JP2024030809A - Soft magnetic steel plate - Google Patents

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Abstract

【課題】厚い絶縁被膜を形成することなく絶縁を達成することができる軟磁性鋼板を提供する。【解決手段】質量%で、1.6%≦Al≦3.8%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物よりなり、表面に、Alを主成分とし、厚さ0.15μm以上、0.50μm以下の酸化被膜2を有する、軟磁性鋼板1とする。軟磁性鋼板2はさらに、質量%で、0%<Co≦25%、および0%<Ni≦2.5%の少なくとも一方を含有してもよい。【選択図】図1The present invention provides a soft magnetic steel plate that can achieve insulation without forming a thick insulation coating. [Solution] Contains 1.6%≦Al≦3.8% in mass %, the remainder consists of Fe and unavoidable impurities, the surface has Al as the main component, the thickness is 0.15 μm or more, 0. A soft magnetic steel plate 1 has an oxide film 2 of .50 μm or less. The soft magnetic steel plate 2 may further contain at least one of 0%<Co≦25% and 0%<Ni≦2.5% in mass %. [Selection diagram] Figure 1

Description

本発明は、軟磁性鋼板に関し、さらに詳しくは、表面に酸化被膜を備えた軟磁性鋼板に関する。 The present invention relates to a soft magnetic steel plate, and more particularly to a soft magnetic steel plate having an oxide film on its surface.

モータや発電機の鉄心を構成するのに、軟磁性鋼板が用いられる場合がある。近年、ハイブリッド自動車や電気自動車の普及が加速度的に進んでおり、それらの車両に搭載されるモータの鉄心を構成する軟磁性鋼板に対する需要も高まっている。例えば、下記の特許文献1,2に、その種の軟磁性鋼板が開示されている。この種の軟磁性鋼板においては、所望の磁気特性や機械的特性が得られるように、軟磁性合金の成分組成が設定されている。モータの鉄心等、厚みのある部材を形成する場合には、軟磁性鋼板が複数層に積層されて用いられる。 Soft magnetic steel plates are sometimes used to construct the iron cores of motors and generators. BACKGROUND ART In recent years, the spread of hybrid vehicles and electric vehicles has accelerated, and demand for soft magnetic steel sheets that constitute the iron cores of motors installed in these vehicles has also increased. For example, such soft magnetic steel sheets are disclosed in Patent Documents 1 and 2 below. In this type of soft magnetic steel sheet, the composition of the soft magnetic alloy is set so as to obtain desired magnetic properties and mechanical properties. When forming a thick member such as an iron core of a motor, soft magnetic steel plates are used in a plurality of laminated layers.

特開2017-57456号公報JP2017-57456A 特開2022-22832号公報JP2022-22832A

上記のように、軟磁性鋼板がモータの鉄心等として用いられる場合には、軟磁性鋼板が複数層に積層されて、所定の厚みを有する形状を構成する。この場合に、渦電流損失を低減する観点から、各層の軟磁性鋼板の間で絶縁を図るために、軟磁性鋼板の表面に絶縁被膜が設けられることが多い。絶縁被膜の形成は、従来一般には、リン酸塩処理などの化学処理や、絶縁性の被膜を形成する物質を表面に塗布する方法にて行われてきた。しかし、それらの方法で形成した絶縁被膜は、厚くなりやすい。すると、軟磁性鋼板において、絶縁被膜を構成しない合金部分の体積率が小さくなってしまい、磁気特性をはじめとして、成分組成等の効果として軟磁性鋼板が本来有する特性が、十分に発揮されにくくなる。 As described above, when a soft magnetic steel plate is used as an iron core of a motor, a plurality of soft magnetic steel plates are laminated to form a shape having a predetermined thickness. In this case, from the viewpoint of reducing eddy current loss, an insulating coating is often provided on the surface of the soft magnetic steel plate in order to achieve insulation between the soft magnetic steel plates of each layer. Formation of an insulating film has conventionally been generally carried out by chemical treatment such as phosphate treatment, or by applying a substance that forms an insulating film to the surface. However, insulating coatings formed by these methods tend to become thick. As a result, in the soft magnetic steel sheet, the volume fraction of the alloy portion that does not constitute the insulating coating decreases, making it difficult for the soft magnetic steel sheet to fully exhibit its original properties as a result of the effects of its composition, including magnetic properties. .

本発明が解決しようとする課題は、厚い絶縁被膜を形成することなく絶縁を達成することができる軟磁性鋼板を提供することにある。 The problem to be solved by the present invention is to provide a soft magnetic steel plate that can achieve insulation without forming a thick insulation coating.

上記課題を解決するため、本発明にかかる軟磁性鋼板は、以下の構成を有している。
[1]本発明にかかる軟磁性鋼板は、質量%で、1.6%≦Al≦3.8%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物よりなり、表面に、Alを主成分とし、厚さ0.15μm以上、0.50μm以下の酸化被膜を有する。
In order to solve the above problems, a soft magnetic steel plate according to the present invention has the following configuration.
[1] The soft magnetic steel sheet according to the present invention contains 1.6%≦Al≦3.8% in mass %, the remainder consists of Fe and inevitable impurities, and has Al as the main component on the surface, It has an oxide film with a thickness of 0.15 μm or more and 0.50 μm or less.

[2]上記[1]の態様において、前記軟磁性鋼板はさらに、質量%で、0%<Co≦25%、および0%<Ni≦2.5%の少なくとも一方を含有するとよい。 [2] In the aspect of [1] above, the soft magnetic steel sheet may further contain at least one of 0%<Co≦25% and 0%<Ni≦2.5% in mass %.

[3]上記[1]または[2]の態様において、酸化されていない合金の体積率が99.5%以上であるとよい。 [3] In the aspect of [1] or [2] above, it is preferable that the volume fraction of the unoxidized alloy is 99.5% or more.

[4]上記[1]から[3]のいずれか1つの態様において、前記軟磁性鋼板は、表裏両面に前記酸化被膜を有し、表裏両面の前記酸化被膜の間の絶縁抵抗が、3×10Ω・cm以上であるとよい。 [4] In the aspect of any one of [1] to [3] above, the soft magnetic steel sheet has the oxide film on both the front and back surfaces, and the insulation resistance between the oxide films on both the front and back surfaces is 3× It is preferable that it is 10 8 Ω·cm 2 or more.

上記[1]の構成を有する本発明にかかる軟磁性鋼板は、上記所定量のAlを含有することで、表面に、薄く、かつ絶縁性の高い酸化被膜が形成されやすい。実際に、本発明にかかる軟磁性鋼板は、厚さ0.15μm以上、0.50μm以下の酸化被膜を有している。酸化被膜の厚さが0.15μm以上であることで、十分に絶縁性の高い被膜となる。一方で、酸化被膜の厚さが0.50μm以下に抑えられていることで、軟磁性鋼板において、酸化されていない合金の体積率が大きくなり、軟磁性合金が有する特性を効率的に利用することができる。 Since the soft magnetic steel sheet according to the present invention having the configuration [1] above contains the predetermined amount of Al, a thin and highly insulating oxide film is likely to be formed on the surface. In fact, the soft magnetic steel sheet according to the present invention has an oxide film with a thickness of 0.15 μm or more and 0.50 μm or less. When the thickness of the oxide film is 0.15 μm or more, the film has sufficiently high insulation properties. On the other hand, by suppressing the thickness of the oxide film to 0.50 μm or less, the volume fraction of unoxidized alloy increases in the soft magnetic steel sheet, making efficient use of the characteristics of the soft magnetic alloy. be able to.

上記[2]の態様においては、軟磁性鋼板が、所定量のCoおよびNiの少なくとも一方を含有していることで、軟磁性鋼板の特性を高めることができる。具体的には、Coを含有することで、軟磁性鋼板の飽和磁束密度が高くなり、Niを含有することで、軟磁性鋼板の電気抵抗が向上する。CoおよびNiは、酸化被膜の形成には実質的に寄与せず、CoやNiを添加しても、所定量のAlを含有することにより、薄く、絶縁性の高い酸化被膜が得られるという効果は保持される。 In the aspect [2] above, the characteristics of the soft magnetic steel sheet can be improved because the soft magnetic steel sheet contains a predetermined amount of at least one of Co and Ni. Specifically, by containing Co, the saturation magnetic flux density of the soft magnetic steel sheet increases, and by containing Ni, the electrical resistance of the soft magnetic steel sheet improves. Co and Ni do not substantially contribute to the formation of an oxide film, and even if Co and Ni are added, a thin and highly insulating oxide film can be obtained by containing a predetermined amount of Al. is retained.

上記[3]の態様においては、酸化されていない合金の体積率が99.5%以上となっている。そのため、軟磁性鋼板において、軟磁性合金によって発揮される優れた磁気特性を、効率的に利用することができる。 In the aspect [3] above, the volume fraction of the unoxidized alloy is 99.5% or more. Therefore, in the soft magnetic steel sheet, the excellent magnetic properties exhibited by the soft magnetic alloy can be efficiently utilized.

上記[4]の態様においては、軟磁性鋼板の表裏両面の酸化被膜の間の絶縁抵抗が、3×10Ω・cm以上となっている。そのため、軟磁性鋼板を積層して使用した際に、層間の絶縁が十分に保たれ、渦電流損失を小さく抑えながら、軟磁性鋼板が有する磁気特性を利用することができる。 In the aspect [4] above, the insulation resistance between the oxide films on both the front and back surfaces of the soft magnetic steel plate is 3×10 8 Ω·cm 2 or more. Therefore, when soft magnetic steel plates are used in a laminated manner, insulation between the layers is sufficiently maintained, and the magnetic properties of the soft magnetic steel plates can be utilized while suppressing eddy current loss.

本発明の一実施形態にかかる軟磁性鋼板を模式的に示す断面図である。1 is a cross-sectional view schematically showing a soft magnetic steel plate according to an embodiment of the present invention.

以下に、本発明の一実施形態にかかる軟磁性鋼板について、詳細に説明する。本実施形態にかかる軟磁性鋼板は、下記の成分組成を有し、表面に所定の厚さの酸化被膜を有する。本明細書において、各元素の含有量は、質量%を単位として示す。また、合金組成は、表面の酸化被膜に含有される酸素を除いた成分組成を指し、酸化被膜に覆われた内側の、酸化を受けていない領域の合金組成に対応する。本明細書において、特記しないかぎり、各特性値は、室温(おおむね25℃)にて評価される値とする。 Below, a soft magnetic steel plate according to an embodiment of the present invention will be described in detail. The soft magnetic steel plate according to this embodiment has the following composition and has an oxide film of a predetermined thickness on the surface. In this specification, the content of each element is expressed in mass %. Further, the alloy composition refers to the component composition excluding oxygen contained in the oxide film on the surface, and corresponds to the alloy composition of the unoxidized region inside covered with the oxide film. In this specification, unless otherwise specified, each characteristic value is a value evaluated at room temperature (approximately 25° C.).

[軟磁性鋼板の成分組成]
本発明の実施形態にかかる軟磁性鋼板は、下記(1)の量のAlを含有し、残部がFeおよび不可避的不純物よりなる。あるいは、任意に、下記(2)の量のCoおよび(3)の量のNiの少なくとも一方をさらに含有する。
[Composition of soft magnetic steel sheet]
The soft magnetic steel sheet according to the embodiment of the present invention contains Al in the amount shown in (1) below, and the remainder consists of Fe and inevitable impurities. Alternatively, it optionally further contains at least one of Co in the amount of (2) below and Ni in the amount of (3) below.

(1)1.6%≦Al≦3.8%
Alは、軟磁性鋼板の表面における酸化被膜の形成に寄与する。Alの含有量が少なすぎると、酸化被膜の形成が進行しにくくなるが、1.6%≦Alとなっていることで、十分な厚さおよび絶縁性を有する酸化被膜が表面に形成されやすい。好ましくは、2.0%≦Al、さらには2.5%≦Alであるとよい。
(1) 1.6%≦Al≦3.8%
Al contributes to the formation of an oxide film on the surface of the soft magnetic steel sheet. If the Al content is too low, the formation of an oxide film will be difficult to proceed, but if 1.6%≦Al, an oxide film with sufficient thickness and insulation properties will be easily formed on the surface. . Preferably, 2.0%≦Al, more preferably 2.5%≦Al.

一方、Alを過剰に添加すると、軟磁性鋼板の表面において、過剰に厚い酸化被膜が形成されやすくなる。また、軟磁性鋼板において、飽和磁化の低下や加工性の低下を招く。それらの現象を抑制する観点から、Alの含有量は、Al≦3.8%とされる。好ましくは、Al≦3.5%、さらにはAl≦3.0%であるとよい。 On the other hand, when Al is added excessively, an excessively thick oxide film is likely to be formed on the surface of the soft magnetic steel sheet. Moreover, in soft magnetic steel sheets, it causes a decrease in saturation magnetization and a decrease in workability. From the viewpoint of suppressing these phenomena, the Al content is set to Al≦3.8%. Preferably, Al≦3.5%, more preferably Al≦3.0%.

(2)0%<Co≦25%
軟磁性鋼板にCoが含有されると、軟磁性鋼板の飽和磁束密度を向上させることができる。Coの添加が少量でも、そのような効果が得られるため、Coの含有量に特に下限は設けられず、0%<Coとされる。好ましくは、15%≦Coであるとよい。なお、Coは、軟磁性鋼板の表面における酸化被膜の形成には、ほぼ寄与しないため、Coの含有の有無にかかわらず、上記所定量のAlを含有することにより、薄く、絶縁性の高い酸化被膜が表面に形成される。
(2) 0%<Co≦25%
When Co is contained in the soft magnetic steel sheet, the saturation magnetic flux density of the soft magnetic steel sheet can be improved. Even if a small amount of Co is added, such an effect can be obtained, so there is no particular lower limit to the Co content, and it is set to 0%<Co. Preferably, 15%≦Co. Note that since Co hardly contributes to the formation of an oxide film on the surface of a soft magnetic steel sheet, by containing the predetermined amount of Al, regardless of the presence or absence of Co, it is possible to form a thin, highly insulating oxide film. A coating is formed on the surface.

一方、Coが軟磁性鋼板に過剰に含有されると、Fe-Co系の規則相を生成し、軟磁性鋼板を脆化させる。また、Coは高価な元素であり、多量に添加することで、コストの増大を招く。それらの現象を抑制する観点から、Co≦25%とされる。好ましくは、Co≦20%であるとよい。 On the other hand, when Co is excessively contained in a soft magnetic steel sheet, an Fe--Co-based ordered phase is generated, which makes the soft magnetic steel sheet brittle. Further, Co is an expensive element, and adding a large amount leads to an increase in cost. From the viewpoint of suppressing these phenomena, Co≦25%. Preferably, Co≦20%.

(3)0%<Ni≦2.5%
軟磁性鋼板にNiが含有されると、軟磁性鋼板の電気抵抗を高め、渦電流損失を低減することができる。Niの添加が少量でも、そのような効果が得られるため、Niの含有量に特に下限は設けられず、0%<Niとされる。好ましくは、0.5%≦Niであるとよい。なお、Niも、軟磁性鋼板の表面における酸化被膜の形成には、ほぼ寄与しないため、Niの含有の有無にかかわらず、上記所定量のAlを含有することにより、薄く、絶縁性の高い酸化被膜が表面に形成される。
(3) 0%<Ni≦2.5%
When Ni is contained in the soft magnetic steel sheet, the electrical resistance of the soft magnetic steel sheet can be increased and eddy current loss can be reduced. Since such an effect can be obtained even if a small amount of Ni is added, there is no particular lower limit to the Ni content, and it is set to 0%<Ni. Preferably, 0.5%≦Ni. Note that Ni also hardly contributes to the formation of an oxide film on the surface of a soft magnetic steel sheet, so regardless of the presence or absence of Ni, by containing the predetermined amount of Al, a thin and highly insulating oxide film can be formed. A film forms on the surface.

一方、Niが軟磁性鋼板に過剰に含有されると、オーステナイト相を生成し、粒成長が促進される。すると、磁気特性が悪化する可能性がある。それらの現象を抑制する観点から、Ni≦2.5%とされる。好ましくは、Ni≦2.0%であるとよい。 On the other hand, when Ni is excessively contained in a soft magnetic steel sheet, an austenite phase is generated and grain growth is promoted. Then, the magnetic properties may deteriorate. From the viewpoint of suppressing these phenomena, Ni is set to 2.5%. Preferably, Ni≦2.0%.

(4)不可避的不純物
不可避的不純物は、軟磁性鋼板の特性を著しく損なわない範囲で含有が許容される。具体的な不可避的不純物の例としては、質量%を単位として、C≦0.04%、N≦0.06%、O≦0.06%、Mn≦0.3%、P≦0.06%、S≦0.06%、Si≦0.2%、Cu≦0.3%、Cr≦0.2%を挙げることができる。なお、上記のとおり、本明細書においては、表面の酸化被膜に含有される酸素を除いた成分組成を示しており、ここに挙げた不可避的不純物としての酸素原子も、酸化被膜を構成しているものを含まない。
(4) Unavoidable impurities Unavoidable impurities are allowed to be included within a range that does not significantly impair the properties of the soft magnetic steel sheet. Specific examples of unavoidable impurities include, in mass %, C≦0.04%, N≦0.06%, O≦0.06%, Mn≦0.3%, P≦0.06. %, S≦0.06%, Si≦0.2%, Cu≦0.3%, and Cr≦0.2%. As mentioned above, this specification shows the component composition excluding oxygen contained in the oxide film on the surface, and the oxygen atoms listed here as unavoidable impurities also constitute the oxide film. Does not include those who are present.

[軟磁性鋼板の状態と特性]
図1に示すとおり、本実施形態にかかる軟磁性鋼板1は、表面に、酸化被膜2を有している。好ましくは、軟磁性鋼板1の表裏両側の表面に、酸化被膜2を有している。
[Condition and properties of soft magnetic steel sheet]
As shown in FIG. 1, the soft magnetic steel plate 1 according to this embodiment has an oxide film 2 on its surface. Preferably, the soft magnetic steel plate 1 has an oxide film 2 on both front and back surfaces.

軟磁性鋼板の表面の酸化被膜の厚さは、0.15μm以上、0.50μm以下となっている。酸化被膜は、Alを主成分とする(金属元素の中でAlの含有量が最も多い)酸化物の膜として形成される。そして、軟磁性鋼板が所定量のAlを含有する上記の成分組成を有することに主に対応して、0.15μm以上、0.50μm以下の範囲の厚さを有する酸化被膜が得られる。なお、軟磁性鋼板の表裏両面に酸化被膜が形成される場合には、それら酸化被膜のそれぞれが、上記範囲の厚さを有するものとする。 The thickness of the oxide film on the surface of the soft magnetic steel plate is 0.15 μm or more and 0.50 μm or less. The oxide film is formed as an oxide film containing Al as a main component (Al has the highest content among metal elements). Then, mainly corresponding to the fact that the soft magnetic steel sheet has the above-mentioned composition containing a predetermined amount of Al, an oxide film having a thickness in the range of 0.15 μm or more and 0.50 μm or less is obtained. In addition, when oxide films are formed on both the front and back surfaces of the soft magnetic steel sheet, each of these oxide films shall have a thickness within the above range.

酸化被膜の厚さが0.15μm以上であることで、軟磁性鋼板の表面の絶縁性を十分に高めることができる。クラックの形成等、酸化被膜の膜質の不安定化も起こりにくい。すると、軟磁性鋼板を積層してモータの鉄心等を形成した際に、渦電流損失を効果的に抑制することができる。好ましくは、酸化被膜の厚さは、0.20μm以上、さらには0.25μm以上であるとよい。 When the thickness of the oxide film is 0.15 μm or more, the insulation properties of the surface of the soft magnetic steel plate can be sufficiently improved. Instability of the film quality of the oxide film, such as the formation of cracks, is also less likely to occur. Then, when the soft magnetic steel plates are laminated to form the iron core of the motor, eddy current loss can be effectively suppressed. Preferably, the thickness of the oxide film is 0.20 μm or more, more preferably 0.25 μm or more.

一方、酸化被膜の厚さが0.50μm以下であることで、酸化被膜を構成しない合金部分の体積率(以下、単に体積率と称する場合がある)を大きく保つことができる。その結果として、軟磁性鋼板において、磁気特性等、軟磁性合金が本来有する特性が、効果的に発揮される。また、酸化被膜の厚さを小さく抑えておくことで、軟磁性鋼板の表面から酸化被膜が剥離しにくくなる。それらの効果をさらに高める観点から、酸化被膜の厚さは、好ましくは、0.40μm以下、さらには0.30μm以下であるとよい。 On the other hand, since the thickness of the oxide film is 0.50 μm or less, the volume fraction (hereinafter sometimes simply referred to as volume fraction) of the alloy portion that does not constitute the oxide film can be kept large. As a result, in the soft magnetic steel sheet, the properties originally possessed by the soft magnetic alloy, such as magnetic properties, are effectively exhibited. Furthermore, by keeping the thickness of the oxide film small, the oxide film is less likely to peel off from the surface of the soft magnetic steel sheet. From the viewpoint of further enhancing these effects, the thickness of the oxide film is preferably 0.40 μm or less, more preferably 0.30 μm or less.

軟磁性鋼板の厚さは特に限定されるものではない。しかし、上記範囲の厚さを有する酸化被膜が表面に形成されることによる、絶縁性の確保および体積率の向上の効果を十分に利用する観点から、軟磁性鋼板の好適な厚さとして、0.1mm以上、0.5mm以下の範囲を例示することができる。 The thickness of the soft magnetic steel plate is not particularly limited. However, from the viewpoint of fully utilizing the effects of ensuring insulation and improving volume fraction by forming an oxide film having a thickness in the above range on the surface, the preferred thickness of the soft magnetic steel sheet is 0. An example of the range is .1 mm or more and 0.5 mm or less.

本実施形態にかかる軟磁性鋼板においては、酸化されていない合金の体積率が99.5%以上であるとよい。これは、積層して鉄心等の用途に用いる軟磁性鋼板の体積率として、十分に高いものである。体積率の上限は特に指定されないが、軟磁性鋼板の絶縁に寄与する酸化被膜の量を確保する観点から、体積率は、99.9%未満であるとよい。図1に示すとおり、軟磁性鋼板において、酸化されていない合金部分の厚さをt0、酸化被膜の厚さをt1とすると、体積率Fは、下の式(1)によって表される。
F=t0/(t0+2・t1)×100% (1)
In the soft magnetic steel sheet according to this embodiment, the volume fraction of the unoxidized alloy is preferably 99.5% or more. This is a sufficiently high volume fraction of soft magnetic steel sheets laminated and used for applications such as iron cores. Although the upper limit of the volume fraction is not particularly specified, the volume fraction is preferably less than 99.9% from the viewpoint of ensuring the amount of oxide film that contributes to the insulation of the soft magnetic steel sheet. As shown in FIG. 1, in a soft magnetic steel sheet, when the thickness of the unoxidized alloy portion is t0 and the thickness of the oxide film is t1, the volume fraction F is expressed by the following equation (1).
F=t0/(t0+2・t1)×100% (1)

さらに、本実施形態にかかる軟磁性鋼板においては、表裏両面の酸化被膜の間の絶縁抵抗が、3×10Ω・cm以上であるとよい。すると、電磁鋼板を積層して用いた際に、層間の絶縁性が高くなり、渦電流損失低減の効果が大きく得られる。絶縁抵抗の上限は特に限定されるものではなく、厚さ0.50μm以下の酸化被膜によって得られる範囲内で、大きな絶縁抵抗を有するほど好ましい。 Furthermore, in the soft magnetic steel sheet according to this embodiment, the insulation resistance between the oxide films on both the front and back surfaces is preferably 3×10 8 Ω·cm 2 or more. Then, when the electromagnetic steel plates are used in a stacked manner, the insulation between the layers becomes high, and the effect of reducing eddy current loss can be greatly obtained. The upper limit of the insulation resistance is not particularly limited, and it is preferable that the insulation resistance be as large as possible within the range obtained by an oxide film having a thickness of 0.50 μm or less.

[酸化被膜の形成方法]
本実施形態にかかる軟磁性鋼板は、所定の合金組成を有する軟磁性鋼板を原料とし、その原料鋼板に対して、所定の厚さの酸化被膜を形成する工程を経て、製造することができる。原料鋼板は、合金材量の溶製、鋳造、鍛造、さらに熱間圧延、冷間圧延、焼鈍等の工程を経て、得ることができる。
[Method for forming oxide film]
The soft magnetic steel sheet according to the present embodiment can be manufactured by using a soft magnetic steel sheet having a predetermined alloy composition as a raw material and through a process of forming an oxide film with a predetermined thickness on the raw material steel sheet. The raw material steel plate can be obtained through processes such as melting, casting, and forging of alloy materials, and further processes such as hot rolling, cold rolling, and annealing.

所定の厚さを有する酸化被膜の形成は、還元的雰囲気、特に水素を含む雰囲気中での熱処理によって、好適に行うことができる。熱処理中の雰囲気においては、酸素分圧が、10-17Pa以下に抑えられていることが好ましい。酸素分圧が大きくなりすぎると、電磁鋼板の表面に、Alを主成分とする酸化物以外に、Feを主成分とする酸化物も生成しやすくなる。Feの酸化物が形成されると、酸化被膜の厚さが大きくなりやすいうえ、酸化被膜が剥離しやすくなる。しかし、熱処理時の酸素分圧を10-17Pa以下に抑えておけば、軟磁性鋼板の表面の酸化被膜の膜厚を小さく抑えて、酸化されていない合金の体積率を高めやすい。さらに好ましくは、酸素分圧は、10-20Pa以下であるとよい。酸素分圧の下限は特に指定されるものではないが、10-30Pa以上であれば、表面の絶縁に十分な酸化被膜を好適に形成することができる。雰囲気中の酸素分圧は、雰囲気の露点から見積もることができる。10-17Pa以下の酸素分圧を達成する観点から、雰囲気の露点は、0℃以下であるとよい。 Formation of an oxide film having a predetermined thickness can be suitably performed by heat treatment in a reducing atmosphere, particularly in an atmosphere containing hydrogen. It is preferable that the oxygen partial pressure in the atmosphere during the heat treatment is suppressed to 10 −17 Pa or less. If the oxygen partial pressure becomes too large, in addition to oxides containing Al as a main component, oxides containing Fe as a main component are likely to be generated on the surface of the electrical steel sheet. When an oxide of Fe is formed, the thickness of the oxide film tends to increase, and the oxide film tends to peel off. However, if the oxygen partial pressure during heat treatment is kept below 10 −17 Pa, the thickness of the oxide film on the surface of the soft magnetic steel sheet can be kept small, and the volume fraction of the unoxidized alloy can be easily increased. More preferably, the oxygen partial pressure is 10 −20 Pa or less. Although the lower limit of the oxygen partial pressure is not particularly specified, if it is 10 −30 Pa or more, an oxide film sufficient for surface insulation can be suitably formed. The oxygen partial pressure in the atmosphere can be estimated from the dew point of the atmosphere. From the viewpoint of achieving an oxygen partial pressure of 10 −17 Pa or less, the dew point of the atmosphere is preferably 0° C. or less.

熱処理温度は、800℃以上であるとよい。すると、Alを主成分とする酸化被膜を、十分に形成しやすくなる。さらに好ましくは、熱処理温度は、850℃以上であるとよい。一方、熱処理温度は、950℃以下に抑えておくとよい。すると、熱処理時の過剰な粒成長を防止し、得られる軟磁性鋼板を高周波領域で使用した際の鉄損を小さく抑えることができる。さらに好ましくは、熱処理温度は、900℃以下であるとよい。 The heat treatment temperature is preferably 800°C or higher. This makes it easy to sufficiently form an oxide film containing Al as a main component. More preferably, the heat treatment temperature is 850°C or higher. On the other hand, the heat treatment temperature is preferably kept below 950°C. Then, excessive grain growth during heat treatment can be prevented, and iron loss can be suppressed when the obtained soft magnetic steel sheet is used in a high frequency region. More preferably, the heat treatment temperature is 900°C or lower.

以下、実施例を用いて本発明をより具体的に説明する。 Hereinafter, the present invention will be explained more specifically using Examples.

<試料の作製>
実施例1~5および比較例1~4の試料として、酸化被膜を有する軟磁性鋼板をそれぞれ作成した。まず、原料鋼板として、表1に示す成分組成を有する軟磁性鋼板をそれぞれ作製した。作製方法としては、各組成比を有する金属材料を真空誘導炉で溶製し、鋳造、熱間鍛造、熱間圧延、熱延板焼鈍および冷間圧延を行い、板厚0.2mmの板材を作成した。得られた板材に対して、磁気焼鈍を実施した。このようにして原料鋼板を得た。
<Preparation of sample>
Soft magnetic steel plates having oxide films were prepared as samples for Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 4, respectively. First, soft magnetic steel plates having the compositions shown in Table 1 were produced as raw steel plates. The manufacturing method involved melting metal materials having various composition ratios in a vacuum induction furnace, and performing casting, hot forging, hot rolling, hot-rolled plate annealing, and cold rolling to produce plates with a thickness of 0.2 mm. Created. Magnetic annealing was performed on the obtained plate material. In this way, a raw steel sheet was obtained.

得られた原料鋼板に対して、水素雰囲気中での熱処理を実施した。熱処理には1気圧の水素ガスを用い、それぞれ表1に示した熱処理温度で、2時間の加熱を行った。表1には、各雰囲気ガスについて、露点と、その露点から計算される酸素分圧を示している。なお、比較例2については、水素ガスに意図的に水蒸気を添加した。 The obtained raw steel sheet was subjected to heat treatment in a hydrogen atmosphere. For the heat treatment, hydrogen gas at 1 atm was used, and heating was performed for 2 hours at the heat treatment temperatures shown in Table 1. Table 1 shows the dew point and oxygen partial pressure calculated from the dew point for each atmospheric gas. Note that in Comparative Example 2, water vapor was intentionally added to the hydrogen gas.

<評価方法>
上記で得られた各試料の軟磁性鋼板に対して、以下のように、酸化被膜の膜厚、体積率、絶縁抵抗の評価を行った。
<Evaluation method>
The thickness, volume fraction, and insulation resistance of the oxide film were evaluated for each sample of soft magnetic steel sheet obtained above as follows.

(酸化被膜の膜厚および酸化されていない合金の体積率)
軟磁性鋼板の断面を、走査電子顕微鏡(SEM)によって観察し、表面の酸化被膜の厚さを計測した。表裏の酸化被膜の厚さが異なる場合には、それらの平均値を膜厚とした。さらに、得られた膜厚値を用いて、上記式(1)により、酸化されていない合金の体積率を見積もった。体積率が99.5%以上であれば、十分に高いとみなすことができる。
(Thickness of oxide film and volume fraction of unoxidized alloy)
A cross section of the soft magnetic steel plate was observed using a scanning electron microscope (SEM), and the thickness of the oxide film on the surface was measured. When the thicknesses of the oxide films on the front and back sides were different, the average value thereof was taken as the film thickness. Furthermore, using the obtained film thickness value, the volume fraction of the unoxidized alloy was estimated using the above equation (1). If the volume fraction is 99.5% or more, it can be considered to be sufficiently high.

(絶縁抵抗)
抵抗率計を用い、二端子法により、軟磁性鋼板の表裏の酸化被膜の間の抵抗値を計測し、絶縁抵抗とした。絶縁抵抗が3×10Ω・cm以上であれば、十分に絶縁性が高いとみなすことができる。
(insulation resistance)
Using a resistivity meter, the resistance value between the oxide films on the front and back sides of the soft magnetic steel plate was measured by the two-terminal method, and was taken as the insulation resistance. If the insulation resistance is 3×10 8 Ω·cm 2 or more, it can be considered that the insulation is sufficiently high.

<結果>
表1に、実施例1~5および比較例1~4にかかる軟磁性鋼板について、成分組成および熱処理条件と、上記各評価試験の結果を示す。
<Results>
Table 1 shows the component compositions, heat treatment conditions, and results of the above evaluation tests for the soft magnetic steel sheets of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 4.

Figure 2024030809000002
Figure 2024030809000002

表1によると、実施例1~5の成分組成はいずれも、(1)1.6%≦Al≦3.8%を含有し、任意に、(2)0%<Co≦25%および(3)0%<Ni≦2.5%の少なくとも一方を含有しており、残部がFeおよび不可避的不純物となっている。そして、酸素分圧の低い水素雰囲気中で熱処理を受けることにより、厚さ0.15μm以上かつ0.50μm以下の酸化被膜を有している。このように薄い酸化被膜を有することと対応して、それらいずれの試料においても、99.5%以上の体積率が得られている。また、酸化被膜が十分な厚さを有することに対応して、絶縁抵抗が3×10Ω・cm以上となっている。なお、各実施例の酸化被膜に対して、SEMを用いた元素分析(SEM-EDX)を行っており、酸化被膜がAlを主成分とするものであることが確認されている。 According to Table 1, the component compositions of Examples 1 to 5 all contain (1) 1.6%≦Al≦3.8%, and optionally (2) 0%<Co≦25% and ( 3) Contains at least one of 0%<Ni≦2.5%, with the remainder being Fe and inevitable impurities. Then, by undergoing heat treatment in a hydrogen atmosphere with a low oxygen partial pressure, it has an oxide film with a thickness of 0.15 μm or more and 0.50 μm or less. Corresponding to having such a thin oxide film, a volume fraction of 99.5% or more was obtained in all of these samples. In addition, the insulation resistance is 3×10 8 Ω·cm 2 or more, corresponding to the sufficient thickness of the oxide film. Note that elemental analysis using SEM (SEM-EDX) was performed on the oxide film of each example, and it was confirmed that the oxide film was mainly composed of Al.

一方で、比較例1においては、軟磁性鋼板が上記範囲の成分組成を有してはいるものの、熱処理を750℃と低い温度で行っている。そのことと対応して、酸化被膜の形成が十分に進行せず、酸化被膜の膜厚が0.15μmに達していない。絶縁抵抗も3×10Ω・cmを大きく下回っている。 On the other hand, in Comparative Example 1, although the soft magnetic steel sheet has a composition within the above range, the heat treatment is performed at a low temperature of 750°C. Correspondingly, the formation of the oxide film did not progress sufficiently, and the thickness of the oxide film did not reach 0.15 μm. The insulation resistance is also much lower than 3×10 8 Ω·cm 2 .

比較例2においては、軟磁性鋼板が上記範囲の成分組成を有してはいるものの、酸素を多く含む雰囲気中で熱処理を行っている。この比較例2においては、酸化被膜が剥離してしまい、各評価を実施することができなかった。これは、Feを多く含む厚い酸化被膜が形成されたためであると考えられる。 In Comparative Example 2, although the soft magnetic steel sheet has a component composition within the above range, the heat treatment is performed in an atmosphere containing a large amount of oxygen. In Comparative Example 2, the oxide film peeled off, making it impossible to perform each evaluation. This is considered to be due to the formation of a thick oxide film containing a large amount of Fe.

比較例3においては、合金中のAl含有量が、1.6%を下回っている。そのことと対応して、実施例4等と同じ熱処理条件を採用しているにもかかわらず、酸化被膜の膜厚が0.15μmに達していない。絶縁抵抗も3×10Ω・cmを大きく下回っている。比較例4においては、合金中のAl含有量が3.8%を超えている。そのことと対応して、酸化被膜の膜厚が0.50μmを超えており、体積率も99.5%に達していない。 In Comparative Example 3, the Al content in the alloy is less than 1.6%. Correspondingly, even though the same heat treatment conditions as in Example 4 were adopted, the thickness of the oxide film did not reach 0.15 μm. The insulation resistance is also much lower than 3×10 8 Ω·cm 2 . In Comparative Example 4, the Al content in the alloy exceeds 3.8%. Corresponding to this, the thickness of the oxide film exceeds 0.50 μm, and the volume fraction does not reach 99.5%.

以上より、実施例1~5のように、所定の成分組成を有する合金を原料として用いれば、低酸素濃度の雰囲気での熱処理を経て、膜厚0.15μm以上、0.50μm以下の酸化被膜を有する軟磁性鋼板を得られることが分かる。そして、得られた軟磁性鋼板において、高い体積率と絶縁抵抗が得られる。 From the above, if an alloy having a predetermined composition is used as a raw material as in Examples 1 to 5, an oxide film with a thickness of 0.15 μm or more and 0.50 μm or less can be formed after heat treatment in an atmosphere with a low oxygen concentration. It can be seen that a soft magnetic steel sheet having the following properties can be obtained. In the obtained soft magnetic steel sheet, a high volume fraction and insulation resistance can be obtained.

1 軟磁性鋼板
2 酸化被膜
1 Soft magnetic steel plate 2 Oxide film

Claims (4)

質量%で、1.6%≦Al≦3.8%を含有し、
残部がFeおよび不可避的不純物よりなり、
表面に、Alを主成分とし、厚さ0.15μm以上、0.50μm以下の酸化被膜を有する、軟磁性鋼板。
Contains 1.6%≦Al≦3.8% in mass%,
The remainder consists of Fe and unavoidable impurities,
A soft magnetic steel sheet having an oxide film on the surface mainly composed of Al and having a thickness of 0.15 μm or more and 0.50 μm or less.
さらに、質量%で、
0%<Co≦25%、および
0%<Ni≦2.5%
の少なくとも一方を含有する、請求項1に記載の軟磁性鋼板。
Furthermore, in mass%,
0%<Co≦25%, and 0%<Ni≦2.5%
The soft magnetic steel sheet according to claim 1, containing at least one of the following.
酸化されていない合金の体積率が99.5%以上である、請求項1または請求項2に記載の軟磁性鋼板。 The soft magnetic steel sheet according to claim 1 or 2, wherein the volume fraction of the unoxidized alloy is 99.5% or more. 前記軟磁性鋼板は、表裏両面に前記酸化被膜を有し、
表裏両面の前記酸化被膜の間の絶縁抵抗が、3×10Ω・cm以上である、請求項1または請求項2に記載の軟磁性鋼板。
The soft magnetic steel plate has the oxide film on both the front and back surfaces,
The soft magnetic steel sheet according to claim 1 or 2, wherein the insulation resistance between the oxide films on both the front and back surfaces is 3×10 8 Ω·cm 2 or more.
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