JP2023521682A - 固体触媒を除去するプロセス及び装置 - Google Patents

Abstract

使用済み触媒５００が、保護部材２のスロットを介してエア・ナイフ１からエア・ジェット４を導くことによってフィッシャー・トロプシュ反応器のプロセス・マイクロチャネル３１０から除去される。エア・ナイフは、方向Ａにおいて、プロセス・マイクロチャネル３１０の連続した列を横切る。スペーサ部材２は、プロセス・マイクロチャネルへ導かれる際に音速に近いか又は音速を超え得るエア・ジェット４による損傷に対して、プロセス・マイクロチャネルの内部マイクロチャネル・アーキテクチャ３１５を保護する。

Description

本発明は、マイクロチャネル反応器からの使用済み触媒の除去のためのプロセスに関する。本発明は特に、排他的ではないが、フィッシャー・トロプシュ反応器のプロセス・マイクロチャネルからの使用済みフィッシャー・トロプシュ触媒の除去のためのプロセスに関する。

フィッシャー・トロプシュ・プロセスは、一酸化炭素及び水素から燃料を生成するために広く使用されており、下式によって表すことができる。
（２ｎ＋１）Ｈ_２＋ｎＣＯ→Ｃ_ｎＨ_２ｎ＋２＋ｎＨ_２Ｏ

この反応は高度に発熱性であり、高温（典型的には少なくとも１８０℃、例えば２００℃以上）及び高圧（例えば少なくとも１０ｂａｒ）の条件下で、フィッシャー・トロプシュ触媒、典型的にはコバルト系触媒によって触媒される。生成物混合物が得られ、ｎは、典型的には１～約９０の範囲を包含する。生成物混合物におけるメタンの選択性、すなわちメタン（ｎ＝１）の割合を最小にすること、並びに、Ｃ５及びそれよりも高い（ｎ≧５）パラフィンに対する選択性を、典型的には９０％又はそれよりも高いレベルに、最大にすることが望ましい。一酸化炭素の変換を最大にすることも望ましい。好ましくは、少なくとも約７０％ｗ／ｗの生成物混合物をｎ＝１０～ｎ＝３０の間に分布させる。

水素及び一酸化炭素供給原料は通常、合成ガスである。

フィッシャー・トロプシュ反応時、触媒は次第に劣化し、その効果を下げ、許容可能な一酸化炭素変換を維持するのに温度の漸増を必要とする。このことは、Ｓｔｅｙｎｂｅｒｇら、「Ｆｉｓｃｈｅｒ－Ｔｒｏｐｓｃｈ ｃａｔａｌｙｓｔ ｄｅａｃｔｉｖａｔｉｏｎ ｉｎ ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ ｍｉｃｒｏｃｈａｎｎｅｌ ｒｅａｃｔｏｒ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ」、Ｃａｔａｌｙｓｉｓ Ｔｏｄａｙ ２９９（２０１８）、ｐｐ１０－１３に記載されている。

ある時間期間の間、定期的に触媒を再生することが可能であり、触媒を再生することは、例えば、触媒を脱ロウ、酸化及び還元プロセスに付すことによって、ｉｎ ｓｉｔｕで行われ得る。しかしながら、触媒の寿命において、硫黄等の再生不可能な有害物質の蓄積及び焼結等の他の再生不可能な失活機作が触媒を実効的でないものにする時点がくる。この時点で、触媒は、反応器から排出され、新しい触媒と交換されねばならない。

固定床反応器、スラリー気泡塔反応器（ＳＢＣＲ：ｓｌｕｒｒｙ ｂｕｂｂｌｅ－ｃｏｌｕｍｎ ｒｅａｃｔｏｒ）及びマイクロチャネル反応器を含む、フィッシャー・トロプシュ合成を行う多数の異なる反応器タイプが知られている（Ｒｙｔｔｅｒら、「Ｄｅａｃｔｉｖａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ Ｔｙｐｅ Ｆｉｓｃｈｅｒ－Ｔｒｏｐｓｃｈ Ｃｏ－Ｃａｔａｌｙｓｔｓ － Ａ Ｍｉｎｉ－Ｒｅｖｉｅｗ」、Ｃａｔａｌｙｓｔｓ ２０１５、５、ｐｐ４７８－４９９ ａｔ ｐｐ４８２－４８３）。

マイクロチャネル反応器は、参照により組み込まれる、本出願人のＷＯ２０１６２０１２１８において、また同様に、ＬｅＶｉｎｅｓｓら、「Ｖｅｌｏｃｙｓ Ｆｉｓｃｈｅｒ－Ｔｒｏｐｓｃｈ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ － Ｎｅｗ Ａｄｖａｎｃｅｓ ｏｎ Ｓｔａｔｅ－ｏｆ－ｔｈｅ－Ａｒｔ」、Ｔｏｐ Ｃａｔａｌ ２０１４ ５７、ｐｐ５１８－５２５に開示されている。そのような反応器は、マイクロチャネル（ひいては触媒）体積に対する熱交換表面積の比が高いため、非常に有効な熱除去が可能であるという特定の利点を有する。

しかしながら、マイクロチャネル反応器は、触媒を排出することが必要とされる場合に特別な課題を呈する。これは特に、数千時間のプラント運転を経てマイクロチャネル内で劣化した可能性がある使用済み触媒に当てはまる。

ＷＯ２０１６２０１２１８ 米国特許出願公開第２００９２５２６５８号 ＷＯ２００８０３０４６７ 米国特許出願公開第２０１２００９５２６８号

Ｓｔｅｙｎｂｅｒｇら、「Ｆｉｓｃｈｅｒ－Ｔｒｏｐｓｃｈ ｃａｔａｌｙｓｔ ｄｅａｃｔｉｖａｔｉｏｎ ｉｎ ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ ｍｉｃｒｏｃｈａｎｎｅｌ ｒｅａｃｔｏｒ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ」、Ｃａｔａｌｙｓｉｓ Ｔｏｄａｙ ２９９（２０１８）、ｐｐ１０－１３ Ｒｙｔｔｅｒら、「Ｄｅａｃｔｉｖａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ Ｔｙｐｅ Ｆｉｓｃｈｅｒ－Ｔｒｏｐｓｃｈ Ｃｏ－Ｃａｔａｌｙｓｔｓ － Ａ Ｍｉｎｉ－Ｒｅｖｉｅｗ」、Ｃａｔａｌｙｓｔｓ ２０１５、５、ｐｐ４７８－４９９ ａｔ ｐｐ４８２－４８３ ＬｅＶｉｎｅｓｓら、「Ｖｅｌｏｃｙｓ Ｆｉｓｃｈｅｒ－Ｔｒｏｐｓｃｈ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ － Ｎｅｗ Ａｄｖａｎｃｅｓ ｏｎ Ｓｔａｔｅ－ｏｆ－ｔｈｅ－Ａｒｔ」、Ｔｏｐ Ｃａｔａｌ ２０１４ ５７、ｐｐ５１８－５２５

本発明は、排他的ではないが、特に、マイクロチャネル反応器からの使用済み触媒の除去に関する。マイクロチャネル反応器は典型的に、マイクロチャネル・アーキテクチャを含むプロセス層を含み、マイクロチャネル・アーキテクチャは、例えばプロセス層内に位置する波形畝状であり、プロセス層をプロセス・チャネルの線形アレイ（プロセス・マイクロチャネル）に有効に分割する。マイクロチャネル・アーキテクチャは典型的に、圧力境界よりも薄く（また、圧力境界とは異なる材料を有し得る）、マイクロチャネルから使用済み触媒を排出することが必要とされ得る等、過酷な物理的条件において、よりたやすく損傷を受ける可能性がある。

そのような反応器のマイクロチャネルの断面が比較的小さいため、それら反応器のマイクロチャネルから使用済み触媒を除去することは困難であることが分かっている。機械的手段（例えばハンマー打撃）によって又は蒸気若しくは高圧温水を用いて、使用済み触媒を除去する試みでは、本出願人の米国特許出願公開第２００９２５２６５８号において記載されているように、触媒回収が不十分となり、典型的には、元の触媒充填の５０％以下となる。

また、超音波発生用ヘッドをマイクロチャネルとの音波接触状況下に置き、超音波エネルギーをマイクロチャネルに付与することによって、フィッシャー・トロプシュ反応器のマイクロチャネルから使用済み触媒を除去することが、米国特許出願公開第２００９２５２６５８号から知られている。しかしながら、この方法もまた、特定の実用上の不利点を有する。特に、既存の超音波設備及び技法は、マイクロチャネルから過度に遅く及び／又は不完全にしか使用済み触媒を除去できないことが分かっている。

本発明は、マイクロチャネル反応器のプロセス・チャネル内の充填触媒床から粒子状触媒を除去するプロセスであって、プロセス・チャネルの線形アレイの遠位端を気密封止して、アレイにおいて封鎖プロセス・チャネルを形成することと、プロセス・チャネルの開いた近位端へ高速ガス流を導くことであり、ガス流の速度が、封鎖プロセス・チャネルの少なくとも一部における圧力を少なくとも約３４，４７３Ｐａ ｇａｕｇｅ（約５ｐｓｉｇ）に上昇させるのに十分である、高速ガス流を導くことと、それにより、触媒床内に、及び／又は、触媒床と封鎖プロセス・チャネル内における触媒床に隣接した任意の空きスペースとの間に、触媒床から粒子状触媒を追い出すのに有効な圧力勾配を生じさせることとを含む、プロセスを提供する。

別の態様では、本発明は、マイクロチャネル反応器のプロセス・チャネルから粒子状触媒を除去するプロセスであって、プロセス・チャネルの線形アレイの遠位端を気密封止して、アレイにおいて封鎖プロセス・チャネルを形成すること、プロセス・チャネルの開いた近位端へ高速ガス流を導くことであり、ガス流の速度が、封鎖プロセス・チャネルの少なくとも一部における圧力を少なくとも約３４，４７３Ｐａ ｇａｕｇｅ（約５ｐｓｉｇ）に上昇させるのに十分である、高速ガス流を導くこと、並びに
ｉ．次いで、封鎖プロセス・チャネルからの圧力の付随する解放がプロセス・チャネルから粒子状触媒を追い出すのに有効であるように、ガス流を除去すること、及び／又は
ｉｉ．触媒が部分的に排出されたチャネルにおいて、未排出のチャネル部分と排出済みのチャネル部分との間に、未排出のチャネル部分から排出済みのチャネル部分へ粒子状触媒を追い出すのに有効な圧力差を、ガス流によって生じさせること
を含むプロセスを提供する。

プロセス・チャネルの開いた近位端へ高速ガス流を導くために設けられた手段は便宜上「エア・ナイフ」と呼ぶ場合があるが、決して限定するものと解釈されない用語である。

エア・ナイフは、プロセス・チャネルのいずれかの端において展開され得、一方から他方へ移されてもよい。プロセス・チャネルの「近位端」は、「エア・ナイフ」が展開される（高速ガス流が導かれる）端であり、「遠位端」は、気密封止によって封鎖される端である。定義上の意味において、これら端は、「エア・ナイフ」がプロセス・チャネルの一端から他端へ再展開される場合、立場が逆になる。

最も適切には、ステップｉ）は、プロセス・チャネルが十分に又は少なくともほとんど排出されていない場合に最初に展開され得、それに対し、ステップｉｉ）は、その後に適切に展開され、粒子状触媒が、プロセス・チャネルからの後続の除去のために、遊離形態で排出済みのチャネル部分へ追い出される。ステップｉｉ）は、部分的に排出されたプロセス・チャネルから粒子状触媒を追い出すのに有効であると考えられるが、その理由は、チャネルへのガス流の適用によりチャネルの未排出の部分内における圧力が（下流の、実質的に空の）排出済みのチャネル部分の圧力を超えて上昇するからである。この圧力差により未排出のチャネル部分内の充填触媒が遊離形態で（下流の、実質的に空の）排出済みのチャネル部分へ追い出され、触媒はその後、この排出済みのチャネル部分から容易に除去され得る。

本発明のプロセスにおいて、未排出のプロセス・チャネルは、ステップｉ）を含む手段によって部分的に排出され、その後、ステップｉｉ）を含む手段によってさらに排出され得る。この場合、プロセスは、ステップｉｉ）において、プロセス・チャネル・アレイの、ステップｉ）において封止されたものとは反対の端を、気密封止することと、ステップｉ）におけるものとは反対の端においてプロセス・チャネルへ高速ガス流を導くこととを含むことができる。

本発明のいくつかの態様では、ガス流の速度は、封鎖プロセス・チャネルの少なくとも一部における圧力を、約３４，４７３～約１３７，８９５Ｐａ ｇａｕｇｅ（約５～約２０ｐｓｉｇ）、好ましくは約５５，１５８～約１０３，４２１Ｐａ ｇａｕｇｅ（約８～約１５ｐｓｉｇ）に上昇させるのに十分であり、例えば、少なくとも約６８，９４７Ｐａ ｇａｕｇｅ（約１０ｐｓｉｇ）とすることができる。圧力は、プロセス・チャネルが少なくとも実質的に完全に触媒を排出されない限り、プロセス・チャネルにおいて均一ではない。

充填触媒床と触媒床に隣接した任意の空きスペースとの間のような、封鎖プロセス・チャネルにおいて圧力が上昇される（及び／又はその後で解放される）相対的な割合は、チャネルからの使用済み触媒の首尾よい追い出しにおける重要な因子でもあり得る。好ましくは、封鎖プロセス・チャネルにおける圧力は、本発明のプロセスにおいて、少なくともｍｓ当たり約６８．９４７Ｐａ（約０．０１ｐｓｉ）だけ、より好ましくはｍｓ当たり約３４４．７３～約３，４４７．３Ｐａ（約０．０５～約０．５ｐｓｉ）の範囲で上昇される。上述したステップｉ）におけるように、ガス流を除去すると、プロセス・チャネルの任意の空き部分における圧力が、例えば、少なくともｍｓ当たり約６８．９４７Ｐａ（約０．０１ｐｓｉ）だけ、より好ましくは、ｍｓ当たり約３４４．７３～約３，４４７．３Ｐａ（約０．０５～約０．５ｐｓｉ）の範囲で同様に迅速に下がることができ、プロセス・チャネルの遅い減圧部分（触媒床における）と、プロセス・チャネルの迅速減圧部分（触媒床に隣接した任意の空きスペースにおける）との間に圧力差が生じるため、触媒粒子の追い出しが容易となる。上述したステップｉｉ）におけるように、ガス流がチャネルに導かれ、これによりチャネルの未排出の部分内における圧力が（下流の、実質的に空の）排出済みのチャネル部分の圧力を超えて上昇すると、この圧力差は、ガス流の適用から下流の触媒床の端に隣接した空きスペース内における任意の付随する圧力の上昇前に、触媒床内における圧力上昇によって次第に生じ得る。

使用済み触媒を追い出す機作は、密充填粒子を通る空気の流れに対する固有抵抗に少なくとも部分的に関係すると考えられる。プロセス・チャネル内に高圧が達成されると、高速ガス源の除去によりプロセス・チャネル内の加圧ガスがチャネルを出やすくなる。触媒床の固有の流れ抵抗は、触媒粒子にわたって圧力勾配を発生させ、これによりガスの逃げ方向に粒子に力がかけられ、その結果、触媒が追い出される。

ステップｉ）において、高圧ガスは、充填構成部に浸透すると、加圧ガス源が除去されるとすぐにその構成部から（近位端へ）逃げる傾向がある。高圧ガスは、密充填構成部を通る自然の逃げ経路によって考慮され得るよりも高い速度で密充填粒子状構成部を逃れようとするため、密充填粒子状構成部の通気抵抗と結びついたその逃げ傾向により、触媒の追い出しが生じる。このことは、触媒粒子が未排出の遠位端に対してのみ滞留している、半分排出されたプロセス・チャネルを考慮することによって最も容易に理解され得る。半分排出されたプロセス・チャネルにガス流が適用されると、チャネルの未排出の部分を通ることを含め、チャネル全体内における圧力が上昇する。ガス流を除去すると、圧力がチャネルの排出済みの近位端からすぐに解放され、未排出の遠位端からのガスの後続の逃げにより、上述したように追い出しが生じる。

同じ原理がステップｉｉ）に当てはまり得るが、追い出しを生じさせるためにガス流を除去することが必要ではないものとし得るという相違点がある。チャネルがステップｉ）によって（又は何らかの他の手段によって）部分的に排出されると、チャネルの両端のうちの一方では触媒が密充填されているが他方では実質的に空（排出済み）であるチャネルをもたらす。実質的に空の端を気密封止すること及び充填端にガス流を適用することにより、下流の空のチャネル部分に比して充填触媒内において圧力が上昇する。この圧力差により未排出のチャネル部分内の充填触媒が遊離形態で（下流の、実質的に空の）排出済みのチャネル部分へ追い出され、充填触媒はその後、この排出済みのチャネル部分から容易に除去され得る。

多くの場合、マイクロチャネル反応器は、プロセス・チャネル内に脆弱なアーキテクチャ、例えば、粒子状触媒を収容する波形構造を含む。この場合、プロセス・チャネル・アーキテクチャへの損傷を防止する又は最小限にするために、本発明のプロセスは、スペーサ部材が、プロセス・チャネルの線形アレイの近位端の開口の重なる少なくとも１つのアパーチャ又は空隙を有する状態で、開口に隣接してスペーサ部材を位置付けることと、少なくとも１つのアパーチャ又は空隙を介してプロセス・チャネルへ高速ガス流を導くこととを含むことができる。

マイクロチャネル反応器は典型的に、プロセス・チャネルの線形アレイを形成するマイクロチャネル・アーキテクチャを含む。

典型的に、本発明のプロセスにおいて除去される粒子状触媒は、使用済み触媒である。

好ましくは、反応器は、プロセス・チャネルの層を含む。脆弱なマイクロチャネル・アーキテクチャがプロセス・チャネル内に含まれ、ひいては、スペーサ部材を備えていることが望ましい場合において、好ましくはその場合、プロセス・チャネルの各層には、層の幅にわたって延びる当該スペーサ部材が設けられる。これら特徴はいずれも、迅速で効果的な触媒除去を容易にする。

好ましくは、ガス流は、プロセス・チャネルの連続層の開口を横切って移動される。この特徴により迅速で効果的な触媒除去が容易となる。

好ましくは、ガス流は、細長いスロット開口によって生成される。スロット開口は、プロセス・チャネルの当該線形アレイの方向に細長く、２個以上、好ましくは１０個以上、より好ましく２０個以上、最も好ましくはすべての、プロセス・チャネルの層のプロセス・チャネル開口にわたって延び得る。この特徴により、プロセス・チャネル内の圧力、ひいては、プロセス・チャネルの壁に作用する力が等しくなり、それら壁がガス流による損傷に対して保護されることになる。

スロット開口の横寸法は、存在する場合はスペーサ部材のアパーチャ又は空隙の対応する横寸法よりも小さいものとすることができる。この特徴により、プロセス・チャネル壁の保護がさらに高まる。

本発明の特定の態様では、スペーサ部材は、重要な技術的保護効果をもたらす。スペーサ部材がない場合、プロセス・チャネルに直接導かれる高速ガス流は、それらのチャネルの何らかのマイクロチャネル・アーキテクチャに損傷を与える傾向がある。そのため、例えば、マイクロチャネル・アーキテクチャが、参照により本明細書に組み込まれる、本出願人のＷＯ２００８０３０４６７に記載されているような波形インサート又は波形を含む場合、それらは、本発明のプロセスにおいて使用されるスペーサ部材が省かれると損傷を受ける可能性がある。

プロセス・チャネルの線形アレイは、プロセス層をなす。プロセス層は典型的に、ある長さ、ある高さ及びある幅、並びに矩形構成を有する。典型的な長さは、約１００ｍｍ～約１０００ｍｍ、又は約２００ｍｍ～約６００ｍｍである。典型的な高さは、約３ｍｍ～約１０ｍｍ、又は約５ｍｍ～約７ｍｍである。典型的な幅は、約５０ｍｍ～約８００ｍｍ、又は約１００ｍｍ～約３００ｍｍである。プロセス層内のマイクロチャネル・アーキテクチャは典型的に、０．５～２ｍｍ又は０．７５～１．５ｍｍの概ねの幅、並びにプロセス層と概ね同じ長さ及び高さのプロセス・チャネル（プロセス・マイクロチャネル）の線形アレイを形成する。２ｍｍ以下の幅を有するチャネルは一般的に、マイクロ－プロセス・チャネルすなわちマイクロチャネルとみなされ、特に高い表面積、つまり、生成時に反応器との熱交換に好都合に働きプロセス制御及び選択性を容易にする体積比を有する。

好ましくは、プロセス・チャネルの開いた近位端、或いは当該スペーサ部材のアパーチャ又は空隙に入るガス流の速度は、少なくとも約２５０ｍ／ｓ、好ましくは少なくとも約３００ｍ／ｓ、最も好ましくは少なくとも約３３０ｍ／ｓであり、超音速としてもよい。これらの値は、圧力が解放されるとプロセス・チャネルからの効果的で迅速な触媒除去のためにそれらチャネル内における圧力の迅速で効率的な上昇を結果的にもたらすことが分かっており、その一方、本発明の特定の態様におけるスペーサ部材の存在により、プロセス・チャネルのマイクロチャネル・アーキテクチャへの損傷が防止される。

プロセス・チャネルは、その遠位端が閉じられている。これにより、ガス流がプロセス・チャネルの近位端においてそれらチャネルに入るとプロセス・チャネル内における圧力が増加する。典型的には、本発明のプロセスの動作前のプロセス・チャネル内における圧力は、周囲圧力、すなわち大気圧である。プロセス・チャネル内における圧力は典型的に、ガス流の適用時に、周囲圧力から３４，４７３．５Ｐａ ｇａｕｇｅ（５ｐｓｉｇ）超、好ましくは１３７，８９５Ｐａ ｇａｕｇｅ（２０ｐｓｉｇ）まで又は１３７，８９５Ｐａ ｇａｕｇｅ（２０ｐｓｉｇ）超に上昇する。

遠位端は任意選択的に、耐久性のあるアルミ粘着テープ又は他のシーラント手段によって等、任意の適切な手段によって封止されてもよい。

好ましくは、ガス流は空気であるが、任意の他の適切な、好ましくは不活性であるガスが使用されてもよい。

プロセス・チャネル開口は線形アレイに配置される。好ましくは、ガス流は、線形アレイに対して平行な細長い開口を有し横方向への直線移動のためにキャリッジに取り付けられたノズルによって生成され、キャリッジは、反応器によって支持される。この特徴により、反応器に対して容易に着脱され得る比較的小型の装置が可能となる。

本発明に従って、粒子状触媒を含有するプロセス・チャネルの線形アレイを含むマイクロチャネル反応器であって、線形アレイには、その遠位端に、プロセス・チャネルを気密に封鎖する手段が設けられ、開口を有するその近位端に、開口に重なる少なくとも１つのアパーチャ又は空隙を有するスペーサ部材と、少なくとも１つのアパーチャ又は空隙を介してプロセス・チャネルへ高速ガス流を導くためにノズルを可動に取り付ける手段とが設けられている、マイクロチャネル反応器も提供される。

複数の高速ガス流ノズルの同時使用が用いられ得ることも、本発明の範囲内で想定される。複数のノズルが同時に使用される際、それらノズルは、反応器の単一コアから触媒を排出するために一緒に使用され得るか、及び／又は、反応器の複数のコアから同時に触媒を排出するために使用され得る。

ノズルを通る空気の流れは、パルス状又は連続であってもよい。

他の好ましい特徴は、従属請求項に規定される。

本発明の好ましい実施例を、添付の図面の図１～図７を参照しながら単に実例として以下で説明する。

好ましい実施例において使用されるマイクロチャネル反応器の概略斜視図である。 図１の反応器において用いられる反応器コアの概略斜視図である。 図１及び図２の反応器コアにおいて使用されるマイクロチャネル・アーキテクチャを含むプロセス・チャネルの一部の概略斜視図である。 図３の反応器コアから使用済み触媒を除去するのに使用されるエア・ナイフ及びスペーサ部材の概略斜視図である。 図２の反応器コアのプロセス・マイクロチャネルの層を横切る、図４のエア・ナイフを示す、下からの概略正面図である。 図２の反応器コアのプロセス・マイクロチャネルの層を横切る、図４のエア・ナイフを示す、概略側面図である。 図２の反応器コアの下側におけるスペーサ部材の取り付けを示す、下からの概略斜視図である。 線形キャリッジ組立体に取り付けられた、図４及び図６のエア・ナイフの概略斜視図である。 図２の反応器コアの下側に取り付けられた、後退構成における線形キャリッジ組立体の概略斜視図である。 図２の反応器コアの下側に取り付けられた、延出構成における線形キャリッジ組立体の概略斜視図である。

本発明に従ったプロセスによって触媒を取り除かれ得る１つの適切なマイクロチャネル・フィッシャー・トロプシュ反応器の詳細を、図１～図３を参照しながら以下に示す。

図１を参照すると、マイクロチャネル反応器２００が、３個のマイクロチャネル反応器コア２２０を格納又は収容する格納容器２１０を含む。他の実施例では、格納容器２１０は、１～約１６個のマイクロチャネル反応器コア、又は１～約８個のマイクロチャネル反応器コア、又は１～約４個のマイクロチャネル反応器コアを格納又は収容するために使用され得る。格納容器２１０は、加圧可能な容器とすることができる。格納容器２１０は、マイクロチャネル反応器コア２２０に対する反応物の流入及び流出を可能にする、入口及び出口２４５を含む。熱交換流体が入口２３０を通ってマイクロチャネル反応器コアに供給され、反応器の対向側で同様に配置された出口から回収される。

入口２４５は、マイクロチャネル反応器コアのそれぞれにおいて、プロセス・マイクロチャネルに反応物を流すために設けられているヘッダ又はマニホールド（図示せず）に接続され得る。入口２３０は、マイクロチャネル反応器コアのそれぞれにおいて、熱交換チャネルに熱交換流体、例えば飽和水を流すために設けられているヘッダ又はマニホールド（図示せず）に接続され得る。出口２４５のうちの１つは、マイクロチャネル反応器コアのそれぞれにおいて、プロセス・マイクロチャネルから生成物を流すために設けているマニホールド又はフッタ（図示せず）に接続される。熱交換流体出口２３０のうちの１つは、マイクロチャネル反応器コアのそれぞれにおいて、熱交換チャネルから熱交換流体を流すためにマニホールド又はフッタ（図示せず）に接続され得る。

格納容器２１０は、マイクロチャネル反応器コア内で発達し得る動作圧力に対抗するのに十分な任意の適切な材料を用いて構築され得る。例えば、格納容器２１０のシェル２４０及び補強リブ２４２は、鋳鋼又はステンレス鋼から構築され得る。フランジ、カップリング及びパイプは、例えばステンレス鋼から構築され得る。格納容器２１０は例えば、１．５ｍの直径を有することができる。格納容器２１０の軸方向長さは例えば、格納容器に位置付けられた各反応器コアについて１．５ｍ、すなわち４コア反応器に対して５．５ｍとすることができる。

図２を参照すると、マイクロチャネル反応器コア２２０は、プロセス・マイクロチャネル３１０の層状ユニット３００と熱交換チャネル３５５の層状ユニット３５０との交互の積層体を格納している。

マイクロチャネル反応器コア２２０は任意選択的に、複数のプロセス層と複数の熱交換層とを画定する積層体内に複数のプレートを含んでもよく、各プレートが周縁を有し、各プレート又はシムの周縁が次の隣接したプレートの周縁に溶接されて、積層体に外周シールをもたらす。このことは、参照により本明細書に組み込まれる、米国特許出願公開第２０１２００９５２６８号に示されている。

マイクロチャネル反応器コア２２０は任意選択的に、方形又は矩形である６面を有する立体ブロックの形態を有してもよい。マイクロチャネル反応器コア２２０は任意選択的に、長さに沿って同じ断面を有してもよい。マイクロチャネル反応器コア２２０は任意選択的に、平行又は立体ブロック又は角柱の形態であってもよい。マイクロチャネル反応器コア２２０は、例えば１ｍの長さ、幅及び高さを有することができる。

フィッシャー・トロプシュ触媒５００が、プロセス・マイクロチャネル３１０内に位置しており、この触媒は、任意の適切な形態、例えば、粒子状固体の固定床とすることができる。

図３は、プレート３１６とプレート３１７との間に挟まれた波形シート３１５であって、シート３１５の両側にプロセス・マイクロチャネル３１０を画定する波形シート３１５の形態のマイクロチャネル・アーキテクチャを示す。明確にするため、フィッシャー・トロプシュ触媒５００は、これらマイクロチャネルのうちの１つだけに示されているが、実際には、各マイクロチャネル３１０にフィッシャー・トロプシュ触媒５００が充填される。この構築のさらなる詳細は、参照により本明細書に組み込まれる、ＷＯ２００８０３０４６７に開示されている。

フィッシャー・トロプシュ触媒５００は任意選択的に、コバルト及び担体を含んでもよい。触媒は任意選択的に、約１０～約６０重量％、又は約１５～約６０重量％、又は約２０～約６０重量％、又は約２５～約６０重量％、又は約３０～約６０重量％、又は約３２～約６０重量％、又は約３５～約６０重量％、又は約３８～約６０重量％、又は約４０～約６０重量％、又は約４０～約５５重量％、又は約４０～約５０重量％のコバルトの範囲でコバルト担持を有してもよい。

フィッシャー・トロプシュ触媒５００は任意選択的に、貴金属をさらに含んでもよい。貴金属は例えば、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ａｕ、Ａｇ及びＯｓのうちの１つ又は複数とすることができる。貴金属は、Ｐｔ、Ｒｕ及びＲｅのうちの１つ又は複数とすることができる。貴金属は、Ｒｕとすることができる。代替として又は付加的に、貴金属は、Ｐｔとすることができる。フィッシャー・トロプシュ触媒は任意選択的に、合計で約０．０１～約３０％（触媒前駆体又は活性化触媒の合計重量パーセントとして存在するすべての貴金属の合計重量に基づく）の貴金属、又は任意選択的に合計で約０．０５～約２０％の貴金属、又は任意選択的に合計で約０．１～約５％の貴金属、又は任意選択的に合計で約０．２％の貴金属を含んでもよい。

フィッシャー・トロプシュ触媒５００は任意選択的に、１つ又は複数の他の金属系成分を促進剤又は改質剤として含んでもよい。これらの金属系成分もまた任意選択的に、触媒前駆体及び／又は活性化触媒中に、炭化物、酸化物又は元素金属として存在してもよい。１つ又は複数の他の金属系成分に適した金属は例えば、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔｃ、Ｃｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｈｇ、Ｔｌ及び４ｆ－ブロックランタニドのうちの１つ又は複数とすることができる。適した４ｆ－ブロックランタニドは、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及び／又はＬｕであり得る。１つ又は複数の他の金属系成分の金属は例えば、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ及びＷのうちの１つ又は複数とすることができる。１つ又は複数の他の金属系成分の金属は例えば、Ｒｅ及びＰｔのうちの１つ又は複数とすることができる。触媒は任意選択的に、合計で約０．０１～約１０％（触媒前駆体又は活性化触媒の合計重量パーセントとしてすべての他の金属の合計重量に基づく）の他の金属、又は任意選択的に合計で約０．１～約５％の他の金属、又は任意選択的に合計で約３％の他の金属を含んでもよい。

フィッシャー・トロプシュ触媒５００は任意選択的に、触媒前駆体に由来してもよく、この触媒前駆体は、例えば、水素及び／又は炭化水素ガス（例えば、メタン）中で、或いは、窒素及び／又はメタン等の別のガスで希釈した水素及び／又は炭化水素ガス中で、触媒前駆体を加熱して、炭化物又は酸化物の少なくとも一部を元素金属に変換することによって、フィッシャー・トロプシュ触媒を生成するように活性化され得る。活性触媒では、コバルトは任意選択的に、少なくとも部分的にその炭化物又は酸化物の形態であってもよい。

フィッシャー・トロプシュ触媒５００は任意選択的に、触媒担体を含んでもよい。担体は任意選択的に、耐火性金属酸化物、炭化物、炭素、窒化物、又はそれらの２つ以上の混合物を含んでもよい。担体は任意選択的に、アルミナ、ジルコニア、シリカ、チタニア、又はそれらの２つ以上の混合物を含んでもよい。担体の表面は任意選択的に、シリカ、チタニア、ジルコニア、マグネシア、クロミア、アルミナ、又はそれらの２つ以上の混合物で表面を処理することによって改質されてもよい。担体に使用される材料及び担体を改質するために使用される材料は異なり得る。担体は任意選択的に、シリカを含んでもよく、シリカの表面は任意選択的に、例えばチタニア等の、酸化物である耐火性固体酸化物で処理されてもよい。担体を改質するために使用される材料は、担持触媒の安定性を（例えば失活を低下させることによって）増加させるのに使用され得る。

触媒担体は任意選択的に、担体の表面を改質するために使用される酸化物（例えば、シリカ、チタニア、マグネシア、クロミア、アルミナ、ジルコニア又はそれらの２つ以上の混合物）を約３０重量％まで、或いは、例えば、約１重量％～約３０重量％、又は約５重量％～約３０重量％、又は約５重量％～約２５重量％、又は約１０重量％～約２０重量％、又は約１２重量％～約１８重量％含んでもよい。触媒担体は任意選択的に、構造化された形状、ペレット又は粉末の形態であってもよい。触媒担体は任意選択的に、粒子状固体の形態であってもよい。理論に束縛されることを望まないが、本明細書に示される表面処理は、フィッシャー・トロプシュ法の作業中にＣｏを焼結から守るのに役立つと考えられる。

フィッシャー・トロプシュ触媒５００の失活速度は任意選択的に、すべて触媒の回復又は再生が必要とされる前に、約３００時間超、又は約３０００時間超、又は約１２０００時間超、又は約１５０００時間超の間、フィッシャー・トロプシュ合成に使用され得るようなものであってもよい。

フィッシャー・トロプシュ触媒５００は任意選択的に、一日当たり約１．４％未満、又は一日当たり約１．２％未満、又は一日当たり約０．１％～約１％の間、又は一日当たり約０．０３％～約０．１５％の間の失活速度で、長期間（例えば３００時間超）の間、使用されてもよい。

フィッシャー・トロプシュ触媒５００は、プロセス・マイクロチャネル３１０内に適合する任意のサイズ及び幾何学的構成を有することができる。触媒は任意選択的に、約１～約１０００μｍ（ミクロン）、又は約１０～約７５０μｍ、又は約２５～約５００μｍの中央粒径を有する粒子状固体（例えば、ペレット、粉末、ファイバ等）の形態であってもよい。中央粒径は任意選択的に、５０～約５００μｍ、又は約１００～約５００μｍ、又は約１２５～約４００μｍ、又は約１７０～約３００μｍの範囲内であってもよい。一実施例では、触媒は、粒子状固体の固定床の形態とすることができる。

マイクロチャネル反応器コア２２０は例えば、熱交換チャネル３５５の６つの層３５０を含むことができる。

図３を参照すると、各プロセス・マイクロチャネル３１０は例えば、６．３５ｍｍの高さ（ｈ）及び１ｍｍの幅（ｗ）を有することができる。各プロセス・マイクロチャネルの長さは例えば、６１０ｍｍとすることができる。

プロセス・マイクロチャネル３１０の各ユニット又は層３００は例えば、数百のプロセス・マイクロチャネル３１０を有し得る。プロセス・マイクロチャネル３１０は、任意の形状、例えば方形、矩形、円形、半円形等を有する断面を有することができる。各プロセス・マイクロチャネル３１０の内法高さは、プロセス・マイクロチャネルを通る反応物及び生成物の流れ方向に対して垂直な内法寸法の小さいほうであると考えられ得る。

熱交換チャネル３５５の各ユニット又は層３５０は例えば、数百の熱交換チャネルを有し得る。熱交換チャネル３５５は、マイクロチャネルとすることができるか、又は、マイクロチャネルでないものと分類される、より大きい寸法を有することができる。

マイクロチャネル反応器コア２２０は、所望のプロセスの動作を可能にするのに十分な強度、寸法安定性及び熱伝達特性をもたらす任意の材料から作製され得る。これらの材料は例えば、アルミニウム、チタン、ニッケル、白金、ロジウム、銅、クロム、前述の金属のいずれかの合金、真鍮、鋼（例えば、ステンレス鋼）、石英、ケイ素、又はそれらの２つ以上の組み合わせを含み得る。各マイクロチャネル反応器は任意選択的に、ステンレス鋼から構築されてもよく、チャネルを形成するのに１つ又は複数の波形の銅又はアルミニウムが使用される。

マイクロチャネル反応器コア２２０は任意選択的に、例えばワイヤ放電加工、従来の機械加工、レーザ切断、光化学加工、電気化学加工、成形、ウォータ・ジェット、スタンピング、エッチング（例えば、化学エッチング、光化学エッチング又はプラズマ・エッチング）及びそれらの組み合わせを含む、既知の技法を用いて作製されてもよい。

マイクロチャネル反応器コア２２０は任意選択的に、流れの通過を可能にする、いくつかの部分が取り除かれたプレートを形成することによって構築されてもよい。プレートの積層体は例えば、拡散接合、レーザ溶接、拡散ロウ付け、従来の溶接、付加製造法及び同様の方法により組み付けられて一体化されたデバイスを形成することができる。マイクロチャネル反応器は例えば、プレート及び部分的なプレート又はストリップの組み合わせを用いて組み付けることができる。この方法では、ストリップ又は部分的なプレートを組み付けることによってチャネル又は空隙領域を形成して、必要とされる材料量を減らすことができる。

マイクロチャネル反応器コア２２０は任意選択的に、複数のプロセス層及び複数の熱交換層を画定する積層体において複数のプレートを含んでもよく、各プレートは周縁を有し、各プレート又はシムの周縁は、次の隣接したプレートの周縁に溶接されて積層体に対する外周シールをもたらす。このことは、参照により本明細書に組み込まれる、米国特許出願公開第２０１２００９５２６８号に示されている。

格納容器２１０は任意選択的に、格納容器内の圧力を、マイクロチャネル反応器コア２２０内の内圧と少なくとも同じくらいの高さであるレベルに維持する制御機構を含んでもよい。格納容器２１０内の内圧は任意選択的に、合成ガス変換法（例えば、フィッシャー・トロプシュ法）の動作時に約１０～約６０気圧、又は約１５～約３０気圧の範囲内であってもよい。格納容器内の圧力を維持する制御機構は任意選択的に、逆止弁及び／又は圧力調整器を含んでもよい。逆止弁又は調整器は任意選択的に、格納容器にとって所望のいかなる内圧でも機能するようにプログラムされてもよい。これらのいずれか又はいずれも、パイプ、バルブ、コントローラ等のシステムと組み合わせて用いられて、格納容器２１０内の圧力がマイクロチャネル反応器コア２２０内の内圧と少なくとも同じくらいの高さであるレベルに維持されることを確実にすることができる。このことは部分的には、マイクロチャネル・コア２２０を形成するために用いられる溶接を保護するためになされる。マイクロチャネル反応器コア２２０内の内圧の対応する低下を伴わずに、格納容器２１０内の圧力が著しく低下すると、マイクロチャネル反応器コア２２０内の溶接の損失の大きい破断が生じ得る。制御機構は任意選択的に、格納ガスによってかけられる圧力が低減する場合、格納容器への１つ又は複数のプロセス・ガスの迂回を可能にするように設計されてもよい。

ここで、上記反応器のプロセス・マイクロチャネル３１０から使用済みフィッシャー・トロプシュ触媒を除去する装置及びプロセスを、図４～図１０を参照しながら説明する。

図４を参照すると、エア・ナイフ１が示されており、このエア・ナイフは、圧縮空気源（図示せず）に接続され、高速エア・ジェット４を規定する、プロセス・マイクロチャネル・ユニット又は層３００の幅に概ね等しい幅を有するスリットを有する。

２つの平行なスロット３を有する細長い保護部材又はスペーサ２が、エア・ジェット４がそれらの平行なスロットのうちの一方を通るようにエア・ナイフ１と位置合わせされて示されている。エア・ナイフのスリットの長さは、スロット３の長さに等しいか又はスロット３の長さよりも僅かに長く、いずれの場合も、反応器コア２２０の全幅Ｗ（図２）に対応する。使用時、保護部材又はスペーサ２を、プロセス・マイクロチャネル３１０の一列の開口に対して固定し、エア・ナイフ１を、エア・ジェット４が各スロット３を順に通るように方向Ａに横切らせる。図７に最もよく見られるように、そのような保護部材２のアレイは、エア・ジェット４が連続した保護部材の連続したスロットを通ってそこから反応器コア２２０の連続した列のプロセス・マイクロチャネル３１０に入るように、設けられる。

図６に最もよく見られるように、保護部材又はスペーサ２は、冷却剤パネル３５０の下に位置付けられており、保護部材又はスペーサ２のスロットがプロセス・マイクロチャネル３１０と位置合わせされている。冷却剤パネル３５０は、冷却剤チャネル（図示せず）を含む。冷却剤パネルの下のスペーサ・ストリップの長さは、反応器の幅を決定するすべての設置された反応器コアにわたる。保護部材の奥行き（図６における垂直方向）は適切には、１０ｍｍ～５０ｍｍ、例えば２５ｍｍである。プロセス・マイクロチャネルとのスロットの位置合わせにより、スペーサ・ストリップと波形－冷却剤パネル接点との位置合わせももたらされ、これは、使用時に、スロットの本体を通って導かれるガス流の全ての力からそれら接点を保護する役割を果たす。保護部材の奥行きもまた、プロセス・チャネル内におけるこの最も脆弱な位置に関して適切に選択することができる。

図６Ａを参照すると、保護部材の変形例では、スロット３を省くことができ、図５に示された各保護部材２の代わりに、それぞれの冷却剤層３５０にわたって個々に位置付けられた３つのより幅狭の離間した保護部材２Ａ、２Ｂ及び２Ｃを用いることができ、それら保護部材の間の空隙ｇを通って、エア・ジェット４が導かれる。

図５に示されているように、エア・ナイフ１は、プロセス・チャネル３１０の連続した列を横切り、触媒５００を押し出す。マイクロ－プロセス・チャネルの幅Ｗは適切には、１ｍｍであり、内法高さｈは適切には、６．３５ｍｍである。

エア・ナイフ１が任意の所与の保護部材と一列に位置決めされた場合の、エア・ナイフのスリットから保護部材２までの距離は、実用的な許容差内で可能な限り短く、典型的には０．５～１９ｍｍの間である。エア・ナイフのスリットの長さは、反応器全幅に対応するすべてのコアについてのプロセス層の幅に等しいか又はプロセス層の幅よりも僅かに長い。

エア・ナイフのスリットの寸法、及び上流の空気圧は、空気が近音速又は略音速又はさらには超音速でスリットを通って流れるように設定される。スリット幅は典型的には、１５０～１８０ｍｍの範囲内であるが、プロセス層の幅まで又はプロセス層の幅よりも僅かに広いものとすることができる。

使用時、エア・ナイフ１を反応器の一端から他端まで０．０１～０．２ｍｓ^－１の速度で移動させ、反応器コア２２０の下側の全長又は反応器コアの選択部分を横切った後、エア・ナイフは、同様の速度で、反応器コア２２０の他端又は反応器コア部分における開始位置に戻る。この動きを、チャネルからの触媒の流れが止まるまで、エア・ナイフのスリットを通る連続した空気の流れを用いて繰り返す。その後、反応器を検査して、完全な触媒排出が達成されたかどうかを判定する。

任意の部分的に未排出のチャネルに関して、その後、ステップｉｉ）における発明のプロセスを展開することができる。プロセス・チャネルの封止端を開封し、次いでプロセス・チャネルの線形アレイの対向端を気密封止して、アレイにおいて封鎖プロセス・チャネルを形成することと、スペーサ部材が、プロセス・チャネルの線形アレイの（その時点での）開封端の開口に重なる少なくとも１つのアパーチャ又は空隙を有する状態で、開口に隣接してスペーサ部材を位置付けることと、少なくとも１つのアパーチャ又は空隙を介してプロセス・チャネルへ高速ガス流を導くことであって、ガス流の速度が、封鎖プロセス・チャネル内における圧力を封鎖プロセス・チャネルの少なくとも一部において少なくとも約３４，４７３Ｐａ ｇａｕｇｅ（約５ｐｓｉｇ）に上昇させるのに十分である、高速ガス流を導くこととによって、排出されていない触媒内における圧力の付随する上昇により、未排出のチャネル部分内における充填触媒が（下流の、実質的に空の）排出済みのチャネル部分へ遊離形態で追い出されることになる。好ましくは、充填触媒床内における圧力とプロセス・マイクロチャネルの隣接した未充填の部分内における圧力との圧力差は、少なくとも約６，８９４．７Ｐａ ｇａｕｇｅ（約１ｐｓｉｇ）、好ましくは少なくとも約１３，７８９．５Ｐａ ｇａｕｇｅ（約２ｐｓｉｇ）である。

ステップｉｉ）の代替として、ステップｉ）における本発明のプロセスを、プロセス・チャネルの反対側から本発明のプロセスを適用することによって、すなわち、プロセス・チャネルの封止端を開封し、次いで、プロセス・チャネルの線形アレイの対向端を気密封止して、アレイにおいて封鎖プロセス・チャネルを形成することと、スペーサ部材が、プロセス・チャネルの線形アレイの（その時点での）開封端の開口に重なる少なくとも１つのアパーチャ又は空隙を有する状態で、開口に隣接してスペーサ部材を位置付けることと、少なくとも１つのアパーチャ又は空隙を介してプロセス・チャネルへ高速ガス流を導くことであって、ガス流の速度が、封鎖プロセス・チャネル内における圧力を少なくとも約３４，４７３Ｐａ ｇａｕｇｅ（約５ｐｓｉｇ）に上昇させるのに十分である、プロセス・チャネルへ導くことと、次いで、封鎖プロセス・チャネルからの圧力の付随する解放がプロセス・チャネルから粒子状触媒を追い出すのに有効であるようにガス流を除去することとによって、繰り返され得る。

一部の触媒を含有する残り僅かなチャネルがある場合、溶媒洗浄及び／又は軽度の物理的励起等の非自動化方法をそれらのチャネルに適用することができる。

図８に最もよく見られるように、エア・ナイフ１がスライド６に担持されており、スライドは４つの支持アーム７に取り付けられている。これら支持アームの先端は、得られる組立体５を反応器コア２２０の下側に固定する固定具（例えば、機械ねじ）を有する。保護部材２はこの図には示されていない。

動作時、エア・ナイフ１を反応器の長さに沿って移動させて、空気の流れをスペーサ・ストリップ間の空隙に順次に導くと、空気がエア・ナイフのスリットを介して連続的に上方へ通る。エア・ナイフのスリットは、３１５におけるすべてのプロセス・マイクロチャネル３１０にわたって延びる。

空気の流れが保護部材２の奥行き（図５及び図６）を横切り、プロセス・マイクロチャネル３１０に達すると、空気ブラストが各反応器チャネル内の触媒５００に衝突し、チャネル（その遠位端が封鎖されている）内における圧力を３４，４７３Ｐａ ｇａｕｇｅ（５ｐｓｉｇ）超、又は６８，９４７Ｐａ ｇａｕｇｅ（１０ｐｓｉｇ）まで若しくは６８，９４７Ｐａ ｇａｕｇｅ（１０ｐｓｉｇ）超に増加させる。エア・ナイフがチャネルにわたって通過すると、圧力が解放され、チャネル内の触媒の少なくとも一部が、解放された流れの中に押し出される。エア・ナイフは、予め設定された速度で、反応器の長さに沿って前後に移動し続け、それ以上の触媒が反応器から除去されなくなるまで、自動化エア・ナイフ移動システムによって推進される。

押し出された触媒は、反応器コア２００の下に設置された、真空引きされるチャンバ（図示せず）内に回収することができる。

図２、図３及び図５に最もよく見られるように、プロセス・マイクロチャネル３１０の各列は、隣接した冷却パネル３５０の対面壁間に位置付けられた波形シート３１５によって画定される。波形シートは、熱伝導材料、典型的には銅から作製され、複数の垂直反応器チャネル３１０を形成するように形状決めされる。冷却剤パネルの壁は典型的に、平行なステンレス鋼プレートである。平行なプレートは通常、冷却液によって内部冷却される。動作時、反応器チャネルは、粒子状触媒材料で充填される。

使用済み触媒５００は、除去された後、新しい触媒と交換され得る。

説明された触媒除去方法は、その化学反応器から使用済み触媒を除去するために、フィッシャー・トロプシュ反応器以外の化学反応器に適用され得る。

上記に示された変形例は、任意の組み合わせで組み合わせられ得る。

Claims (18)

1. マイクロチャネル反応器のプロセス・チャネル内の充填触媒床から触媒を除去するプロセスであって、
   プロセス・チャネルの線形アレイの遠位端を気密封止して、前記アレイにおいて封鎖プロセス・チャネルを形成することと、
   前記プロセス・チャネルの開いた近位端へ高速ガス流を導くことであり、前記ガス流の速度が、前記封鎖プロセス・チャネルの少なくとも一部における圧力を少なくとも約３４，４７３Ｐａ ｇａｕｇｅ（約５ｐｓｉｇ）に上昇させるのに十分である、高速ガス流を導くことと、
   それにより、前記触媒床内に、及び／又は、前記触媒床と前記封鎖プロセス・チャネル内における前記触媒床に隣接した任意の空きスペースとの間に、前記触媒床から粒子状触媒を追い出すのに有効な圧力勾配を生じさせることと
   を含む、プロセス。
2. マイクロチャネル反応器のプロセス・チャネルから粒子状触媒を除去するプロセスであって、
   プロセス・チャネルの線形アレイの遠位端を気密封止して、前記アレイにおいて封鎖プロセス・チャネルを形成すること、
   前記プロセス・チャネルの開いた近位端へ高速ガス流を導くことであり、前記ガス流の速度が、前記封鎖プロセス・チャネルの少なくとも一部における圧力を少なくとも約３４，４７３Ｐａ ｇａｕｇｅ（約５ｐｓｉｇ）に上昇させるのに十分である、高速ガス流を導くこと、並びに
   ｉ．次いで、前記封鎖プロセス・チャネルからの圧力の付随する解放が前記プロセス・チャネルから粒子状触媒を追い出すのに有効であるように、前記ガス流を除去すること、及び／又は
   ｉｉ．触媒が部分的に排出されたチャネルにおいて、未排出のチャネル部分と排出済みのチャネル部分との間に、前記未排出のチャネル部分から前記排出済みのチャネル部分へ粒子状触媒を追い出すのに有効な圧力差を、前記ガス流によって生じさせること
   を含む、プロセス。
3. ｉ．前記封鎖プロセス・チャネルからの圧力の付随する解放が前記プロセス・チャネルから粒子状触媒を追い出すのに有効であるように、前記ガス流を除去すること、及び／又は
   ｉｉ．触媒が部分的に排出されたチャネルにおいて、未排出のチャネル部分と排出済みのチャネル部分との間に、前記未排出のチャネル部分から前記排出済みのチャネル部分へ粒子状触媒を追い出すのに有効な圧力差を、前記ガス流によって生じさせること
   を含む、請求項１に記載のプロセス。
4. ステップｉｉ）において、前記粒子状触媒が、前記プロセス・チャネルからの後続の除去のために、遊離形態で前記排出済みのチャネル部分へ追い出される、請求項２に記載のプロセス。
5. 未排出のプロセス・チャネルが、ステップｉ）を含む手段によって部分的に排出され、その後、ステップｉｉ）を含む手段によってさらに排出される、請求項２に記載のプロセス。
6. ステップｉｉ）において、
   前記プロセス・チャネル・アレイの、ステップｉ）において封止されたものとは反対の端を、気密封止することと、
   ステップｉ）におけるものとは反対の前記端において前記プロセス・チャネルへ前記高速ガス流を導くことと
   を含む、請求項５に記載のプロセス。
7. 前記ガス流が、プロセス・チャネルの連続層の開口を横切って移動される、請求項２に記載のプロセス。
8. 前記反応器が、プロセス・チャネルの層を含む、請求項２に記載のプロセス。
9. プロセス・チャネルの各層には、前記層の幅にわたって延びるスペーサ部材が設けられる、請求項８に記載のプロセス。
10. スペーサ部材が、プロセス・チャネルの前記線形アレイの前記近位端の開口に重なる少なくとも１つのアパーチャ又は空隙を有する状態で、前記開口に隣接して前記スペーサ部材を位置付けることと、
    前記少なくとも１つのアパーチャ又は空隙を介して前記プロセス・チャネルへ前記高速ガス流を導くことと
    を含む、請求項２に記載のプロセス。
11. 前記ガス流が、細長いスロット開口によって生成され、前記スロット開口の横寸法が、前記スペーサ部材の前記アパーチャ又は空隙の対応する横寸法よりも小さい、請求項１０に記載のプロセス。
12. 前記スペーサ部材の前記アパーチャ又は空隙が、プロセス・チャネル開口の前記線形アレイの方向に細長く、プロセス・チャネルの層の前記プロセス・チャネル開口のうちの２つ以上にわたって延びる、請求項１０に記載のプロセス。
13. 前記プロセス・チャネルに入る前記ガス流の速度が、少なくとも約２５０ｍ／ｓである、請求項２に記載のプロセス。
14. 前記プロセス・チャネル内における前記圧力が、前記ガス流の適用時に、周囲圧力から１３７，８９５Ｐａ ｇａｕｇｅ（２０ｐｓｉｇ）まで又は１３７，８９５Ｐａ ｇａｕｇｅ（２０ｐｓｉｇ）超に上昇する、請求項２の記載のプロセス。
15. 前記ガス流が、プロセス・チャネル開口の前記線形アレイに対して平行な細長い開口を有し横方向への線形移動のためにキャリッジに取り付けられたノズルによって生成され、前記キャリッジが、前記反応器によって支持される、請求項２に記載のプロセス。
16. 粒子状触媒を含有するプロセス・チャネルの線形アレイを含むマイクロチャネル反応器であって、前記線形アレイには、その遠位端に、前記プロセス・チャネルを気密に封鎖する手段が設けられ、その近位端に、開口を有し、前記プロセス・チャネルへ高速ガス流を導くためにノズルを可動に取り付ける手段が設けられている、マイクロチャネル反応器。
17. 前記開口に重なる少なくとも１つのアパーチャ又は空隙を有するスペーサ部材を含み、
    前記手段が、前記少なくとも１つのアパーチャ又は空隙を介して前記プロセス・チャネルへ前記高速ガス流を導くために設けられている、
    請求項１６に記載のマイクロチャネル反応器。
18. 前記封鎖手段及び前記ノズル取り付け手段の相対配向を前記プロセス・チャネルのそれぞれの端間において逆にする手段を含む、請求項１６に記載のマイクロチャネル反応器。

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