JP2023551928A - 組成物、その製造法、およびそれから作られた物品 - Google Patents
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Abstract
特定の量の、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、または環状オレフィン共重合体と、充填剤とを含む組成物について述べる。この組成物の試料は有益な組み合わせの特性を示すことができ、この組成物は様々な物品に使用可能である。この組成物の製造法についても述べる。
Description
本発明は、組成物、その製造法、およびそれから作られた物品に関する。
（関連出願の相互参照）
本願は、２０２０年１２月２日出願、欧州特許出願第２０２１１２９２．６号に対する優先権およびその利益を主張するものであり、その内容は全て本件に引用して援用する。
本願は、２０２０年１２月２日出願、欧州特許出願第２０２１１２９２．６号に対する優先権およびその利益を主張するものであり、その内容は全て本件に引用して援用する。
熱可塑性ポリマ（ポリエーテルイミドおよびポリスルホンを含む）は、自動車部品から電子装置に至る幅広い用途のための物品および構成材の製造に有用である。透明性や耐衝撃性などの有益な特性を備えているため、ポリエーテルイミドおよびポリスルホンは光学的用途に、例えば、センサレンズ、光学的インタコネクタ、トランシーバ、ライトガイド、カメラレンズ、眼鏡および保護眼鏡レンズ、照明レンズ（照明装置、懐中電灯、ランタンレンズなど）、自動車のヘッドライトレンズおよびカバーとして使われている。多くの光学的物品は高温環境中で使用され、あるいは過酷な条件下で加工しなければならないため、変形または変色せずに高温に耐え、従来の成形工程を用いて加工しても良好な光学的特性を保てるような材料が望ましい。これまでのところ、ポリマ材料は、特に、単一モード光ファイバコネクタで使用するには、必要な寸法安定性が得られないため、多くの光学レンズはガラスから作られている。
従って、当技術分野では、光学的用途に特に良く適する、改良された組成物が必要とされている。熱膨張係数が小さく、赤外線透過率の高い組成物の提示は、特に有用と考えられる。
組成物であって、この組成物は、５０質量％より多く、７５質量％より少ない、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、または環状オレフィン共重合体と、２５質量％より多く、５０質量％より少ない充填剤とを含み、ポリマがポリエーテルイミドを含む場合、充填剤は、５マイクロメートル（μｍ）から１０μｍの平均繊維径と、５５μｍから７５μｍの平均繊維長と、２．５ｍ２／ｇから２．９ｍ２／ｇ未満の表面積と、０．４２ｇ／ｃｃから０．５０ｇ／ｃｃのかさ密度と、５２％から５５％のシリカ含量を持つケイ灰石繊維、または、レーザ光散乱による測定で、０．４μｍから０．９μｍ未満の平均粒径（Ｄ５０）を持つベーマイトを含み、ポリマがポリ（アリーレンエーテルスルホン）を含む場合、充填剤は、１μｍから５μｍの平均繊維径と、５μｍから１２μｍの平均繊維長と、３．８ｍ２／ｇから４．３ｍ２／ｇの表面積と、０．４８ｇ／ｃｃから０．５６ｇ／ｃｃのかさ密度を持つケイ灰石繊維、または、レーザ光散乱による測定で、０．４μｍから０．９μｍ未満の平均粒径（Ｄ５０）を持つベーマイトを含み、ポリマが環状オレフィン共重合体を含む場合、充填剤は、１０μｍから１５μｍの平均繊維径と、１４０μｍから１６５μｍの平均繊維長と、１．０ｍ２／ｇから１．８ｍ２／ｇの表面積と、０．１８ｇ／ｃｃから０．２６ｇ／ｃｃのかさ密度を持つケイ灰石繊維を含み、このとき質量％は、本組成物の総質量に対してである。
本組成物の製造法であって、この製造法は、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、または環状オレフィン共重合体と、充填剤とを混合する工程を含む。
本組成物の製造法であって、本組成物はポリエーテルイミドを含み、この製造法は、芳香族ビス（エーテル無水物）と有機アミンとを接触させてポリエーテルイミド前駆物質を生成する工程と、充填剤をポリエーテルイミド前駆物質と併せて混合物とする工程と、この混合物を、対応するポリエーテルイミドが生成するような条件下で加熱する工程とを含む。
本組成物を含む物品である。
上記およびその他の特徴について、以下の図および詳細な記述で例を挙げて説明する。
以下の図は例示的な実施形態であり、類似の要素には類似した番号が振られている。
本発明の発明者は、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、環状オレフィン共重合体、またはこれらの組み合わせと、特定の無機充填剤とを含む組成物が、望ましい組み合わせの特性を示すことを思いがけなく発見した。詳細には、文中に述べられている組成物は、熱膨張係数（coefficients of thermal expansion：ＣＴＥ）が小さく、赤外線（ＩＲ）透過率が高く、加工性の良い薄膜を溶液法で製造することができる。文中に述べられている組成物は様々な物品に、具体的には光学的用途の物品に、特に良く適している。
従って、本願に開示されている態様のひとつは組成物である。この組成物は、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、環状オレフィン共重合体、またはこれらの組み合わせを含む。
ある態様において、本組成物はポリエーテルイミドを含む。ポリエーテルイミドは、１よりも多い、例えば、２から１０００、５から５００、または１０から１００の、構造式（１）で示される構造単位を含む。
式中、それぞれのＲは独立して、同じまたは異なるもので、置換または非置換の二価有機基、例えば、置換または非置換Ｃ６～２０芳香族炭化水素基、置換または非置換の分枝または直鎖Ｃ４～２０アルキレン基、置換または非置換Ｃ３～８シクロアルキレン基など、特に、前述のもののいずれかのハロゲン化誘導体である。ある態様において、Ｒは、以下の構造式（２）で示されるものの１つ以上の二価基である。
式中、Ｑ１は、－Ｏ－、－Ｓ－、－Ｃ（Ｏ）－、－ＳＯ２－、－ＳＯ－、－Ｐ（Ｒａ）（＝Ｏ）－ （式中、Ｒａは、Ｃ１～８アルキルまたはＣ６～１２アリール）、－ＣｙＨ２ｙ－ （式中、ｙは１から５の整数）またはそのハロゲン化誘導体（パーフルオロアルキレン基を含む）、あるいは －（Ｃ６Ｈ１０）ｚ－ （式中、ｚは１から４の整数）である。ある態様において、Ｒは、ｍ－フェニレン、ｐ－フェニレン、またはジアリーレンスルホン、特に、ビス（４，４′－フェニレン）スルホン、ビス（３，４′－フェニレン）スルホン、ビス（３，３′－フェニレン）スルホン、または前述のものの少なくとも１つを含む組み合わせである。ある態様において、少なくとも１０モルパーセント（モル％）、または少なくとも５０モル％のＲ基はスルホン基を含み、また別の態様において、Ｒ基はスルホン基を含まない。
更に、構造式（１）のＴは、－Ｏ－ または、式 －Ｏ－Ｚ－Ｏ－ で示される基であって、－Ｏ－ または －Ｏ－Ｚ－Ｏ－基の二価結合は、３，３′、３，４′、４，３′、または４，４′位置にあり、Ｚは、芳香族Ｃ６～２４単環または多環基（必要に応じて、Ｚの価数を超えないという条件で、１から６個のＣ１～８アルキル基、１から８個のハロゲン原子、または前述のものの少なくとも１つを含む組み合わせで置換されている）である。基Ｚの例としては、構造式（３）で示される基が挙げられる。
式中、ＲａおよびＲｂはそれぞれ独立して、同じまたは異なるもので、例えば、ハロゲン原子または一価Ｃ１～６アルキル基であり、ｐおよびｑはそれぞれ独立して０から４の整数であり、ｃは０から４であり、Ｘａは、ヒドロキシで置換された芳香族基を繋ぐ架橋基であって、架橋基とそれぞれのＣ６アリーレン基のヒドロキシ置換基とは、そのＣ６アリーレン基上で互いにオルト、メタ、またはパラ（特に、パラ）位置にある。架橋基Ｘａは、単結合、－Ｏ－、－Ｓ－、－Ｓ（Ｏ）－、－Ｓ（Ｏ）２－、－Ｃ（Ｏ）－、またはＣ１～１８有機架橋基とすることができる。Ｃ１～１８有機架橋基は、環式または非環式、芳香族または非芳香族であって良く、ハロゲン、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、またはリンなどのヘテロ原子を更に含んでいても良い。Ｃ１～１８有機基は、それに結合しているＣ６アリーレン基がそれぞれ、Ｃ１～１８有機架橋基の、共通するアルキリデン炭素に、または別々の炭素に結合するように配置することができる。基Ｚの具体例は、構造式（３ａ）で示される二価基である。
式中、Ｑは、－Ｏ－、－Ｓ－、－Ｃ（Ｏ）－、－ＳＯ２－、－ＳＯ－、－Ｐ（Ｒａ）（＝Ｏ）－ （式中、Ｒａは、Ｃ１～８アルキルまたはＣ６～１２アリール）、または －ＣｙＨ２ｙ－ （式中、ｙは１から５の整数）またはそのハロゲン化誘導体（パーフルオロアルキレン基を含む）である。ある態様において、Ｚは、ビスフェノールＡから誘導され、構造式（３ａ）中のＱは、２，２－イソプロピリデンである。
ある態様において、構造式（１）のＲは、ｍ－フェニレン、ｐ－フェニレン、または前述のものの少なくとも１つを含む組み合わせであり、Ｔは、－Ｏ－Ｚ－Ｏ－ （式中、Ｚは、構造式（３ａ）で示される二価基）である。あるいは、Ｒは、ｍ－フェニレン、ｐ－フェニレン、または前述のものの少なくとも１つを含む組み合わせであり、Ｔは、－Ｏ－Ｚ－Ｏ－ （式中、Ｚは、構造式（３ａ）で示される二価基であって、Ｑは、２，２－イソプロピリデン）である。これらの材料は、SABIC より、ULTEMの商標名で入手可能である。あるいは、ポリエーテルイミドは、構造式（１）の、Ｒ基の少なくとも５０モル％が、ビス（４，４′－フェニレン）スルホン、ビス（３，４′－フェニレン）スルホン、ビス（３，３′－フェニレン）スルホン、または前述のものの少なくとも１つを含む組み合わせで、残りのＲ基が、ｐ－フェニレン、ｍ－フェニレン、または前述のものの少なくとも１つを含む組み合わせであり、Ｚが、２，２－（４－フェニレン）イソプロピリデン、即ち、ビスフェノールＡ残基である、追加的な構造ポリエーテルイミド単位を含む共重合体であっても良い。その例は、SABIC より、EXTEM の商標名で市販されている。
ある態様において、ポリエーテルイミドは、ポリエーテルイミド単位ではない追加的な構造イミド単位、例えば、構造式（４）で示されるイミド単位を、必要に応じて含む共重合体である。
式中、Ｒは構造式（１）での記述と同様であり、それぞれのＶは同じまたは異なるもので、置換または非置換Ｃ６～２０芳香族炭化水素基、例えば、次の構造式で示される四価の結合基である。
式中、Ｗは、単結合、－Ｏ－、－Ｓ－、－Ｃ（Ｏ）－、－ＳＯ２－、－ＳＯ－、Ｃ１～１８ヒドロカルビレン基、－Ｐ（Ｒａ）（＝Ｏ）－ （式中、Ｒａは、Ｃ１～８アルキルまたはＣ６～１２アリール）、あるいは －ＣｙＨ２ｙ－ （式中、ｙは１から５の整数）またはそのハロゲン化誘導体（パーフルオロアルキレン基を含む）である。これらの追加的な構造イミド単位は、望ましくは、単位の総数の２０モル％未満を占め、より望ましくは、単位の総数の０モル％から１０モル％、単位の総数の０モル％から５モル％、または単位の総数の０モル％から２モル％の存在量とすることができる。ある態様において、追加的なイミド単位はポリエーテルイミド中に存在しない。
ポリエーテルイミドは、当業者に知られているどのような方法で調製しても良く、例えば、構造式（５）で示される芳香族ビス（エーテル無水物）またはその化学的同等物と、構造式（６）で示される有機ジアミンとを反応させて調製することができる。
式中、ＴおよびＲは、先に述べたとおりである。ポリエーテルイミドの共重合体は、構造式（５）の芳香族ビス（エーテル無水物）と、ビス（エーテル無水物）ではない追加のビス（無水物）、例えば、ピロメリト酸二無水物、またはビス（３，４－ジカルボキシフェニル）スルホン二無水物との組み合わせを用いて製造することができる。
芳香族ビス（エーテル無水物）の具体的な例としては、２，２－ビス［４－（３，４－ジカルボキシフェノキシ）フェニル]プロパン二無水物（ビスフェノールＡ二無水物またはＢＰＡＤＡとしても知られる）、３，３－ビス［４－（３，４－ジカルボキシフェノキシ）フェニル]プロパン二無水物、４，４′－ビス（３，４－ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルエーテル二無水物、４，４′－ビス（３，４－ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルフィド二無水物、４，４′－ビス（３，４－ジカルボキシフェノキシ）ベンゾフェノン二無水物、４，４′－ビス（３，４－ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルホン二無水物、４，４′－ビス（２，３－ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルエーテル二無水物、４，４′－ビス（２，３－ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルフィド二無水物、４，４′－ビス（２，３－ジカルボキシフェノキシ）ベンゾフェノン二無水物、４，４′－ビス（２，３－ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルホン二無水物、４－（２，３－ジカルボキシフェノキシ）－４′－（３，４－ジカルボキシフェノキシ）ジフェニル－２，２－プロパン二無水物、４－（２，３－ジカルボキシフェノキシ）－４′－（３，４－ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルエーテル二無水物、４－（２，３－ジカルボキシフェノキシ）－４′－（３，４－ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルフィド二無水物、４－（２，３－ジカルボキシフェノキシ）－４′－（３，４－ジカルボキシフェノキシ）ベンゾフェノン二無水物、４，４′－（ヘキサフルオロイソプロピリデン）二フタル酸無水物、および４－（２，３－ジカルボキシフェノキシ）－４′－（３，４－ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルホン二無水物が挙げられる。異なる芳香族ビス（エーテル無水物）の組み合わせも使用できる。
有機ジアミンの例としては、１，４－ブタンジアミン、１，５－ペンタンジアミン、１，６－ヘキサンジアミン、１，７－ヘプタンジアミン、１，８－オクタンジアミン、１，９－ノナンジアミン、１，１０－デカンジアミン、１，１２－ドデカンジアミン、１，１８－オクタデカンジアミン、３－メチルヘプタメチレンジアミン、４，４－ジメチルヘプタメチレンジアミン、４－メチルノナメチレンジアミン、５－メチルノナメチレンジアミン、２，５－ジメチルヘキサメチレンジアミン、２，５－ジメチルヘプタメチレンジアミン、２，２－ジメチルプロピレンジアミン、Ｎ－メチル－ビス（３－アミノプロピル）アミン、３－メトキシヘキサメチレンジアミン、１，２－ビス（３－アミノプロポキシ）エタン、ビス（３－アミノプロピル）スルフィド、１，４－シクロヘキサンジアミン、ビス（４－アミノシクロヘキシル）メタン、ｍ－フェニレンジアミン、ｐ－フェニレンジアミン、２，４－ジアミノトルエン、２，６－ジアミノトルエン、ｍ－キシリレンジアミン、ｐ－キシリレンジアミン、２－メチル－４，６－ジエチル－１，３－フェニレンジアミン、５－メチル－４，６－ジエチル－１，３－フェニレンジアミン、ベンジジン、３，３′－ジメチルベンジジン、３，３′－ジメトキシベンジジン、１，５－ジアミノナフタレン、ビス（４－アミノフェニル）メタン、ビス（２－クロロ－４－アミノ－３，５－ジエチルフェニル）メタン、ビス（４－アミノフェニル）プロパン、２，４－ビス（ｐ－アミノ－ｔ－ブチル）トルエン、ビス（ｐ－アミノ－ｔ－ブチルフェニル）エーテル、ビス（ｐ－メチル－ｏ－アミノフェニル）ベンゼン、ビス（ｐ－メチル－ｏ－アミノペンチル）ベンゼン、１, ３－ジアミノ－４－イソプロピルベンゼン、ビス（４－アミノフェニル）スルフィド、ビス（４－アミノフェニル）スルホン（４，４′－ジアミノジフェニルスルホン（ＤＤＳ）としても知られる）、およびビス（４－アミノフェニル）エーテルが挙げられる。前述の化合物の位置異性体も使用できる。前述のもののＣ１～４アルキル化またはポリ（Ｃ１～４）アルキル化誘導体、例えば、ポリメチル化１，６－ヘキサンジアミンも使用できる。これらの化合物の組み合わせも使用可能である。ある態様において、有機ジアミンは、ｍ－フェニレンジアミン、ｐ－フェニレンジアミン、４，４′－ジアミノジフェニルスルホン、３，４′－ジアミノジフェニルスルホン、３，３′－ジアミノジフェニルスルホン、または前述のものの少なくとも１つを含む組み合わせである。ある態様において、有機ジアミンは、ｍ－フェニレンジアミン、ｐ－フェニレンジアミン、またはこれらの組み合わせ、望ましくは、ｍ－フェニレンジアミン（m-phenylene）である。
ポリエーテルイミドは、米国材料試験協会（American Society for Testing Materials：ＡＳＴＭ） Ｄ１２３８による、３４０℃から３７０℃、６．７キログラム（ｋｇ）荷重を用いた測定で、０．１グラム／分（ｇ／分）から１０ｇ／分のメルトインデックスを持つことができる。ある態様において、ポリエーテルイミドは、ゲル浸透クロマトグラフィによる、ポリスチレン標準を用いた測定で、１，０００から１５０，０００グラム／モル（ｇ／モルまたはドルトン（Ｄａ））の質量平均分子量（Ｍｗ）を持つ。ある態様において、ポリエーテルイミドは、１０，０００から８０，０００ｇ／モルのＭｗを持つ。このようなポリエーテルイミドは、一般に、ｍ－クレゾール中、２５℃での測定で、０．２デシリットル／グラム（ｄｌ／ｇ）より大きい、より詳しくは、０．３５ｄｌ／ｇから０．７ｄｌ／ｇの固有粘度を持つ。
ある態様において、本組成物は、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）を含む。文中で使用されている用語“ポリ（アリーレンエーテルスルホン）”は、構造式（７）で示される繰り返し単位を持つポリマを指すことができる。
－Ａｒ１－ＳＯ２－Ａｒ２－Ｏ－
（７）
式中、それぞれのＡｒ１およびＡｒ２は同じまたは異なるもので、構造式（８）で示される基である。
式中、ｃは０または１であり、ＲａおよびＲｂはそれぞれ独立して、線状または分枝Ｃ１～１０アルキル、線状または分枝Ｃ２～１０アルケニル、線状または分枝Ｃ２～１０アルキニル、Ｃ６～１８アリール、Ｃ７～２０アルキルアリール、Ｃ７～２０アリールアルキル、Ｃ５～１０シクロアルキル、Ｃ５～２０シクロアルケニル、線状または分枝Ｃ１～１０アルキルカルボニル、Ｃ６～１８アリールカルボニル、ハロゲン、ニトロ、シアノ、ハロゲン、Ｃ１～１２アルコキシ、またはＣ１～１２アルキルであり、ｐおよびｑはそれぞれ独立して０から４の整数である。当然のことながら、ｐまたはｑが４未満の場合、環のそれぞれの炭素の価数は水素で満たされている。更に、構造式（８）のＸａは、２つのヒドロキシ置換芳香族基を繋ぐ架橋基であって、架橋基とそれぞれのＣ６アリーレン基のヒドロキシ置換基とは、そのＣ６アリーレン基上で互いに、オルト、メタ、またはパラ（特に、パラ）位置にある。ある態様において、架橋基Ｘａは、単結合、－Ｏ－、－Ｓ－、－Ｓ（Ｏ）－、－Ｓ（Ｏ）２－、－Ｃ（Ｏ）－、またはＣ１～１８有機基である。Ｃ１～１８有機架橋基は、環式または非環式、芳香族または非芳香族であって良く、ハロゲン、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、リンなどのヘテロ原子を更に含んでいても良い。Ｃ１～１８有機基は、それに結合しているＣ６アリーレン基がそれぞれ、Ｃ１～１８有機架橋基の、共通するアルキリデン炭素に、または別々の炭素に結合するよう配置することができる。ある態様において、ｃは０または１であり、ｐおよびｑはそれぞれ０であり、Ｘａはイソプロピリデンである。
－Ａｒ１－ＳＯ２－Ａｒ２－Ｏ－
（７）
式中、それぞれのＡｒ１およびＡｒ２は同じまたは異なるもので、構造式（８）で示される基である。
使用可能な具体的なポリ（アリーレンエーテルスルホン）としては、構造式（８ａ）で示される単位を少なくとも８５質量％含む、ポリエーテルスルホン（“ＰＥＳ”または“ＰＥＳＵ”としても知られる）、
構造式（８ｂ）で示される単位を少なくとも８５質量％含む、ポリフェニレンスルホン（“ＰＰＳＵ”またはポリフェニルスルホンとしても知られる）、
構造式（８ｃ）で示される単位を少なくとも８５質量％含む、ポリエーテルエーテルスルホン、
または、構造式（８ｄ）で示される単位を少なくとも８５質量％含む、ポリスルホン（しばしば“ＰＳＵ”と呼ばれる）、
あるいは、前述のポリ（アリーレンエーテルスルホン）類の少なくとも１つを含む組み合わせが挙げられる。構造式（８ａ）、（８ｂ）、（８ｃ）、および（８ｄ）で示される単位の少なくとも２種から成る組み合わせを含む共重合体も使用可能である。
ポリ（アリーレンエーテルスルホン）は、ポリマ鎖に沿って１，０００個の炭素原子当たり、１以上、２以上、または５以上の分岐点を持つ、線状または分枝状とすることができる。ある態様において、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）は、ポリマ鎖に沿って１，０００個の炭素原子当たり、１０以下、５以下、２以下、または１以下の分岐点を持つ線状である。ある態様において、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）は、１７５℃より高い、詳細には、１７５℃超（greater than 175℃）から３００℃、２００℃から２８０℃、または２５５℃から２７５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を持つ。ポリ（アリーレンエーテルスルホン）は更に、５００ｇ／モルから１００，０００ｇ／モル、詳細には１，０００ｇ／モルから７５，０００ｇ／モル、より詳細には１，５００ｇ／モルから５０，０００ｇ／モル、更に詳細には２，０００ｇ／モルから２５，０００ｇ／モルの質量平均分子量（Ｍｗ）を持つことができる。
使用可能なポリ（アリーレンエーテルスルホン）の例としては、Solvay Specialty Polymers、Quadrant EPP、Centroplast Centro、Duneon、GEHR Plastics、Westlake Plastics、Gharda Chemicals、住友化学（株）、UJU New Materials Co., Ltd.などの供給者から入手できるものが挙げられる。市販されているポリ（フェニルスルホン）としては、商標名RADEL（商標）、UDEL（商標）、ULTRASON（商標）、GAFONE（商標）、およびPARYLS（商標）を持つものが挙げられる。ポリ（アリーレンエーテルスルホン）は、Solvay Advanced Polymers K.K. より、VERADEL（商標）の商標で、BASF Corporation より、ULTRASON（商標）の商標で、住友化学（株）より、SUMIKAEXCEL（商標）の商標で市販されている。
ポリフェニレンスルホンは市販されており、ビフェノールとジクロロジフェニルスルホンとの重縮合生成物が挙げられる。ポリフェニレンスルホンの製造法は広く知られており、いくつもの適当な方法が当技術分野において詳しく述べられている。２つの方法（炭酸塩法とアルカリ金属水酸化物法）が当業者に知られている。アルカリ金属水酸化物法では、双極性、非プロトン性溶媒の存在下、ほぼ無水条件で、二価フェノールの二アルカリ金属塩をジハロベンゼノイド化合物と接触させる。炭酸塩法は、二価フェノールおよびジハロベンゼノイド化合物を、例えば、炭酸または重炭酸ナトリウムおよび第２のアルカリ金属炭酸塩または重炭酸塩と加熱するもので、これも当技術分野で、例えば、米国特許第４,１７６，２２２号に開示されている。あるいは、ポリフェニレンスルホンは、当技術分野で知られている様々な方法のいずれかで調製しても良い。
塩化メチレン、クロロホルム、Ｎ－メチルピロリドンなどの適当な溶媒中における還元粘度データで示した、ポリフェニレンスルホンの粘度（molecular weight）は、０．３ｄｌ／ｇ以上、より詳細には０．４ｄｌ／ｇ以上とすることができるが、一般に１．５ｄｌ／ｇを超えることはないと考えられる。
ポリフェニレンスルホンの質量平均分子量（Ｍｗ）は、ＡＳＴＭ Ｄ５２９６による、ゲル浸透クロマトグラフィでポリスチレン標準を用いた測定で、１０，０００ｇ／モルから１００，０００ｇ／モルとすることができる。ある態様において、ポリフェニレンスルホンの質量平均分子量は、１０，０００ｇ／モルから８０，０００ｇ／モルとすることができる。ポリフェニレンスルホンは、示差走査熱量測定法（ＤＳＣ）を用いた測定で、１８０℃から２５０℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を持つことができる。
ある態様において、本組成物は環状オレフィン共重合体を含む。環状オレフィン共重合体は、環状オレフィンの共重合から誘導する。適当な環状オレフィンモノマの例は、ノルボルネン、テトラシクロドデセン、ビシクロ［２，２，１］ヘプタ－２－エン、１－メチルビシクロ［２，２，１］ヘプタ－２－エン、ヘキサシクロ［６，６，１，１３，６，１１０，１３，０２，７，０９，１４］－４－ヘプタデセンなど、またこれらの組み合わせである。多くのこのようなモノマが良く知られており、例えば、米国特許第５，００８，３５６号に記載されている。環状オレフィン共重合体（ＣＯＣs）の場合、コモノマは様々な適当なオレフィン（例えば、非環状オレフィンを含む）から選ばれる。多くのこのようなコモノマも、例えば、上記の米国特許第５，００８，３５６号などの文献において良く知られている。ある態様において、環状オレフィンモノマはノルボルネンを含み、コモノマは非環状オレフィン、例えば、エチレン、プロピレンなどを含む。
ある態様において、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、環状オレフィン共重合体、またはこれらの組み合わせは、ＵＶ／Ｖｉｓ分光法を用いた、例えば、厚さ１００μｍのフィルムの測定で、８５０ｎｍから１１００ｎｍおよび１２００ｎｍから１３３０ｎｍにおいて、７０％より大きい透過率を持つことができる。
ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、環状オレフィン共重合体、またはこれらの組み合わせの、本組成物中における存在量は、本組成物の総質量に対して、５０質量％より多く、７５質量％より少なくすることができる。この範囲内で、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、環状オレフィン共重合体、またはこれらの組み合わせの存在量は、５３から７２質量％、５３から７０質量％、５３から６８質量％、５５から６５質量％、または５８から６２質量％とすることができる。
ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、環状オレフィン共重合体、またはこれらの組み合わせに加え、本組成物は更に充填剤を含む。充填剤は、５８７ナノメートル（ｎｍ）の波長での測定で、望ましくは、１．６０から１．６８、１．６０から１．６７、または１．６０から１．６６の屈折率を持つことができる。充填剤は、ベーマイト、ケイ灰石、またはこれらの組み合わせを含み、それぞれ、必要に応じて表面修飾を行うことができる。ある態様において、充填剤は、表面修飾したものを含まない。後の実施例で更に述べるように、充填剤の選択は、組成物中に存在するポリマ（例えば、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、または環状オレフィン共重合体）に応じて変えることができる。組成物中に存在するポリマに応じて、充填剤は更に、平均粒径、表面積、かさ密度、または組成の１つ以上に基づいて選ぶことができる。平均粒径は、レーザ光散乱技術や顕微鏡（走査型電子顕微鏡など）を含む、一般的に知られている様々な方法で求めることができる。表面積は、ＩＳＯ ９２７７に従って求めた、ブルナウア－エメット－テラー（Brunauer-Emmett-Teller：ＢＥＴ）比表面積を指すことができる。かさ密度は、充填剤のゆるみかさ密度を指すことができ、一般的に知られている方法、例えば、ＡＳＴＭ Ｄ７４８１－１８に従って求めることができる。
ある態様において、充填剤はケイ灰石繊維を含むことができる。ある態様において、ケイ灰石繊維は、５μｍから１０μｍの平均繊維径と、５５μｍから７５μｍの平均繊維長を持つことができる。ある態様において、ケイ灰石繊維は、１から５μｍの平均繊維径と、５μｍから１２μｍの平均繊維長を持つことができる。ある態様において、ケイ灰石繊維は、１０μｍから１５μｍの平均繊維径と、１４０μｍから１６５μｍの平均繊維長を持つことができる。
ある態様において、本組成物はポリエーテルイミドを含み、充填剤は、５μｍから１０μｍの平均繊維径と、５５μｍから７５μｍの平均繊維長と、２．５ｍ２／ｇから２．９ｍ２／ｇ未満の表面積と、０．４２ｇ／ｃｃから０．５０ｇ／ｃｃのかさ密度と、５２％から５５％のシリカ含量を持つケイ灰石繊維を含む。
ある態様において、本組成物はポリ（アリーレンエーテルスルホン）を含み、充填剤は、１μｍから５μｍの平均繊維径と、５μｍから１２μｍの平均繊維長と、３．８ｍ２／ｇから４．３ｍ２／ｇの表面積と、０．４８ｇ／ｃｃから０．５６ｇ／ｃｃのかさ密度を持つケイ灰石繊維を含む。
ある態様において、本組成物は環状オレフィン共重合体を含み、充填剤は、１０μｍから１５μｍの平均繊維径と、１４０μｍから１６５μｍの平均繊維長と、１．０ｍ２／ｇから１．８ｍ２／ｇの表面積と、０．１８ｇ／ｃｃから０．２６ｇ／ｃｃのかさ密度を持つケイ灰石繊維を含む。
ある態様において、充填剤は、ベーマイト（酸化アルミニウム水和物（aluminum oxide hydroxide）とも呼ばれる）を含むことができる。ベーマイトは、５８７ｎｍの波長での測定で、望ましくは、１．６０から１．６８、１．６０から１．６７、または１．６０から１．６６の屈折率を持つ。無機充填剤は、レーザ光散乱による測定で、０．４μｍから０．９μｍ未満の平均粒径を持つことができる。
ある態様において、本組成物はポリエーテルイミドを含み、充填剤は、レーザ光散乱による測定で、０．４μｍから０．９μｍ未満の平均粒径（Ｄ５０）を持つベーマイトを含む。
ある態様において、本組成物はポリ（アリーレンエーテルスルホン）を含み、充填剤は、レーザ光散乱による測定で、０．４μｍから０．９μｍ未満の平均粒径（Ｄ５０）を持つベーマイトを含む。
ある態様において、本組成物は環状オレフィン共重合体を含み、充填剤はベーマイトを含まない。
本組成物に含まれる充填剤の量は、本組成物の総質量に対して、２５質量％より多く、５０質量％より少なくすることができる。この範囲内で、充填剤の存在量は２８質量％から４８質量％、３０質量％から４８質量％、３２質量％から４７質量％、３５質量％から４５質量％、または３８質量％から４２質量％とすることができる。
ある態様において、本組成物は、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、環状オレフィン共重合体、またはこれらの組み合わせと、充填剤とを含む、本質的にこれらから成る、または、これらから成るものである。ある態様において、本組成物は、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、環状オレフィンポリマ、またはこれらの組み合わせ以外の成分と、文中に明確に述べられていない充填剤を除外することができる。ある態様において、本組成物に含まれる、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、および環状オレフィン共重合体以外の熱可塑性ポリマは、５質量％未満、または１質量％未満（本組成物の総質量に対して）である。本組成物は、必要に応じて、ベーマイトまたはケイ灰石以外の無機充填剤を除外することができる。
ある態様において、本組成物は必要に応じて、添加剤組成物を更に含むことができ、添加剤組成物は、好ましい特性が得られるよう選択した１つ以上の添加剤を含み、これらの添加剤はまた、本組成物の好ましい特性にあまり悪影響を及ぼさないように選ばれたものである。添加剤組成物または個々の添加剤は、本組成物を生成するため成分を混合する際、適当な時期に混ぜ合わせることができる。添加剤組成物としては、耐衝撃性改良剤、流動性改良剤、充填剤（例えば、粒子状ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ガラス、炭素、鉱物、または金属）、補強剤（例えば、ガラス繊維）、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外（ＵＶ）光安定剤、ＵＶ吸収剤、可塑剤、潤滑剤、剥離剤（離型剤など）、帯電防止剤、防曇剤（anti-fog agent）、抗菌剤、着色剤（例えば、染料または顔料）、表面効果剤（surface effect additive）、放射線安定剤、難燃剤、アンチドリップ剤（例えば、ＰＴＦＥを封入した（encapsulated）スチレン－アクリロニトリル共重合体（ＴＳＡＮ））、またはこれらの組み合わせが挙げられる。例えば、熱安定剤、離型剤、および紫外光安定剤の組み合わせが使用できる。通常、添加剤は、効果のあることが一般的に知られている量で使用する。例えば、添加剤組成物（耐衝撃性改良剤、充填剤、または補強剤以外）の総量は、本組成物の総質量に対して０．００１質量％から１０．０質量％または０．０１質量％から５質量％とすることができる。
ある態様において、本組成物は、酸化防止剤、熱安定剤、水分結合安定化剤（hydrostabilizer）、ＵＶ安定剤、離型剤、または前述のものの少なくとも１つを含む組み合わせを含む、添加剤組成物を更に含むことができる。
本組成物は、当技術分野で一般的に知られている様々な方法で製造することができる。例えば、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、環状オレフィン共重合体、またはこれらの組み合わせを、例えば、高速ミキサ中で、または手で混ぜ合わせて充填剤と混合することができる。ある態様において、本組成物の成分を混合する工程を、望ましくは溶媒存在下で行うことができる。本組成物の成分を可溶化するものであればどのような有機溶媒も使用でき、例えば、ｏ－ジクロロベンゼン、ジクロロメタン、Ｎ－メチルピロリドン、ジメチルアセトアミド（dimethyl or acetamide）が使用できる。溶媒中で併せた成分は、充填剤を分散させるため適当な時間（例えば、１時間から１０時間）混合することができる。本組成物の製造法については、後の実施例で更に例を挙げて説明する。
本組成物の成分を混合する工程は、２０℃から２００℃、望ましくは２０℃から２５℃または１７５℃から２００℃の温度で行うことができる。
ある態様において、本組成物は、芳香族ビス（エーテル無水物）と有機アミンとを接触させてポリエーテルイミド前駆物質を生成し、充填剤をポリエーテルイミド前駆物質と併せて混合物とすることにより調製することができる。この混合物を、対応するポリエーテルイミドが生成するような（即ち、前駆物質のイミド化を促進する）条件下で加熱することができる。
本組成物は更に、例えば、溶液コーティング、スピンコーティング、ドクターブレード、ドロップキャスティングなど、一般的に知られている様々なコーティング技術を用いてフィルムに加工することができる。溶媒は、フィルムから除去することができる。フィルムの厚さは、例えば、５０μｍから５００μｍ、５０μｍから２５０μｍ、５０μｍから１５０μｍ、または７５μｍから１２５μｍとすることができる。
本組成物から生成したフィルムは、１つ以上の有利な特性を示すことができる。例えば、本組成物から生成したフィルムは、ＡＳＴＭ Ｅ８３１に従った測定で、３６ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から３６ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数（flow coefficient of thermal expansion）を示すことができる。本組成物から生成したフィルムは、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおいて、５０％より大きい、または５０％超から９５％の透過パーセントを示すことができる。フィルムの透過率は、Perkin Elmer Lambda 950分光計を使用し、積分球測定透過率、設定波長１３３０ｎｍとした、ＵＶ／Ｖｉｓ分光法で求めることができる。ある態様において、本組成物から生成したフィルムは前述の特性の両方を示すことができる。
ある態様において、本組成物はポリエーテルイミドを含み、充填剤はケイ灰石を含み、本組成物から生成したフィルムは、ＡＳＴＭ Ｄ２５６に従った測定で、２５ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から２５ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数と、ＵＶ／Ｖｉｓ分光法による測定で、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおいて、５０％より大きい、または５０％超から９５％の透過パーセントを示す。
ある態様において、本組成物はポリエーテルイミドを含み、充填剤はベーマイトを含み、本組成物から生成したフィルムは、ＡＳＴＭ Ｄ２５６に従った測定で、３５ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から３５ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数と、ＵＶ／Ｖｉｓ分光法による測定で、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおいて、７５％より大きい、または７５％超から９５％の透過パーセントを示す。
ある態様において、本組成物はポリ（アリーレンエーテルスルホン）を含み、充填剤はケイ灰石を含み、本組成物から生成したフィルムは、ＡＳＴＭ Ｅ８３１に従った測定で、３６ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から３６ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数と、ＵＶ／Ｖｉｓ分光法による測定で、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおいて、５０％より大きい、または５０％超から９５％の透過パーセントを示す。
ある態様において、本組成物はポリ（アリーレンエーテルスルホン）を含み、充填剤はベーマイトを含み、本組成物から生成したフィルムは、ＡＳＴＭ Ｅ８３１に従った測定で、３５ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から３５ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数と、ＵＶ／Ｖｉｓ分光法による測定で、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおいて、５０％より大きい、または５０％超から９５％の透過パーセントを示す。
ある態様において、本組成物は環状オレフィン共重合体を含み、充填剤はケイ灰石を含み、本組成物から生成したフィルムは、ＡＳＴＭ Ｅ８３１に従った測定で、３５ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から３５ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数と、ＵＶ／Ｖｉｓ分光法による測定で、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおいて、５０％より大きい、または５０％超から９５％の透過パーセントを示す。
本組成物を含む物品は、本願に開示されているもうひとつの態様を表している。物品は、上記の組成物を、例えば、鋳造、押出し、または形削りして物品とすることで調製できる。本組成物は、射出成形、押出成形、回転成形、ブロー成形、熱成形など様々な方法で有用な形状の物品に成形することができる。代表的な物品として、繊維、フィルム、シート、管、または成形品の形状のものが挙げられる。文中に述べられている本組成物の物理的特性により、透明な物品に、例えば、光学的用途に使用される物品に特に良く適したものを作ることができる。このような物品としては光学的物品、望ましくは、光学レンズ、レンズアレイ、透明材料応用品（医療機器、電子および電気通信、建築および建設、センサ、アンテナ、電極、薄膜光学、薄膜基板、トランジスタ、およびＩＲ透明ディスプレイ装置における）が挙げられる。ある態様において、物品は、単一モード光ファイバコネクタのレンズとすることができる。
本願の開示内容を次の実施例で更に詳しく説明するが、これらに限定するものではない。
以下の実施例で使用する材料を表１に示す。
表２に記載の組成に従って、ポリマと充填剤とを溶液混合して組成物を調製した。各成分の量は、組成物の総質量に対する質量％で示してある。具体的には、３つの製法のうちの１つを用いて組成物を調製した。１）室温でポリマを溶媒に（ＰＥＩをＤＣＭに）溶解後、充填剤を加えた。得られた溶液を撹拌機／シェーカで撹拌し、５～７時間かけて充填剤を樹脂中に分散させた。２）高温でポリマを溶媒に（ＰＥＩをｏ－ＤＣＢに、ＰＰＳＵをＮＭＰに、ＰＥＳをＤＭＡｃに、ＣＯＣをｏ－ＤＣＢに）溶解後、充填剤を加えた。この方法では、撹拌機、窒素流入装置、サーモウェル、および還流冷却器付きディーン・スターク装置を取り付けた４つ口丸底フラスコに、ＰＥＩを、３００ｍＬの乾燥ｏ－ＤＣＢと共に入れた。フラスコを窒素パージ後、２１０℃（油浴温度）に加熱して、ディーン・スターク装置で微量の水分を除去した。フラスコ内温度は１８０℃であった。９０分後、ＰＥＩはｏ－ＤＣＢに完全に溶解して透明溶液となった。充填剤を加えた後、５０ｍＬのｏ－ＤＣＢを追加した。得られた混合物を１８０℃で７～９時間撹拌し、完全に分散させた。３）撹拌機、窒素流入装置、サーモウェル、および還流冷却器付きディーン・スターク装置を取り付けた４つ口丸底フラスコに、４１ｇのビスフェノールＡ二無水物（ＢＰＡＤＡ）を、乾燥ｏ－ＤＣＢと共に入れた。フラスコを窒素パージ後、２１０℃（油浴温度）に加熱して、ディーン・スターク装置で微量の水分を除去した。フラスコ内温度は１８０℃であった。９０分後、ＢＰＡＤＡはｏ－ＤＣＢに完全に溶解して透明溶液となった。反応混合物を９０℃まで放冷し、８．６ｇのｍ－フェニレンジアミンを混合物に加えた。フラスコを２１０℃（油浴温度）に加熱したが、内部温度は１８０℃に保たれた。反応混合物を９０分間撹拌したところ、ポリアミック酸（ＰＡＡ）の透明黄色の粘稠溶液が得られた。充填剤を加えた後、５０ｍＬのｏ－ＤＣＢを追加した。充填剤がポリアミック酸と混ざり合い、充填剤－ＰＡＡ混合物ができた。得られた混合物を１８０℃で７～９時間撹拌して重合を完了させ、対応するポリエーテルイミドを生成した。
使用した製法に関わりなく、フィルムの厚さを調節するためフィルムアプリケータブレードを用いて、ポリマ溶液をガラス板上に、縦流れ方向に塗布した。次に、フィルムをドラフト内に２４時間置き、ガラス板から剥がした。フィルムを切り、真空下、１２０～１８０℃で２４時間加熱乾燥して溶媒を除いた。フィルムを室温まで冷まし、熱的および光学的特性を試験した。フィルムの厚さは１００μｍであった。
特性はＡＳＴＭ試験法を用いて測定した。試験前、全てのフィルム試料を、相対湿度５０％で少なくとも４８時間状態調節した。
熱膨張係数（ＣＴＥ）測定を、ＡＳＴＭ Ｅ８３１に従い、４０±１００℃の範囲で、DuPont 2940 プローブを使用し、０．０５Ｎの張力をフィルムに加え、５８℃／分の昇温速度で行った。３０℃から８０℃の温度スケールのＣＴＥ値を記録した。
フィルム中の充填剤含量を測定するため、熱重量分析（thermogravimetric analysis：ＴＧＡ）測定を、ＡＳＴＭ Ｅ１１３１に従い、２５℃から１０００℃の範囲で、Q 5000- TA Instruments により、１０℃／分の昇温速度で行った。
透過パーセント測定は、ＩＲ領域の範囲を、積分球を備え、スリット幅を２ｎｍとした、ＵＶ－Ｖｉｓ分光計（Perkin Elmer Lambda 900 分光計）で行った。
ヘーズは、ＡＳＴＭ Ｄ１００３基準に従い、可視領域（即ち、４００ｎｍから７５０ｎｍ）を、ヘーズメータ（BYK-Gardner製 Haze-gard）で測定した。パーセントヘーズは、全光線透過率Ｔｔに対する拡散透過率Ｔｄの比から、次のように算出する。
ヘーズ（％）＝（Ｔｄ／Ｔｔ）×１００
表２の組成物を、上記の製法１を用いて調製した。
表３の組成物を、上記の製法２を用いて調製した。
実施例１～５は、ＰＥＩ組成物中における、種類の異なる充填剤の効果を示している。これらの実施例の各組成物は、上記の製法（１）に従って調製した。実施例１は、ケイ灰石１を特定の量で使用すると、１３３０ｎｍにおいて５０以上の透過パーセントと、２５ｐｐｍ／℃未満のＣＴＥとを組み合わせて達成可能な組成物ができることを示している。実施例５は、ベーマイト充填剤を特定の量で使用すると、１３３０ｎｍにおいて７５以上の透過パーセントと、３５ｐｐｍ／℃未満のＣＴＥとを組み合わせて達成可能な組成物ができることを示している。
実施例６～９は、充填剤の粒径が、生成するＰＥＩ組成物に影響する可能性を示している。これらの実施例の各組成物は上記の製法（１）に従って調製した。詳細には、これらの実施例は、ある種のケイ灰石充填剤を特定の量で使用すると、１３３０ｎｍにおいて５０以上の透過パーセントと、２５ｐｐｍ／℃未満のＣＴＥとを組み合わせて達成可能な組成物ができることを示している。希釈効果および同じ無機化合物組成により、ケイ灰石充填剤の粒径が小さいほどＣＴＥおよび％Ｔ性能が高まることが期待された。しかし、ケイ灰石４を含む組成物だけに、他のケイ灰石充填剤のものと比べ、１３３０ｎｍにおける％Ｔ性能の改善が見られた。
同様に、実施例１０～１３は、ある種のベーマイト充填剤を特定の量で使用すると、１３３０ｎｍにおいて７５以上の透過パーセントと、３５ｐｐｍ／℃未満のＣＴＥとを組み合わせて達成可能な組成物ができることを示している。希釈効果および同じ無機化合物組成により、ベーマイト充填剤の粒径が小さいほどＣＴＥおよび％Ｔ性能が高まることが期待された。しかし、ＡｌＯ（ＯＨ）－４を含む組成物だけに、他のベーマイト充填剤のものと比べ、１３３０ｎｍにおける％Ｔ性能の改善が見られた。
実施例１４～１７および２２～２９は、所望とする、１３３０ｎｍにおいて５０％以上の透過パーセントと、２５ｐｐｍ／℃未満のＣＴＥとを組み合わせて達成するには、特定の量および特定の粒度分布のケイ灰石が必要であることを示している。
実施例１８～２１および３０～４１は、所望とする、１３３０ｎｍにおいて７５％以上の透過パーセントと、３５ｐｐｍ／℃未満のＣＴＥとを組み合わせて達成するには、特定の量のベーマイトが必要であることを示している。
それぞれの充填剤はＰＥＩに近い屈折率を持つため、表２の結果は予想外であったが、表２のＣＴＥおよび％Ｔが示すように、それぞれの充填剤は、得られる組成物の特性に同じ効果を与えなかった。更に、カオリンや炭酸カルシウムなどの充填剤も、ケイ灰石またはベーマイトに比べ、望ましいＣＴＥおよび％Ｔを示さなかった。表２の実施例は、ＰＥＩと、ケイ灰石またはベーマイトとの特定の組み合わせを使用した場合に、更に、充填剤が特定の粒径を持つ場合にのみ、望ましいＣＴＥおよび％Ｔが得られることを明らかに示している。より小さい、またはより大きい粒径のものを用いた場合、ＣＴＥおよび％Ｔに同様の改善は見られなかった。
表２および表３のデータは、ポリマと充填剤との組み合わせの選択に影響するいくつかの要素があることを示している。より詳細には、種類の異なる充填剤は、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、または環状オレフィン共重合体の選択に応じて、異なる結果を生じることがある。理論によって束縛しようとするものではないが、これらのポリマはそれぞれ異なる化学組成および構造を持ち、これにより異なるゼータ電位、親水性／疎水性バランス、末端基相互作用が生じて、そのそれぞれが生成する組成物の安定性に影響を及ぼす可能性がある。つまり、理論によって束縛しようとするものではないが、ポリマ／充填剤相互作用エネルギー、ポリマ膨潤挙動、鎖からみあい密度（chain entanglement density）、表面エネルギー、ポリマの溶媒和度、および充填剤存在下でのポリマ粘度が、組成物の特性（特に、ヘーズや透過率などの光学的特性と、熱膨張係数などの熱的特性）にそれぞれ影響すると考えられる。
以下の実施例は、組成物の製造法の影響を示している。組成物を、表４に示す製法に従って調製した。
実施例６１～６７と、表２で同じ組成を製法１で作ったものとを比較すると、特定の粒径および製法で作った組成物が、ＣＴＥおよび％Ｔに関して好ましい特性を生じることが分かる。製法２または３を使用すると、製法１に比べ、組成物中の充填剤の分散および分布が向上することも示された。これは、例えば、図１（実施例８のＳＥＭ）、図２（実施例６１のＳＥＭ）、図３（実施例６５のＳＥＭ）に示すように、走査型電子顕微鏡で見ることができる。表４の実施例６８～７１に示すように、ベーマイト充填剤を用いた場合にも同様の結果が得られた。
本願の開示内容は更に、以下の態様を包含する。
態様１：５０質量％より多く、７５質量％より少ない、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、または環状オレフィン共重合体と、２５質量％より多く、５０質量％より少ない充填剤とを含む組成物であって、ポリマがポリエーテルイミドを含む場合、充填剤は、５μｍから１０μｍの平均繊維径と、５５μｍから７５μｍの平均繊維長と、２．５ｍ２／ｇから２．９ｍ２／ｇ未満の表面積と、０．４２ｇ／ｃｃから０．５０ｇ／ｃｃのかさ密度と、５２％から５５％のシリカ含量とを持つケイ灰石繊維、または、レーザ光散乱による測定で、０．４μｍから０．９μｍ未満の平均粒径（Ｄ５０）を持つベーマイトを含み、ポリマがポリ（アリーレンエーテルスルホン）を含む場合、充填剤は、１μｍから５μｍの平均繊維径と、５μｍから１２μｍの平均繊維長と、３．８ｍ２／ｇから４．３ｍ２／ｇの表面積と、０．４８ｇ／ｃｃから０．５６ｇ／ｃｃのかさ密度を持つケイ灰石繊維、または、レーザ光散乱による測定で、０．４μｍから０．９μｍ未満の平均粒径（Ｄ５０）を持つベーマイトを含み、ポリマが環状オレフィン共重合体を含む場合、充填剤は、１０μｍから１５μｍの平均繊維径と、１４０μｍから１６５μｍの平均繊維長と、１．０ｍ２／ｇから１．８ｍ２／ｇの表面積と、０．１８ｇ／ｃｃから０．２６ｇ／ｃｃのかさ密度を持つケイ灰石繊維を含み、このとき質量％は、本組成物の総質量に対してである。
態様２：態様１の組成物であって、ＡＳＴＭ Ｅ８３１に従って求めたフロー熱膨張係数は、３６ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から３６ｐｐｍ／℃であり、ＵＶ／Ｖｉｓ分光法で求めた、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおける透過パーセントは、５０％より大きく、または５０％超から９５％である。
態様３：態様１または２の組成物であって、５３質量％から６８質量％、５５質量％から６５質量％、または５８質量％から６２質量％の、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、環状オレフィン共重合体、またはこれらの組み合わせと、３２質量％から４７質量％、３５質量％から４５質量％、または３８質量％から４２質量％の充填剤とを含む。
態様４：態様１から３のいずれかの組成物であって、ポリエーテルイミドが存在し、充填剤はケイ灰石を含み、この組成物から生成したフィルムは、ＡＳＴＭ Ｄ２５６に従った測定で、２５ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から２５ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数と、ＵＶ／Ｖｉｓ分光法による測定で、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおいて、５０％より大きい、または５０％超から９５％の透過パーセントを示す。
態様５：態様１から３のいずれかの組成物であって、ポリエーテルイミドが存在し、充填剤はベーマイトを含み、この組成物から生成したフィルムは、ＡＳＴＭ Ｄ２５６に従った測定で、３５ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から３５ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数と、ＵＶ／Ｖｉｓ分光法による測定で、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおいて、７５％より大きい、または７５％超から９５％の透過パーセントを示す。
態様６：態様１から３のいずれかの組成物であって、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）が存在し、充填剤はケイ灰石を含み、この組成物から生成したフィルムは、ＡＳＴＭ Ｅ８３１に従った測定で、３６ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から３６ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数と、ＵＶ／Ｖｉｓ分光法による測定で、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおいて、５０％より大きい、または５０％超から９５％の透過パーセントを示す。
態様７：態様１から３のいずれかの組成物であって、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）が存在し、充填剤はベーマイトを含み、この組成物から生成したフィルムは、ＡＳＴＭ Ｅ８３１に従った測定で、３５ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から３５ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数と、ＵＶ／Ｖｉｓ分光法による測定で、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおいて、５０％より大きい、または５０％超から９５％の透過パーセントを示す。
態様８：態様１から３のいずれかの組成物であって、環状オレフィン共重合体が存在し、充填剤はケイ灰石を含み、この組成物から生成したフィルムは、ＡＳＴＭ Ｅ８３１に従った測定で、３５ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から３５ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数と、ＵＶ／Ｖｉｓ分光法による測定で、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおいて、５０％より大きい、または５０％超から９５％の透過パーセントを示す。
態様９：態様１から８のいずれかの組成物を製造する方法であって、この製造法は、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、または環状オレフィン共重合体と、充填剤とを混合する工程を含む。
態様１０：態様９の製造法であって、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、または環状オレフィン共重合体と、充填剤とを混合する工程を、溶媒存在下で行う。
態様１１：態様９または１０の製造法であって、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、または環状オレフィン共重合体を混合する工程を、２０から２００℃、望ましくは２０から２５℃または１７５から２００℃の温度で行う。
態様１２：態様１から８のいずれかの組成物の製造法であって、この組成物はポリエーテルイミドを含み、この製造法は、芳香族ビス（エーテル無水物）と有機アミンとを接触させてポリエーテルイミド前駆物質を生成する工程と、充填剤をポリエーテルイミド前駆物質と併せて混合物とする工程と、この混合物を、対応するポリエーテルイミドが生成するような条件下で加熱する工程とを含む。
態様１３：態様１から８のいずれかの組成物を含む物品。
態様１４：態様１３の物品であって、この物品は、光学的物品、望ましくは、光学レンズ、レンズアレイ、透明材料応用品（医療機器、電子および電気通信、建築および建設、センサ、アンテナ、電極、薄膜光学、薄膜基板、トランジスタ、およびＩＲ透明ディスプレイ装置における）である。
本組成物、方法、および物品は、選択的に、文中に開示されている任意の適当な材料、ステップ、または構成要素を含む（comprise）、から成る（consist of）、または本質的に～から成る（consist essentially of）ことができる。本組成物、方法、および物品は、付加的に、または選択的に、本組成物、方法、および物品の機能または目的の達成に必ずしも必要ではない任意の材料（または種）、ステップ、または構成要素を除いて、または実質的に含まないように構成することができる。
文中に開示されている範囲は全て終点を含み、終点は独立して互いに組み合わせ可能である。“組み合わせ（combinations）”は、混合物（blends、mixtures)、合金、反応生成物などを含む。用語“第１（first）”、“第２（second）”などは、順番、数量、または重要度を何ら示すものではなく、ある要素と別の要素とを区別するために使用する。用語“a”、“an”、および“the”は、数量の限定を示すものではなく、別途指示のない限り、または文脈によって明らかに否定されない限り、単数形と複数形の両方を含むと解釈すべきである。“または（or）”は、別に明示されない限り、“および／または（and/or）”を意味する。明細書中における“ある（an）態様”での言及は、その態様に関連して述べられているある特定の要素が、文中に記載されている少なくとも１つの態様に含まれているが、他の態様中には存在してもしていなくても良いことを意味する。文中で使用する用語“これらの組み合わせ（combination thereof）”は、挙げられている要素を１つ以上含み、非限定（open）であって、挙げられていない類似の要素が１つ以上存在していても良い。更に、記載されている要素は、様々な態様において、任意の適当な方法で組み合わせても良いことは当然である。
文中にそうでないことが明記されていない限り、全ての試験基準は、本願の出願日、あるいは、優先権が主張されている場合、その試験基準が記載されている最も早い優先権出願の出願日時点で有効な、最も新しい基準である。
別途定義のない限り、文中で使用する技術および科学用語は、本願の属する技術分野の当業者に一般的に理解されているものと同じ意味を持つ。引用されている全ての特許、特許出願、その他の参考文献は、その内容を全て本件に引用して援用する。しかし、本願中の用語が援用する参考文献の用語と矛盾する、または相反する場合は、援用する参考文献からの矛盾する用語よりも本願の用語を優先する。
化合物は標準命名法を用いて記述する。例えば、指示された何らかの基で置換されていない位置は、指示された結合で、または水素原子で満たされたその価数を持つものとする。２つの文字または記号に挟まれていないダッシュ（“－”）は、置換基の結合点を示すために使用する。例えば、－ＣＨＯは、カルボニル基の炭素で結合している。
文中で使用する用語“ヒドロカルビル”は、単独で、あるいは、別の語の接頭辞、接尾辞、または一部として使用される場合であっても、炭素と水素だけを含む残基を指す。この残基は、脂肪族または芳香族、直鎖、環式、二環式、分枝、飽和、または不飽和とすることができる。また、脂肪族、芳香族、直鎖、環式、二環式、分枝、飽和、および不飽和炭化水素基の組み合わせも含むことができる。しかし、ヒドロカルビル残基が置換されていると述べられている場合、必要に応じて、置換基残基を構成する炭素および水素の他にヘテロ原子を含んでいても良い。つまり、詳しく述べるならば、置換されている場合、ヒドロカルビル残基は、１つ以上のカルボニル基、アミノ基、ヒドロキシル基なども含むことができ、あるいは、ヒドロカルビル残基の骨格内にヘテロ原子を含むことができる。用語“アルキル”は、分枝または直鎖、飽和脂肪族炭化水素基、例えば、メチル、エチル、ｎ－プロピル、ｉ－プロピル、ｎ－ブチル、ｓ－ブチル、ｔ－ブチル、ｎ－ペンチル、ｓ－ペンチル、ｎ－およびｓ－ヘキシルを意味する。“アルケニル”は、少なくとも１つの炭素－炭素二重結合を含む、分枝または直鎖、一価炭化水素基（例えば、エテニル（－ＨＣ＝ＣＨ２））を意味する。“アルコキシ”は、酸素を経て結合しているアルキル基（即ち、アルキル－Ｏ－）、例えば、メトキシ、エトキシ、ｓｅｃ－ブチルオキシ基を意味する。“アルキレン”は、分枝または直鎖、飽和二価脂肪族炭化水素基（例えば、メチレン（－ＣＨ２－）、プロピレン（－（ＣＨ２）３－））を意味する。“シクロアルキレン”は、二価の環状アルキレン基 －ＣｎＨ２ｎ－ｘ （式中、ｘは、環化によって置き換わった水素の数）を意味する。“シクロアルケニル”は、１つ以上の環と、環内に１つ以上の炭素－炭素二重結合とを含み、全ての環員が炭素である一価基（例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル）を意味する。“アリール”は、指定した数の炭素原子を含む芳香族炭化水素基（例えば、フェニル、トロポン、インダニル、ナフチル)を意味する。“アリーレン”は、二価のアリール基を意味する。“アルキルアリーレン”は、アルキル基で置換されたアリーレン基を意味する。“アリールアルキレン”は、アリール基で置換されたアルキレン基（例えば、ベンジル）を意味する。接頭辞“ハロ”は、フルオロ、クロロ、ブロモ、またはヨード置換基の１つ以上を含む基または化合物を意味する。異なるハロ原子の組み合わせ（例えば、ブロモとフルオロ）、またはクロロ原子のみが存在していても良い。接頭辞“複素（ヘテロ：hetero）”は、その化合物または基が、ヘテロ原子である少なくとも１つの環員（例えば、１、２、または３個のヘテロ原子）を含むことを意味し、このときヘテロ原子は、それぞれ独立して、Ｎ、Ｏ、Ｓ、Ｓｉ、またはＰである。“置換された”は、その化合物または基が、置換されている原子の通常の価数を超えないという条件で、水素の代わりに、少なくとも１つ（例えば、１、２、３、または４個）の置換基（それぞれ独立して、Ｃ１～９アルコキシ、Ｃ１～９ハロアルコキシ、ニトロ（－ＮＯ２）、シアノ（－ＣＮ）、Ｃ１～６アルキルスルホニル（－Ｓ（＝Ｏ）２－アルキル）、Ｃ６～１２アリールスルホニル（－Ｓ（＝Ｏ）２－アリール）、チオール（－ＳＨ）、チオシアノ（－ＳＣＮ）、トシル（ＣＨ３Ｃ６Ｈ４ＳＯ２－）、Ｃ３～１２シクロアルキル、Ｃ２～１２アルケニル、Ｃ５～１２シクロアルケニル、Ｃ６～１２アリール、Ｃ７～１３アリールアルキレン、Ｃ４～１２ヘテロシクロアルキル、およびＣ３～１２ヘテロアリールとすることができる）で置換されていることを意味する。ある基について示されている炭素原子の数は置換基を含まない。例えば、－ＣＨ２ＣＨ２ＣＮ は、ニトリルで置換されたＣ２アルキル基である。
特定の実施形態について述べてきたが、現時点で予想されていない、または予想されていないと考えられる、代替（alternatives）、変更（modifications)、変化（variations）、改善（improvements）、および実質的同等物が、出願者や他の当業者によって考案されることがある。従って、出願時の、および修正される可能性のある添付請求項は、これらの代替、変更、変化、改善、および実質的同等物を全て包含するものとする。
Claims (14)
- 組成物であって、
前記組成物が、
５０質量％より多く、７５質量％より少ない、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、または環状オレフィン共重合体と、
２５質量％より多く、５０質量％より少ない充填剤と、
を含み、
前記ポリマがポリエーテルイミドを含む場合、前記充填剤が、
５マイクロメートル（μｍ）から１０μｍの平均繊維径と、５５μｍから７５μｍの平均繊維長と、２．５ｍ２／ｇから２．９ｍ２／ｇ未満の表面積と、０．４２ｇ／ｃｃから０．５０ｇ／ｃｃのかさ密度と、５２％から５５％のシリカ含量を持つケイ灰石繊維、または
レーザ光散乱による測定で、０．４μｍから０．９μｍ未満の平均粒径（Ｄ５０）を持つベーマイト、
を含み、
前記ポリマがポリ（アリーレンエーテルスルホン）を含む場合、前記充填剤が、
１μｍから５μｍの平均繊維径と、５μｍから１２μｍの平均繊維長と、３．８ｍ２／ｇから４．３ｍ２／ｇの表面積と、０．４８ｇ／ｃｃから０．５６ｇ／ｃｃのかさ密度を持つケイ灰石繊維、または
レーザ光散乱による測定で、０．４μｍから０．９μｍ未満の平均粒径（Ｄ５０）を持つベーマイト、
を含み、
前記ポリマが環状オレフィン共重合体を含む場合、前記充填剤が、
１０μｍから１５μｍの平均繊維径と、１４０μｍから１６５μｍの平均繊維長と、１．０ｍ２／ｇから１．８ｍ２／ｇの表面積と、０．１８ｇ／ｃｃから０．２６ｇ／ｃｃのかさ密度を持つケイ灰石繊維、
を含み、
このとき前記質量％が、前記組成物の総質量に対してであることを特徴とする組成物。 - 請求項１に記載の組成物であって、前記組成物から生成したフィルムが、
ＡＳＴＭ Ｅ８３１に従った測定で、３６ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から３６ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数（flow coefficient of thermal expansion）と、
ＵＶ／Ｖｉｓ分光法による測定で、厚さ１００μｍ、１３３０ナノメートル（ｎｍ）において、５０％より大きい、または５０％超（greater than 50%）から９５％の透過パーセントと、
を示すことを特徴とする組成物。 - 請求項１または２に記載の組成物であって、
前記組成物が、
５３質量％から６８質量％、５５質量％から６５質量％、または５８質量％から６２質量％の、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、環状オレフィン共重合体、またはこれらの組み合わせと、
３２質量％から４７質量％、３５質量％から４５質量％、または３８質量％から４２質量％の充填剤と、
を含むことを特徴とする組成物。 - 請求項１から３のいずれか１項に記載の組成物であって、ポリエーテルイミドが存在し、前記充填剤がケイ灰石を含み、前記組成物から生成したフィルムが、
ＡＳＴＭ Ｄ２５６に従った測定で、２５ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から２５ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数と、
ＵＶ／Ｖｉｓ分光法による測定で、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおいて、５０％より大きい、または５０％超から９５％の透過パーセントと、
を示すことを特徴とする組成物。 - 請求項１から３のいずれか１項に記載の組成物であって、ポリエーテルイミドが存在し、前記充填剤がベーマイトを含み、前記組成物から生成したフィルムが、
ＡＳＴＭ Ｄ２５６に従った測定で、３５ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から３５ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数と、
ＵＶ／Ｖｉｓ分光法による測定で、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおいて、７５％より大きい、または７５％超から９５％の透過パーセントと、
を示すことを特徴とする組成物。 - 請求項１から３のいずれか１項に記載の組成物であって、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）が存在し、前記充填剤がケイ灰石を含み、前記組成物から生成したフィルムが、
ＡＳＴＭ Ｅ８３１に従った測定で、３６ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から３６ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数と、
ＵＶ／Ｖｉｓ分光法による測定で、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおいて、５０％より大きい、または５０％超から９５％の透過パーセントと、
を示すことを特徴とする組成物。 - 請求項１から３のいずれか１項に記載の組成物であって、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）が存在し、前記充填剤がベーマイトを含み、前記組成物から生成したフィルムが、
ＡＳＴＭ Ｅ８３１に従った測定で、３５ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から３５ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数と、
ＵＶ／Ｖｉｓ分光法による測定で、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおいて、５０％より大きい、または５０％超から９５％の透過パーセントと、
を示すことを特徴とする組成物。 - 請求項１から３のいずれか１項に記載の組成物であって、環状オレフィン共重合体が存在し、前記充填剤がケイ灰石を含み、前記組成物から生成したフィルムが、
ＡＳＴＭ Ｅ８３１に従った測定で、３５ｐｐｍ／℃以下、または５ｐｐｍ／℃から３５ｐｐｍ／℃のフロー熱膨張係数と、
ＵＶ／Ｖｉｓ分光法による測定で、厚さ１００μｍ、１３３０ｎｍにおいて、５０％より大きい、または５０％超から９５％の透過パーセントと、
を示すことを特徴とする組成物。 - 請求項１から８のいずれか１項に記載の組成物を製造する方法であって、前記製造法が、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、または環状オレフィン共重合体と、充填剤とを混合する工程を含むことを特徴とする製造法。
- 請求項９に記載の製造法であって、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、または環状オレフィン共重合体と、充填剤とを混合する工程を、溶媒存在下で行うことを特徴とする製造法。
- 請求項９または１０に記載の製造法であって、ポリエーテルイミド、ポリ（アリーレンエーテルスルホン）、または環状オレフィン共重合体を混合する工程を、２０から２００℃、望ましくは２０から２５℃または１７５から２００℃の温度で行うことを特徴とする製造法。
- 請求項１から８のいずれか１項に記載の組成物を製造する方法であって、前記組成物がポリエーテルイミドを含み、前記製造法が、
芳香族ビス（エーテル無水物）と有機アミンとを接触させてポリエーテルイミド前駆物質を生成する工程と、
前記充填剤を前記ポリエーテルイミド前駆物質と併せて混合物とする工程と、
前記混合物を、対応するポリエーテルイミドが生成するような条件下で加熱する工程と、
を含むことを特徴とする製造法。 - 請求項１から８のいずれか１項に記載の組成物を含むことを特徴とする物品。
- 請求項１３に記載の物品であって、前記物品が、光学的物品、望ましくは、光学レンズ、レンズアレイ、透明材料応用品（医療機器、電子および電気通信、建築および建設、センサ、アンテナ、電極、薄膜光学、薄膜基板、トランジスタ、およびＩＲ透明ディスプレイ装置における）であることを特徴とする物品。
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