JP2023538403A - 色、臭気、及び風味が低減した緩衝酢製品、ならびにこの製造方法 - Google Patents
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Abstract
本開示の実施形態は、色、臭気、及び風味が実質的に低減した、改善された緩衝酢製品、ならびに、当該緩衝酢製品の製造方法を提供する。方法は、バッチまたは連続プロセスで、緩衝酢製品を活性炭と合わせることを含む。方法は、緩衝酢製品のアセテートの総含有量を維持するように構成することができる。【選択図】図1
Description
酢は、家庭の調理室で幅広く使用される成分である。酢はまた、食品業界では、その抗菌性のために、イオン種を封鎖して、食品において色及び風味が変化しないようにする能力のために、ならびに、酸味料及び香味剤として、様々な用途で用いられている。
食品業界での様々な用途において、酢の有効性が知られているにもかかわらず、酢を成分として有する食品を、消費者が受け入れない可能性があるという、特徴的な香り/臭いを、酢は持っている。この、酢の好ましくない特徴は特に、密封された調理済み生肉において顕著であり、この場合は、パッケージを開くと、明らかな酢の香りが検出され得る。
工業用酢は、2段階発酵で製造される。第1段階では、原材料中で発見される炭水化物が、酵母菌によりエタノールに転化される。次に、酢酸細菌(例えば、Acetobacter及びGluconobacter)がエタノールを酢に転化する。酢の風味は、発酵ブロスからエタノールを分離するための蒸留プロセス、及び、2工程発酵での、細菌代謝産物副生成物の存在に左右される。
酢は、例えば、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、重炭酸カリウム、またはこれらの組み合わせなどの中和剤を用いて酢酸を中和し、中和されていない酢を添加してpHを調整し、緩衝酢を手に入れた後で、食肉業界で使用することができる。使用地点から遠く離れた場所での緩衝酢の製造を容易にするために、濃縮形態の緩衝酢を使用して、貯蔵及び輸送時の体積を最小限に抑えることができる。緩衝酢の調製プロセスは、例えば、米国特許第8,877,280号、及び同第8,182,858号に記載されており、これら両方の内容全体が本明細書に参照により組み込まれている。
中和酢を濃縮するプロセスは通常、加熱工程により水を取り除くことを伴う。この加熱工程により、熱による化学反応が原因で暗色化がもたらされ得、生成物が、「調理済み」製品の特徴である香りを得る場合があり、これが酢の匂いの特徴の出発点となる。濃縮緩衝酢が使用される食品によっては、色及び/または香りが、合格基準の食品の質からの逸脱をもたらし得る。
したがって、アセテートの総含有量(酢酸塩及び酢酸に由来する酢酸イオン)、pH、ならびに滴定酸度(TA)などの、緩衝酢製品の所望の特性を維持しながら、中和及び濃縮プロセスの間に生み出される、濃縮緩衝酢における臭気及び色の原因となる化合物を選択的に取り除くプロセスが必要とされている。さらに、商業または工業規模で使用し、無色無臭であり、穏やかな風味を持つ均一な緩衝酢製品を大量に製造することができるプロセスが必要とされている。
本開示の様々な実施形態は、未処理製品と同じ、または実質的に同じアセテートの総含有量を有しながら、未処理製品と比較して、顕著に色、臭気、及び風味が低減している、改善された緩衝酢製品、ならびに、当該改善された緩衝酢製品を実現するためのプロセスを提供することができる。
いくつかの実施形態では、本開示の緩衝酢製品は、ほぼ水のような透明度(即ち、実質的に清明/透明であり無色)、及び、穏やかで特徴的な酢の風味を有し得る。いくつかの実施形態では、バター風味の特徴もまた存在し得る。
いくつかの実施形態では、本開示の緩衝酢製品は、緩衝酢を活性炭で処理することにより製造される。処理される緩衝酢は、(例えば、熱もしくは他の方法で)濃縮されていることができ、または、濃縮されていなくてもよい(本明細書では「単純」と呼ばれる)。いくつかの実施形態では、処理される緩衝酢は、濃縮後に中和されていない酢(例えば、300グレインの酢)を添加することでpH5.6に調整された熱濃縮中和酢を含む、濃縮緩衝酢である。他の実施形態では、処理される緩衝酢は、中和されていない酢(例えば、300グレインの酢)を添加することでpH5.6~6.0に調整された未濃縮中和酢を含む、単純な緩衝酢である。市販の酢の濃度は、1リットル当たりの酢酸(グラム)で定義される、「グレイン」で表される。これに関し、300グレインの酢は、1.035グラム/cm3の密度を有し、故に、これは、約28.9%w/wの総酢酸に対応する。
いくつかの実施形態では、本開示の緩衝酢製品は、緩衝酢を、粒状活性炭(GAC)の床を通過させた後、濾過により、溶出した微細炭素粒子を取り除くことにより製造される。他の実施形態では、本開示の緩衝酢製品は、緩衝酢を粉末活性炭(PAC)とバッチプロセスで混合した後、濾過により、微細炭素粒子を清澄液から分離することにより製造される。
いくつかの実施形態では、未処理の酢製品におけるアセテートの総含有量(酢酸イオンの質量)と、処理済みの酢製品におけるアセテートの総含有量との比は、1:1~1:0.9である。換言すれば、いくつかの実施形態では、プロセスは、未処理の酢製品と同じ、または実質的に同じアセテートの総含有量(酢酸及び酢酸塩に由来する酢酸イオン)を維持するように構成される。
いくつかの実施形態では、アセテートの総含有量の質量比は、1:1~1:0.95、または、1:1~1:0.99であることができる。
いくつかの実施形態では、市販されている300グレインの酢から作製される、処理済みの酢製品のアセテートの総含有量(即ち、未処理酢酸からの酢酸イオン、及び、酢の緩衝中に作製される塩からの酢酸イオンの重量の和と、本明細書では呼ばれる)は、約20%~約30%w/wである。総アセテートの範囲は、好ましくは、約23%~約27%である。
他の実施形態では、アセテートの総含有量が30%w/wを超える酢製品を用いることが可能であり、これにより、アセテートの総含有量が27%を超える、処理済みの酢製品が製造される。
いくつかの実施形態では、活性炭粒子の分解を防ぐ、及び/または、炭素床からの流体流出液中でのpHの急上昇を防ぐなどのために、炭素を(例えば、水、または、希釈した300グレインの酢で)使用前に湿らせてよい。
いくつかの実施形態では、細菌代謝産物の吸着における、活性炭の飽和点を、分光光度計を用いる液体の吸光度により測定される、液体流出液の色の透明度により測定することができる。
いくつかの実施形態では、活性炭は瀝青炭ベースである。いくつかの実施形態では、活性炭はココナッツ炭ベースである。いくつかの実施形態では、活性炭は木炭ベースである。他の種類及び源の炭素もまた使用可能であり、具体的に想倒される。さらに、対象となる具体的な化合物に対するそれぞれの吸着効率に応じて、2種類以上の炭素の組み合わせを(例えば、互いに混合して、または個別に)使用することができ、当該化合物は、緩衝酢製品の色、臭気、風味、及び/またはアセテートの総含有量に寄与し得る。
いくつかの実施形態では、本開示は、酢製品の処理方法であって、上記酢製品を活性炭と混合することであって、上記酢製品が、濃縮緩衝酢または単純な緩衝酢を含む、上記混合することと;上記活性炭を上記酢製品から分離して、処理済み酢製品を得ることであって、上記酢製品中のアセテートの総含有量と、上記処理済み酢製品のアセテートの総含有量との比が1:1~1:0.9である、上記分離することとを含む、上記方法を提供する。
いくつかの実施形態では、活性炭としては、粉末活性炭(PAC)または粒状活性炭(GAC)が挙げられる。
いくつかの実施形態では、プロセスから得られる処理済み酢製品は、260nmでの吸光度により測定すると、実質的に透明かつ無色である。いくつかの態様では、処理済み酢製品が、260nmでの吸光度により測定すると、実質的に透明かつ無色であると測定されるときに、酢製品と活性炭は分離される。
いくつかの実施形態では、当業者により理解されるように、プロセスから得られる処理済み酢製品は穏やかな酢の風味を有する。
いくつかの実施形態では、濃縮緩衝酢は、中和剤により中和され、熱で濃縮され、pH5.6に調整された300グレインの酢を含む。
いくつかの実施形態では、単純な緩衝酢は、中和剤により中和され、pH6.0に調製された300グレインの酢を含む。
いくつかの実施形態では、活性炭は、石炭、ココナッツ炭、または木炭のいずれかに由来することができる。他の実施形態では、活性炭は、石炭、ココナッツ炭、または木炭以外の源に由来することができる。
いくつかの実施形態では、酢製品処理は、それぞれが1個のGAC床を含む、1つ以上のカラムを通して液体をポンプで送ることからなり得、複数のカラムを使用する場合、カラムのうちのいくつかの床は、異なるGACで構成されてよい。
いくつかの実施形態では、各カラムは、長さと直径の比が約17.5:1である、6インチまたは12インチのいずれかの内径を有することができ、これにより、液体が一貫して均一に、床内の各炭素粒子を流れ、所望の滞留時間を実現することができる。
いくつかの実施形態では、酢製品は、所定の接触時間の後で活性炭から分離され、処理済み製品が得られる。所定の時間は、プロセスがバッチ式であるか、連続しているかに応じて選択することができる。いくつかの実施形態では、所定の時間を選択することで、所定量のピラジン化合物、及び/または、所定量のジオン化合物の除去が実現される。いくつかの実施形態では、所定の時間を選択して、望ましくない化合物の十分な除去、及び、処理済み製品中でのアセテートの総含有量の保持を維持する。
いくつかの実施形態では、酢製品は、70または120分の、空床接触時間(EBCT)をもたらすのに十分な流速で、ポンプでカラムを通して移動させることができる。
いくつかの実施形態では、プロセスは、酢製品をポンプで、2つ以上のカラムを連続して通して移動させることを伴ってよい。
いくつかの実施形態では、酢製品は、連続して2つの炭素床カラムを通過することができ、第1カラムは石炭GACのみで満たされており、第2カラムは木材GACのみで満たされている。他の実施形態では、カラムは、異なるGACの層で満たされていることができる。2つのカラム、及び2種類のGACにおいて、第1カラムは、75重量%の石炭GAC及び25重量%の木材GACで満たされていてよく、第2カラムは、75重量%の木材GAC及び25%の石炭GACで満たされていてよい。いくつかの実施形態では、第1カラムは85%の石炭GAC及び15%の木材GACを含有し、第2カラムは、85%の木材GAC及び15%の石炭GACで満たされていてよい。実施形態は、2つの炭素床カラムに、異なるGACの層の組み合わせを含むことができる。
いくつかの実施形態では、プロセスは、1セットにおける複数のカラム、及び、各セットのカラムが1種類のみのGACを含有する、複数のセットを含む。4つのカラムのセットであって、そのうち3つが石炭GACだけで満たされ、1つが木材GACのみで満たされている、当該セットは、75%の石炭GAC、及び25%の木材GACで満たされている1つのカラムと同じ効果をもたらす。処理された液体から望ましくない化合物を分離する有効性は、対象となるカラムからの流出液をサンプリングすることにより、複数のカラムにおいて容易に評価することができる。
いくつかの実施形態では、プロセスは、酢製品を、ポンプでGAC床カラムを通すことであって、当該カラムが、その軸方向に垂直に拡張するように構成されており、上記酢製品が、カラムの最低点で、プレナムチャンバーに繋がっている入口点において、垂直に配置されているカラムに供給される、上記通すことを含む。プレナムは、カラムの底から短距離で、多孔質プレートに位置することで形成される。プレートは、プレナムの上に炭素床を保持し、分配器としての役割を果たすことで、円筒形カラムの全断面を通して、液体流れの分布を均一にする。カラムに供給された後、酢製品は、GACの床を通って、カラムの上部に向かって軸方向に上昇する。GACの床を通って上昇した酢製品はその後、GACの床、1つ以上のフィルターを有する濾過ユニット、または、収集タンクを有する、第2、または後続のカラムに供給されることができる。
いくつかの実施形態では、GACの床を通って上昇し、カラムの上部付近に存在する酢製品は、その後、第2カラムの底付近に位置するプレナムチャンバーに繋がっている入口点において、第2カラムに供給される。次に、流れは、第2カラムの軸方向に進む。
いくつかの実施形態では、炭素床カラムの最後における流出液は、収集され、1マイクロメートル以下の孔径を有するフィルターを使用して濾過される。
いくつかの実施形態では、混入している炭素粒子は、約0.35マイクロメートルの孔径を有するフィルターを通して濾過することにより、1つ以上のカラムの流出液から分離される。
いくつかの実施形態では、濾過ユニットは、処理済み酢製品を活性炭から分離するために使用することができ、濾過ユニットは複数のフィルターを含む。いくつかの実施形態では、複数のフィルター内の各ユニットは異なる孔径となっている。いくつかの実施形態では、複数のフィルターが連続して配置されている。
いくつかの実施形態では、複数のカラムが使用され、複数のカラムは、石炭から作製された石炭GACで満たされた、セット1の「nc」個のカラム、及び、木材から作製された木材GACで満たされた、セット2の「nw」個のカラムを含むことができ、対応する接触時間は、「nc」×石炭GACに対するEBCT、及び、「nw」×木材GACに対するEBCTに等しい。いくつかの実施形態では、nc+nwの合計は、2~10であってよい。いくつかの実施形態では、nc及びnwは共に、2以上の整数である。しかし、カラムnc及びnwの数は特に限定されず、処理される緩衝酢中の不必要な化合物の選択的分離を可能にするように選択されることが明確でなければならない。
いくつかの実施形態では、処理は、バッチプロセスで、酢製品を活性炭と混合することからなる。バッチ吸着プロセスの完了度合いは、液体の試料を採取し、濾過して活性炭を除去し、清明な液体の色、及び対象となる化合物を分析することにより追跡することができる。
いくつかの実施形態では、バッチプロセスは、断続的な、または一定の低速撹拌の下で、酢製品と活性炭を混合することを含む。断続的な、または一定の撹拌の下での混合は、少なくとも1日の期間行うことができる。バッチでの、酢製品と活性炭の合計の接触時間は、1~10日間延ばすことができる。
いくつかの実施形態では、バッチプロセスは2つの段階を含む。第1段階では、酢製品は粉末活性炭(PAC)と、酢製品と乾燥石炭PACが1:1の重量比で混合される。第2段階は、第1段階から排出された酢製品を乾燥木材PACと、1:1の重量比で混合することを含む。他の実施形態では、バッチプロセスの第1段階は、酢製品と石炭GACの、効果的な接触長さに応じて、酢製品と石炭GACを1:0.75、1:0.85、1:0.95、または1:1の重量比で使用することができる。バッチプロセスの第2段階は、木材GACに対して、第1段階から排出された酢製品と乾燥GACを1:0.75、1:0.85、または1:0.95、または1:1の重量比で使用することができる。
いくつかの実施形態では、バッチプロセスの第1段階及び/または第2段階は、満足のいく色、または、望ましくない化合物の満足のいく程度の除去が実現されるまで、任意の回数繰り返すことができる。
いくつかの実施形態では、バッチプロセスは、第1段階と第2段階の間で濾過を行い、処理済み酢製品に混入している活性炭を除去することを含む。いくつかの実施形態では、バッチプロセスは、濾過により、プロセスの第2段階で得られる酢製品に含まれる活性炭を分離することを含む。
いくつかの実施形態では、プロセスは、所望の生成物の特性が得られるまで、バッチプロセスの第1または第2段階を何度も繰り返すことを含む。
いくつかの実施形態では、フィルターはそれぞれ、約1マイクロメートル以下の孔径を有する。
いくつかの実施形態では、GACを粉末形態に粉砕して、PACを作製する。
いくつかの実施形態では、芳香を引き起こす化合物のうちの1つの含有量または濃度は、プロセス中に定期的に分析される。いくつかの実施形態では、アセテートの総含有量は、プロセス中に採取される試料で分析される。いくつかの実施形態では、分光光度計を使用して液体の吸光度により測定される液体流出液の色の透明度は、プロセス中に採取される試料で分析される。いくつかの実施形態では、対象となる化合物の所定の色の透明度、及び十分な除去の達成に基づいて、プロセス中に流速または接触時間を調節し、適切なプロセス終了時間を決定することができる。
いくつかの実施形態では、本開示は、上で開示した実施形態のいずれかにより入手される、処理済み酢製品を提供する。
いくつかの実施形態では、本開示は、処理される酢製品を提供することと、上記酢製品を活性炭と合わせることであって、上記酢製品が濃縮緩衝酢または単純な緩衝酢を含み、上記活性炭が粉末活性炭(PAC)または粒状活性炭(GAC)を含む、上記合わせることと、所定の時間の後で、上記活性炭を上記酢製品から分離して、上記処理済み酢製品を得ることであって、上記酢製品中のアセテートの総含有量と、上記処理済み酢製品のアセテートの総含有量との比が1:1~1:0.9である、上記分離することとを含むプロセスにより製造される、色、臭気、及び風味が低減した、処理済み酢製品を提供する。いくつかの実施形態では、酢製品中のアセテートの総含有量と、処理済み酢製品中のアセテートの総含有量との比は、1:1~1:0.99である。換言すれば、いくつかの実施形態では、処理済み酢製品におけるアセテートの総含有量は、処理される酢製品における量と同じ、または実質的に同じである。
いくつかの実施形態では、本開示は、260nmの吸光度で測定すると、実質的に透明かつ無色である、処理済み酢製品を提供する。
いくつかの実施形態では、本開示は、20%~30%のアセテートの総含有量を有する処理済み酢製品を提供する。
いくつかの実施形態では、本開示は、穏やかな酢の風味を有する処理済み酢製品を提供する。
いくつかの実施形態では、処理済み酢製品を食肉、または食肉製品に添加する。いくつかの実施形態では、処理済み酢製品を食肉、または食肉製品を保存するのに十分な量で、食肉、または食肉製品に添加する。いくつかの実施形態では、処理済み酢製品を食肉、または食肉製品に添加した後で、食肉、または食肉製品を含有するパッケージを、実質的に気密パッケージ内で封止するか、またはパッケージ内で気密封止する。いくつかの実施形態では、処理済み酢製品を、消費者へのバルク販売用の封止容器内で保管する。
本開示のさらなる特徴及び利点を、以下でさらに記載する。この要約の章は単に、本開示の特定の特徴を記載するためだけのものであり、いかなる方法においても本開示の範囲を限定することを意味するものではない。この要約の章において、本開示の特定の特徴もしくは実施形態を議論していないこと、または、1つ以上の特徴を含めていることは、特許請求の範囲を限定するものと解釈されてはならない。
本出願ファイルは、カラーで制作された少なくとも1つの図面を含む。カラー図面(複数可)を含む本特許出願公開の複写は、要求及び必要な料金の支払により特許庁より提供される。
前述の要約、加えて、以下の、本願の特定の実施形態の詳細の説明は、添付図面と合わせて閲読されることにより、より良好に理解されるであろう。本出願のシステム及び方法を説明するために、好ましい実施形態を図に示す。しかし、本願は、示した正確な配置及び手段に限定されないことが理解されなければならない。
前述の一般的な説明と以下に述べる詳細な説明とは、共に例示的なものであり、特許請求の範囲にさらなる説明を加えることを意図していると理解すべきである。したがって、本明細書に記載する方法、装置、及び/またはシステムの様々な変化、変更、及び等価物は、当業者には明らかとなろう。さらに、周知の機能及び構造の説明は、明確性及び簡潔さを増すために省略される場合がある。
明細書で使用される用語は、実施形態のみを記載することを目的とし、決して限定を意味しないものでなければならない。別の方法で明確に使用される場合を除き、単数形態での表現は、複数形態での意味を含む。本明細書において、「を含む(comprising)」または「を含む(including)」などの表現は、特徴、数、工程、操作、要素、パーツ、またはこれらの組み合わせを指すことを意図し、1つ以上の他の特徴、数、工程、操作、要素、パーツ、またはこれらの組み合わせのいかなる存在または可能性を除外するものと解釈されてはならない。
本明細書で使用する場合、「約」、「およそ」、「実質的に」、及び「著しく」とは、当業者により理解され、それらが使用される文脈に応じてある程度変化するであろう。ある用語が使用される文脈において、当業者にとって明確ではない用語の使用が見られる場合、「約」及び「およそ」は、特定の用語の±10%未満を意味し、「実質的に」及び「著しく」は、特定の用語の±10%超を意味する。「を含む」、及び「から本質的になる」は、当該技術分野における通例の意味を有する。
あらゆる範囲は、当該範囲の各個別の点、及びサブ範囲の開示を包含し、その開示であることが理解されよう。
上で説明したとおり、凍結濃縮により得ることができるものの限界を超える、中和された酢を濃縮する既知のプロセスは通常、加熱工程を伴い、これにより、熱による化学反応が原因で暗色化がもたらされることができる。さらに、生成物が、「調理済み」製品の特徴である香りを得る場合があり、これが酢の匂いの特徴の出発点となる。濃縮緩衝酢が使用される食品によっては、色及び/または香りが、合格基準の食品の質からの逸脱をもたらし得る。
本開示はそのような課題に取り組み、穏やかで特徴的な酢の風味を有する、無色化した緩衝酢製品を提供することができる。本開示の実施形態に従った、緩衝酢(濃縮緩衝酢または単純な緩衝酢)からの色の除去は、活性炭吸着プロセスなどの吸着プロセスを使用して実施することができる。好ましくは、色除去プロセスは、緩衝酢を作製するために使用した未加工の酢に存在する、二次的な細菌代謝産物もまた取り除くことができる。
さらに、本明細書で開示するプロセスは、アセテートの総含有量(酢を緩衝することで作製される塩における、未反応の酢酸及び酢酸イオン中での、酢酸イオンの重量%)を維持するように構成することができる。換言すれば、アセテートの総含有量は、活性炭での処理によって変化しないことが好ましい。例えば、未処理酢製品中でのアセテートの総含有量と、処理済み酢製品中でのアセテートの総含有量との比は、1:1~1:0.9であることが好ましい(これは、処理により変化していないアセテートの総含有量と、処理により約10%減少してしたアセテートの総含有量との範囲に対応する)。酢製品中のアセテートの総含有量と、処理済み酢製品中のアセテートの総含有量との比は、1:1~1:0.95であることもまた好ましいことができ、1:1~1:0.99であることがさらにより好ましいこともできる。
いくつかの実施形態では、処理済み酢製品中でのアセテートの総含有量は、約20%~約30%であり、好ましくは約23%~約27%である。
他の実施形態では、炭素処理のための、アセテートの含有量が30%を超える酢製品を用いることが可能であり、これにより、アセテートの総含有量が27%を超える、処理済みの酢製品が製造される。
活性炭は、本開示では、顆粒形態または粉末形態で使用することができる。これらは共に、利点及び欠点を有する。粉末活性炭(PAC)は、より大きな表面積を有するため、加工時間が短くなる可能性がある。しかし、PACは主にバッチプロセスで使用され、丹念な濾過により、食品で使用可能となる前に処理済み液体から非常に微細な粒子の除去が必要である可能性がある。非常に微細な孔を有するフィルターは市販されているものの、非常に小さい粒子は孔で目詰まりし、濾液の流れの急速な低下が生じ、頻繁なフィルターの交換が必要となる。一方で、粒状活性炭(GAC)は、粒径がより大きいために、濾液の流れの断絶という問題がさほどない、バッチまたは連続プロセスで使用することができる。連続プロセスでは、処理が必要な食品はポンプにより、炭素床と呼ばれる、活性炭が充填された円筒形の層を通って移動する。床内を通過する全粒子の、均一な流体速度の実現を簡単にするために、床の円筒形の構造が一般に使用される。炭素中の活性吸着表面が吸着質で飽和した後、プロセスを終了し、消費されたGACを、再利用のために再生することができる。いくつかの実施形態では、活性炭の取扱いを避ける、及び/または、消費された炭素の処分を容易にするために、固定炭素床を使用することができ、処理される液体は、床が飽和する(例えば、有色成分、または、液体から除去される必要がある他の好ましくない化合物で飽和する)まで床を通過する。
本開示において有用な活性炭は、限定されるものではないが、石炭、ココナッツ、木材、及び任意の葉状植物材料などの異なる源から、まず、セルロース材料を炭に転化し、その後、炭素を活性化して、対象となる化合物を速やかに吸着することができる表面を生成することにより、作製することができる。化石炭素である石炭は、処理に供される液体から除去されなければならない化合物に対して必要な親和性を示すために、簡単に活性化される必要がある。炭素活性化の方法は、異なる炭素種及び予想される性能に対して異なっていてよい。異なる活性炭の種は、いくつかの商業メーカーから入手することができる。これらの異なる種類の活性炭は、緩衝酢から除去される化合物(臭気活性成分、着色体など)に対して異なる親和性を示すことができ、それ故に、個別の化合物に対して異なる吸着能がもたらされる。緩衝酢(濃縮、または単純な)からの色及び風味の除去は、1種類の炭素、または、2種類以上の異なる炭素の組み合わせを用いて実現することができ、炭素は、例えば、対象となる化合物における、炭素種の吸着効果をスクリーニングした後で選択することができる。
2種類以上の炭素種を使用することは、2種類以上を任意の質量比で混合することにより実行することができ(例えば、2つの異なるGAC源を使用する際には、2つの源の重量比は、0.9:0.1~0.1:0.9、及びこれらの間の任意の組み合わせであることができる)、または、2種類以上を個別に用いることにより実行することができる(例えば、連続プロセスにおいて、一方のカラムはある種類(または、種類の組み合わせ)の活性炭の床を有することができ、別のカラムは、異なる種類(または、種類の異なる組み合わせ)の活性炭の床を有することができる)。一実施形態では、処理は、酢製品を、石炭源から入手したGACで処理し、その後、木材源から入手したGACで処理することの組み合わせを含む。
GACの平均粒径及び比表面積は、特に限定されない。いくつかの実施形態では、GACは、平均粒径が約1.0mmであり、比表面積が約1130~1750m2/gの範囲の、12メッシュサイズ(1.70mm)~40メッシュサイズ(0.42mm)の、または、平均粒径が1.35~1.40mmであり、比表面積が約1000~12002/gの範囲の、8メッシュサイズ(2.36mm)~30メッシュサイズ(0.60mm)の顆粒を少なくとも90重量%有することができる。いくつかの実施形態では、複数の個別のカラムは、GACで満たされた床を有し得、各床での平均粒径、比表面積、ならびに、GACの孔径及び間隙体積の分布は、各床で個別に、同一または異なるように選択することができる。
PACの平均粒径及び比表面積は、特に限定されない。いくつかの実施形態では、PACは、60メッシュサイズ(0.250mm)間の粒子を24~34重量%、及び、平均粒径が1.0mm未満であり、比表面積が約1000~1500m2/gの範囲の、325メッシュサイズ(0.0425mm)未満の粒子を少なくとも65~75重量%、有することができる。いくつかの実施形態では、バッチプロセスは、酢をPACと合わせる、個別の連続工程を含み、各工程で使用するPACは、同一の、または異なる平均粒径、比表面積、ならびに孔径及び間隙体積の分布を有することができる。
エタノールの好気性細菌発酵により生み出される、生の酢の強烈な風味の原因となる化合物を、以下のとおりに測定した。エタノール発酵素から形成された酢の種類は、「蒸留酢」として分類する。通常、エタノール発酵素は、最大で12%w/wの酢酸を含有する。300グレイン(300gの酢酸/L)の工業用強度の酢を作製するために、エタノール発酵素を凍結濃縮により濃縮し、これにより、氷結晶形態の水が取り除かれる。300グレインの凍結濃縮した酢を、工業用酢の供給業者から入手した。表1は、これらの工業用酢から作製した3種類の酢製品試料に存在する、化合物の量を示す。ND=不検出;HNV=熱濃縮中和酢(主に、カリウム及び/またはナトリウムの重炭酸塩または炭酸塩を含む中和剤を使用して中和した);ならびに、HNV pH5.6=濃縮後に、300グレインの酢を添加することで、pHを5.6に調節したHNV。
表1に記載する構成化合物と比較した、表2における試料のガスクロマトグラフィー-嗅覚検査(GC-O)は、3種類の試料酢の臭気の原因となった化合物を示している。HNV pH5.6における、ブイヨンのような風味の特徴は、2-エチル-3,5-ジメチルピラジンなどのピラジンの存在によって引き起こされ得る。多量の酢酸メチル、酢酸エチル、2,3-ブタンジオン、及び3-ヒドロキシ-2-ブタノンを含有した300グレインの酢は、強力な「指の爪のポリッシュリムーバー」、及び「バター/乳製品」風味の特徴と一致する。HNV pH5.6の試料は、ピラジン、及び、酸敗臭/糞便の香りの特徴を引き起こす、3-メチルブタン酸(表1には記載せず)などの短鎖脂肪酸を含有した。
本開示の実施形態に従った活性炭吸着プロセスを使用する処理を使用して、アセテートの総含有量を維持しながら、300グレインの酢の望ましくない色及び風味だけでなく、300グレインの酢に由来する酢製品の望ましくない色及び風味の特徴もまた制御することができる。本開示の特定の実施形態に従った、様々な例示的処理を、以下の実施例に記載する。実施例では、「濃縮緩衝酢」はHNV pH5.6を意味し、「単純な緩衝酢」は、pH6.0の単純な緩衝酢を意味する。炭素量は、処理する濃縮または単純な緩衝酢製品の割合(w/w)として明記される。
実施例1
粒状活性炭(GAC)を使用して、2段階プロセスにおいて、濃縮緩衝酢の望ましくない臭気及び色を除去した。この処理のために、酸洗浄したGAC、HPC Maxx AW830(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)を、2インチ直径・35インチ長のステンレス鋼カラムで使用した。図1は、本開示のいくつかの実施形態に従った連続プロセスのための、例示的なカラムベースの炭素処理システム100の概略図を示し、リザーバー101、ポンプ102、カラム103、及び収集タンク104を含む。GACは、少なくとも24時間(例えば、水により、及び/または、希釈した300グレインの蒸留した白酢により)湿っていることができる。いくつかの実施形態では、濃縮緩衝酢の滴定酸度の低下を防ぐための湿潤のために、酢が好ましい場合がある。工業用強度の酢、ここでは300グレインの酢を精製水で希釈し、5~10%の酸性度を持たせ、これを用いてGACを湿らせた。他の実施形態では、200グレインの酢などの、別の高グレインの酢を同様に希釈することができるか、または、標準的な強度の酢を湿潤のために使用することができる。まず、カラムを乾燥炭素で満たし、その後湿潤溶液をポンプで送った。24時間後にカラムを空にした。代替の実施形態では、炭素を容器の中で湿らせ、空にし、その後カラムに入れることができる。湿潤溶液を排水した後、濃縮緩衝酢をポンプでカラムに送り、GACの飽和を示す、吸光度の所望の低さに達するまで、流出液を収集した。カラムを底から供給し、生成物を上部にて、ショートパイプ(出口)から溢れさせた。他の実施形態では、カラム内の流れの向きを反転させることができる(例えば、カラムが上部から供給され得、生成物が、カラム内のより長いパイプを使用して、底から引き出されることができる)。供給原料の流速は、70分の空床接触時間(EBCT)に基づき計算した。濃縮緩衝酢の流速用の式を以下に示す。
粒状活性炭(GAC)を使用して、2段階プロセスにおいて、濃縮緩衝酢の望ましくない臭気及び色を除去した。この処理のために、酸洗浄したGAC、HPC Maxx AW830(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)を、2インチ直径・35インチ長のステンレス鋼カラムで使用した。図1は、本開示のいくつかの実施形態に従った連続プロセスのための、例示的なカラムベースの炭素処理システム100の概略図を示し、リザーバー101、ポンプ102、カラム103、及び収集タンク104を含む。GACは、少なくとも24時間(例えば、水により、及び/または、希釈した300グレインの蒸留した白酢により)湿っていることができる。いくつかの実施形態では、濃縮緩衝酢の滴定酸度の低下を防ぐための湿潤のために、酢が好ましい場合がある。工業用強度の酢、ここでは300グレインの酢を精製水で希釈し、5~10%の酸性度を持たせ、これを用いてGACを湿らせた。他の実施形態では、200グレインの酢などの、別の高グレインの酢を同様に希釈することができるか、または、標準的な強度の酢を湿潤のために使用することができる。まず、カラムを乾燥炭素で満たし、その後湿潤溶液をポンプで送った。24時間後にカラムを空にした。代替の実施形態では、炭素を容器の中で湿らせ、空にし、その後カラムに入れることができる。湿潤溶液を排水した後、濃縮緩衝酢をポンプでカラムに送り、GACの飽和を示す、吸光度の所望の低さに達するまで、流出液を収集した。カラムを底から供給し、生成物を上部にて、ショートパイプ(出口)から溢れさせた。他の実施形態では、カラム内の流れの向きを反転させることができる(例えば、カラムが上部から供給され得、生成物が、カラム内のより長いパイプを使用して、底から引き出されることができる)。供給原料の流速は、70分の空床接触時間(EBCT)に基づき計算した。濃縮緩衝酢の流速用の式を以下に示す。
第1段階のプロセスの終了時に、カラム内の消費炭素を取り除き、廃棄した。次に、カラムを新しい、予め湿らせたGACで満たした(あるいは、カラムは、未使用のGACで満たすことができ、同じ湿潤手順を、第1段階と同様に続けることができる)。第1段階の処理での流出液を、第1段階のプロセスで使用したものより50%速い流速で、EBCT中でカラムにポンプで送った。第1段階の流出液が全て、第2段階のカラムを通過したら、得られた第2段階の流出液を続けて、真空下にてブフナー漏斗上の0.45マイクロメートルのフィルター(EMD Millipore HVLP09050)、または、Pentek Big Blue Housingの1マイクロメートルのポリプロピレンフィルターカートリッジ(Pentek DGD-2501)を通して濾過した。試験#1に関しては、炭素量は、第1及び第2段階に対してそれぞれ、2%及び2.85%であった。試験#2に関しては、炭素量は、第1及び第2段階に対してそれぞれ、2%及び4%であった。
実施例2
粉末活性炭(PAC)を使用して、濃縮緩衝酢の臭気及び色を除去した。この試験に関しては、Pulsorb WP640(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)(下表では「PS」と略す)を使用した。濃縮緩衝酢を、5%(試験#3)及び9%(試験#4)の濃度で、PACと混合した。滴定酸度の変化を防ぐために、PACの導入前に、工業用強度の300グレインの酢を濃縮緩衝酢に添加した。時間とともに炭素ケークが形成され、酢-PACミックスを断続的に撹拌し、粉末の沈殿を防いだ。PACを濃縮緩衝酢と、一定の撹拌で1日間(試験#4)、または、ほぼ撹拌(例えば、1日2回の撹拌で)8日間(試験#3)、接触させた。プロセスの終了時に、真空下にてブフナー漏斗上の0.45マイクロメートルのフィルター(EMD Millipore HVLP09050)を使用してPACを除去した。
粉末活性炭(PAC)を使用して、濃縮緩衝酢の臭気及び色を除去した。この試験に関しては、Pulsorb WP640(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)(下表では「PS」と略す)を使用した。濃縮緩衝酢を、5%(試験#3)及び9%(試験#4)の濃度で、PACと混合した。滴定酸度の変化を防ぐために、PACの導入前に、工業用強度の300グレインの酢を濃縮緩衝酢に添加した。時間とともに炭素ケークが形成され、酢-PACミックスを断続的に撹拌し、粉末の沈殿を防いだ。PACを濃縮緩衝酢と、一定の撹拌で1日間(試験#4)、または、ほぼ撹拌(例えば、1日2回の撹拌で)8日間(試験#3)、接触させた。プロセスの終了時に、真空下にてブフナー漏斗上の0.45マイクロメートルのフィルター(EMD Millipore HVLP09050)を使用してPACを除去した。
実施例3
粒状活性炭(GAC)を使用して、バッチプロセスで濃縮緩衝酢の臭気及び色を除去した。この試験には、酸洗浄したGAC、HPC Maxx AW830(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)を使用した(下表では「HPC」と略す)。濃縮緩衝酢を9%の濃度でGACと混合した(試験#5)。滴定酸度の変化を防ぐために、GACの導入前に、工業用強度の300グレインの酢を濃縮緩衝酢に添加した。酢-GACミックスを、ダイアフラムポンプを使用して1~3日間再循環させ、炭素顆粒が沈殿しないようにした。プロセスの終了時に、それぞれ、Pentek Big Blue Housing製の5マイクロメートルのポリプロピレンフィルターカートリッジ(H2O分配器LF-PP-005-508-B)、1マイクロメートルのポリプロピレンフィルターカートリッジ(Pentek DGD-2501)、及び、0.35マイクロメートルのひだフィルターカートリッジ(Flow-Max FM-BB-20-035)を含む、異なる孔径を有する一連のフィルターを使用してGACを除去した。
粒状活性炭(GAC)を使用して、バッチプロセスで濃縮緩衝酢の臭気及び色を除去した。この試験には、酸洗浄したGAC、HPC Maxx AW830(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)を使用した(下表では「HPC」と略す)。濃縮緩衝酢を9%の濃度でGACと混合した(試験#5)。滴定酸度の変化を防ぐために、GACの導入前に、工業用強度の300グレインの酢を濃縮緩衝酢に添加した。酢-GACミックスを、ダイアフラムポンプを使用して1~3日間再循環させ、炭素顆粒が沈殿しないようにした。プロセスの終了時に、それぞれ、Pentek Big Blue Housing製の5マイクロメートルのポリプロピレンフィルターカートリッジ(H2O分配器LF-PP-005-508-B)、1マイクロメートルのポリプロピレンフィルターカートリッジ(Pentek DGD-2501)、及び、0.35マイクロメートルのひだフィルターカートリッジ(Flow-Max FM-BB-20-035)を含む、異なる孔径を有する一連のフィルターを使用してGACを除去した。
図2は、本開示のいくつかの実施形態に従った、バッチプロセス用の例示的な炭素処理システム200の概略図を示し、リザーバー201及びポンプ202を含む。他の実施形態では、流れ方向は反転することができる。図3は、リザーバー301、ポンプ302、それぞれがハウジング内にある3つのカートリッジフィルター303、304、305、バルブ306、及び、流出液用の収集タンク307を含む、処理済み生成物から炭素を除去するための例示的な濾過システム300の概略図を示す。濾過システム300を使用して、バッチプロセスまたは連続プロセスのいずれかにおいて作製される生成物から、炭素を除去することができる。本システムでのフィルターの数は、例えば、最終フィルターからの流出液に浮いている炭素粒子の濃度に応じて増減することができる。いくつかの実施形態では、フィルター流出液の一部を一定期間、リザーバーに戻して循環させて、炭素ケークをフィルター内で形成し、炭素粒子の保持を助けることができる。炭素ケーク層がフィルターに形成され、濾液が炭素粒子を含まなくなると、続いて、流出液の残りを濾過システムに通過させ、所望の最終生成物を得ることができる。
実施例4
濃縮緩衝酢を5%の濃度で、粉末形態の異なる種類の活性炭で処理した。2つの異なる種類の石炭ベースの粉末活性炭(PAC)である、Pulsorb WP640及びPWA(Calgon Carbon,Moon Township,PA)(それぞれ、下表では「PS」及び「PWA」と略される)を、そのまま使用した(それぞれ、試験#6及び試験#7)。ココナッツベースの粒状活性炭(GAC)の一種であるOLC AW 12×40(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)(下表では「OLC」と略す)を粉砕し、粉末形態で使用した(試験#8)。活性炭を、断続的に撹拌しながら8日間、濃縮緩衝酢と接触させた。この期間の間、試料を外の実験室に運んだ。プロセスの終了時に、真空下にてブフナー漏斗上の0.45マイクロメートルのフィルター(EMD Millipore HVLP09050)を使用してPACを除去した。
濃縮緩衝酢を5%の濃度で、粉末形態の異なる種類の活性炭で処理した。2つの異なる種類の石炭ベースの粉末活性炭(PAC)である、Pulsorb WP640及びPWA(Calgon Carbon,Moon Township,PA)(それぞれ、下表では「PS」及び「PWA」と略される)を、そのまま使用した(それぞれ、試験#6及び試験#7)。ココナッツベースの粒状活性炭(GAC)の一種であるOLC AW 12×40(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)(下表では「OLC」と略す)を粉砕し、粉末形態で使用した(試験#8)。活性炭を、断続的に撹拌しながら8日間、濃縮緩衝酢と接触させた。この期間の間、試料を外の実験室に運んだ。プロセスの終了時に、真空下にてブフナー漏斗上の0.45マイクロメートルのフィルター(EMD Millipore HVLP09050)を使用してPACを除去した。
実施例5
単純な緩衝酢を、1.5%の炭素量で、実施例1に記載するとおりにカラム内でHPC Maxx AW830(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)(下表では「HPC」と略される)により処理した(試験#9)。GACを、5~10%の滴定酸度を含有する、希釈した300グレインの酢で少なくとも24時間湿らせ、空にし、カラムに入れた。次に、単純な緩衝酢を、70分のEBCTを持たせる流速でカラム(炭素床)に通した。単純な緩衝酢は、1回通過させるだけで、カラムを通して処理した。プロセスの終了時に、収集した生成物を、真空下にてブフナー漏斗上の0.45マイクロメートルのフィルター(EMD Millipore HVLP09050)に通して濾過した。上部空間分析を使用して、収集した生成物及びその対照における揮発性化合物、及び260nmの吸光度を分析した。
単純な緩衝酢を、1.5%の炭素量で、実施例1に記載するとおりにカラム内でHPC Maxx AW830(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)(下表では「HPC」と略される)により処理した(試験#9)。GACを、5~10%の滴定酸度を含有する、希釈した300グレインの酢で少なくとも24時間湿らせ、空にし、カラムに入れた。次に、単純な緩衝酢を、70分のEBCTを持たせる流速でカラム(炭素床)に通した。単純な緩衝酢は、1回通過させるだけで、カラムを通して処理した。プロセスの終了時に、収集した生成物を、真空下にてブフナー漏斗上の0.45マイクロメートルのフィルター(EMD Millipore HVLP09050)に通して濾過した。上部空間分析を使用して、収集した生成物及びその対照における揮発性化合物、及び260nmの吸光度を分析した。
実施例6
実施例1に記載するカラムをベースにしてスケールアップしたカラム内で、濃縮緩衝酢を、HPC Maxx AW830(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)(下表では「HPC」と略す)で処理した。カラムの高さは増したが、炭素床の高さ:直径比は同じままであった。いくつかの実施形態では、上述のとおりにスケールアップしたカラムは、必要に応じて(例えば、制限された天井の高さを考慮して)、2つ以上のセクションに分ける(例えば、連続して配置する)ことができる。少なくとも24時間、5~10%の滴定酸度を有する、希釈した300グレインの蒸留した白酢で、GACを湿らせた。24時間後に、GACを空にし、その後カラムに入れた。カラムを満たした後、濃縮緩衝酢をポンプでカラムに送り、実施例1の第1段階でカラムを通過する酢と同じ速度に基づき、その流速を計算した。カラムの表面積を酢の流速で除することで速度を計算した。本実験のために、濃縮緩衝酢は、1回通過させるだけで、カラムを通して処理した。実験の総時間は約72~80時間であった。実験中の、1日目、2日目、及び3日目の終了時(実験終了時)に、処理済み生成物の試料を採取した。
実施例1に記載するカラムをベースにしてスケールアップしたカラム内で、濃縮緩衝酢を、HPC Maxx AW830(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)(下表では「HPC」と略す)で処理した。カラムの高さは増したが、炭素床の高さ:直径比は同じままであった。いくつかの実施形態では、上述のとおりにスケールアップしたカラムは、必要に応じて(例えば、制限された天井の高さを考慮して)、2つ以上のセクションに分ける(例えば、連続して配置する)ことができる。少なくとも24時間、5~10%の滴定酸度を有する、希釈した300グレインの蒸留した白酢で、GACを湿らせた。24時間後に、GACを空にし、その後カラムに入れた。カラムを満たした後、濃縮緩衝酢をポンプでカラムに送り、実施例1の第1段階でカラムを通過する酢と同じ速度に基づき、その流速を計算した。カラムの表面積を酢の流速で除することで速度を計算した。本実験のために、濃縮緩衝酢は、1回通過させるだけで、カラムを通して処理した。実験の総時間は約72~80時間であった。実験中の、1日目、2日目、及び3日目の終了時(実験終了時)に、処理済み生成物の試料を採取した。
例えば、それぞれ、Pentek Big Blue Housing製の5マイクロメートルのポリプロピレンフィルターカートリッジ(H2O分配器LF-PP-005-508-B)、1マイクロメートルのポリプロピレンフィルターカートリッジ(Pentek DGD-2501)、及び、0.35マイクロメートルのひだフィルターカートリッジ(Flow-Max FM-BB-20-035)を含む、異なる孔径を有する一連のフィルターを含むことができる、図3に示すものなどのシステムに、処理済み酢を通して濾過した。処理済み酢を様々な段階でサンプリングし、それぞれ、試験#10(1日目)、試験#11(2日目)、及び試験#12(3日目)に対して、5.5%、4.0%、及び2.8%の、およその炭素量を有するようにした。上部空間分析を使用して、収集した試料及びその対照(対照3)における揮発性化合物、及び、260nmでの吸光度を分析した。
実施例7
濃縮緩衝酢を、2段階プロセスで、実施例1に記載のとおりにカラム内で処理した。第1段階では、HPC Maxx AW830(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)(下表では「HPC」と略す)を、5~10%の滴定酸度を含有する、希釈した300グレインの酢で少なくとも24時間湿らせ、空にし、カラムに入れた。カラムに湿ったGACを満たした後で、濃縮緩衝酢をポンプで、70分のEBCTに等しい流速でカラムに送った。第1段階用の炭素量は、2.3%であった(試験#13)。第1段階の終了時に、カラム内の消費炭素を廃棄した。OLC AW 12×40(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)を、少なくとも24時間、5~10%の滴定酸度を有する、希釈した300グレインの酢で湿らせ、カラムに入れた。第1処理段階での流出液を、第1段階よりもEBCTが50%を超える流速で、第2段階のカラムに導入した。第2段階用の炭素量は、2.5%であった(試験#14)。収集した生成物を、Pentek Big Blue Housing製の1マイクロメートルのポリプロピレンフィルターカートリッジ(Pentek DGD-2501)で濾過した。上部空間分析を使用して、収集した試料における揮発性化合物、及び、260nmでの吸光度を分析した。連続炭素処理を用いる本開示の代替の実施形態では、濃縮緩衝酢を、連続して配置され、同じかまたは異なる種類の炭素(石炭、ココナッツ、木材などを源とする)で満たされた2つ以上のカラムを連続して通過させることができる。
濃縮緩衝酢を、2段階プロセスで、実施例1に記載のとおりにカラム内で処理した。第1段階では、HPC Maxx AW830(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)(下表では「HPC」と略す)を、5~10%の滴定酸度を含有する、希釈した300グレインの酢で少なくとも24時間湿らせ、空にし、カラムに入れた。カラムに湿ったGACを満たした後で、濃縮緩衝酢をポンプで、70分のEBCTに等しい流速でカラムに送った。第1段階用の炭素量は、2.3%であった(試験#13)。第1段階の終了時に、カラム内の消費炭素を廃棄した。OLC AW 12×40(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)を、少なくとも24時間、5~10%の滴定酸度を有する、希釈した300グレインの酢で湿らせ、カラムに入れた。第1処理段階での流出液を、第1段階よりもEBCTが50%を超える流速で、第2段階のカラムに導入した。第2段階用の炭素量は、2.5%であった(試験#14)。収集した生成物を、Pentek Big Blue Housing製の1マイクロメートルのポリプロピレンフィルターカートリッジ(Pentek DGD-2501)で濾過した。上部空間分析を使用して、収集した試料における揮発性化合物、及び、260nmでの吸光度を分析した。連続炭素処理を用いる本開示の代替の実施形態では、濃縮緩衝酢を、連続して配置され、同じかまたは異なる種類の炭素(石炭、ココナッツ、木材などを源とする)で満たされた2つ以上のカラムを連続して通過させることができる。
実施例8
濃縮緩衝酢を、2.5%の濃度(試験#15)及び5.0%の濃度(試験#16)で、木材ベースの粒状活性炭(GAC)、Nuchar WV-B-30(Ingevity,North Charleston,S.C.)により処理した。木材ベースのGACを、断続的に撹拌しながら(例えば、1日2回)、14日間濃縮緩衝酢に浸した。プロセスの終了時に、真空下にてブフナー漏斗上の0.45マイクロメートルのフィルター(EMD Millipore HVLP09050)を使用して、GACを濃縮緩衝酢から分離した。全ての最終濾液の、260nmでの吸光度を分析した。試験#15からの濾液における揮発性化合物もまた分析した。
濃縮緩衝酢を、2.5%の濃度(試験#15)及び5.0%の濃度(試験#16)で、木材ベースの粒状活性炭(GAC)、Nuchar WV-B-30(Ingevity,North Charleston,S.C.)により処理した。木材ベースのGACを、断続的に撹拌しながら(例えば、1日2回)、14日間濃縮緩衝酢に浸した。プロセスの終了時に、真空下にてブフナー漏斗上の0.45マイクロメートルのフィルター(EMD Millipore HVLP09050)を使用して、GACを濃縮緩衝酢から分離した。全ての最終濾液の、260nmでの吸光度を分析した。試験#15からの濾液における揮発性化合物もまた分析した。
実施例1~8の結果
活性炭への吸着により、エタノールから酢への発酵中に形成された二次的な細菌代謝産物を除去した。加熱によってもまた、酢製品の色が濃くなり、酢の臭いの特徴の無い臭いが付与される。不必要な細菌代謝産物、及び、加熱により誘発される反応生成物が十分除去されることは、脱色と相関することが発見され、分光光度計を使用して処理済み液体の吸光度を測定することにより測定した。緩衝酢製品を活性炭吸着プロセスで処理した際には、わずかに酢の臭いが付いた透明な水のような液体が生成した。
活性炭への吸着により、エタノールから酢への発酵中に形成された二次的な細菌代謝産物を除去した。加熱によってもまた、酢製品の色が濃くなり、酢の臭いの特徴の無い臭いが付与される。不必要な細菌代謝産物、及び、加熱により誘発される反応生成物が十分除去されることは、脱色と相関することが発見され、分光光度計を使用して処理済み液体の吸光度を測定することにより測定した。緩衝酢製品を活性炭吸着プロセスで処理した際には、わずかに酢の臭いが付いた透明な水のような液体が生成した。
表3は、実施例1~8の、単純な、及び濃縮緩衝酢の、PAC及びGACでの処理の比較を示す。粉末(PAC)形態または顆粒(GAC)形態のいずれかを用いる活性炭処理は、有色成分を除去することにより、HNV pH5.6の生成物の色を除去するのに効果的であったことを、表3の結果は示す。処理によって、「悪臭を放つ靴下/靴」の臭気の特徴の原因である化合物もまた、除去することができる。したがって、わずかな酢の特徴のみ(及び、実施例によっては、わずかにバター風味の特徴)を持つ、透明な生成物が作製された。表3において、TA=滴定酸度;対照1及び対照3=HNV pH5.6(異なるロット);対照2=単純な緩衝酢(pH6.0)である。試験#1、#2、#9、#10、#11、#12、#13、及び#14は、連続プロセスにおいてGAC処理された。バッチプロセスにおいて、試験#3、#4、#6、及び#7はPAC処理され、#5、#8、#15、及び#16はGAC処理された。
図4及び5は、未処理と炭素処理済み濃縮緩衝酢試料(図4)、及び、未処理と炭素処理済みの単純な緩衝酢試料(図5)との、色の差を示す。図4は、左から右に向かって、対照1:HNV pH5.6;試験#1:2%及び2.85%での、連続システムにおけるHPC Maxx AW830;試験#4:9%での、バッチシステムにおけるPulsorb WP640;及び、試験#5:9%での、バッチシステムにおけるHPC Maxx AW830を示す。図5は、左から右に向かって、対照2:単純な緩衝酢(pH6.0);及び試験#9:1.5%での、連続システムにおけるHPC Maxx AW830を示す。
スペクトル走査を使用して、処理済み生成物の色を評価した。UV-Vis分光光度計(UV-2450,Shimadzu)を使用して、210nm~500nmの波長における、濃縮緩衝酢及び脱色濃縮緩衝酢の吸光度を測定した。材料は、目に見える色を示す化合物をほとんど含有しないことを、所与の波長における低い吸光度の値は示す。例えば、無色透明な脱イオン水は、210nm~500nmの波長において、0~0.001の吸光度を有した。表4は、GAC及びPAC処理済みの濃縮緩衝酢で測定した吸光度を示す。GAC処理プロセスは、垂直に配向される円筒形に詰め込まれた炭素床で行った一方で、PAC処理はバッチプロセスであった。表4の、カラムの見出しにおける割合は、回収した炭素及び液体生成物の重量の合計の割合としての、実際の炭素量を示す。表4において、試験#1、#2、及び5は連続プロセスであり、試験#3及び#4はバッチプロセスである。試験#1及び#2は、連続プロセスでGAC処理をした。試験#3及び#4はPAC処理をし、#5はバッチプロセスでGAC処理をした。
表5は、脱色及び脱臭した濃縮緩衝酢の上部空間分析の結果を示す。中和された酢を加熱蒸発している間に形成したピラジンを、PAC及びGAC粉末吸着処理によって除去した。HNV pH5.6をGACにより、2段階処理することで、生成物中のジアセチルの量を1190ng/mLまで、及び、アセトインの量を1968ng/mLまで減少させた。Pulsorb PACでの処理により、ジアセチル及びアセトインがそれぞれ、389ng/mL及び807ng/mLまで減少した。表5において、試験#1は、連続プロセスにおけるGAC処理である。試験#6及び#7はPAC処理をし、#8はバッチプロセスでGAC処理をした。
表6は、連続プロセスによる、脱色及び脱臭された単純な緩衝酢、及び、未処理の単純な緩衝酢であった対照の、吸光度及び上部空間分析を示す。単純な緩衝酢をGAC処理することにより、アセトアルデヒド、酢酸メチル、酢酸エチル、ジアセチル、ピラジン、及びベンズアルデヒドの量が減少した。しかし、GAC処理により、アセトイン濃度は増加した。表6では、試験#9は、連続プロセスにおいてGAC処理した。
表7は、実施例6に記載する様々な段階で採取した、脱色及び脱臭された濃縮緩衝酢試料、ならびに、関連する対照の、吸光度及び上部空間分析を示す。炭素量が減少するにつれ、処理済み濃縮緩衝酢の吸光度が増加した。同じ傾向が、GAC処理した濃縮緩衝酢試料における、アセトアルデヒド、酢酸メチル、酢酸エチル、エタノール、ジアセチル、アセトイン、及びベンズアルデヒド濃度でも観察された。表7において、試験#10、#11、及び#12は、連続プロセスでGAC処理された。
表8は、実施例7に記載する、異なる種類のGACを使用して処理した、脱色及び脱臭された濃縮緩衝酢の、吸光度及び上部空間分析を示す。第2段階における、ココナッツベースのGACは、第2段階における石炭ベースのGACよりも多くのアセトインを除去した(例えば、表5の試験#1を参照されたい)。しかし、試験#14は、試験#1ほどジアセチルを除去しなかった。これは、石炭ベースのGACと比較して、多孔質構造をさほど有しないココナッツベースのGACに関連している場合がある。粉末形態で使用した場合、ジアセチルの除去は、ココナッツベースの活性炭型と石炭ベースの活性炭型とで同等であった(例えば、表5の試験#6~8を参照されたい)。表8において、試験#13及び#14は、連続プロセスでGAC処理された。
追加の実験では、濃縮緩衝酢を、第1段階ではOLC AW 12×40(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)により、第2段階ではHPC Maxx AW830(Calgon Carbon,Moon Township,Pa.)により処理した。石炭ベースのGACと比較して、ココナッツベースのGACの多孔質構造が少ないために、260nmでの、石炭GAC処理した濃縮緩衝酢全てと同様の吸光度を実現するためには、第2段階でより多くの炭素量が必要であった(それぞれ、第1及び第2段階で、2%及び4.15%)。異なる2種類のGACの多孔質構造が、粒子の寸法に影響を及ぼし得る。ココナッツベースのGACは、石炭ベースのGACよりも稠密であり得る。
表9は、木材ベースのGACを使用して処理した濃縮緩衝酢の上部空間分析を示す。熱蒸着により中和された酢を濃縮する間に形成されたピラジンは、木材ベースのGACにより完全に除去された(データは表9に示さない)。木材ベースのGACを、2.8%のおおよその炭素量で使用して、カラム内で濃縮緩衝酢を処理したとき、流出液の色は、石炭ベースのGACで処理した同じ供給原料と比較して、より褐色となった(実施例6、試験#12、表7)。しかし、木材ベースのGACは、石炭ベースの、及び/またはココナッツベースのGACと共に、連続した多段階プロセスで使用することもまた可能である。表9において、試験#15及び#16は、バッチプロセスでGAC処理された。
実施例9
表10及び11は、バッチプロセスで、2つの異なる酢製品を処理するために使用した、4種類の異なる炭素の化合物減少ランキングを示す。生成物#1=主に重炭酸ナトリウムまたは炭酸ナトリウムを含む中和剤で中和した、濃縮緩衝酢;生成物#2=主に重炭酸カリウムまたは炭酸カリウムを含む中和剤で中和した、濃縮緩衝酢。OLCはココナッツベースの活性炭であり、CPG、PS、及びPWAは石炭ベースの活性炭である。各処理に関して、使用した炭素濃度は5%であり、接触時間は8~9日であった。各化合物に関して、異なる種類の炭素は、1=最も除去された(M)から4=最も除去されなかった(L)でランク付けした。デルタ(L-M)は、最小(L)と最大(M)減少とにおける、化合物の濃度差(ng/mL)である。デルタ(対照-M)は、対照と、最大(M)減少の処理済みサンプルとにおける、化合物の濃度差(ng/mL)である。対照は未処理の生成物であった。
表10及び11は、バッチプロセスで、2つの異なる酢製品を処理するために使用した、4種類の異なる炭素の化合物減少ランキングを示す。生成物#1=主に重炭酸ナトリウムまたは炭酸ナトリウムを含む中和剤で中和した、濃縮緩衝酢;生成物#2=主に重炭酸カリウムまたは炭酸カリウムを含む中和剤で中和した、濃縮緩衝酢。OLCはココナッツベースの活性炭であり、CPG、PS、及びPWAは石炭ベースの活性炭である。各処理に関して、使用した炭素濃度は5%であり、接触時間は8~9日であった。各化合物に関して、異なる種類の炭素は、1=最も除去された(M)から4=最も除去されなかった(L)でランク付けした。デルタ(L-M)は、最小(L)と最大(M)減少とにおける、化合物の濃度差(ng/mL)である。デルタ(対照-M)は、対照と、最大(M)減少の処理済みサンプルとにおける、化合物の濃度差(ng/mL)である。対照は未処理の生成物であった。
実施例10
実施例1に記載するカラムをベースにしてスケールアップしたカラム内で、濃縮緩衝酢を、木材ベースのGAC(種類:BGX,Calgon Carbon,Moon Township,PA)(下表では「BGX」と略す)で処理した。カラムの高さは増したが、炭素床の高さ:直径比は同じままであった。いくつかの実施形態では、上述のとおりにスケールアップしたカラムは、必要に応じて(例えば、制限された天井の高さを考慮して)、2つ以上のセクションに分ける(例えば、連続して配置する)ことができる。少なくとも24時間、5~10%の滴定酸度を有する、希釈した300グレインの蒸留した白酢で、GACを湿らせた。24時間後に、GACを空にし、その後カラムに入れた。カラムを満たした後、濃縮緩衝酢をポンプでカラムに送り、実施例1の第1段階でカラムを通過する酢と同じ速度に基づき、その流速を計算した。カラムの表面積を酢の流速で除することで速度を計算した。本実験のために、濃縮緩衝酢は、1回通過させるだけで、カラムを通して処理した。実験の総時間は約96~100時間であった。
実施例1に記載するカラムをベースにしてスケールアップしたカラム内で、濃縮緩衝酢を、木材ベースのGAC(種類:BGX,Calgon Carbon,Moon Township,PA)(下表では「BGX」と略す)で処理した。カラムの高さは増したが、炭素床の高さ:直径比は同じままであった。いくつかの実施形態では、上述のとおりにスケールアップしたカラムは、必要に応じて(例えば、制限された天井の高さを考慮して)、2つ以上のセクションに分ける(例えば、連続して配置する)ことができる。少なくとも24時間、5~10%の滴定酸度を有する、希釈した300グレインの蒸留した白酢で、GACを湿らせた。24時間後に、GACを空にし、その後カラムに入れた。カラムを満たした後、濃縮緩衝酢をポンプでカラムに送り、実施例1の第1段階でカラムを通過する酢と同じ速度に基づき、その流速を計算した。カラムの表面積を酢の流速で除することで速度を計算した。本実験のために、濃縮緩衝酢は、1回通過させるだけで、カラムを通して処理した。実験の総時間は約96~100時間であった。
例えば、それぞれ、Pentek Big Blue Housing製の5マイクロメートルのポリプロピレンフィルターカートリッジ(H2O分配器LF-PP-005-508-B)、1マイクロメートルのポリプロピレンフィルターカートリッジ(Pentek DGD-2501)、及び、0.35マイクロメートルのひだフィルターカートリッジ(Flow-Max FM-BB-20-035)を含む、異なる孔径を有する一連のフィルターを含むことができる、図3に示すものなどのシステムに、処理済み酢を通して濾過した。処理済みかつ濾過した酢を、実験終了時にサンプリングすると、対応する炭素量は3.7%と計算された(試験#17)。上部空間分析を使用して、収集した試料及びその対照(対照4)における揮発性化合物、及び、260nmでの吸光度を分析した。
実施例10において、GAC処理の程度は、対照のアセテートの総含有量が変化しない程度であった。したがって、液体のアセテートの総含有量を、標準的な実験室手順に従ってMegazyme Acetate Kitを用い、処理プロセスの間に測定した。対照のアセテートの総含有量は25.23%であった。最終の処理済みかつ濾過された生成物は、23.45%のアセテートの総含有量を有した。したがって、アセテートの総含有量はGAC処理の間にほとんど変化しなかった(アセテートの総含有量は約7%減少し、これは1:0.93の比に対応する)。
表12は、実施例10において、木材ベースのGAC BGXで処理した濃縮緩衝酢の、吸光度及び上部空間分析を示す。木材ベースのGACで処理した濃縮緩衝酢は、石炭ベースのGACで処理した濃縮緩衝酢よりも、260nmにて高い吸光度を有した(実施例6、試験#11及び#12、表7)。木材ベースのGACでの処理により、アセトアルデヒド、酢酸メチル、酢酸エチル、ジアセチル、ピラジン、及びベンズアルデヒドの量が減少した。さらに、木材ベースのGACでの処理により、ジアセチル及びアセトイン濃度がそれぞれ、約91%及び16%低下した。
実施例11
濃縮緩衝酢を、直列で接続(または配置)され、それぞれ、異なる種類のGACを含有する2つのカラムで処理した。実施例11で使用した実験のセットアップを図6に示し、これは、供給原料リザーバー601、ポンプ602、軸方向に対して垂直に配置され、直列で接続(または配置)された、2種類のGACカラム603、604、微粒子フィルター605、及び、最終生成物に対する収集タンク606を含む。特に、図6に示すシステムは、選択流を排除するように構成されている。具体的には、示すように、液体を、カラムの底の最低点(607)において、(多孔質プレナムプレート609により、その上部で画定される)プレナムチャンバーに繋がる入口点にて、カラムに供給する。供給された後、酢製品はGAC床を通って、カラム上部に位置する出口に向かって上昇する。選択流が排除されるために、これにより、GACと酢製品との均一な滞留時間、及び均一な接触時間が有利にもたらされる。
濃縮緩衝酢を、直列で接続(または配置)され、それぞれ、異なる種類のGACを含有する2つのカラムで処理した。実施例11で使用した実験のセットアップを図6に示し、これは、供給原料リザーバー601、ポンプ602、軸方向に対して垂直に配置され、直列で接続(または配置)された、2種類のGACカラム603、604、微粒子フィルター605、及び、最終生成物に対する収集タンク606を含む。特に、図6に示すシステムは、選択流を排除するように構成されている。具体的には、示すように、液体を、カラムの底の最低点(607)において、(多孔質プレナムプレート609により、その上部で画定される)プレナムチャンバーに繋がる入口点にて、カラムに供給する。供給された後、酢製品はGAC床を通って、カラム上部に位置する出口に向かって上昇する。選択流が排除されるために、これにより、GACと酢製品との均一な滞留時間、及び均一な接触時間が有利にもたらされる。
第1カラムのGAC床を通って上昇し、カラムの上部付近で外に出た酢製品は、その後、第2カラムの底付近に位置するプレナムチャンバーに繋がっている入口点において、第2カラムに供給された。
第2カラムのGAC床を通って上昇し、カラムの上部付近で外に出た酢製品はその後、微粒子フィルターを通過した。
2種類のGACは、8%希釈にて、300グレインの酢に2日を超えて個別に浸漬された。第1カラムは、2.55lb(1.16kg)の、浸漬された石炭ベースのGAC(種類:HPC Maxx AW830,Calgon Carbon,Moon Township,PA)(「HPC」と略す)を含有し、第2カラムは、2.13lb(0.97kg)の、浸漬された木材ベースのGAC(種類:ACT BGX,Calgon Carbon,Moon Township,PA)(「BGX」と略す)を含有した。微粒子フィルターは0.35マイクロメートル(種類:Flow-Max Full-Flow(BB) 10”×4.5”,0.35マイクロメートルフィルター,H2O分配器、Marietta,GA)であった。濃縮緩衝酢を、本試験の供給原料として使用した。
連続した30時間の試験の間に、107.61lb(48.81kg)の濃縮緩衝酢が、0.056lb/分(25.51g/分)の速度でカラムを通過すると、2つのGACカラムの重量が、26.4%増加した。プロセス中で、濃縮緩衝酢はその重量の1.2%がなくなった(表13)。カラム及び濾過システム中での、濃縮緩衝酢の喪失を全て考慮した後で、96.24lb(43.65kg)の最終生成物が収集され、これは約90%の収率であった。残りの濃縮緩衝酢は、GACの孔;濾過システムカラム、及び/またはキャビティに留まった。30時間の総試験の間に、累積の生産量は線形のままであり、これは、標的とした化合物の、濃縮緩衝酢からの除去が均一であったことを示している(図7)。
試料を、試験中に約2時間毎の周期で収集した。試料のpH及びTA(滴定酸度)を試験した。GAC処理し、濾過した生成物のpHは、5.46~5.55の範囲に留まり、実施期間中に、pH測定の値には明確なパターンがなかった(図8)。同様に、滴定酸度(TA)の測定値は、開始時には3.63であり、実施を進めるにつれ3.82まで上昇した。
まず、生成物はほとんど水のように見えた。生成物は、4~5時間後に非常にわずかに黄色のように見え、試験期間の残りはこのままであった。図9は、実施例11における、供給原料である濃縮緩衝酢(一番左の瓶)と、試験が進行するにつれサンプリングした処理済み生成物(左から2番目の瓶、及び、時間の経過と共に右に向かう残りの瓶)の外観を示す。
標準的な実験室手順に従い、この例の間に、Megazyme Acetateキットを使用して、5%以内の精度で、液体中でのアセテートの総含有量もまた測定した。処理済み生成物は、2時間、8時間、及び26時間で収集した試料に関して、25.35%、25.83%、及び23.30%のアセテートの総含有量を有した。濃縮緩衝酢のアセテートの総含有量は25.23%であった。したがって、実施例10と同様に、GAC処理の間に、アセテートの総含有量はほぼ変化しなかった(アセテートの総含有量は約7.5%減少し、これは1:0.925の比に対応している)。
実施例12
濃縮緩衝酢を、各段階で異なる種類のGACを含有するカラム内で、2段階で処理した。実施例12で使用した実験セットアップを図10に示し、これは、供給原料リザーバー1001、ポンプ1002、2種類のGACのうちの一方を含有するカラム1003、微粒子フィルター1004、中間流出液収集タンク1005、1006、及び、最終生成物に対する収集タンク1007を含む。2つの異なるGACを、実施例12で第1及び第2段階に対して使用した。各GACは、8%希釈にて、300グレインの酢に2日を超えて浸漬された。微粒子フィルターは0.35マイクロメートル(種類:Flow-Max Full-Flow(BB) 10”×4.5”,0.35マイクロメートルフィルター,H2O分配器、Marietta,GA)であった。試験中に、濃縮緩衝酢を供給原料として使用した。
濃縮緩衝酢を、各段階で異なる種類のGACを含有するカラム内で、2段階で処理した。実施例12で使用した実験セットアップを図10に示し、これは、供給原料リザーバー1001、ポンプ1002、2種類のGACのうちの一方を含有するカラム1003、微粒子フィルター1004、中間流出液収集タンク1005、1006、及び、最終生成物に対する収集タンク1007を含む。2つの異なるGACを、実施例12で第1及び第2段階に対して使用した。各GACは、8%希釈にて、300グレインの酢に2日を超えて浸漬された。微粒子フィルターは0.35マイクロメートル(種類:Flow-Max Full-Flow(BB) 10”×4.5”,0.35マイクロメートルフィルター,H2O分配器、Marietta,GA)であった。試験中に、濃縮緩衝酢を供給原料として使用した。
第1段階では、カラムに、2.03lb(0.92kg)の、浸漬された石炭ベースのGAC(種類:HPC Maxx AW830,Calgon Carbon,Moon Township,PA)(「HPC」と略す)を満たした。カラムの最低点に位置するプレナムチャンバーに繋がる入口点で、濃縮緩衝酢をカラムに供給した。第1段階後の流出液を収集した。
第2段階では、第1段階(ステージ-1)後に収集した流出液を、2.05lb(0.93kg)の、浸漬された木材ベースのGAC(種類:ACT BGX,Calgon Carbon,Moon Township,PA)(「BGX」と略す)を含有するカラムに供給した(表14)。第2段階(ステージ-2)後の流出液を収集した。第2段階から収集した流出液を、0.35マイクロメートルサイズの微粒子フィルターを使用して濾過し、最終の濾過生成物を生成した。実験全体(ステージ1、ステージ2、及び、最終濾過)を2回繰り返した(繰り返し1及び繰り返し2と名付ける)。
各処理段階の後で、約92~94%の処理済み生成物を回収した(表15)。
最終濾過生成物は、5.45の平均pH、及び3.77の平均TAを有した一方で、濃縮緩衝酢(HNVとも呼ばれる)は、5.49のpH及び3.87のTAを有した(表16)。固相微量抽出ガスクロマトグラフィー質量分析(HS-SPME-GC-MS)により、最終濾過生成物の上部空間に存在する化合物もまた試験した。HNVは、その中に存在する23種類の異なる化合物を有したが、最終濾過生成物には6種類の化合物のみが存在した。最終濾過生成物中では、存在する主な化合物は以下のとおりであった:3-ヒドロキシ-2-ブタノン(1307ng/mL)、エタノール(6910ng/mL)、酢酸エチル(4955ng/mL)、酢酸メチル(252ng/mL)、アセトアルデヒド(19ng/mL)、ベンズアルデヒド(4ng/mL)、及び2-メチルプロパナール(3ng/mL)(表17)。
さらに、最終濾過生成物は、非常に穏やかな酢の特徴を有する、フルーティーな香りのみを有したが、濃縮緩衝酢(HNVとも呼ばれる)は、酢の強力な臭気>酢酸エチル>麦芽/ナッツ>乳製品-バターを有した(表18)。2段階GAC処理の間に、ブイヨンのような香りの原因となるピラジン化合物全て、ならびに、「指の爪のポリッシュリムーバー、及びバター/乳製品」の香りの特徴の原因となる-ジオン化合物は、完全に除去された。
図11は、第1段階でHPC GACにより処理した後の、第2段階-2でBGX GACにより処理した後の、及び、最終濾過生成物における、HNVのpH及びTAを示す。
図12は、試験が進行するにつれての、生成物の外観を示す。図12において、A=HNV、B=第1段階後の生成物、C=第2段階後の生成物、及びD=微粒子物質濾過後の最終生成物である。
さらに、GAC処理の程度は、GAC処理の間に、対照におけるアセテートの総含有量が変化しない程度であった。対照におけるアセテートの総含有量は25.23%であり、GAC処理によって23.50まで変化したことを、結果は示した(アセテートの総含有量は約6.9%減少し、これは1:0.931の比に対応する)。
上に、特に、表17に示すように、プロセスは、アセテートの総含有量を減らすことなく、ブイヨンのような香りの原因となるピラジン化合物、及び、「指の爪のポリッシュリムーバー、及びバター/乳製品」の香りの特徴の原因となるジオン化合物を全て(約100%の減少)、または実質的に(75~95%)除去するように構成することができる。
上に示すように、本開示は、生成物の外観及び風味に影響を及ぼすことなく、消費者にやさしい抗菌物質として、例えば、魚介類、食肉及び家禽、ペットフード、調味料、果物及び野菜などの食品業界で使用可能な、無色無臭の中和された酢製品を製造するプロセスを提供する。
好ましい、及び例示的な実施形態に適用される本開示の、不可欠な新規の特徴を図示及び記載してきたが、本開示の精神を逸脱することなく、本開示の形態及び詳細の省略及び置換及び変化が、当業者によりなされることが可能であることが理解されよう。さらに、速やかに明らかとなるように、様々な修正及び変更が、当業者は速やかに想起することができる。例えば、1つ以上の実施形態における任意の特徴(複数可)を、1つ以上の他の実施形態に適用可能である、または、1つ以上の他の実施形態と組み合わせることができる。故に、本開示を、図示及び記載される厳密な構成及び操作に限定されることは望まれず、したがって、全ての好適な修正等価物は、特許請求される本開示の範囲に収まるように用いることができる。したがって、本発明は、添付の特許請求の範囲に示される内容によってのみ限定されるものとする。
Claims (16)
- 有色かつ異臭を放つ化合物を緩衝酢から除去する方法であって、処理される緩衝酢を、ポンプにより、1つ以上の垂直に配向されている活性炭床を通して上に送ることと、前記1つ以上の垂直に配向されている活性炭床の上部から流出液を収集することと、前記収集した流出液を濾過して、活性炭の混入している粒子を除去し、処理済み緩衝酢を得ることと、を含む、前記方法。
- 前記1つ以上の垂直に配向されている活性炭床が、顆粒状活性炭(GAC)の床を有する1つ以上のカラムを含む、請求項1に記載の方法。
- 複数のカラムが使用され、前記カラムが連続して配置される、請求項2に記載の方法。
- 前記処理される緩衝酢が、前記1つ以上のカラムの下方部分からプレナムチャンバーに入り、ここで、前記プレナムチャンバーの上部における穿孔または多孔質分配器プレートが、前記プレナムチャンバーを前記GACの床から分離し、前記処理される緩衝酢を、前記GACの床の全断面にわたり均一に分配する、請求項2に記載の方法。
- 前記処理される緩衝酢が、少なくとも70分の空床接触時間(EBCT)に等しい流速で、ポンプにより前記1つ以上の垂直に配向されている炭素床を通って送られる、請求項1に記載の方法。
- ポンプにより、前記処理される緩衝酢を送る前に、GACが、300グレインの酢の、5~10%(w/w)水溶液により湿り、続いて、過剰の前記溶液を排水して、湿潤GACが得られ、その後、前記湿潤GACが、前記1つ以上のカラムに充填されて前記GACの床を形成する、請求項2に記載の方法。
- 前記処理済み緩衝酢中での酢酸イオンと、前記処理される緩衝酢中での酢酸イオンとの質量比が、1:1~1:0.9である、請求項1に記載の方法。
- 前記処理される緩衝酢中の(酢酸イオンの質量%としての)アセテートの総含有量が、20~30%である、請求項1に記載の方法。
- 前記酢酸イオンが、未処理の酢酸、ならびに、酢を、重炭酸ナトリウム及び/または重炭酸カリウム、及び/または、炭酸ナトリウム及び/または炭酸カリウムを使用して緩衝させて、前記処理される緩衝酢を得る際に作製される酢酸塩に由来する、請求項8に記載の方法。
- 目視で判断したときに前記流出液が実質的に透明である場合、または、分光光度計で測定すると、260nmでの吸光度が0.6未満を示す場合に、前記方法を終了する、請求項1に記載の方法。
- 前記活性炭がココナッツ、木炭、または石炭から作製される、請求項1に記載の方法。
- 複数のカラムを使用し、各カラムが異なるGACで満たされ、各カラムで異なるEBCTが実現される、請求項2に記載の方法。
- 各カラムが、同じ重量の乾燥GACで満たされる、請求項12に記載の方法。
- 複数のカラムが使用され、前記複数のカラムが、石炭から作製された石炭GACで満たされた、セット1の「nc」個のカラム、及び、木材から作製された木材GACで満たされた、セット2の「nw」個のカラムを含み、対応する接触時間は、「nc」×前記石炭GACに対するEBCT、及び、「nw」×前記木材GACに対するEBCTに等しく、これにより、前記処理される緩衝酢中での不必要な化合物の選択的分離が可能となる、請求項2に記載の方法。
- 前記1つ以上のカラムが、石炭、ココナッツ、または木材以外の炭素質材料で作製されたGACで満たされている、請求項2に記載の方法。
- 特定の重量比の、活性炭と、処理される緩衝酢との混合物を接触させることと、前記混合物を周囲温度で、色の透明度を得るのに必要な、または、前記処理される緩衝酢から望ましくない化合物を除去するのに十分な所定の時間保持することと、その後、前記緩衝酢を濾過して、活性炭の粒子を除去することと、を含む、バッチプロセス。
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