JP2024027858A - ＷＭｏ合金粉末 - Google Patents
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Abstract
【課題】 流動性に優れ、例えば、粉末冶金法や積層造形法（ＡＭ法）等のニアネット成形に好適なＷＭｏ合金粉末を提供する。【解決手段】 ＷおよびＭｏで構成され、残部が不可避的不純物からなる組成を有し、不可避的不純物としてＮａを０．１～３００．０質量ｐｐｍ含有するＷＭｏ合金粉末であり、ＪＩＳ Ｚ ２５０２に準拠して測定される流動度が１５．００ｓ／５０ｇ以下であることが好ましく、円形度が０．８００以上であることが好ましい。【選択図】 図１
Description
本発明は、例えば、粉末冶金法や積層造形法（ＡＭ法）等のニアネット成形に適したＷＭｏ合金粉末に関するものである。
高融点金属であるＷ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）およびこれらで構成されるＷＭｏ合金は、熱膨張率が低く、熱伝導率が高いことを理由に、電子機器の放熱基板用部品や高温炉の発熱体等へ利用されている。中でもＷＭｏ合金は、放射線遮蔽特性に優れるという特徴から、Ｘ線ＣＴ（Ｃｏｍｐｕｔｅｄ Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ）装置のコリメータ等にも用いられている。
このＷＭｏ合金は、室温での延性が低いため、機械加工性が悪い。一方、例えば、上記コリメータ等の複雑形状を有する部品は、粉末を原料として用いる粉末冶金法やＡＭ法といったニアネット成形によって造形物を作製することが知られている。
このＷＭｏ合金は、室温での延性が低いため、機械加工性が悪い。一方、例えば、上記コリメータ等の複雑形状を有する部品は、粉末を原料として用いる粉末冶金法やＡＭ法といったニアネット成形によって造形物を作製することが知られている。
粉末冶金法とは、金属粉末を金型内で圧縮し、高温で焼結することにより部品を製造する技術である。また、ＡＭ法とは、金属等からなる粉末を、局所的に溶融・凝固させる工程を繰り返すことにより三次元形状の部品の造形を行なう技術である。このＡＭ法には、いくつかの手法があり、例えば、ステージ上に敷き詰めた粉末にレーザー等の熱源を照射して溶融させ、凝固する工程を繰り返すことにより三次元形状の部品の造形を行なうパウダーベッド法がある。この手法は、所望の部品をニアネット成形で製造できるため、機械加工等の工程を大きく省略することができる。
一方で、原料となる粉末の流動性が悪いと、粉末の充填密度や、造形箇所への供給が不十分となる場合があり、得られる部品に欠陥等が発生し、高強度化が妨げられることになる。したがって、高強度な部品をニアネット成形によって製造するためには、粉末の流動性が要求される。
一方で、原料となる粉末の流動性が悪いと、粉末の充填密度や、造形箇所への供給が不十分となる場合があり、得られる部品に欠陥等が発生し、高強度化が妨げられることになる。したがって、高強度な部品をニアネット成形によって製造するためには、粉末の流動性が要求される。
粉末の流動性を改善する手法としては、例えば、シリカ等のナノ粒子を粉末に混合する方法が特許文献１で提案されている。この特許文献１は、ナノメートルオーダーのシリカ粒子を、シリカ粒子よりも体積平均粒径が粉末と混合することで、シリカ粒子を粉末の表面に付着させる方法が記載されている。シリカ粒子が粉末の間に介在することで、粉末の流動性が向上するとされている。
本発明者の検討によると、特許文献１に開示されたシリカ等のナノ粒子をＷＭｏ合金粉末に添加・混合した場合においても、流動性が改善しない場合があることを確認した。流動性が悪いＷＭｏ合金粉末は、ニアネット成形時に欠陥を発生させる要因となるため、製造した部品の高強度化が妨げられることになる。
本発明の目的は、流動性に優れ、ニアネット成形に好適なＷＭｏ合金粉末を提供することである。
本発明者は、ＷＭｏ合金粉末に含まれるＮａ量を特定範囲に収めることで、流動性が改善できることを見出し、本発明に到達した。
本発明のＷＭｏ合金粉末は、ＷおよびＭｏで構成され、残部が不可避的不純物からなる組成を有し、不可避的不純物としてＮａを０．１～３００．０質量ｐｐｍ含有する。
本発明のＷＭｏ合金粉末は、ＪＩＳ Ｚ ２５０２に準拠して測定される流動度が１５．００ｓ／５０ｇ以下であることが好ましい。
本発明のＷＭｏ合金粉末は、円形度が０．８００以上であることが好ましい。
本発明は、流動性に優れ、ニアネット成形に好適なＷＭｏ合金粉末を提供することができ、複雑形状の部品の製造に有用な技術となる。
本発明のＷＭｏ合金粉末は、ＷおよびＭｏで構成され、残部が不可避的不純物からなる組成を有し、不可避的不純物としてＮａを０．１～３００．０質量ｐｐｍ含有する。
本発明のＷＭｏ合金粉末は、例えば、ＷＭｏ合金からなるインゴット材を切削・粉砕処理したＷＭｏ合金原料粉末を用いることができる。ここで、ＷＭｏ合金粉末を構成するＷは、まず、原料となる鉱石（例えば、鉄マンガン重石）から、ＮａＯＨやＮａ２ＣＯ３等のアルカリ成分によって、Ｎａ２ＷＯ４として抽出される。抽出されたＮａ２ＷＯ４は、塩酸処理やアンモニア溶液への浸漬工程を経て、パラタングステン酸アンモニウムとなったのち、酸化雰囲気にて加熱されることでＷＯ３となる。
Ｗは、ＷＯ３を水素還元することで得ることができる。ここで、工業的量産性を考慮して、還元速度を速めるために、種々のアルカリ金属化合物（例えば、ＮａＯＨやＮａ２ＣＯ３）を添加する場合がある。アルカリ金属化合物には、潮解性を示す物質があり、空気中に含まれる水分を吸収する働きがある。そのため、Ｗの精錬過程において添加されたＮａＯＨ等のアルカリ金属化合物が、十分に除去されず残留してしまうと、最終的に得られるＷＭｏ合金粉末は、水分を吸着しやすい状態となる。
本発明のＷＭｏ合金粉末は、例えば、ＷＭｏ合金からなるインゴット材を切削・粉砕処理したＷＭｏ合金原料粉末を用いることができる。ここで、ＷＭｏ合金粉末を構成するＷは、まず、原料となる鉱石（例えば、鉄マンガン重石）から、ＮａＯＨやＮａ２ＣＯ３等のアルカリ成分によって、Ｎａ２ＷＯ４として抽出される。抽出されたＮａ２ＷＯ４は、塩酸処理やアンモニア溶液への浸漬工程を経て、パラタングステン酸アンモニウムとなったのち、酸化雰囲気にて加熱されることでＷＯ３となる。
Ｗは、ＷＯ３を水素還元することで得ることができる。ここで、工業的量産性を考慮して、還元速度を速めるために、種々のアルカリ金属化合物（例えば、ＮａＯＨやＮａ２ＣＯ３）を添加する場合がある。アルカリ金属化合物には、潮解性を示す物質があり、空気中に含まれる水分を吸収する働きがある。そのため、Ｗの精錬過程において添加されたＮａＯＨ等のアルカリ金属化合物が、十分に除去されず残留してしまうと、最終的に得られるＷＭｏ合金粉末は、水分を吸着しやすい状態となる。
ＷＭｏ合金粉末の表面に水分が吸着すると、粉末粒子を互いに引き寄せる液架橋付着力により凝集が生じやすくなる。粉末の凝集は、充填密度や供給性に影響を及ぼす流動性を低下させる。このため、本発明のＷＭｏ合金粉末は、液架橋付着力による凝集を抑制する、すなわち粉末表面における水分の吸着を排除するために、Ｎａ含有量を３００．０質量ｐｐｍ以下とする。これにより、本発明のＷＭｏ合金粉末は、流動性を向上させることができる。上記と同様の理由から、本発明の実施形態に係るＷＭｏ合金粉末のＮａ含有量は、１００．０質量ｐｐｍ以下が好ましく、５０．０質量ｐｐｍ以下がより好ましく、２０．０質量ｐｐｍ以下がさらに好ましい。
尚、Ｎａ含有量は、上記の工業的量産性を考慮して、その下限を０．１質量ｐｐｍとする。上記と同様の理由から、本発明の実施形態に係るＷＭｏ合金粉末のＮａ含有量は、０．５質量ｐｐｍ以上が好ましい。
尚、Ｎａ含有量は、上記の工業的量産性を考慮して、その下限を０．１質量ｐｐｍとする。上記と同様の理由から、本発明の実施形態に係るＷＭｏ合金粉末のＮａ含有量は、０．５質量ｐｐｍ以上が好ましい。
本発明のＷＭｏ合金粉末は、ＷおよびＭｏで構成され、残部が不可避的不純物からなる組成を有する。Ｍｏの含有量は、熱膨張率、熱伝導率、放射線遮蔽特性等を大きく損なわない範囲で適宜調整することができ、Ｍｏを１～９５質量％含有し、残部がＷおよび不可避的不純物からなることが好ましい。また、上記と同様の理由から、Ｍｏの含有量は３質量％以上にすることがより好ましい。また、上記と同様の理由から、Ｍｏの含有量は３０質量％以下にすることがより好ましい。
本発明の実施形態に係るＷＭｏ合金粉末は、ＪＩＳ Ｚ ２５０２に準拠して測定した流動度が１５．００ｓ／５０ｇ以下であることが好ましい。ここでいう流動度は、５０ｇの粉末が直径２．５ｍｍのオリフィスを備える漏斗を通過する時間で表わされ、流動度測定において粉末が漏斗を通過しない場合は、流動性なしとされる。本発明の実施形態に係るＷＭｏ合金粉末は、その用途から、流動することが前提とされ、粉末の充填密度を高める必要性や、造形箇所へ必要量の粉末を供給する観点から、流動度は１２．００ｓ／５０ｇ以下がより好ましい。
尚、本発明の実施形態に係るＷＭｏ合金粉末は、上記した流動度を確保するために、必要に応じて、流動補助剤が添加・混合されることが好ましい。そして、流動補助剤は、Ｄ５０が１μｍ以下のアルミナやシリカの粉末が好ましく、５０質量ｐｐｍ以下の範囲で添加・混合されることが好ましい。
本発明の実施形態に係るＷＭｏ合金粉末は、充填密度や供給性を得ることができれば、形状は問わないところ、球形状であることが好ましく、具体的には円形度０．８００以上が好ましく、０．８５０以上がより好ましい。本発明でいう円形度は、下記の数式によって算出され、真球状の粉末であれば、その円形度は１．０となる。円形度は、充填密度や供給性を向上させる観点から、高ければ高いほど好ましいが、分級による工数増加や歩留低下といった製造性を考慮すると０．９９以下が好ましく、０．９７以下がより好ましい。
［円形度］＝４π［粒子の投影面積］／［粒子の周囲長］２
ここで、粒子の投影面積および周囲長の測定は、例えば、画像分析装置を用いることができる。
［円形度］＝４π［粒子の投影面積］／［粒子の周囲長］２
ここで、粒子の投影面積および周囲長の測定は、例えば、画像分析装置を用いることができる。
本発明の実施形態に係るＷＭｏ合金粉末は、ＷＭｏ合金の原料粉末に熱プラズマを利用した球状化処理を施すことが好ましい。これにより、Ｎａ含有量が少なく、凝集が抑制された流動性に優れるＷＭｏ合金粉末を得ることができる。ここで、球状化処理とは、ＷＭｏ合金の原料粉末を熱プラズマ炎に通過させることで、粉末の形状を球状化することである。熱プラズマ炎を通過した原料粉末は瞬時に加熱溶融され液滴となった後、表面張力の働きによって球状化した状態で凝固する。凝固した粉末は、真球状に近いＷＭｏ合金粉末となる。
ここで、熱プラズマ炎の動作ガスには、水素ガスと不活性ガスとの混合ガスを用いることが好ましい。動作ガスに水素ガスを用いることで、よりエネルギー密度の高い熱プラズマ炎を発生させることができ、ＷＭｏ合金の原料粉末の溶融、球状化が促進される。また、熱プラズマ炎は、温度分布を有しており、高温領域では１００００℃近くに達する。このような高温領域を通過したＷＭｏ合金の原料粉末は、溶融するだけでなく、その一部が蒸発する場合がある。このとき、不可避的不純物であるＮａが蒸発することで、Ｎａ含有量が少ないＷＭｏ合金粉末を得ることができる。
ここで、熱プラズマ炎の動作ガスには、水素ガスと不活性ガスとの混合ガスを用いることが好ましい。動作ガスに水素ガスを用いることで、よりエネルギー密度の高い熱プラズマ炎を発生させることができ、ＷＭｏ合金の原料粉末の溶融、球状化が促進される。また、熱プラズマ炎は、温度分布を有しており、高温領域では１００００℃近くに達する。このような高温領域を通過したＷＭｏ合金の原料粉末は、溶融するだけでなく、その一部が蒸発する場合がある。このとき、不可避的不純物であるＮａが蒸発することで、Ｎａ含有量が少ないＷＭｏ合金粉末を得ることができる。
一方で、蒸発したＷＭｏ合金の原料粉末の一部は、冷却されることで、粒子径が０．３μｍ以下の超微粒子となって凝固し、球状化したＷＭｏ合金粉末の表面に付着する場合がある。多量の超微粒子が付着したＷＭｏ合金粉末は、表面に微細な凹凸が形成され、凝集しやすくなり、流動性を低下させる。このため、本発明のＷＭｏ合金粉末を得るには、球状化処理を経たＷＭｏ合金粉末の表面に付着する超微粒子を除去することが好ましい。
表面に付着した超微粒子を低減するには、例えば、気流式分級機による分級処理を行なうことが好ましい。この気流式分級は、例えば、精密空気分級機を用いて、ロータ回転数を４０００ｒｐｍ以上にして処理することが好ましい。
また、表面に付着した超微粒子を低減するには、球状化処理を経たＷＭｏ合金粉末を純水やアルコール等に浸漬させて、揺動や超音波を印加して洗浄を行なってもよい。
表面に付着した超微粒子を低減するには、例えば、気流式分級機による分級処理を行なうことが好ましい。この気流式分級は、例えば、精密空気分級機を用いて、ロータ回転数を４０００ｒｐｍ以上にして処理することが好ましい。
また、表面に付着した超微粒子を低減するには、球状化処理を経たＷＭｏ合金粉末を純水やアルコール等に浸漬させて、揺動や超音波を印加して洗浄を行なってもよい。
体積基準の累積粒度分布の５０％粒径（以下、Ｄ５０という。）が９５μｍであり、Ｍｏ含有量が１８．７１質量％、Ｎａ含有量が１．０質量ｐｐｍであるＷＭｏ合金の原料粉末を準備した。このＷＭｏ合金の原料粉末に、流動補助剤としてＤ５０が１μｍ以下のシリカ粉末を３０質量ｐｐｍ添加して混合し、本発明例１となるＷＭｏ合金粉末を得た。
Ｄ５０が１３μｍであり、Ｍｏ含有量が３．０１質量％、Ｎａ含有量が１９質量ｐｐｍであるＷＭｏ合金の原料粉末を準備した。このＷＭｏ合金の原料粉末に、流動補助剤としてＤ５０が１μｍ以下のシリカ粉末を３０質量ｐｐｍ添加して混合し、本発明例２となるＷＭｏ合金粉末を得た。
Ｄ５０が１３μｍであり、Ｍｏ含有量が３．０１質量％、Ｎａ含有量が１９質量ｐｐｍであるＷＭｏ合金の原料粉末を準備した。このＷＭｏ合金の原料粉末を、高周波誘導熱プラズマ装置を用いて球状化処理を行なった。動作条件は、プラズマ電力を１２０ｋＷとし、動作ガスとしてアルゴン（流量＝２６０Ｌ／ｍｉｎ）と水素（流量＝３０Ｌ／ｍｉｎ）を調整して、供給ガスにアルゴン（流量＝８Ｌ／ｍｉｎ）を用いた。
次に、球状化処理を経たＷＭｏ合金粉末に対して、日清エンジニアリング製の精密空気分級機（ＴＣ－２５）を使用し、ロータ回転数を４０００ｒｐｍに設定して分級処理を行なった。分級処理を行なったＷＭｏ合金粉末に対して、流動補助剤としてＤ５０が１μｍ以下のシリカ粉末を７質量ｐｐｍ添加して混合し、本発明例３となるＷＭｏ合金粉末を得た。
次に、球状化処理を経たＷＭｏ合金粉末に対して、日清エンジニアリング製の精密空気分級機（ＴＣ－２５）を使用し、ロータ回転数を４０００ｒｐｍに設定して分級処理を行なった。分級処理を行なったＷＭｏ合金粉末に対して、流動補助剤としてＤ５０が１μｍ以下のシリカ粉末を７質量ｐｐｍ添加して混合し、本発明例３となるＷＭｏ合金粉末を得た。
Ｄ５０が１３μｍであり、Ｍｏ含有量が２．９９質量％、Ｎａ含有量が３５０質量％であるＷＭｏ合金の原料粉末を準備した。このＷＭｏ合金の原料粉末に、流動補助剤としてＤ５０が１μｍ以下のシリカ粉末を３０質量ｐｐｍ添加して混合し、比較例となるＷＭｏ合金粉末を得た。
上記で得た各ＷＭｏ合金粉末について、以下の評価を行なった。
（１）流動度
流動度は、ＪＩＳ Ｚ ２５０２に準拠した方法で測定した。
（２）Ｎａ含有量
Ｎａ含有量は、原子吸光法によって測定した。
（３）円形度
円形度は、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製の粒子画像分析装置（Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ３）を用いて、２００００個を測定することで求めた。
（４）水分量測定
電子科学製の昇温脱離ガス分析装置（ＴＤＳ１２００型）を用いて、真空中にて４０℃から８００℃まで昇温し、粉末から脱離するｍ／ｚ＝１８（Ｈ２Ｏ）を測定することで、マスクロマトグラムを得た。得られたマスクロマトグラムから、脱離したＨ２Ｏガスの分子数換算を行なうことで、水分量を測定した。
（１）流動度
流動度は、ＪＩＳ Ｚ ２５０２に準拠した方法で測定した。
（２）Ｎａ含有量
Ｎａ含有量は、原子吸光法によって測定した。
（３）円形度
円形度は、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製の粒子画像分析装置（Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ３）を用いて、２００００個を測定することで求めた。
（４）水分量測定
電子科学製の昇温脱離ガス分析装置（ＴＤＳ１２００型）を用いて、真空中にて４０℃から８００℃まで昇温し、粉末から脱離するｍ／ｚ＝１８（Ｈ２Ｏ）を測定することで、マスクロマトグラムを得た。得られたマスクロマトグラムから、脱離したＨ２Ｏガスの分子数換算を行なうことで、水分量を測定した。
比較例となるＷＭｏ合金粉末は、Ｎａ含有量が３５０．０質量ｐｐｍもあり、流動度の測定において、流動しなかった。
これに対して、本発明例１～３となるＷＭｏ合金粉末は、いずれもＮａ含有量が０．１～３００．０質量ｐｐｍの範囲内であり、流動度は１５．００ｓ／５０ｇ以下であった。
これに対して、本発明例１～３となるＷＭｏ合金粉末は、いずれもＮａ含有量が０．１～３００．０質量ｐｐｍの範囲内であり、流動度は１５．００ｓ／５０ｇ以下であった。
本発明例２および比較例となるＷＭｏ合金粉末におけるｍ／ｚ＝１８のマスクロマトグラムを図１に示す。また、脱離したＨ２Ｏガスの分子数換算結果を図２に示す。比較例となるＷＭｏ合金粉末は、１００℃付近でＨ２Ｏが急速に脱離しており、粉末表面に吸着した水分によるものであると解釈される。
また、比較例となるＷＭｏ合金粉末から脱離したＨ２Ｏガスの分子数は、本発明例２よりも上回っていることから、より多くの水分を吸着していることが分かる。粉末に吸着した水分は凝集等の原因となり、粉末の凝集は流動性を低下させる。したがって、Ｎａ含有量が多いＷＭｏ合金粉末は、水分をより多く吸着し、粉末の凝集が生じるため流動性が悪くなったことが分かる。
また、比較例となるＷＭｏ合金粉末から脱離したＨ２Ｏガスの分子数は、本発明例２よりも上回っていることから、より多くの水分を吸着していることが分かる。粉末に吸着した水分は凝集等の原因となり、粉末の凝集は流動性を低下させる。したがって、Ｎａ含有量が多いＷＭｏ合金粉末は、水分をより多く吸着し、粉末の凝集が生じるため流動性が悪くなったことが分かる。
以上より、本発明は、吸着する水分を少なくさせることができ、粉末同士の凝集が抑制され、流動性に優れる、ニアネット成形に適したＷＭｏ合金粉末であることが確認できた。
Claims (3)
- ＷおよびＭｏで構成され、残部が不可避的不純物からなる組成を有し、不可避的不純物としてＮａを０．１～３００．０質量ｐｐｍ含有するＷＭｏ合金粉末。
- ＪＩＳ Ｚ ２５０２に準拠して測定される流動度が１５．００ｓ／５０ｇ以下である請求項１に記載のＷＭｏ合金粉末。
- 円形度が０．８００以上である請求項１または請求項２に記載のＷＭｏ合金粉末。
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