペルフルオロアルキル基」という用語は、アルキル基上の2つ以上の水素原子がフッ素原子で置換されている、本明細書で定義されるアルキル基を指す。一態様では、アルキル基上の水素原子の全ては、フッ素原子で置換されている。図11は、シロキサン基(-Si(OEt)3)に結合したペルフルオロアルキル基の例示的な構造を提供する。
本明細書で使用される場合、「予防(防止)する」又は「予防(防止)する」という用語は、本明細書に記載の組成物を使用するときに、組成物が使用されない対照と比較して、疾患又は障害の1つ以上の症状(例えば、バイオフィルム形成)の発生の可能性を排除又は低減することとして定義される。
コーティング組成物及びその塗布
独自の機械的及び物理的特性を有するコーティング組成物を本明細書に記載する。コーティング組成物は、酸化亜鉛ナノ粒子、銅ナノ粒子、ペルフルオロルキルシロキサン、及び有機溶剤から構成されている。
独自の機械的及び物理的特性を有するコーティング組成物を本明細書に記載する。コーティング組成物は、酸化亜鉛ナノ粒子、銅ナノ粒子、ペルフルオロルキルシロキサン、及び有機溶剤から構成されている。
一態様では、酸化亜鉛ナノ粒子は、約20nm~約70nm、又は約20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、若しくは70nmの平均粒径を有し得、任意の値が、ある範囲(例えば、40nm~50nm)の下限及び上限の終点であり得る。別の態様では、コーティング組成物は、約1重量%~約20重量%の酸化亜鉛ナノ粒子、又は約1重量%、2重量%、3重量%、4重量%、5重量%、6重量%、7重量%、8重量%、9重量%、10重量%、11重量%、12重量%、13重量%、14重量%、15重量%、16重量%、17重量%、18重量%、19重量%、若しくは20重量%の酸化亜鉛ナノ粒子を含むことができ、任意の値が、ある範囲(例えば、3重量%~7重量%)の下限及び上限の終点であり得る。
一態様では、銅ナノ粒子は、約20nm~約70nm、又は約20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、若しくは70nmの平均粒径を有し得、任意の値が、ある範囲(例えば、40nm~50nm)の下限及び上限の終点であり得る。別の態様では、コーティング組成物は、約0.1重量%~約5重量%の酸化亜鉛ナノ粒子、又は約0.1重量%、0.2重量%、0.3重量%、0.4重量%、0.5重量%、0.6重量%、0.7重量%、0.8重量%、0.9重量%、1.0重量%、1.5重量%、2.0重量%、2.5重量%、3.0重量%、3.5重量%、4.0重量%、若しくは5.0重量%の酸化亜鉛ナノ粒子を含むことができ、任意の値が、ある範囲(例えば、0.3重量%~1.5重量%)の下限及び上限の終点であり得る。
ペルフルオロルキルシロキサンは、シロキサン基に共有結合したペルフルオロアルキル基を有する化合物である。一態様では、ペルフルオロルキルシロキサンは、式R2-Si(OR1)3を有することができ、式中、R1は、置換又は非置換C1~C20アルキル基であり、R2は、C1~C20ペルフルオロアルキル基である。他の態様では、R1は、C1~C4アルキル基であり得る。R2は、C1~C10ペルフルオロアルキル基であり得る。一態様では、各R1は、メチル又はエチルであり得、R2は、C8ペルフルオロアルキル基であり得る。いくつかの実施形態では、コーティング組成物は、約0.1重量%~約2重量%のペルフルオロルキルシロキサン、又は約0.1重量%、0.2重量%、0.3重量%、0.4重量%、0.5重量%、0.6重量%、0.7重量%、0.8重量%、0.9重量%、1.1重量%、1.2重量%、1.3重量%、1.4重量%、1.5重量%、1.6重量%、1.7重量%、1.8重量%、1.9重量%、若しくは2.0重量%のペルフルオロルキルシロキサンを含むことができ、任意の値が、ある範囲(例えば、0.3重量%~1.5重量%)の下限及び上限の終点であり得る。
一態様では、有機溶剤は、アルコールを含むことができる。一態様では、アルコールは、C1~C10アルコールであり得る。別の態様では、有機溶剤は、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、又はそれらの任意の組み合わせを含むことができるが、これらに限定されない。別の態様では、有機溶剤は、例えば、ヘキサンなどの炭化水素であり得る。一態様では、コーティング組成物は、約73重量%~98.8重量%の有機溶剤、又は約73重量%、74重量%、75重量%、76重量%、77重量%、78重量%、79重量%、80重量%、81重量%、82重量%、83重量%、84重量%、85重量%、86重量%、87重量%、88重量%、89重量%、90重量%、91重量%、92重量%、93重量%、94重量%、95重量%、96重量%、97重量%、98重量%、若しくは98.8重量%の有機溶剤を含むことができ、任意の値が、ある範囲(例えば、83重量%~92重量%)の下限及び上限の終点であり得る。
本明細書に記載のコーティング組成物は、酸化亜鉛ナノ粒子、銅ナノ粒子、及びペルフルオロルキルシロキサンを有機溶剤中で混合することによって作製することができる。成分は、有機溶剤に順次添加することができるか、又は代替的に、成分は、有機溶剤に同時に添加することができる。有機溶剤中で成分を混合すると、塗料のような粘度を有する均質な懸濁液が生成される。成分の混合時間は、温度と同様に変化させることができる。一態様では、成分は、20℃~30℃で、又は室温で混合される。
一態様では、酸化亜鉛ナノ粒子の銅ナノ粒子に対する重量比は、1:1~20:1である。別の態様では、酸化亜鉛ナノ粒子の銅ナノ粒子に対する重量比は、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、又は20:1であり、任意の値が、ある範囲(例えば、5:1~10:1)の下限及び上限の終点であり得る。
一態様では、酸化亜鉛ナノ粒子のペルフルオロアルキシロキサンに対する重量比は、5:1~20:1である。別の態様では、酸化亜鉛ナノ粒子のペルフルオロアルキシロキサンに対する重量比は5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、又は20:1であり、任意の値が、ある範囲(例えば、10:1~15:1)の下限及び上限の終点であり得る。
一態様では、銅ナノ粒子のペルフルオロアルキシロキサンに対する重量比は、0.5:1~5:1である。別の態様では、銅ナノ粒子のペルフルオロアルキシロキサンに対する重量比は、0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、又は5:1であり、任意の値が、ある範囲(例えば、1:1~2:1)の下限及び上限の終点であり得る。
一態様では、ペルフルオロルキルシロキサンを酸化亜鉛ナノ粒子及び銅ナノ粒子と混合すると、ペルフルオロルキルシロキサンは、酸化亜鉛ナノ粒子及び/又は銅ナノ粒子と共有結合を形成することができる。一態様では、酸化亜鉛ナノ粒子及び銅ナノ粒子は、ペルフルオロルキルシロキサンのシロキサン基と反応して、新しいSi-Zn及びSi-Cu結合を生成する。別の態様では、酸化亜鉛ナノ粒子は、六角形のウルツ鉱構造を有し得、銅ナノ粒子は、立方体構造を有し得る。
本明細書に記載の組成物でコーティングされた物品を本明細書に記載する。一態様では、コーティングされた物品は、(a)本明細書に記載のコーティング組成物を、物品の少なくとも1つの表面に塗布することと、(b)コーティング組成物から有機溶剤を除去して、コーティングされた物品を生成することと、によって生成される。コーティング組成物は、例えば、浸漬又は噴霧などの当技術分野で知られている技術を使用して、物品に塗布することができる。一態様では、単一のコーティングを物品に塗布することができる。他の態様では、複数のコーティングを物品に順次塗布することができる。コーティング組成物を物品に塗布した後、有機溶剤を除去する。一態様では、有機溶剤は、蒸発によって除去することができる。一態様では、有機溶剤は、コーティングされた物品を約80℃~約120℃の温度で加熱することによって除去することができる。一態様では、加熱は、有機溶剤の少なくとも80%、少なくとも85%、少なくとも90%、少なくとも95%、少なくとも99%、又は100%を除去するのに十分である。空気中で加熱すると、銅ナノ粒子のいくつかが酸化する可能性がある。一態様では、コーティング組成物はまた、有機溶剤の除去後にCu2Oを含むことができる。
有機溶剤をコーティング組成物から除去した後、特定の態様では、ポリシロキサンを、コーティングされた物品に塗布することができる。ポリシロキサンとしては、ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリジプロピルシロキサン、又はポリジフェニルシロキサンが挙げられ得るが、これらに限定されない。理論に束縛されることを望まないが、ポリシロキサンは、酸化亜鉛ナノ粒子及び銅ナノ粒子と物品との相互作用を改善することができる。ポリシロキサンは、例えば、クロロホルム、ヘキサン、トルエン、又はジクロロメタンなどの溶剤中で配合することができる。ポリシロキサン溶液は、以前にコーティング組成物でコーティングされた物品に塗布することができる。したがって、ポリシロキサンは、酸化亜鉛ナノ粒子及び銅ナノ粒子に隣接している(すなわち、密接に接触している)。一態様では、ポリシロキサン組成物は、約0.1重量%~約5重量%の酸化亜鉛ナノ粒子、又は約0.1重量%、0.2重量%、0.3重量%、0.4重量%、0.5重量%、0.6重量%、0.7重量%、0.8重量%、0.9重量%、1.0重量%、1.5重量%、2.0重量%、2.5重量%、3.0重量%、3.5重量%、4.0重量%、5.0重量%、5.5重量%、6.0重量%、6.5重量%、7.0重量%、7.5重量%、8.0重量%、8.5重量%、9.0重量%、9.5重量%、又は10.0重量%の酸化亜鉛ナノ粒子を含むことができ、任意の値は、ある範囲(例えば、0.3重量%~6.5重量%)の下限及び上限の終点であることができる。ポリシロキサン組成物は、例えば、浸漬又は噴霧などの当技術分野で知られている技術を使用して、コーティングされた物品に塗布することができる。ポリシロキサン組成物が塗布された後、コーティングされた物品は、コーティングされた物品を加熱することによって硬化することができる。
コーティングされる物品は、バイオファウリング(例えば、細菌の増殖、血小板の付着、フィブリノーゲンの付着)を低減するか、又は防止することが望ましい任意の物品又は表面であり得る。表面上のバイオフィルム及び血栓形成は、世界的に著しい罹患率及び死亡率をもたらし、これは、有効な汚染防止アプローチの開発の重要性を強調する。本明細書に提供されるのは、顕著な多液撥水性、殺菌性能、及び極めて低い細菌及び血液付着を有する非常に堅牢で超疎水性のコーティングであり、これは、単純な2段階の浸漬コーティング法によって製造することができる。
一態様では、本明細書に記載のコーティング組成物は、バイオファウリングを低減するか、又は防止することが望ましい用途で有用である。埋め込み型医療デバイスは、院内感染症などの感染症の主な原因である。本明細書に記載の組成物でコーティング又は構築された埋め込み型デバイスは、デバイスが対象に導入されたときに、対象におけるバイオファウリングを低減するか、又は防止することができる。一態様では、本明細書に記載の組成物は、埋め込み型デバイスの表面上での細菌増殖を低減するか、又は防止することができる。別の態様では、本明細書に記載の組成物は、埋め込み型デバイスの表面上でのバイオフィルム形成を低減するか、又は防止することができる。別の態様では、本明細書に記載の組成物は、埋め込み型デバイスの表面上でのフィブリノーゲン形成を低減するか、又は防止することができる。
一つでは、埋め込み型デバイスは、導尿カテーテル、人工心臓弁、血管カテーテル、グラフト、又はステントである。他の態様では、デバイスは、ヒトの血液又は組織に接触することが意図される。一態様では、装置は、血液透析デバイス又はその構成要素である。本明細書に記載のコーティング組成物は、(例えば、線維芽細胞と)生体適合性があり、これにより、組成物は、埋め込み型医療デバイスに有用になる。
別の態様では、本明細書に記載のコーティング組成物は、ポリマー医療用材料(例えば、シリコーン、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリウレタン(PU))上のバイオファウリングを低減するか、又は防止することが望ましい用途で有用である。他の態様では、本明細書に記載のコーティング組成物は、金属(例えば、鋼、チタン)上のバイオファウリングを低減するか、又は防止することが望ましい用途で有用である。他の態様では、本明細書に記載のコーティング組成物は、病院接触面(例えば、ベッドレール、ベッドフレーム、及びハンドル)上のバイオファウリングを低減するか、又は防止することが望ましい用途で有用である。
他の態様では、本明細書に記載のコーティング組成物は、環境への曝露によって引き起こされるバイオファウリングを低減するか、又は防止することが望ましい用途で有用である。例えば、本明細書に記載の組成物は、バイオファウリングを引き起こすか、若しくは促進する可能性がある、雨、雪、塩水、又は他の条件などの環境要素に曝露する任意の基材に塗布することができる。一態様では、本明細書に記載の組成物は、例えば、噴霧又は浸漬などの当技術分野で知られている技術を使用して、基材に直接塗布することができる。他の態様では、本明細書に記載の組成物は、次いで基材に塗布する塗料に組み込むことができる。一態様では、本明細書に記載の組成物は、自動車表面、船体、又は航空機に塗布することができる。
一態様では、本明細書に記載のコーティング組成物は、物品上の細菌の増殖を防止することができ、本方法は、上記のコーティング組成物を物品の少なくとも1つの表面に塗布することを含む。コーティングされた物品は、コーティングされていない物品と比較した場合、細菌の増殖を約80%、少なくとも85%、少なくとも90%、少なくとも95%、少なくとも99%、又は100%防止することができる。
一態様では、本明細書に記載のコーティング組成物は、物品上のフィブリノーゲンの付着を防止することができ、本方法は、上記のコーティング組成物を物品の少なくとも1つの表面に塗布することを含む。コーティングされた物品は、コーティングされていない物品と比較した場合、フィブリノーゲンの付着の約80%、少なくとも85%、少なくとも90%、少なくとも95%、少なくとも99%、又は100%を防止することができる。
一態様では、本明細書に記載のコーティング組成物は、物品上の血小板の付着を防止することができ、本方法は、上記のコーティング組成物を物品の少なくとも1つの表面に塗布することを含む。コーティングされた物品は、コーティングされていない物品と比較した場合、血小板の付着を約80%、少なくとも85%、少なくとも90%、少なくとも95%、少なくとも99%、又は100%防止することができる。
本明細書に記載のコーティング組成物は、非常に疎水性(すなわち、超疎水性)である。疎水性の程度は、コーティングの接触角によって測定することができる。一態様では、コーティング及びコーティングされた物品は、約140度~約175度、又は約140度、145度、150度、155度、160度、165度、170度、若しくは175度の後退接触角を有し、任意の値が、ある範囲(例えば、145度~160度)の下限及び上限の終点であり得る。別の態様では、コーティング及びコーティングされた物品は、約140度~約175度、又は約140度、145度、150度、155度、160度、165度、170度、若しくは175度の前進接触角を有することができ、任意の値が、ある範囲(例えば、145度~160度)の下限及び上限の終点であり得る。別の態様では、コーティング及びコーティングされた物品は、約0.1度~約5度、又は約0.1度、0.5度、1.0度、1.5度、2.0度、2.5度、3.0度、3.5度、4.0度、4.5度、若しくは5.0度の接触角ヒステリシスを有することができ、任意の値が、ある範囲(例えば、1.5度~4.0度)の下限及び上限の終点であり得る。別の態様では、コーティング及びコーティングされた物品は、150度を超える静的水接触角を有することができる。高度の疎水性により、本明細書に記載のコーティング及びコーティングされた物品は、水、ミルク、コーヒー、ジュース、及び血液を含むが、これらに限定されない様々な液体をはじくことができる。
本明細書に記載のコーティングされた物品は、機械的攪拌に曝露したときに、それらの独自の物理的及び化学的特性(例えば、超疎水性、耐バイオファウリング性など)を維持することができる。例えば、コーティングは、例えば、指拭き、ナイフ引っ掻き、テープ剥離、手揉み、手擦り、曲げ、圧縮解放(1000サイクル)試験、及び250gの負荷下での1000cmのサンドペーパー摩耗などの異なるタイプの過酷な機械的攪拌又は損傷にさらされたときに堅牢である。
態様
態様1.酸化亜鉛ナノ粒子、銅ナノ粒子、ペルフルオロルキルシロキサン、及び有機溶剤を含むコーティング組成物。
態様1.酸化亜鉛ナノ粒子、銅ナノ粒子、ペルフルオロルキルシロキサン、及び有機溶剤を含むコーティング組成物。
態様2.酸化亜鉛ナノ粒子が、約20nm~約70nmの平均粒径を有する、態様1に記載の組成物。
態様3.酸化亜鉛ナノ粒子が、組成物の約1重量%~約20重量%である、態様1又は2に記載の組成物。
態様4.銅ナノ粒子が、約20nm~約70nmの平均粒径を有する、態様1~3のうちのいずれか1つに記載の組成物。
態様5.銅ナノ粒子が、組成物の約0.1重量%~約5重量%である、態様1~4のいずれか1つに記載の組成物。
態様6.ペルフルオロルキルシロキサンが、式R2-Si(OR1)3を有し、式中、R1が、置換又は非置換C1~C20アルキル基であり、R2が、C1~C20ペルフルオロアルキル基である、態様1~5のいずれか1つに記載の組成物。
態様7.R1が、C1~C4アルキル基である、態様6に記載の組成物。
態様8.R2が、C1~C10ペルフルオロアルキル基である、態様6に記載の組成物。
態様9.各R1が、メチル又はエチルであり、R2が、C8ペルフルオロアルキル基である、態様6に記載の組成物。
態様10.ペルフルオロルキルシロキサンが、組成物の約0.1重量%~約2重量%である、態様1~9のいずれか1つに記載の組成物。
態様11.有機溶剤が、アルコール又は炭化水素を含む、態様1~10のいずれか1つに記載の組成物。
態様12.有機溶剤が、C1~C10アルコールを含む、態様1~10のいずれか1つに記載の組成物。
態様13.有機溶剤が、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、又はそれらの任意の組み合わせを含む、態様1~10のいずれか1つに記載の組成物。
態様14.有機溶剤が、組成物の約73重量%~約98.8重量%である、態様1~13のいずれか1つに記載の組成物。
態様15.組成物が、有機溶剤中で、酸化亜鉛ナノ粒子、銅ナノ粒子、及びペルフルオロルキルシロキサンを混合することによって生成される、態様1~13のいずれか1つに記載の組成物。
態様16.ペルフルオロルキルシロキサンが、酸化亜鉛ナノ粒子及び銅ナノ粒子に共有結合している、態様1~15のいずれか1つに記載の組成物。
態様17.酸化亜鉛ナノ粒子の銅ナノ粒子に対する重量比が、1:1~20:1であるか、又は1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、若しくは20:1であり、任意の値が、ある範囲(例えば、5:1~10:1)の下限及び上限の終点であり得る、態様1~16のいずれか1つに記載の組成物。
態様18.酸化亜鉛ナノ粒子のペルフルオロアルキシロキサンに対する重量比が、5:1~20:1であるか、又は5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、若しくは20:1であり、任意の値が、ある範囲(例えば、10:1~15:1)の下限及び上限の終点であり得る、態様1~17のいずれか1つに記載の組成物。
態様19.銅ナノ粒子のペルフルオロアルキシロキサンに対する重量比が、0.5:1~5:1であるか、又は0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、若しくは5:1であり、任意の値が、ある範囲(例えば、1:1~2:1)の下限及び上限の終点であり得る、態様1~18のいずれか1つに記載の組成物。
態様20.コーティングされた物品であって、(a)態様1~19のいずれか1つのコーティング組成物を、物品の少なくとも1つの表面に塗布することと、(b)コーティング組成物から有機溶剤を除去して、コーティングされた物品を生成することと、を含む方法によって生成された、コーティングされた物品。
態様21.物品が、コーティング組成物に浸漬されている、態様20に記載のコーティングされた物品。
態様22.コーティング組成物が、物品の少なくとも1つの表面に噴霧されている、態様20に記載のコーティングされた物品。
態様23.有機溶剤が、蒸発によって除去されている、態様20~22のいずれか1つに記載のコーティングされた物品。
態様24.ステップ(b)が、コーティングされた物品を約80℃~約120℃の温度で加熱して、有機溶剤を除去することを含む、態様20~23のいずれか1つに記載のコーティングされた物品。
態様25.ステップ(b)の後、コーティングされた物品にポリシロキサンを塗布する、態様20~24のいずれか1つに記載のコーティングされた物品。
態様26.ポリシロキサンが、ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリジプロピルシロキサン、又はポリジフェニルシロキサンを含む、態様25に記載のコーティングされた物品。
態様27.コーティングされた物品であって、物品の少なくとも1つの表面上に第1のコーティングを含み、第1のコーティングが、ペルフルオロルキルシロキサンに共有結合した、酸化亜鉛ナノ粒子及び銅ナノ粒子を含む、コーティングされた物品。
態様28.酸化亜鉛ナノ粒子が、六角形のウルツ鉱構造を有し、銅ナノ粒子が、立方体構造を有する、態様27に記載のコーティングされた物品。
態様29.コーティング組成物が、Cu2Oを更に含む、態様27又は28に記載のコーティングされた物品。
態様30.物品が、第1のコーティングに隣接するポリシロキサンを含む第2のコーティングを更に含む、態様27~29のいずれか1つに記載のコーティングされた物品。
態様31.物品が、高分子グレード材料、医療デバイス、病院若しくは医療施設における表面若しくは物品、又は自動車、ボート、若しくは航空機における表面を含む、態様20~30のいずれか1つに記載のコーティングされた物品。
態様32.物品が、約140度~約175度の後退接触角を有する、態様20~31のいずれか1つに記載のコーティングされた物品。
態様33.物品が、約140度~約175度の前進接触角を有する、態様20~31のいずれか1つに記載のコーティングされた物品。
態様34.物品が、約0.1度~約5度の接触角ヒステリシスを有する、態様20~31のいずれか1つに記載のコーティングされた物品。
態様35.物品が、150度を超える静的水接触角を有する、態様20~31のいずれか1つに記載のコーティングされた物品。
態様36.物品が、機械的攪拌に曝露されたときに超疎水性特性を維持する、態様20~31のいずれか1つに記載のコーティングされた物品。
態様37.物品が、生体適合性がある、態様20~31のいずれか1つに記載のコーティングされた物品。
態様38.物品上での細菌の増殖を防止するための方法であって、態様1~19のいずれか1つに記載のコーティング組成物を物品の少なくとも1つの表面に塗布することを含む、方法。
態様39.物品上でのフィブリノーゲンの付着を防止するための方法であって、態様1~19のいずれか1つに記載のコーティング組成物を物品の少なくとも1つの表面に塗布することを含む、方法。
態様40.物品上の血小板の付着を防止するための方法であって、態様1~19のいずれか1つに記載のコーティング組成物を物品の少なくとも1つの表面に塗布することを含む、方法。
本開示の実施形態を説明してきたが、一般に、実施例は、いくつかの追加の実施形態を説明する。本開示の実施形態は、実施例並びに対応するテキスト及び図面に関連して説明されるが、本開示の実施形態を本説明に限定する意図はない。対照的に、本開示の実施形態の趣旨及び範囲内に含まれる全ての代替物、修正物、及び同等物を網羅することが意図される。
材料及び方法
材料:酸化亜鉛ナノ粒子及び銅ナノ粒子は、SkySpring Nanomaterials Inc.(Houston,USA)から購入した。1H,1H,2H,2H-ペルフルオロオクチルトリエトキシシランは、Oak-wood Chemical,Inc.(South Carolina,USA)から得た。ポリウレタンスポンジは、地元の店舗から入手した。MilliQ脱イオン(DI)水を全ての実験で利用し、エタノール(200-Proof)をDecon Labs,Inc.(Pennsylvania,USA).から購入した。PDMS(Sylgard184)は、Ellsworth Adhesives(USA)から購入した。全ての化学物質は、分析用試薬であり、更なる精製なしに利用された。
材料:酸化亜鉛ナノ粒子及び銅ナノ粒子は、SkySpring Nanomaterials Inc.(Houston,USA)から購入した。1H,1H,2H,2H-ペルフルオロオクチルトリエトキシシランは、Oak-wood Chemical,Inc.(South Carolina,USA)から得た。ポリウレタンスポンジは、地元の店舗から入手した。MilliQ脱イオン(DI)水を全ての実験で利用し、エタノール(200-Proof)をDecon Labs,Inc.(Pennsylvania,USA).から購入した。PDMS(Sylgard184)は、Ellsworth Adhesives(USA)から購入した。全ての化学物質は、分析用試薬であり、更なる精製なしに利用された。
超疎水性コーティング溶液及び粒子の調製:合計0.5gの1H,1H,2H,2H-ペルフルオロオクチル-トリエトキシシラン(FAS-17)を50gの無水エタノールに入れて、室温で10分間磁気攪拌した。次いで、異なる質量比を有する酸化亜鉛/銅NPを上述の混合物に添加し(表1)、10分間攪拌し続けた。最後に、上述の混合物を、均質な塗料のような懸濁液が形成されるまで5分間超音波処理した。エタノールの蒸発により、FAS処理した疎水性粒子を得た。ZnOのみで調製した粒子をFAS-ZnOとし、ZnO及びCuの両方で調製した粒子をFAS-ZnO-Cu-10及びFAS-ZnO-Cu-20とした。数字は、塗料中のCu NPの重量パーセンテージを指す。また、FAS-17の存在なしに、同じ条件で親水性塗料を調製した。
超疎水性スポンジの調製。調製されたままの塗料のような懸濁液を、浸漬コーティング方法によって、市販のPUスポンジ(以下、PU)上に堆積させた(表2)。次いで、スポンジを100℃で1時間乾燥させて、超疎水性サンプルを得た。スポンジから、遊離したZnO及びCu断片を分離するために手で絞った後、得られたスポンジを%0.5PDMS-ヘキサン溶液に浸漬コーティングし、続いて硬化させて、ナノ粒子とスポンジとの間の弱い相互作用を改善した。
機器及び特徴付け。走査型電子顕微鏡(SEM、FEI Teneo、FEI Co.)を5.00kVの加速電圧で実施して、製造されたナノ粒子及びスポンジの形態学的特徴を調べた。顕微鏡が20.00kVの加速電圧を装備したエネルギー分散X線分光法(EDX、Oxford Instruments)システムを用いて、化学微量分析及び元素マッピングを行った。全てのサンプルを、検査の前に、Leicaスパッタコータを用いて、10nmの金-パラジウムでコーティングした。100kV JEOL JEM1011透過型電子顕微鏡(JEOL,Inc.、Peabody,MA)を使用して、ナノ粒子を撮像した。得られた画像上のナノ粒子の平均直径を、ImageJソフトウェアを使用して得た。水接触角(WCA)測定は、DSA100接触角計(ドイツ)を使用して実施した。各サンプルの表面上に5~10μLの水滴を配置し、各サンプル上の異なる位置での少なくとも5回の測定の平均を計算することによって最終値を得た。各種類のサンプルの前進(θA)及び後退(θR)接触角は、各サンプル表面にそれぞれ5μLの水滴を加え、次いで除去することによって、5回の測定の平均値とした。各サンプルについて接触角ヒステリシス(θ-θ)を得た。粒子の化学変化を、Harrick VariGATRグレージング角ATRアクセサリ(Pleasantville,NewYork)を備えたThermo Fisher Nicolet6700分光計(Waltman,MA)を使用して、フーリエ変換赤外線(FTIR)分光法によって調査した。乾燥粉末サンプルを600~4000cm-1の範囲にわたって測定し、1サンプルあたり4cm-1の分解能で128回の捜査を行った。サンプルの純度及び結晶性を、CuKα1線(λ=1.541A)を備えたPANalytical X’pert PRO MRD回折計を用いて、10°~80°の2θ範囲で、0.03°s-1の走査速度で、X線回折(XRD)分光法によって研究した。
浸出液の調製。サンプルを、Dulbeccoの改変イーグル培地(DMEM)に4日間、37℃で浸し、次いで、溶液を、VG ICP-MS Plasma Quad3機器を使用して、金属ナノ粒子(ZnO及びCu)浸出液を測定するために使用した。サンプルを培地から除去した後、培地を、以前に公開された方法に従って、65Cu及び66Znの存在について分析した40,41。
インビトロ細胞毒性アッセイ。WST-8ベースのCell Counting Kit-8(CCK-8)アッセイを使用して、NIH 3T3マウス線維芽細胞(ATCC1658)上の超疎水性及び親水性スポンジの細胞生存率を測定した。NIH 3T3細胞(5000細胞/mL)を、4.5gのL-1グルコース及びL-グルタミン、10%のFBS、及び1%のペニシリン-ストレプトマイシンを含有するDMEM中で、37℃で、96ウェルプレート中の5%のCO2を有する加湿雰囲気下で培養した。超疎水性及び親水性スポンジからの浸出液を、サンプルをDMEM(1mgのサンプル当たり1mLの培地)に浸すことによって調製し、いくつかの超疎水性スポンジについて、37℃で24時間及び96時間インキュベートした。24時間後、浸出液を各ウェルに添加し、更に24時間インキュベートした。スポンジサンプルからの可能性のある毒性浸出液に起因するNIH 3T3細胞の生存細胞数の変化を、24時間後に各ウェルに10μLのCCK-8溶液を添加し、続いて37℃で3時間インキュベートすることによって評価した。450nmでの吸光度を、マルチプレートリーダ(Biotek Cytation5)を使用して判定した。浸出液の存在下で、未処理の細胞(対照)と生存細胞との間の比較を行い、対照に対するパーセンテージとして報告した。
ドリップフローバイオリアクタモデルにおけるインビトロ細菌付着及び増殖。4日間ドリップフローバイオリアクタモデルを使用して、設計された抗菌スポンジ上の細菌付着の予防を研究した。必要な病原性培養物を得るために、Staphylococcus aureusのコロニーをLuria-Bertani(LB)ブロス培地に接種し、106~108のCFUmL-1に一晩増殖させた。次いで、一晩培養物を遠心分離して、細菌ペレットを得、次いで、4400rpmで7.5分間遠心分離することによって、リン酸緩衝生理食塩水(PBS)中で洗浄した。PBSで洗浄を行って、任意の廃棄物(上清)を廃棄し、次いで、得られたペレットをPBSに再懸濁させて、106~108mL-1のCFUを得る。
インキュベーション期間の細菌懸濁培養物を調製しながら、同時に、ドリップフローバイオリアクタ(Biosurface Technologies、DFR)を、オートクレーブに入れ、必要な構成要素(2gL-1LBブロス、0.8mL分-1に設定された蠕動ポンプ)に接続することによって、研究のために準備する。ASTM E2647-13プロトコルの改訂された形態を実験に使用した。試験するサンプルを滅菌DFRのチャンバに入れ、調製した細菌溶液(106-108CFUmL-1)で4時間インキュベートした。この4時間のインキュベーションを行って、S.aureus細菌がスポンジ表面に落ち着くようにした。4時間のインキュベーション後、2gのL-1LBブロス培地を0.8mL分-1の速度でチャンバ内に流した。この流量を使用して、低剪断条件及び抗菌効果のためのより厳格な試験を可能にした。4日目の終わりに、サンプルを洗って、表面上の任意の付着していない細菌を除去した。その後、サンプルを均質化して、付着した細菌を除去し、得られた細菌サンプルを段階的に希釈した。次いで、段階希釈物をプレーティングし、37℃で18時間のインキュベーション後にコロニーをカウントした。
細菌の計算には、以下の式を使用した。
サンプルのS.aureus cm-2のCFU
統計分析。4日間細菌付着分析のデータを、平均値±標準偏差(SD)で表す。スポンジについてのデータ間の結果を、スチューデントのt検定を使用して平均を比較することによって分析した。p<0.05の値は、全ての試験について統計的に有意であるとみなされた。
インビボでのフィブリノーゲンの吸着。以前に報告された方法の修正版を使用して、製造されたスポンジコーティングのタンパク質付着レベルを定量化した。42FITC標識ヒトフィブリノーゲンを、標識されていないフィブリノーゲン溶液で希釈し、リン酸緩衝液(pH7.4)中の4mg mL-1フィブリノーゲンの1:10の比を達成した。様々なスポンジサンプルの切片を、96ウェルプレート中で37℃で30分間リン酸緩衝液中でインキュベートし、続いて生理学的フィブリノーゲン溶液を添加して、2mg mL-1の最終濃度を達成した。タンパク質溶液中で90分間インキュベーションした後、スポンジから任意の緩く結合したタンパク質を洗い流すために、サンプルを無限に希釈した。吸着されたフィブリノーゲンを、495/519nmでのサンプルの励起/放出を測定することによって定量し、1:10の希釈係数を有するFITC標識フィブリノーゲンの標準曲線を使用して補間した。
インビトロでの血小板付着の評価。サンプルを、抗血小板有効性を評価するために、既知量の血小板と共に血漿に曝露した。全血及び血小板の使用に関連する全てのプロトコルは、Institutional Animal Care and Use Committeeによって承認された。3.9%クエン酸ナトリウムを9:1(血液/クエン酸塩)の比率で用いた新たに採取されたブタ血液(Lampire Biological)を使用した。抗凝固血液を、Beckman Coulter Allegra X-30R遠心分離機を使用して、300rcfで12分間遠心分離した。バフィーコートを妨害しないように、多血小板血漿(PRP)部分をピペットで慎重に収集した。次いで、残りのサンプルを4000rcfで20分間再び回転させて、乏血小板血漿(PPP)を収集した。PRP及びPPP画分の両方の総血小板数を、血球計(Fisher)を使用して判定した。PRPとPPPをある比率で組み合わせ、最終血小板濃度2×108血小板mL-1を得た。塩化カルシウム(CaCl2)を最終血小板溶液に添加して、抗凝固剤(クエン酸Na)を逆転させ、その後、サンプルを血液チューブに入れ、約4mLの石灰化PRPに曝露した。次いで、チューブを37℃で90分間、穏やかなロッキング(25rpm)で、Medicus Health血液チューブロッカー上でインキュベートした。インキュベーション後、チューブを0.9%生理食塩水で無限に希釈した。Roche細胞毒性検出キット(LDH)を使用して、付着血小板をTriton-PBS緩衝液(PBS中の2%v/v Triton-X-100)で溶解したときに放出された乳酸脱水素酵素(LDH)を使用して、血小板付着度を判定した。最終PRP溶液の既知の希釈物を使用して較正曲線を構築し、様々なスポンジタイプの血小板付着を較正曲線から補間した。
異なる機械的試験。指拭き、片手握り、両手混練試験を含む様々な摩擦試験が指を使用して実施され、続いて、各試験後にサンプル上に水を滴下した。曲げ試験では、スポンジを100回の折り畳みサイクルで-90~90°(1サイクルと定義)、前後に繰り返し曲げ、サンプル上に水滴を滴下した。テープ剥離試験では、スポンジを粘着テープで250gの荷重で押しつけ、次いで、スポンジ表面から超疎水性コーティングを除去しようとしてテープを剥離した。このプロセスは、1サイクルとして定義され、少なくとも100回繰り返された。更に、サンプルを手動で50%超に圧縮し、解放した(1サイクルとして定義される)。このプロセスを1000回繰り返し、次いで、水滴をサンプル上に滴下した。機械的安定性を更に示すために、250gの重量を有するサンプルをサンドペーパー(標準的な紙やすり、粒度400)の上に裏向きに置き、1000cmを超えて長手方向及び横方向に擦った。次いで、水滴をサンプル上に滴下した。また、空気中でメスでスポンジ表面を傷つけ、その後、水滴をサンプル上に滴下した。
結果及び議論
SEMを使用して、FASを含まない親水性塗料を使用した浸漬コーティングプロセスの前後のスポンジの表面進化を特徴付けた。図1aに示されるように、無地スポンジは、本質的に疎水性(WCA約113°)であり、数十~数百マイクロメートルの範囲の平均孔径を有する非常に滑らかで相互接続された三次元(3D)フレームワークを有した。しかし、裸のNPの多くは、元々滑らかなスポンジの表面に大まかな階層的な地形構造を生成したが(図1b~d)、それらはスポンジに超疎水性を与えることができなかった。対照的に、裸のNPを充填したスポンジは、NPの親水性の性質のために、水滴を迅速に吸収することができる(図1b4~d4は、非濡れ特性を達成する上での低い表面自由エネルギーの重要な役割を示す)。
SEMを使用して、FASを含まない親水性塗料を使用した浸漬コーティングプロセスの前後のスポンジの表面進化を特徴付けた。図1aに示されるように、無地スポンジは、本質的に疎水性(WCA約113°)であり、数十~数百マイクロメートルの範囲の平均孔径を有する非常に滑らかで相互接続された三次元(3D)フレームワークを有した。しかし、裸のNPの多くは、元々滑らかなスポンジの表面に大まかな階層的な地形構造を生成したが(図1b~d)、それらはスポンジに超疎水性を与えることができなかった。対照的に、裸のNPを充填したスポンジは、NPの親水性の性質のために、水滴を迅速に吸収することができる(図1b4~d4は、非濡れ特性を達成する上での低い表面自由エネルギーの重要な役割を示す)。
しかしながら、FAS-エタノール溶液で処理した後、FAS分子は、NPsの表面に共有結合し得(図12)、それらの表面自由エネルギーを減少させることによって、粒子の表面濡れ性を超親水性から超疎水性に変化させる。これはFTIR分析と十分一致しており、FAS修飾後、裸のNPと比較して、以前の文献に従ってFAS分子のSi-O-C及びC-F伸縮に起因する、1145及び1250cm-1の波数で2つの新しい吸収ピークが出現した(図13)ことを明らかにした。44これは、低表面エネルギーFAS分子がNPの表面上に首尾よく固定されたことを確認する。NP上のFAS分子の存在は、それらの濡れ抵抗の例外的な増加によっても証明された。図2a1-b1から分かるように、試験液滴を天然ナノ粒子上に滴下すると、それらは粒子によって迅速に吸収された。しかしながら、全てのFASコーティングされたNPは、図2c1~e1に示されるように、超疎水性を示し、滴下された液滴は、球体に近いままであり、濡れることなく表面から容易に転がり落ちることができる。また、水中に振りかけると、押し付けられたナノ粒子は、少なくとも3ヶ月間、濡れることなく水に浮かんだままである(図2c2~e2)が、未処理のNPは、脱イオン(DI)水と完全に混合された(図2a2、b2)。製造された粒子のより詳細な特徴付け(例えば、SEM、EDX、TEM、及びXRD)を図14~15に示す。
処理された粒子は、それらの疎水性及び固有のマイクロ/ナノ構造に起因して、表面を超疎水性にするために使用することができる。典型的な調製プロセスでは、エタノール中の異なるCu重量比及び低表面改質剤FAS-17を有するZnO/Cu NPから作製された3つの個々の超疎水性塗料のような溶液を調製した。溶液にCu NPを添加することで塗料色が白色から灰色に変化し、Cu濃度が上昇するにつれて色がより強くなった(図3a)。次いで、塗料のような溶液を浸漬コーティングを通じて市販のPUスポンジに適用した。最後に、改質されたスポンジをPDMS-ヘキサン溶液で浸漬コーティングして、NPとスポンジ表面との間の結合度を強化した。図3bは、浸漬コーティング処理後の、得られたスポンジのデジタル写真を示す。ZnO NPのみに曝露した場合、PUスポンジ色は、白色から黄色がかった白色に変化したが、ZnO及びCu NPの両方に曝露したものは、塗料中のCu NPの濃度に応じて灰色から濃い灰色に変化する。加えて、浸漬コーティング方法は、液体撥水性コーティングを大規模な製造に適用するために使用することができる(図16)。
PDMSコーティング前後の元の及び処理された疎水性NPコーティングPUスポンジの表面形態を、SEMによって特徴付けた(図4)。3Dスポンジの相互接続された孔を遮断することなく、コーティング処理が元の構造を保持する一方で、超疎水性ZnO及びCu粒子の組み立てによって、PU足場の表面上に粗い階層状の微小構造及びナノスケール構造が形成されたことは明らかである(図4a~c)。PDMSコーティング後は、粒子を覆う粒子相互接続としてのPDMSを有する均質な粒子充填構造をもたらした(図4d~f)。図17~S12のEDX分析に示されるように、処理されたスポンジは、F元素を含有し、これは、スポンジ骨格がFAS処理されたナノ粒子で連続的にコーティングされたことを更に確認する。PDMSコーティング後は、サンプル中のSi元素の分布の増加を引き起こした。更に、Cuの組み込まれた濃度の増加は、ZnO-Cuスポンジ(図19及び21)及びZnO-Cu-PDMSスポンジ(図20及び22)の両方の間のCuマッピングを通じて確認され、Zn、C、及びOの組成は、各サンプル間で比較的一貫していた。
表面エネルギーの低い階層形状のテクスチャ構造を有する処理されたスポンジは、空気を捕捉するための優れた能力を有し、したがって、表面固体-液体-空気界面を構築し、広範囲の液体を、全てのコーティングされた基材上の典型的な球状ボールに類似させ、痕跡を残すことなく容易に滑り落とすことを可能にする顕著な撥液性をもたらす(図5b1~d1)。他方、図5a1に示されるように、裸のスポンジは、裸のスポンジ上に完全に広がるか、又は半球形状を示す全ての試験された液滴によって濡らすことができ、撥液性が低いことを示し、付属の裸のスポンジ上で液滴がスライドすると、多くの付着が明らかであり、水滴の表面への強い付着を示し、これは、大きなロールオフ角度(90°を超える)によって更に示される。
処理されたスポンジの驚くべき撥水性を更に調べるために、それらのスポンジを外力によって完全に水に浸した。裸のスポンジ(図5a2)とは異なり、超疎水性スポンジ(図5b2-d2)は、表面に捕捉された空気層での光の全反射のために、明らかに明るいプラストロン層(すなわち、空気の層)を示し、スポンジが濡れるのを防止し、力を抜いた後に瞬時に再浮遊し、完全に乾燥したままである。水滴はまた、弱い水面相互作用のためにいかなる痕跡も残さずにコーティングから跳ね返ることができ、均一性、及びピン留め点の欠如を確認する非常に低い接触角ヒステリシス(<5°、表5)を示している(図5b3~d3)。45対照的に、水滴は、強い水面相互作用のために素朴なスポンジ表面に平らな水たまりを引き起こし、表面を完全に濡らすことができ、高い接触角ヒステリシスを示している(図5a3)。
亜鉛及び銅浸出の検出。任意のインビトロ生物学的アッセイを行う前に、NPの高浸出が細胞毒性及び炎症作用を引き起こす可能性があるように製造された材料からのNPの浸出液を測定する必要がある46、47。したがって、哺乳類細胞に細胞毒性損傷を引き起こすことなく、殺菌性材料として機能するのに十分なだけの金属NP放出を維持することが重要である。生理学的環境へのZnO-NP及びCu-NP拡散を推定するために、4日間サンプルに曝露したDMEMでICP-MS分析を行った(表3)。
先の文献で述べたように、10μg/mLのZnは、鼻粘膜細胞においてDNA損傷を引き起こす可能性があることが分かっており、したがって、そのことを念頭に置いて46、スポンジからのZnの浸出は、親水性サンプルからのものを除いて、細胞毒性を引き起こさないと仮定することができる。文献から、25~50μg/mLの濃度では、Cu NPは、哺乳類細胞に対して細胞毒性があり得ることも知られている48~50。PU-ZnO-Cu-PDMS-10スポンジは、3.283±0.900μg/mLの低浸出を維持するが、親水性スポンジは、潜在的に細胞毒性があり得るかなりの量のCuを浸出する。超疎水性表面におけるPDMSマトリックス内のZn及びCuの最小限の浸出は、それらの殺菌活性の潜在的な長寿命を実証する。この緩慢な放出速度は、長期間の塗布のための殺菌活性を確実にし、したがって、防汚超疎水性表面の汚染されていない表面を維持するのに役立つ。ポリマーマトリックスからのZn及びCu放出のバランスは、最小限の細胞毒性活性を確実にし、また、後述するように、表面の殺菌性を維持する。
スポンジの細胞適合性。潜在的な生物医学的応用のための生体適合性評価の主な態様は、インビトロでの哺乳動物細胞に対する材料によって引き起こされる毒性の評価を含む。WST-8色素ベースのCCK-8アッセイを使用して、ISO10993プロトコルに基づいて、細胞毒性を評価した。CCK-8アッセイを使用して、高度に水溶性のテトラゾリウム塩、2-(2-メトキシ-4-ニトロフェニル)-3-(4-ニトロフェニル)-5-(2,4-ジ-スルホフェニル)-2H-テトラゾリウム、モノナトリウム塩(WST-8)の、生細胞内の電子担体の存在下での脱水素酵素による還元時の水溶性ホルマザン染料への変換を測定した。変化は、450nmで分光光度法で検出可能である。3T3マウス線維芽細胞は、様々な細胞応答研究のための確立されたモデル細胞株であるため、研究に用いられた51、52。初めに、図6aに示すように、スポンジの構成要素として異なる濃度のZnO及びCu NPを含有する超疎水性スポンジを、24時間細胞毒性について評価した。細胞毒性評価に基づいて、図6bに見られるように、PU-ZnO-PDMS及びPU-ZnO-Cu-PDMS-10を、96時間の浸出液を収集して、更なる細胞毒性評価のために選択した。興味深いことに、3T3細胞をPU-ZnO-Cu-PDMS-10浸出液に曝露したとき、生存細胞の数はわずかに増加した。このわずかな増加(p<0.05)は、PDMS層の存在によるCu NPのゆっくりかつ安定した浸出に起因し得る。PDMSの安定化効果及びスポンジの超疎水性のために、Cu NPの徐放は、細胞生存率にプラスに影響を及ぼす。研究は、Cuの浸出を著しく遅くすることによって、Cu毒性のリスクを低減することができることを実証している53、54。以前の研究では、CuとZnO NPの両方が、非常に低い濃度では細胞毒性がないことが示されている48~50。ICP-MSからの結果は、CuとZnOの両方について非常に低い浸出濃度を示しており、これは、浸出液の非細胞毒性を説明している。徐放は、原則として、細胞移動を促進し、創傷治癒プロセスを改善し55、細胞増殖を必要とする血管新生を刺激する56ことができる。創傷治癒において、Cu2+は、線維芽細胞におけるマトリックスメタロプロテイナーゼ-2及びコラーゲンの発現を刺激する57。しかし、ポリマー複合体中のCu NP濃度を2倍にすると、生存可能な3T3細胞の数が有意に減少することが示された。
親水性スポンジの場合、水の利用可能性、及び浸出液の放出を安定させるためのPDMSコーティングの欠如のために浸出速度が増加する。その結果、親水性スポンジ上のCu濃度の増加に伴い、生存可能な3T3細胞の数の減少が観察された。図6cに見られるように、生存細胞の数の減少の統計的に有意な傾向がある。Caoらは、L929マウス線維芽細胞に対して25~50μg/mLのCuイオン濃度でかなりの量の細胞毒性を示した58。Cu NPによって引き起こされる毒性効果は、主に細胞周期停止に起因する。この場合、ZnOは、その超疎水性対応物よりも有意に大きな量の浸出を有しなかった。したがって、親水性スポンジの生存細胞の数の減少は、Cu NP浸出に起因する可能性がある。しかしながら、細胞応答は、異なる細胞株に対して潜在的に変化し得る。例えば、Saranyaらは、合成された銅粉末が、Vero、PK15、及びMDBK細胞に対して様々な細胞毒性効果を示したことを見出した48。現在の研究は、材料細胞適合性の更なる評価の基礎となり得る。
曝露4日後のサンプル上の細菌付着。4日間ドリップフローバイオリアクタモデルで試験することによって細菌感染を阻害する超疎水性抗菌スポンジの能力を調べた。細胞毒性評価に基づいて、グラム陽性菌S.aureusに対するそれらの抗菌活性を評価するために、サンプル:PUスポンジ(対照)、PU-ZnO-PDMS、及びPU-ZnO-Cu-PDMS-10を選択した59。ドリップフローバイオリアクタモデルは、抗菌材料を開発するためのバイオフィルム形成を研究するために以前に使用されている60。バイオフィルムは、CDC高剪断バイオリアクタと比較して、ドリップフローシステムで、より成長する傾向があるため61、超疎水性スポンジの抗菌効力は、細菌の付着を低減するために高くなければならない。図7(n=5)に見られるように、PU-ZnO-PDMS及びPU-ZnO-Cu-PDMS-10サンプル上の細菌付着は、PUスポンジ対照サンプルと比較して、それぞれ95.99±1.36%(p=0.001)及び99.94±0.02%(p=0.001)減少し、長期的な防汚特性を有することが示された。更に、PU-ZnO-Cu-PDMS-10サンプル上の細菌付着は、PU-ZnO-PDMSサンプルと比較して98.55±0.43%(p=0.004)減少した(表4)。以前に仮定したように、細菌付着低減は、おそらくZnO-NPコーティングされたスポンジサンプルへの抗菌Cu NPの添加のために、PU-ZnO-Cu-PDMS-10サンプルにおいてより大きかった。私たちのグループによって行われた以前の研究では、浸漬コーティングされたポリマーデバイスコーティングを除いて、CuとZnO-NPの両方の抗菌効果を別々に示すことができた40、41。金属ナノ粒子の抗菌効果は、成熟したバイオフィルムを形成するためのEPSの付着を防ぐことができる泡サンプルの超疎水性によって更に強化されている。一般に、細菌付着に対する耐性は、処理されたスポンジの撥液性に起因し得、これは、成長に必要な栄養素及び水分への生物のアクセスを阻害した。
これらの超疎水性表面の抗菌効果を検証するために、それらの抗菌活性を、文献に掲載されている他の超疎水性表面と比較した。ほとんどの研究は、比較的短い時間スケールで超疎水性表面の抗菌特性を調べていることに留意すべきである。E.coli懸濁液に4時間曝露した後、表面は、裸のガラスと比較して、細菌の付着が3.2log減少したことを示した。静的条件下での5日間のインキュベーション後、バイオフィルム形成は、PDMS表面と比較して超疎水性表面でより広範囲であったことが見出された65。それらの結果は、ここで報告されたPDMS-ZnO-Cu-PDMSスポンジによって示される優れた長期抗菌活性を強調する。
血液成分の付着の低減。2つの主要な血液成分であるフィブリノーゲン及び血小板の付着及び活性化は、表面誘発血栓症を引き起こす66。したがって、元のスポンジ及びPU-ZnO-Cu-PDMS-10スポンジをフィブリノーゲン溶液に生理学的濃度で90分間曝露した。血液タンパク質の大部分は、曝露の最初の数分以内に異物表面に吸着するため、90分間のインキュベーション時間は、フィブリノーゲンがスポンジに沈降するのに十分な時間を超えることを可能にする67。インキュベーション及び無限希釈後、PU-ZnO-Cu-PDMS-10スポンジは、対照スポンジと比較して、フィブリノーゲン付着を76.62±11.05%(p<0.01、n=6)減少させることによって、有意な防汚効果を示すことが見出された(図8a)。更に、ZnO-Cu-PDMSコーティングが血液の細胞内容物をはじくこともできることを確実にするために、対照スポンジ及びPu-ZnO-Cu-PDMS-10スポンジを、生理学的条件下で血小板が豊富なブタ血漿に90分間曝露した。再び、Pu-ZnO-Cu-PDMS-10スポンジは、LDHアッセイを使用して、対照スポンジと比較して、血小板付着を64.16±11.42%(p<0.05、n=6)低下させることによって有意な防汚効果を示した(図8b)。これらの結果は、超疎水性表面がタンパク質及び血小板の付着の両方を有意に低減することができることを示す以前の研究と良好に一致している35、36、68、69。他方、細菌付着と同様に、超疎水性表面のいくつかは、タンパク質及び血小板付着に抵抗することができず68、70、製造されたスポンジと比較して、低い防汚効果を示す。したがって、フィブリノーゲン及び血小板細胞の両方に対する防汚効果を示すことにより、ZnO-Cu-PDMSコーティングされたスポンジは、血液関連用途で使用され得ると結論付けることができる。
超疎水性PU-ZnO-Cu-PDMS-10スポンジもまた、ヒト血液へ低付着性が低く、高いCAを示した。スポンジ上の10μLの血液液滴のCAは、元の表面上の106.4±8.9°(図9a及び図22)に対して、165.4±0.9°であった(図9b及び図22)。図9c及び22は、裸のスポンジの表面が血液液滴によって汚染され、その移動経路に沿って大きな血液痕跡を残す一方で、それらが、いかなる目に見える痕跡も残すことなく超疎水性スポンジ上で容易に滑ることができることを示す(図9d)。
コーティングの堅牢性。実際の用途では、超疎水性コーティングは、通常、その優れた撥水性のために、脆弱なマイクロ/ナノ構造に依存し、したがって、摩耗によってすり減りやすく、表面超疎水性の損失をもたらす。したがって、製造された超疎水性コーティングの機械的安定性を調べることが不可欠である。PU-ZnO-Cu-PDMS-10サンプルの機械的特性を評価するために、異なる方法が実施されている。(i)粒子の、下にある基材への付着を特徴付けるために、スコッチテープ、指拭き、曲げ、及び圧縮解放試験並びに様々な人工破壊試験(例えば、片手握り、及び両手混練試験)を適用した。(ii)表面をメスを使用して傷つけ(水平及び垂直切断)、砂紙試験を適用して、大規模な機械的損傷に対するコーティングの耐性を示した。
図10a~cは、PU-ZnO-Cu-PDMS-10が、圧縮及び解放の1000サイクル後でさえ、いかなるナノ粒子断片をも分離することなく、その超疎水性及び元の形状を維持することができたことを示し、顕著な柔軟性及び機械的堅牢性を示している。スポンジはまた、50の折り畳みサイクルにわたって-90から90(1サイクルとして定義される)まで、前後に繰り返し曲げられた(図10d)。コーティングの層間剥離、破砕、ひび割れ、又は剥離は、50回の曲げサイクル後でも観察されず、コーティングは極めて高い撥水性を変わらずに維持し、水滴は容易に転がり去った。更に、スポンジの超疎水性は、50回の剥離サイクル後も依然として変わらず、これは、粒子がスポンジ骨格上に強く固定されていることを示唆する(図10f)。図10g~iに示されるように、コーティングの機械的安定性は、指拭き、片手握り、及び両手混練試験を含む様々なタイプの人工破壊を使用して更に調査された。結果は、スポンジがその撥水性を維持し、メチレンブルー標識水滴が各試験後もスポンジ表面から容易に転がり落ちることができることを示した。コーティングの強力な付着性は、ナイフの傷及びサンドペーパーの摩耗試験によっても反映され得る。ナイフで傷つけると、露出した表面は、超疎水性を保持し、水滴は、いかなる痕跡も残すことなく、損傷した表面から容易に転がり落ちることができ(図10j)、これは、スポンジがその全体の容積全体にわたって超疎水性であることを示唆する。
サンドペーパー摩耗試験は、400グリットのSiCサンドペーパーを摩耗面として使用して実施した。重量250gのPU-ZnO-Cu-PDMS-10サンプルをサンドペーパーに対してその上に裏向きに置き、縦方向及び横方向(合計1000cm超)に擦った。図10k、lは、1000cmの砂摩耗の後でさえも、スポンジの表面がその超疎水性を維持したことを示し、機械的損傷に対するその高い耐性を示している。この結果は、組み込まれた粒子を物理的に支持し、摩耗から保護するために、弾性ポリマーであるPUを耐摩耗性材料として使用することができることを示唆している。弾性PU表面上のマイクロ構造は、破損を回避するために圧縮することができる。外力が除去されると、変形は元の構造に回復し、耐久性のある超疎水性表面を維持するために不可欠であるマイクロ構造に閉じ込められたエアクッションを安定させるのに役立つ。したがって、超疎水性表面は、顕著な機械的耐久性を示す。
結論
要約すると、可撓性があり、かつ機械的耐久性のある超疎水性PUスポンジ材料を製造するための容易な方法が提供された。結果は、撥液性及び抗菌性NPの組み合わせが、全血を含む様々な液体をはじくだけでなく、哺乳類細胞に対して毒性がなく、強力な殺菌活性を示すことに加えて、血液成分及び細菌の付着に抵抗する、抗付着特性をスポンジに与えることを示す。重要なことに、優れた可撓性及び高い多孔性を有するPUの利点を利用することによって、コーティングされたスポンジは、過酷な耐久性試験の後でさえ、その濡れ防止挙動を保持し、したがって、その優れた堅牢性を示した。
要約すると、可撓性があり、かつ機械的耐久性のある超疎水性PUスポンジ材料を製造するための容易な方法が提供された。結果は、撥液性及び抗菌性NPの組み合わせが、全血を含む様々な液体をはじくだけでなく、哺乳類細胞に対して毒性がなく、強力な殺菌活性を示すことに加えて、血液成分及び細菌の付着に抵抗する、抗付着特性をスポンジに与えることを示す。重要なことに、優れた可撓性及び高い多孔性を有するPUの利点を利用することによって、コーティングされたスポンジは、過酷な耐久性試験の後でさえ、その濡れ防止挙動を保持し、したがって、その優れた堅牢性を示した。
補足情報:調製されたままの粒子の表面形態を詳細に特徴付けた。図11~図23は、追加情報を提供する。図14のTEM及びSEM画像から、フッ素化プロセスの前後の粒子の構造及びサイズの間に顕著な差異がなかったことを観察することができる。一般に、裸のZnO(43±24nm)及びCuナノ粒子(44±16nm)(図15)は、それぞれ、不規則な六角形及び球形であり、凝集して、より大きなクラスターの形成につながる傾向があった。CuドープZnO粉末について、それらは、Cu NPが、ZnO NP宿主内及びZnO NP宿主上に分布し、撥液性を達成するのに不可欠であるマイクロ/ナノ粗さ特徴を有する階層状多孔質構造を形成する、同様の不規則な形態を示す。EDSマッピング画像(図14)はまた、機能性粒子の主な組成が、それぞれ、ZnO及びCu NPからの亜鉛、酸素、及び銅であり、Cuの分布が、塗料中のCu濃度の増加に伴って増加することを示す。更に、FAS修飾は、FAS-17に由来する元素F及び少量のSiの出現をもたらした。図14はまた、粒子のXRDパターンを示し、これは、全ての粒子が本質的に高い結晶性を有することを明らかにする。また、裸のZnO及びFAS-ZnO NPのXRDパターンは、六角形のウルツ鉱ZnO構造のXRDパターンとよく一致し、FAS処理が粒子の内部構造を変化させないことを確認する。ZnO/Cuサンプルについては、回折パターンは純粋なZnO及びCu NPのものと同様であり、複合粒子が六角形ZnO、立方体Cu、及びCu2Oナノ結晶で構成されていることの更なる証拠を提供した。
本開示の上述の実施形態は、単なる可能な実施の例にすぎず、本開示の原理の明確な理解のためにのみ記載されることを強調されるべきである。本開示の趣旨及び原理から実質的に逸脱することなく、本開示の上記の実施形態に対して多くの変更及び修正がなされてもよい。そのような修正及び変形は全て、本開示の範囲内の本明細書に含まれることが意図される。
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Claims (39)
- コーティング組成物であって、
(a)酸化亜鉛ナノ粒子と、
(b)銅ナノ粒子と、
(c)ペルフルオロルキルシロキサンと、
(d)有機溶剤と、を含む、コーティング組成物。 - 前記酸化亜鉛ナノ粒子が、約20nm~約70nmの平均粒径を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記酸化亜鉛ナノ粒子が、前記組成物の約1重量%~約20重量%である、請求項1に記載の組成物。
- 前記銅ナノ粒子が、約20nm~約70nmの平均粒径を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記銅ナノ粒子が、前記組成物の約0.1重量%~約5重量%である、請求項1に記載の組成物。
- 前記ペルフルオロルキルシロキサンが、式R2-Si(OR1)3を有し、式中、R1が、置換又は非置換C1~C20アルキル基であり、R2が、C1~C20ペルフルオロアルキル基である、請求項1に記載の組成物。
- R1が、C1~C4アルキル基である、請求項6に記載の組成物。
- R2が、C1~C10ペルフルオロアルキル基である、請求項6に記載の組成物。
- 各R1が、メチル又はエチルであり、R2が、C8ペルフルオロアルキル基である、請求項6に記載の組成物。
- 前記ペルフルオロルキルシロキサンが、前記組成物の約0.1重量%~約2重量%である、請求項1に記載の組成物。
- 前記有機溶剤が、アルコール又は炭化水素を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記有機溶剤が、C1~C10アルコールを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記有機溶剤が、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、又はそれらの任意の組み合わせを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記有機溶剤が、前記組成物の約73重量%~約98.8重量%である、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物が、前記有機溶剤中で、前記酸化亜鉛ナノ粒子、前記銅ナノ粒子、及び前記ペルフルオロルキルシロキサンを混合することによって生成される、請求項1に記載の組成物。
- 前記ペルフルオロルキルシロキサンが、前記酸化亜鉛ナノ粒子、前記銅ナノ粒子、又はそれらの組み合わせに共有結合している、請求項1に記載の組成物。
- 前記酸化亜鉛ナノ粒子の前記銅ナノ粒子に対する重量比が、1:1~20:1である、請求項1に記載の組成物。
- 前記酸化亜鉛ナノ粒子の前記ペルフルオロアルキシロキサンに対する重量比が、5:1~20:1である、請求項1に記載の組成物。
- 前記銅ナノ粒子の前記ペルフルオロアルキシロキサンに対する重量比が、0.5:1~5:1である、請求項1に記載の組成物。
- コーティングされた物品であって、(a)請求項1に記載のコーティング組成物を、前記物品の少なくとも1つの表面に塗布することと、(b)前記コーティング組成物から前記有機溶剤を除去して、前記コーティングされた物品を生成することと、を含む方法によって生成された、コーティングされた物品。
- 前記物品が、前記コーティング組成物に浸漬されている、請求項20に記載のコーティングされた物品。
- 前記コーティング組成物が、前記物品の少なくとも1つの表面に噴霧されている、請求項20に記載のコーティングされた物品。
- 前記有機溶剤が、蒸発によって除去されている、請求項20に記載のコーティングされた物品。
- ステップ(b)が、前記コーティングされた物品を約80℃~約120℃の温度で加熱して、前記有機溶剤を除去することを含む、請求項20に記載のコーティングされた物品。
- ステップ(b)の後、前記コーティングされた物品にポリシロキサンを塗布する、請求項20に記載のコーティングされた物品。
- 前記ポリシロキサンが、ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリジプロピルシロキサン、又はポリジフェニルシロキサンを含む、請求項25に記載のコーティングされた物品。
- コーティングされた物品であって、前記物品の少なくとも1つの表面上に第1のコーティングを含み、前記第1のコーティングが、ペルフルオロルキルシロキサンに共有結合した、酸化亜鉛ナノ粒子及び銅ナノ粒子を含む、コーティングされた物品。
- 前記コーティング組成物が、Cu2Oを更に含む、請求項27に記載のコーティングされた物品。
- 前記物品が、前記第1のコーティングに隣接するポリシロキサンを含む第2のコーティングを更に含む、請求項27に記載のコーティングされた物品。
- 前記物品が、高分子グレード材料、医療デバイス、病院若しくは医療施設における表面若しくは物品、又は自動車、ボート、若しくは航空機における表面を含む、請求項20~29のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 前記物品が、約140度~約175度の後退接触角を有する、請求項20~29のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 前記物品が、約140度~約175度の前進接触角を有する、請求項20~29のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 前記物品が、約0.1度~約5度の接触角ヒステリシスを有する、請求項20~29のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 前記物品が、150度を超える静的水接触角を有する、請求項20~29のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 前記物品が、機械的攪拌に曝露されたときに超疎水性特性を維持する、請求項20~29のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 前記物品が、生体適合性がある、請求項20~29のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 物品上での細菌の増殖を防止するための方法であって、請求項1~19のいずれか一項に記載のコーティング組成物を前記物品の少なくとも1つの表面に塗布することを含む、方法。
- 物品上でのフィブリノーゲンの付着を防止するための方法であって、請求項1~19のいずれか一項に記載のコーティング組成物を前記物品の少なくとも1つの表面に塗布することを含む、方法。
- 物品上での血小板の付着を防止するための方法であって、請求項1~19のいずれか一項に記載のコーティング組成物を前記物品の少なくとも1つの表面に塗布することを含む、方法。
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