JP2024060151A - Detergent composition and concentrate solution for detergent composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、洗浄剤組成物、及び洗浄剤組成物用の原液に関する。 The present invention relates to a cleaning composition and a concentrate for the cleaning composition.
従来から、集積回路（ＩＣ）及びコンデンサ等の電子部品をプリント基板、カメラモジュール部品等にはんだ付けする際に、ソルダペーストからフラックスが飛散し、電極の周囲に残渣として付着することが知られている（以下、上述のフラックスの残渣を「フラックス残渣」という場合がある。）。 It has been known for some time that when electronic components such as integrated circuits (ICs) and capacitors are soldered to printed circuit boards, camera module components, etc., flux scatters from the solder paste and adheres to the electrodes as residue (hereinafter, the above-mentioned flux residue may be referred to as "flux residue").
フラックス残渣は、はんだ接合部における腐食等の原因となるほか、ワイヤボンディングを行う工程での接合不良及び、樹脂封止をする工程におけるモールド樹脂との密着不良等の原因となりうる。そのため、フラックス残渣は洗浄剤で除去する必要があり、従来から種々の洗浄剤が提案されている（特許文献１、特許文献２、及び特許文献３）。 Flux residue can cause corrosion at solder joints, poor bonding during the wire bonding process, and poor adhesion with the molded resin during the resin sealing process. Therefore, flux residue needs to be removed with a cleaning agent, and various cleaning agents have been proposed (Patent Document 1, Patent Document 2, and Patent Document 3).
近年、洗浄剤組成物において、フラックス残渣の洗浄性及び取り扱い性の向上が求められている。また、環境への安全性の観点から、洗浄剤組成物において、揮発性有機化合物（ＶＯＣ）の低減が求められている。しかしながら、従来の洗浄剤組成物においては、フラックス残渣の洗浄性及び取り扱い性の向上と、揮発性有機化合物（ＶＯＣ）の低減とを兼備することが困難な場合があった。また、フラックス残渣の洗浄性及び取り扱い性に優れ、揮発性有機化合物（ＶＯＣ）が低減されている場合であっても、洗浄剤組成物に含まれる有機酸によって、洗浄対象物に含まれる金属（例えば、亜鉛（Ｚｎ）、鉄（Ｆｅ））の腐食（言い換えれば「金属影響」）を生じ易い場合があった。 In recent years, there has been a demand for improved cleaning and handling of flux residues in cleaning compositions. In addition, from the viewpoint of environmental safety, there has been a demand for reduced volatile organic compounds (VOCs) in cleaning compositions. However, in conventional cleaning compositions, it was sometimes difficult to simultaneously improve cleaning and handling of flux residues and reduce volatile organic compounds (VOCs). Even in cases where the cleaning and handling of flux residues is excellent and volatile organic compounds (VOCs) are reduced, the organic acid contained in the cleaning composition may easily cause corrosion of metals (e.g., zinc (Zn), iron (Fe)) contained in the object to be cleaned (in other words, "metal influence").
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、フラックス洗浄性及び取り扱い性に優れ、且つ金属影響及び揮発性有機化合物（ＶＯＣ）が低減された洗浄剤組成物、及び洗浄剤組成物用の原液を提供することを目的とする。 The present invention has been made in consideration of the above circumstances, and aims to provide a cleaning composition and a concentrate for a cleaning composition that are excellent in flux cleaning properties and ease of handling, and that have reduced metal effects and volatile organic compounds (VOCs).
本開示の一態様に係る洗浄剤組成物は、親水性グリコールエーテル化合物と、有機酸と、第１化合物と、水とを含む洗浄剤組成物であって、
該第１化合物は、親水性含窒素有機化合物及び／又は親水性第４級アンモニウム塩であり、
該水の含有率は、２０質量％以上であり、
該有機酸に対する該第１化合物のモル比は、１以上３５以下である。
A cleaning composition according to one embodiment of the present disclosure includes a hydrophilic glycol ether compound, an organic acid, a first compound, and water,
the first compound is a hydrophilic nitrogen-containing organic compound and/or a hydrophilic quaternary ammonium salt;
The water content is 20% by mass or more,
The molar ratio of the first compound to the organic acid is 1 or more and 35 or less.
本開示の一態様に係る洗浄剤組成物用の原液は、上記の洗浄剤組成物用の原液であって、
該親水性グリコールエーテル化合物の含有率は、４０質量％以上９８．８質量％以下であり、
該有機酸の含有率は、０．１質量％以上２０質量％以下であり、
該第１化合物の含有率は、１．１質量％以上４０質量％以下であり、
水で１．１倍以上２０倍以下に希釈して用いられる。
A stock solution for a cleaning composition according to one embodiment of the present disclosure is the stock solution for the cleaning composition described above,
The content of the hydrophilic glycol ether compound is 40% by mass or more and 98.8% by mass or less,
The content of the organic acid is 0.1% by mass or more and 20% by mass or less,
The content of the first compound is 1.1% by mass or more and 40% by mass or less,
It is used by diluting it with water from 1.1 to 20 times.
本発明によれば、フラックス洗浄性及び取り扱い性に優れ、且つ金属影響及び揮発性有機化合物（ＶＯＣ）が低減された洗浄剤組成物、及び洗浄剤組成物用の原液を提供することが可能になる。 The present invention makes it possible to provide a cleaning composition and a concentrate for a cleaning composition that are excellent in flux cleaning properties and ease of handling, and that have reduced metal effects and volatile organic compounds (VOCs).
［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
［１］本開示の洗浄剤組成物は、
親水性グリコールエーテル化合物と、有機酸と、第１化合物と、水とを含む洗浄剤組成物であって、
前記第１化合物は、親水性含窒素有機化合物及び／又は親水性第４級アンモニウム塩であり、
前記水の含有率は、２０質量％以上であり、
前記有機酸に対する前記第１化合物のモル比は、１以上３５以下である。
[Description of the embodiments of the present disclosure]
First, the embodiments of the present disclosure will be listed and described.
[1] The cleaning composition of the present disclosure comprises:
A cleaning composition comprising a hydrophilic glycol ether compound, an organic acid, a first compound, and water,
the first compound is a hydrophilic nitrogen-containing organic compound and/or a hydrophilic quaternary ammonium salt;
The water content is 20% by mass or more,
The molar ratio of the first compound to the organic acid is 1 or more and 35 or less.
これによって、フラックス洗浄性及び取り扱い性に優れ、且つ金属影響及び揮発性有機化合物（ＶＯＣ）が低減された洗浄剤組成物を提供することが可能になる。 This makes it possible to provide a cleaning composition that is excellent in flux cleaning properties and ease of handling, and has reduced metal effects and volatile organic compounds (VOCs).
［２］上記［１］において、前記洗浄剤組成物のｐＨは８．０以上１２．０以下であることが好ましい。これによって、フラックス洗浄性及び取り扱い性に更に優れ、且つ金属影響及び揮発性有機化合物（ＶＯＣ）が更に低減された洗浄剤組成物を提供することが可能になる。 [2] In the above [1], the pH of the cleaning composition is preferably 8.0 or more and 12.0 or less. This makes it possible to provide a cleaning composition that is even more excellent in flux cleaning properties and handling properties, and that further reduces the effects of metals and volatile organic compounds (VOCs).
［３］上記［１］又は［２］において、前記有機酸の含有率は、０．１質量％以上４．０質量％以下であり、
前記第１化合物の含有率は、１質量％以上２０質量％以下であることが好ましい。これによって、フラックス洗浄性及び取り扱い性に更に優れ、且つ金属影響及び揮発性有機化合物（ＶＯＣ）が更に低減された洗浄剤組成物を提供することが可能になる。
[3] In the above [1] or [2], the content of the organic acid is 0.1% by mass or more and 4.0% by mass or less;
The content of the first compound is preferably 1 mass % or more and 20 mass % or less, which makes it possible to provide a cleaning composition that is more excellent in flux cleaning properties and handling properties, and further reduces the effect of metals and volatile organic compounds (VOCs).
［４］上記［１］から［３］のいずれかにおいて、前記洗浄剤組成物は、２５℃及び５０℃の条件下で外観上均一であることが好ましい。これによって、フラックス洗浄性及び取り扱い性に更に優れ、且つ金属影響及び揮発性有機化合物（ＶＯＣ）が更に低減された洗浄剤組成物を提供することが可能になる。 [4] In any of the above [1] to [3], the cleaning composition is preferably homogeneous in appearance under conditions of 25°C and 50°C. This makes it possible to provide a cleaning composition that is even more excellent in flux cleaning properties and handling properties, and that further reduces the effect of metals and volatile organic compounds (VOCs).
［５］上記［１］から［４］のいずれかにおいて、前記有機酸は、１分子中に１つ以上のカルボキシ基を有する有機酸、又は１分子中に１つ以上のホスホン酸基を有する有機酸であることが好ましい。これによって、フラックス洗浄性及び取り扱い性に更に優れ、且つ金属影響及び揮発性有機化合物（ＶＯＣ）が更に低減された洗浄剤組成物を提供することが可能になる。 [5] In any of the above [1] to [4], the organic acid is preferably an organic acid having one or more carboxyl groups in one molecule, or an organic acid having one or more phosphonic acid groups in one molecule. This makes it possible to provide a cleaning composition that is even more excellent in flux cleaning properties and handling properties, and that further reduces the metal effect and volatile organic compounds (VOCs).
［６］上記［１］から［５］のいずれかにおいて、前記親水性グリコールエーテル化合物は、式（１）で表され、且つ２０℃の環境下において、水の溶解度が５０質量％を超える化合物、又は式（２）で表され、且つ２０℃の環境下において、水の溶解度が５０質量％を超える化合物であることが好ましい。
（式（１）中、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立に水素原子、メチル基、又はエチル基を示し、Ｒ４は、炭素数１～１１の鎖状及び／又は環状の炭化水素基を示し、前記炭化水素基に含まれる－ＣＨ２－は、－Ｏ－に置き換わっていてもよく、式（２）中、Ｒ５及びＲ６は、それぞれ独立に水素原子又はメトキシ基を示し、前記Ｒ５及び前記Ｒ６のいずれかはメトキシ基であり、Ｒ７は水素原子又はメチル基を示す。）これによって、取り扱い性に更に優れた洗浄剤組成物を提供することが可能になる。
[6] In any one of the above [1] to [5], the hydrophilic glycol ether compound is preferably a compound represented by formula (1) and having a water solubility of more than 50 mass% in an environment at 20°C, or a compound represented by formula (2) and having a water solubility of more than 50 mass% in an environment at 20°C.
(In formula (1), R 1 , R 2 and R 3 each independently represent a hydrogen atom, a methyl group or an ethyl group; R 4 represents a linear and/or cyclic hydrocarbon group having 1 to 11 carbon atoms, and —CH 2 — contained in the hydrocarbon group may be replaced by —O—; in formula (2), R 5 and R 6 each independently represent a hydrogen atom or a methoxy group, either R 5 or R 6 is a methoxy group, and R 7 represents a hydrogen atom or a methyl group.) This makes it possible to provide a cleaning composition with even better handleability.
［７］上記［６］において、前記親水性グリコールエーテル化合物は、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノアリルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノイソブチルエーテル、エチレングリコールモノ－ｔｅｒｔ－ブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノベンジルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、２－メトキシブタノール、３－メトキシブタノール、３－メトキシ－３－メチルブタノール、及びプロピルセロソルブからなる群より選択される少なくとも１種の化合物であることが好ましい。これによって、取り扱い性に更に優れた洗浄剤組成物を提供することが可能になる。 [7] In the above [6], the hydrophilic glycol ether compound is preferably at least one compound selected from the group consisting of ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monoallyl ether, propylene glycol monopropyl ether, ethylene glycol monoisobutyl ether, ethylene glycol mono-tert-butyl ether, propylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol monomethyl ether, tripropylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monoisobutyl ether, diethylene glycol monoisopropyl ether, diethylene glycol monobenzyl ether, ethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol ethyl methyl ether, diethylene glycol diethyl ether, diethylene glycol isopropyl methyl ether, triethylene glycol monomethyl ether, triethylene glycol monobutyl ether, triethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol monohexyl ether, ethylene glycol monoisopropyl ether, 2-methoxybutanol, 3-methoxybutanol, 3-methoxy-3-methylbutanol, and propyl cellosolve. This makes it possible to provide a cleaning composition that is even easier to handle.
［８］上記［１］から［７］のいずれかにおいて、前記有機酸は、親水性酸及び／又は疎水性酸であり、
前記親水性酸は、ニトリロトリス（メチレンホスホン酸）、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、グリコール酸、プロピオン酸、２－ホスホノブタン－１，２，４－トリカルボン酸、１－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸、グリシン、フィチン酸、１Ｈ－ベンゾトリアゾール－４－カルボン酸、１Ｈ－ベンゾトリアゾール－５－カルボン酸、及びｐ－トルエンスルホン酸からなる群より選択される少なくとも１種の親水性酸であり、
前記疎水性酸は、ジエチレントリアミン五酢酸、ビシン、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、アレンドロン酸、及び１－アミノ－２－ナフトール－４－スルホン酸からなる群より選択される少なくとも１種の疎水性酸であることが好ましい。これによって、フラックス洗浄性及び取り扱い性に更に優れ、且つ金属影響及び揮発性有機化合物（ＶＯＣ）が更に低減された洗浄剤組成物を提供することが可能になる。
[8] In any one of the above [1] to [7], the organic acid is a hydrophilic acid and/or a hydrophobic acid;
The hydrophilic acid is at least one hydrophilic acid selected from the group consisting of nitrilotris(methylenephosphonic acid), tartaric acid, citric acid, malic acid, glycolic acid, propionic acid, 2-phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid, 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, glycine, phytic acid, 1H-benzotriazole-4-carboxylic acid, 1H-benzotriazole-5-carboxylic acid, and p-toluenesulfonic acid;
The hydrophobic acid is preferably at least one selected from the group consisting of diethylenetriaminepentaacetic acid, bicine, ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), octanoic acid, nonanoic acid, decanoic acid, undecanoic acid, lauric acid, alendronic acid, and 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid, which makes it possible to provide a cleaning composition that is more excellent in flux cleaning properties and handling properties, and further reduces the effect of metals and volatile organic compounds (VOCs).
［９］上記［１］から［８］のいずれかにおいて、
前記親水性含窒素有機化合物は、式（３）で表され、且つ２０℃の環境下において、水の溶解度が５０質量％を超える化合物、又は式（４）で表され、且つ２０℃の環境下において、水の溶解度が５０質量％を超える化合物であり、
前記親水性第４級アンモニウム塩は、式（５）で表され、且つ２０℃の環境下において、水の溶解度が５０質量％を超える化合物であることが好ましい。
（式（３）中、Ｒ８は、－ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ基、－ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ３基、－ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２基、又は炭素数１～４の鎖状炭化水素基を示し、Ｒ９は、水素原子、－ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ基、－ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２基、又は－ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ３基を示し、Ｒ１０は、水素原子、－ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ基、又はメチル基を示し、式（４）中、Ｒ１５、Ｒ１６、Ｒ１７は、それぞれ独立に水素原子又はメチル基を示し、式（５）中、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４は、それぞれ独立に炭素数１～２の炭化水素基を示す。）これによって、フラックス洗浄性及び取り扱い性に更に優れ、且つ金属影響及び揮発性有機化合物（ＶＯＣ）が更に低減された洗浄剤組成物を提供することが可能になる。
[9] In any one of the above [1] to [8],
The hydrophilic nitrogen-containing organic compound is a compound represented by formula (3) and having a water solubility of more than 50 mass% in an environment at 20° C., or a compound represented by formula (4) and having a water solubility of more than 50 mass% in an environment at 20° C.,
The hydrophilic quaternary ammonium salt is preferably a compound represented by formula (5) and having a water solubility of more than 50% by mass in an environment at 20°C.
(In formula (3), R 8 represents a -CH 2 CH 2 OH group, a -CH 2 CH(OH)CH 3 group, a -CH 2 CH 2 CH 2 NH 2 group, or a chain hydrocarbon group having 1 to 4 carbon atoms; R 9 represents a hydrogen atom, a -CH 2 CH 2 OH group, a -CH 2 CH 2 CH 2 NH 2 group, or a -CH 2 CH(OH)CH 3 group; R 10 represents a hydrogen atom, a -CH 2 CH 2 OH group, or a methyl group; in formula (4), R 15 , R 16 , and R 17 each independently represent a hydrogen atom or a methyl group; and in formula (5), R 11 , R 12 , R 13 , and R and 14 each independently represent a hydrocarbon group having 1 to 2 carbon atoms.) This makes it possible to provide a cleaning composition that is even more excellent in flux cleaning properties and handling properties, and further reduces the effect on metals and volatile organic compounds (VOCs).
［１０］上記［９］において、前記親水性含窒素有機化合物は、モノイソプロパノールアミン、３，３’－ジアミノ－Ｎ－メチルジプロピルアミン、３，３’－ジアミノジプロピルアミン、Ｎ－エチルエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、ジエタノールアミン、Ｎ－ｎ－ブチルジエタノールアミン、トリエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、及び２－メチルイミダゾールからなる群より選択される少なくとも１種の親水性含窒素有機化合物であり、
前記親水性第４級アンモニウム塩は、水酸化テトラエチルアンモニウムであることが好ましい。これによって、フラックス洗浄性及び取り扱い性に更に優れ、且つ金属影響及び揮発性有機化合物（ＶＯＣ）が更に低減された洗浄剤組成物を提供することが可能になる。
[10] In the above [9], the hydrophilic nitrogen-containing organic compound is at least one hydrophilic nitrogen-containing organic compound selected from the group consisting of monoisopropanolamine, 3,3'-diamino-N-methyldipropylamine, 3,3'-diaminodipropylamine, N-ethylethanolamine, diisopropanolamine, diethanolamine, N-n-butyldiethanolamine, triethanolamine, methyldiethanolamine, and 2-methylimidazole;
The hydrophilic quaternary ammonium salt is preferably tetraethylammonium hydroxide, which makes it possible to provide a cleaning composition that is more excellent in flux cleaning properties and handling properties, and further reduces the effect of metals and volatile organic compounds (VOCs).
［１１］また、本開示の洗浄剤組成物用の原液は、上述の［１］から［１０］に記載の洗浄剤組成物用の原液であって、
前記親水性グリコールエーテル化合物の含有率は、４０質量％以上９８．８質量％以下であり、
前記有機酸の含有率は、０．１質量％以上２０質量％以下であり、
前記第１化合物の含有率は、１．１質量％以上４０質量％以下であり、
水で１．１倍以上２０倍以下に希釈して用いられる。
[11] The stock solution for a cleaning composition according to the present disclosure is the stock solution for a cleaning composition according to any one of [1] to [10] above,
The content of the hydrophilic glycol ether compound is 40% by mass or more and 98.8% by mass or less,
The content of the organic acid is 0.1% by mass or more and 20% by mass or less,
The content of the first compound is 1.1% by mass or more and 40% by mass or less,
It is used by diluting it with water from 1.1 to 20 times.
これによって、フラックス洗浄性及び取り扱い性に優れ、且つ金属影響及び揮発性有機化合物（ＶＯＣ）が低減された洗浄剤組成物を提供することが可能になる。 This makes it possible to provide a cleaning composition that is excellent in flux cleaning properties and ease of handling, and has reduced metal effects and volatile organic compounds (VOCs).
［本開示の実施形態の詳細］
本開示の一実施形態（以下、「本実施形態」とも記す。）について説明する。ただし、本実施形態はこれに限定されるものではない。本明細書において「Ａ～Ｚ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｚ以下）を意味する。Ａにおいて単位の記載がなく、Ｚにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＺの単位とは同じである。
[Details of the embodiment of the present disclosure]
An embodiment of the present disclosure (hereinafter also referred to as "the present embodiment") will be described. However, the present embodiment is not limited thereto. In this specification, the notation in the form of "A to Z" means the upper and lower limits of a range (i.e., A or more and Z or less). When no unit is specified for A and a unit is specified only for Z, the unit of A and the unit of Z are the same.
［実施形態１：洗浄剤組成物］
本開示の一実施形態に係る洗浄剤組成物について説明する。
本開示の一実施形態（以下、「本実施形態」とも記す。）の洗浄剤組成物は、
親水性グリコールエーテル化合物と、有機酸と、第１化合物と、水とを含む洗浄剤組成物であって、
該第１化合物は、親水性含窒素有機化合物及び／又は親水性第４級アンモニウム塩であり、
該水の含有率は、２０質量％以上であり、
該有機酸に対する該第１化合物のモル比は、１以上３５以下である。
[Embodiment 1: Cleaning composition]
A cleaning agent composition according to one embodiment of the present disclosure will be described.
The cleaning agent composition according to one embodiment of the present disclosure (hereinafter also referred to as "the present embodiment") comprises:
A cleaning composition comprising a hydrophilic glycol ether compound, an organic acid, a first compound, and water,
the first compound is a hydrophilic nitrogen-containing organic compound and/or a hydrophilic quaternary ammonium salt;
The water content is 20% by mass or more,
The molar ratio of the first compound to the organic acid is 1 or more and 35 or less.
本開示によって、フラックス洗浄性及び取り扱い性に優れ、且つ金属影響及び揮発性有機化合物（ＶＯＣ）が低減された洗浄剤組成物を提供することが可能になる。その理由は、以下の通りと推察される。 The present disclosure makes it possible to provide a cleaning composition that is excellent in flux cleaning properties and ease of handling, and that has reduced metal effects and volatile organic compounds (VOCs). The reasons for this are presumed to be as follows.
（ａ１）本開示の洗浄剤組成物は、親水性グリコールエーテル化合物と、有機酸と、第１化合物と、水とを含む洗浄剤組成物であって、該第１化合物は、親水性含窒素有機化合物及び／又は親水性第４級アンモニウム塩であり、該有機酸に対する該第１化合物のモル比は、１以上３５以下である。有機酸と、該第１化合物（親水性含窒素有機化合物及び／又は親水性第４級アンモニウム塩）との組合せによって、極性的な環境が作られ易い。その為、洗浄の際に有機酸と形成される塩の安定性が高まる。その結果として、該第１化合物によるフラックス残渣の膨潤、溶解作用だけでなく、該塩が形成されることによって該有機酸のフラックス洗浄性が向上すると共に、有機酸が洗浄対象物に含まれる金属に吸着し難くなるため金属影響が低減される。 (a1) The cleaning composition of the present disclosure is a cleaning composition containing a hydrophilic glycol ether compound, an organic acid, a first compound, and water, the first compound being a hydrophilic nitrogen-containing organic compound and/or a hydrophilic quaternary ammonium salt, and the molar ratio of the first compound to the organic acid is 1 or more and 35 or less. A polar environment is easily created by the combination of the organic acid and the first compound (hydrophilic nitrogen-containing organic compound and/or hydrophilic quaternary ammonium salt). Therefore, the stability of the salt formed with the organic acid during cleaning is increased. As a result, not only the swelling and dissolving action of the first compound on the flux residue, but also the flux cleaning ability of the organic acid is improved by the formation of the salt, and the organic acid is less likely to adsorb to metals contained in the object to be cleaned, thereby reducing the metal effect.
また、該親水性グリコールエーテルと該第１化合物とは親水性である為、該洗浄剤組成物において、疎水性化合物の水への溶解性を高めることができる。加えて、上述の通り、該有機酸と、該第１化合物（親水性含窒素有機化合物及び／又は親水性第４級アンモニウム塩）との組合せによって、該第１化合物と有機酸とによって塩が形成され、該第１化合物の親水性が更に向上する。その為、該洗浄剤組成物に疎水性化合物が添加された場合であっても、該洗浄剤組成物全体が均一になり易く、該洗浄剤組成物は取り扱い性に優れる。なお本願において、分離に起因する撹拌等の追加作業を要しない場合や、洗浄剤組成物の安全性が低いことに起因する使用の制限が生じない場合に、洗浄剤組成物の「取り扱い性」が優れていることを示す。 In addition, since the hydrophilic glycol ether and the first compound are hydrophilic, the solubility of the hydrophobic compound in water can be increased in the cleaning composition. In addition, as described above, by combining the organic acid with the first compound (hydrophilic nitrogen-containing organic compound and/or hydrophilic quaternary ammonium salt), a salt is formed between the first compound and the organic acid, and the hydrophilicity of the first compound is further improved. Therefore, even if a hydrophobic compound is added to the cleaning composition, the entire cleaning composition is likely to become uniform, and the cleaning composition is excellent in handleability. In this application, the "handleability" of a cleaning composition is excellent when no additional work such as stirring due to separation is required or when there are no restrictions on use due to the low safety of the cleaning composition.
（ｂ１）更に、該洗浄剤組成物において、該水の含有率は、２０質量％以上である。これによって、該洗浄剤組成物中の水の含有率が十分に高い為、ＶＯＣを低減することができる。 (b1) Furthermore, in the cleaning composition, the water content is 20% by mass or more. This ensures that the water content in the cleaning composition is sufficiently high, thereby reducing VOCs.
以上により、本実施形態に係る洗浄剤組成物は、フラックス洗浄性及び取り扱い性に優れ、且つ金属影響及び揮発性有機化合物（ＶＯＣ）を低減することができる。 As a result, the cleaning composition according to this embodiment has excellent flux cleaning properties and ease of handling, and can reduce the effects of metals and volatile organic compounds (VOCs).
≪洗浄剤組成物の組成≫
＜親水性グリコールエーテル化合物＞
上記洗浄剤組成物は、親水性グリコールエーテル化合物を含む。これによって、上記洗浄剤組成物において水との分離を抑制することができる。なお、本実施形態において「グリコールエーテル化合物」とは、二価アルコールのエーテル化合物を意味する。本実施形態において、「親水性」とは、２０℃の環境下において、対象の化合物に対する水の溶解度が５０質量％を超える性質を意味する。ちなみに「疎水性」とは、２０℃の環境下において、対象の化合物に対する水の溶解度が５０質量％以下である性質を意味する。上記親水性のグリコールエーテル化合物は、公知の出発物質から公知の方法によって合成してもよい。上記親水性のグリコールエーテル化合物は、市販品をそのまま用いてもよい。
<Composition of cleaning agent composition>
<Hydrophilic Glycol Ether Compound>
The cleaning composition contains a hydrophilic glycol ether compound. This can suppress separation from water in the cleaning composition. In this embodiment, the "glycol ether compound" means an ether compound of a dihydric alcohol. In this embodiment, "hydrophilic" means a property in which the solubility of water in the target compound exceeds 50% by mass in an environment at 20°C. Incidentally, "hydrophobic" means a property in which the solubility of water in the target compound is 50% by mass or less in an environment at 20°C. The hydrophilic glycol ether compound may be synthesized from a known starting material by a known method. The hydrophilic glycol ether compound may be a commercially available product as it is.
上記親水性グリコールエーテル化合物は、式（１）で表され、且つ２０℃の環境下において、水の溶解度が５０質量％を超える化合物、又は式（２）で表され、且つ２０℃の環境下において、水の溶解度が５０質量％を超える化合物であることが好ましい。
（式（１）中、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立に水素原子、メチル基、又はエチル基を示し、Ｒ４は、炭素数１～１１の鎖状及び／又は環状の炭化水素基を示し、該炭化水素基に含まれる－ＣＨ２－は、－Ｏ－に置き換わっていてもよく、式（２）中、Ｒ５及びＲ６は、それぞれ独立に水素原子又はメトキシ基を示し、該Ｒ５及び該Ｒ６のいずれかはメトキシ基であり、Ｒ７は水素原子又はメチル基を示す。）
The hydrophilic glycol ether compound is preferably a compound represented by formula (1) and having a water solubility of more than 50 mass% in an environment at 20°C, or a compound represented by formula (2) and having a water solubility of more than 50 mass% in an environment at 20°C.
(In formula (1), R 1 , R 2 and R 3 each independently represent a hydrogen atom, a methyl group or an ethyl group; R 4 represents a linear and/or cyclic hydrocarbon group having 1 to 11 carbon atoms, and —CH 2 — contained in the hydrocarbon group may be replaced by —O—; in formula (2), R 5 and R 6 each independently represent a hydrogen atom or a methoxy group, and either R 5 or R 6 is a methoxy group; and R 7 represents a hydrogen atom or a methyl group.)
上記親水性グリコールエーテル化合物は、エチレングリコールモノメチルエーテル（ＭＧ）、エチレングリコールモノブチルエーテル（ＢＣ）、エチレングリコールモノアリルエーテル（ＡＧ）、プロピレングリコールモノプロピルエーテル（ＰＦＧ）、エチレングリコールモノイソブチルエーテル（ｉＢＧ）、エチレングリコールモノ－ｔｅｒｔ－ブチルエーテル（ＥＴＢ）、プロピレングリコールモノメチルエーテル（ＭＦＧ）、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル（ＭＦＤＧ）、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル（ＭＦＴＧ）、ジエチレングリコールモノメチルエーテル（ＭＤＧ）、ジエチレングリコールモノブチルエーテル（ＢＤＧ）、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル（ｉＢＤＧ）、ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテル（ｉＰＤＧ）、ジエチレングリコールモノベンジルエーテル（ＢｚＤＧ）、エチレングリコールジメチルエーテル（ＤＭＧ）、ジエチレングリコールジメチルエーテル（ＤＭＤＧ）、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル（ＭＥＤＧ）、ジエチレングリコールジエチルエーテル（ＤＥＤＧ）、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル（ＩＰＤＭ）、トリエチレングリコールモノメチルエーテル（ＭＴＧ）、トリエチレングリコールモノブチルエーテル（ＢＴＧ）、トリエチレングリコールジメチルエーテル（ＤＭＴＧ）、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル（ＨｅＤＧ）、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル（ｉＰＧ）、２－メトキシブタノール（２ＭＢ）、３－メトキシブタノール（３ＭＢ）、３－メトキシ－３－メチルブタノール（ＭＭＢ）、及びプロピルセロソルブ（ＰＣ）からなる群より選択される少なくとも１種の化合物であることが好ましく、プロピルセロソルブ、３－メトキシ－３－メチルブタノール、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、及びトリエチレングリコールモノブチルエーテルからなる群より選択される少なくとも１種の化合物であることがより好ましい。 The hydrophilic glycol ether compounds include ethylene glycol monomethyl ether (MG), ethylene glycol monobutyl ether (BC), ethylene glycol monoallyl ether (AG), propylene glycol monopropyl ether (PFG), ethylene glycol monoisobutyl ether (iBG), ethylene glycol mono-tert-butyl ether (ETB), propylene glycol monomethyl ether (MFG), dipropylene glycol monomethyl ether (MFDG), tripropylene glycol monomethyl ether (MFTG), diethylene glycol monomethyl ether (MDG), diethylene glycol monobutyl ether (BDG), diethylene glycol monoisobutyl ether (iBDG), diethylene glycol monoisopropyl ether (iPDG), diethylene glycol monobenzyl ether (BzDG), ethylene glycol dimethyl ether (DMG), diethylene glycol dimethyl ether (DMDG), diethylene glycol monomethyl ether (DM ...MFG), diethylene glycol mono It is preferably at least one compound selected from the group consisting of diethyl ether (MEDG), diethylene glycol diethyl ether (DEDG), diethylene glycol isopropyl methyl ether (IPDM), triethylene glycol monomethyl ether (MTG), triethylene glycol monobutyl ether (BTG), triethylene glycol dimethyl ether (DMTG), diethylene glycol monohexyl ether (HeDG), ethylene glycol monoisopropyl ether (iPG), 2-methoxybutanol (2MB), 3-methoxybutanol (3MB), 3-methoxy-3-methylbutanol (MMB), and propyl cellosolve (PC), and more preferably at least one compound selected from the group consisting of propyl cellosolve, 3-methoxy-3-methylbutanol, dipropylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol ethyl methyl ether, and triethylene glycol monobutyl ether.
上記親水性グリコールエーテル化合物の含有率は、５質量％以上７８質量％以下であることが好ましい。これによって、フラックス残渣に対する洗浄性を更に向上することができる。該親水性グリコールエーテル化合物の含有率の下限は、５質量％以上であることが好ましく、１５質量％以上であることがより好ましく、２０質量％以上であることが更に好ましい。該親水性グリコールエーテル化合物の含有率の上限は、７８質量％以下であることが好ましく、５０質量％以下であることがより好ましく、３０質量％以下であることが更に好ましい。該親水性グリコールエーテル化合物の含有率は、５質量％以上７８質量％以下であることが好ましく、１５質量％以上５０質量％以下であることがより好ましく、２０質量％以上３０質量％以下であることが更に好ましい。 The content of the hydrophilic glycol ether compound is preferably 5% by mass or more and 78% by mass or less. This can further improve the cleaning ability against flux residue. The lower limit of the content of the hydrophilic glycol ether compound is preferably 5% by mass or more, more preferably 15% by mass or more, and even more preferably 20% by mass or more. The upper limit of the content of the hydrophilic glycol ether compound is preferably 78% by mass or less, more preferably 50% by mass or less, and even more preferably 30% by mass or less. The content of the hydrophilic glycol ether compound is preferably 5% by mass or more and 78% by mass or less, more preferably 15% by mass or more and 50% by mass or less, and even more preferably 20% by mass or more and 30% by mass or less.
上記親水性グリコールエーテル化合物の含有率は、ガスクロマトグラフィーによる分析で求めることができる。ガスクロマトグラフィーによる分析の条件は以下の通りである。
（分析の条件）
装置：ガスクロマトグラフ ＧＣ－１４Ｂ（株式会社島津製作所製）
検出器：熱伝導度型検出器（ＴＣＤ）
カラム：Ｔｈｅｒｍｏｎ－３０００（信和化工株式会社製）
気化室温度：１６０℃
検出器温度：１６０℃
The content of the hydrophilic glycol ether compound can be determined by gas chromatography under the following conditions:
(Conditions of analysis)
Equipment: Gas chromatograph GC-14B (Shimadzu Corporation)
Detector: Thermal conductivity detector (TCD)
Column: Thermon-3000 (manufactured by Shinwa Kako Co., Ltd.)
Vaporization chamber temperature: 160°C
Detector temperature: 160°C
＜有機酸＞
上記洗浄剤組成物は、有機酸を含む。本実施形態において「有機酸」とは、カルボキシ基、ホスホン酸基、スルホ基等を含む酸性の有機化合物を意味する。上記有機酸は、公知の出発物質から公知の方法によって合成してもよい。上記有機酸は、市販品をそのまま用いてもよい。
<Organic Acid>
The cleaning agent composition includes an organic acid. In the present embodiment, the term "organic acid" refers to an acidic organic compound containing a carboxy group, a phosphonic acid group, a sulfo group, or the like. The organic acid may be synthesized from a known starting material by a known method. A commercially available product may be used as the organic acid.
上記有機酸は、１分子中に１つ以上のカルボキシ基を有する有機酸、又は１分子中に１つ以上のホスホン酸基を有する有機酸であることが好ましい。これによって、フラックス残渣中の金属塩にキレート効果を発揮し、かつ第１化合物と安定的な塩を形成する為、本実施形態に係る洗浄剤組成物は、フラックス洗浄性及び取り扱い性に優れ、且つ金属影響を低減することができる。 The organic acid is preferably an organic acid having one or more carboxyl groups in one molecule, or an organic acid having one or more phosphonic acid groups in one molecule. This exerts a chelating effect on the metal salt in the flux residue and forms a stable salt with the first compound, so that the cleaning composition according to this embodiment has excellent flux cleaning properties and handleability, and can reduce the influence of metals.
上記有機酸は、親水性酸及び／又は疎水性酸であり、該親水性酸は、ニトリロトリス（メチレンホスホン酸）、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、グリコール酸、プロピオン酸、２－ホスホノブタン－１，２，４－トリカルボン酸、１－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、グリシン、フィチン酸、１Ｈ－ベンゾトリアゾール－４－カルボン酸、１Ｈ－ベンゾトリアゾール－５－カルボン酸、及びｐ－トルエンスルホン酸からなる群より選択される少なくとも１種の親水性酸であり、該疎水性酸は、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）、ビシン（ＤＨＥＧ）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）（ＥＤＴＭＰ）、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、アレンドロン酸、及び１－アミノ－２－ナフトール－４－スルホン酸からなる群より選択される少なくとも１種の疎水性酸であることが好ましい。これによって、フラックス残渣中の金属塩にキレート効果を発揮し、かつ第１化合物と安定的な塩を形成する為、本実施形態に係る洗浄剤組成物は、フラックス洗浄性及び取り扱い性に優れ、且つ金属影響を低減することができる。該有機酸は、親水性酸及び／又は疎水性酸であり、該親水性酸は、ニトリロトリス（メチレンホスホン酸）、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、グリコール酸、プロピオン酸、２－ホスホノブタン－１，２，４－トリカルボン酸、１－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、及びグリシン、フィチン酸、１Ｈ－ベンゾトリアゾール－４－カルボン酸、１Ｈ－ベンゾトリアゾール－５－カルボン酸、からなる群より選択される少なくとも１種の親水性酸であり、該疎水性酸は、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）、ビシン（ＤＨＥＧ）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）（ＥＤＴＭＰ）、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、及びアレンドロン酸からなる群より選択される少なくとも１種の疎水性酸であることがより好ましい。これらの親水性酸及びこれらの疎水性酸は１分子中に１つ以上のカルボキシ基を有する有機酸、又は１分子中に１つ以上のホスホン酸基を有する有機酸であることから、フラックス残渣中の金属塩にキレート効果を発揮し、かつ第１化合物と安定的な塩を形成する為、本実施形態に係る洗浄剤組成物は、フラックス洗浄性及び取り扱い性に優れ、且つ金属影響を低減することができる。 The organic acid is a hydrophilic acid and/or a hydrophobic acid, and the hydrophilic acid is at least one hydrophilic acid selected from the group consisting of nitrilotris(methylenephosphonic acid), tartaric acid, citric acid, malic acid, glycolic acid, propionic acid, 2-phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid, 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid (HEDP), glycine, phytic acid, 1H-benzotriazole-4-carboxylic acid, 1H-benzotriazole-5-carboxylic acid, and p-toluenesulfonic acid, and the hydrophobic acid is preferably at least one hydrophobic acid selected from the group consisting of diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA), bicine (DHEG), ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid) (EDTMP), octanoic acid, nonanoic acid, decanoic acid, undecanoic acid, lauric acid, alendronic acid, and 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid. As a result, the first compound exerts a chelating effect on the metal salt in the flux residue and forms a stable salt with the first compound, so that the cleaning composition according to this embodiment has excellent flux cleaning properties and handleability, and can reduce the influence of metals. The organic acid is a hydrophilic acid and/or a hydrophobic acid, and the hydrophilic acid is at least one hydrophilic acid selected from the group consisting of nitrilotris(methylenephosphonic acid), tartaric acid, citric acid, malic acid, glycolic acid, propionic acid, 2-phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid, 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid (HEDP), and glycine, phytic acid, 1H-benzotriazole-4-carboxylic acid, and 1H-benzotriazole-5-carboxylic acid, and the hydrophobic acid is more preferably at least one hydrophobic acid selected from the group consisting of diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA), bicine (DHEG), ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid) (EDTMP), octanoic acid, nonanoic acid, decanoic acid, undecanoic acid, lauric acid, and alendronic acid. These hydrophilic acids and hydrophobic acids are organic acids having one or more carboxyl groups in one molecule, or organic acids having one or more phosphonic acid groups in one molecule, and therefore exert a chelating effect on metal salts in flux residues and form stable salts with the first compound, so the cleaning composition according to this embodiment has excellent flux cleaning properties and handleability, and can reduce the effects of metals.
上記有機酸の含有率は、０．１質量％以上４．０質量％以下であることが好ましい。これによって、フラックス洗浄性及び取り扱い性に更に優れ、且つ金属影響を更に低減することができる。該有機酸の含有率の下限値は、０．１質量％以上であることが好ましく、０．３質量％以上であることがより好ましく、０．５質量％以上であることが更に好ましい。該有機酸の含有率の上限値は、４．０質量％以下であることが好ましく、２．０質量％以下であることがより好ましく、１．０質量％以下であることが更に好ましい。該有機酸の含有率は、０．１質量％以上４．０質量％以下であることが好ましく、０．３質量％以上２．０質量％以下であることがより好ましく、０．５質量％以上１．０質量％以下であることが更に好ましい。 The organic acid content is preferably 0.1% by mass or more and 4.0% by mass or less. This provides better flux cleaning and handling properties and further reduces metal effects. The lower limit of the organic acid content is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.3% by mass or more, and even more preferably 0.5% by mass or more. The upper limit of the organic acid content is preferably 4.0% by mass or less, more preferably 2.0% by mass or less, and even more preferably 1.0% by mass or less. The organic acid content is preferably 0.1% by mass or more and 4.0% by mass or less, more preferably 0.3% by mass or more and 2.0% by mass or less, and even more preferably 0.5% by mass or more and 1.0% by mass or less.
上記有機酸の含有率は、電位差滴定法により求めることができる。該電位差滴定法による分析の条件は以下の通りである。
（条件）
装置：電位差自動滴定装置 Ｍｏｄｅｌ ＡＴ－７１０Ｍ（京都電子工業株式会社製）
測定温度：２０℃
The content of the organic acid can be determined by potentiometric titration under the following conditions:
(conditions)
Apparatus: Automatic potentiometric titrator Model AT-710M (Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd.)
Measurement temperature: 20°C
＜第１化合物＞
上記洗浄剤組成物は、第１化合物を含み、該第１化合物は、親水性含窒素有機化合物及び／又は親水性第４級アンモニウム塩である。親水性含窒素有機化合物及び親水性第４級アンモニウム塩の鹸化作用によって、フラックスを構成する樹脂の分子構造が切断される結果、該樹脂が溶け易くなる。その為、フラックス洗浄性及び取り扱い性に更に優れ、且つ金属影響を更に低減することができる。なお、該「第１化合物」は、公知の出発物質から公知の方法によって合成してもよい。該「第１化合物」は、市販品をそのまま用いてもよい。
<First Compound>
The cleaning composition includes a first compound, which is a hydrophilic nitrogen-containing organic compound and/or a hydrophilic quaternary ammonium salt. The hydrophilic nitrogen-containing organic compound and the hydrophilic quaternary ammonium salt saponify the molecular structure of the resin constituting the flux, so that the resin becomes more soluble. This provides better flux cleaning properties and handling, and further reduces the metal effect. The "first compound" may be synthesized from a known starting material by a known method. A commercially available product may be used as the "first compound".
上記親水性含窒素有機化合物は、式（３）で表され、且つ２０℃の環境下において、水の溶解度が５０質量％を超える化合物、又は式（４）で表され、且つ２０℃の環境下において、水の溶解度が５０質量％を超える化合物であることが好ましい。
（式（３）中、Ｒ８は、－ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ基、－ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ３基、－ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２基、又は炭素数１～４の鎖状炭化水素基を示し、Ｒ９は、水素原子、－ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ基、－ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２基、又は－ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ３基を示し、Ｒ１０は、水素原子、－ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ基、又はメチル基を示し、式（４）中、Ｒ１５、Ｒ１６、Ｒ１７は、それぞれ独立に水素原子又はメチル基を示す。）
The hydrophilic nitrogen-containing organic compound is preferably a compound represented by formula (3) and having a water solubility of more than 50 mass% in an environment at 20°C, or a compound represented by formula (4) and having a water solubility of more than 50 mass% in an environment at 20°C.
(In formula (3), R 8 represents a -CH 2 CH 2 OH group, a -CH 2 CH(OH)CH 3 group, a -CH 2 CH 2 CH 2 NH 2 group, or a chain hydrocarbon group having 1 to 4 carbon atoms; R 9 represents a hydrogen atom, a -CH 2 CH 2 OH group, a -CH 2 CH 2 CH 2 NH 2 group, or a -CH 2 CH(OH)CH 3 group; R 10 represents a hydrogen atom, a -CH 2 CH 2 OH group, or a methyl group; and in formula (4), R 15 , R 16 , and R 17 each independently represent a hydrogen atom or a methyl group.)
上記親水性含窒素有機化合物は、モノイソプロパノールアミン（第一級アミン）、３，３’－ジアミノ－Ｎ－メチルジプロピルアミン（第一級アミン）、３，３’－ジアミノジプロピルアミン（第一級アミン）、Ｎ－エチルエタノールアミン（第二級アミン）、ジイソプロパノールアミン（第二級アミン）、ジエタノールアミン（第二級アミン）、Ｎ－ｎ－ブチルジエタノールアミン（第三級アミン）、トリエタノールアミン（第三級アミン）、メチルジエタノールアミン（第三級アミン）、及び２－メチルイミダゾールからなる群より選択される少なくとも１種の親水性含窒素有機化合物であることが好ましい。これによって、フラックス残渣を膨潤、溶解する為、フラックス洗浄性及び取り扱い性に更に優れ、且つ金属影響を更に低減することができる。 The hydrophilic nitrogen-containing organic compound is preferably at least one hydrophilic nitrogen-containing organic compound selected from the group consisting of monoisopropanolamine (primary amine), 3,3'-diamino-N-methyldipropylamine (primary amine), 3,3'-diaminodipropylamine (primary amine), N-ethylethanolamine (secondary amine), diisopropanolamine (secondary amine), diethanolamine (secondary amine), N-n-butyldiethanolamine (tertiary amine), triethanolamine (tertiary amine), methyldiethanolamine (tertiary amine), and 2-methylimidazole. This swells and dissolves the flux residue, making the flux cleaning and handling properties even better and further reducing the metal effects.
上記親水性第４級アンモニウム塩は、式（５）で表され、且つ２０℃の環境下において、水の溶解度が５０質量％を超える化合物であることが好ましい。
（式（５）中、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４は、それぞれ独立に炭素数１～２の炭化水素基を示す。）
The hydrophilic quaternary ammonium salt is preferably a compound represented by formula (5) and having a water solubility of more than 50 mass % in an environment at 20°C.
(In formula (5), R 11 , R 12 , R 13 and R 14 each independently represent a hydrocarbon group having 1 to 2 carbon atoms.)
上記親水性第４級アンモニウム塩は、水酸化テトラエチルアンモニウム（ＴＥＡＨ）であることが好ましい。これによって、フラックス残渣を膨潤、溶解する為、フラックス洗浄性及び取り扱い性に更に優れ、且つ金属影響を更に低減することができる。 The hydrophilic quaternary ammonium salt is preferably tetraethylammonium hydroxide (TEAH). This swells and dissolves the flux residue, making the flux easier to clean and handle, and further reducing the effects of metals.
上記第１化合物の含有率は、１質量％以上２０質量％以下であることが好ましい。該含有率が１質量％未満の場合、洗浄性の低下及び金属影響が生じ易くなる傾向があり、該含有率が２０質量％超の場合、ｐＨが上昇し作業者の安全性が損なわれる易くなる傾向がある。その為、上記第１化合物の含有率を上記範囲に調整することで、フラックス洗浄性及び取り扱い性に更に優れ、且つ金属影響を更に低減することができる。該第１化合物の含有率の下限値は、１質量％以上であることが好ましく、２質量％以上であることがより好ましく、４質量％以上であることが更に好ましい。該第１化合物の含有率の上限値は、２０質量％以下であることが好ましく、１５質量％以下であることがより好ましく、１０質量％以下であることが更に好ましい。該第１化合物の含有率は、１質量％以上２０％以下であることが好ましく、２質量％以上１５質量％以下であることがより好ましく、４質量％以上１０質量％以下であることが更に好ましい。 The content of the first compound is preferably 1% by mass or more and 20% by mass or less. If the content is less than 1% by mass, the cleaning property tends to be deteriorated and metal effects tend to occur, and if the content is more than 20% by mass, the pH tends to increase and the safety of the worker tends to be impaired. Therefore, by adjusting the content of the first compound to the above range, the flux cleaning property and handling property can be further improved and the metal effects can be further reduced. The lower limit of the content of the first compound is preferably 1% by mass or more, more preferably 2% by mass or more, and even more preferably 4% by mass or more. The upper limit of the content of the first compound is preferably 20% by mass or less, more preferably 15% by mass or less, and even more preferably 10% by mass or less. The content of the first compound is preferably 1% by mass or more and 20% by mass or less, more preferably 2% by mass or more and 15% by mass or less, and even more preferably 4% by mass or more and 10% by mass or less.
上記第１化合物の含有率は、電位差滴定法により求めることができる。該電位差滴定法による分析の条件は、上述の「有機酸の含有率」の分析条件と同一である。 The content of the first compound can be determined by potentiometric titration. The conditions for the potentiometric titration analysis are the same as those for the "organic acid content" described above.
上記有機酸に対する上記第１化合物のモル比は、１以上３５以下である。これによって、該有機酸に対する該第１化合物の量が十分である為、該有機酸が該第１化合物と結合することにより、該有機酸による洗浄対象物中の金属への影響を防ぐことができる。該モル比の下限値は、１以上であることが好ましく、５以上であることがより好ましく、１０以上であることが更に好ましい。該モル比の上限値は、３５以下であることが好ましく、３０以下であることがより好ましく、２５以下であることが更に好ましい。該モル比は、１以上３５以下であることが好ましく、５以上３０以下であることがより好ましく、１０以上２５以下であることが更に好ましい。 The molar ratio of the first compound to the organic acid is 1 or more and 35 or less. This allows the amount of the first compound relative to the organic acid to be sufficient, so that the organic acid bonds with the first compound, thereby preventing the organic acid from affecting the metal in the object to be cleaned. The lower limit of the molar ratio is preferably 1 or more, more preferably 5 or more, and even more preferably 10 or more. The upper limit of the molar ratio is preferably 35 or less, more preferably 30 or less, and even more preferably 25 or less. The molar ratio is preferably 1 or more and 35 or less, more preferably 5 or more and 30 or less, and even more preferably 10 or more and 25 or less.
該モル比は、上述の方法により求められた「第１化合物の含有率」と、上述の方法により求められた「有機酸の含有率」とに基づいて算出することにより求めることができる。 The molar ratio can be determined by calculation based on the "content of the first compound" determined by the method described above and the "content of the organic acid" determined by the method described above.
＜水＞
上記洗浄剤組成物は、水を含む。上記水は、各種工業製品の原料として用いられる水、水道水等であれば特に制限はない。上記水は、蒸留水であってもよいし、イオン交換水であってもよい。本実施形態の一側面において、上記水は、その電気伝導率が１～３００μＳ／ｃｍであってもよいし、１～１００μＳ／ｃｍであってもよい。
<Water>
The cleaning agent composition contains water. The water is not particularly limited as long as it is water used as a raw material for various industrial products, tap water, or the like. The water may be distilled water or ion-exchanged water. In one aspect of the present embodiment, the water may have an electrical conductivity of 1 to 300 μS/cm, or 1 to 100 μS/cm.
上記水の含有率は、２０質量％以上である。これによって、本実施形態に係る洗浄剤組成物においてＶＯＣを低減することができる。上記水の含有率の下限値は、２５質量％以上であることが好ましく、４０質量％以上であることがより好ましく、６０質量％以上であることが更に好ましい。上記水の含有率の上限値は、９３質量％以下であることが好ましく、８０質量％以下であることがより好ましく、７５質量％以下であることが更に好ましい。上記水の含有率は、２０質量％以上９３質量％以下であることが好ましく、４０質量％以上８０質量％以下であることがより好ましく、６０質量％以上７５質量％以下であることが更に好ましい。 The water content is 20% by mass or more. This allows VOCs to be reduced in the cleaning composition according to this embodiment. The lower limit of the water content is preferably 25% by mass or more, more preferably 40% by mass or more, and even more preferably 60% by mass or more. The upper limit of the water content is preferably 93% by mass or less, more preferably 80% by mass or less, and even more preferably 75% by mass or less. The water content is preferably 20% by mass or more and 93% by mass or less, more preferably 40% by mass or more and 80% by mass or less, and even more preferably 60% by mass or more and 75% by mass or less.
上記水の含有率は、カールフィッシャー水分計による分析で求めることができる。カールフィッシャー水分計による分析の条件は以下の通りである。
（カールフィッシャー水分計の分析条件）
装置：カールフィッシャー水分計 ＭＫＳ－５００（京都電子工業株式会社製）
測定方法：容量滴定法
測定温度：２０℃
The water content can be determined by analysis using a Karl Fischer moisture meter under the following conditions:
(Analysis conditions for Karl Fischer moisture meter)
Equipment: Karl Fischer moisture meter MKS-500 (Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd.)
Measurement method: Volumetric titration Measurement temperature: 20°C
＜その他の成分＞
本実施形態に係る洗浄剤組成物は、本発明の効果が奏される限り、その他の成分を更に含んでいてもよい。該その他の成分としては、例えば、界面活性剤、防錆剤、ｐＨ調整剤、キレート剤、増粘剤、湿潤剤、蒸発遅延剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、顔料、香料及び防腐剤等が挙げられる。
<Other ingredients>
The cleaning composition according to the present embodiment may further contain other components as long as the effects of the present invention are achieved. Examples of the other components include surfactants, rust inhibitors, pH adjusters, chelating agents, thickeners, wetting agents, evaporation retarders, antioxidants, UV absorbers, pigments, fragrances, and preservatives.
≪洗浄剤組成物の特性≫
＜ｐＨ＞
上記洗浄剤組成物のｐＨは８．０以上１２．０以下であることが好ましい。該ｐＨが８．０未満の場合、該洗浄剤組成物において洗浄性の低下及び金属影響が認められ易くなる傾向があり、該ｐＨが１２．０超の場合、作業者の安全性が損なわれ易くなる傾向がある。その為、上記洗浄剤組成物のｐＨを上記範囲に調整することで、フラックス洗浄性及び取り扱い性に更に優れ、且つ金属影響を更に低減することができる。上記洗浄剤組成物のｐＨの下限値は、８．０以上であることが好ましく、８．５以上であることがより好ましく、９．０以上であることが更に好ましい。上記洗浄剤組成物のｐＨの上限値は、１２．０以下であることが好ましく、１１．０以下であることがより好ましく、１０．０以下であることが更に好ましい。上記洗浄剤組成物のｐＨは、８．０以上１２．０以下であることが好ましく、８．５以上１１．０以下であることがより好ましく、９．０以上１０．０以下であることが更に好ましい。
<Characteristics of the cleaning composition>
<pH>
The pH of the cleaning composition is preferably 8.0 or more and 12.0 or less. If the pH is less than 8.0, the cleaning property of the cleaning composition tends to be decreased and metal influence tends to be easily observed, and if the pH is more than 12.0, the safety of the worker tends to be easily impaired. Therefore, by adjusting the pH of the cleaning composition to the above range, the flux cleaning property and the handling property can be further improved, and the metal influence can be further reduced. The lower limit of the pH of the cleaning composition is preferably 8.0 or more, more preferably 8.5 or more, and even more preferably 9.0 or more. The upper limit of the pH of the cleaning composition is preferably 12.0 or less, more preferably 11.0 or less, and even more preferably 10.0 or less. The pH of the cleaning composition is preferably 8.0 or more and 12.0 or less, more preferably 8.5 or more and 11.0 or less, and even more preferably 9.0 or more and 10.0 or less.
上記洗浄剤組成物のｐＨは、以下の方法により求めることができる。すなわち、ｐＨ計（Ｄｏｃｕ－ＰＨ ザルトリウス株式会社製）を用いて、測定温度２５℃の条件で測定することにより求めることができる。 The pH of the above cleaning composition can be determined by the following method. That is, it can be determined by measuring the pH using a pH meter (Docu-PH, manufactured by Sartorius K.K.) at a measurement temperature of 25°C.
＜外観＞
前記洗浄剤組成物は、２５℃及び５０℃の条件下で外観上均一であることが好ましい。これによって、保管、運送、使用時に撹拌等の特別な制限なく運用し易くなる為、取り扱い性に更に優れる。ここで「外観上均一である」とは、静置時に上記洗浄剤組成物が外観上２層以上に分離しないことを意味する。「静置時」とは、上記洗浄剤組成物が、重力以外の外力を受けていない状態を４時間維持した時を意味する。より具体的には、上記「静置時」は上記洗浄剤組成物が、振動、回転及び撹拌されていない状態を４時間維持した時と把握することもできる。本実施形態の一側面において、上記洗浄剤組成物は、２５℃及び５０℃以外の温度において、外観上均一であってもよいし、外観上２層以上に分離していてもよい。
<Appearance>
The cleaning composition is preferably homogeneous in appearance under conditions of 25°C and 50°C. This makes it easier to operate without special restrictions such as stirring during storage, transportation, and use, and therefore more excellent in handleability. Here, "uniform in appearance" means that the cleaning composition does not appear to separate into two or more layers when left standing. "When left standing" means that the cleaning composition is maintained for 4 hours in a state in which it is not subjected to external forces other than gravity. More specifically, the "when left standing" can be understood as the state in which the cleaning composition is maintained for 4 hours in a state in which it is not vibrated, rotated, or stirred. In one aspect of the present embodiment, the cleaning composition may be homogeneous in appearance or may appear to separate into two or more layers at temperatures other than 25°C and 50°C.
≪洗浄剤組成物の製造方法≫
本実施形態に係る洗浄剤組成物の製造方法は、上記親水性グリコールエーテル化合物と、上記有機酸と、上記第１化合物と、上記水とを準備する工程と、該親水性グリコールエーテル化合物と、該有機酸と、該第１化合物とを、該水に添加する工程を含む。当該添加する工程は、どのような手法を用いてもよい。添加する工程としては、例えば、フラスコに該親水性グリコールエーテル化合物、該有機酸、該第１化合物、及び該水を加えること、及び化学プラント等において、工業的規模で該親水性グリコールエーテル化合物、該有機酸、該第１化合物、及び該水を加えること等が挙げられる。
<Method for producing cleaning composition>
The method for producing the cleaning composition according to the present embodiment includes a step of preparing the hydrophilic glycol ether compound, the organic acid, the first compound, and the water, and a step of adding the hydrophilic glycol ether compound, the organic acid, and the first compound to the water. Any method may be used for the adding step. Examples of the adding step include adding the hydrophilic glycol ether compound, the organic acid, the first compound, and the water to a flask, and adding the hydrophilic glycol ether compound, the organic acid, the first compound, and the water on an industrial scale in a chemical plant or the like.
≪洗浄対象物の洗浄方法≫
本実施形態に係る洗浄対象物の洗浄方法は、
洗浄対象物の洗浄方法であって、上記洗浄剤組成物を上記洗浄対象物の表面又は隙間に接触させることを含む。
<How to clean objects>
The cleaning method for an object to be cleaned according to the present embodiment includes the steps of:
A method for cleaning an object to be cleaned, comprising contacting the above-mentioned cleaning agent composition with a surface or gap of the object to be cleaned.
上記洗浄剤組成物を上記洗浄対象物の表面又は隙間に接触させる方法は特に制限されない。当該方法は、例えば、浸漬、塗布、及びスプレー又はシャワーによる噴霧などの方法によって、大気中、減圧下、又は加圧下で常温下又は加熱下で接触させることが挙げられる。浸漬によって上記洗浄剤組成物を上記洗浄対象物の表面又は隙間に接触させる場合、必要に応じて、撹拌処理、超音波処理、バブリング処理、揺動等の操作を行ってもよい。当該方法は、加温した上記洗浄剤組成物が投入された洗浄剤槽に、上記洗浄対象物を浸漬して、洗浄することが好ましい。浸漬する時間は、１分間～６０分間であることが好ましい。 The method of contacting the cleaning composition with the surface or gap of the object to be cleaned is not particularly limited. Examples of the method include contacting the cleaning composition in the atmosphere, under reduced pressure, or under pressure at room temperature or under heating by methods such as immersion, coating, and spraying or showering. When the cleaning composition is contacted with the surface or gap of the object to be cleaned by immersion, operations such as stirring, ultrasonic treatment, bubbling, and shaking may be performed as necessary. In this method, the object to be cleaned is preferably immersed in a cleaning tank into which the heated cleaning composition has been added to clean the object. The immersion time is preferably 1 minute to 60 minutes.
本実施形態の一側面において、上記洗浄対象物の隙間を洗浄する場合、撹拌されている上記洗浄剤組成物に上記洗浄対象物を浸漬することが好ましい。この場合、シャワー洗浄及び超音波洗浄のときと比較して、洗浄対象物への負荷が低減される傾向がある。 In one aspect of this embodiment, when cleaning gaps in the object to be cleaned, it is preferable to immerse the object to be cleaned in the cleaning composition while stirring. In this case, the load on the object to be cleaned tends to be reduced compared to shower cleaning and ultrasonic cleaning.
本実施形態の洗浄対象物の洗浄方法は、上記洗浄剤組成物の温度を２０～７０℃とすることが好ましく、３０～６０℃とすることがより好ましく、４０～５０℃とすることが更に好ましい。 In the method for cleaning an object to be cleaned according to this embodiment, the temperature of the cleaning composition is preferably 20 to 70°C, more preferably 30 to 60°C, and even more preferably 40 to 50°C.
その後、水、含水アルコール、又は含水グリコールエーテルによるリンスを行って、乾燥で洗浄剤組成物を、上記洗浄対象物から除去すればよい。 Then, rinse with water, aqueous alcohol, or aqueous glycol ether, and then dry to remove the cleaning composition from the object to be cleaned.
本実施形態に係る洗浄剤組成物は、フラックス残渣を除去するために好適に用いることができる。すなわち、上記洗浄剤組成物は、フラックス洗浄用であることが好ましい。 The cleaning composition according to this embodiment can be suitably used to remove flux residue. In other words, the cleaning composition is preferably used for cleaning flux.
［実施形態２：洗浄剤組成物用の原液］
本開示の一実施形態に係る洗浄剤組成物用の原液について説明する。
本開示の一実施形態（以下、「本実施形態」とも記す。）の洗浄剤組成物用の原液は、
本実施形態１に係る洗浄剤組成物用の原液であって、
該親水性グリコールエーテル化合物の含有率は、４０質量％以上９８．８質量％以下であり、
該有機酸の含有率は、０．１質量％以上２０質量％以下であり、
該第１化合物の含有率は、１．１質量％以上４０質量％以下であり、
水で１．１倍以上２０倍以下に希釈して用いられる。
[Embodiment 2: Stock solution for cleaning composition]
A concentrate solution for a cleaning composition according to one embodiment of the present disclosure will be described.
The concentrate for a cleaning composition according to one embodiment of the present disclosure (hereinafter also referred to as "the present embodiment") is
A stock solution for a cleaning composition according to the first embodiment,
The content of the hydrophilic glycol ether compound is 40% by mass or more and 98.8% by mass or less,
The content of the organic acid is 0.1% by mass or more and 20% by mass or less,
The content of the first compound is 1.1% by mass or more and 40% by mass or less,
It is used by diluting it with water from 1.1 to 20 times.
本開示によって、フラックス洗浄性及び取り扱い性に優れ、且つ金属影響及び揮発性有機化合物（ＶＯＣ）が低減された洗浄剤組成物を提供することが可能になる。なお、上記洗浄剤組成物用原液を上述の倍率（体積比率）で希釈することで、実施形態１に係る洗浄剤組成物を得ることができる。 The present disclosure makes it possible to provide a cleaning composition that is excellent in flux cleaning properties and ease of handling, and has reduced metal effects and volatile organic compounds (VOCs). The cleaning composition according to embodiment 1 can be obtained by diluting the above-mentioned cleaning composition stock solution at the above-mentioned ratio (volume ratio).
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 The present invention will be described in detail below with reference to examples, but the present invention is not limited to these.
≪洗浄剤組成物の作製≫
以下のようにして、試料１～試料３１、試料３３～試料５４、及び試料１０１～試料１０６、試料１１０、及び試料１１１に係る洗浄剤組成物を作製した。
<Preparation of cleaning composition>
Cleaning compositions according to Samples 1 to 31, 33 to 54, 101 to 106, 110, and 111 were prepared as follows.
＜準備する工程＞
試料１～試料３１、試料３３～試料５４、及び試料１０１～試料１０６、試料１１０、及び試料１１１に係る洗浄剤組成物を作製する為の原料として、以下の親水性グリコールエーテル化合物と、以下の有機酸と、以下の親水性含窒素有機化合物と、以下の第４級アンモニウム塩と、以下の水とを準備した。
（親水性グリコールエーテル化合物）
プロピルセロソルブ：ダウ・ケミカル日本株式会社製
３－メトキシ－３－メチルブタノール：株式会社クラレ製
ジプロピレングリコールモノメチルエーテル：日本乳化剤株式会社製
ジエチレングリコールエチルメチルエーテル：日本乳化剤株式会社製
トリエチレングリコールモノブチルエーテル：日本乳化剤株式会社製
（有機酸）
ニトリロトリスメチレンホスホン酸（親水性酸）：キレスト株式会社製
クエン酸（親水性酸）：富士フイルム和光純薬株式会社製
リンゴ酸（親水性酸）：富士フイルム和光純薬株式会社製
グリコール酸（親水性酸）：ケマーズ株式会社製
プロピオン酸（親水性酸）：富士フイルム和光純薬株式会社製
２－ホスホノブタン－１，２，４－トリカルボン酸：キレスト株式会社製
ＨＥＤＰ（親水性酸）：キレスト株式会社製
グリシン（親水性酸）：富士フイルム和光純薬株式会社製
ｐ－トルエンスルホン酸一水和物（親水性酸）：富士フイルム和光純薬株式会社製
ＤＴＰＡ：キレスト株式会社製
ＤＨＥＧ：キレスト株式会社製
ＥＤＴＭＰ：キレスト株式会社製
ラウリン酸：富士フイルム和光純薬株式会社製
アレンドロン酸：東京化成工業株式会社製
１－アミノ－２－ナフトール－４－スルホン酸：富士フイルム和光純薬株式会社製
（親水性含窒素有機化合物）
モノイソプロパノールアミン（第一級アミン）：東京化成工業株式会社製
３，３’－ジアミノ－Ｎ－メチルジプロピルアミン（第一級アミン）：東京化成工業株式会社製
Ｎ－エチルエタノールアミン（第二級アミン）：日本乳化剤株式会社製
２－メチルイミダゾール：東京化成工業株式会社製
Ｎ－ｎ－ブチルジエタノールアミン（第三級アミン）：日本乳化剤株式会社製
トリエタノールアミン（第三級アミン）：東京化成工業株式会社製
（第４級アンモニウム塩）
ＴＥＡＨ：東京化成工業株式会社製
（疎水性含窒素有機化合物）
ジメチルステアリルアミン：富士フイルム和光純薬株式会社製
ｎ－ドデシルアミン：富士フイルム和光純薬株式会社製
ジ－ｎ－ブチルアミン：富士フイルム和光純薬株式会社製
１，２，３－ベンゾトリアゾール：東京化成工業株式会社製
（疎水性溶剤）
プロピレングリコールモノブチルエーテル：日本乳化剤株式会社製
ジプロピレングリコールジメチルエーテル：日本乳化剤株式会社製
ジプロピレングリコールモノブチルエーテル：日本乳化剤株式会社製
ベンジルアルコール：東京応化工業株式会社製
（水）
蒸留水
<Preparation process>
As raw materials for producing the cleaning composition according to Sample 1 to Sample 31, Sample 33 to Sample 54, Sample 101 to Sample 106, Sample 110, and Sample 111, the following hydrophilic glycol ether compound, the following organic acid, the following hydrophilic nitrogen-containing organic compound, the following quaternary ammonium salt, and the following water were prepared.
(hydrophilic glycol ether compound)
Propyl cellosolve: manufactured by Dow Chemical Japan Co., Ltd. 3-Methoxy-3-methylbutanol: manufactured by Kuraray Co., Ltd. Dipropylene glycol monomethyl ether: manufactured by Nippon Nyukazai Co., Ltd. Diethylene glycol ethyl methyl ether: manufactured by Nippon Nyukazai Co., Ltd. Triethylene glycol monobutyl ether: manufactured by Nippon Nyukazai Co., Ltd. (Organic acid)
Nitrilotrismethylenephosphonic acid (hydrophilic acid): manufactured by Chelest Corporation Citric acid (hydrophilic acid): manufactured by FUJIFILM Wako Pure Chemical Industries, Ltd. Malic acid (hydrophilic acid): manufactured by FUJIFILM Wako Pure Chemical Industries, Ltd. Glycolic acid (hydrophilic acid): manufactured by Chemours Inc. Propionic acid (hydrophilic acid): manufactured by FUJIFILM Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 2-Phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid: manufactured by Chelest Corporation HEDP (hydrophilic acid): manufactured by Chelest Corporation Glycine (hydrophilic acid): manufactured by FUJIFILM Wako Pure Chemical Industries, Ltd. p-Toluenesulfonic acid monohydrate (hydrophilic acid): manufactured by FUJIFILM Wako Pure Chemical Industries, Ltd. DTPA: manufactured by Chelest Corporation DHEG: manufactured by Chelest Corporation EDTMP: manufactured by Chelest Corporation Lauric acid: manufactured by FUJIFILM Wako Pure Chemical Industries, Ltd. Alendronic acid: manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd. 1-Amino-2-naphthol-4-sulfonic acid: manufactured by FUJIFILM Wako Pure Chemical Industries, Ltd. (hydrophilic nitrogen-containing organic compounds)
Monoisopropanolamine (primary amine): manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd. 3,3'-Diamino-N-methyldipropylamine (primary amine): manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd. N-Ethylethanolamine (secondary amine): manufactured by Nippon Nyukazai Co., Ltd. 2-Methylimidazole: manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd. N-n-Butyldiethanolamine (tertiary amine): manufactured by Nippon Nyukazai Co., Ltd. Triethanolamine (tertiary amine): manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd. (quaternary ammonium salt)
TEAH: manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd. (hydrophobic nitrogen-containing organic compound)
Dimethylstearylamine: Manufactured by FUJIFILM Wako Pure Chemical Industries, Ltd. n-Dodecylamine: Manufactured by FUJIFILM Wako Pure Chemical Industries, Ltd. Di-n-butylamine: Manufactured by FUJIFILM Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 1,2,3-Benzotriazole: Manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd. (hydrophobic solvent)
Propylene glycol monobutyl ether: manufactured by Nippon Nyukazai Co., Ltd. Dipropylene glycol dimethyl ether: manufactured by Nippon Nyukazai Co., Ltd. Dipropylene glycol monobutyl ether: manufactured by Nippon Nyukazai Co., Ltd. Benzyl alcohol: manufactured by Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. (water)
Distilled water
＜添加する工程＞
次いで、上記原料のうち該蒸留水（水）以外の原料を、表１～表４に記載された組成で、該蒸留水（水）に添加した。なお、表１～表４の「配合組成［質量％］」の欄において、「－」で示されている成分は、試料に含まれていないことを意味する。
<Adding step>
Next, the above-mentioned raw materials other than the distilled water were added to the distilled water in the compositions shown in Tables 1 to 4. In addition, in the column of "Blended composition [mass %]" in Tables 1 to 4, the components shown with "-" indicate that they were not contained in the sample.
以上の工程を実行することにより、表１～表４に示した構成を有する試料１～試料３１、試料３３～試料５４、試料１０１～試料１０６、試料１１０、及び試料１１１に係る洗浄剤組成物を作製した。 By carrying out the above steps, cleaning compositions according to Samples 1 to 31, Samples 33 to 54, Samples 101 to 106, Sample 110, and Sample 111, each having the composition shown in Tables 1 to 4, were prepared.
≪洗浄剤組成物の特性評価≫
各試料に係る洗浄剤組成物について、「ｐＨ」を測定し、「外観」、「洗浄性」、「金属影響」、及び「取り扱い性」を評価した。
<Evaluation of cleaning agent composition characteristics>
For each sample of the cleaning composition, the "pH" was measured, and the "appearance,""cleaningability,""effect on metals," and "handling ability" were evaluated.
＜ｐＨ＞
各試料に係る洗浄剤組成物について、ｐＨを上記実施形態１に記載の方法により求めた。得られた結果をそれぞれ表１～表４の「ｐＨ（水で１００倍に希釈された場合）」の欄に記す。
<pH>
The pH of each sample of the cleaning composition was determined by the method described in the above-mentioned embodiment 1. The results are shown in the column of "pH (when diluted 100 times with water)" in Tables 1 to 4.
＜外観＞
各試料に係る洗浄剤組成物について、外観を上記実施形態１に記載の方法により求めた。なお、各試料に係る洗浄剤組成物に関し、試料作製直後と、該試料作製から１週間後との両方において、外観を評価した。得られた結果をそれぞれ表１～表４の「外観」の欄に記す。
<Appearance>
The appearance of each sample of the cleaning composition was evaluated by the method described in the above-mentioned embodiment 1. The appearance of each sample of the cleaning composition was evaluated both immediately after the sample was prepared and one week after the sample was prepared. The obtained results are shown in the "Appearance" column of Tables 1 to 4.
＜洗浄性＞
各試料に係る洗浄剤組成物について、以下の手順で洗浄性を評価した。
<Cleaning ability>
The cleaning properties of each sample of the cleaning composition were evaluated according to the following procedure.
（テストピースの準備）
以下の手順で洗浄性を評価するためのテストピースを準備した。まず、２０ｍｍ×４０ｍｍの銅板（株式会社スタンダードテストピース製）を用意した。該銅板に対し、評価ペーストとして「ＭＢ－Ｔ１００」（千住金属工業株式会社製）を印刷した。その後、該銅板を２５０℃で３分間ホットプレート上で静置することでリフローを行った。以上の手順で、テストピースを作製した。
(Preparing the test piece)
A test piece for evaluating the cleaning property was prepared by the following procedure. First, a 20 mm x 40 mm copper plate (manufactured by Standard Test Piece Co., Ltd.) was prepared. On the copper plate, "MB-T100" (manufactured by Senju Metal Industry Co., Ltd.) was printed as an evaluation paste. Then, the copper plate was left on a hot plate at 250°C for 3 minutes to perform reflow. A test piece was produced by the above procedure.
（洗浄性の評価試験）
以下の手順で、各試料に係る洗浄剤組成物の洗浄性を評価した。まず、ビーカー（５００ｍｌ）に上記洗浄剤組成物を４００ｍｌ加えて、５０℃になるまで加温した。次に加温された洗浄剤組成物を５００ｒｐｍで撹拌して水相と有機相とが分散するようにした。上述の分散した状態を維持しながら上記洗浄剤組成物に上記テストピースを浸漬した。上記テストピースを上記洗浄剤組成物に浸漬してから所定時間経過後に上記テストピースを取り出し、水洗及び乾燥を行った後、実体顕微鏡（倍率４０倍）を用いて表面観察し、フラックス残渣が完全に除去することが可能な時間を測定するとともに、以下の基準に照らして、洗浄性評価を行った。なお、洗浄性の評価がＡ又はＢであることは、洗浄剤組成物の洗浄性が高いことを意味する。得られた結果を表１～表４の「洗浄性」の欄に記す。但し、フラックスの焦げ付き箇所は該評価の対象外とした。
（評価の基準）
Ａ：洗浄時間が１０分未満である。
Ｂ：洗浄時間が１０分以上１５分未満である。
Ｃ：洗浄時間が１５分以上２０分未満である。
Ｄ：洗浄時間が２０分以上２５分以下である。
Ｅ：洗浄時間が２５分以上である。
(Evaluation test of cleaning ability)
The cleaning properties of the cleaning compositions of each sample were evaluated by the following procedure. First, 400 ml of the cleaning composition was added to a beaker (500 ml) and heated to 50° C. Next, the heated cleaning composition was stirred at 500 rpm to disperse the aqueous phase and the organic phase. While maintaining the above-mentioned dispersed state, the test piece was immersed in the cleaning composition. After a predetermined time had elapsed since the test piece was immersed in the cleaning composition, the test piece was removed, washed with water and dried, and then the surface was observed using a stereomicroscope (magnification 40 times) to measure the time required for complete removal of the flux residue, and the cleaning properties were evaluated based on the following criteria. Note that a cleaning property rating of A or B means that the cleaning property of the cleaning composition is high. The obtained results are shown in the "cleaning property" column of Tables 1 to 4. However, the burnt areas of the flux were excluded from the evaluation.
(Evaluation Criteria)
A: The cleaning time is less than 10 minutes.
B: The cleaning time is 10 minutes or more and less than 15 minutes.
C: The cleaning time is 15 minutes or more and less than 20 minutes.
D: The cleaning time is 20 minutes or more and 25 minutes or less.
E: The cleaning time is 25 minutes or more.
試料１～試料３１、及び試料３３～試料５４に係る洗浄剤組成物は、実施例に該当する。一方、試料１０１～試料１０６、試料１１０、及び試料１１１に係る洗浄剤組成物は、比較例に該当する。試料１～試料３１、及び試料３３～試料５４に係る洗浄剤組成物（実施例）は、試料１０１～試料１０４、及び試料１１０（比較例）に比して、優れた洗浄性を有することが確認された。 The cleaning compositions of Samples 1 to 31 and Samples 33 to 54 are examples. On the other hand, the cleaning compositions of Samples 101 to 106, Sample 110, and Sample 111 are comparative examples. It was confirmed that the cleaning compositions of Samples 1 to 31 and Samples 33 to 54 (Examples) have superior cleaning properties compared to Samples 101 to 104 and Sample 110 (Comparative Example).
＜金属影響＞
各試料に係る洗浄剤組成物について、以下の手順で金属影響を評価した。
（鉄（Ｆｅ）への影響）
冷間圧延鋼板ＳＰＣＣ（ＪＩＳ Ｇ ３１４１：２０１７）をアセトンに２０分間浸漬させて脱脂を行った。脱脂後のＳＰＣＣを各試料に係る洗浄剤組成物に５０℃で３０分間浸漬させた。その後、ＳＰＣＣを水でリンスした後、該ＳＰＣＣの外観変化を目視にて確認し、以下の「金属影響の評価の基準」に照らして鉄（Ｆｅ）への影響を評価した。
（亜鉛（Ｚｎ）への影響）
純亜鉛板を各試料に係る洗浄剤組成物に５０℃で３０分間浸漬させた。次いで、水でリンスした後、外観変化を実体顕微鏡（倍率：４０倍）にて確認し、以下の「金属影響の評価の基準」に照らして亜鉛（Ｚｎ）への影響を評価した。
（金属影響の評価の基準）
Ａ：６０分以上変化が認められない。
Ｂ：４５分以上６０分未満で変化が認められる。
Ｃ：３０分以上４５分未満で変化が認められる。
Ｄ：１５分以上３０分未満で変化が認められる。
Ｅ：１５分未満で変化が認められる。
<Metal Effects>
For each sample of the cleaning composition, the metal effect was evaluated by the following procedure.
(Effect on Iron (Fe))
A cold-rolled steel plate SPCC (JIS G 3141:2017) was degreased by immersing it in acetone for 20 minutes. The degreased SPCC was immersed in each sample of the cleaning agent composition at 50° C. for 30 minutes. The SPCC was then rinsed with water, and the change in appearance of the SPCC was visually confirmed, and the effect on iron (Fe) was evaluated in accordance with the following "Criteria for evaluation of metal effects".
(Effect on zinc (Zn))
A pure zinc plate was immersed in each sample of the cleaning composition for 30 minutes at 50° C. Then, after rinsing with water, the change in appearance was observed under a stereomicroscope (magnification: 40x), and the effect on zinc (Zn) was evaluated in accordance with the following "Criteria for evaluating the effect of metals."
(Criteria for evaluation of metal effects)
A: No change was observed for 60 minutes or more.
B: A change is observed in 45 minutes or more and less than 60 minutes.
C: A change is observed in 30 minutes or more and less than 45 minutes.
D: A change is observed in 15 minutes or more and less than 30 minutes.
E: A change is observed in less than 15 minutes.
試料１～試料３１、及び試料３３～試料５４に係る洗浄剤組成物（実施例）は、試料１０１、試料１０４～試料１０６、及び試料１１１（比較例）に比して、金属影響が低減されていることが確認された。 It was confirmed that the cleaning compositions (Examples) of Samples 1 to 31 and Samples 33 to 54 had reduced metal effects compared to Sample 101, Samples 104 to 106, and Sample 111 (Comparative Example).
＜取り扱い性＞
洗浄剤組成物の外観が均一であることは、該洗浄剤組成物の「取り扱い性」が優れていることを意味する。ここで、該「取り扱い性」が優れていることとは、特に分離に起因する撹拌等の追加作業を要しないことを意味する。試料１～試料３１、及び試料３３～試料５４に係る洗浄剤組成物（実施例）は外観が均一である一方で、試料１０２に係る洗浄剤組成物（比較例）は外観が均一でない（言い換えれば、分離が生じている）ことが分かった。よって、試料１～試料３１、及び試料３３～試料５４に係る洗浄剤組成物（実施例）は、試料１０２に係る洗浄剤組成物（比較例）に比して、優れた「取り扱い性」を有することが分かった。
<Ease of handling>
The fact that the appearance of the cleaning composition is uniform means that the "handleability" of the cleaning composition is excellent. Here, the "handleability" means that no additional work such as stirring caused by separation is required. It was found that the cleaning compositions of Samples 1 to 31 and Samples 33 to 54 (Examples) have a uniform appearance, whereas the cleaning composition of Sample 102 (Comparative Example) does not have a uniform appearance (in other words, separation occurs). Thus, it was found that the cleaning compositions of Samples 1 to 31 and Samples 33 to 54 (Examples) have superior "handleability" compared to the cleaning composition of Sample 102 (Comparative Example).
＜ＶＯＣの低減＞
洗浄剤組成物において、水の含有率が２０質量％以上であることは、水の含有率が高いことを意味し、且つ揮発性有機化合物（ＶＯＣ）が低減されていることを意味する。試料１～試料３１、及び試料３３～試料５４に係る洗浄剤組成物（実施例）において、水の含有率は２０質量％以上である為、ＶＯＣが低減されていることが分かった。
<Reduction of VOCs>
In a cleaning composition, a water content of 20% by mass or more means that the water content is high and that the volatile organic compounds (VOCs) are reduced. In the cleaning compositions (Examples) of Samples 1 to 31 and Samples 33 to 54, the water content was 20% by mass or more, and therefore it was found that the VOCs were reduced.
以上により、試料１～試料３１、及び試料３３～試料５４に係る洗浄剤組成物（実施例）は、フラックス洗浄性及び取り扱い性に優れ、且つ金属影響及び揮発性有機化合物（ＶＯＣ）が低減されていることが分かった。 From the above, it was found that the cleaning compositions (Examples) of Samples 1 to 31 and Samples 33 to 54 have excellent flux cleaning properties and ease of handling, and have reduced metal effects and volatile organic compounds (VOCs).
以上のように本発明の実施形態及び実施例について説明を行なったが、上述の各実施形態及び各実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。 Although the embodiments and examples of the present invention have been described above, it is also planned from the beginning to combine the configurations of the above-mentioned embodiments and examples as appropriate.
今回開示された実施の形態及び実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態及び実施例ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 The embodiments and examples disclosed herein are illustrative in all respects and should not be considered limiting. The scope of the present invention is indicated by the claims rather than the embodiments and examples described above, and is intended to include all modifications within the scope of the claims and meanings equivalent thereto.
Claims (11)
前記第１化合物は、親水性含窒素有機化合物及び／又は親水性第４級アンモニウム塩であり、
前記水の含有率は、２０質量％以上であり、
前記有機酸に対する前記第１化合物のモル比は、１以上３５以下である、洗浄剤組成物。 A cleaning composition comprising a hydrophilic glycol ether compound, an organic acid, a first compound, and water,
the first compound is a hydrophilic nitrogen-containing organic compound and/or a hydrophilic quaternary ammonium salt;
The water content is 20% by mass or more,
The cleaning composition, wherein a molar ratio of the first compound to the organic acid is 1 or more and 35 or less.
前記第１化合物の含有率は、１質量％以上２０質量％以下である、請求項１又は請求項２に記載の洗浄剤組成物。 The content of the organic acid is 0.1% by mass or more and 4.0% by mass or less,
The cleaning composition according to claim 1 or 2, wherein a content of the first compound is 1 mass % or more and 20 mass % or less.
（式（１）中、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立に水素原子、メチル基、又はエチル基を示し、Ｒ４は、炭素数１～１１の鎖状及び／又は環状の炭化水素基を示し、前記炭化水素基に含まれる－ＣＨ２－は、－Ｏ－に置き換わっていてもよく、式（２）中、Ｒ５及びＲ６は、それぞれ独立に水素原子又はメトキシ基を示し、前記Ｒ５及び前記Ｒ６のいずれかはメトキシ基であり、Ｒ７は水素原子又はメチル基を示す。） 3. The cleaning agent composition according to claim 1 or 2, wherein the hydrophilic glycol ether compound is a compound represented by formula (1) and has a water solubility of more than 50 mass% in an environment at 20° C., or a compound represented by formula (2) and has a water solubility of more than 50 mass% in an environment at 20° C.
(In formula (1), R 1 , R 2 and R 3 each independently represent a hydrogen atom, a methyl group or an ethyl group; R 4 represents a linear and/or cyclic hydrocarbon group having 1 to 11 carbon atoms, and —CH 2 — contained in the hydrocarbon group may be replaced by —O—; in formula (2), R 5 and R 6 each independently represent a hydrogen atom or a methoxy group, either R 5 or R 6 is a methoxy group, and R 7 represents a hydrogen atom or a methyl group.)
前記親水性酸は、ニトリロトリス（メチレンホスホン酸）、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、グリコール酸、プロピオン酸、２－ホスホノブタン－１，２，４－トリカルボン酸、１－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸、グリシン、フィチン酸、１Ｈ－ベンゾトリアゾール－４－カルボン酸、１Ｈ－ベンゾトリアゾール－５－カルボン酸、及びｐ－トルエンスルホン酸からなる群より選択される少なくとも１種の親水性酸であり、
前記疎水性酸は、ジエチレントリアミン五酢酸、ビシン、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、アレンドロン酸、及び１－アミノ－２－ナフトール－４－スルホン酸からなる群より選択される少なくとも１種の疎水性酸である、請求項１又は請求項２に記載の洗浄剤組成物。 The organic acid is a hydrophilic acid and/or a hydrophobic acid,
The hydrophilic acid is at least one hydrophilic acid selected from the group consisting of nitrilotris(methylenephosphonic acid), tartaric acid, citric acid, malic acid, glycolic acid, propionic acid, 2-phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid, 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, glycine, phytic acid, 1H-benzotriazole-4-carboxylic acid, 1H-benzotriazole-5-carboxylic acid, and p-toluenesulfonic acid;
The cleaning agent composition according to claim 1 or 2, wherein the hydrophobic acid is at least one hydrophobic acid selected from the group consisting of diethylenetriaminepentaacetic acid, bicine, ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), octanoic acid, nonanoic acid, decanoic acid, undecanoic acid, lauric acid, alendronic acid, and 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid.
前記親水性第４級アンモニウム塩は、式（５）で表され、且つ２０℃の環境下において、水の溶解度が５０質量％を超える化合物である、請求項１又は請求項２に記載の洗浄剤組成物。
（式（３）中、Ｒ８は、－ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ基、－ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ３基、－ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２基、又は炭素数１～４の鎖状炭化水素基を示し、Ｒ９は、水素原子、－ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ基、－ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２基、又は－ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ３基を示し、Ｒ１０は、水素原子、－ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ基、又はメチル基を示し、式（４）中、Ｒ１５、Ｒ１６、Ｒ１７は、それぞれ独立に水素原子又はメチル基を示し、式（５）中、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４は、それぞれ独立に炭素数１～２の炭化水素基を示す。） The hydrophilic nitrogen-containing organic compound is a compound represented by formula (3) and having a water solubility of more than 50 mass% in an environment at 20° C., or a compound represented by formula (4) and having a water solubility of more than 50 mass% in an environment at 20° C.,
3. The cleaning composition according to claim 1, wherein the hydrophilic quaternary ammonium salt is a compound represented by formula (5) and has a water solubility of more than 50 mass% in an environment at 20°C.
(In formula (3), R 8 represents a -CH 2 CH 2 OH group, a -CH 2 CH(OH)CH 3 group, a -CH 2 CH 2 CH 2 NH 2 group, or a chain hydrocarbon group having 1 to 4 carbon atoms; R 9 represents a hydrogen atom, a -CH 2 CH 2 OH group, a -CH 2 CH 2 CH 2 NH 2 group, or a -CH 2 CH(OH)CH 3 group; R 10 represents a hydrogen atom, a -CH 2 CH 2 OH group, or a methyl group; in formula (4), R 15 , R 16 , and R 17 each independently represent a hydrogen atom or a methyl group; and in formula (5), R 11 , R 12 , R 13 , and R 14 each independently represent a hydrocarbon group having 1 to 2 carbon atoms.)
前記親水性第４級アンモニウム塩は、水酸化テトラエチルアンモニウムである、請求項９に記載の洗浄剤組成物。 the hydrophilic nitrogen-containing organic compound is at least one hydrophilic nitrogen-containing organic compound selected from the group consisting of monoisopropanolamine, 3,3'-diamino-N-methyldipropylamine, 3,3'-diaminodipropylamine, N-ethylethanolamine, diisopropanolamine, diethanolamine, N-n-butyldiethanolamine, triethanolamine, methyldiethanolamine, and 2-methylimidazole;
10. The cleaning composition according to claim 9, wherein the hydrophilic quaternary ammonium salt is tetraethylammonium hydroxide.
前記親水性グリコールエーテル化合物の含有率は、４０質量％以上９８．８質量％以下であり、
前記有機酸の含有率は、０．１質量％以上２０質量％以下であり、
前記第１化合物の含有率は、１．１質量％以上４０質量％以下であり、
水で１．１倍以上２０倍以下に希釈して用いられる、洗浄剤組成物用の原液。 A concentrate for the cleaning composition according to claim 1 or 2,
The content of the hydrophilic glycol ether compound is 40% by mass or more and 98.8% by mass or less,
The content of the organic acid is 0.1% by mass or more and 20% by mass or less,
The content of the first compound is 1.1% by mass or more and 40% by mass or less,
A stock solution for a cleaning composition that is used by diluting with water from 1.1 to 20 times.
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