JP2023536697A - ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム含有前駆体及びインジウム含有層の堆積のためのその使用方法 - Google Patents
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-
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Abstract
Description
本出願は、その全体があらゆる目的で参照により本明細書に援用される、2020年7月28日に出願された米国特許出願第16/941,088号に基づく優先権を主張するものである。
一般式:
In[R1R2R3R4CpL1]又は
In[CpL1L2 y]
(式中、Cpはシクロペンタジエニル配位子を表し;R1~R4は、それぞれ独立して、H、C1~C4の直鎖、分岐、又は環状のアルキルであり;L1及びL2は、それぞれ独立して、Cp配位子に結合しており且つSi、Ge、Sn、N、P、B、Al、Ga、In、O、S、Se、Te、F、Cl、Br、Iなどの少なくとも1つのヘテロ原子を含むアルキル鎖からなる置換基であり;y=1~4である)
を有するヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体を含有する膜形成組成物の蒸気に基板を曝露するステップ;及び
蒸着法を使用してヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体の少なくとも一部を基板上に堆積させて、インジウム含有膜を形成するステップ、
を含む方法が開示される。開示される方法は、以下の態様の1つ以上を含み得る:
・蒸着法は、ALD、CVD、又はそれらの組み合わせである;
・蒸着プロセスは、PEALDプロセス又は空間ALDプロセスである;
・L1及びL2は、それぞれ独立して-(CkHl-ERm)基(式中、-CkHlは、直鎖、環状、又は分岐のアルキル鎖であり;k=0~6であり;l=0~11であり;E=Si、Ge、Sn、N、P、B、Al、Ga、In、O、S、Se、Te、F、Cl、Br、Iであり;Rは、H、C1~C5の直鎖、環状、又は分岐のアルキルである)である;
・ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体は、
・ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体は、
・ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体は、In[Cp(CH2)3NMe2]、In[Cp(CH2)2NMe2]、In[CpCH2NMe2]、In[CpCH2CHMe-NMe2]、In[Cp(CHMe)NMe2]、In[CpNMe2]、In[CpNMeEt]、In[CpNEt2]、In[CpNMeiPr]、In[CpNiPr2]、In[Cp(CH2)3PMe2]、In[Cp(CH2)2PMe2]、In[Cp(CHMe)PMe2]、In[CpCH2PMe2]、In[CpPMe2]、In[CpPMeEt]、In[CpPEt2]、In[CpPMeiPr]、In[CpPiPr2]、In[Cp(CH2)3BMe2]、In[Cp(CH2)2BMe2]、In[Cp(CHMe)BMe2]、In[CpCH2BMe2]、In[CpBMe2]、In[CpB(OMe)2]、In[CpBMeEt]、In[CpBEt2]、In[CpBMeiPr]、In[CpBiPr2]、In[Cp(CH2)3OMe]、In[Cp(CH2)2OMe]、In[CpCH2OMe]、In[CpOMe]、In[CpOEt]、In[CpOiPr]、In[Cp(CH2)3SMe]、In[Cp(CH2)2SMe]、In[CpCH2SMe]、In[CpSMe]、In[CpSEt]、又はIn[CpSiPr]などから選択される;
・ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体は、
・ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体は、In[CpMe4(CH2)3NMe2]、In[CpMe4(CH2)2NMe2]、In[CpMe4CH2CHMe-NMe2]、In[CpMe4(CHMe)NMe2]、In[CpMe4CH2NMe2]、In[CpMe4NMe2]、In[CpMe4NMeEt]、In[CpMe4NEt2]、In[CpMe4NMeiPr]、In[CpMe4NiPr2]、In[CpMe4(CH2)3PMe2]、In[CpMe4(CH2)2PMe2]、In[CpMe4(CHMe)PMe2]、In[CpMe4CH2PMe2]、In[CpMe4PMe2]、In[CpMe4PMeEt]、In[CpMe4PEt2]、In[CpMe4PMeiPr]、In[CpMe4PiPr2]、In[CpMe4(CH2)3BMe2]、In[CpMe4(CH2)2BMe2]、In[CpMe4(CHMe)BMe2]、In[CpMe4CH2BMe2]、In[CpMe4BMe2]、In[CpMe4B(OMe)2]、In[CpMe4BMeEt]、In[CpMe4BEt2]、In[CpMe4BMeiPr]、In[CpMe4BiPr2]、In[CpMe4(CH2)3OMe]、In[CpMe4(CH2)2OMe]、In[CpMe4CH2OMe]、In[CpMe4OMe]、In[CpMe4OEt]、In[CpMe4OiPr]、In[CpMe4(CH2)3SMe]、In[CpMe4(CH2)2SMe]、In[CpMe4CH2SMe]、In[CpMe4SMe]、In[CpMe4SEt]、又はIn[CpMe4SiPr]などから選択される;
・ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体は、
・ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体は、In(Cp(NMe2)2)、In(Cp(CH2NMe2)2)、In(Me3Cp(NMe2)2)、In(Me3Cp(CH2NMe2)2)、In(iPr3Cp(NMe2)2)、又はIn(iPr3Cp(CH2NMe2)2)などから選択される;
・ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体は、
・ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体は、In(Cp(NMe2)2(NEt2))、In(Cp(NEt2)(CH2NMe2)2)、In(Me2Cp(NMe2)2(NEt2))、In(Me2Cp(NEt2)(CH2NMe2)2)、In(iPr2Cp(NEt2)(NMe2)2)、In(iPr2Cp(NEt2)(CH2NMe2)2)、又はIn(Cp(NMe2)(BMe2))などから選択される;
・ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体は、In(Cp(CH2)3NMe2)である;
・ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体は、In(CpPiPr2)である;
・反応器に共反応物を供給するステップをさらに含む;
・共反応物は、O2、O3、H2O、H2O2、NO、N2O、NO2、Oラジカル、アルコール、シラノール、アミノアルコール、カルボン酸、パラホルムアルデヒド、又はそれらの混合物から選択される酸化剤である;
・共反応物はO3又はO2である;
・共反応物は、NH3、N2、H2、N2/H2、H2とNH3、N2とNH3、NH3とN2H4、NO、N2O、アミン、ジアミン、シアニド、ジイミン、ヒドラジン、有機アミン、ピラゾリン、ピリジン;メチルアミン、エチルアミン、tertブチルアミンなどの一級アミン;ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジイソプロピルアミン、エチルメチルアミン、ピロリジンなどの二級アミン;トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリシリルアミンなどの三級アミン;又はそれらの混合物から選択される窒素含有還元剤である;
・共反応物はNH3である;
・共反応物はN2プラズマである;
・基板温度が250℃未満の場合、N2プラズマが適切な共反応物である;
・共反応物は、H2、H2CO、N2H4、NH3、一級アミン、二級アミン、三級アミン、トリシリルアミン、それらのラジカル、及び導電膜のためのそれらの混合物である;
・共反応物はH2である;
・共反応物は、O2、O3、H2O、H2O2、NO、N2O、NO2、酸素含有ラジカル(O-OH-など)、カルボン酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、及び誘電性膜のためのそれらの混合物のうちの1つなどの酸化性ガスである;
・酸化性ガスは、O3、H2O2、H2Oからなる群から選択される;
・共反応物は、プラズマによって処理される;
・プラズマ源は、N2プラズマ、N2/Heプラズマ、N2/Arプラズマ、NH3プラズマ、NH3/Heプラズマ、NH2/ARプラズマ、Heプラズマ、Arプラズマ、H2プラズマ、H2/Heプラズマ、H2/有機アミンプラズマ、及びそれらの混合物である;
・インジウム含有膜は、酸化インジウム、InSnO(ITO)、InGaZnO(IGZO)、InN、InP、InAs、InSb、又はIn2S3である;
・インジウム含有膜は、P、N、S、Ga、As、B、Ta、Hf、Nb、Mg、Al、Sr、Y、Ba、Ca、As、Sb、Bi、Sn、Pb、Co、Zn、1つ以上のランタニド、又はそれらの組み合わせから選択される第2の元素を含む;
・インジウム含有膜は、In2O3/ZrO2の交互の層のスタックである;
・開示されたプロセスのいずれかによって堆積されたインジウム含有膜は、室温で約50μohm・cm~約1,000μohm・cmのバルク抵抗率を有する;
・基板は粉末である;
・粉末は、NMC(リチウムニッケルマンガンコバルト酸化物)、LCO(リチウムコバルト酸化物)、LFP(リン酸鉄リチウム)、及び他の電池カソード材料のうちの1つ以上を含む;
・堆積圧力は、約10-3Torr~約100Torrに保持される;
・堆積圧力は、約10-2Torr~約100Torrに保持される;
・堆積温度は、約100℃~約600℃に保持される;
・堆積温度は、約100℃~約500℃に保持される;及び
・加熱される反応器壁は、約50℃~約600℃に含まれる。
In[R1R2R3R4CpL1]又は
In[CpL1L2 y]
(式中、Cpはシクロペンタジエニル配位子を表し;R1~R4は、それぞれ独立して、H、C1~C4の直鎖、分岐、又は環状のアルキルであり;L1及びL2は、それぞれ独立して、Cp配位子に結合しており且つSi、Ge、Sn、N、P、B、Al、Ga、In、O、S、Se、Te、F、Cl、Br、Iなどの少なくとも1つのヘテロ原子を含むアルキル鎖からなる置換基であり;y=1~4である)
を有するヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体を含む、蒸着プロセスのための膜形成組成物。開示される膜形成組成物は、以下の態様の1つ以上を含み得る:
・膜形成前駆体は約95%w/w~約100.0%w/wの前駆体を含む;
・膜形成組成物の純度は95%w/w超である;
・膜形成組成物の純度は98%w/w超である;
・膜形成組成物の純度は99%w/w超である;
・膜形成組成物は約0.0%w/w~約5.0%w/wの不純物を含む;
・膜形成組成物は約0.0%w/w~約2.0%w/wの不純物を含む;
・膜形成組成物は約0.0%w/w~約1.0%w/wの不純物を含む;
・膜形成組成物の金属不純物は0ppbw~1ppmwである;及び
・膜形成組成物の金属不純物は0ppbw~500ppbwである。
In[R1R2R3R4CpL1]又は
In[CpL1L2 y]
(式中、Cpはシクロペンタジエニル配位子を表し;R1~R4は、それぞれ独立して、H、C1~C4の直鎖、分岐、又は環状のアルキルであり;L1及びL2は、それぞれ独立して、Cp配位子に結合しており且つSi、Ge、Sn、N、P、B、Al、Ga、In、O、S、Se、Te、F、Cl、Br、Iなどの少なくとも1つのヘテロ原子を含むアルキル鎖からなる置換基であり;y=1~4である)
を有するヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体である膜形成前駆体。開示される膜形成前駆体は、以下の態様の1つ以上を含み得る:
・膜形成前駆体の純度は95%w/w超である;
・膜形成前駆体の純度は98%w/w超である;
・膜形成前駆体の純度は99%w/w超である;
・膜形成前駆体は約0.0%w/w~約5.0%w/wの不純物を含む;
・膜形成前駆体は約0.0%w/w~約2.0%w/wの不純物を含む;
・膜形成前駆体は約0.0%w/w~約1.0%w/wの不純物を含む;
・膜形成前駆体の金属不純物は0ppbw~1ppmwである;及び
・膜形成前駆体の金属不純物は0ppbw~500ppbwである。
以下の詳細な説明及び特許請求の範囲では、当該技術分野で一般によく知られている多くの略語、記号、及び用語が利用される。
In[R1R2R3R4CpL1] (I)又は
In[CpL1L2 x] (II)
(式中、Cpはシクロペンタジエニル配位子を表し;R1~R4は、それぞれ独立して、H、C1~C4の直鎖、分岐、又は環状のアルキルであり;L1及びL2は、それぞれ独立して、Cp配位子に結合しており且つSi、Ge、Sn、N、P、B、Al、Ga、In、O、S、Se、Te、F、Cl、Br、Iなどの少なくとも1つのヘテロ原子を含むアルキル鎖からなる置換基であり;x=1~4である)
を有する、ヘテロアルキル置換基を持つシクロペンタジエニル配位子を含むヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム前駆体である。
Et2O(50mL)中のLiCp(CH2)3NMe2(11mmol)が入っているシュレンクフラスコに、InCl(1当量)を入れた。反応混合物を室温で一晩撹拌した。反応混合物を濾過した後、溶媒を減圧留去して赤色オイルを得た。蒸留後、黄色液体の最終生成物を回収した(mp約5℃)。最終生成物に対して様々な測定を行った。1H NMR(C6D6,400MHz):δ5.94(t,2H,Cp-H),5.82(t,2H,Cp-H),2.52(t,2H,N-CH2-),2.21(t,2H,Cp-CH2-),2.09(s,6H,N(CH3)2,1.68(q,2H,C-CH2-C)。熱重量(TG)測定は、以下の測定条件で行った:試料重量:22.35mg、雰囲気:1atmのN2、昇温速度:10.0℃/分。化合物質量の97.2%が250℃までに蒸発した。(残留物<2.8%)。T(50%)=208℃。真空TG測定は、供給条件下で、以下の測定条件で行った:試料重量:5.46mg、雰囲気:20mbarのN2、昇温速度:10.0℃/分。TG測定は、反応器への供給条件(約20mbar)で行った。試料質量の50%が111℃で蒸発する。
Li(CpPiPr2)から出発して実施例1と同様の手順でIn(CpPiPr2)を合成した。オレンジ色の液体が得られた。1H NMR(C6D6,400MHz):δ6.17(t,2H,Cp-H),5.99(t,2H,Cp-H),1.91(sept,2H,P-CH-),1.20-1.00(m,12H,C-CH3)。
実施例1で合成したIn(Cp(CH2)3NMe2)をインジウム前駆体として、H2OとO3を反応ガスとして使用して、以下の堆積条件でALD法により基板上に酸化インジウム膜を形成することができる。最初のステップでは、In(Cp(CH2)3NMe2)が充填されたシリンダーが90℃に加熱され、100sccmのN2ガスでバブリングされ、In(Cp(CH2)3NMe2)が反応チャンバーに導入される(パルスA)。次のステップでは、オゾン発生器により生成したO3に50sccmのN2ガスが供給され、反応チャンバーに導入される(パルスB)。各ステップに続いて、200sccmのN2をパージガスとして使用する4秒間のパージステップが反応チャンバーに対して行われた。約1torrの圧力の反応チャンバー内で150℃の基板温度を有するSi基板に対して200サイクルが実行された。その結果、約150℃で酸化インジウム膜が得られる。
実施例2で合成したIn(CpPiPr2)をインジウム前駆体として、H2OとO3を反応ガスとして使用して、以下の堆積条件でALD法により基板上に酸化インジウム膜を形成することができる。最初のステップでは、In(CpPiPr2)が充填されたシリンダーが90℃に加熱され、100sccmのN2ガスでバブリングされ、In(CpPiPr2)が反応チャンバーに導入される(パルスA)。次のステップでは、オゾン発生器により生成したO3に50sccmのN2ガスが供給され、反応チャンバーに導入される(パルスB)。各ステップに続いて、200sccmのN2をパージガスとして使用する4秒間のパージステップが反応チャンバーに対して行われた。約1torrの圧力のALDチャンバー内で150℃の基板温度を有するSi基板に対して200サイクルが実行された。その結果、150℃で酸化インジウムが得られた。
Et2O(50mL)中のLiCpNMe2が入っているシュレンクフラスコに、InCl(1当量)を入れた。反応混合物を室温で一晩撹拌した。反応混合物を濾過した後、溶媒を減圧留去することで目的化合物を得た。
Claims (15)
- インジウム含有膜を形成する方法であって、
一般式:
In[R1R2R3R4CpL1]又はIn[CpL1L2 y]
(式中、Cpはシクロペンタジエニル配位子を表し;R1~R4は、それぞれ独立して、H、C1~C4の直鎖、分岐、又は環状のアルキルであり;L1及びL2は、それぞれ独立して、Cp配位子に結合しており且つSi、Ge、Sn、N、P、B、Al、Ga、In、O、S、Se、Te、F、Cl、Br、Iなどの少なくとも1つのヘテロ原子を含むアルキル鎖からなる置換基であり;y=1~4である)
を有するヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体を含有する膜形成組成物の蒸気に基板を曝露するステップ、及び
蒸着法を使用して前記ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体の少なくとも一部を前記基板上に堆積させて、前記インジウム含有膜を形成するステップ、
を含む方法。 - L1及びL2が、それぞれ独立して-(CkHl-ERm)基(式中、-CkHlは、直鎖、環状、又は分岐のアルキル鎖であり;k=0~6であり;l=0~11であり;E=Si、Ge、Sn、N、P、B、Al、Ga、In、O、S、Se、Te、F、Cl、Br、Iであり;Rは、H、C1~C5の直鎖、環状、又は分岐のアルキルである)である、請求項1に記載の方法。
- 前記ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体が、
からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。 - 前記ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体がIn(Cp(CH2)3NMe2)である、請求項1に記載の方法。
- 前記ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体がIn(CpPiPr2)である、請求項1に記載の方法。
- 反応器に共反応物を供給するステップをさらに含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記共反応物が、O2、O3、H2O、H2O2、NO、N2O、NO2、Oラジカル、アルコール、シラノール、アミノアルコール、カルボン酸、パラホルムアルデヒド、又はそれらの混合物から選択される酸化剤である、請求項6に記載の方法。
- 前記共反応物が、NH3、N2、H2、N2/H2、H2とNH3、N2とNH3、NH3とN2H4、NO、N2O、アミン、ジアミン、シアニド、ジイミン、ヒドラジン、有機アミン、ピラゾリン、ピリジン;メチルアミン、エチルアミン、tertブチルアミンなどの一級アミン;ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジイソプロピルアミン、エチルメチルアミン、ピロリジンなどの二級アミン;トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリシリルアミンなどの三級アミン;又はそれらの混合物から選択される窒素含有還元剤である、請求項6に記載の方法。
- 前記インジウム含有膜が、InxOy、InSnO(ITO)、InGaZnO(IGZO)、InN、InP、InAs、InSb、又はIn2S3である、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記インジウム含有膜が、P、N、S、Ga、As、B、Ta、Hf、Nb、Mg、Al、Sr、Y、Ba、Ca、As、Sb、Bi、Sn、Pb、Co、Zn、1つ以上のランタニド、又はそれらの組み合わせから選択される第2の元素を含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基板が、NMC(リチウムニッケルマンガンコバルト酸化物)、LCO(リチウムコバルト酸化物)、LFP(リン酸鉄リチウム)、及び他の電池カソード材料のうちの1つ以上を含む粉末である、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記蒸着法がALD、CVD、又はそれらの組み合わせである、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 一般式:
In[R1R2R3R4CpL1]又はIn[CpL1L2 y]
(式中、Cpはシクロペンタジエニル配位子を表し;R1~R4は、それぞれ独立して、H、C1~C4の直鎖、分岐、又は環状のアルキルであり;L1及びL2は、それぞれ独立して、Cp配位子に結合しており且つSi、Ge、Sn、N、P、B、Al、Ga、In、O、S、Se、Te、F、Cl、Br、Iなどの少なくとも1つのヘテロ原子を含むアルキル鎖からなる置換基であり;y=1~4である)
を有するヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体を含む、蒸着プロセスのための膜形成組成物。 - 前記ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体がIn(Cp(CH2)3NMe2)である、請求項13に記載の膜形成組成物。
- 前記ヘテロアルキルシクロペンタジエニルインジウム(I)前駆体がIn(CpPiPr2)である、請求項13に記載の膜形成組成物。
Applications Claiming Priority (3)
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