JP2024037468A - 加圧・歪装置、それを用いたｘ線回折装置、顕微ラマン散乱測定装置、および、光学顕微鏡 - Google Patents

Abstract

【課題】 一軸方向に加圧し、かつ、それと垂直な方向の回転を加えた状態で、一軸方向、および、それと垂直な方向から試料の物性評価を自動で測定可能な加圧・歪装置、それを用いたＸ線回折装置、顕微ラマン散乱測定装置、および、光学顕微鏡を提供すること。【解決手段】 本発明の加圧・歪装置は、試料を挟持するための第１および第２のダイヤモンドアンビルを備え、第１のダイヤモンドアンビルが回転する試料用保持部と、第１のダイヤモンドアンビルを回転させる回転機構と、第１のダイヤモンドアンビル側から機械的に圧力を印加する押圧機構と、第２のダイヤモンドアンビルに電気信号による圧力を印加し、中空であるアクチュエータと、第１および第２のダイヤモンドアンビルに挟持される試料に印加される圧力を検知する圧力センサと、これらの動作を制御し、検知する制御機構とを備える。【選択図】 図１

Description

本発明は、加圧・歪装置、それを用いたＸ線回折装置、顕微ラマン散乱測定装置、および、光学顕微鏡に関し、詳細には、ダイヤモンドアンビルを用いた超高圧加圧・歪装置、それを用いたＸ線回折装置、顕微ラマン散乱測定装置、および、光学顕微鏡に関する。

ダイヤモンドアンビルセル（ＤＡＣ）は、１００万気圧を超えるような非常に高い圧力を発生することが知られるが、１２ＧＰａ以上の圧力下では、あらゆる物質は固体となってしまうため、等方圧力下での実験とはならずに、差応力下での実験となる。よって、歪み・差応力下での物質の状態を知ることも必要となる。高圧下で加圧される試料の物性評価が数々おこなわれてきている（例えば、非特許文献１～７を参照）。

非特許文献１によれば、モータ駆動により、加圧状態のＤＡＣ内の試料に回転方向の歪みを与え、加圧軸方向でＸ線回折をおこなう装置が示されているが、ラディアル方向のＸ線回折には対応していないため、歪み状態に関する情報は得られない。非特許文献２、３によれば、ＤＡＣの回転機構を有するが、ラディアル方向のＸ線回折には対応していない。

非特許文献４、５は、炭化タングステンアンビルを用いた加圧装置を開示するが、炭化タングステンはＸ線透過能が小さく、圧力下でのＸ線回折測定には向いていない。

非特許文献６によれば、ピエゾアクチュエータを使ったリモート加圧を実現しているが、ピエゾアクチュエータのみでは圧力のダイナミックレンジが小さい。さらに、非特許文献６ではＤＡＣ内の試料に歪みを与えることはできない。非特許文献７では、ガス圧メンブレンによる加圧機構、これと独立したピエゾアクチュエータにより自動加圧を実現しているが、やはり歪みを与える回転機構はない。

Ｎ．Ｎｏｖｉｋｏｖら，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｓｕｐｅｒｈａｒｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，２０１５，Ｖｏｌ．３７，ｐｐ．１－７ Ｒ．Ｎｏｍｕｒａら，Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，２０１７，Ｖｏｌ．８８，Ｉｓｓｕｅ ４，ｐｐ．０４４５０１ Ｖ．Ｂｌａｎｋら，Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ Ａ，１９９４，Ｖｏｌ．１８８，Ｉｓｓｕｅ ３，ｐｐ．２８１－２８６ Ｈ．Ｒａｚａｖｉ－Ｋｈｏｓｒｏｓｈａｈｉら，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ａ，２０１７，Ｖｏｌ．５，Ｉｓｓｕｅ ３８，ｐｐ．２０２９８－２０３０３ Ｒ．Ｚ．Ｖａｌｉｅｖら，ＪＯＭ，２００６，Ｖｏｌ．５８，Ｉｓｓｕｅ ４，ｐｐ．３３－３９ Ｗｉｌｌｉａｍ Ｊ． Ｅｖａｎｓら，Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，２００７，７８，０７３９０４ Ｓｔａｎｉｓｌａｖ Ｖ．Ｓｉｎｏｇｅｉｋｉｎら，Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，２０１５，８６，０７２２０９

以上から、本発明の課題は、一軸方向に加圧し、かつ、それと垂直な方向の回転を加えた状態で、一軸方向、および、それと垂直な方向から試料の物性評価を自動で測定可能な加圧・歪装置、それを用いたＸ線回折装置、顕微ラマン散乱測定装置、および、光学顕微鏡を提供することである。

本発明による加圧・歪装置は、試料を挟持するための第１および第２のダイヤモンドアンビルを備え、前記第１のダイヤモンドアンビルが回転する試料用保持部と、前記第１のダイヤモンドアンビルを回転させる回転機構と、前記第１のダイヤモンドアンビル側から電気信号による圧力を印加し、中空であるアクチュエータと、前記第２のダイヤモンドアンビル側から機械的に圧力を印加する押圧機構と、前記第１および第２のダイヤモンドアンビルによって挟持される前記試料に印加される圧力を検知する圧力センサと、前記回転機構と、前記アクチュエータと、前記押圧機構との動作を制御し、前記圧力センサの動作を検知する制御機構とを備え、前記回転機構は、駆動部と、前記駆動部によって回転する、中空の回転軸とを備え、前記試料用保持部は、前記第１のダイヤモンドアンビルと接合し、前記第１のダイヤモンドアンビルを固定する、中空の第１の受け台と、前記第１の受け台を支持し、中空の第１の支持台であって、前記アクチュエータによる圧力を受け、前記第１のダイヤモンドアンビルに伝える圧力伝達部と、前記第１の受け台と接合され、前記回転軸と係合して回転する回転部と、前記圧力伝達部から受けた荷重に抗し、前記回転部を回転させるベアリングとを備える、第１の支持台と、前記第２のダイヤモンドアンビルと接合し、前記第２のダイヤモンドアンビルを固定する、中空の第２の受け台と、前記第２の受け台を支持し、前記押圧機構による圧力を受け、前記第２のダイヤモンドアンビルに伝える、中空の第２の支持台と、前記第１および第２のダイヤモンドアンビルを露出させつつ、前記第１の受け台と、前記第１の支持台と、前記第２の受け台と、前記第２の支持台とを保持する、シリンダとを備え、前記回転軸は、前記アクチュエータ内に位置し、前記第１の支持台の前記回転部と係合し、前記第１のダイヤモンドアンビルを回転させ、これにより上記課題を達成する。
前記圧力伝達部と前記回転部との間には段差を有し、前記圧力伝達部は、前記回転部に対して凸であってよい。
前記押圧機構は、ステッピングモータ、油圧ピストン、および、ガス圧メンブレンからなる群から選択されてよい。
前記アクチュエータは、積層型ピエゾアクチュエータであってよい。
前記アクチュエータのストロークは、５０μｍ以上２００μｍ以下の範囲であってよい。
前記圧力センサは、水晶圧電式センサであってよい。
前記駆動部は、トルクを発生させるステッピングモータと、前記トルクを歯車によって前記回転軸に伝えるアーム部とを備え、前記アーム部は、前記回転軸に対して回動してよい。
前記制御機構は、（Ａ）前記押圧機構が前記第２のダイヤモンドアンビル側から前記試料に圧力を印加し、（Ｂ）前記試料に圧力が印加された状態で、前記圧力センサが前記アクチュエータによる圧力値を測定し、前記アクチュエータの圧力開始点となるよう前記アクチュエータを調整し、（Ｃ）前記試料に圧力が印加された状態で、前記圧力開始点に調整された前記アクチュエータが前記第１のダイヤモンドアンビル側から連続的に圧力を印加し、（Ｄ）前記試料に圧力が印加された状態で、前記回転機構が前記第１のダイヤモンドアンビルを回転させる、ように前記回転機構と、前記押圧機構と、前記アクチュエータとの動作を制御し、前記圧力センサの動作を検知してよい。
前記試料の位置を決める位置決め機構をさらに備え、前記位置決め機構は、下部ステージと、前記第１の支持台と接続されて、前記試料の位置を調整する支持脚と、前記第２の支持台と当接する当て板とを備えてもよい。
前記下部ステージと接続され、前記加圧・歪装置の水平方向の向きを変える変向機構をさらに備えてもよい。
前記変向機構は、前記試料の水平方向および垂直方向の位置を調整してもよい。
前記制御機構は、前記変向機構の動作をさらに制御してもよい。
前記制御機構は、前記アクチュエータに電気信号を印加するアクチュエータ駆動回路と、前記圧力センサの圧力を変換し、測定する変換測定部と、前記押圧機構に駆動信号を送る押圧駆動回路と、前記回転機構に駆動信号を送る回転駆動回路と、前記アクチュエータ駆動回路、前記変換測定部、前記押圧駆動回路、および、前記回転駆動回路を制御する中央演算処理部とを備えてもよい。
前記回転駆動回路に接続されたパルスジェネレータをさらに備えてもよい。
本発明によるＸ線回折装置は、上述の加圧・歪装置を備え、これにより上記課題を解決する。
本発明による顕微ラマン散乱測定装置は、上述の加圧・歪装置を備え、これにより上記課題を解決する。
本発明による光学顕微鏡装置は、上述の加圧・歪装置を備え、これにより上記課題を解決する。

本発明の加圧・歪装置は、機械的に圧力を印加する押圧機構と電気信号による圧力を印加するアクチュエータとを備えるため、アクチュエータによる連続的加圧と、押圧機構による段階的な大きな加圧とが併用され、一軸方向（すなわち、加圧方向）にダイナミックレンジの大きな圧力を試料に連続的に印加できる。そのような圧力が印加された状態で回転機構により第１のダイヤモンドアンビルを回転させるので、試料には一軸方向に対して垂直な方向（ラディアルな方向）の回転が加わり、試料に歪みを付加できる。これら回転機構、アクチュエータ、押圧機構の動作は、圧力センサの検知とともに制御機構によって制御されるため、試料への圧力印加および歪み付与を自動で行うことができる。

また、本発明の加圧・歪装置は、試料用保持部の第１および第２の受け台、アクチュエータ、第１の受け台に係合する回転軸のいずれもが中空となっているため、一軸方向へ、例えば、Ｘ線を入射し、試料のＸ線回折測定を行うことができる。また、試料用保持部において第１および第２のダイヤモンドアンビルは露出されているので、一軸方向に対して垂直な方向からＸ線を入射し、試料のラディアル方向のＸ線回折測定を行うことができる。

本発明の加圧・歪装置を、Ｘ線源や光源、散乱光や回折光を受光する受光部、検出器等と組み合わせることにより、Ｘ線回折装置、顕微鏡ラマン散乱測定装置を提供できる。また、本発明の加圧・歪装置と顕微鏡とを組み合わせることにより、光学顕微鏡装置を提供できる。

本発明の加圧・歪装置を示す模式図 本発明の回転機構を示す模式図 位置決め機構を示す模式図 本発明の加圧・歪装置に適用される制御機構を示すブロック図 参考例１における圧力センサでモニタした荷重と発生圧力との関係を示す図 図５のＡの領域を拡大して示す図 図５のＢの領域を拡大して示す図 参考例１における一軸方向のＸ線回折パターンを示す図 参考例１におけるラディアル方向のＸ線回折図形を示す図 実施例１における圧力センサでモニタした荷重と発生圧力との関係を示す図 図１０のＣの領域を拡大して示す図 実施例１における一軸方向のＸ線回折パターンを示す図 実施例１におけるラディアル方向のＸ線回折図形を示す図

以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態を説明する。なお、同様の要素には同様の番号を付し、その説明を省略する。

本発明の加圧・歪装置について説明する。
図１は、本発明の加圧・歪装置を示す模式図である。

本発明の加圧・歪装置１００は、試料１１Ｘを挟持する第１、第２のダイヤモンドアンビル１１１、１１２を備え、第１のダイヤモンドアンビル１１１が回転する試料用保持部１１０と、第１のダイヤモンドアンビル１１１を回転させる回転機構１２０と、第１のダイヤモンドアンビル１１１側から電気信号による圧力を印加し、中空であるアクチュエータ１３０と、第２のダイヤモンドアンビル１１２側から機械的に圧力を印加する押圧機構１４０と、第１、第２のダイヤモンドアンビル１１１、１１２によって挟持される試料１１Ｘに印加される圧力を検知する圧力センサ１５０と、少なくともこれら回転機構１２０、アクチュエータ１３０、押圧機構１４０の動作を制御し、さらに、圧力センサ１５０の動作を検知する制御機構１６０とを備える。

本発明の加圧・歪装置１００は、アクチュエータ１３０による電気信号に基づく連続的加圧と、押圧機構１４０による段階的かつ大きな機械的加圧との併用により、一軸方向（図１の水平方向）にダイナミックレンジの大きな圧力を試料１１Ｘに連続的に印加できる。

そのような圧力が印加された状態で回転機構１２０により第１のダイヤモンドアンビル１１１を回転させるので、試料１１Ｘには一軸方向に対して垂直な方向（ラディアル方向）の回転が加わり、試料１１Ｘに歪みを付加できる。これら回転機構１２０、アクチュエータ１３０、押圧機構１４０の動作は、圧力センサ１５０の検知とともに制御機構１６０によって制御されるため、試料１１Ｘへの圧力印加および歪み付与を自動で行うことができる。本願明細書では、試料に対して加圧のみならず、歪みも付与できる装置を称して、加圧・歪装置と呼ぶが、本発明の装置を与歪み加圧装置、あるいは、高圧下歪印加装置と呼んでもよい。

以降では各構成要素について詳細に説明する。
第１、第２のダイヤモンドアンビル１１１、１１２は、ガスケット１１Ｙを介して試料１１Ｘを挟持するようになっている。第１、第２のダイヤモンドアンビル１１１、１１２の試料１１Ｘを挟持する端部は平坦となっており、その面積が小さいほど、試料１１Ｘにかかる荷重は大きくなる。第１のダイヤモンドアンビル１１１の試料１１Ｘを挟持する端部は、好ましくは、円形を有し、第２のダイヤモンドアンビル１１２の試料１１Ｘを挟持する端部は、四角形、六角形、八角形等の多角形を有する。これにより、回転機構１２０によって第１のダイヤモンドアンビル１１１のみが容易に回転するので、試料１１Ｘにラディアル方向の回転を加えることができる。試料１１Ｘは、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）などの圧力媒体物質、金などの標準試料とともに保持されてよい。

試料用保持部１１０は、第１のダイヤモンドアンビル１１１と接合し、第１のダイヤモンドアンビル１１１を固定する第１の受け台１１３と、第１の受け台１１３を支持する第１の支持台１１４と、第２のダイヤモンドアンビル１１２と接合し、第２のダイヤモンドアンビル１１２を固定する第２の受け台１１８と、第２の受け台１１８を支持し、押圧機構１４０による圧力を受け、これを第２のダイヤモンドアンビル１１２に伝える第２の支持台１１９と、これら第１の受け台１１３、第１の支持台１１４、第２の受け台１１８、および、第２の支持台１１９を保持するシリンダ１１とを備える。

第１の受け台１１３、第１の支持台１１４、第２の受け台１１８、および、第２の支持台１１９は、いずれも、中空であるため、例えば、図１の水平方向からのＸ線を照射した際に試料１１ＸのＸ線回折測定を可能にしたり、顕微鏡と組み合わせてその場観察を可能にしたりする。

また、試料用保持部１１０に保持された第１、第２のダイヤモンドアンビル１１１、１１２は、２２０ｎｍからテラヘルツ、ミリ波、さらにはマイクロ波までの非常に広い波長帯の光を透過することから、例えば、第２のダイヤモンドアンビル１１２側より赤外線レーザを照射し、高圧状態の試料１１Ｘを加熱したり、単色光を入射し、高圧状態の試料１１Ｘのラマン散乱スペクトルを測定したりできる。

シリンダ１１は、第１、第２のダイヤモンドアンビル１１１、１１２を露出させて保持するので、第１、第２のダイヤモンドアンビル１１１、１１２によって挟持された、高圧状態の試料１１Ｘに、一軸方向とは垂直な方向（ラディアル方向）からＸ線を照射し、Ｘ線回折測定を可能にする。図１では見やすさの観点から、ラディアル方向を紙面の下から上向きの矢印で示すが、実際には、紙面に対して垂直な方向を意図したものである。

シリンダ１１は、第１、第２の受け台１１３、１１８を押しねじ１１Ｚによって保持するようにしてもよい。これにより、試料１１Ｘの水平方向の微妙な位置調整を可能にする。

第１の支持台１１４は、アクチュエータ１３０による圧力を受け、その圧力を第１のダイヤモンドアンビル１１１に伝える圧力伝達部１１５と、第１の受け台１１３と接合され、後述する回転軸１２２と係合して回転する回転部１１７と、圧力伝達部１１５から受けた荷重に抗し、回転部１１７を回転させるベアリング１１６とを備える。圧力伝達部１１５と回転部１１７との間には段差を有し、圧力伝達部１１５は、回転部１１７に対して凸となっていてよい。これにより、アクチュエータ１３０がベアリング１１６を介することで、回転部１１７と面接触しないので、アクチュエータ１３０による圧力によって回転部１１７が阻害されることなく、効果的に回転することを可能にする。

第１、第２の受け台１１３、１１８は、好ましくは、炭化タングステン等の硬質材料からなる。これにより、第１、第２のダイヤモンドアンビル１１１、１１２を固定できる。第１、第２の受け台１１３、１１８は、好ましくは、それぞれ、六角穴付き止めねじ等の押しねじ１１Ｚによって回転部１１７、および、第２の支持台１１９に固定され、位置決めされる。

アクチュエータ１３０は、外部からの電気信号を物理的な伸縮運動に変化できるものであれば特に制限はないが、代表的には、電気信号として電圧を力に変換する圧電素子である。中でも、積層型ピエゾアクチュエータであってよい。積層型であれば、電圧の印加によって、圧電素子の積層数に応じて、数ｎｍ～数百μｍの範囲の伸縮が可能である。このようなナノメートルオーダの伸縮により、押圧機構１４０とは異なる連続的加圧が可能となる。このような圧電素子は、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ、Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ_３）、ニオブ酸カリウム（ＫＮＮ、（Ｋ，Ｎａ）ＮｂＯ_３）等の積層構造体からなる。

アクチュエータ１３０のストローク（すなわち、最大伸縮の幅）には制限がある。しかしながら、ストロークが短ければ、押圧機構１４０との連動を多く制御すればよく、ストロークが長ければ、押圧機構１４０との連動を少なく制御すればよい。アクチュエータ１３０のストロークは、好ましくは、５０μｍ以上２００μｍ以下の範囲である。この範囲であれば、特別なアクチュエータとすることなく、超高圧（３５０ＧＰａまで）まで連続加圧可能な加圧・歪装置を提供できる。中でも、ストロークが６０μｍ以上１００μｍ以下の範囲を有するアクチュエータは、入手が容易である。

アクチュエータ１３０は、回転軸１２２を内部に備えた状態でシリンダチューブ１３１に装填されていてよく、アクチュエータ１３０の伸縮に応じて、シリンダチューブ１３１内でアクチュエータ１３０は位置調整され得る。シリンダチューブ１３１の一方の端部は、第１の支持台１１４の圧力伝達部１１５に篏合されており、アクチュエータ１３０による圧力を、効率的に第１のダイヤモンドアンビル１１１に印加する。シリンダチューブ１３１のもう一方の端部には、筒状連結部１３２が取り付けられていてよい。筒状連結部１３２がアクチュエータ１３０に設けられた圧力センサ１５０を覆っていてよい。

押圧機構１４０は、機械的に第２のダイヤモンドアンビル１１２側に圧力を印加するものであれば特に制限はない。なお、本明細書において、機械的に圧力を印加するとは、第２のダイヤモンドアンビル１１２側に、てこの原理、バネの力、ねじの力、ガス圧、油圧などによる加圧であり、段階的ダイナミックに加圧をするものを意図する。

以降の説明では、図１の押圧機構１４０は、中空のガス圧メンブレンであり、外部ガス（図示せず）、必要に応じて増圧装置に接続されているものとするが、ガス圧メンブレン以外にも、ステッピングモータ、油圧ピストンを用いることができる。

アクチュエータ１３０と押圧機構１４０とを併用することにより、押圧機構１４０で印加される最小圧力ステップの間を０．１％ステップで埋めることができる。例えば、２ＧＰａ～３５０ＧＰａのダイナミックレンジの大きな範囲を押圧機構１４０により達成し、その間の圧力をアクチュエータ１３０により０．１％ステップで埋め、連続加圧を可能にする。

圧力センサ１５０は、アクチュエータ１３０および／または押圧機構１４０によって第１、第２のダイヤモンドアンビル１１１、１１２の間の試料１１Ｘに印加される圧力を検知するものであれば特に制限はないが、例示的には、水晶式圧力センサ、ひずみゲージ式圧力センサ、半導体圧力センサなどがある。中でも、圧電効果を利用した水晶圧電式センサであれば、高荷重を測定でき、繰り返し利用できるため好ましい。

圧力センサ１５０を使用することにより、アクチュエータ１３０の加圧開始点を設定できる。詳細には、アクチュエータ１３０による圧力値が０であり、圧力値を検知し始める点をアクチュエータ１３０の加圧開始点となるように、圧力センサ１５０が検知する圧力値の変化に伴い、アクチュエータ１３０の印加電圧および位置が調整される。設定した加圧開始点からアクチュエータ１３０のストローク分だけ常に連続的な加圧が可能である。

当然ながら、圧力センサ１５０を用いれば、アクチュエータ１３０のストロークが最大値であることを検知して、加圧終了点を設定することもできる。設定した加圧終了点からアクチュエータ１３０のストローク分だけ連続的な減圧も可能である。

図２は、本発明の回転機構を示す模式図である。

回転機構１２０は、駆動部１２１と、駆動部１２１によって回転する回転軸１２２とを備える。回転軸１２２は、中空となっており、同じく中空のアクチュエータ１３０内に装填されるように位置し、第１の支持台１１４の回転部１１７に嵌め込まれるようにして係合している。駆動部１２１によって発生したトルクによって回転軸１２２が回転する。次いで、回転軸１２２の回転とともに、回転部１１７、それに接合した第１の受け台１１３および第１のダイヤモンドアンビル１１１が回転し、試料１１Ｘがラディアル方向に回転する。この結果、試料１１Ｘにはラディアル方向の歪みが付加される。

駆動部１２１は、好ましくは、トルクを発生させるステッピングモータ２１０と、トルクを回転軸１２２に伝える平歯車２２０と、回動可能なアーム部２３０とを備える。アーム部２３０は、ボルト２４０によってステッピングモータ２１０と回転可能に固定されており、回転軸１２２に対して回動するようになっている。アーム部２３０が回動することにより、回転軸１２２のアクチュエータ１３０内への装填を容易にする。平歯車２２０は、平歯車カバー２５０で覆われ、保護されていてよい。

図３は、位置決め機構を示す模式図である。

本発明の加圧・歪装置１００は、試料１１Ｘの位置を決める位置決め機構３００をさらに備えてもよい。これにより、試料１１Ｘの水平方向および垂直方向（ここでは、図１の紙面の上下方向）の微妙な位置を調節できる。この結果、水平方向およびラディアル方向のいずれにおいても、試料１１Ｘの同じ位置に対してＸ線回折測定等の各種測定を正確に実施できる。

図３に示すように、位置決め機構３００は、下部ステージ３１０と、第１の支持台１１４と接続されて、試料１１Ｘの位置を調整する微動調整ネジ３２Ｘを備えた支持脚３２０（以降では単に微動調整ネジ付支持脚と称する）と、第２の支持台１１９と当接する当て板３３０とを備える。微動調整ネジ付き支持脚３２０および当て板３３０は、下部ステージ３１０に固定されている。

微動調整ネジ付き支持脚３２０は、第１の支持台１１４と押し引きねじによって接続される。これにより、水平方向の微動を可能にする。微動調整ネジ付き支持脚３２０は、第１の支持台１１４に加えてシリンダチューブ１３１とも接続されてよい。これにより、安定した垂直方向の微動を達成できる。

本発明の加圧・歪装置１００は、下部ステージ３１０に接続される変向機構３４０をさらに備えてもよい。変向機構３４０は回転可能となっており、加圧・歪装置１００の水平方向の向きを変えることができる。これにより、自動で水平方向およびラディアル方向のＸ線回折測定等の各種測定を可能にする。変向機構３４０は、試料１１Ｘの水平方向および垂直方向の位置を制御できるようになっていてよい。このような変向機構３４０は、１以上のステージおよびエンコーダを備えて構成されてよい。

再度図１を参照する。制御機構１６０は、上述したように、回転機構１２０、アクチュエータ１３０および押圧機構１４０の動作を制御し、圧力センサ１５０の動作を検知するので、加圧・歪装置１００は、試料１１Ｘに自動で圧力および歪みを付与できる。

詳細には、制御機構１６０は、次のように動作を制御する。
動作（Ａ）：まず、押圧機構１４０は、試料１１Ｘに第２のダイヤモンドアンビル１１２側から機械的な圧力を印加する。押圧機構１４０がガス圧メンブレンであれば、外部ガス（図示せず）よりガスを導入すればよい。

動作（Ｂ）：試料１１Ｘに押圧機構１４０による機械的な圧力が印加された状態で、圧力センサ１５０がアクチュエータ１３０による圧力値を測定し、アクチュエータ１３０の圧力開始点となるよう、アクチュエータ１３０を調整する。このとき、好ましくは、アクチュエータ１３０のストロークは０であり、全く伸びていない状態である。このようにして、アクチュエータ１３０の圧力開始点が設定される。

例えば、アクチュエータ１３０が圧力を印加している場合には、印加電圧を調整し、アクチュエータ１３０のストロークを０にし、加圧直前となるようにする。例えば、アクチュエータ１３０が圧力を印加していない場合には、シリンダチューブ１３１内のアクチュエータ１３０の位置を調整し、加圧直前となるように位置調整する。このときも、アクチュエータ１３０のストロークが０である。

動作（Ｃ）：次いで、押圧機構１４０が試料１１Ｘに圧力を印加した状態で、加圧開始点に調整されたアクチュエータ１３０が第１のダイヤモンドアンビル１１１側に連続的に圧力を印加する。例えば、アクチュエータ１３０が積層型ピエゾアクチュエータであれば、電圧を徐々に印加するだけで、アクチュエータ１３０のストロークだけ第１のダイヤモンドアンビル１１１側に圧力を印加できるが、アクチュエータ１３０の伸縮量を制御することにより、ストローク内で細かく圧力を印加できる。

動作（Ｄ）：試料１１Ｘに機械的な圧力および電気信号による圧力が印加された状態で、回転機構１２０が第１のダイヤモンドアンビル１１１を回転させる。これにより、試料１１Ｘにはラディアル方向の歪みが加わる。

なお、制御機構１６０は、動作（Ｄ）に先立って、押圧機構１４０、アクチュエータ１３０および圧力センサ１５０の上述した動作（Ａ）～（Ｃ）に続いて、押圧機構１４０による機械的な加圧、および、アクチュエータ１３０による電気信号による加圧を繰り返すことにより、超高圧（例えば３５０ＧＰａ）まで連続的に試料１１Ｘに圧力を印加することができる。

動作（Ｅ）：制御機構１６０は、アクチュエータ１３０が第１のダイヤモンドアンビル１１１側に圧力を印加した状態で、押圧機構１４０が第２のダイヤモンドアンビル１１２側にさらなる圧力を印加する。例えば、アクチュエータ１３０が積層型ピエゾアクチュエータであり、押圧機構１４０がガス圧メンブレンであれば、積層型ピエゾアクチュエータに印加した電圧を維持した状態で、さらにガスを導入すればよい。これにより、アクチュエータ１３０と第１のダイヤモンドアンビル１１１とが物理的に近接するため、アクチュエータ１３０による圧力は第１のダイヤモンドアンビル１１１側にさらに印加される。

なお、動作（Ｅ）に先立って、アクチュエータ１３０への電圧を除去し、第１のダイヤモンドアンビル１１１側に印加される圧力を減圧してもよい。また、この減圧をアクチュエータ１３０のストロークだけ連続的に行ってもよい。

動作（Ｆ）：次いで、押圧機構１４０が第２のダイヤモンドアンビル１１２側にさらなる圧力を印加した状態で、圧力センサ１５０はアクチュエータ１３０が第１のダイヤモンドアンビル１１１側に印加する圧力を検知し、その圧力値を検知し始める状態となるようにアクチュエータ１３０を調整する。この動作（Ｆ）は、上述した動作（Ｂ）と同様である。

動作（Ｇ）：次いで、押圧機構１４０が試料１１Ｘにさらなる圧力を印加した状態で、再度圧力開始点に調整されたアクチュエータ１３０が第１のダイヤモンドアンビル１１１側に連続的に圧力を印加する。動作（Ｇ）は、動作（Ｃ）と同様であるが、押圧機構１４０が印加する圧力が異なっている。このため、新たな圧力範囲において、アクチュエータ１３０の伸縮量を制御することにより、細かく圧力を印加できる。

このようにして、動作（Ｅ）～動作（Ｇ）を繰り返すことにより、超高圧（例えば３５０ＧＰａ）まで連続的に圧力を印加できる。本発明の加圧・歪装置１００を用いれば、第１、第２のダイヤモンドアンビル１１１、１１２が破壊するまで加圧でき、しかも破壊の終点を特定することができる。ここでは、超高圧まで加圧する動作について説明してきたが、アクチュエータ１３０のストロークが０である加圧開始点に代えて、ストロークの最大値を減圧開始点とし、逆の動作を行うことにより、超高圧から連続的に減圧することも可能であることは、当業者であれば容易に理解する。

また、動作（Ｄ）を動作（Ｅ）～動作（Ｇ）の所望の圧力において実施することにより、任意の圧力下での試料の歪み状態に関する情報を得ることができる。

制御機構１６０は、変向機構３４０の動作をさらに制御してもよい。本発明の加圧・歪装置１００を、例えば、Ｘ線源およびＸ線検出器と組み合わせることにより、水平方向のみならずラディアル方向の試料１１Ｘの歪み状態に関する情報を自動で得ることができる。

図４は、本発明の加圧・歪装置に適用される制御機構を示すブロック図である。

制御機構１６０は、少なくとも、アクチュエータ１３０に電圧などの電気信号を印加するアクチュエータ駆動回路４１０と、圧力センサ１５０の圧力を変換し、測定する変換測定部４２０と、押圧機構１４０に駆動電流などの駆動信号を送る押圧駆動回路４３０と、回転機構１２０に駆動電流などの駆動信号を送る回転駆動回路４６０と、アクチュエータ駆動回路４１０、変換測定部４２０、押圧駆動回路４３０および回転駆動回路４６０を制御する中央演算処理部４４０とを備える。これにより、上述の動作（Ａ）～（Ｇ）による超高圧までの加圧、あるいは、その逆の超高圧からの減圧、ならびに、試料へのラディアル方向の歪み付加を可能にする。

アクチュエータ駆動回路４１０にはファンクションジェネレータ４５０がさらに接続されてもよい。これにより、アクチュエータ駆動回路４１０は、ファンクションジェネレータ４５０から出力される電気信号の波形（パルス信号）を有するパルス電圧を増幅し、アクチュエータ１３０に印加できる。すなわち、パルス幅に応じて、連続的にアクチュエータ１３０に電圧を印加できるので、連続的な加圧あるいは減圧を可能にする。例えば、１Ｈｚのパルス電圧を用いれば、１秒周期で電圧を印加できるので、周期的な加減圧を可能にする。なお、ファンクションジェネレータはパルスジェネレータであってもよい。また、アクチュエータ駆動回路４１０は、パルス電圧を増幅して出力する電圧増幅機能を備えてもよい。

変換測定部４２０は、圧力センサ１５０の圧力を電荷量等の電気信号に変換し、測定するものであれば特に制限はない。例示的には、変換測定部４２０としてチャージアンプを使用できる。

押圧駆動回路４３０は駆動信号（例えば、駆動電流）を押圧機構１４０に送り、押圧機構１４０を作動させる。例えば、押圧機構１４０がガス圧メンブレンであれば、好ましくは、押圧駆動回路４３０は圧力コントローラであってよく、圧力コントローラからの電気信号によってガス圧メンブレンに供給されるガス圧が加減され、第２のダイヤモンドアンビル１１２側に印加される機械的な圧力を制御する。

回転駆動回路４６０は、駆動信号（例えば、駆動電流）を回転機構１２０に送り、回転機構１２０を作動させるが、好ましくは、パルスジェネレータ４７０がさらに接続される。パルスジェネレータ４７０が回転駆動回路４６０にパルス信号を与え、パルス信号の周波数を加減することによって、回転機構１２０の備えるステッピングモータ２１０（図２）のトルクを調整する。発生したトルクは、平歯車２２０（図２）を介して回転軸１２２に伝えられ、第１のダイヤモンドアンビル１１１とともに試料１１Ｘにラディアル方向の歪みを付加する。

中央演算処理部４４０は、押圧機構１４０による機械的な段階的圧力の印加と、アクチュエータ１３０による電気的な微細な連続的圧力の印加とを繰り返し行うプログラム、および、所定の圧力において回転機構１２０による第１のダイヤモンドアンビル１１１を回転するプログラムが記録されたメモリ（図示せず）を備えてもよい。これにより、超高圧（例えば３５０ＧＰａ）までの加圧／超高圧からの減圧を自動的に行うとともに、所望の圧力において試料１１Ｘにラディアル方向の歪みを付加ができる。また、キーボード、タッチパネルなどの入力装置（図示せず）を介して、押圧機構１４０のための駆動信号（駆動電流）の設定、アクチュエータ１３０および／または回転機構１２０のためのパルス信号の設定をしてもよく、これら設定値をメモリに記録させてもよい。

このような中央演算処理部４４０は、ハードウェアロジックによって構成されてもよいし、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）を備えたパーソナルコンピュータを用いてソフトウェアによって実現されてもよい。

なお、加圧・歪装置１００が変向機構３４０をさらに備える場合には、制御機構１６０は、変向機構３４０に駆動電流などの駆動信号を送る変向駆動回路（図示せず）をさらに備え、中央演算処理部４４０のメモリに、加圧・歪装置１００の向きを変えるプログラムが格納されてもよい。

上述したように、本発明の加圧・歪装置１００に、各種光源、あるいは、Ｘ線源、散乱光や回折光を受光する受光部、検出器等を備えることにより、高圧かつ歪みが付与された試料の物性を測定可能なＸ線回折装置や顕微ラマン散乱測定装置を構築できる。また、本発明の加圧・歪装置１００を顕微鏡に搭載すれば、高圧かつ歪みが付与された試料を観察可能な光学顕微鏡装置を提供できる。当然ながら、これら各種測定装置を複数組み合わせてもよい。

次に具体的な実施例を用いて本発明を詳述するが、本発明がこれら実施例に限定されないことに留意されたい。

［加圧・歪装置］
図１に示す加圧・歪装置１００を次のようにして構築した。
第１、第２のダイヤモンドアンビル１１１、１１２として先端０．３ｍｍφのダイヤモンドアンビルを用いた。第１、第２のダイヤモンドアンビル１１１、１１２の先端はいずれも平坦であったが、第１のダイヤモンドアンビル１１１の先端は円形に、第２のダイヤモンドアンビル１１２の先端は八角形に加工された。第１、第２のダイヤモンドアンビル１１１、１１２は、それぞれ、炭化タングステンからなる、中空の第１、第２の受け台１１３、１１８に接合された。第１、第２の受け台１１３、１１８は六角穴付き止めねじ１１Ｚにより、それぞれ、回転部１１７、第２の支持台１１９に固定された。

ここで、第１の受け台１１３は、後述のアクチュエータによる圧力を受ける圧力伝達部１１５、ベアリング１１６、および、回転軸と係合して回転する回転部１１７を備える第１の支持台１１４に保持された。回転部１１７が回転することにより、第１の受け台１１３とともに第１のダイヤモンドアンビル１１１を回転可能とした。一方、第２の受け台１１８は、後述の押圧機構１４０による圧力を受ける第２の支持台１１９と結合された。第１、第２の受け台１１３、１１８および第１、第２の支持台１１４、１１９は、第１、第２のダイヤモンドアンビル１１１、１１２を露出させ状態で、ステンレス製のシリンダ１１によって保持され、試料用保持部１１０を構成した。

押圧機構１４０としてガス圧メンブレン（ＤＩＡＸ社製）が、第２の受け台１１８側に設置された。ガス圧メンブレンは、アルゴンガス（図示せず）に接続され、押圧駆動回路４３０として圧力コントローラ（ＧＥ社製 ＰＡＣＥ５０００）によってガス圧が調整されるようにした。これを中央演算処理部４４０としてＣＰＵを備えたパーソナルコンピュータに接続した。

アクチュエータ１３０は、中空積層圧電アクチュエータ（Ｐｉｅｚｏｓｙｓ
ｔｅｍ Ｊｅｎａ ＧｍｂＨ製、ＨＰＳｔ １０００／２５－１５／８０ ＶＳ３５、チタン酸ジルコン酸鉛、ストローク長：８０μｍ）であり、シリンダチューブ１３１に配置され、その一部が試料用保持部１１０に収容された。ピエゾアクチュエータには、アクチュエータ駆動回路４１０としてピエゾアクチュエータアンプ（Ｐｉｅｚｏｓｙｓｔｅｍ Ｊｅｎａ ＧｍｂＨ製、ＳＶＲ １０００）４１０およびファンクションジェネレータ４５０（株式会社エヌエフ回路設計ブロック製、ＷＦ１９７３）を接続し、これをコンピュータに接続した。

圧力センサ１５０として水晶圧電式センサ（ＨＢＫ製、ＣＬＰ／６２ＫＮ）をシリンダチューブに設置し、ガス圧メンブレンおよびピエゾアクチュエータによる負荷を測定した。変換測定部４２０として圧電センサアンプ（ＨＢＫ製、ＣＭＤ６００）を接続し、イーサネットハブを介して、コンピュータに接続した。なお、圧力変化（負荷の変化）を、Ｘ線回折による金の格子定数から決定した（例えば、Ｔａｋｕ Ｔｓｕｃｈｉｙａ，ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＧＥＯＰＨＹＳＩＣＡＬ ＲＥＳＥＡＲＣＨ， ＶＯＬ． １０８， ＮＯ． Ｂ１０， ２４６２，２００３）。

回転機構１２０は、駆動部１２１としてギヤード型ステッピングモータ（オリエンタルモーター社製、ＰＫ５６４ＢＷ－Ｈ１００５）と、そのトルクによって回転する中空の回転軸１２２とを備えた。回転駆動回路４６０は、パルスジェネレータ（ツジ電子製ＰＭ１６Ｃ―０４ＸＤＬ）に接続されたステッピングモータードライバであった。回転軸１２２は、中空のアクチュエータ１３０内に装填され、回転部１１７と係合した。ステッピングモータの回転駆動回路４６０はコンピュータに接続された。

制御機構１６０は、ピエゾアクチュエータアンプ、ファンクションジェネレータ、圧電センサアンプ、押圧駆動回路（ガス圧メンブレンの回路）、回転駆動回路（回転機構の回路）、および、ＣＰＵを備え、これにより、回転機構１２０、押圧機構１４０およびアクチュエータ１３０の動作を制御し、圧力センサ１５０の動作を検知した。

加圧・歪装置１００は、下部ステージ３１０と、微動調整ネジ付き支持脚３２０と、当て板３３０とを備える位置決め機構をさらに備え、試料の位置決めを行った。

［参考例１］
参考例１では、構築した加圧・歪装置において、試料１１Ｘとしてガスケット１１Ｙ中心部の穴に金とＢａＦ_２（フッ化バリウム）との混合物をセットし、第１のダイヤモンドアンビルを回転させることなく、試料に圧力を印加した際の試料の物性を調べた。

ガス圧メンブレンにより第１、第２のダイヤモンドアンビル１１１、１１２に約２ＧＰａとなるよう機械的に加圧した。次いで、水晶圧電式センサによりピエゾアクチュエータの加圧開始点を調整した。その後、ファンクションジェネレータにより発生させたパルス信号（ピエゾ電圧）をピエゾアクチュエータアンプに入力し、その１２０倍の電圧をピエゾアクチュエータに供給し、アクチュエータを伸長させ第１のダイヤモンドアンビル１１１側を加圧した。ピエゾ電圧を１１７５Ｖまで加圧・固定し、再度、ガス圧メンブレンにより機械的に加圧した。このようにして得られた試料への圧力変化の様子を図５～図７に示す。各圧力を印加したときの、一軸方向（図１の水平方向）およびラディアル方向（図１の紙面に対して垂直方向）からのＸ線回折測定を行った。これらの結果を図８および図９に示す。

［実施例１］
実施例１では、構築した加圧・歪装置に変向機構３４０をさらに備え、回転可能とした加圧・歪装置を用いた。詳細には、加圧・歪装置の下部ステージ３１０を、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向の位置を調整する各種ステージとロータリーエンコーダおよびリング型精密エンコーダとを組み合わせた変向機構３４０と接続した。

回転可能にした加圧・歪装置において、試料１１Ｘとして金とＢａＦ_２（フッ化バリウム）との混合物をガスケット１１Ｙ中心部の穴にセットし、試料に圧力を印加し、第１のダイヤモンドアンビルを回転させた際の試料の物性を調べた。試料に圧力を印加した状態で１８０°回転歪みを付与し、さらに１８０°（合計３６０°）回転歪みを付与した。これらの動作は自動にて行った。このときの圧力変化、一軸方向およびラディアル方向（図１の紙面に対して垂直方向）からのＸ線回折測定の結果を図１０～図１３に示す。

これらの結果をまとめて説明する。
図５は、参考例１における圧力センサでモニタした荷重と発生圧力との関係を示す図である。
図６は、図５のＡの領域を拡大して示す図である。
図７は、図５のＢの領域を拡大して示す図である。

図５によれば、本発明の加圧・歪装置を用いれば、一軸方向（図１の水平方向）に連続的に試料へ加圧できることが分かる。詳細には、図５のＡの領域は、アクチュエータによる電気的な加圧を示し、図５のＢの領域は、ガス圧メンブレンによる機械的な加圧を示し、その圧力範囲も２ＧＰａ～１０ＧＰａとダイナミックレンジも大きい。図６は、ピエゾ電圧を変化させた際の圧力の変化を示し、各ピエゾ電圧における試料番号をＢａＦ３－１～ＢａＦ３－１１とした。図７は、ピエゾ電圧を１１７５Ｖに固定し、ガス圧を変化させた際の圧力の変化を示し、各ガス圧における試料番号をＢａＦ３－１２～ＢａＦ３－１８とした。

図８は、参考例１における一軸方向のＸ線回折パターンを示す図である。
図９は、参考例１におけるラディアル方向のＸ線回折図形を示す図である。

図８によれば、ＢａＦ_２は、３．６ＧＰａ未満では、Ｆｌｕｏｒｉｔｅ型構造が残存するが、３．６ＧＰａ以上ではＣｏｔｕｎｎｉｔｅ形構造に完全に変化することが分かった。このことから、試料に回転歪みを付与しない場合、Ｆｌｕｏｒｉｔｅ型構造からＣｏｔｕｎｎｉｔｅ形構造への相転移には、３．６ＧＰａ以上の圧力の印加が必要であることが分かった。

図９は、デバイ回折図形を方位ごとに展開した図であり、回折線中の「うねり」が歪みの大きさの度合いを示す。３．８７ＧＰａ印加したＢａＦ３－１２のうねり（図９Ａ）は、３．０３ＧＰａ印加したＢａＦ３－８のそれ（図９Ｂ）と比較すると大きかった。このことから、ＢａＦ_２中の歪みが増大することにより、Ｆｌｕｏｒｉｔｅ型構造からＣｏｔｕｎｎｉｔｅ形構造への相転移が進行することが分かった。

図１０は、実施例１における圧力センサでモニタした荷重と発生圧力との関係を示す図である。
図１１は、図１０のＣの領域を拡大して示す図である。

図１０および図１１には、ピエゾ電圧を９８０Ｖ、ガス圧を３０Ｂａｒに固定し、第１のダイヤモンドアンビルを２．６０ＧＰａで１８０°回転させ、次いで、さらに１８０°（合計３６０°）回転させたときの圧力変化が示される。図１０および図１１によれば、回転に伴う圧力の変化はわずかであった（２．６０ＧＰａ→２．６７ＧＰａ→２．６４ＧＰａ）。なお、回転前、１８０°回転、３６０°回転の試料番号をＢａＦ２－５～ＢａＦ２－７とした。

図１２は、実施例１における一軸方向のＸ線回折パターンを示す図である。

図１２によれば、回転前のＢａＦ_２（ＢａＦ２－５）は、Ｆｌｕｏｒｉｔｅ型構造を有したが、１８０°回転後のＢａＦ_２（ＢａＦ２－６）は、完全にＣｏｔｕｎｎｉｔｅ型構造を有することが分かった。さらに、１８０°回転したＢａＦ_３（ＢａＦ２－７）では、Ｃｏｔｕｎｎｉｔｅ型構造が安定化した。

試料に回転歪みを付与しなかった参考例１による図８と、試料に回転歪みを付与した実施例１による図１２とを比較すると、回転歪みを付与することにより、より低い圧力（ここでは、わずか２．６ＧＰａ程度）にて、Ｆｌｕｏｒｉｔｅ型構造からＣｏｔｕｎｎｉｔｅ形構造への相転移を生じさせることができることが分かった。

図１３は、実施例１におけるラディアル方向のＸ線回折図形を示す図である。

図１３によれば、３６０°回転後のＢａＦ２－７のうねり（図１３Ａ）は、回転前のＢａＦ２－５のそれ（図１３Ｂ）と比較すると大きかった。このことは、ＢａＦ_２中の歪みが増大することにより、Ｆｌｕｏｒｉｔｅ型構造からＣｏｔｕｎｎｉｔｅ形構造への相転移が進行することを示し、図９の結果に一致した。

以上説明してきたように、本発明の加圧・歪装置を用いれば、一軸方向に超高圧を印加した状態で、一軸方向に対して垂直方向に試料に回転歪みを加えることができることが示された。また、本発明の加圧・歪装置をＸ線回折装置と組み合わせることにより、一軸方向およびラディアル方向について、高圧下における歪みの物性に及ぼす効果を調べることができることが示された。本発明の加圧・歪装置は、制御機構を搭載しているため、加圧から回転歪みの付与までを自動で行うことができる。本発明の加圧・歪装置を、Ｘ線回折装置以外にも、光学顕微鏡や顕微ラマン散乱測定装置と組み合わせても、試料の観察、分子構造、化学結合、結晶状態等の各種物性を調べることができることは言うまでもない。

本発明の加圧・歪装置を用いれば、回転方向への歪みを付与し、高圧試料に任意の圧力で強制的に差応力を印加し、その状態で試料に対して垂直ならびに水平方向からＸ線を照射し、ラディアル方向を含めた回折Ｘ線によりその構造と応力状態を観察することができる。これらの動作をリモートでおこなえるように構築しているため、放射光施設等のハッチ内で強力Ｘ線を照射しながら安全に測定できる。

１１ シリンダ
１１Ｘ 試料
１１Ｙ ガスケット
１１Ｚ 押しねじ
１１Ｚ 六角穴付き止めねじ
１００ 加圧・歪装置
１１０ 試料用保持部
１１１ 第１のダイヤモンドアンビル
１１２ 第２のダイヤモンドアンビル
１１３ 第１の受け台
１１４ 第１の支持台
１１５ 圧力伝達部
１１６ ベアリング
１１７ 回転部
１１８ 第２の受け台
１１９ 第２の支持台
１２０ 回転機構
１２１ 駆動部
１２２ 回転軸
１３０ アクチュエータ
１３１ シリンダチューブ
１３２ 筒状連結部
１４０ 押圧機構
１５０ 圧力センサ
１６０ 制御機構
２１０ ステッピングモータ
２２０ 平歯車
２３０ アーム部
２４０ ボルト
２５０ 平歯車カバー
３００ 位置決め機構
３１０ 下部ステージ
３２０ 微動調整ネジ付き支持脚
３２Ｘ 微動調整ネジ
３３０ 当て板
３４０ 変向機構
４１０ アクチュエータ駆動回路
４２０ 変換測定部
４３０ 押圧駆動回路
４４０ 中央演算処理部
４５０ ファンクションジェネレータ
４６０ 回転駆動回路
４７０ パルスジェネレータ

Claims (17)

1. 試料を挟持するための第１および第２のダイヤモンドアンビルを備え、前記第１のダイヤモンドアンビルが回転する試料用保持部と、
   前記第１のダイヤモンドアンビルを回転させる回転機構と、
   前記第１のダイヤモンドアンビル側から電気信号による圧力を印加し、中空であるアクチュエータと、
   前記第２のダイヤモンドアンビル側から機械的に圧力を印加する押圧機構と、
   前記第１および第２のダイヤモンドアンビルによって挟持される前記試料に印加される圧力を検知する圧力センサと、
   前記回転機構と、前記アクチュエータと、前記押圧機構との動作を制御し、前記圧力センサの動作を検知する制御機構と
   を備え、
   前記回転機構は、駆動部と、前記駆動部によって回転する、中空の回転軸とを備え、
   前記試料用保持部は、
   前記第１のダイヤモンドアンビルと接合し、前記第１のダイヤモンドアンビルを固定する、中空の第１の受け台と、
   前記第１の受け台を支持し、中空の第１の支持台であって、前記アクチュエータによる圧力を受け、前記第１のダイヤモンドアンビルに伝える圧力伝達部と、前記第１の受け台と接合され、前記回転軸と係合して回転する回転部と、前記圧力伝達部から受けた荷重に抗し、前記回転部を回転させるベアリングとを備える、第１の支持台と、
   前記第２のダイヤモンドアンビルと接合し、前記第２のダイヤモンドアンビルを固定する、中空の第２の受け台と、
   前記第２の受け台を支持し、前記押圧機構による圧力を受け、前記第２のダイヤモンドアンビルに伝える、中空の第２の支持台と、
   前記第１および第２のダイヤモンドアンビルを露出させつつ、前記第１の受け台と、前記第１の支持台と、前記第２の受け台と、前記第２の支持台とを保持する、シリンダと
   を備え、
   前記回転軸は、前記アクチュエータ内に位置し、前記第１の支持台の前記回転部と係合し、前記第１のダイヤモンドアンビルを回転させる、加圧・歪装置。
2. 前記圧力伝達部と前記回転部との間には段差を有し、前記圧力伝達部は、前記回転部に対して凸である、請求項１に記載の加圧・歪装置。
3. 前記押圧機構は、ステッピングモータ、油圧ピストン、および、ガス圧メンブレンからなる群から選択される、請求項１または２に記載の加圧・歪装置。
4. 前記アクチュエータは、積層型ピエゾアクチュエータである、請求項１～３のいずれかに記載の加圧・歪装置。
5. 前記アクチュエータのストロークは、５０μｍ以上２００μｍ以下の範囲である、請求項１～４のいずれかに記載の加圧・歪装置。
6. 前記圧力センサは、水晶圧電式センサである、請求項１～５のいずれかに記載の加圧・歪装置。
7. 前記駆動部は、トルクを発生させるステッピングモータと、前記トルクを歯車によって前記回転軸に伝えるアーム部とを備え、
   前記アーム部は、前記回転軸に対して回動する、請求項１～６のいずれかに記載の加圧・歪装置。
8. 前記制御機構は、
   （Ａ）前記押圧機構が前記第２のダイヤモンドアンビル側から前記試料に圧力を印加し、
   （Ｂ）前記試料に圧力が印加された状態で、前記圧力センサが前記アクチュエータによる圧力値を測定し、前記アクチュエータの圧力開始点となるよう前記アクチュエータを調整し、
   （Ｃ）前記試料に圧力が印加された状態で、前記圧力開始点に調整された前記アクチュエータが前記第１のダイヤモンドアンビル側から連続的に圧力を印加し、
   （Ｄ）前記試料に圧力が印加された状態で、前記回転機構が前記第１のダイヤモンドアンビルを回転させる、
   ように前記回転機構と、前記押圧機構と、前記アクチュエータとの動作を制御し、前記圧力センサの動作を検知する、請求項１～７のいずれかに記載の加圧・歪装置。
9. 前記試料の位置を決める位置決め機構をさらに備え、
   前記位置決め機構は、
   下部ステージと、
   前記第１の支持台と接続されて、前記試料の位置を調整する支持脚と、
   前記第２の支持台と当接する当て板と
   を備える、請求項１～８のいずれかに記載の加圧・歪装置。
10. 前記下部ステージと接続され、前記加圧・歪装置の水平方向の向きを変える変向機構をさらに備える、請求項９に記載の加圧・歪装置。
11. 前記変向機構は、前記試料の水平方向および垂直方向の位置を調整する、請求項１０に記載の加圧・歪装置。
12. 前記制御機構は、前記変向機構の動作をさらに制御する、請求項１１に記載の加圧・歪装置。
13. 前記制御機構は、
    前記アクチュエータに電気信号を印加するアクチュエータ駆動回路と、
    前記圧力センサの圧力を変換し、測定する変換測定部と、
    前記押圧機構に駆動信号を送る押圧駆動回路と、
    前記回転機構に駆動信号を送る回転駆動回路と、
    前記アクチュエータ駆動回路、前記変換測定部、前記押圧駆動回路、および、前記回転駆動回路を制御する中央演算処理部と
    を備える、請求項１～１２のいずれかに記載の加圧・歪装置。
14. 前記回転駆動回路に接続されたパルスジェネレータをさらに備える、請求項１３に記載の加圧・歪装置。
15. 請求項１～１４のいずれかに記載の加圧・歪装置を備えたＸ線回折装置。
16. 請求項１～１４のいずれかに記載の加圧・歪装置を備えた顕微ラマン散乱測定装置。
17. 請求項１～１４のいずれかに記載の加圧・歪装置を備えた光学顕微鏡装置。