JP2024503800A - 繊維複合物品用のポリ（アミノ酸）を含むバインダー組成物 - Google Patents

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Abstract

本発明は、ポリマーA1を含む成分Aと、任意選択で、単糖、二糖、ヒドロキシアセトン、グリコールアルデヒドおよびそれらの混合物からなる群から選択される成分B1を含む成分Bと、を含むバインダー組成物であって、ポリマーA1が、ポリマーA1の総重量に基づいて、少なくとも70重量％のポリ（アミノ酸）を含み、800 g／mol～10．000 g／molの総重量平均分子量Mw，totalを有し、バインダー組成物が、ポリマーA1および成分B1の合計の総重量に基づいて、60～100重量％のポリマーA1、および0～40重量％の成分B1を含み、ポリマーA1および成分B1の重量量が、ポリマーA1および成分B1の合計の総重量が100重量％であるように選択される、バインダー組成物に関する。

Description

本発明は、
ポリマーA1を含む成分Aと、
任意選択で、単糖、二糖、ヒドロキシアセトン、グリコールアルデヒドおよびそれらの混合物からなる群から選択される成分B1を含む成分Bと、を含むバインダー組成物であって、
ポリマーA1が、ポリマーA1の総重量に基づいて、少なくとも70重量％のポリ（アミノ酸）を含み、800 g／mol～10，000 g／molの総重量平均分子量Mw，totalを有し、
バインダー組成物が、ポリマーA1および成分B1の合計の総重量に基づいて、60～100重量％のポリマーA1、および0～40重量％の成分B1を含み、
ポリマーA1および成分B1の重量量が、ポリマーA1および成分B1の合計の総重量が100重量％であるように選択される、バインダー組成物に関する。
さらに、本発明は、成分Aおよび成分Bが別々に貯蔵されている、バインダー組成物を含むリグノセルロース系繊維ボードを調製するための組成物キット、ならびに複数のリグノセルロース繊維および反応したバインダー組成物を含むリグノセルロース系繊維ボードに関する。さらに、本発明は、反応したバインダー組成物を含むリグノセルロース系繊維ボードを形成するプロセスに関する。
リグノセルロース系複合物品、例えば配向性ストランドボード（OSB）、配向性ストランドランバー、パーティクルボードとも呼ばれるチップボード、スクリンバー、アグリファイバーボード、フレークボード、および繊維ボード、例えば中密度繊維ボード（MDF）は、一般に、リグノセルロース片をバインダー組成物、例えば樹脂とブレンドまたは噴霧することによって製造されるが、リグノセルロース片は、ブレンダーまたは同様の装置で混転または撹拌される。バインダー組成物－リグノセルロース混合物を形成するのに十分にブレンドした後、バインダー組成物でコーティングされたリグノセルロース片は、製品、特にルーズマットに形成され、これは、続いて加熱されたプラテンまたはプレート間で圧縮されてバインダー組成物を固化し、これらのリグノセルロース片を高密度化された形態、例えばボード、パネル、または他の形状で互いに結合する。ルーズマットを圧縮するための従来のプロセスは、一般に、ルーズマット中に意図的に注入されるか、またはルーズマット中のリグノセルロース片もしくはバインダー組成物からの同伴水分の遊離によって生成されるかのいずれかで、様々な量の蒸気の存在下、高温表面（通常、180℃～240℃）からマットへの熱伝達と共にホットプレスによって実施される。
国際公開第2015177114号 国際公開第2016009062号 欧州特許第3611225号
M．Dunky，P．Niemz，Holzwerkstoffe und Leime，Springer Verlag Heidelberg，2002，pages 249 to 367
そのようなリグノセルロース系複合物品を作製するために使用されてきたバインダー組成物には、フェノールホルムアルデヒド（PF）樹脂、尿素ホルムアルデヒド（UF）樹脂、メラミン尿素ホルムアルデヒド（MUF）樹脂およびイソシアネートが含まれる（M．Dunky，P．Niemz，Holzwerkstoffe und Leime，Springer Verlag Heidelberg，2002，pages 249 to 367）。環境の観点から、ホルムアルデヒドを含まず、およびイソシアネートを含まず、依然として優れた特性を有するバインダー組成物を提供する必要がある。
炭水化物系バインダー組成物は、主に再生可能資源から誘導される。それらは、伝統的なフェノール－ホルムアルデヒドバインダー組成物、尿素ホルムアルデヒドまたはイソシアネート樹脂とは全く異なるプレス条件を必要とする。炭水化物ポリアミンバインダー組成物は、前記伝統的なバインダー組成物に取って代わることができる。しかしながら、炭水化物ポリアミンバインダー組成物溶液は、種々の欠点、例えば、大きなバインダー組成物量、長いプレス時間および得られるボードの不十分な構造特性を伴う。国際公開第2015177114号には、リジンと炭水化物成分との反応生成物を含む木材ボード用バインダー組成物が記載されているが、得られた木材ボードは、長いプレス時間であっても内部結合強度が低い。国際公開第2016009062号には、炭水化物およびポリアミンならびにマトリックスポリマーを含むバインダー組成物が記載されている。しかしながら、そのようなチップボード用バインダー組成物は、長いプレス時間を必要とし、低い内部結合強度および不十分な水中膨潤値を有するチップボードをもたらす。欧州特許第3611225号は、ポリリジンおよびホルムアルデヒド放出が低減された還元糖バインダーを含む繊維ボードを記載している。しかしながら、前記バインダーは、良好な機械的特性および良好な低い膨潤値を有する細い繊維ボードを調製するのに好適ではない。
本発明の目的は、特にリグノセルロース系繊維ボードのためのバインダー組成物であって、ホルムアルデヒドおよび／もしくはイソシアネートの量が低減されているか、またはホルムアルデヒドを含まず、および／もしくはイソシアネートを含まず、かつ繊維ボードに良好な機械的特性を提供するバインダー組成物を提供することである。特に、本発明の目的は、薄いプレートおよび／またはボードであっても、良好な機械的特性および／または膨潤値を有するリグノセルロース系繊維ボードを達成するために、低いバインダー組成物量および／または短いプレス時間を必要とするバインダー組成物を提供することである。
この目的は、
ポリマーA1を含む成分Aと、
任意選択で、単糖、二糖、ヒドロキシアセトン、グリコールアルデヒドおよびそれらの混合物からなる群から選択される成分B1を含む成分Bと、を含むバインダー組成物、好ましくは木材バインダー組成物によって達成され、
ポリマーA1は、ポリマーA1の総重量に基づいて、少なくとも70重量％のポリ（アミノ酸）を含み、800 g／mol～10．000 g／molの総重量平均分子量Mw，totalを有し、
バインダー組成物は、ポリマーA1および成分B1の合計の総重量に基づいて、60～100重量％のポリマーA1、および0～40重量％の成分B1を含み、ポリマーA1および成分B1の重量量は、ポリマーA1および成分B1の合計の総重量が100重量％を超えないか、または100重量％であるように選択される。
バインダー組成物は、反応前の成分Aおよび成分B、ならびに任意選択で、任意のさらなる成分を意味する。任意選択で、バインダー組成物は、いかなる成分Bも含まない。
バインダー組成物は、加熱によって硬化させてもよく、これは、接触加熱ならびに／または高温空気および／もしくは蒸気からの熱伝達および／もしくは誘電加熱（例えば、マイクロ波加熱、もしくは高周波加熱）によって実施して、反応したバインダー組成物を得ることができる。バインダー組成物は、熱および任意選択で、圧力を同時にまたはその後に適用することによって、硬化させ、反応したバインダー組成物を得ることができる。反応したバインダー組成物は、硬化したバインダー組成物を意味する。反応したバインダー組成物は、バインダー成分Aとバインダー成分Bとを反応させることによって、得ることが可能であるか、または得ることができる。反応したバインダー組成物は、バインダー成分Aをリグノセルロース繊維の成分および任意選択で、バインダー成分Bと反応させることによって、得ることが可能であるか、または得ることができる。
任意選択で、成分Aは、第一級および／または第二級アミノ基を有するポリマーA1を含み、ポリマーA1は、少なくとも1重量％の第一級および第二級アミン基窒素含有量を有する。
本発明に従って使用される第一級および／または第二級アミノ基という用語は、例えばR－CO－NH2および／またはR－CO－NH－Rなどのアミド基を含まない。
成分B1は、式CnH2nOnを有する単糖（ポリヒドロキシアルデヒド（アルドース）および／もしくはポリヒドロキシケトン（ケトース）ならびに／または式CnH2n－2On－1を有する二糖ならびにそれらの混合物を含み得る。
成分B1は、アルドースもしくはケトース形態の1つもしくは2つ以上の単糖、またはトリオース、テトロース、ペントース、ヘキソースもしくはヘプトースを含む異なるタイプの混合物、または二糖、またはそれらの組み合わせを含み得るか、またはそれらであり得る。
例えば、トリオースが単糖として働く場合、グリセルアルデヒドおよび／またはジヒドロキシアセトンが利用され得る。テトロースが単糖として働く場合、アルドテトロース糖、例えばエリトロースおよび／もしくはトレオースが利用され得、かつ／またはケトテトロース糖、例えばエリトルロースが利用され得る。ペントースが単糖として働く場合、アルドペントース糖、例えばリボース、アラビノース、キシロース、および／もしくはリキソースが利用され得、かつ／またはケトペントース糖、例えばリブロース、アラボース、キシルロース、および／またはリクスロースが利用され得る。ヘキソースが単糖として働く場合、アルドヘキソース糖、例えばグルコース（すなわち、デキストロース）、マンノース、ガラクトース、アロース、アルトロース、タロース、グロース、および／もしくはイドースが利用され得、かつ／またはケトヘキソース糖、例えばフルクトース、プシコース、ソルボースおよび／またはタガトースが利用され得る。ヘプトースが単糖として働く場合、ケトヘプトース糖、例えばセドヘプツロースが利用され得る。天然に存在することが知られていないそのような単糖の他の立体異性体もまた、成分Bの成分B1として有用であると考えられる。
任意選択で、単糖および／または二糖は、リボース、アラビノース、キシロース、リキソース、グルコース（すなわち、デキストロース）、マンノース、ガラクトース、アロース、アルトロース、タロース、グルコース、イドース、フルクトース、プシコース、ソルボース、スクロースおよびタガトース、ならびにそれらの混合物からなる群から選択される。より好ましくは、単糖および／または二糖は、キシロース、グルコース（すなわちデキストロース）、フルクトースおよびスクロース、ならびにそれらの混合物からなる群から選択される。
任意選択で、成分B1は、ヒドロキシアセトン、1，3－ジヒドロキシアセトン、グリコールアルデヒド、グリセルアルデヒド、キシロース、フルクトース、グルコース、マンノース、サッカロース（すなわち、スクロース）またはそれらの混合物を含むか、またはそれらからなる。任意選択で、成分B1は、キシロース、フルクトース、グルコース、サッカロース（すなわち、スクロース）またはそれらの混合物を含むか、またはそれらからなる。任意選択で、成分B1は、フルクトースおよび／またはグルコースおよび／またはサッカロースを含むか、またはそれらからなる。
任意選択で、成分B1は、成分B1の総重量に基づいて、
40～60重量％のグルコース、
60～40重量％のフルクトース、を含む混合物であり、
グルコースおよびフルクトースの重量量は、グルコースおよびフルクトースの合計の総重量が100重量％を超えないように選択される。
任意選択で、成分B1は、成分B1の総重量に基づいて、
40～60重量％のグルコース、
60～40重量％のフルクトース、を含む混合物であり、
グルコースおよびフルクトースの重量量は、グルコースおよびフルクトースの合計の総重量が100重量％であるように選択される。
任意選択で、成分B1は、成分B1の総重量に基づいて、
30～70重量％のグルコース、好ましくは40～60重量％のグルコース％、
30～70重量％のフルクトース、好ましくは40～60重量％のフルクトース
および0～40重量％のスクロース、好ましくは0～20重量％のスクロース、を含む混合物であり、
グルコースおよびフルクトースおよびスクロースの重量量は、グルコース、フルクトースおよびスクロースの合計の総重量が100重量％を超えないように選択される。
任意選択で、成分B1は、成分B1の総重量に基づいて、
30～70重量％のグルコース、好ましくは40～60重量％のグルコース、
30～70重量％のフルクトース、好ましくは40～60重量％のフルクトース、
および0～40重量％のスクロース、好ましくは0～20重量％のスクロース、からなる混合物であり、
グルコースおよびフルクトースおよびスクロースの重量量は、グルコース、フルクトースおよびスクロースの合計の総重量が100重量％であるように選択される。
任意選択で、成分B1は、成分B1の総重量に基づいて、
0～30重量％のグルコース、好ましくは0～10重量％のグルコース、
0～30重量％のフルクトース、好ましくは0～10重量％のフルクトースおよび
70～100重量％のスクロース、好ましくは90～100重量％のスクロース、を含み、
グルコースおよびフルクトースおよびスクロースの重量量は、グルコース、フルクトースおよびスクロースの合計の総重量が100重量％を超えないように選択される。
任意選択で、成分B1は、成分B1の総重量に基づいて、
0～30重量％のグルコース、好ましくは0～10重量％のグルコース、
0～30重量％のフルクトース、好ましくは0～10重量％のフルクトースおよび
70～100重量％のスクロース、好ましくは90～100重量％のスクロース、からなり、
グルコースおよびフルクトースおよびスクロースの重量量は、グルコース、フルクトースおよびスクロースの合計の総重量が100重量％であるように選択される。
反応するまたは反応したは、ポリマーA1が成分B1および／またはリグノセルロース繊維の成分と反応することを意味する。さらに、さらなる成分はまた、ポリマーA1および／または成分B1と反応してもよい。反応は、架橋ポリマーをもたらし得る。
任意選択で、反応するまたは反応したは、ポリマーA1が成分B1および／またはリグノセルロース繊維の成分と反応する、
任意選択で、ポリマーA1は、成分B2と反応する、
任意選択で、ポリマーA1は、それ自体と反応する、
任意選択で、成分B1は、各成分自体および／または互いに反応する、
任意選択で、成分B1は、成分B2と反応することを意味する。
成分B2を以下でさらに説明する。
成分Aは、成分Aの総重量に基づいて、20～80重量％、好ましくは30～70重量％、好ましくは40～65重量％のポリマーA1を含み得る。
本発明によるバインダー組成物は、
ポリマーA1および成分B1の合計の総重量に基づいて、少なくとも70重量％、少なくとも80重量％、少なくとも85重量％、少なくとも90重量％、少なくとも95、少なくとも98重量％、少なくとも99重量％または少なくとも99，9重量％、かつ多くとも85重量％、多くとも90重量％、多くとも95重量％、または最大100重量％のポリマーA1を含み得る。任意選択で、成分B1は存在せず、好ましくは成分B1は使用されない。
有利には、成分AおよびBは、混合物として提供されず、これは、数ヶ月間の容易な輸送および長期貯蔵を可能にする。したがって、本発明の一態様によれば、バインダー組成物は、キットとして提供され得、成分Aおよび成分Bは、別々に貯蔵される。
成分AおよびBは、好ましくは木材から作製されたリグノセルロース繊維に直接接触させてもよく、または好ましくは木材から作製されたリグノセルロース繊維に塗布する前にそれらを混合することによって、接触させてもよい。
成分Aおよび／またはBは、水溶液または分散液の形態で提供され得る。
wt．－％は、重量％を意味する。
成分A：
ポリマーA1：
成分Aは、第一級および／または第二級アミノ基を有する1つのポリマーA1、または第一級および／または第二級アミノ基を有する異なるポリマーA1を含んでもよく、ポリマーA1は、好ましくは少なくとも1重量％の第一級および第二級アミン窒素含有量（NCps）を有する。
ポリマーA1は、1つまたはいくつかのモノマーの重合生成物である。「ポリマー」という用語は、重合反応が完了するまで実行されなくても、そのような重合生成物に使用される。ポリマーA1は、二量体（n＝2）、三量体（n＝3）、オリゴマー（n＝4～10）および巨大分子（n＞10）（式中、nは反応して二量体、三量体、オリゴマーおよび巨大分子を形成したモノマーの数である）からなり得、モノマーも含み得る。これらのモノマーは、重合反応中のモノマーの不完全な変換に起因して、および／または重合反応終了後の追加のモノマーの添加に起因して存在してもよく、追加のモノマーは、重合反応に使用されたモノマーの群から選択される。好ましくは、重合反応の終了後にモノマーを添加しない。
第一級アミン窒素含有量（NCp）は、ポリマーA1中の第一級アミン基に対応する窒素の重量％での窒素の含有量である。第二級アミン窒素含有量（NCs）は、ポリマーA1中の第二級アミン基に対応する窒素の重量％での窒素の含有量である。ポリマーA1の第一級および第二級アミン基窒素含有量（NCps）は、以下の式を使用して計算される：
NCps＝NCp＋NCs
第一級アミノ基窒素含有量（NCp）および第二級アミノ基窒素含有量（NCs）は、EN ISO 9702：1998（第一級、第二級および第三級アミノ基窒素含有量の決定）に基づいて測定することができる。
「ポリマーA1は、少なくとも1重量％の第一級および第二級アミン基窒素含有量（NCps）を有する」という表現は、以下の意味である：
ポリマーA1が第一級および／または第二級アミノ基を有する1つのポリマーからなる場合、このポリマーA1は、少なくとも1重量％のNCpsを有するか、またはポリマーA1が第一級および／または第二級アミノ基を有する異なるポリマーからなる場合、これらのポリマーA1は、合計で少なくとも1重量％のNCpsを有する。
任意選択で、ポリマーA1は、少なくとも1重量％、好ましくは3重量％、好ましくは少なくとも5重量％、より好ましくは少なくとも7重量％のNCpsを有し、任意選択で、ポリマーA1の少なくとも1つのポリマー、好ましくは各ポリマーA1は、少なくとも1重量％、好ましくは少なくとも3重量％、好ましくは少なくとも5重量％、より好ましくは少なくとも7重量％のNCpsを有する。
任意選択で、ポリマーA1は、1～33重量％、好ましくは3～30重量％、好ましくは5～25重量％、好ましくは7～20重量％のNCpsを有し、
任意選択で、ポリマーA1の少なくとも1つのポリマー、好ましくは各ポリマーA1は、1～33重量％、好ましくは3～30重量％、好ましくは5～25重量％、好ましくは7～20重量％のNCpsを有する。
成分Aが1つのポリマーA1を含む場合、このポリマーA1は、少なくとも800 g／mol、好ましくは少なくとも1，000 g／mol、より好ましくは少なくとも1，400 g／mol、より好ましくは少なくとも2，400 g／mol、最も好ましくは少なくとも3，000 g／molかつ好ましくは多くとも10，000 g／mol、より好ましくは多くとも5，000 g／molの重量平均分子量Mwを有する。
成分Aが異なるポリマーA1を含む場合、これらのポリマーA1は、少なくとも800 g／mol、好ましくは少なくとも1，000 g／mol、より好ましくは少なくとも1，400 g／mol、より好ましくは少なくとも2，400 g／mol、最も好ましくは少なくとも3，000 g／molの総重量平均分子量Mw，totalを有し、任意選択で、ポリマーA1は、多くとも10，000 g／mol、好ましくは多くとも5，000 g／molの総重量平均分子量Mw，totalを有する。
重量平均分子量は、実施例の項（「測定値および測定方法」）に記載のサイズ排除クロマトグラフィー（SEC）によって決定される。重量平均分子量Mwは、単一のポリマーA1の重量平均分子量を指し、サイズ排除クロマトグラフィー（SEC）によって各ポリマーA1について別々に決定される。
合計のポリマーA1の総重量平均分子量Mw，totalは、式（1）を介して、各ポリマーA1jの個々の重量平均分子量Mw，jから計算され得る（j＝1～k、kはポリマーA1全体における個々のポリマーA1の数である）。
数字部分pjは、各単一ポリマーの質量部mjおよび重量平均分子量Mw，jから、式（2）および式（3）を介して計算される。
例えば、ポリマーA1が20重量％のポリマーA11（Mw，1＝500 g／mol）、30重量％のポリマーA12（Mw，2＝2000 g／mol）および50重量％のポリマーA13（Mw，3＝5000 g／mol）からなる場合、総重量平均分子量Mw，totalは、3200 g／molである。ポリマーA1が1つの単一ポリマーA1、例えばポリマーA12（Mw，2＝2000 g／mol）からなる場合、Mw，totalは、この単一ポリマーA1のMwと同一である。
ポリマーA1は、そのモノマーを含むポリマーA1の総重量に基づいて、15重量％未満のモノマー、より好ましくは10重量％未満のモノマー、より好ましくは8重量％未満のモノマーを含有し得る。
各ポリマーA1は、そのモノマーを含む前記ポリマーA1の重量に基づいて、15重量％未満のモノマー、より好ましくは10重量％未満のモノマー、より好ましくは8重量％未満のモノマーを含有し得る。
任意選択で、ポリマーA1は、少なくとも800 g／mol、好ましくは少なくとも1，000 g／mol、より好ましくは少なくとも1，400 g／mol、より好ましくは少なくとも2，400 g／mol、最も好ましくは少なくとも3，000 g／molの総重量平均分子量Mw，totalを有し、任意選択で、ポリマーA1は、多くとも10，000 g／mol、好ましくは多くとも5．000 g／molの総重量平均分子量Mw，totalを有し、
任意選択で、少なくとも1つのポリマーA1、好ましくは各ポリマーA1は、少なくとも800 g／mol、好ましくは少なくとも1，000 g／mol、より好ましくは少なくとも1，400 g／mol、より好ましくは少なくとも2，400 g／mol、最も好ましくは少なくとも3，000 g／molの重量平均分子量Mwを有し、任意選択で、少なくとも1つのポリマーA1、好ましくは各ポリマーA1は、多くとも10，000 g／mol、好ましくは多くとも5．000 g／molの重量平均分子量Mwを有する。
ポリマーA1は、分岐ポリマーを含み得るか、またはそれからなり得る。
成分Aが1つのポリマーA1を含む場合、このポリマーA1は、好ましくは分岐ポリマーである。成分Aが異なるポリマーA1を含む場合、好ましくはポリマーA1のうちの少なくとも1つ、より好ましくは各ポリマーA1は、分岐ポリマーである。任意選択で、少なくとも1つのポリマーA1、より好ましくは各ポリマーA1は、少なくとも0．05、好ましくは0．05～0．99、好ましくは0．07～0．9、より好ましくは0．1～0．5の分岐度（DB）を有する。
DBは、1H－NMR分光法によって決定される。DBは、信号の強度を比較することによって得られる。分岐度は、以下の式に従って計算される：
DB＝（D＋T）／（D＋L＋T）、式中、D、TおよびLは、NMRスペクトルにおけるそれぞれのシグナルの積分から得られた、得られた分岐ポリマー中の樹枝状、末端または線状に組み込まれたモノマーの割合である。さらなる情報については、H．Frey et al．，Acta Polym．2013，51，995－1019をさらに参照されたい。
任意選択で、ポリマーA1は、少なくとも800 g／mol、好ましくは少なくとも1，000 g／mol、より好ましくは少なくとも1，400 g／mol、より好ましくは少なくとも2，400 g／mol、最も好ましくは少なくとも3，000 g／molの総重量平均分子量Mw，totalを有し、任意選択で、ポリマーA1は、多くとも10，000 g／mol、好ましくは多くとも5．000 g／molの総重量平均分子量Mw，totalを有し、
任意選択で、少なくとも1つのポリマーA1、好ましくは各ポリマーA1は、少なくとも800 g／mol、好ましくは少なくとも1，000 g／mol、より好ましくは少なくとも1，400 g／mol、より好ましくは少なくとも2，400 g／mol、最も好ましくは少なくとも3，000 g／molの重量平均分子量Mwを有し、任意選択で、少なくとも1つのポリマー、好ましくは各ポリマーA1は、多くとも10，000 g／mol、好ましくは多くとも5．000 g／molの重量平均分子量Mwを有し、
任意選択で、ポリマーA1は、1～33重量％、好ましくは3～30重量％、好ましくは5～25重量％、好ましくは7～20重量％のNCpsを有し、任意選択で、ポリマーA1の少なくとも1つのポリマー、好ましくは各ポリマーA1は、1～33重量％、好ましくは3～30重量％、好ましくは5～25重量％、好ましくは7～20重量％のNCpsを有し、
任意選択で、ポリマーA1の少なくとも1つのポリマー、好ましくは各ポリマー）A1は、少なくとも0．05、好ましくは0．05～0．99、好ましくは0．07～0．9、より好ましくは0．1～0．5の分岐度を有する。
ポリ（アミノ酸）：
任意選択で、ポリマーA1は、アミノ酸と、任意選択で、
a）アミノ酸ではない、少なくとも2つのアミノ基を含むアミン、および
b）アミノ酸ではないジカルボン酸および／またはトリカルボン酸、からなる群から選択される他のモノマーとの重合生成物である少なくとも1つのポリ（アミノ酸）を含むか、またはそれからなり、
モノマーの総量に基づいて、少なくとも70重量％、少なくとも75重量％、少なくとも80重量％、好ましくは少なくとも85重量％、好ましくは少なくとも90重量％、好ましくは少なくとも95重量％、好ましくは少なくとも97．5重量％、好ましくは少なくとも99重量％、好ましくは100重量％のアミノ酸が、重合反応のためのモノマーとして使用される。
ポリ（アミノ酸）は、1つまたは2つ以上の異なるアミノ酸の重合生成物を含み得る。「ポリマー」という用語は、重合反応が完了するまで実行されなくても、そのような重合生成物に使用される。ポリ（アミノ酸）は、二量体（n＝2）、三量体（n＝3）、オリゴマー（n＝4～10）および巨大分子（n＞10）（式中、nは反応して二量体、三量体、オリゴマーおよび巨大分子を形成したモノマーの数である）からなり得、モノマーも含み得る。これらのモノマーは、重合反応中のモノマーの不完全な変換に起因して、および／または重合反応終了後の追加のモノマーの添加に起因して存在してもよく、追加のモノマーは、重合反応に使用されたモノマーの群から選択される。好ましくは、重合反応の終了後にモノマーを添加しない。ポリ（アミノ酸）はまた、例えば、ジカルボン酸および／もしくはトリカルボン酸ならびに／または少なくとも2つのアミノ基を含むアミンのようなアミノ酸以外の他のモノマーを含み得、アミンならびに／またはジカルボン酸およびトリカルボン酸は、アミノ酸ではない。
本発明によれば、ポリ（アミノ酸）という用語はまた、ポリマー合成後のポリ（アミノ酸）の修飾によって得られ得るポリ（アミノ酸）誘導体を含み得る。
ポリ（アミノ酸）の修飾は、
i）例えばオクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ドデカン酸、ヘキサデセン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸および／もしくはリノレン酸ならびに／またはそれらのLi、Na、K、Cs、Caもしくはアンモニウム塩などのアルキルカルボン酸もしくはアルケニルカルボン酸、ならびに／または
ii）アミノ基および／もしくは酸基によって末端化され、1つ、2つもしくはそれを超える官能価を有するポリアルキレンオキシド、好ましくはポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシドおよび／もしくはポリエチレン－プロピレンオキシド、ならびに／または
iii）アルキレンオキシド、例えば、エチレンオキシド、プロピレンオキシドおよび／もしくはブチレンオキシド、ならびに／または
iv）ラクトン、例えばエプシロン－カプロラクトン、デルタ－バレロラクトン、ガンマ－ブチロラクトン、および／または
v）アルコール、例えばアルカノール、例えばオレイルアルコール、との反応によって実行され得る。
アミノ酸は、少なくとも1つの第一級アミン（－NH2）および少なくとも1つのカルボキシル（－COOH）官能基を含む有機化合物を意味する。アミノ酸は、リジン、ヒスチジン、イソロイシン、ロイシン、メチオニン、フェニルアラニン、トレオニン、トリプトファン、バリン、アルギニン、アスパラギン酸、グルタミン酸、セリン、アスパラギン、グルタミン、システイン、セレノシステイン、グリシン、アルファ－アラニン、ベータ－アラニン、チロシン、ガンマ－アミノ酪酸、エプシロン－アミノカプロン酸、オルニチン、ジアミノピメリン酸、2，3－ジアミノプロピオン酸、2，4－ジアミノ酪酸、またはそれらの混合物であり得る。アミノ酸は、それらのL－もしくはD－またはラセミ形態で使用することができる。アミノ酸はまた、それらの環状ラクタム形態、例えばエプシロン－カプロラクタムで使用され得る。
重合反応に使用される好ましいアミノ酸は、2つのアミン基（－NH2）および少なくとも1つのカルボキシル（－COOH）官能基を含むジアミノ酸である。そのようなジアミノ酸は、オルニチン、ジアミノピメリン酸、2，3－ジアミノプロピオン酸、2，4－ジアミノ酪酸、および／またはリジン、好ましくはリジン、より好ましくはL－リジンであり得る。それらは、時としてジアミノ酸と命名されるが、本発明によれば、第2の官能基がアミド（CO－NH2）であり、アミン（－NH2）ではないので、アスパラギンおよびグルタミンは、ジアミノ酸の群に含まれない。
ポリ（アミノ酸）は、1つのアミン基を有するアミノ酸と、2つ以上のアミノ基を有するアミノ酸、例えばジアミノカルボン酸との重合によって形成され得る。ポリマーA1は、1つ以上のポリ（アミノ酸）を含み得るか、またはそれからなり得る。
ポリ（アミノ酸）は、ポリ（アミノ酸）の総重量に基づいて、15重量％未満のアミノ酸モノマー、より好ましくは10重量％未満のアミノ酸モノマー、より好ましくは8重量％未満のアミノ酸モノマーを含有し得る。モノマーの重量量は、そのモノマーを含むポリ（アミノ酸）の総重量に基づいて計算される。
任意選択で、ポリマーA1は、ポリマーA1の総重量に基づいて、少なくとも70重量％、好ましくは少なくとも80重量％、好ましくは少なくとも90重量％、好ましくは少なくとも95重量％、好ましくは少なくとも98重量％、好ましくは少なくとも99重量％、好ましくは少なくとも99．5重量％、最も好ましくは100重量％のポリ（アミノ酸）を含む。
任意選択で、ポリマーA1のポリ（アミノ酸）は、800 g／mol～10，000 g／mol、好ましくは1，000 g／mol～7，500 g／mol、好ましくは1，150 g／mol～5，000 g／mol、より好ましくは1，300 g／mol～5，000 g／mol、より好ましくは1，300 g／mol～5，000 g／mol、より好ましくは2，400～5，000 g／mol、最も好ましくは3，000～5，000 g／molの範囲の重量平均分子量を有し、
任意選択で、ポリマーA1の少なくとも1つのポリ（アミノ酸）、好ましくはポリマーA1の各ポリ（アミノ酸）は、0．2～0．7、好ましくは0．25～0．60、好ましくは0．30～0．50の分岐度（DB）を有し、
任意選択で、ポリマーA1は、ポリマーA1の総重量に基づいて、好ましくは少なくとも60重量％、好ましくは少なくとも70重量％、好ましくは少なくとも75重量％、好ましくは少なくとも80重量％、好ましくは少なくとも85重量％、好ましくは少なくとも90重量％、好ましくは少なくとも95重量％、好ましくは少なくとも98重量％、好ましくは少なくとも99重量％、好ましくは少なくとも99．5重量％、最も好ましくは100重量％のポリ（アミノ酸）を含む。
ポリリジン：
好ましくは、ポリマーA1は、少なくとも1つのポリリジンを含むか、または1つ以上のポリリジンからなり、これはモノマーリジン、好ましくはL－リジンと、任意選択で、
a）好ましくは少なくとも2つのアミノ基を含むアミノ酸、
b）アミノ酸ではない、少なくとも2つのアミノ基を含むアミン、および
c）アミノ酸ではないジカルボン酸および／またはトリカルボン酸、からなる群から選択される他のモノマーとの重合生成物であり、
モノマーの総量に基づいて、少なくとも70重量％、好ましくは少なくとも75重量％、好ましくは少なくとも80重量％、好ましくは少なくとも85重量％、好ましくは少なくとも90重量％、好ましくは少なくとも95重量％、好ましくは少なくとも97．5重量％、好ましくは少なくとも99重量％、好ましくは100重量％のリジンは、重合反応のためのモノマーとして使用される。
ポリリジンは、二量体（n＝2）、三量体（n＝3）、オリゴマー（n＝4～10）および巨大分子（n＞10）（式中、nは反応して二量体、三量体、オリゴマーおよび巨大分子を形成したモノマーの数である）、ならびにモノマーを含むか、またはそれらからなる。これらのモノマーは、重合反応中のモノマーの不完全な変換に起因して、または重合反応の終了後の追加のモノマーの添加に起因して存在することができ、追加のモノマーは、重合反応に使用されたモノマーの群から選択される。好ましくは、重合反応の終了後にモノマーを添加しない。
任意選択で、ポリマーA1は、1つ以上のポリリジン、より好ましくは1つ以上のポリ－L－リジンを含むか、またはそれらからなる。好ましくは、ポリマーA1は、ポリマーA1の総重量に基づいて、少なくとも60重量％、好ましくは少なくとも70重量％、好ましくは少なくとも80重量％、好ましくは少なくとも90重量％、好ましくは少なくとも95重量％、好ましくは少なくとも98重量％、好ましくは少なくとも99重量％、好ましくは少なくとも99．5重量％、最も好ましくは100重量％のポリリジンを含む。明確にするために、ポリリジンは、例えば、異なる重量平均分子量および／または異なる分岐度を有する異なるポリリジンを意味する。
任意選択で、ポリマーA1は、ポリリジンを含むか、またはそれからなり、ポリリジンは、800 g／mol～10，000 g／mol、好ましくは1，000 g／mol～7，500 g／mol、好ましくは1，150 g／mol～5，000 g／mol、より好ましくは1，300 g／mol～5，000 g／mol、より好ましくは2，400～5，000 g／mol、最も好ましくは3，000～5，000 g／molの範囲の総重量平均分子量Mw，totalを有する。
好ましくは、ポリマーA1は、ポリリジンを含むか、またはそれからなり、ポリリジンは、800 g／mol～10，000 g／mol、好ましくは1，000 g／mol～7，500 g／mol、より好ましくは1，150 g／mol～5，000 g／mol、より好ましくは1，300 g／mol～5，000 g／mol、より好ましくは2，400～5，000 g／mol、最も好ましくは3，000～5，000 g／molの範囲の総重量平均分子量Mw，totalを有し、
任意選択で、ポリマーA1の少なくとも1つのポリリジン、好ましくはポリマーA1の各ポリリジンは、800 g／mol～10，000 g／mol、好ましくは1，000 g／mol～7，500 g／mol、好ましくは1，150 g／mol～5，000 g／mol、より好ましくは1，300 g／mol～5，000 g／mol、より好ましくは2，400～5，000 g／mol、最も好ましくは3，000～5，000 g／molの範囲の重量平均分子量を有する。
リジンは、重合中に反応する2つの可能性を有する。α－NH2またはε－NH2のいずれかは、カルボン酸と反応することができる。したがって、2つの線状ポリリジン型、すなわちα－ポリリジンまたはε－ポリリジンが存在する。α－NH2およびε－NH2の両方がカルボン酸基と反応して、α結合およびε結合の両方を形成するように重合を実行することもできる。好ましくは、ポリリジンは、分岐ポリリジンである。本発明に従って使用される好ましいポリリジンは、α結合よりも多くのε結合を有する。好ましくは、ε結合対α結合の比は、1．0：1～6．0：1、好ましくは1．25：1～4．0：1、好ましくは1．5：1～3．0：1である。この比は、ポリリジンの1H－NMRスペクトル中の対応するシグナルの積分によって決定することができる。
ポリリジンは、ポリリジンの総重量に基づいて、15重量％未満のリジンモノマー、より好ましくは10重量％未満のリジンモノマー、より好ましくは8重量％未満のリジンモノマーを含有し得る。
各ポリリジンは、前記ポリリジンの総重量に基づいて、15重量％未満のリジンモノマー、より好ましくは10重量％未満のリジンモノマー、より好ましくは8重量％未満のリジンモノマーを含有し得る。
分岐ポリリジンは、例えば、0．2～0．7、好ましくは0．25～0．60、好ましくは0．30～0．50の分岐度（DB）を有し得る。
成分Aが1つのポリリジンを含む場合、ポリリジンのNCpsは、5～12．5重量％、より好ましくは7．5～12．5重量％、より好ましくは8．5～12重量％、最も好ましくは9～11．5重量％であり得る。
成分Aが2つ以上のポリリジンを含む場合、ポリリジンのNCpsは、合計で5～12．5重量％、より好ましくは7．5～12．5重量％、より好ましくは8．5～12重量％、最も好ましくは9～11．5重量％であり得、任意選択で、少なくとも1つのポリリジン、好ましくは各ポリリジンのNCpsは、5～12．5重量％、より好ましくは7．5～12．5重量％、より好ましくは8．5～12重量％、最も好ましくは9～11．5重量％であり得る。
任意選択で、ポリマーA1は、ポリリジンを含むか、またはそれからなり、ポリリジンは、800 g／mol～10，000 g／mol、好ましくは1，000 g／mol～7，500 g／mol、好ましくは1，150 g／mol～5，000 g／mol、より好ましくは1，300 g／mol～5，000 g／mol、より好ましくは2，400～5，000、最も好ましくは3，000～5，000 g／molの範囲の総重量平均分子量Mw，totalを有し、任意選択で、少なくとも1つのポリリジン、好ましくは各ポリリジンは、800 g／mol～10，000 g／mol、好ましくは1，000 g／mol～7，500 g／mol、好ましくは1，150 g／mol～5，000 g／mol、より好ましくは1，300 g／mol～5，000 g／mol、より好ましくは2，400～5，000 g／mol、最も好ましくは3，000～5，000 g／molの範囲の重量平均分子量を有し、
任意選択で、少なくとも1つのポリリジン、好ましくは各ポリリジンは、0．2～0．7、好ましくは0．25～0．60、好ましくは0．30～0．50の分岐度（DB）を有し、任意選択で、ポリリジンは、5～12．5重量％、より好ましくは7．5～12．5重量％、より好ましくは8．5～12重量％、最も好ましくは9～11．5重量％のNCpsを有し、任意選択で、少なくとも1つのポリリジン、好ましくは各ポリリジンは、5～12．5重量％、より好ましくは7．5～12．5重量％、より好ましくは8．5～12重量％、最も好ましくは9～11．5重量％のNCpsを有する。
ポリリジンの製造は、一般的に知られており、例えば国際公開第2016062578号、好ましくは請求項1、最も好ましくは任意の実施例4～10に記載されているように実行され得る。リジン塩からポリリジンを製造するための別の方法は、国際公開第2007060119号に記載されている。
本発明によれば、ポリリジンという用語はまた、ポリマー合成後のポリリジンの修飾によって得ることができるポリリジン誘導体を含む。
ポリリジンの修飾は、
i）例えばオクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ドデカン酸、ヘキサデセン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸および／もしくはリノレン酸ならびに／またはそれらのLi、Na、K、Cs、Caもしくはアンモニウム塩などのアルキルカルボン酸もしくはアルケニルカルボン酸、ならびに／または
ii）アミノ基および／もしくは酸基によって末端化され、1つ、2つもしくはそれを超える官能価を有するポリアルキレンオキシド、好ましくはポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシドおよび／もしくはポリエチレン－プロピレンオキシド、ならびに／または
iii）アルキレンオキシド、例えば、エチレンオキシド、プロピレンオキシドおよび／もしくはブチレンオキシド、ならびに／または
iv）ラクトン、例えばエプシロン－カプロラクトン、デルタ－バレロラクトン、ガンマ－ブチロラクトン、および／または
v）アルコール、例えばアルカノール、例えばオレイルアルコール、との反応によって実行され得る。
少なくとも2つのアミノ基を含むアミン：
任意選択で、ポリマーA1への重合におけるモノマーとして使用するのに好適な2つのアミノ基を含むアミンは、1，2－エチレンジアミン、1，2－プロピレンジアミン、1，3－プロプリレンジアミン、ブチレンジアミン（例えば、1，2－または1，4－ブチレンジアミン）、ジアミノペンタン（例えば、1，2－および／または1，5－ジアミノペンタン）、ジアミノヘキサン（例えば、1，2－および／または1，6－ジアミノヘキサン）、ジアミノヘプタン（例えば、1，2－および／または1，7－ジアミノヘプタン）、ジアミノオクタン（例えば、1，2－および／または1，8－ジアミノオクタン）、ジアミノノナン（diaminonane）（例えば、1，2－および／または1，9－ジアミノノナン）、ジアミノデカン（例えば、1，2－および／または1，10－ジアミノデカン）、ジアミノウンデカン（例えば、1，2－および／または1，11－ジアミノウンデカン）、ジアミノドデカン（例えば、1，2－および／または1，12－ジアミノドデカン、シクロヘキシレンジアミン、ビス－（3－アミノプロピル）アミン、ビス－（2－アミノエチル）アミン、N－（2－アミノエチル）－1，3－プロピレンジアミン、ビス－N－（2－アミノエチル）－1，3－プロピレンジアミン、N，N’－ビス－（3－アミノプロピル）－1，2－エチレンジアミン、N，N’－ビス－（3－アミノプロピル）－1，4－ブチレンジアミンN，N－ビス－（3－アミノプロピル）－1，2－エチレンジアミン、トリス－（アミノプロピル）アミン、トリス－（アミノエチル）アミン、アミン末端ポリオキシアルキレンポリオール（いわゆるジェファーミン）、アミン末端ポリテトラメチレングリコール、ならびにそれらの混合物からなる群から選択される。
2つのアミノ基を含む好ましいアミンは、1，2－エチレンジアミン、1，3－プロピレンジアミン、ビス－（3－アミノプロピル）アミン、N－（2－アミノエチル）－1，3－プロピレンジアミン、ビス－（2－アミノエチル）アミン、ビス－N－（2－アミノエチル）－1，3－プロピレンジアミン、N，N’－ビス－（3－アミノプロピル）－1，2－エチレンジアミン、N，N－ビス－（3－アミノプロピル）－1，2－エチレンジアミンおよびそれらの混合物からなる群から選択される。最も好ましいのは、1，2－エチレンジアミン、1，3－プロピレンジアミン、N－（2－アミノエチル）－1，3－プロピレンジアミン、N，N’－ビス－（3－アミノプロピル）－1，2－エチレンジアミンおよびそれらの混合物である。
ジカルボン酸およびトリカルボン酸：
ポリマーA1への重合においてモノマーとして使用するのに好適なジカルボン酸は、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン－1，11－ジカルボン酸、ドデカン－1，12－ジカルボン酸、マレイン酸、フマル酸、リンゴ酸、シス－および／またはトランス－シクロヘキサン－1，2－ジカルボン酸、シス－および／またはトランス－シクロヘキサン－1．3－ジカルボン酸、シス－および／またはトランス－シクロヘキサン－1，4－ジカルボン酸、シス－および／またはトランス－シクロペンタン－1，2－ジカルボン酸、シス－およびトランス－シクロペンタン－1，3－ジカルボン酸またはそれらの混合物、好ましくはマロン酸、コハク酸、グルタル酸および／またはアジピン酸である。
ポリマーA1への重合におけるモノマーとして使用するのに好適なトリカルボン酸またはテトラカルボン酸は、トリメシン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、ブタントリカルボン酸、ナフタレントリカルボン酸およびシクロヘキサン－1，3，5トリカルボン酸、クエン酸またはそれらの混合物、好ましくはクエン酸である。ジカルボン酸が好ましい。
さらなる成分A2およびA3：
成分Aは、ポリマーA1を含み、任意選択で、成分A2を含み、任意選択で、水である成分A3を含む。好ましくは、成分Aは、ポリマーA1を含み、水である成分A3を含み、任意選択で、さらなる成分A2を含む。ポリマーA1および成分A2は、水を含まない。水である成分A3は、ポリマーA1および／または成分A2を溶解または分散させるために使用され得る。
成分A2は、ポリオール、尿素、エチレン尿素のような尿素誘導体、1，3－ジメチル尿素、共溶媒、レオロジー調整剤、および殺生物剤、染料、顔料、難燃剤のような他の助剤、ならびにそれらの混合物からなる群から選択される1つ以上の物質を含み得るか、またはそれらからなり得る。
ポリオールは、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブタンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパン、トリエタノールアミン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、およびそれらの混合物からなる群から選択され得る。他の好適なポリオールは、バイオポリオール、例えばダイズ油、ナタネ油、ヒマシ油、ヒマワリ油またはそれらの混合物から誘導されるポリオールである。他の好適なポリオールは、多官能性開始剤またはそれらの混合物の存在下で環状酸化物、例えばエチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドまたはテトラヒドロフランの重合を介して得ることができるポリエーテルポリオールである。
共溶媒は、エタノールのようなアルコールおよび／またはジエチルカーボネートのようなカーボネートから選択されてもよい。
レオロジー調整剤は、ポリマー増粘剤、例えばカルボキシメチルセルロースおよび／またはポリビニルアルコールの群から選択されてもよい。
成分Aは、成分Aの重量量に基づいて、
20～80重量％、好ましくは30～70重量％、好ましくは40～65重量％のポリマーA1と、
任意選択で、0～30重量％、好ましくは0～20重量％、好ましくは0～10重量％、好ましくは0～5重量％の成分A2と、
80～20重量％、好ましくは30～70重量％、好ましくは35～60重量％の水である成分A3と、を含み得、
すべてのポリマーA1、成分A2およびA3の重量量は、ポリマーA1、成分A2およびA3の合計の総重量が、100重量％を超えないように、または好ましくは100重量％であるように選択される。
成分B
成分Bは、単糖、二糖、ヒドロキシアセトン、グリコールアルデヒドおよびそれらの混合物からなる群から選択され、
好ましくは、ヒドロキシアセトン、1，3－ジヒドロキシアセトン、グリコールアルデヒド、グリセルアルデヒド、キシロース、フルクトース、グルコース、マンノース、サッカロースおよびそれらの混合物からなる群から選択され、最も好ましくはフルクトース、グルコース、サッカロースおよびそれらの混合物からなる群から選択される成分B1を含み、任意選択で、成分B2を含み、任意選択で、水である成分B3を含む。好ましくは、成分Bは、成分B1を含み、水である成分B3を含み、任意選択で、成分B2を含む。成分B1および成分B2は、水を含まない。水である成分B3は、成分B1および／または成分B2を溶解または分散させるために使用され得る。
成分Bは、成分Bの総重量に基づいて、20～80重量％、好ましくは30～75重量％、好ましくは40～70重量％の成分B1を含み得る。
1，3－ジヒドロキシアセトン、グリコールアルデヒドおよびグリセルアルデヒドの混合物は、ホルムアルデヒドのトリアゾリウム塩触媒縮合反応によって調製され得る（欧州特許第0786456A2号）。
1，3－ジヒドロキシアセトンは、ホルムアルデヒドのチアゾリウムイリド触媒縮合によって調製され得る（欧州特許第0568872A1号）。グリコールアルデヒドおよびグリセルアルデヒドは、モレキュラーシーブおよびニトロンの存在下で、酢酸エチル中のパラホルムアルデヒドから調製され得る（欧州特許第3080178A1号）。
成分B2は、ポリオール、尿素、エチレン尿素のような尿素誘導体、1，3－ジメチル尿素、有機酸、共溶媒、レオロジー調整剤、および／または殺生物剤、染料、顔料、難燃剤のような他の助剤、ならびにそれらの混合物からなる群から選択される1つ以上の物質を含み得るか、またはそれらからなり得る。有機酸は、例えば乳酸および／またはギ酸であり得る。好ましくは、成分B2は、いかなる単糖および／もしくは二糖ならびに／またはヒドロキシアセトンならびに／またはグリコールアルデヒドも含まない。
ポリオールは、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブタンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパン、トリエタノールアミン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、およびそれらの混合物からなる群から選択され得る。他の好適なポリオールは、バイオポリオール、例えばダイズ油、ナタネ油、ヒマシ油、ヒマワリ油またはそれらの混合物から誘導されるポリオールであり得る。他の好適なポリオールは、多官能性開始剤またはそれらの混合物の存在下で環状酸化物、例えばエチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドまたはテトラヒドロフランの重合を介して得ることができるポリエーテルポリオールであり得る。
共溶媒は、エタノールのようなアルコールおよび／またはジエチルカーボネートのようなカーボネートから選択されてもよい。
レオロジー調整剤は、ポリマー増粘剤、例えばカルボキシメチルセルロースの群から選択されてもよい。
成分Bは、成分Bの総重量に基づいて、
20～80重量％、好ましくは30～75重量％、好ましくは40～70重量％の成分B1と、
任意選択で、0～30重量％、好ましくは0～20重量％、好ましくは0～10重量％、好ましくは0～5重量％の成分B2と、
20～80重量％、好ましくは25～70重量％、好ましくは30～60重量％の水である成分B3と、を含み得、
成分B1、B2およびB3の重量量は、成分B1、B2およびB3の合計の総重量が、100重量％を超えないように、または好ましくは100重量％であるように選択され、任意選択で、
成分B1は、成分B1の総重量に基づいて、
30～70重量％のグルコース、好ましくは40～60重量％のグルコース、
30～70重量％のフルクトース、好ましくは40～60重量％のフルクトース、
および0～40重量％のスクロース、好ましくは0～20重量％のスクロースを含むか、またはそれらからなる混合物であり、
グルコース、フルクトースおよびスクロースの重量量は、グルコース、フルクトースおよびスクロースの合計の総重量が100重量％を超えないように、もしくは100重量％であるように選択され、または
成分B1は、成分B1の総重量に基づいて、
0～30重量％のグルコース、好ましくは0～10重量％のグルコース、
0～30重量％のフルクトース、好ましくは0～10重量％のフルクトース
70から100重量－％スクロース、好ましくは90から100重量％スクロース、および
70～100重量％のスクロース、好ましくは90～100重量％のスクロースを含むか、またはそれらからなる混合物であり、
グルコースおよびフルクトースおよびスクロースの重量量は、グルコース、フルクトースおよびスクロースの合計の総重量が100重量％を超えないように、または100重量％であるように選択される。
本発明によるバインダー組成物は、
ポリマーA1および成分B1の合計の総重量に基づいて、好ましくは60～85重量％、好ましくは70～85重量％、好ましくは60重量％～100重量％、70重量％～100重量％、好ましくは80重量％～100重量％、好ましくは90重量％～100重量％、好ましくは95重量％～100重量％、好ましくは99重量％～100重量％のポリマーA1を含み得る。成分B1の量はまた、0重量％であり得る。
任意選択で、本発明によるバインダー組成物は、
ポリマーA1および成分B1の合計の総重量に基づいて、60～85重量％、70～85重量％、好ましくは60重量％～100重量％、好ましくは70重量％～100重量％、好ましくは80重量％～100重量％、好ましくは90重量％～100重量％、好ましくは95重量％～100重量％、好ましくは99～100重量％のポリマーA1と、
好ましくは15～40重量％、好ましくは15～30重量％、好ましくは0～40、好ましくは0～30重量％、好ましくは0～20重量％、好ましくは0～10重量％、好ましくは0～5重量％、好ましくは0～1重量％の成分B1と、を含み、
ポリマーA1および成分B1の重量量は、ポリマーA1および成分B1の合計の総重量が100重量％であるように選択される。
成分Aは、ポリマーA1、成分A2およびA3の合計の総重量に基づいて、
20～80重量％、好ましくは30～70重量％、好ましくは40～65重量％のポリマーA1と、
任意選択で、0～30重量％、好ましくは0～20重量％、好ましくは0～10重量％、好ましくは0～5重量％の成分A2と、
80～20重量％、好ましくは30～70重量％、好ましくは35～60重量％の水である成分A3と、を含み得、
ポリマーA1、成分A2およびA3の重量量は、ポリマーA1ならびに成分A2およびA3の合計の総重量が、100重量％であるように選択され、
成分Bは、成分B1、B2およびB3の合計の総重量に基づいて、
20～80重量％、好ましくは30～75重量％、好ましくは40～70重量％の成分B1と、
任意選択で、0～30重量％、好ましくは0～20重量％、好ましくは0～10重量％、好ましくは0～5重量％の成分B2と、
20～80重量％、好ましくは25～70重量％、好ましくは30～60重量％の水である成分B3と、を含み得、
成分B1、B2およびB3の重量量は、成分B1、B2およびB3の合計の総重量が、100重量％であるように選択される。
任意選択で、本発明によるバインダー組成物は、
a）ポリマーA1を含む成分Aであって、ポリマーA1が、ポリマーA1の総重量に基づいて、少なくとも70重量％のポリアミノ酸を含む、成分Aと、
b）単糖、二糖、ヒドロキシアセトン、グリコールアルデヒドおよびそれらの混合物からなる群から選択される成分B1を含む成分Bと、任意選択で、機能性添加剤を含む成分Cと、を含み、
ポリマーA1は、少なくとも800 g／mol～10，000 g／molの総重量平均分子量Mw，totalを有し、
バインダー組成物は、ポリマーA1および成分B1の合計の総重量に基づいて、
60～100重量％のポリマーA1および0～40重量％の成分B1、
好ましくは70～100重量％のポリマーA1および0～30重量％の成分B1、
好ましくは80～100重量％のポリマーA1および0～20重量％の成分B1、
好ましくは90～100重量％のポリマーA1および0～10重量％の成分B1、
好ましくは95～100重量％のポリマーA1および0～5重量％の成分B1、
好ましくは99～100重量％のポリマーA1および0～1重量％の成分B1を含み、
ポリマーA1および成分B1の重量量は、ポリマーA1および成分B1の合計の総重量が100重量％であるように選択される。
機能性添加剤は、リグノセルロース系複合物品の特定の特性、例えば耐水性および／または微生物に対する耐性を改善するための添加剤である。
成分Cは、
機能性添加剤である成分C1および水である成分C2を含み得るか、またはそれらからなり得、
水である成分C2は、成分C1を溶解または分散させるために使用され得る。
機能性添加剤C1は、疎水化剤、例えばパラフィン、レオロジー調整剤、充填剤、殺真菌剤、殺生物剤、難燃剤、顔料、染料、またはそれらの混合物の群から選択され得る。
1つの好ましい成分Cは、パラフィン（成分C1）が水（成分C2）中で乳化されているパラフィンエマルジョンである。任意選択で、バインダー組成物は、ポリマーA1ならびに成分B1および成分C1の合計の総重量に基づいて、0～50重量％、好ましくは0～25重量％、好ましくは0～15重量％、好ましくは0～10重量％の成分C1を含む。
バインダー組成物は、
ポリマーA1ならびに成分A2およびA3の合計の総重量に基づいて、20～80重量％、好ましくは30～70重量％、好ましくは40～65重量％のポリマーA1と、
任意選択で、0～30重量％、好ましくは0～20重量％、好ましくは0～10重量％、好ましくは0～5重量％の成分A2と、
80～20重量％、好ましくは30～70重量％。好ましくは35～60重量％の水である成分A3と、を含んでもよく、
ポリマーA1ならびに成分A2およびA3の重量量は、ポリマーA1、成分A2およびA3の合計の重量量が、100重量％であるように選択され、
成分B1、B2およびB3の合計の総重量に基づいて、20～80重量％、好ましくは30～75重量％、好ましくは40～70重量％の成分B1と、
任意選択で、0～30重量％、好ましくは0～20重量％、好ましくは0～10重量％、好ましくは0～5重量％の成分B2と、
20～80重量％、好ましくは25～70重量％、好ましくは30～60重量％の水である成分B3と、をさらに含んでもよく、
成分B1、B2およびB3の重量量は、成分B1、B2およびB3の合計の総重量が、100重量％であるように選択され、
成分C1およびC2の合計の総重量に基づいて、0～100重量％、好ましくは10～90重量％、好ましくは25～70重量％の成分C1と、
0～100重量％、好ましくは10～90重量％、好ましくは30～75重量％の水である成分C2と、をさらに含んでもよく、
成分C1およびC2の重量は、成分C1およびC2の合計の総重量が、100重量％であるように選択され、
任意選択で、本発明によるバインダー組成物は、ポリマーA1ならびに成分B1および成分C1の合計の総重量に基づいて、
60～100重量％、好ましくは60～95重量％、好ましくは60～85重量％のポリマーA1、好ましくは70～85重量％、好ましくは70～100重量％のポリマーA1と、
0～40重量％、5～40重量％、好ましくは15～40重量％、好ましくは15～30重量％、好ましくは0～30重量％の成分B1と、
好ましくは0～10重量％、好ましくは0～5重量％の成分C1と、を含み、ポリマーA1ならびに成分B1および成分C1の重量量は、ポリマーA1ならびに成分B1および成分C1の合計の総重量が、100重量％であるように選択される。
任意選択で、本発明によるバインダー組成物は、
ポリマーA1ならびに成分B1および成分C1の合計の総重量に基づいて、60～100重量％、好ましくは60～95重量％、好ましくは60～85重量％のポリマーA1と、
好ましくは70～85重量％、好ましくは70～100重量％および0～40重量％、5～40重量％、好ましくは15～40重量％、好ましくは15～30重量％、好ましくは0～30重量％の成分B1と、
好ましくは0～10重量％、好ましくは0～5重量％の成分C1と、を含み、ポリマーA1ならびに成分B1および成分C1の重量量は、ポリマーA1ならびに成分B1および成分C1の合計の総重量が、100重量％であるように選択される。
本発明はまた、上記で定義されたバインダー組成物を含む組成物キットであって、成分Aおよび成分Bならびに任意選択で、成分Cが別々に貯蔵される、組成物キットに関する。バインダーキットは、2つの別個の成分AおよびBを含み、これらは、複数のリグノセルロース繊維への塗布前または塗布中または塗布後のいずれかに混合される。任意選択で、組成物キットは、成分Bを含まなくてもよい。
本発明はまた、成分Aと成分Bとを反応させることによって得ることが可能であるか、または得られる反応したバインダー組成物に関する。
本発明はまた、成分Aをリグノセルロース繊維の成分および任意選択で、成分Bと反応させることによって得ることが可能であるか、または得られる反応したバインダー組成物に関する。
本発明はまた、本発明によるバインダー組成物を反応させることによって得ることが可能であるか、または得られる反応したバインダー組成物に関する。
本発明によるバインダー組成物は、異なる木材繊維材料のバインダーまたは粘着剤として使用され得る。
本発明のさらなる態様は、
複数のリグノセルロース繊維と、
上記で定義したバインダー組成物または反応したバインダー組成物と、を含むリグノセルロース系複合物品に関する。
反応したバインダー組成物は、好ましくは、20～300℃、好ましくは40～200℃、好ましくは50～180℃、より好ましくは70～150℃および任意選択で、0．1～100 bar、好ましくは1～100 bar、好ましくは1～50 bar、好ましくは1～25 barの圧力で硬化されたバインダー組成物を意味する。好ましくは、硬化反応は、架橋反応（好ましくは、成分B1および／またはリグノセルロース繊維との反応によるポリマーA1の架橋であり、温度は、硬化ステップ中にバインダー組成物において、好ましくはプレスマットの中心において到達する最高温度である。
本発明のさらなる態様は、リグノセルロース系複合物品、特に、単層リグノセルロース系ボードまたはコアを有し、少なくとも1つの上側表面層および1つの下側表面層を有する多層リグノセルロース系ボードのバッチ式または連続製造のための方法であって、
a）各層のリグノセルロース粒子をバインダー組成物と混合するステップであって、少なくとも1つの層のための混合物が、本発明によるバインダー組成物を含む、ステップと、
b）個々の層のための混合物を層ごとに散乱させて、マットを形成するステップと、
c’）80～200℃、好ましくは80～180℃、より好ましくは90～150℃、最も好ましくは100～150℃の温度および0．1～100 bar、好ましくは0．1～50 bar、好ましくは0．1～25 barの圧力でマットをボードにプレスするステップであって、プレス中に高周波電界が印加され、リグノセルロース粒子が好ましくはチップまたは繊維である、ステップと、を含む、方法に関する。
ステップc’）に与えられる温度は、ステップc’）の終了時にプレスされたマットの中心の温度を指す。ボードは、スタークーラ中で、または高温積層によってよりゆっくりと冷却することができる。
加圧マットの中心の温度の測定は、公知の方法に従って、特に、Meyer／Thoemen，Holz als Roh－und Werkstoff［European Journal of Wood and Wood Products］（2007）65，page 49 to 55 or Thoemen，2010，「Vom Holz zum Werkstoff－grundlegende Untersuchungen zur Herstellung und Struktur von Holzwerkstoffen［From wood to materials－basic investigations for the preparation and the structure of wood－based materials］」，ISBN 978－3－9523198－9－5，page 24 to 30 and page 78 to 85に従って実施され得る。温度センサ、例えばFagus－Grecon Greten GmbH＆Co．KGのCONTI LOGセンサまたはEASYlogセンサの無線測定には、マットの散乱中にマットに挿入することができるものを使用することができる。
前記反応したバインダー組成物は、未反応ポリマーA1、任意選択で、未反応成分A2、任意選択で、未反応成分B1、任意選択で、未反応成分B2および／または任意選択で、未反応成分C1を依然として含み得る。
任意選択で、前記反応したバインダー組成物は、バインダー組成物を反応させる前のポリマーA1、成分A2、成分B1および成分B2の合計の総重量に基づいて、合計で15重量％未満、好ましくは10重量％未満、より好ましくは8重量％未満の未反応ポリマーA1、未反応成分B1、未反応成分A2および未反応成分B2を含む。
リグノセルロース繊維およびそれからの複合物品
本発明に従って使用されるリグノセルロース繊維は、リグノセルロース含有材料の粉砕によって製造され得る。リグノセルロース材料を粉砕する前に、チップのようなリグノセルロース片に切断または破砕され得る。リグノセルロース繊維の製造は、当技術分野で公知の方法によって実施することができる（例えば、M．Dunky，P．Niemz，Holzwerkstoffe and Leime［Wood Materials and Glues］，pp．135 to 152，Springer Verlag Heidelberg，2002を参照されたい）。好適なリグノセルロース材料は、通常、リグノセルロース含有植物および／または植物部分、特に木材であり得る。好適な植物の例には、樹木、草、亜麻、麻またはそれらの混合物、好ましくは樹木が含まれる。好ましくは、リグノセルロース片は、木材から作製される。任意の所望のタイプの針葉樹および／または広葉樹は、木材繊維、例えば産業用木材残渣、森林材木および／またはプランテーション材木、好ましくはユーカリ、トウヒ、ブナ、マツ、カラマツ、リンデン、ポプラ、灰、オーク、モミまたはそれらの混合物、より好ましくはユーカリ、トウヒ、マツ、ブナまたはそれらの混合物の製造に好適であり得る。
しかしながら、リグニンを含む他の植物、農業および／もしくは林業原料、ならびに／または例えばわら、亜麻わら、および／もしくは綿茎などの、リグニンを含む残渣もリグノセルロース繊維の調製に使用することができる。リグニン化茎を有するヤシおよび／または草、例えば竹もリグノセルロース繊維の調製に好適である。リグノセルロース繊維の調製のためのリグノセルロース含有材料のさらなる供給源は、廃木材、例えば古い家具であり得る。リグノセルロース繊維を製造するために、1つまたは複数のリグノセルロース材料を使用することができる。
リグノセルロース繊維が製造されるリグノセルロース材料の平均密度に制限はなく、この密度は、0．2～0．9 g／cm3、好ましくは0．4～0．85 g／cm3、特に好ましくは0．4～0．75 g／cm3、特に0．4～0．6 g／cm3であり得る。ここで、密度とは、DIN 1306で定義されている標準雰囲気（20℃／65％の湿度）におけるかさ密度を指し、すなわちリグノセルロース含有出発材料、例えば木の幹に含有される中空空間を考慮する。
使用されたリグノセルロース繊維は、リグノセルロース含有植物に由来しない異物を含むことができる。異物の含有量は、広い範囲で変動し得るが、リグノセルロース繊維のオーブン乾燥重量に基づいて、通常、0～30重量％、好ましくは0～10重量％、特に好ましくは0～5重量％、特に0～1重量％である。異物は、例えば廃木材に含有されるプラスチック、粘着剤、コーティングおよび／または染料などであり得る。
リグノセルロース繊維のオーブン乾燥重量は、リグノセルロース繊維の重量からその中に存在する水を差し引いたものであり、一定質量に到達するまで片を（103±2）℃の温度の乾燥オーブンに入れることによってEN 322：1993に従って決定することができる。
リグノセルロース系繊維ボード（例えば中密度繊維ボード）は、M．Dunky，P．Niemz，Holzwerkstoffe and Leime［Wood Materials and Glues］，page 7，Springer Verlag Heidelberg，2002に列挙されている。
リグノセルロース繊維は、当業者に公知の一般的な乾燥方法に従って乾燥させることができ、一般的な低い残留含水量（共通の変動範囲内；いわゆる「残留水分含有量」）をもたらす。一般的な乾燥方法は、M．Dunky，P．Niemz，Holzwerkstoffe and Leime［Wood Materials and Glues］，page 111 to 118 and page 143 Springer Verlag Heidelberg，2002に列挙されている。繊維の水分含有量は、EN 322：1993に従って、繊維を一定質量に到達するまで（103±2）℃の温度の乾燥オーブンに入れることによって測定することができる。バインダー組成物を添加する前に、繊維を1～8％、好ましくは1～6％の水分含有量まで乾燥させてもよい。
リグノセルロース繊維はまた、バインダー塗布がブローラインブレンドによって実施される場合、バインダー系を湿潤繊維に塗布した後に乾燥させることができ、これはバインダー塗布の好ましい方法である（M．Dunky，P．Niemz，Holzwerkstoffe and Leime［Wood Materials and Glues］，page 145 to 150）。
本発明によれば、リグノセルロース繊維から作製されたリグノセルロース系複合物品は、中密度繊維ボード（MDF）、高密度繊維ボード（HDF）および／または木材繊維断熱ボード（WFI）であり得る。これらの複合材の製造方法およびこれらの複合材の使用は、当業者に公知であり、例えば、M．Dunky，P．Niemz，Holzwerkstoffe and Leime［Wood Materials and Glues］，Part 1，Chapters 4 and 5，Springer Verlag Heidelberg，2002に記載されている。好ましくは、リグノセルロース系複合物品は、MDFまたはHDF、より好ましくはHDFである。
繊維は、木材繊維、麻繊維、竹繊維、ミスカンサス繊維、バガス繊維（サトウキビ）またはそれらの混合物、好ましくは木材繊維であり得る。繊維の長さは、0．01～20 mm、好ましくは0．05～15 mm、特に好ましくは0．1～10 mmであり得る。
本発明によるリグノセルロース繊維から作製されたリグノセルロース系繊維ボードの総厚は、使用分野によって異なる。繊維から作製されたリグノセルロース系複合物品は、好ましくは0．5～100 mmの範囲、好ましくは1．5～40 mmの範囲、好ましくは10～40 mmの範囲、好ましくは15～20 mm、好ましくは1．5～5 mm、特に2．0～4．0 mmの範囲である。
本発明によるリグノセルロース繊維から作製されたリグノセルロース系繊維ボードは、1つまたはいくつかの層を含み得る。例えば単層または3層繊維ボードなどの単層または多層複合物品が一般に知られている（M．Dunky，P．Niemz，Holzwerkstoffe and Leime［Wood Materials and Glues］，page 18 to 22．，Springer Verlag Heidelberg，2002）。
リグノセルロース系繊維ボードは、単層であっても多層であってもよく、好ましくは3層繊維ボードである。任意選択で、リグノセルロース系繊維ボードは、コア層および2つの表面層からなる。リグノセルロース系繊維ボードは、本発明による反応したバインダー組成物を少なくとも1つの層に含む。リグノセルロース系繊維ボードは、本発明による反応したバインダー組成物を2つ以上の層に含んでもよく、異なる層で使用される本発明によるバインダー組成物は、異なる層について同じであっても異なっていてもよい。好ましくは、表面層は、本発明による反応したバインダー組成物を含む。コア層は、本発明による反応したバインダー組成物、またはフェノール－ホルムアルデヒド樹脂、アミノ樹脂、有機イソシアネートに基づくバインダーまたはそれらの混合物からなる群から選択される反応したバインダー組成物、好ましくは本発明による反応したバインダー組成物を含み得る。
好ましくは、本発明によるリグノセルロース繊維ボードは、0．8 N／mm2を超える、好ましくは1．0 N／mm2を超える内部結合強度を有する。
好適なフェノール－ホルムアルデヒド樹脂（PF樹脂とも称される）は、当業者に公知であり、例としてKunststoff－Handbuch［Plastics Handbook］，2nd edn．，Hanser 1988，vol．10「Duroplaste」［Thermosets］，pp．12 to 40を参照されたい。
好適なアミノ樹脂は、当業者に公知のアミノ樹脂のいずれか、好ましくは木材系複合材の製造のためのアミノ樹脂であり得る。これらの樹脂およびその製造も、例として、Ullmanns Enzyklopadie der technischen Chemie［Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry］，4th revised and extended edition，Verlag Chemie，1973，pp．403－424「Aminoplaste」［Aminoplastics］and Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry，vol．A2，VCH Verlagsgesellschaft，1985，pp．115－141「Amino Resins」に記載されており、また、M．Dunky，P．Niemz，Holzwerkstoffe und Leime［Wood－based materials and glues］，Springer 2002，pp．251－259（UF resins）and pp．303－313（MUF and UF with small quantity of melamine）にも記載されている。これらは、一般に、有機部分（カルボキサミド基であるカルバミド基の別の用語）、好ましくはカルバミド基、好ましくは尿素またはメラミンで、任意選択で、ある程度置換された少なくとも1つのカルバミド基またはアミノ基を有する化合物、およびアルデヒド、好ましくはホルムアルデヒドの重縮合物である。好ましい重縮合物は、尿素－ホルムアルデヒド樹脂（UF樹脂）、尿素－ホルムアルデヒド樹脂（MF樹脂）およびメラミン含有尿素－ホルムアルデヒド樹脂（MUF樹脂）であり、特に好ましくは尿素－ホルムアルデヒド樹脂、例えばBASF SE製のKaurit（登録商標）接着剤製品である。
好適な有機イソシアネートは、少なくとも2つのイソシアネート基を有する有機イソシアネートおよびこれらの混合物、特に当業者に公知の有機イソシアネートのいずれかおよびこれらの混合物、好ましくは木材系材料またはポリウレタンの製造用のものである。これらの有機イソシアネートおよびその製造も、例えば、Becker／Braun，Kunststoff Handbuch［Plastics handbook］，3rd revised edition，vol．7「Polyurethane」［Polyurethanes］，Hanser 1993，pp．17－21，pp．76－88およびpp．665－671に記載されている。
好ましい有機イソシアネートは、2～10個、好ましくは2～8個のモノマー単位および平均してモノマー単位当たり少なくとも1個のイソシアネート基を有するオリゴマーイソシアネート、およびこれらの混合物である。イソシアネートは、脂肪族、脂環式または芳香族のいずれかであり得る。有機イソシアネートMDI（メチレンジフェニルジイソシアネート）および／またはオリゴマー有機イソシアネートPMDI（ポリマーメチレンジフェニルジイソシアネート）が特に好ましく、これらは、ホルムアルデヒドとアニリンとの縮合ならびに縮合中に製造される異性体およびオリゴマーのホスゲン化（例として、Becker／Braun，Kunststoff Handbuch［Plastics handbook］，3rd revised edition，vol．7「Polyurethane」［Polyurethanes］，Hanser 1993，p．18，final paragraph to p．19，second paragraph and p．76，fifth paragraphを参照されたい）、ならびにMDIおよび／またはPMDIの混合物を介して得ることが可能である。BASF SE製のLUPRANATE（登録商標）範囲の製品、特にBASF SE製のLUPRANATE（登録商標）M20FBが非常に特に好ましい。
有機イソシアネートはまた、イソシアネート、例えばPMDIと1つ以上のポリオールおよび／またはポリアミンとの反応生成物であるイソシアネート末端プレポリマーであり得る。
繊維から作製された本発明の複合物品は、100～1000 kg／m3、好ましくは400～850 kg／m3の平均全体密度を有し得る。本発明のチップボードは、400～750 kg／m3、より好ましくは425～650 kg／m3、特に450～600 kg／m3の平均全体密度を有し得る。密度は、EN323：1993に従って製造の24時間後に決定される。
任意選択で、リグノセルロース繊維の総オーブン乾燥重量に基づいて、合計で3～15重量％、より好ましくは3．5～12重量％、より好ましくは4～10重量％、最も好ましくは4．0～8重量％、好ましくは3．0～6重量％、最も好ましくは4．5～6重量％のポリマーA1および成分B1が、リグノセルロース系繊維ボードの調製に使用される。
任意選択で、リグノセルロース繊維の総オーブン乾燥重量に基づくA1の最小量は、1．5重量％、好ましくは2重量％、好ましくは2．5重量％、好ましくは3重量％である。
任意選択で、リグノセルロース繊維、好ましくは木材繊維の総オーブン乾燥重量に基づいて、合計で3～15重量％、好ましくは4～8重量％、より好ましくは4～6重量％のポリマーA1および成分B1が、中密度繊維ボード（MDF）、高密度繊維ボード（HDF）または木材繊維断熱ボード（WFI）、好ましくはHDFのような繊維ボードの調製に使用される。
本発明のさらなる態様は、リグノセルロース系複合物品、特に、コアを有し、少なくとも1つの上側表面層および1つの下側表面層を有する多層リグノセルロース系ボードのバッチ式または連続製造のためのプロセスであって、以下のステップを含む、プロセスに関する。
a）各層のリグノセルロース繊維をバインダー組成物と混合するステップであって、少なくとも1つの層のための混合物が、本発明によるバインダー組成物を含む、ステップ、
b）個々の層のための混合物を層ごとに散乱させて、マットを形成するステップ、
c）80～300℃、好ましくは120～280℃、より好ましくは150～250℃の温度および1～100 bar、好ましくは1～50 bar、好ましくは1～25 barの圧力で、マットをボードにプレスするステップ。
本発明のさらなる態様は、単層リグノセルロース繊維ボードのバッチ式または連続製造のためのプロセスであって、
a）リグノセルロース繊維を本発明によるバインダー組成物と混合するステップと、
b）混合物を散乱させて、マットを形成するステップと、
c）80～300℃の温度および1～100 barの圧力で、マットをボードにプレスするステップと、を含む、プロセスに関する。
ステップc）に与えられる温度は、プレスに使用される加熱された表面の表面温度、特にプレスプレートの表面温度を指す。
ステップc）におけるプレスの終了時に、プレスされたマットの中心の温度は、少なくとも80℃、好ましくは80℃～180℃、好ましくは90℃～150℃、より好ましくは95℃～125℃であり得る。ボードは、スタークーラ中で、または高温積層によってよりゆっくりと冷却することができる。
加圧マットの中心の温度の測定は、公知の方法に従って、特に、Meyer／Thoemen，Holz als Roh－und Werkstoff［European Journal of Wood and Wood Products］（2007）65，page 49 to 55 or Thoemen，2010，「Vom Holz zum Werkstoff－grundlegende Untersuchungen zur Herstellung und Struktur von Holzwerkstoffen［From wood to materials－basic investigations for the preparation and the structure of wood－based materials］」，ISBN 978－3－9523198－9－5，page 24 to 30 and page 78 to 85に従って実施され得る。温度センサ、例えばFagus－Grecon Greten GmbH＆Co．KGのCONTI LOGセンサまたはEASYlogセンサの無線測定には、マットの散乱中にマットに挿入することができるものを使用することができる。
ステップc）またはc’）におけるプレスの開始から終了までの時間がプレス時間である。プレス時間係数は、実施例の項（「測定値および測定方法」）で説明するように、ボードの目標厚さによって偏差されたプレス時間である。任意選択で、本発明によるプロセスでは、プレス時間係数は、多くとも20 s／mm、好ましくは多くとも14 s／mm、好ましくは多くとも12 s／mm、好ましくは多くとも10 s／mm、好ましくは多くとも8 s／mmであり、任意選択で、本発明によるプロセスでは、プレス時間係数は、少なくとも2 s／mm、好ましくは少なくとも3 s／mm、好ましくは少なくとも4 s／mm、好ましくは少なくとも5 s／mmである。
バインダー組成物の成分AおよびBは、別々にまたは以下に定義される混合物として添加されてもよい。任意選択で、成分Cは、成分Aおよび／もしくはBとの混合物として、または別々に添加されてもよい。
ステップa）、b）およびc）を含む、リグノセルロース系複合材、特に単層リグノセルロース系ボードまたは少なくともコアおよび2つの表面層を有する多層リグノセルロース系ボードを製造するための対応する方法は、当業者に一般的に知られており、例えば、M．Dunky，P．Niemz，Holzwerkstoffe and Leime［Wood Materials and Glues］，Part 1，Chapter 4，Springer Verlag Heidelberg，2002 or in A．Wagenfuhr，F．Scholz，Taschenbuch der Holztechnik［Handbook of Wood Technology］，Chapter 2，Fachbuchverlag Leipzig im Carl Hanser Verlag，2012 or in H．Thoemen，M．Irle，M．Sernek（ed．），Wood－Based Panels－An Introduction for Specialists，Chapter 1，COST Office，Brunel University Press，London，UB8 3PH，Englandに記載されている。本発明による方法は、不連続的または連続的に、好ましくは連続的に実施することができる。
ステップa）によって得られた混合物は、水を含む。水は、リグノセルロース繊維に含まれる残留水分ならびに成分AおよびBならびに任意成分Cに由来し得る。これらの混合物の含水量は、適切な水分を有するリグノセルロース繊維を使用して、ならびに／または成分A、Bおよび／もしくはCの含水量を増加させることによって、ならびに／またはステップa）の間に例えば噴霧によって、混合物（成分A、Bおよび／もしくはCの一部ではない）に追加の水を添加することによって、ならびに／または繊維へのバインダーの塗布後に得られた繊維／バインダー組成物を乾燥させることによって、適合され得る。
a）によって得られた混合物の含水量は、EN 322：1993による木材系パネルの含水量の決定と類似の様式で決定される。このために、それぞれの混合物（約20 g）の試料を湿った状態（m1）および乾燥後（m0）に秤量する。質量m0は、103℃で一定質量まで乾燥することによって決定される。含水量は、以下のように計算される：含水量［重量％］＝［（m1－m0）／m0］・100。
含水量は、以下のように計算される：含水量［重量％］＝［（m1－m0）／m0］・100。
ステップa）で得られた混合物において、混合物の含水量は、混合物の総乾燥重量に基づいて、3～20重量％、好ましくは3．5～16重量％、特に好ましくは4～14重量％、非常に特に好ましくは5～13重量％であり得る。
任意選択で、表面層についてステップa）で得られた混合物中の含水量［重量％］は、コア層についてステップa）で得られた混合物中の含水量［重量％］よりも大きい。特に、表面層についてステップa）で得られた混合物中の含水量［重量％］は、コア層のステップa）で得られた混合物中の含水量［重量％］よりも大きく、0．5～6重量％であり、非常に特に好ましくは2～5重量％高い。
任意選択で、コア層のステップa）で得られた混合物の含水量は、混合物の総乾燥重量に基づいて、3～15重量％、より好ましくは3．5～12重量％、特に好ましくは4～10重量％、非常に特に好ましくは5～9重量％であり、表面層についてステップa）で得られた混合物の含水量は、混合物の総乾燥重量に基づいて、5～20重量％、好ましくは6～16重量％、特に好ましくは7～14重量％、非常に特に好ましくは8～13重量％である。
ステップb）の後およびステップc）またはc’）の前に、層は、0．1～30 bar、好ましくは0．1～25 bar、より好ましくは1～20 bar、より好ましくは1～15 barの圧力で予備圧縮されてもよい。予備圧縮ステップは、1秒～120秒、好ましくは2秒～60秒、より好ましくは3秒～30秒を要し得る。通常、予備圧縮ステップは、散乱したマットに熱を加えることなく行われる。予備圧縮ステップ後、およびプロセスステップc）またはc’）の前に、1つ以上の任意の種類のエネルギー源を用いて予熱ステップにおいてマットにエネルギーを導入することができる。好適なエネルギー源は、例えば、熱風、蒸気または蒸気／空気混合物である。これにより、マットの温度が上昇し、マットの水分が変化する場合がある。任意選択の予熱ステップ後、マットのコア中の温度は、40～80℃、好ましくは40～70℃であり得る。蒸気および蒸気／空気混合物による予熱は、表面近傍領域のみが加熱されるが、コアは加熱されないように行うこともできる。
任意選択で、ステップc）またはc’）で得られたリグノセルロース複合材中の含水量は、EN 322：1993に従って測定した重量基準で3～20重量％、好ましくは5～15重量％、より好ましくは7～13重量％である。
散乱の開始から予備圧縮の開始まで、例えば1～120秒、好ましくは2～60秒、特に好ましくは3～20秒の間隔があり得る。散乱の開始から加熱および／またはプレスの開始まで、例えば5～300秒、好ましくは7～120秒、特に好ましくは10～60秒の間隔があり得る。
予備圧縮および予熱は、当業者に公知の方法、例えばM．Dunky，P．Niemz，Holzwerkstoffe and Leime［Wood Materials and Glues］，Springer Verlag Heidelberg，2002，pg．122 and 819 or in H．－J．Deppe，K．Ernst，MDF－Medium－Density Fiberboard，DRW－Verlag，1996，pp．44，45 and 93 or in A．Wagenfuhr，F．Scholz，Taschenbuch der Holztechnik［Handbook of Wood Technology］，Fachbuchverlag Leipzig，2012，pg．219に記載されているものによって実施することができる。
ステップc）またはc’）において、マットの厚さが（さらに）低減される。加えて、エネルギーを投入することによって、マットの温度を上昇させる。最も単純な場合には、一定のプレス力が加えられ、マットは、定電力エネルギー源によって同時に加熱される。しかしながら、プレス力によるエネルギーの投入および圧縮の両方は、それぞれ異なる時間および複数の段階で起こり得る。方法ステップc）におけるエネルギーの投入は、加熱された表面、例えばプレスプレートからマットへの熱伝達によって実施することができる。方法ステップc’）におけるエネルギーの投入は、高周波加熱（高周波電界を印加することによる）によって、または高周波加熱と加熱された表面からの熱伝達との組み合わせによって実施することができる。
このプレスは、当業者に公知の任意の方法によって実施することができる（「MDF－Mitteldichte Faserplatten［Medium－Density Fiberboards］」H．－J．Deppe，K．Ernst，1996，DRW－Verlag Weinbrenner，Leinfelden Echterdingen，pp．93 to 104を参照されたい）。任意選択で、例えば二重バンドプレスを使用する連続プレス方法が使用される。
ステップc）においてマットをプレスする間もしくは後、および／またはステップc）の前にマットを予備圧縮する間もしくは後に、高周波電界を印加してもよい。
ステップc’）が、加熱された表面またはプレートからの高周波加熱と熱伝達との組み合わせを伴う場合、加熱されたプレス表面またはプレートは、好ましくは80～200℃、より好ましくは90～180℃、最も好ましくは100～150℃の範囲の温度を有する。
高周波電界を印加する前記ステップc’）において、プレスされたマットの中心の温度が、80℃～200℃の範囲、好ましくは80℃～180℃の範囲の最高温度まで上昇し、好ましくは、最高温度が、高周波電界の印加開始後40秒・（d／mm）未満で到達し、dが、ステップc’）の終了時の圧縮された混合物のmmでの厚さであり、より好ましくは、高周波電界の印加開始後30秒・（d／mm）未満、さらにより好ましくは20秒・（d／mm）未満、最も好ましくは、15秒・（d／mm）未満で到達し、dが、ステップc’の終了時のプレスされたマットのmmでの厚さである、本発明のプロセスが好ましい。例えば、ステップc’）の終了時の圧縮された混合物のmmでの厚さdが10 mmである場合、最高温度は、高周波電界の印加開始後、好ましくは400秒未満、より好ましくは300秒未満、さらにより好ましくは200秒未満、最も好ましくは150秒未満で到達する。
この文書で使用される「プレスされたマットの中心」という用語は、ステップc）またはc’）においてプレスされたマットによって画定される三次元物体の表面間のほぼ中間にある場所を示す。
成分Aおよび成分Bは、ステップa）において、
a1）互いに別々に、または
a2）混合物として、
好ましくは互いに別々にのいずれかで、リグノセルロース繊維に添加することができる。
成分Bも存在しなくてもよい。
成分AおよびBを互いに別々に添加することは、ここでは、成分Aおよび成分Bが、別々の塗布装置、例えばノズルまたはアプリケーターディスクを用いてステップa）においてリグノセルロース繊維に添加されることを意味すると理解される。塗布装置は、成分Aおよび成分Bの添加が連続的に、任意の順序で、または同時に行われるような方法または時間順序で空間的に配置され得る。任意選択で、塗布装置は、成分Aおよび成分Bが混合物としてではなく同時にリグノセルロース繊維に添加されるように配置される。一般に、これは、塗布装置が直接空間的に近接していることによって達成され、例えば、塗布装置間の距離は、1 cm～300 cm、好ましくは5 cm～200 cm、より好ましくは10 cm～100 cmであり得る。任意選択で、塗布装置はまた、成分が塗布装置からリグノセルロース繊維への途中であっても、それらが部分的または完全に混合するように、ここで位置合わせされてもよい。
任意成分Cがステップa）で使用される場合、混合物として成分Aおよび成分Bを添加することは、
a）成分AおよびBを混合物として添加し、成分Cを別々に添加するか、または
b）成分AおよびBおよびCを混合物として添加することを意味する場合がある。
任意成分Cがステップa）で使用される場合、成分Aおよび成分Bを互いに分離して添加することは、
a）成分AおよびCを混合物として添加し、成分Bを別々に添加するか、または
b）成分BおよびCを混合物として添加し、成分Aを別々に添加するか、または
c）すべての成分AおよびBおよびCを別々に添加することを意味する場合がある。
任意選択で、成分Cと予め混合される成分Aおよび任意選択で、成分Cと予め混合される成分Bを混合物として添加する場合、得られた混合物は、120分未満、好ましくは90分または90分未満、好ましくは60分または60分未満、好ましくは40分または40分未満、好ましくは20分または20分未満、より好ましくは10分または10分未満、5分または最も好ましくは5分未満、1分または1分未満の待ち時間の後にリグノセルロース繊維に添加される。待ち時間は、混合とリグノセルロース繊維への添加との間の時間であり、少なくとも30秒であり得る。待ち時間の間、混合物は、10～50℃、好ましくは15～40℃、好ましくは20～30℃の温度にさらされる場合がある。
本発明のさらなる態様は、繊維から作製されたリグノセルロース繊維ボードの使用に関する。
さらに好ましい使用では、リグノセルロース系繊維ボードは、1つ以上の側面が、例えば、メラミンフィルム、ベニヤ、プラスチック縁部または塗料でコーティングされる。
任意選択で、リグノセルロース系繊維ボードは、サンドイッチ材料用の内側プライとして使用される。この場合、サンドイッチ材料の外側プライは、例えばアルミニウムもしくはステンレス鋼などの金属、または薄い木材系チップボードもしくは繊維ボード、好ましくは高密度繊維ボード（HDF）、または積層体、例えば高圧ラミネート（HPL）などの異なる材料からなってもよい。
リグノセルロース系繊維ボードもしくはそれから製造されたコーティングされたリグノセルロース系繊維ボード、またはそれから製造されたサンドイッチ材料の使用の例は、家具用の材料として、例えばキャビネット側面用の材料として、キャビネットの棚として、本棚用の材料として、家具ドアの材料として、カウンタートップとして、キッチンユニットの前面として、テーブル、椅子および／または布張り家具の要素としてである。リグノセルロース系繊維ボードもしくはそれから製造されたコーティングされたリグノセルロース系繊維ボード、またはそれから製造されたサンドイッチ材料の使用の例は、建物および／もしくは建築材料として、例えば、内装、店舗設備および展示台建築用の材料として、屋根および／もしくは壁パネル用の材料として、充填材、クラッド、床および／もしくはドアの内側層として、ならびに／または分離壁としてである。
使用の例は、家具用の繊維ボードとして、例えばキャビネット用の建築材料として、棚として、家具ドアの材料として、カウンタートップとして、キッチンユニットの正面として、および／またはテーブルの要素としてである。
使用の例は、建物および建築材料として、例えば、内装、店舗設備および／もしくは展示会スタンド建築用の材料として、屋根および／もしくは壁パネル用の材料として、充填材、クラッド、床および／もしくはドアの内側層として、ならびに／または分離壁として、自動車ポートおよび／もしくはホール屋根用の材料としてである。
HDFボード、4mm、バインダー量6重量％（固体／乾燥木材）、プレス時間係数＝10秒／mm、バインダー中のポリリジンの比は、ポリリジン－4（固体）およびグルコース（固体）の和に対するポリリジン－4（固体）の重量比として定義される。図は、ポリリジンの量が内部結合に及ぼす影響を示す。
材料
ヒドロキシアセトン、Alfa Aesar
グルコース一水和物、Sigma Aldrich、スペイン
L－リジン溶液（水中50％）、ADM animal nutrition、米国
ドイツ、Institut fur Holztechnologie Dresden製のトウヒ材チップおよび繊維
トウヒ材チップ
チップは、ディスクチッパーで製造した。ドイツからのトウヒ幹切片（長さ250 mm）を、回転する鋼ディスクに長辺でプレスし、回転する鋼ディスクには、放射状に均等に分布したナイフボックスが挿入され、ナイフボックスの各々は、放射状に配置された切断ナイフおよびそれに対して直角に位置付けられたいくつかのスコアリングナイフからなる。切断ナイフは、円形の木材からチップを分離し、スコアリングナイフは、同時にチップ長を制限する。その後、製造されたチップは、バンカーに収集され、そこから、チップ幅に関して再破砕するためにクロスビータミル（ふるいインサート付き）に輸送される。その後、再破砕したチップをフラッシュ乾燥機に搬送し、約120℃で乾燥させた。次いで、チップを2つの有用な画分（B：≦2．0 mm×2．0 mmおよび＞0．32 mm×0．5 mm；C：≦4．0 mm×4，0 mmおよび＞2．0 mm×2．0 mm）、再破砕される粗画分（D：＞4．0 mm×4．0 mm）ならびに微細画分（A：≦0．32 mm×0．5 mm）にスクリーニングした。
60重量％の画分Bと40重量％の画分Cとの混合物は、単層チップボード用のチップとしても使用される。
トウヒ木材繊維
パルプは、実験室の精製プラントで製造した。一体型の急峻なコンベヤが、ドイツトウヒから作製されたチップをプラントの予熱器に輸送した。予熱器から直接、一体化された脱水を伴う連続的に動作するプラグスクリュー（MSD－マルチスクリュー装置）は、分解される材料をプラントの圧力領域に搬送した。次いで、解繊される材料を、定速運動（3～4分の滞留時間）下、9 barの消化圧力で消化槽中で可塑化し、放出スクリューを介してリファイナに連続的に搬送し、解繊した。リファイナから、繊維は接線方向出口およびブローラインを介してフラッシュチューブ乾燥機に送られ、乾燥した。
方法：
測定値および測定方法
残留粒子水分含有量：
バインダーを塗布する前の粒子（チップまたは繊維）の水分含有量を（EN 322：1993に従って、一定質量に到達するまで（103±2）℃の温度の乾燥オーブンに粒子を入れることによって測定した。
ステップa）で得られた粒子／バインダー組成物混合物の含水量は、類似の様式で決定される。このために、それぞれの混合物（約20 g）の試料を湿った状態（m1）および乾燥後（m0）に秤量する。質量m0は、103℃で一定質量まで乾燥することによって決定される。含水量は、以下のように計算される：含水量［重量％］＝［（m1－m0）／m0］・100。
プレス時間係数：
プレス時間係数は、プレスの閉鎖から開放までの時間であるプレス時間を、ボードの目標厚さで割ったものである。目標厚さは、プレスするステップc）の終了時のボードを指し、プレス条件、すなわち2つの鋼製スペーシングストリップをプレスに挿入することによって調整される上部プレスプレートと下部プレスプレートとの間の距離によって調整される。
プレス時間係数［分／mm］＝プレスの閉鎖から開放までの時間［sec］：プレスボードの目標厚さ［mm］。例えば、10 mmのチップボードが120秒のプレス時間で作製される場合、12秒／mmのプレス時間係数が生じる。
ボードの密度：
ボードの密度は、EN 323：1993に従って測定し、同じボードの10個の50×50 mm試料の算術平均として報告する。
ボードの横方向引張強度（「内部結合」）：
ボードの横方向引張強度（「内部結合」）は、EN 319：1993に従って決定し、同じボードの10個の50×50 mm試料の算術平均として報告する。
厚さの膨潤：
24時間後のボードの厚さの膨潤（「24時間膨潤」）は、EN 317：1993に従って決定し、同じボードの10個の50×50 mm試料の算術平均として報告する。
バインダー量：
本発明による実施例におけるバインダー量は、木材粒子（チップまたは繊維）の総乾燥重量に基づいて、それぞれのバインダー成分ポリマーA1および成分B1の合計の総重量として重量％で報告される。
比較実施例におけるバインダー量は、木材粒子（チップまたは繊維）の総乾燥重量に基づいて、すべてのバインダー成分の合計の総重量として重量％（いかなる水も含まない成分の重量である乾燥重量）で報告される。
第一級および第二級アミン基アミン基窒素含有量NCps：
NCpsは、EN ISO 9702：1998に従って電位差滴定によって測定される。NCpsは、100 gのポリマーA1当たりの第一級および第二級アミン基の窒素の重量を意味する（重量％で与えられる）。
重量平均分子量Mwの決定：
Mwは、以下の条件下でサイズ排除クロマトグラフィーによって決定した：
・溶媒および溶離液：0．1％（w／w）のトリフルオロ酢酸塩、蒸留水中0．1MのNaCl
・流量：0．8ml／分
・注入量：100μI
・試料をSartorius Minisart RC25（0，2μm）フィルタで濾過する
・カラム材料：ヒドロキシル化ポリメタクリレート（TSKgel G3000PWXL）
・カラムサイズ：内径7．8 mm、長さ30 cm
・カラム温度：35℃
・検出器：DRI Agilent 1100 UV GAT－LCD503［232nm］
・620～2890000 g／モルのモル質量範囲のポリ（2－ビニルピリジン）標準（ドイツ、マインツのPSS製）およびピリジン（79 g／モル）を用いた較正
・積算上限は、29．01 mLに設定した
・Mwの計算には、リジンオリゴマーおよびポリマーならびにモノマーリジンが含まれる。
ポリリジン溶液の残留リジンモノマー含有量は、以下の条件下でHPLC／MS分析によって決定した：
・注入量：10μl
・溶離液A：水＋0．02％のギ酸
・溶離液B：水
・勾配
・15分後に溶離液Aから溶離液Bに切り替える
・流量：0．8ml／分
・カラムHPLC：Primesep C、250×3．2 mm、5μm
・カラム温度：30℃
・水中のL－リジンの溶液による較正
・質量分析計：Bruker Maxis（q－TOF）
・MS条件：
－イオン化モード：ESI、負
－毛細管：3500V
－ネブライザー：1，4 bar
－乾燥ガス：8 l／分
－温度：200℃
－分析イオン：145．0983［M－H］－±0．005 amu。
ポリマーA1中の残留リジンモノマー含有量は、リジンモノマーを含むポリリジンの総重量に基づいて、重量％のモノマーとして与えられる。例えば、2．0重量％のリジンモノマー含有量を有する50重量％のポリリジン－5の溶液は、1重量％のリジンモノマーおよび49％重量％の少なくとも2つの縮合リジン単位を含むリジンポリマーを含有する。
ポリリジン中のα結合に対するε結合の比（「比ε／α」）の決定：
この比ε／αは、ポリリジンの1H－NMRスペクトルにおける－CH－NH2および－CH－NH（α結合）ならびに－CH2－NH2および－CH2－NH（ε結合）のシグナルの積分によって決定することができる。NMRシグナルを、1H，15N－HMBC実験（異核多重結合相関）によって割り当てる。
略語
HA＝ヒドロキシアセトン、PL＝ポリリジン、Glu＝グルコース
実施例
実施例1
ポリリジン1－8の合成
2200 gのL－リジン溶液（水中50重量％、ADM）を油浴で撹拌しながら加熱した（外温140℃）。水を留去し、油浴温度を180℃の温度に到達するまで10℃／時間上昇させた。反応混合物を180℃（油浴温度）でさらに1時間撹拌し、次いで、圧力を200 mbarにゆっくり低下させた。目標圧力に到達した後、蒸留をさらに時間t（以下の表1に示す）続けた。生成物を反応容器から熱いうちに注ぎ出し、冷却後に粉砕し、水に溶解して50重量％の溶液を得た。
さらなる精製を行わずに、この溶液から残留リジンモノマー含有量、NCpsおよびMw値を決定した。残留リジンモノマーは、Mwの計算に含まれる。
実施例2
異なるポリリジン（ポリリジン－1～ポリリジン－8）およびリジンを有するHDFボード（4mm）
樹脂化繊維（実施例2－1～2－8）の調製
混合機中で、120 gのポリリジン－X溶液（水中50重量％）を1．04kg（1．0 kgの乾燥重量）のトウヒ繊維（水分含有量4．1％）に混合しながら噴霧した。添加後、混合を3分間続けた。
樹脂化繊維（実施例2－0）の調製
混合機中で、120 gのリジン溶液（水中50重量％）を1．04kg（1．0 kgの乾燥重量）のトウヒ繊維（水分含有量4．1％）に混合しながら噴霧した。添加後、混合を3分間続けた。
繊維ボードへの樹脂化繊維のプレス
樹脂化の直後に、336 gの樹脂化繊維を30×30 cmの型に散乱させ、周囲条件下（0．4 N／mm2）で予備プレスした。続いて、このように得られた予備プレスした繊維マットを型から取り外し、ホットプレスに移して4 mmの厚さにプレスし、HDFを得た（プレスプレートの温度210℃、最大圧力4 N／mm2）。プレス時間は、40秒であった。
実施例3
ポリリジン－4を含むHDFボード（2 mm）
樹脂化繊維の調製
混合機中で、120 gのポリリジン－4溶液（水中50重量％）を1．04 kg（1．0 kgの乾燥重量）のトウヒ繊維（水分含有量4．1％）に混合しながら噴霧した。添加後、混合を3分間続けた。
繊維ボードへの樹脂化繊維のプレス：
樹脂化の直後に、168 gの樹脂化繊維を30×30 cmの型に散乱させ、周囲条件下（0．4 N／mm2）で予備プレスした。続いて、このように得られた予備プレスした繊維マットを型から取り外し、ホットプレスに移して2 mmの厚さにプレスし、HDFを得た（プレスプレートの温度210℃、最大圧力4 N／mm2）。プレス時間は、20秒であった。
実施例4
ポリリジン－4とグルコース／ヒドロキシアセトンとの比が異なるHDFボード（4 mm）
樹脂化繊維の調製
混合機中で、Y gのポリリジン－4（PL－4）溶液（水中50重量％）を1．04 kg（1．00 kgの乾燥重量）のトウヒ繊維（水分含有量4．1％）に混合しながら噴霧した。続いて、混合物に、Z gのグルコース溶液（水中50重量％）またはX gのヒドロキシアセトン溶液（水中50重量％）を、混合しながら噴霧した（Y、ZおよびXを表4に示す）。添加後、混合を3分間続けた。
樹脂化繊維のプレス：
樹脂化の直後に、336 gの樹脂化繊維を30×30 cmの型に散乱させ、周囲条件下（0．4 N／mm2）で予備プレスした。続いて、このように得られた予備プレスした繊維マットを型から取り外し、ホットプレスに移して、4 mmの厚さにプレスし、HDF（計算密度800 kg／m3）を得た（プレスプレートの温度210℃、最大圧力4 N／mm2）。プレス時間は、40秒であった。
実施例5
比較実施例としての異なる量のポリリジン－6およびグルコースを有するHDFボード（4 mm）（欧州特許第3611225A2号、実施例9および11、表4）
樹脂化繊維の調製
実施例5－0
混合機中で、100 gのポリリジン－6溶液（水中50重量％）を1．04 kg（1．0 kgの乾燥重量）のトウヒ繊維（水分含有量4．1％）に混合しながら噴霧した。続いて、20 gのグルコース溶液（水中50重量％）を混合物に混合しながら噴霧した。添加後、混合を3分間続けた。
比較実施例5－1
混合機中で、60 gのポリリジン－6溶液（水中50重量％）を1．04 kg（1．0 kgの乾燥重量）のトウヒ繊維（水分含有量4．1％）に混合しながら噴霧した。続いて、60 gのグルコース溶液（水中50重量％）を混合物に混合しながら噴霧した。添加後、混合を3分間続けた。
比較実施例5－2
混合機中で、20 gのポリリジン－6（PL－6）溶液（水中50重量％）を1．04 kg（1．0 kgの乾燥重量）のトウヒ繊維（水分含有量4．1％）に混合しながら噴霧した。続いて、100 gのグルコース溶液（水中50重量％）を混合物に混合しながら噴霧した。添加後、混合を3分間続けた。
樹脂化繊維のプレス：
樹脂化の直後に、336 gの樹脂化繊維を30×30 cmの型に散乱させ、周囲条件下（0．4 N／mm2）で予備プレスした。続いて、このように得られた予備プレスした繊維マットを型から取り外し、ホットプレスに移して4 mmの厚さにプレスし、HDFを得た（プレスプレートの温度210℃、最大圧力4 N／mm2）。プレス時間は、40秒であった。
実施例6
異なるポリマーA1を有する単層チップボード
樹脂化チップの調製
混合機中で、648 gのポリリジン－X溶液（水中50重量％）を、5．56kg（5．40 kgの乾燥重量）のトウヒ木材チップ（水分含有量3．0％）に混合しながら噴霧した。続いて、48．6 gの水を混合しながら混合物に噴霧して、樹脂化チップの最終的な水分を調整した。水の添加後、混合を3分間続けた。
樹脂化チップをチップボードにプレスする
樹脂化の直後に1．10 kgのチップ／バインダー混合物を30×30 cmの型に散乱させ、周囲条件下（0．4 N／mm2）で予備プレスした。続いて、このように得られた予備プレスしたチップマットを型から取り外し、ホットプレスに移して16 mmの厚さにプレスし、チップボードを得た（プレスプレートの温度210℃、最大圧力4 N／mm2）。プレス時間は、160秒であった。
プレス時間を240秒に延長しても、健全なチップボードにはならなかった。
驚くべきことに、良好な機械的特性を有する繊維ボードは、ポリリジンを用いて形成することができるが、チップボードは、同じタイプおよび量のポリリジンバインダーを用いて形成することができないことが見出された。

Claims (17)

  1. バインダー組成物であって、
    ポリマーＡ１を含む成分Ａと、
    任意選択で、単糖、二糖、ヒドロキシアセトン、グリコールアルデヒドおよびそれらの混合物からなる群から選択される成分Ｂ１を含む成分Ｂと、を含み、ポリマーＡ１が、前記ポリマーＡ１の総重量に基づいて、少なくとも７０重量％のポリ（アミノ酸）を含み、８００ｇ／ｍｏｌ～１０．０００ｇ／ｍｏｌの総重量平均分子量Ｍｗ，ｔｏｔａｌを有し、
    前記バインダー組成物が、ポリマーＡ１および成分Ｂ１の合計の総重量に基づいて、６０～１００重量％のポリマーＡ１、および０～４０重量％の成分Ｂ１を含み、前記ポリマーＡ１および成分Ｂ１の重量量が、ポリマーＡ１および成分Ｂ１の合計の総重量が１００重量％であるように選択される、バインダー組成物。
  2. 前記ポリマーＡ１が、ポリリジンを含むか、またはそれからなる、請求項１に記載のバインダー組成物。
  3. 成分Ｂ１が、ヒドロキシアセトン、１，３－ジヒドロキシアセトン、グリコールアルデヒド、グリセルアルデヒド、キシロース、フルクトース、グルコース、マンノース、サッカロースおよびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１または２に記載のバインダー組成物。
  4. 化合物Ｂが含まれない、請求項１または２に記載のバインダー組成物。
  5. 請求項１から４のいずれか一項に記載のバインダー成分ＡおよびＢとリグノセルロース繊維とを反応させるか、または成分Ａとリグノセルロース繊維とを反応させることによって得ることが可能であるか、または得られる、反応したバインダー組成物。
  6. 成分Ａおよび成分Ｂが別々に貯蔵されている、請求項１から３のいずれか一項に記載のバインダー組成物を含む、組成物キット。
  7. 複数のリグノセルロース繊維と、請求項１から４のいずれかに記載のバインダー組成物または請求項５に記載の反応したバインダー組成物と、を含む、リグノセルロース繊維ボード。
  8. 前記リグノセルロース繊維の総オーブン乾燥重量に基づいて、
    合計で３～１５重量％のポリマーＡ１および成分Ｂ１が、前記リグノセルロース複合物品の調製に使用される、請求項７に記載のリグノセルロース繊維ボード。
  9. １．５～５ｍｍの厚さを有する、請求項７または８に記載のリグノセルロース繊維ボード。
  10. ０．８Ｎ／ｍｍ２を超える内部結合強度を有する、請求項７から９のいずれか一項に記載のリグノセルロース繊維ボード。
  11. コアを有し、少なくとも１つの上側表面層および１つの下側表面層を有する多層リグノセルロース系繊維ボードであるリグノセルロース繊維ボードのバッチ式または連続製造のための方法であって、
    ａ）各層の前記リグノセルロース繊維をバインダー組成物と混合するステップであって、
    少なくとも１つの層のための前記混合物が、請求項１から４のいずれか一項に記載のバインダー組成物を含む、ステップと、
    ｂ）個々の層の前記混合物を層ごとに散乱させて、マットを形成するステップと、
    ｃ）８０～３００℃の温度および１～１００ｂａｒの圧力で、前記マットをボードにプレスするステップと、を含む、方法。
  12. 単層リグノセルロース繊維ボードのバッチ式または連続製造のための方法であって、
    ａ）前記リグノセルロース繊維をバインダー組成物と混合するステップであって、前記混合物が、請求項１から４のいずれか一項に記載のバインダー組成物を含む、ステップと、
    ｂ）前記混合物を散乱させて、マットを形成するステップと、
    ｃ）８０～３００℃の温度および１～１００ｂａｒの圧力で、前記マットをボードにプレスするステップ、または
    ｃ’）８０～２００℃の温度および０．１～１００ｂａｒの圧力で、前記マットをボードにプレスするステップであって、プレス中に高周波電界が、前記マットの中心で８０～２００℃に到達するまで印加される、ステップと、を含む、方法。
  13. 請求項１から４のいずれか一項に記載のバインダー組成物の成分ＡおよびＢの両方、または請求項５に定義された組成物キットの成分ＡおよびＢの両方が、ステップａ）で、
    ａ１）互いに別々に、または
    ａ２）混合物として、のいずれかで、前記リグノセルロース片に添加される、請求項１１または１２に記載の方法。
  14. 前記リグノセルロース繊維が、木材から調製される、請求項１１から１３のいずれか一項に記載の方法および／または請求項７から１０のいずれか一項に記載のリグノセルロース繊維ボード。
  15. 前記リグノセルロース繊維の総オーブン乾燥重量に基づいて、合計で３～１５重量％のポリマーＡ１および成分Ｂ１が、前記リグノセルロース系繊維ボードの調製に使用される、請求項１１から１４のいずれか一項に記載の方法。
  16. ステップｃ）またはステップｃ’）で得られた前記ボードが、０．８Ｎ／ｍｍ２を超える内部結合強度を有する、請求項１１から１５のいずれか一項に記載の方法。
  17. ポリマーＡ１が、第一級および／または第二級アミノ基ならびに少なくとも１重量％の第一級および第二級アミン基窒素含有量（ＮＣｐｓ）を有する、請求項１から４のいずれか一項に記載のバインダー組成物、請求項５に記載の反応したバインダー組成物、請求項６に記載の組成物キット、請求項７から１０に記載のリグノセルロース繊維ボード、請求項１１から１６のいずれか一項に記載の方法。
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