JP2024007885A - 測定装置、及び測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】試料の分析対象を高精度に特定し、即座にその分析対象のＸ線分析を行うことができる測定装置を提供する。【解決手段】試料を支持するステージと、光学顕微鏡と、Ｘ線顕微鏡と、調整機構と、を備え、前記光学顕微鏡は、前記試料に第一の光を照射する光源と、前記試料から反射された第二の光で結像された前記試料の像を受光する観察部と、を備え、前記Ｘ線顕微鏡は、前記試料に一次Ｘ線を照射するＸ線源と、前記試料から放射された二次Ｘ線を受ける検出器と、を備え、前記調整機構は、前記試料に集光された前記一次Ｘ線の第一の焦点、前記試料から放射された前記二次Ｘ線の第二の焦点、及び前記光学顕微鏡の第三の焦点を合致させる、測定装置。【選択図】図１

Description

本開示は、測定装置、及び測定方法に関する。

特許文献１は、光学顕微鏡装置とＸ線分析装置とレボルバとを備える複合装置を開示する。レボルバは、光学顕微鏡装置の対物レンズとＸ線分析装置のＸ線発生器とを備える。レボルバの回転によって、対物レンズとＸ線発生器とが同一位置に切り換えられて配置される。上記複合装置では、レボルバの回転によって、試料ステージ上に載置された試料の同じ位置に、光学顕微鏡装置のレーザ光とＸ線分析装置の一次Ｘ線とが切り換えられて照射される。

特開２００７－２９２４７６号公報

試料の分析対象を高精度に特定し、即座にその分析対象のＸ線分析を行うことが望まれている。例えば、試料に複数の分析対象がある場合、複数の分析対象を順にＸ線分析することがある。この場合、特許文献１の技術では、分析対象ごとにレボルバを回転させて、対物レンズとＸ線発生器とを切り換えるのに時間がかかる。

本開示は、試料の分析対象を高精度に特定し、即座にその分析対象のＸ線分析を行うことができる測定装置を提供することを目的の一つとする。

本開示の測定装置は、
試料を支持するステージと、光学顕微鏡と、Ｘ線顕微鏡と、調整機構と、を備え、
前記光学顕微鏡は、
前記試料に第一の光を照射する光源と、
前記試料から反射された第二の光で結像された前記試料の像を受光する観察部と、を備え、
前記Ｘ線顕微鏡は、
前記試料に一次Ｘ線を照射するＸ線源と、
前記試料から放射された二次Ｘ線を受ける検出器と、を備え、
前記調整機構は、前記試料に集光された前記一次Ｘ線の第一の焦点、前記試料から放射された前記二次Ｘ線の第二の焦点、及び前記光学顕微鏡の第三の焦点を合致させる。

本開示の測定装置は、試料の分析対象を高精度に特定し、即座にその分析対象のＸ線分析を行うことができる。

図１は、実施形態の測定装置の概略構成図である。 図２は、実施形態の測定装置に備わる第一集光素子の変位方向を説明するための図である。

［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。

（１）本開示の実施形態に係る測定装置は、試料を支持するステージと、光学顕微鏡と、Ｘ線顕微鏡と、調整機構と、を備え、前記光学顕微鏡は、前記試料に第一の光を照射する光源と、前記試料から反射された第二の光で結像された前記試料の像を受光する観察部と、を備え、前記Ｘ線顕微鏡は、前記試料に一次Ｘ線を照射するＸ線源と、前記試料から放射された二次Ｘ線を受ける検出器と、を備え、前記調整機構は、前記試料に集光された前記一次Ｘ線の第一の焦点、前記試料から放射された前記二次Ｘ線の第二の焦点、及び前記光学顕微鏡の第三の焦点を合致させる。

本開示の測定装置は、第一の焦点と第二の焦点と第三の焦点とを合致させることができ、試料の分析対象を特定し、即座にその分析対象のＸ線分析を行うことができる。第三の焦点は、光学顕微鏡によるものであり焦点深度が浅く、分析対象を高精度に特定できる。第一の焦点と第二の焦点とが合致していることで、合致した位置の微小空間内でのみ発生した二次Ｘ線を検出でき、試料の深さ方向の元素分析及び試料内部の三次元元素分析が可能である。本開示の測定装置は、第一の焦点と第二の焦点と第三の焦点とを合致させることで、試料の面方向及び厚さ方向の双方について分析範囲を狭められ、試料の分析対象のＸ線分析を高精度に行うことができる。

（２）上記（１）の測定装置において、前記調整機構は、前記第一の焦点を変位させる第一機構と、前記第二の焦点を変位させる第二機構と、前記第三の焦点を変位させる第三機構と、を備え、前記第一機構と前記第二機構と前記第三機構とは、互いに独立して動作されてもよい。

第一機構と第二機構と第三機構とが互いに独立して動作されることで、第一の焦点と第二の焦点と第三の焦点とを容易かつ高精度に合致させることができる。

（３）上記（２）の測定装置において、前記Ｘ線顕微鏡は、前記一次Ｘ線を前記Ｘ線源から前記第一の焦点に導く第一集光素子と、前記二次Ｘ線を前記第二の焦点から前記検出器に導く第二集光素子と、を備え、前記光学顕微鏡は、前記第二の光を前記第三の焦点に集光させる第三集光素子を備え、前記第一機構は、前記第一集光素子を三次元直交座標系における各座標軸方向及び第一旋回方向に変位させ、前記第二機構は、前記第二集光素子を三次元直交座標系における各座標軸方向及び第二旋回方向に変位させてもよい。前記第一旋回方向は、前記第一集光素子における前記第一の焦点の近くに位置する端部を中心に前記第一集光素子における前記Ｘ線源の近くに位置する端部が旋回する方向のうち、互いに交差する少なくとも二方向を含む。前記第二旋回方向は、前記第二集光素子における前記第二の焦点の近くに位置する端部を中心に前記第二集光素子における前記検出器の近くに位置する端部が旋回する方向のうち、互いに交差する少なくとも二方向を含む。
てもよい。

第一集光素子及び第二集光素子によって、第一の焦点と第二の焦点とを容易かつ高精度に合致させることができる。

（４）上記（３）の測定装置において、前記第一集光素子及び前記第二集光素子の各々は、ポリキャピラリレンズであり、前記第三集光素子は、対物レンズであってもよい。

ポリキャピラリレンズ及び対物レンズによって、第一の焦点と第二の焦点と第三の焦点とを容易かつ高精度に合致させることができる。

（５）上記（１）から上記（４）のいずれかの測定装置において、前記光源は、前記第一の光が前記試料に垂直に照射される位置に配置されており、前記Ｘ線源及び前記検出器は、前記一次Ｘ線及び前記二次Ｘ線が前記第一の光の光軸に対して０°超の角度を有する位置に配置されていてもよい。

上記（５）の構成によれば、第一の光、一次Ｘ線、及び二次Ｘ線は互いに干渉しない。

（６）上記（１）から上記（５）のいずれかの測定装置において、前記光学顕微鏡の焦点深度が１０μｍ以下であってもよい。

光学顕微鏡の焦点深度が１０μｍ以下であると、分析対象を高精度に特定し易い。

（７）本開示の実施形態に係る測定方法は、光学顕微鏡及びＸ線顕微鏡を用いて試料の分析を行う測定方法であって、プレ工程と、前記プレ工程の後に行うメイン工程と、を備え、前記試料は、ダミー試料とターゲット試料とを含み、前記光学顕微鏡は、前記試料に第一の光を照射する光源と、前記試料から反射された第二の光で結像された前記試料の像を受光する観察部と、を備え、前記Ｘ線顕微鏡は、前記試料に一次Ｘ線を照射するＸ線源と、前記試料から放射された二次Ｘ線を受ける検出器と、を備え、前記プレ工程では、前記ダミー試料に集光された前記一次Ｘ線の第一の焦点、前記ダミー試料から放射された前記二次Ｘ線の第二の焦点、及び前記光学顕微鏡の第三の焦点を合致させ、前記第一の焦点と前記第二の焦点と前記第三の焦点とを固定し、前記メイン工程では、前記ターゲット試料が支持されたステージを三次元直交座標系における各座標軸方向に変位させながら前記ターゲット試料の分析を行う。

本開示の測定方法では、実際に分析したいターゲット試料をＸ線分析する際は、ターゲット試料が支持されたステージを変位させるだけで、ターゲット試料の分析対象を特定し、即座にその分析対象のＸ線分析を行うことができる。ステージを変位させるだけでよいのは、実際に分析したいターゲット試料をＸ線分析するメイン工程の前に、ダミー試料を用いて第一の焦点と第二の焦点と第三の焦点とを合致させた状態で各焦点を固定するプレ工程を行っているからである。

［本開示の実施形態の詳細］
本開示の測定装置及び測定方法の具体例を、図面を参照して説明する。図中の同一符号は同一又は相当部分を示す。各図面では、説明の便宜上、構成の一部を誇張又は簡略化して示す場合がある。図面における各部の寸法比も実際と異なる場合がある。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

＜測定装置＞
図１及び図２を参照して、実施形態の測定装置１の構成を説明する。測定装置１は、試料８を支持するステージ２、光学顕微鏡３、及びＸ線顕微鏡４を備える。測定装置１の特徴の一つは、Ｘ線顕微鏡４による一次Ｘ線４１及び二次Ｘ線４２の各焦点と光学顕微鏡３の焦点とを合致させる調整機構６を備える点にある。図１は、各焦点が合致した状態を示している。以下の説明では、各焦点が合致する点を共焦点９と呼ぶ。

≪ステージ≫
ステージ２は、試料８を載置する台である。ステージ２における試料８の載置面は平面である。ステージ２は、三次元直交座標系で表されるＸ軸方向Ｘ１、Ｙ軸方向Ｙ１、及びＺ軸方向Ｚ１の各々に変位可能に構成されている。Ｘ軸方向Ｘ１及びＹ軸方向Ｙ１は水平方向である。Ｚ軸方向Ｚ１は水平方向に垂直な方向である。図１の左下に矢印で示される方向は、ステージ２が変位可能な方向である。Ｘ軸方向Ｘ１、Ｙ軸方向Ｙ１、及びＺ軸方向Ｚ１の各々は、プラス方向とマイナス方向の双方向に変位可能である。ステージ２は、Ｘ軸方向Ｘ１又はＹ軸方向Ｙ１を軸に回転可能であってもよい。

試料８は、例えば、透明な材料で構成されている。透明な材料は、例えば樹脂である。透明な材料中には、異物が含まれることがある。測定装置１は、透明な樹脂中に含まれ得る異物の位置を特定し、即座にその異物の元素分析を行える。

≪光学顕微鏡≫
光学顕微鏡３は、光源３３と観察部３４とを備える。光源３３は、試料８に第一の光３１を照射する。光源３３は、例えば、第一の光３１が試料８に垂直に照射される位置に配置されている。試料８から反射された第二の光３２は、第一の光３１と同じ光路をたどり、ビームスプリッタ３８により分離されて観察部３４に集光される。観察部３４は、試料８から反射された第二の光３２で結像された試料８の像を受光する。観察部３４は、例えばＣＣＤイメージセンサ又はＣＭＯＳイメージセンサである。受光した像は、例えばモニタ３５に表示される。光学顕微鏡３の焦点は、特許請求の範囲における「第三の焦点」である。

光学顕微鏡３は、第三集光素子３７をさらに備える。第三集光素子３７は、第一の光３１の光路上に配置され、第二の光３２を結像させている。光学顕微鏡３の焦点は、光源３３から第三集光素子３７に入射した平行光が第三集光素子３７を透過した後に一点に集光する点である。第三集光素子３７は、例えば対物レンズである。

光学顕微鏡３の焦点深度は、例えば１０μｍ以下である。焦点深度とは、焦点をある一点に合わせたときに鮮明な像が得られる範囲のことである。光学顕微鏡３の焦点深度が１０μｍ以下であると、試料８における分析対象が非常に小さくても、その分析対象を高精度に特定し易い。

光学顕微鏡３において、光源３３、観察部３４、及びビームスプリッタ３８は不動であり、第三集光素子３７が変位可能である。

≪Ｘ線顕微鏡≫
Ｘ線顕微鏡４は、Ｘ線源４３と検出器４４とを備える。Ｘ線源４３は、試料８に一次Ｘ線４１を照射する。検出器４４は、試料８から放射された二次Ｘ線４２を受ける。Ｘ線源４３及び検出器４４は、一次Ｘ線４１及び二次Ｘ線４２が第一の光３１の光軸に対して０°超の角度を有する位置に配置されている。一次Ｘ線４１と第一の光３１とがなす角度θ、及び二次Ｘ線４２と第一の光３１とがなす角度θが、０°超である。上記角度θは、４０°以上、４５°以上であってもよい。角度θが４０°以上５０°以下であると、一次Ｘ線４１、二次Ｘ線４２、及び第一の光３１が互いに干渉しない。一次Ｘ線４１と二次Ｘ線４２とがなす角度は、例えば９０°である。試料８に集光された一次Ｘ線４１の焦点が、特許請求の範囲における「第一の焦点」である。試料８から放射された二次Ｘ線の焦点が、特許請求の範囲における「第二の焦点」である。第一の焦点及び第二の焦点は、試料８における集光スポットである。

Ｘ線顕微鏡４は、分析器４５をさらに備える。分析器４５では、検出器４４で検出された二次Ｘ線４２に基づいて、例えば一定のエネルギー間隔毎にエネルギーを積算して、所定のエネルギー範囲のＸ線強度がＸ線強度分布として求められる。分析結果は、図示しない表示装置又は印刷装置から出力される。分析器４５は、例えば汎用のコンピュータ及び既知のソフトウエアにより構成される。本例では、分析結果から分析対象の元素分析ができる。

Ｘ線顕微鏡４は、第一集光素子５１及び第二集光素子５２をさらに備える。第一集光素子５１は、一次Ｘ線４１の光路上に配置され、一次Ｘ線４１をＸ線源４３から第一の焦点に導く。第二集光素子５２は、二次Ｘ線４２の光路上に配置され、二次Ｘ線４２を第二の焦点から検出器４４に導く。第一集光素子５１及び第二集光素子５２の各々は、例えばポリキャピラリレンズである。ポリキャピラリレンズは、中空のキャピラリを複数束ねて、第一端部をゆるやかなテーパ状に加工したＸ線用の光学素子である。ポリキャピラリレンズでは、第一端部の外径が第二端部よりも小さい。

第一集光素子５１は、ポリキャピラリレンズの第一端部が試料８の近くに位置し、ポリキャピラリレンズの第二端部がＸ線源４３の近くに位置する。Ｘ線源４３から照射された一次Ｘ線４１は、各キャピラリ内に入射され、各キャピラリ内の壁面で全反射しながら試料８に向かって出射される。各キャピラリから出射された一次Ｘ線４１は、試料８における微小な空間内に集光される。Ｘ線源４３から出射された一次Ｘ線４１は、各キャピラリ内で全反射されているため強度が落ちない。そのため、高強度の一次Ｘ線４１が試料８における微小な空間内に照射される。

第二集光素子５２は、ポリキャピラリレンズの第一端部が試料８の近くに位置し、ポリキャピラリレンズの第二端部が検出器４４の近くに位置する。試料８から放射された二次Ｘ線４２は、各キャピラリ内に入射され、各キャピラリ内の壁面で全反射しながら検出器４４に向かって出射される。試料８における微小な空間内で放射された二次Ｘ線４２のみが各キャピラリに入射される。試料８から放射された二次Ｘ線４２は、各キャピラリ内で全反射されているため強度が落ちない。そのため、高強度の二次Ｘ線４２が検出器４４で検出される。

ポリキャピラリレンズからなる第一集光素子５１及び第二集光素子５２が後述する調整機構で調整されると、試料８における微小な空間内に第一の焦点と第二の焦点とが高精度に合致され易い。

Ｘ線顕微鏡４において、Ｘ線源４３及び検出器４４は不動であり、第一集光素子５１及び第二集光素子５２が変位可能である。

≪調整機構≫
調整機構６は、第一の焦点を変位させる第一機構６１、第二の焦点を変位させる第二機構６２、及び第三の焦点を変位させる第三機構６３を備える。第一機構６１と第二機構６２と第三機構６３とは、互いに独立して動作される。第一機構６１、第二機構６２、及び第三機構６３によって、第一焦点、第二焦点、及び第三焦点が合致した共焦点９が構成される。

第一機構６１は、例えば第一集光素子５１を支持する第一ホルダ、及び第一ホルダを駆動する第一モータを備える。第二機構６２は、例えば第二集光素子５２を支持する第二ホルダ、及び第二ホルダを駆動する第二モータを備える。第三機構６３は、例えば第三集光素子３７を支持する第三ホルダ、及び第三ホルダを駆動する第三モータを備える。第一モータと第二モータと第三モータとが、互いに独立して動作される。

第一機構６１は、第一集光素子５１を三次元直交座標系で表されるＸ軸方向Ｘ２、Ｙ軸方向Ｙ２、及びＺ軸方向Ｚ２の各々に変位可能に構成されている。図２の上に直線の矢印で示される方向は、第一集光素子５１が変位可能な三次元直交座標系の方向である。第一集光素子５１が変位可能な三次元直交座標系の方向は、ステージ２が変位可能な三次元直交座標系の方向（図１）とは異なる。第一集光素子５１が変位可能な三次元直交座標系は、Ｘ線源４３から照射される一次Ｘ線４１の軸線を基準とする。この一次Ｘ線４１の軸線がＺ軸方向Ｚ２である。Ｘ軸方向Ｘ２及びＹ軸方向Ｙ２は、Ｚ軸方向と直交する平面に沿った方向である。Ｘ軸方向Ｘ２、Ｙ軸方向Ｙ２、及びＺ軸方向Ｚ２の各々は、プラス方向とマイナス方向の双方向に変位可能である。

第一機構６１は、さらに第一旋回方向に変位可能に構成されている。図２の上に曲線の矢印で示される方向は、第一集光素子５１が変位可能な旋回方向である。第一旋回方向は、第一集光素子５１における第一の焦点の近くに位置する第一端部５３を中心に第一集光素子５１におけるＸ線源４３の近くに位置する第二端部５４が旋回する方向である。第一旋回方向は、互いに交差する少なくとも二方向を含む。第一端部５３は、ポリキャピラリレンズにおけるテーパ状に加工された端部である。本例の第一旋回方向は、Ｚ軸方向Ｚ２から見て互いに直交する第一方向Ｔ１と第二方向Ｔ２を含む。本例の第一機構６１は、三次元直交座標系で表される三軸方向及び第一旋回方向のうち互いに直交する二方向の合計五つの方向に第一集光素子５１を変位可能に構成されている。第一機構６１によって、一次Ｘ線４１は試料８における微小な空間内に集光される。微小な空間とは、例えば一次Ｘ線４１に直交する方向の長さが１０μｍ以上５０μｍ以下の空間である。一次Ｘ線４１に直交する方向は、試料８における図１に示すＹ軸方向Ｙ１である。第一機構６１は、上記長さが０．１μｍ以上１０μｍ未満の範囲に一次Ｘ線４１を集光することもできる。ただし、上記長さが０．１μｍ以上１０μｍ未満の範囲に集光された一次Ｘ線４１では、検出器４４で検出される二次Ｘ線４２の強度が小さくなり易い。第一機構６１は、上記長さが５０μｍ超１００μｍ以下の範囲に一次Ｘ線４１を集光してもよい。ただし、上記長さが５０μｍ超１００μｍ以下の範囲に集光された一次Ｘ線４１では、試料８の分析範囲が広くなり過ぎる。

第二機構６２も、第一機構６１と同様に、第二集光素子５２を三次元直交座標系における各座標軸方向及び第二旋回方向に変位可能に構成されている。第二集光素子５２が変位可能な三次元直交座標系は、試料８から放射される二次Ｘ線４２の軸線を基準とする。この二次Ｘ線４２の軸線がＺ軸方向である。Ｘ軸方向及びＹ軸方向は、Ｚ軸方向と直交する平面に沿った方向である。第二旋回方向は、第二集光素子５２における第二の焦点の近くに位置する第一端部５３を中心に第二集光素子５２における検出器４４の近くに位置する第二端部５４が旋回する方向である。第二旋回方向は、互いに交差する少なくとも二方向を含む。本例の第二旋回方向は、Ｚ軸方向Ｚ２から見て互いに直交する第一方向と第二方向を含む。本例の第二機構６２は、三次元直交座標系で表される三軸方向及び第二旋回方向のうち互いに直交する二方向の合計五つの方向に第二集光素子５２を変位可能に構成されている。第二機構６２によって、二次Ｘ線４２は試料８における微小な空間内に集光される。微小な空間とは、例えば二次Ｘ線４２に直交する方向の長さが１０μｍ以上５０μｍ以下の空間である。二次Ｘ線４２に直交する方向は、試料８における図１に示すＹ軸方向Ｙ１である。第二機構６２は、上記長さが０．１μｍ以上１０μｍ未満の範囲に二次Ｘ線４２を集光することもできる。ただし、上記長さが０．１μｍ以上１０μｍ未満の範囲に集光された二次Ｘ線４２では、検出器４４で検出される二次Ｘ線４２の強度が小さくなり易い。第二機構６２は、上記長さが５０μｍ超１００μｍ以下の範囲に二次Ｘ線４２を集光してもよい。ただし、上記長さが５０μｍ超１００μｍ以下の範囲に集光された二次Ｘ線４２では、試料８の分析範囲が広くなり過ぎる。

試料８において一次Ｘ線４１と二次Ｘ線４２とがオーバーラップした領域が分析領域である。この試料８における分析領域は三次元空間内の範囲である。上記分析領域における第一の光３１に直交する方向の長さが１０μｍ以上５０μｍ以下であってもよい。分析領域における第一の光３１に直交する方向の長さは、分析領域における図１に示すＹ軸方向Ｙ１の長さである。一次Ｘ線４１及び二次Ｘ線４２が円形状に集光される場合、一次Ｘ線、二次Ｘ線４２、及び分析領域の各々におけるＹ軸方向Ｙ１の長さは同じである。分析領域における図１に示すＸ軸方向Ｘ１及びＺ軸方向Ｚ１の各長さは、角度θに依存する。分析領域におけるＹ軸方向Ｙ１の長さが小さいほど、小さな領域を狙ってＸ線分析を行うことができる。分析領域におけるＹ軸方向Ｙ１の長さは０．１μｍ以上１０μｍ未満であってもよい。しかし、分析領域におけるＹ軸方向Ｙ１の長さが小さ過ぎると、検出器４４で検出される二次Ｘ線４２の強度が小さくなり易い。分析領域におけるＹ軸方向Ｙ１の長さは５０μｍ超１００μｍ以下であってもよい。しかし、分析領域におけるＹ軸方向Ｙ１の長さが大き過ぎると、試料８の分析範囲が広くなり過ぎる。

第三機構６３は、第三集光素子３７を第一の光３１の光路に沿って試料８に近づく方向又は試料８から遠ざかる方向に変位可能に構成されている。

＜測定方法＞
実施形態の測定方法は、上述した測定装置１を用いて試料８の分析を行う方法である。この測定方法は、プレ工程とメイン工程とを備える。試料８は、ダミー試料とターゲット試料とを含む。

≪プレ工程≫
プレ工程は、Ｘ線顕微鏡４による一次Ｘ線４１及び二次Ｘ線４２の各焦点と光学顕微鏡３の焦点とを合致させる工程である。プレ工程では、各焦点が合致した共焦点９の条件がわかる。プレ工程で共焦点９が構成されたら、その共焦点９を固定する。共焦点９の条件は、例えば、第一集光素子５１、第二集光素子５２、及び第三集光素子３７の各位置である。プレ工程で共焦点９が構成されたら、その共焦点９が固定されるように、例えば第一集光素子５１、第二集光素子５２、及び第三集光素子３７の各位置を固定する。

プレ工程は、順に行われる第一工程、第二工程、及び第三工程を備える。プレ工程は、実際に分析したいターゲット試料ではないダミー試料を用いて行われる。ダミー試料は、例えば微小な大きさを有する。微小な大きさは、例えば最大長さが５０μｍ以下である。微小なダミー試料であれば、その微小なダミー試料を分析可能な共焦点９が得られ、実際に分析したいターゲット試料の分析を高精度に行える。ダミー試料の大きさは、実用上、最小長さが１０μｍ以上である。ダミー試料の大きさは、最大長さが２０μｍ以下であってもよい。ダミー試料の大きさは、最大長さが５０μｍ超１００μｍ以下であってもよい。ダミー試料は、例えばＸ線に反応し易い材料で構成される。Ｘ線に反応し易いダミー試料であれば、微小なダミー試料であっても、二次Ｘ線４２を検出し易く、共焦点９が見つかり易い。ダミー試料は、例えば上記微小な大きさを有する鉄粒子である。ダミー試料は、複数の上記鉄粒子で構成されていてもよい。

第一工程は、一次Ｘ線４１の第一焦点を固定する工程である。第一工程では、ダミー試料に一次Ｘ線４１を照射しながら、第一機構６１によって第一集光素子５１を三次元直交座標系で表される三軸方向及び第一旋回方向のうち互いに直交する二方向の合計五つの方向に変位させる。検出器４４で検出される二次Ｘ線４２の強度が最も大きくなったときの位置で第一集光素子５１を固定する。第一集光素子５１が固定されると、第一の焦点も固定される。第一工程では、第二集光素子５２は、検出器４４で二次Ｘ線４２を広く検出できるように設定されている。

第二工程は、第一工程の後で、二次Ｘ線４２の第二焦点を固定する工程である。第二工程では、ダミー試料に一次Ｘ線４１を照射しながら、第二機構６２によって第二集光素子５２を三次元直交座標系で表される三軸方向及び第二旋回方向のうち互いに直交する二方向の合計五つの方向に変位させる。第二工程では、一次Ｘ線４１は第一の焦点に集光されている。検出器４４で検出される二次Ｘ線４２の強度が最も大きくなったときの位置で第二集光素子５２を固定する。第二集光素子５２が固定されると、第二の焦点も固定される。第二工程によって、第一の焦点と第二の焦点とが合致した状態になる。

第三工程は、第二工程の後で、光学顕微鏡３の第三の焦点を固定する工程である。第三工程では、ダミー試料に第一の光３１を照射しながら、第三機構６３によって第三集光素子３７を第一の光３１の光路に沿って試料８に近づく方向又は試料８から遠ざかる方向に変位させる。観察部３４で受光した試料８の像を例えばモニタ３５で見ながら、像の焦点が合ったときの位置で第三集光素子３７を固定する。第三工程によって、第一の焦点と第二の焦点と第三の焦点とが合致した状態になる。

≪メイン工程≫
メイン工程は、プレ工程の後に行われる。メイン工程は、実際に分析したいターゲット試料の分析を行う工程である。メイン工程では、ターゲット試料が支持されたステージ２を三次元直交座標系における各座標軸方向に変位させながらターゲット試料の分析を行う。メイン工程では、光学顕微鏡３及びＸ線顕微鏡４は固定されており、共焦点９は固定されている。つまり、メイン工程では、ステージ２のみが変位される。

ターゲット試料は、例えば透明な樹脂で構成されている。メイン工程では、ターゲット試料に含まれる異物の位置を特定し、即座にその異物の元素分析を行う。メイン工程では、まずステージ２を変位させながら光学顕微鏡３で異物を探し、異物を見つけたら即座にＸ線顕微鏡４で異物のＸ線分析を行うことができる。メイン工程では、ステージ２を変位させながら一次Ｘ線４１をターゲット試料に照射して二次Ｘ線４２の強度を測定し、その強度から異物の有無を判定してもよい。この場合、樹脂中に異物を見つけたら即座にその異物のＸ線分析を行うことができる。

メイン工程では、ターゲット試料が支持されたステージ２を変位させるだけで、ターゲット試料中の分析対象、例えば異物の位置を特定し、即座にその異物のＸ線分析を行うことができる。ステージ２を変位させるだけでよいのは、メイン工程の前に、ダミー試料を用いて第一の焦点と第二の焦点と第三の焦点とを合致させた共焦点９を構成し、その共焦点９を固定するプレ工程を行っているからである。プレ工程で共焦点９を固定しておけば、ターゲット試料の表面に凹凸があっても、その凹凸に応じたＸ線分析を容易に行える。

プレ工程は、必要に応じて行えばよい。例えば材質又は形状が同じ複数のターゲット試料の分析を行う場合、一つ目のターゲット試料の分析を行うメイン工程の前にプレ工程を一回行えばよく、その後はプレ工程を行うことなくメイン工程を続けて行えばよい。材質又は形状が異なるターゲット試料の分析を行う場合、メイン工程の前にプレ工程を行ってもよい。

１ 測定装置
２ ステージ
３ 光学顕微鏡
３１ 第一の光、３２ 第二の光
３３ 光源、３４ 観察部、３５ モニタ
３７ 第三集光素子、３８ ビームスプリッタ
４ Ｘ線顕微鏡
４１ 一次Ｘ線、４２ 二次Ｘ線
４３ Ｘ線源、４４ 検出器、４５ 分析器
５１ 第一集光素子、５２ 第二集光素子
５３ 第一端部、５４ 第二端部
６ 調整機構
６１ 第一機構、６２ 第二機構、６３ 第三機構
８ 試料
９ 共焦点
θ 角度
Ｘ１，Ｘ２ Ｘ軸方向、Ｙ１，Ｙ２ Ｙ軸方向、Ｚ１，Ｚ２ Ｚ軸方向
Ｔ１ 第一方向、Ｔ２ 第二方向

Claims (7)

1. 試料を支持するステージと、光学顕微鏡と、Ｘ線顕微鏡と、調整機構と、を備え、
   前記光学顕微鏡は、
   前記試料に第一の光を照射する光源と、
   前記試料から反射された第二の光で結像された前記試料の像を受光する観察部と、を備え、
   前記Ｘ線顕微鏡は、
   前記試料に一次Ｘ線を照射するＸ線源と、
   前記試料から放射された二次Ｘ線を受ける検出器と、を備え、
   前記調整機構は、前記試料に集光された前記一次Ｘ線の第一の焦点、前記試料から放射された前記二次Ｘ線の第二の焦点、及び前記光学顕微鏡の第三の焦点を合致させる、
   測定装置。
2. 前記調整機構は、
   前記第一の焦点を変位させる第一機構と、
   前記第二の焦点を変位させる第二機構と、
   前記第三の焦点を変位させる第三機構と、を備え、
   前記第一機構と前記第二機構と前記第三機構とは、互いに独立して動作される、請求項１に記載の測定装置。
3. 前記Ｘ線顕微鏡は、
   前記一次Ｘ線を前記Ｘ線源から前記第一の焦点に導く第一集光素子と、
   前記二次Ｘ線を前記第二の焦点から前記検出器に導く第二集光素子と、を備え、
   前記光学顕微鏡は、前記第二の光を前記第三の焦点に集光させる第三集光素子を備え、
   前記第一機構は、前記第一集光素子を三次元直交座標系における各座標軸方向及び第一旋回方向に変位させ、
   前記第二機構は、前記第二集光素子を三次元直交座標系における各座標軸方向及び第二旋回方向に変位させ、
   前記第一旋回方向は、前記第一集光素子における前記第一の焦点の近くに位置する端部を中心に前記第一集光素子における前記Ｘ線源の近くに位置する端部が旋回する方向のうち、互いに交差する少なくとも二方向を含み、
   前記第二旋回方向は、前記第二集光素子における前記第二の焦点の近くに位置する端部を中心に前記第二集光素子における前記検出器の近くに位置する端部が旋回する方向のうち、互いに交差する少なくとも二方向を含む、請求項２に記載の測定装置。
4. 前記第一集光素子及び前記第二集光素子の各々は、ポリキャピラリレンズであり、
   前記第三集光素子は、対物レンズである、請求項３に記載の測定装置。
5. 前記光源は、前記第一の光が前記試料に垂直に照射される位置に配置されており、
   前記Ｘ線源及び前記検出器は、前記一次Ｘ線及び前記二次Ｘ線が前記第一の光の光軸に対して０°超の角度を有する位置に配置されている、請求項１又は請求項２に記載の測定装置。
6. 前記光学顕微鏡の焦点深度が１０μｍ以下である、請求項１又は請求項２に記載の測定装置。
7. 光学顕微鏡及びＸ線顕微鏡を用いて試料の分析を行う測定方法であって、
   プレ工程と、
   前記プレ工程の後に行うメイン工程と、を備え、
   前記試料は、ダミー試料とターゲット試料とを含み、
   前記光学顕微鏡は、
   前記試料に第一の光を照射する光源と、
   前記試料から反射された第二の光で結像された前記試料の像を受光する観察部と、を備え、
   前記Ｘ線顕微鏡は、
   前記試料に一次Ｘ線を照射するＸ線源と、
   前記試料から放射された二次Ｘ線を受ける検出器と、を備え、
   前記プレ工程では、前記ダミー試料に集光された前記一次Ｘ線の第一の焦点、前記ダミー試料から放射された前記二次Ｘ線の第二の焦点、及び前記光学顕微鏡の第三の焦点を合致させ、前記第一の焦点と前記第二の焦点と前記第三の焦点とを固定し、
   前記メイン工程では、前記ターゲット試料が支持されたステージを三次元直交座標系における各座標軸方向に変位させながら前記ターゲット試料の分析を行う、
   測定方法。

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